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Bekhti melha

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UNIVERTSITE MOSTAPHA STAMBOULI – MASCARA

FACULTE DES SCIENCE EXECTES


DEPARTEMENT DE CHIMIE

SPECIALITE : 1ERE ANNEE MESTERE CATALYSE

Exposee sur chromatologie en phaze gazeuse


( CPG )

Présenté par :

BEKHTI MELHA HOUARIA


BEN DJEBBOUR FATIHA BATOUL
Chromatographie en phase gazeuse
I. Définition
La chromatographie en phase gazeuse (CPG) est une technique de séparation applicable
aux composés gazeux ou susceptible d’être volatilisés par élévation de température sans
décomposition (dont la masse moléculaire MM<300) ; les constituants peuvent différer par
leur nature et leur volatilité.La séparation exige des quantités de l’ordre de mg seulement ;
parfois même de µg.

II. Principe de la technique et appareillage


En CPG la phase mobile est un gaz, ce fluide traverse une colonne renfermant des granulés
poreux qui constitue la phase stationnaire. Lorsque un échantillon à analyser est injecté et
vaporisé ; ces constituants sont entrainés à des vitesses inégales par la phase mobile, à la
sortie de la colonne se trouve un détecteur relié à un enregistreur. L’appareillage employé
pour effectuer la séparation est un chromatographe dont la figure 1 présente
schématiquement les principaux éléments.
Gaz vecteur
L’élution est assurée par un flux de gaz inerte appelé gaz vecteur ou porteur (phase
mobile).Le gaz vecteur doit être pur, inerte (il ne doit pas réagir avec les constituants
dumélange à séparer) et le moins miscible possible avec la phase stationnaire.
L’hélium est le gaz porteur le plus courant, bien que l’on utilise aussi l’argon, l’azote
et l’hydrogène.Le choix du gaz vecteur est conditionné par l’efficacité de la séparation
et la sensibilité du détecteur.

- Catharomètre : N 2 , H 2 , He
- Capture d’électron : N 2 ou H 2
- ionisation de flamme :N 2

Il n’y a pas d’interaction entre le soluté et la phase mobile en CPG.


Injecteur
Le système d’injection permet l’introduction de l’échantillon dans le chromatographe, par
l’intermédiaire d’une micro-seringue dont la capacité varie habituellement de 1 à 10µL. Le
système d’injection joue plusieurs rôles, que l’échantillon se trouve sous forme solide,
liquide ou gazeux:
- Rôle d’interface qui permet d’introduire l’échantillon dans le chromatographe
- Rôle de système de vaporisation (dans le cas d’un échantillon liquide ou solide)
- Rôle d’organe de transfert dans la colonne chromatographique.

Il y’à plusieurs mode d’injections

Injection par vaporisation directe


introduction du mélange se fait par l’intermédiaire d’une microseringue dont le volume
varie généralement de 1 à 10µL etdont l’aiguille a un diamètre de l’ordre de 0,15 mm à
travers un diaphragme, ou septum, en élastomère dans une chambre à vaporisation
instantanée située au sommet de la colonne, Ce système est conçu pour les colonnes remplies.
Injection « split/splitless »

Il s’agit d’injecteurs pouvant fonctionner suivant deux modes, avec ou sans division (encore
appelés split ou splitless).
En mode split, le gaz vecteur arrive avec un grand débit dans la chambre de vaporisation ;
une vanne de fuite sépare le courant gazeux en deux parties dont la plus petite est la seule à
pénétrer dans la colonne, un système de fuite. Ce mode est utilisé dans le cas des colonnes
capillaires à faible débit.

L’inconvénient de ce mode d’injection est l’évaporation sélective des composés les plus
volatils avec modification de la composition réelle de l’échantillon injecté.

Le mode splitlessla solution injectée est volatilisé puis entraîner dans les premières spires
de la colonne capillaire où elle se condense.L’injecteur est ensuite balayé par le gaz
vecteur qui élimine l’excès de solvant. Ce procédé est réservé aux échantillons très dilués.
Four
Le four est une enceinte thermostatée dans laquelle se trouve la colonne possédant un
système de ventillation. Au lieu de maintenir la température constante on peut l’astreindre à
suivre une loi de variation donnée, généralement linéaire, pour obtenir une
chromatographie à température programmée.

Colonne
On distingue trois types de colonnes.

a) Colonne remplie

Existant depuis les débuts de la CPG, elles sont faites avec des tubes spiralés le plus
souventen acier ou plus rarement en verre, de diamètre intérieur de 2 à 6 mm, ont une
longueur comprise entre 1 et 3 m et sont enroulées sous forme hélicoïdale.
Support poreaux
Tube

Colonnes remplies

Photo colonnes remplies a) Cuivre2m x 6,4 mm;


b) Aluminium 6m x1cm c) Verre 2m x 0,25d.e
b)Colonne capillaire

Les colonnes capillaires ont un diamètre interne variant entre 0,05 et 0,35 mm et une
longueur comprise entre 10 et 50 m enroulés on spirale. Elles sont revêtues d’une couche
de polymère ou d’un filmd’aluminium et sont enroulées sur un support métallique
cylindrique léger, en forme de cage

Revêtement de polyimide
Silice fondu
Phase stationnaire

schéma d’une colonne capillaire et microphotographie électronique à


balayage de son extrémité
c)Colonne semi-capillaire

Elles sont constituées d’un tube de silice de 0,53 mm de diamètre interne et ont une longueur
variant de 5 à 50 m. Elles remplacent, à l’heure actuelle, les colonnes à remplissage sur les
chromatographes anciens, tout en conservant les mêmes injecteurs et détecteurs.

Les systèmes de détecteurs

- Caractéristiques d’un détecteur idéal


Bonne sensibilitéla sensibilité des détecteurs actuels sont comprises enter (10-8 et 10-15 g
soluté/s).

Bonne stabilité et reproductibilité.

Une préservation de l’intégrité de l’échantillon


Les déffirents types de détécteur

Le FID (détecteur à Le TCD (détecteur à Le MS (le spectrométre


ionisation de flamme) conductivité thermique) de masse)
utilisé avec les gaz vecteur : utilisé avec les gaz utilisé avec les gaz
azote, hélium, hydrogéne vecteur : vecteur :
hélium, hydrogéne azote, hélium, hydrogéne

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