CN106566251B - 一种导热硅胶热界面材料粉体填料粒径分布范围、填充量配比的选定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导热硅胶热界面材料粉体填料的粒径分布范围、填充量配比的选定方法。其过程如下：1）选择几种不同粒径分布范围的导热粉体填料；2）对不同粒径分布范围的导热粉体填料的粒径分布范围、填充量配比进行选定；3）不同粒径分布范围的导热填料按已确定的填充量配比由粒径大小依次加入到硅橡胶基体中，通过搅拌或开炼或密炼等机械方法进行均匀共混，得到导热粉体填料/硅橡胶共混物；4）通过物理振动的方法进一步提高硅橡胶共混物的密度。本发明主要公开了对不同粒径分布范围的导热粉体填料的填充量配比提供了一种理论研究方法。采用本研究方法可以制备粉体填料堆积密度大、导热系数高、性能稳定的硅橡胶热界面材料。本方法对粉体填料种类及其粒径的选择、不同粒径分布的导热粉体填料填充量的最优化具有重要的理论指导性意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种导热系数高、填料堆积密度大、稳定性能好的导热硅胶热界面材料粉体填料粒径分布范围、填充量配比的选定方法。本发明属于导热硅胶热界面材料技术领域。
技术背景
近年来，随着电子元器件的集成程度和组装密度的不断提高，电子产品在提供高功能高效率的同时，各个元件的工作功耗和工作温度也急剧增大，温度过高将对电子元器件的稳定性、可靠性等产生有害的影响，会大大缩短元件的使用寿命。为了保证电子元器件能够长时间稳定、可靠的运行，必须阻止工作温度的不断升高，因此及时有效地散热就成为目前迫切需要解决的问题。由于散热器与半导体集成器件的接触界面并不平整，一般相互接触的只有不到20％面积，这从极大的影响了半导体器件向散热器进行热传递的效果，从而在散热器与半导体器件的接触界面间增加一层热界面材料来增加界面间的热传导就显得十分必要。
典型的热界面材料大略可以分为如下几类：导热硅脂(导热膏)、导热弹性体、导热胶黏剂、相变材料、低熔点合金。其中前四类热界面材料的基本构成都是导热粒子填充高分子材料形成的填充型导热高分子复合材料。填充型导热高分子复合材料在导热填料的填充量较大时，填料粒子之间开始相互接触，构成导热网链，复合材料的导热性能就明显提高。因此，为了获得较高的导热系数，热界面材料中导热粒子填充量一般在250wt％(或40vol％)以上。当导热填料的填充量较大时，粉体颗粒之间虽然构成导热网链，但是粉体颗粒之间产生的空隙也就成为不可避免的问题，从而导致填充型导热高分子复合材料粉体颗粒不致密、导热系数较低等问题。
颗粒的堆积问题在近百年来一直十分引人嘱目，无论是数学家、物理学家、化学家还是材料科学家，研究这一问题的不乏其人，因为这个问题在晶体结构、材料科学和工程技术中都有极为重要的意义。目前，在粉体颗粒填充导热高分子复合材料时为降低孔隙率增大导热材料的导热性能的研究还未完善，如何提高粉体颗粒的堆积密度、降低孔隙率、提高热界面材料的导热性能是填充型导热高分子复合材料亟待解决的问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于，提供了一种多尺度粉体填料复合使粉体填料堆积程度达到紧密堆积状态的研究方法。其为多种粒径的粉体填料填充至导热硅胶热的界面材料的配制选定方法。该方法通过不同粒径的粉体填料复配填充至液态硅油中，制得导热硅胶粘合剂或导热硅胶片。
本发明的目的在于提供一种多尺度粉体填料复合使粉体填料堆积密度达到紧密堆积状态、降低孔隙率的研究方法。
本发明一种导热硅胶热界面材料粉体填料粒径分布范围、填充量配比的选定方法，其特征在于具有以下过程和步骤：
a)选用2～4种不同粒径分布范围的导热粉体填料，并分别进行粒度测试，得出每种粉体填料粒径连续分布曲线及粒径；
b)对步骤a)所得的粉体填料的粒径进行数据处理，确定连续分布的粉体填料粒径的分布区间范围，具体步骤为：粉体填料的分布区间范围是该粉体填料的粒径分布曲线与相邻两种粉体填料的粒径分布曲线的交点粒径值；最小粒径粉体填料的分布区间范围是最小粒径粉体填料的粒径分布曲线中体积密度为1％的粒径值和相邻粉体填料的粒径分布曲线的交点粒径值；最大粒径粉体填料的分布区间范围是最大粒径粉体填料的粒径分布曲线中体积密度为1％的粒径值和相邻粉体填料的粒径分布曲线的交点粒径值；
c)采用Dinger-Funk最密堆积方程以及从步骤b)中获得的不同区间的粒径值，计算得到不同粒径粉体填料复配时的百分比含量；
本发明所述的Dinger-Funk最密堆积方程是指：
式中，U(Dp)为粒径为Dp的累计筛下百分数，％；Dp为颗粒粒径；Dmax为体系中最大颗粒的粒径；Dmin为体系中最小颗粒的粒径；n为分布指数为0.37。
本发明导热硅胶热界面材料粉体填料粒径分布范围、填充量配比的选定方法，其特征在于所述的导热粉体填料是导热金属粉体填料或导热金属氧化物粉体填料。
本发明所述的导热硅胶热界面材料粉体填料粒径分布范围、填充量配比的选定方法，其特征在于所述导热金属粉体填料是铝粉填料或铜粉填料
本发明所述的导热硅胶热界面材料粉体填料粒径分布范围、填充量配比的选定方法，其特征在于所述的导热金属氧化物粉体填料是氧化铝粉体填料、氧化锌粉体填料等。
本发明按照计算得出的不同粒径粉体填料的百分比含量将粉体填料粒径由大到小的顺序依次填加到液体硅橡胶基体中，通过搅拌或开炼或密炼机械方法进行均匀共混，得到导热粉体填料/硅橡胶共混物，其中粉体填料的填充量为40vol％～60vol％；
最后通过物理振动的方法进一步提高硅橡胶共混物密度；
本发明可根据所用硅橡胶种类的不同获得不同类型的硅橡胶热界面材料。
本发明将得到的硅橡胶热界面材料分别进行表观密度和导热系数测试。
本发明包括以下有益效果：
一、本发明提供了一种多尺度粉体填料复合使粉体填料堆积密度达到紧密堆积状态的研究方法。其为多种粒径的粉体填料填充至导热硅胶热界面材料及其配方的研究方法。采用该方法可以降低粉体填料颗粒之间孔隙率、增大粉体填料颗粒的堆积密度，从而制备紧密堆积的高导热性能的导热高分子复合材料。
二、本发明理论指导性强，对粉体填料粒径的选择、多尺度粒径粉体填料复配的填充量配比具有指导性意义。
附图说明
图1为选用6μm和10μm两种粒径铝粉填料的连续粒径分布曲线图。则6μm和10μm两种粒径铝粉填料粒径的区间范围分别为[1.71,6.75]，[6.75,21.16]。
图2为选用2μm、6μm、10μm和20μm四种粒径铝粉填料的连续粒径分布曲线图。则2μm、6μm、10μm和20μm四种粒径粉体填料粒径的区间范围分别为[0.44,2.5]，[2.5,6.75]，[6.75,13.7]和[13.7,45.56]。
图3为选用2μm、6μm和20μm三种粒径铝粉填料的连续粒径分布曲线图。则2μm、6μm和20μm三种粒径粉体填料粒径的区间范围分别为[0.44,2.5]，[2.5,10.78]和[10.78,45.56]。
图4为2μm、6μm和20μm三种粒径的铝粉填料在粉体填充量为50vol％时的体积填充量复配图，编号0是由Dinger-Funk方程计算得出三种粒径铝粉填料的体积百分比复配含量，编号1～8号是三种粒径的铝粉填料按任意体积百分比复配含量。
图5为图2中编号0～8号由三种粒径铝粉填料的体积百分比复配填充至硅橡胶基质制备的硅胶片的表观密度示意图。
图6为图2中编号0～8号由三种粒径铝粉填料的体积百分比复配填充至硅橡胶基体制备的硅胶片的导热系数示意图。
图7为选用2μm、6μm和20μm三种粒径氧化铝粉体填料的连续粒径分布曲线图。则2μm、6μm和20μm三种粒径氧化铝粉体填料粒径的区间范围分别为[0.32,2.5]，[2.5,9.1]和[9.1,62.6]。
图8为选用70μm和20μm粒径分布范围的氧化铝粉体填料和2μm粒径分布范围的氧化锌粉体填料的连续粒径分布曲线图。则2μm、20μm和70μm三种粒径粉体填料粒径的区间范围分别为[0.41,9.8]，[9.8,43.1]和[43.10,137.2]。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进一步说明。
实施例1：选用两种不同粒径分布范围的导热粉体填料，将10μm和6μm两种不同粒径分布范围(如图1)的铝粉填料进行多尺度复配，采用Dinger-Funk最密堆积方程计算两种不同粒径的铝粉复配时的体积百分比，其过程如下：
首先，确定导热粉体填料粒径的分布区间范围：6μm粒径的分布区间范围为[1.71,6.75]，10μm粒径的分布区间范围为[6.75,21.16]。
然后，Dinger-Funk最密堆积方程：
其中，在复合导热粉体填料体系中Dmax＝21.16，Dmin＝1.71，n＝0.37，U(Dp)的值由Dp取值得到，如下表：
所以，得出10μm和6μm两种不同粒径的铝粉填料分别占总复合导热粉体填料的体积分别为100–43.09＝56.91(％)，43.09–0＝43.09(％)。
最后，根据填充至液体硅橡胶中，导热粉体填料填充量为50vol％时，得出两种不同粒径的导热粉体填料的体积填充量，其配方如下：
硅橡胶基体 50.0vol％
10μm铝粉 28.46vol％
6μm铝粉 21.54vol％
具体实施过程如下：
1)将上述配方中不同粒径的铝粉填料按粒径由大到小的顺序依次加入硅橡胶基体中，然后通过搅拌或开炼或密炼机械方法进行均匀共混，得到导热铝粉填料/硅橡胶共混物；
2)将步骤1)中的硅橡胶共混物通过物理振动的方法使进一步提高硅橡胶共混物密度；
3)将步骤2)中较高密度的硅橡胶共混物通过高温模压或压延硫化，得到片状硅橡胶热界面材料。
4).将步骤3)中加压硫化得出的硅胶片分别进行表观密度的测试和导热系数测试，得出硅胶片的表观密度为1.832g/cm3，导热系数为1.272W/(m·K)。
实施例2：选用四种不同粒径分布范围的导热粉体填料，将20μm、10μm、6μm和2μm四种不同粒径分布范围(如图2)的铝粉填料进行多尺度复配，采用Dinger-Funk最密堆积方程计算四种不同粒径的铝粉填料复配时的体积百分比，其过程如下：
首先，确定导热粉体填料粒径的分布区间范围：2μm粒径的分布区间范围为[0.44,2.5]，6μm粒径的分布区间范围为[2.5,6.75]，10μm粒径的分布区间范围为[6.75,13.7]，20μm粒径的分布区间范围为[13.7,45.56]。
然后，Dinger-Funk最密堆积方程：
其中，在复合导热粉体填料体系中Dmax＝45.56，Dmin＝0.44，n＝0.37，U(Dp)的值由Dp取值得到，如下表:
所以，得出20μm、10μm、6μm和2μm四种不同粒径的铝粉填料分别占总复合导热粉体填料的体积分别为100–56.25＝43.75(％)，56.25–38.24＝18.01(％)，38.24–19.74＝18.5(％)，19.74–0＝19.74(％)。
最后，根据填充至液体硅橡胶中，导热粉体填料填充量为50vol％时，得出四种不同粒径的导热粉体填料的体积填充量，其配方如下：
具体实施过程如下：
1)将上述配方中不同粒径的铝粉填料按粒径由大到小的顺序依次加入硅橡胶基体中，通过搅拌或开炼或密炼等机械方法进行均匀共混，得到导热铝粉填料/硅橡胶共混物；
2)将步骤1)中的硅橡胶共混物通过物理振动的方法使进一步提高硅橡胶共混物密度；
3)将步骤2)中较高密度的硅橡胶共混物通过高温模压或压延硫化，得到片状硅橡胶热界面材料。
4).将步骤3)中加压硫化得出的硅胶片分别进行表观密度的测试和导热系数测试，得出硅胶片的表观密度为1.848g/cm3，导热系数为1.394W/(m·K)。
实施例3
选用三种不同粒径分布范围的导热粉体填料，将20μm、6μm和2μm三种不同粒径分布范围(如图3)的铝粉填料进行多尺度复配，采用Dinger-Funk最密堆积方程计算三种不同粒径的铝粉填料复配时的体积百分比，其过程如下：
首先，确定导热粉体填料粒径的分布区间范围：2μm粒径的分布区间范围为[0.44,2.5]，6μm粒径的分布区间范围为[2.5,10.78]，20μm粒径的分布区间范围为[10.78,45.56]。
然后，Dinger-Funk最密堆积方程：
其中，在复合导热粉体填料体系中Dmax＝45.56，Dmin＝0.44，n＝0.37，U(Dp)的值由Dp取值得到，如下表:
所以，得出20μm、6μm和2μm三种不同粒径的铝粉填料分别占总复合导热粉体填料的体积分别为100–49.62＝50.38(％)，49.62–19.74＝29.88(％)，19.74–0＝19.74(％)。
最后，根据填充至液体硅橡胶中，导热粉体填料填充量为50vol％时，得出三种不同粒径的导热粉体填料的体积填充量，其配方如下：
具体实施过程如下：
1)将上述配方中不同粒径的铝粉填料按粒径由大到小的顺序依次加入硅橡胶基体中，然后通过搅拌或开炼或密炼机械方法进行均匀共混，得到导热铝粉填料/硅橡胶共混物；
2)将步骤1)中的硅橡胶共混物通过物理振动的方法使进一步提高硅橡胶共混物密度；
3)将步骤2)中较高密度的硅橡胶共混物通过高温模压或压延硫化，得到片状硅橡胶热界面材料。
4).将步骤3)中加压硫化得出的硅胶片分别进行表观密度的测试和导热系数测试，得出硅胶片的表观密度为1.851g/cm3，导热系数为1.381W/(m·K)。
选用三种不同粒径分布范围的导热粉体填料，将20μm、6μm和2μm三种不同粒径分布范围的铝粉填料进行多尺度任意方式复配，其体积百分比如图4编号1～8号所示，将编号1～8号配方顺序依次分别进行实验，按与实施案例3相同的具体实施过程制备编号为1～8号的硅胶片，分别进行表观密度的测试和导热系数测试。
将图4所示的编号0～8号的硅胶片分别对表观密度和导热系数进行对比，如图5、6所示。
实施例4：选用三种不同粒径分布范围的导热粉体填料，将20μm、6μm和2μm三种不同粒径分布范围(如图3)的铝粉填料进行多尺度复配，采用Dinger-Funk最密方程计算三种不同粒径的铝粉填料复配时的体积百分比，由案例实施例3得出计算结果，即得出20μm、6μm和2μm三种不同粒径的铝粉填料分别占总复合导热粉体填料的体积分别为50.38％，29.88％和19.74％。根据填充至液体硅橡胶中，导热粉体填料填充量为40vol％时，得出三种不同粒径的导热粉体填料的体积填充量，其配方如下：
具体实施过程如下：
1)将上述配方中不同粒径的铝粉填料按粒径由大到小的顺序依次加入硅橡胶基体中，然后通过搅拌或开炼或密炼机械方法进行均匀共混，得到导热铝粉填料/硅橡胶共混物；
2)将步骤1)中的硅橡胶共混物通过物理振动的方法使进一步提高硅橡胶共混物密度；
3)将步骤2)中较高密度的硅橡胶共混物通过高温模压或压延硫化，得到片状硅橡胶热界面材料。
4).将步骤3)中加压硫化得出的硅胶片分别进行表观密度的测试和导热系数测试，得出硅胶片的表观密度为1.637g/cm3，导热系数为0.747W/(m·K)。
实施例5：选用三种不同粒径分布范围的导热粉体填料，将20μm、6μm和2μm三种不同粒径分布范围(如图3)的铝粉填料进行多尺度复配，采用Dinger-Funk方程计算三种不同粒径的铝粉填料复配时的体积百分比，由案例实施例3得出计算结果，即得出20μm、6μm和2μm三种不同粒径的铝粉填料分别占总复合导热粉体填料的体积分别为50.38％，29.88％和19.74％。根据填充至液体硅橡胶中，导热粉体填料填充量为60vol％时，得出三种不同粒径的导热粉体填料的体积填充量，其配方如下：
具体实施过程如下：
1)将上述配方中不同粒径的铝粉填料按粒径由大到小的顺序依次加入硅橡胶基体中，然后通过搅拌或开炼或密炼机械方法进行均匀共混，得到导热铝粉填料/硅橡胶共混物；
2)将步骤1)中的硅橡胶共混物通过物理振动的方法使进一步提高硅橡胶共混物密度；
3)将步骤2)中较高密度的硅橡胶共混物通过高温模压或压延硫化，得到片状硅橡胶热界面材料。
4).将步骤3)中加压硫化得出的硅胶片分别进行表观密度的测试和导热系数测试，得出硅胶片的表观密度为1.969g/cm3，导热系数为1.926W/(m·K)。
实施例6：选用四种不同粒径分布范围的导热粉体填料，选择20μm、6μm和2μm三种不同粒径分布范围的铝粉填料和0.5μm粒径分布范围的铜粉填料进行多尺度复配，采用Dinger-Funk最密堆积方程计算四种不同粒径的铝粉填料和铜粉填料混合复配时的体积百分比，并填充至液体硅橡胶中，粉体填充量为50vol％，其配方如下：
具体实施过程如下：
1)将上述配方中不同粒径的铝粉和铜粉填料按粒径由大到小的顺序依次加入硅橡胶基体中，然后通过搅拌或开炼或密炼机械方法进行均匀共混，得到导热铝粉铜粉填料/硅橡胶共混物；
2)将步骤1)中的硅橡胶共混物通过物理振动的方法使进一步提高硅橡胶共混物密度；
3)将步骤2)中较高密度的硅橡胶共混物通过高温模压或压延硫化，得到片状硅橡胶热界面材料。
4).将步骤3)中加压硫化得出的硅胶片分别进行表观密度的测试和导热系数测试，得出硅胶片的表观密度为2.0g/cm3，导热系数为1.757W/(m·K)。
实施例7：选用三种不同粒径分布范围的导热粉体填料，将20μm、6μm和2μm三种不同粒径分布范围的氧化铝粉体填料(如图7)进行多尺度复配，采用Dinger-Funk方程计算三种不同粒径的氧化铝粉体填料复配时的体积百分比，其过程如下：
首先，确定导热粉体填料粒径的分布区间范围：2μm粒径的分布区间范围为[0.32,2.5]，6μm粒径的分布区间范围为[2.5,9.1]，20μm粒径的分布区间范围为[9.1,62.6]。
然后，Dinger-Funk最密堆积方程：
其中，在复合导热粉体填料体系中Dmax＝62.6，Dmin＝0.32，n＝0.37，U(Dp)的值由Dp取值得到，如下表:
所以，得出20μm、6μm和2μm三种不同粒径的铝粉填料分别占总复合导热粉体填料的体积分别为100–40.6＝59.4(％)，40.6–18.9＝21.7(％)，18.9–0＝18.9(％)。
最后，根据填充至液体硅橡胶中，导热粉体填料填充量为60vol％时，得出三种不同粒径的导热粉体填料的体积填充量，其配方如下：
具体实施过程如下：
1)将上述配方中不同粒径的氧化铝粉体填料按粒径由大到小的顺序依次加入硅橡胶基体中，然后通过搅拌或开炼或密炼机械方法进行均匀共混，得到导热氧化铝粉体填料/硅橡胶共混物；
2)将步骤1)中的硅橡胶共混物通过物理振动的方法使进一步提高硅橡胶共混物密度；
3)将步骤2)中较高密度的硅橡胶共混物通过高温模压或压延硫化，得到片状硅橡胶热界面材料。
4).将步骤3)中加压硫化得出的硅胶片分别进行表观密度的测试和导热系数测试，得出硅胶片的表观密度为2.622g/cm3，导热系数为1.573W/(m·K)。
实施例8：选用三种不同粒径分布范围的导热粉体填料，选择70μm和20μm粒径分布范围的氧化铝粉体填料和2μm粒径分布范围的氧化锌粉体填料(如图8)进行多尺度混合复配，采用Dinger-Funk方程计算三种不同粒径分布的氧化物粉复配时的体积百分比，其过程如下：
首先，确定导热粉体填料粒径的分布区间范围：2μm粒径的分布区间范围为[0.41,9.8]，20μm粒径的分布区间范围为[9.8,43.1]，70μm粒径的分布区间范围为[43.10,137.2]。
然后，Dinger-Funk最密堆积方程：
其中，在复合导热粉体填料体系中Dmax＝137.2，Dmin＝0.41，n＝0.37，U(Dp)的值由Dp取值得到，如下表:
所以，得出20μm、6μm和2μm三种不同粒径的铝粉填料分别占总复合导热粉体填料的体积分别为100–60.6＝39.4(％)，60.6–29.5＝31.1(％)，29.5–0＝29.5(％)。
最后，根据填充至液体硅橡胶中，导热粉体填料填充量为60vol％时，得出三种不同粒径的导热粉体填料的体积填充量，其配方如下：
具体实施过程如下：
1)将上述配方中不同粒径的粒径分布的氧化物粉体填料按粒径由大到小的顺序依次加入硅橡胶基体中，然后通过搅拌或开炼或密炼机械方法进行均匀共混，得到导热氧化铝氧化锌粉体填料/硅橡胶共混物；
2)将步骤1)中的硅橡胶共混物通过物理振动的方法使进一步提高硅橡胶共混物密度；
3)将步骤2)中较高密度的硅橡胶共混物通过高温模压或压延硫化，得到片状硅橡胶热界面材料。
4).将步骤3)中加压硫化得出的硅胶片分别进行表观密度的测试和导热系数测试，得出硅胶片的表观密度为3.227g/cm3，导热系数为3.319W/(m·K)。
Claims (4)
1.一种导热硅胶热界面材料粉体填料粒径分布范围、填充量配比的选定方法，其特征在于具有如下过程和步骤：
a)选用2～4种不同粒径分布范围的导热粉体填料，并分别进行粒度测试，得出每种粉体填料粒径连续分布曲线及粒径；
b)对步骤a)所得的粉体填料粒径连续分布曲线及粒径的数据进行数据处理，确定连续分布的粉体填料粒径的分布区间范围，具体步骤为：粉体填料的分布区间范围是该粉体填料的粒径分布曲线与相邻两种粉体填料的粒径分布曲线的交点粒径值；最小粒径粉体填料的分布区间范围是最小粒径粉体填料的粒径分布曲线中体积密度为1％的粒径值和相邻粉体填料的粒径分布曲线的交点粒径值；最大粒径粉体填料的分布区间范围是最大粒径粉体填料的粒径分布曲线中体积密度为1％的粒径值和相邻粉体填料的粒径分布曲线的交点粒径值；
c)采用Dinger-Funk最密堆积方程以及不同区间的从步骤b)中获得的交点粒径值，计算得到不同粒径粉体填料复配时的百分比含量；
所述Dinger-Funk最密堆积方程是指：
式中，U(Dp)为粒径为Dp的累计筛下百分数，％；Dp为颗粒粒径；Dmax为体系中最大颗粒的粒径；Dmin为体系中最小颗粒的粒径；n为分布指数为0.37。
2.根据权利要求1所述的导热硅胶热界面材料粉体填料粒径分布范围、填充量配比的选定方法，其特征在于所述的导热粉体填料是导热金属粉体填料或导热金属氧化物粉体填料。
3.根据权利要求书2所述的导热硅胶热界面材料粉体填料粒径分布范围、填充量配比的选定方法，其特征在于所述导热金属粉体填料是铝粉填料或铜粉填料。
4.根据权利要求书2所述的导热硅胶热界面材料粉体填料粒径分布范围、填充量配比的选定方法，其特征在于所述导热金属氧化物粉体填料是氧化铝粉体填料或氧化锌粉体填料。
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