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Reporte de Difraccion de Rayos X

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Universidad Nacional Autnoma de Mxico

Instituto de Geologa
Estacin Regional Noroeste
Posgrado en Ciencias de la Tierra

Reporte de actividades realizadas durante el semestre 2016-1 para la


Evaluacin Inter Semestral

Bitcoras de laboratorio Difraccin de Rayos X

Presenta

Luis Alberto Palomino Medina

Mxico, Distrito Federal, a 11 de diciembre de 2015

Difraccin de Rayos X (DRX)


Se realizaron anlisis de difraccin de rayos X (DRX) de muestras de jales y sales
eflorescentes para determinar la mineraloga presente. Se obtuvieron cuatro grupos de difraccin
a partir de los 36 anlisis de DRX, por cada grupo se presenta una muestra representativa donde
todos sus picos de difraccin fueron caracterizados. Tambin se incluyen las dos columnas
estudiadas con los difractogramas de cada muestra a su respectiva altura.
Metodologa
Todas las muestras fueron analizadas como muestra total utilizando la tcnica de difraccin
de rayos X (DRX), se utiliz un difractmetro PANalytical Empyrean (Figura 11) equipado con
un filtro de Ni, un monocromador de radiacin de rayos X de CuK (=1.54056 ) y un detector
PIXcel3D. La configuracin de escaneo fue 0.003 2 por paso, con un tiempo de integracin de

Figura 11 Difractmetro PANalytical Empyrean con un monocromador de


CuK (=1.54056 ) utilizado para este estudio.

40 s por paso con un rango de 2 de 5 a 70. La interpretacin de los picos de difraccin se realiz
utilizando el software HighScore Plus v. 4.0.
Como primer paso la muestra total de jal o eflorescencia se moltura en un mortero de gata
hasta obtener el tamao necesario que el difractmetro requiere para medir. Despus el polvo
obtenido es depositado en un porta muestras de aluminio (fracciones no orientadas) para el equipo
de difraccin, que ha sido previamente limpiado (Figura 12). De manera consecutiva se hace lo
mismo hasta obtener una pila de porta muestras con la clave de la muestra escrita en cada uno de
ellos, despus estos portamuestras se montan en una pila incluida en el difractmetro que esta a su
vez cuenta con un brazo automatizado que va introduciendo y sacando las muestras cuando el
anlisis concluye para cada una de ellas.

Figura 12 Porta muestras especial para el equipo de difraccin. El polvo obtenido de la molturacin es
vertido en los porta muestras y se va aplanando hasta obtener su forma circular.

Finalmente los datos obtenidos de las muestras analizadas por el difractmetro son
enviados a una computadora para poder ser interpretados por el software HighScore Plus. Cabe
mencionar que algunos cristales de eflorescencias fueron separados manualmente y vistos en lupa
para caracterizarlos con la tcnica de DRX, ya que al ser fases mezcladas este procedimiento fue
adecuado para poder identificarlas por separado. Todos los grupos de difraccin y los
difractogramas de eflorescencias separadas se presentan en la parte de resultados.
Resultados
A continuacin se presentan los grupos de difraccin obtenidos en este estudio, tambin
una tabla con los minerales encontrados en cada grupo de difraccin como minerales seguros,
posibles y probables. Se incorpora adems una tabla con la informacin de los picos de difraccin
ms importantes para cada mineral encontrado en las muestras de jal y eflorescencias.

Tabla 6 Minerales identificados por difraccin de rayos X (DRX). (Informacin tomada de http://www.mindat.org/ y http://webmineral.com/)
Nombre del
Mineral
Alpersita

Formula Qumica

Grupo

Paragnesis

Picos principales de DRX ()

(Mg,Cu)[SO4] 7H2O

Sulfato

Se forma por las aguas de drenaje cido de mina (DAM) con


ensambles mineralgicos zonados en reas con una humedad relativa
de 65% y una T= 4C. Al deshidratarse forma la Pentahidrita cprica.

4.85

3.779

4.44

Calcantita

CuSO4 5H2O

Sulfato

4.73

3.71

3.99

Cuarzo

SiO2

Tectosilicato

3.342

4.257

1.817

Ferrihidrita

Fe103+O14(OH)2

xido

2.45

1.97

2.25

Jarosita

KFe3+ 3(SO4)2(OH)6

Sulfato

3.08

3.11

2.292

Jokokuita

MnSO4 5H2O

Sulfato

Es un mineral secundario soluble formado en climas ridos o en


depsitos de cobre de rpida oxidacin. Usualmente es un mineral
post-industria minera.
Mineral que se forma en diversas condiciones geolgicas. Puede estar
presente en casi todas las rocas y sus condiciones de formacin sun
muy amplias.
Es un mineral secundario formado en condiciones de oxidacin, se
forma por la rpida oxidacin o hidrolisis. Es un nanomineral
metaestable precursor de otros minerales como la hematita
Mineral secundario formado durante condiciones de intemperismo en
climas ridos. Se puede formar en zonas de oxidacin en depsitos de
sulfuros o tambin por la reaccin de cido sulfrico derivado de la
oxidacin de sulfuros como la pirita.
Eflorescencia que se encuentra en zonas oxidadas en sitios mineros.
Aparentemente se deposita a partir del DAM a 25 C.

5.84

2.72

4.98

Muscovita

KAl2(AlSi3O10)(OH)2

Filosilicato

Es un mineral muy comn en el grupo de las micas y es encontrado en


una diversa cantidad y tipo de rocas.

10.01

3.35

2.56

Ortoclasa

K(AlSi3O8)

Tectosilicato

Mineral del grupo de los feldespatos muy comn en rocas granticas,


sienitas, rocas metamrficas de alto grado y rocas flsicas extrusivas.

3.31

3.77

4.22

Pentahidrita
cprica

(Mg, Cu)SO4 5H2O

Sulfato

4.824

3.704

2.691

Rozenita

FeSO4 4H2O

Sulfato

4.47

5.46

3.97

Ramsbeckita

(Cu,Zn)15(SO4)4(OH)22 6H2O

Sulfato

Es un mineral hidratado producto de la deshidratacin de la alpersita,


se forma en condiciones oxidantes en suelos mineros o por aguas de
dranaje cido de mina. Aparentemente txico.
Es un mineral comn producto de la alteracin de pirita, marcasita,
pirrotita, etc. Es un mineral secundario formado por debajo de los 21
C y en condiciones de baja humedad directamente del mineral
melanterita libre de Cu.
Mineral poco usual formado por la oxidacin de jales y terreros
producto de la zona de oxidacin del supergnico.

7.09

3.549

1.776

Yeso

CaSO4 2H2O

Sulfato

Es el sulfato ms comn, generalmente se encuentra en depsitos


evaporticos, en fumarolas y en ocasiones en zonas de oxidacin en
depositos de sulfuros.

7.63

4.28

3.07

Tabla 7 Agrupamiento de muestras en cuatro grupos, se presentan los minerales seguros, posibles y probables.
Grupos

Muestras

Minerales seguros

Minerales posibles

Minerales probables

Cuarzo, muscovita, yeso,


ortoclasa, jokokuita

Jarosita, rambsbeckita

Cuarzo, yeso, calcantita,


pentahidrita cprica,
alpersita, ortoclasa,
muscovita

Ramsbeckita, jarosita,
rozenita, ferrihidrita

Bonattita, szomolnokita

Cuarzo, yeso, calcantita,


pentahidrita cprica,
alpersita, ortoclasa,
muscovita

Ramsbeckita, jarosita,
rozenita, alpersita

Boothita

Cuarzo, calcantita, yeso,


pentahidrita cprica,
muscovita, ortoclasa

Ramsbeckita

S-1I-B-291114
S-2I-A-291114
S-2I-B-291114
S-3I-B-291114
S-4I-A-291114
S-4I-A-300315
S-4I-B-291114
Grupo 1

S-6I-A-300315
S-8I-A-300315
S-10I-A-300315
JI-0m-291114
JI-5m-291114
JI-10m-291114
JIS-10m-A-300315
JIS-11m-A-300315
JIS-13m-A-300315
S-9II-A-300315

Grupo 2

S-13II-A-300315
JIS-13m-B-300315
S-1II-A-300315
JIS-10m-B-300315

Grupo 3

JIS-11m-B-300315
JIS-14m-B-300315
S-1I-A-291114
S-3I-A-291114
S-3I-A-300315
S-5I-A-300315
S-7I-A-300315

Grupo 4

S-9I-A-300315
S-1II-291114
S-3II-291114
S-5II-291114
S-5II-A-300315
S-7II-291114

Figura 13 Grupo 1 de difraccin de rayos X. Ms= muscovita, Gp= yeso, Rm= ramsbeckita, Or= ortoclasa, Qz=
cuarzo, Jt= jarosita.

Figura 14 Muestra JIS-11m-A-300315 representativa del grupo de difraccin 1. Ms= muscovita, Gp= yeso, Rm=
ramsbeckita, Or= ortoclasa, Qz= cuarzo.

Figura 15 Grupo 2 de difraccin de rayos X. Ms= muscovita, Gp= yeso, Rm= ramsbeckita, Or= ortoclasa, Pc= pentahidrita
cprica, Ch= calcantita, Fh= ferrihidrita, Jt= jarosita, Alp= alpersita, Qz= cuarzo, Roz= rozenita.

Figura 16 Muestra S-9II-A-300315 representativa del grupo 2 de DRX. Ms= muscovita, Gp= yeso, Rm=
ramsbeckita, Or= ortoclasa, Pc= pentahidrita cprica, Ch= calcantita, Fh= ferrihidrita, Jt= jarosita, Alp= alpersita,
Qz= cuarzo, Roz= rozenita.

Figura 17 Grupo 3 de difraccin de rayos X. Ms= muscovita, Gp= yeso, Rm= ramsbeckita, Or= ortoclasa, Pc=
pentahidrita cprica, Ch= calcantita, Jt= jarosita, Alp= alpersita, Qz= cuarzo, Roz= rozenita.

Figure 18 Muestra JIS-11m-B-300315 representativa del grupo 3 de DRX. Ms= muscovita, Gp= yeso, Rm=
ramsbeckita, Or= ortoclasa, Pc= pentahidrita cprica, Ch= calcantita, Jt= jarosita, Alp= alpersita, Qz= cuarzo, Roz=
rozenita.

Figura 19 Grupo 4 de difraccin de rayos X. Ms= muscovita, Gp= yeso, Rm= ramsbeckita, Or= ortoclasa, Pc=
pentahidrita cprica, Ch= calcantita, Qz= cuarzo.

Figura 20 Muestra S-1II-291114 representativa del grupo 4 de DRX. Ms= muscovita, Gp= yeso, Rm= ramsbeckita,
Or= ortoclasa, Pc= pentahidrita cprica, Ch= calcantita, Qz= cuarzo.

Las muestras con la nomenclatura S-II corresponden a otra columna donde el objetivo
principal era analizarlas por DRX ya que eran las mejor preservadas y con mejor cristalinidad. A
estas muestras no se les aplico el anlisis granulomtrico ni de FRX.
Se hicieron anlisis a tres muestras representativas de jal de la parte basal de la columna JI
que presentan una coloracin rojiza a naranja la cual contiene el mineral jarosita que da este tipo
de tonos. Adems aparece una fase mineral del grupo de las calcantitas llamada jokokuita que es
una eflorescencia de sulfato de manganeso hidratado, este mineral solo aparece en esta parte basal.
Las muestras analizadas de la parte basal son las JI-0m-29114, JI-5m-291114 y JI-10m291114 las cuales tienen similitudes mineralgicas con la presencia de cuarzo, muscovita, jarosita,
ortoclasa y jokokuita.

Figura 21 Muestra JI-0m-291114 que forma parte de la zona basal de la seccin JI. Ms= muscovita, Or= ortoclasa,
Qz= cuarzo, Jt= jarosita, Jk= jokokuita.

Figura 22 Muestra JI-5m-291114 que forma parte de la zona basal de la seccin JI. Ms= muscovita, Or= ortoclasa,
Qz= cuarzo, Jt= jarosita, Jk= jokokuita.

Figura 23 Muestra JI-10m-291114 que forma parte de la zona basal de la seccin JI. Ms= muscovita, Or= ortoclasa,
Qz= cuarzo, Jt= jarosita, Jk= jokokuita.

Cada uno de los difractogramas obtenidos fueron agrupados en columnas, las


correspondientes a las columnas JI y SI para poder ver los minerales que aparecen y desaparecen
con respecto a la altura y con las condiciones fisicoqumicas del medio. Las figuras 24 y 25
representan las columnas JI y SI respectivamente y se anexa una tabla que explica la ocurrencia
de los minerales en cada una de las muestras con respecto a la altura.

Figura 24 Columna de difraccin de rayos X para la seccin JI, se representa la columna esquemtica a los costados con un lmite
marcado a la altura de 10 m que divide la parte basal de arenas medias y la parte superior de arenas muy finas a limos gruesos.

Tabla 8 Variabilidad mineralgica de la columna JI con respecto a la altura. X= mineral presente, Ms= muscovita,
Or= ortoclasa, Jt= jarosita, Jk= jokokuita, Qz= cuarzo, Gp= yeso, Rm= ramsbeckita, Roz= rozenita, Ch= calcantita,
Pc= pentahidrita cprica, Alp= alpersita, Fh= ferrihidrita.

Columna JI
Altura (m)
14.8
14.4
13.6
13.3
11.8
11.4
10.8
10.4
10
5
0

Muestra
JIS-14m-B-300315
JIS-14m-A-300315
JIS-13m-B-300315
JIS-13m-A-300315
JIS-11m-B-300315
JIS-11m-A-300315
JIS-10m-B-300315
JIS-10m-A-300315
JI-10m-291114
JI-5m-291114
JI-0m-291114

Ms
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X

Or
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X

Jt Jk Qz
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X X X
X X X
X X X

Gp Rm Roz
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X

Ch Pc Alp Fh
X
X X
X

Tabla 9 Variabilidad mineralgica de la columna JI con respecto a la altura. X= mineral presente, Ms= muscovita,
Or= ortoclasa, Jt= jarosita, Qz= cuarzo, Gp= yeso, Rm= ramsbeckita, Ch= calcantita, Pc= pentahidrita cprica, Fh=
ferrihidrita.

Columna JI
Altura (cm)
83
73
64
55
47
41
36
26
12
0

Muestra
S-10I-A-300315
S-9I-A-300315
S-8I-A-300315
S-7I-A-300315
S-6I-A-300315
S-5I-A-300315
S-4I-A-300315
S-3I-A-300315
S-2I-A-300315
S-1I-A-300315

Ms
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X

Or
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X

Jt Jk Qz
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X

Gp Rm Roz Ch
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X

Pc Alp Fh
X
X

Figura 25 Columna de difraccin de rayos X para la seccin SI, se representa la columna esquemtica a los costados, los tonos grises
claros representan jales sin sales eflorescentes y los tonos ms oscuros con rectngulos verdes representan horizontes con sales
eflorescentes.

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