UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA

DEPRATAMENTO ACADEMICO DE INGENIERÍA QUÍMICA
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATIVA (QU-242)

PRÁCTICA N° 5
MARCHA ANALÍTICA DEL CARBONATO DE SODIO

PROFESOR DE TEORÍA Y PRÁCTICA : Ing. HUALLPA VARGAS, Herlis Sergio.

ALUMNOS :QUICHUA TACAS, Rossio.

: RUPAY QUISPE, Adolfo klintong.
: ALVAREZ ATAURIMA, Anderson..
: ANCCO PAMPA Isáurico

DÍA DE LA PRÁCTICA : Martes HORA: 4:00 pm – 7:00 pm

FECHA DE EJECUCIÓN : 07/06/2021

FECHA DE ENTREGA : 14/07/2021

AYACUCHO – PERÚ
2022
INDICE

INTRODUCCIÓN. .............................................................................................................. 3

I. OBJETIVOS .................................................................................................................. 4

II. FUNDAMENTO TEORICO .................................................................................... 4

III. MATERIALES, EQUIPOS, INSTRUMENTOS DE LABORATORIO Y

REACTIVOS QUIMICOS USADOS ......................................................................... 5

IV. DESAROLLO EXPERIMENTAL .......................................................................... 6

V. CONCLUSIONES ................................................................................................... 10

VI. RECOMENDACIONES ......................................................................................... 10

VII. REFERENCIA BILIOGRAFICA ...................................................................... 11

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INTRODUCCIÓN.

En esta marcha agrupamos a los cationes de acuerdo a su comportamiento químico

frente a 5 reactivos.
- NA2CO3
- HNO3 ( c)
- HCl (d)

- (NH4)2 SO4 (Sat)

- NH4NO3 + NH4OH(c
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MARCHA ANALÍTICA DEL CARBONATO DE SODIO

I. OBJETIVO
➢ Separar los cationes presentes en una muestra en grupos según la marcha analítica
del
carbonato de sodio o del ácido sulfhídrico.
➢ Observar los fenómenos que ocurren en esta marcha analítica e identificar las
características de cada grupo de cationes.
II. FUNDAMENTO TEORICO

MARCHA SISTEMÁTICA DEL CARBONATO DE SODIO

La presente Marcha Analítica, como todas las sistemáticas para análisis inorgánico, se basa
en solubilizar y separar aniones de cationes, precipitando estas con disoluciones de carbonato
sódico ó ácido sulfhídrico y quedando en disolución las sales correspondientes fácilmente
solubles en ácidos, y que sólo puede aplicarse aquellos problemas líquidos exentos de
materia orgánica fija y volátil, con excepción del acetato y oxalato, ya que esta puede perturbar
la correcta separación en grupos por formación de complejos que inhiben ciertas
precipitaciones marchas analíticas.

El análisis cualitativo implica realizar una serie de manipulaciones desde la disolución de la muestra
problema, hasta llegar a la separación e identificación de iones: cationes y aniones, por medio de la
aplicación de técnicas analíticas (Bazán, 2003)

El avance de esta técnica ha sido posible gracias al avance que se tiene de las reacciones químicas
de los elementos, que reaccionan en el medio acuoso alcalino usando la separación con el reactivo
carbonato de sodio para las muestras metálicas y no metálicas, con el objetivo de realizar una
nueva alternativa química, comparándola con las técnicas clásicas conocidas como la marcha del
sulfuro de hidrógeno.

La técnica de separación e identificación usando el reactivo de carbonato de sodio, clasifica los

cationes más frecuentes en seis grupos del I al VI: (D. Bazán Guitierres, 2014)

I.- Carbonatos solubles.

II.- Óxidos.
III.- Cloruros.
IV.- Sulfatos.
V.- Hidróxidos.
VI.- Complejos amoniacales
ACCIÓN DEL Na2CO3 0,5 M
La disolución acuosa de Na2CO3 0,5 M tiene reacción alcalina debido a que el anión CO32- se comporta
como base fuerte con respecto al agua, dando lugar a la formación de iones OH - según las siguientes
reacciones químicas:
CO32- + H2O -→ HCO3- + OH-
HCO3- + H2O -→ H2CO3 + OH-
Al añadir Na2CO3 es como añadir una mezcla de carbonato e hidróxido, que al reaccionar con los
metales dan hidróxidos poco solubles, precipitando en este medio. La disolución tiene un pH de 12, este
medio es suficiente para que se disuelvan algunos hidróxidos anfóteros.
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Los precipitados de los carbonatos son de color blanco y los primeros en precipitar son los carbonatos
básicos de los metales alcalinotérreos, comprende también los carbonatos básicos de los elementos
plomo (II), cinc (II) y cadmio (II)
Los hidróxidos de Al (III), Fe (III) y Cr (III) son precipitados coloreados.
Los carbonatos de Sb (III) y (V), Sn (II) y Sn (IV) y Bi (III), son también carbonatos básicos de colores
amarillentos en disolución.
El Mn (II) en frío da un carbonato blanco que luego se oxida con el agua.
El cobre da un carbonato verde en frío, por calentamiento cambia a Cu2O rojizo.
La plata da un carbonato blanco que luego se oscurece por formación de óxido.
Si la muestra contiene Fe (II), da un carbonato color verdoso que luego en el medio se oxida a Fe (III)
amarillo.
El Hg (II) da una sal básica HgCO3.3HgO, que por ebullición pasa a óxido de color naranja, soluble
en HNO3. (D. Bazán Guitierres, 2014)

CLASIFICACIÓN DE LOS CATIONES MÁS FRECUENTES (MACS)

En el esquema general de la marcha analítica de cationes se tiene:

Grupo I.- Grupo soluble en el carbonato de sodio: Cr(VI), As (III) y (V), VO3-, MoO4-, K+. Además, los
aniones que se encuentran en este grupo.
Grupo II.- Cationes insolubles en HNO3, estos son: Sb (III) y (V), Sn (II) y (IV), Ti (II).
Grupo III.- Cationes que precipitan como cloruros insolubles en presencia de HCl 2 M. Éstos son: Ag
(I), Pb (II) y Hg (I).
Grupo IV.- Cationes alcalino térreos que se separan como sulfatos, usando como reactivo precipitante
(NH4)2SO4
Grupo V.- Formado por hidróxidos de metales trivalentes que precipitan con un tampón de NH4OH y
NH4NO3 de pH 9,6. Estos son: Bi (III), Fe (III), Al (III), Cr (III) y Ti (IV).
Grupo VI.- Cationes que por el exceso de amonio forman complejos amoniacales, comprende el
grupo más abundante. Éstos son: Cu (II), Zn (II), Cd (II), Ni (II), Co (II), Ca (II), Mg (II) y Hg (II). (D. Bazán
Guitierres, 2014)

III. MATERIALES, EQUIPOS, INSTRUMENTOS DE LABORATORIO Y

REACTIVOS QUIMICOS USADOS

Materiales y Equipos
- ➢ Erlenmeyer
- ➢ Beaker
- ➢ Embudo
- ➢ Luna de reloj
- ➢ Mechero de Bunsen
- ➢ Malla de asbesto
- ➢ Trípode
- ➢ Bagueta
- ➢ Papel de filtro
- ➢ Tubo de ensayo
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Reactivos.
➢ Agua destilada
➢ Carbonato de sodio, Na2CO3
➢ Ácido nítrico HNO3
➢ Ácido clorhídrico, HCl
➢ Sulfato de amonio, (NH4)2SO4
➢ Nitrato de amonio, NH4NO3
➢ Cloruro de amonio, NH4Cl
➢ Hidróxido de amonio, NH4OH
➢ Sulfuro de amonio, (NH4)2S
➢ Ácido sulfhídrico, H2S
➢ Carbonato de amonio, (NH4)2CO3

IV. DESAROLLO EXPERIMENTAL

Ensayo N° 1 Iniciación del análisis

Se toman unos 5 mL de muestra, bien homogenizado por agitación, si contiene
precipitado.
Se sabe que la muestra no contiene materia orgánica, o que esta ya ha sido eliminada.
Observar y anotar:

➢ Aspecto, se anota si se trata de un líquido limpio y/o transparente, o turbio, o con

precipitados diversos y en este caso el carácter del precipitado (coposo, pulverulento,
denso, cristalino, etc.). El hecho de que la muestra contenga precipitado, no es
conveniente, para seguir la marcha analítica del Na2CO3.
➢ Color, puede constituir un dato muy orientador, en líquidos coloreados, respecto a los
iones responsables del color. Igualmente el color del precipitado, si la muestra lo
contiene,
puede sugerir su origen.
➢ Olor, ciertos ácidos y bases contienen olor característico, suficiente para identificarlos
(amoniaco, ácido acético, ácido cianhídrico, ácido sulfhídrico, sales hidrolizables y/o
halógenos).
➢ Reacción, con papel indicador de tipo “Universal” o hacer lo siguiente:

Reacción ácida, se somete a la acción del carbonato sódico con independencia de que se
encuentre o no precipitado. Anotar sus observaciones.
Reacción neutra o alcalina, se agita bien la muestra y se pone 1 mL del mismo en un tubo
de ensayo y se añade HNO3 2M, hasta reacción francamente ácida y se hierve unos
minutos.
Anotes cualquier evolución de gases o aparición o desaparición de precipitados.

Ensayo N° 2 Marcha sistemática del carbonato de sodio

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i. A unos 5 mL de líquido problema, bien homogenizado por agitación, dispuestos en un

vaso de precipitado, se añade poco a poco, disolución de carbonato sódico 0,5 M hasta
que quede reacción alcalina después de agitar. Si se produce una fuerte efervescencia y
después de añadir 1 mL de Na2CO3 la reacción continua muy ácida, se debe adicionar un
poco de salsólida, hasta que el problema este próximo a la neutralidad. Se continúa ahora
añadiendo el reactivo líquido hasta reacción franca alcalina que permanece después de
agitar. Se añaden ahora 3 mL más de carbonato sódico y se hierve por espacio de 10
minutos, reponiendo el volumen perdido por evaporación con solución de carbonato
sódico. Observar y anotar los cambios de color en el líquido y en los precipitados. Si se
desprende amoniaco, se debe continuar la ebullición hasta total eliminación del amoniaco
y destrucción del catión amonio. Diluir con 1 mL de agua. Filtrar y lavar 2 veces con
agua caliente. Anotar la cantidad deprecipitado para tener una idea de la concentración
del problema.
PRECIPITADO (1), después de lavado se deja lo más seco posible, extrayendo
cuidadosamente las últimas porciones de líquido por absorción con una tira de papel de
filtro. Se deja secar al baño maría, unos minutos. Se opera con él como se indica en el
segundo grupo de cationes.
FILTRADO (1), se rotula el “Primer Grupo” y en ella se reconocen los iones de este
grupo en porciones independientes.

ii. EL PRECIPITADO (2) obtenido con carbonato sódico, privado de la mayor parte de
agua, se trata con 20 gotas de HNO3(c), o más según sea la cantidad de precipitado, y se
calienta a ebullición a llama directa con cuidado para evitar proyecciones, prosiguiendo la
ebullición hasta reducir el volumen a casi sequedad. Se diluye con 20 mL de agua más un
poco de nitrato amónico sólido, gotas de ácido nítrico 2 M y se deja al baño maría 5
minutos. Se filtra, el FILTRADO (2) claro se etiqueta para la separación de los grupos
tercero y siguientes. El PRECIPITADO (2), se lava bien con agua caliente dos veces, con
1 mL cada vez, a la que se han añadido gotas de nitrato de amonio 1 M, poniendo en
contacto todo el precipitado con el agua de loción. El primer mL de lavado se incorpora a
la solución para el “Segundo Grupo”.

iii. AL FILTRADO(2) del procedimiento anterior añadir gotas de HCl, 2 M hasta

precipitación completa y se agita. Se calienta suavemente para favorecer la coagulación
de los cloruros; se deja enfriar para que precipite el PbCl2; y se filtra. El FILTRADO (3)
se pasa a un tubo etiquetado para el análisis del Cuarto Grupo y siguientes. El
PRECIPITADO (3) puede ser blanco cuajoso, que puede tomar un tinte violáceo por
exposición prolongada a la luz, de AgCl; blanco cristalino, en forma de agujas, de PbCl2,
y denso pulverulento de Hg2Cl2. Se lava dos veces con medio mL de agua fría cada vez,
en el que se analiza el “Tercer Grupo”.

iv. EL FILTRADO (3) procedente de separar el grupo anterior, añadir 10 gotas de

disolución saturada de (NH4)2SO4. Calentar a ebullición a fuego directo y dejar luego al
baño de agua durante 5 minutos por lo menos. El bario precipita enseguida; el estroncio y
el plomo tardan en precipitar; el calcio puede no hacerlo (PRECIPITADO (4) Cuarto
Grupo). Filtrar y guardar el FILTRADO (4) para el “Quinto Grupo”.

v. AL FILTRADO (4) del procedimiento anterior se añade, primero, alrededor de medio

gramo de NH4NO3 sólido y luego, poco a poco y agitando, disolución concentrada de
amoniaco hasta que el líquido tenga su olor, después de agitar, más un exceso de 50
gotas. Calentar a baño de agua no más de 2 minutos. Una calefacción excesiva, o de
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mucha duración, puede eliminar el exceso de amoniaco necesario para la formación de

complejos. Filtrar, no conviene añadir gran exceso de amoniaco por la posibilidad de que
algo de cromo forme complejos amoniacales de color malva, o de que peptice parte del
hidróxido de aluminio. Guardar el FILTRADO (5) en un tubo etiquetado “sexto Grupo”.
El PRECIPITADO (5) es el “Quinto Grupo”.

V. OBSERVACIONES

En el esquema general de la marcha analítica de cationes se tienen:

Grupo I.- Grupo soluble en el carbonato de sodio: Cr(VI), As (III) y (V), VO3-, MoO4-, K+. Además, los
aniones que se encuentran en este grupo. Las soluciones son de color amarillo pardo verdosa.

Grupo II.- precipitado de color amarillo negruzco. Cationes insolubles en HNO3, estos son: Sb (III) y
(V), Sn (II) y (IV), Ti (II).

Grupo III.- Cationes que precipitan como cloruros insolubles en presencia de HCl 2 M. Éstos son: Ag
(I), Pb (II) y Hg (I). los precipitados son de color blanco cuajoso luego violáceo, o de color blanco
cristalino
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Grupo IV.- Cationes alcalino térreos que se separan como sulfatos, usando como reactivo precipitante
(NH4)2SO4 . los precipitados son color blanco. Estos son Ba(II), Ca(II), Sr(II),…… Pb(II)

Grupo V.- Formado por hidróxidos de metales trivalentes que precipitan con un tampón de NH4OH y
NH4NO3 de pH 9,6. Estos son: Bi (III), Fe (III), Al (III), Cr (III) y Ti (IV). Los precipitados sueles ser
coloreados

Grupo VI.- Cationes que por el exceso de amonio forman complejos amoniacales, comprende el
grupo más abundante. Éstos son: Cu (II), Zn (II), Cd (II), Ni (II), Co (II), Ca (II), Mg (II) y Hg (II). Solución
de color amarillo verdoso
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VI. CONCLUSIONES

Por medio de los reactivos de disolución, mencionados anteriormente, los cationes se

clasifican en carbonados solubles, óxidos, cloruros, sulfatos, hidróxidos y complejos
amoniacales. Con el tratamiento alcalino para cationes, se logra una buena separación
de los iones, y con gran facilidad se procede a la identificación realizándose
directamente en porciones independientes, sin haber interferencias. Es aplicable para
tratar problemas de muestras sólidas como en minerales.

VII. RECOMENDACIONES

a. Es necesario tener en cuenta que todos los ensayos preliminares descritos

serán exitosos, sólo si se estudian sustancias puras.
b. Durante el análisis de mezclas, unos metales pueden enmascarar la
presencia de otros.
c. Apreciar los resultados de los ensayos con mucho cuidado.

VIII. CUESTIONARIO
1. ¿Que lo diferencia a la marcha del carbonato de sodio a la marcha del H2S?
Ambas marchan nos facilitan la separación en grupos, El H2S Sin embargo, es un
compuesto tóxico y el NA2CO3 es un compuesto no tóxico
2. Cuáles son los cationes en cada uno de los grupos en las dos marchas analíticas.

Grupo I.- : Cr(VI), As (III) y (V), VO3-, MoO4-, K+.

Grupo II.- Sb (III) y (V), Sn (II) y (IV), Ti (II).

Grupo III Ag (I), Pb (II) y Hg (I)

Grupo IV.- Ba(II), Ca(II), Sr(II),…… Pb(II

Grupo V Bi (III), Fe (III), Al (III), Cr (III) y Ti (IV).

Grupo VI.- Cu (II), Zn (II), Cd (II), Ni (II), Co (II), Ca (II), Mg (II) y Hg (II)
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3. Cuáles son los reactivos de grupo en cada una de las marchas analíticas.

Grupo I.- Grupo soluble en Na2CO3.

Grupo II.- Grupo insoluble en HNO3(c).
Grupo III.- Grupo de los cloruros- HCl(d):
Grupo IV.- (NH4)2SO4:
Grupo V.- NH4OH en presencia de NH4NO3:

IX. REFERENCIA BILIOGRAFICA

D. Bazán Guitierres, E. B. (2014). SEPARACIÓN DE IDENTIFICACIÓN DE CATIONES EN

MUESTRAS SOLIDAS USANDO REACTIVO DE CARNONATO DE SODIO (MACS).

Obtenido de file:///C:/Users/PC%205/Downloads/4952-

Texto%20del%20art%C3%ADculo-16843-1-10-20140312.pdf