Analisis Fisicoquimico Base Agua
Analisis Fisicoquimico Base Agua
Analisis Fisicoquimico Base Agua
1. ALCANCE.
Esta práctica está organizada para seguir las pruebas como se listan en el Reporte de
Fluidos de Perforación API, forma (API RP 13G, Segunda Edición, Mayo 1982). En el
apéndice de esta práctica se dan pruebas adicionales.
2. REFERENCIAS.
API
RP 13B-2 Práctica Recomendada para Procedimiento Estándar
para Pruebas de Campo de Fluidos de Perforación
Base Aceite.
Bul 13C Boletín sobre el equipo de procesamiento de fluidos de
perforación.
Bul 13D Boletín sobre la Reología de Fluidos de Perforación
para Pozos de Aceite.
RP 13E Práctica Recomendada para la designación de las
mallas en las temblorinas.
RP 13G Práctica Recomendada para la forma del reporte del
lodo de perforación.
RP 13I Prácticas Recomendadas para pruebas de laboratorio
de fluidos de perforación.
RP 13J Prácticas recomendadas para pruebas de salmueras
pesadas.
RP 13K Práctica Recomendada para el análisis químico de
barita.
3.1.1 Equipo.
3.1.2 Procedimiento.
3.1.2.1 La base del instrumento debe asentarse sobre una superficie plana, nivelada
y verificar su calibración mediante el uso de H2O, (ver punto 3.1.3.).
3.1.2.3 Llenar la copa limpia y seca con el lodo a ser probado; colocar la tapa en la
copa llena de lodo y girarla hasta que asiente firmemente. Asegurarse que algo de lodo
se expulse a través del orificio de la tapa, para liberar aire o gas atrapado. (Ver apéndice
“D” del API RP13B-1 para eliminación de aire).
Nota: El lodo a ser probado deberá pasar previamente a través del tamiz del embudo Marsh.
3.1.2.4 Manteniendo la tapa firmemente sobre la copa del lodo (con el orificio de la
tapa cubierto), lavar o enjuagar la parte externa de la copa, limpiar y secar.
3.1.3 Calibración.
El instrumento debe ser calibrado frecuentemente con agua dulce, debe dar una lectura
de 8.3 lb/gal ó 62.3 lb/pie3 (1000 Kg/m3) a 70°F (21°C). Si no da el valor, ajustar el
tornillo de balance o la cantidad de balines contenidos en el agujero que se encuentra en
el extremo del brazo graduado, según se requiera.
3.1.4 Cálculos.
3.1.4.1 Reportar la densidad del lodo con aproximación de 0.1 lb/gal ó 0.5 lb/pie3 (0.01
g/cm3, 10Kg/m3).
3.1.4.2 Para convertir la lectura a otras unidades usar las siguientes relaciones:
lb / pie 3 lb / gal
Gravedad específica = g/cm3 = = (1)
62.43 8.345
lb / pie3 lb / gal Kg / m3
Gradiente de lodo, (psi/pie) = , ó (3)
144 19.24 2309
La densidad de un lodo conteniendo aire o gas atrapado, puede ser determinada más
exactamente utilizando la balanza presurizada misma que se describe en esta sección.
La balanza presurizada es similar en operación a la balanza convencional de lodo, la
diferencia es que la muestra de lodo puede ser colocada en una copa de muestra de
volumen fijo, bajo presión.
El propósito de colocar la muestra bajo presión es el minimizar el efecto del gas o aire
atrapado sobre las medidas de densidad del lodo. Al presurizar la copa con muestra,
cualquier aire o gas atrapado decrecerá a un volumen despreciable, por lo tanto se
proporciona una medida de densidad del lodo más cercana de acuerdo a la que será
expuesta bajo condiciones de fondo de pozo.
3.2.2 Equipo.
3.2.3 Procedimiento.
3.2.3.1 Llenar la copa con la muestra a un nivel ligeramente abajo del borde superior
de la copa [aproximadamente ¼ de pulgada (6 mm)].
3.2.3.4 Empujar la nariz del embolo sobre la superficie del o-ring de la válvula de la
copa. Presionar la copa de muestra manteniendo una fuerza hacia abajo en la envoltura
del cilindro con objeto de mantener la válvula de retención hacia abajo (abierta) y al
mismo tiempo forzando la barra pistón hacia adentro. Aproximadamente se deberá
mantener una fuerza de 50 libras (225 N) o mayor sobre la barra pistón (ver figura 4).
3.2.3.6 La muestra de lodo presurizada queda lista para pesarse. Enjuagar y secar el
exterior de la copa. Colocar el instrumento sobre la base. Mover el peso deslizante a la
derecha o a la izquierda hasta que el brazo esté balanceado. El brazo queda balanceado
cuando la burbuja adherida está centrada entre las dos marcas negras. Leer la densidad
de una de las cuatro escalas calibradas en el lado de la flecha del peso deslizante. La
densidad puede ser leída directamente en unidades de g/cm 3, lb/gal o como gradiente
de fluido de perforación en psi/1000 ft.
3.2.4 Calibración.
3.2.4.1 Calibrar el instrumento frecuentemente con agua dulce, la lectura con agua
dulce debe dar una lectura de 8.3 lb/gal ó 62.3 lb/pie3 (1000 Kg/m3) a 70°F (21°C). Si no
da el valor, ajustar el tornillo de balance o la cantidad de balines contenidos en el agujero
que se encuentra en el extremo del brazo graduado, según se requiera.
3.2.5 Cálculos.
3.2.5.1 Reportar la densidad del lodo con aproximación de 0.1 lb/gal ó 0.5 lb/pie3 (0.01
g/cm3, 10 Kg/m3).
lb / pie3 lb / gal Kg / m3
Gradiente de lodo, = , ó (6)
144 19.24 2309
DESCRIPCIÓN.
Los siguientes instrumentos son los que se utilizan para medir la viscosidad y/o fuerza
de gel de los fluidos de perforación:
La viscosidad y la fuerza de gel son mediciones que se relacionan con las propiedades
de flujo de los lodos. La reología estudia la deformación y flujo de la materia. En el boletín
API RP-13D (La reología de los fluidos de perforación de base aceite) se da una
explicación profunda de la reología.
4.2.1 Equipo.
a. Embudo Marsh: Un embudo Marsh (ver figura 5) se calibra haciendo fluir un cuarto
de galón (946 cm3) de agua dulce a una temperatura de 70 ± 5°F (21 ± 3 °C) en un tiempo
de 26 ± 0.5 segundos. Como recipiente receptor se utiliza una jarra graduada. Las
especificaciones del embudo Marsh son las siguientes:
2. Orificio
Longitud…………………………… .............2.0 pulg(50.8 mm)
Diámetro interior ...………….……………...3/16 pulg (4.7 mm)
3. Tamiz………………………………………………………..Malla 12
Tiene aberturas de 1/16 pulg (1.6 mm) y esta fijada a un nivel de ¾ de pulg (19
mm) abajo de la parte superior del embudo.
c. Cronómetro.
4.2.2 Procedimiento.
4.2.2.1 Cubrir el orificio del embudo con un dedo y verter el fluido de perforación
recientemente muestreado, a través del tamiz al embudo limpio en posición vertical.
Llenar hasta que el fluido alcance la parte inferior de la malla.
Nota: Para el caso de un lodo estático debe agitarse previamente en caso de no estar circulando.
4.2.2.2 Quitar el dedo del orificio y accionar el cronometro. Medir el tiempo que tarda
el lodo en llenar la marca de un cuarto de galón (946 cm3) de la jarra.
Dos líneas de agujeros, de 1/8 de pulgada (3.18 mm) y espaciados 120 o (2.09 rad),
están alrededor de la camisa rotatoria, apenas por debajo de la línea marcada.
2. Cilindro interior.
Diámetro……………………………………..1.358 pulg (43.49 mm).
Longitud del cilindro………………………...1.496 pulg (38.00 mm).
El cilindro interior es cerrado con una base plana y una tapa cónica.
Los siguientes son tipos de viscosímetros usados para evaluar fluidos de perforación:
1. El instrumento manual (figura 6), tiene velocidades de 300 rpm y 600 rpm. Una
perilla en la maza de la palanca de cambio de velocidades, es utilizada para
determinar la fuerza de gel.
3. El instrumento de 115 volts (figura 7), es accionado por un motor sincrónico de dos
velocidades para obtener velocidades de 3, 6, 100, 200, 300 y 600 rpm. La velocidad
de 3 rpm es usada para determinar la fuerza de gel. Este viscosímetro es el más
usado.
4.3.2 Procedimiento.
PRECAUCIÓN: La temperatura máxima de operación es de 200°F (93 °C). Si un fluido
se evaluara a mayor temperatura de 200° F (93°C), debe usarse un cilindro interior de
metal sólido o uno hueco con el interior completamente seco. El líquido atrapado dentro
de un cilindro interior hueco puede vaporizarse cuando se sumerge en fluidos a alta
temperatura y causar que explote.
4.3.2.1 Colocar una muestra del fluido de perforación en una copa de viscosímetro
termostáticamente controlada. Dejar suficiente volumen vacío en la copa para permitir el
desplazamiento ocasionado por el cilindro interior y la manga del viscosímetro. El cilindro
interior y la manga desplazarán aproximadamente 100 cm3 de fluido de perforación.
Sumergir la manga del motor exactamente hasta la línea grabada. Las mediciones en el
campo deben ser efectuadas inmediatamente después del muestreo. La prueba debe
ser realizada a 120 ± 2 °F (50 ± 1 °C). Debe anotarse el punto de muestreo en el formato
de reporte.
4.3.2.3 Con la manga del rotor girando a 600 rpm, esperar a que la lectura del disco
alcance un valor fijo (el tiempo requerido depende de las características del lodo). Anotar
la lectura obtenida a 600 rpm.
4.3.2.4 Cambiar la velocidad a 300 rpm y esperar a que la lectura del disco alcance
un valor fijo. Anotar la lectura del disco obtenida a 300 rpm.
4.3.2.5 Agitar la muestra del fluido de perforación durante 10 seg. a alta velocidad.
4.3.2.6 Permitir que el lodo permanezca en reposo durante 10 seg. Gire de manera
lenta y uniforme la perilla en la dirección apropiada para obtener una lectura positiva del
disco. La lectura máxima leída es la fuerza de gel inicial. Para los instrumentos que
tengan la velocidad de 3 rpm la lectura máxima leída después de girar a 3 rpm, es el
valor de la fuerza de gel inicial (gel a 10 seg.) en lb/100 pie2 (Pa).
4.3.2.7 Restablecer la alta velocidad en el lodo por 10 segundos y enseguida dejar
reposarlo durante 10 minutos. Repetir las medidas como en 4.3.2.6 y reportar la lectura
máxima leída como gel a 10 minutos en lb/100 pie2 (Pa).
4.3.3 Cálculos.
5. FILTRACIÓN.
5.1 DESCRIPCIÓN.
Estas características son afectadas por los tipos y cantidades de sólidos en el fluido y
sus interacciones físicas y químicas, las cuales también se ven afectadas por la
temperatura y presión. Por lo tanto las pruebas se elaborarán de dos formas una de baja
presión/baja temperatura y otra de alta presión/alta temperatura, las cuales requieren de
diferentes equipos y técnicas.
5.2.1 Equipo.
Figura 8. Filtros prensa.
altura no más de 2.5 pulg. (64.0mm). Esta cámara esta elaborada de materiales
resistentes a soluciones altamente alcalinas. El arreglo es tal que también se
puede colocar una hoja de papel filtro de 9 cm en el fondo del compartimiento
justo sobre un soporte adecuado. El área de filtración es de 7.1 pulg.2 0.1 (4580
mm2 60). Debajo del soporte esta un tubo para drenar descargando el liquido
filtrado sobre un cilindro graduado (probeta). El sellado se logra con las juntas y
el ensamblado completo del soporte por un lugar.
La presión puede ser aplicada con cualquier medio fluido no peligroso ya sea gas o
líquido. Las prensas están equipadas con reguladores de presión y se pueden obtener
con los cilindros portátiles presurizados, con los pequeños cartuchos presurizados o con
los medios para utilizar la presión hidrostática.
Nota: La mini prensa ó el área media de la prensa no esta directamente correlacionada con los resultados obtenidos
cuando se usa una prensa del tamaño estándar.
F. Medir y reportar el espesor del enjarre el cual debe de estar cercano a 1/32 de
pulg. (0.8 mm).
G. Aunque las descripciones del enjarre son subjetivas, tales notaciones como
duro, suave, resistente, elástica, firme, etc., puede dar una información
importante sobre la calidad del enjarre.
6. CONTENIDO DE ACEITE, AGUA Y SÓLIDOS.
6.1 DESCRIPCIÓN.
El instrumento llamado retorta proporciona los medios para separar y medir los
volúmenes de agua, aceite y sólidos contenidos en una muestra de lodo base agua. En
la retorta sabemos el volumen de una muestra de lodo debido a que ésta es calentada
para vaporizar los componentes líquidos los cuales son condensados y recolectados en
un receptor graduado. Los volúmenes de líquido son determinados directamente por la
lectura de las fases de aceite y agua en el recibidor. El volumen total de sólidos
(suspendidos y disueltos) es obtenido por la diferencia (volumen total de la muestra –
volumen de liquido). Los cálculos son necesarios para determinar el volumen de sólidos
suspendidos puesto que cualquier sólido disuelto estará retenido en la retorta. Los
volúmenes relativos de baja gravedad de los sólidos y sus materiales densificantes
pueden ser calculados. Tener conocimiento de la concentración y composición de los
sólidos es considerado básico para el control de la viscosidad y filtración de los lodos
base agua.
6.2 EQUIPO.
Los siguientes equipos son usados para separar y medir los volúmenes de agua, aceite
y sólidos.
Figura 9. Retorta para determinar sólidos, aceites y agua.
Los hay en dos tamaños (10 cm3 y 20 cm3) comúnmente disponibles. Las
especificaciones de estas retortas son las siguientes:
1. - Taza de muestra:
3. Especificaciones de graduación:
Tamaño de graduación
Precisión 10 cm3 20 cm3
E. Limpiador de tubería.
G. Agente antiespumante.
6.3 PROCEDIMIENTO
Nota: El procedimiento variará levemente dependiendo el tipo de retorta usada. Ver las instrucciones del fabricante
para completar el procedimiento.
2.- Además el tubo del condensador debe de ser limpiado antes de cada prueba
usando un limpia tubos, ya que el material incrustado en el condensador
disminuye su eficiencia y causa lecturas erróneas de la fase líquida de la
prueba.
B. Tomar una muestra del lodo base agua y dejarla enfriar aproximadamente a
80 °F (26 °C). Pasar la muestra a través de la malla 20 del embudo de Marsh
para eliminar material de pérdida de circulación, recortes grandes o partículas.
pierda vapor a través de las roscas, facilita el desensamble del equipo y limpieza
al final de la prueba.
G. Colocar con cuidado la tapa sobre la copa y dejar que el exceso de muestra
salga por el agujero de la tapa, para asegurar el volumen correcto de muestra.
J. Colocar el recibidor del líquido limpio y seco debajo del tubo de descarga del
condensador.
K. Calentar la retorta y observar la caída del líquido por el tubo del condensador.
Continuar calentando durante 10 minutos más a partir del tiempo en que no se
obtenga más condensado líquido.
6.4 CÁLCULOS.
Los siguientes cálculos pueden ser empleados:
A. Usando la medida de volúmenes de aceite, agua y el volumen total de la
muestra de lodo (10 cm3 o 20 cm3), se calcula el volumen porciento de
agua, aceite y sólidos totales en el lodo de la siguiente forma:
Nota: El volumen porciento de los sólidos sobre la retorta es solamente la diferencia entre agua más aceite, y el
volumen total de la muestra (10 o 20 cm 3). Esta diferencia es para ambos, sólidos suspendidos (materiales
densificantes y baja gravedad) y materiales disueltos (por ejemplo sal). Este volumen porciento de sólidos en la retorta
son los sólidos suspendidos solamente si el lodo no esta tratado y esta fresco .
Vss = Vs - Vw x Cs
1, 680,000 - 1.21 Cs
Donde:
Vlg =
1
100 ρ f +(ρb − ρ f ) Vss − 12Wm − (ρ f − ρo ) Vo
ρB − ρlg
Donde:
Vb = Vss - Vlg
Donde:
Clg = Concentración de sólidos de baja gravedad, libras / barril.
Cb = Concentración de material densificante, libras / barril.
Css = Concentración de sólidos suspendidos, libras / barril.
7. % ARENA.
7.1 DESCRIPCIÓN.
7.2 EQUIPO.
7.3 PROCEDIMIENTO.
Nota: La humedad contenida en el azul de metileno grado reactivo debe ser determinado cada vez que la
solución este preparada. Seque una porción de 1.0 gramo de azul de metileno a peso constante a 200°F 5°F
(93 °C 3°C). Haga las correcciones apropiadas en el peso de azul de metileno que se tomara para la
preparación de la solución de azul de metileno como sigue:
F. Bureta graduada: 10 cm3, micro pipeta: 0.5 cm3 ó pipeta graduada: 1cm3.
H. Varilla de agitación.
K. Agua destilada.
8.3 PROCEDIMIENTO.
Liberar 2 cm3 del fluido de perforación empujando el émbolo hasta que el extremo de
éste sea exactamente 2 cm3 de la graduación de la jeringa.
8.4 CÁLCULOS.
azul de metileno,cm3
Capacidad de azul de metileno =
fluido de perforación, cm3
5 (azul de metileno,cm3 )
Bentonita equivalente, Lb/bbl =
fluido de perforación, cm3
Nota: Las libras por barril de bentonita equivalente (dos últimas ecuaciones) no son igual a la bentonita comercial en
el fluido de perforación. Las arcillas reactivas en los sólidos de perforación contribuyen a esta cantidad tan bien como
la bentonita comercial
9. pH.
9.1 DESCRIPCIÓN.
Las mediciones del campo del pH del fluido de perforación (ó filtrado) y ajustes en el pH
es fundamental para el control de los fluidos de perforación. La interacción con arcilla, la
solubilidad de varios componentes y sus contaminantes, y la efectividad de aditivos son
todos dependientes del pH, como lo es el control de los procesos de corrosión por ácido
y de sulfuros.
pH = -log [ H+ ]
Para el agua pura a 75°F (24°C), la actividad del ion hidrogeno [ H+ ] es 10-7 moles/litro y
pH = 7. Este sistema es término neutro porque la actividad del ion hidroxilo, es también
10-7 moles/litro. En sistemas acuosos a 24°C el producto ion, [H+] * [OH-], es 10 –14 (una
constante). Consecuentemente, un incremento en H+ denota una reducción similar en
[OH-]. Un cambio en el pH de una unidad indica diez veces el cambio en ambas [H +] y
[OH-]. Las soluciones con pH menor que 7 son llamados ácidos y aquellos con pH mayor
que 7 son llamados básicos ó alcalinos.
9.2 EQUIPO.
Equipo necesario:
1. El intervalo de pH de 0 a 14.
9. Ajustes:
Nota: Las soluciones buffer pueden ser obtenidas de casas que lo suministran, como soluciones pre-elaboradas en paquetes de
polvo seco, o una fórmula dada, pero deben cumplir con los requerimientos de la Oficina Nacional de los amortiguadores estándares
primarios o secundarios (National Bureau of Standars Primary or Secundary Buffers). La vida en anaquel de todas las soluciones
buffer no debe de exceder de seis meses para su utilización. La fecha de preparación del buffer debe ser mostrada sobre los envases
utilizados en el campo. Los envases deben de estar bien tapados y no expuestos a la luz directa.
G. Accesorios de equipo:
C. Limpiar los electrodos lavándolos con agua destilada y secarlos con papel
secante.
I. Lavar el o los electrodos con agua destilada y seque con papel secante.
Nota: Desechar y no reutilizar la muestra de solución buffer usada en la calibración. El medidor debe de ser calibrado
completamente, diario, de acuerdo a los párrafos B al K, utilizando dos soluciones buffer. Verifique la calibración con
solución buffer de pH 7 cada 3 horas.
10.1.1 Descripción.
Los iones que son principalmente responsables de la alcalinidad en el filtrado son los
hidroxilos (OH-), carbonatos (CO3-2) y bicarbonatos (HCO3). Es importante señalar que
los carbonatos pueden cambiar de una forma a otra debido a un cambio de pH en la
solución. La interpretación de la alcalinidad en el filtrado involucra calcular la diferencia
entre los valores de la titulación involucrados en este método. Por esta razón se debe
poner atención para hacer la medición exacta en todos los pasos del procedimiento.
Además es importante establecer que los cálculos siguientes son solo estimados de las
concentraciones de las especies iónicas basadas en las reacciones teóricas del equilibrio
químico.
La composición del filtrado del lodo es frecuentemente tan compleja, que la interpretación
de la alcalinidad en términos de la estimación de los componentes iónicos puede ser
errónea. Cualquier valor de la alcalinidad en particular representa todos los iones que
reaccionan en el ácido con el rango de pH sobre el cual el valor fue analizado. Los iones
inorgánicos que pueden contribuir a la alcalinidad, en adición a los iones hidroxilos,
carbonatos y bicarbonatos son: boratos, silicatos, sulfuros y fosfatos. Los adelgazadores
orgánicos, reductores de filtrado y sus productos de degradación pueden contribuir en
gran medida al valor
Sin embargo para los sistemas de lodos bentoníticos sin aditivos dispersantes orgánicos
la alcalinidad de la fenolftaleína (Pf) y el Naranja de Metilo (Mf) puede ser usada como
una guía para determinar la contaminación de carbonato/bicarbonato y el tratamiento
necesario para disminuir sus efectos contaminantes. Si los adelgazantes orgánicos están
presentes en grandes cantidades, la prueba Pf / Mf es inadecuada y el método P1/P2
debe ser usado.
10.1.2 Equipo.
Figura 13. Kit de análisis químicos.
El siguiente equipo es el necesario:
A. Solución de ácido sulfúrico: Estandarizada al 0.02 Normal (N/50)
(CAS#7664-93-9).
D. Medidor de pH.
G. Jeringa hipodérmica.
H. Barra de agitación.
A. Medir 1.0 cm3 de lodo en el recipiente de titulación usando una jeringa o pipeta
volumétrica. Diluir la muestra de lodo con 25-50 cm3 de agua
al 0.02 N (N/50), hasta que el color rosa desaparezca. Si el punto final del cambio
de color no puede ser visto, puede ser tomado cuando el pH cae a 8.3 medido
en un medidor de pH.
Nota: Si se sospecha contaminación con cemento, la titulación debe efectuarse tan rápidamente como sea posible y
el punto final se reporta en la primera desaparición del color rosa.
2Pf = Mf 0 1200Pf 0
Pf = Mf 340 Mf 0 0
Reportar el contenido de cal del lodo en libras por barril (lb/bbl) o en el equivalente
Sistema Internacional (Kg/m3) por las siguientes ecuaciones:
10.2.1 Descripción.
Tabla 3.
Comparación de los métodos de alcalinidad del filtrado.
MÉTODO VENTAJAS DESVENTAJAS
Interferencia en la
Método tradicional titulación Mf
Pf / Mf Resultado de
2 titulaciones, 1 muestra bicarbonato normalmente
alto.
Tres titulaciones con 3
muestras
Elimina interferencia en
P1 / P2 Medición cáustica critica
titulación Mf
Uso de material tóxico
BaCl2
Nota: La concentración de carbonato total en un fluido de perforación puede ser determinada mediante el uso
de un tren de gases Garrett. Este método prácticamente no se utiliza en el campo.
L. Varilla de agitación.
B. Usando la pipeta volumétrica, medir 1 cm3 dentro del filtrado dentro del
F. Reportar la alcalinidad alterna, P1, así como los cm3 del ácido al 0.02N para
alcanzar el punto final de la Fenolftaleína.
Cuando P1 P2
OH -, mg/L = 340 (P1 - P2)
I. Varilla de agitación.
10.3.3 Procedimiento.
A. Medir uno o más cm3 de filtrado dentro del recipiente de titulación. Agregar de
dos a tres gotas de la solución Fenolftaleína. Si el indicador cambia a rosa,
añadir ácido gota a gota con la pipeta, mientras se agita, hasta que el color
desaparezca. Si el filtrado esta fuertemente coloreado, añadir 2 cm3
adicionales de ácido sulfúrico o nítrico al 0.02N (N/50) y agitar. Entonces
agregar 1 g de carbonato de calcio y agitar.
Nota: Puede ser más práctico usar una solución de carbonato de calcio en agua destilada y adicionar el
volumen de solución equivalente a 1 gramo de carbonato de calcio.
10.3.4 Cálculos.
1000 (nitrato de plata, cm3 )
Cloruros, mg/L =
Muestra de filtrado, cm3
Para convertir unidades:
Cloruros, mg/L
Cloruros, ppm =
Gravedad especifica del filtrado
10.4.1 Descripción.
La dureza del agua ó dureza del filtrado del lodo se debe ante todo por la presencia
de iones de calcio y magnesio. Cuando es adicionado el EDTA (ácido etilen diamino tetra
acético ó sus sales), esta se combina con el calcio y magnesio, y el punto final es
determinado con un indicador apropiado. La dureza total del agua es expresada en
miligramos por litro de calcio. Un punto final oscuro por componentes oscuros pueden
remediarse por oxidación con un reactivo como el hipoclorito de sodio.
10.4.2 Equipo.
Nota: El agua desionizada y la solución de hipoclorito de sodio deberán ser probadas para dureza utilizando 50 cm3
de agua desionizada en 10.4.3, inciso f y 10 cm3 de hipoclorito de 10.4.3. Inciso b, sin la prueba de muestra y continuar
con los incisos g y h. Si el procedimiento entonces se repite con la muestra de prueba utilizando 50 cm 3 del agua
desionizada y 10 cm3 de hipoclorito en 10.4.3. Incisos f, g y h, la dureza de la muestra de prueba puede ser
determinada por la substracción de la dureza del agua desionizada y del hipoclorito.
10.4.3 Procedimiento.
A. Medir 1 cm3 ó más de muestra dentro del matraz de 150 cm3. (si el filtrado esta
limpio, o si está ligeramente colorado, omitir los pasos 8.4.3 B hasta el 8.4.3
E).
E. Enfriar la muestra y lavar los lados del matraz con agua desionizada.
Nota: La presencia de fierro soluble puede interferir con la determinación del punto final. Si esto es esperado adicione
1 cm3 de agente enmascarante (mezcla de trietanolamina: tetraetilpentamina: agua).
H. Mientras se agita la muestra, titular con EDTA para lograr al punto final de
titulación. El indicador de calcio irá produciendo un cambio de rojo a azul. El
punto final se describe mejor como aquel donde la adición en exceso de EDTA
no produce un cambio posterior del rojo al azul. El volumen de EDTA puede
ser usado en la ecuación siguiente.
10.4.4 Cálculos.