CN108473841A - 基于有机基氧基硅烷封端的聚合物的可交联材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及可交联材料，其含有：(A)100份的式(I)的化合物，(B)至少5重量份的含有式(II)单元的硅酮树脂，和(C)至少10重量份的炭黑，其中基团和指数具有在权利要求1中指出的含义，条件是c+d+e的和小于或等于3，并且在至少40％的该式(II)单元中，c+e的和等于0或1。Y‑[(CR1 2)b‑SiRa(OR2)3‑a]x(I)，R3 c(R4O)dR5 eSiO(4‑c‑d‑e)/2(II)。
Description
本发明优选涉及硅烷交联预聚物的单组份可交联组合物，涉及其制备方法，和涉及其作为粘合剂和密封剂，尤其用于粘结基底的用途。
具有反应性烷氧基甲硅烷基基团的聚合物体系具有长的历史。当与水或大气湿气接触时，这些烷氧基硅烷封端的聚合物甚至在室温下也能够伴随着烷氧基基团的消除经历与彼此之间的缩合。这样的材料的一个最重要的应用是制备粘合剂。
基于烷氧基硅烷交联聚合物的粘合剂于是不仅表现出当在完全固化的状态时在某些基底上的良好粘附性，而且还表现出非常好的机械性能，因为它们可能具有足以用于很多应用的高的弹性以及拉伸强度。相对于很多其它粘合剂和密封剂技术(例如相对于异氰酸酯交联体系)，硅烷交联体系的另一个优点是预聚物的毒理无害性(toxikologisheUnbedenklichkeit)。
此处存在很多应用，其中单组份(1K)体系是优选的，其在与大气湿气接触时固化。单组份体系的决定性优点尤其是它们非常容易应用，因为在这种情况下对于使用者而言不需要混合多种粘合剂组分。除了节约时间/劳动力以及可靠避免了任何定量给料误差外，采用单组份体系还不需要如采用多组分体系在将两种组分混合在一起后的情况那样在通常非常窄的时间窗口内加工粘合剂/密封剂。
基于烷氧基硅烷交联聚合物的粘合剂的一个特别变体描述在DE-A 10 2011081264中，其包含苯基硅酮树脂以及硅烷交联聚合物。相应的树脂添加还导致如下粘合剂，该粘合剂在它们完全固化后表现出显著增强的硬度和搭接剪切强度。
然而，这些体系的一个缺点是相应的含树脂粘合剂体系在它们已经固化后相对低的弹性。因此，这样的体系的断裂伸长率远低于200％，经常实际上低于50％。尽管树脂添加对于硬度和搭接剪切强度是正面的，但其对弹性的效果是负面的。
这无可否认地对于所有应用不是都相关，但特别对于弹性粘结体，希望具有高弹性的粘合剂。例如当要将具有不同热膨胀性的材料彼此表面粘结时，或者对于在机动车制造中的许多粘合剂应用，例如在车身构造中，在配件、前照灯或挡风玻璃的粘结中，情况就是这样。此处，通常需要高拉伸强度与高弹性的组合。
在EP-A 1 397 406中描述了基于被称为硅烷封端聚氨酯的某些硅烷封端聚合物的粘合剂制剂，其至少在某种程度上具有这样的性能组合。在这种情况下，将被称为硅烷封端聚氨酯的特别的硅烷封端聚合物类型与碳酸钙和炭黑一起配制。然而，对于许多应用，通过这个途径可获得的性能概况(Eigenschaftsprofil)仍是不充分的，其中断裂伸长率为250-300％和拉伸强度为4.5-5.5MPa。
本发明的主题是可交联组合物，其包含
(A)100份的式(I)的化合物
Y-[(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a]x (I)，
其中
Y表示经由氮、氧、硫或碳键接的x价聚合物基团，
R可以是相同或不同的，并代表单价的、任选取代的烃基基团，
R1可以是相同或不同的，并代表氢原子或单价的、任选取代的烃基基团，其可经由氮、磷、氧、硫或羰基基团连接于碳原子，
R2可以是相同或不同的，并代表氢原子或单价的、任选取代的烃基基团，
x是1至10的整数，优选1、2或3，更优选1或2，
a可以是相同或不同的，并且是0、1或2，优选0或1，和
b可以是相同或不同的，并且是1至10的整数，优选1、3或4，更优选1或3，更特别是1，
(B)至少5重量份的包含式(II)单元的硅酮树脂
R3 c(R4O)dR5 eSiO(4-c-d-e)/2 (II)
其中
R3可以是相同或不同的，并表示氢原子，单价的、SiC-键接的、任选取代的脂族烃基基团或二价的、任选取代的将两个式(II)单元桥连的脂族烃基基团，
R4可以是相同或不同的，并代表氢原子或单价的、任选取代的烃基基团，
R5可以是相同或不同的，并代表单价的、SiC-键接的、任选取代的芳族烃基基团，
c是0、1、2或3，
d是0、1、2或3，优选0、1或2，更优选0或1，和
e是0、1或2，优选0或1，
条件是，c+d+e的和小于或等于3，和在至少40％的式(II)单元中，c+e的和是0或1，和
(C)至少10重量份的炭黑。
本发明基于如下发现，凭借着这种特征的创新组合，可以获得到迄今为止尚未获得的高拉伸强度与进一步显著改进的弹性的结合。
此处尤其令人惊奇的是，本发明添加的硅酮树脂(B)，相对于在EP 1 397 406中描述的含有炭黑的体系，导致弹性的显著改进。这种惊奇尤其是因为硅酮树脂被添加到例如在DE-A 10 2011 081264中公开的种类的其它硅烷交联聚合物体系中当然地导致硬度增加，但同时也导致弹性的大量降低。
类似地，令人惊奇地发现了本发明的组合物具有优选大于20N/mm，和甚至在一些情况下大于30N/mm的非常不寻常地高的撕裂强度。
基团R的实例是烷基基团，例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、1-正丁基、2-正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基、叔戊基基团；己基基团，例如正己基基团；庚基基团，例如正庚基基团，辛基基团，例如正辛基基团、异辛基基团和2,2,4-三甲基戊基基团；壬基基团，例如正壬基基团；癸基基团，例如正癸基基团；十二烷基基团，例如正十二烷基基团；十八烷基基团，例如正十八烷基基团；环烷基基团，例如环戊基、环己基、环庚基基团和甲基环己基基团；烯基基团，例如乙烯基、1-丙烯基和2-丙烯基基团；芳基基团，例如苯基、萘基、蒽基和菲基基团；烷芳基基团，例如邻-、间-、对-甲苯基基团；二甲苯基基团和乙基苯基基团；和芳烷基基团，例如苄基基团、α-和β-苯基乙基基团。
取代的基团R的实例是卤代烷基基团，例如3,3,3-三氟正丙基基团、2,2,2,2’,2’,2’-六氟异丙基基团和七氟异丙基基团，和卤代芳基基团，例如邻-、间-和对-氯苯基基团。
基团R优选包含任选卤素原子取代的、单价的、具有1至6个碳原子的烃基基团，更优选具有1或2个碳原子的烷基基团，更特别是甲基基团。
基团R1的实例是氢原子，对于R明确指出的基团，以及任选取代的烃基基团，其经由氮、磷、氧、硫、碳或羰基基团键接于碳原子。
基团R1优选包含氢原子或具有1至20个碳原子的烃基基团，更特别是氢原子。
基团R2的实例是氢原子和对于基团R明确指出的实例。
基团R2优选包含氢原子或任选卤素原子取代的、具有1至10个碳原子的烷基基团，更优选具有1至4个碳原子的烷基基团，更特别是甲基或乙基基团。
为了本发明的目的，聚合物基团Y所基于的聚合物是其中至少50％，优选至少70％，更优选至少90％的在主链中的所有键是碳-碳、碳-氮或碳-氧键的所有聚合物。
聚合物基团Y的实例是聚酯、聚醚、聚氨酯、聚烯烃和聚丙烯酸酯基团。
聚合物基团Y优选包含有机聚合物基团，其包含作为它们的聚合物链的聚氧化烯(polyoxyalkylene)，例如聚氧乙烯、聚氧丙烯、聚氧丁烯、聚四氢呋喃、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物和聚氧丙烯-聚氧丁烯共聚物；烃聚合物，例如聚异丁烯和聚异丁烯与异戊二烯的共聚物；聚氯丁二烯；聚异戊二烯；聚氨酯；聚酯；聚酰胺；聚丙烯酸酯；聚甲基丙烯酸酯；乙烯基聚合物，或聚碳酸酯，并且其优选经由-O-C(＝O)-NH-、-NH-C(＝O)O-、-NH-C(＝O)-NH-、-NR'-C(＝O)-NH、NH-C(＝O)-NR'、-NH-C(＝O)-、-C(＝O)-NH-、-C(＝O)-O-、O-C(＝O)-、-O-C(＝O)-O-、-S-C(＝O)-NH-、-NH-C(＝O)-S-、-C(＝O)-S-、-S-C(＝O)-、-S-C(＝O)-S-、-C(＝O)-、-S-、-O-、-NR'-键接于一个或多个基团-[(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a]，其中R'可以是相同或不同的，并且具有对于R明确指出的定义或者是基团-CH(COOR”)-CH2-COOR”，其中R”可以是相同或不同的，并且具有对于R明确指出的定义。
基团R'优选包含基团-CH(COOR”)-CH2-COOR”或任选取代的、具有1至20个碳原子的烃基基团，更优选直链、支链或环状的具有1至20个碳原子的烷基基团，或者任选卤素原子取代的、具有6至20个碳原子的芳基基团。
基团R'的实例是环己基、环戊基、正丙基和异丙基、正丁基、异丁基和叔丁基基团、戊基基团、己基基团或庚基基团的多种立体异构体，以及苯基基团。
基团R"优选包含具有1至10个碳原子的烷基基团，更优选甲基、乙基或丙基基团。
组分(A)可具有在聚合物链中任何希望的位置处(例如如内部地和/或末端地)以所描述方式连接的基团-[(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a]。
在式(I)中的基团Y更优选包含经由氮、氧、硫或碳键接的x价有机聚合物基团，并且，作为它们的聚合物链，该有机聚合物基团包含聚氨酯或聚氧化烯，和更特别包含具有末端连接基团-[(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a]的聚氨酯基团或具有末端连接基团-[(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a]的聚氧化烯基团，其中基团和指数具有如上声称的定义。基团Y优选是线性的或具有1至3个支化点。更优选地，它们是直链的。
聚氨酯基团Y优选是如下基团，它们的链端经由-NH-C(＝O)O-、-NH-C(＝O)-NH、-NR'-C(＝O)-NH-或-NH-C(＝O)-NR'-，更优选经由-O-C(＝O)-NH-或-NH-C(＝O)-NR'-键接于一个或多个基团-[(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a]，其中所有的基团和指数都具有如上声称的定义之一。这些聚氨酯基团Y优选可从直链或支链的聚氧化烯，更特别从聚丙二醇，和从二或多异氰酸酯制备。此处，基团Y优选具有400至30 000g/mol，优选4000至20 000g/mol的平均摩尔质量Mn(数均值)。制备这样的组分(A)的合适方法以及组分(A)自身的实例被描述在公开出版物中，包括EP 1 093 482 B1(段落[0014]-[0023]、[0039]–[0055]以及发明实施例1和对比例1)或EP 1 641 854 B1(段落[0014]-[0035]，发明实施例4和6以及对比例1和2)，这些公开出版物被认为是本说明书的公开内容的部分。
此处，为了本发明的目的，借助于尺寸排阻色谱法(SEC)，以聚苯乙烯为标准，在THF中，在60℃，1.2ml/分钟的流速下，采用通过RI(折射率检测器)的检测，在WatersCorp.USA设置的Styragel HR3-HR4-HR5-HR5柱上，采用100μl的注射体积测定数均摩尔质量Mn。
聚氧化烯基团Y优选包含直链或支链的聚氧化烯基团，更优选聚氧丙烯基团，它们的链端优选经由-O-C(＝O)-NH-或-O-键接于一个或多个基团-[(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a]，其中基团和指数具有如上声称的定义之一。此处，优选至少85％，更优选至少90％，更特别是至少95％的所有链端经由-O-C(＝O)-NH-键接于基团-[(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a]。聚氧化烯基团Y优选具有4000至30 000g/mol，更优选8000至20 000g/mol的平均摩尔质量Mn。制备这样的组分(A)的合适方法以及组分(A)自身的实例被描述在公开出版物中，包括EP 1 535 940B1(段落[0005]-[0025]以及发明实施例1-3和对比例1-4)或EP 1 896 523 B1(段落[0008]-[0047])，这些公开出版物被认为是本说明书的公开内容的部分。
根据本发明使用的化合物(A)的端基优选包含如下通式的基团
-NH-C(＝O)-NR'-(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a (IV)，
-O-C(＝O)-NH-(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a (V)或
-O-(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a (VI)，
其中基团和指数具有如上对于它们明确指出的定义之一。
其中化合物(A)是聚氨酯，如是优选的，它们优选具有一个或多个以下端基
-NH-C(＝O)-NR'-(CH2)3-Si(OCH3)3、
-NH-C(＝O)-NR'-(CH2)3-Si(OC2H5)3、
-O-C(＝O)-NH-(CH2)3-Si(OCH3)3或
-O-C(＝O)-NH-(CH2)3-Si(OC2H5)3，
其中R'具有如上声称的定义。
其中化合物(A)是聚丙二醇，如是特别优选的，它们优选具有一个或多个以下端基
-O-(CH2)3-Si(CH3)(OCH3)2、
-O-(CH2)3-Si(OCH3)3、
-O-C(＝O)-NH-(CH2)3-Si(OC2H5)3、
-O-C(＝O)-NH-CH2-Si(CH3)(OC2H5)2、
-O-C(＝O)-NH-CH2-Si(OCH3)3、
-O-C(＝O)-NH-CH2-Si(CH3)(OCH3)2或
-O-C(＝O)-NH-(CH2)3-Si(OCH3)3，
其中两个最后提及的端基是特别优选的。
化合物(A)的平均分子量Mn优选为至少400g/mol，更优选至少4000g/mol，更特别至少10 000g/mol，和优选至多30 000g/mol，更优选至多20 000g/mol，更特别至多19000g/mol。
化合物(A)的粘度优选为至少0.2Pas，更优选至少1Pas，非常优选至少5Pas，和优选至多700Pas，更优选至多100Pas，其在每种情况下是在20℃下测量的。
为了本发明的目的，粘度是在调节到23℃后，用来自A.Paar(Brookfield系统)的DV 3P旋转粘度计，使用转子5(Spindel 5)，在2.5rpm下，依照ISO 2555测定的。
根据本发明使用的化合物(A)是商业产品或者可通过化学中普通的方法制备。
聚合物(A)可通过已知的方法制备，例如加成反应，例如氢化硅烷化，迈克尔(Michael)加成，狄尔斯-阿尔德(Diels-Alder)加成或者在异氰酸酯官能化合物与具有异氰酸酯反应性基团的化合物之间的反应。
根据本发明使用的组分(A)可仅包含一种式(I)的化合物，或者不同种类的式(I)的化合物的混合物。在那种情况下，组分(A)可仅仅只包含如下的式(I)的化合物，在该式(I)的化合物中，大于90％，优选大于95％，和更优选大于98％的键接于基团Y的所有甲硅烷基基团是相同的。然而，在那种情况下，还可以使用如下的组分(A)，该组分(A)至少部分地包含其中不同的甲硅烷基基团键接于基团Y的式(I)的化合物。最后，所用的组分(A)还可以包含不同的式(I)的化合物的混合物，其中存在总计至少2种不同种类的键接于基团Y的甲硅烷基基团，但其中键接于特定基团Y的所有甲硅烷基基团是相同的。
本发明的组合物优选包含浓度为至多60重量％，更优选至多40重量％和优选至少10重量％，更优选至少15重量％的化合物(A)。
基于100重量份的组分(A)，本发明的组合物优选包含至少10重量份，更优选至少15重量份的组分(B)。基于100重量份的组分(A)，本发明的组合物优选包含至多300重量份，更优选至多200重量份，更特别至多100重量份的组分(B)。
组分(B)优选在至少90wt％的程度上由式(II)单元组成。特别优选组分(B)仅仅只由式(II)单元组成。
基团R3的实例是如上对于R明确指出的脂族实例。然而，基团R3还可以包含将两个式(II)的甲硅烷基基团彼此连接的二价脂族基团，例如具有1至10个碳原子的亚烷基基团，例如亚甲基、亚乙基、亚丙基或亚丁基基团。二价脂族基团的一个特别普通的实例是亚乙基基团。
然而，优选基团R3包含任选卤素原子取代的、单价的、SiC-键接的、具有1至18个碳原子的脂族烃基基团，更优选具有1或6个碳原子的脂族烃基基团，更特别是甲基基团。
基团R4的实例是氢原子和对于基团R明确指出的实例。
基团R4优选包含氢原子或任选卤素原子取代的、具有1至10个碳原子的烷基基团，更优选具有1至4个碳原子的烷基基团，更特别是甲基或乙基基团。
基团R5的实例是如上对于R明确指出的芳族基团。
基团R5优选包含任选卤素原子取代的、SiC-键接的、具有1至18个碳原子的芳族烃基基团，例如乙基苯基、甲苯基、二甲苯基、氯苯基、萘基或苯乙烯基基团，更优选苯基基团。
优选用作组分(B)的是其中至少90％的所有基团R3是甲基基团的硅酮树脂。
优选用作组分(B)的是其中至少90％的所有基团R4是甲基、乙基、丙基或异丙基基团的硅酮树脂。
优选用作组分(B)的是其中至少90％的所有基团R5是苯基基团的硅酮树脂。
根据本发明优选使用如下的硅酮树脂(B)，该硅酮树脂(B)具有在每种情况下基于式(II)的单元的总数量计至少20％，更优选至少40％的其中c是0的式(II)的单元。
优选使用如下的硅酮树脂(B)，该硅酮树脂(B)在每种情况下基于式(II)的单元的总数量计具有至少70％，更优选至少80％的其中d具有0或1的值的式(II)的单元。
优选用作组分(B)的是如下的硅酮树脂(B1)，该硅酮树脂(B1)在每种情况下基于式(II)的单元的总数量计具有至少20％，更优选至少40％，更特别是至少50％的其中e具有1的值的式(II)的单元。
在本发明的一个特别的实施方式中，使用如下的硅酮树脂(B1)，在该硅酮树脂(B1)中，R5是苯基基团，并且该硅酮树脂(B1)在每种情况下基于式(II)的单元的总数量计具有至少70％，更特别至少80％的其中e具有1的值的式(II)的单元，或者该硅酮树脂(B1)仅仅只具有其中e是1的式(II)的单元。
这个特别的实施方式的基础是如下令人惊奇的发现：使用具有这样高分数的硅键接的苯基基团的硅酮树脂导致具有特别高弹性的粘合剂。
在本发明的一个特别优选的实施中，使用的组分(B)包含如下的硅酮树脂(B1)，该硅酮树脂(B1)在每种情况下基于式(II)的单元的总数量计具有至少30％，更优选至少60％，更特别是至少90％的其中e具有1的值和c具有0的值的式(II)的单元。
根据本发明使用的硅酮树脂(B)的实例是基本上(优选仅仅只)由选自如下的单元组成的有机聚硅氧烷树脂，式SiO4/2、Si(OR4)O3/2、Si(OR4)2O2/2和Si(OR4)3O1/2的(Q)单元，式PhSiO3/2、PhSi(OR4)O2/2和PhSi(OR4)2O1/2的(T)单元，式Me2SiO2/2和Me2Si(OR4)O1/2的(D)单元和式Me3SiO1/2的(M)单元，其中Me代表甲基基团，Ph代表苯基基团，和R4代表氢原子或任选卤素原子取代的、具有1至10个碳原子烷基基团，更优选代表未取代的、具有1至4个碳原子的烷基基团，其中树脂(B)优选包含(T)单元，并且每摩尔(T)单元优选具有0-2mol的(Q)单元、0-2mol的(D)单元和0-2mol的(M)单元。
根据本发明使用的硅酮树脂(B)的优选实例是基本上(优选仅仅只)由选自如下的单元组成的有机聚硅氧烷树脂，式PhSiO3/2、PhSi(OR4)O2/2和PhSi(OR4)2O1/2的(T)单元以及式MeSiO3/2、MeSi(OR4)O2/2和MeSi(OR4)2O1/2的(T)单元，其中Me代表甲基基团，Ph代表苯基基团，和R4代表氢原子或任选卤素原子取代的、具有1至10个碳原子的烷基基团。
根据本发明使用的硅酮树脂(B)的进一步优选的实例是基本上(优选仅仅只)由选自如下的单元组成的有机聚硅氧烷树脂，式PhSiO3/2、PhSi(OR4)O2/2和PhSi(OR4)2O1/2的(T)单元，式MeSiO3/2、MeSi(OR4)O2/2和MeSi(OR4)2O1/2的(T)单元以及式Me2SiO2/2和Me2Si(OR4)O1/2的(D)单元，其中Me代表甲基基团，Ph代表苯基基团，和R4代表氢原子或任选卤素原子取代的、具有1至10个碳原子的烷基基团，优选代表未取代的、具有1至4个碳原子的烷基基团，其中苯基有机硅单元对甲基有机硅单元的摩尔比例为0.5至4.0。在这些硅酮树脂中的D单元的量优选低于10重量％。
根据本发明使用的硅酮树脂(B1)的特别优选的实例是如下的有机聚硅氧烷树脂，该有机聚硅氧烷树脂在每种情况下基于单元的总数计在80％，优选90％的程度上，更特别仅仅只由式PhSiO3/2、PhSi(OR4)O2/2和PhSi(OR4)2O1/2的(T)单元组成，其中Ph代表苯基基团和R4代表氢原子或任选卤素原子取代的、具有1至10个碳原子的烷基基团，优选代表未取代的、具有1至4个碳原子的烷基基团。如已经描述的，使用具有这样高分数的硅键接的苯基基团的硅酮树脂导致具有特别高弹性的粘合剂。
根据本发明使用的硅酮树脂(B)优选具有至少400g/mol和更优选至少600g/mol的平均摩尔质量(数均值)Mn。平均摩尔质量Mn优选为至多400 000g/mol，更优选至多10 000g/mol，更特别至多3000g/mol。
根据本发明使用的硅酮树脂(B)在23℃和1000hPa下可以是固体或液体，其中硅酮树脂(B)优选是液体。硅酮树脂(B)优选具有10至100 000mPas，优选50至50 000mPas，更特别是100至20 000mPas的粘度。
根据本发明使用的硅酮树脂(B)优选具有不超过5，优选不超过3的多分散性(Mw/Mn)。
与数均摩尔质量Mn类似，通过尺寸排阻色谱法(SEC)，以聚苯乙烯为标准，在THF中，在60℃，1.2ml/分钟的流速下，采用通过RI(折射率检测器)的检测，在Waters Corp.USA设置的Styragel HR3-HR4-HR5-HR5柱上，采用100μl的注射体积测定质量平均摩尔质量MW。
硅酮树脂(B)可以纯粹的形式使用或者以与适当溶剂(BL)的混合物的形式使用。
此处，作为溶剂(BL)，可以使用在室温下对组分(A)和(B)没有反应性并且在1013毫巴下具有<250℃沸点的所有化合物。
溶剂(BL)的实例是醚(例如乙醚、甲基叔丁基醚、二醇的醚衍生物、THF)，酯(例如乙酸乙酯、乙酸丁酯、二醇酯)，脂族烃(例如戊烷、环戊烷、己烷、环己烷、庚烷、辛烷或者更长链的支链和非支链烷烃)，酮(例如丙酮、甲基乙基酮)，芳族化物(例如甲苯、二甲苯、乙苯、氯苯)或者醇(例如甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、异丙醇、丙三醇、丁醇、异丁醇、叔丁醇)。
许多可商购的树脂(B1)，例如来自Wacker Chemie AG(Munich，DE)的树脂SY 231、IC 231、IC 368或IC 678，尽管在23℃和1013hPa下是液体，但由于制备方法而包括少量的溶剂(BL)，尤其是甲苯。因此，基于树脂的总重量，如上指明的树脂含有约0.1wt％的甲苯。
在本发明的一个优选的实施中，使用的组分(B)包含如下的树脂(B1)，该树脂(B1)含有小于0.1重量％，优选小于0.05重量％，更优选小于0.02重量％，更特别小于0.01重量％的芳族溶剂(BL)。可商购的产品的实例包括来自Wacker Chemie AG(Munich，DE)的GENIOSIL368或IC 678。
在本发明的一个特别优选的实施方式中，使用的组分(B)包含如下的树脂(B1)，该树脂(B1)除了醇R4OH外还含有小于0.1重量％，优选小于0.05重量％，更优选小于0.02重量％，更特别小于0.01重量％的溶剂(BL)，其中R4具有如上声称的定义。
在本发明的一个尤其优选的实施中，使用的组分(B)包含如下的树脂(B1)，该树脂(B1)除了醇R4OH外根本不含有溶剂(BL)，其中R4具有如上声称的定义。
根据本发明使用的硅酮树脂(B)和/或(B1)是商业产品或者可通过在硅化学中普通的方法制备。
被描述为优选或更优选的化合物(A)优选与树脂(B1)和炭黑(C)以优选的比例组合使用。
根据本发明使用的炭黑(C)可包含非常广泛类型的炭黑中任一种。
炭黑(C)的实例是以所有可用和已知变型的炭黑，例如燃烧黑，例如炉黑，灯黑、气黑和槽黑，和裂解或热解黑，例如乙炔黑和弧黑，以及在本领域中被称为特种黑的炭黑，和乙炔黑，例如在名称Acetogen UV下得自SKW,Germany的炭黑，或来自Emerys,France的Ensacko 250炭黑，灯黑，例如Durex黑，以及来自Evonik,Germany的黑，例如55、60、30、80和90，和来自Orion(Frankfurt am Main，DE)的具有商业名Experimental Black XPB 412、505或205的炭黑。
根据本发明使用的炭黑(C)具有优选大于30m2/g，更优选大于50m2/g，更特别至少70m2/g的BET表面积，BET表面积是根据DIN 66131(采用氮气)测定的。根据本发明使用的炭黑(C)优选具有至多600m2/g，更优选至多400m2/g的BET表面积。
根据ASTM D 3849测量的根据本发明使用的炭黑(C)的平均粒径优选在10和70nm之间，更优选在15和50nm之间。
根据ASTM D 2414测量的根据本发明使用的炭黑(C)的吸油量(油吸收量(OAN))优选在40和180ml/100g之间，更优选在40和140ml/100g之间。
由于炭黑(C)是在湿气固化组合物中使用的，其应当是充分干燥的，或者应当在其应用之前被干燥。根据本发明使用的炭黑(C)优选具有优选至多1.0重量％，更优选至多0.5重量％，更特别至多0.3重量％的湿气含量。
根据本发明使用的炭黑(C)优选包含炉黑，更优选具有30至600m2/g的BET表面积和在40和180ml/100g之间的吸油量的炉黑。
基于100重量份的组分(A)，本发明的组合物优选包含至少20重量份，更优选至少30重量份的组分(C)。基于100重量份的组分(A)，本发明的组合物优选包含至多200重量份，更优选至多150重量份，更特别至多100重量份的组分(C)。
本发明的组合物，基于它们的总质量，优选包含至少5wt％，更优选至少10wt％，更特别至少15wt％的组分(C)。本发明的组合物，基于它们的总质量，优选包含至多30wt％，更优选至多25wt％，更特别至多20wt％的组分(C)。
除了所使用的组分(A)、(B)和(C)，本发明的组合物还可包含迄今为止已经在可交联组合物中使用的并且不同于组分(A)、(B)和(C)的所有另外的物质，例如含氮有机硅化合物(D)、填料(E)、非反应性增塑剂(F)、催化剂(G)、助粘剂(H)、水清除剂(捕水剂，waterscavenger)(I)、添加剂(J)和佐剂(K)。
任选使用的组分(D)优选包含具有式(III)单元的有机硅化合物
DhSi(OR7)gR6 fO(4-f-g-h)/2 (III)，
其中
R6可以是相同或不同的，并表示单价的、任选取代的、SiC-键接的、不含氮的有机基团，
R7可以是相同或不同的，并表示氢原子或任选取代的烃基基团，
D可以是相同或不同的，并表示单价的、SiC-键接的、具有至少一个未键接于羰基基团(C＝O)的氮原子的基团，
f是0、1、2或3，优选1，
g是0、1、2或3，优选1、2或3，更优选1或3，和
h是0、1、2、3或4，优选1，
条件是f+g+h的总和小于或等于4，并且每个分子存在至少一个基团D。
根据本发明任选使用的有机硅化合物(D)可以是硅烷，即，其中f+g+h＝4的式(III)化合物，和硅氧烷，即包含其中f+g+h≤3的式(III)单元的化合物，并且优选是硅烷。
基团R6的实例是对于R明确指出的实例。
基团R6优选包含任选卤素原子取代的、具有1至18个碳原子的烃基基团，更优选具有1至5个碳原子的烃基基团，更特别是甲基基团。
任选取代的烃基基团R7的实例是对于基团R明确指出的实例。
基团R7优选包含氢原子或任选卤素原子取代的、具有1至18个碳原子的烃基基团，更优选氢原子或具有1至10个碳原子的烃基基团，更特别是甲基或乙基基团。
基团D的实例是下式的基团：H2N(CH2)3-、H2N(CH2)2NH(CH2)3-、H2N(CH2)2NH(CH2)2NH(CH2)3-、H3CNH(CH2)3-、C2H5NH(CH2)3-、C3H7NH(CH2)3-、C4H9NH(CH2)3-、C5H11NH(CH2)3-、C6H13NH(CH2)3-、C7H15NH(CH2)3-、H2N(CH2)4-、H2N-CH2-CH(CH3)-CH2-、H2N(CH2)5-、环-C5H9NH(CH2)3-、环-C6H11NH(CH2)3-、苯基-NH(CH2)3-、(CH3)2N(CH2)3-、(C2H5)2N(CH2)3-、(C3H7)2N(CH2)3-、(C4H9)2N(CH2)3-、(C5H11)2N(CH2)3-、(C6H13)2N(CH2)3-、(C7H15)2N(CH2)3-、H2N(CH2)-、H2N(CH2)2NH(CH2)-、H2N(CH2)2NH(CH2)2NH(CH2)-、H3CNH(CH2)-、C2H5NH(CH2)-、C3H7NH(CH2)-、C4H9NH(CH2)-、C5H11NH(CH2)-、C6H13NH(CH2)-、C7H15NH(CH2)-、环-C5H9NH(CH2)-、环-C6H11NH(CH2)-、苯基-NH(CH2)-、(CH3)2N(CH2)-、(C2H5)2N(CH2)-、(C3H7)2N(CH2)-、(C4H9)2N(CH2)-、(C5H11)2N(CH2)-、(C6H13)2N(CH2)-、(C7H15)2N(CH2)-、(CH3O)3Si(CH2)3NH(CH2)3-、(C2H5O)3Si(CH2)3NH(CH2)3-、(CH3O)2(CH3)Si(CH2)3NH(CH2)3-和(C2H5O)2(CH3)Si(CH2)3NH(CH2)3-，以及上述伯氨基基团与包含对伯氨基基团有反应性的双键或环氧基团的化合物的反应产物。
优选地，基团D包含H2N(CH2)3-、H2N(CH2)2NH(CH2)3-或环-C6H11NH(CH2)3-基团。
根据本发明任选使用的式(III)硅烷的实例是H2N(CH2)3-Si(OCH3)3、H2N(CH2)3-Si(OC2H5)3、H2N(CH2)3-Si(OCH3)2CH3、H2N(CH2)3-Si(OC2H5)2CH3、H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OCH3)3、H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OC2H5)3、H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OCH3)2CH3、H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OC2H5)2CH3、H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OH)3、H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OH)2CH3、H2N(CH2)2NH(CH2)2NH(CH2)3-Si(OCH3)3、H2N(CH2)2NH(CH2)2NH(CH2)3-Si(OC2H5)3、环-C6H11NH(CH2)3-Si(OCH3)3、环-C6H11NH(CH2)3-Si(OC2H5)3、环-C6H11NH(CH2)3-Si(OCH3)2CH3、环-C6H11NH(CH2)3-Si(OC2H5)2CH3、环-C6H11NH(CH2)3-Si(OH)3、环-C6H11NH(CH2)3-Si(OH)2CH3、苯基-NH(CH2)3-Si(OCH3)3、苯基-NH(CH2)3-Si(OC2H5)3、苯基-NH(CH2)3-Si(OCH3)2CH3、苯基-NH(CH2)3-Si(OC2H5)2CH3、苯基-NH(CH2)3-Si(OH)3、苯基-NH(CH2)3-Si(OH)2CH3、HN((CH2)3-Si(OCH3)3)2、HN((CH2)3-Si(OC2H5)3)2、HN((CH2)3-Si(OCH3)2CH3)2、HN((CH2)3-Si(OC2H5)2CH3)2、环-C6H11NH(CH2)-Si(OCH3)3、环-C6H11NH(CH2)-Si(OC2H5)3、环-C6H11NH(CH2)-Si(OCH3)2CH3、环-C6H11NH(CH2)-Si(OC2H5)2CH3、环-C6H11NH(CH2)-Si(OH)3、环-C6H11NH(CH2)-Si(OH)2CH3、苯基-NH(CH2)-Si(OCH3)3、苯基-NH(CH2)-Si(OC2H5)3、苯基-NH(CH2)-Si(OCH3)2CH3、苯基-NH(CH2)-Si(OC2H5)2CH3、苯基-NH(CH2)-Si(OH)3和苯基-NH(CH2)-Si(OH)2CH3，以及它们的部分水解产物，其中H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OCH3)3、H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OC2H5)3、H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OCH3)2CH3、环-C6H11NH(CH2)3-Si(OCH3)3、环-C6H11NH(CH2)3-Si(OC2H5)3和环-C6H11NH(CH2)3-Si(OCH3)2CH3以及在每种情况下它们的部分水解产物是优选的，和H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OCH3)3、H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OCH3)2CH3、环-C6H11NH(CH2)3-Si(OCH3)3、环-C6H11NH(CH2)3-Si(OCH3)2CH3以及在每种情况下它们的部分水解产物是特别优选的。
根据本发明任选使用的有机硅化合物(D)还可以在本发明的组合物中承担固化催化剂或固化共催化剂的作用。
另外，根据本发明任选使用的有机硅化合物(D)可起到助粘剂和/或水清除剂的作用。
根据本发明任选使用的有机硅化合物(A)是商业产品和/或可根据化学中普通的方法制备。
如果本发明的组合物明确包含组分(D)，则所涉及的量优选为在每种情况下基于100重量份组分(A)计的0.1至25重量份，更优选0.2至20重量份，更特别是0.5至15重量份。本发明的组合物优选明确包含组分(D)。
在本发明的组合物中任选使用的并且不同于组分(C)的填料(E)可以是迄今为止已知的任何理想的填料。
填料(E)的实例是非增强性填料，这些是具有优选最高至50m2/g的BET表面积的填料，例如石英、硅藻土、硅酸钙、硅酸锆、滑石、高岭土、沸石、金属氧化物粉末(如铝、钛、铁或锌氧化物和/或它们的混合氧化物)、硫酸钡、碳酸钙、石膏、氮化硅、碳化硅、氮化硼、玻璃粉末和塑料粉末(如聚丙烯腈粉末)；增强性填料，这些是具有大于50m2/g的BET表面积的填料，例如热解法制备的二氧化硅、沉淀的二氧化硅、沉淀的白垩，以及具有高BET表面积的混合的硅铝氧化物；氢氧化铝，中空珠形式的填料，如陶瓷微珠，弹性聚合物珠，玻璃珠，或纤维填料。可通过如下方式已经将所声称的填料疏水化：通过例如用有机硅烷和/或有机硅氧烷或用硬脂酸进行处理，或者通过将羟基基团醚化成烷氧基基团。
任选使用的填料(E)优选是碳酸钙、碳酸镁和/或混合的钙镁碳酸盐、滑石、氢氧化铝和二氧化硅。优选的碳酸钙等级是研磨的或沉淀的和任选用脂肪酸(如硬脂酸)或其盐进行表面处理的。优选的二氧化硅优选是热解法二氧化硅。
任选使用的填料(E)具有优选低于1wt％，更优选低于0.5wt％的湿气含量。
如果本发明的组合物明确包含不同于组分(C)的填料(E)，则所涉及的量优选为在每种情况下基于100重量份成分(A)计的10至1000重量份，更优选40至500重量份，更特别是80至300重量份。本发明的组合物优选明确包含填料(E)。
更优选地，本发明的组合物包含碳酸钙、碳酸镁和/或混合的钙镁碳酸盐作为填料(E1)，其量为在每种情况下基于100重量份成分(A)计的10至900重量份，更优选40至450重量份，更特别是80至280重量份。除了优选以所声称的量的填料(E1)外，还可能存在另外的不同于组分(C)和(E1)的填料(E2)。在这种情况下，作为填料(E2)，可以使用已经被描述为填料(E)的相同材料，条件是它们不落在(E1)的定义内。填料(E1)和(E2)的优选总量在这种情况下对应于如上对于填料(E)明确指出的优选的量。
作为任选使用的非反应性增塑剂(F)，可以使用所有迄今为止也已经在可交联有机聚硅氧烷组合物中使用的非反应性增塑剂。
非反应性增塑剂(F)优选是选自如下物质类别的有机化合物，物质类别由如下物质组成：
·全酯化芳族或脂族羧酸，
·磷酸的全酯化衍生物，
·磺酸的全酯化衍生物，
·支链或非支链饱和烃，
·聚苯乙烯。
·聚丁二烯，
·聚异丁烯，
·聚酯，或
·聚醚。
根据本发明任选使用的非反应性增塑剂(F)优选是在<80℃的温度下既不与水反应也不与组分(A)和(B)反应的增塑剂，在20℃和1013hPa下是液体，并且在1013hPa下具有>250℃的沸点。
羧酸酯(F)的实例是邻苯二甲酸酯，如邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯和邻苯二甲酸二(十一烷基)酯；全氢化的邻苯二甲酸酯，如1,2-环己烷二羧酸二异壬酯和1,2-环己烷二羧酸二辛酯；己二酸酯，如己二酸二辛酯；苯甲酸酯；偏苯三酸的酯，二醇酯；饱和烷烃二醇的酯，如2,2,4-三甲基-1,3-戊烷二醇单异丁酸酯和2,2,4-三甲基-1,3-戊烷二醇二异丁酸酯。
聚醚(F)的实例是聚乙二醇、聚THF和聚丙二醇，它们具有优选200至20 000g/mol的摩尔质量。优选使用的是具有至少200g/mol，更优选大于500g/mol，更特别是大于900g/mol的摩尔质量的，或者，在聚合的增塑剂的情况下，平均摩尔质量Mn的增塑剂(F)。它们优选具有不大于20 000g/mol，更优选不大于10 000g/mol，更特别至多8000g/mol的摩尔质量，或者各自地，平均摩尔质量Mn。
在本发明的一个优选实施中，使用的组分(F)包括不含邻苯二甲酸酯的增塑剂，如全氢化的邻苯二甲酸酯，偏苯三酸的酯，聚酯或聚醚。更优选地，增塑剂(F)包含聚醚，更特别是聚乙二醇、聚THF和聚丙二醇，非常优选聚丙二醇。此处，优选的聚醚(F)具有优选在400和20 000g/mol之间，更优选在800和12 000g/mol之间，更特别在1000和8000g/mol之间的摩尔质量。
如果本发明的组合物明确包含非反应性增塑剂(F)，则所涉及的量优选为在每种情况下基于100重量份组分(A)计的5至300重量份，更优选10至200重量份，更特别是20至150重量份。本发明的组合物优选明确包含增塑剂(F)。
在本发明的组合物中任选使用的催化剂(G)可以是迄今为止已知用于通过硅烷缩合固化的组合物的任何理想催化剂。
含金属的固化催化剂(G)的实例是有机钛和有机锡化合物，例如钛酸酯，例如钛酸四丁酯、钛酸四丙酯、钛酸四异丙酯和四乙酰丙酮钛；锡化合物，例如二月桂酸二丁基锡、马来酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、二辛酸二丁基锡、乙酰丙酮化二丁基锡、二丁基锡氧化物和相应的二辛基锡化合物。
不含金属的固化催化剂(G)的实例是碱性化合物，如三乙胺、三丁胺、1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷、1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯、N,N-双(N,N-二甲基-2-氨基乙基)甲胺、N,N-二甲基环己胺、N,N-二甲基苯胺和N-乙基吗啉(Morpholinin)。
作为催化剂(G)，同样可以使用酸性化合物，例如磷酸及其部分酯化衍生物，甲苯磺酸，硫酸，硝酸或者有机羧酸，例如乙酸和苯甲酸。
如果本发明的组合物明确包含催化剂(G)，则所涉及的量优选为在每种情况下基于100重量份成分(A)计的0.01至20重量份，更优选0.05至5重量份。
在本发明的一个实施中，任选使用的催化剂(G)是含金属的固化催化剂，优选含锡的催化剂。当组分(A)完全或至少部分地，即在至少90wt％，优选至少95wt％的程度上，由其中b不是1的式(I)的化合物组成时，本发明的这个实施方式是尤其优选的。
当组分(A)完全或至少部分地，即在至少10wt％，优选至少20wt％的程度上，由其中b是1和R1具有氢原子的定义的式(I)的化合物组成时，在本发明的组合物中，优选可以放弃含金属的催化剂(G)，和更特别是含锡的催化剂。没有含金属的催化剂和更特别是没有含锡的催化剂的本发明的这个实施方式是特别优选的。
在本发明的组合物中任选使用的助粘剂(H)可以是迄今为止被描述用于通过硅烷缩合固化的体系的任何理想的助粘剂。
助粘剂(H)的实例是环氧硅烷，如缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷、缩水甘油基氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、缩水甘油基氧基丙基三乙氧基硅烷或缩水甘油基氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)马来酸酐、N-(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)脲、N-(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)脲、N-(三甲氧基甲硅烷基甲基)脲、N-(甲基二甲氧基甲硅烷基甲基)脲、N-(3-三乙氧基甲硅烷基甲基)脲、N-(3-甲基二乙氧基甲硅烷基甲基)脲、O-甲基氨基甲酸根合甲基甲基二甲氧基硅烷、O-甲基氨基甲酸根合甲基三甲氧基硅烷、O-乙基氨基甲酸根合甲基甲基二乙氧基硅烷、O-乙基氨基甲酸根合甲基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰基氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰基氧基甲基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰基氧基甲基甲基二甲氧基硅烷、甲基丙烯酰基氧基甲基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰基氧基甲基甲基二乙氧基硅烷、3-丙烯酰基氧基丙基三甲氧基硅烷、丙烯酰基氧基甲基三甲氧基硅烷、丙烯酰基氧基甲基甲基二甲氧基硅烷、丙烯酰基氧基甲基三乙氧基硅烷和丙烯酰基氧基甲基甲基二乙氧基硅烷以及它们的部分缩合物。
如果本发明的组合物明确包含助粘剂(H)，则所涉及的量优选为在每种情况下基于100重量份可交联组合物计的0.5至30重量份，更优选1至10重量份。
在本发明的组合物中任选使用的水清除剂(I)可以是被描述用于通过硅烷缩合固化的体系的任何理想的水清除剂。
水清除剂(I)的实例是硅烷，如乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、O-甲基氨基甲酸根合甲基甲基二甲氧基硅烷、O-甲基氨基甲酸根合甲基三甲氧基硅烷、O-乙基氨基甲酸根合甲基-甲基二乙氧基硅烷、O-乙基氨基甲酸根合甲基三乙氧基硅烷和/或它们的部分缩合物，以及原酸酯，如1,1,1-三甲氧基乙烷、1,1,1-三乙氧基乙烷、三甲氧基甲烷和三乙氧基甲烷，优选乙烯基三甲氧基硅烷。
如果本发明的组合物明确包含水清除剂(I)，则所涉及的量优选为在每种情况下基于100重量份可交联组合物计的0.5至30重量份，更优选1至10重量份。本发明的组合物优选明确包含水清除剂(I)。
在本发明的组合物中任选使用的添加剂(J)可以是迄今为止已知的并且是硅烷交联体系典型的任何理想的添加剂。
根据本发明任选使用的添加剂(J)是不同于目前为止明确指出的组分的化合物，并且优选是抗氧化剂、UV稳定剂，如HALS化合物，例如杀真菌剂、商业消泡剂，其例如来自BYK(Wesel，DE)，商业润湿剂，其例如来自BYK(Wesel，DE)，和颜料。
如果本发明的组合物明确包含添加剂(J)，则所涉及的量优选为在每种情况下基于100重量份成分(A)计的0.01至30重量份，更优选0.1至10重量份。本发明的组合物优选明确包含添加剂(J)。
根据本发明任选使用的佐剂(K)优选是四烷氧基硅烷，例如四乙氧基硅烷，和/或它们的部分缩合物，反应性增塑剂、流变学添加剂、阻燃剂或有机溶剂。
优选的反应性增塑剂(K)是如下的化合物，该化合物包含具有6至40个碳原子的烷基链并且该化合物具有对化合物(A)有反应性的基团。实例是异辛基三甲氧基硅烷、异辛基三乙氧基硅烷、N-辛基三甲氧基硅烷、N-辛基三乙氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、癸基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十四烷基三甲氧基硅烷、十四烷基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷和十六烷基三乙氧基硅烷。
流变学添加剂(K)优选是室温固体的聚酰胺蜡、氢化的蓖麻油或硬脂酸酯或盐。
作为阻燃剂(K)，可以使用粘合剂和密封剂体系的典型种类的所有典型阻燃剂，更特别是磷酸的卤化化合物和衍生物，尤其是(部分)酯。
有机溶剂(K)的实例是如上已经确认为溶剂(BL)的化合物，优选醇。
优选不将有机溶剂(K)添加到本发明的组合物中。
如果本发明的组合物明确包含一种或多种组分(K)，则在每种情况下所涉及的量优选为在每种情况下基于100重量份组分(A)计的0.5至200重量份，更优选1至100重量份，更特别是2至70重量份。
本发明的组合物优选是包含如下组分的那些组合物
(A)100重量份的式(I)的化合物，
(B)5-300重量份的包含式(II)单元的硅酮树脂，优选树脂(B1)，
(C)10-200重量份的炭黑，
(D)0.1-25重量份的包含式(III)单元的有机硅化合物，
(E)10-1000重量份的填料，
任选的(F)增塑剂，
任选的(G)催化剂，
任选的(H)助粘剂，
任选的(I)水清除剂，
任选的(J)添加剂，和
任选的(K)佐剂。
更优选地，本发明的组合物是包含如下组分的那些组合物
(A)100重量份的式(I)的化合物，
(B)10-200重量份的包含式(II)单元的硅酮树脂，优选树脂(B1)，
(C)20-200份的炭黑，
(D)0.1-25重量份的包含式(III)单元的有机硅化合物，
(E1)10-900重量份的碳酸钙、碳酸镁和/或混合的钙镁碳酸盐，
任选的(E2)填料，其不同于组分(C)和(E1)，
任选的(F)增塑剂，
任选的(G)催化剂，
任选的(H)助粘剂，
任选的(I)水清除剂，
任选的(J)添加剂，和
任选的(K)佐剂。
尤其优选地，本发明的组合物是包含如下组分的那些组合物
(A)100重量份的式(I)的化合物，其中Y是经由氮、氧、硫或碳键接的x价聚合物基团，并且该聚合物基团包含聚氨酯或聚氧化烯作为其聚合物链，
(B)10-200重量份的包含式(II)单元的硅酮树脂，优选树脂(B1)，
(C)20-200份的炭黑，
(D)0.1-25重量份的包含式(III)单元的有机硅化合物，
(E1)10-450重量份的碳酸钙、碳酸镁和/或混合的钙镁碳酸盐，
(F)10-200重量份的增塑剂，
任选的(E2)填料，其不同于组分(C)和(E1)，
任选的(G)催化剂，
任选的(H)助粘剂，
任选的(I)水清除剂，
任选的(J)添加剂，和
任选的(K)佐剂。
在另一个特别优选的实施方式的情况下，本发明的组合物是包含如下组分的那些组合物
(A)100重量份的式(I)的化合物，其中Y是经由氮、氧、硫或碳键接的x价聚合物基团，并且该聚合物基团包含聚氨酯或聚氧化烯作为其聚合物链，
(B)10-200重量份的包含其中R5是苯基基团的式(II)单元的硅酮树脂，并且式(II)单元具有在每种情况下基于式(II)单元的总数计至少70％的其中e具有1的值的式(II)单元，
(C)20-200重量份的炉黑，
(D)0.1-25重量份的式(III)硅烷，
(E1)10-900重量份的碳酸钙、碳酸镁和/或混合的钙镁碳酸盐，
任选的(E2)填料，其不同于组分(C)和(E1)，
任选的(F)增塑剂，
任选的(G)催化剂，
任选的(H)助粘剂，
任选的(I)水清除剂，
任选的(J)添加剂，和
任选的(K)佐剂。
根据本发明使用的组分可以各自包含一种这样的组分或者至少两种各自组分的混合物。
本发明的组合物优选不包含除了组分(A)至(K)之外的组分。
本发明的组合物优选是粘性的至糊状的组合物，该组合物具有在每种情况下在25℃下优选500至3 000 000mPas，更优选1500至1 500 000mPas的粘度。
本发明的组合物可通过自身已知的任何理想的手段制备，如例如根据常规用于制备湿气固化的组合物的技术和混合方法制备。其中将多种成分彼此混合的顺序可以根据需要改变。
本发明的另一个主题是通过以任意顺序混合各个组分制备本发明的组合物的方法。
这种混合可以在室温下和在环境大气的压力(换句话说约900至1100hPa)下进行。然而，如果需要，这种混合也可以在较高的温度下，例如在30至130℃范围内的温度下进行。另外，为了移除挥发性化合物和/或空气，可以临时地或持续地在降低的压力下，例如在30至500hPa绝对压力下进行混合。
优选在不存在湿气的情况下进行根据本发明的混合。
本发明的方法可以连续地或分批地进行。
本发明的组合物优选是单组份可交联组合物。本发明的组合物可另选地是双组份交联体系的部分，在这种情况下，在第二组分中添加含有OH的化合物，如水。
本发明的组合物在不存在水的情况下是可贮存的，并且在水进入时是可交联的。
空气的常规水含量足以用于本发明的组合物的交联。优选在室温下交联本发明的组合物。如果需要，还可以在高于或低于室温的温度下，例如在-5℃至15℃下或在30℃至50℃下，和/或借助于超过空气的正常水含量的水的浓度进行交联。
优选在100至1100hPa，更特别是在环境大气的压力下，换句话说约900至1100hPa下进行交联。
本发明的另一个主题是通过交联本发明的组合物制备的成型制品。
本发明的成型制品优选具有在每种情况下根据DIN EN 53504-S1测量的至少4.0MPa，更优选至少4.5MPa，更特别至少5MPa的拉伸强度。
本发明的成型制品优选具有在每种情况下根据DIN EN 53504-S1测量的至少300％，更优选至少350％，更特别至少400％的断裂伸长率。
本发明的成型制品优选具有在每种情况下根据ASTM D 624B测量的至少20N/mm，更优选至少25N/mm的撕裂强度。
本发明的成型制品可包含任何希望的成型制品，如例如密封体、模压制品、挤出型材、涂层、浸渍体系，浇铸体、透镜、棱柱体、多边形结构、层压层或粘合剂层。
本发明的另一个主题是制备材料的组件的方法，其中将本发明的组合物施加到至少一个基底上并随后使其交联。
其实例是涂层、浇铸体、模塑制品的制备、复合材料和复合模制体。此处，复合模制体指由复合材料制备的单一模塑制品，该模塑制品由本发明的组合物的交联产物和至少一种基底组成，使得在两个部分之间存在强的、永久的连接。
在用于制备材料的组件的本发明的方法的情况下，还可以将本发明的组合物在至少两个相同或不同的基底之间硬化，如在例如粘合剂粘结体、层合体或封装系统的情况中那样。
根据本发明可被粘结或密封的基底的实例是塑料，包括PVC，金属，混凝土，木材，矿物基质，玻璃，陶瓷和涂覆的表面。
本发明的组合物可用于所有的最终用途，为此可以使用在不存在水的情况下可贮存的但当水进入时在室温下交联以形成弹性体的组合物。
因此，本发明的组合物显著合适于例如密封和柔性粘结金属组件。本发明的组合物可因此用作组件粘合剂，用于汽车工程和用于制备公交车、卡车和轨道车辆。另外，它们还适合于窗构造，特别是用于屋顶天窗，用于结构玻璃粘结或用于制备光伏元件、玻璃显示器体系以及例如用于制备保护涂层或模制体，以及用于电气或电子器件的绝缘。
本发明的组合物具有的优点是它们易于制备。
本发明的可交联组合物具有的优点是非常高的贮存稳定性和高的交联率。
另外，本发明的可交联组合物具有的优点是它们表现出优异的粘附性概况。
本发明的可交联组合物另外具有的优点是它们易于处理。
除非另外说明，在如下实施例中的所有工作步骤都是在如下条件下进行的：在环境大气的压力下，换句话说大约在1013hPa下，和在室温下，换句话说在约23℃下，或者在当将反应物于室温下组合而没有另外的加热或冷却时达到的温度下。组合物是在约50％的相对大气湿度下交联的。另外，份和百分比的所有数值，除非另外说明，是按重量计的。
实施例
聚合物1：具有18 000g/mol平均摩尔质量(Mn)和式-O-C(＝O)-NH-(CH2)3-Si(OCH3)3的端基的硅烷封端的聚丙二醇(在名称STP-E35下商购自WackerChemie AG，Munich，DE)；
炭黑1：具有约105m2/g的BET表面积、约25nm的平均粒径和约49ml/100g的的吸油量的炭黑(在名称55下商购自Orion,Frankfurt am Main，DE)；
炭黑2：具有约120m2/g的BET表面积、约21nm的平均粒径和约118ml/100g的吸油量的炭黑(在名称60下商购自Orion,Frankfurt am Main，DE)；
苯基硅酮树脂的制备
在室温下，具有滴液漏斗、李比希(Liebig)冷凝器、KPG搅拌器和温度计的2升四颈烧瓶，加料1000g苯基三甲氧基硅烷，并在搅拌的同时与20g 20％强度的盐酸水溶液混合。随后将这个初始加料物加热到65-68℃直到开始温和的回流。然后，在回流下，在均匀速度下，在30分钟的过程中添加74g水和40g甲醇的混合物。在添加结束后，在回流下继续搅拌另外10分钟，在此之后将混合物冷却至室温。
将反应混合物在室温下放置约16小时，然后在搅拌下添加60g碳酸氢钠，并继续搅拌30分钟，在此之后，通过过滤移除形成的固体。最后，通过蒸馏移除低沸物(基本上是甲醇)。在这个过程中，将约80-90％量的待移除的馏出物初始在1013毫巴和120℃的温度下移除，和然后将压力降低到10毫巴，和通过蒸馏在随后的15-20分钟内将剩余的低沸点残余物移除。
产物是苯基硅酮树脂，其具有1200g/mol的平均摩尔质量Mn，在23℃下90mPas的粘度和基于整体树脂质量计18％的甲氧基基团含量。
本发明实施例1
在配备有两个杆混合器(Balkenmischern)的来自PC-Laborsysteme的实验室行星式混合器中，在约25℃下，将143.6g聚合物1与50.4g如上制备的苯基硅酮树脂、72.4g作为增塑剂的邻苯二甲酸二异癸酯和4.8g乙烯基三甲氧基硅烷在200rpm下均质化2分钟。然后将60.8g具有15m2/g BET表面积和0.45μm d50的白垩(在名称“Socal U1S2”下商购自Solvay)和62.8g炭黑1在600rpm下搅拌的情况下在1分钟内并入。在并入炭黑和白垩之后，将4.8g N-(2-氨基乙基)氨基丙基三甲氧基硅烷和0.4g二月桂酸二辛基锡在200rpm下在1分钟内混合入。最后，在约100毫巴的压力下，将混合物均质化并搅拌直到不含气泡，在600rpm下2分钟和在200rpm下1分钟。
将形成的组合物分散到310ml配备有气密性封口的PE筒中，并在分析之前在20℃下贮存24小时。
对比例1(C1)
依照的过程如本发明实施例1那样，但使用194g聚合物1替代143.6g聚合物1和50.4g苯基硅酮树脂。
本发明实施例2
依照的过程如实施例1那样，但使用62.8g炭黑2替代相同量的炭黑1。
对比例2(C2)
依照的过程如本发明实施例2那样，但使用194g聚合物1替代143.6g聚合物1和50.4g苯基硅酮树脂。
本发明实施例3
使在本发明实施例1和2中和在对比例1和2(C1和C2)中获得的组合物交联并分析它们的表皮形成和它们的机械性能。结果在表1中给出。
表皮形成时间(SFT)
为了测定表皮形成时间，将在实施例中获得的可交联组合物以2mm厚度的层施加到PE膜上，并在标准条件下(23℃和50％相对湿度)贮存。在固化的过程中，每5分钟测试表皮的形成。这是通过如下过程完成的：小心地将干燥的实验室刮刀放置到样品的表面上并在向上的方向牵拉它。如果样品粘附于手指，则表皮尚待形成。如果样品不再粘附于手指，则表皮已经形成，并记录时间。
机械性能
将组合物各自涂覆到铣过的Teflon板上达到2mm的深度，并在23℃、相对湿度50下固化2周。
根据DIN EN 53505测定肖式A硬度。
根据DIN EN 53504-S1测定拉伸强度。
根据DIN EN 53504-S1测定断裂伸长率。
根据DIN EN 53504-S1测定100％模量。
根据ASTM D 624B测定撕裂强度。
表1
本发明实施例4
在配备有两个杆混合器的来自PC-Laborsysteme的实验室行星式混合器中，在约25℃下，将103.6g聚合物1与36.4g如上制备的苯基硅酮树脂、59.2g具有2000g/mol平均摩尔质量Mn的聚丙二醇、8.0g乙烯基三甲氧基硅烷和2.0g稳定剂混合物(在名称B 75下商购自BASF AG(德国)的混合物，其由20％1135(CAS号125643-61-0)、40％571(CAS号23328-53-2)和40％765(CAS号41556-26-7)组成)在200rpm下均质化2分钟。然后将120.0g用脂肪酸涂覆的并具有约0.77μm平均颗粒直径(D50％)的沉淀的白垩(在名称CCR S10下商购自Shiraishi Omya GmbH，Gummern，AT)和66.0g炭黑1在600rpm下搅拌的情况下在1分钟内并入。在并入炭黑和白垩之后，将4.0g N-(2-氨基乙基)氨基丙基三甲氧基硅烷和0.8g二月桂酸二辛基锡在200rpm下在1分钟内混合入。最后，在约100毫巴的压力下，将混合物均质化并搅拌直到不含气泡，在600rpm下2分钟和在200rpm下1分钟。
将形成的组合物分散到310ml配备有气密性封口的PE筒中，并在分析之前在20℃下贮存24小时。
本发明实施例5
依照的过程如本发明实施例4那样，但使用66.0g炭黑2替代相同量的炭黑1。
本发明实施例6
在配备有两个杆混合器的来自PC-Laborsysteme的实验室行星式混合器中，在约25℃下，将81.8g聚合物1与18.2g如上制备的苯基硅酮树脂、99.2g具有2000g/mol平均摩尔质量Mn的聚丙二醇、8.0g乙烯基三甲氧基硅烷和2.0g稳定剂混合物(在名称B75下商购自BASF AG(德国)的混合物，其由20％1135(CAS号125643-61-0)、40％571(CAS号23328-53-2)和40％765(CAS号41556-26-7)组成)在200rpm下均质化2分钟。然后将120.0g用脂肪酸涂覆的并具有约0.77μm平均颗粒直径(D50％)的沉淀的白垩(在名称CCR S10下商购自Shiraishi Omya GmbH，Gummern，AT)和66.0g炭黑1在600rpm下搅拌的情况下在1分钟内并入。在并入炭黑和白垩之后，将4.0g N-(2-氨基乙基)氨基丙基三甲氧基硅烷和0.8g二月桂酸二辛基锡在200rpm下在1分钟内混合入。最后，在约100毫巴的压力下，将混合物均质化并搅拌直到不含气泡，在600rpm下2分钟和在200rpm下1分钟。
将形成的组合物分散到310ml配备有气密性封口的PE筒中，并在分析之前在20℃下贮存24小时。
本发明实施例7
依照的过程如本发明实施例6那样，但使用66.0g炭黑2替代相同量的炭黑1。
本发明实施例8
使在本发明实施例4和7中获得的组合物交联并根据在实施例3中明确指出的方法分析它们的表皮形成和它们的机械性能。结果在表2中给出。
表2
Claims (10)
1.一种可交联组合物，其包含
(A)100份的式(I)的化合物
Y-[(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a]x (I)，
其中
Y表示经由氮、氧、硫或碳键接的x价聚合物基团，
R可以是相同或不同的，并代表单价的、任选取代的烃基基团，
R1可以是相同或不同的，并代表氢原子或单价的、任选取代的烃基基团，该烃基基团可经由氮、磷、氧、硫或羰基基团连接于碳原子，
R2可以是相同或不同的，并代表氢原子或单价的、任选取代的烃基基团，
x是1至10的整数，
a可以是相同或不同的，并且是0、1或2，和
b可以是相同或不同的，并且是1至10的整数，
(B)至少5重量份的包含式(II)单元的硅酮树脂
R3 c(R4O)dR5 eSiO(4-c-d-e)/2 (II)，
其中
R3可以是相同或不同的，并表示氢原子，单价的、SiC-键接的、任选取代的脂族烃基基团或二价的、任选取代的将两个式(II)单元桥连的脂族烃基基团，
R4可以是相同或不同的，并代表氢原子或单价的、任选取代的烃基基团，
R5可以是相同或不同的，并代表单价的、SiC-键接的、任选取代的芳族烃基基团，
c是0、1、2或3，
d是0、1、2或3，和
e是0、1或2，
条件是，c+d+e的和小于或等于3，并且在至少40％的所述式(II)单元中，c+e的和是0或1，和
(C)至少10重量份的炭黑。
2.如权利要求1所述的可交联组合物，其包含
(A)100份的式(I)的化合物
Y-[(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a]x (I)，
其中
Y表示经由氮、氧、硫或碳键接的x价聚合物基团，并且该聚合物基团包含聚氨酯或聚氧化烯作为其聚合物链，
R可以是相同或不同的，并代表单价的、任选取代的烃基基团，
R1可以是相同或不同的，并代表氢原子或单价的、任选取代的烃基基团，该烃基基团可经由氮、磷、氧、硫或羰基基团连接于碳原子，
R2可以是相同或不同的，并代表氢原子或单价的、任选取代的烃基基团，
x是1至10的整数，
a可以是相同或不同的，并且是0、1或2，和
b可以是相同或不同的，并且是1至10的整数，
(B)至少5重量份的包含式(II)单元的硅酮树脂
R3 c(R4O)dR5 eSiO(4-c-d-e)/2 (II)，
其中
R3可以是相同或不同的，并表示氢原子，单价的、SiC-键接的、任选取代的脂族烃基基团或二价的、任选取代的将两个式(II)单元桥连的脂族烃基基团，
R4可以是相同或不同的，并代表氢原子或单价的、任选取代的烃基基团，
R5可以是相同或不同的，并代表单价的、SiC-键接的、任选取代的芳族烃基基团，
c是0、1、2或3，
d是0、1、2或3，和
e是0、1或2，
条件是，c+d+e的和小于或等于3，并且在至少40％的所述式(II)单元中，c+e的和是0或1，和
(C)至少10重量份的炭黑。
3.如权利要求1或2所述的可交联组合物，其特征在于，使用硅酮树脂(B1)作为组分(B)，硅酮树脂(B1)具有基于式(II)单元的总数计至少30％的其中e的值是1并且c的值是0的式(II)单元。
4.如权利要求1至3的一项或多项所述的可交联组合物，其特征在于，组分(C)包含炉黑。
5.如权利要求1至4的一项或多项所述的可交联组合物，其特征在于，组分(C)包含具有30至600m2/g的BET表面积和在40和180ml/100g之间的吸油量的炉黑。
6.如权利要求1至5的一项或多项所述的可交联组合物，其特征在于，所述可交联组合物是包含如下组分的组合物
(A)100重量份的式(I)的化合物，
(B)5-300重量份的包含式(II)单元的硅酮树脂，
(C)10-200重量份的炭黑，
(D)0.1-25重量份的包含式(III)单元的有机硅化合物，
(E)10-1000重量份的填料，
任选地(F)增塑剂，
任选地(G)催化剂，
任选地(H)助粘剂，
任选地(I)水清除剂，
任选地(J)添加剂，和
任选地(K)佐剂。
7.如权利要求1至6的一项或多项所述的可交联组合物，其特征在于，所述可交联组合物是包含如下组分的组合物
(A)100重量份的式(I)的化合物，其中Y是经由氮、氧、硫或碳键接的x价聚合物基团，并且所述聚合物基团包含聚氨酯或聚氧化烯作为其聚合物链，
(B)10-200重量份的包含式(II)单元的硅酮树脂，在所述式(II)单元中，R5是苯基基团，并且所述式(II)单元在每种情况下基于式(II)单元的总数计具有至少70％的其中e具有1的值的式(II)单元，
(C)20-200重量份的炉黑，
(D)0.1-25重量份的式(III)的硅烷，
(E1)10-900重量份的碳酸钙、碳酸镁和/或混合的钙镁碳酸盐，
任选地(E2)填料，其不同于组分(C)和(E1)，
任选地(F)增塑剂，
任选地(G)催化剂，
任选地(H)助粘剂，
任选地(I)水清除剂，
任选地(J)添加剂，和
任选地(K)佐剂。
8.一种通过以任意顺序混合各个组分制备如权利要求1至7的一项或多项所述的组合物的方法。
9.一种通过交联如权利要求1至7的一项或多项所述的组合物制备的成型制品。
10.一种制备材料的组件的方法，其中将如权利要求1至7的一项或多项所述的组合物施加到至少一个基底上和随后使所述组合物交联。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20180831 |