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CN109293048A - 一种稀土废水资源再利用的方法 - Google Patents

一种稀土废水资源再利用的方法 Download PDF

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CN109293048A CN201811218582.5A CN201811218582A CN109293048A CN 109293048 A CN109293048 A CN 109293048A CN 201811218582 A CN201811218582 A CN 201811218582A CN 109293048 A CN109293048 A CN 109293048A
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李飞龙
况涛
许旭升
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Abstract

本发明涉及一种稀土废水资源再利用的方法，该方法包括废水收集、检测、碳酸‑草酸沉淀、固液分离、浸矿液制备、浸矿等步骤，通过将含NH4 +的碳酸铵沉淀稀土废水、酸性的含草酸的草酸沉淀稀土废水和含稀土元素的萃取废水发生碳酸‑草酸沉淀反应除去CO3 2‑/HCO3 ‑、草酸，然后固液分离得到含盐酸、NH4Cl，不含CO3 2‑/HCO3 ‑、草酸的酸性废水，调节酸性废水中NH4Cl质量百分数和pH值，得到酸性浸矿液用于稀土矿的浸矿。本发明同时实现了含NH4 +的碳酸铵沉淀稀土废水、酸性的含草酸的草酸沉淀稀土废水和含稀土元素的萃取废水的再利用，避免了资源浪费和废水污染，同时节约了浸矿液的采购成本，具有良好的经济效益、社会效益和环境效益。

Description

一种稀土废水资源再利用的方法
技术领域
本发明属于稀土废水处理领域，具体涉及一种稀土废水资源再利用的方法。
背景技术
我国是稀土资源大国，产量居世界第一。稀土元素因其特殊的物质结构而具有优异的物理、化学、磁、光和电学性能，有着极为广泛的用途，被称为21世纪的战略元素。随着人们对稀土元素性能和应用的不断研究和认识以及凭借我国稀土资源丰富和价格低廉的优势，稀土正在我国家用电器、日用化工、钢铁冶金、石油化工、激光技术、超导材料、医疗保健、农林业和环境保护等领域中得到越来越广泛的应用。 稀土萃取分离工艺过程可分为三个方面，即料液前处理、溶剂萃取分离过程和产品精加工后处理。料液前处理是将精矿放入硫酸中进行酸浸，然后经溶解、分离、净化、浓缩或灼烧等工序，制成各种混合稀土化合物产品；溶剂萃取分离是将混合稀土溶液进行分离、富集、提取得到所需纯度和收率的稀土产品；后处理是将萃取分离过程所获得的单一稀土产品通过沉淀、过滤、焙烧等过程得到最终固态产品，即稀土氧化物。
稀土生产过程中，碳酸铵沉淀稀土工艺产生的废水含有NH4 +、CO3 2-/HCO3 -等，属于含铵废水，一般的处理方法无法达到NH4 +、CO3 2-/HCO3 -充分回收利用的要求；草酸沉淀稀土工艺产生的废水含有草酸、盐酸等，属于高酸性废水，一般的处理方法无法达到草酸、盐酸充分回收利用的要求。碳酸铵沉淀稀土废水和草酸沉淀稀土废水处理不达标会对水体造成很大的污染。
稀土矿通常采用NH4Cl作为浸矿液将稀土元素粗提出来，稀土元素离子在酸性条件下通过与NH4 +发生交换而被浸出到浸矿液中。企业一般采取添加商品化的硫酸铵、硫酸、盐酸等试剂制备酸性的NH4Cl浸矿液，无形中增加了生产成本。
因此，将含有NH4 +、CO3 2-/HCO3 -的稀土废水回收去除CO3 2-/HCO3 -，再利用NH4 +制备酸性NH4Cl浸矿液，不仅可以解决废水的处理问题，还可以节省企业生产成本，具有良好的开发前景。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种稀土废水资源再利用的方法。
本发明是通过如下方式实现的：
一种稀土废水资源再利用的方法，包括以下步骤：
（1）废水收集：将含NH4 +的碳酸铵沉淀稀土废水，酸性的含草酸的草酸沉淀稀土废水，含稀土元素的萃取废水分别收集到不同的地面集水槽；
（2）检测：分别检测含NH4 +的碳酸铵沉淀稀土废水中CO3 2-/HCO3 -的物质的量浓度、含草酸的草酸沉淀稀土废水中草酸的物质的量浓度和含稀土元素的萃取废水中稀土元素的物质的量浓度；
（3）草酸-碳酸沉淀：根据步骤（2）的检测结果，控制体积比将含NH4 +的碳酸铵沉淀稀土废水、含草酸的草酸沉淀稀土废水和含稀土元素的萃取废水导入搅拌反应池，开启搅拌10-30 min，使CO3 2-/HCO3 -、草酸分别与稀土元素发生沉淀反应，反应完成后，使混合废水中CO3 2-/HCO3 -的物质的量浓度为0-0.0001 mol/L，草酸的物质的量浓度为0-0.0001 mol/L，稀土元素的物质的量浓度为0.0005-0.001 mol/L，实现去除稀土废水中CO3 2-/HCO3 -、草酸的目的；
（4）固液分离：将沉淀反应完成后的混合废水引入固液分离池，混合废水在固液分离池内自上而下进行固液分离，首先由引管流入第一引流板，第一引流板上有过滤盒，混合废水在过滤盒进行第一次固液分离，然后经第二引流板流入过滤机构，混合废水在过滤机构进行第二次固液分离，最后经过固液分离池底部的过滤板，实现固液完全分离，滤渣为草酸沉淀稀土和碳酸沉淀稀土，用于制备稀土产品，滤液为含NH4 +、H+、Cl-，不含CO3 2-/HCO3 -和草酸的酸性废水；
（5）浸矿液制备：调节酸性废水中NH4 +的质量百分数为2-5%，pH值为4-5，得到酸性的NH4Cl浸矿液；
（6）浸矿：将酸性的NH4Cl浸矿液用于稀土矿浸矿，酸性条件下，稀土元素离子与NH4 +发生交换而被浸出到浸矿液中，实现含NH4 +的碳酸铵沉淀稀土废水再利用。
优选的，所述含NH4 +的碳酸铵沉淀稀土废水中CO3 2-/HCO3 -的物质的量浓度为0.5-1.0 mol/L，NH4 +的质量百分数为0.5-3%。
优选的，所述含草酸的草酸沉淀稀土废水中草酸的物质的量浓度0.05-0.3 mol/L，pH为1-2。
优选的，所述含NH4 +的碳酸铵沉淀稀土废水包括碳酸铵沉淀稀土母液废水、碳酸铵沉淀稀土洗涤废水。
优选的，所述含草酸的草酸沉淀稀土废水包括草酸沉淀稀土母液废水、草酸沉淀稀土洗涤废水。
优选的，所述含稀土元素的萃取废水中稀土元素的物质的量浓度0.008-0.01mol/L。
优选的，步骤（3）中，反应完成后，使混合废水中CO3 2-/HCO3 -的物质的量浓度为0-0.00005 mol/L，草酸的物质的量浓度为0-0.00005 mol/L，稀土元素的物质的量浓度为0.0008-0.001 mol/L。
优选的，所述NH4Cl浸矿液中NH4 +的质量百分数为4%。
优选的，所述NH4Cl浸矿液的pH值为4。
本发明的有益效果是：
1. 本发明可对含NH4 +的碳酸铵沉淀稀土废水中NH4 +、CO3 2-/HCO3 -再次重复利用，避免了NH4 +、CO3 2-/HCO3 -资源浪费和废水污染。
2. 本发明可对含草酸的草酸沉淀稀土废水中草酸和盐酸再次重复利用，避免了酸液资源浪费和废水污染
3. 本发明可对含稀土元素的萃取废水中的稀土元素再次沉淀回收，避免了稀土资源浪费和萃取废水污染。
4. 本发明节约了浸矿液试剂的采购，降低了稀土生产成本。
5. 本发明的固液分离方法为动态分离法，避免了传统静置法中固液分层效率低、分离效果差的缺陷，且利用重力势能由高到低自动分离，节省了能耗。
6. 本发明提高了稀土生产中各资源的回收和利用率，减轻废水治理成本，且操作简单，成本低廉，具有良好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述，但不限制本发明的保护范围和应用范围。
实施例1
一种稀土废水资源再利用的方法，包括以下步骤：
（1）废水收集：将含NH4 +的碳酸铵沉淀稀土废水，酸性的含草酸的草酸沉淀稀土废水，含稀土元素的萃取废水分别收集到不同的地面集水槽；所述含NH4 +的碳酸稀土废中NH4 +的质量百分数为0.5-3%，包括碳酸铵沉淀稀土母液废水、碳酸铵沉淀稀土洗涤废水；所述含草酸的草酸沉淀稀土废水中pH为2，包括草酸沉淀稀土母液废水、草酸沉淀稀土洗涤废水；
（2）检测：分别检测含NH4 +的碳酸铵沉淀稀土废水中CO3 2-/HCO3 -的物质的量浓度、含草酸的草酸沉淀稀土废水中草酸的物质的量浓度和含稀土元素的萃取废水中稀土元素的物质的量浓度；其中CO3 2-/HCO3 -的物质的量浓度为0.8 mol/L，草酸的物质的量浓度0.3 mol/L，稀土元素的物质的量浓度0.01 mol/L；
（3）草酸-碳酸沉淀：根据步骤（2）的检测结果，控制体积比将含NH4 +的碳酸铵沉淀稀土废水、含草酸的草酸沉淀稀土废水和含稀土元素的萃取废水导入搅拌反应池，开启搅拌20min，使CO3 2-/HCO3 -、草酸分别与稀土元素发生沉淀反应，反应完成后，使混合废水中CO3 2-/HCO3 -的物质的量浓度为0.00001 mol/L，草酸的物质的量浓度为0.00001 mol/L，稀土元素的物质的量浓度为0.0008 mol/L，实现去除稀土废水中CO3 2-/HCO3 -、草酸的目的；
（4）固液分离：将沉淀反应完成后的混合废水引入固液分离池，混合废水在固液分离池内自上而下进行固液分离，首先由引管流入第一引流板，第一引流板上有过滤盒，混合废水在过滤盒进行第一次固液分离，然后经第二引流板流入过滤机构，混合废水在过滤机构进行第二次固液分离，最后经过固液分离池底部的过滤板，实现固液完全分离，滤渣为草酸沉淀稀土和碳酸沉淀稀土，用于制备稀土产品，滤液为含NH4 +、H+、Cl-，不含CO3 2-/HCO3 -和草酸的酸性废水；
（5）浸矿液制备：调节酸性废水中NH4 +的质量百分数为4%，pH值为4，得到酸性的NH4Cl浸矿液；
（6）浸矿：将酸性的NH4Cl浸矿液用于稀土矿浸矿，酸性条件下，稀土元素离子与NH4 +发生交换而被浸出到浸矿液中，实现含NH4 +的碳酸铵沉淀稀土废水再利用。
实施例2
一种稀土废水资源再利用的方法，包括以下步骤：
（1）废水收集：将含NH4 +的碳酸铵沉淀稀土废水，酸性的含草酸的草酸沉淀稀土废水，含稀土元素的萃取废水分别收集到不同的地面集水槽；所述含NH4 +的碳酸稀土废中NH4 +的质量百分数为0.5%，包括碳酸铵沉淀稀土母液废水、碳酸铵沉淀稀土洗涤废水；所述含草酸的草酸沉淀稀土废水中pH为1，包括草酸沉淀稀土母液废水、草酸沉淀稀土洗涤废水；
（2）检测：分别检测含NH4 +的碳酸铵沉淀稀土废水中CO3 2-/HCO3 -的物质的量浓度、含草酸的草酸沉淀稀土废水中草酸的物质的量浓度和含稀土元素的萃取废水中稀土元素的物质的量浓度；其中CO3 2-/HCO3 -的物质的量浓度为0.5 mol/L，草酸的物质的量浓度0.05 mol/L，稀土元素的物质的量浓度0.01 mol/L；
（3）草酸-碳酸沉淀：根据步骤（2）的检测结果，控制体积比将含NH4 +的碳酸铵沉淀稀土废水、含草酸的草酸沉淀稀土废水和含稀土元素的萃取废水导入搅拌反应池，开启搅拌30min，使CO3 2-/HCO3 -、草酸分别与稀土元素发生沉淀反应，反应完成后，使混合废水中CO3 2-/HCO3 -的物质的量浓度为0.00005 mol/L，草酸的物质的量浓度为0.00005 mol/L，稀土元素的物质的量浓度为0.0005 mol/L，实现去除稀土废水中CO3 2-/HCO3 -、草酸的目的；
（4）固液分离：将沉淀反应完成后的混合废水引入固液分离池，混合废水在固液分离池内自上而下进行固液分离，首先由引管流入第一引流板，第一引流板上有过滤盒，混合废水在过滤盒进行第一次固液分离，然后经第二引流板流入过滤机构，混合废水在过滤机构进行第二次固液分离，最后经过固液分离池底部的过滤板，实现固液完全分离，滤渣为草酸沉淀稀土和碳酸沉淀稀土，用于制备稀土产品，滤液为含NH4 +、H+、Cl-，不含CO3 2-/HCO3 -和草酸的酸性废水；
（5）浸矿液制备：调节酸性废水中NH4 +的质量百分数为3%，pH值为5，得到酸性的NH4Cl浸矿液；
（6）浸矿：将酸性的NH4Cl浸矿液用于稀土矿浸矿，酸性条件下，稀土元素离子与NH4 +发生交换而被浸出到浸矿液中，实现含NH4 +的碳酸铵沉淀稀土废水再利用。
实施例3
一种稀土废水资源再利用的方法，包括以下步骤：
（1）废水收集：将含NH4 +的碳酸铵沉淀稀土废水，酸性的含草酸的草酸沉淀稀土废水，含稀土元素的萃取废水分别收集到不同的地面集水槽；所述含NH4 +的碳酸稀土废中NH4 +的质量百分数为3%，包括碳酸铵沉淀稀土母液废水、碳酸铵沉淀稀土洗涤废水；所述含草酸的草酸沉淀稀土废水中pH为2，包括草酸沉淀稀土母液废水、草酸沉淀稀土洗涤废水；
（2）检测：分别检测含NH4 +的碳酸铵沉淀稀土废水中CO3 2-/HCO3 -的物质的量浓度、含草酸的草酸沉淀稀土废水中草酸的物质的量浓度和含稀土元素的萃取废水中稀土元素的物质的量浓度；其中CO3 2-/HCO3 -的物质的量浓度为1.0 mol/L，草酸的物质的量浓度0.1 mol/L，稀土元素的物质的量浓度0.008 mol/L；
（3）草酸-碳酸沉淀：根据步骤（2）的检测结果，控制体积比将含NH4 +的碳酸铵沉淀稀土废水、含草酸的草酸沉淀稀土废水和含稀土元素的萃取废水导入搅拌反应池，开启搅拌10min，使CO3 2-/HCO3 -、草酸分别与稀土元素发生沉淀反应，反应完成后，使混合废水中CO3 2-/HCO3 -的物质的量浓度为0.0001 mol/L，草酸的物质的量浓度为0.0001 mol/L，稀土元素的物质的量浓度为0.0005 mol/L，实现去除稀土废水中CO3 2-/HCO3 -、草酸的目的；
（4）固液分离：将沉淀反应完成后的混合废水引入固液分离池，混合废水在固液分离池内自上而下进行固液分离，首先由引管流入第一引流板，第一引流板上有过滤盒，混合废水在过滤盒进行第一次固液分离，然后经第二引流板流入过滤机构，混合废水在过滤机构进行第二次固液分离，最后经过固液分离池底部的过滤板，实现固液完全分离，滤渣为草酸沉淀稀土和碳酸沉淀稀土，用于制备稀土产品，滤液为含NH4 +、H+、Cl-，不含CO3 2-/HCO3 -和草酸的酸性废水；
（5）浸矿液制备：调节酸性废水中NH4 +的质量百分数为5%，pH值为5，得到酸性的NH4Cl浸矿液；
（6）浸矿：将酸性的NH4Cl浸矿液用于稀土矿浸矿，酸性条件下，稀土元素离子与NH4 +发生交换而被浸出到浸矿液中，实现含NH4 +的碳酸铵沉淀稀土废水再利用。
实施例4
一种稀土废水资源再利用的方法，包括以下步骤：
（1）废水收集：将含NH4 +的碳酸铵沉淀稀土废水，酸性的含草酸的草酸沉淀稀土废水，含稀土元素的萃取废水分别收集到不同的地面集水槽；所述含NH4 +的碳酸稀土废中NH4 +的质量百分数为1.5%，包括碳酸铵沉淀稀土母液废水、碳酸铵沉淀稀土洗涤废水；所述含草酸的草酸沉淀稀土废水中pH为1，包括草酸沉淀稀土母液废水、草酸沉淀稀土洗涤废水；
（2）检测：分别检测含NH4 +的碳酸铵沉淀稀土废水中CO3 2-/HCO3 -的物质的量浓度、含草酸的草酸沉淀稀土废水中草酸的物质的量浓度和含稀土元素的萃取废水中稀土元素的物质的量浓度；其中CO3 2-/HCO3 -的物质的量浓度为0.6 mol/L，草酸的物质的量浓度0.2 mol/L，稀土元素的物质的量浓度0.009 mol/L；
（3）草酸-碳酸沉淀：根据步骤（2）的检测结果，控制体积比将含NH4 +的碳酸铵沉淀稀土废水、含草酸的草酸沉淀稀土废水和含稀土元素的萃取废水导入搅拌反应池，开启搅拌15min，使CO3 2-/HCO3 -、草酸分别与稀土元素发生沉淀反应，反应完成后，使混合废水中CO3 2-/HCO3 -的物质的量浓度为0.00001 mol/L，草酸的物质的量浓度为0.00001 mol/L，稀土元素的物质的量浓度为0.0005 mol/L，实现去除稀土废水中CO3 2-/HCO3 -、草酸的目的；
（4）固液分离：将沉淀反应完成后的混合废水引入固液分离池，混合废水在固液分离池内自上而下进行固液分离，首先由引管流入第一引流板，第一引流板上有过滤盒，混合废水在过滤盒进行第一次固液分离，然后经第二引流板流入过滤机构，混合废水在过滤机构进行第二次固液分离，最后经过固液分离池底部的过滤板，实现固液完全分离，滤渣为草酸沉淀稀土和碳酸沉淀稀土，用于制备稀土产品，滤液为含NH4 +、H+、Cl-，不含CO3 2-/HCO3 -和草酸的酸性废水；
（5）浸矿液制备：调节酸性废水中NH4 +的质量百分数为2%，pH值为4，得到酸性的NH4Cl浸矿液；
（6）浸矿：将酸性的NH4Cl浸矿液用于稀土矿浸矿，酸性条件下，稀土元素离子与NH4 +发生交换而被浸出到浸矿液中，实现含NH4 +的碳酸铵沉淀稀土废水再利用。

Claims (9)

1.一种稀土废水资源再利用的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）废水收集：将含NH4 +的碳酸铵沉淀稀土废水，酸性的含草酸的草酸沉淀稀土废水，含稀土元素的萃取废水分别收集到不同的地面集水槽；
（2）检测：分别检测含NH4 +的碳酸铵沉淀稀土废水中CO3 2-/HCO3 -的物质的量浓度、含草酸的草酸沉淀稀土废水中草酸的物质的量浓度和含稀土元素的萃取废水中稀土元素的物质的量浓度；
（3）草酸-碳酸沉淀：根据步骤（2）的检测结果，控制体积比将含NH4 +的碳酸铵沉淀稀土废水、含草酸的草酸沉淀稀土废水和含稀土元素的萃取废水导入搅拌反应池，开启搅拌10-30 min，使CO3 2-/HCO3 -、草酸分别与稀土元素发生沉淀反应，反应完成后，使混合废水中CO3 2-/HCO3 -的物质的量浓度为0-0.0001 mol/L，草酸的物质的量浓度为0-0.0001 mol/L，稀土元素的物质的量浓度为0.0005-0.001 mol/L，实现去除稀土废水中CO3 2-/HCO3 -、草酸的目的；
（4）固液分离：将沉淀反应完成后的混合废水引入固液分离池，混合废水在固液分离池内自上而下进行固液分离，首先由引管流入第一引流板，第一引流板上有过滤盒，混合废水在过滤盒进行第一次固液分离，然后经第二引流板流入过滤机构，混合废水在过滤机构进行第二次固液分离，最后经过固液分离池底部的过滤板，实现固液完全分离，滤渣为草酸沉淀稀土和碳酸沉淀稀土，用于制备稀土产品，滤液为含NH4 +、H+、Cl-，不含CO3 2-/HCO3 -和草酸的酸性废水；
（5）浸矿液制备：调节酸性废水中NH4 +的质量百分数为2-5%，pH值为4-5，得到酸性的NH4Cl浸矿液；
（6）浸矿：将酸性的NH4Cl浸矿液用于稀土矿浸矿，酸性条件下，稀土元素离子与NH4 +发生交换而被浸出到浸矿液中，实现含NH4 +的碳酸铵沉淀稀土废水再利用。
2. 根据权利要求1所述的稀土废水资源再利用的方法，其特征在于，所述含NH4 +的碳酸铵沉淀稀土废水中CO3 2-/HCO3 -的物质的量浓度为0.5-1.0 mol/L，NH4 +的质量百分数为0.5-3%。
3. 根据权利要求1所述的稀土废水资源再利用的方法，其特征在于，所述含草酸的草酸沉淀稀土废水中草酸的物质的量浓度0.05-0.3 mol/L，pH为1-2。
4.根据权利要求2所述的稀土废水资源再利用的方法，其特征在于，所述含NH4 +的碳酸铵沉淀稀土废水包括碳酸铵沉淀稀土母液废水、碳酸铵沉淀稀土洗涤废水。
5.根据权利要求3所述的稀土废水资源再利用的方法，其特征在于，所述含草酸的草酸沉淀稀土废水包括草酸沉淀稀土母液废水、草酸沉淀稀土洗涤废水。
6. 根据权利要求1所述的稀土废水资源再利用的方法，其特征在于，所述含稀土元素的萃取废水中稀土元素的物质的量浓度0.008-0.01 mol/L。
7. 根据权利要求1所述的稀土废水资源再利用的方法，其特征在于，步骤（3）中，反应完成后，使混合废水中CO3 2-/HCO3 -的物质的量浓度为0-0.00005 mol/L，草酸的物质的量浓度为0-0.00005 mol/L，稀土元素的物质的量浓度为0.0008-0.001 mol/L。
8.根据权利要求1所述的稀土废水资源再利用的方法，其特征在于，所述NH4Cl浸矿液中NH4 +的质量百分数为4%。
9.根据权利要求8所述的稀土废水资源再利用的方法，其特征在于，所述NH4Cl浸矿液的pH值为4。
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