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CN107442106A - VOCs催化分解用复合金属氧化物催化剂的制备方法 - Google Patents

VOCs催化分解用复合金属氧化物催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了VOCs催化分解用复合金属氧化物催化剂的制备方法，用纳米粉末TiO2作为载体，形成复合金属氧化物层后添加过渡金属盐，热处理后形成多元活性组分的复合金属氧化物催化剂。在低起燃温度（300℃）下对酯类及苯类有机物具有较高的催化氧化能力（>98%）。采用常温沉淀法制备催化剂，方法简便。且不含贵金属元素，成本低廉。采用两步沉淀法制备，确保Ce与TiO2紧密接触，便于焙烧时形成固溶体，具有良好的供氧能力。最后负载的过渡金属元素均匀分布于催化剂表面，利于对VOCs分子的吸附，提供活性位点，提高催化能力。得到的催化剂用来将VOCs氧化为CO2和H2O，具有高催化转化效率、低起燃温度、高稳定性、价格低廉等优点，具有良好的应用价值和前景。

Description

VOCs催化分解用复合金属氧化物催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及环境保护技术领域，具体为VOCs催化分解用复合金属氧化物催化剂的制备方法。
背景技术
挥发性有机物VOCs（volatile organic compounds），是指常温下饱和蒸汽压大于70 Pa、常压下沸点在260℃以下的有机化合物，或在20℃条件下蒸汽压大于或者等于10 Pa具有相应挥发性的全部有机化合物。VOC按其化学结构，可以进一步分为：烷类、芳烃类、酯类、醛类和其他等。目前已鉴定出的有300多种。最常见的有苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、三氯乙烯、三氯甲烷、三氯乙烷、二异氰酸酯（TDI）、二异氰甲苯酯等。室内空气中挥发性有机化合物浓度过高时很容易引起急性中毒，轻者会出现头痛、头晕、咳嗽、恶心、呕吐、或呈酩醉状；重者会出现肝中毒甚至很快昏迷，有的还可能有生命危险。
目前工业上VOCs净化技术主要有吸收法、吸附法、冷凝法、生化法、低温等离子体法、光催化氧化法和催化燃烧法等。催化燃烧法是目前应用最广泛的VOCs净化技术，指利用催化剂降低有机物氧化反应所需要的活化能，提高反应效率，将VOCs在较低温度下进行无焰燃烧，并最终转化为CO2和H2O等无害物质。目前，VOCs处理用催化剂主要包含贵金属（Pd、Pt、Ru等）、过渡金属（Cu、Mn、Mo、Ni、Co、Fe、Cr等）和稀土金属（Ce、La等）及其他复合氧化物。贵金属催化剂虽然催化效率较高，但价格昂贵，这在一定程度上限制了催化剂的推广应用。因此，制备高性能且廉价的催化剂是目前亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有高催化活性、低起燃温度、长使用寿命且成本低廉的新型VOCs氧化催化剂。半导体TiO2作为载体，生成的CeO2与TiO2形成共熔体提供了很好的供氧能力，经高温焙烧后表面形成的Ag、Cu、Ni、Fe、Co、Mo、Mn等元素可有效吸附氧，复合金属氧化物各组分的协同作用提高了催化剂对VOCs气体的催化氧化能力。以此技术制备的催化剂，不仅催化能力高效而且价格低廉，可以广泛推广使用，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种VOCs催化分解用复合金属氧化物催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将适量的市购的纳米TiO2粉末溶解于蒸馏水中，配置成0.05 M的溶液；
步骤二、取一定量的Ce(NO3)3•6H2O溶解于步骤一所得溶液中，搅拌溶解1H得到混合溶液；
步骤三，取一定量的NaOH和NH3•H2O配制成0.1 M的沉淀剂，将沉淀剂在剧烈搅拌下加入步骤二溶液中；
步骤四，步骤三得到的溶液混合均匀后，置于80℃油浴中加热搅拌1H，趁热过滤后放入80℃烘箱中进行干燥12H，得到Ce/TiO2混合体粉末；
步骤五，将步骤四得到的固体粉末重新分散后，称取一定量的过渡金属盐(Ag、Cu、Ni、Fe、Co、Mo、Mn)配制成0.1M溶液，按理论过渡金属/铈钛混合物质量比为18~25%加入，随后加入0.1 M的沉淀剂；
步骤六，步骤五所得溶液混合均匀后，置于80℃油浴中加热搅拌1 H，趁热过滤后放入80℃烘箱中进行干燥12 H，研磨得到固体粉末；
步骤七，将步骤六所得固体粉末置于管式炉中，于400℃及N2气氛下，焙烧5H，得到复合金属氧化物催化剂。
优选的，步骤二中得到的混合溶液摩尔比为Ce/Ti=3/1~1/5。
优选的，步骤三中沉淀剂添加量控制摩尔比为[OH-]/[Ce3+]=3/1~4/1。
优选的，复合金属氧化物催化剂制备成浆料涂覆于陶瓷、分子筛、活性炭的固定载体上，用于将挥发性有机物氧化分解为二氧化碳和水。
优选的，挥发性有机物包括乙醇、乙酸乙酯、甲苯、乙酸丁酯、二甲苯、苯乙烯中的一种或几种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）在低起燃温度（300℃）下对酯类及苯类有机物具有较高的催化氧化能力（>98%）。
（2）本发明方法采用常温沉淀法制备催化剂，方法简便。且不含贵金属元素，成本低廉。
（3）采用两步沉淀法制备，确保Ce与TiO2紧密接触，便于焙烧时形成固溶体，具有良好的供氧能力。最后负载的过渡金属元素均匀分布于催化剂表面，利于对VOCs分子的吸附，提供活性位点，提高催化能力。
综上，本发明制备得到的催化剂用来将VOCs氧化为CO2和H2O，具有高催化转化效率、低起燃温度、高稳定性、价格低廉等优点，具有良好的应用价值和前景。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
VOCs催化分解用复合金属氧化物催化剂的制备方法，用纳米粉末TiO2作为载体，形成复合金属氧化物层后添加过渡金属盐，热处理后形成多元活性组分的复合金属氧化物催化剂，具体步骤如下:
步骤一、将适量的市售纳米TiO2粉末(P25)溶解于蒸馏水中，配置成0.05 M 的溶液。
步骤二、取一定量的Ce(NO3)3•6H2O加入步骤一所得溶液中，搅拌溶解1H。其中，控制摩尔比Ce/Ti=3/1~1/5。
步骤三、取一定量的NaOH和NH3•H2O配制成0.1M的沉淀剂，将沉淀剂在剧烈搅拌下加入步骤二溶液中，添加量控制摩尔比为[OH-]/[Ce3+]=3/1~4/1。
步骤四、上述溶液混合均匀后，置于80℃油浴中恒温加热搅拌1H，趁热过滤后放入80℃烘箱中进行干燥12H，得到Ce/TiO2混合体粉末。
步骤五、将上述固体粉末重新分散后，称取一定量的过渡金属盐(Mn配制成0.1 M溶液，按理论过渡金属/Ce/TiO2混合体质量比=18~25%加入，随后加入0.1 M的沉淀剂。
步骤六、上述溶液混合均匀后，置于80℃油浴中恒温加热搅拌1H，趁热过滤后放入80℃烘箱中进行干燥12 H，研磨得到固体粉末。
步骤七、将上述固体置于管式炉中，于400℃及N2气氛下，焙烧5H，得到复合金属氧化物催化剂。
将上述制备得到的催化剂用于催化氧化VOCs气体，反应条件为220~400℃，将VOCs氧化分解为CO2和H2O。所述挥发性有机物包括乙醇、乙酸乙酯、甲苯、乙酸丁酯、二甲苯、苯乙烯中一种或几种。
实施例1
（1）称取3.32 g TiO2粉末置于1000 mL锥形瓶，加入400 mL蒸馏水搅拌溶解30 min。
（2）称取3.61 g Ce(NO3)3•6H2O加入上述（1）溶液中，继续搅拌溶解30 min。
（3）称取1.6 g NaOH+20 mL NH3•H2O，加入400 mL蒸馏水搅拌溶解制得沉淀剂。
（4）将沉淀剂置于分液漏斗中，在剧烈搅拌下逐滴加入（2）所得溶液，滴加完毕后，将锥形瓶置于油浴锅中，在恒温80℃下搅拌1H后趁热过滤，所得固体于80℃烘箱中
烘干10H，研磨得Ce/TiO2混合体A。
（5）取（4）所得混合体A 0.95 g，加入150 mL蒸馏水中，搅拌溶解30 min。称取Cu(NO3)2 0.33 g加入，继续搅拌溶解30 min。
（6）称取0.16 g NaOH+2 mL NH3•H2O，加入40 mL蒸馏水中搅拌溶解制得沉淀剂。
（7）将沉淀剂置于分液漏斗中，在剧烈搅拌下逐滴加入（5）所得溶液，滴加完毕后，将锥形瓶置于油浴锅中，在恒温80℃下搅拌1H后趁热过滤，所得固体于80℃烘箱中
烘干10H，研磨得固体粉末B。
（8）将固体粉末B置于管式炉中，在400℃及N2气氛下，焙烧5H，得复合金属氧化物催化剂。
（9）将上述催化剂用于处理VOCs气体，其中，活性测试条件：温度300℃，浓度900-1100ppm，检测所用气体为乙醇:乙酸乙酯:甲苯:乙酸丁酯:二甲苯:苯乙烯溶液按体积比3:3:1:3:3:3混合在50℃时挥发出来的气体。实验设备：VOCs催化氧化气相色谱检测评价装置。
实施例2
（1）称取0.332 g TiO2粉末置于250 mL锥形瓶，加入100 mL蒸馏水搅拌溶解30 min。
（2）称取0.361 g Ce(NO3)3•6H2O加入上述（1）溶液中，继续搅拌溶解30 min。
（3）称取0.16 g NaOH+2 mL NH3•H2O，加入40mL蒸馏水搅拌溶解制得沉淀剂。
（4）将沉淀剂置于分液漏斗中，在剧烈搅拌下逐滴加入（2）所得溶液，滴加完毕后，将锥形瓶置于油浴锅中，在恒温80℃下搅拌1H。
（5）称取0.17 g AgNO3溶解于50 mL蒸馏水后置于分液漏斗中。在（4）溶液降低至室温后边搅拌边逐滴加入。
（6）称取0.16 g NaOH+2 mL NH3•H2O，加入40 mL蒸馏水中搅拌溶解制得沉淀剂。
（7）将沉淀剂置于分液漏斗中，在剧烈搅拌下逐滴加入（5）所得溶液，滴加完毕后，将锥形瓶置于油浴锅中，在恒温80℃下搅拌1H后趁热过滤，所得固体于80℃烘箱中
烘干10H，研磨得固体粉末。
（8）将固体粉末置于管式炉中，在400℃及N2气氛下，焙烧5H，得复合金属氧化物催化剂。
（9）将上述催化剂用于处理VOCs气体，其中，活性测试条件：温度300℃，浓度900-1100 ppm，检测所用气体为乙醇:乙酸乙酯:甲苯:乙酸丁酯:二甲苯:苯乙烯溶液按体积比3:3:1:3:3:3混合在50℃时挥发出来的气体。实验设备：VOCs催化氧化气相色谱检测评价装置。
实施例3
（1）称取3.32 g TiO2粉末置于1000 mL锥形瓶，加入400 mL蒸馏水搅拌溶解30 min。
（2）称取3.61gCe(NO3)3•6H2O加入上述（1）溶液中，继续搅拌溶解30 min。
（3）称取1.6 g NaOH+20 mL NH3•H2O，加入400 mL蒸馏水搅拌溶解制得沉淀剂。
（4）将沉淀剂置于分液漏斗中，在剧烈搅拌下逐滴加入（2）所得溶液，滴加完毕后，将锥形瓶置于油浴锅中，在恒温80℃下搅拌1H后趁热过滤，所得固体于80℃烘箱中
烘干10H，研磨得Ce/TiO2混合体A。
（5）取（4）所得混合体A 0.95 g，加入150 mL蒸馏水中，搅拌溶解30 min。称取无水MnCl2 0.48 g加入，继续搅拌溶解30min。
（6）称取0.16 g NaOH+2 mL NH3•H2O，加入40 mL蒸馏水中搅拌溶解制得沉淀剂。
（7）将沉淀剂置于分液漏斗中，在剧烈搅拌下逐滴加入（5）所得溶液，滴加完毕后，将锥形瓶置于油浴锅中，在恒温80℃下搅拌1H后趁热过滤，所得固体于80℃烘箱中
烘干10H，研磨得固体粉末B。
（8）将固体粉末B置于管式炉中，在400℃及N2气氛下，焙烧5H，得复合金属氧化物催化剂。
（9）将上述催化剂用于处理VOCs气体，其中，活性测试条件：温度300℃，浓度900-1100 ppm，检测所用气体为乙醇:乙酸乙酯:甲苯:乙酸丁酯:二甲苯:苯乙烯溶液按体积比3:3:1:3:3:3混合在50℃时挥发出来的气体。实验设备：VOCs催化氧化气相色谱检测评价装置。
本发明制备方法中，Ce/Ti=3/1~1/5,过渡金属元素与铈钛固溶体质量比为10%~30%，恒温反应条件为70~90℃剧烈搅拌30 min~90 min，80℃烘箱中干燥后置于管式炉中，于400℃及氮气气氛下焙烧5H制得目标催化剂。
尽管上述实例对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的。如Ce/TiO2混合体的组成变形可为Ce/Al2O3,Ce/SiO2,Ce/ZrO2,Mn/TiO2, Mn/Al2O3, Mn/SiO2, Mn/ZrO2等，过渡金属元素可为Ag,Cr,Cu,Ni,Fe,Co,Mo等。本领域的普通技术人员在本发明的启示下，还可以做出很多变形，这些均属于本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.VOCs催化分解用复合金属氧化物催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一，将适量的市购的纳米TiO2粉末溶解于蒸馏水中，配置成0.05 M的溶液；
步骤二、取一定量的Ce(NO3)3•6H2O溶解于步骤一所得溶液中，搅拌溶解1H得到混合溶液；
步骤三，取一定量的NaOH和NH3•H2O配制成0.1 M的沉淀剂，将沉淀剂在剧烈搅拌下加入步骤二溶液中；
步骤四，步骤三得到的溶液混合均匀后，置于80℃油浴中加热搅拌1H，趁热过滤后放入80℃烘箱中进行干燥12H，得到Ce/TiO2混合体粉末；
步骤五，将步骤四得到的固体粉末重新分散后，称取一定量的过渡金属盐（Ag、Cu、Ni、Fe、Co、Mo、Mn）配制成0.1M溶液，按理论过渡金属/铈钛混合物质量比为18~25%加入，随后加入0.1 M的沉淀剂；
步骤六，步骤五所得溶液混合均匀后，置于80℃油浴中加热搅拌1 H，趁热过滤后放入80℃烘箱中进行干燥12 H，研磨得到固体粉末；
步骤七，将步骤六所得固体粉末置于管式炉中，于400℃及N2气氛下，焙烧5H，得到复合金属氧化物催化剂。
2.根据权利要求1所述的VOCs催化分解用复合金属氧化物催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤二中得到的混合溶液摩尔比为Ce/Ti=3/1~1/5。
3.根据权利要求1所述的VOCs催化分解用复合金属氧化物催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤三中沉淀剂添加量控制摩尔比为[OH-]/[Ce3+]=3/1~4/1。
4.根据权利要求1所述的VOCs催化分解用复合金属氧化物催化剂的制备方法，其特征在于：所述复合金属氧化物催化剂制备成浆料涂覆于陶瓷、分子筛、活性炭的固定载体上，用于将挥发性有机物氧化分解为二氧化碳和水。
5.根据权利要求4所述的VOCs催化分解用复合金属氧化物催化剂的制备方法，其特征在于：所述挥发性有机物包括乙醇、乙酸乙酯、甲苯、乙酸丁酯、二甲苯、苯乙烯中的一种或几种。
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