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CN104927727B - 一种玻璃幕墙用结构密封胶及其制备方法 - Google Patents

一种玻璃幕墙用结构密封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种玻璃幕墙用结构密封胶及其制备方法,结构密封胶的配方组成为:羟基封端的聚二甲基硅氧烷、丙烯酸、丙烯三羧酸、聚丙烯粉、双(3,4‑二甲基苯亚甲基)山梨醇、三甲氧基环硼氧烷、2‑氨基‑N‑环己基乙酰胺、乙烯基三丁酮肟基硅烷、乙二醇缩水甘油醚、二丁基硫醇锡、空心玻璃微珠、甲基三丁酮肟基硅烷、3‑氨基丙基三乙氧基硅烷、二丁基二月桂酸锡、过硫酸铵、乙酰丙酮铁、硅酸钠、乙酸二甲基苄基原酯、季戊四醇和氟碳树脂FEVE。本发明的有益效果:本发明的结构密封胶力学强度优异,不需底涂,粘结性好,具有优异的综合性能,耐老化性能好,具有高位移能力;优异的阻燃性能,阻燃剂添加量小,对密封胶的综合性能影响小。

Description

一种玻璃幕墙用结构密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域,特别涉及一种玻璃幕墙用结构密封胶及其制备方法。
背景技术
玻璃幕墙具有整体性强、结构轻盈、弹性连接、抗震性好、便于施工及维护方便等诸多优点,已成为现代化城市的一道亮丽的风景线。在建造玻璃幕墙过程中,硅酮结构密封胶是关键材料之一。由于它具有结构密封性好、耐湿热、耐紫外线、耐臭氧老化等优异的性能,能与铝合金框架和各种色泽的镀膜玻璃有良好的相容性,并能将所受的外界风荷载、玻璃自重、温度变化引起的铝材与玻璃热胀冷缩反复变形的应力传递到建筑结构上,因而它在保证玻璃幕墙结构安全上起到举足轻重的作用。
但是,随着既有玻璃幕墙使用年限的增长,隐框玻璃幕墙安全事故正呈逐年上升的趋势,幕墙、玻璃或金属面板的坠落给人们生命和财产造成了巨大的危害。在幕墙使用过程中,硅酮结构密封胶的受力情况十分复杂,不仅承受着正反方向的风荷载,还要承受剪切、撕裂、机械疲劳、蠕变等各种不同的作用力。因此,要求硅酮结构密封胶必须具有较高的抗拉、抗剪、抗压和剥离粘结强度,致使一些满足标准要求的硅酮结构密封胶在实际使用过程中仍会出现各种问题,因此改进硅酮密封胶的剪切强度,提高其位移能力。
高层和超高层幕墙、大分格玻璃幕墙、复杂结构玻璃幕墙、使用夹层中空玻璃的幕墙、抗震9度设防地区的玻璃幕墙对硅酮密封胶提出了更高的要求。上述几种情况下,硅酮结构密封胶承受的荷载均可能较常规幕墙大,如果遇到几种情况的组合,按照现有规范进行设计计算,硅酮结构胶宽度必然大大增加,严重时会影响幕墙的视觉效果,更会由于面板基材的耗费量增加而增加幕墙的建造成本。因此,在这样的部位需要使用高性能硅酮结构密封胶,这种硅酮密封胶的拉伸强度和断裂伸长率都较普通的硅酮结构密封胶高,在同样粘结宽度情况下可以承受更大的荷载作用,更适合于这种特殊要求的玻璃幕墙。而目前的玻璃幕墙用的硅酮结构胶力学强度较低、粘接性较差(需底涂)。
在人口稠密或公众场合等特殊建筑中,对消防安全的要求级别更高,需要使用阻燃性更好的建筑材料,这样的结构装配部位就需要采用阻燃硅酮结构密封胶,根据阻燃需求的不同,阻燃密封胶可以达到FV-0、FV-1、FV-2级等。
发明内容
为了改善目前玻璃幕墙用结构密封胶力学强度低,粘结性较差的缺点,本发明实施例提供了一种玻璃幕墙用结构密封胶。
为了实现上述发明目的,本发明提供了一种玻璃幕墙用结构密封胶,所述结构密封胶的配方组成按重量份计:粘度为55000-65000mPa·s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷120-160份、粘度为3000-4000mPa·s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷60-80份、丙烯酸55-65份、丙烯三羧酸20-35份、聚丙烯粉5-12份、双(3,4-二甲基苯亚甲基)山梨醇0.05-0.12份、三甲氧基环硼氧烷0.15-0.3份、2-氨基-N-环己基乙酰胺0.02-0.1份、乙烯基三丁酮肟基硅烷0.5-0.9份、乙二醇缩水甘油醚0.1-0.3份、二丁基硫醇锡1.2-1.8份、空心玻璃微珠0.5-2.5份、甲基三丁酮肟基硅烷0.08-0.12份、3-氨基丙基三乙氧基硅烷2-4份、二丁基二月桂酸锡1.5-2.4份、过硫酸铵0.01-0.02份、乙酰丙酮铁0.8-1.5份、硅酸钠0.05-0.2份、乙酸二甲基苄基原酯0.04-0.15份、季戊四醇0.3-0.5份和氟碳树脂FEVE0.02-0.05份。
所述结构密封胶的配方组成按重量份计:粘度为55000mPa·s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷120份、粘度为4000mPa·s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷70份、丙烯酸65份、丙烯三羧酸20份、聚丙烯粉12份、双(3,4-二甲基苯亚甲基)山梨醇0.08份、三甲氧基环硼氧烷0.3份、2-氨基-N-环己基乙酰胺0.1份、乙烯基三丁酮肟基硅烷0.9份、乙二醇缩水甘油醚0.2份、二丁基硫醇锡1.8份、空心玻璃微珠2.0份、甲基三丁酮肟基硅烷0.10份、3-氨基丙基三乙氧基硅烷2份、二丁基二月桂酸锡2.4份、过硫酸铵0.01份、乙酰丙酮铁0.8份、硅酸钠0.2份、乙酸二甲基苄基原酯0.12份、季戊四醇0.5份和氟碳树脂FEVE0.02份。
所述结构密封胶的配方组成按重量份计:粘度为60000mPa·s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷160份、粘度为3500mPa·s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷80份、丙烯酸55份、丙烯三羧酸35份、聚丙烯粉10份、双(3,4-二甲基苯亚甲基)山梨醇0.05份、三甲氧基环硼氧烷0.15份、2-氨基-N-环己基乙酰胺0.06份、乙烯基三丁酮肟基硅烷0.5份、乙二醇缩水甘油醚0.1份、二丁基硫醇锡1.5份、空心玻璃微珠0.5份、甲基三丁酮肟基硅烷0.12份、3-氨基丙基三乙氧基硅烷3份、二丁基二月桂酸锡2.2份、过硫酸铵0.02份、乙酰丙酮铁1.5份、硅酸钠0.1份、乙酸二甲基苄基原酯0.04份、季戊四醇0.4份和氟碳树脂FEVE0.05份。
所述结构密封胶的配方组成按重量份计:粘度为65000mPa·s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷140份、粘度为3000mPa·s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷60份、丙烯酸60份、丙烯三羧酸30份、聚丙烯粉5份、双(3,4-二甲基苯亚甲基)山梨醇0.12份、三甲氧基环硼氧烷0.25份、2-氨基-N-环己基乙酰胺0.02份、乙烯基三丁酮肟基硅烷0.7份、乙二醇缩水甘油醚0.3份、二丁基硫醇锡1.2份、空心玻璃微珠2.5份、甲基三丁酮肟基硅烷0.08份、3-氨基丙基三乙氧基硅烷4份、二丁基二月桂酸锡1.5份、过硫酸铵0.01份、乙酰丙酮铁1.2份、硅酸钠0.05份、乙酸二甲基苄基原酯0.15份、季戊四醇0.3份和氟碳树脂FEVE0.04份。
所述空心玻璃微珠的粒径为10-30微米。
为了更好的实现发明目的,本发明还提供了一种玻璃幕墙用结构密封胶的制备方法包括以下步骤:(1)将氟碳树脂FEVE与1/2的3-氨基丙基三乙氧基硅烷混合均匀,得混合物一;将乙酰丙酮铁、硅酸钠、乙酸二甲基苄基原酯、季戊四醇与1/2的3-氨基丙基三乙氧基硅烷混合均匀得混合物二;(2)、将粘度为55000-65000mPa·s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷、粘度为3000-4000mPa·s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷、丙烯酸、丙烯三羧酸和聚丙烯粉加入高速搅拌机中,升温并搅拌,在90-160℃冲入N2,搅拌速度为100-140rpm,搅拌30-50分钟,然后降温至70-85℃,加入混合物一,搅拌速度调为80-120rpm,搅拌10-15分钟;(3)、然后持续冲入N2情况下加入双(3,4-二甲基苯亚甲基)山梨醇、三甲氧基环硼氧烷、2-氨基-N-环己基乙酰胺、乙烯基三丁酮肟基硅烷、乙二醇缩水甘油醚、二丁基硫醇锡、空心玻璃微珠份、甲基三丁酮肟基硅烷份、二丁基二月桂酸锡、过硫酸铵和混合物二搅拌,搅拌速度为200-260rpm,搅拌3-5分钟,置于60Coγ射线辐照场中,60Coγ辐照剂量15-28kGy,同时降低搅拌速度为10-15rpm,搅拌40-50分钟,即得到成品。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是:本发明的玻璃幕墙用结构密封胶力学强度优异,使用时不需要底涂,粘结性好,尤其是具有优异的综合性能,耐老化性能好,具有高位移能力;同时还有优异的阻燃性能,阻燃剂添加量小,对结构密封胶的综合性能影响小。
具体实施方式
针对目前玻璃幕墙用结构密封胶力学强度低,粘结性较差的缺点,本发明实施例提供了一种玻璃幕墙用结构密封胶。
丙烯酸CAS号79-10-7;
丙烯三羧酸CAS号499-12-7;
聚丙烯粉CAS号9003-07-0;
双(3,4-二甲基苯亚甲基)山梨醇CAS号135861-56-2;
三甲氧基环硼氧烷CAS号102-24-9;
2-氨基-N-环己基乙酰胺CAS号16817-90-6;
乙烯基三丁酮肟基硅烷CAS号2224-33-1;
乙二醇缩水甘油醚CAS号2224-15-9;
二丁基硫醇锡CAS号25168-24-5;
甲基三丁酮肟基硅烷CAS号22984-54-9;
3-氨基丙基三乙氧基硅烷CAS号919-30-2;
二丁基二月桂酸锡CAS号77-58-7;
乙酰丙酮铁:CAS号14024-18-1;
乙酸二甲基苄基原酯:CAS号CAS 151-05-3;
氟碳树脂FEVE 常熟东环化工有限公司。
实施例1
玻璃幕墙用结构密封胶的配方组成为:
粘度为55000mPa·s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷120kg、粘度为4000mPa·s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷70kg、丙烯酸65kg、丙烯三羧酸20kg、聚丙烯粉12kg、双(3,4-二甲基苯亚甲基)山梨醇0.08kg、三甲氧基环硼氧烷0.3kg、2-氨基-N-环己基乙酰胺0.1kg、乙烯基三丁酮肟基硅烷0.9kg、乙二醇缩水甘油醚0.2kg、二丁基硫醇锡1.8kg、空心玻璃微珠2.0kg、甲基三丁酮肟基硅烷0.10kg,3-氨基丙基三乙氧基硅烷2kg、二丁基二月桂酸锡2.4kg、过硫酸铵0.01kg、乙酰丙酮铁0.8kg、硅酸钠0.2kg、乙酸二甲基苄基原酯0.12kg、季戊四醇0.5kg和氟碳树脂FEVE0.02kg。
其中,空心玻璃微珠的粒径为10微米。
制备方法,包括以下步骤:(1)将氟碳树脂FEVE与1/2的3-氨基丙基三乙氧基硅烷混合均匀,得混合物一;将乙酰丙酮铁、硅酸钠、乙酸二甲基苄基原酯、季戊四醇与1/2的3-氨基丙基三乙氧基硅烷混合均匀得混合物二;(2)、将粘度为55000mPa·s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷,粘度为4000mPa·s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷,丙烯酸,丙烯三羧酸,聚丙烯粉加入高速搅拌机中,升温并搅拌,在90℃冲入N2,搅拌速度为120rpm,搅拌40分钟,然后降温至80℃,加入混合物一,搅拌速度调为80rpm,搅拌10分钟;(3)、然后持续冲入N2情况下加入双(3,4-二甲基苯亚甲基)山梨醇,三甲氧基环硼氧烷,2-氨基-N-环己基乙酰胺,乙烯基三丁酮肟基硅烷,乙二醇缩水甘油醚,二丁基硫醇锡、空心玻璃微珠、甲基三丁酮肟基硅烷、二丁基二月桂酸锡,过硫酸铵和混合物二搅拌,搅拌速度为200rpm搅拌5分钟,置于60Coγ射线辐照场中60Coγ辐照剂量15kGy,同时降低搅拌速度为10rpm,搅拌45分钟,即得到成品。
实施例2
粘度为60000mPa·s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷160kg、粘度为3500mPa·s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷80kg、丙烯酸55kg、丙烯三羧酸35kg、聚丙烯粉10kg、双(3,4-二甲基苯亚甲基)山梨醇0.05kg、三甲氧基环硼氧烷0.15kg、2-氨基-N-环己基乙酰胺0.06kg、乙烯基三丁酮肟基硅烷0.5kg、乙二醇缩水甘油醚0.1kg、二丁基硫醇锡1.5kg、空心玻璃微珠0.5kg、甲基三丁酮肟基硅烷0.12kg,3-氨基丙基三乙氧基硅烷3kg、二丁基二月桂酸锡2.2kg、过硫酸铵0.02kg、乙酰丙酮铁1.5kg、硅酸钠0.1kg、乙酸二甲基苄基原酯0.04kg、季戊四醇0.4kg和氟碳树脂FEVE0.05kg。
其中,空心玻璃微珠的粒径为15微米。
制备方法,包括以下步骤:(1)将氟碳树脂FEVE与1/2的3-氨基丙基三乙氧基硅烷混合均匀,得混合物一;将乙酰丙酮铁、硅酸钠、乙酸二甲基苄基原酯、季戊四醇与1/2的3-氨基丙基三乙氧基硅烷混合均匀得混合物二;(2)、将粘度为60000mPa·s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷,粘度为3500mPa·s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷,丙烯酸,丙烯三羧酸,聚丙烯粉加入高速搅拌机中,升温并搅拌,在160℃冲入N2,搅拌速度为140rpm,搅拌30分钟,然后降温至70℃,加入混合物一,搅拌速度调为120rpm,搅拌12分钟;(3)、然后持续冲入N2情况下加入双(3,4-二甲基苯亚甲基)山梨醇,三甲氧基环硼氧烷,2-氨基-N-环己基乙酰胺,乙烯基三丁酮肟基硅烷,乙二醇缩水甘油醚,二丁基硫醇锡、空心玻璃微珠、甲基三丁酮肟基硅烷、二丁基二月桂酸锡,过硫酸铵和混合物二搅拌,搅拌速度为260rpm搅拌4分钟,置于60Coγ射线辐照场中60Coγ辐照剂量28kGy,同时降低搅拌速度为15rpm,搅拌50分钟,即得到成品。
实施例3
粘度为65000mPa·s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷140kg、粘度为3000mPa·s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷60kg、丙烯酸60kg、丙烯三羧酸30kg、聚丙烯粉5kg、双(3,4-二甲基苯亚甲基)山梨醇0.12kg、三甲氧基环硼氧烷0.25kg、2-氨基-N-环己基乙酰胺0.02kg、乙烯基三丁酮肟基硅烷0.7kg、乙二醇缩水甘油醚0.3kg、二丁基硫醇锡1.2kg、空心玻璃微珠2.5kg、甲基三丁酮肟基硅烷0.08kg,3-氨基丙基三乙氧基硅烷4kg、二丁基二月桂酸锡1.5kg、过硫酸铵0.01kg、乙酰丙酮铁1.2kg、硅酸钠0.05kg、乙酸二甲基苄基原酯0.15kg、季戊四醇0.3kg和氟碳树脂FEVE0.04kg。
其中空心玻璃微珠的粒径为30微米。
制备方法,包括以下步骤:(1)将氟碳树脂FEVE与1/2的3-氨基丙基三乙氧基硅烷混合均匀,得混合物一;将乙酰丙酮铁、硅酸钠、乙酸二甲基苄基原酯、季戊四醇与1/2的3-氨基丙基三乙氧基硅烷混合均匀得混合物二;(2)、将粘度为65000mPa·s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷,粘度为3000mPa·s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷,丙烯酸,丙烯三羧酸,聚丙烯粉加入高速搅拌机中,升温并搅拌,在120℃冲入N2,搅拌速度为100rpm,搅拌50分钟,然后降温至85℃,加入混合物一,搅拌速度调为100rpm,搅拌15分钟;(3)、然后持续冲入N2情况下加入双(3,4-二甲基苯亚甲基)山梨醇,三甲氧基环硼氧烷,2-氨基-N-环己基乙酰胺,乙烯基三丁酮肟基硅烷,乙二醇缩水甘油醚,二丁基硫醇锡、空心玻璃微珠、甲基三丁酮肟基硅烷、二丁基二月桂酸锡,过硫酸铵和混合物二搅拌,搅拌速度为220rpm搅拌3分钟,置于60Coγ射线辐照场中60Coγ辐照剂量20kGy,同时降低搅拌速度为12rpm,搅拌40分钟,即得到成品。
对实施例1-3的结构密封胶进行检测,检测结果见表1。其中老化试验除了按照国标外,还进行了以下硅酮结构密封胶在环境影响下老化性能的检测:
1、NaCl环境(盐雾试验)
目的:利用盐雾试验设备所创造的人工模拟盐雾环境条件来考察密封胶的耐盐雾老化性能,进一步反映硅酮结构胶的耐老化性能。
测试要求:试样放入盐雾试验箱中。
试验箱要求:1)喷雾箱容积≥400L;2)盐水浓度为5%,温度为(35±2)℃,pH值为6.5-7.2;3)平均80cm2面积喷淋(1.5±0.5)mL/h,喷淋浓度(50±5)g/L;4)盐雾环境试验时间480h;5)处理后的试样在标准条件下放置(24±4)h,然后按要求进行拉伸测试。
2、SO2环境(酸雾试验)
目的:试样暴露在充满SO2气体的特定潮湿环境中,通过这种人工模拟的酸雾环境条件来考察硅酮胶的耐老化性能。测试要求:试样放入酸雾试验箱中。试验箱要求:1)将(2.0±0.2)L电导率≤0.5mS/m的去离子水或蒸馏水盛于箱子底部;2)试验箱容积为(300±10)L,将0.2L的SO2气体通入试验箱内,并开始计时,使箱体在1.5h内升温到(40±3)℃,并维持此温度;3)试样之间的距离不得小于20mm;试样与箱壁或箱顶的距离不得小于100mm;试样下端与箱底水面的距离不得小于200mm;试样与支架的接触面积要尽可能小;4)以24h为一个试验周期,每个试验周期在箱内曝露8h,然后在室内环境大气中曝露16h;每个周期开始之前,必须更换试验箱内的水和SO2气体,共20个循环;6)处理后的试样在标准条件下放置(24±4)h,然后按要求进行拉伸测试。
3、耐清洁剂
目的:将试样放入人工模拟的清洁剂环境中,考察清洁剂对硅酮结构密封胶性能的影响。
试验要求:1)试样放入(45±2)℃的清洁剂稀释溶液中浸泡21d,清洁剂采用供应商推荐或实际使用的产品;2)处理后的试样在标准条件下放置(24±4)h,然后按要求进行拉伸测试。
根据ASTMC719进行试验,结果如下:在配方中各组分的配合使得高位移能力硅酮耐候密封胶被压缩至40%,而拉伸则达到了150%,即拉伸了一倍多,符合ASTM C920位移能力最高级别-50/+100的要求,甚至超过了ASTM C920位移能力最高级别的要求。
表1实施例1-3的玻璃幕墙用结构密封胶的性能检测结果
从表1的数据可以看出,本发明实施例1-3的玻璃幕墙用结构密封胶强度高,耐候性非常好,23℃时最大拉伸强度时伸长率较高,而且经老化试验后仍然保持很高的强度,阻燃性能优异。因此本发明的结构密封胶可用于需要高强度,高位移的及需要防火的场合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种玻璃幕墙用结构密封胶,其特征在于,所述结构密封胶的配方组成按重量份计:粘度为55000-65000mPa·s 的羟基封端的聚二甲基硅氧烷120-160 份、粘度为3000-4000mPa·s 的羟基封端的聚二甲基硅氧烷60-80份、丙烯酸55-65份、丙烯三羧酸20-35份、聚丙烯粉5-12份、双(3,4-二甲基苯亚甲基)山梨醇0.05-0.12份、三甲氧基环硼氧烷0.15-0.3份、2-氨基-N-环己基乙酰胺0.02-0.1份、乙烯基三丁酮肟基硅烷0.5-0.9份、乙二醇缩水甘油醚 0.1-0.3份、二丁基硫醇锡1.2-1.8份、空心玻璃微珠0.5-2.5份、甲基三丁酮肟基硅烷 0.08-0.12份、3-氨基丙基三乙氧基硅烷2-4份、二丁基二月桂酸锡 1.5-2.4份和过硫酸铵0.01-0.02份;
所述结构密封胶的制备方法包括以下步骤:(1)、将粘度为55000-65000mPa·s 的羟基封端的聚二甲基硅氧烷,粘度为3000-4000mPa·s 的羟基封端的聚二甲基硅氧烷,丙烯酸,丙烯三羧酸和聚丙烯粉 加入高速搅拌机中,升温至90-160℃并搅拌,充入N2,搅拌速度为100-140 rpm,30-50分钟;(2)、然后持续充入N2情况下加入双(3,4-二甲基苯亚甲基)山梨醇,三甲氧基环硼氧烷,2-氨基-N-环己基乙酰胺,乙烯基三丁酮肟基硅烷,乙二醇缩水甘油醚,二丁基硫醇锡、空心玻璃微珠、甲基三丁酮肟基硅烷 、3-氨基丙基三乙氧基硅烷,二丁基二月桂酸锡和过硫酸铵搅拌,搅拌速度为200-260rpm,搅拌3-5分钟,置于60Coγ射线辐照场中,60Coγ辐照剂量15-28kGy,同时降低搅拌速度为10-15rpm,搅拌40-50分钟,即得到成品。
2.根据权利要求1所述的玻璃幕墙用结构密封胶,其特征在于,所述结构密封胶的配方组成按重量份计:粘度为55000mPa·s 的羟基封端的聚二甲基硅氧烷120份、粘度为4000mPa·s 的羟基封端的聚二甲基硅氧烷70份、丙烯酸65份、丙烯三羧酸20份、聚丙烯粉12份、双(3,4-二甲基苯亚甲基)山梨醇0.08份、三甲氧基环硼氧烷0.3份、2-氨基-N-环己基乙酰胺0.1份、乙烯基三丁酮肟基硅烷0.9份、乙二醇缩水甘油醚 0.2份、二丁基硫醇锡1.8份、空心玻璃微珠2.0份、甲基三丁酮肟基硅烷0.10份、3-氨基丙基三乙氧基硅烷2份、二丁基二月桂酸锡2.4份和过硫酸铵0.01份 。
3.根据权利要求1所述的玻璃幕墙用结构密封胶,其特征在于,所述结构密封胶的配方组成按重量份计:粘度为60000mPa·s 的羟基封端的聚二甲基硅氧烷160份、粘度为3500mPa·s 的羟基封端的聚二甲基硅氧烷80份、丙烯酸55份、丙烯三羧酸35份、聚丙烯粉10份、双(3,4-二甲基苯亚甲基)山梨醇0.05份、三甲氧基环硼氧烷0.15份、2-氨基-N-环己基乙酰胺0.06份、乙烯基三丁酮肟基硅烷0.5份、乙二醇缩水甘油醚0.1份、二丁基硫醇锡1.5份、空心玻璃微珠0.5份、甲基三丁酮肟基硅烷0.12份、3-氨基丙基三乙氧基硅烷3份、二丁基二月桂酸锡2.2份和过硫酸铵0.02份 。
4.根据权利要求1所述的玻璃幕墙用结构密封胶,其特征在于,所述结构密封胶的配方组成按重量份计:粘度为65000mPa·s 的羟基封端的聚二甲基硅氧烷140份、粘度为3000mPa·s 的羟基封端的聚二甲基硅氧烷60份、丙烯酸60份、丙烯三羧酸30份、聚丙烯粉5份、双(3,4-二甲基苯亚甲基)山梨醇0.12份、三甲氧基环硼氧烷0.25份、2-氨基-N-环己基乙酰胺0.02份、乙烯基三丁酮肟基硅烷0.7份、乙二醇缩水甘油醚0.3份、二丁基硫醇锡1.2份、空心玻璃微珠2.5份、甲基三丁酮肟基硅烷0.08份、3-氨基丙基三乙氧基硅烷4份、二丁基二月桂酸锡 1.5份和过硫酸铵0.01份 。
5.根据权利要求1-4任一所述的玻璃幕墙用结构密封胶,其特征在于,所述空心玻璃微珠的粒径为10-30微米。
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Families Citing this family (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
PE20150230A1 (es) 2012-06-13 2015-02-06 Hoffmann La Roche Nuevos diazaespirocicloalcanos y azaespirocicloalcanos
MA37940B1 (fr) 2012-09-25 2018-09-28 Hoffmann La Roche Derives d'octahydro-cyclopenta(c)pyrrole substitues inhibiteurs de l'autotaxine, utiles pour traiter les affections renales, hepatiques et inflammatoires, les affections du systeme nerveux, les maladies fibreuses.
AR095079A1 (es) 2013-03-12 2015-09-16 Hoffmann La Roche Derivados de octahidro-pirrolo[3,4-c]-pirrol y piridina-fenilo
MA38982A1 (fr) 2013-11-26 2017-09-29 Hoffmann La Roche Nouvel octahydro-cyclobuta [1,2-c; 3,4-c'] dipyrrol-2-yl
MX370659B (es) 2014-03-26 2019-12-19 Hoffmann La Roche Compuestos bicíclicos como inhibidores de producción de autotaxina (atx) y ácido lisofosfatídico (lpa).
SG11201607845RA (en) 2014-03-26 2016-10-28 Hoffmann La Roche Condensed [1,4]diazepine compounds as autotaxin (atx) and lysophosphatidic acid (lpa) production inhibitors
MA41898A (fr) 2015-04-10 2018-02-13 Hoffmann La Roche Dérivés de quinazolinone bicyclique
CN104927727B (zh) * 2015-07-06 2017-01-11 香山红叶建设有限公司 一种玻璃幕墙用结构密封胶及其制备方法
AU2016316717B2 (en) 2015-09-04 2021-02-18 F. Hoffmann-La Roche Ag Phenoxymethyl derivatives
JP6876685B2 (ja) 2015-09-24 2021-05-26 エフ.ホフマン−ラ ロシュ アーゲーF. Hoffmann−La Roche Aktiengesellschaft Atx阻害剤としての二環式化合物
WO2017050732A1 (en) 2015-09-24 2017-03-30 F. Hoffmann-La Roche Ag Bicyclic compounds as atx inhibitors
AU2016328365B2 (en) 2015-09-24 2020-04-23 F. Hoffmann-La Roche Ag New bicyclic compounds as dual ATX/CA inhibitors
EP3353178B1 (en) 2015-09-24 2021-07-14 F. Hoffmann-La Roche AG Bicyclic compounds as dual atx/ca inhibitors
RU2019132254A (ru) 2017-03-16 2021-04-16 Ф. Хоффманн-Ля Рош Аг Гетероциклические соединения, пригодные в качестве дуальных ингибиторов atx/ca
JP7090099B2 (ja) 2017-03-16 2022-06-23 エフ.ホフマン-ラ ロシュ アーゲー Atxインヒビターとしての新規二環式化合物
CN108709819B (zh) * 2018-05-25 2024-03-22 中国建筑科学研究院有限公司 装配式建筑围护结构用密封胶疲劳试验装置
CN109536047A (zh) * 2018-12-12 2019-03-29 东至绿洲环保化工有限公司 汽车用有机硅密封胶的制备方法
CN112159645A (zh) * 2020-09-30 2021-01-01 筑友智造建设科技集团有限公司 一种用于装配式建筑的密封胶的生产工艺
CN113736423B (zh) * 2021-09-14 2022-04-19 佛山巨马新材料有限公司 一种建筑用高耐候性密封胶的制备方法
CN114813543B (zh) * 2022-06-29 2022-09-20 山东沃赛新材料科技有限公司 玻璃幕墙用硅酮胶的耐候性现场检测装置及方法
CN116855224B (zh) * 2023-07-20 2024-02-02 江苏普利玛斯轮胎科技有限公司 一种汽车静音轮胎用结构胶黏剂及其制备方法
CN117965130B (zh) * 2024-03-28 2024-05-31 临朐县金迪胶业有限公司 一种建筑用硅酮防火密封胶

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5300611A (en) * 1991-10-21 1994-04-05 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Room temperature curable organopolysiloxane compositions
ITMI20061766A1 (it) * 2006-09-15 2008-03-16 N P T S R L Prepolimeri silano-terminati e relativi formulati adesivo-sigillanti
CN101302421A (zh) * 2008-05-29 2008-11-12 海龙艾默生(镇江)能源科技有限公司 弹性防火密封胶及其制造方法
CN101812281B (zh) * 2009-10-23 2012-07-25 郑州中原应用技术研究开发有限公司 一种中性透明硅酮结构密封胶
CN101792653B (zh) * 2010-03-19 2012-10-10 江苏明昊新材料科技有限公司 丙烯酸酯改性太阳能光伏组件用密封胶及其制备方法
CN101812278A (zh) * 2010-05-20 2010-08-25 上海西怡新材料科技有限公司 紫外固化有机硅-丙烯酸树脂电子胶及其应用
CN102212328A (zh) * 2011-04-29 2011-10-12 重庆天旗化工有限公司 硅酮单组份结构密封胶及其制备方法
US8728345B2 (en) * 2011-12-19 2014-05-20 Momentive Performance Materials Inc. Epoxy-containing polysiloxane oligomer compositions, process for making same and uses thereof
CN104263314B (zh) * 2014-09-23 2016-03-02 佛山市日丰企业有限公司 一种改性硅酮弹性密封胶及其制备方法
CN104371636A (zh) * 2014-10-31 2015-02-25 青岛昌安达药业有限公司 一种高绝缘的有机硅胶
CN104497961B (zh) * 2015-01-06 2016-04-06 段志春 一种纳米锆硅酮结构胶及其制作方法
CN104629630B (zh) * 2015-01-23 2017-08-04 广州华士康环保粘胶科技有限公司 一种中空玻璃用密封胶
CN104629660B (zh) * 2015-01-23 2017-12-08 嵊州北航投星空众创科技有限公司 一种中空玻璃用密封胶的制备方法
CN104927727B (zh) * 2015-07-06 2017-01-11 香山红叶建设有限公司 一种玻璃幕墙用结构密封胶及其制备方法
CN104962221B (zh) * 2015-07-06 2018-07-13 香山红叶建设有限公司 一种玻璃幕墙用结构密封胶及其制备方法

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