UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE NICARAGUA

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

ESCUELA DE FARMACIA

Departamento de Farmacia Industrial

Operaciones Farmacéuticas

Unidad: Secado

DOCENTE:

MSc. Tania Mercedes Díaz Pérez

Mayo, 2023

1
UNIDAD III: SECADO
1. Definición

2. Aplicación

3. Teoría del Secado

4. Cinética del secado

5. Métodos de Secado

1. Definición
La desecación suele definirse como aquella operación unitaria en la cual, por aporte de
calor, se retira la humedad contenida en materiales sólidos o casi sólidos.

Se define como la extracción de todo o la mayor parte del líquido mediante el suministro
de un calor latente que provoca la vaporización térmica, es decir, que un líquido se
convierte en vapor.

2. Aplicación

 El secado es más comúnmente usado en la industria farmacéutica como una operación

unitaria en la preparación de gránulos, los cuales pueden ser dispensados a granel o
convertidos en tabletas o cápsulas.
 Otra aplicación se encuentra en el procesamiento de materiales: preparación de
hidróxido de aluminio seco, secado al espray de lactosa y la preparación de extractos en
polvo.
 El secado también se puede utilizar para reducir el volumen y peso, lo que reduce costos
de transporte y almacenamiento.

 Uno de los fines de la desecación es conseguir un producto en condiciones óptimas de

inalterabilidad química, física y microbiológica durante largos tiempos de
almacenamiento. Los productos secos a menudo son más estables que los húmedos,
como es el caso de diversas sustancias como las sales efervescentes, aspirina, polvos
higroscópicos, ácido ascórbico y la penicilina. Además, el desarrollo microbiano en
formas farmacéuticas sólidas está íntimamente relacionado con la humedad de las
mismas. En polvos, granulados o comprimidos, una humedad superior al 4% puede
permitir el desarrollo de algunos microorganismos.

2
 3. Teoría del Secado
La desecación consiste en la transferencia de vapor desde el sólido húmedo al gas que lo
rodea, que normalmente contiene cierta humedad. Puestas en contacto ambas fases,
puede suceder que la presión de vapor del agua en el sólido sea mayor, igual o menor que
la del vapor de agua en la atmósfera con la que está en contacto. En el primer caso se
producirá la evaporación y el secado consiguiente hasta que ambas presiones se igualen.
En el tercer caso también se llega a un equilibrio, pero la transferencia de vapor se produce
desde la atmósfera al sólido y como consecuencia éste adquirirá una mayor humedad.
Cuando las dos presiones son iguales, el equilibrio no se alterará hasta que no se
modifiquen las condiciones de cualquiera de las fases.
La desecación dependerá del estado de humedad de la atmosfera y del cuerpo en
cuestión. Por esto es necesario estudiar el estado de humedad o estado higrométrico del
aire, y el comportamiento de la sustancia frente al agua.

Comportamiento de los cuerpos con la humedad

Los cuerpos se clasifican en sólidos solubles e insolubles. A su vez los sólidos insolubles
pueden comportarse como higroscópicos o como cuerpos húmedos.

 Cuerpo húmedo: Es aquel cuya tensión de vapor de agua superficial es igual a la del
agua a la misma temperatura.

 Cuerpo higroscópico: Es aquel que presenta una tensión de vapor de agua menor que
la del agua a la misma temperatura.

La delicuescencia de un sólido se produce cuando la humedad relativa es superior al

cociente entre la presión de vapor de la disolución saturada y la presión de vapor del agua
a la misma temperatura.

Es necesario definir una serie de magnitudes para el estudio de la interacción de los

cuerpos sólidos con la humedad:

 Contenido total de humedad: es la cantidad total de líquido que se asocia a un sólido

humedecido. En el contexto de secado, no todo el líquido se puede extraer fácilmente por
los procesos simples de evaporación que usan la mayoría de los secadores farmacéuticos.
El agua que se extrae fácilmente se denomina contenido de humedad libre (agua libre),
mientras que la humedad que es más difícil de extraer en la práctica se conoce como
contenido de humedad en equilibrio.

 Agua libre: esta agua existe como un líquido y ejerce su presión de vapor completa,
por lo que se puede extraer fácilmente por evaporación. Durante el proceso de secado esta
agua se pierde fácilmente, pero el sólido resultante no queda completamente libre de
moléculas de agua; es lo que se conoce como seco al aire.

3
 Humedad de equilibrio: Es la humedad que se alcanza cuando un cuerpo
higroscópico en contacto con aire en condiciones determinadas iguala su presión de vapor
de agua en el sólido con la presión parcial del vapor de agua en el aire. Los procesos de
secado por evaporación no eliminaran toda la humedad presente en el producto
humedecido, porque el sólido se equilibra con la humedad que haya en el aire. El
contenido de humedad que haya en un líquido en condiciones ambientales de equilibrio
se conoce como contenido de humedad en equilibrio y su valor varía con la temperatura,
humedad y naturaleza del sólido.

 Agua ligada: Parte de la humedad que hay en un sólido humedecido se puede

absorber en las superficies del sólido o se puede absorber dentro de su estructura hasta
tal punto que se evita el desarrollo de su presión de vapor completa y su eliminación por
evaporación. Esta humedad se describe como ligada y es más difícil de extraer que el agua
libre. Es la humedad mínima del sólido para que deje de comportarse como higroscópico.

 Humedad relativa del aire: Humedad relativa es la relación entre la cantidad de agua
contenida en un volumen de aire y la que contendría a saturación, a la misma
temperatura. El aire a una temperatura dada es capaz de captar el vapor de agua hasta
que se satura (HR 100%). Se trata de una solución simple de agua en el aire que sigue las
reglas de la mayoría de las soluciones, como es el aumento de la solubilidad al aumentar
la temperatura, una solubilidad máxima con una temperatura particular (saturación) y la
precipitación del soluto por enfriamiento (condensación, lluvia).

La humedad relativa del aire depende de la cantidad de humedad presente en el aire y de

la temperatura.

Métodos de medida de la humedad

 Método gravimétrico: El método más preciso para medir la humedad es el

gravimétrico. En él, una cantidad conocida de aire se hace pasar a través de una cantidad
conocida de un producto químico absorbente de humedad como, por ejemplo, pentóxido
de fósforo. Seguidamente, se procede a medir el incremento de peso de la sustancia
química.

 Método de la temperatura húmeda y la temperatura seca: si se preparan dos

termómetros similares, y se mantiene la ampolla de uno húmeda con una mecha de
algodón humedecido sumergida en un reservorio con agua, este termómetro registrará
una temperatura más baja que la de su vecino que tiene la ampolla seca. Esta diferencia
se debe al enfriamiento evaporativo, ya que el calor latente de la evaporación se capta del
calor sensible del agua que rodea la ampolla. de forma similar, la temperatura de un
sólido humedecido se mantiene baja mientras conserve el agua libre, pero aumenta hacia
la temperatura del aire de secado a medida que avanza el secado. Las dos temperaturas

4
serán iguales sólo cuando la humedad relativa sea del 100%, ya que en esas condiciones
no habrá evaporación de agua del manguito.

 Método del punto de rocío: el punto de rocío es la temperatura de saturación del

aire a una presión definida o la temperatura a la cual el aire húmedo no saturado se satura,
es decir, cuando el vapor de agua comienza a condensarse, por un proceso de
enfriamiento, mientras que la presión y la razón de humedad se mantienen constantes.
En el punto de rocío la humedad relativa del aire es del 100%.

 Medida mediante higrómetro: Este instrumento utiliza ciertos materiales cuyas

propiedades cambian en contacto con el aire a diferentes humedades relativas. El
higrómetro mecánico utiliza materiales como pelo, fibra de madera o plástico, los cuales
se expanden o contraen según los cambios de humedad. En los higrómetros eléctricos se
utiliza el cambio de la resistencia eléctrica de materiales que absorben humedad.

Pérdida de agua en los sólidos humedecidos

Pérdida en el secado

La humedad en un sólido puede ser expresada en función del peso húmedo o del peso
seco. En función del peso húmedo, el contenido de agua de un material es calculado como
un porcentaje del peso del sólido húmedo, mientras que en función del peso seco, el agua
es expresada como un porcentaje del peso del sólido seco. En farmacia, el término pérdida
en el secado es una expresión del contenido de humedad en función del peso húmedo, el
cual es calculado de la siguiente manera:

% PES=

Contenido de humedad

Otra medida de la humedad en un sólido húmedo es calculada en función del peso seco:

% CH =

5
 4. Cinética del Secado
En el secado existen dos procesos simultáneos
A) Transferencia de materia:
El agua se transfiere desde la superficie del sólido hacia la fase gaseosa como vapor y
desde el interior del sólido hacia la superficie; en este caso, pueden existir dos mecanismos
por los cuales el agua del interior puede alcanzar la superficie. Uno es por el movimiento
del agua a través de los intersticios capilares del lecho; conforme el agua se va
evaporando, mayor cantidad puede alcanzar la superficie del lecho. El otro es por la
evaporación del agua en el interior del lecho, seguida del movimiento por difusión del
vapor de agua formado a través del mismo. Se distinguen tres estados sucesivos cuando
se disminuye progresivamente la cantidad de agua de un lecho pulverulento. Estos son:

 Estado capilar: En él todos los intersticios están llenos de agua, y el movimiento

del agua causa un flujo general a través del lecho de polvo.
 Estado funicular: El movimiento de agua es todavía posible por flujo a través de
la película de agua que rodea a las partículas, pero la velocidad es menor debido
a la fricción.
 Estado pendular: En este estado la película de agua se reduce y el movimiento
del agua líquida es ahora imposible y la migración del agua sólo tiene lugar por
evaporación seguida de difusión o flujo del vapor de agua a través de los poros
del lecho.

B) Trasferencia de calor

El modo de aportar el calor necesario para la vaporización del agua puede efectuarse por
distintos mecanismos que se dan individual o conjuntamente.

 Conducción: Es la transferencia de calor de un cuerpo a otra parte del mismo

cuerpo o a otro cuerpo en contacto físico directo con el primero.
 Convección: Es la transferencia de calor desde un punto a otro dentro de un fluido
por la mezcla de una porción de fluido con otra.
 Radiación: Es la transferencia de energía calorífica (o cualquier clase de energía
radiante) entre dos cuerpos por medio de ondas electromagnéticas.

Período de secado:

Con objeto de establecer el tiempo óptimo de secado, es necesario realizar ensayos de

velocidad de secado del material que han de llevarse a cabo en condiciones constantes. El
material se suspende en una balanza y se somete a una corriente de aire a velocidad,
temperatura, humedad y presión (atmosférica) constantes.

6
 5. Métodos de Secado
Cuando se estudia la forma de secar un material hay que tener en cuenta los siguientes
aspectos:

 Sensibilidad al calor del material que se seca

 Características físicas del material
 Necesidad de asepsia
 Naturaleza del líquido que se va a extraer
 Escala de funcionamiento
 Fuentes de calor disponibles (vapor, eléctrico).

Los principios generales de un secado eficiente se pueden resumir:

 Gran superficie para transferir calor
 Transferencia eficaz del calor por unidad de superficie (para suministrar suficiente
calor latente de vaporización o calor de sublimación en caso de la liofilización).
 Transferencia eficaz de la masa del agua evaporada a través de las capas limítrofes, es
decir, turbulencia suficiente para minimizar el grosor de las capas circundantes.
 Extracción eficaz del vapor, es decir, un aire con humedad relativa baja a una
velocidad adecuada.

Es conveniente clasificar los secadores farmacéuticos según el método de transferencia de

calor que utilizan, es decir, convectivo, conductivo o radiante.

5.1 Secado de Sólidos Humedecidos por Convección.

Lecho fijo (o estático) de secado por convección

 Secador de bandeja: un tipo eficaz de secador de bandeja es el de circulación dirigida.
En este equipo el aire fluye sobre cada estante por orden. El material húmedo se coloca en
las bandejas pocas profundas que descansan en los estantes y los elementos eléctricos o las
chimeneas calentadas por vapor se sitúan de manera que permitan que el aire se recaliente
periódicamente después de que se haya enfriado al pasar sobre el material húmedo de un
estante y antes de pasar sobre el material del siguiente.
El calor de evaporación latente requerido se transfiere por convección desde el aire. La
transferencia de calor desde el aire es relativamente ineficaz y el secado convectivo es lento,
de tal forma que los materiales húmedos pueden tardar hasta 24 horas en secarse.

7
 Hay otro factor importante que controla la velocidad de secado: el vapor de agua debe
atravesar las capas limítrofes que se encuentran en la superficie dentro del chorro de aire
turbulento. Para que ello ocurra la humedad relativa del aire debe mantenerse muy por debajo
del nivel de saturación y las capas limítrofes deben ser pequeñas. Estas condiciones se
consiguen si se mantiene un flujo de aire turbulento enérgico sobre la superficie y con el
recalentamiento periódico del aire a medida que desciende la temperatura, de forma que
puede captar más humedad.

Secadores por convección dinámicos.

 Secador de lecho fluido: este tipo de secador proporciona un método excelente para obtener un
buen contacto entre el aire de secado húmedo y las partículas húmedas. El factor importante
es que se producen condiciones de gran turbulencia y las partículas se mezclan manteniendo
un buen contacto entre ellas y el aire, es decir, las condiciones de turbulencia provocan unas
velocidades de transferencia de calor y de masa mayores si se usa aire caliente; en
consecuencia, la técnica de lecho fluido ofrece un medio para el secado rápido. Se comercializa
con tamaños que permiten capacidades desde 1 Kg en el laboratorio hasta 200-500 Kg durante
la producción.

Ventajas del secado en lecho fluido:

1. Una transferencia eficiente del calor proporciona unas velocidades de secado altas, de forma
que los tiempos de secado son más cortos que cuando se utilizan los secadores de convección
de lecho estático.
2. Se minimiza el choque de calor sobre los materiales termolábiles.
3. El estado fluidizado del lecho garantiza que se produce el secado desde la superficie de todas
las partículas por separado y no solo desde la superficie del lecho.
4. La mayor parte del secado se produce con una velocidad constante y el periodo de descenso
de la velocidad (cuando es mayor el peligro de sobrecalentamiento) es muy breve.
5. La temperatura de un lecho fluido es uniforme en toda su extensión y se puede controlar con
precisión.
6. La turbulencia del lecho fluido hace que se produzca cierto desgaste en la superficie del
granulo, lo que hace que el producto sea más esférico y que fluya mejor.
7. El movimiento libre de cada partícula elimina el riesgo de que migren los materiales solubles.
8. Los recipientes pueden ser móviles, haciendo que la manipulación y los movimientos en torno
a la zona de producción sean más sencillos y reduciendo los costos laborales.
9. Unos tiempos de secado cortos significan que la unidad tiene una alta producción utilizando
una pequeña superficie de suelo.

8
 Desventajas del secado en lecho fluido:
1. La turbulencia del estado fluidizado puede provocar un desgaste excesivo de algunos
materiales, dañando algunos gránulos y generando mucho polvo durante la producción.
2. Las partículas finas pueden quedar atrapadas en el aire de fluidización y se deben recoger
con filtros de bolsa, evitando su segregación y la perdida de micropartículas.
3. El movimiento enérgico de las partículas en el aire caliente puede provocar la generación
de cargas eléctricas estáticas (una mezcla de aire en la que hay un polvo o materias
orgánicas de pequeño tamaño, como almidón y lactosa, puede explotar violentamente si
se incendia por una chispa causada por las cargas estáticas).

5.2 Secado Conductivo de Sólidos Humedecidos.

En este proceso, el sólido humedecido entra en contacto térmico con una superficie caliente y el
grueso de la transferencia de calor se produce por conducción.
 Horno de vacío: el horno de vacío consta de un vaso con cubierta que tiene una construcción
suficientemente robusta como para soportar el vacío en el interior del horno y la presión del vapor
en la cubierta. El horno se conecta con una bomba de vacío a través de un condensador y un
recipiente para líquidos, aunque si el líquido que se extrae es agua y la bomba es del tipo eyector,
que puede manipular el vapor de agua, la bomba se puede conectar directamente con el horno.La
principal ventaja del horno de vacío es que el secado se produce con una temperatura baja y que,
como hay poco aire presente, el riesgo de oxidación es mínimo. Este equipo se usa poco en la
actualidad para la producción.
 Secador por volteado al vacío: el diseño de un secador por volteado de este tipo es similar al de
la mezcladora en Y cónica grande. El vaso tiene una cubierta de vapor y está conectado al vacío.
Se puede usar para el secado de gránulos de comprimidos, que se van volteando alrededor de la
superficie calentada a medida que el vaso va volteándose lentamente.

5.3 Secado de Sólidos Humedecidos por Radiación.

Transmisión del calor radiante

La transmisión del calor por radiación difiere de la transferencia de calor por conducción o
convección en que no es necesario que haya un medio de transferencia (sólido, líquido o gaseoso).
La energía calórica en forma de radiación puede atravesar espacios vacíos o viajar a través de la
atmósfera prácticamente sin pérdidas. Si incide sobre un cuerpo capaz de absorberla, se
manifiesta a continuación como calor, aunque una proporción puede reflejarse o transmitirse.

9
Uso de la radiación microondas
La energía microondas se refleja hacia abajo en un conducto rectangular (conocido como guía
de la onda) o simplemente se transmiten a través de una ventana transparente de polipropileno
hacia la cámara de secado. La penetración de las microondas en el producto húmedo es tan
buena que el calor se genera uniformemente en el interior del sólido. La absorción de la energía
microondas es bastante mayor para las moléculas polares pequeñas que para las moléculas
mayores y menos polares.

Ventajas del secado por microondas:

1. Proporciona un secado rápido con unas temperaturas más bien bajas.
2. La eficiencia térmica es alta, ya que el revestimiento y el aire del secador se mantienen fríos.
La mayoría de la energía microondas es absorbida por el líquido del material húmedo.
3. El lecho es estacionario, lo que evita problemas de polvo y desgaste.
4. La migración de solutos se reduce porque hay un calentamiento uniforme de la masa húmeda.
5. El equipo es muy eficiente y refinado.
6. Es posible determinar el punto final de la granulación al medir la energía microondas residual.

Desventajas del secado por microondas:

1. El tamaño de lote de los secadores microondas de producción comercial es menor que el de los
secadores de lecho fluido existentes.
2. Se deben tomar precauciones para proteger a los operarios de la radiación microondas, que
puede provocar daños en órganos como ojos y testículos.

5.4 Secadores para soluciones diluidas y suspensiones

El objetivo de estos secadores consiste en diseminar el líquido sobre una gran superficie para la
transferencia de calor y masa y proporciona un medio eficaz de recogida del sólido seco. Se usan
dos tipos principales:
 Secador de tambor: este tipo de secador disemina el líquido sobre una lámina fina en un
tambor.
 Secador por vaporización: el secador por vaporización proporciona una gran superficie
para la transferencia de calor y masa al atomizar el líquido en gotas pequeñas que se
vaporizan en un chorro de aire caliente, de forma que cada gota se seca formando una
partícula sólida individual.

10
Migración de Solutos durante el Secado

La migración de solutos es fenómeno que puede producirse durante el secado como

consecuencia del movimiento de una solución dentro de un sistema húmedo. El disolvente se
desplaza hacia la superficie de un sólido (desde donde se evapora), llevándose consigo
cualquier soluto que esté disuelto. La migración de solutos que se produce durante el secado
puede provocar una variabilidad localizada de la concentración de fármacos y excipientes
solubles dentro del producto seco.

Consecuencia de la migración de solutos:

 Pérdida de principio activo

 Moteado de los comprimidos de color

 Migración de los aglutinantes solubles

Referencias bibliográficas

 León Lachman, Herbert A. Lieberman, Joseph L. Kanig. (1986). The theory and practice of
Industrial Pharmacy. Third edition.
 R. Voigt. (1982). “Tratado de Tecnología Farmacéutica” Editorial Acribia.
 M. E. Aulton. (2004). La ciencia del diseño de las formas farmacéuticas. 2da. Edición. Editorial
Elsevier.

11