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CN106374085A - 一种锂离子电池材料的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种锂离子电池材料的制备方法，包括：制备半成品钛酸锂，将所述半成品钛酸锂与碳材料湿法混合，依次进行湿法球磨、喷雾干燥以及在惰性气体氛围中烧结。本发明制得的锂离子电池材料具有高容量、高振实密度与倍率性能优异的有益效果，适合大规模的生产和应用。

Description

一种锂离子电池材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电化学技术领域。更具体地说，本发明涉及具有高振实密度与高倍率的锂离子电池材料的制备方法。
背景技术
目前，锂离子电池负极材料所采用的各种碳材料，存在一定程度的体积膨胀、安全隐患、循环寿命短的问题，无法满足未来电池长寿命、高稳定性、安全环保的要求。开发一种高比容量，大倍率，高循环性能和高安全性能的动力型电池材料，成为科研工作者的研究重点。与商业化的锂离子电池负极碳材料相比，尖晶石结构的钛酸锂Li4Ti5O12具有立方结构与“零应变”性能，良好的动力学性能与稳定性；较高的对锂电位，同电解液反应的活性较小；具有快速充电的动力学特性；无SEI膜生成，具有良好的热稳定性与安全特性等优点。但是钛酸锂本身具有较低的电导率(约为10-9S/cm)，在充放电过程中明显增加电池内阻以及传质阻力，产生较大的极化，降低了高倍率充放电性能。同时，钛酸锂较低的振实密度，降低了钛酸锂电池极片的加工难度。
发明内容
作为各种广泛且细致的研究和实验的结果，本发明的发明人已经发现，在制备锂离子电池材料的工艺中利用特定的制备方法时，有助于提高制备的锂离子电池材料的振实密度和倍率性能。基于这种发现，完成了本发明。
本发明的一个目的是解决至少上述问题或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种高振实密度与高倍率钛酸锂材料的制备方法，其能够制备出容量高、倍率性能优异以及振实密度高的锂离子电池材料。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种锂离子电池材料的制备方法，所述方法包括：制备半成品钛酸锂，将所述半成品钛酸锂与碳材料湿法混合，依次进行湿法球磨、喷雾干燥以及在惰性气体氛围中烧结。
优选的是，其中，所述湿法混合中，碳纳米材料与半成品钛酸锂的重量比为1∶10～200，溶剂为纯净水。
优选的是，其中，烧结的温度为700～900℃，烧结的时间为2～12h。
优选的是，其中，所述碳材料为导电炭黑或者碳纳米材料，所述碳纳米材料为碳纳米管、碳纳米纤维和碳纳米球中的一种或者多种。
优选的是，其中，所述惰性气体为氮气、氦气或者氩气。
优选的是，其中，所述半成品钛酸锂的制备方法具体包括：
1)提供前驱体钛源与锂源；
2)混合钛源与锂源，用纯净水作为溶剂进行湿法研磨，使得固含量为15～40％，湿法研磨后进行喷雾干燥；
3)在空气气氛下，将喷雾干燥得到的物料在温度为700～900℃下进行烧结得到半成品钛酸锂，其中，烧结时间为3～18h。
优选的是，其中，锂源与钛源中锂与钛的摩尔比为0.8～0.86。
优选的是，其中，所述锂源为碳酸锂、硝酸锂、氢氧化锂、乙酸锂、磷酸锂、氟化锂中的至少一种。
优选的是，其中，所述钛源为锐钛矿型二氧化钛。
优选的是，其中，所述锐钛矿型二氧化钛的粒径为10～200nm。
本发明至少包括以下有益效果：
1、本发明锂离子电池材料的制备方法克服了传统制备方法的缺陷，因此能够制备获得高容量、大倍率的钛酸锂材料；
2、由于采用本发明制备方法，因此获得的锂离子电池材料具有高振实密度，大大降低了钛酸锂电池材料的加工难度，适用于大规模生产和应用。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为一个实施例中根据本发明制备方法获得的钛酸锂电池材料的扫描电镜图；
图2为另一个实施例中根据本发明制备方法获得的钛酸锂电池材料的扫描电镜图；
图3为本发明的一个实施例中根据本发明方法制备得到的钛酸锂电池材料在不同倍率下的充放电曲线示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
<实例1>
称取二氧化钛、碳酸锂，分别为20千克和7.96千克，加纯净水100千克，混合搅拌，进行湿法球磨，球磨时间为1小时，然后喷雾干燥，在空气气氛下，将喷雾干燥得到的物料进行烧结，烧结温度为850℃，烧结时间为4小时，制备得到半成品钛酸锂。称取半成品钛酸锂和碳纳米管，分别为10千克和0.1千克，进行湿法球磨，球磨时间为2小时。然后喷雾干燥，在氮气气氛下，850℃温度下，烧结6小时，制备得到振实密度为1.35g/cm3的钛酸锂。
图1为本发明实施例1中制备的钛酸锂的扫描电镜图，从图1中可以看出钛酸锂的成球效果较好，球形较紧密，可以有效提高振实密度。
<实例2>
称取二氧化钛、氢氧化锂，分别为10千克和2.58千克，加纯净水45千克，混合搅拌，进行湿法球磨，球磨时间为1小时，然后喷雾干燥，在空气气氛下，将喷雾干燥得到的物料进行烧结，烧结温度为800℃，烧结时间为6小时，制备得到半成品钛酸锂。称取半成品钛酸锂和碳纳米管，分别为10千克和0.2千克，进行湿法球磨，球磨时间为5小时。然后进行喷雾干燥，在氮气气氛下，800℃温度下，烧结8小时，制备得到振实密度为1.34g/cm3的钛酸锂。
图2为本发明实施例2中制备的钛酸锂的扫描电镜图，从图2中可以看出钛酸锂的成球效果好，球形规整，进而材料的振实密度高。
<实例3>
称取二氧化钛、碳酸锂，分别为20千克和7.96千克，加纯净水100千克，混合搅拌，进行湿法球磨，球磨时间为0.5小时，然后喷雾干燥，在空气气氛下，将喷雾干燥得到的物料进行烧结，烧结温度为900℃，烧结时间为4小时，制备得到半成品钛酸锂。称取半成品钛酸锂和导电炭黑，分别为15千克和0.1千克，进行湿法球磨，球磨时间为5小时。然后喷雾干燥，在氮气气氛下，800℃温度下，烧结8小时，制备得到振实密度为1.38g/cm3的钛酸锂。
实施例3得到的钛酸锂的扫描电镜图与实施例1类似。
<实例4>
称取二氧化钛、碳酸锂，分别为100千克和40千克，加纯净水500千克，混合搅拌，进行湿法球磨，球磨时间为2小时，然后喷雾干燥，在空气气氛下，将喷雾干燥得到的物料进行烧结，烧结温度为850℃，烧结时间为6小时，制备得到半成品钛酸锂。称取半成品钛酸锂和碳纳米纤维，分别为50千克和0.5千克，进行湿法球磨，球磨时间为4小时。然后喷雾干燥，在氮气气氛下，850℃温度下，烧结6小时，制备得到振实密度为1.35g/cm3的钛酸锂。
实施例4中制得的钛酸锂的扫描电镜图与实施例2的类似，在此不再赘述。
<实例5>
称取二氧化钛、氢氧化锂，分别为5千克和1.29千克，加纯净水20千克，混合搅拌，进行湿法球磨，球磨时间为0.5小时，然后喷雾干燥，在空气气氛下，将喷雾干燥得到的物料进行烧结，烧结温度为850℃，烧结时间为8小时，制备得到半成品钛酸锂。称取半成品钛酸锂和碳纳米球，分别为5千克和0.05千克，进行湿法球磨，球磨时间为1小时。然后进行喷雾干燥，在氮气气氛下，850℃，烧结4小时，制备得到振实密度为1.33g/cm3的钛酸锂。
实施例5中制得的钛酸锂的扫描电镜图图实施例1的类似，在此不再赘述。
<实例6>
称取二氧化钛、碳酸锂，分别为20千克和7.96千克，加纯净水100千克，混合搅拌，进行湿法球磨，球磨时间为1小时，然后喷雾干燥，在空气气氛下，将喷雾干燥得到的物料进行烧结，烧结温度为850℃，烧结时间为6小时，制备得到半成品钛酸锂。称取半成品钛酸锂和碳纳米管，分别为10千克和0.05千克，进行湿法球磨，球磨时间为5小时。然后喷雾干燥，在氮气气氛下，850℃，烧结4小时，制备得到振实密度为1.4g/cm3的钛酸锂。
实施例6中制得的钛酸锂的扫描电镜图图实施例1的类似，在此不再赘述。
我们选用实施例1中制备的钛酸锂进行电池性能测试，以实施例1中的钛酸锂为正极，锂片为负极，制备半电池进行测试，从说明图3上可以看到，不同倍率下的充放电曲线接近重合，说明此钛酸锂材料具有非常优异的倍率性能。
为了说明本发明的效果，发明人提供比较实验如下：
<比较例1>
选用二氧化钛、碳酸锂为相应的钛源和锂源，与实施例6来对比，称取二氧化钛、碳酸锂及碳纳米管，分别为20千克、7.96千克和125g，加纯净水100千克，混合搅拌，进行湿法球磨，球磨时间为6小时，然后喷雾干燥，在氮气气氛下，将喷雾干燥得到的物料进行烧结，烧结温度为850℃，烧结时间为10小时，制备得到成品钛酸锂，此钛酸锂的振实密度为0.98g/cm3。
<比较例2>
选用二氧化钛、氢氧化锂为相应的钛源和锂源，与实施例5对比，称取二氧化钛、氢氧化锂及碳纳米球，分别为5千克、1.29千克和50g，加纯净水20千克，混合搅拌，进行湿法球磨，球磨时间为1.5小时，然后喷雾干燥，在氮气气氛下，将喷雾干燥得到的物料进行烧结，烧结温度为850℃，烧结时间为12小时，制备得到成品钛酸锂，此钛酸锂的振实密度为0.95g/cm3。
由上述实施例与对比例进行对比得出，本发明的制备方法获得的钛酸锂材料具有容量高，倍率性能优异以及高振实率的有益效果。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用。它完全可以被适用于各种适合本发明的领域。对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改。因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (10)

1.一种锂离子电池材料的制备方法，所述方法包括：制备半成品钛酸锂，将所述半成品钛酸锂与碳材料湿法混合，依次进行湿法球磨、喷雾干燥以及在惰性气体氛围中烧结。
2.如权利要求1所述的锂离子电池材料的制备方法，其中，所述湿法混合中，碳纳米材料与半成品钛酸锂的重量比为1∶10～200，溶剂为纯净水。
3.如权利要求1或2所述的锂离子电池材料的制备方法，其中，烧结的温度为700～900℃，烧结的时间为2～12h。
4.如权利要求1所述的锂离子电池材料的制备方法，其中，所述碳材料为导电炭黑或者碳纳米材料，所述碳纳米材料为碳纳米管、碳纳米纤维和碳纳米球中的一种或者多种。
5.如权利要求1所述的锂离子电池材料的制备方法，其中，所述惰性气体为氮气、氦气或者氩气。
6.如权利要求1所述的锂离子电池材料的制备方法，其中，所述半成品钛酸锂的制备方法具体包括：
1)提供前驱体钛源与锂源；
2)混合钛源与锂源，用纯净水作为溶剂进行湿法研磨，使得固含量为15～40％，湿法研磨后进行喷雾干燥；
3)在空气气氛下，将喷雾干燥得到的物料在温度为700～900℃下进行烧结得到半成品钛酸锂，其中，烧结时间为3～18h。
7.如权利要求6所述的锂离子电池材料的制备方法，其中，锂源与钛源中锂与钛的摩尔比为0.8～0.86。
8.如权利要求6所述的锂离子电池材料的制备方法，其中，所述锂源为碳酸锂、硝酸锂、氢氧化锂、乙酸锂、磷酸锂、氟化锂中的至少一种。
9.如权利要求6所述的锂离子电池材料的制备方法，其中，所述钛源为锐钛矿型二氧化钛。
10.如权利要求9所述的锂离子电池材料的制备方法，其中，所述锐钛矿型二氧化钛的粒径为10～200nm。
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