Prácticas 1,2,3,4 y 5 de Química Analítica

PRÁCTICA N° 1
ANÁLISIS DEL PRIMER GRUPO DE CATIONES
PROCEDIMIENTO N° 1:
A las 10 gotas de la solución a analizar agregue suficiente cantidad de agua para
hacer un volumen total de 1 ml. Agregue dos gotas de HCl 6 M a esta disolución.
Separe el precipitado por centrifugación. Si la muestra es un problema general
reserve la solución (centrifugado) para el análisis de los grupos segundos a
quinto. Si su muestra de identidad conocida o desconocida es del primer grupo,
pruebe la presencia del plomo en la solución como indica en el procedimiento
(2), a continuación. Trate el precipitado de acuerdo al procedimiento (2).
Precipitado de (1): Hg2Cl2, AgCl, PbCl2. Extraiga el precipitado 2 veces con 10
gotas de agua caliente para disolver el PbCl2. Reserve el residuo para el
procedimiento (3).
Agregue 2 gotas de K2CrO4 1 M a la solución, (extracto con agua caliente). Un
precipitado de color amarillo de PbCrO4 confirma la presencia de plomo.
Residuo de (2): Hg2Cl2 y AgCl. Extraiga 2 veces el residuo con 5 gotas de
solución acuosa 4 M de amoniaco. Un residuo gris o negro confirma la presencia
del ión mercurio (I). Reserve el extracto acuoso de amoniaco para el
procedimiento (4).
Solución (3): Ag(NH3)2Cl agregue HNO3 4 M, hasta que la solución se ácida al
tornasol. Un precipitado blanco (o una turbidez) de AgCl confirma la presencia
de la plata.
Ing. Kosseth Marianella Bardales Grández M.Sc. Página 1

PRÁCTICA N° 2
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNA SOLUCIÓN 0.1 N DE HCL
SOLUCIÓN 0.1 N DE ÁCIDO CLORHÍDRICO: Debe contener 3.65 gramos de

HCL para cada 1000 ml de solución.
Para preparar esta solución se utiliza ácido clorhídrico químicamente puro, de

D= 1,18 y 35 a 37 % de riqueza en peso.
Para 1000 ml de solución 0.1 N, se necesita teóricamente las siguientes

cantidades de ácido clorhídrico:
Si el ácido es de 35 % se necesita 8,83 ml.

Si el ácido es de 36 % se necesita 8.58 ml.
Si el ácido es de 37 % se necesita 8.36 ml.
En la práctica se mide con una bureta de 9 ml de HCl concentrado se deposita

en una fiola de 1000 ml y se diluye con agua destilada hasta la marca.
VALORACIÓN DE ÁCIDO CLORHÍDRICO 0.1 N CON Na2CO3 PURÍSIMO:
En un crisol de porcelana se pone una pequeña cantidad de carbonato de sodio

químicamente puro y se calienta media hora entre 270 y 290 °C para transformar
en Na2CO3 cualquier vestigio de Na2HCO3 que pueda contener el reactivo.
PROCEDIMIENTO:
Se pesan exactamente 0.200 g de Na2CO3 químicamente puro, previamente
secado como se indicó anteriormente. Se pasa a un matraz de 250 ml. se
disuelve en 50 ml de agua destilada, se agrega dos gotas de anaranjado de
metilo al 0,1 % y se valora con el ácido puesto en la bureta, hasta que el color
de la solución cambie de amarillo a rojo anaranjado (pH = 4).
Calcular la normalidad de la solución ácida y el título.
PRÁCTICA N° 3
DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD DE UNA MUESTRA

PROCEDIMIENTO: Se pesa una muestra de 0.400 g formado por una mezcla
de álcalis, se pasa a un matraz de 250 ml puesto sobre un papel blanco, se
agrega como indicador el anaranjado de metilo y se titula lentamente con la
solución de HCl, agitando el líquido constantemente hasta el viraje de color del
indicador. Determinar ppm de alcalinidad en la muestra.

PRÁCTICA N° 4
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNA SOLUCIÓN 0.1 N DE NaOH
CONSIDERACIONES GENERALES: El hidróxido de sodio para uso analítico,

en un frasco recién abierto apenas tiene una pureza de 97%. La mayor parte del
3% restante, están constituida por agua debido a la naturaleza higroscópica del
compuesto pero también hay cantidades apreciables de carbonato de sodio
Por esta razón no se puede preparar una solución patrón disolviendo una
cantidad pesada exactamente en un volumen de agua. Además en muchos
casos se necesita disponer de una solución exenta de carbonatos ya que estos
influyen mucho en las titulaciones en que se usa la fenolftaleína como indicador.
PREPARACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE NaOH EXENTA DE CARBONATO:
El método se fundamenta en que el carbonato de sodio es insoluble en una

solución concentrada (1:1) de hidróxido de sodio.
Se pesa 50 g den hidróxido de sodio de la mejor calidad y se disuelve en 50 ml
de agua destilada, se deja la solución durante 8 o 10 días en un frasco de vidrio
pyrex, cerrado con tapón de jebe, para que el carbonato de sodio sedimente,
quedando una solución límpida.
PREPARACIÓN DE UNA SOLUCIÓN 0.1 N DE NaOH EXENTA DE

CARBONATO:
Con una pipeta se mide exactamente 5.5 ml de la solución concentrada límpida

(D = 1.5253), obtenida según las instrucciones que se acaba de dar, se vierte en
una fiola de 1000 ml y se diluye rápidamente hasta la marca con agua destilada
recién hervida y enfriada, con el objeto de eliminar el CO2 que siempre contiene.
La ebullición del agua destilada durante 15 minutos es suficiente para eliminar
todo el CO2.
TITULACIÓN DE UNA SOLUCIÓN 0.1 N DE NaOH:
Con Biftalato de Potasio: C6H4(COOH)COOK P.M. = 204.22, peso equivalente

= 1. El biftalato de potasio químicamente puro tiene una pureza no menor de
99.9% y no es higroscópico; sin embargo conviene secarlo a 120 ºC durante 2
horas y dejarlo enfriar en un desecador.
Se pesan tres porciones de 0.6000 g de la sal, se les pasa a matraces de 250
ml, se agrega 75 ml de agua hervida a cada matraz y se agitan suavemente
hasta disolver el reactivo. Se titula con la solución de NaOH usando como
indicador la fenolftaleína.

PRÁCTICA N° 5
DETERMINACIÓN DEL ÁCIDO ACÉTICO DEL VINAGRE
El vinagre contiene de 4 a 5% de ácido acético. Guando proviene directamente

de la fermentación acética de los glúcidos, puede contener pequeñas cantidades
de otros ácidos, pero la acidez total se expresa siempre en ácido acético.
PROCEDIMIENTO: Con una pipeta se extraen 25 ml de la muestra, se vierte

sobre una fiola de 250 ml, se agrega agua destilada hasta la marca y se agita
bien para homogenizar. De esta solución se pipetea 25 ml, se deposita en un
matraz de 250 ml, se diluye con igual volumen de agua, se agrega 3 gotas de
fenolftaleína y se titula con solución 0.1 N de hidróxido de sodio hasta el instante
justo en que aparece la coloración rosada.
CÁLCULOS: Para hacer los cálculos se debe tener presente lo siguiente:
1. La muestra primitiva se ha diluido 10 veces.

2. De esta solución diluida se han utilizado 25 ml para la titulación, o sea 2.5
ml de la muestra original.
3. 1 ml de NaOH 0.1 N equivale a 0.006005 g de ácido acético.
ml x N(NaOH) x p.meq.CH3COOH
% CH3COOH = x 100
g. muestra

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PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNA SOLUCIÓN 0.1 N DE HCL

SOLUCIÓN 0.1 N DE ÁCIDO CLORHÍDRICO: Debe contener 3.65 gramos de

Para preparar esta solución se utiliza ácido clorhídrico químicamente puro, de

Para 1000 ml de solución 0.1 N, se necesita teóricamente las siguientes

Si el ácido es de 35 % se necesita 8,83 ml.

En la práctica se mide con una bureta de 9 ml de HCl concentrado se deposita

VALORACIÓN DE ÁCIDO CLORHÍDRICO 0.1 N CON Na2CO3 PURÍSIMO:

En un crisol de porcelana se pone una pequeña cantidad de carbonato de sodio

Calcular la normalidad de la solución ácida y el título.

DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD DE UNA MUESTRA

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PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNA SOLUCIÓN 0.1 N DE NaOH

CONSIDERACIONES GENERALES: El hidróxido de sodio para uso analítico,

PREPARACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE NaOH EXENTA DE CARBONATO:

El método se fundamenta en que el carbonato de sodio es insoluble en una

PREPARACIÓN DE UNA SOLUCIÓN 0.1 N DE NaOH EXENTA DE

Con una pipeta se mide exactamente 5.5 ml de la solución concentrada límpida

TITULACIÓN DE UNA SOLUCIÓN 0.1 N DE NaOH:

Con Biftalato de Potasio: C6H4(COOH)COOK P.M. = 204.22, peso equivalente

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DETERMINACIÓN DEL ÁCIDO ACÉTICO DEL VINAGRE

El vinagre contiene de 4 a 5% de ácido acético. Guando proviene directamente

PROCEDIMIENTO: Con una pipeta se extraen 25 ml de la muestra, se vierte

CÁLCULOS: Para hacer los cálculos se debe tener presente lo siguiente:

1. La muestra primitiva se ha diluido 10 veces.

Ing. Kosseth Marianella Bardales Grández M.Sc. Página 4

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