CN104070172A - 一种球形铬粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种球形铬粉的制备方法，其包括以下步骤：1)挑选金属铬块，进行机械破碎；2)利用铬的低温脆性，将金属铬颗粒浸泡在液氮里，同时进行低温振动研磨；3)将低温液氮研磨后的金属铬粉用乙醇洗涤三次，每次用量为500～600ml，然后使用带有滤纸的真空系统进行过滤；4)将步骤3)中干燥后的铬粉颗粒置入高能球磨机进行球磨；5)建立稳定的氩气和一氧化碳混合等离子体炬；6)将步骤4)中球磨后的铬粉粉末用氩气和一氧化碳混合气体携带经加料枪喷入等离子体炬；7)进入等离子体炬的铬粉粉末迅速融化，并快冷却凝固后进入气固分离室中被收集起来。本发明的等离子体炬采用高频感应线圈，制备的球形铬粉成本低廉、球化率高。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金制造领域，具体涉及一种球形铬粉的制备方法。
背景技术
金属铬是最硬的金属，通常的铬都很脆，因为其中含有氢或微量的氧化物。高纯的铬却并不脆，而是富有展性。由于铬的硬度较大，在制备超细粒级的高纯铬粉过程中，遇到了显著的问题，即很难满足既保证纯度又要保证粒度的要求，要不就是加工时间较长与加工成本较高。铬粉铬粒的大小、形状以及其他成分含量是影响喷涂、高温合金、金刚石工具、铁合金、焊料、金属陶瓷、硬质合金、电阻发热合金、电触头等材料性能的主要因素。目前在喷涂、高温合金、金刚石工具、铁合金、焊料、金属陶瓷、硬质合金、电阻发热合金、电触头等材料生产中使用的铬粉是采用普通的机械粉碎法制造的，颗粒形状不规则，粒度分布偏析度大，其他成分，特别是氧、氮含量高，从而造成了目的材料中氧氮含量偏高和微观下合金各元素分布的不均匀。电解法制造的铬粉，又因含氧量偏高与加工成本太高，而没有在生产中普及使用。
而近年来，球形粉的需求与日俱增，广泛地应用于多孔材料的制备、热喷涂以及注射成形等粉末冶金工艺中。在热喷涂领域，球形粉末不仅流动性很好，而且得到的涂层具有更好的耐磨性。但现有制备球形铬粉的技术都不成熟，使球形铬粉的成本较高，且处理后的铬粉颗粒明显变粗。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种成本低廉的、球化率高的球形铬粉的制备方法，并能实现连续生产的产业化。
为实现上述目的，本发明是通过如下技术方案来完成的，一种球形铬粉的制备方法，其包括以下步骤：
1)挑选金属铬块，去除表面边皮、氧化膜和氮膜；然后利用带循环水冷装置的液压粗碎机对铬块进行机械破碎，使其破碎成3mm以下的颗粒；
2)利用铬的低温脆性，将金属铬颗粒浸泡在液氮里，同时进行低温振动研磨，该低温振动研磨是利用纳米A12O3与ZrO2混合制得的高韧性陶瓷材料作成的振动磨筒体衬里和研磨体进行的，时间为3～5小时；
3)将低温液氮研磨后的金属铬粉用乙醇洗涤三次，每次用量为500～600ml，然后使用带有滤纸的真空系统进行过滤，接着在真空烘箱中，在80℃、真空度为94.5～96.5KPa下进行低温干燥5小时，直至含水率降至1％以下；
4)将步骤3)中干燥后的铬粉颗粒置入高能球磨机进行球磨，球料比20∶1，研磨介质为硬质合金球，内衬为氧化锆材质，在球磨过程中通入氩气保护，气体流量为10～15m3/h，转速为450～550r/min，球磨时间为45～50小时；
5)建立稳定的氩气和一氧化碳混合等离子体炬，两者的体积比为1∶1；建立该等离子体炬所需要的反应气体氩气和一氧化碳的输入流量为55slpm～60slpm，感应线圈上加载的高电压为6kV～8kV；所述的氩气和一氧化碳混合等离子体稳定运行时的反应气体输入流量为35slpm～45slpm，保护气体30slpm～50slpm，系统负压为150mm汞柱～200mm汞柱；
6)将步骤4)中球磨后的铬粉粉末用氩气和一氧化碳混合气体携带经加料枪喷入等离子体炬；球磨后的铬粉粉末平均粒径为5～10μm，携带气体控制流量为4slpm～6slpm，铬粉粉末的控制流量为40g/min～50g/min；
7)进入等离子体炬的铬粉粉末在极短的时间吸收大量的热而迅速融化，并快速进入热交换室冷却凝固后，再进入气固分离室中被收集起来。
优选的是，步骤3)中所用的滤纸为沃特曼#50滤纸。
在上述任一方案中优选的是，步骤4)中的研磨介质为氧化锆或玛瑙；高能球磨机的转速为500r/min，球磨时间为48小时。
在上述任一方案中优选的是，步骤5)中的等离子体炬采用高频感应线圈，其绕在通气的石英管上，石英管的上端有Wilson密封，密封中有伸缩式空心管连至与大气隔绝的供粉室；在高频感应线圈的激励作用下，石英管中的气体转变成高温的等离子体，将供粉室送来的粉末熔化成液滴并从石英管的尾部喷出。
在上述任一方案中优选的是，步骤7)中的热交换室是双层不锈钢套管，套管内逆向通水冷却，套管上部装进气法兰切向进气，通过调节进水温度和进气量调控冷却效果，冷却水进水温度10-20℃，冷却气采用惰性气体Ar，流量为3-6m3/h。
本发明的有益效果：
1.本发明工艺简单，成本较低，可实现规模化生产。
2.通过建立稳定的氩气和一氧化碳等离子体，调节等离子体参数，从而对铬粉原料进行加热，冷却固化后分离得到精细球形铬粉，得到的铬粉具有比铬原粉更好的流动性、更高的密度、纯度和颗粒表面光洁度，粉末颗粒孔隙率低；用本发明提出的方法可以改变铬粉颗粒的形状，球化率高，并且增加了粉末的表观密度，增加了铬粉流动性，提高了铬粉的物理性能，并且成本低廉。
3.不仅产品为球形铬粉，另外不需经过煅烧和其它中间工艺的处理，工艺流程短，缩短了生产周期，操作连续稳定，提高了生产效率。
附图说明
图1为Cr粉球化前的SEM形貌图；
图2为Cr粉球化前的激光粒度分布图；
图3为Cr粉球化后的SEM形貌图；
图4为Cr粉球化后的激光粒度分布图；
图5为Cr粉球化后的激光粒度分布曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1
一种球形铬粉的制备方法，其包括以下步骤：
1)挑选金属铬块，去除表面边皮、氧化膜和氮膜；然后利用带循环水冷装置的液压粗碎机对铬块进行机械破碎，使其破碎成3mm以下的颗粒；
2)利用铬的低温脆性，将金属铬颗粒浸泡在液氮里，同时进行低温振动研磨，该低温振动研磨是利用纳米A12O3与ZrO2混合制得的高韧性陶瓷材料作成的振动磨筒体衬里和研磨体进行的，时间为3小时；
3)将低温液氮研磨后的金属铬粉用乙醇洗涤三次，每次用量为600ml，然后使用带有沃特曼#50滤纸的真空系统进行过滤，接着在真空烘箱中，在80℃、真空度为94.5KPa下进行低温干燥5小时，直至含水率降至1％以下；
4)将步骤3)中干燥后的铬粉颗粒置入高能球磨机进行球磨，球料比20∶1，研磨介质为硬质合金球，内衬为氧化锆材质，在球磨过程中通入氩气保护，气体流量为15m3/h，转速为500r/min，球磨时间为48小时；
5)建立稳定的氩气和一氧化碳混合等离子体炬，两者的体积比为1∶1；该混合气体可形成气体的磁耦合，建立该等离子体炬所需要的反应气体氩气和一氧化碳的输入流量为55slpm，感应线圈上加载的高电压为8kV；所述的氩气和一氧化碳混合等离子体稳定运行时的反应气体输入流量为35slpm，保护气体50slpm，系统负压为150mm汞柱；等离子体炬采用高频感应线圈，其绕在通气的石英管上，石英管的上端有Wilson密封，密封中有伸缩式空心管连至与大气隔绝的供粉室；在高频感应线圈的激励作用下，石英管中的气体转变成高温的等离子体，将供粉室送来的粉末熔化成液滴并从石英管的尾部喷出；
6)将步骤4)中球磨后的铬粉粉末用氩气和一氧化碳混合气体携带经加料枪喷入等离子体炬；球磨后的铬粉粉末平均粒径为10μm，携带气体控制流量为4slpm，铬粉粉末的控制流量为50g/min；
7)进入等离子体炬的铬粉粉末在极短的时间吸收大量的热而迅速融化，并快速进入热交换室冷却凝固后，再进入气固分离室中被收集起来。热交换室是双层不锈钢套管，套管内逆向通水冷却，套管上部装进气法兰切向进气，通过调节进水温度和进气量调控冷却效果，冷却水进水温度10℃，冷却气采用惰性气体Ar，流量为6m3/h。
实施例2
一种球形铬粉的制备方法，其包括以下步骤：
1)挑选金属铬块，去除表面边皮、氧化膜和氮膜；然后利用带循环水冷装置的液压粗碎机对铬块进行机械破碎，使其破碎成3mm以下的颗粒；
2)利用铬的低温脆性，将金属铬颗粒浸泡在液氮里，同时进行低温振动研磨，该低温振动研磨是利用纳米A1203与Zr02混合制得的高韧性陶瓷材料作成的振动磨筒体衬里和研磨体进行的，时间为5小时；
3)将低温液氮研磨后的金属铬粉用乙醇洗涤三次，每次用量为500ml，然后使用带有沃特曼#50滤纸的真空系统进行过滤，接着在真空烘箱中，在80℃、真空度为96.5KPa下进行低温干燥5小时，直至含水率降至1％以下；
4)将步骤3)中干燥后的铬粉颗粒置入高能球磨机进行球磨，球料比20∶1，研磨介质为硬质合金球，内衬为氧化锆材质，在球磨过程中通入氩气保护，气体流量为10m3/h，转速为450～550r/min，球磨时间为45～50小时；
5)建立稳定的氩气和一氧化碳混合等离子体炬，两者的体积比为1∶1；该混合气体可形成气体的磁耦合，建立该等离子体炬所需要的反应气体氩气和一氧化碳的输入流量为60slpm，感应线圈上加载的高电压为6kV；所述的氩气和一氧化碳混合等离子体稳定运行时的反应气体输入流量为45slpm，保护气体30slpm，系统负压为200mm汞柱；等离子体炬采用高频感应线圈，其绕在通气的石英管上，石英管的上端有Wilson密封，密封中有伸缩式空心管连至与大气隔绝的供粉室；在高频感应线圈的激励作用下，石英管中的气体转变成高温的等离子体，将供粉室送来的粉末熔化成液滴并从石英管的尾部喷出；
6)将步骤4)中球磨后的铬粉粉末用氩气和一氧化碳混合气体携带经加料枪喷入等离子体炬；球磨后的铬粉粉末平均粒径为5μm，携带气体控制流量为6slpm，铬粉粉末的控制流量为40g/min；
7)进入等离子体炬的铬粉粉末在极短的时间吸收大量的热而迅速融化，并快速进入热交换室冷却凝固后，再进入气固分离室中被收集起来。热交换室是双层不锈钢套管，套管内逆向通水冷却，套管上部装进气法兰切向进气，通过调节进水温度和进气量调控冷却效果，冷却水进水温度20℃，冷却气采用惰性气体Ar，流量为3m3/h。
此外，本发明中的所述石英管是由内石英管、中石英管和外石英管同轴布置而成，外石英管与内石英管下端相连，中石英管的下端与外石英管和内石英管的底部之间留有流通间隙，使内石英管和中石英管之间，中石英管与外石英管之间形成石英管套件的冷却通道，在固定件上设有冷却水进、出口，它们与石英管的冷却通道相通。
本发明中的所述等离子体的激发并维持是给外石英管外螺旋状环绕的空心线圈通入射频电流，从内置于外石英管并同轴的内石英管通入点火气体，在与外石英管外壁垂直的电火花发生器的激发下，射频电流在外石英管内部形成感应磁场，将点火气体激发电离形成射频辉光放电感应耦合等离子体。
所述的球形铬粉的收集是球形铬粉的负风压不锈钢管道传输，是指是在抽风机的负风压作用下，通过“Z”字型双层中空不锈钢管道传输进入粉末收集器中；不锈钢管中空夹层通循环水冷却，双层中空不锈钢传输管道的“Z”字型设计平衡了抽风机的负风压作用，维持大石英管内射频等离子体火焰的稳定和减少反应尾气在粉末材料表面上的吸附。所述的粉末收集器是采用脉冲电磁阀配合玻璃纤维过滤布袋和抽风机进行工作的，抽风机的功率与不锈钢传输管道的“Z”型长度、粉末收集滤袋的表面积是正相关的，在粉末收集器中纳米粉末材料通过玻璃纤维过滤布袋和电磁脉冲阀的作用下与反应尾气表面脱附，反应尾气在抽风机负风压作用下进入立式喷淋塔。所述的反应尾气的立式喷淋塔中和吸收处理是指等离子体化学反应产生的尾气在粉末收集器中与纳米粉末材料表面脱附之后，在抽风机负风压作用下进入立式喷淋塔中和吸收装置，反应尾气与中和溶液体系发生中和化学反应，消除反应尾气，达到环保排放要求。
下表为等离子球化Cr粉与原始铬粉的检测结果对比。
表1
(1)化学成分
(2)物理性能
由此可见，采用本发明的制得的球形铬粉密度和纯度更高，流动性更好，球化率高。由此表明，本发明方法中的各个参数均是最佳选择，可实现本发明方法的最优效果。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (5)
1.一种球形铬粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)挑选金属铬块，去除表面边皮、氧化膜和氮膜；然后利用带循环水冷装置的液压粗碎机对铬块进行机械破碎，使其破碎成3mm以下的颗粒；
2)利用铬的低温脆性，将金属铬颗粒浸泡在液氮里，同时进行低温振动研磨，该低温振动研磨是利用纳米A12O3与ZrO2混合制得的高韧性陶瓷材料作成的振动磨筒体衬里和研磨体进行的，时间为3～5小时；
3)将低温液氮研磨后的金属铬粉用乙醇洗涤三次，每次用量为500～600ml，然后使用带有滤纸的真空系统进行过滤，接着在真空烘箱中，在80℃、真空度为94.5～96.5KPa下进行低温干燥5小时，直至含水率降至1％以下；
4)将步骤3)中干燥后的铬粉颗粒置入高能球磨机进行球磨，球料比20∶1，研磨介质为硬质合金球，内衬为氧化锆材质，在球磨过程中通入氩气保护，气体流量为10～15m3/h，转速为450～550r/min，球磨时间为45～50小时；
5)建立稳定的氩气和一氧化碳混合等离子体炬，两者的体积比为1∶1；建立该等离子体炬所需要的反应气体氩气和一氧化碳的输入流量为55slpm～60slpm，感应线圈上加载的高电压为6kV～8kV；所述的氩气和一氧化碳混合等离子体稳定运行时的反应气体输入流量为35slpm～45slpm，保护气体30slpm～50slpm，系统负压为150mm汞柱～200mm汞柱；
6)将步骤4)中球磨后的铬粉粉末用氩气和一氧化碳混合气体携带经加料枪喷入等离子体炬；球磨后的铬粉粉末平均粒径为5～10μm，携带气体控制流量为4slpm～6slpm，铬粉粉末的控制流量为40g/min～50g/min；
7)进入等离子体炬的铬粉粉末在极短的时间吸收大量的热而迅速融化，并快速进入热交换室冷却凝固后，再进入气固分离室中被收集起来。
2.根据权利要求1所述的球形铬粉的制备方法，其特征在于步骤3)中所用的滤纸为沃特曼#50滤纸。
3.根据权利要求1或2所述的球形铬粉的制备方法，其特征在于步骤4)中的研磨介质为氧化锆或玛瑙；高能球磨机的转速为500r/min，球磨时间为48小时。
4.根据权利要求3所述的球形铬粉的制备方法，其特征在于步骤5)中的等离子体炬采用高频感应线圈，其绕在通气的石英管上，石英管的上端有Wilson密封，密封中有伸缩式空心管连至与大气隔绝的供粉室；在高频感应线圈的激励作用下，石英管中的气体转变成高温的等离子体，将供粉室送来的粉末熔化成液滴并从石英管的尾部喷出。
5.根据权利要求3所述的球形铬粉的制备方法，其特征在于步骤7)中的热交换室是双层不锈钢套管，套管内逆向通水冷却，套管上部装进气法兰切向进气，通过调节进水温度和进气量调控冷却效果，冷却水进水温度10-20℃，冷却气采用惰性气体Ar，流量为3-6m3/h。
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