FACULTAD DE INGENIERÍA Y ARQUITECTURA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA AMBIENTAL

Determinación de Cu por AAS Técnica de Estándares Externos

AUTOR (ES):

Chuquiruna Martínez, Pamela

Díaz Rojas, Ray Ronaldo
Gamarra Oropeza, José Luis
Parra Cueva, Lenis Omar
Rojas Bruno, Dana Franchesca
Ríos Depaz, Manuel Fernando
Ulloa Aranda, Lady
Zelada Cabellos, Pablo

ASESOR (A) (ES):

Ing. Cruz Monzón, José Alfredo

TRUJILLO – PERÚ

2022
 ÍNDICE

CARÁTULA

ÍNDICE

I. INTRODUCCIÓN
II. OBJETIVOS
III. FUNDAMENTO TEÓRICO
IV. REACTIVOS, MATERIALES E INSTRUMENTOS
V. PROCEDIMIENTO
VI. CÁLCULOS
VII. CONCLUSIONES
VIII. REFERENCIAS
I. INTRODUCCIÓN
En el presente trabajo de investigación se realizó con el objetivo de validar
un método analítico denominado acetileno directo en aire para la
determinación de cobre (Cu) en agua potable, agua natural y agua residual
por espectroscopía de absorción atómica de llama. En el laboratorio de
aguas de la Universidad de Córdoba ya que estaba ampliando sus
parámetros acreditados ante el IDEAM, según la norma NTCISO/IEC 17025:
2017.
La espectrofotometría de absorción atómica es uno de los métodos analíticos
Más utilizados para determinar la cantidad de elementos como Ca, Cu, Fe y
Pb debido a su alta selectividad y la posibilidad de ser incorporada un
diagnóstico directo con una mínima disposición de muestra. Es por esta
razón, es necesario llevar un control sobre estos metales, donde se pueda
realizar el control de las descargas, en los procesos de tratamiento y/o
cualquiera otra agua residual. Una de las técnicas más eficaces para este
control es la espectrofotometría de absorción atómica. De la cual es una
técnica fácil de usar y presta buena detención y niveles de cuantificación. Es
decir, el objeto de estudio se coloca en una llama, cuando rompe los enlaces
químicos y, para obtener electrones, se transfiere a un átomo neutro,
ionizado. En este caso, el átomo es capaz de absorber la radiación de la
fuente de luz catódica creada por el objeto en estudio y emite su radiación
(Jiménez, 2017).
En comparación con otros contaminantes, los metales pesados no son
biodegradable y se somete a un ciclo ecológico global que se encuentra en
cuerpos de agua naturales. las rutas principales y sus impactos negativos
son significativos, Por su capacidad de causar graves daños a la salud a
nivel celular Proteínas modificadas que son asimiladas por el fitoplancton y
los organismos filtrada y absorbida en la cadena alimentaria con graves
consecuencias Cambios ecológicos y biológicos. No solo para los
ecosistemas, sino también para los humanos. Personas que consumen estos
alimentos (Fuentes, 1998).
 II. OBJETIVOS
Aprender a preparar soluciones stock y de trabajo para AAS.
Aprender a preparar muestras para el análisis por AAS.
Cuantificar el contenido de cobre en distintos tipos de muestras
problema usando la AAS.

III. FUNDAMENTO TEÓRICO

3.1. COBRE:
El cobre es el primer elemento del grupo once del Sistema Periódico. Sus
propiedades físicas y químicas tales como elevada conductividad térmica,
alta conductividad eléctrica y su capacidad para formar aleaciones y
abundancia, lo convierten en uno de los metales más importantes. Es de
color rojizo, encontrándose tanto en suelos, rocas, aguas, sedimentos y aire
como en todos los animales y las plantas. En los organismos vivos,
incluyendo el hombre, se considera un elemento esencial, ya que participa en
un gran número de procesos biológicos como el transporte de oxígeno,
actividades redox (transporte de electrones) y como cofactor de enzimas o
metal enzimas.

3.2. LA ESPECTROSCOPIA:
La espectroscopia de absorción atómica se basa en la radiación
electromagnética, que es un tipo de energía que adopta varias formas las
más reconocibles son la luz y el calor radiante.
Los principios de absorción atómica tenemos:
• Todos los átomos pueden absorber luz.
• La longitud de onda a la cual la luz es absorbida es específica para cada
elemento.
• Si la luz a una longitud de onda determinada incide sobre un átomo libre en
estado fundamental, el átomo absorbe energía y pasa al estado excitado,
este proceso se conoce como absorción atómica.
3.3. ESTÁNDARES EXTERNOS:
Los estándares externos se usan para calibrar instrumentos y procedimientos
cuando no hay efectos de interferencias de los componentes de la matriz en
la disolución del analito. Se preparan una serie de estándares externos de
distintas concentraciones conocidas del analito. Idealmente se utilizan tres o
más disoluciones en el proceso de calibración. La calibración con un único
patrón, que sería la propuesta en la diapositiva anterior, no es recomendable
pues conlleva un alto riesgo de error.

3.4. ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA:

3.4.1. Radiación Electromagnética: Es una clase de energía que transmite
por el espacio a enormes velocidades. Adopta muchas formas, siendo
la más fácilmente reconocible la luz y el calor radiante. Otras
manifestaciones menos evidentes son la radiación gama, de rayos X,
ultravioleta de microondas y de radiofrecuencias.
3.4.2. Propiedades generales de la radiación electromagnética:
Muchas de las propiedades de la radiación electromagnética se
describen apropiadamente con un modelo clásico sinusoidal, que
utiliza parámetros de longitud de onda, frecuencia, velocidad y
amplitud.
3.4.3. Espectro Electromagnético: Este abarca un intervalo enorme (escala
logarítmica) de longitudes de onda y de frecuencias.
3.4.4. Espectroscopía: se refreía a una rama de la ciencia en la que la luz, o
radiación visible, se descomponía en sus longitudes de onda
componentes, originándose así espectros, que se utilizaban para
estudios teóricos de la estructura de la materia o para análisis
cualitativos y cuantitativos. Además, con el tiempo, el significado de
espectroscopía se amplió para incluir en la utilización de no sólo la luz
sino también otros tipos de radiación electromagnética.
3.4.5. Absorción de la Radiación: Según la teoría cuántica, los átomos,
moléculas o iones sólo tienen un número limitado de niveles de
energía discretos, y para que se produzca la absorción de la radiación,
la energía de los fotones excitadores debe coincidir exactamente con
la diferencia de las energías entre el estado fundamental y uno de los
 estados excitados de las especies absorbentes, ya que estas
diferencias de energías son únicas para cada especie
IV. REACTIVOS, MATERIALES E INSTRUMENTOS

1. Reactivos grados analítico: Cu (NO3)2.5H2O; HCL (cc), HNO3(cc),

agua bidestilada
2. Fiolas de 50, 100 y 250 ml
3. Vasos de precipitación de 100 y 250 ml
4. Micropipetas de 20 – 200 µl y 100 – 1000 µL
5. Equipo de filtración
6. Equipo de absorción atómica provisto de lampara de Cu.
7. Equipo de absorción atómica provisto de lámpara de Cu.

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES:

1. Solución stock de 250 ppm Cu

2. Preparación de soluciones estándar de Cu
- Tomar 05 fiolas de 50 mL y numerarlas
- Tomar los volúmenes adecuados de solución stock para la recta de
calibrado requerida
- Aforar a la marca con la solución de HNO3 al 1%
3. Preparación de muestra examen
- Pesar 0,2000 g de muestra seca de mineral y depositar en vaso de
250 ml.
- Agregar 20 ml de agua regia (3HCI + 1 HNO3) y calentar a
ebullición dentro de C. de gases.
- Calentar hasta casi sequedad del vaso.
- Agregar 50 ml de agua destilada y 5 ml de HNO3 (cc).
- Hervir hasta redisolución de las sales.
- Filtrar en caliente y directamente a fiola de 100 ml.
- Lavar el sólido residual del papel filtro con HNO3 al % hacia la fiola.
- Aforar a la marca con la solución de HNO3 al 1%.
V. PROCEDIMIENTO
Técnica de Estándares externos
- Encender el equipo y especificar la longitud de onda para el Cu.
- Lavar el nebulizador dejando pasar agua bidestilada
- Utilizando el blanco, calibrar el instrumento a cero de absorbancia.
- Leer cada uno de los estándares, registrando sus valores de
absorbancia
- Obtener la ecuación de recta
- Leer la muestra registrando su valor de absorbancia
- Reemplazar la absorbancia de muestra en la recta de calibrado y
despejar ppm Cu (grafico)
- Determine la concentración real

VI. CÁLCULOS
a. Ecuación de recta:

Y = A + B (X)
Abs = A + B (ppm Cu)
Donde:
Abs = Absorbancia
A = Ordenada
B = Pendiente de la recta ajustada
(ppm Cu) = Concentración cobre

Datos obtenidos:

Y V1 = A V2 = B

Valores para hallar “x” de la ecuación 0.042 0.0347 0.0003

Reemplazando:
Abs = A (ppm Cu) + B
0.042 = 0.0347 (ppm Cu) – 0.0003
Ppm Cu = 1.219

b. Para obtener la concentración de la muestra:

mL de muestra diluida
Ppm Cu (muestra) = ppm u (gráfica) *
mL de alicuota muestra
= 1.219 * 50/1.5

Ppm Cu (muestra) = 40.634

Datos de recta de calibración:

Concentración
N° Standard Absorbancia
(ppm Cu)

1 0.2799 0.0092

2 0.5597 0.0194

3 0.8396 0.0278

4 1.1194 0.0388

5 1.3993 0.0485

Se requiere determinar la concentración en una muestra de agua residual de

una planta industrial. Se cuenta con la sal Cu (NO3)2.5H2O de pureza 99,2
% y se desea preparar 100 ml de una solución stock que sea de 250 ppm Cu
siendo las fiolas a utilizar en la preparación de los estándares de 50 ml.
Si se toman 1500 µL de muestra de agua industrial problema y se afora con
solución HNO3 al 1% hasta completar 50 ml, entonces al leer en el equipo
AAS, se obtiene una absorbancia de 0,042. Determine las ppm Cu en la
muestra problema. El peso real tomado en balanza analítica de la sal Cu
(NO3)2.5H2O fue de 0,1028 g.

Optimum working
Wavelength Slit width
Range (ug/mL)

324.7 0.5 0.03 - 10

327.4 0.2 0.10 - 24

217.9 0.2 0.20 - 60

218.2 0.2 0.30 - 80

222.6 0.2 1 - 280

249.2 0.5 4 – 800

244.2 1 10.0 - 2000

Concentrac. Soluc. Madre a preparar (ppm Cu 2+¿ ¿ = 250

Volumen a preparar (L) = 0.1

 Reactivo a utilizar = Cu (NO3)2.5H2O

Masa molar (g/mol) = 277.45

Pureza (%) = 99.2

Masa a tomar del Cu (NO3)2.5H2O(g) = 0.1102

PREPARACIÓN REAL DE LA SOLUCIÓN STOCK COBRE:

Masa real tomada de Cu (NO3)2.5H2O(g) = 0.1028

Volumen a preparar (L) = 0.1

Reactivo a utilizar = Cu (NO3)2.5H2O

Masa molar = 277.45

Pureza = 99.2

Masa atómica Cu (g/mol) = 63.45

Concentración real (ppm Cu2+¿ ¿ ) = 233.2124

 Preparación teórica soluciones estándar de Cu2+¿ ¿:

Ppm Cu 2+¿ ¿ Aforar a ml a tomar µL a tomar sol

Std
requeridos (ml) Sol. Trab. trab Cu2+¿ ¿

Blanco 0 50 0 0.0000

1 0.30 50 0.0643 64.3190

2 0.60 50 0.1286 128.6381

3 0.90 50 0.1960 192.9571

4 1.20 50 0.2573 257.2762

5 1.50 50 0.3216 321.5952

PREPARACIÓN REAL SOLUCIONES ESTÁNDAR DE Cu 2+¿ ¿:

µL Tomados Aforar a
Std Ppm Cu2+¿ ¿
stock (ml)

Blanco 0 50 0.0000
 1 60 50 0.2799

2 120 50 0.5597

3 180 50 0.8396

4 240 50 1.1194

5 300 50 1.3993

1. Construir la recta de calibración para el cromo hexavalente.

ABSORBANCIA

0.06
F(x) = 0.01 x -0.01
0.05
R2 = 0.93

0.04

0.03

0.02

0.01

0 1.0000 2.0000 3.0000 4.0000 5.0000 6.0000

Recta de Calibrado
 Std Ppm Cu Abs

Blanco 0.0000 0

1 0.2799 0.0092

2 0.5597 0.0194

3 0.8396 0.0278

4 1.1194 0.0388

5 1.3993 0.0485

VII. CONCLUSIONES

Se logró aprender a preparar soluciones stock y de trabajo en

espectroscopia de Absorción Atómica, en este caso se halló que
233.2124 ppm fue la concentración Cu2+ real en la solución stock.
Se logró aprender a preparar muestras para su lectura en el Equipo de
Absorción Atómica, en este caso soluciones estándar de Cu2+.
Se determinó que en la muestra habían 40,634 ppm de Cu por el
método de AAS.

VIII. REFERENCIAS
Feoktistova Victorava, L., & Clark Feokti, Y. (2018). El metabolismo del
cobre. Sus consecuencias para la salud humana. Universidad de
Guantánamo. Obtenido de http://scielo.sld.cu/pdf/ms/v16n4/ms13416.pdf

Gómez, D. (2011). Validación de la metodología por el método estándar

3111ª – Absorción Atómica para el análisis de metales pesados en
muestras de aguas y aguas residuales. Universidad Tecnológica de Pereira.
Facultad de Tecnologías. Recuperado de:
http://recursosbiblioteca.utp.edu.co/tesisd/textoyanexos/5430858G633.pdf

Ribón, M. (s.f.). Espectroscopía de Absorción Atómica. Laboratorio de

Técnicas Instrumentales UVa. Recuperado de:
http://laboratoriotecnicasinstrumentales.es/analisis-qumicos/espectroscopa-
deabsorcin-atmica

Villadiego Céspedes, María Angelica. Validación de un método analítico

para la determinación de cobre (Cu) por espectroscopia de absorción
atómica de llama en agua potable, natural y residual en el laboratorio de
aguas de la universidad de córdoba. Repositorio Universidad de Córdoba
[en línea]. 2020 [consultado el 14 de octubre de 2022]. Disponible en:
https://repositorio.unicordoba.edu.co/bitstream/handle/ucordoba/3899/Maria
%20Angelica%20Villadiego%20Cespedes.pdf?
sequence=1&isAllowed=y

LORENZO, Magdalena, Arlyn REYES y Carmen VASALLO. Determinación

de Ca, Cu, Fe y Pb por espectrofotometría de absorción atómica en
aguardientes de caña. Sistema de Información Científica Redalyc, Red de
Revistas Científicas [en línea]. 2010 [consultado el 14 de octubre de 2022].
Disponible en: https://www.redalyc.org/pdf/2231/223120684001.pdf