CN105970083A

CN105970083A - 一种铁硅铝合金粉末的制造工艺

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Publication number: CN105970083A
Application number: CN201610393465.7A
Authority: CN
Inventors: 古前春
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2016-06-06
Filing date: 2016-06-06
Publication date: 2016-09-28

Abstract

本发明公开了一种铁硅铝合金粉末的制造工艺，该制造工艺属于金属软磁材料制造技术领域，制造步骤包括：A、各原料分别称重配料；B、坩埚预热；C、加铁和硅，铁硅全部熔化后加铝，铝熔化后再加硅钙合金，沸腾后冷却成铁硅铝合金块；D、将合金块破碎成0.1‑0.8cm²的合金料；E、环磨成小于60目的粉料；F、加入乙醇湿磨1‑30小时，得到粉料固体；G、在30‑80℃下敞开烘烤1‑2小时，再筛分；H、将筛分的粉料放入有保护气体的退火炉中进行850‑890℃退火热处理1‑2.5小时。按上述步骤制造铁硅铝合金粉料，能减少铝的烧损，节约生产成本，防止烘箱起火爆炸。

Description

一种铁硅铝合金粉末的制造工艺

技术领域

本发明涉及一种金属软磁材料的制造工艺，特别是涉及一种铁硅铝合金粉末的制造工艺。

背景技术

由于金属软磁材料具有磁电转换及储能滤波的特殊功能而被广泛使用在太阳能发电、风力发电、大功率照明电源、大型电动汽车快速充电器以及工业控制设备的各种电路设计中。用于制作合金磁粉芯的铁镍、铁镍钼磁粉芯价格高，而铁硅铝磁粉芯作为一种新型电子器件用磁性材料，具有高饱和磁感应强度、高的交直流叠加特性及良好的温度稳定性、低的铁芯损耗、低成本，适合电子器件的高频化、大功率、小型化及抗电磁干扰的要求，市场应用范围不断扩大，受到电子行业极大的关注。铁硅铝合金的成分是硅9.1-9.8％，铝5.2-6.0％，余量为铁，但由于铁硅铝合金硬而脆，不能轧制成带材，也不能制成非晶材料进行应用，因此需要将合金先制成粉末，再将粉末模压成所需的磁器件。

目前，制造金属合金粉末的方法有雾化制造法和机械粉碎、球磨制粉法。

公开号为CN101693979A的发明专利申请公开了一种采用真空感应炉冶炼铁硅铝软磁制粉合金的工艺：先将纯铁、结晶硅在300℃以上烘烤2小时，铝锭在200℃以上烘烤2小时，待纯铁熔化后，加入锰铁、硫磺、结晶硅、钛铁，然后加入铝锭，最后加碳精炼成铁硅铝合金铸坯，起铸需吹入氩气净化钢液，浇铸时需送入氩气保护铸坯。该技术采用吹入氩气净化钢液，其成本较高，且未提供制成铁硅铝粉末的工艺。

专利号为ZL201110240406.3的发明专利公开了一种铁硅铝软磁粉的制造工艺：将原料按重量比称重配料；将配好的原料分别加入熔炼炉熔化成合金钢水；将钢水浇铸成钢坯；将钢坯经破碎装置破碎成粒径小于10mm的物料；将物料加入粉碎装置加工成粒径小于1mm的物料；将物料加入球磨机磨成大于100目的细粉末；将粉末在60～350℃温度下热处理；将粉末筛分，合格粒径的粉末置于退火炉中进行500～1000℃退火热处理。采用该技术制造铁硅铝合金粉末，铝的烧损较多，增加了制造成本，而且在对铁硅铝粉料进行干燥时，该技术采用的是干燥炉，易引起干燥炉压力过大而出现爆炸安全事故。

发明内容

为了解决现有铁硅铝粉末制造工艺存在的不足，本发明提供了一种铁硅铝合金粉末制造工艺。该制造工艺生产成本较低，能够防止出现爆炸安全事故；制造的铁硅铝合金粉料粒度分布均匀合理，不需要调节粉末粒度就能达到用户的使用目的；粉料颗粒形貌在显微镜下呈不规则多边形，有利于铁硅铝磁粉芯成型压制更紧密，从而提高铁硅铝磁粉芯的综合性能。

为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案实现：

一种铁硅铝合金粉末的制造工艺，该工艺实现的步骤包括：

A、将各原料分别称重配料，各原料的重量百分比为：铁83-85％，硅8-10％，铝5-7％，硅钙合金1-1.5％。

B、采用中频感应炉，在坩埚中放入铁棒，设定中频感应炉的功率，使铁棒处于红热状态。铁棒处于红热状态能够使坩埚受到铁棒温度而达到预热效果。本发明中的坩埚可以是石墨坩埚，中频感应炉可以是非真空中频感应炉。对石墨坩埚预热时，先在石墨坩埚中放入4根直径为50mm、长度与石墨坩埚相当的铁棒，设定非真空中频感应炉的功率为15-25KW，当铁棒变得红热后，保持铁棒处于红热状态3-5小时，从而使石墨坩埚利用铁棒的温度达到预热3-5小时的效果。

C、放入配好的铁和硅，升高中频感应炉的功率，当铁和硅红透时，再次升高中频感应炉的功率，待铁硅全部熔化且铁水温度达到1200-1400℃时，加大中频感应炉的功率，放入配好的铝，铝完全熔化且温度达到1500-1700℃时，放入配好的硅钙合金，铁水沸腾翻滚8-12分钟后，将铁水倒入容器，冷却成铁硅铝合金块。具体而言，将非真空中频感应炉的功率在15-25分钟内均匀地由15-25KW升到70-90KW，当铁和硅红透时，将非真空中频感应炉的功率调整至110-130KW。经过8-12分钟，铁硅开始熔化，待铁全部熔化成铁水后，用红外测温仪检测铁水温度，当铁水温度达到1200-1400℃时，将非真空中频感应炉的功率升至170-190KW，放入配好的铝。铝熔化4-6分钟后，用红外测温仪检测铁水温度，当温度达到1500-1700℃时，放入配好的硅钙合金，本发明使用的硅钙合金为SiCa28合金。硅钙合金在熔炼中能起到除氧造渣的作用，使最终得到的材料更纯。铁水沸腾翻滚8-12分钟后，将铁水倒入接铁水的容器。铁水的沸腾翻滚能使各元素混合均匀，而接铁水的容器由于夹了一层水道，能更有效的冷却铁水，使铁水冷却成成分混合均匀的铁硅铝合金块。

由于铁水温度达到1200-1400℃时才放入铝，这能减少前期铁熔化过程中铝的损耗，故按先添加铁和硅，再添加铝，最后添加硅钙合金的分步加料法进行熔炼有利于减少铝的烧损，从而节约生产成本。

D、将铁硅铝合金块通过破碎装置破碎成0.1-0.8cm²的合金料。即将冷却好的铁硅铝合金块用锤子砸成厚度为1-1.5cm、面积10-20cm²的合金块，再把合金块放入鄂试破碎机，破碎成3-7cm²的合金块，然后将3-7cm²的合金块放入锤试破碎机，破碎成0.1-0.8cm²的合金料。

E、通过环磨机，将合金料研磨成小于60目的铁硅铝合金粉料。即：将0.1-0.8cm²的合金料放入环磨机进行研磨，该环磨机上有一个振动筛子，振动筛子的筛网为60目。当铁硅铝合金料通过环磨机的不断研磨，研磨出的铁硅铝合金料会经过振动筛子的筛网。如果铁硅铝合金粉料小于60目，就会从60目的筛网落下，得到小于60目的铁硅铝合金粉料；如果铁硅铝合金粉料大于60目，粉料就会返回到环磨机里继续研磨，直到得到小于60目粉料。

F、将铁硅铝合金粉料放入球磨机，加入乙醇，乙醇恰好漫过钢球，球磨机里的钢球与铁硅铝合金粉料的比列为8-12：2，湿磨1-30小时，进行固液分离，得到铁硅铝合金粉料固体。通过球磨，充分有效地磨细了铁硅铝合金粉料，并能减小球磨机的温度，降低噪音，并可以根据市场需求，针对不同粒径大小的铁硅铝合金粉料将球磨时间控制在1-30小时内，从而满足客户对粉料粒径的不同需求。球磨后，通过抽水泵将球磨机里的粉料和乙醇一起抽入离心机里，通过离心机的高速旋转达到固液分离的效果。离心机里安装有滤布，从滤布上取出铁硅铝合金粉料固体，通过离心机分离出的乙醇液体可以继续返回球磨机使用，以减少生产成本。

G、利用烘烤设备将取出的铁硅铝合金粉料固体进行烘干，然后将烘干的粉料进行筛分。本发明采用发热管进行敞开式烘烤，发热管温度设置为30℃-80℃，烘烤1-2小时。由于粉料固体上附着大量的乙醇，乙醇燃点低，如果采用密闭式烘箱很容易发生起火且由于压力大而产生爆炸。本发明利用了乙醇挥发性强的特点进行敞开式烘烤，使乙醇快速挥发，不会发生密闭式烘箱因压力大而发生爆炸的安全事故。筛分采用超声波振动筛，筛出的合格产品进行退火热处理，不合格的产品返回球磨机继续球磨，能减少生产成本。

H、将筛分好的粉料装进退火炉里，退火炉中有保护气体，退火预热温度750℃-790℃，退火温度850℃-890℃，退火时间1-2.5小时。将氨气通入氨分解炉，通过氨分解炉得到氢气和氮气，再将氢气和氮气通入退火炉中。在退火炉中氢气和氮气作为保护气体，能隔绝空气减少粉料在热处理过程中的氧含量，提高产品性能；氢气作为粉料的还原气体。

按上述步骤制造的铁硅铝合金粉料，能减少铝的烧损，节约生产成本，防止烘箱起火爆炸。得到的铁硅铝合金粉料粒度分布均匀合理，颗粒形貌在显微镜下呈现不规则多边形，有利于铁硅铝磁粉芯成型压制更紧密，从而提高铁硅铝磁粉芯的综合性能，适用于铁硅铝磁粉芯多种型号的产品，不需要调节粉末粒度就能达到方便用户使用的目的。

具体实施方式

本发明提出的铁硅铝合金粉末的制造工艺的实现步骤为：

A、将各原料分别称重配料，各原料的重量百分比为：铁84％，硅9％，铝6％，SiCa28合金1％；

B、以石墨坩埚作为非真空中频感应炉炉体，在石墨坩埚中放入4根直径为50mm长度与石墨坩埚高度相当的铁棒，将非真空中频感应炉的功率设定为20KW，保持铁棒红热状态4小时，利用铁棒的温度对石墨坩埚预热4小时；

C、放入配好的铁和硅，将非真空中频感应炉的功率在20分钟内均匀地由20KW升到80KW，当铁和硅红透时，将非真空中频感应炉的功率调至120KW，待铁硅全部熔化且铁水温度达到1300℃时，将非真空中频感应炉的功率升至180KW，放入配好的铝，铝熔化5分钟后温度达到1600℃时，放入配好的SiCa28合金，铁水沸腾翻滚10分钟后，将铁水倒入接铁水的容器，冷却成成分混合均匀的铁硅铝合金块；

D、将冷却好的铁硅铝合金块用锤子砸成厚度为1-1.5cm、面积10-20cm²的合金块，再把合金块放入鄂试破碎机，破碎成3-7cm²的合金块，然后将3-7cm²的合金块放入锤试破碎机，破碎成0.1-0.8cm²的合金料；

E、将0.1-0.8cm²的合金料放入环磨机，研磨成小于60目的铁硅铝合金粉料；

F、将小于60目的铁硅铝合金粉料放入球磨机，加入乙醇，乙醇恰好漫过钢球，球磨机里的钢球与铁硅铝合金粉料的比列为10：2，湿磨30小时，通过抽水泵将球磨后粉料和乙醇一起抽入离心机进行固液分离，得到铁硅铝合金粉料固体；

G、用发热管对按步骤F所得的铁硅铝合金粉料固体进行敞开式烘烤，烘烤温度30℃，烘烤2小时，然后将烘干的粉料进行筛分；

H、将筛分好的粉料装进双管退火炉里，退火炉中有保护气体氢气和氮气(氨气)，退火预热温度750℃，退火温度890℃，退火时间2.5小时。

检测数据如下：

1、铁硅铝合金粉元素成份

元素

Fe

Si

Al

Mn

C

P

Wt％

余量

9.1

5.8

0.076

0.071

0.02

2、铁硅铝合金粉的物理性能

3、铁硅铝磁粉芯性能检测结果

铁硅铝磁粉芯型号：Ue125

铁硅铝磁粉芯型号：Ue60

上面具体实施例对本发明的实施方式做了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本技术领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims

1.一种铁硅铝合金粉末制造工艺，其特征在于：该制造工艺的步骤包括：

A、将各原料分别称重配料，各原料的重量百分比为：铁83-85％，硅8-10％，铝5-7％，硅钙合金1-1.5％；

B、在坩埚中放入铁棒，设定中频感应炉的功率，使铁棒处于红热状态；

C、放入配好的铁和硅，升高中频感应炉的功率，当铁和硅红透时，再次升高中频感应炉的功率，待铁硅全部熔化且铁水温度达到1200-1400℃时，加大中频感应炉的功率，放入配好的铝，铝完全熔化且温度达到1500-1700℃时，放入配好的硅钙合金，铁水沸腾翻滚8-12分钟后，将铁水倒入容器，冷却成铁硅铝合金块；

D、将铁硅铝合金块通过破碎装置破碎成0.1-0.8cm²的合金料；

E、通过环磨机，将合金料研磨成小于60目的铁硅铝合金粉料；

F、将铁硅铝合金粉料放入球磨机，加入乙醇，乙醇恰好漫过钢球，球磨机里的钢球与铁硅铝合金粉料的比例为8-12：2，湿磨1-30小时，进行固液分离，得到铁硅铝合金粉料固体；

G、用发热管对铁硅铝合金粉料固体进行敞开式烘烤，烘烤温度30℃-80℃，烘烤1-2小时，然后将烘干的粉料进行筛分；

H、将筛分好的粉料装进退火炉里，退火炉中有保护气体，退火预热温度750℃-790℃，退火温度850℃-890℃，退火时间1-2.5小时。

2.根据权利要求1所述的铁硅铝合金粉末制造工艺，其特征在于：所述硅钙合金为SiCa28。

3.根据权利要求1所述的铁硅铝合金粉末制造工艺，其特征在于：所述坩埚为石墨坩埚。

4.根据权利要求1所述的铁硅铝合金粉末制造工艺，其特征在于：所述中频感应炉为非真空中频感应炉。

5.根据权利要求1所述的铁硅铝合金粉末制造工艺，其特征在于：所述环磨机有一个振动筛子，振动筛子的筛网为60目。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的铁硅铝合金粉末制造工艺，其特征在于：所述退火炉中的保护气体是氮气和氢气，氮气和氢气是氨气通过氨分解炉得到，再把氢气和氮气通入退火炉中。