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s6 Pulido Electrolitico
s6 Pulido Electrolitico
s6 Pulido Electrolitico
ELECTROPULIDO
▪ El pulido electrolítico, consiste en introducir
la probeta en un electrolito adecuado y
usarla como ánodo, haciendo circular por el
sistema una intensidad de corriente
eléctrica continua, elegida
convenientemente, la cual es característica
para el metal y electrolito utilizado.
▪ Es necesario considerar ciertos factores
metalúrgicos para obtener mayor calidad en
el electropulido.
ELECTROPULIDO
▪ El grado de pulido alcanzado para una
probeta dada, va en función de:
Figura 2
FACTORES QUE AFECTAN LAS CONDICIONES
DEL PULIDO
2.1. VOLTAJE Y DENSIDAD DE CORRIENTE
El electropulido del laboratorio es más satisfactorio bajo
condiciones en donde se controle la diferencia de potencial que
las condiciones donde se controle la densidad de corriente.
Esta jerarquía se basa en los riesgos de las opciones impacto ambiental y los
costos de tratamientos, pero principalmente se debe de identificar el tipo de
suciedad que tiene la superficie y la preparación preliminar que se requiera
para efectuar un pulido electroquímico, y poder posteriormente realizar un
análisis metalográfico.
FACTORES QUE AFECTAN LAS CONDICIONES
DEL PULIDO
2.5. TIEMPO DE TRATAMIENTO
Esta es una guía que trata del pulido electrolítico como un medio de
preparación de especimenes para propósitos metalográficos. Se describen
procedimientos para pulir una variedad de metales.
También tenemos:
E 3-95: Métodos de Preparación de Especimenes Metalográficos
E 7-95: Terminología Relacionada a la Metalografía.
E 407: Métodos para Microataques de Metales y Aleaciones.
2 3
3 2 1 1
4
VENTAJAS DESVENTAJAS 4
5
5 6 7 7 6
EQUIPO PARA ELECTROPULIDO
▪ La barra conductora y la estructura de los soportes deben
ser mas pesados.
▪ Los refuerzos de los tanques del baño pulidor deben ser
mas pesados.
▪ La contaminación y las impurezas son un problema mucho
menor.
▪ La conductividad del electrolito es baja
CALENTAMIENTO Y ENFRIAMIENTO DE LA
CELDA
Calentamiento:
Enfriamiento: Vapor
agua fría agua caliente
salmuera refrigerante electricidad
gas
SOPORTES O BASTIDORES
▪ Es un dispositivo sujetador de
ánodos y cátodos, es un accesorio
para mantener las piezas en
posición, en un electrolito y conducir
la corriente a la misma.
▪ Los soportes pueden ser de
materiales como: cobre, acero, latón,
bronce fosforoso y aluminio.
LA VENTILACIÓN
▪ El propósito principal de la
ventilación es el control de la
contaminación atmosférica.
▪ Tipos:
▪ Ventilación general o de dilución
▪ Ventilación por extracción local
ENJUAGUE
▪ El enjuague es esencialmente una
operación de dilución, su objetivo es
el de diluir las sustancias químicas
hasta un que sean insignificantes.
▪ Hay dos sistemas de enjuagues:
enjuagues múltiples y enjuagues por
rociado.
SECADO
▪ El secado es importante para evitar las manchas o marcas de agua sobre la
superficie de la probeta que se observa en el microscopio.
Procesos de secado:
1. Secado atmosférico: la probeta misma debe suministrar todo el calor.
2. Secado forzado con chorro de aire: remueve el exceso de agua en las
superficies de las probetas.
3. Secado forzado por medio de aire calentado: este secado se efectúa de
ordinario en una estufa.
4. Secado con agentes hidratantes: algunos líquidos tiene la propiedad de
desplazar el agua de una superficie.
REACTIVOS
▪ Se pueden usar diversos productos químicos, las funciones
de los productos químicos son:
1. Separarse en iones positivos y negativos cuando se
mezclan con agua.
2. Reaccionar químicamente con uno de los electrodos por
lo menos.
CÓDIGO DE COLORES DE LAS ETIQUETAS PARA
LA COMPATIBILIDAD DEL ALMACENAJE.
1-. EXTRACCIÓN DE LA MUESTRA
▪ La selección de una muestra para estudio microscópico puede ser
muy importante . Si lo que se va a investigar una falla , debe
escogerse la muestra más próxima al área de falla .
▪ Si el metal o aleación es suave, la muestra puede obtenerse por corte
manual con una segueta .
▪ Si el metal o aleación es duro, la muestra puede obtenerse mediante
un disco cortador abrasivo(plato delgado fabricado de abrasivo que
gira con velocidad)
▪ La muestra debe mantenerse fría y no debe ser sometida a altas temperaturas durante el corte
ya que podría alterar su estructura. Por lo que el estudio metalográfico no será exitoso.
▪ Para eliminar dichas rayas producidas durante el desbaste . Procedemos a realizar el pulido
electrolítico
4.- PULIDO EN METALOGRAFÍA
▪ Tenemos al Pulido mecánico y al pulido electrolítico
▪ Pulido mecánico: Tiene como objetivo generar una superficie lisa y especular, que
permita la observación de la microestructura en el microscopio óptico . Se utilizan
pulidoras mecánicas las cuales poseen unos discos añadidos con granos abrasivos
con el que se pulirá la muestra acompañado de agua.
▪ Pulido electrolítico: El pulido electrolítico es la disolución anódica de la superficie
de la muestra de una celda electrolítica. El metal a ser pulido actúa como ánodo en
una celda electrolítica, disolviéndose. Así, las piezas quedan conectadas al polo
positivo (ánodo), mientras que el polo negativo (cátodo) está conectado a un
conductor adecuado.
El electro pulido funciona bien debido a que al disolverse el metal bajo la
circulación de corriente, se forma una capa viscosa de productos de la disolución,
la cual se va difundiendo lentamente en el baño electrolítico
PULIDO ELECTROLÍTICO
▪ El pulido electrolítico es la mejor manera de pulir materiales muy blandos que son propensos a
mancharse y deformarse.
▪ El pulido electrolítico es mas usado en la metalografía de aceros inoxidables, aleaciones de
cobre, de aluminio de magnesio, de zirconio y de otros materiales que son difíciles de pulir por
métodos mecánicos.
▪ Se necesita un tiempo de preparación más corto para el proceso de pulido y grabado
electrolítico en comparación con la preparación mecánica tradicional. El requisito principal
para el electro pulido es que la muestra sea conductora.
▪ Tenemos al pulidor electrolítico como principal maquina a emplear.
Requisitos para el baño Factores que juegan un rol
electrolítico: importante en el pulido
- Debe ser conductivo y este electrolítico:
depende de que -La forma de la cámara de pulido, la
reactivo le añadamos posición del ánodo y cátodo
nosotros -El voltaje empleado
- La reacción con el ánodo -La composición del electrolito
debe dar un empleado y la Temperatura
compuesto soluble(porque -El tiempo de pulido
los iones del meta
deben poder pasar del ánodo
al cátodo)
PROCEDIMIENTOS
▪ 1 .-La limpieza es necesaria antes del electro pulido para quitar la suciedad de la
superficie, como óxidos, grasa, aceite, huellas dactilares, manchas de los compuestos
empleados en la embutición o en troquelado y manchas excesivas o escamas
producidas por calentamiento
▪ 2.-Cada muestra puede requerir diferentes tipos de electrolitos.
Se debe seleccionar el electrolito adecuado para la muestra.
Llene el recipiente con el electrolito correcto y colóquelo en la unidad de pulido
¿Qué es un Electrolito?
Es cualquier sustancia que contiene iones libres, los que se comportan como un medio conductor
eléctrico. Se presentan como ácidos, bases o sales.
3.- La muestra se coloca en la celda electrolítica como ánodo .
Para el control de temperatura se usa un termómetro y un agitador para obtener un flujo
electrolítico
Para mantener la temperatura constante se usa un recipiente de enfriamiento alrededor de la
celda
El voltaje esta controlado por el potenciómetro y temporizador(para controlar el tiempo), el
voltaje depende de con que material estemos tratando.
El caudal(cantidad de fluido) no debe ser exagerado ni mínimo, debemos tener en cuenta las
instrucciones a seguir para realizar adecuadamente el pulido.
4.- Se empieza con el pulido electrolítico :
▪ Durante el electro pulido, el metal se disuelve desde el electrodo anódico, hasta que una parte
de este pase a la solución para formar una sal soluble del metal (disolución anódica). Los iones
metálicos pasaron del ánodo al cátodo .
▪ Al disolverse el metal bajo la circulación de corriente, se forma una capa viscosa de productos
de disolución, la cual se va difundiendo(se esparce por todas partes) lentamente en el baño
electrolítico.
▪ El cátodo removió el material desde el ánodo, es decir , realizó el pulido de la muestra
▪ En la celda se realizó el nivelamiento de la muestra, mediante la eliminación de todas las
irregularidades de mayor tamaño (por encima de 1mm) . Esto es seguido por un
´´abrillantamiento´´ lo cual significa una eliminación de todas las irregularidades sub-
microscópicas hasta aproximadamente 0.01mm , estableciéndose una superficie del
ánodo(muestra) sin irregularidades , la cual es adecuado para el examen microscópico
▪ La cantidad de material eliminado es tan pequeña, que los iones metálicos permanecen en el
electrolito sin ser depositadas en el cátodo
▪ La muestra debe lavarse una vez finalizada la operación de pulido.
NORMATIVA
Guía estándar para el pulido
electrolítico de muestras metalográficas
▪ Alcances
1. Esta guía trata del pulido electrolítico como medio de preparación
de muestras con fines metalográficos.
Campana de
Ropa protectora humo
adecuada
Algunas sugerencias básicas para la manipulación de electrolitos son:
PRECAUCIÓN: Se cree que estos electrolitos son seguros para mezclar y usar siempre
que se sigan las siguientes precauciones de seguridad. Use estos electrolitos en una
campana exclusiva equipada con una función de lavado. La campana debe someterse a un
ciclo de lavado después de cada uso para evitar la acumulación de percloratos secos y
explosivos. Solo se deben mezclar y almacenar pequeñas cantidades en botellas de vidrio
con tapón llenas hasta su capacidad. Cualquier solvente evaporado debe reemplazarse
para mantener la botella llena. Los baños de pulido gastados o agotados deben
desecharse inmediatamente de acuerdo con las regulaciones vigentes. Los electrolitos
deben protegerse siempre del calor o el fuego.
NOTA:
En esta y en todas las formulaciones siguientes, el
término etanol al 95% se refiere a un alcohol
específicamente desnaturalizado que se compone de 95
partes en volumen de etanol absoluto y 5 partes en
volumen de metanol absoluto. En caso de que esta
formulación no esté disponible, se aconseja el uso de
etanol absoluto al 100%. Es probable que las
formulaciones de alcohol que contienen benceno, gasolina
u otras sustancias desnaturalizantes causen dificultades
y no se recomienda su uso.
GRUPO II (ELECTROLITOS COMPUESTOS DE ÁCIDO
PERCLÓRICO Y ÁCIDO ACÉTICO GLACIAL)
Voltaje
Clase Uso Fórmula Tiempo Comentarios
celular
Cr, Ti, Zr, U, Fe, acero: Ácido acético (glacial) 940 mL
II-1 carbono, aleación, 20 a 60 1 a 5 min Buen electrolito de uso general
Ácido perclórico (60%) 60 mL
inoxidable
Ácido acético (glacial) 1000 mL Puede bajar el voltaje a 25 V
II-6 Cr 30 a 50 2 a 3 min
Ácido perclórico 5 mL agregando 5 a 15% de agua
PRECAUCIÓN: Utilice estos electrolitos en una campana exclusiva equipada con una
función de lavado. La campana debe someterse a un ciclo de lavado después de cada uso
para evitar la acumulación de percloratos secos y explosivos. Se genera muy poco calor
cuando se mezcla ácido perclórico con ácido acético glacial. Al mezclar, el ácido
perclórico debe agregarse al acético con agitación.
Normalmente, estas mezclas son perfectamente seguras de mezclar y usar, pero, no
obstante, se debe tener mucho cuidado con ellas. Nunca se debe permitir que las
temperaturas superen los 29 ° C. Son inflamables y deben protegerse contra el fuego o
la evaporación del ácido acético. Es probable que las piezas de plástico se dañen
rápidamente por la exposición a tales mezclas.
GRUPO III (ELECTROLITOS COMPUESTOS DE ÁCIDO
FOSFÓRICO EN AGUA O SOLVENTES ORGÁNICOS)
Voltaje
Clase Uso Fórmula Tiempo Comentarios
celular
Agua destilada 175 mL
III-2 Cobre puro 1 a 1.6 10 a 40 min Cátodo de cobre
Acido fosfórico 85% 825mL
Agua 200mL
III-7 Al, Ag, Mg Etanol (95%) 380mL 25 a 30 4 a 6 min Catodo de aluminio 38 a 43 °C
Acido fosfórico 85% 400mL
Etanol (95%) 625mL
III-12 Mg-Zn 1.5 a 2.5 3 a 30 min
Acido fosfórico 85% 375mL
Etanol (95%) 620mL
III-15 Aleaciones Cu-Pb … … Buena hasta 30% Pb
Acido fosfórico 85% 380mL
Agua 830mL
V-2 Zn, latón 1.5 a 12 10 a 60 s …
Trióxido de cromo 170g
PRECAUCIÓN: Estas mezclas son seguras para mezclar y usar siempre que la mezcla se realice
correctamente. Hay que recordar que en todos los casos el ácido se agrega al solvente lentamente y con
agitación constante. Si hay ácido sulfúrico en la fórmula, se agrega al final y con especial cuidado. Si el
ácido fluorhídrico o los fluoruros son parte de una fórmula, se deben utilizar recipientes de polietileno u
otros recipientes resistentes al ácido fluorhídrico similares. Se debe tener especial cuidado para evitar
el contacto de la piel con fluoruros ácidos ya que la exposición a ellos, que puede pasar desapercibida en
ese momento, puede resultar en quemaduras graves más adelante. En aquellos electrolitos que contienen
cloruro de aluminio anhidro, se debe tener mucho cuidado. La reacción entre este compuesto y el agua es
casi explosiva. Los cromatos y dicromatos no se pueden mezclar de forma segura con la mayoría de los
líquidos orgánicos, pero se pueden mezclar con ácidos orgánicos saturados.
Se debe tener cuidado para evitar el contacto con la piel.
GRUPO VII (ELECTROLITOS ALCALINOS):
Voltaje
Clase Uso Fórmula Tiempo Comentarios
celular
Agua 1000 mL
Cianuro de potasio 80g
VII-1 Oro 7.5 2 - 4 min Cátodo de grafito
Carbonato de potasio 40g
Cloruro de oro 50g
Agua 1000 mL
VII-2 Plata Cianuro de sodio 100g 2.5 Hasta 1 min Cátodo de grafito
Ferrocianuro de potasio 100g
Agua 1000 mL
VII-5 Tungsteno, plomo … 8 a 10 min Cátodo de grafito, 0.03 a 0.06 A/cm2
Hidróxido de sodio 100g
Agua 1000 mL
VII-6 Zinc, estaño 2a6 15 min Cátodo de cobre, 0.1 a 0.2 A/cm2
Hidróxido de potasio 200g
PRECAUCIÓN:Estas mezclas pueden agruparse en dos categorías generales, las que contienen cianuro y las
que no contienen cianuro.
(1) El uso de cianuro por parte de cualquier persona que no esté debidamente capacitada y familiarizada con
él es extremadamente peligroso. Los cianuros se encuentran entre los venenos de acción más rápida y más
potentes que se pueden encontrar en el laboratorio. El cianuro es de acción tan rápida y mortal que la
administración de un antídoto suele ser ineficaz. Se debe tener mucho cuidado de que no queden gotas de la
solución o cristales de sal donde puedan ser recogidos accidentalmente y llevados a la boca.
(2) Las soluciones de hidróxidos alcalinos son muy útiles para el pulido de ciertos metales anfóteros. Su
ataque a la piel es drástico, por lo que se debe tener mucho cuidado en su uso. La disolución de hidróxidos
alcalinos, como NaOH, en agua produce calor sustancial. Agregue los gránulos al agua poco a poco con
agitación constante hasta obtener la concentración requerida. Si la temperatura se vuelve excesiva, deje
que la solución se enfríe a temperatura ambiente antes de agregar más hidróxido.
GRUPO VIII (MEZCLAS DE ALCOHOL METÍLICO Y ÁCIDO
NÍTRICO)
Voltaje
Clase Uso Fórmula Tiempo Comentarios
celular
Ni, Cu, Zn, monel, latón,
Metanol (absoluto) 660 mL
Ni-cromo, acero
VIII-1 inoxidable 40 a 70 10 a 60 s Muy útil pero peligroso
330 mL
Ácido nítrico
PRECAUCIÓN: El ácido nítrico se puede mezclar con metanol con aparente seguridad (las mezclas con
hasta aproximadamente un 33% de ácido nítrico se pueden almacenar de forma segura). Esto se hace
agregando el ácido al alcohol con cuidado revolviendo. El HNO3 no se puede mezclar ni almacenar de
forma segura con un alcohol superior, excepto en soluciones muy diluidas (por ejemplo, no almacene
soluciones de más del 3% de HNO3 en etanol). En determinadas condiciones, se pueden formar
nitrocompuestos, azidas o fulminatos extremadamente inestables o explosivos en soluciones
alcohólicas de HNO3. La descomposición espontánea de la mezcla también puede ser catalizada por
impurezas o calor. Siempre debe desecharse tan pronto como haya cumplido su propósito inmediato.
Debido a su naturaleza peligrosa, no debe emplearse si se puede evitar su uso.
PROBLEMAS DE
PROCEDIMIENTO DE
ELECTROPULIDO Y
CORRECCIONES
Problema Posible causa Corrección sugerida
1) Incrementar voltaje
Centro de la muestra Sin película de pulido en el centro
2) Disminuir agitación
profundamente grabado de la muestra
3) Usar un electrolito mas viscoso
1) Disminuir voltaje
Picadura o grabado en los bordes
Película delgada o muy viscosa 2) Incrementar agitación
de la muestra
3)Usar un electrolito menos viscoso
1) Probar con un nurvo electrolito
Sedimentación de lodos en la
Producto de ánodo insoluble 2) Incrementar temperatura
superficie
3) Incrementar voltaje
Película de pulido insuficiente o 1) Incrementar el voltaje
Rugosidad o superficie mate
nula 2) Usar un electrolito más viscoso
1) Tiempo insuficiente 1) Incrementar o disminuir agitación
2) Agitación incorrecta 2) Mejor preparación
Ondulaciones o rayas en la 3) Preparación inadecuada
superficie pulida 3) Incrementar voltaje y disminuir tiempo
4) Demasiado tiempo
▪ Aunque existen muchos factores que afectan los resultados del pulido
y ataque electrolítico, solamente se consideran tres de ellas, las
cuales pueden ser controladas directamente, como lo son la distancia
entre ánodo-cátodo, el voltaje aplicado a la celda y tiempo de duración
del proceso y dependen del tipo de electrolito.