Universidad Nacional San Antonio Abad del Cusco

Facultad de Ingeniería Geológica, Minas y Metalúrgica

Escuela Profesional de Ingeniería Metalúrgica

Practica N° 7

Preparación y Estandarización de soluciones

Integrante:
 Amache Quispe, José Armando (183151)
Semestre Académico: 2020-II
Curso: Laboratorio de Análisis Químico e Instrumental
Horarios de Practicas: jueves 16:00 – 18:00 Hs
 Fecha de realización de la practica: 7/01/21
 Fecha de entrega del informe: 14/01/21
Docente: Mgt. Ing. Segovia Hermoza, Milner

1. Objetivos:
 1) Preparar y estandarizar soluciones para la determinación de acidez y alcalinidad
de manera práctica, mediante patrones primarios o soluciones con
concentraciones conocidas.

1.1 Objetivos específicos:

1) Estandarizar una muestra de hidróxido de sodio a partir del estándar primario

(H2C2O4∙2H2O).
2) Estandarizar una muestra de ácido clorhídrico a partir del patrón primario de
tetraborato de sodio decahidratado.

2. Marco Teórico:

2.1 Conceptos generales

Las soluciones son mezclas homogéneas de dos o más sustancias, que pueden separarse
por métodos físicos en sus diversas sustancias. En una solución, aquella sustancia que se
encuentra en mayor proporción se conoce como “solvente” y las demás como “solutos”.
La relación o proporción de la mezcla soluto a solvente se conoce como concentración,
término equivalente a densidad e intensidad.

Denso o concentrado VS Poco denso o diluido

Las soluciones verdaderas difieren de las suspensiones y de los sistemas coloidales,
fundamentalmente en el tamaño de partícula del soluto o de la fase dispersa y en las
propiedades que derivan de dicha diferencia. En general, las soluciones verdaderas en
fase líquida, no desprenden soluto por decantación ni tienen la propiedad de dispersar la
luz. En rigor, se dice que una partícula se encuentra en solución cuando esta se halla
dispersa en otro medio, en un grado de fragmentación interior a 0.45 μ.

Existen varias formas de referirse a la concentración de una solución, esto es, a la

proporción de soluto a solvente. Para efectos cualitativos, frecuentemente se habla de
“soluciones diluidas, concentradas, saturadas o sobresaturadas”. Sin embargo ya que en
muchos casos estas descripciones cualitativas no son suficientes, la forma cuantitativa
de referirse a la proporción de soluto a solvente (concentración) de una solución, es
mediante los conceptos de molaridad, M, normalidad, N, el porcentaje peso a peso, PPP
el porcentaje peso a volumen, PPV, las partes por millón, ppm, y las partes por billón
ppb.

2.2 Molaridad
La molaridad es por excelencia, la forma como se expresa la concentración de una
solución en trabajos de química, física, biología, o ingeniería. La molaridad es por
definición, el número de moles de soluto que se hallan contenidos en un litro de
solución y se representa por M. La molaridad, además de ser la expresión de más amplia
aceptación para referirse a la concentración de una solución, también es en el
laboratorio la mejor forma para prepararla.

número de moles de soluto

Molaridad=
número de litros de solucion

2.3 Porcentaje peso a peso

El “porcentaje peso a peso” es una relación que expresa los gramos de soluto que se
hallan contenidos en cada 100 gramos de solución. Esta forma de expresar la
concentración implica al momento de preparar una solución, pesar separadamente el
soluto y el solvente. Si bien este procedimiento facilita la comprensión de la
“proporción de la mezcla”, la aplicación de esta forma de referirse a la concentración en
el trabajo rutinario de laboratorio se dificulta un poco, debido a que obliga a conocer
también, la densidad de la solución. A esta desventaja se le suma el hecho de que a los
líquidos, es más fácil medirles el volumen que medirles la masa.
La expresión porcentual peso a peso de las soluciones se conserva particularmente, para
las soluciones acuosas de los gases, tales como el HCl, HF, HBr y NH 3. La mayoría de
los ácidos que se utilizan como reactivos en el laboratorio (clorhídrico, nítrico,
sulfúrico, acético y fosfórico, entre otros) vienen con sus concentraciones expresadas en
términos de porcentaje peso a peso. Para facilitar el manejo de estas soluciones, la
concentración peso a peso de la solución se acompaña con tablas que registran la
densidad de la solución a diferentes concentraciones.
gramos de soluto
PPP=
100 gramos de solución

2.4 Porcentaje peso a volumen

El porcentaje peso a volumen es una relación que expresa los gramos de soluto que se
hallan contenidos en cada 100 mililitros de solución. Esta forma de expresar la
concentración de una solución facilita enormemente su preparación y aplicación; el
único inconveniente radica en que el porcentaje de peso a volumen es una unidad muy
grande para muchos fines analíticos frecuentes. Generalmente, cuando se expresa la
concentración de una solución en términos porcentuales, la expresión se refiere al
porcentaje peso a volumen.
gramos de soluto
PPV =
100 mililitros de solución

2.5 Partes por millón

La expresión porcentual o molar para referirse a la concentración de una solución, se
aplica generalmente a las soluciones en las cuales la proporción de soluto a solvente es
relativamente alta, proporción que generalmente se halla en la escala de las “partes por
mil”. Sin embargo existen muchas sustancias cuya concentración regular en una
solución es mucho menor que las partes por mil.
Las partes por millón son una relación que expresa las partes de soluto que se hallan
contenidas en un millón de partes de solución. De esta forma, las partes por millón
pueden expresarse como “los gramos de soluto por metro cubico de solución”, “los
gramos de soluto por tonelada de solución” o “los miligramos de soluto por kilogramo
de solución” ya que esta forma de expresar la concentración de una solución se utiliza
particularmente para soluciones muy diluidas y como un kilogramo de agua equivale a
un litro en términos de volumen, generalmente las partes por millón se asocian a “los
miligramos de soluto contenidos en cada litro de solución”
gramos de soluto gramos de soluto miligramos de soluto
ppms= = =
tonelada de solución metrocúbico de solución litro de solución

2.5 Preparación de soluciones

Uno de los problemas que con mayor frecuencia se deben resolver en un laboratorio, lo
constituye el acondicionamiento de la concentración de las soluciones a las necesidades
específicas de los diferentes usos; esto, debido a que con frecuencia la concentración de
las soluciones de trabajo dista mucho de la concentración de los reactivos en su
presentación comercial
Este es precisamente el caso de los ácidos clorhídrico, nítrico, sulfúrico, fosfórico y
acético, cuyas soluciones de trabajo se preparan normalmente por dilución de otras más
concentradas. También en algunos casos, son las mismas muestras las que deben
diluirse con objetivo de adecuar la concentración de alguno de sus constituyentes al
rango de medición de un método específico de análisis. Todos estos procedimientos de
dilución, implican técnicas y cálculos que es preciso conocer y desarrollar para poder
realizar.

2.6 Análisis volumétrico

En el análisis volumétrico se determina la concentración de una solución cuya
concentración se desconoce, midiendo el volumen que se requiere de ella para
reaccionar con un volumen fijo de otra solución cuya concentración es perfectamente
conocida. Esta operación, que se conoce como “titulación, normalización o valoración
volumétrica”, exige el conocimiento de la reacción química involucrada.
En el trabajo rutinario de laboratorio, el reconcomiento de la estequiometria de las
reacciones se utiliza con frecuencia para determinar (esto es, valorar) la concentración
de soluciones cuya concentración se desconoce.

Reacción de titulación una a dos

El proceso de adición de un volumen medido de la solución de concentración conocida
para que reaccione con el soluto contenido en un volumen fijo de la solución de
concentración desconocida se conoce como “valoración volumétrica”.

Titulación volumétrica
En una titulación, la solución de concentración conocida se conoce como solución
patrón y la de concentración desconocida como solución problema. El punto en el cual
la cantidad de soluto contenido en un volumen fijo de solución patrón, equivale
químicamente a la cantidad de soluto contenido en un volumen fijo de la solución
problema, se conoce como punto de equivalencia o punto estequiométrico.
El reactivo que se adiciona desde la bureta se conoce como “agente titulante” y la
substancia que reacciona con él y que se halla presente en la solución problema se
conoce como “agente titulado”. Con frecuencia, se agrega a la mezcla reaccionante una
sustancia que tiene por objeto “indicar” el momento en el cual la valoración ha
alcanzado el “punto de equivalencia”.
Desde el punto de vista químico, un “indicador” es una substancia que reacciona con el
agente titulante pero cuya constante de formación es menor que la correspondiente al
producto de la reacción entre el agente titulante y el agente titulado. Así, el indicador
reacciona solamente cuando en el medio ya no existe el agente titulado.
Como ya se dio antes, en el punto final de una valoración volumétrica la cantidad del
agente titulado debe ser igual a la cantidad del agente titulante o lo que es lo mismo, en
el punto final de una valoración, las concentraciones de los solutos reaccionantes deben
ser equivalentes. Por tal razón:
V solucion patron ×C solucion patron=V solucion problema × C solucion problema
Hecho este que se resume generalmente mediante una ecuación, V 1 ×C1 =V 2 × C2. Y
puesto que la concentración puede expresarse en términos de molaridad o normalidad,
entonces se particulariza a V 1 × M 1=V 2 × M 2 o V 1 × N 1=V 2 × N 2.
2.7 Diagrama de flujo de la práctica
a) Reconocimiento del material y equipo del laboratorio
b) Descripción del procedimiento experimental respecto a la preparación y
estandarización de soluciones
c) Cálculo de resultados
d) Análisis de resultados
e) Resolución del cuestionario

3. Materiales, equipos y reactivos

 Balanza analítica

 Balanza técnica

 Buretas
 Pipetas

 Fiolas

 Matraz

 Beaker

 Embudos
 Agitador

 Pisetas

 Lunas de reloj

 Agua destilada

 Hidróxido de sodio
 Ácido oxálico dihidratado

 Fenolftaleina

 Etanol
4. Procedimiento experimental
Debemos que tomar en cuenta que las soluciones son de gran utilidad en cualquier tipo
de laboratorio.
Solución: Una solución es una mezcla homogénea de dos o más componentes que no
reaccionan entre si, el componente mayoritario es el solvente o disolvente en el
componente minoritario es el soluto.

Tanto solvente como soluto pueden ser del estado sólido, liquido o gaseoso.
Toda solución siempre se va a preparar tomando los siguientes pasos en cuenta:
1. Se prepara a un volumen y a una concentración determinada
2. Realizar los cálculos para determinar la cantidad del soluto a disolver o
diluir.
Soluciones a Preparar:
Solución básica: NaOH
Solución Acida: HCl
Punto de partida para la solución será de 0.1 N y 250 ml

Procedimiento de una solución a partir de un soluto sólido:

-A partir de un soluto sólido
-Debemos calcular la masa necesaria
-Ya pesado el soluto pasamos a un beaker y en seguida dislovemos con la ayuda de una
baguete
-Traspasamos a una fiola (primero el agua antes del soluto) luego del agua el soluto y
finalmente nueva mente agua hasta llegar a 250 ml
- agitamos un suavemente la fiola para que ocurra la dilución

Procedimiento de una solución a partir de un soluto líquido:

-A partir de un soluto líquido
-Cálculo del volumen que vamos a extraer del soluto
-Calculamos su concentración mediante regla compuesta
-Trasferir la solución a un vaso precipitado
-primeramente, añadir agua y después el ácido
-trapazar a una fiola limpiando las trazas con la ayuda de una piseta
-agitar suavemente para obtener nuestra solución

Siempre se recomienda limpiar los frascos utilizados en todo tipo de soluciones.

Finalidad:
La finalidad de su preparación es utilizarlas como soluciones patrón para cuantificar los
analitos en determinadas muestras mediante análisis volumétrico.
Sin embargo, durante el término de su utilización, las propiedades de las soluciones
pueden ser alteradas en sus propiedades químicas y funcionales, que pueden conducir a
cambios en su concentración.

Estandarización de Soluciones:
Es el proceso mediante el cual se determina con exactitud la concentración de una
solución.
Este proceso se realiza mediante un proceso de titulación en el cual va a tener que
reaccionar la solución a estandarizar con un patrón primario y esto se titula o se añade el
volumen de un indicador hasta observar un cambio de viraje del indicador.

Si la disolución valorante no se ha preparado a partir de un patrón primario, su

concentración no será exactamente conocida, y, por lo tanto, habrá que estandarizarla
frente a un patrón primario. En este tema se indican los pasos a seguir en la
estandarización de cinco soluciones valorantes (hidróxido sódico, ácido clorhídrico,
tiosulfato sódico, permanganato potásico y AEDT) muy usadas en las titulaciones.
ESTANDARIZACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN DE NaOH
Para preparar una disolución de una determinada concentración (por ejemplo 0.1 N) se
parte de hidróxido sódico sólido comercial, se disuelve un peso conocido en agua
destilada y se diluye a un volumen conocido. Al no ser el hidróxido sódico un patrón
primario, esta disolución solo será aproximadamente 0.1 N, por lo que es necesario
estandarizarla para conocer exactamente su concentración. La estandarización puede
realizarse con ftalato ácido de potasio, que sí es una sustancia patrón primario. Como
indicador de la titulación se emplea fenolftaleína. El viraje de la fenolftaleina se produce
cuando todo el NaOH ha reaccionado, formándose ftalato de sodio y potasio.

ESTANDARIZACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN DE HCl

Para preparar una disolución de una determinada concentración (por ejemplo 0.1 N) se
parte de la disolución de ClH concentrado, comercial, y se diluye con agua destilada en
un matraz aforado hasta el volumen adecuado. Al no ser el ácido clorhídrico un patrón
primario, esta disolución solo será aproximadamente 0.1 N, por lo que es necesario
estandarizarla para conocer exactamente su concentración. La estandarización suele
realizarse con CO3Na2, que si es una sustancia patrón primario. Como indicadores de la
titulación se emplean fenolftaleína y naranja de metilo. El viraje de la fenolftaleína se
produce cuando el CO3 = se ha transformado en
CO3H- . CO3Na2 + ClH → CO3HNa + ClNa
En este punto se añade naranja de metilo, que vira cuando el CO3H- ha pasado a
CO3H2
 Calculo de resultados
Masa de borax Volumen de HCl NaCl H2C4O3
250 15.2ml 25ml Anaranjado de
metilo 4 gotas

1. Valoración del HCl. Se usa bórax Na2B4O7.10H2O(s) diluido totalmente en H2O, se

agrega unas gotas de anaranjado de metilo. Se llena la bureta con HCl, añadir HCl
hasta que la solución tome un color anaranjado intenso.

mBórax (Diluido en Indicador utilizado Volumen Normalida

H2O) utilizado D
270.5 mg Anaranjado de Metilo(4 15.2 ml de HCl 0.093
gotas)

Para calcular el peso equivalente del borax

 densidad del borax =1.4044
 densidad del Hcl=1.4078
 puerza de borax=66.42%
 pureza de Hcl=67.18%
La valoración del se realizó utilizándolo como titulante frente una solución proveniente
de la disolución del bórax, ya que conocíamos tanto la masa del mismo y el volumen de
la solución (60ml) entonces usando como indicador al anaranjado de metilo se pudo
determinar un gasto de titulación y ya que los equivalentes se mantienen iguales
entonces es posible realizar tal valoración
En la práctica se utilizaron dos indicadores ácido – base, la fenolftaleína y el anaranjado de
metilo. Escriba los rangos de viraje (pH) y los colores respectivos para ambos indicadores.

Valoración de NaOH con HCl

2. Valoración del NaOH. Se titula 25ml de NaOH y se completa con agua un volumen
igual a la titulación anterior más unas gotas de fenolftaleina. Agregar HCl hasta
que la solución adquiera un color violeta muy claro.

Volumen de NaOH Indicador utilizado Volumen Normalida

utilizado D
25 ml Fenolftaleina(4 gotas) 25.1 ml de HCl 0.093

6. Análisis de resultados

La valoración de una solución de ácido se lleva a cabo experimentalmente,

determinando el volumen de ácido que equivale a un peso conocido de
sustancia alcalina.
Tipo primario (Bórax Na2B4O7 10H2O ó Carbonato sódico anhidro (SOSA)). De
modo similar se contrasta una solución de álcali buscando su equivalencia con
un peso o con un volumen de un ácido de riqueza conocida.
Para preparar y valorar soluciones ácidas; se puede partir de soluciones
concentradas puras midiendo su peso específico con un areómetro y tomando
de una tabla el tanto por ciento en peso correspondiente a la densidad
encontrada.
Conociendo así los gramos de ácido por unidad de volumen en la solución
concentrada, puede calcularse fácilmente el número de centímetros cúbicos
de la misma que han de ponerse en un matraz aforado, para que después de
enrasar, resulte una solución de la concentración o normalidad deseada.
7. Cuestionario:

1. Explique en que consiste la estandarización de una solución

Es un procedimiento analítico dirigido a determinar la concentración exacta de una
solución de concentración aproximada, mediante la valoración de esta última con un
patrón de concentración exactamente conocida.
2. Como actúa un indicador acido base
El indicador ácido-base suele ser un compuesto orgánico que es en sí un ácido débil o
una base débil, estos compuestos tienen una característica que los hace sumamente útil y
es que son compuestos cuyo color es sensible al pH, es decir, que tienen cierta
coloración al estar en una solución ácida y otra diferente al encontrarse en una solución
básica. Entre los indicadores ácido-base más utilizados podemos encontrar fenolftaleína,
anaranjado de metilo, azul de metileno, entre otros.
3. Defina que es un indicador de pH y de ejemplos
Los indicadores son compuestos que cambian de color al cambiar el pH de la disolución
en que se encuentren.
Ejemplos: La fenolftaleína es un líquido que toma color rosa si es añadido a una base y
se torna incoloro si es añadido a un ácido
El papel tornasol: si se sumerge un fragmento en una disolución ácida se torna rojo-
anaranjado, y si se sumerge en una solución básica se oscurece tomando color azul.
4. Explique en su práctica que fuentes de error genera la diferencia entre el valor
real y el valor teórico
Todas las medidas experimentales vienen afectadas de una imprecisión inherente al
proceso de medida. Puesto que en éste se trata, básicamente, de comparar con un
patrón y esta comparación se hace con un aparato (por simple que sea-una regla,
por ejemplo- podemos incluirlo en la denominación generalizada de “aparato”), la
medida dependerá de la mínima cantidad que aquel sea capaz de medir. Y esta
cantidad va decreciendo con el progreso de la física en un proceso continuado, pero sin
fin aparente. Es decir, que, aunque cada vez podamos dar la medida con más
“decimales”, el siguiente “decimal” no podrá saberse ... por el momento. Por lo
tanto, podemos decir que las medidas de la física son siempre “incorrectas”.
Dicho de una manera más “correcta”: si llamamos error a la diferencia que
existe entre la medida y el valor “verdadero” de la magnitud, siempre existirá
este error. Es, lo que podríamos llamar un “error intrínseco”, por inevitable. Pero,
el valor de la magnitud física se obtiene, como hemos indicado, experimentalmente. Es
decir, por medición, bien directa de la magnitud cuyo valor deseamos conocer o
bien indirecta por medio de los valores de otras magnitudes, ligadas con la
magnitud problema mediante alguna ley o fórmula física. Por lo tanto, debe de
admitirse como postulado que, aparte del “error intrínseco” que hemos señalado
anteriormente, el proceso experimental lleva en sí otras imperfecciones que
hacen que resulte imposible (incluso si prescindiéramos del “error intrínseco”)
llegar a conocer el valor exacto de ninguna magnitud física, puesto que los
medios experimentales de comparación con el patrón correspondiente en las
medidas directas (las medidas “propiamente dichas”) viene siempre afectado
por imprecisiones inevitables. De este modo, aunque es imposible, en la
práctica, encontrar el valor “verdadero” o “exacto” de una magnitud determinada, a
los científicos no les cabe duda de que existe; y nuestro problema consiste en
establecer los límites dentro de los cuales estamos seguros de que se encuentra dicho
valor (“cota de error”)
Errores
Una particularidad esencial de la Física y de las Ingenierías es el uso de
números y de ecuaciones entre esos números. Cualquier estudio o proyecto serio
que se realice tanto en el ámbito de las Ciencias como en el de las Técnicas,
necesariamente debe incluir este aspecto cuantitativo. Es imprescindible dar
números para describir los tamaños, las intensidades, las magnitudes de lo que se
está tratando. Pero los números que se utilizan no son idénticos a los números puros de
las Matemáticas. Hay una diferencia substancial: Los números empleados en el ámbito
Científico-Tecnológico se obtienen de un proceso de medición. Pero al efectuar
una medida, nunca será posible determinar las infinitas cifras decimales que debe
poseer el número real puro del que nos hablan las Matemáticas. Además, la
realización práctica de las medidas será en general imperfecta, realizada con
aparatos para los que no es posible garantizar la absoluta ausencia de pequeños
defectos y elaborada por personas cuyos sentidos no son infinitamente
perspicaces. Supongamos que una determinada magnitud X, cuyo valor queremos
conocer, tiene un valor exacto.
Error=X medido−X real
A veces no basta con el simple conocimiento del valor de este error. No es lo
mismo cometer un error de 1 cm cuando estamos midiendo una distancia de 10
km, que cuando medimos una longitud de 2 cm. Para evaluar la mayor o menor
importancia del error cometido conviene introducir el error relativo que se define como
el cociente entre el error absoluto y el valor de la magnitud:
Error X medido− X real
Errorrelativo= =
X real X real
Error absoluto
Dado el resultado de una medida X medido se define la cota o límite de error
absoluto ∆X como una cantidad, definida positiva, tal que podamos asegurar que el valor
absoluto (sin signo) del error absoluto realmente cometido es inferior o igual a dicha cantidad,
o sea:
Error=X medido−X real ≤ ΔX
Lo que esta definición quiere decir, es que podemos asegurar que el valor exacto
de una magnitud está comprendido en un intervalo de anchura 2∆X y centrado en
X medido , es decir:
 X medido−ΔX ≤ X exacto ≤ X medido+ ΔX
El resultado de una medición no es por tanto un número real sino un intervalo,
que generalmente se expresará como Xmedido ± ΔX con sus unidades.
Fuentes de error genera la diferencia entre el valor real y el valor teórico
En la literatura técnica y científica, el término error se utiliza frecuentemente
con dos significados bastante diferentes. En algunos casos se utiliza para
cuantificar la diferencia entre el resultado de una medida y el considerado como valor
de la misma (valor verdadero, valor real o estándar) mientras que en otras se utiliza para
denominar la incertidumbre del resultado de una medida, es decir, para cuantificar la
imperfección del método e instrumento de medida empleado. Los términos error e
incertidumbre no son sinónimos, sino que representan conceptos completamente
distintos, y por tanto, no deben confundirse entre sí ni utilizarse
incorrectamente, uno en lugar del otro (CEM, 2000). A este respecto, el VIM define el
término error de medida como la diferencia entre un valor medido de una
magnitud y un valor de
referencia (valor convencional o valor verdadero), mientras que define la
incertidumbre de medida como un parámetro no negativo que caracteriza la dispersión
de los valores atribuidos a un mensurando, a partir de la información que se
utiliza. Si bien el error es teóricamente desconocido, la incertidumbre sí que
puede ser evaluada. Conviene no confundir también el error de medida con un
error humano o equivocación. Por tanto, puesto que al utilizar el término error, existe
siempre la posibilidad de confundir una incertidumbre con esa diferencia, se sugiere
(Burns y otros, 1973) que cuando se trate de evaluar la calidad del resultado de
una medida se utilice el término incertidumbre en lugar del término error. De
esta manera, sería más apropiado denominar al término “análisis o
propagación de errores”, cuando se refiere al estudio y evaluación de las
incertidumbres que afectan a todas las medidas, como “análisis o propagación de
incertidumbres”. El error de medida tiene dos componentes, el error sistemático y el
error aleatorio. A modo de ejemplo, para aclarar estos conceptos, supóngase que se
captura un dato, como puede ser la longitud de una distancia, con un
determinado método e instrumento obteniendo una medida muy exacta.
Considerando todas las correcciones necesarias, su valor final es de 317,518 m con una
incertidumbre muy pequeña, casi despreciable, digamos por debajo de la décima
de milímetro. Por tanto, la longitud 317,518 m se considerará como el valor de
referencia de la distancia en cuestión. Supóngase, que con posterioridad se realiza una
medición de esa distancia con otro instrumento, resultando un valor de 317,515 m.
El error de medida de este resultado es de (317,515 – 317,518) m = -0,003 m.
Una segunda medición da un valor medido de 317,514 m, con un error medida de
(317,514 – 317,518) m = -0,004 m. Tras tomar 200 medidas y sacar un promedio se
obtiene un valor de 317,516 m con un error de medida de (317,516 – 317,518)
m = -0,002 m. Este sesgo de medida, cuyo valor es de -0,002 m es el denominado
error sistemático de medida, definido en el VIM como la componente del error de
medida que, en mediciones repetidas, permanece constante o que varía de manera
predecible. Así pues, queda claro que el error sistemático permanece constante
independientemente del número de medidas, por lo que si en lugar de 200, se
hubiesen realizado otro número mayor, este error no tendería a cero. El VIM
aclara que el valor de referencia para un error sistemático puede ser un valor verdadero,
un valor medido de un patrón cuya incertidumbre de medida es despreciable, o un valor
convencional. El error sistemático y sus causas pueden ser conocidos o no, y para
compensarlo se aplica una corrección, la cual lleva siempre asociada una determinada
incertidumbre. La incertidumbre de todas las correcciones necesarias a aplicar a una
medida habrá que considerarlas en la evaluación de la incertidumbre de la
medida en cuestión. El error sistemático es igual a la diferencia entre el error de
medida y el error aleatorio que se verá a continuación. Volviendo de nuevo a los
resultados individuales de los valores medidos, el primero fue de 317,515 m.
Con respecto al promedio (317,516 m), su error es de (317,515 – 317,516) m =
-0,001 m. Este valor sería el denominado error aleatorio de medida, definido en el VIM
como la componente del error de medida que, en mediciones repetidas, varía de
manera impredecible. Por tanto, para la segunda medida el error aleatorio de medida
sería de (317,514 – 317,516)= -0,002 m, y así sucesivamente. El valor de referencia
para un error aleatorio es la media que se obtendría de un número infinito de
mediciones repetidas del mismo mensurando. El error aleatorio, diferencia entre
el error de medida y el error sistemático, se supone que procede de variaciones
impredecibles o estocásticas de las magnitudes de influencia de carácter temporal y
espacial. Los efectos de tales variaciones, denominados efectos aleatorios,
dan lugar a variaciones en las observaciones repetidas de un mensurando. Aunque
no es posible compensar el error aleatorio del resultado de una medida, habitualmente,
puede reducirse incrementando el número de observaciones. Los errores aleatorios
de un conjunto de mediciones
forman una distribución que puede representarse por su esperanza matemática,
generalmente nula, y por su varianza. Así pues, el error de medida para el resultado de
una medición individual es igual a la suma del error sistemático y el error aleatorio. En
el caso de la primera medida, el error de medida es por tanto de (-0,002 – 0,001) = -
0,003 m. Queda claro que incertidumbre y error son conceptos muy diferentes si bien
están relacionados entre sí. El resultado de una medición podría tener un error muy
pequeño y una incertidumbre elevada. Por el contrario, podría tener una incertidumbre
muy pequeña y un error grande. Sin embargo, esto significaría que al menos un
efecto sistemático importante podría haberse pasado por alto. En cualquier caso, el
error cometido al realizar varias veces una misma medición no es siempre el
mismo puesto que los errores aleatorios provocan que el error cometido en cada una
sea diferente. Sin embargo, si las mediciones se han llevado a cabo con el mismo
instrumento y método de medida, tendrán la misma incertidumbre pero no tienen
por qué tener el mismo error asociado. En algunas ocasiones se asocian los
términos aleatorio y sistemático al término incertidumbre hablando de
incertidumbre aleatoria e incertidumbre sistemática. Estos términos deben aplicarse al
término error y nunca al de incertidumbre.
5. Por qué es necesario agitar el Erlenmeyer durante la titulación
Normalmente las reacciones se llevan a cabo en disolución en un Erlenmeyer de fondo
redondo de una, dos o tres bocas dependiendo de las exigencias de la reacción, como
puede ser la adición de nuevos reactivos en el transcurso de la reacción, la necesidad de
llevar la reacción a temperatura elevada y por lo tanto con la presencia de un
refrigerante, o bien la necesidad de atmósfera inerte, entre otros factores. La elección de
la medida del matraz de reacción depende del volumen final que se tiene que gestionar
en él. Por esto se debe considerar no solamente el volumen de reactivos y disolvente
iniciales, sino también el volumen de las posteriores adiciones y tratamientos finales
que se deben realizar. Es conveniente no llenar más de la mitad del volumen de su
capacidad total.
Todo proceso químico implica que los compuestos que tienen que reaccionar deben
ponerse en contacto, lo cual se realiza normalmente creando un medio homogéneo en
fase líquida mediante una buena disolución de los reactivos y mantenimiento de la
homogeneidad por agitación de la solución resultante.
La agitación se utiliza para la disolución de los reactivos, facilitar su contacto y para
garantizar la máxima homogeneidad posible en el transcurso de una reacción.
Como es necesario tener mucho cuidado en la cantidad de sustancia que cae al
Erlenmeyer es necesario ser paciente pues se debe hacer lentamente y muchas veces se
utiliza casi toda la solución para llegar al equilibrio
Es utilizado principalmente para la preparación de soluciones. El matraz o frasco de
Erlenmeyer es uno de los numerosos y variados frascos de vidrio que se utilizan en un
Laboratorio experimental. Cuando se tiene que trabajar con compuestos que pueden dar
lugar a reacciones químicas violentas o con medios líquidos que precisan agitación
importante, es recomendable sustituir el clásico vaso de precipitados por el matraz de
Erlenmeyer.
6. A qué se debe la diferencia de los resultados en las estandarizaciones.
Algunos de los errores que pueden generar diferencia en la realización de las
estandarizaciones pueden ser:
 Errores en la concentración de la disolución patrón, derivados de una
contaminación o descomposición.
 Errores por temperatura, mala calibración del equipo volumétrico o falta de
limpieza.
 Errores en la medición de volúmenes, como en la lectura del menisco. Pérdidas
por goteo y falta de expulsión de burbujas de aire en las buretas.
 Salpicaduras y falta de cuidado con el uso de los agitadores.
 Volúmenes medidos erróneamente.
 Identificación incorrecta de puntos de viraje.
7. Describa el procedimiento y realice la estandarización de una solución de
sulfato de cobre.
Explicación del procedimiento:
 Verificar calibración de la balanza.
 Pesar cantidad calculada de reactivo.
  En un vaso de precipitado agregar cantidad de agua destilada suficiente para
diluir el soluto.
 Trasvasar cuidadosamente a un balón volumétrico.
 Con un frasco lavador realizar un lavado al vaso para arrastrar la cantidad total
de reactivo.
 Completar con agua hasta la línea de aforo en el matraz volumétrico.

8. ¿Qué es un patrón primario y patrón secundario?

Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en química
como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización. Usualmente son
sólidos que cumplen con las siguientes características:

 Tienen composición conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y

elementos que lo componen, lo cual servirá para hacer los cálculos
estequiométricos respectivos.
 Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarización se debe utilizar
un patrón que tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan interferir con
la titulación.
 Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que
cambien su composición o estructura por efectos de temperaturas que difieran
ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentaría el error en
las mediciones.
 Debe ser posible su secado en estufa. Además de los cambios a temperatura
ambiente, también debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su
secado. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto
de ebullición del agua.
 No debe absorber gases. Ya que este hecho generaría posibles errores por
interferentes así como también degeneración del patrón.
 Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. De esta manera
se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por
volumetría y además se puede realizar los cálculos respectivos también de
manera más exacta.
 Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce
considerablemente el error de la pesada del patrón.
0.0001
Er ( % )= x 100=0.1 %
0.1
Patrón secundario, es llamado también solución valorante o estándar secundario. Su
nombre se debe a que en la mayoría de los casos se necesita del patrón primario para
conocer su concentración exacta. El patrón secundario debe poseer las siguientes
características:
o Debe ser estable mientras se efectúe el período de análisis
o Debe reaccionar rápidamente con el analito
 o La reacción entre el valorante y el patrón primario debe ser completa, así
también la reacción entre el valorante y el analito.
o La reacción con el analito debe ser selectiva o debe existir un método para
eliminar otras sustancias de la muestra que también pudieran reaccionar con el
valorante.
o Debe existir una ecuación balanceada que describa la reacción.

9. Que sustancias se utilizan como patrones primarios y secundarios

A)Patrones primarios:
 Ftalato ácido de potasio KHC8H4O4 o KHP
El Hidrogenoftalato de potasio o biftalato ácido de potasio (KHP), es una sal con un
hidrógeno ligeramente ácido, y se utiliza a menudo como patrón primario en valoración
ácido-base porque es sólido y estable al aire, por lo que es fácil de pesar con precisión.
Además, no es higroscópico.
En agua, el KHP se disocia completamente dando el catión potasio (K+) y el anión
hidrógeno ftalato (HP-). Como ácido débil que es el HP-, reacciona reversiblemente con
agua para dar el ion hidronio (H3O+) e iones ftalato (P2-).
 Ácido benzoico, C6H5COOH
El ácido benzoico: Es un conservante utilizado tanto como ácido (E210) como en forma
de sus sales de sodio (E211), de potasio (E212) o de calcio (E213). El ácido benzoico y
sus derivados sólo se pueden utilizar para conservar alimentos con un pH ácido.
 Ácido sulfanílico, NH2C6H5SO3H
El ácido sulfanílico (Ácido 4-aminobencensulfónico o ácido para-aminobenzeno
sulfónico o Ácido anilin-4-sulfónico) C6H7NO3S masa molecular: 173,2 es un sólido
cristalino incoloro, inodoro que tiende a tener un aspecto grisáceo debido a la oxidación
del aire derivado de la sulfonación de la anilina en su forma ácida. Se prepara
calentando anilina con ácido sulfúrico a una temperatura de 190 °C durante varias
horas; se forma primeramente sulfato ácido de anilina, después pierde agua con lo que
se obtiene la formación del ácido fenilsulfámico que posteriormente se reordena a ácido
sulfanílico.
 Ácido sulfámico, NH2SO3H
 Ácido oxálico, C2O4H2
 tris(hidroximetil)aminometano o TRIS
 Carbonato de sodio, Na2CO3
 Bórax, Na2B4O7⋅10H2O
B) Patrones secundarios
Solución de KMnO4
El permanganato de potasio no es suficientemente puro para ser un patrón primario,
debido a que siempre
Presenta trazas de MnO2. Además, el agua destilada contiene habitualmente impurezas
orgánicas que pueden reducir una parte del MnO4 recién disuelto a MnO2. Este MnO2
formado promueve la auto descomposición del MnO4. Por lo tanto, para preparar
soluciones estables, el KMnO4 se disuelve en agua destilada, se hierve durante 1 hora a
fin de acelerar la reacción con las impurezas orgánicas, y se hace pasar por un filtro
limpio de vidrio sinterizado a fin de eliminar el MnO2 formado. Nunca debe usarse
papel de filtro (es materia orgánica).
Conservar la solución en un recipiente de vidrio ámbar. La solución, conservada al
abrigo de la luz, protegida de la evaporación, del polvo atmosférico y de vapores
reductores tiene buena estabilidad. De cualquier modo, es conveniente retitularla
periódicamente. Si con el tiempo se deposita MnO2, filtrarla y volver a valorar.
Solución SÖRENSEN
Disolver 5 g de hidróxido de sodio con 5 mL de agua. El carbonato de sodio queda en
suspensión después que se ha disuelto la base y sedimenta muy lentamente. Dejar en
reposo durante, por lo menos, una semana. Utilizar el sobrenadante, libre de carbonato.
Si se dispone de una centrífuga puede obtenerse una solución clara, libre de carbonato,
centrifugando un corto tiempo. Conservar en frasco de polietileno.
Solución de TIOSULFATO DE SODIO
La forma usual del tiosulfato, Na2S2O3 penta hidratado, no es lo suficientemente pura
para ser un patrón primario. Además, efloresce muy fácilmente. Una solución estable de
tiosulfato de sodio puede prepararse disolviendo el reactivo en agua destilada recién
hervida. La calidad del agua es importante debido a que el CO2 disuelto favorece la
dismutación del S2O3 y los iones metálicos catalizan la oxidación atmosférica del
mismo. Las soluciones de tiosulfato deben almacenarse en la oscuridad, en frasco de
vidrio. La adición de 0,1 g de carbonato de sodio por litro, mantiene el pH en el
intervalo adecuado para estabilizar la solución, evitando la dismutación del tiosulfato y
el crecimiento de microorganismos tales como tiobacterias que consumen azufre.
Solución de EDTA
El compuesto más importante para fines analíticos es la sal di sódica. Sus soluciones no
son lo suficientemente puras como para usarlas como patrón primario. Por lo tanto, a
menos que se use un método de purificación, la solución debe valorarse con un patrón
primario adecuado. Se recomienda guardar la solución valorada en un recipiente de
plástico, ya que por contacto prolongado, el vidrio libera iones metálicos y la
concentración efectiva de EDTA disminuye. Si se parte de la sal di sódica para la
preparación de la solución, se pesa la cantidad adecuada y se disuelve en H2O
deionizada; mientras que si se parte de H4Y, se disuelve la cantidad adecuada del
mismo en agua, agregando hidróxido de sodio (4,5 g en 500 mL) antes de llevar la
solución a volumen.
10. Haga una propuesta de estandarización de la solución de ácido sulfúrico 0.1 N
y haga propuestas de otros métodos de estandarización de soluciones.
La propuesta seria la siguiente:
Se utilizaron soluciones de ácido sulfúrico (H2SO4) con una concentración aproximada
de 0.0125 mol/L. La solución de H2SO4 se estandarizó frente al patrón primario de
carbonato de sodio anhidro (Na2CO3). El Na2CO3 se secó en la estufa entre 180 y 200
°C, se llevó a un desecador, luego se pesó 0.0100 ± 0.0001 g y se disolvieron en 100
mL de agua. Esta solución se valoró en el titulador automático hasta neutralización
usando la solución de H2SO4. Para la titulación del blanco se tomaron 100 mL de agua
destilada y se valoraron en el mismo titulador automático usando la solución de H2SO4.
Evaluación de la reproducibilidad y la repetibilidad
Con el fin de analizar la reproducibilidad de las medidas, el procedimiento para la
estandarización de la solución de H2SO4 se repitió 30 veces frente al patrón primario
Na2CO3 (3 ensayos por mes) y 15 veces para el blanco (1 ensayo cada 20 días).
Adicionalmente, en un día, el mismo operario y bajo las mismas condiciones de medida,
realizó 5 ensayos para determinar la repetibilidad de los procedimientos.
Identificación del mensurando
Se refiere a la magnitud a la cual se le quiere estimar la incertidumbre, en este caso el
mensurado corresponde a la concentración de la solución de H2SO4 utilizada.
Generalmente el mensurando (y) no se mide directamente, sino que se determina a partir
de otras magnitudes mediante una función modelo.

11. ¿Qué tanto difieren las concentraciones de las soluciones recién preparadas y
valorada?

CONCENTRACIÓN

La concentración química determina la proporción de soluto y solvente en una solución

química. La concentración química es la cantidad en que se encuentran las sustancias
que se disuelven (soluto) en relación a la o las sustancias que lo disuelven (solvente).

SOLUCIÓN

Definimos solución como un sistema homogéneo formado por dos o más componentes
que puede fraccionarse por medio de destilación o cristalización. Dichos componentes a
su vez son sustancias puras. Cuando una mezcla es homogénea y no se pueden
distinguir sus componentes estamos en presencia de una solución.

La diferencia principal se daría en fundamentación a su coloración que variara al

momento de realizar el método de titulación.
12. Mencione ejemplos de procesos industriales en donde las titulaciones
volumétricas sean importantes. Explique detalladamente.

1) SISTEMAS COLOIDALES Y TRATAMIENTO DE AGUAS

Objetivos
El objetivo de este trabajo práctico es determinar la dureza de una muestra de agua dura
mediante volumetría complejo métrica. En la segunda parte, eliminaremos la dureza de
la muestra de agua, y observaremos el comportamiento de agua dura y blanda ante el
agregado de jabón.
Materiales
 Vasos de precipitados
 Tubos de ensayo
 Bureta
 Probeta
 Matraz de Erlenmeyer
 Agarradera
 Pie universal
Introducción teórica
Por empezar definiremos qué es un sistema coloidal: es un sistema material compuesto
por una fase fluida continua, y otra dispersa en forma de partículas. Estas partículas no
son apreciables a simple vista, pero son bastante más grandes que cualquier molécula o
que lo necesario para que el sistema sea homogéneo. Hay varios tipos
de sistemas coloidales según el estado de agregación de cada fase. En este trabajo
trabajaremos con coloides de sólido en líquido y gas en líquido, es decir que contiene
partículas sólidas o gaseosas dispersas en un fluido continuo líquido (compuestos de
calcio y magnesio en agua y espuma, respectivamente).
Los sistemas coloidales pueden clasificarse de acuerdo al tipo de interacción que
presente con el solvente. Si las partículas son fuertemente atraídas será liofílicos, y si no
son atraídas por el solvente, liofóbicos. Si el solvente es agua, se los llama hidrofílicos e
hidrofóbicos.
Estos sistemas presentan características particulares, como por ejemplo, que las
partículas en suspensión refractan y reflejan la luz (efecto Tyndall); se encuentran
animadas por un constante movimiento de rotación y traslación, producto de la
transeferncia de cantidad de movimiento por parte de las moléculas del solvente
(movimiento Browniano), y gozan de una gran estabilidad, a pesar del gran tamaño de
las partículas disueltas.
El agua en la naturaleza se encuentra en estado impuro. Puede presentar impurezas
físicas, químicas y biológicas. En este trabajo nos dedicaremos a purificar
químicamente una muestra de agua dura, que es aquella que contiene un alto nivel de
compuestos minerales. En nuestro país, por el tipo de geografía, la dureza se debe
principalmente a sales de calcio y magnesio. El agua dura debe ser purificada, ya que su
uso puede ocasionar inconvenientes en la industria, como por ejemplo la precipitación
de las sales causantes de la dureza en tubos y cañerías, con la consecuente disminución
de la capacidad de los mismos. En el ámbito doméstico, uno de sus mayores
inconvenientes es el de la dificultad para el lavado, debido a que no produce espuma
con el jabón, además de que estropea electrodomésticos y su posible olor desagradable.
El ablandamiento químico consiste en eliminar las sales para evitar estos problemas.
Explicaremos con más detalle el motivo por el cual el agua dura no produce espuma, lo
cual se denomina cortado del jabón. Éste es una sal de sodio que, disuelta en agua, o
dispersa coloidalmente, produce espuma. En cambio, las sales de los cationes calcio y
magnesio son insolubles en agua, y solo se lograra espuma en agua dura si se agrega
jabón en exceso.
La dureza del agua se puede clasificar en dureza permanente o temporaria. La primera
es aquella que no puede ser eliminada al hervir el agua, y es causada por cationes de
calcio y magnesio asociados a cualquier anión que no sea carbonatos. Por ejemplo,
CaSO4 o MgCl2. La dureza temporal se debe al calcio o magnesio asociados a
carbonatos (carbonato ácido o bicarbonato), y puede ser eliminada al hervir el agua. Por
ejemplo, Ca(HCO3)2 o Mg(HCO3)2. El bicarbonato de estos cationes se convierte por
el calentamiento en dióxido de carbono, agua, y carbonato de catión, que precipitará,
dejando al agua menos dura. La ecuación que representa esto es:
Ca(HCO3)2 (s) + calor á CaCO3 (s) + CO2 (g) + H2O (l)
La dureza total es la suma de la temporaria y la permanente.
La dureza del agua se suele medir en miligramos de carbonato de calcio CaCO3 por
litro o kilo de agua (ppm). A pesar que la dureza también se deba al magnesio, como 1
mol de cada reactivo (carbonato de calcio y de magnesio) corta la misma cantidad de
jabón (2 moles) se utiliza como parámetro el carbonato cálcico por tener una masa
molar de 100 g., lo que facilita las cuentas.  Se considera que si la dureza en inferior a
50 ppm, el agua es blanda, si es superior a 200 ppm es muy dura, si la dureza está entre
50 y 150 ppm es media, y entre 150 y 200 ppm, dura.
Un método de ablandamiento de agua dura es por intercambio iónico, utilizando resinas.
Las resinas son sólidos no cristalinos, porosos, insolubles en agua. Serán catiónicas o
aniónicas, ácidas o básicas, de acuerdo a las impurezas que se quieran remover. Una
posible ecuación es la siguiente:
2 R-Na (s) + Me2+ (ac) ßá R2-Me (s) + 2 Na+ (ac), en donde Me es algún metal. Se
ve como el agua se va ablandando a medida que sus iones metálicos se van sustituyendo
por iones Na+ provenientes de la resina, y ésta recibe a su vez los iones metálicos del
agua dura que queremos eliminar. Este tratamiento se debe hacer en cadena, utilizando
distintas resinas, para desmineralizar completamente el agua.
Otro método de ablandamiento muy usado en la industria es el de la cal-soda. Se basa
en la obtención de compuestos insolubles de calcio y magnesio usando cal (hidróxido de
calcio) y soda (carbonato de sodio). La dureza temporaria debido al calcio se convierte
en carbonato si se lo trata con hidróxido:
Ca(HCO3)2 (s) + Ca(OH)2 (s) á CaCO3 (s) + H2O (l)
 La dureza debido al magnesio se puede eliminar con cal:
-dureza temporaria: Mg(HCO3)2 (s)+ Ca(OH)2 (s) á Mg(OH)2 (s) + CaCO3 (s) + H2O
(l)
-dureza permanente: MgCl2 (s) + Ca(OH)2 (s) á Mg(OH)2 (s) + CaCl2 (s).
Al eliminar con cal la dureza permanente debida al magnesio se genera dureza
permanente debida al calcio, que se elimina tratándola con carbonato de sodio, de
acuerdo a la siguiente ecuación:
CaCl2 (s) + Na2CO3 (ac) á CaCO3 (s) + NaCl (s)
En el laboratorio, la dureza la determinaremos mediante volumetría complejo métrica.
Consiste en determinar qué volumen de una solución de concentración conocida se
requiere para hacer reaccionar completamente una sustancia contenida en otra solución
de concentración desconocida, conociendo la estequiometría de la reacción. La solución
de concentración conocida que irá en la bureta será una solución de EDTA. El EDTA
contiene cuatro hidrógenos, y se suele representar como H4Y. Tiene la facilidad de
liberar esos cuatro protones, y aceptar en lugar de ellos un catión, formando complejos
estables. Independientemente de la carga que tenga el catión, el EDTA sólo admite uno.
Para el magnesio y el calcio, las ecuaciones son las siguientes:
Mg2+ + Y4- á MgY2-            Ca2+ + Y4- á CaY2-.
Si el catión tiene un número de valencia menor a +4, el complejo que se forma tiene
carga negativa.
En la determinación de la dureza mediante volumetría complejo métrica, utilizamos
además un indicador de color, denominado negro de eriocromo T (NET) que nos
facilitará visualizar el punto final de la reacción. Al adicionar EDTA a
la muestra de agua dura que contiene iones de calcio y magnesio, reacciona primero con
los iones calcio, y luego con el magnesio (en este orden ya que el complejo EDTA-
Mg2+ es el menos estable de los dos). Mientras haya iones de magnesio libres se
combinarán con el NET dando color rojo. Cuando todos ellos estén formando complejos
con el EDTA (EDTA-Mg2+ es más estable que NET-Mg2+), el NET se presentará solo,
sin combinarse con magnesio, dando un color azul. Cabe aclarar que esto se puede
realizar a un pH de 10. A pHs mayores, precipitan CaCO3 y Mg(OH)2, además cambia
la estabilidad de los complejos, con lo cual es más difícil determinar el punto final de la
reacción, sumado a que los complejos con NET presentan una diferencia
de colores menos evidente.
Procedimiento y resultados:
En primer lugar, determinaremos la dureza de una muestra dada de agua dura mediante
volumetría complejo métrica. Medimos 25 mL de la muestra de agua dura, y la
colocamos en un Erlenmayer. Luego adicionamos 10 mL de un buffer de pH 10 una
punta de espátula de indicador NET, lo cual hace virar la solución a un color rojo
borravino. Colocamos 25 mL de EDTA en una bureta, enrasamos, y comenzamos a
titular, cuidándonos de agitar el Erlenmayer a medida que van cayendo gotas de EDTA.
Finalizamos cuando el color de la solución del matraz vira de rojo a azul.
Utilizamos un volumen de 2,3 mL. Teniendo como dato que 1 mL de EDTA titula
0,829 mg de dureza, nuestros 2,3 mL fueron usados para titular 2,05 mg de dureza.
Éstos están contenidos en los 25 mL, así que la dureza de la muestra de agua es de 82
ppm. De acuerdo a la clasificación por dureza que hicimos previamente, esta agua tiene
dureza media.
1 mL EDTA ---------- 0,829 mg de dureza
2,3 mL EDTA -------- 2,05 mg de dureza
25 mL agua -------- 2,05 mg de dureza
1000 mL agua ----- 82 mg de dureza = 82 ppm
Esta dureza es la total. En este caso en particular coincide con la dureza permanente,
puesto que sabemos no hay en esta muestra de agua dura impurezas temporarias debido
al calcio o magnesio (bicarbonato de calcio o bicarbonato de magnesio).
En segundo lugar, ablandaremos el agua por intercambio iónico. Para eso, vertimos una
muestra de agua dura por la parte superior de la columna de resina, y por la parte
inferior recogemos el agua tratada. El agua se va ablandando a medida que los iones
metálicos se van sustituyendo por los iones provenientes de la resina, y ésta recibe a su
vez los iones metálicos del agua dura que queremos eliminar.
Finalmente, colocamos en un tubo de ensayos agua dura sin tratar y en otro agua blanda,
y agregamos en ambos unas gotas de solución jabonosa, para observar las diferencias.
El tubo que contiene el agua blanda forma espuma de la forma que conocemos
(dispersión coloidal de gas en líquido), mientras que el tubo con el agua dura no, sino
que se observa una turbiedad debido a las partículas de calcio y magnesio.

2) DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ TOTAL DE UN VINO O MOSTO

Acidez total: Es la suma de los ácidos valorables cuando se lleva el pH a 7
añadiendo una solución alcalina valorada. El punto de equivalencia se determina
por viraje de un indicador, o bien, con medida del pH mediante el pHmetro. El
dióxido de carbono no se considera comprendido en la acidez total.
Algunos organismos internacionales aconsejan que el punto de viraje sea a pH 8,2
en lugar de 7,0, por tratarse de una valoración de ácidos débiles con una base fuerte.
Esta titulación incluye todos los ácidos y sus sales ácidas presentes en la muestra.

Ácidos más frecuentes del vino: Son el Tartárico, el Málico, el Cítrico y el

Láctico.Los Ácidos Tartárico, Cítrico y Málico proceden de la uva, y el Láctico
proviene de la fermentación maloláctica de los vinos.

Otros ácidos minoritarios presentes en el vino: Son el ácido citromálico, ácido

acético, ácido glucurónico, ácido propiónico, ácido pirúvico, ácido galacturónico,
ácido fumárico, ácido ascórbico, ácido succínico, ácido oxálico, ácido fosfórico, etc.

El dióxido de carbono (CO2) y el gas sulfuroso (SO2): No se incluyen en la

acidez total. Conviene realizar esta determinación en el mosto o en el vino
desprovisto de su gas carbónico. Por tanto, los mostos en fermentación o los vinos
ricos en gas carbónico deberán ser descarbonizados.
Índice de madurez de la uva (azúcares/acidez): 
La determinación de la acidez total, conjuntamente con la determinación de azúcares
reductores del mosto, nos permite fijar el índice de madurez de la uva (azúcares/acidez),
ya que en el transcurso de la maduración el contenido de azúcares aumenta y el de los
ácidos disminuye.
Los valores de acidez total de un vino son más bajos que los del mosto del que procede,
ya que el ácido tartárico precipita en forma de Potasio Hidrógeno Tartrato y Calcio
Tartrato. Esta precipitación es provocada por la disminución de la solubilidad, al
aumentar el porcentaje de alcohol y disminuir la temperatura (tratamiento por frío),
aunque también se ve afectada por la presencia de coloides y partículas en suspensión.
En años de excesiva maduración se acostumbran a hacer correcciones de la acidez del
mosto con ácido tartárico, adicionando el doble de lo que se quiere incrementar, debido
a la disminución provocada por las precipitaciones a lo largo del proceso de
elaboración.
RECOMENDACIONES
Las buretas antes de ser utilizadas deben colocarse en el soporte rectas, lavarse a fondo
y enjuagarse varias veces con agua destilada y se comprueba que va bien la llave con
agua destilada. Antes de iniciar la valoración se enjuaga la bureta con el líquido que va
a contener, ya que las gotas de agua alteran la concentración del reactivo y por lo tanto
el resultado final

La bureta debe llenarse de forma que la parte inferior esté completamente llena y sin
ninguna burbuja de aire, es el cebado de la bureta. a) Con aire, b) ya está cebada.

Tener en cuenta el enrase.La caída de gotas de reactivo al erlenmeyer será siempre lenta
y más al acercarse al punto de equivalencia. Debemos coger la llave de la bureta con la
mano izquierda y el erlenmeyer con la derecha. Hay que agitar el erlenmeyer
constantemente mientas se está valorando.
Para apreciar mejor el punto de viraje del indicador se coloca debajo del erlenmeyer un
papel de filtro blanco. Una vez llegado al punto de equivalencia, se anotan los mililitros
consumidos del patrón que está en la bureta y se calcula la concentración de la solución
problema.
mequivalentes /Lvino= NNaOH * VNaOH*100
de ácido tartárico/L vino = NNaOH * VNaOH*7,5
g de ácido sulfúrico/L vino = NNaOH * VNaOH*4,9
MATERIAL Y REACTIVOS NECESARIOS
Material y Aparatos Necesarios:
- Soporte, aros y nueces o sujeción para buretas
- Una Bureta de Mohr. 50 ml
- Una Pipeta de 10 ml / 20 ml
- Un Erlenmeyer o un Vaso de Precipitados de 100 ml
- pHmetro

Reactivos:
- Hidróxido sódico / Hidróxido de sodio / (NaOH) /  0,1N
- Azul de bromotimol 0,4 % / 4 g/l (tintos)
- Fenolftaleína 1% (blancos) o pHmetro

3) EL ANÁLISIS DE CLORURO SÓDICO EN SALMUERAS

El análisis de cloruro sódico en salmueras de aceitunas se realiza actualmente mediante
el método de Volhard (1) que consiste en la valoración de la misma, una vez diluida
convenientemente, con nitrato de plata, utilizando cromato potásico como indicador. La
normalidad de la solución de aquella se fija de manera que los volúmenes gastados en la
reacción se correspondan con los porcentajes de NaCI (2). Esta determinación, no
obstante, requiere una manipulación laboriosa, y, además, utiliza un compuesto que ha
experimentado subidas de precio importantes en la última década. Por ello, la industria
está demandando la puesta a punto de otras técnicas que pueda aplicar ventajosamente.
Un primer paso en este sentido consistió en el estudio de otros dos métodos alternativos:
valoración con nitrato de mercurio y la utilización de la fotometría de llama (3). Los
resultados de dicha investigación mostraron que el empleo de los mismos no da lugar a
errores sistemáticos, proporcionales ni constantes, pudiéndose analizar la concentración
salina con la misma precisión que con el de referencia. Sin embargo, el uso de la técnica
volumétrica citada tiene el inconveniente de la utilización de sales de mercurio, que
precisa la recogida de los residuos de las valoraciones y la separación posterior de dicho
elemento en forma metálica o como sulfuro. Ello, evidentemente, implica una
complicación en el procedimiento.
Por otra parte, el alto poder de detección de la fotometría de llama y la elevada
concentración habitual en NaCI de las salmueras, requiere la realización de una serie de
diluciones previas al análisis propiamente dicho. Si esta operación se simplificara se
reduciría el tiempo necesario para efectuar el análisis, y se facilitaría su aplicación. Así
pues, con la finalidad de satisfacer las necesidades de la industria que requiere técnicas
analíticas precisas, a la vez que suficientemente simples, para poder ser utilizadas de
forma rutinaria en las diferentes etapas de la fabricación, en la determinación de la
concentración de sal en las salmueras, en este trabajo se estudia la posibilidad de
emplear para ello electrodos de ion selectivo tanto para Ch como para Na+, así como el
efecto de la automatización de las diluciones para simplificar el procedimiento de
fotometría de llama. Además, con este último y con el de electrodo selectivo de Na+ se
evalúa, precisamente, la concentración de este elemento que desde un punto de vista
nutricional y de salud es, incluso, más interesante que la de cloruros o de la misma sal.
Parte experimental
Método de fotometría de llama.
Aparatos
Fotómetro de llama, Meteor modelo NAK - 1, con lectura de O a 200 meq/l.
Diluldor automático, Lie Instrument model 436. Reactivos. - Soluciones patrones de
concentraciones: 3, 4, 5, 6, 7, 8 g NaCI/100 ml.
Procedimiento:
Como ya se ha expuesto, dada la concentración de las salmueras, es necesario realizar
previamente la dilución de las mismas. En este caso, dicha operación se lleva a cabo
mediante el diluidor automático descrito anteriormente, tomando 0,3 ml de muestra y 10
ml de agua destilada que se colocan en un vaso. Después de agitar se repite con este
líquido la anterior operación y la solución resultante se Introduce ya directamente en el
fotómetro. La calibración del aparato se efectúa operando de la misma forma con las
soluciones patrones. La concentración de NaCI (g/100 ml) en la salmuera, se obtiene
dividiendo por diez la lectura del aparato.
Método del electrodo de Ion selectivo de sodio
Reactivos
Ajustador de la fuerza iónica (ISA). - Se prepara colocando 20 g de NH^CI en un
matraz aforado de 100 ml de capacidad, que se disuelven en, aproximadamente, 50 ml
de agua destilada. Se añaden a continuación 27 ml de solución concentrada de
amoniaco, se agita y se lleva a volumen con agua destilada, homogeneizando finalmente
el contenido.
Solución de limpieza de los electrodos. - Se obtiene diluyendo con agua destilada 20 ml
de ISA, en matraz aforado de 1 litro.
Solución de almacenamiento de los electrodos. - Solución 5M de NaCI, que contiene 2
ml de ISA por cada 100 ml.
Soluciones de llenado del electrodo de referencia. - Cámara interior: solución Orion cat
n.- 90-00-02. Cámara exterior: solución 0,1M de NH^CI.
Soluciones patrones de: 3, 4, 5, 6, 7, 8 g NaCI/ 100 ml.
Procedimiento:
Para verificar la pendiente de la medida potenciométrica, es necesario preparar
diferentes soluciones estándar en el rango de. Concentraciones esperadas. Para ello, se
colocan 25 ml de éstas en un matraz aforado de 100 ml, se enrasa con agua destilada y
se añade 2 ml de ISA. Se agita y se pasa el líquido a un vaso colocado sobre un agitador
magnético. Se introducen los electrodos y se lee la concentración una vez alcanzada la
estabilización de la medida. Para trabajar con las muestras el procedimiento es el mismo
sustituyendo las soluciones patrones por el mismo volumen de salmuera. Los electrodos
han de lavarse con la solución de limpieza y recalibrarse cada dos horas.
Resultados y discusión
Se recogen las medias de los dos replicados de la valoración, tanto por el método oficial
de Volhard como por los nuevos que se ensayan, de una serie de soluciones patrones
con porcentajes de sal dentro de las concentraciones habituales en la elaboración de
aceitunas de mesa.

4) DETERMINACIÓN DE CLORO RESIDUAL

El cloro pertenece al grupo VII-A de la tabla periódica de los elementos, llamada
familia de los halógenos y al igual que sus compañeros bromo y yodo, posee una
toxicidad característica que les confiere poder desinfectante. El cloro en estado gaseoso
es de color amarillo verdoso y 2.48 veces más pesado que el aire. En su forma líquida es
de color ámbar y 1.44 veces más pesado que el agua. Las soluciones de cloro deben de
mantenerse en recipientes opacos a la luz y herméticamente sellados para evitar la
vaporización y/o descomposición del gas. El cloro es un irritante respiratorio.
Concentraciones de 3 a 5 ppm son fácilmente detectadas, ya que causan irritación de
mucosas y tracto respiratorio. Las lesiones producidas varían de severidad dependiendo
de la concentración y el tiempo de exposición, llegando a producir la muerte por
sofocación. El cloro líquido produce quemaduras en la piel y mucosas cuando entra en
contacto con dichos tejidos.
Obtención del cloro
La producción comercial de cloro se lleva a cabo por medio de una oxidación anódica
del cloruro de sodio en solución acuosa:
2 Cl" Cl2 + 2 e" (1)
Simultáneamente se produce hidróxido de sodio en el cátodo:
2 e" + 2H2O + 2Na 2NaOH + H2 (2)
La reacción total es la siguiente:
2H2O + 2NaCl H2 + 2NaOH + Cl2 (3)
El gas cloro generado mediante este método se purifica lavándolo con ácido sulfúrico
para la eliminación de los hidrocarburos clorados y el cloruro férrico, obteniéndose así
un producto con un 99.5% de pureza. El gas se licúa por compresión a 1.75 kg/cm2 a
una temperatura de -4 a -18C.
Desinfección
La desinfección del agua es un proceso que consiste en la reducción de los
microorganismos patógenos para el humano hasta alcanzar un nivel que no represente
un peligro para la salud. La adición al agua de cloro elemental o sus derivados
constituye uno de los procesos químicos más utilizados en los procesos de desinfección
del agua. Este proceso es conocido como cloración. Otros agentes desinfectantes usados
son el ozono, el permanganato de potasio,el bromo y el yodo. La desinfección con cloro
del agua tiene dos funciones: la primera es destruir o desactivar a la mayoría de los
microorganismos que producen enfermedades; la segunda -en especial en el agua de
consumo-. Es mejorar su calidad al reaccionar con el amonio, hierro, manganeso,
sulfuros y algunas substancias orgánicas. La cloración puede producir efectos adversos
al reaccionar el cloro con los fenoles y otros compuestos orgánicos presentes en el agua,
produciendo cloraminas y organoclorados que le dan al agua sabor y olor
característicos. Más aún, los organoclorados son considerados carcinogenogénicos.
Valores permisibles

Las normas nacionales e internacionales para agua potable indican como límites
permisibles de cloro de 0.4 a 0.8 mg/1 en la red de distribución (toma domiciliaria)
como concentración deseable. El reglamento sobre agua de bebida en Estados Unidos
de Norteamérica permite la sustitución de los exámenes bacteriológicos por las
determinaciones de cloro residual, indicando que debe de existir por lo menos 0.2 mg/1
de cloro libre en los sistemas de distribución.
Reacciones del cloro en el agua
La adición de cloro al agua hace que se formen el ácido hipocloroso y el ácido
clorhídrico:
C l2 + H2 O HOCl + H Cl (4)
La reacción es casi completa al cabo de algunos segundos. En una solución diluida, y
con un pH superior a 4, el equilibrio se desplaza hacia la derecha de la ecuación,
encontrándose poco cloro. A su vez el ácido hipocloroso al contacto con el agua se
ioniza casi inmediatamente, forma los iones hidronio e hipoclorito de la siguiente
forma:
HOCl + H2 O <=========> H 3 O + + OC1" (5)
Dadas las caracteristicas del ácido hipocloroso de ser un ácido débil (pKa 7.0 a O^C y
de 7.54 a 20^ C) el cloro existe como HOCl a pH bajo. A pH de 6.5 a 8.5 se produce un
cambio de HOCl a OC1~ al par ácido base de HOC1/OC1" se le denomina cloro libre.
El mismo equilibrio puede lograrse en el agua con cloro puro, hipoclorito de calcio o
hipoclorito de sodio. La diferencia es que el cloro tiende a bajar el pH del medio,
mientras que los hipocloritos lo suben. Las reacciones químicas anteriormente descritas
dependen del pH, cuanto más bajo sea el pH, más alto el porcentaje de ácido
hipocloroso presente. La interacción resultante entre el cloro o sus productos de
hidrólisis (HOCl ó OC1) y la presencia de los microorganismos es lo que produce la
desinfección.
Así, el poder oxidante del cloro es una medida de la energía de desinfección del cloro en
el agua, las reacciones de oxidación que ocurren al adicionar cloro al agua pura son:
2H2O <========> o2 + + 4e~(oxidación) (6)

2Cl2 + 4 Cl"<======>4C1~(reducción) por lo tanto: (7)

2Cl2+ 2H2O <=======> O2 +4H +4Cl (8)

Esta última ecuación es la representación de la reacción total de óxido reducción. El

cloro Cl2 se reduce completamente y se consume su poder oxidante. Cuando el agua
contiene microorganismos, la reacción es diferente; el oxígeno libre no se libera porque
el cloro reacciona con los microorganismos.
El cloro añadido al agua se consume de la siguiente forma:
a) Reacción con los compuestos reductores
b) Reacción con los compuestos orgánicos
c) Reacción para formación de cloraminas
d) Destrucción de cloraminas
e) Formación de cloro libre residual.
Definiciones
Cloro residual es la concentración de cloro presente en el agua, tras la aplicación de la
dosis considerada y transcurrido el tiempo de contacto necesario para realizar su acción
oxidante, en el que se ha consumido parte del mismo.
Demanda de cloro es la cantidad de cloro que se emplea para la reacción con los
compuestos reductores y orgánicos.
Cloro residual combinado es el cloro que se usa para la formación de las cloraminas.
Coloración de ruptura es el cloro que se encarga de la destrucción de las cloraminas.
Cloro residual total es el resultado de la suma de cloro residual combinado y cloro libre
residual.
Selección del método
Existen varios métodos para medir el cloro residual:
Métodos yodométricos
Métodos amperométricos
Método de titulación con DPD
Métodos colorimétricos
Los métodos yodométricos son usados para cuantificar cloro residual en
concentraciones mayores de 1 mg/L, generalmente presenta interferencias en proporción
de yoduro de potasio y iones hidrógeno agregados.
Los métodos de titulación amperométrica tienen mayor sensibilidad, con ellos podemos
cuantificar cloro libre y cloro combinado, los resultados se ven afectados por la
presencia de agentes oxidantes, variaciones de temperatura y turbidez. En el método de
titulación con DPD (N, N p-fenilen diamina), el agente oxidante que se usa es el sulfato
ferroso amoniacal y la DPD es usada como indicador, es posible cuantificar cloro libre,
monocloroaminas, dicloroaminas o cloro combinado, cloro libre y cloro total. Los
métodos mencionados anteriormente son ampliamente usados en el laboratorio,
dependiendo de la concentración de cloro residual y el tipo de cloro residual que se
quiera cuantificar. Los métodos colorimétricos tienen la ventaja sobre los anteriores,
qué se pueden adaptar con facilidad a equipos portátiles para hacer la determinación con
comparación visual. Los equipos de campo para la determinación de cloro residual más
usados en México son: los que usan ortotoluidina o los que usan la DPD.
Procedimiento:
Para determinar cloro residual total
Se enjuagan las tres celdas con la muestra de agua, mínimo tres veces, con el objeto de
evitar interferencias con lecturas anteriores.
Se llenan las celdas con la muestra de agua hasta la marca, de tal forma que el lado
opaco quede al lado contrario del operador.
A la celda del centro se le agregan 0.5 mL (10 gotas) del reactivo de ortotoluidina.
Se agita la muestra para homogenizarla con el reactivo, se coloca nuevamente en la base
ranurada del comparador y se deja reposar de dos a tres minutos.
Se coloca el cursor con los estándares de color en la base y se efectúa la comparación,
moviendo el cursor de derecha a izquierda, según la intensidad de color hasta igualar los
colores de la muestra en la celda y los estándares.
Las lecturas se deben realizar de tal forma que las celdas reciban luz natural, para
obtener una lectura más exacta.
Procedimiento para determinar el cloro residual libre
Se enjuagan las tres celdas con la muestra de agua, mínimo tres veces con el objeto de
evitar interferencias con lecturas anteriores.
Se agregan 0.5 mi (10 gotas) de la solución de arsenito de sodio a la celda central.
Se llenan las celdas con la muestra de agua hasta la marca.
Se agregan 0.5 mL (10 gotas) de la solución de ortotoluidina a la celda central y se agita
para homogenizar e inmediatamente se efectúa la lectura (antes de ocho segundos),
exactamente en la misma forma que para el cloro total.

Determinación de cloro residual en campo, con DPD incipio

En ausencia del ion yodo, el cloro libre reacciona instantáneamente con la DPD (N, N
dietil p-fenilen diamina) produciendo un complejo de color rosa, la intensidad de éste es
proporcional a la cantidad de cloro libre presente en la muestra. Posteriormente la
adición de una pequeña cantidad de ion yoduro actúa catalíticamente produciendo color
por la presencia de monocloroaminas. La adición de un exceso de ion yoduro provoca
una rápida respuesta por la presencia de dicloroaminas.
Aparatos
Comparador de cloro con goteros de reactivos
Reactivos
Reactivo de DPD se disuelve 1 g de oxalato de N, N Dietil p-fenilen diamina o 1.5 g de
sulfato de N, N Dietil p-fenilen diamina, o 1.1 g de sulfato de DPD anhidro en agua
destilada libre de cloro que contenga 8 ml de ácido sulfúrico 1:3 y 2 00 mg de EDTA
disódico y afore a un litro. Almacene en un recipiente de vidrio ámbar y descarte
cuando la solución se decolore. 9.3.2 Yoduro de potasio, cristales.
Procedimiento
Procedimiento para determinar cloro residual libre
Se enjuagan las celdas varias veces con la muestra de agua a determinar.
Se agregan 0.5 mL (10 gotas) del reactivo de DPD en la celda, si se cuenta con reactivo
sólido, disolverlo previamente en un poco de la muestra, con agitación moderada.
Agregue la muestra de agua hasta la marca en ambas celdas
Agregue dos pizcas (aproximadamente 0.2 g) de yoduro de potasio a la celda que tiene
la DPD y la muestra, agite hasta disolver y deje reposar por dos minutos y compare con
los patrones de color

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