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CN106532053A - 一种锂离子电池石墨负极材料及其制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池石墨负极材料及其制备方法 Download PDF

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CN106532053A CN201611198334.XA CN201611198334A CN106532053A CN 106532053 A CN106532053 A CN 106532053A CN 201611198334 A CN201611198334 A CN 201611198334A CN 106532053 A CN106532053 A CN 106532053A
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张华�
娄文君
李虹
苗荣荣
吴志红
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吴仙斌
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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池石墨负极材料及其制备方法，所述方法包括：1)将石油焦进行粉碎处理；2)将步骤1)得到的石油焦粉末与沥青1进行包覆改性处理；3)将步骤2)得到的物料进行石墨化处理；4)将步骤3)得到的物料进行筛分处理；5)将步骤4)得到的物料与沥青2进行融合处理；6)将步骤5)得到的物料进行真空碳化处理；7)将步骤6)得到的物料进行筛分处理，得到成品。本发明的锂离子电池石墨负极材料快速充电性能优异，放电容量和首次充放电效率较高，循环性能较好，低温性能较好，其快速充电倍率达到3C以上，首次放电容量在350mAh/g以上，首次充放电效率在92％以上，500周循环容量保持率在90％以上。

Description

一种锂离子电池石墨负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池生产领域，具体涉及一种锂离子电池石墨负极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池是一种二次电池，即充电电池，它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作，在充放电过程中，Li+在两个电极之间往返嵌入和脱嵌：充电时，Li+从正极脱嵌，经过电解质嵌入负极，负极处于富锂状态；放电时则相反。锂离子电池负极材料一般为石墨负极材料，是现代高性能电池的代表。锂离子电池以其能量密度高、循环寿命长、无记忆效应等特点，在手机、笔记本电脑和电动工具等方面已经得到迅速普及。随着各种产品对小型轻量及多功能、长时间驱动化的要求不断增加，锂离子电池性能仍将依赖于负极材料的发展和完善，但锂离子电池容量的提高已达到瓶颈。因此，提高充电速率，缩短充电时间就显得尤为重要。长期以来提高锂离子电池负极材料的比容量，减少首次不可逆容量，提高快速充电性能，一直是研究开发的重点。锂离子二次电池负极材料目前主要以石墨类为主，其中包括人造石墨、中间相石墨和天然石墨。由于天然石墨循环性能较差、循环膨胀较大，中间相石墨容量较低，因此人造石墨更加受到青睐。然而一般的人造石墨循环性能虽然优异，但是快速充电性能较差，应用受到限制。基于上述原因，需要对现有技术的锂离子电池石墨负极材料及其制备方法进行改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池石墨负极材料的制备方法，以克服现有的人造石墨快速充电性能差、低温性能差、循环膨胀大等缺陷。
本发明的目的还在于提供上述方法制得的锂离子电池石墨负极材料，以克服现有的人造石墨快速充电性能差、低温性能差、循环膨胀大等缺陷。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种锂离子电池石墨负极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将石油焦进行粉碎处理；
2)将步骤1)得到的石油焦粉末与沥青1进行包覆改性处理；
3)将步骤2)得到的物料进行石墨化处理；
4)将步骤3)得到的物料进行筛分处理；
5)将步骤4)得到的物料与沥青2进行融合处理；
6)将步骤5)得到的物料进行真空碳化处理；
7)将步骤6)得到的物料进行筛分处理，得到成品。
由于石油焦的品质较好、稳定性好、更易石墨化、产品容量高，因此本发明选择石油焦为石墨负极原料。
作为优选，上述技术方案中：所述步骤1)中，所述石油焦粉碎后的平均粒径为7～25μm。原料的尺寸大小直接影响到锂离子扩散的距离，原料粒径越小，扩散距离就越短，相应扩散时间就越短，从而实现快速充电的效果。
作为优选，上述技术方案中：所述步骤2)中，所述包覆改性处理的石油焦粉末与沥青1质量比为80:20～98:2，进一步优选为90:10～98:2。所述包覆改性处理的温度为：从30℃开始以3℃/min的升温速率升温到500℃，之后于500℃恒温2h。随着温度的升高逐步使沥青软化、液化，去除轻组分，对原料达到包覆、造粒的效果。
作为优选，上述技术方案中：所述步骤3)中，所述石墨化处理的温度为2600～3000℃，进一步优选为2800～3000℃。石墨化温度越高，容量越高，但快充性能会略有下降。
作为优选，上述技术方案中：所述步骤5)中，所述融合处理使用的设备为机械融合机。其原理是利用外在的机械力，使沥青依附或镶嵌在石墨材料上，从而使颗粒之间的接触更紧密，达到包覆效果；同时，由于物料在融合过程中受到挤压，颗粒表面形貌更加规整，改善材料的加工性能。融合频率为10～50Hz，融合时间为2～60min，石墨化后的物料筛分后与沥青2质量比为90:10～98:2，进一步优选为92:8～97:3。
作为优选，上述技术方案中：所述步骤6)中，所述真空碳化处理的温度为：从30℃开始升温到1300～1800℃，升温速率为2℃/min，之后于1300～1800℃恒温5h；进一步优选为：从30℃开始升温到1300～1600℃，升温速率为2℃/min，之后于1300～1600℃恒温5h。温度越高，首次充放电效率越高，但快充和低温性能会有下降。
作为优选，上述技术方案中：所述步骤2)和所述步骤5)中，所述沥青为石油沥青或者煤沥青，进一步优选为石油沥青。石墨表面包覆石油沥青这类无定型炭，可以大幅降低石墨材料的电化学阻抗，从而提升快速充电性能。
作为优选，上述技术方案中：所述步骤4)和所述步骤7)中，所述的筛分处理为经270～400目的振动筛筛分。
作为优选，上述技术方案中：所述各步骤制备得到的成品为表面包覆非晶型碳的人造石墨。
本发明涉及的主原料石油焦，其真密度为1.35～2.10g/cm3，其挥发份含量为0.2～8％，比表面积为2～10m2/g，参数如表1所示；且由上述制备方法制得的锂离子电池石墨负极材料，较佳的，其平均粒径为7～50μm，比表面积≤2.0m2/g，首次放电容量≥350mAh/g；本发明制备的锂离子电池石墨负极材料的性能参数如表2所示。
表1本发明涉及的主原料石油焦的参数
序号 项目 指标 分析方法
1 真密度，g/cm3 1.35～2.10 激光法
2 挥发份，％ 0.2～8％ 重量法
3 比表面积，m2/g 2～10 氮吸附法
4 灰分，％ ≤2.0 重量法
表2本发明制备的锂离子电池石墨负极材料的性能参数
由表1和表2可以得出，本发明的锂离子电池石墨负极材料，有效地降低了材料的比表面积，其制成的扣式电池的容量较高，效率较高，综合性能优良。
另外，本发明涉及的原料和试剂均市售可得。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的制备方法可得到性能优异的人造石墨负极材料。本发明对原料进行造粒形成二次颗粒结构，二次颗粒结构的材料比单颗粒结构的材料的各向同性度增加，使锂离子嵌入的选择方向更多，提升了材料的快速充电性能。因此，本发明其更优异的性能为快速充电性能较市场上的常规产品更高。本发明中锂离子电池石墨负极材料的制备方法，工艺简便易行，原料来源广泛且成本低。由于本发明采用了包覆改性处理、石墨化处理、融合处理以及真空碳化处理等工艺，提高了材料的各向同性度，提升了材料的快速充电性能，充放电首次效率较高，循环性能较好，同时提升了材料的低温性能，其在3C～6C下快速充电不析锂，首次放电容量在350mAh/g以上，首次充放电效率在92％以上，500周循环容量保持率在90％以上。
附图说明
图1为本发明石墨负极材料实施例3的首次充放电曲线。
图2为本发明石墨负极材料实施例3的扫描电镜图。
图3为本发明石墨负极材料实施例3的循环性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
本发明实施例中的原料均为常规市售产品。
实施例1
首先将石油焦进行粉碎处理，其中石油焦真密度为1.5g/cm3，挥发份为5％，比表面积为3.8m2/g，灰分为1.0％，粉碎后的粒径D50为10.2μm。然后将粉碎后的石油焦与石油沥青按质量比94:6包覆改性处理，包覆改性处理温度为：从30℃开始升温到500℃，升温速率为3℃/min，500℃恒温2h。然后将包覆改性处理后的物料进行石墨化处理，石墨化处理温度为2800℃。然后将石墨化处理后的物料进行300目筛分处理，再与石油沥青按质量比95:5进行融合处理，融合频率为30Hz，融合时间为10min。然后再进行真空碳化处理，真空碳化处理温度为：从30℃开始升温到1300℃，升温速率为2℃/min，之后于1300℃恒温5h。最后将真空碳化处理后的物料进行300目筛分处理，得到的筛下物为锂离子电池石墨负极材料，其粒径D50为15.1μm，振实密度为1.00g/cm3，比表面积1.1m2/g，含碳量99.99％，半电池容量351.6mAh/g，首次效率92.8％，快速充电倍率为5C不析锂。
实施例2
首先将石油焦进行粉碎处理，其中石油焦真密度为1.5g/cm3，挥发份为5％，比表面积为3.8m2/g，灰分为1.0％，粉碎后的粒径D50为10.2μm。然后将粉碎后的石油焦与石油沥青按质量比94:6包覆改性处理，包覆改性处理温度为：从30℃开始升温到500℃，升温速率为3℃/min，500℃恒温2h。然后将包覆改性处理后的物料进行石墨化处理，石墨化处理温度为3000℃。然后将石墨化处理后的物料进行300目筛分处理，再与石油沥青按质量比95:5进行融合处理，融合频率为25Hz，融合时间为15min。然后再进行真空碳化处理，真空碳化处理温度为：从30℃开始升温到1300℃，升温速率为2℃/min，之后于1300℃恒温5h。最后将真空碳化处理后的物料进行300目筛分处理，得到的筛下物为锂离子电池石墨负极材料，其粒径D50为15.2μm，振实密度为1.00g/cm3，比表面积1.2m2/g；含碳量99.99％，半电池容量356.6mAh/g，首次效率92.9％，快速充电倍率为3C不析锂。
实施例3
首先将石油焦进行粉碎处理，其中石油焦真密度为1.5g/cm3，挥发份为5％，比表面积为3.8m2/g，灰分为1.0％，粉碎后的粒径D50为8.0μm。然后将粉碎后的石油焦与石油沥青按质量比92:8包覆改性处理，包覆改性处理温度为：从30℃开始升温到500℃，升温速率为3℃/min，500℃恒温2h。然后将包覆改性处理后的物料进行石墨化处理，石墨化处理温度为2800℃。然后将石墨化后的物料进行300目筛分处理，再与石油沥青按质量比94:6进行融合处理，融合频率为35Hz，融合时间为10min。然后再进行真空碳化处理，真空碳化处理温度为：从30℃开始升温到1300℃，升温速率为2℃/min，之后于1300℃恒温5h。最后将真空碳化处理后的物料进行300目筛分处理，得到的筛下物为锂离子电池石墨负极材料，其粒径D50为17.5μm，振实密度为0.96g/cm3，比表面积1.0m2/g；含碳量99.99％，半电池容量350.5mAh/g，首次效率92.2％，快速充电倍率为6C不析锂。
实施例4
首先将石油焦进行粉碎处理，其中石油焦真密度为1.5g/cm3，挥发份为5％，比表面积为3.8m2/g，灰分为1.0％，粉碎后的粒径D50为10.2μm。然后将粉碎后的石油焦与石油沥青按质量比94:6包覆改性处理，包覆改性处理温度为：从30℃开始升温到500℃，升温速率为3℃/min，500℃恒温2h。然后将包覆改性处理后的物料进行石墨化处理，石墨化处理温度为2800℃。然后将石墨化处理后的物料进行300目筛分处理，再与石油沥青按质量比95:5进行融合处理，融合频率为30Hz，融合时间为10min。然后再进行真空碳化处理，真空碳化处理温度为：从30℃开始升温到1500℃，升温速率为2℃/min，之后于1500℃恒温5h。最后将真空碳化处理后的物料进行300目筛分处理，得到的筛下物为锂离子电池石墨负极材料，其粒径D50为15.7μm，振实密度为0.99g/cm3，比表面积1.1m2/g；含碳量99.99％，半电池容量351.7mAh/g，首次效率94.5％，快速充电倍率为4C不析锂。
对比实施例1
首先将石油焦进行粉碎处理，其中石油焦真密度为1.5g/cm3，挥发份为5％，比表面积为3.8m2/g，灰分为1.0％，粉碎后的粒径D50为10.2μm。然后将粉碎后的石油焦与石油沥青按质量比98:2包覆改性处理，包覆改性处理温度为：从30℃开始升温到500℃，升温速率为3℃/min，500℃恒温2h。然后将包覆改性处理后的物料进行石墨化处理，石墨化处理温度为2800℃。然后将石墨化处理后的物料进行300目筛分处理，再与石油沥青按质量比95:5进行混合处理，混合转速为60r/min，混合时间为30min。然后再进行真空碳化处理，真空碳化处理温度为：从30℃开始升温到1300℃，升温速率为2℃/min，之后于1300℃恒温5h。最后将真空碳化处理后的物料进行300目筛分处理，得到的筛下物为锂离子电池石墨负极材料，其粒径D50为12.1μm，振实密度为1.06g/cm3，比表面积1.6m2/g；含碳量99.99％，半电池容量350.9mAh/g，首次效率91.6％，快速充电倍率为2C不析锂。
对比实施例2
首先将石油焦进行粉碎处理，其中石油焦真密度为1.5g/cm3，挥发份为5％，比表面积为3.8m2/g，灰分为1.0％，粉碎后的粒径D50为10.2μm。然后将粉碎后的石油焦与石油沥青按质量比94:6包覆改性处理，包覆改性处理温度为：从30℃开始升温到500℃，升温速率为3℃/min，500℃恒温2h。然后将包覆改性处理后的物料进行石墨化处理，石墨化处理温度为2800℃。然后将石墨化处理后的物料进行300目筛分处理，再与石油沥青按质量比98:2进行融合处理，融合频率为15Hz，融合时间为15min。然后再进行推板窑碳化处理，碳化处理温度为：从30℃开始升温到1150℃，升温速率为2℃/min，之后于1150℃恒温5h。最后将推板窑碳化处理后的物料进行300目筛分处理，得到的筛下物为锂离子电池石墨负极材料，其粒径D50为14.7μm，振实密度为1.01g/cm3，比表面积2.2m2/g；含碳量99.99％，半电池容量351.0mAh/g，首次效率91.0％，快速充电倍率为1.5C不析锂。
效果实施例
对实施例1～4和对比例实施例1～2中的人造石墨负极材料分别进行粒径、振实密度、比表面积、含碳量、放电容量、首次效率、快速充电、循环测试等项指标测试；
本发明测试所使用的仪器名称及型号为：
粒径D50：激光粒度分布仪MS2000；
碳含量：高温电炉SX2-2.5-12；
振实密度：FZS4-4B振实密度测定仪；
测定方法国家标准：振实密度GB/T5162-2006/ISO3953:1993；
本发明测试所用半电池测试仪器和方法为：制作2430型电池，石墨样品、含有6～7％聚偏氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮及导电炭黑按质量比91.6:6.6:1.8混合均匀，涂于铜箔上，将涂好的极片放入温度为110℃真空干燥箱中真空干燥4小时备用；模拟电池装配在充氩气的德国布劳恩手套箱中进行，电解液为1M LiPF6+EC:EMC:DMC＝1:1:1(体积比)，金属锂片为对电极，电化学性能测试在美国ArbinBT2000型电池测试仪上进行，充放电制度：
1)恒流放电(0.6mA，0.005V)；
2)静置(10min)；
3)恒流充电(0.05mA，0.005V)；
4)静置(10min)；
5)恒流放电(0.6mA，2.000V)。
本发明测试所用全电池测试仪器和方法为：电池型号LP053048P，测试仪器：新威测试柜。本发明实施例或对比实施例的石墨材料作负极，其中石墨材料、SP、CMC、SBR、水的质量比为93.7:2.5:1.5:2.3:127.5；钴酸锂作正极，其中钴酸锂、SP、PVDF、NMP的质量比为95.0:1.5:3.5:60；1M-LiPF6EC:EMC:DMC＝1:1:1(体积比)溶液作电解液装配成全电池，测试1C充放500周容量保持率。
按实施例1～4以及对比实施例1～2的步骤制得的石墨材料的性能参数如表3。
表3按实施例1～4以及对比实施例1～2的步骤制得的石墨材料的性能参数
从表3的数据可以看出：对比实施例1的循环性能差，500周循环容量保持率89.5％；对比实施例2的快速充电倍率低，为1.5C；而采用本发明所述方法制备的负极材料，如实施例3的首次效率为92.2％，放电容量350.5mAh/g，比表面积为1.0m2/g，循环性能优异，500周循环后容量保持率93.5％，快速充电倍率为6C；实施例3的电镜扫描图如图2所示。
本发明石墨负极材料所制得的锂离子电池加工性能较好，具有理想的充放电曲线(如图1所示)，循环性能好(如图3所示)，循环500次容量保持率可达到93.5％。
使用本发明石墨负极材料所制得的锂离子电池产品性质稳定，批次之间波动较小，使用本发明的石墨负极材料组装的半电池(4只/组)和全电池(20只/组)，每组电池的充放电曲线基本重合，一致性较好，相同条件制备的负极材料的理化指标和电性能具有重现性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将石油焦进行粉碎处理；
2)将步骤1)得到的石油焦粉末与沥青1进行包覆改性处理；
3)将步骤2)得到的物料进行石墨化处理；
4)将步骤3)得到的物料进行筛分处理；
5)将步骤4)得到的物料与沥青2进行融合处理；
6)将步骤5)得到的物料进行真空碳化处理；
7)将步骤6)得到的物料进行筛分处理，得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述的石油焦进行粉碎处理，粉碎后的平均粒径为7～25μm。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述包覆改性处理的温度为：从30℃开始以3℃/min的升温速率升温到500℃，之后于500℃恒温2h；并且，所述的粉碎后的石油焦粉末与沥青1的质量比为80:20～98:2。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，所述的石墨化的温度为2600～3000℃。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中，所述融合处理，融合频率为10～50Hz，融合时间为2～60min，其质量比为90:10～98:2。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤6)中，所述真空碳化处理的温度为：从30℃开始升温到1300～1800℃，升温速率为2℃/min，之后于1300～1800℃恒温5h；并且，所述的真空碳化处理的真空度为-0.095～-0.075MPa。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)和所述步骤5)中，所述的沥青为石油沥青或者煤沥青。
8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4)和所述步骤7)中，所述的筛分处理为经270～400目的振动筛筛分。
9.锂离子电池石墨负极材料，所述负极材料采用如权利要求1～8任一项所述的制备方法制得。
10.根据权利要求9所述的锂离子电池石墨负极材料，其特征在于，所述锂离子电池石墨负极材料的平均粒径为7～50μm，比表面积≤2.0m2/g，首次放电容量≥350mAh/g，首次充放电效率≥92％，快速充电倍率≥3C，500周循环后容量保持率≥90％。
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