BRPI0611451A2 - processo de revestimento para fabricação ou reprocessamento de alvos de metalização e anodos de raios x - Google Patents

Abstract

PROCESSOS DE REVESTIMENTO PARA FABRICAçãO OU REPROCESSAMENTO DE ALVOS DE METALIZAçãO E ANODOS DE RAIOS X. A presente invenção refere-se a um processo para o reproces- sarnento ou produção de um alvo metalizado ou um anodo de raios X, em que um fluxo de gás/mistura de pó com um pó de um material escolhido a partir do grupo que consiste em niábio, tântalo, tungstênio, molibdênio, titâ- nio, zircónio, misturas de dois ou mais dos mesmos e ligas dos mesmos com pelo menos dois dos mesmos ou com outros metais, o pó tem um tamanho de partícula de 0,5 a 150 pm, em que uma velocidade supersónica é conferida ao fluxo de gás e o jato de velocidade supersónica é direcionado sobre a superfície do objeto a ser reprocessado ou produzido.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PROCESSOSDE REVESTIMENTO PARA FABRICAÇÃO OU REPROCESSAMENTO DEALVOS DE METALIZAÇÃO E ANODOS DE RAIO X".

A presente invenção refere-se a um processo para a aplicaçãode camadas para alvos de metalização ou anodos de Raio X, cujas camadascontêm somente pequenas quantidades de impurezas gasosas, tais comooxigênio.

A aplicação de camadas de metal refratário apresenta diversosproblemas.

Nos processos conhecidos, o metal é, em geral, completamenteou parcialmente fundido, como resultado do que os metais prontamente oxi-dam ou apanham impurezas gasosas. Os processos convencionais, tais co-mo soldagem de depósito e aspersão de plasma, devem portanto ser reali-zados sob um gás inerte ou a vácuo.

Neste caso, é necessário uma despesa alta com o aparelho, otamanho dos componentes estruturais é limitado e o teor de impurezas ga-sosas aqui é ainda não satisfatório.

A introdução de grandes quantidades de calor, transmitida paradentro do objeto a ser revestido, leva a um potencial muito alto para distor-ção e assegura que esses processos não podem ser empregados em casode componentes estruturais complexos, que muitas vezes também compre-endem componentes que fundem a temperaturas baixas. Tais componentesestruturais são, em particular, assim chamados alvos de metalização, istoquer dizer fontes de metal que são empregadas em metalização de metal.

Componentes estruturais complexos devem portanto ser desmontados antesdo processamento, o qual como via de regra significa que o processamento,na prática, não é econômico, e meramente a reciclagem de materiais (ras-pagem) dos componentes estruturais é realizada.

Na aspersão de plasma a vácuo, as impurezas do tungstênio edo cobre, que se originam dos eletrodos usados, são além disso introduzidasna camada, o que como via de regra é indesejável. Por exemplo, se cama-das de tântalo ou nióbio são usadas para proteção contra corrosão, essasimpurezas reduzem a ação protetora do revestimento pela formação de as-sim chamadas células micro-galvânicas. No caso de alvos de metalização,essa contaminação pode fazer os componentes se tornarem não utilizáveis .

Além disso, esses processos são processos'de metalurgia porfusão, que sempre envolvem suas desvantagens inerentes, tal como, porexemplo, crescimento unidirecional da partícula. Isto ocorre em particular emprocessos a laser, em que um pó apropriado é aplicado pára a superfície e éfundido por um raio laser. Um problema adicional repousa na porosidade,que pode ser observada em particular se um pó de metal é aplicado primeiroe depois é fundido com uma fonte de calor. Isto foi realmente tentado no pe-dido de patente WO 02/064287 para solucionar esses problemas por apenassuperficialmente fazer a fusão e sinterização das partículas de pó por umraio de energia, tal como por exemplo raios laser. Entretanto, os resultadosnão são sempre satisfatórios, é necessário uma despesa alta com o apare-lho, e os problemas associados com uma verdadeiramente reduzida muitoembora alta introdução de calor em um componente estrutural complexo,permanece.

O pedido de patente WO-A-03/106, 051 descreve um a métodoe um aparelho para aspersão a frio com pressão baixa. Nesse processo umrevestimento de partículas de pó é aspergido em um gás substancialmenteem temperaturas ambiente sobre uma peça de trabalho. O processo é con-duzido em um ambiente de pressão baixa, menor do que a pressão atmosfé-rica, para acelerar as partículas de pó aspergidas. Com esse processo, umrevestimento de pó é formado sobre uma peça de trabalho.

O pedido de patente EP-A-I, 382, 720 descreve um outro métodoe aparelho para aspersão a frio em pressão baixa. Nesse processo, o alvo aser revestido e a pistola de aspersão a frio estão localizados dentro de umacâmara a vácuo em pressões abaixo de 80 kPa. Com esse processo umapeça de trabalho é revestida com um pó.

Em vista disso, a técnica anterior foi o objetivo de prover um no-vo processo para a reciclagem dos alvos de metalização ou anodos de RaioX, nos quais nenhuma reciclagem de materiais ou desmonte do alvo é ne-cessária, e que é distinguido por uma introdução de calor e despesa com oaparelho baixas, e uma grande aplicabilidade para vários materiais veículo emateriais de metalização, ou materiais de anodos de Raio X, e em que ometal a ser aplicado não é fundido nem superficialmente fundido durante oprocessamento.

O objetivo da presente invenção é alcançado visto que um metalrefratário desejado é aplicado a uma superfície desejada por um processode acordo com a reivindicação 1.

Processos em que, em contraste com os processos convencio-nais de aspersão térmica (aspersão de chama, plasma, chama de alta velo-cidade, arco, plasma a vácuo, plasma com pressão baixa) e solda de depósi-to, nenhuma fusão superficial ou fusão do material de revestimento, causadapor energia térmica gerada no aparelho de revestimento ocorre, são em ge-ral apropriados para isso. Neste contexto, o contacto com uma chama ougases de combustão quente deve ser evitado, uma vez que esses podem ter

o efeito de oxidação das partículas de pó, e o teor de oxigênio nas camadasobtidas, por esse motivo, aumenta.

Esses processos são conhecidos da pessoa versada na técnica,por exemplo, como aspersão de gás frio, processos de aspersão de gás,aspersão dinâmica de gás frio, aspersão cinética e são descritos, por exem-plo, no Pedido de Patente EP-A-484533. O processo descrito na patente DE-A-10253794 é de maneira semelhante apropriado, de acordo com a inven-ção. O assim chamado processo de aspersão a frio ou o processo de asper-são cinética são particularmente apropriados para o processo de acordo coma invenção; o processo de aspersão a frio que é descrito no pedido de pa-tente EP-A-484533, ao qual uma referência é expressamente feita, é em par-ticular apropriado.

Um processo para aplicação de revestimentos em superfícies dealvos de metalização ou anodos de Raio X, que é dessa maneira vantajosa-mente empregado, é um processo em que um fluxo de gás forma uma mistu-ra de gás/pó com um pó de um material escolhido a partir do grupo que con-siste em nióbio, tântalo, tungstênio, molibdênio, titânio, zircônio, misturas depelo menos dois dos mesmos, ou ligas dos mesmos um com o outro ou ou-tros metais, o pó tem um tamanho de partícula de 0,5 a 150 pm, em queuma velocidade supersônica é conferida ao fluxo de gás e um jato de veloci-dade supersônica, que assegura uma velocidade do pó na mistura de gás/póde 300 a 2.000 m/s, preferivelmente 300 a 1.200 m/s, é formado e o jato édirecionado na superfície do objeto.

Na superfície do objeto, as partículas de pó do metal em colisãoformam uma camada, as partículas se tornando gravemente deformadas. Aspartículas de pó estão vantajosamente presentes no jato, em uma quantida-de que garante a densidade da taxa de fluxo das partículas de 0,01 a 200g/s cm2, preferivelmente 0,01 a 100 g/s cm2, muito preferivelmente 0,01 g/scm2 a 20 g/s cm2, ou mais preferido de 0,05 g/s cm2 a 17 g/s cm2.

A densidade da taxa de fluxo é calculada a partir da fórmula F =m/(Tr/4*D2), em que F = densidade da taxa de fluxo, D = seção cruzada dobico, m = taxa de distribuição do pó. Uma taxa de distribuição do pó de, porexemplo, 70 g/min = 1,1667 g/s é um exemplo típico de uma taxa de distribu-ição de pó.

Em valores baixos de D inferiores a 2 mm, valores notadamentemaiores do que 20 g/s cm2 podem ser alcançados. Neste caso, F pode fa-cilmente assumir valores de 50 g/s cm2 ou até mesmo maiores em taxas dedistribuição de pó.

Um gás inerte, tal como argônio, néon, hélio ou nitrogênio oumisturas de dois ou mais dos mesmos, em geral é usado como o gás com oqual o pó de metal forma uma mistura de gás/pó.

Em casos particulares, ar pode também ser usado. Se os regu-lamentos de segurança são atendidos, também o uso de hidrogênio ou mis-turas de hidrogênio com outros gases pode ser adotado.

Em uma versão preferida do processo, a aspersão compreendeas etapas de:

- prover um orifício de aspersão adjacente à superfície a ser re-vestida por aspersão;

- prover para o orifício de aspersão um pó de um material parti-culado escolhido do grupo que consiste em nióbio, tântalo, tungstênio, mo-libdênio, titânio, zircônio, misturas de pelo menos dois dos mesmos ou ligasdos mesmos um com o outro ou com outros metais, o pó tendo um tamanhode partícula de 0,5 a 150 pm, o dito pó estando sob pressão;

- prover um gás inerte sob pressão para o orifício de aspersãopara estabelecer uma pressão estática no orifício de aspersão e prover umaaspersão do dito material particulado e gás sobre a superfície a ser revesti-da; e

- localizar o orifício de aspersão em uma região de pressão am-biental baixa que é menos do que 1 atmosfera e que é substancialmenteinferior à pressão estática no orifício de aspersão para prover uma acelera-ção substancial da aspersão do dito material particulado, e gás sobre a ditasuperfície a ser revestida.

Em outra versão preferida do processo, a aspersão é feita comuma pistola de aspersão a frio e o alvo a ser revestido e a pistola de asper-são a frio estão localizadas dentro da câmara a vácuo em pressões abaixode 80 JcPa1 preferivelmente entre 0,1 e 50 kPa, e mais preferido entre 2 e 10JcPa .

Modalidades vantajosas adicionais podem ser vistas a partir dasreivindicações.

O metal refratário, que é empregado em forma de pó, como o póde acordo com a invenção, em geral tem uma pureza de 99% ou mais, talcomo 99,5% ou 99,7% ou 99,9%.

De acordo com a invenção, o metal refratário tem vantajosamen-te uma pureza de pelo menos 99,95%, com base em impurezas metálicas,em particular pelo menos 99,995% ou pelo menos 99,999%, em particularpelo menos 99,9995%.

Se for empregada uma liga, em vez de um metal refratário indi-vidual, pelo menos o metal refratário tem essa pureza, mas preferivelmentea liga inteira tem essa pureza, de modo que uma camada altamente puracorrespondente pode ser produzida.

Os pós de metal, além disso, têm um teor de oxigênio de menosdo que 1.000 ppm de oxigênio, ou menos do que 500, ou ijrienos do que 300,em particular um teor de oxigênio de menos do que 100 ppm. Os pós de me-tal refratário que têm uma pureza de pelo menos 99,7%, vantajosamente depelo menos 99,9%, em particular 99,95%, e um teor de rhenos de 1,000 deoxiçjênio, ou menos do que 500 ppm de oxigênio, ou menos do que 300 ppmde oxigênio, em particular um teor de oxigênio de menos do que 100 ppm,são apropriados em particular.

Pós de metal refratário que têm uma pureza de pelo menos99,95%, em particular de pelo menos 99,995%, e um teor de menos do que1,000 ppm de oxigênio, ou menos do que 500 ppm de oxigênio, ou menosdo que 300 ppm de oxigênio, em particular um teor de menos do que 100ppm, são apropriados em particular.

Pós de metal refratário que têm uma pureza de pelo menos99,999%, em particular de pelo menos 99,9995%, e um teor 0 de menos doque 1.000 ppm de oxigênio, ou menos do que 500 ppm de oxigênio, ou me-nos do que 300 ppm de oxigênio, em particular um teor de oxigênio de me-nos do que 100 ppm, são apropriados em particular.

Em todos os pós acima mencionados, o teor total de outras im-purezas não metálicas, tais como carbono, nitrogênio ou hidrogênio, deverávantajosamente ser menos do que 500 ppm, preferivelmente menos do que150 ppm.

Em particular, o teor de oxigênio é vantajosamente 50 ppm oumenos, o teor de nitrogênio é 25 ppm ou menos e o teor de carbono é 25ppm ou menos.

O teor de impurezas metálicas é vantajosamente 500 ppm oumenos, preferivelmente 100 ppm ou menos e mais preferivelmente 50 ppmou menos, em particular 10 ppm ou menos.

Pós de metal apropriados são, por exemplo, muitos dos pós demetal refratário que são também apropriados para a produção de capacitores.

Tais pós de metal podem ser preparados pela redução de umcomposto de metal refratário com um agente de redução, e preferivelmentesubseqüente desoxidação. Nesse procedimento, por exemplo, o oxido detungstênio ou o oxido de molibdênio é reduzido em um fluxo de hidrogênioem temperatura elevada. A preparação é descrita, por exemplo, em Schu-bert, Lassner, "Tungstênio", Kluwer Academic/Plenum Publishers, New York,1999 ou Brauer, "Handbuch der Praparativen Anorganischen Chemie", Fer-dinand Enke Verlag Stuttgart, 1981, p. 1530.

No caso de tântalo e nióbio, a preparação é usualmente realiza-da pela redução de heptafluorotantalatos de metal de álcali e heptafluorotan-talatos ou os óxidos de metais alcalinos terrosos, tais como, por exemplo,heptafluorotantalato de sódio, heptafluorotantalato de potássio, heptafluoro-niobato de sódio ou heptafluoroniobato de potássio com um metal de álcaliou metal alcalino terroso. Nesse procedimento, a redução pode ser realizadaem um sal fusionado com a adição de, por exemplo, sódio, ou na fase degás, vapor de cálcio ou vapor de magnésio vantajosamente sendo usado. Ocomposto de metal refratário pode também ser misturado ou aquecido com ometal de álcali ou o metal alcalino terroso. Uma atmosfera de hidrogênio po-de ser vantajosa. Numerosos processos apropriados são conhecidos pelapessoa versada na técnica, e parâmetros de processos a partir dos quais elapode escolher, e as condições de reação apropriadas são conhecidas. Osprocessos apropriados são descritos, por exemplo, nos pedidos de patenteUS 4483819 e WO 98/37249.

Após a redução, ocorre a desoxidação vantajosamente. Isto po-de ser efetuado, por exemplo, misturando o pó de metal refratário com Mg,Ca, Ba, La, Y ou Ce e subseqüente aquecimento, ou aquecendo o metal re-fratário na presença de uma substância absorvente metálica em uma atmos-fera que torna possível a transferência do oxigênio do pó de metal para asubstância absorvente. O pó de metal refratário é depois geralmente libera-do dos sais do agente de desoxidação com um ácido e água e secado. Évantajoso aqui se, quando os metais são usados para diminuir o teor de oxi-gênio, as impurezas metálicas podem ser mantidas baixas.

Um processo adicional para a preparação de pós puros, que têmum teor de oxigênio baixo, compreende a redução de um hidreto de metalrefratário com um metal alcalino terroso como agente dp redução, assimcomo tal descrito, por exemplo, nos pedidos de patente WO 01/12364 e EP-A-1200218.

A invenção, além do mais, refere-se a um pròcesso para repro-ceséamento ou produção de um alvo de metalização (font£ de metal em me-talização de catódio de metal) , em que um fluxo de gás forma uma misturade gás/pó com um pó de um material escolhido a partir dó grupo que consis-te em nióbio, tântalo, tungstênio, molibdênio, titânio, zircônio ou misturas dedois ou mais dos mesmos, ou ligas dos mesmos com, pelo menos, dois dosmesmos com outros metais, o pó tem um tamanho de partícula de 0,5 a 150pm, em que uma velocidade supersônica é conferida ao fluxo de gás e o jatoda velocidade supersônica é direcionado para a superfície do objeto a serreprocessado ou produzido.

Um alvo de metalização é uma fonte de metal na metalizaçãocatódica do metal. Esses são empregados na produção de circuitos integra-dos, semicondutores e outros produtos elétricos, magnéticos e óticos. Du-rante o processo de metalização, em general a superfície de metal do alvode metalização é gasto de maneira não uniforme, o que provoca um sulco nasuperfície. Para evitar contaminação com o material da chapa de reforço ouaté um vazamento catastrófico do líquido de refrigeração, os alvos de meta-lização não são usados até que a camada de metal refratário esteja gasta,mas são prontamente retiradas de serviço de antemão, de modo que somen-te uma quantidade relativamente pequena do metal refratário é usada quan-do um novo alvo de metalização é empregado. Entretanto, a maior parte po-de simplesmente ser vendida como sucata, ou seus materiais serem recicla-dos, uma vez que a remoção da chapa de reforço é requerida e a ligação auma nova chapa de metal refratário é necessária. A chapa de reforço aqui,entretanto, é a parte do alvo de metalização que é de valor mais baixo.

Existe, portanto, a necessidade de uma técnica que não só tornepossível o reprocessamento de um alvo de metalização sem ter que desta-car a chapa de reforço para isso, ou que torne possível depositar o materialde metalização direto no reforço.Com esta finalidade, o sulco em um alvo de metalização usado éenchido com o metal refratário em particular, através do processo de asper-são a frio, como descrito acima. Para isso, o jato de velocidade supersônicada mistura de gás/pó é dirigido para o sulco e movimentado sobre o compri-mento e a forma completos do sulco. Isso é repetido tantas vezes quantassejam necessárias para preencher o sulco novamente, de modo que a su-perfície do alvo de metalização forme uma área substancialmente plana no-vamente e/ou o material de preenchimento é ligeiramente elevado acima dasuperfície do alvo de metalização. Preferivelmente, o jato de velocidade su-persônica da mistura de gás/pó é depois direcionado para a superfície res-tante do alvo de metalização, e guiado sobre o comprimento, largura e formacompletos da superfície do alvo de metalização até que uma camada uni-formemente espessa e plana, que cubra completamente a superfície do alvode metalização, seja obtida. A superfície bruta obtida pode depois ser assen-tada e polida pelos processos convencionais, de maneira que a superfícielisa desejada é obtida.

Durante a produção de um novo alvo de metalização, a camadaé aplicada na chapa de reforço. Dependendo da construção do alvo, o jatode velocidade supersônica da mistura de gás/pó é, portanto, dirigida para asuperfície toda da chapa de reforço do alvo de metalização e guiada sobre ocomprimento, largura e forma completa da superfície do alvo metalização,até que uma camada uniformemente espessa e plana, que cubra totalmentea superfície do alvo de metalização, seja obtida, ou somente a área de con-tato do plasma é revestida o que resulta em uma considerável economia dematerial.

A espessura da camada é geralmente mais do que 0,01 mm.Preferidas são as camadas com uma espessura entre 0,1 e 100 mm, maispreferidas entre 0,5 e 50 mm, ainda mais preferidas entre 5 e 45 mm, aindamais preferidas entre 8 e 40 mm, ainda mais preferidas entre 10 e 30 mm,ainda mais preferidas entre 10 e 20 mm e mais preferidas entre 10 e 15 mm.

As purezas e os teores de oxigênio das camadas obtidas devemse desviar não mais do que 50% e preferivelmente não mais de 20% daque-Ias do pó.

Isso pode vantajosamente ser alcançado se o alvo de metaliza-ção a ser reprocessado é revestido sob um gás inerte. 0'argônio é vantajo-samente usado como o gás inerte, uma vez que, devido1 a uma densidademaiór do que o ar, ele tende a cobrir o objeto a ser revestido e permanecerpresente, especialmente se o alvo de metalização é um valso que evita que oargônio escape ou flua para fora e o argônio seja extravasado continuamente.

O processo de acordo com a presente invenção é particularmen-te apropriado para o processamento ou produção de alvos de metalização,porque, por um lado, durante a produção por processos cristalográficos ter-momecânicos, orientações preferidas que podem mudar em intervalos dife-rentes muitas vezes ocorrem, de modo que nenhuma textura uniforme é ob-tida e em vez disso as assim chamadas faixas, o que quer dizer regiões deorientações diferentes preferidas. Em processos termomecânicos isso sópode ser evitado com uma despesa alta. Em contraste, uma textura uniformeem que as orientações preferidas variam, por exemplo, menos de 30% comrelação a qualquer plano desejado na superfície, esses planos correndo per-pendiculares, paralelos ou diagonalmente ao normal para a superfície, e asorientações preferidas variando por menos de 30% sobre a espessura dacamada de metal refratário, pode ser obtida pelo processo de acordo com ainvenção.

Uma distribuição de tamanho de partícula uniforme (tamanho degrão) é da mesma maneira obtida nas camadas, de modo que também ne-nhuma faixa com tamanho de partícula diferente é obtida, se isso não fordesejado.

Em processos em que o pó é aplicado ao alvo de metalização efundido, a experiência mostra que a formação de bolhas e o crescimento departícula ocorrem. Isto também não pode ser observado no processo de a-cordo com a invenção.

Depois da aplicação da camada, a superfície do alvo de metali-zação deve ser esmerilada e polida a fim de obter uma superfície lisa apro-priada. Isto pode ser realizado pelos processos convencionais de acordocom a técnica anterior.

Na produção de novos alvos de metalização, a camada é aplica-da aos meios de suporte, por exemplo para a chapa de reforço. Essa chapaé em geral uma chapa de cobre ou alumínio ou uma liga de pelo menos umdesses metais com berilo. Essa chapa de reforço pode conter canais em queexiste um meio de refrigeração.

A chapa de reforço e, portanto, também o alvo de metalizaçãopodem ser na forma de uma chapa que tem uma seção cruzada circular ouangular, como uma haste, cilindro, bloco ou qualquer outra forma desejada.Bobinas de refrigeração líquida de componentes estruturais adicionais e/oureservatório de refrigeração maior e/ou flanges complexas ou outras estrutu-ras mecânicas ou elétricas podem também ser acopladas.

As camadas que são aplicadas de acordo com a invenção, oucamadas que são produzidas durante a produção ou o reprocessamento deum alvo de metalização, têm uma pureza alta e um teor de oxigênio baixo .

Essas camadas vantajosamente têm um teor de oxigênio demenos de 1.000 ppm de oxigênio, ou menos de 500, ou menos de 300, emparticular um teor de oxigênio de menos de 100 ppm.

Em particular, essas camadas têm uma pureza de pelo menos99,7%, vantajosamente de pelo menos 99,9%, em particular de pelo menos99,95%, e um teor de menos de 1.000 ppm de oxigênio, ou menos de 500ppm de oxigênio, ou menos de 300 ppm de oxigênio, em particular um teorde oxigênio de menos 100 ppm.

Em particular, essas camadas têm uma pureza de pelo menos99,95%, em particular de pelo menos 99,995%, e um teor de menos do que1.000 ppm de oxigênio, ou menos de 500 ppm de oxigênio, ou menos de300 ppm de oxigênio, em particular um teor de oxigênio de menos de 100ppm.

Em particular, essas camadas têm uma pureza de 99,999%, emparticular de pelo menos 99,9995%, e um teor de menos de 1.000 ppm deoxigênio, ou menos de 500 ppm de oxigênio, ou menos de 300 ppm de oxi-gênio, em particular um teor de oxigênio de menos de 10Oj ppm.

As camadas de acordo com a invenção preferivelmente têm umteor total de outras impurezas não metálicas, tais como carbono, nitrogênioou hidrogênio, que é vantajosamente menos do que 500 0pm e mais preferi-velrhente menos de 150 ppm. Com o processo desta invenção, as camadascom teores de impureza maiores podem também ser prodúzidas.

A camada aplicada tem um teor de impurezas gasosas que des-via não mais do que 50%, ou não mais do que 20%, ou não mais do que10%, ou não mais do que 5%, ou não mais do que 1% do teor do pó de par-tida com o qual essa camada foi produzida. Neste contexto, o termo desviodeve ser entendido como significando, em particular, um aumento; as cama-das obtidas devem, portanto vantajosamente ter um teor de impurezas gaso-sas que não é mais do que 50% acima do teor do pó de partida.

A camada aplicada preferivelmente tem um teor de oxigênio quedesvia não mais do que 5%, em particular não mais do que 1% do teor deoxigênio do pó de partida.

Em todas as camadas acima mencionadas, o teor total de outrasimpurezas não-metálicas, tais como carbono, nitrogênio ou hidrogênio, de-vem vantajosamente ser menos do que 500 ppm e mais preferivelmentemenos do que 150 ppm.

Em particular, o teor de oxigênio é vantajosamente 50 ppm oumenos, o teor de nitrogênio é 25 ppm ou menos, e o teor de carbono é 25ppm ou menos.

O teor de impurezas metálicas é vantajosamente 50 ppm oumenos, em particular 10 ppm ou menos.

Em uma modalidade vantajosa, as camadas além do mais têmuma densidade de pelo menos 97%, preferivelmente maior do que 98%, emparticular maior do que 99% ou 99,5%. A densidade da camada aqui é umamedida da natureza e porosidade fechada da camada. 97% de densidade deuma camada significam que a camada tem uma densidade de 97% do mate-rial de volume. Uma camada fechada, substancialmente livre de poros sem-pre tem uma densidade de mais do que 99,5%. A densidade pode ser de-terminada por análise de imagem de uma imagem de seção cruzada (seçãocruzada) de tal camada, ou por picnometria por hélio. O último método émenos preferido, uma vez que no caso de camadas muito densas, os porospresentes em camadas removidas depois da superfície não são detectados,e uma porosidade inferior àquela que está realmente presente é, dessa ma-neira, medida. A densidade pode ser determinada por análise de imagensdeterminando primeiro a área total da camada a ser investigada na seção deimagens do microscópio, e depois relacionando essa área com as áreas dosporos. Os poros que são removidos à distância da superfície e perto da inter-face para o substrato são também registrados por esse meio. Uma densida-de alta de pelo menos 97%, preferivelmente maior do que 98%, em particu-lar maior do que 99% ou 99,5%, é importante, em particular, na produção ouno reprocessamento de alvos de metalização.

As camadas mostram alta resistência mecânica que é causadapela sua alta densidade e por alta deformação das partículas. No caso dotântalo, as resistências são dessa maneira pelo menos 80 MPa, mais prefe-rivelmente pelo menos 100 MPa, mais preferivelmente pelo menos 140 MPase o nitrogênio é o gás com o qual o pó de metal forma uma mistura degás/pó.

Se for usado hélio, a resistência usualmente é pelo menos 150MPa, preferivelmente pelo menos 170 MPa, mais preferivelmente pelo me-nos 200 MPa e muito mais preferido mâior que 250 MPa.

A presente invenção portanto também refere-se aos alvos demetalização compreendendo pelo menos uma camada dos metais refratá-rios: nióbio, tântalo, tungstênio, molibdênio, titânio, zircônio, misturas de doisou mais dos mesmos, ou ligas de dois ou mais dos mesmos, ou ligas comoutros metais que têm as propriedades acima mencionadas.

Em particular, as camadas são camadas de tântalo ou nióbio.

Preferivelmente camadas de tungstênio, molibdênio, titânio, zir-cônio ou misturas de dois ou mais dos mesmos, ou ligas de dois ou mais dosmesmos, ou ligas com outros metais, muito preferivelmente camadas de tân-talo ou nióbio são aplicadas por aspersão a frio na superfície de um substra-to a ser revestida. Surpreendentemente descobriu-se qué com os ditos pósou misturas de pós, preferivelmente com pós de tântalo e:nióbio, que possu-em um teor reduzido de oxigênio, por exemplo um teor de oxigênio abaixode 1000 ppm pode ter produzido camadas de aspersão á frio com taxas dedepbsição muito altas de mais de 90%. Nas ditas camaclas de aspersão afrio o teor de oxigênio do metal é quase imutável em comparação ao teor deoxigênio dos pós. Essas camadas de aspersão a frio mòstram densidadesconsideravelmente maiores do que as camadas produzidas pela aspersãode plasma ou por aspersão a vácuo. Além do mais, essas camadas de as-persão a frio podem ser produzidas sem nenhuma ou pouca textura, depen-dendo das propriedades do pó e dos parâmetros de revestimento.

Alvos de metalização que compreendem camadas de aspersãoa frio produzem no processo de metalização camadas finas que mostramuma uniformidade e uma resistência elétrica comparável com as camadasfinas preparadas com alvos de metalização convencionais.Surpreendentemente descobriu-se que com a diminuição do teor de oxigênioda densidade das camadas alvo de aspersão a frio e outras propriedadesdas camadas de metalização são melhoradas.

Pós de metal que compreendem ligas, pseudoligas e misturasde pós de metais refratários com metais não- refratário são também apropri-ados para uso nos processos de acordo com a invenção. Alvos de metaliza-ção em que a mesma liga ou pseudo-liga pode ser reprocessada ou tambémproduzida com isso. Esses incluem, em particular, ligas, pseudoligas ou mis-turas de pós de um metal refratário escolhido a partir do grupo que consisteem nióbio, tântalo, tungstênio, molibdênio, zircônio e titânio com um metalescolhido a partir do grupo que consiste em cobalto, níquel, ródio, paládio,platina, cobre, prata e ouro. Tais pós que pertencem à técnica anterior, sãoconhecidos em princípio pela pessoa versada na técnica e estão descritos,por exemplo, nos Pedidos de Patente EP-A-774315 e EP-A-1138420. Essespodem ser preparados pelos processos convencionais; dessa maneira, asmisturas de pó são obtidas pela mistura homogênea de pós de metal prontospara usar, sendo possível para a mistura ocorrer por um lado antes de usarno processo de acordo com a invenção, ou também ser realizada durante aprodução da mistura de gás/pó.

Pós de liga são usualmente obtidos fundindo ou misturando jun-tos os pares da liga. De acordo com a invenção, os assim chamados póspré-ligados podem também ser usados como pós de liga. Esses pós sãoproduzidos por um processo em que compostos, tais como por exemplosais, óxidos e/ou hidretos dos pares de ligação são misturados e depois re-duzidos, de modo que misturas íntimas de metais em particular são obtidas.

Pseudoligas podem além do mais também ser usadas de acordocom a invenção. Pseudo- ligas são compreendidas como sendo materiaisque não são obtidas por metalurgia de fusão convencional, mas por exemplopor trituração, sinterização, infiltração ou secagem/aglomeração por asper-são com e sem sinterização subseqüente dos materiais juntos.

Materiais conhecidos são, por exemplo, ligas de tungstênio/co-bre, ou misturas de tungstênio/cobre, cujas propriedades são conhecidas esão listadas aqui a título de exemplo:

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Ligas de molibdênio/cobre ou misturas de molibdênio/cobre, nasmesmas relações como indicado acima, são também conhecidas. Ligas demolibdênio/prata, ou misturas de molibdênio/prata, que compreendem porexemplo 10, 40 ou também 65 wt.% de molibdênio são também conhecidas.

Ligas de tungstênio/prata ou misturas de tungstênio/prata quecompreendem por exemplo 10, 40 ou também 65 wt .% de tungstênio sãotambém conhecidas.

Essas podem ser empregadas, por exemplo, em tubos de cale-fação, dissipadores de calor ou, geralmente, em sistemas de gerenciamentode temperatura.As ligas de tungstênio/rênio também podem| ser empregadas,mas o pó do metal é uma liga das composições a seguir: molibdênio 94 a 99wt.%, preferivelmente 95 a 97 wt.%, nióbio 1 a 6 wt.%, préferivelmente 2 a 4wt.%, zircônio 0,05 a 1 wt,%, preferivelmente 0,05 a 0,02 Wt.%. Na qualidadede (Ííós puros de metal refratário, essas ligas podem serjj usadas com umapureza de pelo menos 99,95% para reprocessamento ou produção de alvosde metalização com aspersão de gás a frio. !

Materiais que são apropriados para os processos de acordo coma invenção estão relacionados nas Tabelas 1 a 15. Materiais individuais sãodesignados pelo número da tabela seguido pelo número da combinação decomponentes e a quantidade de metal não-refratário como na Tabela 1. Porexemplo, o material 22.0005 é um material descrito na Tabela 22, em que acomposição precisa é definida com o metal não-refratário e a quantidade domesmo como relacionado na Tabela 1, posição ns 5.

As ligas de nióbio apropriadas são listadas na Tabela 1.

Tabela 1

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Tabela 2: A Tabela 2 consiste em 48 ligas, sendo que o tântalo, em vez donióbio, é o metal refratário e o metal não-refratário e seu teor em percentualpor peso sendo como listado na Tabela 1.

Tabela 3: A Tabela 3 consiste em 48 ligas, sendo que o tungstênio, em vezdo nióbio, é o metal refratário e o metal não-refratário e sèu teor em percen-tual por peso sendo como listado na Tabela 1.

Tabela 4: A Tabela 4 consiste em 48 ligas, sendo que o molibdênio, em vezdo nióbio, é o metal refratário e o metal não-refratário e,sèu teor em percen-tual por peso sendo como listado na Tabela 1.

Tabela 5: Tabela 5 consiste em 48 ligas, sendo que o titârjiio, em vez do nió-bio, é o metal refratário e o metal não-refratário e seu teor em percentualpor peso sendo como listado na Tabela 1.

Tabela 6: A Tabela 6 consiste em 48 ligas, sendo que o tântalo, em vez donióbio, é o metal refratário e o metal não-refratário e seu teor em percentualpor peso sendo como listado na Tabela 1.

Tabela 7: A Tabela 7 consiste em 48 ligas, sendo que o tungstênio, em vezdo nióbio, é o metal refratário e o metal não-refratário e seu teor em percen-tual por peso sendo como listado na Tabela 1.

Tabela 8: A Tabela 8 consiste em 48 ligas, sendo que o molibdênio, em vezdo nióbio, é o metal refratário e o metal não-refratário e seu teor em percen-tual por peso sendo como listado na Tabela 1.

Tabela 9: A Tabela 9 consiste em 48 ligas, sendo que o titânio, em vez donióbio, é o metal refratário e o metal não-refratário e seu teor em percentualpor peso sendo como listado na Tabela 1.

Tabela 10: A Tabela 10 consiste em 48 ligas, sendo que o tântalo, em vez donióbio, é o metal refratário e o metal não-refratário e seu teor em percentualpor peso sendo como listado na Tabela 1.

Tabela 11: A Tabela 11 consiste em 48 ligas, sendo que o tungstênio, emvez do nióbio, é o metal refratário e o metal não-refratário e seu teor em per-centual por peso sendo como listado na Tabela 1.

Tabela 12: A Tabela 12 consiste em 48 ligas, sendo que o molibdênio, emvez do nióbio, é o metal refratário e o metal não-refratário e seu teor em per-centual por peso sendo como listado na Tabela 1.

Tabela 13: A Tabela 13 consiste em 48 ligas, sendo que o titânio, em vez donióbio, é o metal refratário e o metal não-refratário e seu teor em percentualpor peso sendo como listado na Tabela 1.Tabela 14: A Tabela 14 consiste em 48 pseudoligas, sendo o nióbio o metalrefratário metal e o metal não-refratário e seu teor em percentual por pesosendo como listado na Tabela 1.

Tabela 15: A Tabela 15 consiste em 48 misturas de pó, sendo o nióbio o me-tal refratário e o metal não-refratário e seu teor em percentual por peso sen-do como listado na Tabela 1.

Pós de metal que compreendem ligas, pseudo- ligas e misturasde pós de metais refratários diferentes uns dos outros, são também apropri-ados para uso nos processos de acordo com a invenção.

Dessa maneira, por exemplo, ligas de molibdênio e titânio emuma relação de 50:50 átomos -por cento, ou também ligas de tungstênio etitânio em uma quantidade de cerca de 90:10 por cento em peso são conhe-cidas e são apropriadas para uso nos processos de acordo com a invenção.

Em princípio, entretanto, todas as ligas de metais refratários são,umas com as outras, apropriadas para uso nos processos de acordo com a.

Ligas binárias, pseudo- ligas e misturas de pós de metais refra-tários que são apropriadas para os processos de acordo com a invenção sãolistadas nas Tabelas 16 a 36. Materiais individuais são designados pelo nú-mero da tabela, seguido pelo número da combinação dos componentes, co-mo na Tabela 16. Por exemplo, o material 22.005 é um material descrito naTabela 22, em que a composição precisa é definida pelos metais refratárioslistados na Tabela 16, posição no. 5, e a quantidade como listado na Tabela 22.Tabela 16: Ligas de metais refratários binários apropriados

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Tabela 17: A Tabela 17 consiste em 20 ligas, pseudoligás e misturas de pósde acordo com a Tabela 16, em que o componente 1 está presente em umaquantidade de 2-5 por cento em peso, o componente 2 está presente emuma quantidade 100 por cento em peso, e os pares de misturas individuaissão como listado na Tabela 16.

Tabela 18: A Tabela 18 consiste em 20 ligas, pseudoligás e misturas de pósde acordo com Tabela 16, em que o componente 1 está presente em umaquantidade de 5-10 por cento em peso, o componente 2 está presente emuma quantidade de 100 por cento em peso e os componentes individuaissão como listado na Tabela 16.

Tabela 19: A Tabela 19 consiste em 20 ligas, pseudoligás e misturas de pósde acordo com Tabela 16, em que o componente 1 está presente em umaquantidade de 10-15 por cento em peso, o componente 2 está presente emuma quantidade de 100 por cento em peso e os pares das misturas individu-ais são como listado na Tabela 16.

Tabela 20: A Tabela consiste em 20 ligas, pseudoligas e misturas de pós deacordo com Tabela 16, em que o componente 1 está presente em umaquantidade de 15-20 por cento em peso, o componente 2 está presente emuma quantidade de 100 por cento em peso e os pares da misturas individu-ais são como listado na Tabela 16.

Tabela 21: A Tabela 21 consiste em 20 ligas, pseudoligas e misturas de pósde acordo com Tabela 16, em que o componente 1 está presente em umaquantidade de 20-25 por cento em peso, o componente 2 está presente emuma quantidade de 100 por cento em peso e os pares da misturas individu-ais são como listado na Tabela 16.

Tabela 22: A Tabela 22 consiste em 20 ligas, pseudoligas e misturas de pósde acordo com a Tabela 16, em que o componente 1 está presente em umaquantidade de 25-30, o componente 2 está presente em uma quantidade de100 por cento em peso e os pares da misturas individuais são como listadona Tabela 16.

Tabela 23: A Tabela 23 consiste em 20 ligas, pseudoligas e misturas de pósde acordo com a Tabela 16, em que o componente 1 está presente em umaquantidade de 30-35, o componente 2 está presente em uma quantidade de100 por cento em peso e os pares da misturas individuais são como listadona Tabela 16.

Tabela 24: A Tabela 24 consiste em 20 ligas, pseudoligas e misturas de pósde acordo com a Tabela 16, em que o componente 1 está presente em umaquantidade de 35-40, o componente 2 está presente em uma quantidade de100 por cento em peso e os pares da misturas individuais são como listadona Tabela 16.

Tabela 25: A Tabela 25 consiste em 20 ligas, pseudoligas e misturas de pósde acordo com a Tabela 16, em que o componente 1 está presente em umaquantidade de 40-45, o componente 2 está presente em uma quantidade de100 por cento em peso e os pares da misturas individuais são como listadona Tabela 16.

Tabela 26: A Tabela 26 consiste em 20 ligas, pseudoligas e misturas de pósde acordo com a Tabela 16, em que o componente 1 estéj presente em umaquantidade de 45-50, o componente 2 está presente em uma quantidade de100 por cento em peso e os pares da misturas individuais são como listadona Tabela 16.

Tabela 22: a tabela 22 consiste em 20 ligas, pseudoligasij e misturas em póde acordo com a tabela 16, em que o componente 1 está! presente em umaquantidade de 25 a 30 por cento em peso, o componente 2 está presente emuma quantidade até 100 por cento em peso e os pares de mistura individuaissão como listado na tabela 16.

Tabela 23: a tabela 23 consiste em 20 ligas, pseudoligas e misturas em póde acordo com a tabela 16, em que o componente 1 está presente em umaquantidade de 30 a 35 por cento em peso, o componente 2 está presente emuma quantidade até 100 por cento em peso e os pares de mistura individuaissão como listado na tabela 16.

Tabela 24: a tabela 24 consiste em 20 ligas, pseudoligas e misturas ém póde acordo com a tabela 16, em que o componente 1 está presente em umaquantidade de 35 a 40 por cento em peso, o componente 2 está presente emuma quantidade até 100 por cento em peso e os pares de mistura individuaissão como listado na tabela 16.

Tabela 25: a tabela 25 consiste em 20 ligas, pseudoligas e misturas em póde acordo com a tabela 16, em que o componente 1 está presente em umaquantidade de 40 a 45 por cento em peso, o componente 2 está presente emuma quantidade até 100 por cento em peso e os pares de mistura individuaissão como listado na tabela 16.

Tabela 26: a tabela 26 consiste em 20 ligas, pseudoligas e misturas em póde acordo com a tabela 16, em que o componente 1 está presente em umaquantidade de 45 a 50 por cento em peso, o componente 2 está presente emuma quantidade até 100 por cento em peso e os pares de mistura individuaissão como listado na tabela 16.

Tabela 27: a tabela 27 consiste em 20 ligas, pseudoligas e misturas em póde acordo com a tabela 16, em que o componente 1 está presente em umaquantidade de 50 a 55 por cento em peso, o componente 2 está presente emuma quantidade até 100 por cento em peso e os pares de mistura individuaissão como listado na tabela 16.

Tabela 28: a tabela 28 consiste em 20 ligas, pseudoligas e misturas em póde acordo com a tabela 16, em que o componente 1 está presente em umaquantidade de 55 a 60 por cento em peso, o componente 2 está presente emuma quantidade até 100 por cento em peso e os pares de mistura individuaissão como listado na tabela 16.

Tabela 29: a tabela 29 consiste em 20 ligas, pseudoligas e misturas em póde acordo com a tabela 16, em que o componente 1 está presente em umaquantidade de 60 a 65 por cento em peso, o componente 2 está presente emuma quantidade até 100 por cento em peso e os pares de mistura individuaissão como listado na tabela 16.

Tabela 30: a tabela 30 consiste em 20 ligas, pseudoligas e misturas em póde acordo com a tabela 16, em que o componente 1 está presente em umaquantidade de 65 a 70 por cento em peso, o componente 2 está presente emuma quantidade até 100 por cento em peso e os pares de mistura individuaissão como listado na tabela 16.

Tabela 31: a tabela 31 consiste em 20 ligas, pseudoligas e misturas em póde acordo com a tabela 16, em que o componente 1 está presente em umaquantidade de 70 a 75 por cento em peso, o componente 2 está presente emuma quantidade até 100 por cento em peso e os pares de mistura individuaissão como listado na tabela 16.

Tabela 32: a tabela 32 consiste em 20 ligas, pseudoligas e misturas em póde acordo com a tabela 16, em que o componente 1 está presente em umaquantidade de 75 a 80 por cento em peso, o componente 2 está presente emuma quantidade até 100 por cento em peso e os pares de mistura individuaissão como listado na tabela 16.

Tabela 33: a tabela 33 consiste em 20 ligas, pseudoligas e misturas em póde acordo com a tabela 16, em que o componente 1 está presente em umaquantidade de 80 a 85 por cento em peso, o componente 2 está presente emuma quantidade até 100 por cento em peso e os pares de mistura individuaissão como listado na tabela 16.Tabela 34: a tabela 34 consiste em 20 ligas, pseudoliga^ e misturas em póde acordo com a tabela 16, em que o componente 1 esta presente em umaquantidade de 85 a 90 por cento em peso, o componente 2 está presente emuma quantidade até 100 por cento em peso e os pares de'mistura individuaissão'como listado na tabela 16. : ij

Tabela 35: a tabela 35 consiste em 20 ligas, pseudoligasi e misturas em póde acordo com a tabela 16, em que o componente 1 está presente em umaquantidade de 90 a 95 por cento em peso, o componente 2 está presente emuma quantidade até 100 por cento em peso e os pares de mistura individuaissão como listado na tabela 16.

Tabela 36: a tabela 36 consiste em 20 ligas, pseudoligas e misturas em póde acordo com a tabela 16, em que o componente 1 está presente em umaquantidade de 95 a 99 por cento em peso, o componente 2 está presente emuma quantidade até 100 por cento em peso e os pares de mistura individuaissão como listado na tabela 16.

Em princípio, os anodos de raios X, preferivelmente os anodosde rotação de raios X podem também ser processados ou produzidos damesma maneira que os alvos metalizados. Em particular, ias ligas de tungs-tênio/rênio ou o pó de metal e liga da composição a seguir são adequados:94 a 99% em peso de molibdênio, preferivelmente 95 a 97% em peso; 1 a6% em peso de nióbio, preferivelmente 2 a 4% em peso; 0,05 a 1% em pesode zircônio, preferivelmente 0,05 a 0,02% em peso.

Os anodos de raios X, preferivelmente os anodos de rotação deraios X freqüentemente prosseguem sua inversão em uma camada de grafi-te geralmente soldada para dissipação do calor. Esta camada para dissipa-ção de calor também pode ser aplicada pelo processo da invenção, por e-xemplo, pela aplicação de uma liga ou um pó de metal adequado, que com-preende partículas de grafite ou partículas de uma outra substância tendouma alta capacidade térmica com aspersão de gás frio.

Exemplos

Processo para a Preparação de Pós AdequadosPreparação de um Pó de TântaloUm pó de hidreto de tântalo foi misturado com 0,3% em peso demagnésio e a mistura foi colocada em um forno a vácuo. O forno foi evacua-do e enchido com argônio. A pressão era 860 mmHg e um fluxo de argôniofoi mantido. A temperatura do forno foi aumentada até 650 0C nas etapas de50 0C e, após uma temperatura constante ter sido estabelecida, mantida porquatro horas. A temperatura do forno foi então aumentada até 1.000 0C nasetapas de 50 0C e, após uma temperatura constante ter sido estabelecida,mantida por seis horas. Após o decorrer deste tempo, o forno foi desligado eresfriado até a temperatura ambiente sob argônio. O magnésio e os compos-tos formados foram removidos na maneira convencional pela lavagem comácido. O pó de tântalo resultante tinha um tamanho de partícula de -100 me-sh (< 150 μm), um teor de oxigênio de 77 ppm e uma área de superfície es-pecífica BET de 255 cm2/g.

Preparação de um Pó de Titânio

O procedimento foi como para a preparação do pó de tântalo.

Um pó de titânio tendo um teor de oxigênio de 93 ppm foi obtido.

Preparação de um pó de titânio/tântalo em pré-liga

Uma mistura de pó de hidreto de tântalo e pó de hidreto de titâ-nio na razão molar de 1:1 foi preparada e misturada com 0,3% em peso demagnésio, e o procedimento foi como para a preparação do pó de tântalo.Um pó de titânio/tântalo tendo um teor de oxigênio de 89 ppm foi obtido.

Produção de Camadas

As camadas de tântalo e de nióbio foram produzidas. AMPE-RIT® 150.090 foi usado como o pó de tântalo e AMPERIT® 160.090 como opó de nióbio, ambos sendo materiais comercialmente obteníveis a partir deH. C. Starck GmbH em Goslar. O bico comercialmente obtenível do tipoMOC 29 a partir de CGT GmbH em Ampfing foi usado.

Substratos: os substratos foram colocados lado a lado no veículode amostra e revestidos sob as condições de teste determinadas. A desig-nação de substrato é composta aqui como a seguir: o primeiro numero indicao número de substratos idênticos colocados lado a lado. A letra a seguir in-dica se um espécime plano (F) ou espécime redondo (R, tubo) foi introduzidoinicialmente. As letras subseqüentes indicam o material, opde Ta denota tân-talo, S denota um aço estrutural e V denota um aço à prova de ferrugem Ca-ço de cromo/níquel).

Camadas muito firmes e densas as quais tê,rri uma baixa porosi-dadfe e uma excelente adesão aos substratos particulares foram obtidas. Asfiguras 1 a 10 mostram fotografias de leve microscopia de seções cruzadasdos revestimentos de tântalo obtidos. Nenhuma inclusão de cobre ou tungs-tênio, tal como ocorre nas camadas correspondentes produzidas com asper-são de plasma a vácuo, é detectável. A porosidade foi determinada automa-ticamente pelo programa de análise de imagem imageaccess.

As figuras 11 a 13 mostram discos de tântalo como alvos metali-zados antes de e após o revestimento e prontos para montagem após tritu-ração e polimento.

Figura 1: seção cruzada não causticada de uma camada de tân-talo, gás hélio de processo.

Figura 2: seção cruzada não causticada de uma camada de tân-talo, gás hélio de processo, vista geral de ampliação relativamente baixa.

Figura 3: seção cruzada, causticada com ácido fluorídrico, deuma camada de tântalo, gás hélio de processo, vista geral de ampliação re-lativamente baixa.

Figura 4: seção cruzada, causticada com ácido fluorídrico, deuma camada de tântalo, gás hélio de processo.

Figura 5: seção de imagem usada para determinação da porosi-dade, seção cruzada, de uma camada de tântalo, gás hélio de processo.

Figura 6: seção cruzada, causticada com ácido fluorídrico, deuma camada de tântalo, interface ao substrato, gás hélio de processo.

Figura 7: seção cruzada, não causticada de uma camada de tân-talo, gás nitrogênio de processo, vista geral de ampliação relativamente baixa.

Figura 8: seção cruzada, não causticada, de uma camada detântalo, gás nitrogênio de processo.

Figura 9: seção de imagem usada para a determinação da poro-sidade, seção cruzada de uma camada de tântalo, gás nitrogênio de processo.

Figura 10: seção cruzada, não causticada de uma camada detântalo, gás nitrogênio de processo, alta ampliação.

Figura 11: disco de tântalo como o alvo metalizado antes do re-vestimento.

Figura 12: disco de tântalo como o alvo metalizado após o reves-timento (12a: vista de topo; 12b: vista lateral).

Figura 13: disco de tântalo como o alvo metalizado após o reves-timento e pronto para a montagem após a trituração e polimento (um discorevestido usando nitrogênio como gás de processo, um disco revestido u-sando hélio como gás de processo).

Claims (30)

1. Processo para o reprocessamento ou produção de um alvometalizado ou de um anodo de raios X1 em que um fluxo!de gás forma umamistura de gás/pó com um pó de um material escolhido dó grupo que consis-te ém nióbio, tântalo, tungstênio, molibdênio, titânio, zirípônio, misturas dedois ou mais dos mesmos e ligas dos mesmos com pelb menos dois dosmesmos ou com outros metais, o pó tem um tamanho dé partícula de 0,5 a-150 μιτι, em que uma velocidade supersônica é conferida ao fluxo de gás e ojato de velocidade supersônica é dirigido sobre a superfície do objeto a serreprocessado ou produzido.

2. Processo de acordo com a reivindicação 1, em que o pó é a-dicionado ao gás em uma quantidade tal que uma densidade da taxa de flu-xo das partículas de 0,01 a 200 g/s cm2, preferivelmente 0,01 a 100 g/s cm2,muito preferivelmente 0,01 g/s cm2, ou mais preferido de 0,05 g/s cm2 a 17g/s cm2 é garantida.

3. Processo de acordo com a reivindicação 1, em que a asper-são compreende as etapas de:prover um orifício de aspersão adjacente a uma superfície a serrevestida por aspersão;prover ao orifício de aspersão um pó de um material particuladoescolhido a partir do grupo que consiste em nióbio, tântalo, tungstênio, mo-libdênio, titânio, zircônio, misturas de pelo menos dois dos mesmos ou ligasdos mesmos uns com os outros ou com outros metais, o pó tendo um tama-nho de partícula de 0,5 a 150 pm, o dito pó estando sob pressão;prover um gás inerte sob pressão ao orifício de aspersão paraestabelecer uma pressão estática no orifício de aspersão e prover uma as-persão do dito material particulado e gás sobre a superfície a ser revestida;e localizar o orifício de aspersão em uma região de baixa pres-são ambiente que é menor do que 1 atmosfera e que é substancialmentemenor do que a pressão estática no orifício de aspersão para prover acele-ração substancial da aspersão do dito material particulado e gás sobre a ditasuperfície a ser revestida.

4. Processo de acordo com a reivindicação 1, em que a asper-são é realizada com uma pistola de aspersão a frio e o alvo a ser revestido ea pistola de aspersão a frio são localizados dentro de uma câmara a vácuoem pressões abaixo de 80 kPa, preferivelmente éntre 0,1 e 50 kPa, e maispreferido entre 2 e 10 kPa.

5. Processo de acordo com uma ou mais das reivindicações an-teriores, em que as partículas de pó que colidem com a superfície do objetoformam uma camada.

6. Processo de acordo com a reivindicação 1, em que a chapade reforço ou outros componentes estruturais presentes não têm sido remo-vidos antes do reprocessamento.

7. Processo de acordo com uma ou mais das reivindicações an-teriores, em que a velocidade do pó na mistura de gás/pó é 300 a 2.000 m/s,preferivelmente de 300 a 1.200 m/s.

8. Processo de acordo com uma ou mais das reivindicações 1 a 3, em que a camada aplicada tem um tamanho de partícula de 5 a 150 μm,preferivelmente 10 a 50 ou 10 a 32 pm, ou 10 a 38 pm, ou 10 a 25 pm, ou 5a15pm.

9. Processo de acordo com uma ou mais das reivindicaçõesanteriores, em que o pó de metal tem impurezas gasosas de 200 a 2.500ppm, com base no peso.

10. Processo de acordo com uma ou mais das reivindicaçõesanteriores, em que o pó de metal tem um teor de oxigênio de menos do que 1.000 ppm de oxigênio, ou menos do que 500, ou menos do que 3000, emparticular menos do que 100 ppm.

11. Processo de acordo com uma ou mais das reivindicaçõesanteriores, em que a camada aplicada tem um teor de oxigênio de menos doque 1.000 ppm de oxigênio, ou menos do que 500, ou menos do que 300,em particular menos do que 100 ppm.

12. Processo de acordo com uma ou mais das reivindicaçõesanteriores, em que a camada aplicada tem um teor de impurezas gasosasque diverge não mais do que 50% em relação ao teor do pó de partida.

13. Processo de acordo com uma ou mais jdas reivindicaçõesanteriores, em que a camada aplicada tem um teor de impurezas gasosasque diverge não mais do que 20% ou não mais do que 10%, ou não mais doque 5%, ou não mais do que 1% em relação ao teor do pó^de partida.

14. Processo de acordo com uma ou mais; (das reivindicaçõesanteriores, em que a camada aplicada tem um teor de oxigênio que divergenão mais do que 5%, em particular não mais do que 1% bm relação ao teorde oxigênio do pó de partida.

15. Processo de acordo com uma ou mais das reivindicaçõesanteriores, em que o teor de oxigênio da camada aplicada não é mais doque 100 ppm.

16. Processo de acordo com a reivindicação 1, em que a cama-da de metal aplicada compreende tântalo ou nióbio.

17. Processo de acordo com uma ou mais das reivindicaçõesanteriores, em que a espessura da camada é de 10 pm a 10 mm ou 50 μηι a 5 mm.

18. Processo de acordo com uma ou mais das reivindicaçõesanteriores, em que as camadas são aplicadas por aspersão a frio à superfí-cie de um objeto a ser revestido, preferivelmente as camadas de tântalo ounióbio.

19. Processo de acordo com a reivindicação 18, em que as ca-madas produzidas possuem um teor de oxigênio abaixo de 1 000 ppm.

20. Uso de um pó de um material escolhido do grupo que consis-te em nióbio, tântalo, tungstênio, molibdênio, zircônio, titânio, ou ligas dosmesmos uns com os outros ou outros metais, que tem um tamanho de partí-cula de 150 pm ou menos, em um processo como definido em uma ou maisreivindicações anteriores.

21. Uso de um pó de um material escolhido do grupo que consis-te em nióbio, tântalo, tungstênio, molibdênio, zircônio, titânio, ou ligas dosmesmos uns com os outros ou outros metais, que tem um tamanho de partí-cula de 150 μητι ou menos, para a produção ou reprocessamento de alvosmetalizados ou chapas de anodo de raios X, preferivelmente chapas de a-nodo de rotação de raios X.

22. Uso de acordo com a reivindicação 20 ou 21, em que o póde metal usado tem um teor de oxigênio de 300 ppm ou menos e um tama-nho de partícula de 150 pm ou menos.

23. Uso de acordo com a reivindicação 20 ou 21, em que o póde nióbio ou tântalo tendo um tamanho de partícula de 150 pm ou menos eum teor de oxigênio de menos do que 300 ppm é usado.

24. Uso de acordo com a reivindicação 20 ou 21, em que o póde tungstênio ou molibdênio tendo um tamanho de partícula de 0,5 a 150μm, preferivelmente 3 a 75 pm, em particular 5 a 50 pm ou 10 a 32 pm ou 10a 38 pm ou 10 a 25 pm ou 5 a 15 pm e um teor de oxigênio de 500 ppm oumenos é usado.

25. Uso de acordo com uma ou mais das reivindicações anterio-res 20 a 24, em que o pó de metal é uma liga da seguinte composição: 94 a 99% em peso de molibdênio, preferivelmente 95 a 97% em peso; 1 a 6% empeso de nióbio, preferivelmente 2 a 4% em peso; 0,05 a 1% em peso de zir-cônio, preferivelmente 0,05 a 0,02% em peso.

26. Uso de acordo com uma ou mais das reivindicações anterio-res 20 a 25, em que o pó de metal é uma liga, pseudoliga ou mistura de póde um metal refratário escolhido a partir do grupo que consiste em nióbio,tântalo, tungstênio, molibdênio, zircônio, titânio, com um metal escolhido apartir do grupo que consiste em cobalto, níquel, ródio, paládio, platina, cobre,prata e ouro.

27. Uso de acordo com uma ou mais das reivindicações anterio-res 20 a 26, em que o pó de metal compreende uma liga de tungstênio/rênio.

28. Uso de acordo com uma ou mais das reivindicações anterio-res 20 a 27, em que o pó de metal compreende uma mistura de um pó detitânio com um pó de tungstênio ou um pó de molibdênio.

29. Camada de metal refratário sobre um alvo metalizado ou umanodo de raios X, obtenível por um processo como definido em uma ou maisdas reivindicações anteriores 1 a 19.

30. Alvo metalizado ou anodo de raios X compreendendo pelomenos uma camada dos metais refratários nióbio, tântaloj tungstênio, molib-dênio, titânio, zircônio, misturas de dois ou mais dos mesmos ou ligas dedois ou mais dos mesmos ou ligas com outros metais os! quais são proces-sados ou reprocessados usando um processo como dèfinido em uma oumais das reivindicações anteriores 1 a 19.