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CN104384755A - 一种低残留高储存稳定性无铅锡膏及其制备方法 - Google Patents

一种低残留高储存稳定性无铅锡膏及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种低残留高储存稳定性无铅焊锡膏，按照质量百分比由以下组分组成：助焊剂10％～15％，焊锡粉末85％～90％；其中助焊剂按照质量百分比由以下组分组成：成膜剂20％～30％，活性剂15％～20％，触变剂为3％～6％，增粘剂3％～6％，余量为溶剂。本发明还公开了其制备方法：将溶剂和增粘剂入反应釜中75℃搅拌至透明状；温度降至65℃加入成膜剂和活性剂搅拌至透明状；降至55℃加入触变剂搅拌至透明状；降至30℃加入焊锡粉末迅速搅拌，冷却后搅拌15min即得。本发明焊锡膏回流焊后不但残留物少，且残留物呈透明的水晶状，残留物无腐蚀性，可免去焊后清洗。

Description

一种低残留高储存稳定性无铅锡膏及其制备方法
技术领域
本发明属于电子电路表面贴装技术领域，具体涉及一种低残留高储存稳定性无铅焊锡膏，本发明还涉及该无铅焊锡膏的制备方法。
背景技术
电子产品的微型化使得表面贴装技术在电子元器件的组装中占据了主导地位。在表面贴装技术中，焊锡膏作为其关键材料直接影响着焊接的品质。优质的焊锡膏产品应具有良好的工艺性能、焊接性能、较少的焊后残留、高的储存稳定性等。
焊锡膏由助焊剂和焊锡粉末按一定的比例均匀混合而成。传统的焊锡膏用助焊剂含有40％～70％的松香及其衍生物，而松香在温度高于200℃后会散发出一些含有树脂酸微粒和其它有害气体成分的烟雾，能引起皮肤过敏，刺激眼睛和上呼吸道，导致职业性哮喘等症状，严重危害人体健康，并造成环境污染。而且，松香中大量的固体不挥发物组分将作为焊后残留物附着在焊点上及其周边，这些焊后残留物不但影响焊点外观，也导致因焊后残留物吸潮的电路板腐蚀问题，引起电路板使用故障。因此，必须对焊后残留物进行清洗。目前所用的清洗剂主要以氟化和氯化溶剂为主，其使用会导致大气中臭氧的消耗，所以这些清洗剂的使用逐渐被禁止。但就目前的研究来看，还没有发现松香的合适替代物。因此，降低松香用量的低松香低残留免清洗焊锡膏将成为焊锡膏发展的一个重要方向。
助焊剂首先要具备一定的活性，以去除焊接过程中焊锡粉末、电路金属表面的氧化膜。助焊剂中松香和活性剂作为活性物质提供活性，活性越高，越容易焊接。但高活性加剧了对材料的腐蚀，其中助焊剂对焊锡粉末的腐蚀，会导致焊锡膏储存过程的粘度增加、活性降低、焊料球缺陷等，严重影响焊锡膏的储存和使用。因此，降低助焊剂中活性剂在室温或储存温度下的活性，提高焊锡膏产品储存稳定性意义重大。
发明内容
本发明的目的是提供一种低残留高储存稳定性无铅焊锡膏，该焊锡膏回流焊后不但残留物少，且残留物呈透明的水晶状，残留物无腐蚀性，可免去焊后清洗。
本发明的另一个目的是提供一种低残留高储存稳定性无铅焊锡膏的制备方法。
本发明所采用的技术方案是，一种低残留高储存稳定性无铅焊锡膏，按照质量百分比由以下组分组成：助焊剂10％～15％，焊锡粉末85％～90％，以上组分质量百分比值和为100％；其中所述助焊剂按照质量百分比由以下组分组成：成膜剂20％～30％，活性剂15％～20％，触变剂为3％～6％，增粘剂3％～6％，余量为溶剂，以上组分质量百分比之和为100％。
本发明的特点还在于，
成膜剂为水白松香、聚合松香中的一种或两种的混合物。
活性剂为戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸的一种或任意几种的混合物。
触变剂为氢化蓖麻油、硬脂酰胺其中的一种。
增粘剂为松香季戊四醇酯。
溶剂为乙酰乙酸乙酯。
焊锡粉末为3#Sn0.3Ag0.7Cu合金粉末。
本发明所采用的另一技术方案是，一种低残留高储存稳定性无铅焊锡膏的制备方法，按以下步骤实施：
步骤1，按质量百分比分别称取助焊剂10％～15％，焊锡粉末85％～90％，以上组分质量百分比值和为100％；其中所述助焊剂按照质量百分比由以下组分组成：成膜剂20％～30％，活性剂15％～20％，触变剂为3％～6％，增粘剂3％～6％，余量为溶剂，以上组分质量百分比之和为100％；
步骤2，将溶剂加入反应釜中，同时加入增粘剂，加热至75℃，恒温搅拌至溶液为均一透明状；
步骤3，将步骤2得到的溶液降低至65℃，加入成膜剂和活性剂，搅拌至溶液为均一透明状；
步骤4，将步骤3得到的溶液降低至55℃，加入触变剂，搅拌至溶液为均一透明状；
步骤5，将步骤4得到的助焊剂溶液降低至30℃，加入焊锡粉末，并持续迅速搅拌，冷却至室温后，继续搅拌15min，即得到低残留高储存稳定性无铅焊锡膏。
本发明的特点还在于，
成膜剂为水白松香、聚合松香中的一种或两种的混合物；活性剂为戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸的一种或任意几种的混合物；触变剂为氢化蓖麻油、硬脂酰胺其中的一种；增粘剂为松香季戊四醇酯；溶剂为乙酰乙酸乙酯；焊锡粉末为3#Sn0.3Ag0.7Cu合金粉末。
本发明的有益效果是，
1.本发明低残留高储存稳定性无铅焊锡膏，增加了活性剂的用量来弥补松香量减少带来的助焊剂活性不足的问题，而又没有影响松香的成膜性。另外，由于溶剂组分的恰当选择，使得活性剂在常温下能均匀析出，不但降低了助焊剂在常温下的活性，又弥补了松香的减少带来的助焊剂粘度降低问题，而所选活性剂在焊后可以完全挥发，这就使得本发明在保证焊锡膏工艺性能、焊接性能的基础上，有效减少了焊后残留，提高了储存稳定性。
2.本发明低残留高储存稳定性无铅焊锡膏的制备方法，在保证各组分能充分溶解的前提下，尽可能减小制备温度，避免了由于温度过高引起的组分物性变化。另外，本焊锡膏制备方法的独特之处在于30℃时进行助焊剂与焊锡粉的混合，避免了由于活性剂在常温下的析出导致的焊锡膏均匀性低的问题。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种低残留高储存稳定性无铅焊锡膏，按照质量百分比由以下组分组成：助焊剂10％～15％，焊锡粉末85％～90％，以上组分质量百分比值和为100％；其中所述助焊剂按照质量百分比由以下组分组成：成膜剂20％～30％，活性剂15％～20％，触变剂为3％～6％，增粘剂3％～6％，余量为溶剂，以上组分质量百分比之和为100％。
成膜剂为水白松香、聚合松香中的一种或两种的混合物。
活性剂为戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸的一种或任意几种的混合物。
触变剂为氢化蓖麻油、硬脂酰胺其中的一种。
增粘剂为松香季戊四醇酯。
溶剂为乙酰乙酸乙酯。
焊锡粉末为3#Sn0.3Ag0.7Cu合金粉末。
上述低残留高储存稳定性无铅焊锡膏的制备方法，按以下步骤实施：
步骤1，按质量百分比分别称取助焊剂10％～15％，焊锡粉末85％～90％，以上组分质量百分比值和为100％；其中所述助焊剂按照质量百分比由以下组分组成：成膜剂20％～30％，活性剂15％～20％，触变剂为3％～6％，增粘剂3％～6％，余量为溶剂，以上组分质量百分比之和为100％；
步骤2，将溶剂加入反应釜中，同时加入增粘剂，加热至75℃，恒温搅拌至溶液为均一透明状；
步骤3，将步骤2得到的溶液降低至65℃，加入成膜剂和活性剂，搅拌至溶液为均一透明状；
步骤4，将步骤3得到的溶液降低至55℃，加入触变剂，搅拌至溶液为均一透明状；
步骤5，将步骤4得到的助焊剂溶液降低至30℃，加入焊锡粉末，并持续迅速搅拌，冷却至室温后，继续搅拌15min，即得到低残留高储存稳定性无铅焊锡膏。
实施例1
步骤1，按照质量百分比分别称取13％助焊剂和87％3#Sn0.3Ag0.7Cu合金粉末，其中助焊剂按质量百分比分别称取30％水白松香，20％壬二酸，3％氢化蓖麻油，3％松香季戊四醇酯，44％乙酰乙酸乙酯；
步骤2，将乙酰乙酸乙酯加入反应釜中，同时加入松香季戊四醇酯，加热至75℃，恒温搅拌至溶液为均一透明状；
步骤3，将步骤2得到的溶液降低至65℃，加入水白松香、壬二酸，搅拌至溶液为均一透明状；
步骤4，将步骤3得到的溶液降低至55℃，加入氢化蓖麻油，搅拌至溶液为均一透明状；
步骤5，将步骤4得到的助焊剂溶液降低至30℃，加入3#Sn0.3Ag0.7Cu合金粉末，并不断搅拌，冷却至室温后，继续搅拌15min，得到低残留高储存稳定性无铅焊锡膏。
实施例2
步骤1，按照质量百分比分别称取15％助焊剂和85％3#Sn0.3Ag0.7Cu合金粉末，其中助焊剂按质量百分比分别称取10％水白松香，10％聚合松香，10％辛二酸，8％癸二酸，5％硬脂酰胺，6％松香季戊四醇酯，49％乙酰乙酸乙酯；
步骤2，将乙酰乙酸乙酯加入反应釜中，同时加入松香季戊四醇酯，加热至75℃，恒温搅拌至溶液为均一透明状；
步骤3，将步骤2得到的溶液降低至65℃，加入水白松香、壬二酸，搅拌至溶液为均一透明状；
步骤4，将步骤3得到的溶液降低至55℃，加入氢化蓖麻油，搅拌至溶液为均一透明状；
步骤5，将步骤4得到的助焊剂溶液降低至30℃，加入3#Sn0.3Ag0.7Cu合金粉末，并不断搅拌，冷却至室温后，继续搅拌15min，得到低残留高储存稳定性无铅焊锡膏。
实施例3
步骤1，按照质量百分比分别称取10％助焊剂和90％3#Sn0.3Ag0.7Cu合金粉末，其中助焊剂按质量百分比分别称取20％水白松香，5％聚合松香，5％己二酸，11％庚二酸，3％氢化蓖麻油，5％松香季戊四醇酯，51％乙酰乙酸乙酯；
步骤2，将乙酰乙酸乙酯加入反应釜中，同时加入松香季戊四醇酯，加热至75℃，恒温搅拌至溶液为均一透明状；
步骤3，将步骤2得到的溶液降低至65℃，加入水白松香、壬二酸，搅拌至溶液为均一透明状；
步骤4，将步骤3得到的溶液降低至55℃，加入氢化蓖麻油，搅拌至溶液为均一透明状；
步骤5，将步骤4得到的助焊剂溶液降低至30℃，加入3#Sn0.3Ag0.7Cu合金粉末，并不断搅拌，冷却至室温后，继续搅拌15min，得到低残留高储存稳定性无铅焊锡膏。
实施例4
步骤1，按照质量百分比分别称取12％助焊剂和88％3#Sn0.3Ag0.7Cu合金粉末，其中助焊剂按质量百分比分别称取20％聚合松香，15％戊二酸，6％硬脂酰胺，4％松香季戊四醇酯，55％乙酰乙酸乙酯；
步骤2，将乙酰乙酸乙酯加入反应釜中，同时加入松香季戊四醇酯，加热至75℃，恒温搅拌至溶液为均一透明状；
步骤3，将步骤2得到的溶液降低至65℃，加入水白松香、壬二酸，搅拌至溶液为均一透明状；
步骤4，将步骤3得到的溶液降低至55℃，加入氢化蓖麻油，搅拌至溶液为均一透明状；
步骤5，将步骤4得到的助焊剂溶液降低至30℃，加入3#Sn0.3Ag0.7Cu合金粉末，并不断搅拌，冷却至室温后，继续搅拌15min，得到低残留高储存稳定性无铅焊锡膏。

Claims (9)

1.一种低残留高储存稳定性无铅焊锡膏，其特征在于，按照质量百分比由以下组分组成：助焊剂10％～15％，焊锡粉末85％～90％，以上组分质量百分比值和为100％；其中所述助焊剂按照质量百分比由以下组分组成：成膜剂20％～30％，活性剂15％～20％，触变剂为3％～6％，增粘剂3％～6％，余量为溶剂，以上组分质量百分比之和为100％。
2.根据权利要求1所述的低残留高储存稳定性无铅焊锡膏，其特征在于，所述成膜剂为水白松香、聚合松香中的一种或两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的低残留高储存稳定性无铅焊锡膏，其特征在于，所述活性剂为戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸的一种或任意几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的低残留高储存稳定性无铅焊锡膏，其特征在于，所述触变剂为氢化蓖麻油、硬脂酰胺其中的一种。
5.根据权利要求1所述的低残留高储存稳定性无铅焊锡膏，其特征在于，所述增粘剂为松香季戊四醇酯。
6.根据权利要求1所述的低残留高储存稳定性无铅焊锡膏，其特征在于，所述溶剂为乙酰乙酸乙酯。
7.根据权利要求1所述的低残留高储存稳定性无铅焊锡膏，其特征在于，所述焊锡粉末为3#Sn0.3Ag0.7Cu合金粉末。
8.一种低残留高储存稳定性无铅焊锡膏的制备方法，其特征在于，按以下步骤实施：
步骤1，按质量百分比分别称取助焊剂10％～15％，焊锡粉末85％～90％，以上组分质量百分比值和为100％；其中所述助焊剂按照质量百分比由以下组分组成：成膜剂20％～30％，活性剂15％～20％，触变剂为3％～6％，增粘剂3％～6％，余量为溶剂，以上组分质量百分比之和为100％；
步骤2，将溶剂加入反应釜中，同时加入增粘剂，加热至75℃，恒温搅拌至溶液为均一透明状；
步骤3，将步骤2得到的溶液降低至65℃，加入成膜剂和活性剂，搅拌至溶液为均一透明状；
步骤4，将步骤3得到的溶液降低至55℃，加入触变剂，搅拌至溶液为均一透明状；
步骤5，将步骤4得到的助焊剂溶液降低至30℃，加入焊锡粉末，并持续迅速搅拌，冷却至室温后，继续搅拌15min，即得到低残留高储存稳定性免清洗无铅锡膏。
9.根据权利要求8所述的低残留高储存稳定性无铅焊锡膏的制备方法，其特征在于，成膜剂为水白松香、聚合松香中的一种或两种的混合物；活性剂为戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸的一种或任意几种的混合物；触变剂为氢化蓖麻油、硬脂酰胺其中的一种；增粘剂为松香季戊四醇酯；溶剂为乙酰乙酸乙酯；焊锡粉末为3#Sn0.3Ag0.7Cu合金粉末。
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