CN102615288A

CN102615288A - 一种冷喷涂用球形金属钼颗粒的制备方法

Info

Publication number: CN102615288A
Application number: CN201210082935XA
Authority: CN
Inventors: 李亚峰
Original assignee: NINGBO FORWARD NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: NINGBO FORWARD NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2012-03-26
Filing date: 2012-03-26
Publication date: 2012-08-01

Abstract

本发明涉及一种冷喷涂用球形金属钼颗粒的制备方法，该方法包括如下步骤：将原料钼粉与一定比例的去离子水、聚乙二醇和聚乙烯醇混合，进行高能球磨混合，进行离心喷雾造粒，将干燥后的粒子进行气氛保护高温烧结，最后对烧结后的材料进行破碎、分级获得粒度分布均匀的球形钼粉颗粒。本发明的有益效果为：针对冷喷涂技术对原料粉末的高流动性、粒度分布比较集中的性能需求，通过使用离心喷雾结合高温烧结的方法，使粒度较小的钼粉发生球化过程，提高粉体的流动性，通过二次分级的方法使球化后粒子的粒度分布趋于均匀化，集中在冷喷涂技术所适用的20～40微米之间。

Description

一种冷喷涂用球形金属钼颗粒的制备方法

技术领域

本发明涉及冷喷涂领域，主要是一种冷喷涂用球形金属钼颗粒的制备方法。

背景技术

冷喷涂是使用高速气体喷嘴将粉末微粒加速喷向基板的一种固态喷涂工艺名称，在这种工艺中，金属微粒产生塑性变形并在冲击之下固化。术语“冷喷涂”是指所需加工温度相对较低的工艺，一般比喷涂材料的熔点低很多。

尽管将金属材料冷喷涂到基板上的理念可以追溯到20世纪早期，但是，这种技术的适用性直到20世纪80年代才在位于Novosibirisk的俄罗斯科学院理论与应用机械研究所展示出来。由于到达基板及沉淀材料上的金属粉末粘接力使其形成固态，因此，冷喷涂沉淀的特征十分独特，所以它非常适合在多种类型的基板材料上沉淀广泛的传统和高级材料，特别是对于工艺温度敏感的非传统应用。冷喷涂的一些特征包括其形成的密集沉淀物氧含量极低，没有残余拉伸应力，微粒增大，有再结晶区域以及相变化。一些材料甚至会出现纳米级的晶粒细化。由于具有这些属性，因此冷喷涂特别适合于沉淀各种高级和对温度敏感材料。今天，冷喷涂越来越多地应用于各种产业领域，包括航天、能源和军事产业。

在目前状态下，冷喷涂被越来越多地应用于各种产业以减缓敏感材料的腐蚀，例如：镁铝合金、表面修复、喷射靶制造、加热玻璃上的母线槽制造、硬铬替换涂层的WC-Co(碳化钨-钴)沉积、过渡曲面的电导和热导涂层、铜焊接预备以及热阻挡层和NiCrAlY粘接涂层沉积。在很多这类应用中，冷喷涂显得更为经济，由于它可以真正消除或减少制造步骤。

对于其它应用，冷喷涂仅是唯一的可行性解决方案，特别是在非传统中的应用越来越多。在环境以及健康和安全法规越来越严格时，人们对冷喷涂的爱好已经以一种潜伏的更绿色的替换方案在增长。

随着技术的进步，预计冷喷涂应用将继续扩展到更多的非传统应用中，例如光电、风能、医疗和建筑领域。在光电应用中，冷喷涂可以用于复杂的传导型太阳能电池制造。风能发电可以利用冷喷涂加强高级聚合物矩阵合成物制造的元件的表面性能。

在医疗领域，冷喷涂已经可以将一种有名的生物相容材料羟磷灰石(HAP)有效地喷涂到大量的基板上，但同时不会影响HAP的完整性。建筑师可以利用冷喷涂在任何金属或陶瓷基板上创造无穷美观的金属图案。

由于沉积温度低，冷喷涂可以在表面嵌进微传感器及其功能涂层，以形成智能结构。这些结构可以提供与材料性能或环境条件相关的实时信息。很多新兴企业正聚焦于为桥梁、电网、风力涡轮机、飞机、汽车、轮船、管道和施工设备提供感应、数据库治理和预分析解决方案。冷喷涂的未来有赖于将高级材料沉积到各种基板的同时将热量损失和本钱将至最低。这是定义这种技术的未来方向和机遇的基石。

发明内容

本发明的目的在于克服上述存在的不足，而提供一种冷喷涂用球形金属钼颗粒的制备方法。

本发明的目的是通过如下技术方案来完成的，包括如下步骤：

1)、将原料钼粉与一定比例的去离子水、聚乙二醇和聚乙烯醇混合，并进行高能球磨混合；

2)、将球磨混合后所获得料浆进行离心喷雾造粒并干燥；

3)、将干燥后的粒子进行气氛保护并高温烧结；

4)、对烧结后的材料进行破碎；

5)、将破碎后的钼颗粒进行分级可获得粒度分布均匀的球形钼粉颗粒。

作为优选，所述的原料钼粉的粒度范围为3～5μm。

作为优选，所述的配料比例为钼粉(wt％)79.3～45.5％、去离子水含量(wt％)20～50％，聚乙二醇含量(wt％)0.5～3％，聚乙烯醇(wt％)0.2～1.5％。

作为优选，所述的高能球磨的球料比为2～6∶1，球磨时间为3～6小时。

作为优选，所述的烧结过程所采用保护的气氛为N₂+H₂，且体积分数分别为N₂为75％、H₂为25％。

作为优选，所述的高温烧结温度为1000～1300℃，其烧结时间为1～4小时。

作为优选，所述的破碎方法为滚筒循环破碎。

作为优选，所述的分级方法为振动多级筛分级。

本发明的有益效果为：针对冷喷涂技术对原料粉末的高流动性、粒度分布比较集中的性能需求，通过使用离心喷雾结合高温烧结的方法，使粒度较小的钼粉发生球化过程，提高粉体的流动性，通过二次分级的方法使球化后粒子的粒度分布趋于均匀化，集中在冷喷涂技术所适用的20～40微米之间。

具体实施方式

下面通过实施例来详细说明本发明的具体实施方式。

本发明提供的一种冷喷涂用球形金属钼颗粒的制备方法，该方法包括如下步骤：将原料钼粉与一定比例的去离子水、聚乙二醇和聚乙烯醇混合，进行高能球磨混合，进行离心喷雾造粒，将干燥后的粒子进行气氛保护高温烧结，最后对烧结后的材料进行破碎、分级获得粒度分布均匀的球形钼粉颗粒。

根据本发明提供的制造冷喷涂球形钼颗粒的制备方法，所述一定比例的去离子水、聚乙二醇和聚乙烯醇的作用是在雾化造粒的过程中，为含钼粉的液滴提供必要的表面张力，使含钼粉的液滴在干燥的过程中球化。具体比例为去离子水含量(wt％)20～50％，聚乙二醇含量(wt％)0.5～3％，聚乙烯醇(wt％)0.2～1.5％。

根据本发明提供的制造冷喷涂球形钼颗粒的方法，可以采用本领域公知的钼粉作为原料，作为具体的实施方式，所述配料比例为钼粉(wt％)79.3～45.5％、离子水含量(wt％)20～50％，聚乙二醇含量(wt％)0.5～3％，聚乙烯醇(wt％)0.2～1.5％。作为一种具体的实施方式，所述钼粉的粒度范围为3～5μm。

所述将钼混合粉采用高能球磨法混合时，球料比为2～6∶1，球磨时间为3～6小时，使钼混合粉混合均匀，同时对钼粉的粒度进一步降低。

对球磨后所获得料浆进行离心雾化造粒，干燥机进口温度180～350℃，雾化盘转动频率150～250Hz，获得D90粒度分布在20～50μm的球形钼颗粒。

所述烧结过程的目的是使获得的钼颗粒提高强度，保证在使用的过程中保持其球形的形貌和具有较高的流动性，烧结过程采用保护气氛为N₂+H₂，其体积分数分别为N₂为75％、H₂为25％，采用高温钼丝炉进行烧结，烧结温度为1000～1300℃，烧结时间为1～4小时。

烧结后的钼混合粉成块状，采用的破碎方法为滚筒循环破碎，滚筒转动速度为50～160转/分钟。

所述分级方法为振动多级筛分级，并对破碎后的钼颗粒进行多次分级，具体分级筛的目数配比为250目、325目、400目、500目。

实施例1：

制备料浆：将含有重量份的79.3钼粉、重量份的20去离子水、0.5重量份的聚乙二醇、0.2重量份的聚乙烯醇，6∶1球料比，混合270分钟。

雾化造粒参数：干燥温度200℃，雾化盘转动频率150Hz。

烧结：先将造粒后的粉末，在钼丝烧结炉中以1000℃进行烧结，保温240分钟。

破碎：滚筒转速50转/分钟。

分级：分级筛的目数配比为250目、325目、400目、500目。

实施例2：

制备料浆：将含有重量份的67.5钼粉、重量份的30去离子水、1.5重量份的聚乙二醇、1重量份的聚乙烯醇，4∶1球料比，混合240分钟。

雾化造粒参数：干燥温度250℃，雾化盘转动频率200Hz。

烧结：先将造粒后的粉末，在钼丝烧结炉中以1150℃进行烧结，保温180分钟。

破碎：滚筒转速80转/分钟。

分级：分级筛的目数配比为250目、325目、400目、500目。

实施例3：

制备料浆：将含有重量份的45.5钼粉、重量份的50去离子水、3重量份的聚乙二醇、1.5重量份的聚乙烯醇，2∶1球料比，混合360分钟。

雾化造粒参数：干燥温度350℃，雾化盘转动频率250Hz。

烧结：先将造粒后的粉末，在钼丝烧结炉中以1300℃进行烧结，保温90分钟。

破碎：滚筒转速120转/分钟。

分级：分级筛的目数配比为250目、325目、400目、500目。

Claims

1.一种冷喷涂用球形金属钼颗粒的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

2)、将球磨混合后所获得料浆进行离心喷雾造粒并干燥；

3)、将干燥后的粒子进行气氛保护并高温烧结；

4)、对烧结后的材料进行破碎；

2.根据权利要求1所述的冷喷涂用球形金属钼颗粒的制备方法，其特征在于：所述的原料钼粉的粒度范围为3～5μm。

3.根据权利要求1所述的冷喷涂用球形金属钼颗粒的制备方法，其特征在于：所述的配料比例为钼粉(wt％)79.3～45.5％、去离子水含量(wt％)20～50％，聚乙二醇含量(wt％)0.5～3％，聚乙烯醇(wt％)0.2～1.5％。

4.根据权利要求1所述的冷喷涂用球形金属钼颗粒的制备方法，其特征在于：所述的高能球磨的球料比为2～6∶1，球磨时间为3～6小时。

5.根据权利要求1所述的冷喷涂用球形金属钼颗粒的制备方法，其特征在于：所述的烧结过程所采用保护的气氛为N₂+H₂，且体积百分比分别为N₂为75％、H₂为25％。

6.根据权利要求1所述的冷喷涂用球形金属钼颗粒的制备方法，其特征在于：所述的高温烧结温度为1000～1300℃，其烧结时间为1～4小时。

7.根据权利要求1所述的冷喷涂用球形金属钼颗粒的制备方法，其特征在于：所述的破碎方法为滚筒循环破碎。

8.根据权利要求1所述的冷喷涂用球形金属钼颗粒的制备方法，其特征在于：所述的分级方法为振动多级筛分级。