Université Hassan Premier

Faculté des sciences et

techniques Settat

TP de spectroscopie
(Compte rendu)
Filière : LST TACQ
AU 2021-2022

Réalisé par :
Encadré par :
ABDELKARIM
Pr. ANOUAR
AGUEZOUL KAWTAR EL
BADAOUI
 TP 1 : Diagramme de répartition des formes acide
et basique d’un indicateur coloré en
fonction du pH

Objectif :
Nous allons construire expérimentalement le diagramme de répartition des formes acide et
basique d'un indicateur coloré en fonction du pH, afin de déterminer son point isobéstique.

Principe :
Le Bleu de Bromo Thymol (BBT) est un indicateur coloré ayant les propriétés acido-basiques
et dont les deux formes acide HIn et basique In- ont des couleurs différentes.

Dans cette manipulation, nous allons préparer trois solutions contenantes chacune la forme
acide, basique et neutre du BBT.

Ensuite nous avons tracé à l’aide d’un spectromètre, sur un même graphique les courbes
d’absorption en fonction de la longueur d’onde de chacune des solutions.

Matériels :
 Fioles jugées de 50 ml,
 Béchers,
 Une pipette,
 Des cuves,
 Un spectromètre UV Visible

Manipulation :
Dans un premier temps, nous avons commencé par préparer une solution mère de BBT et à
partir de laquelle on a préparé trois solutions à étudier

1- Préparation de solution mère de BBT

(0,08g/l) Données :
 M= 646, 37 g/mol
 C= 10-4 mol/l m= C*V*M
 V= 1l =0.06g

On a prélevé 0,06g de poudre de BBT. Le prélèvement a été introduit dans une fiole jaugée
de 1000ml contenant au préalable un peu d’eau distillé. On a ajouté de l’eau distillé jusqu’au
trait de jauge puis on a agité.

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  Préparation de la solution acide (HCl) :

Données :

 M=36.46 g/mol
 d=1.19 C= 12 mol/l
 V=2.5l V=10ml pour 1l
 P=37%

Dans une fiole de 1000ml on introduit un peu d’eau distillée et on ajoute 10 ml de HCl, on
continue à ajouter de l’eau distillée jusqu’au trait de jauge.

 Préparation de la solution basique (NaOH) :

 pH = 13 C=10-1mol/l
 V= 1l m= C*M*V = 4g
 M= 40 g/mol

On a introduit 4g de poudre de NaOH. Le prélèvement a été introduit dans une fiole jaugée
de 1000ml contenant au préalable un peu d’eau distillé. On a ajouté de l’eau distillé jusqu’au
trait de jauge puis on a agité.

 Préparation du mélange de K2HPO4 et KH2PO4 :

 [KH2PO4] =5*10-3 mol/l M(KH2PO4) =136.09mol/l m1=0.68g
 [K2HPO4] = 3.16*10-3 mol/l M(H2KPO4) =174.18 mol/l m2=0.55g

On a prélevé 0.68g de K2HPO4 et 0.55g de KH2PO4. Le prélèvement a été introduit dans une
fiole jaugée de 1000ml contenant au préalable un peu d’eau distillé. On a ajouté de l’eau
distillé jusqu’au trait de jauge puis on a agité.

2- Préparation du BBT sous sa forme acide

Dans une fiole jaugée de 50ml on a introduit à l’aide d’une pipette graduée 5ml de la
solution mère de BBT préparée précédemment. Ensuite on lui a ajouté de l’acide
chlorhydrique (HCl) à 1N jusqu’au trait de jauge. Puis nous avons agité pour homogénéiser
le mélange. On a obtenu une solution de couleur jaune. Cette couleur est bien la couleur de
forme acide HIn du BBT.

3- Préparation de la solution de BBT sous sa forme basique

Dans une fiole jaugée de 50ml on a introduit à l’aide d’une pipette graduée 5ml de la
solution mère de BBT. On lui a ajouté la solution d’hydroxyde sodium (NaOH) pH=13
jusqu’au traie de jauge. Puis nous avons homogénéisé.

4- Préparation de la solution de BBT SOUS sa forme neutre

On a introduit à l’aide d’une pipette graduée 5ml de la solution mère de BBT. On lui a ajouté
la solution mélangé (hydrogénophosphate) à pH=7 jusqu’au trait de jauge. Puis nous avons
homogénéisé. On a obtenu une solution de couleur verte caractéristique de la nature neutre
du BBT.

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Nous avons mis les trois solutions préparées dans des cuves pour passer à l’étape de la
spectroscopie UV Visible. On a rempli les cuves à 2/3 de leur volume en versant les solutions
sur les paroirs internes afin d’empêcher la formation de bulbes d’air. Apres remplissage on a
essuyé soigneusement les parois externes avec du papier joseph. Nous avons ensuite
introduit tours à tours les cuves dans le spectromètre UV Visible en veillant à ce que les faces
non raillées soient sur la trajectoire de la lumière.

CONCLUSION :

Les trois courbes se coupent en un point, c’est le point isobéstique. Par définition, le point
isobéstique est un point commun à un ensemble de courbe d’absorption d’un composé tracé
à différentes valeurs de pH.

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TP 2 : Dosage D’un mélange de deux substances :

Objectif: Déterminer les concentrations C1 et C2 des substances 1 et 2 à partir des

absorptivités molaires.

Principe : L’absorbance A est une grandeur qui mesure l’absorption de la lumière par une
substance. Elle est une grandeur additive. L’absorbance d’un mélange de substance est
donc la somme des absorbancesde chacun des constituants de ce mélange. Le dosage par
spectrométrie UV-visible exploite cette propriété d’additivité de l’absorbance. Ainsipour
doser un mélange de deux substances il faut résoudre le système suivant :

𝐴1 = 11𝐶1 + 21𝐶2
𝐴2 = 12𝐶1 + 22𝐶2

Avec A1 et A2 les absorbances du mélange respectivement aux longueurs d’onde 1 et 2.

11 et 12 l’absorptivité molaire de la substance 1 à 1 et 2.

21 et 22 l’absorptivité molaire de la substance 2 à 1 et 2.

Notons que 1 et 2 sont respectivement les longueurs d’onde correspondant au maximum

d’absorbance de la substance 1 et de la substance 2.

Les inconnues à déterminer pour pouvoir doser le mélange sont donc : 11 ; 12 ; 21 et 22.

Matériels :
 Des fioles jugées de 50 ml,
 Burettes,
 Pipettes,
 Béchers ;
 Des cuves,
 Spectrophotomètre.

Manipulation :
Le mélange à doser est constitué de cobalt et de fer, l coloration des deux solutions n’est pas
suffisante pour permettre une colorimétrie directe. Il faut faire appel à des complexes colorés.Ces
complexes sont préparés à partir de solutions mères de fer (0,2g/l) et de cobalt (2g/l). fe3+ et Co 2+
donnent avec SCN- en milieu acide des complexes fortement colorés :

 [Fe3+SCN-]: Coloration rouge

 [Co2+SCN-]: Coloration blue

Par suite nous allons étalonner chaque complexe pour déterminer les absorptivités ().

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  Préparation de la solution Fe3+ à partir de FeCl3
: Données :

M (FeCl3)=162.21 g/mol Donc : C=1.23*10-3 mol/l

Cm(Fe3+)= 0.2 g/l m= 0.2 g
On 1 mole FeCl3 1 mole Fe3+
162.21 g 56 g
m(FeCl3) 0.2g

m(FeCl3) = 0.58g

On a prélevé 0.58g de FeCl3. Le prélèvement a été introduit dans unefiole jaugée de 1000ml
contenant au préalable un peu d’eau distillé. On a ajouté de l’eau distillé jusqu’au trait de
jauge puis on a agité.

 Préparation de la solution Co2+ à partir de CoCl26H2O

: Données :

M(CoCl26H2O) =237.93 g/mol Donc : C=8.4*10-3 mol/l

Cm (Co2+) = 2 g/l m= 2 g
1 mole CoCl26H2O 1 mole Co2+
237.93 g 59 g
m (CoCl26H2O) 2g

m(CoCl26H2O)= 8.07 g
On a prélevé 8.07g de CoCl26H2O. Le prélèvement a été introduit dans une fiole jaugée de
1000ml contenant au préalable un peu d’eau distillé. On a ajouté de l’eau distillé jusqu’au
trait de jauge puis on a agité.

 Préparation des complexes

Le fer et le cobalt forment un complexe relativement stable avec le SCN- en milieu acide. Le
SCN- est apporté dans le milieu par déstabilisation du thiocyanate d’ammonium (NH4SCN)
avec de l’acétone.

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 1-Préparation des solutions étalons

 Etalons de cobalt :
Nous avons reparti avec une pipette dans cinq fioles jaugées de 50ml la solution mère de
cobalt avec des volumes allant de 1ml à 5ml avec un écart de 1ml entre deux volumes
successifs, Nous avons introduit successivement dans nos cinq fioles :

 8ml d’acide chlorhydrique (HCL) 3M

 5ml de Thiocyanate d’ammonium à 25%

 25ml d’acétone distillée

 Enfin on a complété de l’eau distillée jusqu’au trait de jauge

 Etalons de fer :
De même manière, on réalise l’étalon de fer dans cinq fioles jugées de 50ml

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A partir de ces solutions étalons nous avons choisi 2 (un étalon de Fer ; un de Cobalt) pour
déterminer 1 et 2 avec le spectromètre.

1= 622 nm

2= 472 nm

Par la suite nous avons déterminé l’absorbance A de nos solutions étalons à chacune des
deux longueurs d’onde. Les résultats obtenus sont consignés dans lestableaux suivants :

1) Pour la solution du cobalt :

Solution ( cobalt) V M C A àl1 =622 A à l2=472
S1 1 2 1,68E-04 0 0,202
S2 2 4 3,36E-04 0,011 0,325
S3 3 6 5,04E-04 0,01 0,566
S4 4 8 6,72E-04 0,024 0,763
S5 5 10 8,41E-04 0,035 0,958

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 1.20000

1.00000
y = 0.195x - 0.0222

0.80000
C

0.60000 A à 1 =622
A à 2=472
0.40000 Linear (A à 1 =622)
Linear (A à 2=472)
0.20000
y = 0.0083x - 0.0089
0.00000
0 1 2 3 4 5 6
-0.20000

ԑ11 = 0.008 𝒎𝒐𝒍−𝟏. 𝑳. 𝒄𝒎−𝟏 ԑ12 = 0.195 𝒎𝒐𝒍−𝟏. 𝑳. 𝒄𝒎−𝟏

2) Pour la solution de fer :

Solution (fer) V M C A àl1 =622 A à l2=472

S1 1 0,2 2,46594E-05 0,273 0,018
S2 2 0,4 4,93188E-05 0,646 0,02
S3 3 0,6 7,39782E-05 0,931 0,03
S4 4 0,8 9,86376E-05 1,156 0,051
S5 5 0,1 1,23297E-05 1,462 0,015

1.6
y = 0.2888x + 0.0272
1.4

1.2
C
1
A à 1 =622
0.8
A à 2=472
0.6 Linear (A à 1 =622)

0.4 Linear (A à 2=472)

0.2
y = 0.0025x + 0.0193
0
0 2 4 6

ԑ21 = 0.288 𝒎𝒐𝒍−𝟏. 𝑳. 𝒄𝒎−𝟏 ԑ22 = 0.002 𝒎𝒐𝒍−𝟏. 𝑳. 𝒄𝒎−𝟏

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Conclusion :

D’après la détermination des coefficients d’absorption des deux complexes aux 1 et 2, on
peut calculer facilement les concentrations C1 et C2 par la résolution du système :

𝐴1 = 11𝐶1 + 21𝐶2
𝐴2 = 12𝐶1 + 22𝐶2

Données :

ԑ11 = 0.008 𝒎𝒐𝒍−𝟏. 𝑳. 𝒄𝒎−𝟏

ԑ12 = 0.195 𝒎𝒐𝒍−𝟏. 𝑳. 𝒄𝒎−𝟏

ԑ21 = 0.288 𝒎𝒐𝒍−𝟏. 𝑳. 𝒄𝒎−𝟏

ԑ22 = 0.002 𝒎𝒐𝒍−𝟏. 𝑳. 𝒄𝒎−𝟏

A1 (Cobalt) = 0.150

A2 (fer)= 0.250

En résoudront le système on trouve :


C1= 0.86 mol/l

C2= 0.75 mol/l