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Densidad D1298

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LABORATORIO

METODO DE PRUEBA ESTANDAR PARA DENSIDAD,


DENSIDAD RELATIVA O GRAVEDAD API DE
PETROLEO CRUDO Y PRODUCTOS DE PETRÓLEO
LIQUIDOS POR EL METODO DEL HIDRÓMETRO
ASTM D 1298
METODO DE PRUEBA ESTANDAR PARA DENSIDAD, DENSIDAD RELATIVA O GRAVEDAD API DE
PETROLEO CRUDO Y PRODUCTOS DE PETRÓLEO LIQUIDOS POR EL MÉTODO DEL HIDRÓMETRO

Alcance:

Este método de prueba cubre la determinación en laboratorio, de la densidad,


densidad relativa o gravedad API de petróleo crudo, productos de petróleo o
mezclas de petróleo y productos no petroleros normalmente manipulados
como líquidos, y que tienen una presión de Vapor Reíd de 101.325 kPa (14.696
psi) ó menos mediante el uso de un hidrómetro de vidrio. Los valores se
determinan a temperatura ambiente y se corrigen a 15 ºC o 60 ºF por cálculos
o tablas estándares internacionales.
Términos Usados
 Gravedad API, n – es una función especial de la densidad relativa (gravedad
especifica) a 60/60F, representada por

 API = 141.5 /(sp gr 60/60F)-131.5 ………………..(1)

 Punto de nube, n – es la temperatura a la cual aparece por primera vez la nube de


cristales de cera en un líquido cuando es enfriado bajo condiciones específicas.

 Densidad, n: Es la masa de líquido por unidad de volumen a 15 C y 101.325 kPa


siendo las unidades de medida kilogramos por metro cúbico.

 Discusión – Otras temperaturas de referencia, como 20 ºC pueden ser usadas para


algunos productos o en algunos lugares. Se usan todavía unidades de medida menos
preferidas como por ejemplo Kg/L o g/ml son aun usadas.

 Valores Observados, n – los valores observados a temperaturas diferentes a la


temperatura de referencia especificada. Estos valores son sólo lecturas de
hidrómetro y no de densidad, densidad relativa (gravedad específica) o gravedad API
a esas otras temperaturas.
Términos Usados

 Punto de Escurrimiento, n – la temperatura más baja a la cual una porción de


prueba de crudo de petróleo o producto de petróleo continúa fluyendo cuando
se enfría bajo condiciones específicas.

 Densidad relativa (gravedad especifica), n – es la relación de masa de un


volumen dado de líquido a una temperatura especifica a la masa de un volumen
igual de agua pura a la misma o a diferente temperatura. Ambas temperaturas
de referencia deben ser explícitamente señaladas.

 Discusión – Las temperaturas de referencia comunes son 60/60F, 20/20C,


20/4C. El término histórico obsoleto de gravedad específica se puede encontrar
todavía.

 Temperatura de Aparición de Ceras (WAT), n – temperatura a la cual se forman


sólidos de cera cuando un crudo de petróleo o producto de petróleo se enfría
bajo condiciones específicas.
RESUMEN
Resumen del método

La muestra es llevada a una temperatura determinada y una parte de la


muestra es transferida a una probeta para hidrómetro que ha sido llevado a la
misma temperatura aproximadamente. El hidrómetro apropiado y el
termómetro también a una temperatura similar se colocan en esta porción de
muestra y se dejan reposar.

Después que ha sido alcanzada la temperatura de equilibrio, se lee la escala del


hidrómetro y se toma la temperatura de la muestra.

La lectura observada en el hidrómetro se corrige por efecto del menisco, la


expansión térmica del vidrio y efectos de calibración alternada de temperatura
y luego se convierte a la temperatura de referencia por los factores de
corrección de volumen o tablas de medición de petróleo D1250 (API MPMS Ch
11.1).

Si es necesario, la probeta para el hidrómetro y su contenido son puestos en un


baño de temperatura constante para evitar una variación excesiva de
temperatura durante la prueba.
SIGNIFICADO Y USO

La determinación precisa de la densidad, densidad relativa (gravedad específica) o la


gravedad API del petróleo y sus productos es necesaria para la conversión de los
volúmenes medidos a volúmenes o masas o ambos, a la temperatura de referencia
estándar de 15 ºC o 60 ºF durante la transferencia de la custodia.

Este procedimiento es el más adecuado para la determinación de la densidad, densidad


relativa (gravedad específica) o gravedad API de líquidos transparentes de baja
viscosidad. Este método de prueba se puede usar también para líquidos viscosos
permitiendo el tiempo suficiente al hidrómetro para que alcance el equilibrio y para
líquidos opacos empleando la corrección apropiada del menisco. Para líquidos opacos y
transparentes la lectura se corrige por efecto de la expansión térmica del vidrio y
efectos de calibración alternada de temperatura antes de corregir a la temperatura de
referencia.

La densidad, densidad relativa (gravedad específica) o la gravedad API es un factor que
gobierna la calidad y precio del petróleo crudo. Sin embargo, esta propiedad del
petróleo es una indicativo incierto de su calidad a menos que se correlacione con otras
propiedades.

La densidad es un importante indicador de calidad para los combustibles de autos,


aviones, marítimos, en los que afecta el almacenamiento, manipuleo y combustión.
APARATOS

Hidrómetros, de vidrio, graduados en unidades de densidad, densidad relativa ó


gravedad API como sea requerido, conforme a la Especificación E 100 ó ISO 649-
1, y los requerimientos dados en la Tabla 1.
Hidrómetros Recomendados
Aparatos
Termómetros, que tengan rango, intervalos de graduación y escala de error
máxima permitida mostrada en la Tabla 2 y conforme a la Especificación E 1 ó IP
Apéndice A.

Se pueden usar aparatos o sistemas de medición alternativos siempre que la


incertidumbre total del sistema calibrado no sea mayor que cuando se usa
termómetros de líquido en vidrio.
Aparatos
Probeta para el hidrómetro, de vidrio transparente, plástico ó metal. El
diámetro interno de la probeta debe ser al menos 25 mm más grande que el
diámetro exterior del hidrómetro y la altura debe ser tal que el hidrómetro
apropiado flote en la muestra en prueba con al menos 25 mm de espacio entre
el fondo del hidrómetro y el fondo del cilindro

Baño de Temperatura Constante, si es requerido, de dimensión tal que pueda


acomodar la probeta con el hidrómetro y la muestra, con esta ultima
completamente sumergida debajo de la superficie líquida del baño, y con un
sistema de control de temperatura capaz de mantener la temperatura del baño
dentro de 0.25ºC de temperatura de prueba durante la duración de la prueba.

 Agitador, opcional, de vidrio ó plástico, aproximadamente de 400 mm de largo.


MUESTREO
A menos que se especifique de otra manera, las muestras de petróleo y
derivados de petróleo no volátiles deben tomarse según los procedimientos
descritos en las Prácticas D 4057 y D 4177.

 Las muestras de petróleo crudo ó derivados de petróleo volátiles son


preferentemente tomados según la Práctica D 4177, usando un receptor de
muestra de volumen variable (pistón flotante) para minimizar cualquier pérdida
de componentes livianos los cuales pueden afectar la exactitud de la medida de
densidad. En ausencia de esta facilidad, tenga extremo cuidado para minimizar
estas pérdidas, incluyendo la transferencia de la muestra a un envase enfriado
inmediatamente después de hacer el muestreo.

 Mezcla de muestras - Puede ser necesario obtener una porción de muestra


representativa del total de la muestra a ser examinada, pero deben tomarse las
precauciones para mantener la integridad de la muestra durante la operación.
La mezcla de volátiles del petróleo crudo ó derivados de petróleo que
contienen agua ó sedimentos, o ambos, o el calentamiento de petróleo crudo
volátil con ceras o derivados del petróleo resultan en la perdida de
componentes livianos.
MUESTREO
Petróleo Crudo Volátil y Productos de Petróleo con un PVR mayor que 50 kPa-
Mezcle la muestra en su contenedor original cerrado con el objeto de minimizar la
pérdida de componentes ligeros.

Nota 1- La mezcla de muestras volátiles en contenedores abiertos producirá la


pérdida de componentes ligeros y consecuentemente afectará el valor de la
densidad obtenida.

Petróleo Crudo con Ceras- Si el petróleo crudo tiene un Punto de Escurrimiento


esperado sobre 10 C o un Punto de Nube o WAT sobre 15 C, caliente la muestra
hasta 9 C sobre el Punto de escurrimiento, antes de mezclar. Siempre que sea
posible mezcle la muestra en su contenedor original cerrado para minimizar la
pérdida de componentes ligeros.

Destilados con Cera- Calentar la muestra a 3 C sobre su Punto de Nube o WAT


antes de mezclarlo.

Aceite Combustible Residual- Calentar la muestra a la temperatura de prueba


antes del mezclado .

Información Adicional- Se puede encontrar información adicional sobre el


mezclado y manipuleo de muestras líquidas en la Practica D 5854 (API MPMS
Capítulo 8.3).
PROCEDIMIENTO

Temperatura de la Prueba:

Llevar la muestra a la temperatura de prueba, la cual debe ser tal que la muestra esté lo
suficientemente fluida, pero no tanto como para causar la pérdida de componentes ligeros,
ni tan baja que resulte en la aparición de cera en la porción de prueba.

Nota - La densidad, densidad relativa o gravedad API determinadas por el hidrómetro es más
precisa a la temperatura de referencia o cerca.

Para petróleo crudo, lleve la temperatura cerca a la temperatura de referencia o si hay cera
presente, a 9 ºC sobre su punto de escurrimiento o 3C sobre su punto de nube o WAT
esperado, cualquiera que sea mayor
Lectura para
Termómetro de
Mercurio
Procedimiento
Lleve la probeta del hidrómetro y el termómetro a aproximadamente 5C de la temperatura de
prueba.

Transfiera la muestra a un cilindro de hidrómetro limpio, con temperatura estabilizada sin salpicar,
para evitar la formación de burbujas de aire y minimizar la evaporación de los componentes con
menor punto de ebullición de muestras más volátiles.

Remueva cualquier burbuja de aire formada después de que han sido colectadas en la superficie de
la porción a evaluar, tocándolas con una pieza de papel de filtro limpio antes de insertar el
hidrómetro.

Colocar la probeta conteniendo la porción de prueba en una posición vertical en un lugar libre de
corrientes de aire y donde la temperatura media circundante no cambie más de 2 C durante el
tiempo tomado para completar la prueba. Cuando la temperatura de la porción de prueba difiere por
más de 2 C de la del ambiente, use un baño de temperatura constante para mantener una
temperatura igual durante la duración de la prueba.

Insertar el termómetro apropiado o el dispositivo de medición de temperatura y agite la porción de


prueba con una varilla de agitación, usando una combinación de movimientos verticales y rotativos
para asegurar una temperatura y densidad uniformes a lo largo del cilindro del hidrómetro. Registrar
la temperatura de la muestra con aproximación de 0.1 C y retirar el termómetro/aparato medidor
de temperatura y la varilla de agitación del cilindro del hidrómetro.
Procedimiento

Nota Si se usa un termómetro de líquido en


vidrio, éste se usa comúnmente como la
varilla agitadora.
Procedimiento
Baje el hidrómetro apropiado en el
líquido y suéltelo en una posición de
equilibrio, teniendo cuidado de no
humedecer el vástago por encima del
nivel al cual flota libremente.

Para líquidos de baja viscosidad


transparentes o translúcidos observe la
forma del menisco cuando el hidrómetro
se presiona bajo el punto de equilibrio
cerca de 1 a 2 mm y se permite que
retorne al equilibrio. Si el menisco
cambia, limpie el vástago del hidrómetro
y repita hasta que la forma del menisco
permanezca constante.
Procedimiento
Para líquidos viscosos opacos, permita que el hidrómetro se siente suavemente en el líquido

Para líquidos de baja viscosidad transparentes y translúcidos presione el hidrómetro cerca de


dos divisiones de escala en el líquido y luego libérelo, impartiéndole un ligero giro al hidrómetro
al liberarlo para ayudarlo a que llegue a descansar flotando libremente de las paredes del cilindro
del hidrómetro. Asegúrese que el resto del vástago del hidrómetro que está sobre el nivel del
líquido no se humedezca con líquido sobre el vástago, lo cual pueda afectar las lecturas
obtenidas.

Cuando el hidrómetro ha llegado al reposo flotando libremente lejos de las paredes de la


probeta lea la escala del hidrómetro leyendo con aproximación de un quinto o un décimo de la
división de la escala dependiendo de las subdivisiones.
Procedimiento
Para líquidos transparentes, registre las lecturas del hidrómetro como el punto en la
escala del hidrómetro a la cual la superficie principal del líquido corta la escala colocando
el ojo ligeramente debajo del nivel del líquido y elevándolo lentamente hasta la superficie,
primero visto como una elipse distorsionada y que parece convertirse en una línea recta
que corta la escala del hidrómetro
Procedimiento
Para líquidos opacos, registre la lectura del hidrómetro en el punto sobre la escala del hidrómetro
en la cual la muestra sube, observando con el ojo ligeramente por encima del plano de la superficie
del líquido (ver Fig. 2).
Procedimiento
Inmediatamente después de registrar la lecturas de la escala del hidrómetro, levante
cuidadosamente el hidrómetro fuera del líquido, inserte el termómetro o equipo medidor de
temperatura y agite la porción de muestra verticalmente con una varilla de agitación. Registre la
temperatura de la porción de prueba con aproximación a 0.1 C. Si esta temperatura difiere de la
lectura previa por más de 0.05 C, repita las observaciones del hidrómetro y las observaciones
del termómetro hasta que la temperatura sea estable dentro de los 0.05 C. Si no se llega a
obtener una temperatura estable, repita el procedimiento.

Si la temperatura de prueba es mayor a 38 C, permita que los hidrómetros del tipo de
perdigones de plomo en cera drenen y se enfríen en posición vertical.
Cálculos
Aplique cualquier corrección apropiada a las lecturas de termómetro observadas y registre el
promedio de esas dos temperaturas con aproximación a 0.1 ºC.

Registre las lecturas observadas en el hidrómetro al 0.1 kg/m3 cercano en densidad, 0.0001
g/mL, kg/L o densidad relativa o 0.1° API para líquidos transparentes.

Para muestras opacas, aplique la corrección relevante del menisco dado en la Tabla 1 a
la lectura observada del hidrómetro como se calibran los hidrómetros para ser leídos en
la superficie principal del líquido.

Nota.-La corrección del menisco para un hidrómetro particular en uso es determinada


observando la máxima altura sobre la superficie principal del líquido a la cual el líquido sube en
la escala del hidrómetro cuando el hidrómetro en cuestión se sumerge en un liquido
transparente que tiene una tensión superficial similar a la de la muestra bajo prueba. Se pueden
usar también los valores nominales mostrados en la Tabla 1.

Aplicar cualquier corrección al hidrómetro a las lecturas observadas del hidrómetro y registrar
las lecturas corregidas de la escala del hidrómetro, leyendo con aproximación a 0.1 Kg./m3 en
densidad, 0.0001 g/ml, Kg./L o densidad relativa, o 0.1 ºAPI.

La aplicación de la corrección por expansión térmica del vidrio depende de cuál versión
de la guía D1250 para tablas de medición de petróleo (API MPMS Chapter 11.1) se usa
para calcular la densidad base. La versión de 1980 la tiene incluida. Para la del 2004 hay que
calcularla de acuerdo a la norma ASTM 1298-12b
Cálculos
Si el hidrómetro ha sido calibrado a una temperatura diferente a la temperatura de referencia,
use la ecuación señalada abajo para corregir la lectura de la escala del hidrómetro.

Donde:
r = Lectura del hidrómetro a la temperatura de referencia, r C, y
t = Lectura del hidrómetro cuya temperatura de referencia es t C
Reporte
Reportar el valor final como densidad, en kilogramos por metro cúbico a la temperatura de
referencia, con aproximación al 0.1 kg/m3.

Reportar el valor final como densidad en kilogramos por litro o gramos por mililitros a la
temperatura de referencia con aproximación a 0.0001.

Reportar el valor final con densidad relativa, sin dimensiones, a las dos temperaturas de
referencia, con aproximación de 0.0001.

Reportar el valor final como gravedad API con aproximación de 0.1 API .
Precisión y Exactitud
Precisión- La precisión del método determinada por examen estadístico de los resultados interlaboratorios es
como sigue:

Repetibilidad- Es la diferencia entre dos resultados de prueba obtenidos por el mismo operador con el mismo
aparato bajo condiciones de operación constantes sobre materiales idénticos de prueba y que para el caso de
una operación larga y en una operación normal y correcta del método de prueba, excedería los valores de la
Tabla 3 sólo en un caso de veinte.

Reproducibilidad- Es la diferencia entre dos resultados independientes y singulares obtenidos por diferentes
operadores trabajando en diferentes laboratorios con idénticos materiales de prueba y que para el caso de una
operación larga y en una operación normal y correcta del método de prueba, excedería los valores de la Tabla 3
sólo en un caso de veinte. La tabla es sólo histórica.

Desviación- La desviación para este método de prueba no ha sido determinada. Sin embargo, no debería haber
desviaciones de las mediciones absolutas, si la calibración del hidrómetro y termómetro es trazable a Estándares
Internacionales tales como los suministrados por el Instituto Nacional de Estándares y Tecnología.
Precisión
Anexo
Certificación y Verificación de Aparatos

Hidrómetros, deben ser ya sea certificados o verificados. La verificación debe ser ya sea por
comparación con un hidrómetro certificado o por el uso de un material de referencia certificado
(CRM) específico para la temperatura de referencia usada.

La escala del hidrómetro debe ser correctamente colocada dentro del vástago del hidrómetro
por referencia a la marca dato. Si la escala se ha movido se debe rechazar el hidrómetro.

Termómetros, deben ser verificados a intervalos de no más de seis meses de conformidad con
las especificaciones.

Es adecuada ya sea la comparación con un sistema de medición de temperatura referenciado


trazable a un estándar internacional, o una determinación del punto de hielo.

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