Liste des illustrations

Tableaux :
Tableau 1 : Fiche technique de la société ............................................................................................... 7
Tableau 2 : Prises d'essai selon les types des huiles ............................................................................ 21
Tableau 3: Résultats désirés pour l'analyse de l'acidité ..................................................................... 21
Tableau 4 : Résultat désirée pour le dosage de savon ......................................................................... 23
Tableau 5: Prises d'essai selon l'indice de peroxyde présumé ........................................................... 24
Tableau 6 : Résultats désirés pour les analyses des eaux ................................................................... 36

Figures:
Tableau 1 : Fiche technique de la société ............................................................................................... 7
Figure 1: Produits fabriqués par la société ............................................................................................ 8
Figure 2: Organisation de l'entreprise ................................................................................................... 9
Figure 3: Schéma représentant l'étape de démucilagination ............................................................. 12
Figure 4: schéma de l'étape de neutralisation ..................................................................................... 13
Figure 5: Les étapes du raffinage dès l'entrée de l'huile brute jusqu'au séchage ............................ 14
Figure 6 : les filtres à plaques NIAGARA vertical ............................................................................. 15
Figure 7: Préformes ............................................................................................................................... 17
Figure 8: Remplisseuse .......................................................................................................................... 18
Figure 9 : La boucheneuse .................................................................................................................... 18
Figure 10 : Dateuse et étiqueteuse ........................................................................................................ 18
 Sommaire

Remerciements
Liste des illustrations
Sommaire
Introduction .............................................................................................................................................. 5
CHAPITRE I : PRESENTATION DE LA SOCIETE D’ACCEUIL LES HSB
1) Historique de la société : ................................................................................................ 7
2) Fiche technique :............................................................................................................. 7
3) Activités de la société : ................................................................................................... 7
4) Produits fabriqués : ......................................................................................................... 8
5) Sources des huiles : ........................................................................................................ 8
6) Organigramme: ............................................................................................................... 9
CHAPITREII: PROCESSUS DE FABRICATION DES HUILES
Processus de raffinage des huiles ......................................................................................... 11
I) Définition et rôle du raffinage ............................................................................................ 11
II) Réception de l’huile brute : ............................................................................................... 11
III) Les différentes étapes de raffinage : ................................................................................ 12
IV) Traitement de l’eau utilisée dans le raffinage: ................................................................ 16
Emballage et conditionnement des huiles : .......................................................................... 17
I) La fabrication des bouteilles et des bidons : ...................................................................... 17
II) Les étapes du conditionnement : ....................................................................................... 17
CHAPITRE III : ANALYSES EFFECTUEES DANS LA SOCIETE HSB
1) Analyses de contrôle qualité des huiles…………………………………………....….16
2) Analyses de contrôle qualité des eaux…………………………………………....…...16
Conclusion .............................................................................................................................................. 37
 Introduction

Le rapport suivant vient comme résultat d'un stage de quatre semaines

effectué au sein de la société les huileries du Souss Bel Hassan dans le cadre de
mes études universitaires en génie bio-industriel dont les enseignements sont
dispensés par l’école supérieure de technologie d’Agadir.

Ce stage était une expérience importante donnant une vue d’avance de la

manière dont se déroule le travail professionnel et permettant d’appliquer les
connaissances requises durant ma première année d’études.

En effet, Le secteur des industries agroalimentaires est un des piliers de

l’économie marocaine. Les huiles et les graisses ont toujours constitué une part
importante de ce secteur. Les huiles végétales offrent un large choix tant au
niveau du goût, de l’utilisation, du prix, que de la qualité. Parmi ces produits,
l’huile de soja et de tournesol qui nécessitent un traitement de raffinage pour
obtenir une huile prête à la consommation humaine. Pour la raison d’apprendre
plus de ce secteur, j’ai choisi d’effectuer mon stage au sein de la société les
huileries du Souss Bel Hassan qui a comme activité principale le raffinage de
ces huiles.

Mon rapport traite ce que j'ai appris durant mon stage, je l'ai réparti en trois
chapitres sous les titres suivants:
I. Présentation de la société d’accueil les HSB.
II. Processus de fabrication des huiles.
III. Analyses effectuées dans la société HSB.

5
 CHAPITRE I :

PRESENTATION DE LA
SOCIETE D’ACCEUIL LES HSB
 1) Historique de la société :
Les huileries du Souss est crée en 1976, son projet d’installation de l’unité industrielle
fut agréé par l’administration en 1974, et construite par un groupe Italien. Les premiers
travaux de fondation ont débuté en 1975 ; en 1976 l’usine a commencé la production de
l’huile. Cette société était une société de personne dont le capital est présenté par l’apport
d’une seule personne . En 1988 la société a décédé de changer la forme de son entreprise
d’une société de personne à une société de responsabilité limitée SARL d’associé unique à fin
de préserver la continuité de son investissement.
En 1976 la société des huileries Souss Bel Hassan a commencé la production du café
avec les méthodes traditionnelles et elle a renouvelé les unités de café en 1922 . En 1996 la
société a fait l’acquisition de machine pour le conditionnement du thé. La société est classée
parmi les rares entreprises autonomes d'Afrique, produisant ces propres besoins en plastique,
en fer, et en matériaux de bricolage des machines…
En 2002 l'entreprise devient certifiée selon les normes ISO 2001 (version 2000), après
avoir été certifié ISO 9002 (version 94) en 2000.

2) Fiche technique :
Tableau 1 : Fiche technique de la société
Raison sociale Les Huileries du Sous Bel Hassan
Forme juridique SARL (associé unique)
Date de création 1975
Adresse Rue Al Milaha_zone industrielle
d’Anza_Agadir
Secteur d’activité Industrie agroalimentaire
N° d’affiliation CNSS 1688524

3) Activités de la société :
• Raffinage et conditionnement des huiles de table.
• Conditionnement d’huile d’olive.
• Fabrication d’emballage.
• Conditionnement du café.
• Conditionnement de thé.

7
4) Produits fabriqués :

• Huile de table : Lousra et Lio (1/4, 1/2, 1, 2, et 5 litres)

• Huile de tournesol : Zohor ( 1/4, 1/2, 1, 2, et 5 litres)
• Huile d’olive : Oued Souss ( 1/4, 1/2 , 1, 2, et 5 litres)
• Café : Tantan, Delcy, Ahbabe.
• Thé : Alhayat , Sinia , El Horra.

5) Sources des huiles :

Figure 1: Produits fabriqués par la
société
✓ Huile brute de soja : Brésil, USA, la chine, suivant
les offres du marché international.
✓ Huile brute de tournesol : Russie, Argentine
✓ Huile d'olive est locale.

8
6) Organigramme:

Figure 2: Organisation de l'entreprise

9
 CHAPITREII:

PROCESSUS DE FABRICATION
DES HUILES
➢ Processus de raffinage des huiles :
I) Définition et rôle du raffinage

- Les huiles brutes obtenues renferment un certains nombre d'impuretés indésirables,

responsables du goût et de l'odeur désagréables et de leur mauvaise conservation.
- Le raffinage a pour but, d'éliminer les acides gras libres, les produits d'oxydation, les
arômes désagréables, les colorants, les produits toxiques (tels que pesticides, glycosides)
mais également les phospholipides ainsi que les métaux (tels que fer et cuivre) présents à
l'état de traces et généralement liés à des composés organiques afin d’obtenir une huile de
la qualité requise pour un bon usage et une bonne conservation et permettre sa
transformation ultérieure éventuelle dans l’industrie agroalimentaire.

II) Réception de l’huile brute :

Au niveau du port :
La direction assure la réception de l’huile brute au port. Cette huile vient de
plusieurs pays tel que la Brésil et Ukraine. Les autorités compétentes exercent des
contrôles sur l’huile importée pour s’assurer que le produit n’est pas nocif. La SGS
(société générale de surveillance) se charge de prélever des échantillons sur l’huile
importée, puis elle l’envoie au LOARC (Laboratoire Officiel d’Analyse et de Recherche
Chimique de Casablanca) puis à la société HSB. Si les résultats des analyses de l’huile ne
relèvent aucun défaut, les autorités compétentes livrent un certificat de conformité à
l’entreprise.

Au niveau de l’usine :
L’huile reçus est stockée dans 12 citernes de capacité de 186 tonnes, et deux
autres de capacité de 350 tonnes chacune. Il est à noter que ces huiles brutes subissent
durant le temps une décantation : séparation des matières insolubles par le billet de
gravité. Ainsi on pompe l’huile à un niveau un peu plus élevée pour ne pas aspirer vers le
raffinage une huile chargée en impureté et en substances solides. Le fond des citernes
subit un traitement préalable avant d’entamer le raffinage.

11
III) Les différentes étapes de raffinage :

Le raffinage des huiles dans la société HSB comporte de nombreuses étapes :

III.1. Dégommage ou démucilagination :

Le dégommage ou la démucilagination consiste à éliminer de l'huile brute les composés

susceptibles de devenir insolubles par hydratation (phospholipides, lipoprotéines, etc.) ou
d'être éliminés avec la phase aqueuse (Glycérides, sucres, protéines), l’ensemble de ces
produits est souvent désigné sous le nom de gommes.
Aussi l’objectif principal du dégommage est cependant l’élimination des phospholipides ; la
présence de ce contaminant dans l’huile brutes entraine plusieurs inconvénients : ils forment
des précipités (mucilages) qu’il n’est pas possible d’admettre dans une huile destinée à la
consommation car ils s’oxydent et développent plus rapidement un gout désagréable, ainsi
que l’élimination incomplète des phospholipides peut créer des difficultés dans les étapes
ultérieures du raffinage. Cette étape ce fait comme suivant : L'huile brute traverse un
échangeur à plaques qui élève sa température à 85°C, on injecte l'acide phosphorique à 85%
par une pompe doseuse, avec un débit exacte, l'huile et l'acide passent alors dans un
mélangeur rapide: 3000tr/min pendant 15 min, puis dans un bac de contact assurant un temps
de contact de 25 à 35 min (selon la quantité de l'huile brute).

Figure 3: Schéma représentant l'étape de démucilagination

III.2. La neutralisation:

Cette voie, qui est la plus répandue, consiste à mélanger avec l’huile une solution de
soude (NaOH) pour transformer les acides gras libres en savons :
R-COOH + NaOH → R-COONa +H2O

12
 La raison pour laquelle cette étape entre dans le processus de production revient au fait
que l’huile à l’état brut est acide, cette huile devient plus acide suite à l’étape de dégommage,
donc il faut neutraliser pour avoir un pH=7.
Cette opération se déroule dans un séparateur (centrifugeuse) composé d’une assiette
qui tourne de 4000 à 5000 tours/min. Les éléments lourds restent en bas et tout ce qui est
léger monte en haut, ceci nous permet de séparer tout ce qui est huile de ce qui est gomme.
Donc on aura comme résultat la sortie de l’huile neutre et une phase aqueuse émulsionnée dite
pâte de neutralisation qui sera valorisée en les utilisant sous forme de savon. Les solutions de
soude utilisées ont une concentration comprise entre 15°B (115g /litre) et 40°B (480g/litre) et
sont mises en œuvre avec un léger excès de soude.

Figure 4: schéma de l'étape de neutralisation

III.3. Le lavage :

III.3.1. Premier lavage:

Après séparation de l’huile par centrifugation, l’huile neutralisée subit une opération de
lavage à l’eau pour éliminer les traces de savon encore présents dans l'huile à la sortie de la
turbine de neutralisation, ainsi que les dernières traces de métaux, de phospholipides et autres
impuretés qui pourraient perturber les opérations de purification ultérieures. Il est réalisé par
un ajout de l’eau chaude à raison de 8% - 10%. Le mélange entre l’eau et l’huile est réalisé en
continu avec une pompe mélangeuse. Un chauffage intervient encore pour l’huile dans un
échangeur pour atteindre 90°C.

III.3.2. Deuxième lavage:

On utilise toujours de l’eau chaude, à raison de 5-6% qui permet la séparation de savon
qui est échappé au premier lavage. Une centrifugation nous donne une huile presque
entièrement débarrassée du savon et une eau de deuxième lavage. Si toutes les opérations en

13
amont ont été bien menées, l'huile lavée doit contenir moins de 100 ppm de savon et une acidité
inférieure à 0.07%.

III.4. Séchage:

L’huile de deuxième lavage contient une quantité faible en impuretés, mais garde
néanmoins une certaine teneur en eau. On a recours donc à une opération de séchage
permettant de réduire cette teneur. L’huile entre donc dans un sécheur à pulvérisation en
ajoutant l’acide citrique. A ce moment, elle rencontre un vide de 40 à 200 mm-Hg qui aspire
l’eau évaporée vers le haut de l’appareil. En effet, à cette valeur de pression, et compte tenu
de la température de l’huile avoisinant 85°C, l’eau s’évapore tandis que l’huile se rassemble
dans le fond du sécheur pour augmenter le temps de séjour.

Figure 5: Les étapes du raffinage dès l'entrée de l'huile brute jusqu'au séchage

III.5. Décoloration:

Cette opération vise à éliminer les pigments de l'huile (chlorophylle et pigments

caroténoïdes), nuisibles à sa couleur et à sa conservation, que la neutralisation n'a que très
partiellement détruits. Elle fait intervenir un phénomène physique : l’absorbtion des pigments
colorés avec 25kg de la terre décolorante et 9 sacs de charbon actif (20kg). L’huile chauffée
de 80°C à 120°C est agitée vigoureusement sous vide pour des temps de contact de 15 à 35
minutes.

14
 III.6. La première filtration:

L’huile doit être débarrassée de la terre

qu’elle contient en suspension. Pour
cela, on utilise les filtres à plaques
appelés NIAGARA vertical contenant
18 plaques, de capacité de 6 tonnes
chacun, ils travaillent en alternance;
quand l'un d'eux est saturé, il s'arrête et il
Figure 6 : les filtres à plaques NIAGARA vertical
fait passer l'huile vers le 2ème filtre qui était
en attente. L'opération se passe pendant 2 heures ou plus pour chaque filtre.

III.7. La Désodorisation:

La désodorisation, comme son nom l'indique, a pour but d'éliminer les substances volatiles
comme les aldéhydes et les cétones, qui donnent une odeur et une saveur désagréables à
l'huile, ainsi que certains pigments non éliminés au cours de la décoloration et les acides gras
libres encore présents dont certains sont très sensibles à l'oxydation. En utilise pour cette
opération un désodoriseur (colonne de 11 à 12 mètres de hauteur où il y a un vide de 260 à 800 Pa
et une température très élevée (220 - 275°C) pendant un temps relativement long (1h30 à 3h).
La quantité de vapeur consommée varie entre 15 et 100 kg/tonne d’huile à désodorisation.
Après l’huile passe d’un filtre inox qui contient 4 échangeurs de chauffage pour chauffer
l’huile à une température de 400°C.

III.8. Le refroidissement:

L’huile sort du Dovert avec une pression de 13 Bar et une température de 400°C. Alors
que l’huile passe par quatre échangeurs à contre courant pour un refroidissement de 40°C
puis l'huile passe par un malaxeur qui diminue la température de l'huile de soja à 25°C.

15
III.9. La deuxième filtration :

Pour l'huile de soja on effectue une filtration dans deux filtres NIAGARA horizontale
de capacité de 6T chacun, en utilisant un adjuvant de filtration du type PREMISSIL, pour
éliminer les impuretés accidentelle. Puis l'huile passe par 3 filtres à poche.

III.10. La fortification :

L'huile finie destinée au conditionnement subit une fortification par les deux vitamines
A et D3. Ces deux vitamines jouent un rôle dans le maintien des muscles squelettiques et des
os et il intervient dans tous les processus de croissance de l'organisme, dans la reproduction,
dans le métabolisme de l'os, dans les défenses immunitaires et que le corps humain a besoin.
La fortification de l’huile de table est assurée par une pompe doseuse.
Teneur en vitamine A = 3000 UI / 100g d'huile
Teneur en vitamine D3 = 300 UI / 100g d'huile

IV) Traitement de l’eau utilisée dans le raffinage:

Comme toute société industrielle, l'HSB utilise souvent l’eau en tant que fluide
thermique dans les circuits de refroidissement, d’alimentation de chaudière ou encore pour le
lavage des huiles. Pour qu’elle convient à leurs besoins, cette eau subit un adoucissement pour
être purifiée.

Principe de l’adoucissement de l’eau :

Un adoucisseur est un instrument capable d’adoucir l’eau, c’est à dire d’en diminuer la dureté,
en d’autres termes, la concentration en sel calciques et magnésiens qui précipitent et qui
forment des incrustations calcaires.

La société utilise le principe des échanges ioniques de calcium (Ca+) et de magnésium (Mg2+)
avec les ions sodium en faisant passer l’eau à adoucir sur un lit de résine d’échange ionique
qui se présentent sous forme de billes ou sous forme de poudre qui sont capables d'échanger
leurs ions mobiles avec des ions de même signe, contenus dans une solution avec laquelle
elles sont mises en contact. Cette résine est souvent faite de polymère qui contient des
groupes sulfatés SO3- sur sa structure.

La régénération de la résine se fait automatiquement après sa saturation selon les étapes

suivantes:

16
 • Lavage de la résine pendant 50min avec de l'eau à 3 bars
• Rinçage de la résine par NaCl pour la régénérer par échange d'ions.

• Rinçage de la résine pendant 50min avec de l'eau à 3 bars

La résine utilisée dans l’adoucisseur doit être changé au cours du temps, sinon, l’effet de
l’adoucissement de l’eau aura un impact amoindri au bout d’un certain temps.

Dans l'HSB l'adoucissement est effectué par deux adoucisseurs de capacité 2 tonnes en eau
qui est constituée de l’eau (1m), résine (15cm), et le gravier (15cm) pour empêcher les
impuretés qui peuvent échapper à la résine.

➢ Emballage et conditionnement des huiles :

Principe :

C'est la dernière étape de processus de production, il consiste la mise sous emballage des
huiles afin d'assurer leur conservation et leur transfert depuis le lieu de fabrication jusqu'aux
consommateurs.

I) La fabrication des bouteilles et des bidons :

La matière utilisée pour les emballages est le P.E.T (Poly Ethylène Téréphtalate) pour les
bouteilles. Et pour les bidons en utilise le polyéthylène; cette matière se mélange avec un
colorant.et passent dans une vis qui contient plusieurs résistances pour dissoudre le
mélange, ensuite, ces éléments passent dans un moule qui donne la forme aux bidons
et après les bidons se passent par un testeur (0.7 – 0.8 bar) qui jouent un rôle de contrôler la
présence d’un trou dans les bidons, et enfin stocké les bidons.
A l’intérieur du moule, circule de l’eau glacée (9 – 12 °C) .

II) Les étapes du conditionnement :

Les Huileries du Souss possèdent deux lignes de conditionnement :

✓ Conditionnement des bouteilles de 1 et 1/2, et 1/4 litre (20000 bouteilles par heure).
✓ Conditionnement des bouteilles de 2, et 5 litres (6000bouteilles par heure).

2.1) le soufflage :

La préforme subit le soufflage dans un four en chauffant

plusieurs endroits de chaque zone dans une température

17

Figure 7: Préformes
élevée. Elle fait une grande tournée puis elle est mise dans un moule avec une tige
d’élongation pour augmenter sa longueur. Après vient l’étape du pré-soufflage avec une
pression de 7 bar, le soufflage et l’éjection de la bouteille après refroidissement. Au fond de
la bouteille on trouve les références : nom de l’entreprise, matière première utilisée et le
numéro de moule.

2.2) Remplissage et capsulage :

La remplisseuse La boucheneuse :
permet de remplir les bouteilles. permet de fixer les bouchons.

Figure 8: Remplisseuse Figure 9 : La boucheneuse

2.3) Etiquetage et codage :

• La dateuse : permet de marquer la date.

• L’étiqueteuse : sert à mettre l’étiquette.

Figure 10 : Dateuse et étiqueteuse

18
 CHAPITRE III :

ANALYSES EFFECTUEES
DANS LA SOCIETE HSB
 3) Analyses de contrôle qualité des huiles :

Pour s'assurer de la pureté de l'huile, les Techniciens de laboratoire effectuent un

ensemble d'analyses:

➢ Analyse de l’acidité
➢ Dosage de savon
➢ Mesure de la transmittance
➢ Analyse de l’indice de peroxyde
➢ Analyse de l’humidité
➢ Dosage de phosphore
➢ Analyse de détermination d’impuretés
➢ Analyse d’extraction
➢ Teneur en chlorophylles par spectroscopie
➢ Oxydation d’huile d’olive par spectrophotométrie
➢ Détermination de la teneur en insaponifiable
➢ Analyse de la vitamine (A) par chromatographie en phase liquide
➢ Détermination de la composition en acides gras par chromatographie en phase
gazeuse sur colonne capillaire.

4) Analyses de contrôle qualité des eaux:

Les eaux utilisées durant le raffinage de l’huile subissent aussi un ensemble d’analyses
chimiques pour s’assurer de leur conformité. On peut citer :

➢ Analyse de la dureté d’eau

➢ Analyse de test alcalimétrique (TA) et test alcalimétrique complet(TAC)
➢ Analyse de dosage de chlorures dans l’eau

Lors de chaque contrôle des analyses, les techniciens du laboratoire renseignent les
conducteurs de la chaîne de production des résultats qui sont faites selon des normes bien
désignées pour résoudre le problème en cas de non-conformité.

20
 Analyse d’acidité
But de la méthode:
• Contrôler la concentration d'acides gras libres contenus dans l'huile.
• Savoir le pourcentage de phosphore H3O4
Mode opératoire:
a) Prendre une prise d’essai désignée de matière grasse :
Tableau 2 : Prises d'essai selon les types des huiles
L’huile à contrôlé Prise d’essai en gramme
L’huile d’olive 10
Brute 5-15
Brute + 5-15
L'huile de soya et tournesol
Séché 40-56
Finis 40-56
b) Ajouter une quantité déterminée d’alcool éthylique préalablement neutralisé et
ajouter 2ml de phénophtaléine.
c) Agiter et titrer par la soude caustique jusqu’à apparition de couleur rose permanente.
d) Calculer le résultat à l'aide de la relation:
A% = T * 2.82 / PE
Avec: T : la tombée de burette et PE : la prise d'essai
Les résultats désirés:
Tableau 3: Résultats désirés pour l'analyse de l'acidité
Extra Fine courante Lampante
L’huile d’olive (en %)
0-1 1-2 2-3.3 > 3.3

L’huile de soja et tournesol (en %) ≤ 0.07

➢ On peut aussi calculer la quantité d'acide phosphorique ajoutée à l'huile comme suite:
P = A(Brute+) – A(Brute)*98/282
Avec: A(Brute+): l'acidité de l'huile brute après l’ajout de H3PO4
A(Brute): l'acidité de l'huile brute avant l'ajout de H3PO4
98 : la masse molaire de H3PO4
282 : la masse molaire de l'acide oléique.
Les résultats désirés:
➢ Quantité de H3PO4 < 0.3 ‰

21
 Dosage de savon
But de la méthode:

• Connaitre la concentration du savon dans l'huile.

Mode opératoire :

➢ Rincer un erlenmeyer de 250 ml avec le solvant de titrage constitué d’acétone 2% d’eau

additionné de bleu de bromophénol comme indicateur.
• La solution bleue de bromophénol neutralisé est préparée comme suite:
Dans une fiole de 2 L;
1. Verser 2ml de bleu de bromophénol
2. Ajouter 80 ml d'eau distillé
3. Ajouter l'acétone jusqu'au trait de jauge.
4. Ajouter 3 goûtes d'hydroxyde de sodium (pour neutraliser)
5. Si le milieu est devenu basique (coloré en bleu); on ajoute des goûtes d'HCL
acétonique jusqu'à avoir la solution neutre de couleur vert.
❖ Si l'huile n'est pas colorée en vert : Absence de Savon.
❖ Si l'huile est colorée en vert : Présence de savon.
➢ Peser dans l’enrlenmeyer 40g d’huile raffinée (10g pour l’huile neutre) que l’on
dissous dans 50ml de solvant de titrage.
➢ Titrer par une solution acétonique d’acide chlorhydrique 0.01N jusqu’au virage au
jaune de l’indicateur.
➢ Boucher l’erlenmeyer et agiter énergiquement en fin de titrage.
Résultat :
Pour savoir la quantité de savon dans l’échantillon on fait le calcule suivant :

S (ppm) = 3040*T/ PE
Avec:
T : la tombée de burette
PE : la prise d'essai en gramme.
3040 : le poids moléculaire de la réaction entre l'acide et NaOH.

22
Les résultats désirés:

Tableau 4 : Résultat désirée pour le dosage de savon

Quantité maximum de savon qu'il faut
Huile
trouver dans l'huile
Neutralisé 600-1500 ppm
Lavé 1 150-250 ppm
Lavé 2 40-100 ppm
Finis Néant

1 ppm (partie par million) = 1 mg / l kg

Mesure de transmittance
But:

- S'assurer que la couleur de l'huile répond aux normes.

- En effet, la transmittance d'un milieu est la fraction de l'intensité lumineuse le traversant,
plus elle est importante, plus l'huile est bien décolorée.

Mode opératoire:
Après l'étalonnage du spectrophotomètre par l'eau distillée, on possède à une lecture de
la transmittance à 465 nm.

Le résultat désiré:

Transmittance = [85nm-94nm]

23
 Analyse de l’indice de peroxyde
But de la méthode:
Détecter s'il y a oxydation d'huile.
Mode opératoire:
➢ Prendre une prise d’essai dans un flacon de 250ml selon l’indice de peroxyde présumé.
Tableau 5: Prises d'essai selon l'indice de peroxyde présumé
Teneur présumé Prise d’essai
Huile neutralisée < 1meq Au moins 10g
Huile brutes > 1meq Environ 5g

➢ Ajouter 25 ml du mélange solvant préparé dans une éprouvette de 500ml comme suite:
• 300ml d'acide acétique Glacial
• 200ml de chloroforme
➢ Ajouter à l'aide d'une pipette 1 ml de solution saturée d'iodure de potassium.
➢ Boucher aussitôt le flacon, agiter pendant 1min et l’abandonner 5min à l’abri de la
lumière.
➢ Ajouter 75 ml d'eau distillé (pour stopper la réaction)
➢ Titrer l’iode libéré par une solution de thiosulfate 0.01N en agitant vigoureusement en
présence d’empois d’amidon 0,5 à 1% récemment préparée.
➢ Ajouter quelques gouttes de solution d'empois d'amidon
➢ Effectuer parallèlement et simultanément de la même façon un essai à blanc sans le corps
gras.
➔ Si la solution reste blanche => Absence de peroxyde
➔ Si la solution est colorée en violet => Présence de peroxyde dans ce cas, on effectue un
dosage avec thiosulfate de sodium, puis on calcule.
Résultat :
L’indice de peroxyde en milliéquivalent par kg est :
IP= (V-V0)*10 / PE
Avec: V : volume de thiosulfate utilisé dans l'essai (tombée de burette)
V0 : Celui utilisé dans l’essai à blanc.
PE : la masse en gramme de la prose d’essai.

24
 Analyse de l’humidité
But de la méthode:
Savoir les traces d’eau restés dans l’huile.
Mode opératoire :

➢ Peser une capsule vide.

➢ Prendre la capsule séchée et tarée et peser de 5g à 10g de l'huile qu’on veut analyser.
➢ Eliminer l'eau par chauffage à étuve à 103°C.
➢ Après deux heures de séchage, effectuer un refroidissement dans un dessiccateur et peser.

Résultat:

➢ Calculer:

H% = (M1 – M2 / M1 – M0) *100

Avec:

M0 : masse de capsule vide

M1 : masse de capsule et prise d'essai avant chauffage
M2 : masse de capsule et prise d'essai après chauffage

25
 Dosage de phosphore
But de la méthode:
Savoir la quantité de phosphore présente dans l’huile qu’on veut analyser.
Mode opératoire :

➢ Introduire dans trois capsule une prise d’essai de 10 à 40 g selon la teneur présumé en
phosphore (en prend l’huile brute et l’huile fini et l’huile séché).
➢ Ajouter 100mg de magnésium dans chaque capsule pour faciliter la réaction.
➢ Bruler d’abord l’huile puis incinérer à 800 à 900°C 45min jusqu’à obtention de cendres
blanches pour éliminer tout ce qui est organique.
➢ Reprendre le résidu par 10ml d’acide nitrique pour dissoudre les composés minéraux à 10%
et porter à très légère ébullition pendant 10min sans évaporer à sec.
➢ Diluer avec un peu d’eau chaude et transvaser le contenu de la capsule dans une fiole
jaugée de 50ml .Vérifier que la solution est limpide (dans le cas contraire contrôler le pH qui
doit être inférieur à1).
➢ Compléter le volume avec l’eau distillé à 50 ml puis refroidir à température ambiante.
➢ Introduire dans trois tube de colorimètre 10ml de la solution obtenue et dans un autres
tube 10ml de l’au distillé (Témoin).
➢ Ajouter 10ml de réactif nitro-vanado-molibdique puis agiter et attendre au moins 10min.
➢ Mesurer au spectrophotomètre à λ=420 nm par rapport à un essai à blanc obtenu par
l’addition de 10ml de réactif à 10ml d’eau distillé .
➢ En déduire la concentration de la solution à partir de la courbe d’étalonnage établie à
l’aide du phosphore mono potassique sec.

Résultat :

➢ La concentration de phosphore en milligrammes par kg d’huile est :

P mg/kg = M1* V/M*10

26
Avec :
M1 : le nombre de ug de phosphore contenus dans 10ml de solution (M1 est donnée par
lecture directe sur la courbe d’étalonnage).
V : le volume dans la fiole jaugée contenant l’essai.
M : la masse en gramme de la prise d’essai.

Réactif nitro-vanado-molybdique :

• 2oo ml de liqueur A
• 200ml de liquer B
• 192ml d’acide nitrique d=1,33
• Qsp 1000ml d’eau distillée

Avec :

Liqueur A : solution de molybdate d’ammonium à 10% : dissoudre a chaud 100g

de moubdate d’ammonium dans l’eau, puis ajouter 10ml d’ammoniaque pour assurer la
conservation de la solution, compléter à 1000ml avec de l’eau distillé.
Liqueur B : solution de métavanadate d’ammoniume : dissoudre à froid 2.35 g de
métavanadate d’ammonium dans 400ml d’eau distillée, ajouter lentement et en agitant
10ml d’acide nitrique HNO3 (d=1,33) dilué dans 10ml d’eau,compléter à 100ml avec de
l’eau distillée cette solution sera conservée indéfiniment.

27
 Détermination de taux des impuretés
But de la méthode:
Savoir la quantité d’impureté dans l’huile.
Mode opératoire :

➢ Prélever 10g de la matière grasse liquide dans un erlen de 250ml.

➢ Ajouter 100ml d’hexane.
➢ Agiter 10 à 15 minutes et laisser reposer 3o minutes.
➢ Prendre un filtre vide et le mettre dans l’étuve 5 minutes et dans le refroidissement 5
minutes et après le peser.
➢ Filtrer et laver les résidus avec le minimum de solvant nécessaire pour éliminer la totalité
de la matière grasse.
➢ Sécher à 105 °C pendant 30 minutes jusqu’à poids constant.
➢ Refroidissement du filtre et le peser.
➢ L’augmentation du poids du filtre représente la quantité des impuretés présente dans
l’échantillon.

Résultat :

% Impuretés = (poids du résidu*100)/(poids d’échantillon)

28
 Analyse d’extraction
But :
Il permet de savoir la concentration de matière grasse dans les eaux de lavage et dans la
pâte de neutralisation et les pertes.
Mode opératoire :

➢ Préparer trois ampoules a décanté contenant l'alcool.

➢ Ajouter 50ml d’eau de lavage 1 et 2 chacune dans une ampoule.
➢ Après, ajouter des gouttes d’acide sulfurique pour transférer le savon à un acide gras.
➢ Pour la pâte de neutralisation : prendre 2g de cette dernière et la mettre dans un
bécher et ajouter des gouttes d’acide sulfurique et un peu d’eau, ensuite chauffer et agiter
pendant 10 à 15 min jusqu'à avoir une couche orange ; et enfin mettre la solution dans la
troisième ampoule.
➢ Ajouter l’hexane et séparer les deux phases formées.
➢ Effectuer deux lavages avec l'eau distillée.
➢ Mettre la fiole qui contient le résidu dans un chauffe ballon pour éliminer l’hexane.
➢ Verser la dernière phase obtenue dans un ballon, puis séché le résidu à l’étuve
pendant 30min.
➢ Mettre dans un dessiccateur pour ne plus avoir d'humidité.
➢ Peser le résidu.
➢ Effectuer un teste d'acidité
Résultat :
% MG = [(P1-P0) * 100] / PE
% pertes = [(%MG * %A / 100) % MG] * Φ/100
Φ = Quantité de l’eau de lavage * 100 / Quantité de l’huile.
Avec :
P0 : masse de la fiole vide
M1 : masse de la fiole après chauffage à l’étuve.
PE : prise d’essai.
Φ : débit de 1er et 2ème lavage.

29
 Teneur en chlorophylles par
spectroscopie
But de la méthode:
Lire la densité optique (absorbance) de l’échantillon d’huile.
Réactifs :
Tétrachlorure de carbone ou n-hexane/acide acétique 50/50 (la solution blanc).
Mode opératoire :

• Régler le zéro du spectrophotomètre aux longueurs d’ondes 630nm ,670nm et 710 nm

par le réactif.
• Lire les densités optiques de l’échantillon d’huile présent dans la cuvette aux
longueurs d’onde 630nm et 710nm.

Résultat :
La teneur en chlorophylle = [A670- (A630 + A710)/2]/ 0.0964

Oxydation d’huile d’olive par

spectrophotomètre
Mode opératoire :
➢ Peser dans un bécher de 50ml une quantité de l’échantillon préalablement filtré.
➢ Faites une dilution à 1% avec le cyclohexane et procéder à la lecture aux longueurs d’onde
suivant :
- λ=232 nm - λ=266 nm
- λ=270 nm - λ=274 nm

Résultat :
ΔE = E270 (E266 + E274)/2

30
 Détermination de la teneur en
insaponifiable
But :
Pour savoir la quantité des composés insaponifiable dans l’huile.

Principe de la méthode:
Saponification de l’huile ou de la graisse par une solution éthanolique d’un hydroxyde
alcalin, dilution puis extraction de l’insaponifiable par un solvant, oxyde diéthylique ou
hexane.
Mode d’opération :
➢ Peser 5g de l’échantillon dans un ballon de 250 ml.
➢ Ajouter 50 ml de la solution de KOH environ 1N (60g de KOH dans 50 ml d’eau et
compléter à un litre par l’éthanol 95°).
➢ Chauffer à reflux 1heure à légère ébullition.
➢ Ajouter par le haut du réfrigérant 100ml d’eau distillée.
➢ Après le refroidissement, transvaser dans une ampoule à décanter et extraire trois fois par 100
ml d’hexane.
➢ Réunir les extraits et les laver 3 fois par 40ml d’H2O en faisant tourner doucement l’ampoule
à décanter l’eau de dernier lavage ne doit pas donner une coloration rose par addition d’une goutte
de la solution de phénolphtaléine.
➢ On pèse une fiole de 250 ml vide et après on met dans cette fiole le résidu.
➢ Evaporer le solvant par distillation (évaporateur rotatif).
➢ Sécher le résidu à l’étuve pendant 30min.
➢ Après avoir pesé le résidu, le dissoudre dans 4 ml d’oxyde diéthylique et Ajouter ensuite 20
ml d’éthanol 95° préalablement neutralisé.
➢ Titrer avec la solution de KOH éthanolique titrée à 0.1.
Résultat :
Teneur en insaponifiable en % :
P= [100*(M1-(0.28 * 0.1 * T)]/M
Avec : M : Masse en g da la prise d’essai.
M1 : Masse en g du résidu.
T : Normalité exacte de la solution de KOH 0.1N.
V : Volume de la solution de KOH 0.1

31
 Analyse de la vitamine (A) par
chromatographie en phase liquide
But :
Pour savoir la quantité et la qualité de la vitamine A dans l’huile.

Mode opératoire :

➢ Prélever 2g dans une fiole de 25 ml de l’huile finis enrichi en vitamine.

➢ Ajouter 25ml d’acétone après agiter.
➢ Utiliser la chromatographie en phase liquide par le méthanol HPLC (analyse vit A/D3).
➢ Préparation du standard (vitamine A palmitate) de concentration = 3 ppm :
• S1 = 0.15g (vit A) / 100ml acétone HPLC = 1500 ppm).
• Standard = 0.2 ml de S1 / 100 ml d'acétone HPLC = 3 ppm
➢ La phase mobile : méthanol 100% .
-la longueur d’onde : excitation 325 nm - Emission 480nm .
-Temps d’injection : 20-25 minutes
-Débit 1ml/min
Après 30 min de la première injection
➢ Injection de 30 μl de l'échantillon après rinçage de seringue.

Résultat :

Teneur en vit A = 100* (aire ech* 3*25)/(aire std*PE*0.55)

32
 Détermination de la composition en
acides gras par chromatographie en
phase gazeuse sur colonne capillaire
But:
savoir la qualité de l’huile.
Objectif :
La méthode décrit un procédé pour la détermination de la composition en acides gras dans
les matières grasses.
La méthode peut être employée notamment pour différencier les différents types d’huile.
Mode opératoire :

➢ Peser exactement 1g de l’échantillon dans un ballon de 100 ml.

➢ Ajouter 2ml de KOH méthanolique et 10 ml du méthanol.
➢ Chauffer sous reflux en agitant 10 minutes jusqu'à avoir une solution limpide.
➢ Verser la solution dans une ampoule à décanter et ajouter 10ml d’heptane vigoureusement.
➢ Laisser décanter et éliminer la phase aqueuse.
➢ Faire 2 lavages successifs avec de l’eau distillée.
➢ Si il y’a émulsion ajouter quelques gouttes d’éthanol.
➢ Filtrer la fractionne organique (heptane) sur sulfate de sodium anhydre (pour éliminer les
traces d’eau).
➢ Injecter 0.2 μl de la solution obtenue sur chromatographe en phase gazeuse (ou on utilise
l’azote + hydrogéne + lilyome + l’air cinétique.

33
 Analyse de la dureté de l'eau
But de la méthode:
Déterminer la quantité de Ca2+ et Mg2+ qui reste dans l'eau.
Mode opératoire:
➢ Prélever une prise d'essai de 50 ml d'eau
➢ Ajouter 2ml de solution tampon préparé comme suite :
• 34g de chlorure d'ammonium
• 285g (313 ml) d'ammoniac de densité de d = 0.93
• 200g de tartrate double de sodium et de potassium
• Eau distillée: qsp 1000ml.
➢ Ajouter quelques goûtes d'indicateur coloré: noir d'érichrome (0.25% dans l'éthanol)
➔ coloration en violet
➢ Titrer par EDTA N/50 jusqu'au virage en bleu de l’indicateur.
➢ Arrêter le titrage après voir un virage coloré de violé au bleu.

Résultat :
➢ Calculer:
TH (°F) = 2n

Avec:
n = tombée de burette
TH : la dureté de l’eau en degré français °F
CaCO3/l = 4mg Ca2+/l = 8.432mg MgCO3/l = 2.43mg Mg

34
 Analyse de test alcalimétrique (TA)
et test alcalimétrique complet (TAC)
But de la méthode:
Savoir la quantité des éléments CO32- , OH- et HCO3- .
Mode opératoire TA :
➢ Mettre 50ml d'eau dans un erlen.
➢ Ajouter quelques gouttes de phénolphtaléine
➢ Agiter puis titrer avec l'acide sulfurique N/10 jusqu'à la disparition de la couleur rose de
l’indicateur coloré.

Résultat :
➢ Calculer:
TA (°F) = 10 * n1
Avec :
n1 : Tombée de burette
Mode opératoire TAC :

➢ Ajouter quelques gouttes de méthyle orange à la solution sur laquelle on a effectuer le

test TA.
➢ Agiter puis titrer avec l'acide sulfurique N/10 jusqu'à virage au rouge de l’indicateur
coloré.
Résultat :
➢ Calculer:
TAC = 10 * n2

Avec :
n2 : Tombé de burette

35
 Dosage des chlorures dans l'eau
But de la méthode:
Pour savoir la quantité de chlorure présente dans l’eau.
Mode opératoire :

➢ Prélever 10 ml d'eau
➢ Ajouter 3 ou 4 goûtes de chromate de potassium à 10%
➢ Titrer par nitrate d'argent N/90 jusqu'au virage au rouge brique de l'indicateur
Résultat :
➢ Calculer:
Chlorure en °F = 50(V-V0)

Avec :
V : volume de nitrate d’argent utilisé pour titrer l’échantillon.
V0 : volume de nitrate d’argent utilisé pour titrer le blanc.

Les résultats désirés pour les analyses des eaux:

Tableau 6 : Résultats désirés pour les analyses des eaux

PH TH Cl- TA TAC

Adoucisseur 6,5 – 8,5 0–2 15 – 40 0 15 – 40

Chaudière >8 0–2 >200 >100 >100

36
 Conclusion

La réalisation de ce travail m'a permis essentiellement d'accomplir ma

mission de stage professionnel au sein d'une grande entreprise.
En effet, l’expérience a été enrichissante, nous avons pu acquérir beaucoup
de connaissances et de nouvelles informations. D’une part, j’ai acquis une vision
globale concernant le monde des industries agroalimentaires. D’autre part, j’ai
appris le processus de raffinage des huiles et leurs emballages, ainsi que les
différentes analyses effectuées dans le laboratoire de l’huilerie qui sont faites
pour contrôler la qualité des huiles au cours et après le raffinage, dans le but de
garantir au consommateur un produit d'aspect engagent, neutre de goût, résistant
à l'oxydation, adapté à l'emploi désiré et débarrassé de ses substances toxiques
ou nocives.
Toute cette expérience a été acquise grâce au soutien et collaboration des
personnes qui nous ont encadrés lors de ce stage.
Après la réussite d’un mois de stage d’initiation dans le monde professionnel
dans lequel j’ai pu avoir la connaissance du secteur des huileries, je pourrai, si
j’aurai l’occasion de me focaliser sur une thématique pour étudier une
problématique précise au sein de cette société.

37