CN105895474A - 一种x射线管阳极靶的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种X射线管阳极靶的制备方法，该制备方法通过在等离子喷涂工艺中引入激光重熔工艺，并将金属涂层以多次分层沉积的方式制作，确保了激光重熔的效果。一方面可以提高金属涂层的密度，增加强度，另一方面有可以减少激光重熔带来的应力问题，从而克服了现有工艺中的缺点，使得X射线管阳极靶的质量得到提升。

Description

一种X射线管阳极靶的制备方法

技术领域

本发明涉及一种X射线管阳极靶的制备方法，具体的说，是以一种难熔材料为基体，利用等离子喷涂法将用于轨迹的难熔金属材料喷涂到基体上获得薄的涂层，同时利用激光对喷涂获得涂层进行熔化和凝固，重复进行喷涂和激光重熔烧结过程，制备以钨或者钨合金为轨迹、以难熔材料为基体的X射线阳极靶的制备方法。

背景技术

X射线管中，利用电子轰击阳极靶靶面，产生X射线。X射线旋转阳极靶，一般由发射X射线的轨迹层和轨迹层下面起支撑和散热的难熔材料基体组成。轨迹层一般由钨或者钨铼合金(铼含量一般为5％-10％)组成，基体材料一般为钼或者钼合金，例如TZM合金、稀土氧化物强化钼合金(ODS-Mo)或者碳化物强化钼合金(Mo-TiC合金，MHC合金)。

对于X射线靶而言，钨层密度要求大于96％以上理论密度，同时为了降低靶面温度，阳极靶高速旋转，旋转速度高达2000-10000rpm，为满足高速旋时的动平衡要求，要求钨层和基体的界面平整。

X射线旋转靶的生产工艺有：粉末冶金法，化学气相沉积法及等离子喷涂法。

其中，粉末冶金法是将钨粉和钼粉在模具中一同压制、烧结，并经锻造工序，最后机械加工成所需形状和尺寸。粉末冶金法，成本低廉，生产效率高。但随着X射线靶尺寸不断变大，因钨钼性质的差异，导致工艺难度越来越大；而且钨钼粉末压制导致的固有的界面不平整，对于靶的高速旋转动平衡影响很大。

化学气相沉积(CVD或PVD)法，制备的钨和钨合金层的密度接近100％理论密度，但化学沉积工艺中，钨或者钨合金的材料利用率低，导致这种工艺的成本非常昂贵，目前这种工艺一般用于以石墨为基体的旋转阳极的制备。

常规等离子喷涂法，在真空或低压条件下进行喷涂的工艺也被用于旋转阳极钨和钨合金轨迹的制备。常规的直流等离子喷涂工艺，很难获得96％以上的理论密度，通常需要后续的高温烧结或者热等静压的后续热处理工序来进一步提高钨和钨合金层的密度。虽然对常规的等离子喷涂进行了大量的研究，但目前该工艺在X射线旋转阳极的制备中并不常见。

Magendans et al.在U.S.4,534,993中，提出一种采用常规等离子喷涂的方法制备X射线阳极靶的方法，喷涂时的压力为30-50Kpa，钼基体温度在1000-1600度。

US6132812专利，采用真空感应等离子法，在钼基体上喷涂钨或者钨合金的方法制备X射线靶，喷涂获得的钨层密度达到97.2％和97.8％的理论密度。该工艺的不足之处是，钨层为粗大的柱状晶组织，粗大的柱状晶组织容易沿晶界产生裂纹。

Bamola等在美国专利US7,601,399中指出U.S.4,534,993和US6132812的不足之处，针对其不足之处提出，采用两个直流等离子枪进行钨的喷涂，一个等离子枪进行钨的喷涂，另外一个或多个等离子枪作为辅助热源对钼基体进行加热。该工艺还需要后续的热等静压来进一步提高钨层密度。该工艺的缺点是，一方面，热等静压工艺成本高昂，另一方面在1500度-1800度温度下进行热等静压温度，在该温度下，钼或钼合金基体会发生再结晶，从而导致钼合金基体强度降低。

如蒋显亮指出(trans.Nonferrous Met.Soc.china,Vol.11,No6,),在钨的等离子喷涂涂层中，孔径为1-10微米的孔可以通过调整喷涂工艺使数量减少，而由于喷涂时气体被卷入形成的尺寸小于1微米的孔是无法消除的。

激光选择烧结(DMLS)和选区激光熔化(SLM)烧结法是一种快速成型方法，被成型的材料一般为粉末。金属粉末在沉积前预先铺展在沉积区域，其层厚一般为20～100μm，利用高亮度激光按照预先规划的扫描路径轨迹逐层熔化金属粉末，直接烧结获得成形出零件。对于低熔点金属而言，如钛或者钢铁等，相对容易获得致密的烧结体。对于钨(熔点3460)钼(熔点2630)高熔点金属，因粉体无法在激光作用下完全融化，因此难以获得97％以上的理论密度。而且，由于激光烧结时，钨或者钼从融化态快速凝固，由于凝固区域与周围材料温差过大，凝固速度快，因而导致成型的材料内的内应力过大，内应力导致烧结体容易产生微裂纹甚至开裂等缺陷。因此，激光烧结工艺，目前只应用于高温合金、钛合金(1660)等熔点以下的材料的成型。

综上所述，目前在X射线管阳极靶的制备方法中，尚没有一种工艺能够同时克服轨迹层的高密度、高熔点以及和钼基体之间的界面平整性的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提出一种新的X射线管阳极靶制备工艺，该制备工艺能够解决等离子喷涂之后钨或钨合金密度重铸过程中，产生的晶粒过大、强度降低或孔洞无法消除等问题。

根据本发明的目的提出的一种X射线管阳极靶制备方法，包括步骤：

(1)准备一耐热基体；

(2)将所述耐热基体置于真空或者低压环境中，并加热到不低于1400℃；

(3)使用钨粉或者钨合金粉对所述耐热基体进行等离子喷涂，在其表面制作钨或者钨合金粉末的金属涂层，该金属涂层的厚度为0.1-1.0mm；

(4)用激光束对上述喷涂的金属涂层进行扫描使之重熔和凝固；

(5)反复进行过程(3)和过程(4)中的等离子喷涂和激光重熔过程，使金属涂层的厚度达到所需厚度为止，得到毛坯；

(6)对所述毛坯在真空炉内进行热处理，以消除或减少内部应力；

(7)最后对毛坯进行机械加工获得所需形状的X射线管阳极靶。

优选的，所述耐热基体为石墨、钼、钨、钼合金或钨合金中的一种。

优选的，所述耐热基体设置于一可绕中心轴旋转的平台上，所述等离子喷涂和激光重熔所使用到的等离子枪和激光器相对该平台设置，并分别可以作相对所述平台做水平方向上的X、Y双自由度移动，控制该等离子枪和激光器，以及平台的机械装置按照所需毛坯的形状设计运动轨迹，通过平台的旋转以及等离子枪和激光器的相对平移得到所需毛坯的形状。

优选的，所述激光器和等离子枪分别设置在相对平台的两个端部，该激光器和等离子枪相对平台的距离保持恒定。

优选的，所述步骤2)中，使用等离子枪喷出的等离子体火焰对耐热基体进行所述加热。

优选的，所述步骤6)中，热处理的加热温度为1300-1600℃，保温1-5小时。

优选的，所述等离子喷涂使用直流等离子或者感应等离子进行。

优选的，所述激光束使用CO₂激光器或固体激光器形成。

与现有技术相比，本发明的技术优势在于：一般的激光烧结工艺，由于基底温度偏低，而激光融化区域的熔体在快速凝固过程中，由于与周边材料和基体材料的温差大，熔化凝固区的材料与周围材料因体积收缩产生内应力，烧结体容易产生裂纹。在等离子喷涂过程中，由于等离子焰对基体和涂层有加热作用，可以使基体和涂层保持1400℃以上的高温，降低了激光烧结时的熔化凝固区和其临近区域的温度差，降低了激光束加热下的涂层凝固过程因收缩产生的应力，消除了涂层产生裂纹的风险。而且由于等离子体温度高达5000-10000度，能够使钨等高熔点金属彻底熔化，获得的涂层密度高，能够避免激光烧结时导致的粉体无法完全熔化的缺点；同时激光对等离子喷涂涂层的重熔过程在低压或者真空环境中进行，能够减少材料中的孔洞数量，提高了材料致密度；喷涂涂层在激光作用下，实现了快速熔化和快速凝固，能够进一步细化了晶粒。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是应用本发明的制备方法制作X射线管阳极靶时的示意图。

具体实施方式

正如背景技术中所述，现有的X射线管阳极靶制备工艺中，粉末冶金法的缺点在于获得的涂层和基底之间的界面效应随着X射线管阳极靶的增大越来越突出、化学气相沉积法在沉积过程中容易产生材料浪费而导致的成本上升问题，而传统的等离子喷涂工艺，由于获得的涂层密度不高，因此需要在喷涂之后进一步采取热处理的方式提高密度。但是这样一来，又产生了晶粒过大、强度降低或孔洞无法消除等问题。

因此，本发明针对现有技术中的不足，提出了一种新的X射线管阳极靶制备方法。该制备方法在现有的等离子喷涂工艺的基础上，在喷涂过程中加入激光重熔步骤，对金属涂层进行激光重熔，以解决传统等离子喷涂工艺密度不高的问题。在本发明中，等离子喷涂工艺除了正常的涂层沉积作用外，还对金属涂层起到加热的作用，使喷涂得到的金属涂层维持在一个较高温度下，这样一来，利用激光重熔时，可以杜绝因重熔温度差导致的金属涂层晶粒粗大和空隙等问题。同时，本发明采用边喷涂边激光重熔的方式，将目标厚度的金属涂层分成若干薄层进行反复沉积和重熔，确保了激光重熔的效果，也降低了成型的材料内的内应力过大导致的烧结体容易产生微裂纹甚至开裂的缺陷。

下面，将对本发明的技术方案做详细描述。

请先参见图1，图1是应用本发明的制备方法制作X射线管阳极靶时的示意图。如图所示，在平台100上设有耐热基体101，该耐热基体101用来作为X射线管阳极靶的基础材料，其上将被制作由难溶金属形成的金属涂层102，该金属涂层102作为阳极靶面用来形成X射线。在实际应用中，该耐热基体101可以为石墨、钼、钨、钼合金或钨合金中的一种，该难溶金属可以为钨、钼、钽、钛或者相应的合金。

请继续参见图1，该平台100可以绕中心轴做旋转。在相对该平台100的上方，设有一个等离子枪110和激光器120，两者分别设置在相对平台100的两个端部。等离子枪110用来进行等离子喷涂工艺，同时也可以利用该等离子枪110形成的等离子体焰对下方的基体进行加热。激光器120用来进行激光重熔工艺，该激光器120使用CO₂激光器或固体激光器。该等离子枪110和激光器120连接在相应的机械装置上，并在该机械装置的带动下分别可以作相对平台100水平方向上的X、Y双自由度移动，加上平台100的Z轴旋转，整套装置可以实现三自由度的移动。因此只要按照所需毛坯的形状设计这些机械装置的运动轨迹，就能得到所需毛坯的形状。操作时，可以令激光器和等离子枪相对平台的距离保持恒定，这样可以减少等离子喷涂或激光重熔过程中的误差。优选的，上述的这些装置设置于一个低压或者真空环境中。

利用图1所示的装置，本发明的X射线管阳极靶制备方法具体包括如下几个步骤：

(1)准备一耐热基体，对该耐热基体的要求，在上文的描述中已经提及，此处不再赘述。

(2)将所述耐热基体置于真空或者低压环境中，并加热到不低于1400℃。加热时，可以采用等离子枪产生的等离子体焰进行，不需依赖额外的加热工具，并且该等离子枪在整个靶材的制作过程中都会对基体以及表面的涂层实施作用，因此可以保证基体的温度自始至终处于1400℃以上，这样一来，在激光重熔的时候，可以保证激光的作用区域与周边区域不至于产生过大的温度差，保证涂层内部在激光重熔时不会产生过大的应力以及气泡等负面缺陷。

(3)使用钨粉或者钨合金粉对所述耐热基体进行等离子喷涂，在其表面制作钨或者钨合金粉末的金属涂层，该金属涂层的厚度为0.1-1.0mm。等离子喷涂使用直流等离子或者感应等离子都可以。在该过程中，金属涂层的厚度不宜过大，一方面可以降低单次喷涂的时间，另一方面，比较薄的金属涂层具有更好的均匀性以及后续经激光照射时的重熔能力，并且薄的金属涂层不易积累应力，从而导致龟裂或分层。具体操作时，可以将等离子喷涂时的送粉速率控制在10-30g/min。

(4)用激光束对上述喷涂的金属涂层进行扫描使之重熔和凝固。该步骤紧随上述步骤(3)，对单次喷涂形成的金属涂层，马上实施激光重熔，使金属涂层尚处于较高温度下时就被实施重熔和凝固，这样可以减少激光光点所在的重熔区和周围区域之间的温度差，同时也可以使得喷涂过程产生的一些微笑气泡得到消除，达到较好地重熔效果。激光器在机械装置的驱动下，按照预定轨迹匀速的扫过金属涂层表面，其照射点的能量和照射时间足以让金属涂层重熔即可，在保证激光重熔的可靠性的前提下，尽量与喷涂的速度保持一致，使得生产效率提高。

(5)反复进行步骤(3)和过程(4)中的等离子喷涂和激光重熔过程，使金属涂层的厚度达到所需厚度为止，得到毛坯。由于单次喷涂的金属涂层需控制厚度，因此不足以制作成金属靶面，必须实施多次喷涂和重熔，才能得到最终的X射线管的阳极靶面。另外需要指出的是，这种将金属靶面分开实施多次喷涂也是本发明的一个重点改进，这种分多次进行喷涂和激光重熔的方式，不仅解决了现有的喷涂工艺中，密度小、强度低、气孔等缺陷，而且也克服了激光重熔工艺对于难熔金属涂层烧结过程中引入的应力问题。另外在本发明中，通过严格控制激光器与金属涂层之前的距离，确保每次重熔过程都能将金属有效熔化，从而保证了金属重熔效果，使喷涂之后的金属涂层的密度大大提高。

(6)对所述毛坯在真空炉内进行热处理，以消除或减少内部应力。具体的，热处理的加热温度为1300-1600℃，保温1-5小时。

(7)最后对毛坯进行机械加工获得所需形状的X射线管阳极靶。

综上所述，本发明提出了一种X射线管阳极靶的制备方法，该制备方法通过在等离子喷涂工艺中引入激光重熔工艺，并将金属涂层以多次分层沉积的方式制作，确保了激光重熔的效果。一方面可以提高金属涂层的密度，增加强度，另一方面有可以减少激光重熔带来的应力问题，从而克服了现有工艺中的缺点，使得X射线管阳极靶的质量得到提升。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种X射线管阳极靶的制备方法，其特征在于，包括步骤：

(1)准备一耐热基体；

(2)将所述耐热基体置于真空或者低压环境中，并加热到不低于1400℃；

(3)使用钨粉或者钨合金粉对所述耐热基体进行等离子喷涂，在其表面制作钨或者钨合金粉末的金属涂层，该金属涂层的厚度为0.1-1.0mm；

(4)用激光束对上述喷涂的金属涂层进行扫描使之重熔和凝固；

(5)反复进行过程(3)和过程(4)中的等离子喷涂和激光重熔过程，使金属涂层的厚度达到所需厚度为止，得到毛坯；

(6)对所述毛坯在真空炉内进行热处理，以消除或减少内部应力；

(7)最后对毛坯进行机械加工获得所需形状的X射线管阳极靶。

2.如权利要求1所述的X射线管阳极靶的制备方法，其特征在于：所述耐热基体为石墨、钼、钨、钼合金或钨合金中的一种。

3.如权利要求1所述的X射线管阳极靶的制备方法，其特征在于：所述耐热基体设置于一可绕中心轴旋转的平台上，所述等离子喷涂和激光重熔所使用到的等离子枪和激光器相对该平台设置，并分别可以作相对所述平台做水平方向上的X、Y双自由度移动，控制该等离子枪和激光器，以及平台的机械装置按照所需毛坯的形状设计运动轨迹，通过平台的旋转以及等离子枪和激光器的相对平移得到所需毛坯的形状。

4.如权利要求3所述的X射线管阳极靶的制备方法，其特征在于：所述激光器和等离子枪分别设置在相对平台的两个端部，该激光器和等离子枪相对平台的距离保持恒定。

5.如权利要求1所述的X射线管阳极靶的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，使用等离子枪喷出的等离子体火焰对耐热基体进行所述加热。

6.如权利要求1所述的X射线管阳极靶的制备方法，其特征在于：所述步骤6)中，热处理的加热温度为1300-1600℃，保温1-5小时。

7.如权利要求1所述的X射线管阳极靶的制备方法，其特征在于：所述等离子喷涂使用直流等离子或者感应等离子进行。

8.如权利要求1所述的X射线管阳极靶的制备方法，其特征在于：所述激光束使用CO₂激光器或固体激光器形成。