Procesos de separación y laboratorio

Biotransformación

Intracelular Extracelular Biomasa celular

Recuperación Recuperación Recuperación

de Biomasa de Biomasa de Biomasa
Líquido Filtración Células Filtración Filtración Líquido
Sedimentación Sedimentación Sedimentación
Etapas de Recuperación
Centrifugación Centrifugación Centrifugación
Primarias
-Recuperación/Remoción
Ruptura Celular Producto (cells) de biomasa
-Recuperación
-Separación de insolubles
Remoción
restos celulares
Restos
Filtración
celulares
Ultrafiltración
Centrifugación

Recuperación
concentración
Ultrafiltración Etapas de Recuperación
Evaporación Intermedias
Destilación -Concentración
Adsorción -Purificación
Extracción
Absorción
Precipitación
UNIDAD
4 1. Aplicar conceptos y cálculos de transferencia de
masa y calor, y equilibrio liquido-vapor
relacionados a las operaciones unitarias de
evaporación y destilación.
Recuperación o 2. Explicar el efecto que tienen los cambios en las
concentración de condiciones de operación en el proceso de
metabolitos evaporación y los tipos de operación.
extracelulares 3. Explicar las operaciones de destilación batch,
columna de platos en continuo y destilación
flash.
Objetivos
Específicos
Destilación
▪Método para separación de componentes de soluciones líquidas
▪Se basa en las propiedades de equilibrio L-V de la solución
▪Se aplica cuando todos (o casi todos) los componentes de interés se encuentran en las
dos fases generadas
+Volátil
Destilado -Volátil

Alimento

Fondos -Volátil
+Volátil
Destilación vs Otras Operaciones

▪Se recuperan todas las salidas como posibles productos. Inclusive es

posible obtener fracciones intermedias de separación.
▪Requiere una alta demanda de energía térmica.
▪Los productos pueden ser líquidos, vapores o mezclas.
▪Requiere altos esfuerzos para el diseño de equipos y su
optimización.
Volatilidad Relativa
▪Relación entre las volatilidades individuales de los componentes de una mezcla

𝑦𝐿 /𝑥𝐿
𝛼=
𝑦𝐻 /𝑥𝐻

▪Para validar la posibilidad de usar la destilación se analiza la volatilidad relativa

de los dos componentes claves de interés
▪Entre mas cercano es de 1 mas difícil es la separación mediante destilación
▪La destilación industrial a gran escala rara vez se realiza si la volatilidad relativa
es inferior a 1,05
Equilibrio L-V e Idealidad
Etapas de Destilación
▪Una etapa de destilación es equivalente a una etapa de equilibrio
termodinámico
▪Según la definición de una etapa ideal, el vapor y el líquido que salen de la
etapa n están en equilibrio, de forma que xn y yn representan concentraciones
de equilibrio.
▪Cada etapa tiene una eficiencia relacionada al porcentaje que es alcanzado del
equilibrio de fases
▪Mediante la eficiencia es posible determinar el número de etapas reales
necesarias para la separación basado en las etapas teóricas de equilibrio
# 𝑒𝑡𝑎𝑝𝑎𝑠 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎𝑠
𝐸𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 𝐸𝑡𝑎𝑝𝑎𝑠 = × 100
# 𝑒𝑡𝑎𝑝𝑎𝑠 𝑟𝑒𝑎𝑙𝑒𝑠
Balances de Materia y Energía
▪Por cada etapa que realicemos tendremos un conjunto de balances
de materia y energía
▪En una etapa del proceso debemos adicionar el calor necesario para
la formación de las fases de vapor en la destilación
▪El calor adicionado se puede realizar por contacto indirecto o
directo
▪Dependiendo de la configuración de la destilación podemos o no
remover el calor adicionado para condensar el vapor final producido
(destilado)
¿Cuál es nuestro objetivo?
• Recuperar y concentrar el compuesto(s) de
interés

¿Cuál es nuestra variable objetivo?

• Concentración del compuesto(s) de interés en

la corriente de producto
¿Cómo medimos la eficacia de nuestro proceso?

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑢𝑒𝑠𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟é𝑠 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜

%𝑅𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 =
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑢𝑒𝑠𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟é𝑠 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖ó𝑛

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑢𝑒𝑠𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟é𝑠 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜

𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 =
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑚á𝑥𝑖𝑚𝑎 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎∗ 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑢𝑒𝑠𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟é𝑠 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜
Destilación Flash
o Instantánea
Destilación Flash
▪La evaporación instantánea o destilación flash, es una operación de
una sola etapa en donde se evapora parcialmente una mezcla
líquida.
▪El vapor alcanza el equilibrio con el líquido residual.
▪Se separan por el fondo y el tope de la columna.
▪Puede llevarse a cabo por lotes o en forma continua.
▪Se usa principalmente para la separación de mezclas binarias
▪Es usada para mezclas de componentes con temperaturas de
ebullición muy diferentes
Condiciones del Destilador Flash

Las presiones deben elegirse de

modo que la alimentación a la
presión PF esté por debajo de su
P, T
punto de ebullición (Tsat>TF) y
permanezca líquida, mientras
que a la presión del separador
flash (P), la mezcla esté por
encima de su punto de ebullición
y parte de ella se vaporice.
𝑃𝐹 > 𝑃
Destilación Flash

¿En qué fase se concentra más el

componente más volátil?
P, T

¿Qué esperaría de la separación

entre mas volátil sea un
componente?
Balance de Masa - Destilación Flash

F=𝑉+𝐿

𝑧𝑖 F = 𝑦𝑖 𝑉 + 𝑥𝑖 𝐿
P, T
𝑴𝒆𝒛𝒄𝒍𝒂 𝑨 𝒚 𝑩:

𝑧𝑖 F = 𝑦𝑖 𝑉 + 𝑥𝑖 𝐿 = 𝑦𝑖 𝑉 + 𝑥𝑖 (𝐹 − 𝑉)

𝑧𝑖 = 𝑦𝑖 𝑓 + 𝑥𝑖 (1 − 𝑓) 𝑓 = 𝑉/𝐹
Balance de Energía - Destilación Flash

𝐻𝐹 F = 𝐻𝑦 𝑉 + 𝐻𝑥 𝐿

P, T 𝐻𝐹 F = 𝐻𝑦 𝑉 + 𝐻𝑥 (𝐹 − 𝑉)

𝑓 = 𝑉/𝐹

𝐻𝐹 = 𝐻𝑦 𝑓 + 𝐻𝑥 (1 − 𝑓)
Destilación Flash de Mezclas Binarias
𝑦𝐴 /𝑥𝐴 𝛼𝑥
𝛼𝐴𝐵 = 𝑦=
𝑦𝐵 /𝑥𝐵 1+ 𝛼−1 𝑥

P, T Para mezclas ideales:

𝑝𝐴 = 𝑃𝐴𝑠𝑎𝑡 𝑥𝐴 𝑝𝐵 = 𝑃𝐵𝑠𝑎𝑡 𝑥𝐵

𝑦𝐴 = 𝑝𝐴 /𝑃 𝑦𝐵 = 𝑝𝐵 /𝑃

𝑦𝐴 /𝑥𝐴 𝑃𝐴𝑠𝑎𝑡
𝛼𝐴𝐵 = = 𝑠𝑎𝑡
𝑦𝐵 /𝑥𝐵 𝑃𝐵
Ejercicio 1
Una mezcla con 40% en mol de benceno y 60% de tolueno se
somete a una destilación instantánea a una presión en el
separador de 1 atm. El líquido que ingresa se calienta una
temperatura que ocasionará que el 55% de la alimentación se
evapore.

a) ¿Cuáles son las composiciones del vapor y del líquido que

abandonan la cámara de destilación instantánea?
b) ¿Cuál es la temperatura de la alimentación que se requiere?
Propiedades – Ejercicio 1
Ejercicio 2
Se desea separar 100 kg de una solución de ácido acético – agua mediante una separación flash.
La concentración inicial de la solución es 30% w/w de ácido acético. Mediante el proceso de
destilación se obtuvo 60 kg de solución líquida restante a presión de operación de 13.2 psia
(atmosfera en Cali).

a) ¿Cual es la composición del producto vapor del destilador?

b) ¿A que temperatura se debe llevar el alimento para que se dé el proceso mencionado?

Nota: Calcule las presiones de vapor de los compuestos mediante la ecuación de Antoine, y
calcule las propiedades termodinámicas mediante promedios ponderados usando la de los
compuestos puros.
Diagrama de Equilibrio – Ejercicio 2
Destilación
Continua
Destilación Continua o Fraccionada
La destilación flash o instantánea se utiliza esencialmente
para la separación de componentes que tienen
temperaturas de ebullición muy diferentes. No es eficaz en
la separación de componentes de volatilidad comparable,
los cuales requieren del uso de múltiples etapas de
equilibrio.
Para la producción en gran escala, es más común la
destilación fraccionada.
Etapas o Platos en Destilación
▪Plato ideal = Etapa de Equilibrio
▪En un plato ideal, por definición, el líquido y el vapor que salen se
encuentran en equilibrio.
▪Puedo determinar los platos reales usando la eficiencia.
▪Los platos se numeran en serie desde la parte superior (1, destilado)
hasta la parte inferior (N, fondo) de la columna.
▪Considerando el plato número n, el plato inmediatamente superior
es el plato n – 1 y el inmediatamente inferior es el plato n + 1.
Balances por Etapas de Equilibrio
𝐿𝑛−1 , 𝑥𝑛−1 𝑉𝑛 , 𝑦𝑛

Etapa n
Tn Pn

𝐿𝑛 , 𝑥𝑛 𝑉𝑛+1 , 𝑦𝑛+1

𝐿𝑛−1 + 𝑉𝑛+1 = 𝐿𝑛 + 𝑉𝑛

𝐿𝑛−1 𝑥𝑛−1 + 𝑉𝑛+1 𝑦𝑛+1 = 𝐿𝑛 𝑥𝑛 + 𝑉𝑛 𝑦𝑛

Características Mecánicas de un Plato
https://youtu.be/NX-t8asc_8w
Tipos de Platos
▪Perforados
▪Caperuzas o Campanas
▪Válvulas

▪Columnas Empacadas
https://youtu.be/iVin1A1Vdpw
https://youtu.be/8QiGT37m4tU
https://youtu.be/YDgsitJSAoM
https://youtu.be/kUslOK7-p9M
Perfil de Concentraciones en la Columna

El vapor es enriquecido en el
componente más volátil (A) a
medida que asciende por la
columna, y disminuye en el
líquido a medida que desciende.
Balances Globales
Balances en el Fondo
Balances en la Cima

V1
y1

L0
x0
 Reflujo
▪El flujo de reflujo (L0) es la cantidad de mezcla producto de cima que es retornada desde el condensador al
primer plato de la columna. Es necesario para proporcionar un flujo descendente en toda la columna,
propiciando los procesos de transferencia de calor y masa en a cada una de las etapas.
▪La razón de recirculación o reflujo es la relación existente entre la cantidad de destilado que sale del
proceso como producto de cima y la cantidad de líquido que se retorna hacia el primer plato de la columna
𝑅 = 𝐿0 /𝐷
▪Reflujo total: es el valor de reflujo para el que no se obtiene un producto destilado en la cima.
Teóricamente para este reflujo se obtiene el mínimo numero necesario de etapas en la columna. (𝑅∞ )
▪Reflujo mínimo: es el valor de reflujo para el cual se obtiene un número infinito de etapas de equilibrio
para realizar la separación (𝑅𝑚𝑖𝑛 )
▪El reflujo óptimo se obtiene al hacer un balance técnico-económico de los costos de capital y los costos
operativos.
▪Su valor numérico siempre es mayor que el determinado como mínimo. Normalmente se habla de veces el
reflujo mínimo.
Cálculo de Número de Etapas
Métodos de Cálculo Número de
Etapas
•Se basan en los balances de
materia y energía en toda la
columna
•Son necesarios el cálculo de las
condiciones de equilibrio en cada
punto
•Existen múltiples opciones de
acuerdo con las necesidades del
cálculo en particular
Método de McCabe-Thiele
▪Es un método gráfico que permite la
determinación del número de etapas de
equilibrio necesarias para realizar el proceso
de destilación de una mezcla binaria
▪Se basa en los balances de masa, la
composición deseada para el fondo y la cima,
la razón de recirculación, además de la
concentración y estado termodinámico de la
alimentación para establecer las líneas de
operación
▪Para su realización es necesario disponer un
diagrama de equilibrio x-y a la presión de
operación de la columna.
Algoritmo de Cálculo
McCabe-Thiele
Ejercicio 3
Mediante una columna de destilación continua se espera concentrar una solución de ácido
acético-agua en la planta de Cali. La concentración inicial de la solución es 30% molar Agua. Se
desea que la concentración del producto destilado sea de 80% molar Agua, mantenido
solamente un 5% molar Agua en el fondo. La relación de recirculación a utilizar es de 5. El
condensador es total y la solución de alimentación se encuentra como líquido saturado.

A) Determine el número de etapas de equilibrio necesarias para el proceso.

B) Calcule el número de platos reales para la construcción de columna de destilación, sabiendo
que la eficiencia por plato es del 50%.
C) ¿Cual es el plato de alimentación óptimo para el proceso?
Ejercicio 4
Se desea realizar el proceso anteriormente mencionado (Ejercicio 3) pero a condiciones de
vacío. Se dispone en la planta un sistema de vació que puede hacer llegar al proceso hasta las 20
inHg vac. La solución de alimentación se encuentra un 50% en fase vapor.

A) Determine el número de etapas de equilibrio necesarias para el proceso.

B) Calcule el número de platos reales para la construcción de columna de destilación, sabiendo
que la eficiencia por plato es del 50%.
C) ¿Cual es el plato de alimentación óptimo para el proceso?
D) Estime la cantidad de vapor necesaria en el rehervidor si se dispone de vapor saturado a 80
psig con una alimentación a la columna de 100 kmol/min.
Ejercicio 5
Se busca construir un nuevo tren de destilación en la ciudad de barranquilla para ampliar la producción de
alcohol potable. Se dispone de 100 kmol/min de una solución etanol-agua al 10% molar la cual se
precalienta hasta su temperatura de saturación. Se espera alcanzar una concentración en el destilado de
70% molar recuperando el 90% del alcohol en la cima, el condensador es total. Para la primera estimación
se piensa que la razón de recirculación debe ser 2 veces la mínima operando a presión atmosférica.

A) Determine el número de etapas de equilibrio necesarias para el proceso.

B) Calcule el número de platos reales para la construcción de columna de destilación, sabiendo que la
eficiencia por plato es del 45%.
C) ¿Cual es el plato de alimentación óptimo para el proceso?
D) Calcule la cantidad de vapor necesaria en el rehervidor si se dispone de vapor saturado a 30 psig.
Destilación Batch
o Diferencial
Destilación Batch
En algunas plantas pequeñas se recuperan productos volátiles a partir de
una disolución líquida por destilación discontinua (por lotes). La mezcla se
carga en un rehervidor y se le suministra calor hasta que el líquido alcanza
la temperatura de ebullición y se vaporiza una parte de la carga.
El vapor que sale del rehervidor está en equilibrio con el líquido
remanente. Como no se alimenta mezcla fresca en todo momento y la
parte volátil sale continuamente en la fase vapor, el líquido remanente ira
cambiando de concentración paulatinamente, por lo que las
composiciones del líquido y el vapor no son constantes durante todo el
proceso.
Los procesos de destilación batch generalmente se hacen a presión
constante, por lo que, al variar las composiciones, la temperatura
cambiará durante todo el proceso.
Configuraciones de Destiladores Batch
Destilación Batch Mezclas Binarias
▪Se introduce una carga inicial de F moles
de una mezcla binaria en el rehervidor,
con una composición molar xF del
componente mas volátil.

▪En un momento dado se vaporizará una

fracción dW (-dV) del rehervidor, que
tendrá una composición molar yD (y será la
misma xD después de condensarse) que se
encuentra en equilibrio con el líquido

▪Esto dejará una cantidad de W moles en

el rehervidor, con una composición molar
xW del componente mas volátil.
Destilación Batch Mezclas Binarias
▪El vapor V en cualquier momento está en
equilibrio con el líquido W pero cambia
continuamente su composición. Por lo tanto,
el enfoque matemático utilizado debe ser
diferencial.

▪Suponga que hay W mol de líquido en el

rehervidor con composición molar xW del
componente mas volátil y que se vaporiza una
cantidad molar dV de destilado, con
composición molar yD y que se encuentra en
equilibrio con el líquido.
Destilación Batch Mezclas Binarias
La velocidad de agotamiento del líquido es
igual a la velocidad de salida del destilado,
por tanto:

In – out = acumulación
0 − 𝑑𝑉 = 𝑑𝑊 (1)

Para el componente más volátil:

0 − 𝑦𝐷 𝑑𝑉 = 𝑑(𝑊𝑥𝑊 )
0 − 𝑦𝐷 𝑑𝑉 = 𝑥𝑊 𝑑𝑊 + 𝑊𝑑𝑥𝑊 (2)

Con (1) y (2):

𝑦𝐷 𝑑𝑊 = 𝑥𝑊 𝑑𝑊 + 𝑊𝑑𝑥𝑊
Destilación Batch Mezclas Binarias
𝑦𝐷 𝑑𝑊 = 𝑥𝑊 𝑑𝑊 + 𝑊𝑑𝑥𝑊
(𝑦𝐷 −𝑥𝑊 )𝑑𝑊 = 𝑊𝑑𝑥𝑊
𝑑𝑊 𝑑𝑥𝑊
=
𝑊 𝑦𝐷 − 𝑥𝑊
𝐹 𝑥𝐹
𝑑𝑊 𝑑𝑥𝑊
න =න
𝑊 𝑊 𝑥𝑊 𝑦𝐷 − 𝑥𝑊

Ecuación de Rayleigh
Balances Globales
La ecuación de Rayleigh tiene la ventaja de
𝐹 =𝑊+𝐷 poder ser resuelta analíticamente,
𝐹𝑥𝐹 = 𝑊𝑥𝑊 + 𝐷𝑥𝐷 gráficamente o numéricamente.
Ejercicio 6
Una mezcla de 50 moles de etanol-agua se carga a una columna de destilación
batch de una sola etapa a 1 atm y se inicia su proceso de calentamiento en el
rehervidor. Cuando se colecta la primera gota de destilado la temperatura de
cabeza es de 84°C. La destilación se detiene cuando la temperatura de cabeza es
de 89°C.
a) ¿Cuál es la cantidad de destilado colectado?
b) ¿Cuál es la composición del destilado y del producto en el rehervidor?

Si no tuviésemos información sobre la temperatura final, sino que queremos

llegar a una composición final de 40% mol en el destilado (promedio), que
procedimiento se debe llevar a cabo para responder estas mismas preguntas?