Manual de La Planta de Tratamiento de Aguas Residuales - Final

MCIA Manual de operacion de PTAR
Contenido
PRESENTACION .............................................................................................................................. 1
GLOSARIO ...................................................................................................................................... 2
INTRODUCCION ............................................................................................................................. 3
DESCRIPCION DEL PROCESO ..................................................................................................... 3
ETAPAS DEL PROCESO DE TRATAMIENTO DEL AGUA RESIDUAL ......................................................... 3
EXPLICACIN DE LOS PROCESOS UNITRARIOS QUE CONFORMAN EL TRATAMIENTO ........................ 4
DIAGRAMA DE BLOQUES DE PROCESO ................................................................................................ 7
DIAGRAMA DE FLUJO DE PROCESOS ................................................................................................... 8
CONDICIONES DE DESCARGA ............................................................................................................... 9
ALCANCES ...................................................................................................................................... 9
OBJETIVOS ..................................................................................................................................... 9
PERSONAL.................................................................................................................................... 10
ORGANIGRAMA ....................................................................................................................... 10
DESCRIPCIN DE ACTIVIDADES DE LOS TRABAJADORES ........................................................ 11
ARRANQUE Y PUESTA EN MARCHA............................................................................................. 15
NORMAS DE OPERACIN ........................................................................................................ 15
Procedimiento de arranque .................................................................................................... 15
SISTEMAS PARA INICIAR OPERACIN DE UNA PLANTA .......................................................... 16
OPERACIN NORMAL DE LA PLANTA .......................................................................................... 17
DISPOSICION FINAL DE RESIDUOS ............................................................................................... 17
ANALISIS DE LABORATORIO PARA CONTROL .............................................................................. 18
ORIENTACIN DEL TRABAJO EN EL LABORATORIO ................................................................. 18
CONCEPTOS BSICOS .............................................................................................................. 19
Temperatura del aire ......................................................................................................................... 19
Temperatura del agua ....................................................................................................................... 20
Color ................................................................................................................................................... 20
Turbidez ............................................................................................................................................. 20
pH....................................................................................................................................................... 21
Alcalinidad ......................................................................................................................................... 21
Gas carbnico libre ............................................................................................................................ 21
Cloro residual ..................................................................................................................................... 22
Consumo de oxgeno .......................................................................................................................... 22
Hierro total ........................................................................................................................................ 23
Almina residual ................................................................................................................................ 23
pHs-pH de saturacin (ensayo de mrmol)........................................................................................ 24
Flor ................................................................................................................................................... 25
Oxgeno disuelto ................................................................................................................................ 25
Dureza ................................................................................................................................................ 26
Ensayo de coagulacin (determinacin de la dosis mnima y del pH ptimo) ................................... 26
Cloracin al punto de quiebre ............................................................................................................ 28
Anlisis de cal..................................................................................................................................... 29

Gas sulfhdrico (H2S) .......................................................................................................................... 30
DETERMINACIONES ................................................................................................................. 30
Temperatura del aire ......................................................................................................................... 32
Temperatura del agua ....................................................................................................................... 32
Color ................................................................................................................................................... 32
Turbidez ............................................................................................................................................. 33
pH....................................................................................................................................................... 34
Alcalinidad ......................................................................................................................................... 35
Gas carbnico CO
2
libre ..................................................................................................................... 37
Cloro residual. Mtodos OT y OTA ..................................................................................................... 38
Oxgeno consumido ........................................................................................................................... 42
Hierro total ........................................................................................................................................ 43
Almina residual ................................................................................................................................ 45
pHs (ensayo de mrmol) .................................................................................................................... 46
Flor ................................................................................................................................................... 49
Oxgeno disuelto (mtodo de Winkler) .............................................................................................. 50
Dureza ................................................................................................................................................ 51
Ensayo de coagulacin....................................................................................................................... 56
Cloracin al punto de quiebre ............................................................................................................ 60
Determinacin del CaO de una muestra de cal .................................................................................. 62
Gas sulfhdrico ................................................................................................................................... 64
PREPARACIN DE SOLUCIONES .............................................................................................. 64
Carbonato de sodio (Na2CO3) N / 10 (0,1 N) ..................................................................................... 64
cido sulfrico (H
2
SO
4
) N / 10 (0.1 N) ................................................................................................ 65
Solucin de hidrxido de sodio NaOH N / 10 (0.1 N) ......................................................................... 67
Oxalato de amonio. Solucin madre N / 5 (0.2 N) ............................................................................. 69
Permanganato de potasio. Solucin madre N / 5 .............................................................................. 70
Solucin de bicromato de potasio ...................................................................................................... 73
Solucin de tiosulfato de sodio N / 10 (Na
2
S
2
O
3
) ............................................................................... 73
Solucin agua-alcohol al 80% ............................................................................................................ 74
Solucin de jabn (para la dureza) .................................................................................................... 75
Solucin de sulfato de fierro II amoniacal .......................................................................................... 75
Solucin madre de flor ..................................................................................................................... 76
SOLUCIONES, REACTIVOS E INDICADORES.............................................................................. 77
Anaranjado de metilo ........................................................................................................................ 77
Solucin de H
2
SO
4
N / 50 (a partir de la solucin madre de H
2
SO
4
N / 10) ........................................ 77
Solucin de NaOH N / 44 (0.02273) (a partir de la solucin madre de NaOH N / 10 de la subseccin
4.3) ..................................................................................................................................................... 78
Solucin de NaOH N / 20 (0,05 N) (a partir de la solucin madre de NaOH N / 10) .......................... 80
Indicador rojo de metilo (use 0.2 mililitros para 10 mililitros de la muestra) (para pH de 4.4 a 6.0) 80
Indicador azul de bromotimol (use 0.5 mililitros para 10 mililitros de la muestra) (para pH de 6.0 a
7.6) ..................................................................................................................................................... 81
Indicador rojo de fenol (use 0.25 mililitros para cada 10 mililitros de la muestra) (para pH de 6.8 a
8.4) ..................................................................................................................................................... 81
Indicador fenolftalena para alcalinidad ............................................................................................ 82
Reactivo ortotolidina (use 0.5 mililitros para cada 10 mililitros de la muestra) ................................ 82
Reactivo ortotolidina de baja acidez (use un mililitro para cada 100 mililitros de la muestra) ......... 83
Solucin de arsenito (cuidado: veneno) ............................................................................................. 84

Oxalato de amonio (NH
4
)
2
C
2
O
4
Solucin de uso N / 80 (0.0125 N) .................................................... 84
Permanganato de potasio KMnO
4
Solucin de uso N / 80 (0.0125 N) ............................................... 85
Preparacin de la solucin de H
2
SO
4
1:3 ............................................................................................ 85
Tiosulfato de sodio Na
2
S
2
O
3
Solucin N / 40 (0.025 N) ...................................................................... 86
Sulfato de fierro II amoniacal FeSO
4
.(NH
4
)
2
SO
4
.6H
2
O ....................................................................... 87
cido ntrico 6 N ................................................................................................................................. 87
Solucin de tiocianato de potasio: KCNS (cuidado: veneno) .............................................................. 87
Solucin de sulfato de aluminio al 1% ............................................................................................... 88
Solucin saturada de Ca(OH)
2
(hidrxido de calcio) .......................................................................... 89
Almina. Solucin madre. .................................................................................................................. 90
Hematoxilina. Solucin ...................................................................................................................... 90
cido actico al 30% .......................................................................................................................... 91
Carbonato de amonio. Solucin saturada ......................................................................................... 91
Flor. Solucin de uso ........................................................................................................................ 92
Circonil. Solucin ................................................................................................................................ 92
Rojo de alizarina. Solucin ................................................................................................................. 93
Tiosulfato de sodio. Solucin de uso N / 40 (0.025 N) ....................................................................... 93
Sulfato de manganeso. Solucin ........................................................................................................ 94
Yoduro de potasio alcalino. Solucin. Kl ............................................................................................ 94
Almidn. Solucin .............................................................................................................................. 95
Jabn. Solucin para uso ................................................................................................................... 95
CaCO
3
. Solucin madre ...................................................................................................................... 96
Solucin de soda reactiva .................................................................................................................. 97
Cristales de NaCN (cianuro de sodio) ................................................................................................. 98
Solucin amortiguadora .................................................................................................................... 98
Mezcla indicadora slida: negro de eriocromo .................................................................................. 99
Titulador EDTA ................................................................................................................................... 99
Solucin de cloro (agua de cloro) ..................................................................................................... 100
Acetato de plomo. Solucin al 1% .................................................................................................... 101
INSPECCIONES PERIODICAS EN LA PLANTA............................................................................... 108
PROBLEMAS COMUNES Y SOLUCIONES .................................................................................... 109
MALA OPERACIN DE LA PLANTA ......................................................................................... 109
BLOQUEO EN LOS DIFUSORES O LNEAS DE AIRE. ................................................................ 109
- Slidos flotantes. ..................................................................................................................... 109
AIREACIN EXCESIVA ............................................................................................................ 109
- Lodos flotantes en algunas zonas. .......................................................................................... 109
Remedio: ................................................................................................................................... 110
NO HAY RETORNO DE LODOS. .............................................................................................. 110
ESPUMA EXCESIVA ................................................................................................................ 110
GRASA EN EL TANQUE CLARIFICADOR .................................................................................. 110
ESTABILIZACIN DE LODOS ................................................................................................... 110
PROGRAMA DE MANTENIMIENTO ............................................................................................ 111
DIARIO ................................................................................................................................... 111

SEMANAL ............................................................................................................................... 111
MENSUAL .............................................................................................................................. 111
ANUAL ................................................................................................................................... 112
FILTRO DE AIRE ...................................................................................................................... 112
SOPLADOR LUBRICADO CON ACEITE Y GRASAS .................................................................... 112
LUBRICACIN ........................................................................................................................ 112
MANTENIMIENTO ESPECIAL CLARIFICADOR ......................................................................... 113
BIBLIOGRAFIA ............................................................................................................................ 114
APENDICES ................................................................................................................................ 115
A-1 ......................................................................................................................................... 115
Formatos de control .............................................................................................................. 115
A-2 ......................................................................................................................................... 116
Medidas de seguridad ........................................................................................................... 116
A-3 ......................................................................................................................................... 117
Fichas tcnicas de seguridad ................................................................................................. 117
A-4 ......................................................................................................................................... 130
Normas .................................................................................................................................. 130

1

PRESENTACION

El presente manual se elabora para el correcto arranque, operacin y mantenimiento de
una planta de tratamiento de aguas residuales con capacidad para 42 l/s. La informacin
relacionada en el presente documento, incluyendo los aspectos tcnicos que justifican
las actividades aqu planteadas, corresponden a una investigacin exhaustiva realizada
por los autores del manual.

El alcance de la planta de tratamiento de aguas residuales que se dise es para una
ciudad pequea (Patzcuaro, por mencionar un ejemplo).

2

GLOSARIO

Agua residual: las aguas de composicin ariada provenientes de las descargas de usos
en las areas de produccin, servicios generales y servicios auxiliares y que por su
calidad provoca un dao al ambiente.
Agua tratada: Agua residual del tratamiento de depuracionque puede o no cumplis con
los limites permisibles de las NOM que le apliquen.
Aiereacion: Solubilizacion del oxigeno del aire en el agua residual.
DQO: La demanda qumica de oxigeno corresponde al volumen de oxigeno requerido
para oxidar la fraccin organica de una muestra suceptible de oxidacin.
DBO: La demanda bioqumica de oxigeno se usa como una medida de la cantidad de
oxigeno requerido para oxidacin de la materia organica biodegradable presente en la
muestra de agua y como resultado de la accin de oxidacin bioqumica aerobia. Puesto
que por medios qumicos la oxidacin de la materia orgnica es ms completa, el valor
de la DQO es mayor que el de la DBO5. Es posible establecer relaciones entre DBO5 y
DQO para distintos tipos de aguas residuales, por lo que a veces se sustituye una medida
por la otra. Para aguas residuales urbanas no tratadas, la relacin aproximada entre
DBO5 y DQO es la siguiente:
DBO5/DQO = 0,5
Solidos suspendidos totales: Son los materiales suspendidos y disueltos en un agua
residual. Se obtienen despus de someter a un proceso de evaporacin a temperaturas
comprendidas entre 103 y 105 C. La porcin filtrable representa a los solidos
coloidales totales disueltos y la no filtrable son los solidos suspendidos totales.
Coagulacion: Aglomeracion de partculas coloidales y dispersas en coagulos visibles.

3

INTRODUCCION

DESCRIPCION DEL PROCESO

ETAPAS DEL PROCESO DE TRATAMIENTO DEL AGUA RESIDUAL

El tratamiento del agua se ha dividido en cuatro etapas:

1.- Tratamiento Primario: Consiste bsicamente en una etapa preliminar como lo es la
medicin del caudal y posteriormente se procede a retirar materiales flotantes o pesados
que comnmente vienen en las aguas residuales y que disminuyen la eficiencia del
tratamiento tales como plsticos, papeles, arenas y dems slidos no orgnicos, que solo
ocasionan daos al proceso. Los residuos que realmente interesan para el proceso son
los de tipo orgnico (heces fecales, residuos de alimentos, etc). Estos son:

Rejillas
Desarenador
Canal Parshall

2.- Tratamiento Secundario: Consiste en la biodegradacin de la materia orgnica a
travs de la combinacin de procesos anaerobios y aerobios para que se generen las
bacterias responsables de realizar la descomposicin y asimilacin de los nutrientes
provenientes del agua residual y consecuentemente la reduccin de la contaminacin
(medida como DBO y DQO). Estos son:

Biorreactor completamente mezclado
Sedimentador Secundario

3.- Tratamiento Terciario: Consiste en acondicionar el agua para las condiciones ideales
para que se desarrolle la vida acutica superior (peces, tortugas, ranas, etc) y pueda ser
aprovechada por el hombre para sus cultivos, ganadera, recreacin, aseo, alimentacin
y dems usos del hogar.

Desinfeccin con hipoclorito de sodio.

4.- Tratamiento de lodos: Consiste en acondicionar la recepcin, filtrado, secado y
acondicionamiento de los lodos con el fin de evitar que stos contaminen de nuevo el
agua depurada o la fuente hdrica en forma directa o indirecta. A travs de este
tratamiento sevhace posible el aprovechamiento de los lodos para la agricultura. Estos
son:

Lecho de secado
Recirculacin de lixiviados (al desarenador)
Compostaje

4

EXPLICACIN DE LOS PROCESOS UNITRARIOS QUE CONFORMAN EL
TRATAMIENTO

DESARENADOR Y CRI BADO (REJ I LLAS)

Los procesos de desarenacin y cribado son dos de las principales etapas del tratamiento
preliminar en el tratamiento de aguas residuales. Consiste bsicamente en retener y/o
separar de ellas, todos los cuerpos o constituyentes gruesos o de gran tamao que
pueden obstruir o daar el funcionamiento de bombas, tuberas o que generan daos al
proceso, o a las unidades de tratamiento

La funcin del desarenador, propiamente dicha es la separacin de los slidos
inorgnicos tales como arenas, grava y objetos metlicos, entre otros, aprovechando el
efecto de la gravedad sobre los cuerpos pesados, los cuales tienden a depositarse cuando
el agua fluye a velocidades muy lentas. Los desarenadores son canales en los cuales se
transporta el agua residual a una velocidad de, 30 cms/seg, para permitir la
sedimentacin de arenas y todas las partculas de peso y dimetro considerablemente
alto, sin que se logre depositar la materia orgnica presente en el agua.

La funcin del cribado es la separacin de grandes slidos inorgnicos u orgnicos que
flotan o estn suspendidos, tales como trozos de madera, vidrio, tela, papel, plstico,
semillas de frutas, o en general basura, que va a deteriorar el proceso biolgico al cual
va a ser sometida el agua en su primer proceso, u obstruccin de tuberas y daos en las
bombas. El cribado est formado por cribas (mallas, cedazos o cernedores tipo parrilla)
que estn formadas por barras paralelas, teniendo 2.5cm de espacio entre rejilla para el
primer sistema de rejillas y de 1cm de separacin para el segundo, las cuales se instalan
con una inclinacin de 45 con la vertical, para proporcionar una fcil limpieza manual.

En la parte superior y al inicio del tanque del desarenador se encuentran las cribas o
mallas en acero, las cuales tienen como funcin retener algunos materiales como pelos,
trapos, papeles, hojas y semillas de frutos y otros materiales que son comunes en a las
aguas residuales domesticas urbanas. Se ha seleccionado dos desarenadores de flujo
horizontal equipado con 2 divisiones en el tanque las cuales permiten una mayor
retencin de los slidos sedimentables (arenas, piedras, pequeos objetos metlicos, etc)
con el fin de que el agua que ingrese a la PTAR mantenga nicamente los slidos
suspendidos, que es donde se encuentra la materia orgnica.

Ventajas

Operacin y limpieza manual, muy sencilla
No genera costos de operacin debido a la ausencia de energa
La eficiencia en la remocin es independiente del caudal
Ms bajos costos de construccin que los equipos de limpieza mecnica
El tiempo de limpieza manual es de tan slo 10 minutos/da, ya que se realiza
con un rastrillo.

5

CANAL PARSHALL

El objetivo de la Canaleta Parshall es el de servir como estructura de aforo, es decir,
permitir medir el caudal de agua residual que ingresa diariamente a la PTAR con el fin
poder llevar una medicin y a su vez un mejor control de los procesos.

El canal Parshall est constituida por tres partes fundamentales que son: la entrada, la
garganta y la salida. La entrada est formada por dos paredes verticales simtricas y
convergentes, el fondo es inclinado con pendiente ascendente 4:1.

En el canal parshall se pueden presentar dos tipos de flujo. Un flujo a descarga libre
para lo cual es solo necesario medir la carga Ha para determinar el caudal; un flujo en
que se presenta la sumersin o ahogamiento para el cual se toman las cargas Ha y Hb.

SEDI MENTADOR PRIMARI O RECTANGULAR DE FLUJ O HORI ZONTAL

La funcin del Sedimentador primario es remover una porcin de los solidos
suspendidos totales. El principal propsito de la separacin por gravedad es producir un
efluente clarificado, pero tambin promover la formacin de un lodo con una
concentracin de solidos que pueda manejarse y tratarse fcilmente.

TAMI Z ROTATORI O

La funcin del tamiz rotatorio es la de interceptar y retener solidos gruesos
presentes en el agua residual cruda, estos equipos constan en esencia, de barras o
varillas paralelas, o alambres de tamao uniforme. A los materiales solidos removidos
por estos equipos se conocen como residuos del tamizado.

TANQUE REGULADOR CON TAMI Z

La funcin de este tanque es almacenar y homogenizar el liquido a tratar, eliminando las
descargas violentas de agua. Los tanques reguladores son una medida de evitar caudales
pico, y tambin de reducir las cargas puntuales en la planta de tratamiento.

CAJ A DERI VADORA

La funcin de la caja derivadora es mandar la misma cantidad de flujo a los reactores
biolgicos.

6

REACTOR BI OLGI CO

La funcin del reactor biolgico es la degradacin de materia orgnica para la
disminuicin de la DQO del afluente a los lmites establecidos por las normas
mexicanas. Adems, remover compuestos txicos perjudiciales para todas las formas de
vida.

El reactor biolgico est integrado por la biomasa en suspensin completamente
mezclada, un sistema de aireacin y el reactor.

SEDI MENTADOR SECUNDARI O

El clarificador secundario tiene como objetivo sedimentar los lodos que salgan del
reactor y retenerlos en el proceso y evitar el paso de estos al tratamiento terciario.

Tiene una estructura radial, la cual facilita la sedimentacin de los lodos biolgicos.

El sedimentador secundario est conformada por rastras y desnatadores, adems de la
estructura que nos servir para la sedimentacin y recoleccin de los lodos, ya se para
tratarlos o recircularlos al biorreactor nuevamente.

DI GESTOR AEROBI O

El digestor aerobio tiene la finalidad de digerir los lodos aumentando los tiempos de
retencin hidrulico y celular.

Esta estructura es similar al reactor, ya que igualmente cuenta con un sistema de
aireacin y el reactor, en el cual se llevar a cabo la digestin.

LECHOS DE SECADO

Esta parte del proceso es la encargada de remover la humedad contenida en los lodos.
Se da por 2 medios, por evaporacin y permeado de los lechos, lo que resulta en una
capa de lodos seca la cual puede ser utilizada como fertilizante.

CLORACI N

El tanque de cloracin es la parte del proceso de tratamiento de aguas residuales que
tiene como finalidad la desinfeccin del agua tratada, disminuyendo la cantidad de
microorganismos patgenos, de tal manera que sean inofensivos para cualquier forma
de vida.

7

DIAGRAMA DE BLOQUES DE PROCESO

8

DIAGRAMA DE FLUJO DE PROCESOS

9

CONDICIONES DE DESCARGA

Las condiciones de descarga de nuestro efluente tratado en la planta de
tratamiento de aguas residuales tienen que cumplir con la NOM-001-ECOL para la
proteccin de la vida acuatica que se encuentra en el Anexo 4 de este manual de
operacin de la planta de tratamiento de aguas residuales.

ALCANCES

El presente documento tiene como alcance a los siguientes rubros:
1.- Planta o procesos de la planta
2.- Direccion y oficinas de la planta de tratamiento de aguas residuales.
3.-Auditores externos
4.- Proveedores de reactivos
5.- Proveedores de equipos.

OBJETIVOS

Implementar la metodologa para supervisar la operacin de las PTAR, asegurando el
cumplimiento del marco normativo e identificar y promover reas de oportunidad para
mantenerlas estabilizadas y obtener las mximas eficiencias volumtricas y de remocin
de contaminantes, coadyuvando al uso sustentable del agua potable, el reuso del agua
tratada donde sea factible y la reduccin del grado de impacto ambiental negativo de las
aguas residuales urbanas.

10

PERSONAL

ORGANIGRAMA

11

DESCRIPCIN DE ACTIVIDADES DE LOS TRABAJADORES

12

13

14

15

ARRANQUE Y PUESTA EN MARCHA

NORMAS DE OPERACIN

1. Es responsabilidad del Gerente y encargado del laboratorio:
Coordinar la asesora tcnica y normativa en lo referente a las PTAR, al personal
operativo o administrativo de los centros de trabajo que lo soliciten.
1.2 Promover la capacitacin terica-prctica para el desempeo de las funciones
bsicas del Encargado.
1.3 Coordinar la asesora a los centros de trabajo en los alcances e ingeniera bsica de
los proyectos relacionados con las PTAR.
1.4 Promover traspasos de bienes en desuso y recomendar necesidades de inversin
dentro de los anteproyectos de cada ao relacionados con las PTAR.
Es responsabilidad del gerente y encargado del laboratorio, promover medidas para
ahorrar agua potable y previo anlisis de beneficio costo, reutilizar el agua tratada de la
PTAR dentro y fuera del centro de trabajo, verificando que se cumpla con la calidad
requerida y con las normas de higiene y ecolgicas aplicables.

Procedimiento de arranque

1.- Est seguro que los tanques permanezcan libres de arena, grava, piedra, madera, lodo,
etc.

2.- Llene todos los tanques con agua limpia para verificar la estanqueidad de sistema.
Luego sigas las indicaciones para inspeccin en la instalacin de los difusores (1.7.1.).

3.- Remueva la guarda de proteccin de las poleas en el soplador, y verifique la tensin
de las correas y que el alineamiento sea correcto.

4.- Verifique el nivel de aceite en el soplador. (Utilice el aceite recomendado no
detergente y antioxidante Mobil TDE BB o similar) (entre 0C y 32C utilice aceite
SAE 40). Todos los sopladores vienen de fbrica SIN aceite.

5.- Rote manualmente el soplador para revisar ruidos extraos.

6.- Verifique que el motor est conectado correctamente, acorde al voltaje de operacin.

7.- Revise que el sentido de rotacin del motor sea el indicado.
8.- Destape el filtro de entrada de aire y retire cualquier elemento extrao.

9.- Coloque nuevamente antes de arrancar la guarda de proteccin de las poleas.

10.- Revise los niveles de grasa de lubricacin del soplador y motores.

11.- Abra las vlvulas requeridas para la operacin del sistema de aireacin.

12.- La operacin del motor elctrico que acciona el soplador est controlada por un
reloj (Timer) en el cual se regula la operacin secuencial del equipo de acuerdo a las
caractersticas del desecho y o las condiciones del licor Mixto en el tanque de aireacin.
16

SISTEMAS PARA INICIAR OPERACIN DE UNA PLANTA

1.- Inicie el tratamiento con una porcin del caudal de agua a tratar (1/3 a del caudal
promedio).

2.- Suministre aire suficiente para mantener el nivel de oxigeno disuelto entre 2.0 y 4.0
P.P.M.

3.- Lentamente vaya incrementando el caudal de entrada.

4. Inicie el retorno de lodos cuando el tanque se encuentre lleno, hasta que el contenido
de slidos suspendidos en el licor mixto sea de 400 a 800 P.P.M.

5.- La planta estar en correcta operacin entre 2 y 4 semanas. En bajas temperaturas
esta formacin de biomasa va a ser ms lenta.

6.- Los SSLM deben estar cercanos a 3000 gr/m3 en el tanque de aireacin.

OBSERVACIONES
1.- Durante las primeras dos o tres semanas de operacin de la planta, dependiendo del
nivel de lodo activado, puede presentarse un exceso de espuma el cual puede controlarse
con un antiespumante (Propeg EM-300 o Exro 880) o utilizando una manguera con
agua sobre el tanque de aireacin. (Puede utilizarse Kerosene una pinta).

2.- El color del licor mixto durante la etapa inicial, ser el mismo que las aguas
residuales (gris), pero iniciar el cambio a caf claro y finalmente a caf oscuro casi
chocolate, que es la indicacin del lodo activado correcto.

3.- El olor del licor mixto cambia al caracterstico del lodo activado (tierra hmeda)
4.- Con el ensayo de slidos en el licor mixto, se va controlando la formacin del manto
de lodos y la calidad en la digestin de la matera orgnica.

5.- El tratamiento va progresando y el nivel de slidos en el licor mixto va aumentando.
El mejor indicativo es la calidad del efluente en el clarificador.

6.- El lodo acumulado en el fondo del clarificador debe ser retornado en el menor
tiempo posible al tanque de aireacin donde estn las condiciones aerobias para evitar
que el sistema se vuelva sptico.

17

OPERACIN NORMAL DE LA PLANTA

Si todo el equipo esta funcionando correctamente, se observan los siguientes
fenmenos:

Tanque de aireacin:

- Burbujas de aire en movimiento ascendente, color caf oscuro (chocolate) del
agua y sin espuma.
- Lodo con slidos del 20% al 50%, a la media hora (1/2) oxgeno disuelto de 2.0
P.P.M.

Tanque de sedimentacin:
- Superficie clara
- El lodo se observa a una profundidad de 50 centmetros o mas.

Efluente:
- Claro, transparente

DISPOSICION FINAL DE RESIDUOS

La disposicin final de residuos se hara conforme a la NOM-083-SEMARNAT-
2003, Especificaciones de proteccin ambiental para la seleccin del sitio, diseo,
construccin, operacin, mantenimiento, clausura y obras complementarias de un sitio
de disposicin final de residuos solidos urbanos y de manejo especial que viene en el
Anexo 4 de este manual de operacin de la planta de tratamiento de aguas residuales.

18

ANALISIS DE LABORATORIO PARA CONTROL

ORIENTACIN DEL TRABAJO EN EL LABORATORIO

El cuidado, la limpieza, la paciencia y la perseverancia son las principales virtudes de
un buen qumico y de un buen analista.

Advertencias y recomendaciones

1. Cuando use fsforos o el mechero Bunsen en un laboratorio, verifique si hay
cerca algn frasco que contenga lquido inflamable. Si es as, aleje el frasco.
2. Cuando incorpore o mezcle sustancias que actan rpidamente, hgalo con
cuidado, verifique si necesitan refrigeracin y, principalmente, en qu orden se
deben agregar o mezclar las sustancias.
3. Cuando caliente un material de vidrio, mantenga el rostro alejado para evitar un
accidente grave en caso de que se rompa, principalmente en los ojos.
4. Cuando use sustancias txicas, hgalo bajo la campana extractora y, si se trata
de sustancias voltiles, use una mscara apropiada.
5. Cuando use sustancias corrosivas, hgalo con mscara y guantes de goma
puestos. Toque tales sustancias solo con varillas de vidrio o pinzas.
6. Nunca deje un mechero de gas abierto sin encenderlo, porque cuando el gas se
mezcla con el oxgeno del aire, adems de txico, es explosivo en contacto
directo con la llama o con la descarga de una chispa elctrica.
7. Nunca trabaje con sustancias cuyas propiedades desconoce.
8. Antes de iniciar la preparacin de un producto, es necesario que estudie las
propiedades de las sustancias que va a utilizar para la reaccin, as como las del
producto que desea obtener.
9. Nunca huela directamente el contenido de un frasco porque puede tratarse de
una sustancia txica.
10. Nunca pruebe un producto para comprobar su sabor porque puede tratarse de
veneno.
11. Cuando realice un trabajo, controle con mucho cuidado la temperatura y la
presin.
12. Anote cada procedimiento inmediatamente despus de su realizacin para
mencionarlo luego en el informe.
13. No cierre totalmente los recipientes usados en el calentamiento.
14. Las sustancias inflamables no se deben calentar directamente en el fuego.
15. Con aparatos que funcionan al vaco, no use recipientes de paredes finas ni
superficies de paredes planas.

Limpieza del material de vidrio

Para que los anlisis no sufran interferencias por impurezas, suciedad o incluso por
reactivos de distinto tipo, es importante que el material de laboratorio est
perfectamente limpio. Aunque se las vea limpias, las paredes de los vidrios pueden estar
grasosas (por la grasa proveniente de los jabones, por ejemplo). Si es as, el lquido que
se va a medir no fluir debidamente por las buretas y las pipetas, lo que ocasionar
resultados poco claros. La limpieza con arena raya el vidrio, lo que dificulta la lectura y
da mal aspecto al material de laboratorio. Para esta limpieza, por lo general se utilizan
19

jabones, detergentes, abrasivos, etctera. Sin embargo, estos materiales tambin pueden
dejar residuos en el vidrio e interferir en el anlisis.

Para realizar una limpieza adecuada se puede usar una solucin sulfocrmica, que es
altamente oxidante y quema o solubiliza las impurezas. Es importante tomar las
siguientes precauciones:

1. Las soluciones cidas daan la piel. Evite el contacto directo con ellas. En caso
de salpicadura, lave inmediatamente la parte afectada con abundante agua.
2. Las soluciones daan las telas. Tenga cuidado de no rociarlas con la ropa.
3. Para que el material est limpio, lvelo previamente.
4. Cuando emplee jabones, detergentes o productos saca grasa para dicho lavado,
enjuague bien el material para remover al mximo las grasas y los residuos.
5. Como oxidante en un medio cido, el bicromato acta mejor cuando est
caliente.
6. Despus de aplicar la solucin sulfocrmica, enjuague el material de vidrio con
abundante agua y luego con agua destilada.

Solucin sulfocrmica

Preparacin:
Pese aproximadamente 10 gramos de bicromato de potasio (K
2
Cr
2
O
7
) en un vaso
de 250 a 300 mL.
Agregue 100 mL de agua (o menos) para disolver, al calor, el bicromato.
Enfre, pase la solucin a un vaso de 1.500 mL y agregue lentamente, con
agitacin continua, un litro de cido sulfrico (H
2
SO
4
) comercial.

Observaciones sobre el material de vidrio

Por lo general, cuando las buretas en las que se ha utilizado una solucin de NaOH se
guardan impregnadas de soda, se quedan con el grifo soldado; y las pipetas en las que se
ha usado Ca (OH)
2
, CaCO
3
, etctera, se suelen obstruir. Conviene por ello lavar dichos
materiales inmediatamente despus de usarlos.

CONCEPTOS BSICOS

Temperatura del aire

a) De algn modo, la temperatura influye en el consumo del agua. Cuanto ms
calor haya, mayor es el consumo y la ingestin de agua. En realidad, el
incremento del consumo de agua no est relacionado nicamente con la
temperatura. Sera posible verificar la relacin del consumo de agua con la
humedad del aire y la temperatura con el transcurrir del tiempo, si existieran
registros de localidades distintas que vinculen esos datos.
b) El tratamiento del agua orientado a lograr efectos fisiolgicos benficos (la
fluoracin, por ejemplo) debe estar relacionado con el consumo de agua
(obviamente, con la temperatura). La dosificacin de flor se relaciona con la
temperatura mnima y mxima del ambiente. Este dato se puede obtener con
mayor exactitud si se registra para periodos largos.

20

Temperatura del agua

a) La ionizacin de los compuestos as como la solubilidad se relaciona con la
temperatura. De este modo, el pH cambia con la ionizacin y, por lo tanto,
tambin con la temperatura.
b) La solubilidad de los gases disminuye a medida que aumenta la temperatura (O
2

disuelto, por ejemplo).
c) La relacin entre pH, CO
2
y alcalinidad se altera en funcin de la temperatura.
d) Los residuos de cloro tambin sufren alteracin.
e) Una propiedad de los coagulantes es proporcionar iones positivos polivalentes.
La temperatura, junto con la ionizacin, tambin acta en el comportamiento de
tales coagulantes.
f) La mejor coagulacin con sulfato de aluminio se produce a una temperatura
relativamente alta (25 C). Obviamente, si la temperatura baja, se deber usar
mayor cantidad de coagulante.

As, la temperatura del aire y la del agua sirven, entre otras cosas, para informar con
seguridad sobre el tratamiento, la fluoracin, la cloracin y la interrelacin entre el
tratamiento de agua y la temperatura.

Color

Las sustancias coloreadas en solucin, por lo general de naturaleza orgnica o debida a
emulsiones, son responsables del color. La unidad de color es la que produce un
miligramo de platino en un litro de agua, en forma de cloroplatinato de cobalto (una
ppm de Pt) Hazen.
El verdadero color del agua se debe a materiales en solucin. Sin embargo, hay un color
visible producido por partculas dispersas en el agua (emulsiones) y por material en
suspensin. El color es la caracterstica ms frecuente de las aguas de lagos y represas, y
es producido por material turbio (orgnico) y por la mezcla de dicha materia orgnica
con hierro y manganeso.
El agua tratada deber tener un color recomendable hasta 10 ppm y tolerable hasta 20
ppm como mximo. El color constituye una caracterstica de orden esttico; un color
acentuado puede causar cierta repugnancia en el consumidor.

Turbidez

La turbidez se debe a slidos en suspensin finamente divididos o en estado coloidal,
as como a los organismos microscpicos. La turbidez es ms frecuente en aguas
corrientes, debido a que estas contienen arena y arcilla.
La unidad de turbidez es producida por un miligramo de slice (SiO
2
) en suspensin en
un litro de agua (una ppm). La turbidez recomendable para el agua de abastecimiento es
de hasta dos ppm y tolerable hasta cinco ppm. Esta tambin es una caracterstica de
orden esttico.

21

pH

La determinacin del pH es importante y debe realizarse con frecuencia durante el
proceso de tratamiento de agua cuando hay un pH ptimo de floculacin, con el cual se
obtiene el mejor tipo de floc y, por lo tanto, una mejor decantacin.
En segundo lugar, se determina el pH del agua tratada para poder determinar el gas
carbnico libre, mediante un grfico. El indicador que generalmente se usa en el control
de la planta es el azul de bromotimol (pH 6.0 a 7.6). Para pH que estn bajo o sobre esta
cifra, se utilizan otros indicadores.

Ejemplos: pH de 4.4 a 6.0 (rojo de metilo), pH de 6.8 a 8.4 (rojo de fenol), etctera.

Alcalinidad

La alcalinidad del agua se relaciona con su capacidad de disolver el gas carbnico, CO
2
.
Este, bajo la forma de cido carbnico, se puede mezclar de varias formas con metales
alcalinos (Na, K) y alcalinos terrosos (Ca, Mg) en forma de carbonatos. Estas sales,
teniendo bases fuertes y cidos dbiles, le dan al agua un carcter bsico.
La determinacin de la alcalinidad consiste en agregar un cido (H
2
SO
4
) de
concentracin conocida y determinar los volmenes utilizados (titulacin). Esta
determinacin permite comprobar la existencia de hidrxidos (OH
-
), carbonatos (CO
3
-
)
y bicarbonatos (HCO
3
) en el agua.
En general, se puede decir que las aguas con pH 12.0 tienen hidrxido (son custicas);
pH 8.0 tienen carbonatos y bicarbonatos; pH 4.5 a 8.0 solo tienen bicarbonatos (son ms
comunes), y pH 4.5 son cidas; es decir, tienen cido libre adems del cido carbnico.

La necesidad de determinar la alcalinidad, en el caso del control de tratamiento, reside
en lo siguiente:
1. En la necesidad de controlar el agua tratada, que de ninguna manera puede ser
custica (existencia de hidrxidos OH
-
), pH 12.0.
2. En la necesidad de controlar el agua en estado natural, puesto que la alcalinidad
natural influye en la coagulacin combinndose con el sulfato de aluminio.
3. Con el resultado del pH y de la alcalinidad se determina el gas carbnico libre
(CO
2
). Este debe ser nulo en el agua tratada para que no se vuelva corrosiva.

Gas carbnico libre

La cantidad de gas carbnico libre se relaciona con el pH y la alcalinidad del agua. Su
valor se determina mediante un grfico. La presencia de gas carbnico libre en aguas
tratadas produce corrosin de la red. El gas carbnico es un factor de corrosin,
principalmente de los materiales que contienen cemento (tuberas de fibracemento) y
tambin es perjudicial para las tuberas de hierro. El oxgeno disuelto en el agua es
agresivo en vinculacin con el hierro porque cuando reacciona produce Fe (OH)
2
y Fe
(OH)
3
, hidrxido de hierro II e hidrxido de hierro III. Sin embargo, se forma una capa,
en cierto modo protectora, que permanece en el mismo lugar; el carbonato de calcio
existente en el agua se precipita en esta capa, llena los vacos y forma un verdadero
cemento.
Si el agua contiene CO
2
libre no solo va a disolver el cemento, sino que, adems,
actuar con el Fe (OH)
2
, hidrxido de hierro II, y formar Fe (HCO
3
)
2
, bicarbonato de
hierro II, que es soluble.

22

Cloro residual

Para obtener una desinfeccin adecuada del agua se debe agregar suficiente cloro para
satisfacer la demanda y asegurar la destruccin de la vida bacteriana. La permanencia de
un residuo final indica si tales reacciones qumicas y biolgicas se completaron. La
determinacin del cloro residual sirve para medir la cantidad de cloro en exceso en el
agua.

La determinacin del cloro es importante y se debe realizar con frecuencia (cada hora,
como mnimo) porque constituye el recurso inmediato para garantizar, en parte, las
condiciones bacteriolgicas del agua.
Un anlisis bacteriolgico requiere tiempo. Un tratamiento controlado con una cloracin
eficaz garantiza un anlisis bacteriolgico negativo. Para ello se emplea la prueba
colorimtrica y, como reactivo, una solucin de ortotolidina. Los agentes oxidantes que
incluyen otros halgenos diferentes del cloro aparecen cuantitativamente como cloro
residual. Los derivados de la amina y del amoniaco presentes en el agua se mezclan con
el cloro y producen cloraminas que tambin tienen accin bactericida, pero su actividad
es mucho ms reducida. Las cloraminas tambin dan resultados positivos en la prueba
de la ortotolidina.

Las fuentes que no estn altamente contaminadas por lo general no presentan estas
sustancias; entonces, el proceso de determinacin es muy sencillo con el mtodo OT.
Para saber si hay interferencias y cul es el mtodo que se va a utilizar, se agrega
ortotolidina en una muestra de agua filtrada sin cloro y en una muestra clorada. La
formacin de color se debe observar en un lapso de cinco segundos a cinco minutos.
Si el color se produce en la primera muestra, quiere decir que hay interferencia; si la
intensidad del color aumenta en un lapso de cinco segundos a cinco minutos en la
segunda muestra, quiere decir que existen cloraminas; se opta, entonces, por el mtodo
OTA. En las aguas sin cloraminas, con pH entre 6.0 y 8.0, se debe mantener un residuo
de cloro mnimo de 0.20 ppm. Con un pH entre 8.0 y 9.0 se debe mantener un residuo
de cloro mnimo de 0.40 ppm. La recoleccin de la muestra de agua se debe realizar en
un punto donde haya habido, por lo menos, 10 minutos de contacto entre el cloro y el
agua.

En el caso de la cloracin por el sistema de la cloramina, el cloro residual combinado
con pH 6.0 a 7.0 debe ser de 1.00 ppm; el pH entre 7.0 y 8.0 debe ser de 1.5 ppm y el
pH entre 8.0 y 9.0, de 1.8 ppm. En estos casos, la recoleccin de la muestra de agua se
debe realizar una hora despus del punto de aplicacin del cloro (60 minutos de
contacto entre el cloro y el agua).

Consumo de oxgeno

La determinacin del consumo de oxgeno permite conocer la cantidad de material
reductor existente en el agua. En general, se puede admitir que este consumo informa
sobre la cantidad de materia orgnica que se encuentra en el agua. La cantidad mxima
permitida en las aguas tratadas es de 2.5 ppm de oxgeno consumido.

Esta determinacin es valiosa para el operador, porque no solo los microorganismos
estn representados por materia orgnica sino que las aguas con un alto consumo de
oxgeno, en general, estn asociadas al hierro reductor soluble, en estado de hierro II
23

(Fe
++
). Las aguas con este tipo de hierro estn limpias y la filtracin no retiene este
material, por lo cual, a medida que recorren la red en contacto con el oxgeno (aeracin)
se produce una oxidacin del hierro al estado de hierro III (Fe
++
), lo que las vuelve
coloridas y turbias.

Cuando estas aguas se utilizan para lavar ropa, pueden manchar y arruinar las prendas.
Las aguas con consumo de oxgeno superior a cinco ppm pueden provocar este
fenmeno con gran intensidad. El consumo de oxgeno tambin puede indicar
proliferacin de algas en represas, reservorios, etctera. Adems, cuando el operador
realiza esta determinacin en las diversas etapas del tratamiento podr verificar, por
ejemplo, en qu parte del proceso se est produciendo una anormalidad. Por ejemplo, si
hay un aumento de consumo de oxgeno, ello puede deberse al hecho de que el
reservorio est sucio, a que el filtro est colmatado, a que se han desarrollado algas en el
decantador, etctera.

Muchas veces, es necesaria una precloracin para oxidar la materia orgnica, puesto que
el cloro es un poderoso oxidante. Se debe observar que, en este caso, el cloro entra
como oxidante y no como desinfectante, aunque tambin puede intervenir en la
desinfeccin el agua.

Hierro total

El hierro puede estar en el agua como hierro II (Fe
++
) y hierro III (Fe
+++
). Es difcil
encontrar el hierro III en aguas naturales, a no ser que se trate de aguas muy cidas,
porque se forma el Fe (OH)
3
(hidrxido de hierro III) insoluble. En esa forma
permanece en suspensin coloidal.

Las sales de hierro II son ms solubles y por ello se pueden encontrar en aguas naturales.
Cuando la alcalinidad del agua es muy alta, el Fe
++
pasa a Fe (OH)
2
(hidrxido de hierro
II) y cuando es oxidado por el oxgeno pasa a Fe (OH)
3
insoluble. Pueden provocar
color, sabor, manchar ropas y aparatos sanitarios, as como propiciar la vida de las
bacterias del hierro, que destruyen las tuberas de distribucin.

El hierro III (Fe
+++
) se determina colorimtricamente (en cantidad de color rojizo) como
tiocianato de hierro III, producido por la adicin de tiocianato de potasio (KCNS)
despus de la oxidacin de todo el hierro II a hierro III con el permanganato de potasio
(KMnO
4
).

FeCl
3
+ 3 KCNS Fe (CNS)
3
+ KCl
rojo

El color que el tiocianato produce en el agua se debe comparar con los tubos patrn de
hierro previamente preparados.

Almina residual

El hidrxido de aluminio [ Al(OH)3 ] es anftero. Su ionizacin se produce de la
siguiente manera:

Al (OH)
3
[ H
+
] Al
+++
+ 3 H
2
O ....... pH bajo

24

Al (OH)
3
[ OH
-
] AlO
3
-
+ 3 H
2
O ....... pH alto

Estas dos formas salinas se pueden solubilizar y atravesar los decantadores y filtros.
Cuando los filtros tienen grietas, acumulacin en las paredes y cuando no han sido
lavados adecuadamente, etctera, el Al (OH)3 (flocs) puede penetrar en el agua tratada.
Tales flocs se solubilizan con la correccin del pH.

Cuando el pH ptimo de floculacin no es correcto, la cantidad de almina residual del
agua tratada aumenta. La determinacin de la almina residual constituye una forma de
controlar las condiciones anteriores.

pHs-pH de saturacin (ensayo de mrmol)

H
2
O + CO
2
H
2
CO
3

El CO2 disuelto en el agua tratada la hace corrosiva y agresiva para las tuberas de
distribucin. El CO2 puede provenir de la atmsfera, de la respiracin de los
organismos acuticos o incluso de la coagulacin del agua, cuando, por ejemplo, el
sulfato de aluminio acta con su alcalinidad natural.

Al
2
(SO
4
)
3
0.18 H
2
O + 3 Ca (HCO
3
)
2
2 Al(OH)
3
+ 3 CaSO
4
+ 18 H
2
O + 6 CO
2

Tal corrosividad debe ser neutralizada.
El CO
2
(como cido carbnico) que reacciona con el CaCO
3
(carbonato de calcio)
neutralizar su agresividad cuando la reaccin CaCO
3
+ H
2
CO
3
Ca (HCO
3
)
2
est
completa. Esto sucede en un pH que se puede determinar despus de la reaccin (pHs) y
se podr realizar fcilmente en el laboratorio. Esta misma neutralizacin se puede hacer
durante el tratamiento del agua con Ca(OH)
2
o al final de l.

La agresividad del CO
2
est relacionada con sustancias disueltas en el agua que pueden
disminuir su efecto. Por esta razn, el pH final despus de la neutralizacin no es igual
para todas las aguas. Este se denomina pH de saturacin porque es el punto en el cual el
agua ya no puede disolver el CaCO3 (que es prcticamente insoluble cuando no hay
CO
2
) ni reaccionar con el Ca (OH)
2
.
Por otro lado, para que la tubera de distribucin (principalmente la de hierro) no sea
solubilizada o atacada por el agua (incluso sin CO
2
) tendr que estar protegida por una
pelcula o pintura. Dicha pelcula est formada por [Fe (OH)
3
] hidrxido de hierro III

2 Fe
o
+ O
2
+ 3 H
2
O 2 Fe (OH)
3

que se precipita en la tubera Ca CO
3
debido a la aplicacin de cal de correccin

Ca (HCO
3
)
2
+ 2Ca(OH)
2
Ca(OH)
2
2 CaCO
3
+ H
2
O.

Este CaCO
3
precipitado forma con el Fe (OH)
3
una verdadera capa protectora en la
superficie interna de la tubera (pintura). Dicha base protectora debe controlarse, pues su
espesor (un milmetro) no debe reducir el dimetro de la tubera. Si la base protectora no
se ha creado y se pretende que se forme, se debe mantener el pH de correccin del agua
tratada en un nivel un poco ms alto que el pHs.

25

Si se quiere que la capa protectora tenga un espesor menor a un milmetro, se debe
mantener el pH de correccin del agua distribuida en un nivel un poco ms bajo que el
pHs. Si se mantiene el pH de correccin final, en el pHs no se producir ni
ensanchamiento ni desgaste de la pelcula formada.

Flor

Mtodo Megregian-Meier (control)

Este mtodo es colorimtrico y consiste en comparar los colores producidos por la
reaccin de la mezcla de oxicloruro de circonio-alizarina con la muestra y soluciones
madre de flor. Las lecturas se debern realizar despus de un determinado tiempo (una
hora), puesto que el proceso est basado en una decoloracin progresiva de los reactivos,
cuya intensidad depende del tiempo y de la cantidad de flor.

Oxgeno disuelto

Mtodo de Winkler

La recoleccin de muestras de lagos, tanques o ros para esta determinacin exige
ciertos utensilios. Los ms simples son un frasco de vidrio de 250 mililitros de
capacidad para la recoleccin, con tapa de vidrio achaflanada y otro de mayor volumen
(entre tres y cuatro veces ms grande que el primero). Uno de los dos orificios del
primer frasco se cierra con una tapa de goma y por el otro se introduce una vara de
vidrio hasta el fondo. Esta vara est unida por la parte externa a un tubo de goma de
tamao adecuado por el que se producir la entrada del agua. Luego se introduce un
segundo tubo al primer frasco y se une mediante un tubo de goma a un tubo de vidrio
que llega hasta el fondo del frasco grande. Se introduce otro tubo de tamao adecuado al
frasco grande y desde ah se realiza la succin.

Se aspira por el tubo y se succiona agua dos o tres veces del primer frasco. Cuando el
frasco est lleno, se tapa con cuidado y se procede inmediatamente con la determinacin.
(No dejar aire en el frasco)
El siguiente cuadro indica la solubilidad del gas oxgeno en el agua, con distintas
temperaturas.
26

Dureza

La dureza del agua se debe principalmente a las sales de calcio y magnesio; algunas
veces, al hierro y al aluminio. La mayor parte del calcio y el magnesio presentes en el
agua natural se encuentra bajo la forma de bicarbonatos, sulfatos y, ocasionalmente,
cloruros y nitratos.

Las sustancias que ocasionan dureza reaccionan con los jabones comunes y producen
compuestos insolubles antes de producir espuma. As, la dureza se puede medir a travs
del poder que ejerce el agua en el consumo del jabn. Las sustancias productoras de
dureza se depositan como escamas en las tuberas de aguas (principalmente, en las
tuberas calentadas).

Existen dos tipos de dureza:
temporal: producida por carbonatos (bicarbonatos y carbonatos);
permanente: producida por no carbonatos (sulfatos, nitratos y cloruros).

La dureza se presenta siempre en trminos de carbonato de calcio (CaCO
3
) como
alcalinidad. La dureza del carbonato se determina por los resultados de la alcalinidad. Si
la alcalinidad producida por bicarbonatos y carbonatos normales, expresada en trminos
de CaCO
3
, es mayor que la dureza total, quiere decir que hay sales de sodio. Tales
compuestos no producen dureza y, en ese caso, la dureza de carbonato ser igual a la
dureza total. Si la suma de la alcalinidad producida por bicarbonatos y carbonatos
normales es igual a la dureza total, la dureza de los carbonatos tambin ser igual a la
dureza total.

Si la suma de la alcalinidad, producida por bicarbonatos y carbonatos normales, es
menor que la dureza total, esta suma es igual a la dureza de carbonatos (temporal), y la
diferencia entre la dureza total y dicha suma es la dureza de no carbonatos (permanente).

Ensayo de coagulacin (determinacin de la dosis mnima y del pH ptimo)

La coagulacin tiene como finalidad transformar las impurezas (que se encuentran en
suspensin fina, en estado coloidal y algunas disueltas) en partculas que se puedan
remover con la decantacin (sedimentacin) y la filtracin.

Factores que influyen en la coagulacin:
27

1) tipo de coagulante;
2) cantidad de coagulante;
3) cantidad y tipo de color, y turbidez;
4) otras caractersticas qumicas;
5) concentracin de iones;
6) tiempo de mezcla rpida y lenta;
7) temperatura;
8) violencia de la agitacin, y
9) presencia de ncleos.

El proceso de coagulacin implica la dispersin del coagulante y su reaccin con la
alcalinidad (natural o agregada) para la formacin de cogulos e incluso la
aglomeracin de tales cogulos en el floc.

La dosificacin requerida para el tratamiento del agua se realiza experimentalmente en
el laboratorio. La experiencia concluir ms rpido si antes de ser iniciada, el operador
conoce los siguientes indicadores:

temperatura del agua que se va a probar;
pH;
color;
turbidez;
alcalinidad, y
O2 consumido.

La descripcin del ensayo de coagulacin se referir solo al sulfato de aluminio. La
tcnica ser la misma para los dems coagulantes.

En dicho ensayo se pretende descubrir:
a) La menor dosis de coagulante para obtener el mejor resultado en la calidad del
agua tratada (es decir, el ms econmico). El siguiente cuadro relaciona la dosis
de sulfato de aluminio con la turbidez del agua cruda y da una idea bsica para la
investigacin.

b) El pH ptimo de floculacin (el punto isoelctrico del cogulo) para una mejor
formacin del floc. Cada ppm de Al
2
(SO
4
)
3
agregado necesita, tericamente,
0.45 ppm de alcalinidad natural para reaccionar. Conociendo la alcalinidad y la
28

dosis mxima se puede saber si se necesita o no aplicar cal en las muestras
estudiadas.
una ppm de FeSO 4.7H
2
O necesita, tericamente, 0.36 ppm de
alcalinidad;
una ppm de FeSO 4.7H2O ( Cl
2
) necesita, tericamente, 0.54 ppm de
alcalinidad;
una ppm de H
2
SO
4
98% neutraliza una ppm de alcalinidad, y
una ppm de H
2
SO
4
77.7% neutraliza 0.79 ppm de alcalinidad.

Por ejemplo:
Turbidez del agua que se va a ensayar = 25 ppm.
La dosis mxima de sulfato de aluminio para dicha turbidez es igual a 22 ppm, segn la
tabla 2.
22 x 0.45 = 9.9 ppm
Si la alcalinidad del agua fuera menor que 9.9 ppm, es necesario aadir cal.

Nota: en ensayos fuera del rea de la planta de tratamiento de agua se debe disponer de
un mnimo de 20 litros de muestra de agua.

Cloracin al punto de quiebre

Se entiende por cloracin al punto de quiebre la demanda de cloro en un intervalo de
contacto (cloro-agua), cuando el cloro usado es suficiente para combinar, oxidar y
coagular sin dejar residuo. En consecuencia, se trata de un punto terico que se puede
determinar de manera experimental.

En la prctica, las condiciones para determinar dicho punto en el laboratorio difieren.
Sin embargo, las siguientes indicaciones pueden servir de orientacin. El control se
realiza con ortotolidina de baja acidez por la variacin del color:
azul, antes del punto de quiebre;
incoloro, en el punto de quiebre, y
amarillo, por encima del punto de quiebre.

Como toda cloracin debe dejar un residuo, este se deber mantener por encima del
punto de quiebre con un residuo que permanezca (en la lnea amarilla del indicador)
hasta la distribucin del agua, sin por ello sobrepasar la dosis conveniente; es decir, sin
sobrepasar el lmite de residuo recomendable en la red de distribucin.

El residuo de cloro, despus del punto de quiebre, siempre es libre (HClO y ClO
-
), por
lo cual se debe mantener en los siguientes rangos:
29

pH entre 6.0 y 8.0, residual de cloro libre 0.20 ppm;
pH entre 8.0 y 9.0, residual de cloro libre 0.40 ppm.

La cloracin por debajo del punto de quiebre puede generar sabor y olor. Cuando se
encuentra por encima del punto de quiebre podr oxidar fenoles. Este tipo de cloracin
debe estar bien controlado. Cuando se aade cloro en cantidades crecientes a
determinadas aguas se observa lo siguiente:
1) El residual de cloro (total) aumenta poco a poco conforme se aade el cloro,
hasta llegar a un determinado valor.
2) A partir de dicho valor, a cada aumento de dosis le corresponde una reduccin
del valor del residuo (total) de cloro hasta llegar finalmente al punto de quiebre
que corresponde a un residuo de cloro menor, con la mayor dosis de cloro
aplicada.
3) Despus de ese punto, el residuo de cloro (ahora solo cloro residual libre) crece
cuantitativamente segn la dosis de cloro aplicada.

El punto de quiebre se determina en el laboratorio, en bateras de frascos mbar tapados
para evitar la interferencia de la luz y polvo de la atmsfera. En estos frascos se coloca
igual cantidad de la muestra de agua para el ensayo y dosis crecientes de cloro. El
tiempo de contacto cloro-agua es de 30 minutos. Una vez transcurrido este lapso, se
determina el residuo de cloro de cada frasco. Tal residuo, puesto en un grfico, permite
conocer el punto de quiebre. El siguiente grfico presenta una curva tpica de los
residuos de cloro:

El cloro aplicado en el punto de quiebre elimina el olor y el sabor, oxida el hierro y el
manganeso, remueve el color, desinfecta el agua y conserva los filtros y las tuberas
libres de crecimiento orgnico. Una vez realizada la cloracin, en dosis por debajo del
punto de quiebre, puede intensificar el gusto y el olor, y por encima del punto de
quiebre puede producir un excesivo e innecesario consumo de cloro.

Anlisis de cal

En algunas plantas de tratamiento de agua es difcil adquirir cal. Por esta razn y a fin
de orientar a los operadores para que tengan un criterio acerca de la calidad del producto,
haremos referencia al anlisis de cal.

30

Muestreo

La muestra de cal debe ser representativa. Cuando la cal se adquiere a granel, se debe
retirar porciones pequeas de distintos lugares en el punto de carga. Cuando la cal est
en bolsas, hay que retirar muestras de varias bolsas (el mayor nmero posible); el total
de dichas muestras debe pesar aproximadamente entre cuatro y cinco kilogramos,
dependiendo la cantidad total.

Fraccionamiento

Se mezcla bien la muestra de cuatro a cinco kilos en una sola masa.
a) Forme un montculo con la muestra y divdalo en forma de cruz.
b) Retire dos porciones opuestas (por ejemplo, 2 y 4). Mzclelas para formar un
nuevo montculo.
c) Divida nuevamente y repita la operacin (b) hasta obtener una fraccin de 500
gramos. En el laboratorio divida todava varias veces esa porcin de muestra y
pese un gramo de la ltima fraccin para la determinacin final.

Gas sulfhdrico (H2S)

La fermentacin del lodo depositado en lagos, lagunas, represas, etctera, produce gases
de mal olor que pueden permanecer disueltos en el agua, en especial el H
2
S. Las aguas
profundas que recorren terrenos ricos en azufre pueden contener gas sulfhdrico disuelto.
Un tratamiento para eliminar este problema consiste en la aeracin. La aeracin debe
controlarse para evitar el exceso de oxgeno disuelto, la tasa de gas carbnico mnima y
la eliminacin del H
2
S. La determinacin del H
2
S se basa en el color que adquiere el
papel de filtro humedecido en acetato de plomo (marrn y luego negro) cuando se
expone a la accin de dicho gas. Se trata de una determinacin sencilla, colorimtrica y
cualitativa.

DETERMINACIONES

Las siguientes determinaciones no constituyen un anlisis del agua sino un conjunto de
pruebas y determinaciones de rutina que pueden ser de utilidad para el operador de la
planta de tratamiento de agua:

informacin sobre el estado del agua cruda y del agua tratada;
orientacin para las etapas de clarificacin qumica;
medios para economizar el consumo de productos qumicos;
datos sobre posibles desperfectos en los equipos;
orientacin relativa a la desinfeccin del agua, y
31

orientacin para el tratamiento preventivo de la red de distribucin.

En realidad, estas pruebas y determinaciones de rutina permiten pronosticar las
condiciones de potabilidad del agua.

Frecuencia de los anlisis de rutina

Se recomienda realizar estos anlisis de rutina y registrar los resultados en boletines
diarios con la siguiente frecuencia:
temperatura: es conveniente el registro grfico y sin interrupciones. Si no hay
registro de temperatura en el registrador automtico, se debe realizar un registro
cada dos horas;
pH, cada hora;
color, cada hora;
turbidez, cada hora;
cloro residual, cada hora;
alcalinidad y CO
2
(cada cuatro horas) durante el da (solo con luz artificial
mediante el mtodo electromtrico);
O
2
consumido, cada cuatro horas;
fluoruros, cada cuatro horas cuando se aplican o cuando se confirma su
existencia en el agua cruda en dosis prximas a 1.0 mg/L (ppm);
O
2
disuelto, cada cuatro horas cuando hay un proceso de aeracin o, en caso
contrario, una vez por semana;
pHs, una vez por da;
hierro total, una vez por semana;
almina residual, dos veces por semana;
dureza, cada dos horas si hay proceso de ablandamiento del agua;
ensayo de coagulacin, cuando sea necesario alterar la dosis del coagulante;
cloracin a punto de quiebre, cada seis horas en caso de precloracin y en aguas
altamente contaminadas;
anlisis de cal, cuando se recibe un nuevo envo;
gas sulfhdrico (H
2
S), cada cuatro horas, cuando hay proceso de aeracin, para
su remocin.

La frecuencia recomendada se basa en la prctica del tratamiento de agua. Esta
frecuencia puede y debe ser modificada y mejorada, segn la necesidad del servicio. Por
ejemplo, si el residuo de cloro sufre una alteracin durante el proceso de tratamiento y
se tiene que cambiar la dosis, los anlisis se deben realizar con mayor frecuencia hasta
corregir la alteracin. En el reporte diario de la planta, el operador normalmente deber
registrar el resultado encontrado en el momento.

32

Temperatura del aire

Se debe usar un termmetro de buena calidad y graduado para registrar la temperatura
ambiente. Consrvelo a la sombra, en un lugar aireado y alejado de las paredes
(principalmente de las expuestas al Sol).

Temperatura del agua

La temperatura del agua se puede tomar directamente en el agua de entrada o en
muestras recin recolectadas. Se sumerge el termmetro en el agua y se realiza la
lectura:

cuando deja de oscilar en el material dilatante;
con el termmetro todava dentro del agua.

Cuando se utiliza un termmetro de mercurio es conveniente protegerlo con plstico o
madera para que no se quiebre y para evitar que esta sustancia venenosa se derrame en
el agua tratada.

Color

33

Etapas de la determinacin

1) Llene un tubo con agua destilada y coloque la tapa de vidrio sin permitir que se
formen espacios vacos; adptelo al aparato (al lado izquierdo).
2) Coloque la muestra de agua (sin agitar ni derramar en el otro tubo); coloque el
tapn y adptelo al aparato (al lado derecho).
3) Conecte la bombilla y mire en el visor (a una distancia de 25 centmetros
aproximadamente).
4) Gire el disco hasta que la intensidad del color coincida.

Lectura

Casos posibles:

a) coincidencia del color: el color se lee directamente en mg/L (ppm de platino en
cloroplatinato de cobalto);
b) el color est comprendido entre los colores de dos filtros: el color se lee por la
media aritmtica en mg/L (ppm);
c) el color es igual al de mayor lectura del disco o ms intenso que l: se realiza
una dilucin y se procede con la nueva determinacin.

Dilucin

a) En partes iguales con agua destilada, se multiplica la lectura por dos.
b) Se toman 20 mililitros hasta completar 100 mililitros, y se multiplica por cinco.
c) Se toman 20 mililitros de esta dilucin y se completa nuevamente hasta 100
mililitros; se tiene que multiplicar el resultado de la lectura por 5 x 5 = 25 y as
sucesivamente, hasta completar todas las diluciones que fueran necesarias.
Turbidez

1) Agite bien la muestra, llene el tubo de 50 milmetros y colquelo en el aparato
con el tapn de vidrio.
2) Use el filtro oscuro.
3) Conecte la bombilla; mire en el visor y gire el ajustador hasta que el disco
central desaparezca.
4) Desconecte la bombilla (evite el empaamiento y la prdida).
5) Haga la lectura correspondiente.

Nota: no utilice el espejo de la puerta del aparato.

Lectura

a) Vea el grfico correspondiente (tubo de 50 milmetros), use filtro oscuro y
coloque el resultado de la lectura en la abcisa de un sistema cartesiano. Si la
ordenada cruza la curva o corresponde a una lectura superior a una ppm, la
turbidez se obtiene por la ordenada en ppm de slice (SiO
2
).
b) Si la ordenada no cruza la curva, repita la lectura cambiando al filtro claro; lea la
turbidez en el grfico correspondiente.
34

c) Si la ordenada no cruza la curva, repita una vez ms la lectura cambiando a la
opcin sin filtro; lea la turbidez en el grfico correspondiente.
d) Si la ordenada no cruza la curva, repita la determinacin usando un tubo de
ensayo de 20 milmetros y sin filtro.
e) Si aun as la ordenada no cruza la curva, repita el paso anterior (tubo de ensayo
de 20 milmetros) con diluciones previas.
f) Si la turbidez es inferior a una ppm, haga una nueva determinacin con un tubo
de ensayo de 50 milmetros y filtro oscuro, utilizando el espejo de la puerta
(abierto); lea el resultado en el grfico correspondiente.

Observaciones: desconecte la bombilla despus de cada lectura (para evitar el
empaamiento y ahorrar). Agite bien la muestra para cada determinacin. Limpie con
un pao suave los tubos de ensayo y el tapn. Si se forman burbujas de aire en la
superficie del tapn, levntelo ligeramente y hndalo nuevamente. Siga las rdenes de
lectura (a), (b), (c), (d), y utilice los grficos correspondientes.

Importante: El espejo de la puerta del aparato se debe utilizar para una turbidez inferior
a una ppm (caso f).

Nota: Dependiendo de las condiciones del agua y de la prctica del operador, algunas
veces es difcil la determinacin del disco central cuando se observa el visor. Entonces,
se realiza una serie de determinaciones de la siguiente manera: se extraen cuatro valores
de lectura con tendencia al oscurecimiento del disco central y tres valores con tendencia
a la clarificacin del disco central. Se suman los valores y el resultado se divide entre
siete (media aritmtica).

pH

Aparato: comparador colorimtrico, disco y dos tubos de ensayo de 13 milmetros.
Indicadores: rojo de metilo (pH de 4.4 a 6.0); azul de bromotimol (pH de 6.0 a 7.6); rojo
de fenol (pH de 6.8 a 8.4), y fenolftalena (pH de 8.6 a 10.2).
35


1) Verifique si en el aparato est el disco correcto; use el indicador correspondiente,
as como cantidades exactas del indicador y de muestras de agua.
2) Lave los tubos de ensayo con agua de la muestra.
3) Coloque el indicador en un tubo de ensayo.
4) Coloque 10 mililitros de agua de la muestra en otro tubo de ensayo y virtalo en
el primero sobre el indicador; coloque este tubo de ensayo con la muestra y el
indicador a la derecha del aparato.
5) Llene el segundo tubo de ensayo con agua de la muestra nuevamente y
colquela a la izquierda del aparato.
6) Mantenga el aparato contra la luz y mire en el visor en direccin horizontal.
Mantenga la vista aproximadamente a 25 centmetros lejos de la luz.
7) Gire el disco hasta que los colores coincidan.

Lectura

Casos posibles:

a) el color es menos intenso que el de menor lectura: determine el pH con el
indicador y el disco de escala inferior;
b) hay coincidencia de color: lea el pH directamente;
c) el color se ubica entre los colores de dos filtros: obtenga el pH con la media
aritmtica;
d) color igual o ms intenso que el de mayor lectura del disco: determine el pH con
otro indicador y un disco de escala superior con la misma tcnica.

Alcalinidad

Material necesario:
anaranjado de metilo (cuatro gotas);
solucin H
2
SO
4
N / 50;
fenolftalena (10 gotas).

Material de vidrio:
bureta graduada de 25 mililitros;
probeta de 100 mililitros, y
dos frascos Erlenmeyer de 250 mililitros.

36


1) Coloque cien mililitros de la muestra (sin agitar) en un frasco Erlenmeyer de 250
mililitros.
2) Aada diez gotas de fenolftalena.
3) Si se produce una coloracin rosa, titule con H
2
SO
4
N / 50 en la bureta hasta que
el color desaparezca. Anote la cantidad utilizada en mililitros. Esta, multiplicada
por 10, dar la alcalinidad a la fenolftalena en ppm (mg/L). Si no se produce
una decoloracin con fenolftalena, es porque no hay alcalinidad en la
fenolftalena.
4) Aada cuatro gotas de anaranjado de metilo a la misma muestra.
5) Si se produce un color amarillo, contine la titulacin hasta formar una
coloracin ligeramente rojiza. Tome nota del volumen total de H
2
SO
4
N / 50
utilizado (T = P+M).

Casos posibles:

1) P = T (slo hidrxidos) OH
: Resultado: P (mL) x 10 = ppm de alcalinidad en

CaCO
3
debida solo al OH
-
. Por ejemplo: P = 10 mL x 10 = 100 ppm M.O. = 0.0
ppm Alcalinidad custica = 100 ppm de alcalinidad en carbonato de calcio
debida a hidrxidos.
2) P (mayor que) T (OH
-
y CO
3
). Resultado: CO
3
= 2 (T-P) alcalinidad debida

a los carbonatos en CaCO
3
. Por ejemplo: P = 15 mL x 10 = 150 ppm M.O. =
19.6 mL x 10 = 196 ppm 2 (196 150) = 92 ppm de CO
3
en
CaCO
3
196 92 = 104 ppm de OH
en CaCO
3
.
3) P = T (solo CO
3
). Resultado: CO
3
= T mL x 10 = ppm de alcalinidad
debida a los carbonatos en CaCO
3
. Por ejemplo: P = 7.2 x 10 = 72 ppm =
CO
3
. M.O. = 14,4 x 10 = 144 ppm 2 x P = 144 ppm = total CO

3
en
CaCO
3
OH
y HCO
3
= 0.0 ppm
4) P (menor que) T (carbonatos y bicarbonatos)
CO
3
y HCO
3

Resultado:
CO
3

= 2 P alcalinidad debida a los CO

3

en CaCO
3
. HCO
3

= T 2P
alcalinidad debida a los bicarbonatos en CaCO
3
. Por ejemplo: P = 2.8 x 10 =
28 ppm = CO
3

M.O. = 8.6 x 10 = 86 ppm total 2 P = 56 ppm de alcalinidad

debida a los CO
3
en CaCO
3
86 56 = 30 ppm de alcalinidad debida a los
HCO
3
en CaCO
3

5) P = O Alcalinidad debida a bicarbonatos en CaCO
3
Por ejemplo: P = O M.O. =
3 x 10 = 30 ppm de alcalinidad debida a bicarbonatos en CaCO
3
.

37

Gas carbnico CO
2
libre

Observe en el siguiente grfico el proceso de la reaccin. Se determina la cantidad de
gas carbnico libre con el resultado del pH y de la alcalinidad total (anaranjado de
metilo).

El pH se coloca en la diagonal correspondiente hasta llegar a la interseccin con la
vertical relativa a la alcalinidad; la horizontal que pasa por ese punto de interseccin
indica la cantidad de gas carbnico (CO
2
).

Gas carbnico libre por determinacin

Material necesario:

Reactivo: NaOH N/44;
indicador: fenolftalena (10 gotas).

Material de vidrio:
una bureta de 25 mililitros, divisin 1/10;
un tubo Nessler de cien mililitros.

38


1) Tome 100 mililitros de la muestra (sin agitar) en un tubo Nessler.
2) Aada 10 gotas de fenolftalena: si da coloracin, no contiene CO
2
; si no se
produce una coloracin rosa, contine.
3) Incorpore a la bureta, gota a gota, la soda custica hasta que se consiga una
coloracin ligeramente rosada.
4) mL de solucin de NaOH N/44 x 10 = ppm de CO
2
libre.

Cloro residual. Mtodos OT y OTA

Para saber si hay interferencias y cul es el mtodo que se debe usar en la determinacin
del cloro residual (OT y OTA), se procede de la siguiente manera:

1. Agregue 0.5 mililitros de la solucin de ortotolidina en un primer tubo de ensayo
de 13 milmetros previamente lavado con agua destilada y luego 10 mililitros de
la muestra de agua no clorada (filtrada sin cloro). Espere cinco minutos. Si se
produce color, quiere decir que hay interferencia. Utilice el mtodo OTA en la
determinacin del residuo de cloro.
2. Agregue 0.5 mililitros de la solucin de ortotolidina en un segundo tubo de
ensayo de 13 milmetros previamente lavado con agua destilada y luego 10
mililitros de muestra de agua clorada. Espere cinco minutos.

3. Transcurrido ese tiempo, coloque 0.5 mililitros de la solucin de ortotolidina en
un tercer tubo de ensayo y luego 10 mililitros medidos de la misma muestra de
agua clorada. Compare inmediatamente el tercer tubo de ensayo con el segundo.
Puede ocurrir lo siguiente:
a. Los colores formados en los dos tubos de ensayo (segundo y tercero) son
iguales, mientras que en el primero no se produjo color (no hay
interferencia). El residuo de cloro se puede determinar mediante el
mtodo OT.
b. Los colores formados en los dos tubos de ensayo (segundo y tercero) son
diferentes (incluso si en el primer tubo de ensayo no se produjo color). El
residuo de cloro se debe determinar a travs del mtodo OTA.

Mtodo colorimtrico OT
39

Material necesario:
comparador colorimtrico para el cloro residual
disco y tubos de ensayo de 13 milmetros
indicador de ortotolidina (use 0.5 milmetros, 10 gotas, para 10 mililitros de la
muestra).

1) Verifique si el aparato tiene el disco correcto.
2) Lave los tubos de ensayo con agua destilada.
3) Coloque 10 mililitros de la muestra en un tubo de ensayo y 0.5 mililitros de
ortotolidina en otra.
4) Vierta el agua de la muestra del primer tubo de ensayo en el segundo, sobre el
reactivo, y coloque este tubo de ensayo al lado derecho del aparato.
5) Llene el primer tubo de ensayo nuevamente con agua de la muestra y colquela
al lado izquierdo del aparato.
6) Gire el disco hasta que los colores coincidan.

Lectura

Casos posibles:

a) coincidencia de colores: lea el cloro residual directamente.
b) color ubicado entre los colores de ambos filtros: obtenga el cloro residual por la
media aritmtica.
c) el color es igual o ms intenso que el de mayor lectura del disco: haga una
dilucin con agua destilada y repita la determinacin.

Clculo para la dilucin

Con la mitad del agua destilada, multiplique la lectura por 2. Para ello, utilice 20
mililitros de la muestra y complete con agua destilada hasta 100 mililitros. Multiplique
por 5 el resultado de la lectura.

Mtodo OTA

Material necesario:
comparador, disco para cloro (0.1 a 2.0 ppm);
tubos de ensayo de 13 milmetros.

Reactivos:
solucin de metaarsenito de sodio 0.5 mililitros (10 gotas para 10 mililitros de la
muestra);
solucin de ortotolidina 0.5 mililitros (10 gotas para 10 mililitros de la muestra).

1) Tubo de ensayo A
a. Consiga tres tubos de ensayo de 13 milmetros limpios y lavados con
agua destilada: en el primero, coloque 10 mililitros de la muestra de
agua; en el segundo, 0.5 mililitros de ortotolidina; y en el tercero, 0.5
mililitros de arsenito.
40

b. Vierta la muestra de agua del primer tubo de ensayo al segundo, sobre la
ortotolidina, y despus de cinco segundos, el segundo tubo de ensayo
sobre el que contiene arsenito.
c. Espere cinco segundos para que la muestra de agua haga contacto con la
ortotolidina; esta espera se debe observar rigurosamente. Coloque este
tubo de ensayo al lado derecho del aparato.
d. Lave el otro tubo de ensayo y llnelo con agua de la muestra. Luego,
colquelo al lado izquierdo del aparato.

Lectura: inmediatamente. Cloro residual libre, ms interferencia B1 (a los cinco
segundos).

2) Tubo de ensayo B
a. Tome tres tubos de ensayo de 13 milmetros limpios y lavados con agua
destilada; coloque 10 mililitros de la muestra de agua en el primero; 0.5
mililitros de arsenito en el segundo; y 0.5 mililitros del reactivo
ortotolidina en el tercero.

b. Vierta la muestra del primer al segundo tubo de ensayo, sobre el arsenito,
y este ltimo sobre el tercer tubo de ensayo, con 0.5 mililitros del
reactivo ortotolidina. Luego colquela al lado derecho del aparato.
c. Lave y llene un tubo de ensayo con agua de la muestra y colquelo al
lado izquierdo del aparato. Haga dos lecturas.
d. Transcurridos cinco segundos, haga la primera lectura: interferencia B1.
Transcurridos otros cinco minutos, haga la segunda lectura: interferencia
B2.

41

3) Tubo de ensayo C
a. Tome dos tubos de ensayo de 13 milmetros; coloque 10 mililitros de la
muestra de agua en el primero y 0.5 mililitros de ortotolidina en el
segundo.
b. Vierta el contenido del primer tubo de ensayo en el segundo, sobre la
ortotolidina.
c. Haga la lectura despus de cinco minutos.

Lectura

El cloro residual libre, junto con el cloro residual combinado, y la interferencia B2
(transcurridos cinco minutos).

Resultados

Tubo de ensayo A - B1 = cloro residual libre; = interferencia despus de cinco
segundos.
Tubo de ensayo B - B1 = interferencia despus de cinco minutos; B2 =
interferencia despus de cinco minutos.
Tubo de ensayo C - (C - B2) - (A - B1) = cloro residual combinado.
42

Oxgeno consumido

Material necesario:

Reactivos:

solucin de H
2
SO
4
;
solucin de (NH
4
)
2
C
2
O
4
N / 80 (0.125 N, y
solucin de KMnO
4
N / 80 (0.0125 N).

Material de vidrio:

dos buretas de 50 mililitros;
una probeta de 100 mililitros;
un matraz de fondo chato de 250 mL para cada muestra.

Aparatos:

instrumental de bao Mara para tres pruebas o mechero Bunsen con trpode y
rejilla de asbesto.
43


1) Agite la muestra.
2) Coloque 100 mililitros de la muestra en un matraz de fondo chato de 250
mililitros.
3) Agregue 10 mililitros de cido sulfrico.
4) Con la bureta, incorpore exactamente 10 mililitros de solucin de permanganato
N / 80 en el matraz.
5) Caliente en bao Mara por media hora o hierva durante 10 minutos en un
mechero Bunsen (seale el tiempo transcurrido despus del inicio de la
ebullicin).
6) Agregue mediante la bureta oxalato de amonio N / 80 en una cantidad igual al
nmero de mililitros de KMnO
4
N / 80 x F. C. (factor de correccin) del
permanganato.
7) Titule con permanganato hasta que obtenga una coloracin ligeramente rosada.

Resultado

Mililitros de KMnO
4
N / 80 empleados x F. C. es igual a ppm del oxgeno consumido.
Si este ltimo es superior a 10 ppm, el permanganato va a decolorar (quinta etapa) por
calentamiento; si eso ocurre, agregue 10 mililitros ms de permanganato y deje media
hora en bao Mara segn las etapas normales. Se puede producir una nueva
decoloracin; en ese caso, diluya la muestra con agua destilada y haga una nueva
determinacin.

Hierro total

Material necesario:

Reactivos:

permanganato de potasio N/5;
solucin madre de hierro;
cido ntrico 6N, y
tiocianato de potasio.

44

Material de vidrio:

dos pipetas graduadas de 10 mililitros;
una pipeta graduada de un mililitro;
seis frascos Erlenmeyer de 250 mililitros, y
seis tubos Nessler de 50 mililitros.

Cuando est completamente fro, transfiera el contenido a los tubos Nessler:


1. Coloque seis tubos Nessler de 50 mililitros en el soporte.
2. En el primer tubo incorpore 50 mililitros de agua de la muestra y en los dems,
40 mililitros de agua destilada.
45

3. En los tubos con agua destilada haga cinco tubos patrn de hierro; para ello
aada uno, dos, tres, cuatro y cinco mililitros de la solucin madre (o solucin
patrn) de hierro. Por lo tanto, los tubos estarn con 0.2; 0.4; 0.6; 0.8 y 1.0 ppm
de hierro, respectivamente.
4. Vierta el contenido de los seis tubos en frascos Erlenmeyer de 250 mililitros,
numerados.
5. Agregue cinco mililitros de cido ntrico 6 N en cada Erlenmeyer y hierva
durante 10 minutos. Retire del fuego e incorpore tres gotas de permanganato de
potasio N/5 y agite ligeramente (mientras est caliente).
6. Cuando est completamente fro, coloque el contenido de los frascos en los
tubos Nessler y complete los volmenes con agua destilada hasta 50 mililitros
(prdida por evaporacin).
7. Agregue cinco mililitros de tiocianato de potasio en cada tubo y agite, por
inversin.
8. Compare el color de la muestra con el de los tubos patrn.
9. Si el color coincide, el resultado obtenido en ppm de Fe corresponde al valor del
tubo patrn. Si el color est comprendido entre dos tubos, obtenga el valor
medio (media aritmtica).
10. Si el color es superior a una ppm, haga una dilucin de la muestra y de los tubos
patrn, hasta dos ppm.

Almina residual

Material necesario:

cuatro pipetas graduadas de un mililitro;
seis tubos Nessler de 50 mililitros, y
un soporte para seis tubos Nessler.

Reactivos:
soluciones madre de almina;
hematoxilina;
cido actico a 30%, y
carbonato de amonio saturado.


1. Coloque 50 mililitros de agua de la muestra en un tubo Nessler.

2. Prepare los tubos patrn con 0.2; 0.4; 0.6; 0.8 y 1.0 mililitros de la solucin
madre o patrn en cada uno de los cinco tubos restantes y complete el volumen
con agua destilada hasta 50 mililitros.
46

3. Agregue un mililitro de la solucin de carbonato de amonio en el tubo de la
muestra y los tubos patrn.
4. Incorpore un mililitro de la solucin de hematoxilina en cada tubo.
5. Agite por inversin y deje reposar durante 15 minutos.

6. Agregue un mililitro de la solucin de cido actico al 30% y agite nuevamente.
7. Compare el color formado con los tubos patrn. Los colores producidos por
pequeas concentraciones se pueden comparar con ms facilidad mirando por la
boca del tubo.

pHs (ensayo de mrmol)

Material necesario:
47

un matraz volumtrico de 1.000 mililitros.

Material de vidrio:

CaCO
3
ppt (carbonato de calcio puro precipitado).


1. Coloque 750 mililitros de agua filtrada, sin correccin, en un matraz de 1.000
mililitros.
2. Determine el pH y la alcalinidad (I) de dicha agua y luego agregue carbonato de
calcio puro precipitado (CaCO3) en una proporcin de dos gramos (una
cucharadita) para cada 150 mililitros de agua.
3. Agite durante media hora; deje decantar y filtrar.

4. Determine el pH nuevamente.
5. Agite nuevamente durante media hora; deje decantar y filtrar.

Determine el pH. Repita la operacin hasta que el pH sea constante. El pHs ser el pH
constante encontrado. Determine la alcalinidad (II) de la ltima muestra filtrada.
Alcalinidad II > alcalinidad I = agua corrosiva;
Alcalinidad II = alcalinidad I = agua no corrosiva, y
Alcalinidad II < alcalinidad I = agua incrustante.

pHs

Material necesario:

una varilla de vidrio;
un vaso de 2.000 mililitros;
cinco frascos de 250 mililitros, con tapa de vidrio achaflanada;
carbonato de calcio ppt puro (producto qumico), y
solucin saturada de hidrxido de calcio: vase la seccin 5.20.


1. En un vaso de 2.000 mililitros coloque aproximadamente 1.800 mililitros de
agua filtrada sin correccin.
48

2. Determine el pH de dicha agua (I) y regstrelo.
3. Tome cinco frascos de 250 mililitros con tapa de vidrio achaflanada (numerados
del 1 al 5) y coloque en su interior aproximadamente tres gramos de CaCO
3
ppt
puro.
4. Llene el frasco 1 con el agua del vaso. Tpelo y agtelo durante cinco minutos.
5. Agregue una porcin de la solucin saturada de hidrxido de calcio al agua del
vaso (para aumentar el pH). Determine el pH y regstrelo.

6. Llene el frasco 2 con el agua del vaso (pH aumentado). Tpelo sin dejar aire en
su interior y agtelo durante cinco minutos.
7. Agregue una nueva porcin de la solucin saturada de hidrxido de calcio, repita
los pasos 5 y 6, y as sucesivamente hasta el frasco 5.
8. Deje decantar.
9. Retire una muestra de cada uno de los frascos, filtre separadamente con papel de
filtro y determine el pH de cada muestra. Elabore con estos datos una tabla como
la siguiente.

Nota: pHf = pH final; pHi = pH inicial. La cuarta columna indica la diferencia de ambos.
10. Los datos de la cuarta columna se colocan en el grfico y se traza una recta
uniendo los puntos; la recta cortar la lnea cero (0) en el pHs (pH de saturacin),
que en el ejemplo sera el pH = 9.1.

49

Flor

Material necesario:

Soluciones:

patrn de fluoruro de sodio 0.005 mg de F/mL;
circonil, y
rojo de alizarina.

Material de vidrio:

tres pipetas graduadas de 10 mililitros;
tres tubos Nessler de 50 mililitros, y
soporte para tubos Nessler.


1. Coloque los tres tubos Nessler en un soporte. En el tubo 1 coloque 50 mililitros
de agua de muestra y aproximadamente 40 mililitros de agua destilada en los
tubos 2 y 3.
2. Agregue siete mililitros de la solucin madre de flor en el tubo 2 y nueve
mililitros en el tubo 3. Obtendr dos patrones: uno de 0.7 y otro de 0.9 ppm de
flor.
3. Complete el volumen de los tubos 2 y 3 con agua destilada.
4. Espere una hora para que la temperatura se normalice.
5. Coloque 2.5 mililitros de solucin cida de oxicloruro de circonio y 2.5
mililitros de rojo de alizarina en cada tubo; agite y deje en reposo por una hora.
6. Compare los tres tubos contra un fondo blanco.

Nota: se eligieron los patrones 0.7 y 0.9 ppm porque la dosis de flor agregado al agua
debera estar cerca de 0.8 ppm; si esto no sucede y el resultado no coincide (es decir, si
es mayor o menor que el esperado), haga una nueva determinacin con otros patrones.

50

I nterferencias

El residuo de cloro incrementa el valor. Coloque 50 mililitros de la muestra, una gota de
arsenito por cada 0.2 ppm de cloro residual y una gota ms en exceso. Turbidez alta:
filtre.

Oxgeno disuelto (mtodo de Winkler)

Mtodo especfico de recoleccin.

Material necesario:

Reactivos:

solucin N / 40 de tiosulfato de sodio;
solucin de sulfato de manganeso;
solucin de yoduro de potasio alcalino;
solucin de almidn, y
cido sulfrico concentrado p. a.

Material de vidrio:

tres pipetas de cinco mililitros graduadas;
una pipeta volumtrica de 100 mililitros;
un frasco Erlenmeyer de 250 mililitros, y
un frasco de vidrio de 250 mililitros, con tapa achaflanada y esmerilada.


1. Recolectar la muestra segn la tcnica descrita, cuidando de no dejar burbujas de
aire al tapar el frasco.
51

2. Destape y agregue un mililitro de sulfato de manganeso; luego agregue un
mililitro de yoduro de potasio alcalino con la punta de la pipeta siempre
sumergida en el agua.
3. Tape el frasco y agite por inversin. Si se forma una suspensin lechosa, no
contiene oxgeno disuelto.
4. Cuando se forme un precipitado marrn, agite nuevamente y deje decantar
durante cinco minutos.
5. Coloque un mililitro de cido sulfrico concentrado y agite otra vez hasta que el
precipitado se diluya por completo.
6. Pipetee exactamente 100 mililitros del contenido y colquelo en un frasco
Erlenmeyer de 250 mililitros (con una pipeta volumtrica).
7. Agregue tiosulfato de sodio N / 40 por la bureta con una solucin de almidn
como indicador.

Clculo

Mililitros de tiosulfato utilizado x 2 = ppm de O2 disuelto.

Dureza

Dureza (mtodo del jabn)

Material necesario:

Material de vidrio:

una bureta de 20 mililitros;
un frasco de vidrio neutro de boca ancha y tapa esmerilada, de 125 mililitros.

Soluciones:

solucin de jabn.


1. Llene la bureta con la solucin de jabn.
2. Pipetee 50 mililitros de la muestra de agua y transfirala al frasco de 125
mililitros de boca ancha.
3. Por la bureta agregue la solucin de jabn en pequeas porciones (0.5 mililitros),
tape y agite el frasco vigorosamente con cada adicin (observe que haya
espuma).
4. Cuando se aproxima el punto final, reduzca la adicin a 0.1 mililitros.
5. Cuando obtenga una espuma persistente en el frasco, durante cinco minutos,
anote la cantidad de solucin utilizada.
6. Contine agregando la solucin de jabn en pequeas cantidades y agite como
se hizo anteriormente. Si con este procedimiento la espuma desaparece, quiere
decir que el punto final anterior era falso y que hay dureza debido al magnesio.
7. Contine agregando la solucin de jabn hasta que se forme una nueva espuma
persistente, durante cinco minutos.
52

8. Anote la cantidad de solucin utilizada. Si la espuma se mantiene constante, el
consumo de jabn es el de la primera lectura (paso 5).

Clculo

La dureza total se puede obtener con la siguiente frmula:

[mL de solucin de jabn (paso 5 6) FE x 1.000] = ppm de dureza
mL de la muestra total en CaCO
3

Observaciones: si la cantidad de solucin utilizada fuera cercana a 14 mililitros, repita
el proceso con menos cantidad de muestra de agua, y aada agua destilada recin
hervida y fra hasta obtener 50 mililitros.
FE = factor espuma = cantidad de jabn (en mililitros) necesaria para producir espuma
persistente, por cinco minutos, en 50 mililitros de agua destilada.

Dureza (mtodo de la soda reactiva)

Material necesario:

indicador: anaranjado de metilo;
reactivos: cido sulfrico N / 50;
reactivo de soda.

Aparatos:

dos mecheros Bunsen.

Material de vidrio:

dos matraces volumtricos de 200 mililitros;
dos frascos Erlenmeyer de 250 mililitros;
53

dos pipetas volumtricas de 100 mililitros, y
dos pipetas volumtricas de 50 mililitros.

Materiales diversos:

dos trpodes de hierro;
dos rejillas de asbesto.


1. Pipetee 200 mililitros de la muestra de agua y transfirala a un frasco
Erlenmeyer de 500 mililitros.
2. Agregue tres gotas del indicador anaranjado de metilo.
3. Agregue H2SO4 N / 50 (0,02 N) hasta que el indicador vire (toda la dureza
temporal se transformar en dureza permanente).
4. Pipetee 200 mililitros de agua destilada y colquela en otro Erlenmeyer de 500
mililitros.

5. Hierva el agua de los dos Erlenmeyer durante cinco minutos (remocin de CO
2
).
6. Con una bureta, agregue 25 mililitros de soda reactiva en cada frasco
Erlenmeyer y hierva durante 10 minutos o hasta que el volumen se reduzca a
aproximadamente 150 mililitros. Cuando se agrega la soda reactiva, el calcio y
el magnesio se precipitan; el primero en forma de CaCO
3
y el segundo, como
Mg (OH)
2
.
7. Enfre y traslade el contenido de los dos frascos Erlenmeyer a los frascos
volumtricos de 200 mililitros.
8. Lave los Erlenmeyer con pequeas cantidades de agua destilada caliente y
traslade el agua de lavado a los respectivos frascos volumtricos de 200
mililitros.
9. Agite. Complete el volumen de los dos matraces con agua destilada recin
hervida y fra. Agite una vez ms.
54

10. Filtre cada solucin sin considerar los primeros 50 mililitros.
11. Traslade 50 mililitros de cada solucin filtrada a un frasco Erlenmeyer de 250
mililitros. Agregue tres gotas de anaranjado de metilo en cada muestra y titule
con H
2
SO
4
N / 50.
12. Anote la cantidad de mililitros de H
2
SO
4
utilizados en cada titulacin.

Calcular:

Mililitros de H
2
SO
4
N / 50 (0.02 N) utilizados con la muestra de agua destilada,
menos los mililitros de cido empleados con la muestra del agua que se va a
analizar; multiplique por 20, y dar..... ppm (mg/L) de dureza total en CaCO
3
.

Ejemplo:
Mililitros utilizados con el agua destilada 28.7
Mililitros utilizados con el agua de muestra 19.6
Diferencia 9.1

9.1 x 20 = 182.0 ppm de dureza en CaCO
3

Dureza (EDTA)

Material necesario:

cristales de NaCN (cianuro de sodio).

Soluciones:

solucin amortiguadora;
titulador EDTA;
indicador slido: negro de eriocromo.

Material de vidrio:

una pipeta graduada de cinco mililitros;
dos pipetas volumtricas de 50 mililitros, y
dos esptulas.

55


1. Llene la bureta con el titulador EDTA.
2. Pipetee el volumen apropiado de la muestra de agua que se va a analizar, segn
la variacin de la dureza.
Si solo necesita una muestra de 25 mililitros, agregue 25 mililitros de agua
destilada para aumentar el volumen a 50 mililitros. Si la muestra requerida es de
10 mililitros, complete el volumen de 50 mililitros con 40 mililitros de agua
destilada.
3. Prepare la prueba blanco de comparacin con 50 mililitros de agua destilada en
otro Erlenmeyer de 250 mililitros (frasco II).
4. Mida 0.25 gramos de cristales de cianuro de sodio con la esptula y agrguelos a
la prueba blanco de comparacin (frasco II) y 0.25 gramos a la muestra (frasco
I). Agite para disolver los cristales.
5. Agregue de uno a dos mililitros de solucin amortiguadora a la prueba blanco de
comparacin de color (frasco II) y a la muestra (frasco I). Agite.
6. Con la otra esptula, agregue una parte (aproximadamente 0.2 gramos) del
indicador slido a la prueba blanco (frasco II) y a la muestra (frasco I). Agite
para disolver.
7. Agregue con cuidado, partiendo desde cero en la bureta y una por una, gotas de
EDTA a la prueba blanco hasta que el color rojizo se vuelva azul brillante.
La reaccin es lenta. Agite bien al agregar cada gota. Algunas veces una gota es
suficiente; otras veces, se necesitan hasta tres o cuatro gotas. Registre los
mililitros usados en la operacin.
8. Si la muestra (frasco I) se vuelve roja o anaranjada en el punto 6, agregue,
gradualmente, el titulador EDTA (con la bureta desde cero). Agite el frasco
constantemente. La reaccin es lenta; eche las gotas pausadamente. Incorpore el
titulador hasta que el color rojo adquiera un tono anaranjado. En ese punto, deje
de agregar el titulador por 10 segundos, pero sin dejar de agitar el frasco.
9. Siga agregando el titulador, sin dejar de agitar, gota a gota (pausadamente),
hasta que se produzca el cambio de color; es decir, hasta que el color anaranjado
tome el mismo color azul brillante de la prueba en blanco. Esto lo producirn
entre una y cuatro gotas.
56

10. Registre la lectura de la bureta.

Clculo

Mililitros de titulador EDTA utilizado en los pasos 2 y 8 menos los mililitros del
titulador EDTA utilizados en los pasos 1 y 7 = D.
D x factor = ppm (mg/L) de dureza en CaCO
3

Use el siguiente factor segn el volumen de agua de muestra utilizado:

Advertencia: la muestra de agua que se va a analizar debe estar libre de color y turbidez,
pues estas caractersticas podran afectar la coloracin y el viraje de color. La titulacin
se debe completar dentro del lapso de cinco minutos, contados desde el instante en que
se agreg la solucin amortiguadora. La solucin amortiguadora y la mezcla del
indicador slido, por estar sujetas a alteraciones, se deben conservar en frascos bien
cerrados. La presencia de color verde claro al final de la titulacin significa que se
necesita una nueva cantidad de indicador.

Ensayo de coagulacin

Material necesario:

Aparatos:

aparato para ensayo de coagulacin;
comparador pH, y
disco para pH.

Indicadores:

azul de bromotimol;
rojo de metilo.

Soluciones:

sulfato de aluminio 1%;
solucin saturada de Ca(OH)
2
.

Material de vidrio:
57

una probeta de mil mililitros;
dos pipetas graduadas de cinco mililitros, y
tres pipetas graduadas de diez mililitros.


1. Cuando la alcalinidad natural del agua es suficiente.
2. Despus de haber determinado el pH, la turbidez, la alcalinidad y el color, y
mientras el agitador funciona con las primeras dosis, determine el oxgeno
consumido del agua cruda.
3. Enumere los recipientes del agitador del 1 al 6; coloque en cada recipiente un
litro del agua que se va a tratar y agite.
4. Con una pipeta graduada, incorpore sulfato de aluminio en cada vaso, en una
cantidad relacionada con la turbidez del agua cruda y en orden creciente a partir
del 1.
5. Agite durante 15 minutos. Observe el tiempo de formacin de floc y anote en el
cuadro los resultados.
6. Deje de agitar.
7. Deje reposar y anote el tiempo de decantacin en cada vaso. Observe la calidad
del floc (tamao de la cabeza de un alfiler).
8. Transcurridos 30 minutos, observe el decantado y el aspecto del agua
(transparencia).

9. Los resultados de la decantacin se pueden clasificar de la siguiente manera: 1=
mala; 2 = regular; 3 = buena; 4 = ptima.
10. Retire cuidadosamente, mediante succin, el contenido del recipiente de mejor
calidad que se haya obtenido, y efecte las determinaciones de pH, turbidez y
color.
11. Si el mejor resultado corresponde al recipiente 1 al 6, repita el ensayo, tomando
ese resultado como trmino medio; es decir, haga nuevas dosis, mayores y
menores a las utilizadas en ese recipiente.
12. Se considerar como mnima la dosis del recipiente que presente el menor
nmero de agua con turbidez y color.
58

pH ptimo de floculacin

a) Repita el ensayo. Coloque en todos los recipientes la dosis de sulfato de
aluminio considerado como mnimo en el primer ensayo y vare el pH de
floculacin agregando cantidades crecientes de cal (sobrenadante de la solucin
saturada de hidrxido de calcio) a los frascos 4, 5 y 6 (para variar el pH de 0.2
en 0.2) y una cantidad decreciente de la H
2
SO
4
en los frascos 1 y 2 con la misma
finalidad.
b) Agite durante 15 minutos; espere que decante por 30 minutos.
c) Haga las mismas observaciones anteriores y registre en el cuadro para dar los
resultados.
d) El frasco que presente menor color y menor turbidez ser el que indique el pH
ptimo.
Observacin: la determinacin de la almina residual del agua del vaso y del lecho,
filtrada en papel de filtro, confirmar el resultado. El papel de filtro se deber lavar
previamente con agua destilada. La almina residual deber ser menor a 0.3 ppm
(mg/L). Si se encuentra almina residual mayor de 0.3 ppm quiere decir que el pH
elegido no es ptimo. La determinacin del oxgeno consumido de dicha agua
filtrada y el clculo del porcentaje de reduccin, en comparacin con el agua cruda,
permitirn conocer la dosis mnima de sulfato de aluminio. El oxgeno consumido
deber ser menor de 1.8 ppm (mg/L) y con 50% de reduccin. Cuando no se
consigue dicha cantidad con esa dosis, se experimenta inmediatamente con la
muestra del recipiente que tenga la dosis inmediatamente mayor de sulfato de
aluminio.

Clculo del porcentaje de reduccin de oxgeno consumido

(O
2
consumido del agua cruda - O
2
consumido del agua filtrada) x 100 = O
2
consumido
del agua cruda = % de reduccin del O
2
consumido)

Cuando la alcalinidad natural del agua no es suficiente:

1. Se determina el oxgeno consumido del agua cruda una vez determinado el pH,
la turbidez, la alcalinidad y el color, y mientras el agitador funciona con las
primeras dosis.
2. Enumere los recipientes del agitador del 1 al 6; coloque un litro del agua que se
va a tratar en cada vaso y agite.
59

3. Con una pipeta graduada, coloque en todos los recipientes una solucin de
sulfato de aluminio necesaria para la dosis mxima, segn el cuadro que
compara la turbidez y la dosis de sulfato de aluminio.
4. Agregue en los recipientes, en forma creciente, los mililitros del material
sobrenadante de la solucin saturada de hidrxido de calcio, segn lo sugiere el
cuadro de dosis de cal.
5. Agite durante 15 minutos. Observe el tiempo de formacin de flocs y tome nota
en el cuadro de resultados.
6. Deje de agitar. Deje en reposo y anote el tiempo de decantacin en cada
recipiente. Observe la calidad de floc (del tamao de la cabeza de un alfiler).
7. Transcurridos 30 minutos, observe el decantado y el aspecto del agua
(transparencia).
8. El resultado de la decantacin se puede clasificar de la siguiente manera: 1 =
malo; 2 = regular; 3 = bueno; 4 = ptimo.
9. Retire cuidadosamente por un tubo el contenido del recipiente de mejor
resultado obtenido y efecte las determinaciones de pH, turbidez y color.
10. Si el mejor resultado coincide con el recipiente 1 6, repita el ensayo y tome ese
resultado como trmino medio; es decir, haga dosis nuevas, mayores y menores
que las utilizadas en ese recipiente.
11. El pH del recipiente que presente la menor turbidez y color ser considerado
como el pH ptimo.
12. Repita el ensayo con dosis crecientes de sulfato de aluminio (como en el ensayo
con alcalinidad natural) y procure mantener el pH ptimo de floculacin en
todos los recipientes. Las dosis de cal para mantener el pH ptimo se pueden
calcular con una regla de tres simple, tal como en el siguiente ejemplo:
a. agua:
i. temperatura = 25 C
ii. pH = 6.5
iii. color = 45.0 mg/L
iv. turbidez = 15.0 mg/L
v. aluminio total = 4.0 mg/L
vi. O
2
consumido = 3.0 mg/L
b. Verifique el cuadro que compara la turbidez con la dosis de sulfato de
aluminio: dosis mxima de sulfato de aluminio = 20 mg/L.
c. En el paso 3 del ensayo anterior, coloque 20 mg/L (ppm) de sulfato de
aluminio en cada recipiente.
d. Verifique la tabla de dosis de solucin saturada de hidrxido de calcio:
para 20 ppm de sulfato de aluminio, se debe agregar:

En caso de haberse elegido el recipiente 4 en el ensayo, donde se aplic 20 ppm (mg/L)
de sulfato de aluminio y 4 mL de la solucin saturada de hidrxido de calcio con pH =
6.2, el pH ptimo de floculacin es 6.2. En el ensayo para determinar la dosis mnima
de sulfato de aluminio se coloc:
60

Clculo

La dosis en mililitros de solucin de hidrxido de calcio (sobrenadante) para 20 ppm de
sulfato de aluminio fue de: 4 mL de solucin de cal; para 12 ppm (recipiente 3) se
aadirn

x = 4 x 12 = 2.4 mL
20
De esta manera, se podr calcular la dosis en mililitros de la solucin de cal para todos
los recipientes y se obtendr lo siguiente:

Nota: las dosis de solucin saturada de hidrxido de calcio se podrn determinar
fcilmente mediante el pH. Todos los recipientes debern contener agua con pH ptimo;
en este caso, 6.2. La dosis mnima se podr elegir mediante el proceso utilizado en el
ensayo con agua de alcalinidad natural suficiente.

Cloracin al punto de quiebre

Materiales necesarios:

Aparatos:

comparador de cloro;
disco de cloro y tubos de ensayo.

Material de vidrio:

una batera de 10 frascos mbar de 500 mililitros con tapa;
dos pipetas graduadas de un mililitro;
una pipeta graduada de cinco mililitros;
una pipeta volumtrica de 25 mililitros, y
diez frascos Erlenmeyer de 250 mililitros.

61

Solucin y reactivos:

solucin estndar de cloro;
ortotolidina reactiva, y
ortotolidina de baja acidez.


1. Enumere los frascos mbar del 1 al 10, con la misma cantidad del agua de
ensayo (200, 250 300 mililitros) en cada uno.
2. Pipetee un mililitro de la solucin de cloro en el frasco nmero 1; dos mililitros
en el frasco 2; tres mililitros en el nmero 3, etctera (o el volumen
correspondiente a una ppm, dos ppm, tres ppm, etctera, respectivamente).
3. Agite ligeramente cada frasco con movimiento circular, cierre y espere 30
minutos.
Nota: observe cunto tiempo necesita el operador para determinar el residuo
total de cloro. Por ejemplo, si fueran seis minutos, la dosis de cloro de un frasco
debe aplicarse en este mismo lapso, para que todos los residuales se determinen
30 minutos despus de la aplicacin del cloro.
4. Transcurridos 30 minutos, inicie la determinacin del residuo de cloro en cada
frasco:
a. pipetee el agua del frasco;
b. lave el tubo de ensayo I del comparador con esa agua;
c. coloque 10 mililitros de agua en el tubo de ensayo I, previamente lavado;
d. en el tubo de ensayo II, lavado con agua destilada, coloque 0.5 mililitros
del reactivo ortotolidina;
e. vierta el contenido del tubo de ensayo I sobre el del tubo II;
f. espere 5 minutos, y
g. haga la lectura (si fuera necesario, diluya el agua pipeteada en el primer
paso).
5. Coloque, en el grfico, el punto correspondiente a cada determinacin del
residuo.
6. Trace la curva y una los puntos encontrados para determinar el punto de quiebre.
7. En caso de ser necesario, repita el ensayo, dosifique los frascos en intervalos
menores a partir de la dosis del frasco inmediatamente anterior al que sobrepas
el punto de quiebre (para tener ms precisin).
62

Observacin: para simplificar el mtodo, a partir de (4), se puede hacer lo siguiente:
a. En un frasco Erlenmeyer numerado del 1 al 10, coloque en el frasco Erlenmeyer
1, 100 mililitros de agua del frasco mbar 1; en el 2, 100 mililitros del agua del
frasco 2, etctera.
b. Coloque en cada frasco Erlenmeyer un mililitro del reactivo ortotolidina de baja
acidez y agite en movimiento circular:
color azul: bajo el punto de quiebre;
color verde: cerca del punto de quiebre;
incoloro: punto de quiebre;
amarillo: sobre el punto de quiebre.
Excepcionalmente se obtendr el punto de quiebre incoloro.
c. Repita el ensayo con dosis crecientes ms cercanas al intervalo de dosis entre el
ltimo frasco que present color verde y el primero que present color amarillo.
d. Si en ningn caso presenta color amarillo, repita el ensayo con dosis en
cantidades superiores a las del frasco 10.
Nota: se puede usar menos o ms frascos mbar, segn la precisin que se desee
y la prctica del operador.

Determinacin del CaO de una muestra de cal

Material necesario:

Aparatos:

una balanza analtica.

Diversos:

una esptula;
un frasco para lavado;
un mortero con mango, y
papel de filtro.

Productos qumicos:

sacarosa (o azcar de caa).

Material de vidrio:

un matraz volumtrico de 500 mililitros;
un vidrio de reloj de 8 cm diametro.

63

un vaso de 100 mililitros;
una varilla de vidrio;
un embudo de vidrio de 15 centmetros ;
un frasco Erlenmeyer de 500 mililitros;
una bureta de 50 mililitros.

Soluciones e indicadores:

cido sulfrico N / 10;
fenolftalena.


1. Pese 30 gramos de sacarosa (o azcar de caa) en el vaso de precipitado.
2. Pulvercela bien y transfirala al matraz volumtrico de 500 mililitros con ayuda
de agua destilada.
3. Pese un gramo de muestra de cal (muestra representativa) e introdzcalo en el
matraz con mucho cuidado. Luego complete el volumen con agua destilada.
4. Agite y filtre.
5. Pipetee 50 mililitros con una pipeta volumtrica y transfiralos a un frasco
Erlenmeyer de 250 mililitros.
6. Agregue de tres a cuatro gotas de fenolftalena.
7. Titule con H
2
SO
4
N / 10 (cido sulfrico N / 10).

Clculo

Mililitros de H
2
SO
4
utilizados x 2.8 = porcentaje de CaO.

Ejemplo:

Si gasta 24.5 mililitros de H
2
SO
4
0.1 N se obtendr 24.5 x 2.8 = 68.60 de CaO.
Para Ca(OH)
2
use el factor de anlisis (1.321).
68.60 x 1.321 = 90.6% de Ca (OH)
2
64

Gas sulfhdrico

Material necesario:

papel de filtro.

Aparatos:

instrumental de bao Mara;
mechero Bunsen.

Materiales diversos:

trpode de hierro;
rejilla de asbesto.

Soluciones y reactivos:

solucin de acetato de plomo al 1%.

Material de vidrio:

una probeta de 100 mililitros.


1. Utilice la probeta para trasladar 50 mililitros del agua de la muestra al vaso.
2. Humedezca el papel de filtro con la solucin de acetato de plomo.
3. Cubra el vaso con papel de filtro humedecido.
4. Caliente (en bao Mara o con el mechero Bunsen).
5. Si el papel de filtro se vuelve marrn o negro, hay H
2
S.
6. Si permanece incoloro, no hay H
2
S.

PREPARACIN DE SOLUCIONES

Carbonato de sodio (Na2CO3) N / 10 (0,1 N)

Material necesario:

Na
2
CO
3
p. a. (producto qumico);
una balanza;
una esptula, y
un frasco para lavado.

Material de vidrio:

un vidrio de reloj de 8 cm ;
un matraz volumtrico de 100 mililitros, y
un embudo de vidrio.
65

Equivalente gramo del carbonato de sodio
Frmula: Na
2
CO
3

Peso molecular: 2 Na 2 x 23 = 46
1 C 1 x 12 = 12
3 O 3 x 16 = 48
Peso molecular 106
Molcula gramo o mol = 106 g

El anin CO
3
es bivalente: el mol se divide entre 2 para obtener el equivalente gramo =
53 g.

Cantidad de Na
2
CO
3
para un litro de solucin N / 10 (0.1 N)

Un equivalente gramo de Na
2
CO
3
(53 g) es la sustancia disuelta necesaria para preparar
un litro de solucin N. Para preparar un litro de solucin N / 10 (0.1 N), se necesita una
cantidad 10 veces menor de solucin disuelta; es decir, 5.3 g.

Nota: esta solucin se debe preparar con exactitud porque de ella se obtendr el patrn
primario para las medidas de concentracin de las soluciones de cido sulfrico (H
2
SO
4
)
y con este la medida de concentracin de las soluciones de NaOH.

Etapas de la preparacin

1. Pese exactamente 5.3 g de Na
2
CO
3
libre de humedad.
2. Trasldelo, cuidadosamente, a un matraz volumtrico de 1.000 mililitros con
aproximadamente 250 mililitros de agua destilada.
3. Agite hasta lograr una disolucin total y complete el volumen con agua destilada.
Agite.

cido sulfrico (H
2
SO
4
) N / 10 (0.1 N)

Material necesario:

cido sulfrico (H
2
SO
4
) N / 10 (0.1 N).

Material de vidrio:

matraz volumtrico de 1.000 mililitros;
una pipeta graduada de cinco mililitros.

Equivalente gramo de cido sulfrico

Frmula: H
2
SO
4

Peso molecular: 2 H = 2 x 1 = 2
|1 S = 1 x 32 = 32
4 O = 4 x 16 = 64
Peso molecular 98
Molcula gramo o mol = 98 g
66

El cido sulfrico posee 2 H
+
sustituibles; luego, se divide el mol entre 2 para obtener el
equivalente gramo = 49 g.

Peso de H
2
SO
4
necesario para un litro de solucin N / 10 (0.1 N)

Un equivalente gramo (49 g) es la solucin disuelta necesaria para preparar un litro de
solucin N. Para preparar un litro de solucin N / 10 (0.1 N) se necesita una solucin
disuelta 10 veces menor; es decir, 4.9 g.

El H
2
SO
4
concentrado, D = 1.84, tiene 95.6% en peso de H
2
SO
4
puro. Por lo tanto:
1.000 mililitros de tal producto pesan 1.840 gramos, de los cuales solo 95.6% 1.759
gramos son de H
2
SO
4
puro.

Si en 1.000 mililitros del H
2
SO
4
concentrado existen 1.759 gramos de H
2
SO
4
puro,
habr 4.9 gramos de H
2
SO
4
puro en 4.9 x 1.000 /1.759 = 2.785 mililitros de H
2
SO
4

concentrado, de D = 1.84.


1. Coloque una porcin de agua destilada en el matraz volumtrico de 1.000
mililitros ( 500 mililitros).
2. Utilice la pipeta para verter 2.785 mililitros de H
2
SO
4
concentrado, D = 1.84,
lentamente y sin dejar de agitar en el agua del matraz volumtrico de 1.000
mililitros.
3. Complete el volumen con agua destilada y agite.

Titulacin de la solucin de H
2
SO
4
N / 10 (0.1 N)

Material necesario:

solucin de H
2
SO
4
N / 10 (0.1 N);
solucin de Na
2
CO
3
N / 10 (0.1 N), e
indicador anaranjado de metilo.

Etapas de la titulacin

1. Llene las buretas: la primera con la solucin de H
2
SO
4
y la segunda con la
solucin de Na
2
CO
3
.
2. Utilice la probeta para colocar 100 mililitros de agua destilada en cada uno de
los frascos Erlenmeyer.
3. Agregue tres o cuatro gotas de anaranjado de metilo en cada frasco Erlenmeyer
y agite, con una ligera rotacin, para que el indicador se disperse en el agua.
4. Con la bureta, agregue 10 mililitros de la solucin de Na
2
CO
3
N / 10 (0.1 N) en
uno de los frascos Erlenmeyer.
5. Coloque este frasco Erlenmeyer debajo de otra bureta (que contenga el H
2
SO
4
) y
agregue gota a gota, con agitacin constante, el cido sulfrico hasta que se
produzca el viraje de color del indicador.
Nota: el indicador anaranjado de metilo en un medio alcalino tiene un color
amarillo-claro y rojizo en un medio cido. El punto de viraje es el anaranjado.
Este viraje se visualiza difcilmente. Para lograr una mejor visin, se compara el
67

color de este frasco Erlenmeyer con el del frasco Erlenmeyer testigo (el otro
frasco Erlenmeyer preparado con agua destilada y el indicador solamente).
6. Anote la cantidad utilizada de mililitros de H
2
SO
4
.

Factor de correccin

Si los mililitros utilizados (6) fueran 10, la solucin de H
2
SO
4
sera N / 10 (0.1 N) con
factor de correccin 1.000.
Si los mililitros utilizados (6) fueran diferentes de 10, se calcula el siguiente factor de
correccin:

10 = F. C. (factor de correccin) del H
2
SO
mL utilizados 4

Observacin: anote el F. C. en el rtulo del vidrio que contiene la solucin de H
2
SO
4
N
/ 10.

Observaciones

Como es difcil ver el viraje del indicador, se acostumbra usar dos o ms frascos
Erlenmeyer de titulacin (4), adems del frasco Erlenmeyer testigo para garantizar una
mayor precisin en la titulacin. Los clculos del F. C. para cada frasco Erlenmeyer se
realizan con los mililitros empleados (6). En la frmula se sustituye el numerador 10 por
el nmero de mililitros de Na
2
CO
3
colocados (4) en los respectivos frascos Erlenmeyer.
Los F. C. deben ser iguales o muy parecidos para cada frasco Erlenmeyer. En caso de
que existan diferencias mayores, se debe realizar nuevas titulaciones.

Solucin de hidrxido de sodio NaOH N / 10 (0.1 N)

Materiales:

NaOH puro, p. a. (en lentejas);
una balanza.

Material de vidrio:

un vaso de precipitado de 100 mililitros;
un embudo de vidrio, y

Equivalente gramo del hidrxido de sodio

Frmula: NaOH.

Peso molecular: 1 Na = 1 x 23 = 23
1 O = 1 x 16 = 16
1 H = 1 x 1 = 1
Peso molecular = 40
Molcula gramo o mol = 40 g.

68

La base posee un ion OH
. Luego el mol se divide entre 1 para obtener el equivalente

gramo = 40 g.

Peso de NaOH necesario para un litro de solucin N / 10 (0.1 N)

Un equivalente gramo (40 gramos) es el soluto que se necesita para preparar un litro de
solucin N.
Para preparar un litro de solucin N / 10 (0.1 N), se necesita una cantidad 10 veces
menor; es decir, 4,0 g.

Comentario

El NaOH es una base muy higroscpica; es decir, absorbe mucho la humedad del aire.
Por lo tanto, es imposible pesarlo, ya que la humedad que se incorpora a l aumenta su
peso. Por otro lado, se combina fcilmente con el CO
2
del aire y produce el Na
2
CO
3
que
forma una pelcula blanca alrededor de las lentejas de NaOH. Dicho Na
2
CO
3
debe ser
eliminado, para lo cual se lava el producto.
Para proceder con el lavado, se necesita pesar una cantidad mayor del hidrxido (4.5
gramos, por ejemplo).


7. Pese en el vaso aproximadamente 4.5 gramos de hidrxido de sodio.
8. Agregue aproximadamente 50 mililitros de agua destilada y djela en reposo
hasta que toda la superficie blanca (de las lentejas) est disuelta (lavado del
NaOH). Luego vace dicha agua (elimine la parte carbonatada del NaOH).
Cunto qued del hidrxido de sodio?
9. Disuelva totalmente el NaOH lavado en el vaso con aproximadamente 50
mililitros de agua destilada recin hervida y fra.
10. Traslade la solucin a un matraz volumtrico de 1.000 mililitros.
11. Complete el volumen con agua destilada recin hervida y fra. Agite.

Observacin: probablemente, esta solucin ser mucho ms fuerte que una solucin N /
10 (0.1 N).

Titulacin de la solucin de NaOH N / 10 con una solucin de H
2
SO
4
N / 10 (0.1 N)

Material necesario:

solucin de NaOH N / 10;
solucin de H
2
SO
4
N / 10;
indicador anaranjado de metilo, e
indicador fenolftalena.

Material de vidrio:

dos frascos Erlenmeyer de 250 mililitros, y

69

1. Llene las buretas: la primera con la solucin de H
2
SO
4
N / 10; la segunda con la
solucin de NaOH.
2. Utilice la probeta para colocar 100 mililitros de agua destilada en cada frasco
Erlenmeyer.
3. Agregue de tres a cuatro gotas de anaranjado de metilo en cada Erlenmeyer y
agite con una rotacin ligera para que el indicador se disperse en el agua.
4. Agregue 10 mililitros de la solucin de NaOH por la bureta a uno de los frascos
Erlenmeyer.
5. Disponga ese frasco Erlenmeyer sobre la otra bureta (con H
2
SO
4
N / 10) y
agregue gota a gota, con agitacin constante, el cido sulfrico, hasta que el
indicador vire de color.
Nota: en un medio alcalino, el indicador anaranjado de metilo es amarillo-claro
y rojizo en un medio cido. El punto de viraje es el anaranjado. Tal viraje es
difcil de visualizar. Para lograr una mejor visin se compara el color del
Erlenmeyer con el del Erlenmeyer testigo (un frasco Erlenmeyer preparado solo
con agua destilada y el indicador).
6. Anote los mililitros de H
2
SO
4
utilizados.

Observacin: los mililitros de H
2
SO
4
N / 10 (f) deben ser 10 cercanos a 10. Si son 10,
la solucin de NaOH es N / 10 y tiene el mismo F. C. del cido. Si son ms o menos
(pero cercanos a 10), calcule el F. C. de la solucin de NaOH N / 10. Si son mucho ms
(por ejemplo, 12 mililitros), realice la correccin de la solucin; es decir, coloque 10
mililitros de la solucin de NaOH que consumi 12 mililitros de la solucin de H
2
SO
4
N
/ 10; si colocase 10 mililitros de la solucin de NaOH y dos mililitros ms de agua
destilada, el consumo de la solucin de H
2
SO
4
sera el mismo. Mediante este raciocinio
se puede verificar que si se colocaran dos mililitros de agua destilada en la solucin de
NaOH, para cada 10 mililitros de solucin se conseguira la equivalencia de las
soluciones. Se mide la solucin restante de NaOH. Si hay 950 mililitros, por ejemplo:

Solucin de NaOH Agua destilada

Para cada 10 mililitros .............. dos mililitros
para 950 mililitros .............. x

x = 190 mililitros de agua destilada.

A la solucin del ejemplo se agregan 190 mililitros de agua destilada recin hervida y
fra, y se procede nuevamente con la titulacin, tal como anteriormente, hasta el nmero
6.

Clculo del F. C. (factor de correccin) (en caso de consumo cercano a 10 mililitros)

El factor de correccin se calcula con la siguiente frmula:

mL H
2
SO
4
x F. C. = F. C. (factor de correccin) de la NaOH mL NaOH

Anote el F. C. en el rtulo del frasco del NaOH N / 10.

Oxalato de amonio. Solucin madre N / 5 (0.2 N)
70

Material:

una esptula
un frasco para lavado
una balanza analtica
(NH
4
)2C
2
O
4
.H
2
O (oxalato de amonio) p. a.

Material de vidrio:

un matraz volumtrico de 1.000 mililitros
un embudo de vidrio
un vidrio de reloj

Peso molecular del (NH
4
)2C
2
O
4
.H
2
O (oxalato de amonio)

(NH
4
)2C
2
O
4
.H
2
O = 142.080
2 N = 14.00 x 2 = 28.000
10 H = 1.008 x 10 = 10.080
2 C = 12.000 x 2 = 24.000
5 O = 16.000 x 5 = 80.000
Peso molecular = 142.080
Por lo tanto, su mol = 142.080 g; siendo el anin oxalato bivalente, se divide entre dos:
142.08 / 2 = 71.04 gramos, para obtener el equivalente gramo.

Para una solucin N / 5, se divide el equivalente gramo entre 5; es decir:

71.04 = 14.210 gramos

1. Pese exactamente 14.210 gramos de oxalato de amonio.
2. Virtalo con ayuda de un embudo en el matraz volumtrico de 1.000 mililitros
con agua destilada.
3. Agite para disolver.
4. Complete el volumen con agua destilada.
Nota: el oxalato de amonio es un patrn primario.

Permanganato de potasio. Solucin madre N / 5

Material necesario:

una balanza;
KMnO
4
(permanganato de potasio).

Material de vidrio:

un matraz volumtrico de 1.000 mililitros;
un vidrio de reloj de ocho centmetros .

71

Peso molecular del KMnO4 (permanganato de potasio)

KMnO
4
= 158.03
1 K = 39.10 x 1 = 39.10
1 Mn = 54.93 x 1 = 54.93
4 O = 16.00 x 4 = 64.00
158.03
mol = 158.03 g

El proceso general para calcular el equivalente gramo de las sustancias oxidantes y
reductoras es dividir el mol de dicha sustancia entre la diferencia de la valencia del
elemento oxidado o reducido en la reaccin.

Tambin se puede calcular el KMnO
4
, oxidante en medio cido (H
2
SO
4
), si se lo
relaciona con el oxgeno que puede ceder cada mol de KMnO
4
.

La ecuacin qumica que representa la reaccin es la siguiente:

2 KMnO
4
+ 3 H
2
SO
4
2 MnSO
4
+ K
2
SO
4
+ 3 H
2
O + 5 (O)

Dos molculas gramo de permanganato proporcionan cinco tomos gramo de oxgeno
(bivalente); es decir, 10 equivalentes a un hidrgeno sustituible. El equivalente del
permanganato, en relacin con el hidrgeno sustituible, es 1/5 de la molcula gramo 158
/ 5 = 31.6 g, peso necesario para preparar una solucin N, ya que se desea una solucin
N / 5, 31.6 / 5 = 6.32 g. Como la solucin de permanganato se titula con la de oxalato de
amonio (patrn primario) y no se quiere una solucin dbil, se usan 6.4 gramos.


1. Pese 6.4 gramos de KMnO
4
.
2. Trasldelo al matraz volumtrico con la ayuda de agua destilada.
3. Agite hasta lograr la disolucin total y complete el volumen con agua destilada.
4. Conserve la solucin en un lugar oscuro durante algunos das.
5. Titule y trasldelo al frasco mbar.

Estandarizacin de la solucin de KMnO
4
N / 5 (0.2 N)

Material necesario:

instrumental de bao Mara;
solucin de oxalato de amonio N / 5;
cido sulfrico 1:3, y
solucin de KMnO
4
.

Material de vidrio:

una matraz de fondo ancho de 250 mililitros, y

72


1. Coloque en el matraz 100 mililitros de agua destilada, 10 mililitros de cido
sulfrico 1:3 y un mililitro de KMnO
4
N / 5; lleve el matraz al bao Mara
durante media hora.
2. Retire y decolore el permanganato con oxalato de amonio.
3. Agregue al permanganato una o dos gotas para obtener una ligera coloracin
rosada.
4. Luego, coloque 10 mililitros de oxalato de amonio N / 5 y titule a temperatura
caliente con el permanganato N / 5 hasta obtener una ligera coloracin rosada.
5. Anote el total de mililitros de KMnO
4
usados. Puede suceder lo siguiente:
a. que los mililitros utilizados en el paso (5) sean iguales a 10. En ese caso,
la solucin es exactamente N / 5;
b. que los mililitros utilizados en (5) sean cercanos a 10. Se calcula el F. C.
(factor de correccin);
c. que los mililitros utilizados en (5) sean menores que 10. En ese caso, se
diluye la solucin.

Clculo del F. C. (factor de correccin)

Considerando que en la subseccin Peso molecular de KMnO
4
(permanganato de
potasio), el consumo es igual a 9.8.

F.C. = 10 = 1.0204
9.8

Nota: escriba el F. C. en el rtulo del frasco de la solucin de KMnO
4
N / 5 (0.2 N).

Dilucin

El consumo en la subseccin Peso molecular de KMnO
4
(permanganato de potasio) es
igual a ocho mililitros. Si el consumo fuera 10 mililitros, la solucin sera N / 5 (0.2 N).
Si se consumieron solo ocho mililitros, se aumentan (10 8 = 2) mililitros de agua
destilada para cada ocho mililitros de la solucin KMnO
4
y se obtiene una solucin de
N / 5.

1. Traslade 800 mililitros de la solucin KMnO
4
a un matraz volumtrico de 1.000
mililitros.
3. Titule nuevamente como se hizo en la subseccin Peso molecular de KMnO
4

(permanganato de potasio) y contine.

Nota: si el consumo es 11 mililitros en (5) es decir, mayor que 10, la solucin es
dbil.
i. Agregue ms cristales de KMnO
4
a la solucin.
ii. Agite hasta completar la disolucin.
iii. Estandarice como se explic previamente en Estandarizacin de la solucin de
KMnO
4
N / 5 (0.2 N).

73

Solucin de bicromato de potasio

Materiales requeridos:
K
2
Cr
2
O
7
(bicromato de potasio) p. a.;
un frasco para lavado, y

Material de vidrio:

un embudo, y
un vidrio de reloj.


1. Pese exactamente 4.904 gramos de bicromato de potasio p. a.
2. Introdzcalos en un matraz de 1.000 mililitros con ayuda de agua destilada.
3. Agite hasta disolver totalmente y complete el volumen con agua destilada. Agite.
4. Conserve la solucin en un frasco mbar (patrn primario).

Solucin de tiosulfato de sodio N / 10 (Na
2
S
2
O
3
)

Materiales requeridos:

Na
2
S
2
O
3
.H
2
O (tiosulfato de sodio);
(NH
4
)
2
CO
3
(carbonato de amonio), y
cloroformo.

Material de vidrio:

dos vidrios de reloj, y
una pipeta graduada de cinco mililitros.


1. Pese 24.820 gramos de Na
2
S
2
O
3
.H
2
O (si es anhidro, 15.812 gramos).
2. Trasldelo a un matraz volumtrico de 1.000 mililitros con ayuda de agua
destilada hirviendo.
3. Disuelva y agregue 1.5 gramos de carbonato de amonio y cinco mililitros de
cloroformo.

Titulacin de la solucin de tiosulfato de sodio

Material necesario:
solucin de Na
2
S
2
O
3
.H
2
O;
yoduro de potasio (KI) p. a.;
solucin de K
2
Cr
2
O
7
;
74

solucin de almidn;
cido clorhdrico (HCl) concentrado, y
una esptula.

Material de vidrio:

una pipeta de cinco mililitros.


1. Coloque 150 mililitros de agua destilada en un Erlenmeyer de 500 mililitros y
agregue aproximadamente cinco gramos de yoduro de potasio.
2. Agregue por la bureta exactamente 20 mililitros de la solucin de bicromato de
potasio y acidifique con cinco mililitros de cido clorhdrico concentrado.
3. Titule el yodo libre con el tiosulfato de la bureta hasta que se logre el viraje de
color de la solucin.
4. Agregue un mililitro de la solucin de almidn (para obtener una mejor
visualizacin del viraje de color. El yodo le da una coloracin azulada al lquido
del frasco Erlenmeyer).
5. Prosiga con la titulacin hasta llegar a la decoloracin total (incoloro).
6. Anote los mililitros que us de la solucin de tiosulfato.

Clculo del F. C. (factor de correccin)

1. Calcule con la siguiente frmula:

F. C. (del tiosulfato) = 20________
mL de tiosulfato en (5)

2. Anote el F. C. en el rtulo del frasco de la solucin.

Solucin agua-alcohol al 80%

Material necesario:

Alcohol etlico 95%.

Material de vidrio:
una probeta de 1.000 mililitros;
un matraz volumtrico de 1.000 mililitros, y
un embudo.


1. Mida, con la probeta de 1.000 mililitros, 842 mililitros de alcohol puro
rectificado de 95%.
2. Trasldelo al matraz volumtrico de 1.000 mililitros.
75

Solucin de jabn (para la dureza)

Material requerido:

una balanza;
solucin de alcohol etlico 80%, y
jabn de Marsella.

Material de vidrio:

un vaso de 1.000 mililitros;
una varilla de vidrio.


1. Pese en el vaso de 100 mililitros de 90 a 100 gramos de jabn puro pulverizado
(o en escamas).
2. Trasldelo al vaso de 1.000 mililitros.
3. Agregue una parte de la solucin de agua y alcohol a 80% previamente
preparada.
4. Agite con la varilla hasta disolver el jabn.
5. Traslade la solucin a un matraz volumtrico de 1.000 mililitros.
6. Lave el vaso con dos o tres partes de la solucin de agua y alcohol, y traslade el
agua de lavado al matraz volumtrico.
7. Agite y complete el volumen con la solucin agua y alcohol al 80%.
8. Deje en reposo durante una noche para decantar.

Nota: el jabn de Marsella es un jabn neutro producido con aceite de oliva.

Solucin de sulfato de fierro II amoniacal

FeSO
4
.(NH
4
)2SO
4
.6H
2
O

Material necesario:

balanza analtica;
solucin de KMnO
4
;
H
2
SO
4
concentrado (D.=1.84), y
FeSO
4
.(NH
4
)2SO
4
.6H
2
O p. a.

Material de vidrio:

un vidrio de reloj;
una pipeta graduada de 10 mililitros;
una pipeta graduada de un mililitro, y
76


Clculo

El clculo del mol del sulfato de fierro II amoniacal, hexahidratado para la preparacin
de la solucin madre de fierro, es el siguiente:

FeSO
4
.(NH
4
)2SO
4
.6H
2
O = 392.120 g
1 Fe = 55.840 x 1 = 55.840 g
2 S = 32.060 x 2 = 64.120 g
14 O = 16.00 x 14 = 224.000 g
2 N = 14.00 x 2 = 28.000 g
20 H = 1.008 x 20 = 20.160 g
Total ............................. 392.120 g = mol de la sal
doble hexahidratada

Si se tiene 55.840 gramos de Fe en 392.120 gramos de la sal en x gramos de sal se
obtendrn 0.100 g de Fe.

x = 392.120 x 0.100 = 0.7022 g de sal
55,840


1. Pese exactamente 0.7022 gramos de sulfato de fierro II amoniacal,
FeSO
4
.(NH
4
)2SO
4
.6H
2
O hexahidratado.
2. Trasldelo a un matraz volumtrico de 1.000 mililitros con la ayuda de 50
mililitros de agua destilada.
3. Agregue lentamente 20 mililitros de H
2
SO
4
concentrado, sin dejar de agitar.
4. Agregue, gota a gota, la solucin de KMnO
4
N / 5 hasta que adquiera una ligera
coloracin rosada.
5. Enfre y complete el volumen con agua destilada. 1 mL de la solucin = 0.1 mg
Fe

Solucin madre de flor

Material necesario:

una balanza analtica;
una esptula;
fluoruro de sodio (NaF) p. a., y

Material de vidrio:

un vidrio de reloj.

77

1. Pese rigurosamente 0.2210 gramos de fluoruro de sodio.
2. Trasldelo al matraz volumtrico de 1.000 mililitros con la ayuda de un embudo
y agua destilada (aproximadamente 200 mililitros).
3. Agtelo hasta disolverlo.
4. Complete el volumen con agua destilada y agite (un mililitro de la solucin
equivale a 0.1 miligramos de F
-
).

Advertencia: evite aspirar el polvo de la sal durante la manipulacin.

SOLUCIONES, REACTIVOS E INDICADORES

Anaranjado de metilo

Use cuatro gotas para 100 mililitros de la muestra.

Material necesario:

balanza;
anaranjado de metilo en polvo (p. a.), y

Material de vidrio:

un vidrio de reloj de cinco centmetros .


1. Pese 0.125 gramos de anaranjado de metilo.
2. Trasldelos al matraz volumtrico de 250 mililitros mediante el embudo y con la
ayuda de pequeas cantidades de agua destilada.
3. Agite hasta que se diluya completamente.

Solucin de H
2
SO
4
N / 50 (a partir de la solucin madre de H
2
SO
4
N / 10)

Material necesario:

solucin madre de H2SO4 N / 10 (0,1 N).

Material de vidrio:

una bureta de 50 mililitros, y

Clculo
78

Para preparar una solucin N / 50 (0.02 N), use la siguiente frmula y haga la dilucin
siguiente:
Normalidad deseada x 1.000 = Normalidad de la solucin madre x F. C.

Ejemplo:

Normalidad deseada N / 50 (0.02 N).
A partir de la solucin madre, 0.1 N c/F. C. (factor de correccin).
0.02 x 1.000 = mL de la solucin madre necesarios para preparar
0.1 x F. C. 1.000 mililitros de la solucin N / 50 (0.02 N).

Etapas de la dilucin

1. Traslade, con ayuda de la pipeta y la bureta, los mililitros de la solucin madre
al matraz volumtrico de 1.000 mililitros, segn la frmula anterior
(aproximadamente 200 mililitros conforme al factor de correccin).

Nota: para preparar la solucin, a partir del H2SO4 concentrado (D.=1.84), diluya 0.6
mililitros de H
2
SO
4
concentrado en agua destilada y complete el volumen (con agua
destilada) hasta 1.000 mililitros. Se deber estandarizar con la titulacin tal como se
indic en la solucin madre de H
2
SO
4
N / 10.

Solucin de NaOH N / 44 (0.02273) (a partir de la solucin madre de NaOH N / 10
de la subseccin 4.3)

Material necesario:

solucin madre de NaOH N / 10 (0.1 N).

Material de vidrio:


Clculo

Use la siguiente frmula para el clculo:

mL de la solucin madre necesarios
22.73 = para preparar 1.000 mililitros de
Normalidad de la solucin madre x F. C. solucin N/44-(0.02273 N) de NaOH


79

1. Traslade, con ayuda de la pipeta y la bureta, los mililitros de la solucin madre
de la seccin 4.3 al matraz volumtrico de 1.000 mililitros, segn la frmula
anterior.
2. Complete el volumen con agua destilada recin hervida y fra.

Nota: con esta solucin se determina el gas carbnico libre por titulacin.

Titulacin de NaOH N / 44 (0.02273) con H
2
SO
4
N / 50

La segunda estandarizacin de las soluciones diluidas se debe realizar si se desea mayor
precisin. Mediante el siguiente procedimiento, con una solucin de Na
2
CO
3
, se
valorar la solucin de H
2
SO
4
N / 50 y con esta, la solucin de NaOH N / 44.

Material necesario:

solucin de H
2
SO
4
N / 50 (0.02 N);
solucin de NaOH N / 44 (0.02273 N), e

Material de vidrio:

tres frascos Erlenmeyer de 250 mililitros, y


1. Coloque la solucin de H
2
SO
4
N / 50 (0.02 N) en una bureta y la solucin de
NaHO N / 44 (0.02273 N) en otra.
2. En un primer frasco Erlenmeyer coloque 100 mililitros de agua destilada y
cuatro gotas de anaranjado de metilo (testigo).
3. En el segundo frasco Erlenmeyer coloque 10 mililitros de la solucin NaOH N /
44 y por la bureta 90 mililitros de agua destilada; agregue cuatro gotas del
4. En el tercer frasco Erlenmeyer coloque 15 mililitros de la solucin de NaOH N /
44, por la bureta; 85 mililitros de agua destilada; cuatro gotas del indicador
anaranjado de metilo.
Nota: los volmenes de NaOH N / 44 colocados en los Erlenmeyer son
arbitrarios. El agua destilada que se aadi solo es para completar el volumen de
100 mililitros y para comparar mejor el color durante el viraje que sufra el
indicador.
5. Titule, gota a gota, cada Erlenmeyer (segundo y tercero) con una solucin de
H
2
SO
4
N / 50 de la bureta, hasta que se produzca el viraje del indicador
(anaranjado). El viraje no se puede ver fcilmente. Para lograr una mejor visin
se debe comparar con el color producido en el primer frasco Erlenmeyer
(muestra testigo).
6. Anote los mililitros de H
2
SO
4
N / 50 usados en cada Erlenmeyer (segundo y
tercero).

80

Clculo

Segundo frasco Erlenmeyer:

mL de H
2
SO
4
x 0.02 x F. C. del H
2
SO
4
= F. C. de NaOH
mL de NaOH N / 44 (c) x 0.02273 N / 44

Haga el mismo clculo para el tercer frasco Erlenmeyer mediante la sustitucin de la
frmula (3) por (4). Los F. C. calculados en los dos casos deben coincidir o ser
prximos. Una diferencia mayor exigir una nueva titulacin.

Solucin de NaOH N / 20 (0,05 N) (a partir de la solucin madre de NaOH N / 10)

Clculo

Use la siguiente frmula:

50 = para preparar 1.000 mililitros de
Normalidad de la solucin madre x F. C. solucin N/20(0.05) de NaOH

Indicador rojo de metilo (use 0.2 mililitros para 10 mililitros de la muestra) (para
pH de 4.4 a 6.0)

Material necesario:

balanza;
alcohol etlico rectificado 95%;
rojo de metilo;
mortero de gata con mango;
una esptula, y

Material de vidrio:

un vidrio de reloj;
dos matraces volumtricos de 500 mililitros, y


1. Coloque la solucin de NaOH N / 20 en la bureta.
2. Mida 300 mililitros de alcohol etlico rectificado y trasldelo a uno de los
matraces volumtricos.
3. Complete el volumen del matraz con agua destilada.
4. Pese 0.100 gramos de rojo de metilo.
81

5. Trasldelo al mortero de gata; triture.
6. Agregue, por la bureta, partiendo de cero, algunas gotas de NaOH N / 20 hasta
formar una pasta fina y homognea.
7. Con la ayuda del embudo y de la solucin alcohlica (2), traslade la pasta a otro
matraz volumtrico de 500 mililitros y lave bien (con pequeas cantidades de la
misma solucin) el mortero de gata y el vidrio de reloj.
8. Agregue NaOH N / 20 de la bureta, en proporcin suficiente para completar el
volumen de soda de 7.4 mililitros.
9. Agite hasta lograr la disolucin total y luego complete el volumen con la
solucin alcohlica (2).

Indicador azul de bromotimol (use 0.5 mililitros para 10 mililitros de la muestra)
(para pH de 6.0 a 7.6)

Material necesario:

balanza;
azul de bromotimol (producto qumico);
mortero de gata con mango, y
una esptula.

Material de vidrio:

un vidrio de reloj;


1. Coloque la solucin de NaOH N / 20 en la bureta.
2. Pese 0.400 gramos de azul de bromotimol.
3. Traslade el azul de bromotimol al mortero de gata y triture.
4. Agregue, por la bureta, partiendo de cero, gotas de NaOH N / 20 hasta formar
una pasta fina y homognea.
5. Con ayuda del embudo y de agua destilada, traslade la pasta al matraz
volumtrico de 1.000 mililitros y lave bien (con pequeas cantidades de agua) el
mortero de gata y el vidrio de reloj.
6. Agregue NaOH N / 20 de la bureta, en proporcin suficiente para completar 14
mililitros.
7. Agite hasta lograr la disolucin total y luego complete el volumen con agua
destilada.

Indicador rojo de fenol (use 0.25 mililitros para cada 10 mililitros de la muestra)
(para pH de 6.8 a 8.4)

Use la tcnica descrita en Indicador azul de bromotimol.
Pese 0.1 gramos de rojo de fenol; trasldelo al mortero de gata; agregue por la bureta
algunas gotas de NaOH N / 20 hasta formar una pasta fina y homognea; trasldelo a un
82

matraz volumtrico de 500 mililitros con la ayuda de agua destilada; complete el
volumen de la soda hasta 6.3 mililitros; agite hasta lograr una disolucin total y
complete el volumen con agua destilada.

Indicador fenolftalena para alcalinidad

(Use 10 gotas para 100 mililitros de la muestra.)

Emplee la tcnica descrita en Indicador rojo de metilo.

Pese un gramo de fenolftalena; trasldelo al matraz volumtrico de 200 mililitros por el
embudo con la ayuda de una pequea cantidad de solucin de agua y alcohol a 50%
(100 mililitros de agua, 100 mililitros de alcohol); agite hasta lograr la disolucin total y
complete el volumen con la misma solucin alcohlica. Neutralice con NaOH N / 44.

I ndicador fenolftalena (use 0.5 mililitros para cada 10 mililitros de la muestra) (para
pH de 8.6 a 10.2)

Use la tcnica descrita en Indicador rojo de metilo.

Pese 0.1 gramos de fenolftalena; trasldelos al matraz volumtrico de 500 mililitros por
el embudo, con la ayuda de una pequea cantidad de solucin de agua y alcohol al 60%
(200 mililitros de agua, 300 mililitros de alcohol). Agite hasta lograr la disolucin total
y complete el volumen con la solucin alcohlica. Neutralice con NaOH N / 44.

Reactivo ortotolidina (use 0.5 mililitros para cada 10 mililitros de la muestra)

Material necesario:

ortotolidina en polvo;
HCl concentrado (D. = 1,17) p. a.;
un mortero de gata con mango, y
una esptula.

Material de vidrio:

un embudo de vidrio;
un vidrio de reloj de ocho centmetros , y


1. Con ayuda de la probeta mida 100 mililitros de cido clorhdrico (HCl) y
trasldelos lentamente al matraz de 500 mililitros con un aproximado de 300
mililitros de agua destilada y agtelo constantemente. Complete el volumen con
agua destilada.
83

2. Pese 1.000 gramos de ortotolidina en un vidrio de reloj y trasldelo al mortero
de gata.
3. Agregue algunas gotas de la solucin de HCl (1) y haga una pasta fina y
homognea.
4. Traslade la ortotolidina al matraz de 1.000 mililitros con la ayuda de pequeas
cantidades de agua destilada hasta completar aproximadamente 400 mililitros.
5. Agite hasta lograr la disolucin total.
6. Agregue el resto de la solucin de HCl (1). Agite. Complete el volumen con
agua destilada.
7. Consrvelo en un frasco mbar al abrigo de la luz.

Observacin: esta solucin tiene una duracin de seis meses. En invierno, el fro puede
producir la precipitacin del soluto. Si esto ocurre, no lo use. Para volver a disolverlo,
calintelo en bao Mara y agite.

Reactivo ortotolidina de baja acidez (use un mililitro para cada 100 mililitros de la
muestra)

Material necesario:

ortotolidina en polvo;
HCl (D. = 1.17) concentrado, p. a.;
un mortero de gata con mango, y
una esptula.

Material de vidrio:

un vidrio de reloj.


1. Con ayuda de la pipeta incorpore nueve mililitros de agua destilada en el frasco
Erlenmeyer.
2. Agregue lentamente y agitando constantemente un mililitro de HCl concentrado.
3. Pese exactamente 1.000 gramos de ortotolidina.
4. Traslade la ortotolidina al mortero de gata.
5. Agregue cinco mililitros de la solucin de HCl (2) del frasco Erlenmeyer para
formar una pasta; triture.
6. Traslade la pasta al matraz volumtrico de 1.000 mililitros con la ayuda del
embudo y un poco de agua destilada.
7. Lave el vidrio de reloj con agua destilada sobre el embudo.
8. Agregue aproximadamente 500 mililitros de agua destilada.
9. Agite hasta lograr la disolucin total.
11. Agite y conserve en un frasco mbar.
84

Solucin de arsenito (cuidado: veneno)

Use 0.5 mililitros para cada 10 mililitros de la muestra.

Material necesario:

metaarsenito de sodio (NaAsO
2
).

Material de vidrio:

un vidrio de reloj.


1. Pese 5.000 gramos de NaAsO
2
; tenga cuidado, porque es txico.
2. Traslade NaAsO
2
al matraz volumtrico de 1.000 mililitros con la ayuda del
embudo y un poco de agua destilada.
3. Aumente el volumen con agua destilada hasta llegar a 400 mililitros,
aproximadamente, y agite hasta lograr la disolucin total.
4. Complete el volumen con agua destilada. Tenga cuidado de no aspirar el polvo y
si este entra en contacto con la piel, lvese con abundante agua.

Nota: en el frasco de la solucin de arsenito coloque el siguiente aviso: Cuidado:
txico. En caso de contacto con la piel, lvese con abundante agua.

Oxalato de amonio (NH
4
)
2
C
2
O
4
Solucin de uso N / 80 (0.0125 N)

A partir de la solucin madre N / 5: vase la seccin 5.3.

Material necesario:

solucin de oxalato de amonio N / 5;


1. Traslade 62.5 mililitros de la solucin madre al matraz volumtrico de 1.000
mililitros con la ayuda de la pipeta y la bureta.

Nota: el volumen (62.5 mililitros) de solucin madre se determin mediante la
aplicacin de la siguiente frmula:

Normalidad deseada x 1.000 = para preparar 1.000 mililitros de
85

Normalidad de la solucin madre x F. C. solucin la solucin de uso.

El F. C. siendo (NH
4
)
2
C
2
O
4
la solucin madre es 1.000.

Permanganato de potasio KMnO
4
Solucin de uso N / 80 (0.0125 N)

A partir de la solucin madre N / 5 0.2 N. Si se aplica la frmula usada para preparar
la solucin de (NH
4
)
2
C
2
O
4
N / 80 en el clculo del volumen que se va a diluir, las etapas
de la preparacin son idnticas a las mencionadas en 5.12.

Titulacin de la solucin KMnO
4
N / 80, de uso (0.0125 N)

Material necesario:

solucin de (NH
4
)
2
C
2
O
4
N / 80 (0.0125 N);
solucin de H
2
SO
4
1:3;
instrumental para bao Mara o mechero Bunsen con trpode y rejilla de asbesto.

Material de vidrio:

dos matraces de fondo ancho y cuello corto para 125 mililitros;


En cada uno de los dos matraces de 250 mililitros agregue lo siguiente:
1. 100 mililitros de agua destilada;
2. 10 mililitros de cido sulfrico 1:3;
3. tres mililitros de permanganato de potasio N / 80;
4. lleve la solucin al bao Mara por media hora;
5. agregue oxalato de amonio N / 80, gota a gota, hasta obtener una ligera
coloracin rosada;
6. agregue 10 mililitros de (NH
4
)
2
C
2
O
4
N / 80;
7. titule con KMnO
4
N / 80 hasta obtener una ligera coloracin rosada.

Preparacin de la solucin de H
2
SO
4
1:3

Material necesario:

H
2
SO
4
(cido sulfrico) p. a. concentrado D.= 1.84.

Material de vidrio:

un frasco de vidrio de 1.000 mililitros;

Como la reaccin del cido sulfrico con el agua es exotrmica, no agregue agua al
cido sino cido al agua. Esta indicacin es vlida para todos los cidos.
86


1. Incorpore, con la probeta, tres volmenes estndar de agua destilada al frasco.
2. Agregue un volumen estndar de cido sulfrico, lentamente, agitando
constantemente, y refrigrelo si fuera necesario.

Los volmenes se pueden medir con la probeta, con mucho cuidado para evitar
accidentes.

Tiosulfato de sodio Na
2
S
2
O
3
Solucin N / 40 (0.025 N)

A partir de la solucin madre de Na
2
S
2
O
3
.

Material necesario:

solucin de Na
2
S
2
O
3
N / 10 (titulada).

Material de vidrio:


Clculo

Esta solucin se prepara por dilucin, a partir de la solucin de tiosulfato de sodio N /
10 con factor de correccin conocido (vase la subseccin 4.7).

Para calcular la cantidad de la solucin de la subseccin 4.7 que se va a diluir, use la
siguiente frmula:

25 = mililitros de la solucin madre para
0.1 x F. C . 1.000 mililitros de la solucin N / 40


1. El volumen calculado de la solucin 4.7 se traslada, con la ayuda de una pipeta y
una bureta para tener mayor exactitud, al matraz volumtrico de 1.000
mililitros que contiene en el fondo una cantidad de agua destilada.

Titulacin de la solucin N / 40 Na
2
S
2
O
3

Se realiza de idntica manera a la titulacin de la solucin madre N / 10 de la
subseccin Titulacin de la solucin de tiosulfato de sodio en 4.7, pero use cinco
mililitros en el paso (2) en vez de 20 mililitros.

87

Sulfato de fierro II amoniacal FeSO
4
.(NH
4
)
2
SO
4
.6H
2
O

Solucin de uso.

Material necesario:

solucin madre.

Material de vidrio:

una pipeta volumtrica de 100 mililitros.


1. Con ayuda de la pipeta, traslade al matraz volumtrico de 1.000 mililitros 100
mililitros de la solucin madre de FeSO
4
.(NH
4
)
2
SO
4
.6H
2
O.
2. Complete el volumen con agua destilada
Un mililitro de esta solucin = 0.01 mg de Fe.
Un mililitro de esta solucin en 50 mililitros de agua destilada = 0.2 ppm.

cido ntrico 6 N

Material necesario:

cido ntrico p. a.

Material de vidrio:

una pipeta graduada de 10 mililitros, y
un matraz volumtrico de 500 mililitros.


1. Traslade con las pipetas, lentamente y sin dejar de agitar, 191 mililitros de cido
ntrico concentrado p. a. al matraz volumtrico de 500 mililitros, donde ya se ha
incorporado aproximadamente 200 mililitros de agua destilada.
2. Complete el volumen con agua destilada. Agite.

Nota: para pipetear cidos concentrados (ntrico, sulfrico, clorhdrico) se recomienda
el uso de peras de succin o de vaco.

Solucin de tiocianato de potasio: KCNS (cuidado: veneno)

Material necesario:

KCNS p. a. (producto qumico);
88

una balanza;
una esptula, y

Material de vidrio:

un vidrio de reloj de 10 centmetros .

1. Pese 10 gramos de KCNS.
2. Trasldelo al matraz volumtrico de 500 mililitros.

Nota: anote VENENO en el frasco de la solucin.

Solucin de sulfato de aluminio al 1%

Al
2
(SO
4
)
3
0.18 H
2
O

Cuando en la planta de tratamiento de agua el sulfato de aluminio se ha dosificado por
va hmeda, la solucin al 1% debe realizarse a partir de dicha solucin.

Solucin de sulfato de aluminio a partir de la solucin utilizada en la planta de
tratamiento de agua

Material necesario:

solucin utilizada en la planta.

Material de vidrio:


Clculo

mililitros de la solucin usada en la
________________100_________ = planta que, elevados a 100 mililtros
Concentracin de la solucin usada en la con agua del grifo, darn 100 mL
planta de tratamiento de agua de solucin al 1%.


1. Mida el volumen de solucin de sulfato de aluminio usada en la planta de
tratamiento de agua con la probeta, calculado con la frmula anterior.
2. Complete el volumen hasta 100 mililitros con agua destilada.

Nota: use siempre la solucin decantada.
89

Sulfato de aluminio. Solucin al 1%

Cuando en la planta de tratamiento de agua se aplica sulfato por va seca.

Material necesario:

balanza;
un mortero con mango, y
una esptula.

Material de vidrio:

un vidrio de reloj de cinco centmetros ;
un matraz volumtrico de 1.000 litros, y
un embudo.


1. Tome una muestra representativa de sulfato de aluminio (del dosificador).
2. Fraccione varias veces.
3. Triture la ltima parte (50 gramos) en el mortero.
4. Pese 10 gramos del triturado.
5. Colquelo en el matraz volumtrico de 1.000 mililitros con la ayuda del embudo
y agua del grifo.
6. Agite hasta diluir.

Nota: agite la solucin para usarla en el ensayo de coagulacin.

2
(hidrxido de calcio)

Material necesario:

cal hidratada o cal virgen.

Material de vidrio:

un frasco de un litro con tapa;
un embudo.


1. Introduzca en el frasco, con ayuda del embudo, de 30 a 50 gramos de cal
hidratada de buena calidad o virgen extrada de la parte central de un costal de
cal (lo que permite evitar la cal carbonatada).
2. Agregue agua destilada, agite bien, complete el volumen hasta el cuello, cierre
para que no entre aire al interior (evite la carbonatacin por el CO
2
del aire).
Deje decantar.
Nota: cuando use la solucin no agite el frasco; extraiga con la pipeta el lquido
excedente, cuya concentracin es de 1.3 gramos por litro (cada mililitro equivale a 1.3
90

ppm de CaO, en un litro de agua de muestra para ensayo). Despus de usarlo, complete
el volumen del frasco hasta el cuello. Cirrelo bien.

2
(hidrxido de calcio)

Cuando en la planta de tratamiento de agua la dosificacin se realiza por va hmeda.
Cuando se prepara la dosis de cal generalmente hay cierto tiempo de reposo en el cual
se decanta. El agua de cal es una solucin saturada de Ca (OH)
2
. Esa agua se puede
recolectar y utilizar en el ensayo de coagulacin. (Un mililitro = 1.3 ppm en un litro.)

Almina. Solucin madre.

Material necesario:

Al
2
(SO
4
)
3
. (NH
4
)
2
SO
4
.24 H
2
O (sulfato doble de aluminio y amonio) p. a.;

Material de vidrio:

un embudo;


1. Pese exactamente 0.8398 gramos de sulfato doble de aluminio y amonio.
2. Trasldelo a un vaso de 250 mililitros.
3. Agregue agua destilada para disolver.
4. Traslade la solucin al matraz volumtrico de 1.000 mililitros.
5. Lave el vaso con abundante agua destilada (agregue el agua de lavado al matraz
en el que se prepara la solucin).

Un mililitro = 0.05 mg de Al

Un mililitro de la solucin, habiendo completado el volumen hasta alcanzar 50 mililitros
con agua destilada, equivale a una solucin con una ppm de aluminio (iones Al
+++
) o a
3.77 ppm de Al
2
O
3
, conocido como almina.

Hematoxilina. Solucin

Material necesario:

hematoxilina pura;

Material de vidrio:

91

un embudo, y


1. Pese 0.100 gramos de hematoxilina.
2. Introduzca en el matraz volumtrico 100 mililitros con agua destilada hirviendo.
3. Complete el volumen con agua destilada; agite.

Nota: esta solucin se deteriora, por lo que debe prepararse cada lapso de 15 a 20 das.

cido actico al 30%

Material necesario:

cido actico glacial p. a.

Material de vidrio:



1. En un matraz volumtrico de 1.000 mililitros con ms o menos 300 mililitros de
agua destilada, agregue gradualmente mientras agita 300 mililitros de cido
actico glacial, medidos con la probeta.

Carbonato de amonio. Solucin saturada

Material necesario:

carbonato de amonio p. a.

Material de vidrio:
un frasco de 250 mililitros con tapa esmerilada.


1. Agregue carbonato de amonio en el frasco que contiene 200 mililitros de agua,
hasta lograr la saturacin.
2. Para garantizar la saturacin debe sobrar carbonato de amonio en el fondo del
frasco.

92

Flor. Solucin de uso

Material necesario:

solucin madre de flor.

Material de vidrio:



1. Con la pipeta, traslade 50 mililitros de la solucin patrn de flor al matraz
volumtrico de 1.000 mililitros.
2. Complete el volumen con agua destilada y agite. Un mililitro de esta solucin
equivale a 0,005 miligramos de flor.

Circonil. Solucin

Material necesario:

ZrOCl
2
.8H
2
O (oxicloruro de circonio);
H
2
SO
4
concentrado (D.=1.17), y
una esptula.

Material de vidrio:

dos pipetas graduadas de 5 mililitros;
un embudo.


1. Pese 0.354 gramos de ZrOCl
2
.8H
2
O.
3. Agregue aproximadamente 600 mililitros de agua destilada y agite para
disolverla.
4. Agregue gradualmente, con agitacin constante y con ayuda de las pipetas (con
la pera de succin), 33.3 mililitros de H
2
SO
4
concentrado.
5. Agregue gradualmente, con agitacin constante, 101 mililitros de HCl
concentrado (p. a.).
6. Complete el volumen con agua destilada y espere una hora para usarlo.

93

Nota: en caso de que se caliente, espere que la temperatura se normalice hasta
completar el volumen final.

Rojo de alizarina. Solucin

Material necesario:

rojo de alizarina;
una esptula;

Material de vidrio:

un embudo.


1. Pese exactamente 0.750 gramos de monosulfato de alizarina sdica (rojo de
alizarina).

Nota: conserve la solucin en un frasco mbar, en un lugar fresco y oscuro.

Tiosulfato de sodio. Solucin de uso N / 40 (0.025 N)

A partir de la solucin madre de Na
2
S
2
O
3
N / 10 (0.1 N)
Material necesario:

solucin de Na
2
S
2
O
3
N/10 (0.1 N).

Material de vidrio:


Clculo


mililitros de la solucin madre de
________________25__________ = Na
2
S
2
O
3
N/10que, elevados a 1000
mililtros
94

0.1 x F.C. de la Na
2
S
2
O
3
N/10 mililtros proporcionarn una
solucin
N/40 (0.025 N).


1. Traslade la cantidad en mililitros de la solucin 4.7 dada por la frmula anterior
al matraz volumtrico.

Sulfato de manganeso. Solucin

Material necesario:

MnSO
4
.4H
2
O o MnSO
4
.2H
2
O o MnSO
4
.H
2
O (sulfato de manganeso II tetra, bi o
monohidratado);
una balanza;
una esptula.

Material de vidrio:

un embudo.


1. Pese:
a. 96 g de MnSO4.4H2O
b. 74 g de MnSO4.H2O u
c. 80 g de MnSO4.2H2O.
2. Trasldelo con agua destilada al matraz volumtrico de 200 mililitros.
3. Agite para disolverlo.

Yoduro de potasio alcalino. Solucin. Kl

Material necesario:

NaOH (hidrxido de sodio) p. a.;
Kl (yoduro de potasio);
una balanza, y
una esptula.

Material de vidrio:

un embudo.
95


1. Pese 100 gramos de NaOH en el vaso.
2. Trasldelo al matraz volumtrico de 200 mililitros con aproximadamente 100
mililitros de agua destilada.
4. Pese 30 gramos de Kl en el vidrio de reloj.
5. Trasldelo al matraz que contiene la solucin de NaOH.

Almidn. Solucin

Material necesario:

balanza;
esptula, y
almidn soluble.

Material de vidrio:



1. Pese un gramo de almidn soluble en el vidrio de reloj.
2. Agregue una pequea cantidad de agua destilada (la suficiente para formar una
pasta).
3. Traslade la pasta al frasco volumtrico de 100 mililitros con ayuda de agua
destilada hirviendo.
4. Agite bien para disolverlo.
5. Complete el volumen con agua destilada hirviendo.
6. Agite.
7. Cuando est fra, agregue algunas gotas de cloroformo en la solucin para que se
conserve.

Jabn. Solucin para uso

A partir de la solucin de jabn madre.

Material necesario:

solucin de jabn madre;
solucin madre de CaCO
3
, y
solucin agua-alcohol al 80%.

Material de vidrio:
96

dos frascos neutros, de boca ancha y tapa esmerilada de 125 mililitros;

Determinacin del F. E. (factor espuma) de la solucin madre

1. Llene una bureta de 20 mililitros con la solucin de jabn.
2. Pipetee 50 mililitros de agua destilada, recin hervida y fra, a uno de los frascos
neutros de boca ancha con tapa esmerilada de 125 mililitros.
3. Agregue al frasco (2) la solucin de jabn, gota a gota, por la bureta. Tpelo y
agite bien despus de cada adicin.
4. Repita (3) hasta que en toda la superficie del agua se produzca espuma sin que
se deshaga durante cinco minutos.
5. Los mililitros utilizados en esta operacin se denominan F. E. (factor espuma).

Nota: F. E. = mililitros de solucin madre de jabn necesarios y suficientes para
producir y mantener la espuma resistente durante cinco minutos.

Clculo para la dilucin de la solucin madre

1. Llene la otra bureta con la solucin patrn de CaCO
3
.
2. Agregue al otro frasco de boca ancha 25 mililitros de esta solucin.
3. Agregue 25 mililitros ms de agua destilada recin hervida y fra.
4. Agregue, gota a gota y mediante la bureta (recargada), la solucin madre de
jabn, tape y agite el frasco despus de cada adicin.
5. Repita (4) hasta que se produzca una espuma que dure cinco minutos en toda la
superficie del agua.
6. La solucin en mililitros de la solucin madre de jabn utilizada en (4) y (5) = K.
7. Calcule lo siguiente: (KF. E.) x 40 = mililitros de la solucin madre necesarios
para producir 1.000 mililitros de la solucin de jabn para uso.

Preparacin de la solucin para uso

1. Traslade la cantidad de mililitros de la solucin madre calculada en la
subseccin Clculo para la dilucin de la solucin madre a un matraz
volumtrico de 1.000 mililitros.
2. Complete el volumen con la solucin agua-alcohol 80% preparada en la
subseccin 4.8.

Nota: un mililitro de esta solucin corresponde a un mililitro de CaCO
3
. El F. E. (factor
espuma) de esta solucin se determina como en la subseccin Determinacin del F. E.
(factor espuma) de la solucin madre.

CaCO
3
. Solucin madre

Material necesario:

97

CaCO
3
ppt puro (producto qumico);
NH
4
OH (hidrxido de amonio);
una esptula;
un mechero Bunsen con trpode de fierro y rejilla de asbesto;


1. Pese 1.000 gramos de CaCO
3
ppt anhidro puro.
2. Trasldelo a un Erlenmeyer de 500 mililitros.
3. Lave el vidrio de reloj y el embudo con una pequea cantidad de la solucin de
HCl (cido clorhdrico) 1:1 (un volumen de agua destilada ms un volumen de
HCl).
4. Agregue pequeas porciones de HCl (1:1) en el frasco Erlenmeyer hasta que
todo el CaCO
3
se haya disuelto.
6. Hierva durante algunos minutos para eliminar el CO
2
.
7. Deje enfriar y agregue algunas gotas de rojo de metilo.
8. Agregue NH
4
OH para obtener una coloracin anaranjada, o bien ms HCl (1:1)
si fuera necesario.
9. Trasldelo cuidadosamente a un matraz volumtrico de 1.000 mililitros y lave el
frasco Erlenmeyer repetidas veces con pequeas cantidades de agua destilada.

Un mililitro de esta solucin = 1.00 miligramos de CaCO
3
, suficiente para producir una
dureza correspondiente a una ppm en un litro de agua.

Solucin de soda reactiva

Material necesario:

una balanza;
una esptula;
CaCO
3
, anhidro puro ppt, p. a. (carbonato de sodio), y
NaOH (hidrxido de sodio) p. a.

Material de vidrio:

un embudo de ocho centmetros , y


1. Pese aproximadamente dos gramos de NaOH con ayuda del vaso de 100
mililitros.
98

2. Trasldelo al matraz volumtrico de 1.000 mililitros que contiene una cantidad
de agua destilada.
3. Pese aproximadamente 2.65 gramos de puro CaCO
3
ppt en el vidrio de reloj.
4. Trasldelo al matraz volumtrico de 1.000 mililitros con ayuda de agua destilada.
5. Agite hasta lograr la disolucin total de ambos solutos.

Cristales de NaCN (cianuro de sodio)

Debe usarse con cuidado (con una esptula pequea). Es txico: evite la ingestin de
gases de cianuro pues son mortales.

Solucin amortiguadora

Material necesario:

sal de EDTA o Na
2
EDTA (producto qumico);
NH
4
OH (hidrxido de amonio);
NH
4
Cl (cloruro de amonio);
MgSO
4
.7 H
2
O (sulfato de magnesio), o
MgSO
2
.6 H
2
O (cloruro de magnesio), y
esptulas de porcelana.

Material de vidrio:

dos vasos de 100 mililitros;
dos varillas de vidrio, y
tres vidrios de reloj de ocho centmetros .


1. Pese exactamente 1.170 gramos de sal del EDTA o Na
2
EDTA p. a. en un vidrio
de reloj.
2. Pese 0.780 gramos de MgSO
4
.7 H
2
O en otro vidrio de reloj o 0.644 gramos de
MgCl
2
.6 H
2
O.
3. Traslade cuidadosamente los dos reactivos pesados a un vaso de 100 mililitros.
4. Pese 16.9 gramos de NH
4
Cl (cloruro de amonio) en un vaso de 100 mililitros.
5. Trasldelo a un vaso de 400 mililitros.
6. Agregue 143 mililitros de NH
4
OH (hidrxido de amonio) concentrado para
disolver el NH
4
Cl.
7. Vierta la primera solucin sobre la segunda sin dejar de agitar.
8. Traslade la ltima solucin a una probeta de 250 mililitros y complete el
volumen con agua destilada hasta 250 mililitros.
9. Haga que la solucin se vuelva homognea y consrvela en un frasco bien
cerrado.

99

Mezcla indicadora slida: negro de eriocromo

Material necesario:

una balanza;
una esptula de porcelana;
un mortero de 10 centmetros , y
negro de eriocromo.

Material de vidrio:



1. Pese 0.500 gramos de tintura de negro de eriocromo en el vidrio de reloj.
2. Pese 100 gramos de NaCl (cloruro de sodio) p. a.
3. Traslade las dos sustancias a un mortero.
4. Triture hasta que el color negro de la tintura est distribuido uniformemente con
la sal.
5. Consrvelo en un frasco de boca ancha bien cerrado.

Titulador EDTA

Material necesario:

sal de EDTA o Na
2
EDTA p. a.;
balanza analtica, y
una esptula de loza.

Material de vidrio:

un embudo de ocho centmetros .


1. Pese cuidadosamente 3.7230 gramos de sal de EDTA o Na
2
EDTA p. a.
2. Trasldelos cuidadosamente a un vaso de 250 mililitros.
3. Dilyalos en 150 mililitros de agua destilada.
4. Traslade la solucin cuidadosamente a un matraz volumtrico de 1.000
mililitros; lave el vaso con tres porciones de 100 mililitros de agua destilada.
6. Agite bien.

100

Solucin de cloro (agua de cloro)

Material necesario:

una manguera;
difusor (tela de filtro);
una esptula de porcelana;
yoduro de potasio Kl;
cido actico glacial;
solucin de Na
2
S
2
O
3
N / 40 (0.025 N), y
solucin de almidn.

Material de vidrio:

un frasco de boca ancha de dos litros;
dos pipetas graduadas de cinco mililitros, y


1. En un frasco de boca ancha con aproximadamente 1.500 mililitros de agua
destilada, haga burbujear el cloro con el difusor.
2. Agite para homogeneizar.

Titulacin de la solucin

a. En un frasco Erlenmeyer de 250 mililitros disuelva aproximadamente dos
gramos de Kl en 50 mililitros de agua destilada.
b. Agregue dos mililitros de cido actico glacial.
c. Pipetee cinco mililitros del agua de cloro a este frasco Erlenmeyer.
d. Con la solucin de Na
2
S
2
O
3
N / 40 y con la bureta, titule el yodo con la solucin
de almidn como auxiliar del viraje.

Clculo

Mililitros de la solucin de Na
2
S
2
O
3
N / 40 utilizados, multiplicados por 0.1773 =
gramos de cloro por litro de solucin.

Preparacin de la solucin de cloro con un gramo por litro

Clculo

mililitros del agua de cloro que,
_______1.000______ = elevados a 1000 mililtros con agua
g de cloro por L destilada proporcionarn la solucin
deseada.

a) Pipetee a un frasco volumtrico la cantidad de agua de cloro calculada
anteriormente.
b) Complete el volumen con agua destilada.
101

Acetato de plomo. Solucin al 1%

Material necesario:

una balanza;
acetato de plomo.

Material de vidrio:

un embudo de ocho centmetros ;
un vidrio de reloj de ocho centmetros ;
una esptula de porcelana.


1. Pese un gramo de acetato de plomo Pb(H
3
CCOO)
2
.
2. Trasldelo a un matraz volumtrico de 100 mililitros.
4. Agite para disolver.
6. Agite para homogeneizar.

Nota: muestra de 10 mililitros; tubo de ensayo de 13 milmetros; variacin de pH = 0.2.
102

EQUIPO

A = material mnimo para el laboratorio de una planta convencional de tratamiento de
agua.
B = material mnimo para los anlisis de este manual.

MATERIAL DE VIDRIO

A = Material mnimo para el laboratorio de una planta de tratamiento de agua
convencional.
B = Material mnimo para los anlisis presentados en este manual.

103

104

MATERIALES DIVERSOS

A = Material mnimo para el laboratorio de una planta de tratamiento de agua
convencional.
B = Material mnimo requerido para los anlisis presentados en este manual.
105

PRODUCTOS QUMICOS

A = Material mnimo para el laboratorio convencional de una planta de tratamiento de
agua.
B = Material mnimo requerido para los anlisis presentados en este manual.
106

107

108

INSPECCIONES PERIODICAS EN LA PLANTA

109

PROBLEMAS COMUNES Y SOLUCIONES

MALA OPERACIN DE LA PLANTA

Licor Mixto
Al tomar la muestra para lodos esta es turbia, lodo negro se asienta en el fondo y
el agua tiene olor.

Flotacin de lodos en la muestra luego de una hora.

Efluente turbio y sptico.

BLOQUEO EN LOS DIFUSORES O LNEAS DE AIRE.

Tanque de Aireacin
- No hay burbujas, lquido color negro.
- No hay oxigeno disuelto.
- Mal olor.

Tanque sedimentador:
- Slidos flotantes.
- Olor penetrante.

Efluente:
- Oscuro.

Remedio:
- Aumente el suministro de aire.
- Limpie los difusores y las lneas de aire.
- Una vez este corregido el problema coloque la aireacin continuamente hasta
que retome el color caf al tanque de aireacin y el oxgeno disuelto sea superior a 1.0
P.P.M.

AIREACIN EXCESIVA

Tanque de aireacin:
- Espuma excesiva.
- Espuma blanca indica lodo joven
- Espuma caf indica lodo viejo y debe procederse a su extraccin de acuerdo a lo
indicado ms adelante en este manual.
- Slidos del 5% al 15% en lodo activado.
- Mala separacin de lquidos y slidos.

- No es visible el manto de lodos.
- Lodos flotantes en algunas zonas.

110

Efluente:
- Alto contenido de slidos

Remedio:
- Reduzca el tiempo de aireacin hasta que reaparezca el color caf.
- Utilice qumicos para evitar la espuma si fuere necesario.

NO HAY RETORNO DE LODOS.

Tanque de aireacin:
- Color chocolate o gris.
- Slidos de un 10 % a 25 % en lodo activado.
- Oxgeno disuelto de 1 P.P.M. a 3 P.P.M.

- Lodos flotantes

Efluente:
- Alto contenido de slidos

Remedio:
- Probablemente se deba a un inadecuado retorno de los lodos al tanque de
aireacin y se ha perdido la concentracin de los mismos.
- Revise la correcta operacin de los sistemas neumticos para retorno de lodos.
- Efecte las operaciones indicadas en la seccin de mantenimiento.

ESPUMA EXCESIVA

Remedio
- Adicione al tanque de aireacin algn antiespumante para impedir la formacinde
espuma.

GRASA EN EL TANQUE CLARIFICADOR
Remedio:
- Verifique las posibles contaminaciones de grasa. Remueva la grasa de los
tanques en forma manual.

ESTABILIZACIN DE LODOS
Utilizando Cal.
El fundamento es la creacin de las condiciones fisicoqumicas capaces de inhibir el
proceso de la degradacin de la materia orgnica. Adicionar la cal al lodo en esta
lquido manteniendo el pH en 12,5 durante 30 minutos.

111

PROGRAMA DE MANTENIMIENTO

DIARIO
1.-Limpie con la nasa los elementos flotantes en los tanques.

2.- Mantenga limpia la rejilla de entrada a la planta, retire los materiales no degradables
tales como papeles, toallas sanitarias, etc. Colquelas en un lugar debidamente
protegido de los insectos o depredadores. (Ej:, Un recipiente plstico). Posteriormente
estos elementos son dispuestos como residuo slido.

3.- Limpie los vertederos y las bocas de tubera a la entrada y salida de los tanques.

4.- Revise que la operacin elctrica y mecnica de los equipos sea correcta. (Amperaje
y voltaje).

5.- Verifique que los difusores estn trabajando adecuadamente.

6.- Destape la tubera de los desnatadores o el retorno de lodos en caso necesario.

7.- Efecte los anlisis necesarios en el sitio tales como: pH, oxigeno disuelto y
concentracin de lodos.

8.- Verifique el manto de lodos en el clarificador 0.60 m para prevenir el escape de
lodos en el agua tratada.

SEMANAL

1.- Revise el nivel de aceite del soplador

2.- Ajuste el tiempo de trabajo en los sopladores de acuerdo a las caractersticas del
agua tratada y al contenido de oxgeno disuelto en el licor mixto

3.- Retire la basura y desperdicios cerca al equipo y a la planta y entirrelos o gurdelos
en un recipiente plstico hermtico.

4.- Raspe los muros y tolva de los clarificadores.

5.- Coloque 6 pastas de cloro para cada planta.

6.- Verifique el contenido de solucin de sulfito de sodio en el tanque de preparacin y
ajuste el caudal de la bomba dosificadora si fuere necesario.

MENSUAL

1.- Lubrique los rodamientos del soplador con grasa. (Dos veces al mes) (Grasa
NLGI#2 300F de alta temperatura).

2.- Verifique la tensin en las bandas y la temperatura del motor.
112

3.- Revise el filtro de aire y lmpielo si es necesario. (Ver instrucciones de
mantenimiento en el catlogo adjunto para los filtros). Para la limpieza del filtro utilice
aire a presin o cuando sea necesario sumrjalo en agua tibia con detergente (Filtro
Metlico).

ANUAL

1.- Cepille y pinte las partes metlicas y tuberas con pintura Aroflex de Pintuco o
similar.

2.- Drene completamente cada clarificador inspeccionando el estado estructural y los
elementos metlicos sumergibles efectuando los mantenimientos del caso.

FILTRO DE AIRE

Aun cuando el indicador de filtro restringido no se haya activado, revselo
semanalmente y en caso de estar obstruido cmbielo.

SOPLADOR LUBRICADO CON ACEITE Y GRASAS

1.- Antes de arrancar la unidad gire a mano el soplador para verificar que gire
libremente sin ninguna clase de roces. Una vez encendido el equipo verifique el sentido
de giro asegurndose que por la lnea de descarga haya presin y no succin. Despus
de las primeras 24 horas de operacin tensione de nuevo las correas.

2.- Verifique el nivel de aceite en el crter. Utilice el aceite recomendado en el catlogo.
Ejecute los cambios de aceite cada 1000 horas de servicio como mximo. El
soplador tiene un tapn para extraer el aceite y otro tapn que regula el nivel de llenado.
El aceite se adiciona por otro tapn colocado en la parte de arriba.

LUBRICACIN: Los rodamientos del lado del eje de mando del soplador son
lubricados por grasa, mientras que los piones y rodamientos del otro extremo se
lubrican con aceite por salpique. Utilice un aceite industrial del grado adecuado con
inhibidor de espuma y que no sea detergente, de acuerdo al siguiente cuadro:

Mantenga el nivel de aceite adecuado adicionando tanto aceite como sea necesario.
Tanto un bajo nivel de aceite como un excesivo nivel ocasionaran daos irreversibles al
equipo. Despus de las primeras cien horas de operacin cambie el aceite. La
siguiente tabla le da una gua sobre las capacidades de los depsitos de aceite de los
diferente modelos de sopladores:

113

MANTENIMIENTO ESPECIAL CLARIFICADOR

1.- Acumulacin de lodos

Durante las primeras semanas es muy comn la acumulacin de lodos en las tolvas del
clarificador. Este problema es completamente eliminado si se efectan las labores de
limpieza necesarias.
Es muy importante todos los das, durante las primeras semanas de trabajo, que el
operador raspe las tolvas del clarificador, con el fin de impulsar el lodo hacia abajo para
un fcil retorno al tanque de aireacin. Tenga cuidado de no agitar en exceso el agua,
pues se pierde el efecto de clarificacin.
Cuando la planta empieza a operar correctamente, este proceso de limpieza puede ser
semanal o cuando la experiencia del operario lo considere conveniente. Tenga cuidado
al limpiar el tanque de no daar la tubera de PVC en el fondo del tanque.

2.- Canales internos en el lodo

Tambin se pueden presentar problemas con la formacin de canales internos en el lodo
depositado en el fondo del clarificador. Este problema se detecta en el retorno de los
lodos al tanque de aireacin cuando este se nota de muy baja concentracin.
Con el raspado y movimiento cuidadoso de los lodos en el fondo del tanque clarificador,
se logra un correcto retorno de los mismos al tanque de aireacin.

3.- Lodo denso

Otras tantas veces, el lodo se vuelve tan denso que es difcil su retorno al tanque de
aireacin, una pequea agitacin en el fondo del clarificador har una mejor dilucin de
los lodos.

4. Obstruccin

Si se obstruye el tubo para retorno de lodos y del Skimmer, se destapa manualmente
retirando el tapn superior y sondeado el tubo vertical.

114

BIBLIOGRAFIA

Mendoza, Moreno J. Jess. Manual de procedimientos para la operacin de las
plantas de tratamiento de aguas residuales. Liconsa. 2006
Botero, B. J. Bernardo. Instructivo de operacin y mantenimiento de la planta de
tratamiento de aguas resdiuales de lodos activados por aireacin extendida. Instituto
de Investigaciones ambientales.

115

APENDICES

A-1
Formatos de control

Muestra DQO OD
sst

ssv

Respirometra

imhoff

Kinch

NOx

NH3

116

A-2
Medidas de seguridad

Seguridad de la Planta:
Esta seccin est dedicada a proporcionarle al operador una lista de las tcnicas de
prevencin de accidentes, adems se establece y describe el equipo de Proteccin
Personal a utilizar en las plantas. (Ver figura 2)

Equipo de Proteccin Personal (EPP): Se describe el equipo a utilizar y adems en que
labores utilizarlo, se hace nfasis en que los operadores verifiquen el buen estado de los
mismos antes de usarlos y que informen al supervisor si ste esta daado o deteriorado.

El EPP est compuesto por:

1. Gorra
2. Mascarilla
3. Guantes
4. Uniforme completo
5. Botas de hule

Las tcnicas de prevencin de accidentes se describen a continuacin:

1.- Aseo y orden: La primera medida de prevencin de accidentes y enfermedades es el
aseo y orden correcto de las instalaciones, por lo cual al operador se le proporcionan
actividades y sugerencias, que pueden ser colocadas en letreros grandes a la vista de
estos.

2.- Uso adecuado de herramientas: Se proporciona al operador una serie de
recomendaciones para su uso, adems se explica que su uso inadecuado es causa de
accidentes de trabajo o del deterioro o prdida de las mismas.

3.- Peligros de la electricidad: explica cmo la electricidad puede constituir un factor de
riesgo si no se toman as precauciones debidas.

4.- Prevencin y control de incendios: Dada la practica comn de quemar las basuras y
desechos es conveniente instruir al operador en la prevencin y control de incendios.

5.- Sealizacin: Como una medida de seguridad, se recomiendan los tipos de seales a
utilizar en las plantas de tratamiento.

117

A-3
Fichas tcnicas de seguridad

118

119

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122

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125

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130

A-4
Normas

NORMA OFICIAL MEXICANA, NOM-001-ECOL-1996, QUE ESTABLECE LOS
LMITES MXIMOS PERMISIBLES DE CONTAMINANTES EN LAS
DESCARGAS DE AGUAS RESIDUALES EN AGUAS Y BIENES NACIONALES.

JULIA CARABIAS LILLO, Secretaria de Medio Ambiente, Recursos Naturales y
Pesca, con fundamento en lo dispuesto por los artculos 32 Bis fracciones I, IV y V de la
Ley Orgnica de la Administracin Pblica Federal; 85, 86 fracciones I, III y VII, 92
fracciones II y IV y 119 de la Ley de Aguas Nacionales; 5o. fracciones VIII y XV, 8o.
fracciones II y VII, 36, 37, 117, 118 fraccin II, 119 fraccin I inciso a), 123, 171 y 173
de la Ley General del Equilibrio Ecolgico y la Proteccin al Ambiente; 38 fraccin II,
40 fraccin X, 41 45, 46 fraccin II, y 47 de la Ley Federal sobre Metrologa y
Normalizacin, he tenido a bien expedir la siguiente Norma Oficial Mexicana NOM-
001-ECOL-1996, que establece los lmites mximos permisibles de contaminantes en
las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales; y

C O N S I D E R A N D O

Que en cumplimiento a lo dispuesto en la fraccin I del artculo 47 de la Ley Federal
sobre Metrologa y Normalizacin, el Proyecto de Norma Oficial Mexicana NOM-001-
ECOL-1996, que establece los lmites mximos permisibles de contaminantes en las
descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales, se public en el Diario
Oficial de la Federacin el 24 de junio de 1996, a fin de que los interesados en un plazo
de 90 das naturales presentaran sus comentarios al Comit Consultivo Nacional de
Normalizacin para la Proteccin Ambiental, sito en Av. Revolucin 1425, mezaninne
planta alta, Colonia Tlacopac, Cdigo Postal 01040, de esta ciudad.

Que durante el plazo a que se refiere el considerando anterior y de conformidad con lo
dispuesto en el artculo 45 del Ordenamiento Legal citado, estuvieron a disposicin del
pblico los documentos a que se refiere dicho precepto.

Que de acuerdo con lo que disponen las fracciones II y III del artculo 47 de la Ley
Federal sobre Metrologa y Normalizacin, los comentarios presentados por los
interesados fueron analizados en el seno del citado Comit, realizndose las
modificaciones procedentes a dicha Norma; las respuestas a los comentarios de
referencia fueron publicadas en el Diario Oficial de la Federacin el 16 de diciembre de
1996.

Que habindose cumplido el procedimiento establecido en la Ley Federal sobre
Metrologa y Normalizacin para la elaboracin de Normas Oficiales Mexicanas, el
Comit Consultivo Nacional de Normalizacin para la Proteccin Ambiental, en sesin
de fecha 30 de octubre de 1996, aprob la Norma Oficial Mexicana NOM-001-ECOL-
1996, que establece los lmites mximos permisibles de contaminantes en las descargas
de aguas residuales en aguas y bienes nacionales, por lo que he tenido a bien expedir la
siguiente

131

NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-001-ECOL-1996, QUE ESTABLECE LOS
LMITES MXIMOS PERMISIBLES DE CONTAMINANTES EN LAS
DESCARGAS DE AGUAS RESIDUALES EN AGUAS Y BIENES NACIONALES.

NDICE

1. Objetivo y campo de aplicacin
2 Referencias
3 Definiciones
4 Especificaciones
5 Mtodos de prueba
6 Verificacin
7 Grado de concordancia con normas y recomendaciones internacionales
8 Bibliografa
9 Observancia de esta Norma
10. Transitorio
11. Anexo I

1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN

Esta Norma Oficial Mexicana establece los lmites mximos permisibles de
contaminantes en las descargas de aguas residuales vertidas a aguas y bienes nacionales,
con el objeto de proteger su calidad y posibilitar sus usos, y es de observancia
obligatoria para los responsables de dichas descargas. Esta Norma Oficial Mexicana no
se aplica a las descargas de aguas provenientes de drenajes pluviales independientes.

2. REFERENCIAS

Norma Mexicana NMX-AA-003 Aguas residuales - Muestreo, publicada en el Diario
Oficial de la Federacin el 25 de marzo de 1980.

Norma Mexicana NMX-AA-004 Aguas - Determinacin de slidos sedimentables en
aguas residuales - Mtodo del cono Imhoff, publicada en el Diario Oficial de la
Federacin el 13 de septiembre de 1977.

Norma Mexicana NMX-AA-005 Aguas - Determinacin de grasas y aceites - Mtodo
de extraccin soxhlet, publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 8 de agosto de
1980.

Norma Mexicana NMX-AA-006 Aguas - Determinacin de materia flotante - Mtodo
visual con malla especfica, publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 5 de
diciembre de 1973.

Norma Mexicana NMX-AA-007 Aguas- Determinacin de la temperatura - Mtodo
visual con termmetro, publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 23 de julio de
1980.

132

Norma Mexicana NMX-AA-008 Aguas - Determinacin de pH -Mtodo
potenciomtrico, publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 25 de marzo de
1980.

Norma Mexicana NMX-AA-026 Aguas - Determinacin de nitrgeno total - Mtodo
Kjeldahl, publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 27 de octubre de 1980.

Norma Mexicana NMX-AA-028 Aguas - Determinacin de demanda bioqumica de
oxgeno- Mtodo de incubacin por diluciones, publicada en el Diario Oficial de la
Federacin el 6 de julio de 1981.

Norma Mexicana NMX-AA-029 Aguas - Determinacin de fsforo total - Mtodos
espectrofotomtricos, publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 21 de
octubre de 1981.

Norma Mexicana NMX-AA-034 Aguas - Determinacin de slidos en agua - Mtodo
gravimtrico, publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 3 de julio de 1981.

Norma Mexicana NMX-AA-042 Aguas - Determinacin del nmero ms probable de
coliformes totales y fecales - Mtodo de tubos mltiples de fermentacin, publicada en
el Diario Oficial de la Federacin el 22 de junio de 1987.

Norma Mexicana NMX-AA-046 Aguas - Determinacin de arsnico en agua-Mtodo
espectrofotomtrico, publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 21 de abril de
1982.

Norma Mexicana NMX-AA-051 Aguas - Determinacin de metales - Mtodo
espectrofotomtrico de absorcin atmica, publicada en el Diario Oficial de la
Federacin el 22 de febrero de 1982.

Norma Mexicana NMX-AA-057 Aguas - Determinacin de plomo - Mtodo de la
ditizona, publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 29 de septiembre de 1981.

Norma Mexicana NMX-AA-058 Aguas - Determinacin de cianuros - Mtodo
colorimtrico y titulomtrico, publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 14 de
diciembre de 1982.

Norma Mexicana NMX-AA-060 Aguas - Determinacin de cadmio - Mtodo de la
ditizona, publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 26 de abril de 1982.

Norma Mexicana NMX-AA-064 Aguas - Determinacin de mercurio - Mtodo de la
ditizona, publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 3 de marzo de 1982.

Norma Mexicana NMX-AA-066 Aguas - Determinacin de cobre - Mtodo de la
neocuprona, publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 16 de noviembre de
1981.

Norma Mexicana NMX-AA-078 Aguas - Determinacin de zinc - Mtodos
colorimtricos de la ditizona I, la ditizona II y espectrofotometra de absorcin atmica,
publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 12 de julio de 1982.

133

Norma Mexicana NMX-AA-079 Aguas Residuales- Determinacin de nitrgeno de
nitratos (Brucina), publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 14 de abril de
1986.

Norma Mexicana NMX-AA-099 - Determinacin de nitrgeno de nitritos- Agua
potable, publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 11 de febrero de 1987.

3. DEFINICIONES

3.1 Aguas costeras

Son las aguas de los mares territoriales en la extensin y trminos que fija el derecho
internacional; as como las aguas marinas interiores, las lagunas y esteros que se
comuniquen permanente o intermitentemente con el mar.

3.2 Aguas nacionales

Las aguas propiedad de la Nacin, en los trminos del prrafo quinto del Artculo 27
de la Constitucin Poltica de los Estados Unidos Mexicanos.

3.3 Aguas residuales

Las aguas de composicin variada provenientes de las descargas de usos municipales,
industriales, comerciales, de servicios, agrcolas, pecuarios, domsticos, incluyendo
fraccionamientos y en general de cualquier otro uso, as como la mezcla de ellas.

3.4 Aguas pluviales

Aquellas que provienen de lluvias, se incluyen las que provienen de nieve y granizo.

3.5 Bienes nacionales

Son los bienes cuya administracin est a cargo de la Comisin Nacional del Agua en
trminos del rtculo 113 de la Ley de Aguas Nacionales.

3.6 Carga contaminante

Cantidad de un contaminante expresada en unidades de masa por unidad de tiempo,
aportada en una descarga de aguas residuales.

3.7 Condiciones particulares de descarga

El conjunto de parmetros fsicos, qumicos y biolgicos y de sus niveles mximos
permitidos en las descargas de agua residual, determinados por la Comisin Nacional
del Agua para el responsable o grupo de responsables de la descarga o para un cuerpo
receptor especfico, con el fin de preservar y controlar la calidad de las aguas conforme
a la Ley de Aguas Nacionales y su Reglamento.

3.8 Contaminantes bsicos

134

Son aquellos compuestos y parmetros que se presentan en las descargas de aguas
residuales y que pueden ser removidos o estabilizados mediante tratamientos
convencionales. En lo que corresponde a esta Norma Oficial Mexicana slo se
consideran los siguientes: grasas y aceites, materia flotante, slidos sedimentables,
slidos suspendidos totales, demanda bioqumica de oxgeno5, nitrgeno total (suma de
las concentraciones de nitrgeno Kjeldahl de nitritos y de nitratos, expresadas como
mg/litro de nitrgeno), fsforo total, temperatura y pH.

3.9 Contaminantes patgenos y parasitarios

Son aquellos microorganismos, quistes y huevos de parsitos que pueden estar presentes
en las aguas residuales y que representan un riesgo a la salud humana, flora o fauna. En
lo que corresponde a esta Norma Oficial Mexicana slo se consideran los coliformes
fecales y los huevos de helminto.

3.10 Cuerpo receptor

Son las corrientes, depsitos naturales de agua, presas, cauces, zonas marinas o bienes
nacionales donde se descargan aguas residuales, as como los terrenos en donde se
infiltran o inyectan dichas aguas cuando puedan contaminar el suelo o los acuferos.

3.11 Descarga

Accin de verter, infiltrar, depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo receptor en
forma continua, intermitente o fortuita, cuando ste es un bien del dominio pblico de la
Nacin.

3.12 Embalse artificial

Vaso de formacin artificial que se origina por la construccin de un bordo o cortina y
que es alimentado por uno o varios ros o agua subterrnea o pluvial.

3.13 Embalse natural

Vaso de formacin natural que es alimentado por uno o varios ros o agua subterrnea o
pluvial.

3.14 Estuario

Es el tramo del curso de agua bajo la influencia de las mareas que se extiende desde la
lnea de costa hasta el punto donde la concentracin de cloruros en el agua es de 250
mg/l.

135

3.15 Humedales naturales

Las zonas de transicin entre los sistemas acuticos y terrestres que constituyen reas de
inundacin temporal o permanente, sujetas o no a la influencia de mareas, como
pantanos, cinegas y marismas, cuyos lmites los constituyen el tipo de vegetacin
hidrfila de presencia permanente o estacional; las reas donde el suelo es
predominantemente hdrico; y las reas lacustres o de suelos permanentemente hmedos
originadas por la descarga natural de acuferos.

3.16 Lmite mximo permisible

Valor o rango asignado a un parmetro, el cual no debe ser excedido en la descarga de
aguas residuales.

3.17 Metales pesados y cianuros

Son aquellos que, en concentraciones por encima de determinados lmites, pueden
producir efectos negativos en la salud humana, flora o fauna. En lo que corresponde a
esta Norma Oficial Mexicana slo se consideran los siguientes: arsnico, cadmio, cobre,
cromo, mercurio, nquel, plomo, zinc y cianuros.

3.18 Muestra compuesta

La que resulta de mezclar el nmero de muestras simples, segn lo indicado en la Tabla
1. Para conformar la muestra

compuesta el volumen de cada una de las muestras simples deber ser proporcional al
caudal de la descarga en el momento de su toma.

T A B L A 1

Frecuencia de muestreo
Horas por da que opera el proceso
generador de la descarga
Nmero de
muestras simples
Intervalo entre toma de
muestras simples (horas)
Mnimo Mximo
Menor que 4
De 4 a 8
Mayor que 8 y hasta 12
mnimo 2
4
4
6
6
-
1
2
2
3
-
2
3
3
4

3.19 Muestra simple.- La que se tome en el punto de descarga, de manera contnua, en
da normal de operacin que refleje cuantitativa y cualitativamente el o los procesos
ms representativos de las actividades que generan la descarga, durante el tiempo
necesario para completar cuando menos, un volumen suficiente para que se lleven a
cabo los anlisis necesarios para conocer su composicin, aforando el caudal
descargado en el sitio y en el momento del muestreo.

136

El volumen de cada muestra simple necesario para formar la muestra compuesta se
determina mediante la siguiente ecuacin:

VMSi=VMC x (Qi/Qt)

Donde:

VMSi = volumen de cada una de las muestras simples i, litros.

VMC = volumen de la muestra compuesta necesario para realizar la totalidad de los
anlisis de laboratorio requeridos, litros.

Qi = caudal medido en la descarga en el momento de tomar la muestra
simple, litros por segundo.

Qt = Qi hasta Qn, litros por segundo

3.20 Parmetro

Variable que se utiliza como referencia para determinar la calidad fsica, qumica y
biolgica del agua.

3.21 Promedio diario (P.D.)

Es el valor que resulta del anlisis de una muestra compuesta. En el caso del parmetro
grasas y aceites, es el promedio ponderado en funcin del caudal, y la media
geomtrica para los coliformes fecales, de los valores que resulten del anlisis de cada
una de las muestras simples tomadas para formar la muestra compuesta. Las unidades
de pH no debern estar fuera del rango permisible, en ninguna de las muestras simples.

3.22 Promedio mensual (P.M.)

Es el valor que resulte de calcular el promedio ponderado en funcin del caudal, de los
valores que resulten del anlisis de al menos dos muestras compuestas (Promedio
diario).

3.23 Riego no restringido

La utilizacin del agua residual destinada a la actividad de siembra, cultivo y cosecha de
productos agrcolas en forma ilimitada como forrajes, granos, frutas, legumbres y
verduras.

3.24 Riego restringido

La utilizacin del agua residual destinada a la actividad de siembra, cultivo y cosecha de
productos agrcolas excepto legumbres y verduras que se consumen crudas.

3.25 Ro

137

Corriente de agua natural, perenne o intermitente, que desemboca a otras corrientes, o a
un embalse natural o artificial, o al mar.

3.26 Suelo

Cuerpo receptor de descargas de aguas residuales que se utiliza para actividades
agrcolas.

3.27 Tratamiento convencional

Son los procesos de tratamiento mediante los cuales se remueven o estabilizan los
contaminantes bsicos presentes en las aguas residuales.

3.28 Uso en riego agrcola

La utilizacin del agua destinada a la actividad de siembra, cultivo y cosecha de
productos agrcolas y su preparacin para la primera enajenacin, siempre que los
productos no hayan sido objeto de transformacin industrial.

3.29 Uso pblico urbano

La utilizacin de agua nacional para centros de poblacin o asentamientos
humanos, destinada para el uso y consumo humano, previa potabilizacin.

4. ESPECIFICACIONES

4.1 La concentracin de contaminantes bsicos, metales pesados y cianuros para las
descargas de aguas residuales a aguas y bienes nacionales, no debe exceder el valor
indicado como lmite mximo permisible en las Tablas 2 y 3 de esta Norma Oficial
Mexicana. El rango permisible del potencial Hidrgeno (pH) es de 5 a 10 unidades.

4.2 Para determinar la contaminacin por patgenos se tomar como indicador a los
coliformes fecales. El lmite mximo permisible para las descargas de aguas residuales
vertidas a aguas y bienes nacionales, as como las descargas vertidas a suelo (uso en
riego agrcola) es de 1,000 y 2,000 como nmero ms probable (NMP) de coliformes
fecales por cada 100 ml para el promedio mensual y diario, respectivamente.
4.3 Para determinar la contaminacin por parsitos se tomar como indicador los
huevos de helminto. El lmite mximo permisible para las descargas vertidas a suelo
(uso en riego agrcola), es de un huevo de helminto por litro para riego restringido, y de
cinco huevos por litro para riego no restringido, lo cual se llevar a cabo de acuerdo a la
tcnica establecida en el anexo 1 de esta Norma.

138

139

4.4. Al responsable de la descarga de aguas residuales que antes de la entrada en vigor
de esta Norma Oficial Mexicana se le hayan fijado condiciones particulares de descarga
podr optar por cumplir los lmites mximos permisibles establecidos en esta
Norma, previo aviso a la Comisin Nacional del Agua.

4.5. Los responsables de las descargas de aguas residuales vertidas a aguas y bienes
nacionales deben cumplir con la presente Norma Oficial Mexicana de acuerdo con lo
siguiente:

a) Las descargas municipales tendrn como lmite las fechas de cumplimiento
establecidas en la Tabla 4. El cumplimiento es gradual y progresivo, conforme a los
rangos de poblacin. El nmero de habitantes corresponde al determinado en el XI
Censo Nacional de Poblacin y Vivienda, correspondiente a 1990, publicado por el
Instituto Nacional de Estadstica, Geografa e Informtica.

b) Las descargas no municipales tendrn como plazo lmite hasta las fechas de
cumplimiento establecidas en la Tabla 5. El cumplimiento es gradual y progresivo,
dependiendo de la mayor carga contaminante, expresada como demanda bioqumica de
oxgeno5 (DBO5) o slidos suspendidos totales (SST), segn las cargas del agua
residual, manifestadas en la solicitud de permiso de descarga, presentada a la Comisin
Nacional del Agua.

T A B L A 4
DESCARGAS MUNICIPALES

FECHA DE CUMPLIMIENTO A PARTIR
DE:

RANGO DE POBLACIN
1 de enero de 2000 mayor de 50,000 habitantes

1 de enero de 2005 de 20,001 a 50,000 habitantes

1 de enero de 2010 de 2,501 a 20,000 habitantes

T A B L A 5
DESCARGAS NO MUNICIPALES

FECHA DE
CUMPLIMIENTO A
PARTIR DE:
CARGA CONTAMINANTE

DEMANDA BIOQUMICA
DE
OXGENO5
t/d (toneladas/da)
SLIDOS
SUSPENDIDOS
TOTALES
t/d (toneladas/da)
1 enero 2000 mayor de 3.0

mayor de 3.0
1 enero 2005 de 1.2 a 3.0

de 1.2 a 3.0
140

1 enero 2010 menor de 1.2

menor de 1.2

4.6 Las fechas de cumplimiento establecidas en las Tablas 4 y 5 de esta Norma Oficial
Mexicana podrn ser adelantadas por la Comisin Nacional del Agua para un cuerpo
receptor en especfico, siempre y cuando exista el estudio correspondiente que valide tal
modificacin.

4.7. Los responsables de las descargas de aguas residuales municipales y no
municipales cuya concentracin de contaminantes en cualquiera de los parmetros
bsicos, metales pesados y cianuros, que rebasen los lmites mximos permisibles
sealados en las Tablas 2 y 3 de esta Norma Oficial Mexicana, multiplicados por
cinco, para cuerpos receptores tipo B (ros, uso pblico urbano), quedan obligados a
presentar un programa de las acciones u obras a realizar para el control de la calidad del
agua de sus descargas a la Comisin Nacional del Agua, en un plazo no mayor de 180
das naturales, a partir de la publicacin de esta Norma en el Diario Oficial de la
Federacin.

Los dems responsables de las descargas de aguas residuales municipales y no
municipales, quedan obligados a presentar un programa de las acciones u obras a
realizar para el control de la calidad de sus descargas a la Comisin Nacional del Agua,
en los plazos establecidos en las tablas 6 y 7.

Lo anterior, sin perjuicio del pago de derechos a que se refiere la Ley Federal de
Derechos y a las multas y sanciones que establecen las leyes y reglamentos en la
materia.

T A B L A 6
DESCARGAS MUNICIPALES

RANGO DE POBLACIN
FECHA LMITE PARA PRESENTAR
PROGRAMA DE ACCIONES

mayor de 50,000 habitantes 30 de junio de 1997

de 20,001 a 50,000 habitantes 31 de diciembre de 1998

de 2,501 a 20,000 habitantes 31 de diciembre de 1999

T A B L A 7
CARGA CONTAMINANTE DE LAS DESCARGAS NO MUNICIPALES

DEMANDA BIOQUMICA DE OXGENO5
Y/O SLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES
t/d (toneladas/da)

FECHA LMITE PARA
PRESENTAR PROGRAMA DE
ACCIONES
141

mayor de 3.0

30 de junio de 1997
de 1.2 a 3.0

31 de diciembre de 1998
menor de 1.2

31 de diciembre de 1999

4.8 El responsable de la descarga queda obligado a realizar el monitoreo de las
descargas de aguas residuales para determinar el promedio diario y mensual. La
periodicidad de anlisis y reportes se indican en la Tabla 8 para descargas de tipo
municipal y en la Tabla 9 para descargas no municipales. En situaciones que justifiquen
un mayor control, como proteccin de fuentes de abastecimiento de agua para consumo
humano, emergencias hidroecolgicas o procesos productivos fuera de control, la
Comisin Nacional del Agua podr modificar la periodicidad de anlisis y reportes. Los
registros del monitoreo debern mantenerse para su consulta por un perodo de tres aos
posteriores a su realizacin.

T A B L A 8
RANGO DE POBLACIN FRECUENCIA DE
MUESTREO Y
ANLISIS
FRECUENCIA DE
REPORTE
mayor de 50,000
habitantes

UNO MENSUAL UNO TRIMESTRAL
de 20,001 a 50,000 habitantes

UNO TRIMESTRAL UNO SEMESTRAL
de 2,501 a 20,000 habitantes

UNO SEMESTRAL UNO ANUAL

T A B L A 9
DEMANDA
BIOQUMICA DE
OXGENO 5
t/d (toneladas/da)
SLIDOS
SUSPENDIDOS
TOTALES
t/d (toneladas/da)
FRECUENCIA
DE
MUESTREO Y
ANLISIS
FRECUENCIA
DE REPORTE
mayor de 3.0 mayor de 3.0 UNO
MENSUAL
UNO
TRIMESTRAL

de 1.2 a 3.0 de 1.2 a 3.0 UNO
TRIMESTRAL
UNO
SEMESTRAL

menor de 1.2 menor de 1.2 UNO
SEMESTRAL
UNO ANUAL

142

4.9 El responsable de la descarga estar exento de realizar el anlisis de alguno o varios
de los parmetros que se sealan en la presente Norma Oficial Mexicana, cuando
demuestre que, por las caractersticas del proceso productivo o el uso que le d al agua,
no genera o concentra los contaminantes a exentar, manifestndolo ante la Comisin
Nacional del Agua, por escrito y bajo protesta de decir verdad. La autoridad podr
verificar la veracidad de lo manifestado por el usuario. En caso de falsedad el
responsable quedar sujeto a lo dispuesto en los ordenamientos legales aplicables.

4.10 En el caso de que el agua de abastecimiento registre alguna concentracin
promedio mensual de los parmetros referidos en los puntos 4.1, 4.2 y 4.3 de la
presente Norma Oficial Mexicana, la suma de esta concentracin al lmite mximo
permisible promedio mensual, es el valor que el responsable de la descarga est
obligado a cumplir, siempre y cuando lo notifique por escrito a la Comisin Nacional
del Agua, para que sta dictamine lo procedente.

4.11 Cuando se presenten aguas pluviales en los sistemas de drenaje y alcantarillado
combinado, el responsable de la descarga tiene la obligacin de operar su planta de
tratamiento y cumplir con los lmites mximos permisibles de esta Norma Oficial
Mexicana, o en su caso con sus condiciones particulares de descarga, y podr a travs
de una obra de desvo derivar el caudal excedente. El responsable de la descarga tiene la
obligacin de reportar a la Comisin Nacional del Agua el caudal derivado.

4.12 El responsable de la descarga de aguas residuales que, como consecuencia de
implementar un programa de uso eficiente y/o reciclaje del agua en sus procesos
productivos, concentre los contaminantes en su descarga, y en consecuencia rebase los
lmites mximos permisibles establecidos en la presente Norma, deber solicitar ante la
Comisin Nacional del Agua se analice su caso particular, a fn de que sta le fije
condiciones particulares de descarga.

5. MTODOS DE PRUEBA

Para determinar los valores y concentraciones de los parmetros establecidos en esta
Norma Oficial Mexicana, se debern aplicar los mtodos de prueba indicados en el
punto 2 de esta Norma Oficial Mexicana. El responsable de la descarga podr
solicitar a la Comisin Nacional del Agua, la aprobacin de mtodos de prueba
alternos. En caso de aprobarse, dichos mtodos podrn ser autorizados a otros
responsables de descarga en situaciones similares.

Para la determinacin de huevos de helminto se debern aplicar las tcnicas de anlisis
y muestreo que se presentan en el Anexo 1 de esta Norma Oficial Mexicana.

6. VERIFICACIN

La Comisin Nacional del Agua llevar a cabo muestreos y anlisis de las descargas de
aguas residuales, de manera peridica o aleatoria, con objeto de verificar el
cumplimiento de los lmites mximos permisibles establecidos para los parmetros
sealados en la presente Norma Oficial Mexicana.

143

7. GRADO DE CONCORDANCIA CON NORMAS Y RECOMENDACIONES
INTERNACIONALES

7.1 No hay normas equivalentes, las disposiciones de carcter interno que existen en
otros pases no reunen los elementos y preceptos de orden tcnico y jurdico que en esta
Norma Oficial Mexicana se integran y complementan de manera coherente, con base en
los fundamentos tcnicos y cientficos reconocidos internacionalmente.

8. BIBLIOGRAFA

8.1 APHA, AWWA, WPCF, 1995. Standard Methods for the Examination of
Water and Wastewater. USA. (Mtodos normalizados para el anlisis del agua y aguas
residuales. 19 Edicin. E.U.A.).

8.2 Code of Federal Regulations. Title 40. Parts 100 to 149; 400 to 424; and 425 to
629. Protection of Environment 1992. USA. (Cdigo de Normas Federales. Ttulo 40.
Partes 100 a 149; 400 a 424; y 425 a 629. Proteccin al Ambiente. E.U.A.)

8.3 Ingeniera sanitaria y de aguas residuales, 1988. Gordon M. Fair, John Ch.
Geyer, Limusa, Mxico.

8.4 Industrial Water Pollution Control, 1989. 2nd Edition. USA. (Control de la
contaminacin industrial del agua Eckenfelder W.W. Jr. 2 Edicin Mcgraw-Hill
International Editions. E.U.A.)

8.5 Manual de Agua para Usos Industriales, 1988. Sheppard T. Powell. Ediciones
Ciencia y Tcnica, S.A. 1 edicin. Volmenes 1 al 4. Mxico.

8.6 Manual de Agua, 1989. Frank N. Kemmer, John McCallion Ed. Mcgraw-Hill.
Volmenes 1 al 3. Mxico.

8.7 U.S.E.P.A. Development Document for Effluent Limitation Guidelines And
New Source Performance Standard For The 1974 (Documento de Desarrollo de La
U.S.E.P.A. para guas de lmites de efluentes y estandares de evaluacin de nuevas
fuentes para 1974).

8.8 Water Treatment Chemicals. An Industrial Guide, 1991. (Tratamiento qumico
del agua. Una gua industrial) Flick, Ernest W. Noyes Publications. E.U.A.

8.9 Water Treatment Handbook, 1991. (Manual de tratamiento de agua. Degremont
6 Edicin Vol. I Y II. E.U.A.)

8.10 Wastewater Engineering Treatment. Disposal, Reuse, 1991. 3rd Edition.
USA. (Ingeniera en el tratamiento de aguas residuales. Disposicin y reuso. Metcalf
And Eddy. Mcgraw-Hill International Editions. 3 Edicin. E.U.A.)

144

8.11 Estudio de Factibilidad del Saneamiento del Valle de Mxico. Informe Final.
Dic. 1995. Comisin Nacional del Agua, Departamento del Distrito Federal, Estado de
Hidalgo y Estado de Mxico.

8.12 Gua Para el Manejo, Tratamiento y Disposicin de Lodos Residuales de
Plantas de Tratamiento Municipales. Comisin Nacional del Agua, Subdireccin
General de Infraestructura Hidrulica Urbana e Industrial. Mxico, 1994.

8.13 Sistemas Alternativos de Tratamiento de Aguas Residuales y Lodos
Producidos. Comisin Nacional del Agua, Subdireccin General
de Infraestructura Hidrulica Urbana e Industrial. Mxico, 1994.

8.14 Impact of Wastewater Reuse on Groundwater In The
Mezquital Valley, Hidalgo State, Mexico. Overseas Development
Administration. Phase 1, Report - February 1995.

8.15 Evaluacin de la Toxicidad de Descargas Municipales. Comisin Nacional del
Agua. Instituto Mexicano de Tecnologa del Agua, Noviembre de 1993.

8.16 Tratabilidad del Agua Residual Mediante el Proceso Primario Avanzado.
Instituto de Ingeniera de la UNAM. 1994-1995.

8.17 Estudio de la Desinfeccin del Efluente Primario Avanzado. Instituto de
Ingeniera de la UNAM. 1994-1995.

8.18 Formacin y Migracin de Compuestos Organoclorados a travs de Columnas
Empaquetadas con Suelo de la Zona de Tula-Mezquital-Actopan. Instituto de
Ingeniera de la UNAM. 1995-1996.

8.19 Estudio de Calidad y Suministro del Agua para Consumo Domstico del Valle
del Mezquital. Instituto de Ingeniera de la UNAM. 1995-1996.

8.20 Estudio de Impacto Ambiental Asociado al Proyecto de Saneamiento del Valle
de Mxico. Instituto de Ingeniera de la UNAM. 1995-1996.

8.21 Proyecto de Normatividad Integral para Mejorar la Calidad del Agua en
Mxico. Instituto de Ingeniera de la UNAM. 1995-1996.

8.22 Estudio de Disponibilidad de Agua en Mxico en Funcin del Uso, Calidad y
Cantidad. Instituto de Ingeniera de la UNAM. 1995.

8.23 Cost - Effective Water Pollution Control in The Northern Border Of
Mexico. Institute For Applied Environmental Economics (Tme), 1995.

8.24 XI Censo General de Poblacin y Vivienda. INEGI / CONAPO 1990

8.25 Normas Oficiales Mexicanas para descargas de Aguas Residuales a Cuerpos
Receptores: NOM-001-ECOL/1993 a NOM-033-ECOL/1993, publicadas en el Diario
Oficial de la Federacin el 18 de octubre de 1993; NOM-063-ECOL/1994 a NOM-065-
ECOL/1994 publicadas en el Diario Oficial de la Federacin el 5 de enero de 1995;
NOM-066- ECOL/1994 a NOM-068-ECOL-1994, publicadas en el Diario Oficial de la
145

Federacin el 6 de enero de 1995; NOM-069- ECOL/1994 y NOM-070- ECOL /1994,
publicadas en el Diario Oficial de la Federacin el 9 de enero de 1995; y NOM-071-
ECOL-1994 a NOM-073-ECOL-1994, publicadas en el Diario Oficial de la Federacin
el 11 de enero de 1995.

8.26 Criterios Ecolgicos de Calidad del Agua. SEMARNAP. Instituto de
Ecologa. Mxico, D.F.

8.27 Catlogo Oficial de Plaguicidas Control Intersectorial para el Control del
Proceso y Uso de Plaguicidas, Fertilizantes y Sustancias
Txicas. SARH, SEDESOL, SSA y SECOFI. Mxico, D.F. 1994.

8.28 Indicadores Socioeconmicos e ndice de Marginacin Municipal 1990.
CONAPO/CNA.

8.29 Bases para el Manejo Integral de la Cantidad y Calidad del Agua en Mxico.
Instituto de Ingeniera de la UNAM. 1995.

8.30 Manejando las Aguas Residuales en Zonas Urbanas Costeras. Reporte
1993. EUA. Comit Sobre el Manejo de las Aguas Residuales en Zonas Urbanas
Costeras. Consejo de Ciencia y Tecnologa sobre Agua. Comisin de Sistemas
Tcnicos e Ingeniera. Consejo Nacional de Investigacin.

8.31 NMX-AA-087-1995-SCFI. Anlisis de Agua.- Evaluacin de Toxicidad Aguda
con Daphnia Magna Straus (Crustacea-Cladocera).- Mtodo de Prueba).

8.32 NMX-AA-110-1995-SCFI. Anlisis de Agua.- Evaluacin de Toxicidad Aguda
con Artemia Franciscana Kellogs (Crustacea-Anostraca).- Mtodo de Prueba.

8.33 NMX-AA-112-1995-SCFI. Anlisis de Agua y Sedimento.- Evaluacin de
Toxicidad aguda con Photobacterium Phosphoreum.- Mtodo de Prueba.

9. OBSERVANCIA DE ESTA NORMA

9.1 La vigilancia del cumplimiento de la presente Norma Oficial Mexicana corresponde
a la Secretara de Medio Ambiente, Recursos Naturales y Pesca, por conducto de la
Comisin Nacional del Agua, y a la Secretara de Marina en el mbito de sus
respectivas atribuciones, cuyo personal realizar los trabajos de inspeccin y
vigilancia que sean necesarios. Las violaciones a la misma se sancionarn en los
trminos de la Ley de Aguas Nacionales y su Reglamento, Ley General del Equilibrio
Ecolgico y la Proteccin al Ambiente, la Ley Federal sobre Metrologa y
Normalizacin y dems ordenamientos jurdicos aplicables.

9.2 La presente Norma Oficial Mexicana entrar en vigor al da siguiente de su
publicacin en el Diario Oficial de la Federacin.

9.3 Se abrogan Las Normas Oficiales Mexicanas que a continuacin se indican:

146

Norma Oficial Mexicana NOM-001-ECOL-1993, que establece los lmites mximos
permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales a cuerpos
receptores, provenientes de las centrales termoelctricas convencionales.

receptores, provenientes de la industria productora de azcar de caa.

receptores, provenientes de la industria de refinacin de petrleo y petroqumica.

receptores, provenientes de la industria de fabricacin de fertilizantes excepto la que
produzca cido fosfrico como producto intermedio.

receptores, provenientes de la industria de fabricacin de productos plsticos y
polmeros sintticos.

receptores, provenientes de la industria de fabricacin de harinas.

receptores, provenientes de la industria de la cerveza y de la malta.

receptores, provenientes de la industria de fabricacin de asbestos de construccin.

receptores, provenientes de la industria elaboradora de leche y sus derivados.

receptores, provenientes de las industrias de manufactura de vidrio plano y de fibra de
vidrio.

receptores, provenientes de la industria de productos de vidrio prensado y soplado.

receptores, provenientes de la industria hulera.

147

receptores, provenientes de la industria del hierro y del acero.

receptores, provenientes de la industria textil.

receptores, provenientes de la industria de la celulosa y el papel.

receptores, provenientes de la industria de bebidas gaseosas.

receptores, provenientes de la industria de acabados metlicos.

receptores, provenientes de la industria de laminacin, extrusin y estiraje de cobre y
sus aleaciones.

receptores, provenientes de la industria de impregnacin de productos de aserradero.

receptores, provenientes de la industria de asbestos textiles, materiales de friccin y
selladores.

receptores, provenientes de la industria del curtido y acabado en pieles.

receptores, provenientes de la industria de matanza de animales y empacado de
crnicos.

receptores, provenientes de la industria de envasado de conservas alimenticias.

receptores, provenientes de la industria elaboradora de papel a partir de celulosa virgen.

148

receptores, provenientes de la industria elaboradora de papel a partir de fibra celulsica
reciclada.

receptores, provenientes de restaurantes o de hoteles.

receptores, provenientes de la industria del beneficio del caf.

receptores, provenientes de la industria de preparacin y envasado de conservas de
pescados y mariscos y de la industria de produccin de harina y aceite de pescado.

receptores, provenientes de hospitales.

receptores, provenientes de la industria de jabones y detergentes.

permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales de origen urbano o
municipal para su disposicin mediante riego agrcola.

Norma Oficial Mexicana NOM-033-ECOL-1993, que establece las
condiciones bacteriolgicas para el uso de las aguas residuales de origen urbano o
municipal o de la mezcla de stas con la de los cuerpos de agua, en el riego de
hortalizas y productos hortofrutcolas.
Publicadas en el Diario Oficial de la Federacin el 18 de octubre de 1993.

La nomenclatura de las Normas Oficiales Mexicanas antes citadas est en trminos
del Acuerdo por el que se reforma la nomenclatura de 58 Normas Oficiales Mexicanas
en materia de Proteccin Ambiental, publicado en el Diario Oficial de la Federacin el
29 de noviembre de 1994.

Asimismo se abrogan las siguientes Normas Oficiales Mexicanas:

receptores, provenientes de la industria vincola.

receptores, provenientes de la industria de la destilera.

149

receptores, provenientes de las industrias de pigmentos y colorantes.

receptores, provenientes de la industria de la galvanoplasta.

receptores, provenientes de los sistemas de alcantarillado o drenaje municipal.

receptores, provenientes de la industria de aceites y grasas comestibles de origen
animal y vegetal, publicadas en el Diario Oficial de la Federacin el 5 de enero de 1995.

receptores, provenientes de la industria de componentes elctricos y electrnicos.

receptores, provenientes de la industria de preparacin, conservacin y envasado de
frutas, verduras y legumbres en fresco y/o congelados, publicadas en el Diario Oficial
de la Federacin el 9 de enero de 1995.

receptores, provenientes de la industria de productos qumicos inorgnicos.

receptores, provenientes de las industrias de fertilizantes fosfatados, fosfatos,
polifosfatos, cido fosfrico, productos qumicos inorgnicos fosfatados, exceptuando a
los fabricantes de cido fosfrico por el proceso de va hmeda.

receptores, provenientes de las industrias farmacutica y farmoqumica, publicadas en
el Diario Oficial de la Federacin el 11 de enero de 1995.

T R A N S I T O R I O

NICO. A partir de la entrada en vigor de esta Norma Oficial Mexicana NOM-001-
ECOL-1996, el responsable de la descarga de aguas residuales:

1) Que cuente con planta de tratamiento de aguas residuales, est obligado a
operar y mantener dicha infraestructura de saneamiento, cuando su descarga no cumpla
con los lmites mximos permisibles de esta Norma.

150

Puede optar por cumplir con los lmites mximos permisibles establecidos en
esta Norma Oficial Mexicana, o los establecidos en sus condiciones particulares de
descarga, previa notificacin a la Comisin Nacional del Agua.

En el caso de que la calidad de la descarga que se obtenga con dicha
infraestructura no cumpla con los lmites mximos permisibles establecidos en esta
Norma Oficial Mexicana, debe presentar a la Comisin Nacional del Agua
en los plazos establecidos en las Tablas 6 y 7, su programa de acciones u obras a
realizar para cumplir en las fechas establecidas en las Tablas 4 y 5, segn le
corresponda.

Los que no cumplan, quedarn sujetos a lo dispuesto en la Ley Federal de
Derechos.

En el caso de que el responsable de la descarga opte por cumplir con los lmites
mximos permisibles establecidos en esta Norma Oficial Mexicana y que descargue una
mejor calidad de agua residual que la establecida en esta Norma, puede gozar de los
beneficios e incentivos que para tal efecto establece la Ley Federal de Derechos.

2) Que se hubiere acogido a los Decretos Presidenciales que otorgan facilidades
administrativas y fiscales a los usuarios de Aguas Nacionales y sus Bienes Pblicos
inherentes, publicados en el Diario Oficial de la Federacin el 11 de octubre de 1995, en
la materia, quedar sujeto a lo dispuesto en los mismos y en lo conducente a la Ley
Federal de Derechos.

3) No debe descargar concentraciones de contaminantes mayores a las que
descarg durante los ltimos tres aos o menos, si empez a descargar posteriormente,
de acuerdo con sus registros y/o con los informes presentados ante la Comisin
Nacional del Agua en ese perodo si su descarga tiene concentraciones mayores a las
establecidas como lmite mximo permisible en esta Norma. Los responsables que no
cumplan con esta especificacin, quedarn sujetos a lo dispuesto en la Ley Federal de
Derechos.

4) Que establezca una nueva instalacin industrial, posterior a la publicacin de
esta Norma Oficial Mexicana en el Diario Oficial de la Federacin, no podr acogerse a
las fechas de cumplimiento establecidas en la Tabla 5 de esta Norma y debe cumplir
con los lmites mximos permisibles para su descarga, 90 das calendario despus de
iniciar la operacin del proceso generador, debiendo notificar a la Comisin Nacional
del Agua dicha fecha.

5) Que incremente su capacidad o ample sus instalaciones productivas, posterior a
la publicacin de esta Norma Oficial Mexicana en el Diario Oficial de la Federacin,
stas nuevas descargas no podrn acogerse a las fechas de cumplimiento establecidas
en la Tabla 5 de esta Norma y debe cumplir con los lmites mximos permisibles para
stas, 90 das calendario despus de iniciar la operacin del proceso generador,
debiendo notificar a la Comisin Nacional del Agua dicha fecha.

6) Que no se encuentre en alguno de los supuestos anteriores, deber cumplir con
los lmites mximos permisibles establecidos en esta Norma Oficial Mexicana, sujeto a
lo dispuesto en la Ley Federal de Derechos, en lo conducente.

151

Mxico., Distrito Federal, a los once das del mes de diciembre de mil novecientos
noventa y seis.

LA SECRETARIA DE MEDIO
AMBIENTE, RECURSOS
NATURALES Y PESCA

JULIA CARABIAS LILLO

ANEXO 1

Tcnica para la determinacin y cuantificacin de huevos de helminto

1. Objetivo

Determinar y cuantificar huevos de helminto en lodos, afluentes y efluentes tratados.

2. Campo de aplicacin

Es aplicable para la cuantificacin de huevos de helminto en muestras de lodos,
afluentes y efluentes de plantas de tratamiento.

3. Definiciones

3.1 Helminto: trmino designado a un amplio grupo de organismos que incluye a todos
los gusanos parsitos (de humanos, animales y vegetales) y de vida libre, con formas y
tamaos variados.

3.2 Platyhelmintos: gusano dorsoventralmente aplanado, algunos de inters mdico
son: Taenia solium, Hymenolepis nana e II. diminuta, entre otros.

3.3 Nemathelmintos: gusanos de cuerpo alargado y forma cilndrica. Algunas especies
entreroparsitas de humanos y animales son: Ascaris lumbricoides, Toxocara canis,
Enterobius vermicularis y Trichuris trichiura, entre otros.

3.4 Mtodo difsico: tcnica de concentracin que utiliza la combinacin de dos
reactivos no miscibles y donde las partculas (huevos, detritus), se orientan en funcin
de su balance hidroflico-lipoflico.

3.5 Mtodo de flotacin: tcnica de concentracin donde las partculas de inters
permanecen en la superficie de soluciones cuya densidad es mayor. Por ejemplo la
densidad de huevos de helminto se encuentra entre 1.05 a 1.18, mientras que los
lquidos de flotacin se sitan entre 1.1 a 1.4.

152

4 Fundamento

Utiliza la combinacin de los principios del mtodo difsico y del mtodo de flotacin,
obteniendo un rendimiento de un 90%, a partir de muestras artificiales contaminadas
con huevos de helminto de Ascaris.

5 Equipo

Centrfuga: Con intervalos de operacin de 1000 a 2500 revoluciones por minuto
Perodos de operacin de 1 a 3 minutos
Temperatura de operacin 20 a 28 C

Bomba de vaco: Adaptada para control de velocidad de succin
1/3 hp

Microscopio ptico: Con iluminacin Kheler
Aumentos de 10 a 100X; Platina mvil; Sistema de microfotografa

Agitador de tubos: Automtico
Adaptable con control de velocidad

Parrilla elctrica: Con agitacin

Hidrmetro: Con intervalo de medicin de 1.1 a 1.4 g/cm3

Temperatura de operacin: 0 a 4 C

6 REACTIVOS

- Sulfato de zinc heptahidratado
- Acido sulfrico
- Eter etlico
- Etanol
- Agua destilada
- Formaldehdo

6.1 Solucin de sulfato de zinc, gravedad especfica de 1.3

- Frmula
- Sulfato de zinc 800 g
- Agua destilada 1,000 ml

Preparacin

Disolver 800 g de sulfato de zinc en 1,000 ml de agua destilada y agitar en la parrilla
elctrica hasta homogeneizar, medir la densidad con hidrmetro. Para lograr la
densidad deseada agregar reactivo o agua segn sea el caso.

6.2 Solucin de alcohol-cido
- Frmula
- Acido sulfrico 0.1 N 750 ml
153

- Etanol 350 ml
Preparacin

Homogeneizar 750 ml del cido sulfrico al 0.1 N, con 350 ml del etanol para obtener
un litro de la solucin alcohol-cida. Almacenarla en recipiente hermtico.

7. MATERIAL

- Garrafones de 8 litros

- Tamiz de 160 mm (micras) de poro

- Probetas graduadas (1 litro y 50 ml)

- Gradillas para tubos de centrfuga de 50 ml

- Pipetas de 10 ml de plstico
- Aplicadores de madera

- Recipientes de plstico de 2 litros

- Guantes de plstico

- Vasos de precipitado de 1 litro

- Bulbo de goma

- Magneto

- Cmara de conteo Doncaster

- Celda Sedwich-Rafter

8 CONDICIONES DE LA MUESTRA

1 Se transportarn al laboratorio en hieleras con bolsas refrigerantes o bolsas de
hielo.

2 Los tiempos de conservacin en refrigeracin y transporte deben reducirse al
mnimo

3 Si no es posible refrigerar la muestra lquida, debe fijarse con 10 ml de
formaldehdo al 4% o procesarse dentro de las 48 horas de su toma.

4 Una muestra slida debe refrigerarse y procesarse en el menor tiempo posible.

9 INTERFERENCIAS

154

La sobreposicin de estructuras y/o del detritus no eliminado en el sedimento,
puede dificultar su lectura, en especial cuando se trata de muestras de lodo. En tal caso,
es importante dividir el volumen en alcuotas que se consideren adecuadas.

10 PRECAUCIONES

1 Durante el procesado de la muestra, el analista debe utilizar guantes de plstico
para evitar riesgo de infeccin.

2 Lavar y desinfectar el rea de trabajo, as como el material utilizado por el
analista.

11 PROCEDIMIENTO

1 Muestreo

a) Preparar recipientes de 8 litros, desinfectndolos con cloro, enjuagndolos con
agua potable a chorro y con agua destilada.

b) Tomar 5 litros de la muestra (ya sea del afluente o efluente).

c) En el caso de que la muestra se trate de lodo, preparar en las mismas
condiciones recipientes de plstico de 1 litro con boca ancha.

d) Tomar X gramos de materia fresca (hmeda) que corresponda a 10 g de materia
seca.

2 Concentrado y centrifugado de la muestra

3 La muestra se deja sedimentar durante 3 horas o toda la noche.

4 El sobrenadante se aspira por vaco sin agitar el sedimento.

5 Filtrar el sedimento sobre un tamiz de 160 mm (micras),
enjuagando tambin el recipiente donde se encontraba originalmente la muestra
y lavar enseguida con 5 litros de agua (potable o destilada).

6 Recibir el filtrado en los mismos recipientes de 8 litros.

7 En caso de tratarse de lodos, la muestra se filtrar y enjuagar en las mismas
condiciones iniciando a partir del inciso c.

8 Dejar sedimentar durante 3 horas o toda la noche.

9 Aspirar el sobrenadante al mximo y depositar el sedimento en una botella de
centrfuga de 250 ml, incluyendo de 2 a 3 enjuagues del recipiente de 8 litros.

10 Centrifugar a 400 g por 3 minutos (1,400 - 2,000 rpm por 3 minutos, segn la
centrfuga).

155

Kg
r
11 Decantar el sobrenadante por vaco (asegurarse de que exista la pastilla) y
resuspender la pastilla en 150 ml de ZnSO4 con una densidad de 1.3.

12 Homogeneizar la pastilla con el agitador automtico, o aplicador de madera.

13 Centrifugar a 400 g por 3 minutos (1,400 - 2,000 rpm por 3 minutos).

14 Recuperar el sobrenadante virtindolo en un frasco de 2 litros y diluir cuando
menos en un litro de agua destilada.

15 Dejar sedimentar 3 horas o toda la noche.

16 Aspirar al mximo el sobrenadante por vaco y resuspender el sedimento
agitando, vertir el lquido resultante en 2 tubos de centrfuga de 50 ml y lavar de 2 a 3
veces con agua destilada el recipiente de 2 litros.

centrfuga).

18 Reagrupar las pastillas en un tubo de 50 ml y centrifugar a 480 g por minutos
(2,000 - 2,500 rpm por 3 minutos).

19 Resuspender la pastilla en 15 ml de solucin de alcohol-cido (H2SO4 0.1 N) +
C2H5OH a 33-35% y adicionar 10 ml de ter etlico.

20 Agitar suavemente y abrir de vez en cuando los tubos para dejar escapar el gas
(considerar que el ter es sumamente inflamable y txico).

centrfuga).

22 Aspirar al mximo el sobrenadante para dejar menos de 1 ml de lquido,
homogeneizar la pastilla y proceder a cuantificar.

23 Identificacin y Cuantificacin de la Muestra

a) Distribuir todo el sedimento en una celda de Sedgwich-Rafter o bien en una
cmara de conteo de Doncaster.

b) Realizar un barrido total al microscopio.

12 CLCULOS

1 Para determinar los rpm de la centrfuga utilizada, la frmula es:

156

Donde:

g: fuerza relativa de centrifugacin

K: constante cuyo valor es 89,456

r: radio de la centrfuga (spindle to the centre of the bracker) en cm

La frmula para calcular g es:

2 Para expresar los resultados en nmero de huevecillos por litro es importante
tomar en cuenta el volumen y tipo de la muestra analizada.

13 FORMATO

No aplica.

14 BIBLIOGRAFA

1 APHA, AWWA, WPCF, 1992 Standard Methods for the Examination of Water
and Wastewater, 18th ed., Washington.

2 CETESB, So Paulo, 1989 Helmintos e Protozorios Patognicos Contagem de
Ovos e Cistos en Amostras Ambientais.

3 Schwartzbrod, J., 1996 Traitement des Eaux Usees de Mexico en Vue dune
Reutilisation a des Fins Agricoles. Reunin de Expertos para el Anlisis del Proyecto
de Saneamiento del Valle de Mxico. Instituto de Ingeniera UNAM, 86 p.

g =
r (rpm)
K
2
157

SECRETARIA DE COMERCIO Y FOMENTO INDUSTRIAL
NORMA MEXICANA NMX-AA-003-1980
AGUAS RESIDUALES.- MUESTREO

RESIDUAL WATERS.- SAMPLING

En la elaboracin de esta Norma participaron los siguientes Organismos e Instituciones:

SECRETARIA DE AGRICULTURA Y RECURSOS HIDRAULICOS.- DIRECCION
GENERAL DE PROTECCION Y ORDENACION ECOLOGICA.
SECRETARIA DE SALUBRIDAD Y ASISTENCIA.- DEPARTAMENTO DE
VIGILANCIA DE AGUAS RECEPTORAS.
CONFEDERACION DE CAMARAS INDUSTRIALES.- DEPARTAMENTO
TECNICO.
FERTILIZANTES MEXICANOS, S.A.- SUBGERENCIA DE INVESTIGACION.
COMISION FEDERAL DE ELECTRICIDAD.- LABORATORIO.
LABORATORIOS NACIONALES DE FOMENTO INDUSTRIAL.-
DEPARTAMENTO
DE CONTAMINACION.
INSTITUTO MEXICANO DEL SEGURO SOCIAL.- DEPARTAMENTO TECNICO.-
OFICINA FISICO-QUIMICA.

AGUAS RESIDUALES.- MUESTREO
RESIDUAL WATERS.- SAMPLING

1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN

Esta norma establece los lineamientos generales y recomendaciones para muestrear las
descargas de aguas residuales, con el fin de determinar sus caractersticas fsicas y
qumicas, debindose observar las modalidades indicadas en las normas de mtodos de
prueba correspondientes.

DEFINICIONES

2.1 Agua residual
Es el lquido de composicin variada proveniente de usos municipal, industrial,
comercial, agrcola, pecuario o de cualquier otra ndole, ya sea pblica o privada y que
por tal motivo haya sufrido degradacin o alteracin en su calidad original.

2.2 Canal abierto
Cualquier conducto en el cual el agua fluye presentando una superficie libre.

2.3 Colector
Es un conducto abierto o cerrado que recibe las aportaciones de agua de otros conductos.

2.4 Descarga
Es el conjunto de aguas residuales que se vierten o disponen en algn cuerpo receptor.

2.5 Muestra simple
Es aquella muestra individual tomada en un corto perodo de forma tal que el tiempo
empleado en su extraccin sea el transcurrido para obtener el volumen necesario.
158

Es la que resulta del mezclado de varias muestras simples.

APARATOS Y EQUIPO

3.1 Recipientes para el transporte y conservacin de las muestras
Los recipientes para las muestras deben ser de materiales inertes al contenido de las
aguas residuales. Se recomiendan los recipientes de polietileno o vidrio. Las tapas deben
proporcionar un cierre hermtico en los recipientes y se recomienda que sean de
material afn al del recipiente. Se recomienda que los recipientes tengan una capacidad
mnima de 2 dm3 (litros).

3.2 Muestreadores automticos
Se permite su empleo siempre y cuando se operen de acuerdo con las instrucciones del
fabricante del equipo muestreador dndoles el correcto y adecuado mantenimiento,
asegurndose de obtener muestras representativas de las aguas residuales.

3.3 Vlvulas y accesorios
Cada toma de muestreo debe tener una vlvula de cierre que permita el paso libre de las
aguas residuales y de los materiales que puedan contener y proporcionar el cierre
hermtico de la toma. Esta vlvula y los accesorios necesarios para su instalacin, deben
ser de materiales similares a los de las tomas y/o los conductos en que stas se instalen.

3.4 Hielera o refrigerador

3.5 Material comn de laboratorio

4 IDENTIFICACION DE LAS MUESTRAS

4.1 Se deben tomar las precauciones necesarias para que en cualquier momento sea
posible identificar las muestras. Se deben emplear etiquetas pegadas o colgadas, o
numerar los frascos anotndose la informacin en una hoja de registro. Estas etiquetas
deben contener como mnimo la siguiente informacin.

Identificacin de la descarga.
Nmero de muestra.
Fecha y hora de muestreo.
Punto de muestreo.
Temperatura de la muestra.
Profundidad de muestreo.
Nombre y firma de la persona que efecta el muestreo.

4.2 Hoja de registro

4.2.1 Se debe llevar una hoja de registro con la informacin que permita identificar el
origen de la muestra y todos los datos que en un momento dado permitan repetir el
muestreo.

4.2.2 Se recomienda que la hoja de registro contenga la siguiente informacin:

159

Los datos citados en el inciso 4.1.
Resultados de pruebas de campo practicadas en la descarga muestreada.
Cuando proceda, el gasto o flujo de la descarga de aguas residuales que se muestreo.
Descripcin detallada del punto de muestreo de manera que cualquier persona pueda
tomar otras muestras en el mismo lugar.
Descripcin cualitativa del olor y el color de las aguas residuales muestreadas.

5 PROCEDIMIENTO

5.1 Cualquiera que sea el mtodo de muestreo especfico que se aplique a cada caso,
debe cumplir los siguientes requisitos.

5.1.1 Las muestras deben ser representativas de las condiciones que existan en el punto
y hora de muestreo y tener el volumen suficiente para efectuar en l las determinaciones
correspondientes.

5.1.2 Las muestras deben representar lo mejor posible las caractersticas del efluente
total que se descarga por el conducto que se muestrea.

5.1.3 Al efectuarse el muestreo, deben anotarse los datos segn los incisos 4.1 y 4.2.2.

5.2 Muestreo en tomas

5.2.1 Se recomienda, se instalen tomas en conductos a presin o en conductos que
permitan el fcil acceso para muestrear a cielo abierto con el objeto de caracterizar
debidamente las aguas residuales.

Las tomas deben tener un dimetro adecuado para muestrear correctamente las aguas
residuales en funcin de los materiales que puedan contener, deben ser de la menor
longitud posible, y procurar situarlas de tal manera que las muestras sean
representativas de la descarga.
Se recomienda el uso de materiales similares a los del conducto, de acero al carbn o de
acero inoxidable.

5.2.2 Se deja fluir un volumen aproximadamente igual a 10 veces el volumen de la
muestra y a continuacin se llena el recipiente de muestreo.

5.3 Muestreo en descargas libres

5.3.1 Cuando las aguas residuales fluyan libremente en forma de chorro, debe emplearse
el siguiente procedimiento.

5.3.1.1 El recipiente muestreador se debe enjuagar repetidas veces antes de efectuar el
muestreo.

5.3.1.2 Se introduce el recipiente muestreador en la descarga o de ser posible, se toma
directamente la muestra en su recipiente.

5.3.1.3 La muestra se transfiere del recipiente muestreador al recipiente para la muestra
cuidando de que sta siga siendo representativa.
160

5.4 Muestreo en canales y colectores

5.4.1 Se recomienda tomar las muestras en el centro del canal o colector de preferencia
en lugares donde el flujo sea turbulento a fin de asegurar un buen mezclado.

5.4.1.1 Si se va a evaluar contenido de grasas y aceites se deben tomar porciones, a
diferentes profundidades, cuando no haya mucha turbulencia para asegurar una mayor
representatividad.

5.4.2 El recipiente muestreador se debe enjuagar repetidas veces con el agua por
muestrear antes de efectuar el muestreo.

5.4.3 El recipiente muestreador, atado con una cuerda y sostenido con la mano de
preferencia enguantada, se introduce en el agua residual completamente y se extrae la
muestra.

5.4.4 Si la muestra se transfiere de recipiente, se debe cuidar que sta siga siendo
representativa.

5.5 Cierre de los recipientes de muestreo
Las tapas o cierres de los recipientes deben fijarse de tal forma que se evite el derrame
de la muestra.

5.6 Obtencin de muestras compuestas

5.6.1 Se recomienda que las muestras sean compuestas (ver inciso 2.6), para que
representen el promedio de las variaciones de los contaminantes. El procedimiento para
la obtencin de dichas muestras es el siguiente:

5.6.1.1 Las muestras compuestas se obtienen mezclando muestras simples en volmenes
proporcionales al gasto o flujo de descarga medido en el sitio y momento del muestreo.

5.6.1.2 El intervalo entre la toma de cada muestra simple para integrar la muestra
compuesta, debe ser el suficiente para determinar la variacin de los contaminantes del
agua residual.

5.6.1.3 Las muestras compuestas se deben tomar de tal manera que cubran las
variaciones de las descargas durante 24 horas como mnimo.

5.7 Preservacin de las muestras
Solo se permite agregar a las muestras los preservativos indicados en las Normas de

Mtodos de Prueba.

5.8 Preservar la muestra durante el transporte por medio de un bao de hielo y conservar
las muestras en refrigeracin a una temperatura de 277K (4C).

5.9 Se recomienda que el intervalo de tiempo entre la extraccin de la muestra y su
anlisis sea el menor posible y que no exceda de tres das.

161

6 APENDICE

6.1 Observaciones

6.1.1 Es muy importante tomar las debidas precauciones de seguridad y de higiene en el
muestreo en funcin del tipo de aguas residuales que estn muestreando.

7 BIBLIOGRAFIA

7.1 1978.- Annual Book of ASTM Standards.- D 3370-76 "Standard Practices for
Sampling Water.- Tomo 31.

7.2 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.- American Public
Health Association, American Water Works Association y Water Pollution Control
Federation.- 14 th, edition.

7.3 Gaging and Sampling Industrial Wastewaters.- J.G. Rabosky y Donald D. Horaido,
Chemical Engineering/January s. 1973, Vol. 30 Nm. 1.

7.4 Reglamento para la Prevencin y control de la Contaminacin de Aguas.

7.5 NMX-R-050-1977 Norma Mexicana "Gua para la Redaccin, Estructuracin y
Presentacin de las Normas Mexicanas".

7.6 British Standard 1328-1969 "Methods of Sampling Water Used in Industry".

8 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

No concuerda con ninguna por no existir norma internacional sobre el tema.

Mxico, D.F., Febrero 11, 1980
EL DIRECTOR GENERAL.
DR. ROMAN SERRA CASTAOS.
Fecha de aprobacin y publicacin: Marzo 25, 1980
Esta Norma cancela a la: NMX-AA-003-1975

162

ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE SLIDOS SEDIMENTABLES EN
AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MTODO
DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-004-1977)

WATER ANALYSIS - DETERMINATION OF SETTLEABLE SOLIDS IN
NATURAL, WASTEWATERS AND WASTEWATERS TREATED - TEST
METHOD

0 INTRODUCCIN

Las aguas naturales, residuales o residuales tratadas con altos contenidos de slidos
sedimentables no pueden ser utilizadas en forma directa por las industrias o las plantas
potabilizadoras. De ello se deriva el inters por determinar en forma cuantitativa este
parmetro.


Esta norma mexicana establece el mtodo de prueba para la determinacin de slidos
sedimentables en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.

2 PRINCIPIO

La materia sedimentable se define como la cantidad de slidos que en un tiempo
determinado se depositan en el fondo de un recipiente en condiciones estticas. El
mtodo propuesto es volumtrico.

3 DEFINICIONES

Para los propsitos de esta norma se establecen las siguientes definiciones:

3.1 Aguas naturales

Agua cruda, subterrnea, de lluvia, de tormenta, de tormenta residual y superficial.


industriales, comerciales, agrcolas, pecuarias, domsticos y similares, as como la
mezcla de ellas.

3.3 Bitcora

Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual los analistas
anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el anlisis de una muestra,
163

as como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el laboratorio.
Es a partir de dichas bitcoras que los inspectores pueden reconstruir el proceso de
anlisis de una muestra tiempo despus de que se llev a cabo.

3.4 Descarga

Accin de verter, infiltrar o depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo receptor
en forma continua, intermitente o fortuita, cuando ste es un bien del dominio pblico
de la Nacin.

3.5 Medicin

Conjunto de operaciones que tiene por objeto determinar el valor de una magnitud.


La que resulta de mezclar un nmero de muestras simples. Para conformar la muestra
compuesta, el volumen de cada una de las muestras simples deber ser proporcional al

3.7 Muestra simple

La que se tome en el punto de descarga, de manera continua, en da normal de
operacin que refleje cuantitativa y cualitativamente el o los procesos ms
representativos de las actividades que generan la descarga, durante el tiempo necesario
para completar cuando menos, un volumen suficiente para que se lleven a cabo los
anlisis necesarios para conocer su composicin, aforando el caudal descargado en el
sitio y en el momento de muestreo.

3.8 Parmetro

Variable que se utiliza como referencia para determinar la calidad del agua.

3.9 Sedimentacin

Fenmeno por medio del cual, las partculas slidas suspendidas contenidas en la
muestra lquida se asientan debido a la fuerza de la gravedad.

3.10 Slidos sedimentables

Materiales que se detectan en el fondo de un recipiente debido a la sedimentacin de
estos.

3.11 Trazabilidad

Propiedad del resultado de una medicin o del valor de un patrn por la cual pueda ser
relacionado a referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o
internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo
todas las incertidumbres determinadas.

164

4 MATERIALES

- Frasco de polietileno o vidrio con un mnimo de capacidad de 1 litro, con tapa;
- Cono de sedimentacin tipo Imhoff de vidrio o plstico;
- Bases para Conos Imhoof;
- Agitador largo de vidrio, y
- Reloj.

5 RECOLECCIN, PRESERVACIN Y ALMACENAMIENTO DE
MUESTRAS

5.1 Colectar un volumen de muestra homogneo y representativo superior a 1 L en
un frasco de polietileno o vidrio con tapa de boca ancha, teniendo siempre en cuenta que
el material en suspensin no debe adherirse a las paredes del recipiente.

5.2 No se recomienda la adicin de agentes preservadores. Transportar la muestra y
mantenerla a 4C hasta realizar el anlisis. Las muestras deben estar a temperatura
ambiente al momento del anlisis.

5.3 El tiempo mximo de almacenamiento previo al anlisis es de 7 das. Sin
embargo, se recomienda realizar el anlisis dentro de las 24 h posteriores a su colecta.
Las muestras deben estar a temperatura ambiente al momento del anlisis.

6 CONTROL DE CALIDAD

6.1 Cada laboratorio que utilice este mtodo est obligado a operar un programa de
control de calidad (CC) formal.

6.2 Es obligatorio para el laboratorio mantener los siguientes registros:

- Los nombres y ttulos de los analistas que ejecutaron los anlisis y el encargado
de control de calidad que verific los anlisis, y
- Las bitcoras manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan los
siguientes datos:

a) Identificacin de la muestra
b) Fecha del anlisis
c) Procedimiento cronolgico utilizado
d) Cantidad de muestra utilizada
e) Nmero de muestras de control de calidad analizadas
f) Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medicin
g) Evidencia de la aceptacin o rechazo de los resultados
h) Adems el laboratorio debe mantener la informacin original reportada por los
equipos en disquetes o en otros respaldos de informacin.

165

De tal forma que permita a un evaluador externo reconstruir cada determinacin
mediante el seguimiento de la informacin desde la recepcin de la muestra hasta el
resultado final.

6.3 Cada vez que se adquiera nuevo material volumtrico debe de realizarse la
verificacin de la calibracin de ste tomando una muestra representativa del lote
adquirido.

7 PROCEDIMIENTO

7.1 Mezclar la muestra original a fin de asegurar una distribucin homognea de
slidos suspendidos a travs de todo el cuerpo del lquido.

7.2 Colocar la muestra bien mezclada en un cono Imhoff hasta la marca de 1 L.
Dejar sedimentar 45 min, una vez transcurrido este tiempo agitar suavemente los lados
del cono con un agitador o mediante rotacin, mantener en reposo 15 min ms y
registrar el volumen de slidos sedimentables del cono como mL/L. Si la materia
sedimentable contiene bolsas de lquido y/o burbujas de aire entre partculas gruesas,
evaluar el volumen de aquellas y restar del volumen de slidos sedimentados.

7.3 En caso de producirse una separacin de materiales sedimentables y flotables, no
deben valorarse estos ltimos como material sedimentable.

8 CLCULOS

8.1 Tomar directamente la lectura de slidos sedimentables del cono Imhoff.

8.2 Reportar la lectura obtenida en mL/L.

9 INTERFERENCIAS

9.1 Bolsas de lquido y/o burbujas de aire: Algunas veces pueden formarse bolsas de
lquido y/o burbujas de aire entre partculas gruesas. Tomar en cuenta el volumen de
stas al hacer la medicin.

10 SEGURIDAD

10.1 No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos con precisin.
Por lo que cada sustancia qumica debe tratarse como peligro potencial a la salud. La
exposicin a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible. Se sugiere que el
laboratorio realice monitoreos de higiene ocupacional de cada reactivo a los que pueda
estar expuesto el analista y que dichos resultados se encuentren a su disposicin.

10.2 Cuando se trabaje en este mtodo, debe usarse todo el tiempo equipo de
seguridad tal como: guantes de ltex y bata de laboratorio.

10.3 Este mtodo puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas
con su uso. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y
166

un archivo de las normas de seguridad respecto a la exposicin y manejo seguro de las
sustancias qumicas. Debe tenerse un archivo de referencia de las hojas de informacin
de seguridad el cual debe estar disponible a todo el personal involucrado en estos
anlisis.

11 MANEJO DE RESIDUOS

Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales,
estatales y locales referente al manejo de residuos, particularmente las reglas de
identificacin, almacenamiento y disposicin de residuos peligrosos.

11.1 Cada laboratorio debe contemplar dentro de su Programa de Control de Calidad
el destino final de los residuos generados durante la determinacin.

11.2 Todas las muestras que cumplan con la Norma de descarga a alcantarillado
pueden descargarse en el mismo sistema.

12 BIBLIOGRAFA

NOM-001-ECOL-1996 Que establece los lmites mximos permisibles de
contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales,
publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 6 de enero de 1997.

NOM-008-SCFI-1993 Sistema General de Unidades de Medida, publicada en el
Diario Oficial de la Federacin el 14 de octubre de 1993

NMX-AA-003-1980 Aguas residuales.- Muestreo. Declaratoria de vigencia publicada
en el Diario Oficial de la Federacin el 25 de marzo de 1980.

NMX-AA-014-1980 Cuerpos receptores.- Muestreo. Declaratoria de vigencia
publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 5 de septiembre de 1980.

NMX-AA-089/1-1986 Proteccin al ambiente - Calidad del agua - Vocabulario -
Parte 1. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 15
de julio de 1986

NMX-AA-115-SCFI-2000 Anlisis de agua.- Criterios generales para el control de la
calidad de resultados analticos.

NMX-AA-116-SCFI-2000 Anlisis de agua - Gua de solicitud para la presentacin
de mtodos alternos.

Criterios Ecolgicos de Calidad del Agua publicados en el Diario Oficial de la
Federacin el 13 de diciembre de 1989.

2540 Solids, American Public Health Association, Standard Methods for The
Examination of Water and Wastewater, American Public Health Association, United
States of America, Washington, DC 20005, 19th Edition 1995. pp. 2-53 - 2-58.
167

Solids. Enviromental Protection Agency, Methods for Chemical Analysis of Water
and Wastes, Environmental Monitoring and Support Laboratory, Office of Research
and Development, Cincinnati, Ohio, 1986.


Esta norma mexicana no es equivalente a ninguna norma internacional por no existir
referencia alguna al momento de su elaboracin.

MXICO D.F., A
LA DIRECTORA GENERAL DE NORMAS.
CARMEN QUINTANILLA MADERO

168

NMX-AA-005-SCFI-2000
CANCELA A LA
NMX-AA-005-1980
ANALISIS DE AGUA - DETERMINACION DE GRASAS Y ACEITES
RECUPERABLES EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES
TRATADAS - METODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-005-1980)

WATER ANALYSIS - DETERMINATION OF EXTRACTABLES FATS AND OILS
IN NATURAL, WASTEWATERS AND WASTEWATERS TREATED - TEST
METHOD

0 INTRODUCCION

Este metodo permite una estimacion del contenido de grasas y aceites en aguas
naturales, residuales y residuales tratadas al determinar gravimetricamente las sustancias
que son extraidas con hexano de una muestra acuosa acidificada. La determinacion de
grasas y aceites es indicativa del grado de contaminacion del agua por usos industriales
y humanos. En la determinacion de grasas y aceites no se mide una sustancia especifica
sino un grupo de sustancias con unas mismas caracteristicas fisicoquimicas (solubilidad).
Entonces la determinacion de grasas y aceites incluye acidos grasos, jabones, grasas,
ceras, hidrocarburos, aceites y cualquier otra sustancia susceptible de ser extraida con
hexano.

1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION

Esta norma mexicana establece un metodo de analisis para la determinacion de grasas y
aceites recuperables en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.

2 PRINCIPIO

Este metodo se basa en la adsorcion de grasas y aceites en tierra de diatomeas, los
cuales son extraidos en un Soxhlet empleando hexano como disolvente. Una vez
terminada la extraccion se evapora el hexano y se pesa el residuo que ha quedado en el
recipiente; siendo este valor el contenido de grasas y aceites.

DEFINICIONES

Para los propositos de esta norma se establecen las siguientes definiciones:

3.1 Aguas naturales: Agua cruda, subterranea, de lluvia, de tormenta, de tormenta
residual y superficial.

3.2 Aguas residuales: Las aguas de composicion variada provenientes de las descargas
de uso municipales, industriales, comerciales, agricolas, pecuarias, domesticos y
similares, asi como la mezcla de ellas.

3.3 Bitacora
anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el analisis de una muestra,
asi como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el laboratorio.
169

Es a partir de dichas bitacoras que los inspectores pueden reconstruir el proceso de
analisis de una muestra tiempo despues de que se llevo a cabo.

3.4 Calibracion
Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones especificas, la relacin entre
los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de medicion, o los
valores representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la
magnitud, realizados por los patrones, efectuando una correccion del instrumento de
medicion para llevarlo a las condiciones iniciales de funcionamiento.

3.5 Descarga
Accion de verter, infiltrar o depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo receptor
en forma continua, intermitente o fortuita, cuando este es un bien del dominio publico
de la Nacion.

3.6 Grasas y aceites
Son los compuestos organicos constituidos principalmente por acidos grasos de origen
animal y vegetal, asi como de hidrocarburos del petroleo que son extraidos de la
muestra utilizando hexano como disolvente.

3.7 Medicion

3.8 Muestra simple
La que se toma en el punto de descarga, de manera continua, en dia normal de operacion
que refleje cuantitativa y cualitativamente el o los procesos mas representativos de las
actividades que generan la descarga, durante el tiempo necesario para completar cuando
menos, un volumen suficiente para que se lleven a cabo los analisis necesarios para
conocer su composicion, aforando el caudal descargado en el sitio y en el momento de
muestreo.

3.9 Parametro

3.10 Peso constante
Es el peso que se registra cuando el material ha sido calentado, enfriado y pesado, y que
en dos ciclos completos las pesadas no presentan una diferencia significativa.

3.11 Trazabilidad
Propiedad del resultado de una medicion o del valor de un patron por la cual pueda ser

3.12 Verificacion de la calibracion
Una verificacion periodica de que no han cambiado las condiciones del instrumento en
una forma significativa.

REACTIVOS Y PATRONES

170

Todos los productos quimicos usados en este metodo deben ser grado reactivo, a
menos que se indique otro grado.

Cuando se indique agua debe entenderse agua que cumpla con las siguientes
caracteristicas: a) Resistividad, megohm-cm a 25oC: 0,2 minimo; b) Conductividad,
S/cm a 25oC: 5,0 maximo y c) pH: 5,0 a 8,0.
- Acido Clorhidrico concentrado(HCl);
- Hexano (C6H14);
- Acido Sulfurico concentrado (H2SO4);
- Suspension de tierra de diatomeas-silice o tierra Silice de aproximadamente 10 g/L de
agua;
- Acido Clorhidrico (1:1): Mezclar volumenes iguales de Acido Clorhidrico concentrado
y agua.
- Acido Sulfurico (1:1): Mezclar volumenes iguales de Acido Sulfurico concentrado y
agua, y
- Aceite de referencia: Pesar aproximadamente y con precision la cantidad requerida de
una mezcla de aceite de referencia (mezcla de mineral SAE20 y vegetal mixto) acorde a
la cantidad esperada de grasas y aceites en la muestra y agregar la mezcla a 1 L de agua.

5 MATERIALES

- Cartuchos de extraccion de celulosa para Soxhlet;
- Papel filtro con tamano de poro fino;
- Embudo Buchner, y
- Desecador.

EQUIPO

- Equipo de extraccion Soxhlet;
- Bomba de vacio u otra fuente de vacio;
- Estufa electrica capaz de mantener 103C;
- Estufa electrica de vacio capaz de mantener 80C;
- Balanza analitica con precision de 0,1 mg, y
- Equipo de filtracion a vacio.

7 RECOLECCION, PRESERVACION Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS

7.1 De la superficie del cuerpo de agua colectar un volumen de aproximadamente 1 L de
muestra en un frasco de vidrio de boca ancha y tapa de cubierta de politetrafluoroetileno,
poliamida, PVC polietileno o metalica. Ya que pueden ocurrir perdidas de grasas y
aceites por el equipo de muestreo, no se permite la colecta de una muestra compuesta.
Dado que la muestra entera se ocupa en esta prueba, no se pueden tomar alicuotas de la
muestra para realizar otro tipo de analisis.

7.2 En caso de existir la presencia de aceites emulsionados en el agua a muestrear, la
muestra se toma de 20 cm a 30 cm de profundidad, cuando no haya mucha turbulencia
para asegurar una mayor representatividad.

171

7.3 La muestra debe preservarse por acidificacion con acido clorhidrico 1:1 a un valor
de pH menor a dos y refrigerarlas a 4C.

7.4 El tiempo maximo de almacenamiento previo al analisis es de 28 dias.


8.1 Cada laboratorio que utilice este metodo esta obligado a operar un programa de

8.2 Es obligatorio para el laboratorio mantener los siguientes registros: Los nombres y
titulos de los analistas que ejecutaron los analisis y el encargado de control de calidad
que verifico los analisis.

- Las bitacoras manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan los
siguientes datos:
a) Identificacion de la muestra;
b) Fecha del analisis;
c) Procedimiento cronologico utilizado;
d) Cantidad de muestra utilizada;
e) Numero de muestras de control de calidad analizadas;
f) Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medicion;
g) Evidencia de la aceptacion o rechazo de los resultados;
h) Ademas el laboratorio debe mantener la informacion original reportada por los
equipos en disquetes o en otros respaldos de informacion. De tal forma que permita a un
evaluador externo reconstruir cada determinacin mediante el seguimiento de la
informacion desde la recepcion de la muestra hasta el resultado final

8.3 Cada vez que se adquiera nuevo material volumetrico debe de realizarse la
verificacion de la calibracion de este, tomando una muestra representativa del lote
adquirido.

9 CALIBRACION

Se debe contar con un registro de verificacion de calibracion de los equipos y
materiales siguientes:

- Material volumetrico, y
- Balanza analitica.

10 PROCEDIMIENTO

10.1 Medir el pH de las muestras el cual debe ser menor de 2, si no tiene este valor
acidifique con acido clorhidrico 1:1 o acido sulfurico 1:1.

10.2 Para muestras con un pH menor de 8 unidades generalmente es suficiente con
adicionar 5 ml de acido clorhidrico 1:1 o 2 mL de acido sulfurico 1:1.

172

10.3 Preparar los matraces de extraccion introduciendolos a la estufa a una temperatura
de 103C - 105C, enfriar en desecador y pesarlos, repetir el procedimiento hasta
obtener el peso constante de cada uno de los matraces.

10.4 Preparar el material filtrante colocando un papel filtro en el embudo Buchner,
colocar el embudo en un matraz Kitazato y agregar 100 mL de la suspension de tierra de
diatomeas-silice sobre el filtro, aplicar vacio y lavar con 100 mL de agua.

10.5 Transferir el total de la muestra acidificada al embudo Buchner preparado
aplicando vacio hasta que cese el paso de agua. Medir el volumen de la muestra.

10.6 Con ayuda de unas pinzas, transferir el material filtrante a un cartucho de
extraccion. Limpiar las paredes internas del embudo y el frasco contenedor de la
muestra, asi como la parte interna de la tapa del frasco con trozos de papel filtro
previamente impregnados de disolvente (hexano) tener cuidado en remover la pelicula
de grasa y los solidos impregnados sobre las paredes; colocar los trozos de papel en el
mismo cartucho.

10.7 Secar el cartucho en una estufa a 103C - 105C por un periodo de 30 min.
Transcurrido este periodo colocar en el equipo Soxhlet.

10.8 Adicionar el volumen adecuado de hexano al matraz de extraccin previamente
puesto a peso constante y preparar el equipo Soxhlet. Evitar tocar con las manos el
cartucho y el matraz de extraccion, para ello utilizar pinzas o guantes de latex.

10.9 Colocar el equipo de extraccion sobre la parrilla de calentamiento, controlar la
temperatura del reflujo y extraer a una velocidad de 20 ciclos/hora durante un periodo
de 4 h.

10.10 Una vez terminada la extraccion retirar el matraz del equipo Soxhlet, y evaporar
el disolvente.

10.11 El matraz de extraccion libre de disolvente se coloca en el desecador hasta que
alcance la temperatura ambiente.

10.12 Pesar el matraz de extraccion y determinar la concentracion de grasas y aceites
recuperables.

10.13 Analizar un blanco de reactivo bajo las mismas condiciones de la muestra.

11 CALCULOS

11.1 Calcular las grasas y aceites recuperables (G y A) en la muestra usando la
siguiente ecuacion:

G y A (mg/L)= (A - B) / V

donde:
A es el peso final del matraz de extraccion (mg);
173

B es el peso inicial del matraz de extraccion (mg), y
V es el volumen de la muestra, en litros.

11.2 Restar al resultado obtenido de la muestra el valor del blanco de reactivo.

11.3 Reportar los resultados del analisis en mg/L.

12 INTERFERENCIAS

12.1 Los hexanos tienen la facilidad de disolver no solamente las grasas y aceites
minerales y vegetales, sino tambien otras sustancias como azufre elemental, tintes y
otros compuestos organicos.

12.2 Existen perdidas importantes de hidrocarburos de cadena corta y aromaticos
simples con puntos de ebullicion menores a 150C.

12.3 Puede obtenerse interferencia positiva durante el secado del residuo debido a la
adsorcion de humedad si no se utiliza un desecador.

13 SEGURIDAD

13.1 No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos con precision.
Por lo que cada sustancia quimica debe tratarse como peligro potencial a la salud. La
exposicion a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible. Se sugiere que el
estar expuesto el analista y que dichos resultados se encuentren a su disposicion.

13.2 Este metodo puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas
un archivo de las Normas de seguridad respecto a la exposicion y manejo seguro de las
substancias qumicas especificadas en este metodo. Debe tenerse un archivo de
referencia de las hojas de informacion de seguridad el cual debe estar disponible a todo
el personal involucrado en estos analisis.

13.3 El acido clorhidrico concentrado puede ser nocivo si se inhala, ingiere o entra en
contacto con la piel. Puede causar irritacion en las mucosas y en las vas respiratorias
altas. Una exposicion prolongada o repetida puede causar reacciones alergicas en
individuos sensibles.

13.4 Mientras se trabaje con cualquiera de los reactivos quimicos descritos en este
metodo, debera usarse: bata, mascarilla contra disolventes, lentes de proteccion y
guantes antiacido.


identificacion, almacenamiento y disposicion de residuos peligrosos.

174

14.1 Cada laboratorio debe contemplar dentro de su Programa de Control de Calidad el
destino final de los residuos generados durante la determinacion.

14.2 El hexano se puede reciclar en el laboratorio o con un prestador de este tipo de
servicios autorizado.

14.3 Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga o alcantarillado pueden
ser descargadas en el mismo sistema.

15 BIBLIOGRAFIA

NOM-001-ECOL-1996 Que establece los limites maximos permisibles de
publicada en el Diario Oficial de la Federacion el 6 de enero de 1997.

NOM-008-SCFI-1993 Sistema General de Unidades de Medida, publicada en el Diario
Oficial de la Federacion el 14 de octubre de 1993


en el Diario Oficial de la Federacion el 25 de marzo de 1980.

NMX-AA-014-1980 Cuerpos receptores.- Muestreo. Declaratoria de vigencia publicada
en el Diario Oficial de la Federacion el 5 de septiembre de 1980.

NMX-AA-089/1-1986 Proteccion al ambiente - Calidad del agua - Vocabulario - Parte 1.
Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacion el 15 de julio
de 1986

NMX-AA-115-SCFI-2000 Analisis de agua.- Criterios generales para el control de la
calidad de resultados analiticos.

NMX-AA-116-SCFI-2000 Analisis de agua - Guia de solicitud para la presentacin de
metodos alternos. Criterios Ecologicos de Calidad del Agua publicados en el Diario
Oficial de la Federacion el 13 de diciembre de 1989.

Metodo D 3921 - 85, gStandard Test Method for Oil and grease and Petroleum
Hydrocarbons in Water h, American Society for Testing and Materials, USA, ASTM
Committee on Standards, Philadelphia PA, 1994 pp. 58 - 62.

Metodo 9070, g Total Recoverable Oil and Grease (Gravimetric, Separatory Funnel
Extraction) h Environmental Protection Agency 1986. Metodo 5520 E gSoxhlet
Extraction Method h. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater,
USA, American Public Health Association (APHA), Washington, DC 20005, 19th
Edition 1995, pp 5-34.


175

referencia alguna al momento de su elaboracion.

MEXICO D.F., A
CARMEN QUINTANILLA MADERO.

ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE GRASAS Y ACEITES
TRATADAS - MTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-005-1980)

WATER ANALYSIS - DETERMINATION OF EXTRACTABLES FATS AND OILS
METHOD

0 INTRODUCCIN

Este mtodo permite una estimacin del contenido de grasas y aceites en aguas
naturales, residuales y residuales tratadas al determinar gravimtricamente las sustancias
que son extradas con hexano de una muestra acuosa acidificada. La determinacin de
grasas y aceites es indicativa del grado de contaminacin del agua por usos industriales
y humanos. En la determinacin de grasas y aceites no se mide una sustancia especfica
sino un grupo de sustancias con unas mismas caractersticas fisicoqumicas (solubilidad).
Entonces la determinacin de grasas y aceites incluye cidos grasos, jabones, grasas,
ceras, hidrocarburos, aceites y cualquier otra sustancia susceptible de ser extrada con
hexano.


Esta norma mexicana establece un mtodo de anlisis para la determinacin de grasas y
aceites recuperables en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.

2 PRINCIPIO

Este mtodo se basa en la adsorcin de grasas y aceites en tierra de diatomeas, los
cuales son extrados en un Soxhlet empleando hexano como disolvente. Una vez
terminada la extraccin se evapora el hexano y se pesa el residuo que ha quedado en el
recipiente; siendo este valor el contenido de grasas y aceites.

3 DEFINICIONES


3.1 Aguas naturales

176

mezcla de ellas.

3.3 Bitcora

3.4 Calibracin
Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones especficas, la relacin entre
los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de medicin, o los
magnitud, realizados por los patrones, efectuando una correccin del instrumento de
medicin para llevarlo a las condiciones iniciales de funcionamiento.

3.5 Descarga
de la Nacin.

3.6 Grasas y aceites
Son los compuestos orgnicos constituidos principalmente por cidos grasos de origen
animal y vegetal, as como de hidrocarburos del petrleo que son extrados de la
muestra utilizando hexano como disolvente.

3.7 Medicin

3.8 Muestra simple
La que se toma en el punto de descarga, de manera continua, en da normal de operacin
que refleje cuantitativa y cualitativamente el o los procesos ms representativos de las
menos, un volumen suficiente para que se lleven a cabo los anlisis necesarios para
conocer su composicin, aforando el caudal descargado en el sitio y en el momento de
muestreo.

3.9 Parmetro

3.10 Peso constante

3.11 Trazabilidad
177


3.12 Verificacin de la calibracin
Una verificacin peridica de que no han cambiado las condiciones del instrumento en

4 REACTIVOS Y PATRONES

Todos los productos qumicos usados en este mtodo deben ser grado reactivo, a menos
que se indique otro grado.

Cuando se indique agua debe entenderse agua que cumpla con las siguientes
caractersticas: a) Resistividad, megohm-cm a 25C: 0,2 mnimo; b) Conductividad,
S/cm a 25C: 5,0 mximo y c) pH: 5,0 a 8,0.
- cido Clorhdrico concentrado(HCl);
- Hexano (C6H14);
- cido Sulfrico concentrado (H2SO4);
- Suspensin de tierra de diatomeas-slice o tierra Slice de aproximadamente 10 g/L de
agua;
- cido Clorhdrico (1:1): Mezclar volmenes iguales de Acido Clorhdrico concentrado
y agua.
- Acido Slfurico (1:1): Mezclar volmenes iguales de Acido Sulfrico concentrado y
agua, y
- Aceite de referencia: Pesar aproximadamente y con precisin la cantidad requerida de
una mezcla de aceite de referencia (mezcla de mineral SAE20 y vegetal mixto) acorde a
la cantidad esperada de grasas y aceites en la muestra y agregar la mezcla a 1 L de agua.

5 MATERIALES

- Cartuchos de extraccin de celulosa para Soxhlet;
- Papel filtro con tamao de poro fino;
- Embudo Bchner, y
- Desecador.

6 EQUIPO

- Equipo de extraccin Soxhlet;
- Bomba de vaco u otra fuente de vaco;
- Estufa elctrica capaz de mantener 103C;
- Estufa elctrica de vaco capaz de mantener 80C;
- Balanza analtica con precisin de 0,1 mg, y
- Equipo de filtracin a vaco.

MUESTRAS

178

7.1 De la superficie del cuerpo de agua colectar un volumen de aproximadamente 1 L de
muestra en un frasco de vidrio de boca ancha y tapa de cubierta de politetrafluoroetileno,
poliamida, PVC polietileno o metlica. Ya que pueden ocurrir prdidas de grasas y
aceites por el equipo de muestreo, no se permite la colecta de una muestra compuesta.
Dado que la muestra entera se ocupa en esta prueba, no se pueden tomar alcuotas de la
muestra para realizar otro tipo de anlisis.

7.2 En caso de existir la presencia de aceites emulsionados en el agua a muestrear, la
muestra se toma de 20 cm a 30 cm de profundidad, cuando no haya mucha turbulencia
para asegurar una mayor representatividad.

7.3 La muestra debe preservarse por acidificacin con cido clorhdrico 1:1 a un valor
de pH menor a dos y refrigerarlas a 4C.

7.4 El tiempo mximo de almacenamiento previo al anlisis es de 28 das.



8.2 Es obligatorio para el laboratorio mantener los siguientes registros: Los nombres y
ttulos de los analistas que ejecutaron los anlisis y el encargado de control de calidad
que verific los anlisis.

siguientes datos:
a) Identificacin de la muestra;
b) Fecha del anlisis;
c) Procedimiento cronolgico utilizado;
e) Nmero de muestras de control de calidad analizadas;
f) Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medicin;
g) Evidencia de la aceptacin o rechazo de los resultados;
equipos en disquetes o en otros respaldos de informacin. De tal forma que permita a un
informacin desde la recepcin de la muestra hasta el resultado final.

verificacin de la calibracin de este, tomando una muestra representativa del lote
adquirido.

9 CALIBRACIN

Se debe contar con un registro de verificacin de calibracin de los equipos y materiales
siguientes:
- Material volumtrico, y
- Balanza analtica.

179

10 PROCEDIMIENTO

10.1 Medir el pH de las muestras el cual debe ser menor de 2, si no tiene este valor
acidifique con cido clorhdrico 1:1 cido sulfrico 1:1.

10.2 Para muestras con un pH menor de 8 unidades generalmente es suficiente con
adicionar 5 ml de cido clorhdrico 1:1 2 mL de cido sulfrico 1:1.

10.3 Preparar los matraces de extraccin introducindolos a la estufa a una temperatura
de 103C - 105C, enfriar en desecador y pesarlos, repetir el procedimiento hasta
obtener el peso constante de cada uno de los matraces.

10.4 Preparar el material filtrante colocando un papel filtro en el embudo Bchner,
colocar el embudo en un matraz Kitazato y agregar 100 mL de la suspensin de tierra de
diatomeas-slice sobre el filtro, aplicar vaco y lavar con 100 mL de agua.

10.5 Transferir el total de la muestra acidificada al embudo Bchner preparado
aplicando vaco hasta que cese el paso de agua. Medir el volumen de la muestra.

10.6 Con ayuda de unas pinzas, transferir el material filtrante a un cartucho de
extraccin. Limpiar las paredes internas del embudo y el frasco contenedor de la
muestra, as como la parte interna de la tapa del frasco con trozos de papel filtro
previamente impregnados de disolvente (hexano) tener cuidado en remover la pelcula
de grasa y los slidos impregnados sobre las paredes; colocar los trozos de papel en el
mismo cartucho.

10.7 Secar el cartucho en una estufa a 103C - 105C por un perodo de 30 min.
Transcurrido este perodo colocar en el equipo Soxhlet.

10.8 Adicionar el volumen adecuado de hexano al matraz de extraccin previamente
puesto a peso constante y preparar el equipo Soxhlet. Evitar tocar con las manos el
cartucho y el matraz de extraccin, para ello utilizar pinzas guantes de ltex.

10.9 Colocar el equipo de extraccin sobre la parrilla de calentamiento, controlar la
temperatura del reflujo y extraer a una velocidad de 20 ciclos/hora durante un perodo
de 4 h.

10.10 Una vez terminada la extraccin retirar el matraz del equipo Soxhlet, y evaporar
el disolvente.

10.11 El matraz de extraccin libre de disolvente se coloca en el desecador hasta que
alcance la temperatura ambiente.

10.12 Pesar el matraz de extraccin y determinar la concentracin de grasas y aceites
recuperables.

10.13 Analizar un blanco de reactivo bajo las mismas condiciones de la muestra.

11 CLCULOS

180

11.1 Calcular las grasas y aceites recuperables (G y A) en la muestra usando la
siguiente ecuacin:

G y A (mg/L)= (A - B) / V

donde:
A es el peso final del matraz de extraccin (mg);
B es el peso inicial del matraz de extraccin (mg), y
V es el volumen de la muestra, en litros.

11.2 Restar al resultado obtenido de la muestra el valor del blanco de reactivo.

11.3 Reportar los resultados del anlisis en mg/L.

12 INTERFERENCIAS

12.1 Los hexanos tienen la facilidad de disolver no solamente las grasas y aceites
minerales y vegetales, sino tambin otras sustancias como azufre elemental, tintes y
otros compuestos orgnicos.

12.2 Existen prdidas importantes de hidrocarburos de cadena corta y aromticos
simples con puntos de ebullicin menores a 150C.

12.3 Puede obtenerse interferencia positiva durante el secado del residuo debido a la
adsorcin de humedad si no se utiliza un desecador.

13 SEGURIDAD

exposicin a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible. Se sugiere que el
estar expuesto el analista y que dichos resultados se encuentren a su disposicin.

un archivo de las Normas de seguridad respecto a la exposicin y manejo seguro de las
substancias qumicas especificadas en ste mtodo. Debe tenerse un archivo de
referencia de las hojas de informacin de seguridad el cual debe estar disponible a todo
el personal involucrado en estos anlisis.

13.3 El cido clorhdrico concentrado puede ser nocivo si se inhala, ingiere o entra en
contacto con la piel. Puede causar irritacin en las mucosas y en las vas respiratorias
altas. Una exposicin prolongada o repetida puede causar reacciones alrgicas en
individuos sensibles.

13.4 Mientras se trabaje con cualquiera de los reactivos qumicos descritos en este
mtodo, deber usarse: bata, mascarilla contra disolventes, lentes de proteccin y
guantes anticido.

181



destino final de los residuos generados durante la determinacin.

14.2 El hexano se puede reciclar en el laboratorio o con un prestador de este tipo de
servicios autorizado.

14.3 Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga o alcantarillado pueden

15 BIBLIOGRAFA


Oficial de la Federacin el 14 de octubre de 1993


en el Diario Oficial de la Federacin el 5 de septiembre de 1980.

NMX-AA-089/1-1986 Proteccin al ambiente - Calidad del agua - Vocabulario - Parte 1.
Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 15 de julio
de 1986


NMX-AA-116-SCFI-2000 Anlisis de agua - Gua de solicitud para la presentacin de
mtodos alternos. Criterios Ecolgicos de Calidad del Agua publicados en el Diario
Oficial de la Federacin el 13 de diciembre de 1989.

Mtodo D 3921 - 85, Standard Test Method for Oil and grease and Petroleum
Hydrocarbons in Water, American Society for Testing and Materials, USA, ASTM
Committee on Standards, Philadelphia PA, 1994 pp. 58 - 62. Mtodo 9070, Total
Recoverable Oil and Grease (Gravimetric, Separatory Funnel Extraction)
Environmental Protection Agency 1986.

182

Mtodo 5520 E Soxhlet Extraction Method. Standard Methods for the Examination of
Water and Wastewater, USA, American Public Health Association (APHA),
Washington, DC 20005, 19th Edition 1995, pp 5-34.



MXICO D.F., A
JADS/AFO/DLR/MRG.

ANLISIS DE AGUA.-DETERMINACIN DE GRASAS Y ACEITES
TRATADAS MTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-005-1980)

WATER ANALYSIS.- DETERMINATION OF EXTRACTABLES FATS AND OILS
IN NATURAL, WASTEWATERS AND WASTEWATERS TREATED TEST
METHOD

P R E F A C I O

En la elaboracin de la presente norma mexicana participaron las siguientes empresas e
instituciones:

- CASA ROCAS, S.A.
- CENTRO DE SERVICIOS QUIMICOS DE AGUASCALIENTES
- CENTRO NACIONAL DE METROLOGIA
- COMISION ESTATAL DE AGUA Y SANEAMIENTO
- COMISION FEDERAL DE ELECTRICIDAD
- COMISION NACIONAL DEL AGUA.
- COMIT TCNICO DE NORMALIZACIN NACIONAL DE PROTECCIN AL
AMBIENTE
- CORPORACION MEXICANA DE INVESTIGACION EN MATERIALES
- FISHER SCIENTIFIC MEXICANA S.A. DE C.V.
- GOBIERNO DEL DISTRITO FEDERAL.
Direccin General de Construccin y Operacin Hidrulica;
Direccin General de Normatividad y Apoyo Tcnico.
- INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL
Escuela Nacional de Ciencias Biolgicas.
- INSTITUTO MEXICANO DEL PETROLEO
- INSTITUTO TECNOLOGICO Y DE ESTUDIOS SUPERIORES
Campo Monterrey.
183

- LABORATORIO DE ECOLOGIA INDUSTRIAL, S.A. DE C.V.
- LABORATORIO DE PEMEX PERFORACION Y MANTENIMIENTO DE POZOS
- LABORATORIO DE QUIMICA DEL MEDIO E INDUSTRIAL, S.A. DE C.V.
- LABORATORIO IDECA, S.A. DE C.V.
- LABORATORIO QUIMICO INDUSTRIAL.
- LABORATORIOS ABC QUIMICA, INVESTIGACION Y ANALISIS, S.A. DE C.V
- MERCK- MXICO, S.A.
- NOVAMANN, S.A. DE C.V.
Laboratorio Control Qumico.
- PERKIN ELMER DE MEXICO, S.A.
- PETROQUMICA CANGREJERA, S.A. DE C.V.
- PETROQUMICA MORELOS, S.A. DE C.V.
- PETROQUMICA PAJARITOS, S.A. DE C.V.
- PROTECCIN AMBIENTAL Y ECOLOGA, S.A. DE C.V.
- SECRETARA DE SALUD
- SECRETARA DE MEDIO AMBIENTE, RECURSOS NATURALES Y
PESCA
Instituto Nacional de Ecologa;
Instituto Mexicano de Tecnologa del Agua.
- SERVICIOS AMBIENTALES MULTIPLES E INGENIERIA, S.A. DE C.V.
- SERVICIOS DE INGENIERIA Y CONSULTORIA AMBIENTAL
- SISTEMA INTERMUNICIPAL DE AGUA POTABLE Y ALCANTARILLADO
- UNIVERSIDAD AUTNOMA METROPOLITANA
Unidad Azcapotzalco.
- UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO
Facultad de Qumica;
Instituto de Geofsica;
Instituto de Ingeniera.
- UNIVERSIDAD AUTNOMA DEL ESTADO DE MXICO
- VARIAN, S.A. DE C.V.

NDICE DEL CONTENIDO

0 Introduccin 1
1 Objetivo y campo de aplicacin 1
2 Principio 1
3 Definiciones 2
4 Reactivos y patrones 4
5 Materiales 4
6 Equipo 4
7 Recoleccin, preservacin y almacenamiento de muestras 5
8 Control de calidad 5
9 Calibracin 6
10 Procedimiento 6
11 Clculos 8
12 Interferencias 8
13 Seguridad 9
14 Manejo de residuos 9
15 Bibliografa 10
16 Concordancia con normas internacionales 11
184

CANCELA A LA NMX-AA-006-1973
ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE MATERIA FLOTANTE EN
AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MTODO DE PRUEBA
(CANCELA A LA NMX-AA- 006-1973)

WATER ANALYSIS - DETERMINATION OF FLOATABLE MATERIA IN
WASTEWATERS AND WASTEWATERS TREATED - TEST METHOD

0 INTRODUCCIN

La determinacin de materia flotante en aguas residuales y residuales tratadas es de
importancia para el control y tratamiento de descargas.


Esta norma mexicana establece el mtodo de prueba para la determinacin de materia
flotante en aguas residuales y residuales tratadas.

2 PRINCIPIO
Este mtodo se basa en la observacin de la materia flotante en una muestra de aguas
residuales en el sitio de muestreo mediante la separacin de sta en una malla de
aproximadamente 3 mm de abertura; este mtodo es una prueba cualitativa.

3 DEFINICIONES


3.1 Aguas naturales

mezcla de ellas.

3.3 Bitcora

3.4 Descarga
Nacin.

3.5 Materia Flotante
185

Todo aquel material que quede retenido en una malla entre 2,8 mm y 3,3 mm. De
abertura.
3.6 Muestra simple
La que se tome en el punto de descarga, de manera continua, en da normal de operacin
muestreo.

3.7 Parmetro

3.8 Trazabilidad

4 MATERIALES

- Malla de acero inoxidable con abertura entre 2,8 mm y 3,3 mm;
- Recipiente de boca ancha no menor de 7 cm de dimetro, con un volumen que se
encuentre entre 3 L y 5 L;
- Agitador de vidrio con gendarme, y
- Esptula.

5 RECOLECCIN, PRESERVACIN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS

5.1 Debe tomarse un mnimo de 3 L de muestra. La muestra debe ser simple y tomada
directamente de la descarga.

5.2 El anlisis debe realizarse en campo.

5.3 No se debe preservar la muestra.

5.4 El tiempo mximo previo al anlisis no aplica.




Los nombres y ttulos de los analistas que ejecutaron los anlisis y el encargado de
control de calidad que verific los anlisis.
Las bitcoras manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan los
siguientes datos:

186

g) Evidencia de la aceptacin o rechazo de los resultados, y

7 PROCEDIMIENTO

7.1 Verter aproximadamente 3/4 partes de la muestra a travs de la malla, teniendo
cuidado de que la materia flotante que sobrenada, quede retenida en dicha malla.

7.2 Arrastrar con agitador de vidrio una esptula hacia la malla toda aquella materia
flotante que quedara sobre la superficie de la muestra que se est vertiendo o aquella
adherida a las paredes del recipiente.

7.3 Interpretacin

7.3.1 Inmediatamente despus de filtrar la muestra, se procede al examen de la malla.

7.3.2 El informe depende de la presencia o ausencia de materia flotante retenida en la
malla. Reportar como ausencia de materia flotante, si al examinar la malla no se observa
a simple vista ninguna partcula retenida. Reportar como presencia de materia flotante,
si al revisar visualmente la malla se encuentran partculas retenidas.

SEGURIDAD

Debido a que esta es una prueba de campo, es necesario tener los cuidados por lo que se
debe usar equipo de seguridad.

9 BIBLIOGRAFA


Oficial de la Federacin el 14 de octubre de 1993



187

de 1986

mtodos alternos.

Federacin el 13 de diciembre de 1989. 2530 B Particulate Floatables (General),
American Public Health Association, Standard Method for The Examination of Water
and Wastewater, USA, APHA, Washington, DC20005, 19th Edition 1995, pp.2-49,2-1.



MXICO D.F., A

188

NMX-AA-007-1980
ANALISIS DE AGUA - DETERMINACION DE LA TEMPERATURA EN AGUAS
NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - METODO DE
PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA- 007-1980)

WATER ANALYSIS - DETERMINATION OF TEMPERATURE IN NATURAL,
WASTEWATERS AND WASTEWATERS TREATED -TEST METHOD

0 INTRODUCCION

La temperatura termodinamica, tambien denominada temperatura absoluta, es una de las
magnitudes fundamentales que definen el Sistema Internacional de Unidades (SI) y
cuya unidad es el grado kelvin simbolizado como K. Esta unidad se utiliza tanto para
expresar valores de temperatura termodinamica como intervalos de temperatura.
Por acuerdo del Comite Internacional de Pesas y Medidas en 1989, la Escala
Internacional de Temperatura (ITS-90) se define operacionalmente en terminos de
tecnicas de medicion por termometria de presion de vapor, termometria de gas,
termometria con resistencia de platino y pirometria optica. Es usual expresar la
temperatura con base en la escala Celsius (C), definida con relacion a la temperatura
termodinamica por:
t (Celsius) = T (kelvin) - 273,15 K

El grado Celsius es una unidad de temperatura de magnitud identica al grado kelvin.
Sobre la escala Celsius, la temperatura de fusion del agua pura a la presion de 101,325
kPa, es igual a 0 C y la ebullicion del agua, a la misma presion, es igual a 100 C.
El metodo de prueba normado establece el procedimiento para realizar la medicion en el
sitio donde se encuentra el agua, y el resultado se expresa en grados centgrados (C).
Las temperaturas elevadas en el agua son indicadores de actividad biologica, qumica y
fisica en el agua, lo anterior tiene influencia en los tratamientos y abastecimientos para
el agua, asi como en la evaluacion limnologica de un cuerpo de agua, por lo que es
necesario medir la temperatura como un indicador de la presencia de compuestos y
contaminantes en el agua, a traves del metodo de prueba que se establece en la presente
Norma Mexicana.
El valor de temperatura es un criterio de calidad del agua para la proteccion de la vida
acuatica y para las fuentes de abastecimiento de agua potable, es tambien un parametro
establecido como limite maximo permitido en las descargas de aguas residuales y una
especificacion de importancia en los calculos de balance de energia y de calor de los
procesos industriales. Para la aplicacion de la presente norma es indispensable contar
con un instrumento de medicion certificado o trazado a uno certificado.


Esta norma mexicana establece el metodo de prueba para la determinacion de la
temperatura, cuando se usan instrumentos de medicion directa o instrumentos que
indican expansiones o fuerzas proporcionales en los cambios de temperatura, en aguas
naturales superficiales o de poca profundidad, en aguas residuales y residuales tratadas,
con incertidumbre estimada en } 0,2C en el intervalo comprendido entre 0C y
189

80C; tambien es aplicable a la determinacion de la temperatura de soluciones en las
operaciones generales del laboratorio de anlisis de aguas en el intervalo de 0C a
100C y para efectuar el control de calibracin del material volumetrico. El metodo no
es aplicable a la determinacion de la temperatura en aguas profundas ni tampoco a aguas
industriales sobrecalentadas o sometidas a altas presiones.

2 REFERENCIAS

Para la correcta aplicacion de esta norma se deben consultar la siguiente norma oficial
mexicana y normas mexicanas o las que las sustituyan:

NOM-011-SCFI-1993 Instrumentos de medicion - Termometros de liquido en vidrio
para usos generales, publicada en el Diario Oficial de la Federacion el 15 de octubre de
1993.



3 PRINCIPIO

El principio se basa en las propiedades de la materia de dilatarse o contraerse con los
cambios de temperatura o a propiedades electricas y fisicas de los materiales con los que
se realizara la medicion; estas propiedades son siempre las mismas para una temperatura
dada lo que permite graduar los instrumentos de medicion. La temperatura se mide con
un instrumento debidamente calibrado y debe efectuarse en el lugar de muestreo.

4 DEFINICIONES


4.1 Aguas naturales
Agua cruda, subterranea, de lluvia, de tormenta, de tormenta residual y superficial.

Las aguas de composicion variada provenientes de las descargas de usos municipales,
industriales, comerciales, agricolas, pecuarias, domesticos y similares, asi como la
mezcla de ellas.

4.3 Amplitud de gama
Diferencia algebraica entre los limites de medicion.

4.4 Bitacora
anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el analisis de una
muestra, asi como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el
laboratorio. Es a partir de dichas bitacoras que los inspectores pueden reconstruir el
proceso de analisis de una muestra tiempo despues de que se llevo a cabo.
190

4.5 Calibracion

4.6 Descarga
Accion de verter, infiltrar, depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo receptor en
forma continua, intermitente o fortuita, cuando este es un bien del dominio publico de la
Nacion.

4.7 Desviacion estandar experimental
Para una serie de n mediciones del mismo mensurando, es la magnitud s que caracteriza
la dispersion de los resultados, dado por la formula:

En donde xi es el resultado de la i-esima medicion y x es la media aritmetica de los n
resultados considerados.

4.8 Escala Internacional de Temperatura 1990 (ITS-90)
Es la escala de temperatura adoptada por el Comite Internacional sobre Pesas y Medidas
en 1989, que se define operacionalmente en terminos de tcnicas termometricas
aplicables en intervalos definidos de temperatura.

4.9 Grado Celsius
Es la unidad de la escala de temperatura definida por el punto del hielo fundente al que
se le atribuye el valor de cero grados (0C) y el de ebullicion del agua al que se le
atribuye el valor cien grados (100C), ambos puntos determinados a la presion de
101,325 kPa.

4.10 Grado Fahrenheit
Es la unidad de la escala de temperatura utilizada comunmente en Estados Unidos de
Norte America. Para esta escala, se atribuye el valor de 32 F al punto del hielo
fundente y el valor de 212 F al de ebullicion del agua, ambos puntos determinados a
la presion de 101,325 kPa. La relacion entre la temperatura expresada en grado
Fahrenheit y en grado Celsius es: t(Fahrenheit) = (9/5) t (Celsius) + 32

4.11 Grado kelvin
191

Es la unidad de la escala de temperatura del Sistema Internacional de Unidades cuyo
simbolo es K. La escala de temperatura kelvin se define por asignacion del valor igual a
273,16 K a la temperatura del punto triple del agua.

4.12 Instrumentos o termometros que indican expansiones o fuerzas proporcionales en
los cambios de temperatura Las expansiones o fuerzas proporcionales a los cambios de
temperatura, dentro de la gama de construccion y calibracion del instrumento, son
registrados por sistemas amplificadores mecanicos, electricos, electronicos o
combinacion de ellos, para obtener las lecturas de temperatura.

4.13 Material de referencia
Material o substancia en el cual uno o mas valores de sus propiedades son
suficientemente homogeneas y bien definidas, para ser utilizadas para la calibracin de
aparatos, la evaluacion de un metodo de medicion, o para asignar valores a los
materiales.

4.14 Material de referencia certificado
Material de referencia, acompanado de un certificado, en el cual uno o mas valores de
las propiedades estan certificados por un procedimiento que establece la trazabilidad a
una realizacion exacta de la unidad en la cual se expresan los valores de la propiedad, y
en el que cada valor certificado se acompana de una incertidumbre con un nivel
declarado de confianza.

4.15 Medicion

4.16 Mensurando
Magnitud particular sujeta a medicion.

4.17 Muestra simple
La que se tome en el punto de descarga, de manera continua, en dia normal de operacion
muestreo.

4.18 Precision
Es el grado de concordancia entre resultados analiticos individuales cuando el
procedimiento analitico se aplica repetidamente a diferentes alicuotas o porciones de
una muestra homogenea. Usualmente se expresa en terminos del intervalo de confianza
o incertidumbre:

donde:
x es la media calculada a partir de un minimo de tres mediciones independientes;
192

t /2 se emplea el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95%;
s es la desviacion estandar de la muestra;
n es el numero de replicas, y
x es el resultado que incluye el intervalo de confianza.

4.19 Punto del hielo fundente
Punto de temperatura fija, obtenido por el equilibrio entre hielo y agua saturada con aire
a la presion de 101,325 kPa y cuyo valor es igual a 0C o a 273,15 K sobre la Escala
Internacional de Temperatura Practica ITS-90.

4.20 Temperatura
Potencial o grado calorifico referido a un cierto cuerpo.

4.21 Termometro
Instrumento que usualmente se pone en contacto con la sustancia cuya temperatura
desea conocerse hasta que se alcance el equilibrio termico. Dicho dispositivo, cuando
esta correctamente calibrado, permite obtener indirectamente el valor de temperatura,
midiendo el cambio de alguna propiedad de un constituyente del mismo termmetro que
varia monotonicamente con la temperatura.

4.22 Termometro de inmersion completa
Termometro de liquido en vidrio, disenado para indicar valores correctos de temperatura
cuando el cuerpo completo del termometro esta sumergido en el liquido que se examina.

4.23 Termometro de inmersion parcial
cuando el bulbo y una porcion definida del vastago estan expuestos a la temperatura por
medir. El nivel de inmersion que debe coincidir con la superficie libre del cuerpo
liquido esta indicado por una marca sobre el vastago del termometro. La porcion
remanente del vastago se encuentra usualmente expuesta al aire.

4.24 Termometro de inmersion total
cuando el bulbo y la porcion del vastago que contiene el liquido estn expuestos a la
temperatura por medir. La profundidad de inmersion del termmetro debe ajustarse de
forma que el nivel superior del liquido del termometro coincida con la superficie libre
del liquido que se examina.

4.25 Termometro de vidrio con columna de mercurio
Termometro que se basa en la dilatacion del mercurio liquido para indicar la
temperatura. Consta basicamente de un bulbo de vidrio que contiene el mercurio,
soldado a un tubo capilar de vidrio de diametro uniforme, graduado y sellado en su otra
extremidad.

4.26 Termometro de resistencia de platino
Termometro que se basa en la variacion de la resistencia de un sensor, constituido por
un hilo de platino, en funcion de la temperatura.

4.27 Termometro de termistor
193

Termometro que se basa en la medicion de la variacion de resistencia de un sensor,
constituido por un elemento semiconductor, en funcion de la temperatura. El termistor
se utiliza en el intervalo de temperatura en el que la resistencia del elemento
semiconductor disminuye monotonicamente cuando la temperatura se incrementa.

4.28 Termometro de termopar
Termometro que se basa en el cambio de la diferencia de potencial que se establece en
un termoelemento constituido por la soldadura entre dos metales o aleaciones metalicas
diferentes cuando cambia la temperatura de la soldadura. El termopar se constituye por
la asociacion de dos termoelementos cuyas soldaduras se encuentran a temperaturas
distintas.

4.29 Termometro de vidrio para laboratorio
Instrumento que sirve para medir la temperatura, con el recipiente de expansion de
vidrio, es recto y establece contacto directo con el agua a medir y se ha trazado a un
termometro de vidrio para laboratorio certificado.

4.30 Termometro de vidrio para laboratorio certificado
Instrumento que sirve para medir la temperatura, con el recipiente de expansion de
vidrio, es recto y establece contacto directo con el agua a medir, para el cual uno o mas
valores de sus propiedades estan comprobados por un procedimiento tecnicamente
valido y por lo cual el Organismo de certificacion emitio un certificado.

4.31 Trazabilidad



- Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes caracteristicas: a)
Resistividad, megohm-cm a 25oC: 0,2 minimo; b) Conductividad, S/cm a 25oC: 5,0
maximo y c) pH: 5,0 a 8,0.
- Hielo picado preparado a partir de agua destilada, mantenido a una temperatura
poco menor que 0 C.

6 MATERIALES

- Termometro o juego de termometros de mercurio en vidrio, con graduaciones de
0,1C, en un intervalo de temperatura que abarque por lo menos desde .1C hasta
101C, de buena calidad de fabricacion que satisfaga o supere las especificaciones de
alta exactitud de la NOM-011-SCFI-1993, trazable(s) a la ITS- 90, con certificado de
calibracion vigente y grafico(s) o tablas para correcciones expedidos por un organismo
194

de calibracion reconocido. Cualquiera de los termometros seleccionados que abarquen
el intervalo de temperatura antes senalado debe incluir las marcas de graduaciones
necesarias para controlar el punto del hielo fundente.
- Termometro o juego de termometros de uso general, de mercurio en vidrio, de
preferencia de inmersion parcial, con graduaciones minimas en 0,1 C, en un intervalo
de temperatura que incluya la de los diferentes tipos de aguas por examinar, de buena
calidad de fabricacion que satisfaga las especificaciones de alta exactitud de la NOM-
011-SCFI-1993, o termometro con sensor de termistor, de termopar o de resistencia de
platino, con precision de lectura de 0,5 C en un intervalo de temperatura que incluya
la de los diferentes tipos de aguas por examinar, cuya exactitud se haya establecido en el
laboratorio, por calibracion con el (los) termometro(s) certificado(s) especificado(s).
- Estuches metalicos de proteccion para los termometros de uso en campo.
- Envases de polietileno o de vidrio limpios, de 500 mL de capacidad.
- Vasos termicos de doble pared tipo Dewar, uno de capacidad aproximada de 1 L,
provistos de su respectiva tapa de espuma de poliestireno.

7 EQUIPO

- Bano termostatico con control de temperatura ajustable por lo menos entre 10C y
90C con variaciones no mayores que } 0,05C, con liquido termosttico
apropiado y dispositivo de agitacion o equipo comercial especial para la calibracion de
termometros.

- Refrigerador con compartimento congelador.

8 RECOLECCION, PRESERVACION Y ALAMACENAMIENTO DE MUESTRAS

8.1 Para esta determinacion no se requiere preparacion ni conservacion de las muestras.

8.2 Para aguas residuales o naturales, el muestreo debe realizarse de acuerdo con lo
indicado en las normas mexicanas NMX-AA-003 o NMX-AA-014 (ver 2 Referencias),
respectivamente. Las determinaciones de temperatura deben efectuarse de inmediato en
el lugar de muestreo.

8.3 Cuando sea posible, se efectua la determinacion de temperatura directamente, sin
extraer muestra, sumergiendo el termometro en el cuerpo de agua por examinar. Cuando
sea preciso extraer una muestra, se toma un volumen minimo de 1 L para inmersion
parcial en un envase de polietileno o de vidrio limpio y 500 mL para Termopar u otro
instrumento, en un envase de polietileno o de vidrio limpio, se determina la temperatura
de inmediato.

8.4 Si la temperatura del cuerpo de agua o de la descarga es apreciablemente mayor o
menor que la del ambiente (diferencia de temperatura superior a 5 C), se recomienda
extraer la muestra mediante un recipiente de doble pared, de tipo vaso Dewar, colocar la
tapa de espuma de polietileno perforada en su centro para permitir la introduccion del
termometro y determinar de inmediato la temperatura. Aun con el uso de este tipo de
recipiente, si la temperatura del liquido difiere en mas de 20C de la del ambiente, la
incertidumbre sobre la temperatura en el punto muestreado puede rebasar los }
0,2C, debido a perdidas termicas en el intervalo de tiempo que separa la toma de la
muestra y la lectura de la temperatura.
195




- Los nombres y titulos de los analistas que ejecutaron los analisis y el encargado de
control de calidad que verifico los analisis, y
siguientes datos:

g) Evidencia de la aceptacion o rechazo de los resultados, y
informacion desde la recepcion de la muestra hasta el resultado final.

verificacion de la calibracion de este tomando una muestra representativa del lote
adquirido.

10 CALIBRACION

10.1 La trazabilidad de los valores de temperatura reportados por quien aplique esta
norma, con la Escala Internacional de Temperatura, se obtiene con el empleo de
termometros de uso rutinario, calibrados por comparacion de lecturas con termometros
certificados trazables a la ITS-90, y por aplicacion de las correcciones, obtenidas de la
calibracion, a los valores de lecturas de las temperaturas obtenidas en las pruebas. La
exactitud de las mediciones se asegura mediante el control peridico del punto del hielo
fundente de los termometros certificados.

10.2 Calibracion de los termometros de uso rutinario

10.2.1 Esta calibracion se efectua por comparacion de las lecturas del termmetro que
se calibra con las de un termometro certificado cuyo punto del hielo fundente se haya
controlado inmediatamente antes, ambos termmetros se sumergen juntos en un mismo
bano termostatico o en un mismo equipo comercial para calibracion de termometros. La
verificacion del termmetro se realiza a partir de una temperatura de 10C, en una
serie de puntos espaciados por intervalos de temperatura comprendidos entre 5C y
10C.

196

10.2.2 Ajustar la temperatura del bano en unos pocos grados Celsius por debajo de la
primera temperatura por verificar. Introducir el(los) termometro(s) por calibrar en el
bano termostatico y junto el termometro certificado1 de forma que los bulbos se situen
en el mismo nivel de profundidad. Si se utilizan dos termmetros certificados, se puede
detectar facilmente heterogeneidades de temperatura del liquido en el que los
termometros estan sumergidos.

10.2.3 Actuar sobre el ajuste de temperatura del bano termostatico de forma que la
temperatura se incremente lentamente a velocidad uniforme a medida que se acerque al
punto de verificacion. En la vecindad inmediata del punto de verificacion, la velocidad
de incremento de temperatura debe ser menor que una graduacion en 5 min.

10.2.4 En el punto de verificacion, registrar las lecturas de temperatura del (los)
termometro(s) por calibrar y del termometro certificado. En caso de ser necesario,
anotar la altura de columna emergente de los termometros de inmersion total para
calcular las correcciones de lectura correspondientes.

10.2.5 Aumentar la velocidad de incremento de temperatura del bano hasta acercarse al
punto de verificacion siguiente y repetir 10.2.3 y 10.2.4.

10.2.6 Repetir 10.2.5 hasta alcanzar la temperatura de 90C.

10.3 Frecuencia de control de calibracion de los termometros

10.3.1 En condiciones normales de utilizacion, los termometros de referencia calibrados
con trazabilidad a la ITS-90 y certificados por laboratorios metrolgicos no requieren de
certificacion periodica posterior, solo se requiere controlar la estabilidad del volumen
del bulbo; ello se efectua por control del punto del hielo fundente que se describe en el
Apendice 1 de esta misma norma. Este control lo debe efectuar un laboratorio externo
certificado para dicha prueba, por lo menos anualmente. Debe conservarse el historial
de control externo de los termmetros certificados durante la vida util de los mismos.

10.3.2 Con periodicidad minima semestral, el laboratorio debe efectuar un control
interno del punto del hielo fundente de sus termometros certificados. Si se detectan
diferencias con la calibracion externa anterior que alcance una graduacion de la escala,
el laboratorio debe enviar el termometro a un laboratorio de calibracin externa,
certificado para esta prueba, para que se verifique el punto del hielo fundente. Debe
conservarse el historial de control interno de los termmetros certificados durante la
vida util de los mismos.

10.3.3 Tomando en cuenta las caracteristicas de calidad de los termometros de uso
rutinario y las condiciones y frecuencia de uso, el laboratorio debe establecer la
periodicidad de verificacion interna de la calibracion de dichos termometros, la que
debe ser por lo menos semestral, por comparacion de las lecturas con sus termometros
certificados de acuerdo con el procedimiento descrito en el Apendice A. El laboratorio
debe conservar el historial de este control interno durante la vida util de los termometros.

10.3.4 Los termometros con sensor de termistor, de termopares o de resistencia deben
calibrarse y utilizarse de acuerdo con las recomendaciones de sus fabricantes. El
197

laboratorio debe establecer la frecuencia de control de calibracion como lo senalado en
el inciso 10.3.3.

11 PROCEDIMIENTO

Siempre que sea posible se debe realizar la medicion directamente en el cuerpo de agua,
se debe tomar en un volumen suficiente de muestra tal que el instrumento quede
debidamente inmerso, esperar el tiempo suficiente para obtener mediciones constantes2 .
Enjuagar con agua destilada el instrumento de medicion. Las lecturas se obtienen
directamente de la escala del aparato medidor de temperatura, y se informan en grados
Centigrados (C), con aproximacion a la decima de grado (0,1C). En el caso de aguas
residuales, todas las lecturas deben hacerse en las descargas. En caso de que no sea
posible, esta puede determinarse en un punto accesible del conducto mas proximo a la
descarga. En el caso de tuberas curvadas, se recomienda la insercion del vastago del
termometro en posicion a lo largo del eje del tubo y de frente a la corriente aguas arriba.
En tuberias de pequeno diametro, esta posicion es obligatoria. En aquellos casos en que
el fluido no se encuentre bien mezclado, debe usarse un dispositivo que produzca
turbulencia aguas arriba del punto de medicion.

11.1 Determinacion de la temperatura en aguas superficiales o poco profundas cuando
se requiere tomar muestra

11.1.1 Introducir el recipiente para muestreo, moverlo de manera circular durante 1 min
para que se equilibre su temperatura con la del agua y retirar el recipiente con la muestra.

11.1.2 Sumergir el termometro de mercurio para uso rutinario, en posicin centrada en
el recipiente, hasta la marca de inmersion parcial o hasta una graduacin apropiada si el
termometro es de inmersion total. Imprimir ligeros movimientos circulares por lo menos
durante 1 min hasta que la lectura del termometro se estabilice. Si la temperatura de la
muestra difiere en mas de } 5 C de la del ambiente, repetir el muestreo a partir de

11.1.1 utilizando el vaso de doble pared. Si el termometro es de sensor, este debe
Considerar las caracteristicas del instrumento, existen en el mercado los de inmersion
parcial o total. El vastago debe estar separado al menos 2 cm. de las paredes del
recipiente. sumergirse en el volumen minimo de muestra y a la profundidad que
recomienda el fabricante y las lecturas deben efectuarse despus del tiempo de
equilibrio recomendado en el manual del usuario.

11.1.3 Registrar la lectura y la altura de la columna emergente si el termmetro utilizado
es de inmersion total.

10.1.4 Realizar por triplicado las operaciones 11.1.1 a 11.1.3.

11.2 Determinacion de la temperatura en aguas residuales cuando se requiere tomar
muestra:

11.2.1 La temperatura debe determinarse en el punto de la descarga o en un punto
accesible del conducto mas proximo al de la descarga. El recipiente para toma de
muestra debe dejarse en contacto con el fluido durante un tiempo suficiente para que
198

equilibre su temperatura con la del fluido y se procede como se indica en el inciso
11.1.2.

12 CALCULOS

12.1 Las lecturas de temperatura obtenidas con el termometro de uso rutinario deben
corregirse por los valores de error obtenidos de la calibracion y, si el termometro es de
mercurio para inmersion total, deben efectuarse adems las correcciones por efecto de
columna emergente si la magnitud de la correccin calculada rebasa media graduacion
del termometro, de acuerdo con lo indicado en el inciso 14.1.8.

12.2 Calcular el promedio de las tres lecturas despues de efectuadas las correcciones
pertinentes.

12.3 Los resultados obtenidos se expresan en grados Celsius (C), por redondeo del
valor promedio obtenido en 11,2, con aproximacion al decimo de grado Celsius.

13 INFORME DE LA PRUEBA

En el informe de la prueba se debe incluir los siguientes datos:

- Identificacion completa de la muestra;
- Referencia de este metodo;
- La lectura de temperatura obtenida, en oC, ambiental y de la muestra;
- Fecha del analisis, y
- Nombre y apellidos del responsable del analisis.

14 INTERFERENCIAS

14.1 Precauciones y recomendaciones relativas al uso de los termometros de liquido en
vidrio.

14.1.1 Error de paralaje: El error de paralaje puede eliminarse si se tiene cuidado que la
escala graduada del termometro pueda observarse por reflexin sobre la columna de
mercurio dentro del capilar. Para ello, el observador ajusta el nivel de su ojo sobre una
linea de lectura, de forma que la graduacion mas cercana del menisco se superponga
exactamente a su propia imagen reflejada por el Mercurio. Si se desea efectuar lecturas
muy precisas, tambien debe tomarse en cuenta que las lineas de la escala graduada
tienen un cierto espesor y lo mas apropiado es considerar la posicion de las lineas
definidas por su parte central. El uso de lupas especiales para termometros disponibles
comercialmente, puede facilitar la lectura de la temperatura sobre la escala graduada.

14.1.2 Durante el transporte de los termometros, puede ocurrir una ruptura de la
columna del liquido en el capilar o aun el paso del gas de relleno hacia el bulbo. Este
tipo de problema debe detectarse y eliminarse antes de utilizar el termometro. Para ello
se verifica por inspeccion visual que no existen burbujas de gas encerradas en el bulbo y
que no se detectan rupturas de la columna de liquido en el vastago del termometro o
gotas del liquido adheridas en la parte superior del capilar. Verificar tambien que el
bulbo se encuentra en perfecto estado. Si se detecta alguno de los problemas antes
199

mencionados, frecuentemente se puede remediar siguiendo las indicaciones que se dan
en el Apendice B.

14.1.3 Cuando no se utilizan, los termometros se conservan en un estuche apropiado en
posicion vertical y en lugares no sometidos a vibraciones o sacudidas como en los
cajones que se abren y cierran con frecuencia

14.1.4 Con los termometros de precision, se observan a menudo cambios lentos y
permanentes de las propiedades del vidrio que se traducen en cambios del volumen del
bulbo. Por este motivo, es necesario controlar peridicamente el punto del hielo
fundente. Este control tambien debe efectuarse cuando se recibe un termometro nuevo
de fabrica. Este punto debe corresponder exactamente a 0 C de la escala del
termometro. Cualquier variacion de este punto, observada posteriormente a la obtencion
del certificado de calibracion, debe sumarse algebraicamente a las demas correcciones
estipuladas en el certificado. Las pequenas variaciones del punto del hielo fundente de
un termometro certificado no requieren que se efectue nuevamente la calibracion
completa del termometro.
14.1.5 Cuando un termometro se ha sometido a calentamiento extremo se requiere dejar
el termometro durante 72 h a la temperatura ambiente antes de realizar una verificacion
del punto del hielo fundente. Un sobrecalientamiento del termometro a una temperatura
que rebase el limite superior de las graduaciones puede provocar un cambio permanente
de la capacidad del bulbo que se detecta por verificacin del punto del hielo fundente.

14.1.6 Existe a menudo cierta adherencia del mercurio sobre el vidrio que puede falsear
la lectura de temperatura cuando el equilibrio se alcanza con una columna
descendente h. Este problema es mas notorio cuando el dimetro del capilar es menor
que 0,1 mm. Para evitar este problema, antes de efectuar la lectura, se recomienda dar
un golpe ligero con la una del dedo sobre el vastago del termometro, cerca de la
posicion de lectura. Otra forma de evitar este problema consiste en alcanzar el equilibrio
de temperatura con un termometro colocado a una temperatura inicial inferior a la del
cuerpo por medir (columna ascendente).

14.1.7 Si se observa adherencia de mercurio dentro del capilar, que forme una capa o
que queden gotitas de mercurio que no puedan eliminarse por el procedimiento indicado
en el inciso anterior, ello es indicativo de una oxidacion del mercurio y el termometro
debe descartarse.

14.1.8 A menudo, el termometro de inmersion total debe utilizarse con inmersin
parcial del vastago. En este caso, es preciso efectuar una correccion de lectura, adicional
a las existentes por error de calibracion, por aplicacion de la siguiente formula
aproximada:

T(Corregida) = To + k n (To . t)

donde:

k es el coeficiente de expansion diferencial del mercurio en vidrio. Para termometros de
vidrio normal, graduados en grados Celsius y lecturas de temperatura hasta 100 C, se
tiene k = 0,000 16 C;
200

N es el numero de grados Celsius que abarca la columna de mercurio emergente,
medido como diferencia entre la temperatura To y la graduacion de la escala del
termometro que coincide con la superficie del liquido;
To es la temperatura observada, leida con el termometro, y t es la temperatura promedio
de la columna emergente (tomada con un termometro auxiliar a la mitad de la altura de
la columna emergente).

Esta correccion es generalmente despreciable cuando la temperatura del cuerpo por
medir se situa en la cercania de la temperatura ambiente. Sin embargo, no es
despreciable cuando la temperatura medida difiere apreciablemente de la del ambiente3.
Debe subrayarse que la correccion por columna emergente solo es aproximada por lo
que para diferencias de temperatura (To . t) grandes, pueden cometerse errores
considerables y es preferible utilizar un termometro de inmersin parcial.

14.1.9 Cuando se utiliza un termometro de mercurio a presiones que difieren
apreciablemente de las que prevalecen en la calibracion, pueden observarse errores
relacionados con el cambio de volumen del bulbo. Un incremento de la presion externa
ejercida sobre el bulbo da lecturas mas altas que las esperadas y una menor presion
conduce a lecturas mas bajas. Para un cambio de presion en 101,325 kPa con respecto a
la presion en el momento de la calibracion, el error puede alcanzar 0,1C.

14.1.10 Cuando se efectuan lecturas de temperatura en medios transparentes bajo
iluminacion obtenida con un foco de tungsteno, el calor irradiado puede causar errores
en el valor de la temperatura medida y tambien puede invalidar cualquier correccion de
lectura de temperatura por efecto de columna emergente.

14.1.11 Las lecturas de temperatura deben efectuarse despues de que el termometro este
en equilibrio de temperatura con el medio. En general, se puede considerar que con
termometros de mercurio en vidrio, un tiempo de 1-2 min despues de sumergir el
termometro es generalmente suficiente para efectuar lecturas en condiciones de
equilibrio de temperatura.

14.2 Precauciones y recomendaciones relativas al uso de los termometros de sensor
termico.

14.2.1 Los sensores de temperatura como termistores, termopares o resistencias tienen
generalmente una capacidad termica menor que la de los termometros de mercurio y un
tiempo de respuesta generalmente rapido y no presentan problemas de histeresis. Debe
consultarse el manual de operacion del fabricante del instrumento utilizado para
observar las recomendaciones y cuidados necesarios para efectuar mediciones
confiables y exactas. Para un termometro de inmersin total, sumergido solo hasta la
marca de 0 C, con una lectura sin corregir de 20C y una temperatura promedio de
columna emergente t = 15 C, esta correccion es de 0,000 16 x 20 x 5 C = 0,016
C y es despreciable. Sin embargo, en las mismas condiciones, si la lectura es de 55
C, y la temperatura promedio de la columna emergente es de 20 C, la correccion
es: 0,000 16 x 55 x 35 C = 0,31 C y no es despreciable.

201

15 SEGURIDAD

15.1 Esta norma no especifica todas las normas de seguridad que deben observarse
durante su aplicacion. Es responsabilidad del usuario observar las reglas generales y
particulares de higiene y seguridad aplicables a las operaciones de muestreo y al manejo
de materiales especificados en esta norma.

15.2 Los termometros de mercurio en vidrio son fragiles. En caso de ruptura, deben
tomarse las medidas oportunas para evitar la contaminacion del ambiente con el
mercurio que pudiera derramarse.

15.3 Cuando se trate de aguas residuales se debe usar el equipo de proteccin adecuado:
ropa de algodon, guantes de acrilonitrilo, lentes de seguridad, mascarillas y zapatos de
seguridad.

15.4 Cuando se emplea termometro, siempre debe de usarse y almacenarse en forma
vertical para evitar la disgregacion del liquido de llenado.


En la prueba realizada en campo, despues de efectuar la determinacion, la muestra que
se haya tomado se regresa al cuerpo de agua muestreado.

17 BIBLIOGRAFIA




de 1986

NMX-AA-093-SCFI-2000 Analisis de agua - Determinacion de la conductividad
electrica


metodos alternos. ASTM Designation E 1, gSpecification for ASTM
Thermometers h, American Society for Testing and Materials, Part 14.03, 1995.
202

ASTM Designation E-77, gStandard Test Methods for Inspection and Verification of
Liquid-in-Glass Thermometers h, American Society for Testing and Materials", Part.
14.03, 1995. ASTM Designation E 344 , gTerminology Relating to Thermometry and
Hygrometry h. American Society for Testing and Materials. ASTM Designation E 563,
gStandard Practice for Preparation and Use of Freezing Point Reference Bath h.
American Society for Testing and Materials.

Method 2550 Temperature - en "Standard Methods for the Examination of Water and
Wastewater", American Public Health Association, Washington, DC 20005, 19
th

Edition., 1995.

Metodo 170.1 , Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes, EPA-600/4 79-
020 Revised 1983.15.9 Acuerdo por el que se Establecen los Criterios Ecologicos de
Calidad del Agua CE-CCA-001/89, Diario Oficial de la Federacion, 13 de diciembre de
1989.

M.L. McGlashan, Physico-Chemical Quantities and Units, Royal Institute of Chemistry,
2nd Ed. 1971.

R.N. Goldberg, R.D. Weir, gConversions of Temperatures and Thermodynamic
Properties to the Basis of the International Temperature Scales of 1990 h, Pure & Appl.
Chem., 64 (1992) 1545.



APENDICE INFORMATIVO A

Preparacion de un bano de hielo fundente

A.1 Preparacion de un bano para punto de hielo fundente

Un bano de hielo fundente constituido por una mezcla de hielo y de agua, correctamente
preparado, proporciona un punto fijo de temperatura igual a 0oC. Para constituirlo se
requiere preparar cubos o trozos de hielo, con agua destilada, en charolas limpias de
plastico o de aluminio. Los cubos de hielo, manipulados con pinzas, se enjuagan con
agua destilada y se introducen en el vaso limpio de una licuadora de laboratorio. Se pica
rapidamente el hielo. Si el hielo picado se encuentra todavia a una temperatura mucho
por debajo de 0oC, antes de utilizarse debe dejarse a la temperatura ambiente hasta que
su temperatura se acerque a 0C.

El hielo picado se introduce en un vaso Dewar de boca ancha y de 1 L de capacidad,
provisto de una tapa de espuma de polietileno (poliestireno) (unicel), hasta que quede
casi lleno. Se anade agua destilada enfriada a una temperatura cercana a 0oC solo para
rellenar los intersticios entre los pedazos de hielo y obtener una consistencia de
aguanieve. Debe evitarse el contacto entre las manos y el hielo para no introducir
impurezas en el agua que pudieran modificar la temperatura de equilibrio del bano. Se
203

coloca la tapa de espuma de polietileno(poliestireno) y se deja reposar por lo menos 20
min hasta que se establezca el equilibrio de temperatura. Debe tenerse cuidado que el
hielo siempre debe ocupar la totalidad del espacio en el vaso y no debe permitirse que se
acumule solo agua en el fondo del mismo. Para evitar esto, en el momento oportuno, se
drena el exceso de agua y se sustituye por hielo picado.

A.2 Control del punto de hielo fundente del termometro

Introducir el termometro cuyo punto de hielo se desea controlar, centrandolo en el vaso
Dewar, hasta una profundidad en el hielo que solo deje observar una graduacin por
debajo de 0 C. De ser necesario, empacar el hielo alrededor del vastago del
termometro. Esperar por lo menos tres min, dar un golpecito con la una del dedo sobre
el vstago del termometro y registrar la lectura. A continuacin se toman lecturas
durante 15-20 min espaciadas por intervalos de tiempo de 1 min. Las lecturas deben
coincidir con una variabilidad que no rebase un decimo de division.

APENDICE INFORMATIVO B

Procedimiento para eliminar burbujas

B.1 Procedimiento para eliminar burbujas del bulbo o para unir la columna del liquido
seccionada en el capilar de un termometro de liquido en vidrio

B.1.1 Cuando se observa la existencia de burbujas en el bulbo o la ruptura de la
columna de liquido en el capilar, a menudo pueden eliminarse estos problemas mediante
enfriamiento suficiente del bulbo hasta que la totalidad del liquido se encuentre reunida
en el. Efectuar esta operacion observando las siguientes precauciones:

Preparar una mezcla refrigerante en un vaso Dewar de vidrio, de boca ancha, de
capacidad que no requiere ser mayor que 350 mL, colocando 250 mL de acetona grado
tecnico e introduciendo cuidadosamente trozos de hielo seco hasta que disminuya
suficientemente la temperatura de la acetona. Manteniendo el termmetro en posicion
vertical, introducir parcialmente el bulbo en la mezcla refrigerante y evitar el
enfriamiento del vastago para que no existan riegos de solidificacion del liquido
contenido en el capilar. Si el termometro contiene mercurio, evitar que se solidifique en
el bulbo. Durante el enfriamiento, dar pequenos golpes con la una del dedo sobre el
vastago para facilitar el desalojo de la burbuja. Dejar finalmente que el termmetro
alcance nuevamente la temperatura ambiente manteniendolo en posicion vertical.
Verificar que el tratamiento da un resultado satisfactorio.

B.1.2 Si solo se presenta una ruptura de la columna de liquido en el capilar, pueden
aplicarse varios tratamientos.

B.1.2.1 Si la ruptura se situa cerca del limite superior de la columna de liquido y si el
capilar del termometro tiene una pequena camara de expansion arriba del limite superior
de la escala graduada, el liquido puede unirse por calentamiento progresivo y cuidadoso
del bulbo sumergido en un bano de aceite apropiado, hasta que la burbuja de gas alcance
dicha camara. Para facilitar la union de las porciones de liquido, se pueden dar
golpecitos con la una del dedo sobre el vastago del termometro. Cuando las porciones
de liquido se reunen, se retira el bulbo del bano de aceite y se deja enfriar lentamente el
204

termometro mantenindolo en posicion vertical. Se verifica que el tratamiento da el
resultado esperado. Puesto que en este tratamiento, el calentamiento del bulbo rebasa la
temperatura del limite superior de la escala de lectura del termometro, es preciso dejar
este en reposo a la temperatura ambiente por lo menos durante 72 h y posteriormente se
verifica la posicion del punto del hielo fundente. (Este metodo no debe aplicarse a
termometros que indican temperaturas superiores a 250C debido a la alta presion del
gas que se genera en el capilar que puede romper el bulbo o provocar su deformacion
permanente).

B.1.2.2 Los termometros que tienen una camara de contraccion situada entre el bulbo y
el inicio de la escala graduada pueden presentar separacion bien sea en la camara o en la
porcion de capilar situada inmediatamente arriba de la camara. A menudo es posible
eliminar la separacion reuniendo el mercurio en la camara de contraccion por
enfriamiento del bulbo.

MEXICO D.F., A

ANALISIS DE AGUA - DETERMINACION DEL pH - METODO DE PRUEBA
(CANCELA A LA NMX-AA-008-1980)

WATER ANALYSIS - DETERMINATION OF pH - TEST METHOD

0 INTRODUCCION

Conceptualmente, el pH en fase acuosa se define como el logaritmo negativo de la
actividad del ion hidronio (proton hidratado, H+): pH = -log aH+. De esta definicin no
puede inferirse directamente el procedimiento de medicion de esta magnitud debido a
que no es posible determinar de manera experimental la actividad de iones individuales.
Por acuerdo internacional se define la diferencia de pH entre dos disoluciones X y P de
manera "operacional", esto es, con base en la operacin o procedimiento para realizar
experimentalmente la determinacion. Para ello, se mide la fuerza electromotriz (fem), E,
de las dos celdas siguientes, con el mismo electrodo de referencia, el mismo puente
salino de KCl y en las mismas condiciones de temperatura y de presion del gas
hidrogeno:

El simbolo " " representa una union liquida y " | " representa una interfase.

El pH de la disolucion X, pH(X), se relaciona por definicion con el de la disolucin
patrn de referencia, pH(P), mediante la relacion(1):

205

donde:

E(X), E(P) es la fuerza electromotriz de las celdas (I) y (II) respectivamente, expresada
en volt;
R es la constante universal de los gases = 8,314 33 J mol-1 K-1;
T es la temperatura absoluta = [t(C) + 273,15] K, y
F es la constante de Faraday = 96 487 C mol-1.

Puesto que el coeficiente (RT/F) tiene la dimension de diferencia de potencial, pH es un
numero puro (!no es una concentracion!). Esta definicion presupone que el potencial de
union liquida es el mismo entre el puente salino y cualesquiera de las disoluciones X y P,
o sea que el potencial residual de unin liquida, es igual a cero y que la respuesta del
electrodo indicador (electrodo de hidrogeno) obedece la ley de Nernst.
Con base en esta definicion, el pH de una disolucion problema X, pH(X), se determina
sin ambiguedad despues de asignar un valor de pH, para cada temperatura, a una o
varias disoluciones patron de referencia. Ello se realiza mediante una celda sin unin
liquida e involucra un convenio relativo a un calculo de coeficiente de actividad ionica.
Con base en la definicion "operacional" anterior, cada pais establece su escala de pH
por seleccion de una o varias disoluciones patron primario de pH. Las escalas mas
comunmente utilizadas son las del NIST en E. U. (National Institute of Standards and
Technology) que utiliza siete patrones primarios y la escala de la British Standards en el
Reino Unido que se basa solamente en el biftalato de potasio como unico patron de
referencia de pH.
La determinacion rutinaria del pH se realiza de manera electrometrica con el electrodo
de vidrio comercial en lugar del electrodo de hidrogeno considerado en las celdas (I) y
(II) y un electrodo de referencia comercial. A una temperatura especificada, la
determinacion del pH proporciona un valor caracterstico relacionado con el nivel de
acidez intrinseca de la disolucion examinada.

Por el procedimiento de asignacion del valor de pH a las disoluciones patron, pH(P), se
puede considerar que el pH de una disolucion es un numero representativo de la
actividad del ion hidronio y en disoluciones cuyas concentraciones en electrolitos sean
mas pequenas que 0,01 M, el valor del pH difiere poco del logaritmo del valor numrico
de la concentracion de protones hidratados, expresada en mol L-1.
El valor de pH de las disoluciones acuosas es de gran importancia en la industria para
definir la calidad de las mismas. Este valor se requiere para calcular el ndice de
Langelier que permite evaluar la agresividad o el poder incrustante del agua. El valor de
pH es un parametro regulado por limites maximos permisibles en descargas de aguas
residuales al alcantarillado o a cuerpos receptores, tambin es un parmetro de calidad
del agua para usos y actividades agricolas, para contacto primario y para el consumo
humano.

206


Esta norma mexicana establece el metodo de prueba para determinar pH en aguas
naturales, residuales y residuales tratadas.

2 REFERENCIAS

Para la correcta aplicacion de esta norma se deben consultar las siguientes normas
mexicanas o las que las sustituyan:

NMX-AA-007-SCFI-2000 Analisis de agua - Determinacion de la temperatura en aguas
naturales y residuales - Metodo de prueba.

NMX-AA-093-SCFI-2000 Analisis de agua - Determinacion de la conductividad
electrica - Metodo de prueba.


3 PRINCIPIO

El metodo se fundamenta en la existencia de una diferencia de potencial entre las dos
caras de una membrana de vidrio, expuestas a disoluciones acuosas que difieren en su
valor de pH. En primera aproximacion, a temperatura constante, la magnitud de esta
diferencia de potencial es directamente proporcional a la diferencia de pH entre dichas
disoluciones.
En este metodo, se efectua la determinacion electrometrica del pH con base en la
definicion operacional antes expuesta. Sin embargo, en lugar de utilizar el electrodo de
hidrogeno, se utiliza el electrodo de membrana de vidrio y un electrodo de referencia
comercial. Debido a que el electrodo de vidrio y los electrodos de referencia
comerciales tienen un comportamiento imperfecto, es preciso calibrar el dispositivo de
determinacion del pH con dos disoluciones patron. Para ello, se sumergen los electrodos
sucesivamente en dos disoluciones patrn operacional de pH, P1 y P2, a la misma
temperatura que la disolucion problema y seleccionadas de forma que el pH esperado
para la disolucion problema, pH(X), satisfaga la relacion: pH(P1)< pH(X)<pH(P2):

Electrodo de referencia || Disolucion P1 || Electrodo de vidrio (fem = E(P1))
Electrodo de referencia || Disolucion P2 || Electrodo de vidrio (fem = E(P2))

La calibracion consiste en efectuar los ajustes apropiados del medidor de pH para que
las lecturas proporcionadas por dicho equipo, sean las mismas que los valores de pH
asignados a los patrones operacionales utilizados. Este procedimiento de calibracin
permite compensar las deficiencias de respuesta del electrodo de vidrio. Para determinar
el pH de la disolucion problema, se sumergen los mismos electrodos ya calibrados en
dicha disolucion:

Electrodo de referencia comercial || Disolucion X || Electrodo de vidrio (fem = E(X))

El medidor de pH correctamente calibrado permite obtener el valor de pH por lectura
directa asumiendo:

207

- Que existe una relacion lineal entre pH y E en el intervalo de pH definido por P1 y P2,
- Que el potencial de union liquida es el mismo para las disoluciones patrn operacional
de pH y la disolucion problema. En estas condiciones, la relacion entre el valor de pH
de la disolucion problema y el de las disoluciones patron es: Esta relacion que
corresponde a una determinacion del pH de la disolucion problema por interpolacion
entre los valores de las disoluciones patron utilizadas, no requiere que la respuesta del
electrodo de vidrio obedezca la ley de Nernst. Sin embargo, se recomienda que la
eficiencia electromotriz del electrodo no sea menor que el 95%.

4 DEFINICIONES


4.1 Aguas naturales
Se define como agua natural el agua cruda, subterranea, de lluvia, de tormenta, residual
y superficial.

mezcla de ellas.

4.3 Bitacora
Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado. En el cual los analistas

4.4 Calibracion

4.5 Calibracion inicial
El analisis de un minimo de tres concentraciones distintas de estandares de los analitos
de interes. Una concentracion debera estar cerca del limite de deteccin del mtodo
(LDM) y otra cercana al limite del intervalo lineal del metodo (LIL).

4.6 Deriva
Es el cambio lento y no aleatorio de la diferencia de potencial entre el electrodo de
vidrio y el de referencia, observado cuando los electrodos permanecen sumergidos en
una misma disolucion de composicion y temperatura invariables.

NOTA.- La deriva puede tener su origen en la variacion del potencial de union liquida
del electrodo de referencia, en el potencial de asimetria del electrodo de vidrio o en la
inestabilidad de la electronica del medidor potenciometrico.

208

4.7 Descarga
de la Nacion.



4.9 Diferencia de potencial de union liquida
Es la diferencia de potencial que existe cuando se ponen en contacto dos disoluciones
electroliticas de composiciones diferentes. Nota: La magnitud de esta diferencia de
potencial depende de las velocidades relativas de difusion de todas las especies ionicas
de cada lado de la union liquida. Es frecuente encontrar diferencias de potencial de
union liquida de varias decenas de mV. Una forma de reducir esta diferencia de
potencial consiste en utilizar un electrolito como KCl con elevada concentracion (> 3,5
M) en una de las disoluciones involucradas en la unin liquida

4.10 Disolucion patron del valor de referencia de pH:
Disolucion acuosa de monohidrogeno ftalato de potasio cuya concentracion es igual a
0,05 mol kg-1 de agua. Su valor asignado de pH, mediante mediciones en celda sin
union liquida, constituye el valor de referencia para la definicion de los valores de pH
en el intervalo de temperatura de 0 a 95 C.

4.11 Disoluciones operacionales patron de pH
Disoluciones cuyos valores de pH se asignaron por el metodo de la celda operacional,
con union liquida, con referencia a los valores del patron de referencia de pH (ver inciso
4.15) a cada temperatura en el intervalo 0C a 95C.

4.12 Disoluciones patron primario de pH
Disoluciones acuosas de seis sustancias amortiguadoras de referencia seleccionadas, a
las que los valores de pH han sido asignados en el intervalo de temperatura de 0 a
95C, por mediciones con celdas sin union liquida.

4.13 Dispositivo de determinacion del pH
Es el dispositivo constituido por el medidor de pH con el electrodo combinado
conectado o con el par electrodo de vidrio y electrodo de referencia externo, conectados,
de conformidad con las indicaciones de los fabricantes de los equipos y electrodos.

4.14 Eficiencia electromotriz del electrodo de vidrio
A una temperatura especificada, se define como el cociente:
209

Donde:

EX - ES son los valores de la fuerza electromotriz del montaje electrodo de
vidrioelectrodo de calomel sumergido en las disoluciones X y S respectivamente, y
EX' - ES' son los valores de fuerza electromotriz observados cuando se sustituye el
electrodo de vidrio por el de hidrogeno.

NOTA.- La eficiencia electromotriz es aproximadamente igual a la pendiente aparente
determinada con los medidores de pH modernos cuando se utilizan dos disoluciones
patron de referencia de pH. Cuando la eficiencia electromotriz de un electrodo de vidrio,
expresada como valor porcentual, es menor que 95%, el electrodo debe ser reactivado y
si no se obtienen resultados satisfactorios, el electrodo debe descartarse.

4.15 Electrodo de referencia (externo)
Electrodo que mantiene un potencial virtualmente invariable en condiciones de
realizacion de mediciones electroquimicas.

4.16 Electrodo de vidrio combinado
Electrodo de vidrio que incorpora en su cuerpo el electrodo de referencia externo,
generalmente contenido en un tubo concentrico con el del electrodo de vidrio.

4.17 Electrodo de vidrio para pH
Electrodo cuyo potencial depende del pH de la disolucion en la que se sumerge,
constituido por un tubo de vidrio de alta resistencia cuya extremidad es de vidrio
especial en forma de bulbo o de cualquier otra forma apropiada, que contiene una
disolucin interna de pH invariable en la que se encuentra sumergido un electrodo
interno de referencia.

4.18 Electrodo interno de referencia
Electrodo de referencia contenido dentro del electrodo de vidrio (ver inciso 4.22).

4.19 Error aleatorio
Resultado de una medicion menos la medida que resultaria de un numero infinito de
mediciones del mismo mensurando realizadas bajo condiciones de repetibilidad.

4.20 Error de medicion
Resultado de un mensurando menos un valor verdadero del mensurando o un valor
convencionalmente verdadero.

4.21 Error del electrodo de vidrio
Desviacion de la respuesta en potencial del electrodo de vidrio con respecto al electrodo
de hidrogeno.
210

NOTA.- El error mas comun es el causado por los iones sodio en disoluciones alcalinas,
el cual se considera positivo por convencion. Otro error se observa generalmente en
disoluciones de pH < 1.

4.22 Error relativo
Error de medicion dividido por un valor verdadero o convencionalmente verdadero del
mensurando.

4.23 Error sistematico
Medida que resultaria de un numero infinito de mediciones del mismo mensurando
realizadas bajo condiciones de repetibilidad menos un valor verdadero del mensurando.

4.24 Exactitud
Proximidad de concordancia entre el resultado de una medicion y un valor verdadero
del mensurando.

suficientemente homogeneas y bien definidas, para ser utilizadas para la calibracion de
materiales.


4.27 Medicion

4.28 Medidor de pH
Voltimetro de alta impedancia de entrada (Z>1012) cuya lectura de potencial se expresa
directamente en unidades de pH.

4.29 Mensurando

4.30 Muestra simple
muestreo.

4.31 Parametro
211

4.32 Patron (de medicion)
Material de referencia, instrumento de medicion, medida materializada o sistema de
medicion destinado a definir, realizar, conservar o reproducir una unidad o uno o mas
valores de una magnitud para utilizarse como referencia.

4.33 Patron de referencia
Patron, en general de la mas alta calidad metrologica disponible en un lugar dado, o en
una organizacion determinada del cual se derivan las mediciones realizadas en dicho
lugar.

4.34 Patron de trabajo
Patron que es usado rutinariamente para calibrar o controlar las medidas materializadas,
instrumentos de medicion o los materiales de referencia.

4.35 Patron nacional (de medicion)
Patron reconocido por una decision nacional en un pais, que sirve de base para asignar
valores a otros patrones de la magnitud concerniente.

4.36 Patron primario
Patron que es designado o reconocido ampliamente como un patron que tiene las mas
altas cualidades metrologicas y cuyo valor es aceptado sin referencia a otros patrones de
la misma magnitud.

4.37 Patron secundario
Patron cuyo valor es establecido por comparacion con un patron primario de la misma
magnitud.

4.38 Potencial de asimetria del electrodo de vidrio
Diferencia de potencial, de variacion aleatoria y lenta en el tiempo, que se mide entre
las caras interna y externa del electrodo de vidrio cuando los electrodos de referencia
interno y externo asi como las disoluciones de relleno interna y externa son iguales.
NOTA.- Por la existencia del potencial de asimetria es necesario controlar y
eventualmente corregir periodicamente la calibracion del dispositivo potenciometrico de
determinacion del pH con el electrodo de vidrio.

4.39 Precision
una muestra homogenea. Usualmente se expresa en terminos del intervalo de:

donde:
212

t a/2 se emplea el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95 %;
4.40 Repetibilidad
Es el grado de concordancia obtenido entre determinaciones independientes realizadas
bajo las mismas condiciones operativas (analista, tiempo, equipo, laboratorio, reactivo,
etc.)

4.41 Reproducibilidad
Proximidad de concordancia entre los resultados de mediciones del mismo mensurando
realizadas bajo condiciones variables de medicion.

4.42 Tiempo de respuesta del electrodo de vidrio
Tiempo transcurrido entre el momento en que se sumergen los electrodos en la
disolucion y el momento en que se estabiliza la lectura de pH.

4.43 Trazabilidad

4.44 Union liquida
Cualquier tipo de contacto entre dos disoluciones de electrolitos de composiciones
diferentes.



Todos los productos quimicos usados en este metodo deben ser grado reactivo, a menos
- Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes caracteristicas: a)
Resistividad, megohm-cm a 25oC: 0,2 min; b) Conductividad, S/cm a 25oC: 5,0 Max.
y c) pH: 5,0 a 8,0.
- Acido Clorhidrico concentrado (HCl)
- Disolucion de Acido Clorhidrico (1:9): Adicionar un volumen de Acido Clorhidrico
concentrado (seccion 6.1) a 9 volumenes de agua.
- Disoluciones amortiguadoras comerciales de pH nominal cercano a 4, 7 y 10 cuyo
valor de pH se conozca con dos cifras decimales.
- Carbonato de Calcio bajo en alcali (CaCO3)
- Cloruro de Potasio (KCl)
- Disolucion comercial de relleno de electrodos de referencia de plata/cloruro, de plata o
calomel.
- Timol cristalizado (5-metilo-2-isopropilofenol)
- Tetraoxalato de Potasio (KH3 (C2O4) 2
213

.2H2O)
- Monohidrogenotartrato de Potasio (KHC4H4O6)
- Hidrogenoftalato de Potasio, (KHC8H4O4)
- Fosfato de Potasio monobasico, (KH2PO4)
- Fosfato de Sodio dibasico, (Na2HPO4)
- Borato de Sodio decahidratado (Na2B4O.10H2O)
- Bicarbonato de Sodio (NaHCO3)
- Hidroxido de Calcio (Ca(OH)2)

5.1 Preparacion de disoluciones patron de pH

5.1.1 Agua para preparar las disoluciones
Hervir agua destilada o desionizada durante 15 min y enfriar hasta alcanzar la
temperatura ambiente, tapandola para evitar la redisolucion de CO2 atmosferico Cloruro
de Potasio, utilizada para rellenar electrodos de referencia. Si el pH de esta disolucion se
encuentra entre 6 y 7, el agua es utilizable para preparar las disoluciones patrn
operacional de pH.

5.1.2 Disolucion de Tetraoxalato de Potasio (0,049 6 M, pH = 1,64 a 20C)
Pesar aproximadamente y con precision 12,61 g de Tetraoxalato de Potasio, disolver en
agua preparada en el inciso 5.1.1 y aforar a 1 L. La disolucion no debe conservarse mas
de dos meses.

5.1.3 Disolucion de Monohidrogenotartrato de Potasio (0,034 M, pH = 3,56 a 20C)
Pesar aproximadamente 10 g de Monohidrogenotartrato de Potasio, agregar agua
preparada en el inciso 5.1.1 hasta tener aproximadamente 1 L. Agitar vigorosamente
durante algunos minutos para alcanzar la saturacion. Dejar el frasco en un bano de agua
a 25C y agitar ocasionalmente hasta que la temperatura de la disolucion se equilibre.
Separar la disolucion transparente por decantacion o, de ser necesario, filtrarla. Para
preservar la disolucion, anadir un cristal de timol por cada 200 mL de disolucion. En
estas condiciones la disolucin puede conservarse aproximadamente 2 meses.

5.1.4 Disolucion de hidrogenoftalato de Potasio, (0,049 6 M, pH = 4,00 a 20C)
Secar aproximadamente 20,0 g de hidrogenoftalato de Potasio, durante 2 h a 110C.
Pesar aproximadamente y con precision 10,13 g del reactivo seco y disolver en agua
preparada en el inciso 5.1.1, aforar a 1 L.

5.1.5 Disolucion de Fosfatos, (0,024 9 M, pH = 6,87 a 20C)
Secar aproximadamente 5,0 g de Fosfato de Potasio monobasico y 5,0 g de Fosfato de
Sodio dibasico durante 2 h a 110-130C. Pesar aproximadamente y con precision
3,388 g de Fosfato de Potasio monobasico y 3,534 g de Fosfato de Sodio dibasico,
disolver en agua preparada en el inciso 5.1.1 y aforar a 1 L.

5.1.6 Disolucion de Borato de Sodio (0,009 96 M, pH = 9,22 a 20C)
Pesar aproximadamente y con precision 3,80 g de Borato de Sodio, disolver en agua
preparada en el inciso 5.1.1 y aforar a 1 L. La disolucion debe protegerse contra la
absorcion del Dioxido de Carbono atmosferico. La porcion de disolucin utilizada para
calibrar el medidor de pH debe descartarse despues de 10 min de exposicion a la
atmosfera.
214

5.1.7 Disolucion de Carbonatos (0,024 9 M, pH = 10,05 a 20C)
Pesar aproximadamente y con precision 2,092 g de Bicarbonato de Sodio, secar
aproximadamente 10 g de carbonato de sodio, (seccion 6.4) durante 2 h a 275 C y
pesar aproximadamente y con precision 2,640 g. Disolver ambos reactivos en agua
preparada en el inciso 5.1.1 y aforar a 1 L. La disolucion debe protegerse contra la
absorcion del Dioxido de Carbono atmosferico. La porcion de disolucin utilizada para
calibrar el medidor de pH debe descartarse despues de 10 min de exposicion a la
atmosfera.

5.1.8 Disolucion de Hidroxido de Calcio, (0,020 25 M a 25 C, pH = 12,60 a 20C)
En una capsula, calentar lentamente 5 g de Carbonato de Calcio en polvo, hasta 1
000C y mantener a esta temperatura durante 1 h. Enfriar en desecador. Vaciar en 250
mL de agua manteniendo agitacion. Llevar a ebullicion manteniendo agitacion. Enfriar
y filtrar el Hidroxido de Calcio obtenido, con filtro de vidrio sinterizado de porosidad
mediana. Secarlo a 110 C, enfriarlo y molerlo hasta tener un polvo fino. En un frasco
de polietileno de alta densidad o de Polipropileno de 1L con tapon de cierre hermetico,
anadir aproximadamente 3 g del polvo, anadir 1 L de agua y poner en agitacion a
25C durante una noche para alcanzar la saturacion. Para utilizar la disolucion, filtrar
la cantidad necesaria con vidrio sinterizado de porosidad media. Descartar la disolucion
si aparece turbidez. La porcion de disolucion utilizada para calibrar el medidor de pH
debe descartarse despues de 10 min de exposicion a la atmosfera.

NOTAS
1 Si no se efectuan determinaciones de pH arriba de 10, no es necesario preparar la
disolucion antes descrita.
2 Pueden prepararse cantidades mayores o menores a las indicadas tomando las
cantidades proporcionales de reactivos, sin embargo, no deben prepararse volumenes
menores que 250 mL. La disoluciones deben descartarse si se observa la aparicion de
moho o de turbidez.

MATERIALES

Todo el material volumetrico utilizado en este procedimiento debe ser clase A con
certificado o en su caso debe estar calibrado.

- Termometro que cumpla con las especificaciones establecidas en la norma
mexicana NMX-AA-007-SCFI
- Electrodo comercial de membrana de vidrio o electrodo combinado con
compartimiento de referencia rellenable, para uso general, con intervalo de trabajo de
pH comprendido por lo menos entre 2 y 12, cuya eficiencia electromotriz sea superior al
95%.

NOTA.- Si se utiliza un electrodo combinado, no se requiere el electrodo de referencia
externo.

Si se efectuan determinaciones de pH en disoluciones muy alcalinas (pH > 10), se
recomienda utilizar un electrodo de vidrio, de bajo error por el ion sodio.

215

La temperatura de la disolucion problema debe tomarse en cuenta para seleccionar el
electrodo de vidrio apropiado para las determinaciones de pH. Para mediciones de pH a
temperatura apreciablemente mayor que la temperatura ambiente, se recomienda usar un
electrodo de vidrio con elemento de referencia interno de tipo plata-cloruro de plata.
- Electrodo de referencia externo: Pueden utilizarse indistintamente un electrodo
comercial (rellenable) de calomel con cloruro de potasio 3,5 M o saturado o uno de
plata/cloruro de plata con disolucion de relleno de KCl de concentracion no menor que
1 M.

NOTA.- Para limitar errores causados por cambio de temperatura, se recomienda
utilizar un electrodo de referencia externo del mismo tipo que el electrodo de referencia
interno del electrodo de vidrio. Pueden utilizarse electrodos de referencia de otros tipos
siempre que se compruebe el correcto funcionamiento del dispositivo de determinacion
del pH. No se recomienda utilizar un electrodo de referencia de calomel cuando se
determina pH en disoluciones cuya temperatura varia apreciablemente de una a otra.

- Barra magnetica revestida de PTFE.
- Frascos para muestreo, de polietileno de alta densidad de pared gruesa o de vidrio, de
boca ancha, de 100 mL a 250 mL de capacidad, provistos con tapon de cierre hermetico.
- Conservacion de los electrodos: Cuando no se utilizan, los electrodos deben
conservarse de acuerdo a las recomendaciones de los fabricantes, o, en su defecto, los
electrodos de vidrio deben conservarse en una disolucion diluida de acido clorhidrico
0,000 1 M (pH cercano de 4) o en una disolucion preparada por adicion de 1 mL de la
disolucion amortiguadora de hidrogenoftalato de potasio a 100 mL de agua. Los
electrodos de referencia deben conservarse en disoluciones de cloruro de potasio de la
misma concentracion que la de su disolucion de relleno. Los electrodos de vidrio
combinados deben conservarse en una disolucion de cloruro de potasio de
concentracion mayor o igual a 3,5 M y con un contenido de 5% de la disolucin
amortiguadora de hidrogenoftalato de potasio.
- Dispositivo de medicion de conductividad electrolitica de acuerdo a lo establecido en
la norma mexicana NMX-AA-093-SCFI (ver Referencias).

EQUIPO

- Potenciometro para determinacion del pH en el laboratorio con escala de lectura
analogica o digital, con error y resolucion menor o igual a 0,02 unidades de pH, con
compensador de temperatura manual o automatico y correccion de pendiente. Tambien
debe permitir lecturas de diferencia de potencial con resolucion menor o igual a 1 mV.
Para determinaciones en el campo, se requiere de un equipo porttil que posea las
mismas caracteristicas que el equipo de laboratorio, y

- Agitador magnetico.


8.1 Cuando sea posible, se efectua la determinacion de pH directamente en el punto de
muestreo sin extraer muestra, sumergiendo los electrodos en el cuerpo de agua. Cuando
216

sea preciso extraer una muestra, se toma un volumen minimo de 100 mL en un envase
de polietileno o de vidrio limpio y se determina pH de inmediato.

8.2 Para determinaciones de pH en el laboratorio, despues de registrar la temperatura
del agua en el punto de muestreo, se toma un volumen minimo de 100 mL de muestra
en un recipiente de vidrio borosilicato limpio recubierto externamente con pintura negra
para reducir las reacciones de fotosintesis. El recipiente debe llenarse completamente
con la muestra y taparse de forma que no quede aire en contacto con la muestra. No
debe anadirse aditivo alguno. El transporte de la muestra al laboratorio debe efectuarse
de inmediato en condiciones de refrigeracion a 4C. La determinacion del pH en el
laboratorio debe efectuarse de inmediato despues de la recepcion de la muestra, a la
misma temperatura que la del punto de muestreo. El tiempo transcurrido entre el
muestreo y la determinacion no debe exceder de 2 h y senalarse en el informe final de
laboratorio asi como la temperatura a la que se efectuo la determinacion.

CONTROL DE CALIDAD


siguientes datos:


adquirido.

CALIBRACION

10.1 Calibracion del dispositivo de determinacion del pH

Seleccionar dos disoluciones patron de pH cuyos valores encierren el valor de pH
esperado para la muestra problema y que esten a la misma temperatura ( }2C) que
esta ultima. La diferencia de pH entre las disoluciones patron seleccionadas debe
217

situarse aproximadamente entre 2 y 3 unidades. De cada disolucion se transfiere una
porcin apropiada a un recipiente limpio.

NOTA.- Un valor aproximado del pH de la disolucion problema puede obtenerse con
papel pH universal.
Para determinaciones en el laboratorio, si la temperatura a la que se debe determinar el
pH de la muestra problema difiere en mas de 2 C de la temperatura ambiente, es
preciso llevar las disoluciones patron de pH, la disolucion problema, los electrodos y el
agua para el enjuague de los mismos a dicha temperatura.

10.2 Registrar la temperatura de las disoluciones patron de pH y de la disolucin
problema.

10.3 Retirar los electrodos de su disolucion de conservacion. Enjuagarlos completa y
cuidadosamente con agua y secarlos con papel absorbente suave, sin tallar.

10.4 Con el dispositivo de determinacion de pH listo para operar de acuerdo con las
instrucciones de los fabricantes de los electrodos y del medidor de pH, sumergir los
electrodos en la primera porcion de disolucion patron de pH, de ser posible, agitar
suavemente la disolucion con el agitador magnetico y la barra magnetica, esperar entre
1 y 2 min que se estabilice la respuesta del dispositivo de determinacion. Ajustar la
lectura del aparato de medicion con el boton de calibracion hasta obtener el valor de pH
asignado para la temperatura de la disolucion. Si se utiliza una disolucion patron
operacional de pH, el valor de pH se obtiene directamente en la tabla 1.

NOTA.- Las disoluciones patron de Borato de Sodio, Carbonato e Hidroxido de Calcio,
tienen un coeficiente de temperatura grande por lo que la temperatura de estos patrones
debe registrarse con precision de 1 C y obtenerse el pH asignado por interpolacion
entre los valores reportados en la tabla 1 o en las tablas proporcionadas por los
fabricantes de los patrones comerciales utilizados.

10.5 Retirar los electrodos de la disolucion anterior, enjuagarlos cuidadosamente con
agua y secarlos como se indica en el inciso 10.3.
218

10.6 Repetir 9.4 con la segunda porcion de disolucion patron de pH. Ajustar la lectura
del aparato de medicion con el boton de correccion de pendiente hasta obtener el valor
de pH asignado.

10.7 Repetir lo indicado en los incisos 10.4 a 10.6 para verificar y eventualmente
rectificar los valores de calibracion hasta que las lecturas de pH no difieran en mas de
0,02 unidad al sustituir una disolucion patron por la otra.

NOTA.- Verificar que el valor de pendiente del electrodo no difiere en mas de 5% del
valor ideal. De ser necesario, investigar la causa del mal funcionamiento y corregir
antes de proseguir con la calibracion.

11 PROCEDIMIENTO

11.1 Se determina la conductividad de la disolucion problema de acuerdo a lo
establecido en la norma mexicana NMX-AA-093-SCFI (ver 2 Referencias). El valor
obtenido no debe ser menor que 0,1 mS/cm ni mayor que 15 mS/cm a la temperatura
ambiente. El dispositivo de determinacion del pH debe estar calibrado de acuerdo a lo
indicado en el inciso 10.1. De ser necesario, llevar la muestra problema a la temperatura
requerida para efectuar la determinacion. Dicha temperatura no debe diferir en mas de
2C de la de las disoluciones patron de pH utilizadas para la calibracion.

11.2 Enjuagar cuidadosamente los electrodos con agua. Transferir una porcion de
la disolucion problema a un recipiente limpio de tamano apropiado.

11.3 De acuerdo con las instrucciones del fabricante, sumergir los electrodos en una
porcion de la muestra problema durante 1 min para acondicionar el electrodo de vidrio;
de ser posible, agitar suavemente con el agitador y la barra magnetica. Retirar los
electrodos de la disolucion, secarlos con papel absorbente, sin enjuagarlos y sin tallar.

NOTA.- En caso de agitacion mecanica de la disolucion, debe tenerse cuidado para
evitar la perdida o disolucion de gases acidos o alcalinos por intercambios con la
atmosfera.

11.4 Sumergir los electrodos en una porcion fresca de la muestra problema. De ser
posible, agitar suavemente la disolucion con el agitador magnetico. Esperar que la
lectura de pH se estabilice (variacion de lectura menor que 0,02 unidad de pH en un
lapso no mayor de 1 min).
NOTA.- En las disoluciones problema de bajo amortiguamiento y conductividad
electrolitica, el tiempo de alcance del equilibrio de lectura de pH puede ser mayor que 1
min; ademas es posible que se observe que las lecturas de pH con agitacin difieren de
los valores leidos en la misma disolucion en reposo. En tal caso, debe tomarse la lectura
de pH en la disolucion en reposo. Si la deriva de lectura por agitacion es mayor que 0,03
unidad de pH, es posible que el electrodo de referencia no sea el apropiado para efectuar
determinaciones en disoluciones de baja conductividad.

11.5 Repetir lo indicado en el inciso 11.4 con otra porcion fresca de la muestra
problema. Si la lectura difiere en mas que 0,02 unidad de pH con respecto del valor
registrado en el inciso 11.4, se repite con otra porcion fresca de la muestra problema.
219

NOTA.- una mala repetibilidad en las determinaciones puede deberse a que el
dispositivo de determinacion del pH no se encuentra en condiciones optimas de
operacion y debe investigarse la causa.
En las disoluciones problema de bajo amortiguamiento y conductividad electrolitica,
puede ser necesario repetir lo indicado en el inciso 11.4 de tres hasta seis veces hasta
tener lectura sucesivas de pH que difieran en menos de 0,1 unidad.

11.6 Registrar los dos valores sucesivos de pH y la temperatura de la muestra.

11.7 Si la temperatura de la muestra difiere en mas de 2oC, de la de la disolucin
amortiguadora, puede corregirse el pH determinado por ajuste con el compensador
automatico o manual del equipo de medicion de conformidad con las instrucciones del
fabricante del equipo medidor. No se recomienda efectuar correcciones cuando la
diferencia de temperatura entre disoluciones patron y disolucion problema es mayor que
10C. En tal caso, debe procurarse equilibrar la temperatura de las disoluciones patron
de pH con la de la muestra problema.

11.8 Despues de las determinaciones, si los electrodos se ensuciaron por inmersion en
aguas residuales, estos deben limpiarse de acuerdo a lo indicado en el inciso 13.6. Los
electrodos limpios se regresan a su disolucin respectiva de conservacion. Las
disoluciones patron de pH utilizadas para la calibracion se descartan.

12 CALCULOS

12.1 Registrar las dos lecturas de pH con dos cifras decimales asi como la temperatura
de la muestra.
12.2 Informar el metodo de calibracion del dispositivo de determinacion del pH de
la forma siguiente:

"Sistema calibrado con dos patrones operacionales:
pH (patron 1) = c .. pH (patron 2) = .....
Valor de la pendiente :c Temperatura: .....C

12.3 Informar la temperatura a la que se ha determinado el pH de la disolucin
problema con aproximacion al C mas cercano.

12.4 Informar la hora a la que se tomo la muestra y a la que se efectuo la
determinacion.

12.5 Anexar el valor de conductividad electrolitica y la temperatura de la
determinacion.

13 INTERFERENCIAS

13.1 El dispositivo de determinacion del pH con el electrodo de vidrio proporciona
determinaciones confiables de pH en la mayoria de las disoluciones acuosas y en
general esta relativamente libre de interferencias debidas al color, turbidez, materia
coloidal, sustancias oxidantes o reductoras.

220

13.2 Deben observarse las recomendaciones de uso y mantenimiento dadas por los
fabricantes de los electrodos de vidrio y de referencia. Los electrodos de vidrio nuevos,
conservados secos o reactivados deben acondicionarse dejndolos sumergidos en agua o
en la disolucion apropiada recomendada por el fabricante por lo menos durante 24 h
antes de utilizarse.

13.3 Una causa frecuente de error en la determinacion del pH se debe a inestabilidad o a
falta de reproducibilidad en el potencial de union liquida del electrodo de referencia
externo. Para mantener un potencial de union liquida pequeno y reproducible, debe
asegurarse un libre flujo del electrolito de relleno de los electrodos de referencia hacia la
disolucion en la que se sumerge. Por lo anterior, los electrodos de referencia deben
sumergirse a una profundidad tal que el nivel del liquido de relleno siempre este arriba
del nivel de la disolucion en la que se sumergen. Durante las determinaciones el tapon
del orificio de relleno del electrodo de referencia debe estar abierto. Cuando sea preciso
rellenar un electrodo, debe utilizarse la disolucin apropiada de misma composicion que
la del electrodo nuevo.

13.4 Si se utiliza un electrodo de referencia de calomel saturado de KCl cuando se
efectuan determinaciones de pH en disoluciones cuya temperatura varia
apreciablemente de una a otra, es preciso controlar la saturacion permanente de la
disolucion interna del electrodo en cada disolucion utilizada. Debe dejarse estabilizar el
electrodo a la nueva temperatura de la disolucin durante 5 a 10 min antes de efectuar
una calibracion o una lectura de pH. La transferencia de un electrodo de calomel
saturado con KCl, de una disolucin a otra de menor temperatura, puede provocar la
obstruccion de la unin liquida por cristalizacion de KCl. Este problema se resuelve
sumergiendo el electrodo un tiempo suficiente en agua pura.

13.5 Los electrodos de referencia de calomel o de Plata-Cloruro de Plata con pastilla de
ceramica porosa o de fibra no deben sumergirse directamente en disoluciones que
contienen iones Plata, Perclorato, Sulfuro, Cianuro, Bromuro o Yoduro ya que se
forman sales insolubles que obstruyen la union liquida y producen potenciales de union
liquida no reproducibles e inestables. En estos casos deben usarse electrodos con doble
union liquida renovable. El problema de obstruccion de la union liquida del electrodo de
referencia es generalmente la causa de la observacion de lecturas de pH que difieren
cuando la disolucion es inmovil o cuando se agita.

13.6 Si se presentan dificultades para realizar la calibracion, si se observan lecturas
inestables o si el tiempo de respuesta del electrodo de vidrio es exagerado, ello puede
ser una indicacion de la contaminacion del bulbo de vidrio o la obstruccion de la union
liquida del electrodo de referencia externo por grasas o aceites. En tal caso, lavar los
electrodos con una disolucion de un detergente suave, enjuagarlos con agua y
sumergirlos en una disolucin de acido clorhdrico (1:9). Finalmente los electrodos se
enjuagan con agua. Si no se obtienen resultados satisfactorios, el problema puede
deberse a la obstruccion de la unin liquida del electrodo de referencia externo por
precipitados. En tal caso, aunque puede intentarse una restauracion de la union liquida
por tratamiento quimico, es preferible sustituir el electrodo de referencia defectuoso por
uno nuevo.

13.7 El metodo no es aplicable a la determinacion del pH de las disoluciones con alto
contenido en sales (conductividad > aprox. 15 mS/cm). Tampoco es aplicable a
221

disoluciones acuosas con alto contenido de solidos en suspensin o a mezclas hidro-
organicas.

13.8 Aunque el metodo puede dar resultados satisfactorios con aguas naturales cuyas
conductividades sean menores que 0,1 mS/cm, debe tenerse en cuenta que para estas
aguas, es preciso realizar un control mas estricto del dispositivo de determinacion del
pH que el que se describe en el inciso 10.4.
NOTA.- Para estas aguas, es preciso elaborar otra norma basada en los trabajos
recientes de determinacion del pH en aguas naturales de baja conductividad o bajo
amortiguamiento.
13.9 La respuesta en potencial de los electrodos de vidrio para uso general deja de ser
lineal en funcion del pH cuando pH < 1 o pH > 10. El error de los electrodos de vidrio
especiales para medio alcalino es menor que el de los electrodos para uso general.
Dichos electrodos extienden su dominio de respuesta lineal hasta pH 12 o 13.

13.10 Un electrodo de vidrio cuya sensibilidad de respuesta a las variaciones de pH sea
menor del 95 % de su valor teorico indicado en la tabla 2 o cuyo tiempo de respuesta
sea demasiado largo (mayor de 2 min) conduce a incertidumbre de lectura que pueden
rebasar los 0,02 a 0,05 unidad de pH. En tal caso, se puede intentar reactivar la
respuesta del electrodo.

13.11 Las disoluciones de bajo indice de amortiguamiento cuyo pH sea mayor que
5,6 son sensibles al intercambio de gas carbonico con la atmosfera y deben protegerse
de la perdida o disolucion de gas carbonico durante las determinaciones. Las
disoluciones de pH mayor que 9 absorben rpidamente el dioxido de carbono de la
atmosfera por lo que no deben exponerse a la atmosfera por tiempo mas largo que el
estrictamente necesario para efectuar las determinaciones de pH

14 SEGURIDAD

14.1 No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos, por lo que cada
sustancia quimica debe tratarse como peligro potencial a la salud. La exposicion a estas
sustancias debe reducirse al menor nivel posible. Se sugiere que el laboratorio realice
inspecciones de higiene ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el
analista y que dichos resultados esten a su disposicion.

14.2 Este metodo puede no mencionar todas las normas de seguridad asociadas con su
uso. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un
archivo de las normas de seguridad respecto a la exposicion y manejo seguro de las
sustancias quimicas especificadas en este metodo. Debe tenerse un archivo de referencia
de las hojas de informacin de seguridad el cual debe estar disponible a todo el personal
involucrado en estos analisis.

222


15.1 Es responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales,
estatales y locales referentes al manejo de residuos, particularmente las reglas de

15.2 En pruebas de campo, despues de realizar la determinacion, la muestra que se haya
tomado se regresa al cuerpo de agua muestreado.

16 BIBLIOGRAFIA


contaminantes en las descargas de aguas residuales a los sistemas de alcantarillado
urbano y municipal, publicada en el Diario Oficial de la Federacion el 3 de junio de
1998.


NOM-127-SSA1-1994 Salud ambiental, agua para uso y consumo humano- limites
permisibles de calidad y tratamientos a que debe someterse el agua para su
potabilizacion, publicada en el Diario Oficial de la Federacion, 18 de enero de 1996.



de 1986


metodos alternos.

ASTM Designation: D 1293 - 84, gStandard Test Method for pH in Water h,
American Society for Testing and Materials, USA, ASTM Committee on Standards,
Philadelphia PA, 1994.

ASTM Designation: E 70 - 90, gStandard Test Method for pH of Aqueous Solutions
with the Glass Electrode h, American Society for Testing and Materials, USA, ASTM
Committee on Standards, Philadelphia PA, 1994.
223

Metodo 150.1 EPA-600/4-79-020 Revised 1983

Metodo 4500-H+ B gpH Value, Electrometric Method h, g en gStandard Methods
for The Examination of Water and Wastewater h, American Public Health Association,
USA, Washington, DC 20005, 19th Edition 1995, 4-65 - 4-69.

(a) Bates, R. G., Determination of pH. Theory and Practice, 2nd Edn., Wiley, New
York,1973.
(b) A.K. Covington, R.G. Bates, R.A. Durst "Definition of pH Scales, Standard

Reference Values, Measurement of pH and Related Terminology", Pure & Appl. Chem.,
57, (1985), 531-542.



APENDICE INFORMATIVO A

Calculo de la pendiente aparente del electrodo de vidrio y estimacion de la eficiencia
electromotriz
De las operaciones realizadas en el inciso 10.4 se obtienen los valores de potencial E1 y
E2 que corresponden respectivamente a las disoluciones de Hidrogenoftalato de Potasio
y de Borato de Sodio, cuyos valores de pH asignados son respectivamente pH(P1)t y
pH(P2)t a la temperatura, t, de trabajo registrada. La pendiente aparente, m(t), del
electrodo se calcula mediante la formula: donde E1 y E2 se expresan en volt.
Si la prueba de respuesta del electrodo de vidrio descrita en la seccion 9.4 es
satisfactoria, se puede obtener una estimacion aceptable de la eficiencia electromotriz,
del electrodo:
5 040 m(t) / (273,5 + t) (5 040 = F/ln(10) R)
Si el valor de es menor que 0,95 el electrodo debe ser reactivado o sustituido por uno
nuevo.

MEXICO D.F., A
JADS/AFO/DLR/MRG.

224

ANALISIS DE AGUA - DETERMINACION DEL pH - METODO DE
PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-008-1980)

WATER ANALYSIS - DETERMINATION OF pH - TEST METHOD
P R E F A C I O

En la elaboracion de la presente norma mexicana participaron las siguientes empresas e
instituciones:
CASA ROCAS, S.A.
CENTRO DE SERVICIOS QUIMICOS DE AGUASCALIENTES
CENTRO NACIONAL DE METROLOGIA
COMISION ESTATAL DE AGUA Y SANEAMIENTO
COMISION FEDERAL DE ELECTRICIDAD
COMISION NACIONAL DEL AGUA.
COMITE TECNICO DE NORMALIZACION NACIONAL DE PROTECCION AL
AMBIENTE
CORPORACION MEXICANA DE INVESTIGACION EN MATERIALES
FISHER SCIENTIFIC MEXICANA S.A. DE C.V.
GOBIERNO DEL DISTRITO FEDERAL.
Direccion General de Construccion y Operacion Hidraulica;
Direccion General de Normatividad y Apoyo Tecnico.
INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL
Escuela Nacional de Ciencias Biologicas.
INSTITUTO MEXICANO DEL PETROLEO
INSTITUTO TECNOLOGICO Y DE ESTUDIOS SUPERIORES
Campo Monterrey.
LABORATORIO DE ECOLOGIA INDUSTRIAL, S.A. DE C.V.
LABORATORIO DE PEMEX PERFORACION Y MANTENIMIENTO DE
POZOS
LABORATORIO DE QUIMICA DEL MEDIO E INDUSTRIAL, S.A. DE C.V.
LABORATORIO IDECA, S.A. DE C.V.
LABORATORIO QUIMICO INDUSTRIAL.
LABORATORIOS ABC QUIMICA, INVESTIGACION Y ANALISIS, S.A. DE C.V
MERCK- MEXICO, S.A.
NOVAMANN, S.A. DE C.V.
Laboratorio Control Quimico.
PERKIN ELMER DE MEXICO, S.A.
PETROQUIMICA CANGREJERA, S.A. DE C.V.
PETROQUIMICA MORELOS, S.A. DE C.V.
PETROQUIMICA PAJARITOS, S.A. DE C.V.
PROTECCION AMBIENTAL Y ECOLOGIA, S.A. DE C.V.
SECRETARIA DE SALUD
SECRETARIA DE MEDIO AMBIENTE, RECURSOS NATURALES Y PESCA
Instituto Nacional de Ecologia;
Instituto Mexicano de Tecnologia del Agua.
SERVICIOS AMBIENTALES MULTIPLES E INGENIERIA, S.A. DE C.V.
SERVICIOS DE INGENIERIA Y CONSULTORIA AMBIENTAL
225

SISTEMA INTERMUNICIPAL DE AGUA POTABLE Y ALCANTARILLADO
UNIVERSIDAD AUTONOMA METROPOLITANA
UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO
Facultad de Quimica;
Instituto de Geofisica;
Instituto de Ingenieria.
UNIVERSIDAD AUTONOMA DEL ESTADO DE MEXICO VARIAN, S.A. DE C.V.

INDICE DEL CONTENIDO

0 Introduccion 1
1 Objetivo y campo de aplicacion 3
2 Referencias 3
3 Principio 3
4 Definiciones 5
6 Materiales 16
7 Equipo 18
8 Recoleccion, preservacion y almacenamiento de muestras 18
10 Calibracion 20
11 Procedimiento 22
12 Calculos 24
13 Interferencias 24
14 Seguridad 27
16 Bibliografia 28
18 Apendice informativo A 30

226

ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE NITRGENO TOTAL KJELDAHL
EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS -
MTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-026-1980)

WATER ANALYSIS - DETERMINATION OF TOTAL KJELDAHL NITROGEN IN
NATURAL WATER, WASTEWATERS AND WASTEWATERS TREATED - TEST
METHOD

0 INTRODUCCIN

Los compuestos nitrogenados se encuentran ampliamente distribuidos en la naturaleza.
Las fuentes de nitrgeno incluyen adems de la degradacin natural de la materia
orgnica, fertilizantes, productos de limpieza y tratamiento de aguas potables.

Debido a que el nitrgeno es un nutriente esencial para organismos fotosintticos, es
importante el monitoreo y control de descargas del mismo al ambiente.


Esta norma mexicana establece el mtodo de prueba para la determinacin de nitrgeno
total en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.

2 PRINCIPIO DEL MTODO

En el mtodo Kjeldahl los compuestos nitrogenados de la muestra se descomponen con
cido sulfrico concentrado en caliente, transformndose el nitrgeno de la mayora de
los grupos funcionales orgnicos en amonio. Cuando la descomposicin se ha
completado la disolucin se enfra, se diluye y se alcaliniza con hidrxido de sodio
concentrado. El amoniaco liberado se destila y se adsorbe en una disolucin de
concentracin conocida de cido brico.

Los grupos amino y amido se convierten cuantitativamente a in amonio. Sin embargo
los grupos nitro, azo o azoxi generan en las mismas condiciones, otros productos
nitrogenados (N
2
u xidos de nitrgeno).

3 DEFINICIONES


3.1 Aguas naturales


227


mezcla de ellas.

3.3 Bitcora

anlisis de una muestra tiempo despus de que se lleva a cabo.

3.4 Blanco analtico o de reactivos

Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene, por adicin deliberada, la presencia
de ningn analito o sustancia por determinar, pero que contiene los mismos disolventes,
reactivos y se somete al mismo procedimiento analtico que la muestra problema.

3.5 Calibracin

valores representados por una medida materializada y los valores correspondientes de
la magnitud, realizados por los patrones, efectuando una correccin del instrumento de

3.6 Descarga

Nacin.

3.7 Desviacin estndar experimental

la dispersin de los resultados, dado por la siguiente frmula:

228

s
x x
n
i
i
n
( )
2
1
1

En donde es el resultado de la i-sima medicin y es la media aritmtica de los n

3.8 Disolucin estndar

Disolucin de concentracin conocida preparada a partir de un patrn primario.

3.9 Disolucin madre

Corresponde a la disolucin de mxima concentracin en un anlisis. Es a partir de esta
disolucin que se preparan las disoluciones de trabajo.


Material o substancia en el cual uno o ms valores de sus propiedades son
suficientemente homogneas y bien definidas, para ser utilizadas para la calibracin de
aparatos, la evaluacin de un mtodo de medicin, o para asignar valores a los
materiales.


Material de referencia, acompaado de un certificado, en el cual uno o ms valores de
las propiedades estn certificados por un procedimiento que establece la trazabilidad a
una realizacin exacta de la unidad en la cual se expresan los valores de la propiedad, y
en el que cada valor certificado se acompaa de una incertidumbre con un nivel

3.12 Medicin


3.13 Mensurando

Magnitud particular sujeta a medicin.


compuesta, el volumen de cada una de las muestras simples debe ser proporcional al

3.15 Muestra simple

x
i
x
229

que refleje cuantitativa y cualitativamente l o los procesos ms representativos de las
muestreo.

3.16 Nitrgeno total Kjeldahl

Es la suma del nitrgeno orgnico y el nitrgeno amoniacal.

3.17 Parmetro


3.18 Patrn (de medicin)

Material de referencia, instrumento de medicin, medida materializada o sistema de
medicin destinado a definir, realizar, conservar o reproducir una unidad o uno o ms

3.19 Patrn de referencia

Patrn, en general de la ms alta calidad metrolgica disponible en un lugar dado, o en
una organizacin determinada del cual se derivan las mediciones realizadas en dicho
lugar.

3.20 Patrn de trabajo

Patrn que es usado rutinariamente para calibrar o controlar las medidas materializadas,
instrumentos de medicin o los materiales de referencia.

3.21 Patrn nacional (de medicin)

Patrn reconocido por una decisin nacional en un pas, que sirve de base para asignar

3.22 Patrn primario

Patrn que es designado o reconocido ampliamente como un patrn que tiene las ms
altas cualidades metrolgicas y cuyo valor es aceptado sin referencia a otros patrones de
la misma magnitud.

3.23 Patrn secundario

Patrn cuyo valor es establecido por comparacin con un patrn primario de la misma
magnitud.

3.24 Precisin
230

Es el grado de concordancia entre resultados analticos individuales cuando el
procedimiento analtico se aplica repetidamente a diferentes alcuotas o porciones de
una muestra homognea. Usualmente se expresa en trminos del intervalo de confianza
o incertidumbre:

donde:
es la media calculada a partir de un mnimo de tres mediciones independientes;
t
/2
es el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95 %;
s es la desviacin estndar de la muestra;
n es el nmero de rplicas, y
es el resultado que incluye el intervalo de confianza.

3.25 Trazabilidad





Todos los productos qumicos usados en este mtodo deben ser grado reactivo, a menos

Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes caractersticas:
a) Resistividad, megohm-cm a 25C: 0,2 min;
b) Conductividad, S/cm a 25C: 5,0 mx., y
c) pH: 5,0 a 8,0.

4.1 Tetraborato de sodio decahidratado (Na
2
B
4
O
7
10H
2
O)

4.2 Hidrxido de sodio (NaOH)

4.3 cido sulfrico concentrado (H
2
SO
4
)

4.4 cido brico (H
3
BO
3
)

x x t
s
n

/2
x
x
231

4.5 Indicador de rojo de metilo

4.6 Indicador de azul de metileno

4.7 Alcohol etlico (CH
3
CH
2
OH)

4.8 Sulfato de cobre (II) anhidro (CuSO
4
)

4.9 Sulfato de potasio (K
2
SO
4
)

4.10 Tiosulfato de sodio pentahidratado (Na
2
S
2
O
3
5H
2
O)

4.11 Carbonato de sodio anhidro (Na
2
CO
3
), patrn primario

4.12 Cloruro de amonio (NH
4
Cl) patrn primario

4.13 Disolucin indicadora de cido brico. Secar aproximadamente 30 g de cido
brico en un desecador que contenga slica gel como desecante por 24 h. Pesar
aproximadamente 20,0 g de cido brico (ver inciso 4.4) seco disolver en 500 mL agua,
agregar 10 mL de la mezcla de indicadores (ver inciso 4.18) y diluir a 1 L. Guardar la
disolucin en un envase de plstico o en un contenedor libre de boro, preparar
mensualmente.

4.14 Disolucin de tetraborato de sodio (0,025M). Pesar aproximadamente pero con
precisin 9,50 g de tetraborato de sodio decahidratado (ver inciso 4.1) en 50 mL de agua
y llevar a 1 L con agua posteriormente.

4.15 Disolucin amortiguadora de boratos. Aada 88 mL de la disolucin de NaOH
0,10 N (ver inciso 4.16) a 500 mL de disolucin de tetraborato de sodio 0,025 M (ver
inciso 4.14) y diluya a 1 L en un matraz aforado.

4.16 Disolucin de hidrxido de sodio (0,10 N). Pesar aproximadamente 4,0 g de
hidrxido de sodio (ver inciso 4.2) y disolver en 500 mL de agua, dejar enfriar a
temperatura ambiente y llevar a 1 L.

4.17 Disolucin valorada de cido sulfrico (0,02 N). Preparar una disolucin de
cido sulfrico aproximadamente 0,1 N diluyendo 3 mL de cido sulfrico concentrado
(ver inciso 4.3) en 1 L de agua. Diluir 200 mL de esta disolucin en 1 L de agua.
Titular el cido sulfrico aproximadamente 0,02 N con carbonato de sodio, pesando
aproximadamente y con precisin 0,031 8 g de carbonato de sodio anhdro (ver inciso
4.11), secado en horno a 140C. Calcular la normalidad exacta de la disolucin (1 mL =
0,28 mg de N-amoniacal).

4.18 Mezcla de indicadores. Pesar aproximadamente 200,0 mg de indicador rojo de
metilo (ver inciso 4.5) aforar a 100 mL con alcohol etlico (ver inciso 4.7). Pesar
aproximadamente 100,0 mg de indicador azul de metileno (ver inciso 4.6) y aforar a 50
mL con alcohol etlico (ver inciso 4.7). Mezclar las dos disoluciones en un frasco de
vidrio. Preparar mensualmente.
232

4.19 Reactivo para la digestin. Pesar aproximadamente y con precisin 134,0 g de
sulfato de potasio (ver inciso 4.9) y 7,3 g de sulfato de cobre (II) anhidro (ver inciso 4.8)
disolver en 800 mL de agua destilada libre de amoniaco, agregar cuidadosamente 134
mL de cido sulfrico concentrado (ver inciso 4.3). Dejar enfriar a temperatura
ambiente y diluir la mezcla a 1 L con agua. Almacenar la disolucin a una temperatura
de 20C para evitar la cristalizacin.

4.20 Disolucin reactivo de hidrxido - tiosulfato de sodio. Pesar aproximadamente y
con precisin 500,0 g de hidrxido de sodio (ver inciso 4.2) y 25,0 g de tiosulfato de
sodio pentahidratado (ver inciso 4.10) disolver en agua libre de amoniaco y llevar a 1 L.

4.21 Disolucin de hidrxido de sodio (6 N). Pesar aproximadamente 240,0 g de
hidrxido de sodio (ver inciso 4.2) y llevar a 1 L con agua libre de amoniaco.

4.22 Disolucin madre de amonio (1 mL = 1,0 mg de nitrgeno amoniacal). Pesar
aproximadamente y con precisin 3,819 g de cloruro de amonio (ver inciso 4.12) y
aforar a 1 L con agua.

4.23 Disolucin patrn de amonio (1,0 mL = 0,01 mg de nitrgeno amoniacal).
Tomar una alcuota de 10,0 mL de la disolucin madre de amonio (ver inciso 4.22) y
aforar a 1 L con agua.

5 EQUIPO Y MATERIALES

Slo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para el presente
mtodo.

5.1 Equipo

5.1.1 Para determinacin de nitrgeno tipo Kjeldahl que consta de: Digestor con
sistema de extraccin de humos y destilador con sistema de condensacin para mantener
la temperatura por abajo de 29C.

5.1.2 Potencimetro para medicin de pH reproducible hasta 0,02 unidades de pH, con
compensador de la temperatura y sus respectivos electrodos.

5.1.3 Balanza analtica con precisin de 0,1 mg

5.1.4 Balanza granataria con precisin de 0,1 g

5.2 Materiales

Todo el material usado en esta determinacin debe ser exclusivo para este
procedimiento. Para el lavado del material remojar durante 1 h en una disolucin de
cido sulfrico al 10 % y enjuagar con agua desionizada. Los detergentes con base de
hidrxido de amonio o amoniaco no deben usarse para la limpieza del material. Su uso
debe restringirse dentro del laboratorio.

233

Todo el material volumtrico utilizado en este mtodo debe ser clase A con certificado o
en su caso debe estar calibrado.

5.2.1 Frasco de polietileno o vidrio con tapa de 2 L de capacidad

5.2.2 Matraz tipo Kjeldahl de 800 mL

5.2.3 Bureta

MUESTRAS

6.1 Deben tomarse un mnimo de 2,0 L de muestra en un envase de polietileno.
Pueden utilizarse muestras compuestas o simples.

6.2 Debe preservarse la muestra con cido sulfrico a un pH de 1,5 a 2,0.
Posteriormente mantener a 4C hasta su anlisis.

6.3 El tiempo mximo de almacenamiento previo al anlisis es de 7 das.


7.1 Cada laboratorio que utilice este mtodo debe operar un programa de control de
calidad (CC) formal.

7.2 El laboratorio debe mantener los siguientes registros:

- Los nombres y ttulos, de los analistas que ejecutan los anlisis y el encargado de
control de calidad que verifica los anlisis, y
siguientes datos:

equipos en disquetes o en otros respaldos de informacin.

De tal forma que permita a un evaluador externo reconstruir cada determinacin
mediante el seguimiento de la informacin desde la recepcin de la muestra hasta el
resultado final.

adquirido.
234

8 CALIBRACIN

Se debe contar con la calibracin de los equipos y materiales siguientes:

8.1 Material volumtrico

8.2 Balanza analtica

8.3 Balanza granataria

8.4 Potencimetro: Verificar la calibracin de este equipo

8.5 Bureta

9 PROCEDIMIENTO

9.1 Limpiar el equipo de destilacin antes de utilizarlo, destilando una mezcla (1:1)
agua-disolucin hidrxido - tiosulfato de sodio (ver inciso 4.20) hasta que el destilado
est libre de amonio. Repetir esta operacin cada vez que el equipo se vaya a utilizar, si
no se emplea en intervalos de menos de 4 h tambin se requiere realizar esta operacin.

9.2 Seleccin de volumen de muestra: Determinar el volumen de la muestra de
acuerdo a la tabla 1, si es necesario, ajustar el volumen aproximadamente 500 mL y
neutralizar a pH 7. Colocar la muestra medida en un matraz Kjeldahl de 800 mL.

TABLA 1.- Seleccin del volumen de muestra

Cantidad de nitrgeno en la muestra
(mg / L)
Volumen de muestra necesario
(mL)
0-1 500
1-10 250
10-20 100
20-50 50,0
50- 100 25,0

9.3 Nitrgeno amoniacal

9.3.1 Tomar una muestra dependiendo de las concentraciones esperadas, de acuerdo a
la tabla 1 diluir con agua hasta 500 mL. Preparar un blanco con 500 mL de agua y darle
el mismo tratamiento que a la muestra como sigue:

9.3.2 Aadir 25 mL de la disolucin amortiguadora de boratos (ver inciso 4.15) y
ajustar el pH a 9,5 con disolucin de hidrxido de sodio 6 N (ver inciso 4.21) utilizando
potencimetro o papel indicador para verificar. Transferir la disolucin a un matraz
Kjeldahl y aadir unas cuentas de vidrio o perlas de ebullicin.
235

9.3.3 Conectar el matraz Kjeldahl al bulbo del aparato de destilacin, destilar la
muestra cuidando que la temperatura del condensador no pase de 302 K (29C),
recolectando el condensado con la punta del tubo del refrigerante sumergido en 50 mL
de la disolucin amortiguadora de boratos (ver inciso 4.15).

9.3.4 La destilacin se completa cuando se hayan recolectado 300 mL de destilado
aproximadamente, incluyendo los 50 mL de la disolucin amortiguadora de Boratos
(ver inciso 4.15) con la disolucin mezcla de indicadores (ver inciso 4.18).

9.3.5 Retirar el matraz colector y titular con solucin de cido sulfrico 0,02 N hasta
que la solucin vire de un verde esmeralda a morado.

9.4 Nitrgeno orgnico

9.4.1 Enfriar el residuo contenido en el matraz Kjeldahl. Digestin: Adicionar
cuidadosamente 50 mL de reactivo para la digestin (ver inciso 4.19) al matraz de
destilacin y mezclar perfectamente. Aadir unas cuentas de vidrio o piedras de
ebullicin. Si se encuentran presentes grandes cantidades de materia orgnica libre de
nitrgeno adicionar 50 mL de reactivo de digestin por cada gramo de materia slida en
la muestra. Mezclar y calentar a ebullicin bajo una campana de extraccin, (eliminar
los vapores de SO
3
) hasta que el volumen de la disolucin se reduzca aproximadamente
entre 25 mL y 50 mL y se observe gran desprendimiento de vapores blancos (estos
vapores pueden oscurecerse cuando la muestra presenta grandes cantidades de materia
orgnica).

Continuar la digestin durante 30 min ms. En este perodo, la disolucin cambia de
turbia hasta ser transparente e incolora o con una ligera coloracin amarillo plido.
Durante la digestin el matraz Kjeldahl debe permanecer inclinado. Enfriar el matraz y
su contenido, diluir a 300 mL con agua y mezclar.

9.4.2 Cuidadosamente aadir 50 mL de la disolucin de hidrxido-tiosulfato de sodio
(ver inciso 4.20), para formar una capa alcalina en el fondo del matraz, conectar el
matraz a un equipo de destilacin y sumergir la punta del condensador en un matraz que
contenga 50 mL de disolucin de cido brico (ver inciso 4.13) y la mezcla de
indicadores por abajo del nivel de esta disolucin. Agitar hasta asegurarse que est
completamente mezclado, el pH de la disolucin debe ser mayor a 11,0.

9.5 Destilacin

Destilar y colectar aproximadamente 200 mL de destilado, no permitir que la
temperatura en el condensador suba por arriba de 29C. Cuando se alcance un volumen
aproximado de 250 mL en el matraz colector del destilado, sacar la punta del
condensador del destilado sin retirarlo del matraz y continuar la destilacin durante 1
min o 2 min para limpiar el condensador.

9.6 Titulacin del destilado

236

Titular el volumen destilado con disolucin valorada de cido sulfrico 0,02 N (ver
inciso 4.17) hasta el cambio del indicador de verde esmeralda a morado.

9.7 Blanco

Llevar un blanco durante todos los pasos del mtodo.

10 CLCULOS

10.1 Usar la siguiente ecuacin para calcular la concentracin de nitrgeno total (N
t
):

mg N
tk
/ L = (A-B) (N) (14) (1 000) / V

mg NH
3
-N/ L = (A-B) (N) (14) (1 000) / V

mg N-
ORG
/ L = (A-B) (N) (14) (1 000) / V

mg N
tk
/ L -
=
mg NH
3
-N/ L+ mg N-
ORG
/ L

donde:

A son los mL de cido sulfrico gastados en la titulacin de la muestra;
B son los mL de cido sulfrico gastados en el blanco;
N es la normalidad del cido sulfrico;
V son los mL de muestra, y
14 es el peso equivalente del nitrgeno.

11 INTERFERENCIAS

11.1 Nitratos: Durante la digestin, el nitrato en concentraciones por arriba de 10
mg/L puede oxidar parte del amoniaco liberado produciendo N
2
O y dando lugar a una
interferencia negativa. Cuando se encuentre presente materia orgnica reductora, el
nitrato puede reducirse a amoniaco, resultando una interferencia positiva.

11.2 Durante la digestin, puede haber prdidas de nitrgeno por pirlisis.

11.3 Materia orgnica: Durante la digestin, el H
2
SO
4
oxida la materia orgnica a
CO
2
y H
2
O. Si estuviera presente una gran cantidad de materia orgnica, se consume
mucho cido, aumentar la proporcin de sal-cido y aumentar la temperatura de
digestin.

11.4 Dado que los reactivos pueden contener trazas de amoniaco, trate el blanco de
reactivos igual que las muestras.

12 SEGURIDAD
237

un archivo de las normas de seguridad respecto a la exposicin y manejo seguro de las
substancias qumicas especificadas en este mtodo. Debe tenerse un archivo de

12.2 Los cidos y bases concentradas empleados en este mtodo pueden causar
severas quemaduras e irritaciones en la piel, por lo que debe utilizarse ropa protectora
tal como: batas, guantes y lentes de seguridad cuando se manejan estos compuestos
qumicos.

12.3 El Hidrxido de Sodio en contacto con los ojos o piel, puede causar severa
irritacin o quemaduras. La inhalacin de vapores puede causar tos, dolor en el pecho,
dificultad para respirar o estado de inconsciencia.

12.4 La preparacin de todos los reactivos usados en este mtodo debe realizarse bajo
una campana de extraccin. Consultar las hojas de seguridad sobre manipulacin y
disposicin de estos.

12.5 Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos qumicos descritos en este
mtodo, debe usarse todo el tiempo equipo de seguridad tal como: guantes, bata de
laboratorio as como anteojos de seguridad.

12.6 Cuando el cido sulfrico es adicionado al agua, el punto de ebullicin de la
mezcla resultante es considerablemente mas bajo que el del cido sulfrico solo (338C).
Si la mezcla se coloca en la parrilla de digestin a una temperatura significativamente
alta, pueden presentarse problemas de proyecciones dando como resultado prdida de
muestra y contaminacin, adems de posibles daos corporales. Por ello, siempre debe
utilizarse una careta mientras se trabaje en las proximidades de la parrilla de digestin.



13.1 Cada laboratorio debe contemplar dentro de su Programa de Control de Calidad
el destino final de los residuos generados durante la determinacin.

13.2 Los desechos cidos se deben neutralizar para su posterior desecho.

13.3 Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga a alcantarillado
pueden descargarse en el mismo sistema.

238

14 BIBLIOGRAFA


NOM-008-SCFI-1993 Sistema General de Unidades de Medida, publicada en el
Diario Oficial de la Federacin el 14 de octubre de 1993.

NMX-AA-003-1980 Aguas residuales - Muestreo. Declaratoria de vigencia publicada

NMX-AA-014-1980 Cuerpos receptores - Muestreo. Declaratoria de vigencia
publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 5 de septiembre de 1980.

NMX-AA-089/1-1986 Proteccin al ambiente - Calidad del agua - Vocabulario -
Parte 1. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 15
de julio de 1986.

PROY-NMX-AA-115-SCFI-2001 Anlisis de agua - Criterios generales para el
control de la calidad de resultados analticos. Aviso de consulta pblica publicado en el
Diario Oficial de la Federacin el 2 de noviembre de 1999.

PROY-NMX-AA-116-SCFI-2001 Anlisis de agua - Gua de solicitud para la
presentacin de mtodos alternos. Aviso de consulta pblica publicado en el Diario
Oficial de la Federacin el 2 de noviembre de 1999.

ASTM D 3590-89 Standard Test Method for Total Kjeldahl Nitrogen in Water,
American Society r Testing and Materials, USA, ASTM Committee on Standards,
Philadelphia PA, Septiembre de 1994, pp.

4500-Norg B Macro-Kjeldahl Method, American Public Health Association,
Standard Methods for The Examination of Water and Wastewater, USA, APHA,
Washington, DC 20005, 19th Edition 1995, pp 4-92 4-93.

239



MXICO D.F., A
EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS.

MIGUEL AGUILAR ROMO

ANALISIS DE AGUA - DETERMINACION DE LA DEMANDA BIOQUIMICA DE
OXIGENO EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES (DBO5) Y RESIDUALES
TRATADAS - METODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-028-1981)

WATER ANALISYS - DETERMINATION OF THE BIOCHEMICAL OXYGEN
DEMAND IN NATURAL, WASTEWATERS (BOD5) AND WASTEWATERS
TREATED - TEST METHOD

0 INTRODUCCION

Demanda bioquimica de oxigeno (DBO5): Es una estimacion de la cantidad de oxigeno
que requiere una poblacion microbiana heterogenea para oxidar la materia organica de
una muestra de agua en un periodo de 5 dias. El metodo se basa en medir el oxigeno
consumido por una poblacion microbiana en condiciones en las que se ha inhibido los
procesos fotosinteticos de produccion de oxigeno en condiciones que favorecen el
desarrollo de los microorganismos.

Esta norma mexicana establece el metodo de analisis para la determinacion de la
demanda bioquimica de oxigeno (DBO5) en aguas naturales, residuales y residuales
tratadas.

NOTA. Se determina la cantidad de oxigeno utilizada por una poblacion microbiana
heterogenea para transformar la materia organica, en un periodo de incubacion de 5 dias
a 20oC.

2 REFERENCIAS

Para la correcta aplicacion de esta norma se deben consultar las siguientes normas
mexicanas vigentes o las que las sustituyan:

NMX-AA-012 SCFI-2001 Analisis de agua - Determinacion de oxigeno disuelto en
aguas naturales, residuales y residuales tratadas - Metodo de prueba.

240

NMX-AA-100-1987 Calidad del agua . Determinacion de cloro total . Metodo
iodometrico. Declaratoria de vigencia publicada en el Diairo Oficial de la Federacion
del 22 de junio de 1987.

3 PRINCIPIO DEL METODO

El metodo se basa en medir la cantidad de oxigeno que requieren los microorganismos
para efectuar la oxidacion de la materia organica presente en aguas naturales y
residuales y se determina por la diferencia entre el oxigeno disuelto inicial y el oxigeno
disuelto al cabo de cinco dias de incubacion a 20C. Para la determinacion de oxigeno
disuelto (OD) se puede emplear cualquiera de los dos metodos establecidos en la norma
mexicana NMX-AA-012-SCFI (ver 2 Referencias).

4 DEFINICIONES


4.1 Aguas naturales
El agua cruda, subterranea y pluvial.

industriales, comerciales, de servicios, agricolas, pecuarios, domesticos y en general de
cualquier otro uso.

4.3 Biota
Es un conjunto de organismos vivos tanto de origen vegetal como animal.

4.4 Bitacora

4.5 Blanco analitico o de reactivos
Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene, por adicion deliberada, la presencia
de ningun analito o sustancia por determinar, pero que contiene los mismos disolventes,
reactivos y se somete al mismo procedimiento analitico que la muestra problema.

4.6 Calibracion
Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones especificas, la relacion entre

241

4.7 Demanda bioquimica de oxigeno (DBO5)
Es una estimacion de la cantidad de oxigeno que requiere una poblacion microbiana
heterogenea para oxidar la materia organica de una muestra de agua en un periodo de 5
dias.

4.8 Descarga
de la Nacion.

Para una serie de n mediciones del mismo mensurando, es la magnitud s que
caracteriza la dispersion de los resultados, dado por la siguiente formula:


4.10 Disolucion estandar
Disolucion de concentracion conocida preparada a partir de un patron primario.

4.11 Disolucion madre
Corresponde a la disolucion de maxima concentracion en un analisis. Es a partir de esta
disolucion que se preparan las disoluciones de trabajo.

4.12 Inoculo
Es una suspension de microorganismos vivos que se han adaptado para reproducirse en
un medio especifico.

materiales.


242

4.15 Medicion

4.16 Medio aerobio
Es aquel en el cual se desarrollan microorganismos en presencia de oxigeno molecular.

4.17 Medio anaerobio
Es aquel en el cual se desarrollan microorganismos en ausencia de oxigeno molecular.

4.18 Mensurando

La que resulta de mezclar un numero de muestras simples. Para conformar la muestra
compuesta, el volumen de cada una de las muestras simples debera ser proporcional al

4.20 Muestra simple
muestreo.

4.21 Parametro
Variable que se utiliza como referencia para determinar la calidad fisica, quimica y
biologica del agua.

Medida materializada, aparato de medicion o sistema de medicion destinado a definir,
realizar, conservar o reproducir una unidad o uno o varios valores conocidos de una
magnitud para transmitirlos por comparacion a otros instrumentos de medicion.

lugar.


4.25 Patron nacional
El patron autorizado para obtener, fijar o contrastar el valor de otros patrones de la
misma magnitud, que sirve de base para la fijacion de los valores de todos los patrones
de la magnitud dada.

243

la misma magnitud.

magnitud.

4.28 Precision
o incertidumbre.

donde:
t /2 es el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95 %;

4.29 Trazabilidad



Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes caracteristicas:
a) Resistividad, megohm-cm a 25oC: 0,2 min.;
b) Conductividad, S/cm a 25oC: 5,0 max., y
c) pH: 5,0 a 8,0.

5.1 Fosfato monobasico de potasio (KH2PO4)
5.2 Fosfato dibasico de potasio (K2HPO4)
5.3 Fosfato dibasico de sodio heptahidratado (Na2HPO4.7H2O)
5.4 Cloruro de amonio (NH4Cl)
5.5 Sulfato de magnesio heptahidratado (MgSO4.7H2O)
244

5.6 Cloruro de calcio anhidro (CaCl2)
5.7 Cloruro ferrico hexahidratado (FeCl3.6H2O)
5.8 Acido sulfurico concentrado (H2SO4)
5.9 Hidroxido de sodio (NaOH)
5.10 Sulfito de sodio (Na2SO3)
5.11 2-cloro-6 (triclorometil) piridina
5.12 Glucosa grado patron primario (C6H12O6)
5.13 Acido glutamico grado patron primario(C5H9NO4)
5.14 Acido clorhidrico (HCl)
5.15 Acido nitrico (HNO3)
5.16 Disolucion amortiguadora de fosfato. Pesar aproximadamente 8,5 g de fosfato
monobasico de potasio (ver inciso 5.1), 21,75 g de fosfato dibasico de potasio (ver
inciso 5.2), 33,4 g de sosfato dibasico de sodio heptahidratado (ver inciso 5.3) y 1,7 g de
cloruro de amonio (ver inciso 5.4), disolver en 500 mL de agua y aforar a 1 L. El pH de
la disolucion debe ser de 7,2. Desechar el reactivo (o cualquiera de los siguientes
reactivos) si hay algun signo de crecimiento biologico en el frasco de almacenamiento.
5.17 Disolucion de sulfato de magnesio. Pesar aproximadamente 22,5 g de sulfato de
magnesio heptahidratado (ver inciso 5.5), disolver en agua y diluir a 1 L.
5.18 Disolucion de cloruro de calcio. Pesar aproximadamente 27,5 g de cloruro de
calcio anhidro (ver inciso 5.6), disolver en agua y diluir a 1 L.
5.19 Disolucion de cloruro ferrico. Pesar aproximadamente 0,25 g de cloruro ferrico
hexahidratado (ver inciso 5.7), disolver en agua y diluir a 1 L.
5.20 Disolucion de acido sulfurico (0,1N). Agregar aproximadamente 2,8 mL de acido
sulfurico concentrado (ver inciso 5.8) a 500 mL de agua, mezclar bien y diluir hasta 1 L.
5.21 Disolucion de hidroxido de sodio (0,1N). Pesar aproximadamente 4,0 g de
hidroxido de sodio (ver inciso 5.9), disolver en agua y diluir a 1 L.
5.22 Disolucion de sulfito de sodio. Pesar aproximadamente 1,575 g de sulfito de sodio
(ver inciso 5.10), disolver en agua y diluir a 1 L. Esta disolucion no es estable; por lo
que debe prepararse diariamente.
5.23 Disolucion patron de glucosa-acido glutamico. Secar glucosa y acido glutamico a
103oC durante una hora. Pesar aproximadamente y con precision 150,0 mg de glucosa
(ver inciso 5.12) y 150,0 mg de acido glutamico (ver inciso 5.13), diluir en agua y aforar
a 1 L. Preparar inmediatamente antes de usarla. Esta disolucion tiene una DBO5 de 198
mg/L.
5.24 Disolucion de cloruro de amonio. Pesar aproximadamente 1,15 g de cloruro de
amonio (ver inciso 5.4) y disolver en 500 mL de agua, ajustar el pH a 7,2 con disolucion
de hidroxido de sodio (ver inciso 5.21) y aforar a 1 L. La disolucion contiene 0,3 mg
N/mL.


6.1 Equipo

6.1.1 Equipo de aireacion con difusor

6.1.2 Incubador: Controlado por termostato a 20oC } 1oC. Eliminar toda la luz para
evitar la posibilidad de produccion fotosintetica de oxigeno disuelto.

6.1.3 Balanza analitica con precision de 0,1 mg

245

6.1.4 Medidor de oxigeno disuelto

6.2 Material

Limpieza del material.

6.2.1 Todo el material usado en la determinacion debe ser exclusivo para este
procedimiento. Para el lavado del material remojar durante 1 h en una disolucion de
acido sulfurico al 10 % y enjuagar con agua. Los detergentes con base de amoniaco no
deben usarse para la limpieza del material.

6.2.2 Los contenedores de las muestras deben lavarse con disolucion de detergente no
ionico, libre de metales, enjuagarse con agua, remojarse en acido toda la noche y volver
a enjuagarse con agua libre de metales.

6.2.3 Para el material de cuarzo, politetrafloroetileno o material de vidrio debe dejarse
remojando de 12 h a 24 h con HNO3 (1:1), HCl (1:1) o con aguaregia (3 partes de HCl
concentrado + 1 parte de HNO3 concentrado) a 70oC solo en los casos que presente
material adherido, despues debe ser enjuagado con agua libre de metales.

6.2.4 En los casos de que el material presente grasas, enjuagar con acetona y/o hexano.

6.2.5 Botellas Winkler de vidrio para incubacion con capacidad de 300 mL de aforo
total y con boca estrecha, reborde y tapon de vidrio esmerilado, de forma conica.

6.2.6 Contratapa de politetrafloroetileno u otro material plastico para botella Winkler

6.2.7 Bureta


7.1 En el caso de aguas naturales debe tomarse un minimo de 1 L de muestra en un
envase de polietileno o vidrio. En el caso de aguas residuales (DBO5 mayores a 50
mg/L) deben tomarse minimo 100 mL. Pueden utilizarse muestras simples o compuestas.

7.2 No se debe agregar ningun preservador a las muestras. Solo deben conservarse a
4oC hasta su analisis.

7.3 El tiempo maximo de almacenamiento previo al analisis es de 24 h.


8.1 Cada laboratorio que utilice este metodo debe operar un programa de control de

control de calidad que verifica los analisis, y
siguientes datos:
246

evaluador externo reconstruir cada determinacion mediante el seguimiento de la

9 CALIBRACION

Se debe contar con la calibracion de los equipos y materiales siguientes:
9.1 Material volumetrico
9.2 Balanza analitica
9.3 Medidor de oxigeno disuelto

10 PROCEDIMIENTO

10.1 Preparacion de agua para dilucion
Colocar el volumen requerido de agua en un frasco y anadir por cada litro de agua 1 mL
de cada una de las siguientes disoluciones: disolucion de sulfato de magnesio (ver inciso
5.17), disolucion de cloruro de calcio (ver inciso 5.18), disolucion de cloruro ferrico
(ver inciso 5.19) y disolucion amortiguadora de fosfatos (ver inciso 5.16). Preparar el
agua de dilucion diariamente. Analizar y almacenar el agua de dilucion como se
describe en los incisos 10.2 y 10.3, de tal forma que siempre tenga a mano agua de
calidad garantizada. Antes de usar el agua de dilucion debe ponerse a una temperatura
aproximada de 20oC. Saturar con oxigeno aireando con aire filtrado, libre de materia
organica durante 1 h por lo menos.
Si la muestra presenta alto contenido de biocidas como cloro o se sabe de su bajo
contenido de materia organica, es necesario inocular la muestra. Si se requiere, sembrar
el agua de dilucion como se indica en el inciso 10.4.1.

10.2 Control del agua de dilucion

10.2.1 Utilizar este procedimiento como una comprobacion aproximada de la calidad
del agua de dilucion. Si la disminucion de oxigeno disuelto del agua excede de 0,2 mg/L,
obtener agua de mejor calidad mejorando la purificacion o usar agua de otra fuente.
Alternativamente si se requiere inhibir la nitrificacion, almacenar el agua de dilucion
sembrada en una habitacion oscura a temperatura ambiente hasta que la captacion de
oxigeno disuelto se haya reducido lo suficiente para cumplir los criterios de
comprobacion del agua de dilucion. No se recomienda su almacenamiento cuando la
DBO5 se va a determinar sin inhibir la nitrificacion ya que pueden desarrollarse
microorganismos nitrificantes durante ese tiempo. Si el agua de dilucion no ha sido
almacenada para mejorar su calidad, anadir suficiente inoculo como para un consumo
de OD de 0,05 mg/L a 0,1 mg/L en cinco dias a 20C. Al Incubar en un frasco
Winkler lleno de agua de dilucion durante cinco dias a 20C, el consumo no debe ser
mayor a 0,2 mg/L y preferiblemente no menor a 0,1 mg/L.
247

10.3 Control de la glucosa-acido glutamico

Comprobar en cada lote analitico la calidad del agua de dilucion, la efectividad del
inoculo y la tecnica analitica mediante determinaciones de la DBO5 en muestras
estandar de concentracion conocida. Utilizar la disolucion de glucosa-acido glutamico
(ver inciso 5.23) como disolucion madre de control. La glucosa tiene una tasa
excepcionalmente alta y variable de oxidacion, pero cuando se utiliza con acido
glutamico, dicha tasa se estabiliza y es similar a la obtenida en muchas aguas residuales
municipales. Alternativamente, si un agua residual particular contiene un componente
principal identificable que contribuya a la DBO5, utilizar este compuesto en lugar de la
glucosa-acido glutamico. Determinar la DBO5 de una disolucion al 2 % de la disolucion
de control patron de glucosa-acido glutamico utilizando las tecnicas expuestas en los
incisos 10.4 a 10.10.

10.4 Inoculo

10.4.1 Fuente de la siembra

10.4.1.1 Es necesario contar con una poblacion de microorganismos capaces de oxidar
la materia organica biodegradable de la muestra. El agua residual domestica, los
efluentes no clorados o sin desinfeccion, los efluentes de las plantas de tratamiento de
desechos biologicos y las aguas superficiales que reciben las descargas de aguas
residuales que contienen poblaciones microbianas satisfactorias. Algunas muestras no
contienen una poblacion microbiana suficiente (por ejemplo, algunos residuos
industriales no tratados, residuos desinfectados, residuos de alta temperatura o con
valores de pH extremos). Para tales residuos, sembrar el agua de dilucion anadiendo una
poblacion de microorganismos. La mejor siembra es la que proviene del efluente de un
sistema de tratamiento biologico de aguas residuales. Cuando se usa como siembra el
efluente de tratamiento biologico de sistema de aguas residuales se recomienda la
inhibicion de la nitrificacion. Cuando no se disponga de esta, utilizar el sobrenadante
del agua residual domestica despues de dejarlo reposar a temperatura ambiente durante
al menos 1 h, pero no mas de 36 h. Determinar si la poblacion existente es satisfactoria
haciendo la prueba de la siembra en una muestra para DBO5. El incremento del valor de
la DBO5 indica una siembra exitosa.

10.5 Control del inoculo

Determinar la DBO5 del material de siembra como para cualquier otra muestra. Esto es
una siembra control. A partir de este valor y de uno conocido de la dilucion del material
de siembra (en el agua de dilucion) determinar el consumo de OD de la siembra. Lo
ideal es hacer disoluciones tales de la siembra que la mayor cantidad de los resultados
presenten una disminucion de al menos el 50 % del OD. La representacion de la
disminucion del OD (mg/L) con respecto a los mililitros de siembra, tiene que ser una
linea recta cuya pendiente corresponde a la disminucion de OD por mililitro del inoculo.
La interseccion del eje de las abscisas (OD) representa el consumo del oxigeno causado
por el agua de dilucion y debe ser inferior a 0,1 mg/L (ver inciso 10.8). Para determinar
el consumo de OD de una muestra, se resta el consumo de OD de la siembra, del
248

consumo de OD total. La captacion de OD total del agua de dilucion sembrada debe
oscilar entre 0,6 mg/L y 1,0 mg/L.

10.6 Pretratamiento de la muestra

10.6.1 Muestras con pH acidos o basicos

10.6.1.1 Neutralizar las muestras a un pH entre 6,5 y 7,5 con acido sulfurico o hidroxido
de sodio de concentracion tal que la cantidad de reactivo no diluya la muestra en mas
del 0,5 %. El pH del agua de dilucion sembrada no debe verse afectado por la dilucion
de la muestra.

10.6.2 Muestras que contienen cloro residual

10.6.2.1 Si es posible, evitar las muestras que contengan cloro residual, tomandolas
antes del proceso de cloracion. Si la muestra ha sido clorada pero no hay residuo
detectable de cloro, sembrar el agua de dilucion. Si hay cloro residual, eliminar el cloro
de la muestra y sembrar con inoculo (ver inciso 10.4). No se deben analizar las muestras
cloradas sin sembrar el agua de dilucion. En algunas muestras, el cloro desaparece en el
lapso de 1 h a 2 h despues de su exposicion a la luz. Esto suele ocurrir durante el
transporte o la manipulacion de la muestra. Para las muestras en las que el residuo de
cloro no se disipe en un tiempo razonablemente corto, eliminar el cloro residual
anadiendo disolucion de sulfito de sodio. Determinar el volumen requerido de
disolucion de sulfito de sodio cuantificando el cloro residual total. Anadir a la muestra
neutralizada el volumen relativo de la disolucion de sulfito de sodio determinada por la
prueba anterior, mezclar y despues de 10 min a 20 min, comprobar el cloro residual de
la muestra.

10.6.2.2 La determinacion de cloro residual se realiza de acuerdo a lo establecido en la
norma mexicana NMX-AA-100 (ver 2 Referencias).

10.6.3 Muestras sobresaturadas con OD

10.6.3.1 En aguas frias o en aguas donde se produce la fotosintesis (aguas de embalses),
es posible encontrar muestras que contienen mas de 9,0 mg OD/L a 20oC. Para evitar la
perdida de oxigeno durante la incubacion de tales muestras, reducir el OD por
saturacion, calentando la muestra aproximadamente a 20C en frascos parcialmente
llenos mientras se agitan con fuerza o se airean con aire limpio, filtrado y comprimido.

10.6.4 Ajustar la temperatura de la muestra a 20C } 1C antes de hacer diluciones.

10.6.5 Inhibicion de la nitrificacion

10.6.5.1 Si se requiere inhibir la nitrificacion adicionar 3,0 mg de 2-cloro-6
(triclorometil) piridina (ver inciso 5.11) a cada uno de los frascos antes de recolectar o
bien adicionar la cantidad suficiente de agua para tener una concentracion de 10 mg/L
aproximadamente.

10.6.5.2 Entre las muestras que requieren inhibicion de la nitrificacion se incluyen, los
efluentes tratados biologicamente, las muestras sembradas con efluentes tratados
249

biologicamente y las aguas superficiales entre otras. Debe hacerse la observacion del
uso de inhibicion del nitrogeno cuando se presente el informe de los resultados.

10.7 Tecnica de dilucion

10.7.1 Las diluciones que dan lugar a un OD residual mayor de 1 mg/L y una captacion
de OD de al menos 2 mg/L despues de 5 dias de incubacion, producen los resultados
mas confiables. Hacer varias diluciones (al menos 3) por duplicado de la muestra
preparada para obtener una captacion de OD en dicho intervalo. La experimentacion
con una muestra concreta permite el uso de un numero menor de diluciones. Un analisis
mas rapido tal como la DQO, presenta una correlacion aproximada con la DBO5 y sirve
como una guia para seleccionar las diluciones. En ausencia de datos previos, utilizar las
siguientes diluciones: de 0 % a 1 % para los residuos industriales fuertes, de 1 % a 5 %
para las aguas residuales sedimentadas y crudas, del 5 % al 25 % para el efluente tratado
biologicamente y del 25 % al 100 % para las aguas superficiales contaminadas.

10.7.2 Diluciones preparadas directamente en frascos tipo Winkler. Utilizando una
pipeta volumetrica, anadir el volumen de muestra deseado a frascos Winkler
individuales de 300 mL. Anadir cantidades adecuadas del material de siembra a los
frascos tipo Winkler o al agua de dilucion. Llenar los frascos con suficiente agua de
dilucion, sembrada si es necesario, de forma que la insercion del tapon desplace todo el
aire, sin dejar burbujas. No realizar diluciones mayores de 1:300 (1 mL de la muestra en
un frasco). Determinar el OD inicial en uno de los frascos de cada una de las diferentes
diluciones. En los frascos de los duplicados de cada una de las diluciones, Ajustar
hermeticamente el tapon, poner un sello hidraulico y la contratapa e incubar durante 5
dias a 20oC.

10.8 Determinacion del OD inicial

10.8.1 Metodo yodometrico
La determinacion del OD inicial se realiza por medio del metodo yodometrico de azida
modificado, de acuerdo a lo establecido en la norma mexicana NMX-AA-012-SCFI (ver
2 Referencias).

10.8.2 Metodo electrometrico
La determinacion del OD inicial se realiza por medio del metodo electrometrico con
electrodo de membrana, de acuerdo a lo establecido en la norma mexicana NMXAA-
012-SCFI (ver 2 Referencias). Los aceites, grasas o cualquier sustancia que se adhiera a
la membrana puede ser causa de baja respuesta en el electrodo.

10.9 Blanco del agua de dilucion. Emplear un blanco del agua de dilucion como un
control
aproximado de la calidad del agua de dilucion no sembrada y de la limpieza de los
frascos de incubacion. Junto con cada lote de muestras, incubar un frasco de agua de
dilucion no sembrada. Determinar el OD inicial y final como se especifica en los incisos
10.7 y 10.10. El consumo de OD no debe ser mayor de 0,2 mg/L y preferentemente no
menor a 0,1 mg/L.

10.10 Incubacion
250

Incubar a 20oC } 1oC las botellas de DBO5 que contengan las muestras con las
diluciones deseadas, los controles de siembra, los blancos de agua de dilucion y el
control de glucosa acido glutamico. En caso de no contar con contratapas, diariamente
se debe verificar que el sello hidraulico este intacto en cada botella incubada, agregar
agua si es necesario.

10.11 Determinacion del OD final
Despues de 5 dias de incubacion determinar el OD en las diluciones de la muestra, en
los controles y en los blancos. La medicion del OD debe ser realizada inmediatamente
despues de destapar la botella de Winkler, para evitar la absorcion de oxigeno del aire
por la muestra.

11 CALCULOS

11.1 Calcular la DBO5

11.1.1 Cuando no se utilice inoculo ni diluciones:
DBO5 (mg/L) = ODi mg/L - OD5 mg/L
donde:
ODi mg/L es el oxigeno disuelto inicial, y
OD5 mg/L es el oxigeno disuelto al quinto dia.

11.1.2 Cuando se emplea una dilucion:
ODi mg/L - OD5 mg/L
DBO5 (mg/L) = ---------------------------------------------------------
% de dilucion expresado en decimales

11.2 Cuando se utiliza inoculo

11.2.1 Sin dilucion:
DBO5 (m/L)= (ODi mg/L - OD5 mg/ L) - C1 (B1 - B2 ) (Vt )
C2(Vm)
11.2.2 Con dilucion:
DBO5 (m/L)=[ (ODi mg/L - OD5 mg/ L) - C1 (B1 - B2 ) (Vt )]
C2(Vm)
P
donde:
B1 es el OD del inoculo antes de la incubacion, en mg/L;
B2 es el OD del inoculo despues de la incubacion, en mg/L;
C1 es el volumen de inoculo en la muestra;
C2 es el volumen de inoculo en el inoculo control;
Vt es el volumen total del frasco Winkler, y
Vm es el volumen de muestra sembrada.

11.3 Expresar los resultados como CDBO5 si se inhibe la nitrificacion.

11.4 Reportar los resultados en mg/L de DBO5 con dos cifras significativas con la
presicion (media, desviacion estandar) correspondiente.

251

12 INTERFERENCIAS

12.1 El pH acido o alcalino

12.2 Cloro residual

12.3 Nitritos: Es la interferencia mas comun en las muestras de DBO5 incubadas. Para
eliminarla ver inciso 10.6.5.
12.4 Sustancias inorganicas y organicas reductoras.

13 SEGURIDAD

13.1 No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos, por lo que cada
sustancia quimica debe tratarse como peligro potencial a la salud. La exposicion a estas
sustancias debe reducirse al menor nivel posible. Se sugiere que el laboratorio realice
inspecciones de higiene ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el
analista y que dichos resultados esten a su disposicion.

un archivo de las normas de seguridad respecto a la exposicion y manejo seguro de las
substancias quimicas especificadas en este metodo. Debe tenerse un archivo de
referencia de las hojas de informacion de seguridad el cual debe estar disponible a todo
el personal involucrado en estos analisis.

13.3 Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos quimicos descritos en este
metodo, debe usar todo el tiempo equipo de seguridad, tal como: batas, guantes de latex
y lentes de seguridad.

13.4 La preparacion de todos los reactivos usados en este metodo debe efectuarse bajo
una campana de extraccion. Consulte las hojas de seguridad sobre manipulacion y
disposicion de estos.

13.5 El acido sulfurico es un compuesto quimico debe manejarse con extremo cuidado.
El adicionar acido sulfurico concentrado al agua produce una fuerte reaccion exotermica
por lo cual esto debe realizarse muy lentamente con agitacion y enfriamiento externo.


Es responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales, estatales
y locales referentes al manejo de residuos, particularmente las reglas de identificacion,
almacenamiento y disposicion de residuos peligrosos.

14.1 Cada laboratorio debe contemplar dentro de su programa de control de calidad el

14.2 Los desechos acidos se deben neutralizar para su posterior desecho.

252

14.3 Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga al alcantarillado pueden
ser descargadas en el mismo.

15 BIBLIOGRAFIA


Oficial de la Federacion el 14 de octubre de 1993.


NMX-AA-014-1980 Cuerpos receptores - Muestreo. Declaratoria de vigencia publicada

de 1986.

NMX-AA-089/2-1992 Proteccion al ambiente - Calidad del agua - Vocabulario. Parte 2.
Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacion el 24 de marzo
de 1992.

NMX-AA-108-1992 Calidad del agua - Determinacion de cloro libre y cloro total -
Metodo volumetrico de la DPD ferrosa. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario
Oficial de la Federacion el 24 de marzo de 1992.

PROY-NMX-AA-115-SCFI-2001 Analisis de agua - Criterios generales para el control
de la calidad de resultados analiticos. Aviso de consulta publica publicado en el Diario
Oficial de la Federacion el 2 de noviembre de
1999.

PROY-NMX-AA-116-SCFI-2001 Analisis de agua - Guia de solicitud para la
presentacion de metodos alternos. Aviso de consulta publica publicado en el Diario
Oficial de la Federacion el 2 de noviembre de 1999.

AWWA Metodo-5210 B gBiochemical Oxigen Demand (BOD) h, Standard
Methods for Examination of Water and Wastewater, American Public Health
Association (APHA), American Water Works Association

(AWWA), Water Pollution Control Federation (WPCF), 19a Ed. Criterios Ecologicos
de Calidad del Agua, publicados en el Diario Oficial de la Federacion el 13 de
diciembre de 1989. Sawyer, C.N. y P.L. McCarty, gChemistry for Environmental
Engineering h, McGraw-Hill Tokio, 1978.

253



MEXICO D.F., A
MIGUEL AGUILAR ROMO

AGUAS - DETERMINACION DE FOSFORO TOTAL

WATER DETERMINATION OF TOTAL PHOSPHORUS

DIRECCION GENERAL DE NORMAS

PREFACIO

En la elaboracin de esta norma participaron los siguientes organismos e instituciones:

- SECRETARIA DE SALUBRIDAD Y ASISTENCIA.- Direccin general de
Saneamiento del Agua.- Subdireccin de vigilancia de la Contaminacin del Agua.
- SECRETARIA DE RECURSOS HIDRAULICOS.- Direccin General de Ordenacin
y proteccin Ecolgica.
- COMISION FEDERAL DE ELECTRICIDAD.- Laboratorio.
- FERTILIZANTES MEXICANOS, S.A.- Subgerencia de Investigacin.
- LABORATORIOS NACIONALES DE FOMENTO INDUSTRIAL.- Departamento
de Contaminacin.
- CENTRO DE INVESTIGACION Y DE ESTUDIOS AVANZADOS DEL
INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL. - Laboratorio de Toxicologa Analtica y
Qumica Ambiental.- Departamento de Farmacologa.
- CONFEDERACION DE CAMARAS INDUSTRIALES.


Esta Norma establece dos mtodos espectrofotomtricos para la determinacin de
fsforo (en forma de ortofosfatos) presente en el agua. Aplicables a aguas residuales y
naturales. Cuando la concentracin de ortofosfatos es de 1 a 20mg/dm3 y/o el contenido
de interferencias es alto, se recomienda usar el mtodo del complejo amarillo de
fosfovanadomolibdato; si la concentracin es menor de 6 mg/dm3 se recomienda
emplear el azul de molibdeno, tambin conocido como mtodo de cloruro estanoso.

2 REFERENCIAS

Esta norma se complementa con las siguientes Normas Mexicanas en vigor:

NMX-AA-003 Aguas residuales.- Muestreo.

254

NMX-AA-014 Cuerpos receptores.- Muestreo.

NMX-Z-001 Sistema general de unidades de medida.- Sistema (SI) de unidades.

3 DEFINICIONES

3.1 Fsforo total. - Es la suma total del fsforo en todas sus diferentes formas.

3.2 Aguas residual. - Lquido de composicin variada proveniente de usos municipal,
industrial y comercial, agrcola, pblica o privada y que por tal motivo haya sufrido
degradacin o alteracin en su calidad original.

3.3 Agua natural. - Lquido de composicin variada, superficial o subterrnea, que no
haya sufrido degradacin o alteracin en su calidad original.

4 FUNDAMENTO

Los mtodos se basan en transformar los compuestos fosforados a ortofosfatos, los
cuales se hacen reaccionar con molibdato de amonio para formar el cido
molibdofosfrico.

4.1 En el mtodo del azul de molibdeno o del cloruro estanoso, el cido
molibdofosfrico se reduce para producir el complejo colorido conocido como azul de
molibdeno. La intensidad de la coloracin se determina por espectrofotometra.

4.2 Por el mtodo del cido vanadomolibdofosfrico, el fsforo en presencia del
vanadio da lugar al complejo de fosfovanadomolibdato, produciendo una coloracin
amarilla cuya intensidad se determina por espectrofometra.

5 MUESTREO

5.1 La muestra se extrae, segn sea el caso como se indica en la Norma Mexicana
"Cuerpos receptores.- Muestreo "NMX-AA-014, o bien, de acuerdo a la Norma
Mexicana "Aguas residuales.- Muestreo", NMX-AA-003 en vigor.

6 METODO DEL AZUL DE MOLIBDENO

6.1 Aparatos y equipo

6.1.1 Espectrofotmetro o colormetro.

6.1.2 Material comn de laboratorio.

6.1.2.1 Todo el material de vidrio empleado en esta determinacin debe ser lavado con
mezcla crmica, enjuagado dos veces con agua acidulada de HC1 (1 : 1) caliente y
enjuagado dos o tres veces ms con agua desionizada. Nunca usar
Detergentes

255

6.2 Reactivos

Las sustancias que a continuacin se mencionan deben ser grado analtico, a menos que
se especifique otra cosa. Cuando se mencione el uso de agua, debe entenderse agua
desionizada.

6.2.1 Acido sulfrico concentrado (H2SO4).

6.2.2 Acido ntrico concentrado (HNO3).

6.2.3 Molibdato de amonio tetrahidratado (NH4)6 Mo7O24 4H2O).

6.2.4 Glicerol (C3H8O3).

6.2.5 Cloruro estanoso dihidratado (SnCL2 2H2O).

6.2.6 Hidrxido de sodio (NaOH).

6.2.7 Cloruro mercrico (HgCl2).
6.2.8 Fosfato de potasio monobsico anhdro (KH2PO4).

6.2.9 Sal disdica de fenolftalena (C20H14O4).

6.2.10 Alcohol etlico (C2H6O).

6.2.11 Metanol (CH4O).

6.2.12 Benceno (C6H6).

6.2.13 Alcohol isoproplico (C3H8O).

6.3 Preparacin de soluciones

6.3.1 Solucin indicadora de fenolftalena. - Disolver 5g de sal fenolftalena de
500cm3 de alcohol etlico al 95% y aforar a 1dm3 con agua. Si es necesario agregar
hidrxido de sodio 0.02 N gota a gota hasta que la solucin alcance un ligero color
rosado.

6.3.2 Solucin de cido fuerte. - Agregar lentamente 300cm3 de cido sulfrico
concentrado a 600cm3 de agua. Dejar enfriar y agregar 4.0cm3 de cido ntrico 69.71%
y diluir a 1dm3.

6.3.3 Solucin de molibdato de amonio I

6.3.3.1 Disolver 25.0g de molibdato de amonio tetrahidratado en 175cm3 de agua.

6.3.3.2 Agregar, con mucho cuidado 280cm3 de cido sulfrico concentrado a 400cm3
de
agua y dejar enfriar. Aadir la solucin de molibdato de amonio.

256

6.3.4 Solucin de molibdato de amonio II. - Disolver 40.1g de molibdato de amonio en
aproximadamente 500cm3 de agua. Lentamente aadir 396cm3 de la solucin de
molibdato de amonio I, enfriar y diluir a 1dm3.

6.3.5 Solucin de cloruro estanoso I. - Disolver 2.5g de cloruro estanoso dihidratado en
100cm3 de glicerol.- Asegurndose que el reactivo no haya sufrido alteracin o
descomposicin alguna, usando de preferencia uno nuevo o recientemente abierto.

6.3.6 Solucin de cloruro estanoso II. - Mezclar 8cm3 de la solucin de cloruro estanoso
I con 50cm3 de glicerol. Esta reactivo es estable durante seis meses.

6.3.7 Solucin de cido sulfrico (1:2)

6.3.8 Solucin de hidrxido de sodio 6 N

6.3.9 Solucin patrn de fosfatos

6.3.9.1 Pesar 219.5mg de fosfato de potasio monobsico anhidro. Previamente secado
en estufa a 378 K (105C), durante dos horas.

6.3.9.2 Disolver en agua, transferir la solucin a un matraz volumtrico y aforar a 1dm3
con agua.

6.3.9.3 De esta solucin tomar 100cm3, transferir a un matraz aforado de1000cm3 y
aforar con agua. Esta solucin contiene 5.0 g de P/cm3.
6.3.10 Solucin alcohlica de cido sulfrico. - Aadir cuidadosamente 20cm3 de cido
sulfrico concentrado, a 980cm3 de metanol.

6.3.11 Solucin de benceno - alcohol isoproplico. - Agregar 500cm3 de alcohol
isoproplico, a 500cm3 de benceno.

6.4 Procedimiento

6.4.1 Digestin

6.4.1.1 Efectuar al mismo tiempo e igual procedimiento, una prueba testigo con agua.

6.4.1.2 Tomar una alcuota de muestra de 100cm3 o menos, que contenga 200 g de P
como mximo.

6.4.1.3 Transferir la alcuota de muestra seleccionada a un vaso de precipitados de
200cm3 de forma alta y agregar 1cm3 de cido sulfrico concentrado y 5cm3 de cido
ntrico concentrado.

6.4.1.4 Calentar hasta eliminacin de vapores nitrosos y dejar enfriar.

6.4.1.5 Adicionar aproximadamente 20cm3 de agua, una gota de fenolftalena.
Neutralizar con hidrxido de sodio 6 N hasta ligero color rosa tenue.

6.4.1.6 Filtrar si es necesario y aforar a 100cm3 con agua.
257

NOTA: En caso de que la muestra presente interferencias, como color o turbiedad, es
necesario llevar a cabo una extraccin por medio de la cual se eliminan. (Ver inciso
6.4.4.).

6.4.2 Desarrollo de color

6.4.2.1 Adicionar 4.0cm3 de la solucin de molibdato de amonio I y agitar para
homogeneizar.

6.4.2.2 Aadir 10 gotas de cloruro estanoso I, homogeneizar y dejar reposar.

6.4.2.3 Medir la absorbencia de la muestra despus de 10 minutos y antes de 12, usando
el testigo para ajustar el espectrofotmetro a cero de absorbancia (100% de
trasmitancia), empleando una longitud de onda de 690 nm (ver inciso 9.1).

6.4.3 Curva de calibracin

6.4.3.1 Tomar de la solucin patrn de 5.0 g de P/cm3, alcuotas de acuerdo con la
siguiente Tabla.

6.4.3.2 Continuar con el procedimiento de la misma forma que para las muestras a
partir del inciso 6.4.1.3.

6.4.3.3 Elaborar la curva de la calibracin correspondiente graficando las lecturas de
absorbancia en el eje de las abscisas contra las concentraciones de P en mg, en el eje de
las ordenadas. (Continuar con los clculos como se indica en el inciso 6.4.5).

6.4.4. Extraccin (En caso de interferencias)

6.4.4.1 Una vez que se haya efectuado la digestin tomar una alcuota de 40cm3 de
muestra, o menor y llevarla a 40cm3 con agua.

6.4.4.2 Transferir a un embudo de separacin de 500cm3 y agregar 50cm3 de solucin
benceno alcohol isoproplico.

258

6.4.4.3 Agregar 15cm3 de la solucin de molibdato de amonio II, agitar durante 15
segundos y dejar reposar durante 10 minutos.

6.4.4.4 Una vez separadas las capas acuosas y orgnica, drenar la capa acuosa.

6.4.4.5 Tomar 25cm3 de la capa orgnica y transferir a un matraz aforado de 50cm3.

6.4.4.6 Agregar aproximadamente 15cm3 de solucin alcohlica - cida y diez gotas de
la solucin de cloruro estanosos II.

6.4.4.7 Diluir hasta el aforo con solucin alcohlica - cida y dejar desarrollar el color
azul.

6.4.4.8 Medir en el espectrofotmetro la absorbancia despus de 15 minutos, pero antes
de 30 minutos a una longitud de onda de 625 nm.

6.4.4.9 Leer en una curva de calibracin hecha con las soluciones patrn, las cuales se
ha sometido a una extraccin como se indica en 6.4.4.

6.4.5 Expresin de resultados

6.4.5.1 El contenido de fsforo presente en la muestra de calcula mediante la siguiente
frmula:

En donde:
C= g de fsforo leda en la grfica
V= volumen de la alcuota tomada para la determinacin, en cm3. 6.4.5.2 La diferencia
entre los resultados obtenidos en pruebas efectuadas por duplicado no debe exceder de
1.0mg/dm3 en caso contrario, se recomienda repetir la determinacin.

7 METODO DE FOSFOVANADOMOLIBDATO

7.1 Aparatos y equipo

7.1.1 Espectrofotmetro.

7.1.2 Material comn de laboratorio (Ver inciso 6.1.2.1).

7.2 Reactivos (ver inciso 6.2).

7.2.1 Cloroformo (CHCl3).

7.2.2 Acido clorhdrico concentrado (HCl) (36.5-38%).

259

7.2.3 Solucin de cido sulfrico (H2SO4) (1:2) 47.5-48% en masa.

7.2.4 Molibdato de amonio (NH4)6 Mo7O24. 4H2O.

7.2.5 Metavanadato de amonio (NH4VO3).

7.2.6 Fosfato de potasio monobsico anhidro (KH2PO4).

7.3 Preparacin de soluciones

7.3.1 Solucin vanadato molibdato.

7.3.1.1 Disolver 25g de molibdato de amonio, en 400cm3 de agua.

7.3.1.2 Disolver calentando a ebullicin 1.25g demetavanadato de amonio en 300cm3
de agua.

7.3.1.3 Dejar enfriar hasta temperatura ambiente y adicionar 330cm3 de cido
clorhdrico. Agregar la solucin de molibdato de amonio a la de metavanadato de
amonio y diluir hasta el aforo.

7.3.2 Solucin patrn de fosfato. (Ver inciso 6. 3. 9).

7.4 Procedimiento

7.4.1 Efectuar al mismo tiempo e igual procedimiento una prueba testigo con agua.

7.4.2 Tomar 35cm3 de muestra, la cual contenga de 50 a 1000 g de P o una alcuota
llevada a 35cm3 con agua.

7.4.3 Ajustar el pH entre 4 y 10. Si la muestra se tiene a un pH menor de 4 adicionar
50cm3 de agua y si es mayor de 10 adicionar cido sulfrico (1 : 2) empleando solucin
indicadora de fenolftalena.

7.4.4 Calentar hasta ebullicin durante 60 minutos, adicionando agua con objeto de
mantener el volumen entre 25 y 35cm3.

7.4.5 Restablecer al volumen original y transferir a un matraz aforado de 50cm3, aadir
10cm3 de reactivo de vanado - molibdato y diluir hasta la marca con agua agitando para
homogeneizar.

7.4.6 Dejar reposar la mezcla durante 10 minutos, despus de los cuales se mide la
absorbancia de la muestra contra el testigo con el que se ajusta el aparato a 100% de
transmitancia a una longitud de onda de 400-490 nm, dependiendo de la sensibilidad
deseada. (Ver inciso 9.2).

7.4.7 Curva de calibracin

7.4.7.1 De la solucin patrn de 50 g de P/cm3 tomar alcuotas de acuerdo a la
siguiente tabla:
260

7.4.7.2 Continuar con el procedimiento de la misma forma que para las muestras a partir
del punto 7.4.3.

7.4.7.3 Elaborar la curva de calibracin correspondiente graficando las lecturas de
absorbancia en el eje de las abscisas y las concentraciones de P en g en el eje de las
ordenadas.

7.4.8 Expresin de resultados.

7.4.8.1 El contenido de fsforo presente en la muestra analizada se obtiene mediante la
siguiente frmula:

En donde:
C= g de fsforo ledos en la grfica
V= volumen de alcuotas tomado para la determinacin en cm3. 7.4.8.2 La diferencia
entre los resultados obtenidos en determinaciones efectuadas por duplicado no deben
exceder de 8.0mg/dm3, en caso contrario, se recomienda repetir la determinacin.

8 INTERFERENCIAS

Al calentar la muestra de silicio y el arsnico actan como interferencias positivas, en
tanto que las interferencias negativas provienen de arsenitos, fluoruros, torio, bismuto,
sulfuros, tiosulfatos, tiocianatos, o exceso de molibdato. El ion ferroso provoca un color
azul, pero este no afecta los resultados si su concentracin es menor de 100mg/dm3. La
interferencia de sulfuros puede ser eliminada con agua de bromo. Si se usa cido ntrico
en el testigo, los cloruros interfieren desde 75mg/dm3.

9 NOTAS AL PROCEDIMIENTO

9.1 El tiempo de desarrollo de color que se emplee, as como la temperatura deben ser
exactamente los mismos para la curva de calibracin como para las muestras analizadas.

261

9.2 La longitud de onda a la cual se mide la intensidad del color depende de la
sensibilidad deseada. Generalmente se hace a 470 nm y un cm de profundidad ptica.

Para otros casos tenemos:

10 BIBLIOGRAFIA

10.1 APHA, AWWA, WPCF, Standard Methods for the Examination of Water and
Wastewater 14. Edition (1976).

1972 Annual Book of ASTM Standards part 23, Water, atmospheric Analysis.
N.Howell Furman. Standard Methods of Chemical Analysis.

EPA Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes (1971).
Publicacin de la Secretara de Recursos Hidrulicos-Anlisis de aguas y aguas de
desecho.

G. Charlot. Clorimetric Determination of Elements. Elsevier Publishing Company.

Mxico, D.F., Mayo 3, 1981
EL DIRECTOR GENERAL.
Fecha de aprobacin y publicacin: Octubre 21, 1981

262

CANCELA A LAS NMX-AA-020-1980 Y NMX-AA-030-1981
ANALISIS DE AGUA - DETERMINACION DE SOLIDOS Y SALES DISUELTAS
EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS -
METODO DE PRUEBA (CANCELA A LAS NMX-AA-020 1980 Y NMX-AA-034-
1981)

WATER ANALYSIS - DETERMINATION OF SALTS AND SOLIDS DISSOLVED
METHOD

0 INTRODUCCION

Las aguas naturales o residuales con altos contenidos de solidos suspendidos o sales
disueltas no pueden ser utilizadas en forma directa por las industrias o por las plantas
potabilizadoras. De ello se deriva el interes por determinar en forma cuantitativa estos
parametros.


Esta norma mexicana establece el metodo de analisis para la determinacion de solidos y
sales disueltas en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.


El principio de este metodo se basa en la medicion cuantitativa de los solidos y sales
disueltas asi como la cantidad de materia organica contenidos en aguas naturales y
residuales, mediante la evaporacion y calcinacion de la muestra filtrada o no, en su caso,
a temperaturas especificas, en donde los residuos son pesados y sirven de base para el
calculo del contenido de estos.

3 DEFINICIONES


3.1 Aguas naturales
Agua cruda, subterranea, de lluvia, de tormenta, de tormenta residual y superficial.

mezcla de ellas.

3.3 Bitacora
263

3.4 Calibracion

3.5 Descarga
Nacion.


3.7 Medicion

compuesta, el volumen de cada una de las muestras simples debera ser proporcional al

3.9 Muestra simple
muestreo.

3.10 Parametro

3.11 Peso constante

3.12 Sales disueltos totales (SDT)
Substancias organicas e inorganicas solubles en agua y que no son retenidas en el
material filtrante.

3.13 Solidos suspendidos totales (SST)
Solidos constituidos por solidos sedimentables, solidos y materia organica en
suspension y/o coloidal, que son retenidas en el elemento filtrante.

3.14 Solidos totales (ST)
Suma de los solidos suspendidos totales, sales disueltas y materia organica.

3.15 Solidos totales volatiles(SVT)
264

Cantidad de materia organica (incluidos aquellos inorganicos) capaz de volatilizarse por
el efecto de la calcinacion a 550C } 50C en un tiempo de 15 min a 20 min.

3.16 Trazabilidad


Solo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para el presente
metodo.

4.1 Equipo

4.1.1 Bomba de vacio

4.1.2 Estufa electrica, para operar de 103C a 105C

4.1.3 Balanza analitica con precision de 0,1 mg

4.1.4 Mufla electrica para operar a 500C } 50C

4.2 Materiales

4.2.1 Capsulas de evaporacion adecuadas al volumen de la muestra

4.2.2 Desecador, provisto con un desecante que contenga un indicador colorido de
humedad

4.2.3 Crisol Gooch de poro fino con adaptador de hule para el equipo de filtracion

4.2.4 Matraz Kitazato de 1 L a 2 L de capacidad

4.2.5 Filtro de fibra de vidrio de tamano adecuado al crisol Gooch utilizado con una
porosidad de 2 m o menor

4.2.6 Pinzas para crisol

4.2.7 Guantes para proteccion al calor

4.2.8 Careta para proteccion al calor

265


Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes caracteristicas: a)
Resistividad: megohm-cm a 25oC: 0,2 min; b) Conductividad: S/cm a 25oC: 5,0
Max.; c) pH: 5,0 a 8,0

5.1 Cloruro de sodio (NaCl)

5.2 Carbonato de calcio (CaCO3)

5.3 Almidon en polvo
5.4 Disolucion estandar para muestras de control. Agregar la cantidad necesaria de
almidon, Cloruro de Sodio (ver inciso 5.1) y Carbonato de Calcio (ver inciso 5.2) de
acuerdo con la concentracion deseada de solidos en las muestras de control y diluir a 1
L. Este patron debe prepararse cada vez que se realice el metodo.


6.1 Deben tomarse un minimo de 500 mL de muestra en envases de polietileno y taparse
inmediatamente despues de la colecta. Pueden utilizarse muestras compuestas o simples.

6.2 No se requiere de ningun tratamiento especifico en campo.

6.3 Debe preservarse la muestra a 4C hasta su analisis.

6.4 El tiempo maximo de almacenamiento previo al analisis es de 7 dias. Sin embargo,
se recomienda realizar el analisis dentro de las 24 h posteriores a su colecta. Las
muestras deben estar a temperatura ambiente al momento del analisis.



siguientes datos:
266


adquirido.

8 CALIBRACION

Se debe contar con un registro de verificacion de la calibracion para el siguiente equipo:

8.1 Balanza analitica.

9 PROCEDIMIENTO

9.1 Preparacion de capsulas de porcelana

9.1.1 Las capsulas se introducen a la mufla a una temperatura de 550C } 50C,
durante 20 min como minimo. Despues de este tiempo transferirlas a la estufa a 103 C
- 105C aproximadamente 20 min.

9.1.2 Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador.

9.1.3 Pesar las capsulas y registrar los datos.

9.1.4 Repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante, el cual se obtendra hasta que no
haya una variacion en el peso mayor a 0,5 mg. Registrar como peso G.

9.2 Preparacion de crisoles Gooch

9.2.1 Introducir el filtro de fibra de vidrio en el crisol con la cara rugosa hacia arriba,
mojar el filtro con agua para asegurar que se adhiera al fondo del crisol.

9.2.2 Los crisoles se introducen a la mufla a una temperatura de 550C } 50C,
durante 20 min como minimo. Despues de este tiempo transferirlos a la estufa a 103C
- 105C aproximadamente 20 min.

9.2.3 Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador.

9.2.4 Pesar los crisoles y repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante, el cual se
obtiene hasta que no haya una variacion en el peso mayor a 0,5 mg. Registrar como G3.

9.3 Preparacion de la muestra

9.3.1 Sacar las muestras del sistema de refrigeracion y permitir que alcancen la
temperatura ambiente. Agitar las muestras para asegurar la homogeneizacion de la
muestra.

9.4 Medicion para solidos totales (ST) y solidos totales volatiles(SVT)
- Determinacion para solidos totales (ST):
267

9.4.1 En funcion de la cantidad de solidos probables tomar una cantidad de muestra que
contenga como minimo 25 mg/L de solidos totales, generalmente 100 mL de muestra es
un volumen adecuado.

9.4.2 Transferir la muestra a la capsula de porcelana que previamente ha sido puesta a
peso constante (ver inciso 9.1.4).

9.4.3 Llevar a sequedad la muestra en la estufa a 103C-105C.

9.4.4 Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y determinar su peso hasta
alcanzar peso constante. Registrar como peso G1.
- Determinacion para solidos totales volatiles(SVT):
9.4.5 Introducir la capsula conteniendo el residuo (ver inciso 9.4.4) a la mufla a 550C
} 50C durante 15 min a 20 min, transferir la capsula a la estufa a 103C - 105C
aproximadamente 20 min, sacar la capsula, enfriar a temperatura ambiente en desecador
y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. Registrar como peso G2.

9.4.6 Cuando se determinen muestras por duplicado o triplicado, los resultados como
maximo pueden tener una variacion del 5 por ciento del promedio de los resultados.

9.5 Solidos suspendidos totales (SST) y solidos suspendidos totales (SST)
- Determinacion de los solidos suspendidos totales (SST):

9.5.1 Medir con una probeta, un volumen adecuado de la cantidad seleccionada de
muestra previamente homogeneizada la cual depende de la concentracion esperada de
solidos suspendidos.

9.5.2 Filtrar la muestra a traves del crisol Gooch preparado anteriormente aplicando
vacio (ver inciso 9.2), lavar el disco tres veces con 10 mL de agua, dejando que el agua
drene totalmente en cada lavado.

9.5.3 Suspender el vacio y secar el crisol en la estufa a una temperatura de 103 C a
105C durante 1 h aproximadamente. Sacar el crisol, dejar enfriar en un desecador a
temperatura ambiente y determinar su peso hasta alcanzar peso constante registrar como
peso G4.

- Determinacion de solidos suspendidos totales (SST):

9.5.4 Introducir el crisol que contiene el residuo (ver inciso 9.5.3) y el disco a la mufla,
a una temperatura de 550C} 50C durante 15 min a 20 min. Sacar el crisol, de la
mufla e introducirlo a la estufa a una temperatura de 103C - 105 C durante 20 min
aproximadamente. Sacar y enfriar a temperatura ambiente en desecador y determinar su
peso hasta alcanzar peso constante. Registrar como peso G5.

9.6 Sales disueltas totales (SDT)

9.6.1 La determinacion de las sales disueltas totales es por diferencia entre los solidos
totales menos solidos suspendidos totales.

268

CALCULOS

10.1 Calcular el contenido de solidos totales de las muestras como sigue:

ST = (G1 - G ) * 1 000 / V

donde:
ST son los solidos totales, en mg/L;
G1 es el peso de la capsula con el residuo, despues de la evaporacion, en mg;
G es el peso de la capsula vacia, en mg a peso constante, y
V es el volumen de muestra, en mL.

10.2 Calcular el contenido de solidos totales volatiles de las muestras como sigue:

SVT = (G1 - G2) * 1 000 / V

donde:
SVT es la materia organica total, en mg/L;
G2 es el peso de la capsula con el residuo, despues de la calcinacion, en mg,y

10.3 Calcular el contenido de solidos suspendidos totales de las muestras como sigue:

SST = (G4 - G3) * 1 000 / V

donde:
SST son los solidos suspendidos totales, en mg/L;
G3 es el peso del crisol con el disco a peso constante, en mg;
G4 es el peso del crisol con el disco y el residuo seco, en mg, y

10.4 Calcular el contenido de solidos suspendidos totales de las muestras como sigue:

SST = (G4 - G5) * 1 000 / V

donde:
SST son los solidos suspendidos totales, en mg/L;
G5 es el peso del crisol con el residuo, despues de la calcinacion, en mg;

10.5 Calcular el contenido de sales disueltas totales de las muestras como sigue:

SDT = ST - SST

donde:
SDT son las sales disueltas totales, en mg/L
ST son los solidos totales, en mg/L
SST son los solidos suspendidos totales, en mg/L

269

10.6 Reportar los valores obtenidos de la muestra control junto con los resultados del
analisis.

10.7 Reportar los resultados, en mg/L.

11 INTERFERENCIAS

11.1 La heterogeneidad de la muestra que contiene una o mas de dos fases puede
provocar errores durante el muestreo en campo y en la toma de alicuotas de la misma
para la determinacion de solidos. Se recomienda homogeneizar la muestra en lo posible
antes de tomar la alicuota.

11.2 Si parte de los solidos de la muestra se adhieren a las paredes de los contenedores,
ya sea en el material de muestreo o en los utensilios de trabajo, considerar lo anterior en
la evaluacion y en el reporte de resultados.

11.3 La temperatura a la cual el residuo se seca, tiene un efecto muy importante sobre
los resultados, ya que pueden ocurrir perdidas en el peso de la materia organica presente
durante la etapa de secado y/o el desprendimiento de gases por descomposicion quimica
y/o por la oxidacion del residuo, asi como por la oclusion de agua.

11.4 El tipo de filtro, el tamano del poro, el grosor del filtro, el tamano de la particula y
la cantidad de material depositado en el filtro son los principales factores que afectan la
separacion de los solidos suspendidos y las sales disueltas.

11.5 Los resultados para las muestras con alto contenido de grasas y aceites son
cuestionables debido a la dificultad de secado a peso constante en un tiempo razonable.

SEGURIDAD

un archivo de las normas de seguridad respecto a la exposicion y manejo seguro de las
substancias en este
metodo.

12.2 Cuando se trabaje este metodo, debe usarse todo el tiempo equipo de seguridad, tal
como: batas, guantes de latex, guantes de proteccion termica, lentes de seguridad y
careta de proteccion.



270

13.2 Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga a alcantarillado pueden
descargarse en el mismo sistema.

14 BIBLIOGRAFIA

contaminantes en las descargas de aguas

NMX-AA-034-SCFI-2001 residuales en aguas y bienes nacionales, publicada en el
Diario Oficial de la Federacion el 6 de enero de 1997.




de 1986.

NMX-AA-115-SCFI-2001 Analisis de agua - Criterios generales para el control de la
calidad de resultados analiticos. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial
de la Federacion el 17 de abril de 2001.

NMX-AA-116-SCFI-2001 Analisis de agua - Guia de solicitud para la presentacion de
metodos alternos. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la
Federacion el 17 de abril de 2001.

2540 gSolids h, American Public Health Association, gStandard Methods for The
Examination of Water and Wastewater h, American Public Health Association, United
States of America, Washington, DC 20005, 19th Edition 1995. pp. 2-53 - 2-58.

gSolids h. Enviromental Protection Agency, gMethods for Chemical Analysis of
Water and Wastes h, Environmental Monitoring and Support Laboratory, Office of
Research and Development, Cincinnati, Ohio, 1986.

Criterios Ecologicos de Calidad del Agua publicados en el Diario Oficial de la
Federacion el 13 de diciembre de 1989.



MEXICO D.F., A
271

EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS
MIGUEL AGUILAR ROMO

CALIDAD DEL AGUA DETERMINACION DEL NUMERO MAS PROBABLE
(NMP) DE COLIFORMES TOTALES, COLIFORMES FECALES
(TERMOTOLERANTES) Y Escherichia coli PRESUNTIVA.

WATER QUALITY-DETERMINATION OF THE MOST PROBABLE NUMBER
(NMP) OF TOTAL COLIFORMS, FECAL COLIFORMS (THERMAL TOLERANTS),
AND Escherichia coli PRESUMPTIVE.

PREFACIO

En la elaboracin de la presente norma participaron las siguientes instituciones:
SECRETARIA DE DESARROLLO URBANO Y ECOLOGIA Instituto SEDUE.
SECRETARIA DE SALUD
SECRETARIA DE AGRICULTURA Y RECURSOS HIDRAULICOS
SECRETARIA DE MARINA. Direccin General de Oceanografa Naval.
DEPARTAMENTO DEL DISTRITO FEDERAL Direccin General de Reordenacin
Urbana y Proteccin Ecolgica. Laboratorio Central de Control.
UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO. Facultad de Qumica.
PETROLEOS MEXICANOS
CAMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA DEL HIERRO Y EL ACERO.
ASOCIACION MEXICANA CONTRA LA CONTAMINACION DEL AGUA Y EL
AMBIENTE
CELANESE MEXICANA, S.A.
MERCK MEXICO, S.A.
NMX MX-AA-42-1987

0 INTRODUCCION

La presencia y extensin de contaminacin fecal es un factor importante en la
determinacin de la calidad de un cuerpo de agua. Las heces contienen una variedad de
microorganismos y formas de resistencia de los mismos, involucrando organismos
patgenos, los cuales son un riesgo para la salud publica al estar en contacto con el ser
humano. El examen de muestras de agua para determinar la presencia de
microorganismos del grupo coliforme que habitan normalmente en le intestino humano
y de otros animales de sangre caliente, da una indicacin. Dada la limitada capacidad de
algunos miembros del grupo de organismos coliformes para sobrevivir en agua; sus
nmeros tambin pueden emplearse para estimar el grado de contaminacin fecal.


Esta Norma Mexicana establece un mtodo para la deteccin y enumeracin en agua de
organismos coliformes totales, organismos coliformes fecales (termotolerantes) y
Escherichia coli presuntiva (E. coli) mediante el cultivo en un medio liquido en tubos
272

mltiples y l clculo de sus nmeros ms probables (NMP) en la muestra. Este mtodo
es aplicable para todo tipo de agua, incluyendo aquellos que contienen una cantidad
apreciable de materia en suspencin. La seleccin de las pruebas usadas en la deteccin
y confirmacin del grupo de organismos coliformes, incluyendo E. coli, puede verse
como parte de una secuencia continua. El grado de confirmacin con una muestra en
particular depende parcialmente de la naturaleza del agua y parcialmente de las razones
para realizar el examen. En la practica, la deteccin de E. coli presuntiva, como se
define en el punto 3.3 de esta norma, da usualmente una indicacin satisfactoria de
contaminacin fecal.

2 REFERENCIAS

Esta norma se competa con las siguientes Normas Mexicanas vigentes:

NMX-Z-1 Sistema Internacional De Unidades (SI)

NMX-BB-14 Clasificacin y tamaos nominales para utensilios de vidrio usados en
laboratorios.

3 DEFINICIONES

Para propsitos de esta Norma Mexicana, se aplican las siguientes definiciones:

3.1 Organismos coliformes.- Organismos capaces de crecimiento aerbico ya sea 308
1k (35 1C) 310 1k (37 1C) en un medio de cultivo lquido lactosado con
produccin de aciso y gas dentro de un periodo de 48 h.

3.2 Organismos coliformes fecales (termotolerantes). Organismos coliformes como se
describe en 3.1 que tienen las mismas propiedades fermentativas a 317 0.5k (44
0.5C).

3.3 Escherichia coli presuntiva (E. coli).- Organismos coliformes termotolerantes como
se describe en 3.2 que tambin producen Indol a partir de tripofano a 317k (44C).

4 PRINCIPIO

El mtodo se basa en la inoculacin de alicuotas de la muestra, diluida o sin diluir, en
una serie de tubos de un medio de cultivo liquido conteniendo lactosa. Los tubos se
examinan a las 24 y 48 horas de incubacin ya sea a 308 o 310k (35 o 37C). Cada uno
de los que muestran turbidez con produccin de gas se resiembra en un medio
confirmativo ms selectivo y, cuando se busca E. coli presuntiva, en un medio en el que
se pueda demostrar la produccin de indel.
Se lleva acabo la incubacin de estos medios confirmativos basta por 48 horas ya sea
308 310k (35 o 37C) para la deteccin de organismos coliformes y a 317k (44C)
para organismos termotolerantes y E. coli.
Mediante tablas estadsticas se lleva acabo l calculo del numero ms probable (NMP)
de organismos coliformes, organismos coliformes termotolerantes y E. coli que pueda
estar presente en 100 cm3 de muestra, a partir de los nmeros de los tubos que dan
resultados confirmativos positivos.

273

5 APARATOS Y EQUIPO

Aparte de los equipos que se suministran estriles, el material de vidrio y el resto del
equipo deben esterilizarse.

5.1 Incubadora capaz de mantener una temperatura de 308 1k (35 + 1C) 310 1k
(37 1C) y 317 0.5k (44 0.5C).

5.2 Estufa capaz de mantener una temperatura de 453 a 473k (180 a 200C).

5.3 Autoclave u olla de presin o con manmetro.

5.4 Potenciometro.

5.5 Balanza analtica con sensibilidad de 0.0001 g.

5.6 Pipetas serolgicas.

5.7 Pipeteros de aluminio o acero inoxidable; se pueden sustituir con papel aluminio o
papel Kraft.

5.8 Tubos de ensaye de cristal refractario de 15mm x 150 mm con tapn de baquelita,
aluminio o algodn.

5.9 Frascos muestreadores, de vidrio resistente o cristal refractario de 125 cm3, con
tapn de cristal esmerilado.

5.10 Tubos de fermentacin (Durham).

5.11 Asas de inoculacin.

5.12 Material comn de laboratorio.

6 REACTIVOS.

Los reactivos que a continuacin se mencionan, deben ser grado analtico a menos que
se indique otra cosa. Cuando se especifique el uso de agua se debe entender agua
destilada in vitro o agua desionizada libre de sustancias que pueden inhibir el
crecimiento bacteriano en las condiciones de prueba.

Para la preparacin de los reactivos, las condiciones de esterilizacin deben ser 349k
(121C) y 0.098066 Mpa (1 kg/cm2) de presin manomtrica durante 15 minutos. Los
tubos de fermentacin (Durham) no deben contener burbujas de aire despus de la
esterilizacin. En caso de utilizar medios deshidratados, seguir las recomendaciones del
fabricante para su preparacin.

6.1. Utilizar uno de los siguientes medios de cultivo:

6.1.1. Caldo lauril triptosa (CLT).

274

Medio de doble concentracin:
Triptosa 40.0g
Lactosa 10.0g
Cloruro de sodio (NaCl) 10.0g
Fosfato monobsico de potasio (KH2PO4) 5.5g
Fosfato dibsico de potasio (K2HPO4) 5.5g
Lauril sulfato de sodio 0.2g
Agua para llevar a 1000cm3

Aadir la triptosa y el cloruro de sodio al agua, calentar para disolver y aadir el lauril
sulfato de sodio. Disolver el resto de los componentes por separado y agregarlos a los
anteriores mezclando suavemente para evitar la formacin de espuma. Ajustar a pH 6.8.
Preparar medio de simple concentracin diluyendo el medio de doble concentracin con
un volumen igual de agua.
Distribuir el medio de simple concentracin en volmenes de 53cm3 y el medio de
doble concentracin en volmenes de 10 y 50 cm3. Cada tubo o matraz deben contener
un tubo de fermentacin invertido (Durham). Colocar en autoclave a 388k (115C)
durante 10 min.

6.1.2.Caldo Mc Conkey.

Medio doble de concentracin:
Sales biliares 10.0g
Peptona 40.0g
Lactosa 20.0g
Prpura de brmocresol (1% v/v en solucin
Etanolica) 2cm3

Disolver, calentando, la peptona, el cloruro de sodio y las sales biliares en agua y
almacenarlo a 277k (4C) durante todo la noche. Filtrar mientras esta aun fro aadir la
lactosa y disolver. Ajustar a pH 7.4 y aadir la prpura de bromocresol. Preparar el
medio de simple concentracin disolviendo el de doble concentracin con un volumen
igual de agua o prepararlo usando la mitad de concentracin de los ingredientes.
Distribuir el medio de simple concentracin en volmenes de 5 cm3 y la doble
concentracin en volmenes de 10 y 50 cm3 en tubos o matraces conteniendo un tubo
de fermentacin invertido (Durham). Colocar en autoclave a 388k (115C) durante 10
min.

6.1.3.Caldo lactosa.

Medio de doble concentracin:
Peptona 10.0g
Lactosa 10.0g
Extracto de carne 6.0g

Disolver los componentes en agua hirviendo. Si es necesario ajustar el pH de modo que
al terminar la esterilizacin sea de 6.7. Preparar el medio de simple concentracin
275

diluyendo el medio de doble concentracin con un volumen igual de agua. Distribuir el
medio de simple concentracin en volmenes de 5cm3 y la doble concentracin en
volmenes de 10 y 50 cm3, Cada tubo o matraz debe contener un tubo de fermentacin
invertido (Durham). Esterilizar en autoclave a 394 1k (121 1C) durante 15 min.

Estos tres medios son de uso comn en numerosos pases la selectividad del Mc Conkey
y del CLT depende respectivamente de la presencia de salas biliares y del agente de
superficie activo, el laurilsulfato. El caldo lactosa no es un medio selectivo.

6.2 Utilizar uno o ms de los siguientes medios confirmativos:

6.2.1 Medios para la produccin de gas:

6.2.1.1 caldo bilis lactosa verde brillante:

Peptona 10.0g
Lactosa 10.0g
Bilis de buey (deshidratada) 20.0g
Verde brillante (1% m/m en solucin acuosa) 13cm3

Disolver la peptona en 500 cm3 de agua. Aadir los 20g de bilis de buey deshidratada
disueltos en 200cm3 de agua; La solucin debe tener un pH entre 7.0 y 7.5 Disolver con
agua hasta un volumen aproximado de 975 cm3. Aadir la lactosa y ajustar el pH a 7.4.
Aadir la solucin verde brillante y aforar a 1000 cm3 con agua. Distribuir volmenes
de 5cm3 en tubos de ensaye conteniendo tubos de fermentacin invertidos (Durham) y
colocar en autoclave a 388k (115C) durante 10 min.

Nota 1. - Este medio no da resultados reproducibles en todos los casos y se recomienda
comprobar sus propiedades inhibitorias antes de usarlo.

6.2.1.2 Medio EC:
Triptosa o tripticasa 20.0g
Lactosa 5.0g
Mezcla de sales biliares 1.5g
Fosfato dibsico de potasio (K2HPO4) 4.0g
Fosfato monobsico de potasio (KH2PO4) 1.5g

Disolver los componentes por separado y agregarles agitando suavemente. El pH debe
ser de 6.9 despus de la esterilizacin. Antes de esterilizar, distribuir en tubos de
fermentacin con suficiente medio para que el tubo invertido quede cubierto cuando
menos parcialmente Despus de la esterilizacin. Como medio confirmativo para
coliformes totales, el ms generalizado es el caldo de bilis lactosa verde brillante
(BLVB). Para confirmar la presencia de coliformes fecales se utilizan tanto el BLVB
como el caldo EC.

6.2.2. Medio para la produccin de indol:

276

6.2.2.1. Agua de triptona:
Triptona 20.0g

Disolver los componentes en agua y ajustar a pH. 7.5 distribuir en volmenes de 5cm3 y
colocar en autoclave a 308K (115C) durante 10 min.

NOTA 2. - La adicin de 0.1% (m/m) de L DL- triptofano puede mejorar el
funcionamiento del medio.

6.3.Reactivo de Kovacs para indol:
1,4 dimetilaminobenzaldehdo

(C6H4[H(CH3)2]CHO) 5.0g
Alcohol amlico (CH3(CH2)4CH) libre
de bases orgnicas 75cm3
Acido clorhdrico concentrado(HCL) 85cm3

Disolver el aldehido en el alcohol. Aadir el cido concentrado con cuidado. Proteger
de la luz y almacenar a 277K (4C)
NOTA 3. - El reactivo debe tener la coloracin entre amarillo claro; algunas muestras
de alcohol amilico son insatisfactorias y dan una coloracin oscura con el aldehido.

6.4 Reactivo de oxidasa para la prueba de oxidasa:
Clorihidrato de tetrametil-p-fenilendiamina 0.1g
10cm3

Este reactivo no es estable y debe prepararse para usarse en pequeas cantidades cada
vez que sea necesario.

6.5.1 Diluyentes:

6.5.1 Diluyente de peptona (0.1%)
Peptona
Agua para llevar a

Disolver la peptona en aproximadamente 950cm3 de agua. Ajustar el pH con solucin
de hidrxido de sodio 1mol/L cido clorhdrico 1 mol/L de modo que despus de la
esterilizacin sea de 7.00.1. Llevar a 1000cm3 con agua, distribuir en volmenes
convenientes y esterilizar en autoclave a 394 1K (1211C)

6.5.2 Solucin salina de peptona:
Peptona 1.0g
Cloruro de sodio (NaCL) 8.5g
Agua para llevar a 1000 cm3

Disolver los componentes hirvindolos en aproximadamente 950cm3 de agua. Ajustar
el pH con solucin de hidrxido de sodio 1mol/L o cido clorhdrico 1 mol/L de modo
que despus de la esterilizacin sea de 7.00.1. Llevar a 1000cm3 con agua, distribuir
277

en volmenes convenientes y esterilizar en autoclave a 3941K (1211C) durante 15
min.

6.5.3 Solucin de Ringer:
Cloruro de sodio (NaCL) 2.25g
Cloruro de potasio (KCL) 0.105g
Cloruro de calcio anhidro (CaCl2) 0.12g
Bicarbonato de sodio (NaHCO3) 0.05g
Disolver los componentes y dividirlos en volmenes convenientes. Esterilizar en
autoclave a 394K (181C) durante 15min.

6.5.4 Solucin amortiguadora de fosfato:
Fosfato monobsico de potasio (KH2PO4) 42.5mg
Cloruro de magnesio(MgCL2) 190.0mg

6.5.4.1 Solucin de fosfato.
Disolver 34g de fosfato en 500cm3 de agua. Ajustar a PH 7.20.5 con solucin de
hidrxido de sodio 1mol/L y aforar a 1000 cm3 con agua.

6.5.4.2 Solucin de cloruro de magnesio.
Disolver 38g de cloruro de magnesio en 1000cm3 de agua.
Para usarla, aadir 1.25cm3 de solucin de fosfato (6.5.4.1) y 5.0cm3 de solucin de
cloruro de magnesio (6.5.4.2) a 1000cm3 de agua. Distribuir en volmenes
convenientes y esterilizar en autoclave a 3941K (1211C) durante 15 min.

7 MUESTREO

El procedimiento para la recoleccin de las muestras de agua para el anlisis
bacteriolgico, depende del tipo de agua que se desee muestrear. Las muestras para el
anlisis bacteorolgico, se deben tomar en frascos muostreadores que se hayan lavado
con extremo cuidado y esterilizado. En su interior colocar previo a la esterilizacin,
0.1cm3 de solucin de tiosulfato de sodio al 1% con el propsito de inhibirla accin del
cloro que puede contener la muestra, cubriendo adems el tapn del frasco hasta el
cuello con papel aluminio.

7.1.1 Muestreo en cuerpos receptores

7.1.1 Siempre que sea posible, llenar el frasco a 2/3 partes de su capacidad; una cantidad
menor sera insuficiente, si fuera mayor, disminuira el espacio de aire disponible,
necesario para homogeneizar la muestra. Las muestras deben ser representativas del
agua en el estudio y asimismo no deben contaminarse en forma alguna.

7.1.2 El frasco donde se colecta la muestra no se debe destapar sino hasta el momento
en el que se efecte el muestreo. Al muestrear, se debe evitar que el cuello del frasco se
ponga en contacto con los dedos o cualquier otro material contaminante.

278

7.1.3 El examen de la muestra colectada debe realizarse lo ms pronto posible, para
evitar proliferacin o muerte de las bacterias. Cuando el examen se practica dos horas
despus de tomar la muestra, los resultados empiezan a ser inciertos.

7.1.4 El volumen de muestra suficiente para efectuar el anlisis bacteriolgico, de
preferencia debe ser de aproximadamente 100cm3. Es importante que todas las muestra
estn acompaadas de datos completos y exactos de identificacin y descripcin.

7.1.5 El mecanismo de muestreo superficial es el siguiente:

7.1.5.1 Quitar el papel aluminio del cuello del frasco; Introducir el frasco
aproximadamente 30 cm3 bajo la superficie del agua.

7.1.5.2 Destapar el frasco dentro del agua. La boca del envase debe quedar en sentido
contrario al flujo de la corriente. Si no existe corriente, como en los embalses, crearla
empujando el frasco horizontalmente, en direccin opuesta al movimiento de la mano.

7.1.5.3 Una vez que la muestra ocupe el volumen correspondiente del frasco (2/3
partes); tapar sin sacarlo del agua teniendo cuidado de que el papel aluminio vuelva a
cubrir el cuello de la botella.

7.1.5.4 Si no es posible la recoleccin de muestras en las condiciones antes anunciadas;
fijar un lastre al frasco, al que se hace descender en el agua.

7.1.6 Para tomar muestras profundas en lagos o embalses; usar aparatos especiales que
permitan destapar y tapar mecnicamente el frasco debajo de la superficie.

7.2 Muestreo en pozos y grifos.

7.2.1 Si el pozo est provisto de bomba de mano, bombear durante 5 min. , Para que el
agua fluya libremente, antes de tomar la muestra.

7.2.2 Si el pozo esta dotado de bomba mecnica, tomar la muestra en una llave
previamente flameada de la descarga, dejando que fluya el agua libremente 5min. antes
de tomar la muestra.

7.2.3 A efectuar este muestreo, se deben flamear los bordes del frasco y tapn durante el
tiempo que dura el muestreo. Esto se hace con objeto de mantener el mximo las
condiciones de asepsia.

7.2.4 Si no se cuenta con equipo de bombeo, tomar la muestra directamente del pozo
por medio de un frasco estril con lastre. En este caso se debe evitar la contaminacin
de la muestra por las notas superficiales.

7.2.5 Si se trata de tomar una muestra de un grifo del sistema de servicio, flamear el
grifo y abrirlo completamente, dejando que el agua fluya por 2 3 min. , O el tiempo
suficiente para permitir la purga de la lnea.

7.2.6 En el momento del muestreo, restringir el flujo de la llave para que se pueda llenar
el frasco sin salpicaduras.
279

7.2.7 Las condiciones de asepsia deben ser las mismas que las enunciadas en el punto

8. PRESERVACION Y ALMACENAMIENTO

El anlisis bacteriolgico de la muestra debe practicarse inmediatamente despus de su
recoleccin. Es por ello que se recomienda que de no efectuarse as el anlisis, se inicie
dentro de las dos horas prximas a la recoleccin de la muestra y en ningn caso, este
lapso debe exceder de 24 horas para agua potable y de 6 horas para otros tipos de agua
para que sea vlido el resultado del anlisis. Durante el perodo que transcurra del
muestreo al anlisis, se debe conservar la muestra a 277K(4C), con objeto de inhibir la
actividad bacteriana para no obtener resultados falsos o dudosos.

9. PROCEDIMIENTO

9.1 Pruebas presuntivas.

9.1.1 Preparacin de la muestra e inoculacin del medio
Antes del examen, mezclar perfectamente la muestra agitndola vigorosamente para
lograr una distribucin uniforme de los microorganismos y, dependiendo de la
naturaleza del agua y el contenido bacteriano esperado, hacer las diluciones necesarias
en esta etapa. Utilizar series que constan de por lo menos tres diluciones: 10.0cm3,
1.0cm3 y 0.1cm3 bien1.0cm3, y 0.01cm3.

Por cada dilucin debe haber 3 5 tubos.
Para diluciones a 10 veces, poner 90 9 cm3 del diluyente en matraces o tubos de
dilucin esterilizados. Alternativamente, usar volmenes de diluyente preesterilizado en
botellas de tapn de rosca. Hacer una o ms diluciones a 10 veces transfiriendo un
volumen de la muestra de agua a 9 volmenes de diluyente. Repetir estos pasos cuantas
veces sea necesario. Preparar suficiente cantidad de cada dilucin para todas las pruebas
que se vayan a llevar a cabo con la muestra. Para diluciones diferentes a 10 veces
ajustar el volumen de diluyente a la porcin de prueba. Inocular los tubos conteniendo
medios de aislamiento de doble concentracin con porciones de prueba de un volumen
mnimo de 5cm3.

9.1.2 Incubacin de los tubos.
Incubar los tubos inoculados ya sea a 308 1K (35 1C) o 340 1K(371C) durante
48 horas.

9.1.3 Examen de los tubos
Examinar los cultivos de los tubos despus de un perodo de incubacin de 18 a 24
horas y considerar como resultados positivos a aquellos que muestren turbidez debida al
crecimiento bacteriano y formacin de gas en los tubos internos invertidos (Durham)
junto con produccin de cido si el medio de aislamiento contiene un indicador de pH.
Reincubar aquellos tubos que no muestran alguno o todos estos cambios y examinarlos
nuevamente para detectar reaccionan positivas a las 48 horas.

9.2 Pruebas confirmativas.
280

9.2.1 Inoculacin del medio.
Resembrar a partir de cada tubo de medio de aislamiento que muestro un resultado
positivo en uno o ms tubos de medio confirmativo (6.2) para detectar la produccin de
gas e indol.
NOTA 4: - Si se usa el medio ms inhibitorio de caldo lactosa para aislar, resembrar en
alguno de los dos medios confirmativos ms selectivos, Caldo de Bilis Lactosa Verde
Brillante o Caldo EC para efectuar la confirmacin.

9.2.2 Incubacin y examen.
Para confirmar la presencia de organismos coliformes, incubar un tubo de 9.2.1 de
Caldo Lactosa Verde Brillante o Caldo EC a 310K(37C) y examinarlo para ver si hay
produccin de gas dentro de un perodo de 48 horas.
Para confirmar la presencia de organismos coliformes termotolerantes, incubar otro tubo
de 9.2.1 de Caldo Bilis Lactosa Verde Brillante o Caldo EC a 317K (44C) durante 24
horas para ver si hay produccin de gas.
Para confirmar la presencia de E. coli. Presuntiva, incubar un tubo de 9.2.1 de agua de
triptona para detectar la formacin de indol a 317L(44C) durante 24 horas. Despus
aadir de 0.2 a0.3 cm3 de reactivo de Kovacs (6.3) el tubo de agua de triptona; El
desarrollo de un anillo de color rojo despus de agitar suavemente de note la presencia
de indol.

NOTA 5.- La deteccin de E. coli presuntiva se considera una evidencia satisfactoria de
contaminacin fecal. Sin embargo, pueden efectuarse mayores pruebas para la
confirmacin de E. coli si se considera necesario.

9.3 Prueba de oxidasa
Algunas bacterias existentes en el agua pueden conformarse a la definicin de
organismos coliformes en muchos aspectos, pero son capaces de producir gas a partir de
lactosa solamente a temperaturas inferiores a 310K (37C). Por consiguientes dan
resultados negativos a las pruebas confirmativas estndar para organismos coliformes y
su presencia en agua usualmente no se considera significativa. Las especies de
Aeromonas, que se encuentran naturalmente en el agua, tienen una temperatura ptima
de crecimiento en el rango 303 a 308K (30 a 35C), pero a pesar de ello son capaces de
producir cido y gas a partir de lactosa a 310K(37C). Tienen poco significado para
efectos sanitarios y se distinguen del grupo de los coliformes por una reaccin de
oxidasa positiva.

9.3.1 Llevar a cabo la prueba con subcultivos puros de los organismos fermentadores de
lactosa, crecidos en medio nutriente de agar, como sigue:
-Colocar de 2 a 3 gotas de reactivo de oxidasa recientemente preparado (6.4) en un
papel filtro en una caja de Petri.
-Con una barra de vidrio o un asa de alambre de platino (no de nicromel), colocar parte
del cultivo en el papel filtro preparado.
-Considerar la aparicin de u color azul marino purpreo en un lapso de 10 segundos
como una reaccin positiva.
NOTA 6. - En cada ocasin que se use el reactivo de oxidasa, llevar a cabo pruebas de
control con cultivos de organismos que se sepa dan una reaccin positiva (pseudomonas
aeruginosa) y uno que de una reaccin negativa (E, coli) en 100 cm3 de la muestra

281

10 CALCULOS

A partir del nmero de tubos que dan reacciones positivas en los medios de aislamiento
y confirmativo, calcular por referencia a las tablas estadsticas (ver tabla) el nmero ms
probable de organismos coliformes, organismos coliformes termotolerantes y E. coli
presuntiva en 100 cm3 de la muestra. Cuando se emplean de dilucin para hacerlo
equivalente.

En caso de no encontrar en las tablas la combinacin de tubos adecuada, emplear para
los
clculos la siguiente ecuacin:

No. de tubos positivos x 100
Nmp/100cm3=_____________________________
Cm3 de muestra cm3 de muestra

En tubos negativos x en todos los tubos.

282

283

284

285

11. REPORTE DE LA PRUEBA
El reporte de la prueba debe hacer referencia a esta norma y dar toda la informacin
relevante, incluyendo
a.Todos los detalles necesarios para la identificacin completa de la muestra.
b. La tcnica y medio de cultivo empleados.
286

c. El tiempo, temperatura y condiciones de la incubacin.
d. Los resultados expresados conforme a lo que se describe en el punto 10
e. Cualquier suceso particular observado en el curso del anlisis y cualquier operacin
no especificada en el mtodo o considerada opcional que pueda haber infludo en los
resultados.

11 CONFIABILIDAD
El procedimiento de fermentacin en tubos mltiples es el mtodo ms usado por su
facilidad y economa. El resultado de esta prueba se expresa por el nmero ms
probable (NMP), pero debe entenderse que este mtodo no es exacto ya que slo nos
da la probable densidad de bacterias coliformes totales o fecales de una muestra
determinada. La confiabilidad est dada por los niveles superiores o inferiores del lmite
de confianza al 95% establecidos en las tablas para cada NMP/100 cm3, no obstante, es
una indicacin importante para evaluar la calidad sanitaria del agua.

12 BIBLIOGRAFIA

STANDARD METHODS FOR THE EXAMINATION OF WATER AND
WASTEWATER. 15th edition. Paginas 794-805. 1980.

Esta norma concuerda parcialmente con el anteproyecto de norma ISO/DP 9308/2.
Water quality- Detection and enumeration of coliform organisms, thermotolerant
coliform organisms and presumtive Escherichia coli by the multiple tube (most probable
number) method. Mxico, D.F. a 3 Junio de 1987

LA DIRECTORA GENERAL DE NORMAS
LIC. CONSUELO SAEZ PUEYO
NMX MX-AA-42-1987

287

Norma Mexicana NMX-AA-046-1981. Anlisis de agua.- Determinacin de arsnico.-
(Mtodo espectrofotomtrico). Analysis of Water.- Determination of
Arsenic.-(Spectrophoto Meter Method). (Esta norma cancela a la NOM-AA-046-1973),
ascomo el Aviso de la Declaratoria de Vigencia.

Al margen un sello con el Escudo Nacional, que dice: Estados Unidos Mexicanos.-
DireccinGeneral de Normas Depto. de Normalizacin Nacional.- Exp. No. 231.1.
AVISO AL PUBLICO Con fundamento en lo dispuesto en los Artculos 33, Fraccin
XX y Quinto Transitorio de la Ley Orgnica de la Administracin Pblica Federal, en el
Artculo 13, Fraccin I del Reglamento Interior de la Secretara de Patrimonio y
Fomento Industrial y en los Artculos lo., 2o., 4o., 23 inciso C, 26 de la Ley General de
Normas y de Pesas y Medidas, publicada en el Diario Oficial de la Federacin con fecha
7 de abril de 1961 y sus adiciones contenidas en el Decreto de 29 de diciembre de 1981,
publicado en el Diario Oficial del 30 del mismo mes, esta Secretara ha aprobado la
siguiente Norma Oficial Mexicana:

Clave Ttulo de la Norma
NOM-AA-46-1981 "ANALISIS DE AGUA.- DETERMINACION DE ARSENICO.-
(METODO ESPECTROFOTOMETRICO)". (Esta norma cancela a la NOM-AA-46-
1978)

1. OBJETIVO

Esta Norma Oficial establece el mtodo espectrofotomtrico con dietil ditio carbamato
de plata, para la determinacin de arsnico en agua.

2. CAMPO DE APLICACION

Este mtodo es aplicable en aguas naturales, residuales, estuarinas y costeras.

3 FUNDAMENTO

El arsnico se reduce a arsina por el zinc en solucin cida, la arsina pasada a travs de
un depurador y despus a un tubo absorbente que contenga dietil ditio carbamato de
plata, para la formacin de un complejo rojo soluble cuyo color es proporcional al
contenido de arsnico en la muestra.

3.1 Reacciones.
2 As + 3Zn + 6HCl ---------------------> 3ZnCL2 + 2AsH3
AsH3 + AgSCSN (C2H5)2 ----------------> Complejo rojo

4. REFERENCIAS

Esta Norma se complementa con las Normas Oficiales Mexicanas en vigor siguientes:

NOM-AA-3 "Aguas residuales.- Muestreo".

288

NOM-AA-14 "Cuerpos receptores.- Muestreo".

NOM-BB-14 "Clasificacin y tamaos nominales para utensilios de vidrio usados en
laboratorios".

NOM-Z-l "Sistema general de unidades de medida.- Sistema (SI) de unidades".

5. REACTIVOS Y MATERIALES

Los reactivos que a continuacin se mencionan deben ser grado analtico, cuando se
hable d agua, se debe entender agua destilada y/o desionizada.

5.1 Acido clorhdrico (HCl) concentrado.

5.2 Solucin de Yoduro de Potasio (KI).- Disolver 15 g de KI en 100 cm3 de agua,
guardar la solucin en frasco de color mbar, con tapn esmerilado.

5.3 Solucin de cloruro estanoso (SnCL2) .- Disolver 40 g de Sncl2. 2H2O exento de
arsnico en 100 cm3 de cido clorhdrico concentrado.

5.4 Solucin de acetado de plomo Pb(C2H3O2)2.- Disolver 10 g de Pb(C2H3O2)2.
3H2O en 100 cm3 de agua.

5.5 Solucin de dietil ditio carbamato de plata AgSCSN(C2H5)2.- Disolver 1 g de
AgSCSN (C2H5)2 en 200 cm3 de piridina (C5H5N)2, guardar esta solucin en frascos
de color mbar.

5.6 Solucin de hidrxico de sodio (NaOH) 1 N.- Disolver 40 g de NaOH en agua y
aforar a un litro.

5.7 Granalla de Zinc de 20 a 30 mallas libres de arsnico.

5.8 Solucin madre de arsnico.- Disolver 1,320 g de trixido de arsnico (AS2O3) en
100 cm3 de NaOH (1 N) y aforar a 1 litro; 1.0 cm3 de esta solucin equivale a 1.00 mg
de As (ver 12.1).

5.9 Solucin intermedia de arsnico.- Disolver 5.0 cm3 de la solucin madre en 500
cm3 con agua: 1.0 cm3 de esta solucin equivale a 10.0 g de arsnico.

5.10 Solucin patrn de arsnico.- Diluir 10.0 cm3 de la solucin intermedia y aforar a
100 cm3 con agua; 1.0 cm3 de esta solucin equivale a 1.0 g de arsnico.

6. APARATOS Y EQUIPO

6.1 Espectrofotmetro para usarse a 535 nm provisto de un paso de luz de 1 cm o
colormetro de filtro verde con un intervalo de transmitancia de 530-540 nm y celdas de
1 cm.

6.2 Generador Gutzeit de arsina y tubo de absorcin (ver fig. 1).

289

6.3 Fibra de vidrio.

6.4 Equipo comn de laboratorio.

7. MUESTREO Y CONSERVACION DE LA MUESTRA

7.1 El muestreo se hace de acuerdo a las Normas NOM-AA-3 "Aguas residuales.-
Muestreo" y NOM-AA-14 "Cuerpos receptores.- Muestreo", segn el caso.

7.2 Las muestras se colectan en frascos de polietileno y se pueden preservar en
refrigeracin de 277 K a 278 K (4 a 5 C).

8. INTERFERENCIAS

8.1 El cromo, cobalto, cobre, mercurio, molibdeno, nquel, platino y plata pueden
interferir cuando la concentracin presente de alguno de ellos en el agua sea mayor de
10 mg/l.

8.2 Trazas de sales de antimonio forman la estibina con la arsina que desarrolla un color
rojo que interfiere en el anlisis.

8.3 Las interferencias antes mencionadas son poco comunes, sin embargo cuando estn
presentes deben eliminarse. (Ver 12.2).

9. PREPARACION DE LA CURVA DE CALIBRACION

9.1 Tomar volmenes de la solucin patrn (Ver. 5.9) como se muestra en la tabla 1,
diluir con agua a 35 cm3 tratarlas como se describen en el inciso 10; graficar las lecturas
obtenidas contra las concentraciones de arsnico.

10. PROCEDIMIENTO

10.1 Tomar 35 cm3 de muestra o una alcuota y pasarla al frasco generador, agregar 5
cm3 de HCl concentrado y agitar cuidadosamente.

dibujo.tecnico
10.2 Agregar 2 cm3 de la solucin de KI y 0.4 cm3 de la solucin de SnCl2, agitar
cuidadosamente, dejar reposar 15 minutos para que el arsnico se reduzca a estado
trivalente.
290

10.3 Impregnar la fibra de vidrio con la solucin de acetato de plomo y colocarla en el
limpiador.

10.4 Montar el aparato generador de arsina (Ver fig. 1). Medir con pipeta 4.0 cm3 del
reactivo de dietil ditio carbamato de plata en el tubo absorbente.

10.5 Agregar 3 g de zinc metlico al frasco generador e inmediatamente conectarlo al
tubo limpiador asegurndose que estn hermticamente unidos.

10.6 Dejar durante 30 minutos que se genere la arsina, calentando los primeros 15
minutos de 303 K a 308 K (30 a 35 C) (Ver apndice 12.3), enfriar gradualmente el
matraz generador.

10.7 Verter la solucin del tubo absorbedor a una celda y medir la absorbancia de la
solucin a 535 nm, usando un testigo como referencia (Ver apndice 12.4).

NOTA: El testigo se corre como las muestras, pero nicamente con agua.

291

11. CALCULOS.

11.1 Las concentraciones de arsnico se calculan por medio de la siguiente frmula:

Donde:
C = concentracin de arsnico, en mg/1

V = volumen de la muestra, en cm3

12. APENDICE

12.1 La solucin madre de arsnico es sumamente txica.

12.2 Para la eliminacin de las interferencias, seguir el procedimiento descrito en la
referencia bibliogrfica

12.3 En el tubo absorbedor debe burbujear la arsina, si no hay burbujeo, verificar todas
las conexiones.

12.4 Las celdas deben estar perfectamente limpias y libres de rayaduras, deben
enjuagarse con la solucin que se va a analizar.

13. BIBLIOGRAFIA

13.1 Standar Methods for the Examination of Water and Wastewater, American Public
Health Association. 14 th Edition 1975.

13.2 Determinacin fotomtrica de arsnico con dietil ditio carbamato de plata
(Inorganic Chemistry Institute, Tech). Hochsch, Hanover - Germany. Z, Analyt Chem.
1967. PP. 2294-4 PP. 261-266.

13.3 Standard Methods of Chemical Analysis Scott W.W.D. Van Nostrand Co. 5 th
Edition 1939, Vol. 1 PP. 102.

13.4 Encyclopedia of Industrial Analysis Vol. 6 pag. 237-240 Edit. Interscience
Publishers 1968 N. Y.

14. CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES.

No concuerda con ninguna Norma Internacional.

Mxico, D. F., a 6 de julio de 1981.- El Director General, Romn Serra Castaos.-
Rbrica.
292

CANCELA A LANMX-AA-051-1981
ANALISIS DE AGUA - DETERMINACION DE METALES PORABSORCION
ATOMICA EN AGUAS NATURALES, POTABLES,RESIDUALES Y RESIDUALES
TRATADAS - METODO DEPRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-051-1981)
WATER ANALISIS - DETERMINATION OF METALS BY ATOMICABSORPTION
IN NATURAL, DRINKING, WASTEWATERS ANDWASTEWATERS TREATED -
TEST METHOD

0 INTRODUCCION
Los efectos de los metales que se encuentran en las aguas naturales, potables y
residuales sobre la salud humana, pueden ir desde el intervalo de beneficos, causantes
de problemas hasta toxicos, esto es dependiendo de su concentracion, por lo que su
cuantificacion en cuerpos de agua es importante. Algunos metales son esenciales, otros
pueden afectar adversamente a los consumidores de agua, sistemas de tratamiento de
aguas residuales y cuerpos receptores de agua.

Esta norma mexicana establece el metodo de espectrofotometria de absorcion atomica
para la determinacion de metales disueltos, totales, suspendidos y recuperables en aguas
naturales, potables, residuales y residuales tratadas.

2 REFERENCIAS
Para la correcta aplicacion de esta norma se debe consultar la siguiente norma mexicana
vigente:

en el Diario Oficial de la Federacion en 25 de marzo de 1980.


El metodo para la determinacion de metales por espectrofotometria de absorcion
atomica en aguas naturales, potables y residuales se basa en la generacion de atomos en
estado basal y en la medicion de la cantidad de energia absorbida por estos, la cual es
directamente proporcional a la concentracion de ese elemento en la muestra analizada.

4 DEFINICIONES

Para los efectos de esta norma se establecen las siguientes definiciones:

4.1 Aguas naturales
Se define como agua natural el agua cruda, subterranea, de lluvia, de tormenta, residual
y superficial.

mezcla de ellas.
293

4.3 Aguas potables
Para uso y consumo humano: Aquella que no contiene contaminantes objetables ya sean
quimicos o agentes infecciosos y que no causa efectos nocivos al ser humano.

4.4 Analisis de blanco analitico
Es el someter una alicuota de agua reactivo a todo el proceso de analisis por el cual pasa
una muestra real. Los laboratorios deben realizar los analisis de blancos para corregir la
senal de fondo del sistema de medicion. El analisis de blancos se debe realizar en forma
periodica o con cada lote de muestras segun lo requiera el metodo.

4.5 Bitacora

4.6 Blanco
Agua reactivo o matriz equivalente a la que no se le aplica ninguna parte del
procedimiento analitico y sirve para evaluar la senal de fondo.

4.7 Blanco analitico o de reactivos
Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene, por adicion deliberada, la presencia
de ningun analito o sustancia por determinar, pero que contiene los mismos disolventes,
reactivos y se somete al mismo procedimiento analitico que la muestra problema.

4.8 Calibracion

4.9 Descarga
Nacion.

294

donde:
xi es el resultado de la i-esima medicion, y
x es la media aritmetica de los n resultados considerados.


4.12 Disolucion madre
Corresponde a la disolucion de maxima concentracion en un analisis. Es a partir de esta
disolucion que se preparan las disoluciones de trabajo.

4.13 Exactitud
Mide la concordancia entre el valor medido y el valor verdadero. El valor verdadero
nunca se alcanza, y por lo tanto se usa como valor verdadero el valor generado por un
material de referencia (consultar el apendice normativo A).

materiales.


4.16 Medicion

4.17 Mensurando

4.18 Metales disueltos
Aquellos metales en disolucion en muestras no acidificadas o en estado coloidal que
pasan a traves de una membrana de poro de 0,45 micras.

4.19 Metales suspendidos
Aquellos metales en estado suspendido los cuales son retenidos por una membrana de
poro de 0,45 .

295

4.20 Metales totales
Es la suma de las concentracion de metales en ambas fracciones de una muestra,
disueltos y suspendidos. Estos pueden ser determinados en una muestra sin filtrar que
previamente ha sido digerida vigorosamente con acido para solubilizar completamente a
los metales a determinar.

compuesta, el volumen de cada una de las muestras simples debe ser proporcional al

4.22 Muestra simple
muestreo.

4.23 Limite de cuantificacion del instrumento
Concentracion minima del analito en una muestra y que puede ser cuantificada con
precision y exactitud aceptables bajo las condiciones de operacion establecidas en el
instrumento.

4.24 Limite de deteccion del instrumento
Concentracion minima del analito en una muestra, la cual puede ser detectada pero no
necesariamente cuantificada bajo las condiciones de operacion establecidas en el
instrumento.

4.25 Limite de cuantificacion del metodo (LCM)
Es la menor concentracion de un analito o sustancia en una muestra que puede ser
cuantificada con precision y exactitud aceptables bajo las condiciones en que se lleva a
cabo el metodo.

4.26 Limite de deteccion del metodo (LDM )
Es la minima concentracion de un analito o sustancia en una muestra, la cual puede ser
detectada pero no necesariamente cuantificada bajo las condiciones en que se lleva a
cabo el metodo.

4.27 Limite maximo permisible
Valor o intervalo expresado en unidades de concentracion, cantidad de materia o
unidades especificas, asignado a un parametro, el cual no debe ser excedido en la
descarga de aguas residuales. Estos valores estan consignados en los criterios ecologicos
para uso o aprovechamiento del agua.

4.28 Parametro

296

Material de referencia, instrumento de medicion, medida materializada o sistema de
medicion destinado a definir, realizar, conservar o reproducir una unidad o uno o mas

4.30 Patron nacional (de medicion)
Patron reconocido por una decision nacional en un pais, que sirve de base para asignar

la misma magnitud.

magnitud.

lugar.


4.35 Precision
o incertidumbre:

donde:

4.36 Trazabilidad
297




Solo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para el presente
metodo.

5.1 Equipo

5.1.1 Balanza analitica con precision de 0,1 mg.

5.1.2 Espectrofotometro de absorcion atomica (EAA). Con haz sencillo o doble,
monocromador, detector, fotomultiplicador ajustable al ancho de banda espectral,
intervalo de longitud de onda que contenga las longitudes de los analitos a analizar y
provisto de una interfase con registrador o un adecuado sistema de datos.

5.1.3 Generador de hidruros.

5.1.4 Vapor frio.

5.1.5 Horno de grafito. Equipo capaz de programar las temperaturas, tiempos y flujos de
gas inerte y alterno en los pasos para atomizar la muestra, debe contar con un sistema de
enfriamiento para controlar la temperatura del horno.

5.1.6 Lamparas de: Aluminio, antimonio, arsenico, bario, berilio, bismuto, calcio,
cadmio, cesio, cobalto, cobre, cromo, estano, estroncio, hierro, iridio, magnesio,
manganeso, mercurio, molibdeno, litio, niquel, oro, osmio, plata, platino, plomo,
potasio, podio, rubidio, selenio, silicio, sodio, titanio, vanadio, zinc (ademas de otros
elementos de interes en el analisis de
aguas).
5.1.7 Horno de microondas, y/o autoclave, y/o placa de calentamiento.

5.1.8 Quemadores de 10 cm de 1 ranura, de 10 cm de 3 ranuras y para oxido nitroso de
5 cm o los recomendados por el fabricante del equipo.

5.1.9 Celda de cuarzo cilindrica para el generador de hidruros o la recomendada por el
fabricante del equipo.

5.2 Materiales

Todo el material volumetrico utilizado en este metodo debe ser de clase A con
certificado y/o en su caso debe estar calibrado.

Limpieza del material.
298

5.2.1 Todo el material usado en esta determinacion debe ser exclusivo para este
procedimiento. Para el lavado del material remojar durante 1 h en una disolucion de
acido nitrico al 10 % y enjuagar con agua. Los detergentes con base de amoniaco no
deben usarse para la limpieza del material. Su uso debe restringirse dentro del
laboratorio.

5.2.2 Los contenedores de las muestras deben lavarse con disolucion de detergente no
ionico, libre de metales, enjuagarse con agua, remojarse en acido toda la noche y volver
a enjuagarse con agua libre de metales y dejar secar (con cuidado especial para el
analisis de trazas).

5.2.3 En los casos de que se presenten adherencias en el material debe dejarse
remojando de 12 h a 24 h con HNO3 (1:5), HCl (1:5) o con agua regia (3 partes de HCl
concentrado + 1 parte de HNO3 concentrado) a 70oC, despues debe ser enjuagado con
agua libre de metales.

5.2.4 En los casos de que el material presente grasas, enjuagar con acetona y/o hexano.

5.2.5 Papel filtro numero 40 (o equivalente).

5.2.6 Pipetas volumetricas tipo A o micropipetas calibradas.

5.2.7 Cajas de petri.

5.2.8 Tubos de grafito y accesorios (especificos para el horno de grafitoutilizado).

5.2.9 Material de consumo que necesite el espectrofotometro en flama y/o horno y/o
generador de hidruros y/o vapor frio.

5.2.10 Membranas de filtracion de 0,45 micras.


Todos los productos quimicos usados en este metodo deben ser grado reactivo, para las
determinaciones que se realicen en horno de grafito deben ser grado suprapuor o
equivalente (no se mencionan todos los reactivos utilizados para eliminar interferencias
y para caracteristicas especificas de cada tecnica).

Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes caracteristicas:

NOTA.- Consultar el apendice normativo B.

6.1 Acido clorhidrico concentrado (HCl)
299

6.2 Acido nitrico concentrado (HNO3)

6.3 Acido sulfurico concentrado (H2SO4)

6.4 Disolucion de borohidruro de sodio (NaBH4) en hidroxido de sodio (NaOH) a la
concentracion especificada por el fabricante del equipo. Esta disolucion debe prepararse
justo antes de realizar el analisis.

6.5 Aire comprimido libre de agua y aceite

6.6 Acetileno grado absorcion atomica

6.7 Argon grado alta pureza o absorcion atomica

6.8 Nitrogeno grado alta pureza o absorcion atomica

6.9 Oxido nitroso grado alta pureza o absorcion atomica

6.10 Disolucion patron (certificada y/o preparada en el laboratorio 1 g/L o 1 g/Kg) de:
aluminio, antimonio, arsenico, bario, berilio, bismuto, calcio, cadmio, cesio, cobalto,
cobre, cromo, estano, estroncio, hierro, iridio, magnesio, manganeso, mercurio,
molibdeno, litio, niquel, oro, osmio, plata, platino, plomo, potasio, rodio, rubidio,
selenio, silice, sodio, titanio, vanadio, zinc (ademas de otros elementos de interes en el
analisis de aguas).

NOTA.- Consultar el apendice normativo C.

6.11 Disolucion patron intermedia: Preparar las disoluciones patron de acuerdo al
metodo tomando una alicuota adecuada de la disolucion patron certificada.

6.12 Disoluciones patron: Demostrar el intervalo lineal con un minimo de 4
disoluciones y un blanco que esten dentro del intervalo de trabajo.

6.13 Disolucion patron para la matriz adicionada: La concentracion depende del metal a
analizar y de la tecnica utilizada, se debe preparar a partir de la disolucion patron
intermedia.


7.1 Recoleccion
Debe tomarse un minimo de 500 mL de muestra para metales genericos en su mayoria,
en un envase de polietileno o polipropileno. Para la determinacion de mercurio, arsenico
o selenio se necesitan 250 mL en envases separados llenando hasta el tope.

7.2 Tratamiento en campo y/o laboratorio
Para la determinacion de metales disueltos y/o suspendidos, tanto la muestra como los
blancos deben filtrarse a traves de una membrana de poro de 0,45 micras, previamente
300

lavada con una disolucion de acido nitrico (1 %) y enjuagando con agua tipo I antes de
utilizarse.

7.3 Preservacion de la muestra
Las muestras y los blancos de campo deben preservarse anadiendo acido nitrico
concentrado hasta obtener un pH < 2. Todas las muestras deben refrigerarse a 4oC hasta
su analisis.
Para analisis de metales a nivel de trazas en aguas naturales deben preservarse con acido
nitrico grado suprapuor o equivalente.

7.4 El tiempo maximo previo al analisis es de 6 meses. Para mercurio es de 28 dias.



siguientes datos:
equipos en disquetes o en otros respaldos de informacion, De tal forma que permita a un

adquirido.

9 CALIBRACION

9.1 Se debe de contar con la calibracion del material volumetrico involucrado en el
metodo.

9.2 Verificacion de la calibracion de la balanza analitica.

9.3 Verificacion del espectrofotometro de absorcion atomica: La verificacion debe
realizarse cada vez que se utilice el espectrofotometro.

301

9.3.1 Aspiracion directa (aire-acetileno y/o oxido nitroso-acetileno): Este metodo es
aplicable para la determinacion de antimonio, bismuto, cadmio, calcio, cesio, cromo,
cobalto, cobre, estroncio, estano, fierro, iridio, litio, magnesio, manganeso, niquel, oro,
paladio, plata, platino, plomo, potasio, rodio, sodio, talio, y zinc (ademas de otros
elementos de interes en el analisis de aguas).

9.3.1.1 Encender el equipo y conectar la lampara para el metal que se va a determinar.

9.3.1.2 Alinear la lampara hasta obtener la maxima energia.

9.3.1.3 Seleccionar el ancho de banda espectral optimo, el cual depende de cada
elemento en particular.

9.3.1.4 Seleccionar la longitud de onda para el metal de interes de acuerdo al protocolo
del laboratorio o del manual del fabricante.

9.3.1.5 Optimizar la longitud de onda ajustandola hasta obtener la maxima energia.

9.3.1.6 Esperar de 10 min a 20 min para que se estabilice el equipo, una vez encendida
la lampara.

9.3.1.7 Ajustar las condiciones de la flama aire-acetileno de acuerdo a las indicaciones
del fabricante. Encender la flama. Permitir que el sistema alcance el equilibrio de
temperatura.

9.3.1.8 Aspirar un blanco (matriz libre de analitos a la cual se le agregan todos los
reactivos en los mismos volumenes y proporciones usadas en el procesamiento de la
muestra).

9.3.1.9 Aspirar una disolucion estandar del metal a analizar, ajustar la velocidad de flujo
del nebulizador hasta obtener la maxima sensibilidad, asi como ajustar el quemador
horizontal y verticalmente hasta obtener la maxima respuesta.

9.3.1.10 Realizar la curva de calibracion con un minimo de cuatro concentraciones y un
blanco de reactivos en el intervalo lineal demostrado para cada elemento (ver inciso
6.12). El primer punto debe ser igual o mayor al limite de cuantificacion, y el ultimo
debe estar dentro del intervalo lineal).

9.3.2 Generador de hidruros
Este metodo es aplicable para la determinacion de antimonio, arsenico, mercurio,
selenio, etc.

9.3.2.1 Instalar la lampara adecuada, colocar la corriente de la lampara dependiendo del
metal a analizar.

9.3.2.2 Encender el espectrofotometro y esperar a que se estabilice.

9.3.2.3 Seleccionar la longitud de onda y el ancho de banda espectral para el elemento
que va a ser determinado de acuerdo al protocolo del laboratori o del manual del
fabricante.
302

9.3.2.4 Alinear la lampara a su maxima energia.

9.3.2.5 Alinear el accesorio que se va a usar para atomizar la muestra.
9.3.2.6 Ajustar el rayo de luz de la lampara de acuerdo con las especificaciones del

9.3.2.7 Ajustar los flujos de gas de aire y acetileno. Este ajuste no se requiere para la
determinacion de mercurio.

9.3.2.8 Alinear la celda de cuarzo en el rayo de luz y esperar de 20 min a 30 min para su
estabilizacion en la flama antes de iniciar el analisis; en este periodo, preparar las
disoluciones estandar y los reactivos.

9.3.2.9 Colocar en el recipiente del reductor una disolucion de borohidruro de sodio en
hidroxido de sodio y conectar el recipiente al sistema segun las especificaciones del

9.3.2.10 Abrir el suministro de gas inerte y ajustar la presion de acuerdo a las
especificaciones del fabricante del equipo.

9.3.2.11 Conectar el vaso de reaccion al sistema generador y esperar el tiempo
suficiente para que todo el aire se purgue del sistema, entonces registrar el cero en el
espectrofotometro (autocero).

9.3.2.12 Conectar el vaso de reaccion que contiene el blanco de reactivos.

9.3.2.13 Purgar el sistema hasta eliminar completamente el aire, permitir la entrada de la
disolucion de borohidruro de sodio (ver inciso 6.4) hasta obtener la lectura del blanco.

9.3.2.14 Limpiar el sistema haciendo pasar agua o acido clorhidrico diluido.

blanco de reactivos en el intervalo lineal demostrado para cada elemento. El primer
punto debera ser igual o mayor al limite de cuantificacion, y el ultimo debera estar
dentro del intervalo lineal.

9.3.3 Horno de grafito.
Este metodo es aplicable para metales, donde se requiere limites de deteccion mas bajos.

9.3.3.1 Establecer la corriente de la lampara para cada metal y proceder de acuerdo a lo
indicado en el inciso 9.3.1.6.

9.3.3.2 Seleccionar el ancho de banda espectral optimo, el cual depende de cada
elemento en particular.

9.3.3.3 Colocar la longitud de onda en el espectrofotometro para cada metal de interes
de acuerdo al protocolo del laboratorio o del manual del fabricante.

9.3.3.4 Alinear el tubo de grafito de acuerdo a las indicaciones del fabricante del equipo.
303

9.3.3.5 Programar el flujo de gas inerte, gas alterno y de agua de enfriamiento de
acuerdo a lo especificado por el fabricante.

9.3.3.6 Seleccionar el programa para cada uno de los metales con las sugerencias
recomendadas por el fabricante del equipo.

9.3.3.7 Inyectar la cantidad de muestra especificada por el fabricante en el tubo de
grafito.

blanco de reactivos en el intervalo lineal demostrado para cada elemento. El primer
punto debe ser igual o mayor al limite de cuantificacion, y el ultimo debe estar dentro
del intervalo lineal.

10 PROCEDIMIENTO

10.1 Realizar tres lecturas independientes (por lo menos) para cada muestra, blanco,
patron, etc. Las muestras de aguas residuales, requieren en general, un tratamiento
previo antes del analisis. Los metales totales incluyen las combinaciones de caracter
organico e inorganico, tanto disueltos como en particulas. Las muestras incoloras,
transparentes con una turbiedad < 1 UNT, pueden analizarse directamente sin digestion.
En caso de agua potable habra que concentrar para algunos metales.

10.2 Preparacion de la muestra para determinacion de metales disueltos y suspendidos.

10.2.1 Para la determinacion de metales disueltos, la muestra debe filtrarse en el
momento de su coleccion y/o en el laboratorio a traves de una membrana de poro de
0,45 micras. Hacer un blanco utilizando una membrana similar, lavada con agua para
asegurarse que esta libre de contaminacion. Preacondicionar la membrana enjuagandola
con acido nitrico (1 %) y dandole un enjuague con agua tipo I antes de utilizarla.

10.2.2 Para la muestra de metales suspendidos, registrar el volumen de muestra filtrada
e incluir una membrana en la determinacion del blanco. Antes de filtrar, centrifugar las
muestras con un alto contenido de turbiedad en tubos de plastico de alta densidad o TFE
lavados con acido. Agitar y filtrar a una presion de 70 Kpa a 130 Kpa.

10.2.3 Despues de la filtracion, acidificar el filtrado a un pH de 2 con acido nitrico
concentrado y analizar directamente.

10.2.4 La membrana para analisis de metales suspendidos debe guardarse en una caja de
petri lavada, enjuagada con disolucion acida y seca, si la filtracion se realiza en campo.

10.2.5 Si durante el traslado de la muestra o durante el almacenamiento se forma un
precipitado, este debe redisolverse.

10.2.6 Para la digestion de la muestra en parrilla de calentamiento y en vaso abierto
transferir la membrana a un vaso de precipitados de 150 mL y anadir 4 mL de acido
304

nitrico concentrado. Incluir un filtro para la determinacion del blanco. Cubrir con vidrio
de reloj y calentar. El acido caliente disuelve la membrana rapidamente. Incrementar la
temperatura para la digestion del material.

10.2.7 Calentar casi a sequedad evitando que hierva la muestra, enfriar y lavar el vidrio
de reloj con agua y anadir otros 3 mL de acido nitrico concentrado. Cubrir y continuar
calentando hasta digestion completa, generalmente es cuando adquiere una apariencia
cristalina o no cambia con la adicion del acido.

10.2.8 Evaporar casi a sequedad (aproximadamente 2 mL), enfriar y lavar el vidrio de
reloj con agua, anadir 10 mL de acido clorhidrico (1:1) y 15 mL de agua por cada 100
mL de dilucion y calentar por otros 15 min para redisolver precipitados que se hallan
formado. Los incisos
10.2.6, 10.2.7 y 10.2.8 pueden variar si se utilizan otras fuentes de energia (autoclaves
u hornos de microondas).
10.2.9 Enfriar, lavar las paredes del vaso y vidrio reloj con agua y filtrar para remover el
material insoluble que pueda tapar el nebulizador. Ajustar el volumen basado en la
concentracion esperada de los analitos. La muestra esta lista para su analisis.

10.3 Preparacion de la muestra para la determinacion de metales totales por digestion en
parrilla de calentamiento y en vaso abierto en aguas naturales, potables y residuales.

10.3.1 Homogeneizar perfectamente la muestra, verificando que no existan solidos
adheridos en el fondo del contenedor. Inmediatamente despues tomar una alicuota de 50
mL a 100 mL dependiendo de la naturaleza de la muestra, y transferir a un vaso de
precipitados para digestion.

10.3.2 Anadir 3 mL de acido nitrico concentrado y calentar en una placa, evaporar,
cuidando que no hierva, hasta aproximadamente de 2 mL a 5 mL de muestra y enfriar.

10.3.3 Adicionar 5 mL de acido nitrico concentrado, cubrir con un vidrio de reloj y
pasar nuevamente la muestra a la placa de calentamiento. Incrementar la temperatura de
calentamiento hasta que exista reflujo de vapores. Continuar calentando y en caso de ser
necesario, agregar mayor cantidad de acido nitrico concentrado y continuar la digestion.
Cuando la digestion es completa (cuando la muestra tenga apariencia cristalina
constante) retirar la muestra y enfriar. La digestion puede realizarse en placa termica y
en recipientes de teflon cerrados usando como fuente de energia autoclave u horno de
microondas.
NOTA.- Consultar el apendice normativo E. 10.3. 4 Por cada 100 mL de volumen de
disolucion final adicionar 10 mL de acido clorhidrico (1:1) y 15 mL de agua, calentar la
muestra sin llegar a ebullicion por espacio de 15 min para disolver precipitados o
residuos resultantes de la evaporacion y llevar al aforo correspondiente (de 50 mL a 100
mL). Enfriar, lavar las paredes del vaso y vidrio de reloj con agua y filtrar para remover
el material insoluble que pueda tapar el nebulizador. Ajustar el volumen basado en la
concentracion esperada de los analitos. La muestra esta lista para su analisis. Las
concentraciones deben reportarse como metales totales. Este procedimiento puede variar
en la determinacion de arsenico, antimonio, mercurio y selenio entre otros.

305

10.4 Analisis por aspiracion directa.

10.4.1 Calibrar el espectrofotometro de absorcion atomica de acuerdo a lo indicado en
el inciso 9.3 o manual del fabricante.

10.4.2 Obtener una grafica con los valores de la curva de calibracion y realizar los
calculos cuantitativos. Analizar el lote de muestras.

10.4.3 Analisis de metales en aguas a nivel de trazas por aspiracion directa puede
hacerse por extraccion con solvente (MIBK).
NOTA.- Consultar el apendice normativo F.

10.5 Analisis por horno de grafito.

10.5.1 Calibrar el espectrofotometro de absorcion atomica, con el aditamento horno de
grafito de acuerdo a lo indicado en el inciso 9.3.3 o manual del fabricante. Inyectar la
cantidad recomendada por el fabricante en el tubo de grafito del blanco de reactivos y la
disolucion de trabajo mas concentrada para optimizar el programa del horno.

calculos cuantitativos.
10.5.3 Analizar el lote de muestras.

10.6 Analisis por generador de hidruros.
En forma directa para aguas naturales y potables (transparentes) y/o despues de previa
digestion para aguas residuales.

10.6.1 Calibrar el espectrofotometro de absorcion atomica con el aditamento generador
de hidruros de acuerdo a lo indicado en el inciso 9.3.2. o manual del fabricante.



10.7 Analisis por vapor frio.
Para analisis con cloruro estanoso

10.7.1 Calibrar el espectrofotometro de absorcion atomica con el aditamento para vapor
frio (ver incisos 9.3.2.6 y 9.3.2.15).

10.7.2 Estandares, blanco y muestras deben ser tratados con acido nitrico y acido
sulfurico en presencia de permanganato de potasio para oxidar todo el mercurio presente
a forma de Hg2+ El exceso de permanganato de potasio es reducido con cloruro de
hidroxilamina. El mercurio metalico se reduce con cloruro estanoso y el vapor atomico
del mercurio es llevado por medio del sistema aereador a la celda de absorcion para ser
detectado. Para el analisis con boro hidruro de sodio. Los estandares, blanco y muestras,
mas un oxidante se conectan al sistema de vapor frio para ser detectados, ver manual de
fabricante.
NOTA.- Consultar el apendice normativo G.
306



11 CALCULOS
11.1 Realizar las graficas de la curvas de calibracion de cada uno de los metales de
acuerdo a las concentraciones esperadas de la muestra.

11.2 Calcular la concentracion de la muestra por medio de la ecuacion de la recta que se
obtiene de las curvas de calibracion para cada metal empleando la siguiente ecuacion:

Ecuacion 1:
Y = mX + b

donde:
Y es la absorbancia de la muestra ya procesada;
m es la pendiente (coeficiente de absortividad), y
b es la ordenada al origen.

despejar X que debe ser la concentracion de la muestra procesada y tomar en cuenta los
factores de dilucion que se realicen en cada uno de los metales segun la tecnica utilizada,
y se debe obtener la concentracion del metal en la muestra.

11.3 Si se trabaja con el metodo de adicion de estandares, obtener la grafica, el
coeficiente de correlacion y el valor de la muestra sin anadir.

11.4 Reporte de resultados:

11.4.1 No se deben reportar concentraciones de elementos por debajo del limite de
deteccion.

11.4.2 Reportar los resultados del analisis en mg/L.

12 INTERFERENCIAS

Las que a continuacion se informan son de las interferencias mas comunes.

12.1 Aspiracion directa
12.1.1 Interferencias quimicas. Son causadas por la perdida de absorcion por saltos
cuanticos de atomos en combinaciones moleculares en la flama. Este fenomeno puede
ocurrir cuando la flama no esta lo suficientemente caliente para disociar la molecula. La
adicion de lantano o estroncio a blancos, muestra y estandares disminuye esta
interferencia asi como la flama NO2/C2H2 ayuda a la disociacion efectiva de las
moleculas. 12.1.2 Interferencia de absorcion no especifica (fondo). La absorcion
molecular y la dispersion de la luz causadas por particulas solidas en la flama pueden
causar errores positivos. Para evitar este problema se debe utilizar correccion de fondo.
Estos solidos ademas de presentar una barrera fisica al paso de la luz de la lampara en la
307

flama , forman depositos en la cabeza del quemador, sin embargo esto se puede evitar
aspirando continuamente agua acidulada.

12.1.3 Interferencias de ionizacion. Ocurren cuando la temperatura de la flama es lo
suficientemente alta para generar la remocion de un electron de su atomo neutral,
generandose un ion con carga positiva. Este tipo de interferencias pueden controlarse
generalmente con la adicion de elementos facilmente ionizables tales como Na, K y Cs
en blancos, muestras y estandares.

12.1.4 Interferencia fisicas. Estan relacionadas con las diferentes propiedade existentes
entre las muestras y los estandares. Las cuales pueden afectar a la aspiracion y
eficiencia de nebulizacion en el sistema de atomizacion. Si las soluciones presentan
diferencias de viscosidad y/o tension superficial, la eficiencia de nebulizacion no sera
igual y los resultados analiticos se ven afectados. La presencia de otros compuestos
ademas del elemento de interes pueden afectar a los resultados analiticos. Estas
interferencias pueden ser corregidas utilizando el metodo de adicion interna (adicion de
estandares).

12.1.5 Para las interferencias especificas de cada elemento en el analisis de metales por
flama se recomienda ver manual del fabricante.
NOTA.- Para los elementos que presenten interferencias significativas en ciertas
matrices se recomienda el uso de la tecnica de adicion de estandares.

12.2 Atomizacion sin flama (horno de grafito)

12.2.1 Interferencias quimicas (ver inciso 12.1.1). Este tipo de interferencias en horno
de grafito por lo general se elimina con el adecuado desarrollo del programa de
atomizacion, utilizando plataformas o adicionando modificadores de matriz tal como Pd,
Ni, etc.

12.2.2 Interferencias de absorcion no especifica (fondo) (ver inciso 12.1.2). Este tipo de
interferencias pueden ser corregidas en horno de grafito con el uso de corrector de
fondo: lampara de Deuterio (fuente continua); por efecto Zeeman o Smith-Hieftje.
12.2.3 Interferencias espectrales. Son causadas por algun elemento debido al traslape
entre la longitud de onda de este elemento que esta interfiriendo y la del analito de
interes. Tambien son causadas por la radiacion, absorcion, reflexion y emision de
cuerpos opacos producidos durante el ciclo de atomizacion. Este tipo de interferencias
es poco comunes en la tecnica de absorcion atomica, pero en caso de presentarse, las
formas de superarlas es utilizando lamparas de un solo elemento (no multielementales)
y/o utilizando la tecnica de adicion de estandares.

12.2.4 Interferencias por incandescencia. Estas se presentan por saturacion del detector
de la senal de emision proveniente de la incandescencia del tubo de grafito,
especialmente a longitudes de onda alrededor de 500 nm y a temperaturas de
atomizacion mayores de 2,500C. Este tipo de interferencias se pueden corregir
utilizando anchos de ranura (slit en ingles) con altura reducida.

12.2.5 Interferencias de memoria. Se presentan cuando se analizan muestras con
concentraciones altas de un elemento, produciendo senales falsas en las lecturas
siguientes por acumulacion del mismo dentro del tubo de grafito. Este tipo de
308

interferencias puede eliminarse asignando temperaturas de limpieza (100C a 200C
despues de la temperatura de atomizacion) o utilizando tubos con cubierta pirolitica.

horno de grafito se recomienda ver manual del fabricante.
NOTA.- Para el adecuado uso de los modificadores, plataformas y corrector de fondo,
es necesario consultar la informacion proporcionada por el proveedor del instrumento.
Para los elementos que presenten interferencias significativas se recomienda el uso de la
tecnica de adicion de estandares.

12.3 Generador de hidruros

12.3.1 Las interferencias en generador de hidruros se presentan por presencia de otros
elementos o moleculas presentes en la muestra. Los efectos se ven reflejados en una
disminucion de la cantidad de hidruro formado y por lo tanto en una disminucion de la
senal analitica. La forma de eliminar este tipo de interferencias es modificando la
concentracion del acido y/o del borohidruro de sodio.

generador de hidruros se recomienda ver manual de fabricante

SEGURIDAD

13.1 Para el muestreo se necesita tener los cuidados que se establecen en la norma
mexicana NMX-AA-003 (ver 2 Referencias).

13.2 No se ha determinado la carcinogenicidad de todos los reactivos con precision, por
lo que cada sustancia quimica debe tratarse como potencialmente peligrosa para la salud.
La exposicion a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible.

13.3 Este metodo puede no mencionar todas las normas de seguridad asociadas con su
archivo de las normas de seguridad respecto a la exposicion y manejo seguro de las
substancias quimicas
especificadas en este metodo. Debe tenerse un archivo de referencia de las hojas de
informacion de seguridad el cual debe estar disponible a todo el personal involucrado en
estos analisis.

13.4 El borohidruro de sodio es una sustancia toxica, flamable y corrosiva.

13.5 Se requiere el uso de una campana de extraccion, ropa de proteccion, lentes de
seguridad y mascarilla cuando se preparan las soluciones donde las reacciones entre el
disolvente y el soluto son exotermicas, esto es, oxido de lantano en solucion acida. Se
requieren iguales precauciones cuando se diluyen, acidos fuertes, debe evitarse el
contacto con la piel y
vias respiratorias.

309

13.6 Se requiere de un sistema de ventilacion permanente para eliminar una gran
cantidad de gases calientes y algunas veces toxicos producidos por el quemador durante
la operacion del instrumento. Como el acetileno es un gas flamable deberan tomarse las
precauciones adecuadas cuando se use. Para evitar explosiones nunca pase el acetileno a
traves de instalaciones o tuberias de cobre o aleaciones con alto contenido de cobre
(laton, bronce). Si el espectrofotometro no esta equipado con un escudo protector, el
operador debera usar lentes de seguridad para atenuar la luz ultravioleta emitida por la
flama. El oxido nitroso es un gas que se usa como anestesico, por lo que el lugar debe
estar bien ventilado.

13.7 Los gases oxidantes deben separarse de los gases reductores mediante una pared a
prueba de fuego.

13.8 Seguir cuidadosamente las guias de operacion del fabricante del equipo para
optimizar la velocidad del flujo de gas. Si no se emplean las precauciones adecuadas,
puede resultar una combustion peligrosa dentro de la camara de mezcla de los gases.

13.9 Para evitar explosiones en la linea, no permitir que la presion de llegada del
acetileno al instrumento exceda 1,06 kg/cm2 (15 psi).

13.10 Cuando se usa oxido nitroso como oxidante, debe utilizarse una cabeza de
quemador de 50,8 mm de diametro, ya que utilizando una cabeza de 101,6 mm (4-in)
ocurre un regreso de la flama. La flama de oxido nitros debe encenderse usando primero
una combinacion de aire-acetileno y luego cambiar a oxido nitroso-acetileno. El oxido
nitroso nunca debe pasarse a traves de lineas que contengan residuos de aceites o grasas,
ya que puede causar una explosion.

13.11 Revisar que el tubo del desague de la camara de mezcla de gas este lleno con agua
antes de comenzar cualquier analisis. Se recomienda el uso de una trampa de seguridad
o de cualquier valvula. Siga las instrucciones del fabricante para mantener una presion
positiva en el sello del liquido.

13.12 Dada la alta toxicidad del berilio, plomo, cadmio, niquel, mercurio, antimonio,
plata, bario, cromo, asi como todos los pasos de preparacion y digestion de las muestras,
extremar las precauciones de manejo de todas las disoluciones y utilizar un cuarto bien
ventilado.

13.13 El arsenico, el selenio y sus correspondientes hidruros son toxicos.
Manejese con cuidado.

13.14 Los compuestos del antimonio son irritantes para la piel y las membranas de las
mucosas.

13.15 La inhalacion de los vapores de manganeso han sido reportados como toxicos
para el ser humano.

310


14.1 Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales,
estatales y locales referentes al manejo de residuos, particularmente las reglas de

14.2 Cada laboratorio debe contemplar dentro de su programa de control de calidad
(CC) el destino final de los residuos generados durante la determinacion.

14.3 Confinamiento. El laboratorio debe contar con areas especiales, que tengan
senalamientos adecuados, para almacenar temporalmente las soluciones contaminadas
con metales pesados.

14.4 Los desechos acidos deben neutralizarse para poder transportarlos a su disposicion
final.

14.5 Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga al alcantarillado pueden
descargarse en el mismo.

15 APENDICES NORMATIVOS

15.1 Apendice normativo A - Definiciones estadisticas

- Introduccion
En la cuantificacion de elementos en matrices de aguas naturales, potables y residuales,
es de suma importancia que la curva de calibracion sea confiable con respecto al
intervalo que puede utilizar para cuantificar concentraciones desconocidas de patrones y
muestras. El siguiente instructivo de trabajo tiene por finalidad determinar este intervalo
con patrones y con muestras y patrones.

1. Segun la definicion del Limite de Deteccion del Instrumento (LDI) y Limite de
Cuantificacion del Instrumento (LCI).

2. Obtencion de los valores de absorbancia Yi,n de los puntos de la curva de calibracion,
donde el numero de estandares (i), podran estar en el intervalo (5 . i . 10) y el numero de
replicas (n) pueden estar entre (7 . n . 10) para flama y (3 . n . 5) para horno y generador
de hidruros y vapores.

De cada serie de datos se obtiene la desviacion estandar (Si) y el promedio de la
absorbancia ( i Y ), con estos dos ultimos se calcula el coeficiente de variacion (CVi).

3. Comprobacion visual de la linealidad entre las absorbancia promedio (Yi) y la
concentracion graficando i Y vs Xi

4. Determinar el coeficiente de correlacion lineal.
311

. .
.
Si r . 0,99 se acepta. Si no se rechaza y regresamos al punto 2.

5. Si se cumplen las condiciones (3) y (4), se calcula la pendiente (b) y el punto de
interseccion (a) de la recta en el eje Y, por medio del metodo de los minimos cuadrados:

y = a + b x

6. Calculo de las desviaciones x y S entre los valores calculados por medio de la linea
recta ( ) i Y. y los valores experimentales ( ) i Y .

6.1 Calcular los valores de la absorbancia ( ) i Y. sustituyendo en la linea recta las
concentraciones (Xi):

6.2. Con los datos anteriores obtener

6.3. Por definicion x y S es igual a la desviacion estandar del blanco (SB) y el termino
independiente de la linea recta (a) es igual a la absorbancia del blanco (YB).

7. Con los valores obtenidos calcular (YLDI, YLCI). Sustituyendo estos valores en la
ecuacion de la linea recta, calcular las concentraciones correspondientes: XLDI y XLCI.
Con el valor XLCI tenemos el primer punto confiable de la linea recta.

8. Obtencion del Limite Superior de Linealidad (LSL) para esta serie de puntos.
Comparar el coeficiente de variacion (CVi), obtenido para cada punto aceptandolo si
cumple con el criterio CVi . 3%. Si los puntos de concentraciones mas altas de la recta
cumplen con este criterio se aceptan y tendremos el LSL de la curva. Con el LCI y el
LSL se obtiene el intervalo lineal confiable de la linea recta.

9. Disminucion del Limite de Cuantificacion del Instrumento (LCI). En algunos casos se
podra hacer uso de la curva para cuantificar desde un valor inferior al obtenido,
aplicando los puntos inferiores al LCI, el criterio de CVi . 3%, si se cumple con este
criterio el punto LCI se podra recorrer a concentraciones inferiores, ampliando el
intervalo lineal hacia concentraciones mas bajas.

10. Determinacion de los Limites de Deteccion (LDM), Limites de

Cuantificacion (LCM) y limite superior de linealidad (LSLM) con la matriz de la
muestra. Se procede en forma similar a como se procedio en el punto 2, con la
absorbancia de los patrones.
a) Se elige una muestra con bajo contenido de metales < LCI.
b) Se anaden a la muestra de 5 a 10 concentraciones conocidas y se leen de 7 a 10 veces.
c) La absorbancia promedio de la muestra YiM se obtiene restando a la lectura
de la muestra adicionada la lectura de la muestra sin adicionar, para cada adicion.
312

d) De cada serie de replicas se obtiene la desviacion estandar (SiM) el promedio de las
replicas iM Y y con estos valores se calcula el coeficiente de variacion.
e) Comprobar la linealidad analizando las muestras

11. El resto de los calculos se realiza siguiendo la secuencia de los incisos: 3, 4, 5, 6, 7,
8, y 9. Con esto se deben obtener los valores correspondientes al metodo.

12. Media (X).Xes la media de un numero finito de mediciones repetidas (n<30). Es la
estimacion de la media () o el promedio, de la distribucion de valores aleatorios y se
calcula como:

donde:
n es igual al numero de mediciones.

13. Desviacion estandar de la distribucion normal, se define como:

para un numero infinito de determinaciones.
Para un numero finito de determinaciones; se estima por medio de s y se calcula
como:

14. Amplitud de la dispersion de la distribucion normal ( } i s) y su probabilidad:
Probabilidad de la fraccion de los valores-Intervalo de Confianza. (X } S con n)

15. Error estandar de la media ( )
Es la desviacion estandar () dividida por la raiz cuadrada del numero de valores, o n
. Esto significa que otra muestra de la misma poblacion tendra una media dentro de
algunos multiplos de esta. En la practica se dispone de un pequeno numero de valores
promedio, por lo tanto el intervalo de confianza de la media se expresa como
313

el valor de t95% se consulta en tablas para n determinaciones, donde n.2

16. Desviacion estandar relativa (DER) o coeficiente de variacion (CV).
Este se expresa comunmente en porcentaje como:

y su estimacion como:

Esta magnitud normaliza la desviacion estandar y facilita el hacer comparaciones
directas entre analisis que incluyen un amplio intervalo de concentracion.

17. Limite de Deteccion (LD) para el elemento de interes. Es la cantidad de
concentracion de analito que proporciona una senal igual a la del blanco (YB) mas tres
veces la desviacion estandar del blanco (SB).

LD B B Y = Y + 3 S

18. Limite de Cuantificacion o Limite de Determinacion (LC). Es considerado como el
limite mas bajo para mediciones cuantitativamente precisas y se sugiere que sea una
senal igual a la del blanco (YB) mas diez veces la desviacion estandar del blanco (SB).

YLC = YB + 10 SB

15.2 Apendice normativo B - Agua Tipo I y Tipo II

El agua que se utiliza en la preparacion de muestras y patrones debe cumplir con las
siguientes caracteristicas:
.

En el analisis de trazas de metales en agua por horno de grafito las soluciones patron
deben ser preparadas con Agua Tipo I. Para eliminar los iones de Fierro del agua se
ajusta el pH entre 7 y 7,5 y se airea para pasar el fierro Fe II a Fe III y despues filtrar
314

por una membrana de 0,2 micras. Para eliminar el Silicio del agua se ajusta el pH entre
2 y 3 y se filtra por una membrana de 0,2 micras.

15.3 Apendice normativo C - Preparacion de soluciones patron

Los patrones primarios pueden ser soluciones certificadas y/o preparadas en el
laboratorio. La preparacion se podra hacer a partir de tritrisoles, sales del elemento de
interes o a partir de metales, siempre y cuando cumplan con las especificaciones de
pureza. Las sales deben ser certificadas por un organismo autorizado y tener una pureza
del 99 % y los metales de 99,9 % como minimo.
Deben ser conservados bajo condiciones controladas de humedad, temperatura y medio
oxidante que garantice sus caracteristicas de pureza.

- Reactivos
a. Agua libre de metales Tipo I.
b. Los acidos grado reactivo, suprapuro o equivalente siempre y cuando la
concentracion del elemento de interes se encuentre a nivel de trazas.
c. Solucion de calcio. Disolver 630 mg de CaCO3, en 50 ml de 1 + 5 HCl. Si es
necesario, hervir cuidadosamente para obtener una completa disolucion. Enfriar y diluir
a 1 000 ml con agua.
d. Acido clorhidrico, al 1 %, 10 %, 20 % (v/v), 1 + 5, 1 + 1 y concentrado.
e. Acido nitrico, al 2 % (v/v), 1+1 y concentrado.
f. Acido sulfurico, al 1 % (v/v).
g. Acido fluorhidrico, IN.
h. Solucion de lantano. Disolver 58,65 g de oxido de lantano, La2O3 , en 250 ml de HCl
concentrado. Adicionar lentamente el acido, hasta la disolucion total y diluir a 1 000 ml
con agua.
i. Peroxido de hidrogeno, al 30%.
j. Agua regia. Adicionar tres volumenes de HCl concentrado a un volumen de HNO3
concentrado.

- Soluciones patron
- Preparar una serie de soluciones patron de metales, en la concentracion y rango
optimos, por medio de la dilucion adecuada de la siguiente solucion stock de metales
con agua conteniendo 1,5 ml de HNO3/L.
- Secar los reactivos antes de utilizarlos.
- Para hidratos utilizar reactivos recientes.

1) Aluminio. Disolver 0,100 g de Aluminio metalico en una mezcla acida de 4 mL de
HCl 1 + 1 y 1 mL de HNO3 en un vaso de precipitados. Transferir a un matraz de 1 L,
adicionar 10 mL de HCl 1 + 1 y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100 g Al.

2) Antimonio. Disolver 0,266 9 g K(SbO)C4H4O6 en agua, adicionar 10 mL + 1 HCl y
diluir a 1 000 mL con agua, 1,00 mL = 100 g Sb.

315

3) Bario. Disolver 0,151 6 g de BaCl2 (secar a 250 por 2 horas), en aproximadamente
10 mL de agua con 1 mL de HCl 1 + 1. Adicionar 10,0 mL de HCl 1 + 1 y diluir a 1 000
mL con agua; 1,00 mL = 100 g de Ba.

4) Berilio. No secarlo. Disolver 1,966 g de BeSO4-4H2O en agua, adicionar 10,0 mL de
HNO3 concentrado y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100 g de Be.

5) Bismuto. Disolver 0,100 g de Bismuto metalico en un volumen minimo de 1 + 1
HNO3. Diluir a 1 000 mL con HNO3 al 2% (v/v), 1,00 mL = 100 g de Bi.

6) Cadmio. Disolver 0,100 g de Cadmio metalico en 4 mL de HNO3 concentrado,
adicionar 8 mL de HNO3 concentrado y diluir a 1 000 mL con agua, 1,00 mL = 100
g de Cd.

7) Calcio: Suspender 0,242 9 g de CaCO3 (secado a 180 por 1 h antes de pesarlo) en
agua y disolver cuidadosamente con una minima cantidad de 1 + 1 HNO3. Adicionar 10
mL de HNO3 concentrado y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100 g de Ca.

8) Cesio. Disolver 0,126 7 de cloruro de cesio, CsCl, en 1 000 mL de agua; 1,00 mL =
g Cs.
9) Cromo. Disolver 0,192 3 g de CrO3 en agua. Cuando la disolucion sea completa,
acidificar con 10 mL de HNO3 concentrado, y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00 mL =
100 g Cr.

10) Cobalto. Disolver 0,100 0 g de cobalto metalico en una minima cantidad de 1 + 1
HNO3. Adicionar 10 mL de 1 + 1 HCl y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100
g Co.

11) Cobre. Disolver 0,100 g de cobre metalico en 2 mL de HNO3 concentrado,
adicionar 10 mL de HNO3 concentrado y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100
g Cu.

12) Estano. Disolver 1,000 g de estano metalico en 100 mL de HCl concentrado y diluir
a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 1,00 g Sn.

13) Estroncio. Suspender 0,168 5 g SrCO3 en agua y disolver cuidadosamente con una
minima cantidad de HNO3 1 + 1. Adicionar 10 mL de HNO3 concentrado y diluir con
agua a 1 000 mL; 1 mL = 100 g Sr.

14) Fierro. Disolver 0,100 g de alambre de fierro en una mezcla de 10 mL de HCl 1 + 1
y 3 mL de HNO3 concentrado. Adicionar 5 mL de HNO3 concentrado y diluir a 1 000
mL con agua; 1,00 mL = 100 g Fe.

15) Iridio. Disolver 0,114 7 g de cloroiridiato de amonio, (NH4)2IrCl6, en un volumen
minimo de HCl al 1% (v/v) y diluir a 100 mL con HCl al 1%; 1,00 mL = 500 g Ir.

16) Litio. Disolver 0,532 3 g de carbonato de litio, Li2CO3, en un volumen minimo de
HNO3 1 + 1. Adicionar 10 mL de HNO3 concentrado y diluir a 1 000 mL con agua;
1,00 mL = 100 g Li. 17) Magnesio. Disolver 0,165 8 g de MgO en un volumen
316

minimo de HNO3 1 + 1, adicionar 10 mL de HNO3 concentrado. Diluir a 1 000 mL con
agua; 1,00 mL = 100 g Mg.

18) Manganeso. Disolver 0,100 0 g de manganeso metalico en 10 mL de HCl
concentrado mezclado con 1 mL de HNO3 concentrado. Diluir a 1 000 mL con agua;
1,00 mL = 100 g Mn.

19) Molibdeno. Disolver 0,204 3 g de (NH4)2MoO4 en 1 000 mL de agua; 1,00 mL =
g Mo.
20) Niquel. Disolver 0,100 0 g de niquel metalico en 10 mL de HNO3 concentrado y
caliente, enfriar y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100 g Ni.

21) Oro. Disolver 0,100 g de oro metalico en un volumen minimo de agua regia.
Evaporar a sequedad, disolver el residuo en 5 mL de HCl
concentrado, enfriar y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100 g Au.

22) Osmio. Obtener el estandar 0,1 M de solucion de tetroxido de osmio y guardarlo en
frasco de vidrio; 1,00 mL = 19,02 mg Os. Hacer diluciones diariamente conforme se
utilice usando H2SO4 al 1% (v/v). PRECAUCION: OsO4 es extremadamente toxico y
volatil.

23) Paladio. Disolver 0,100 g de alambre de paladio en un volumen minimo de agua
regia y evaporar a sequedad. Adicionar 5 mL de HCl concentrado, 25 mL de agua y
calentar a disolucion completa. Disolver el residuo en 20 mL de HCl 1 + 1 y diluir a 1
000 ml con agua; 1,00 mL = 100 g Pt.

24) Plata. Disolver 0,157 5 g de nitrato de plata (AgNO3) en 100 mL de agua, adicionar
10 mL de acido nitrico concentrado y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100 g
Ag.

25) Platino. Disolver 0,100 0 g de platino metalico en un volumen minimo de agua regia
y evaporar a sequedad. Adicionar 5 mL de HCl concentrado y 0,1 g de nace y evaporar
nuevamente a sequedad. Disolver el residuo en 20 mL de HCl 1 + 1 y diluir a 1 000 mL
con agua; 1,00 mL = 100 g Pt.

26) Plomo. Disolver 0,159 8 g de nitrato de plomo, Pb(NO3)2, en una minima cantidad
de HNO3 1+ 1, adicionar 10 ml de HNO3 concentrado y diluir a 1 000 mL con agua;
1,00 mL = 100 g Pb.

27) Potasio. Disolver 0,190 7 g de cloruro de potasio, Cl, (secado a 110C) en agua y
diluir a 1 000 mL. 1,00 mL = 100 g K.

28) Renio. Disolver 0,155 4 g de perrenato de potasio, KReO4, en 200 mL de agua.
Diluir a 1 000 mL con H2SO4 al 1% (v/v); 1,00 mL = 100 g Re.

29) Rodio. Disolver 0,386 g de hexaclordato de amonio, (NH4)6RhCl6-1,5H2O, en un
volumen minimo de HCl al 10% (v/v) y diluir a 1 000 mL con HCl al 10% (v/v); 1,00
mL = 100 g Rh.
30) Rutenio. Disolver 0,205 g de cloruro de rutenio, RuCl3, en un minimo volumen de
HCl al 20% (v/v) y diluir a 1 000 mL con HCl al 20% (v/v); 1,00 mL = 100 g Ru.
317

31) Silicio. No secar. Disolver 0,473 0 g de Na2SiO3-9H2O en agua. Adicionar 10 mL
de HNO3 concentrado y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100 g Si. Guardar en
polietileno.

32) Sodio. Disolver 0,254 2 g de cloruro de sodio, NaCl, secado a 140C, en agua,
adicionar 10 mL de HNO3 concentrado y diluir a 1 000 mL; 1,00 mL = 100g Na.

33) Talio. Disolver 0,130 3 g de nitrato de talio, TlNO3, en agua. Adicionar 10 mL de
HNO3 concentrado y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100 g Tl.

34) Torio. Disolver 0,238 g de nitrato de torio, Th(NO3)4-4H2O en 1 000 mL de agua;
1,00 mL = 100 g Th.

35) Titanio. Disolver 0,396 0 g de cloruro de Titanio puro (99,8 o 99,9%), TiCl4, en una
mezcla de volumenes iguales de HCl 1N y HF 1N. Llevar con esta mezcla a 1 000 mL;
1,00 mL = 100 g Ti.

36) Vanadio. Disolver 0,229 7 g de metavanadato de amonio, NH4VO3, en una minima
cantidad de HNO3 concentrado. Calentar para disolver. Adicionar 10 mL de HNO3
concentrado y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100 g V.

37) Zinc. Disolver 0,100 g de Zinc metalico en 20 mL de HCl 1 + 1 y diluir a 1 000 mL
en agua; 1,00 mL = 100 g Zn.

15.4 Apendice normativo D - Control de calidad

- Generalidades
El control de calidad objeto de este procedimiento es el control de calidad interno del
laboratorio ya que el control de calidad externo o evaluacion de calidad es realizada por
organismos externos (CENAM, CNA, INE, EMA, etc.) El control de calidad consiste al
menos de siete elementos:

1. Certificacion de la competencia del analista.
2. Recuperacion de las adiciones conocidas.
3. Analisis de los patrones suministrados externamente.
4. Analisis de blancos de reactivos.
5. Calibracion con patrones.
6. Analisis de duplicados.
7. Mantenimiento de cartas de control.

- Procedimiento
. Competencia de analista: la competencia del analista debe ser por medio de
capacitacion continua, supervision y evaluaciones.
. Calibracion con patrones: las calibraciones del instrumento deben ser con patrones de
concentracion conocida que de preferencia sea trazable a un organismo de certificacion.
. Analisis de patrones de suministro externo y/o patrones internos preparados de forma
independiente a los patrones utilizados en la curva de calibracion.
318

. Participacion en evaluaciones externas: Participar en las evaluaciones hechas por los
organismos competentes en la materia y aplicar las acciones preventivas y correctivas
de acuerdo a los resultados obtenidos

- Curva de calibracion Formada por un blanco y tres a cinco patrones. La curva de
calibracion debe estar dentro del intervalo lineal de trabajo. Los puntos de la curva de
calibracion deben estar dentro del intervalo de concentraciones bajas (extremo inferior
de la curva), intermedios (centro de la curva) y altas (extremo superior de la parte lineal
de la curva).

. Verificacion de linea base y curva de calibracion. Analizar un blanco entre las lecturas
de las muestras y una de las soluciones patron de la curva cercana a la concentracion de
la muestra; la primera para comprobar la estabilidad de la linea base y la segunda para
comprobar que el
instrumento mantenga en forma aceptable las condiciones iniciales de calibracion.
Emplear como guia el siguiente criterio: el valor obtenido del patron de control fuera del
95 % a 105 % de la concentracion esperada sugiere un problema potencial. Cuando el
valor sobrepasa de 90 % a 110 % de la concentracion esperada, la calibracion se
considera fuera de control por lo que es necesario hacer una correccion en el proceso.
Las caracteristicas de ejecucion se tienen con la informacion de los graficos de control,
cuyos limites se calculan.

. Verificacion de la respuesta del instrumento por medio de graficos de control. Para
verificar la respuesta de un instrumento en el tiempo a una concentracion de un patron,
inicialmente optimizado el instrumento, se hacen de 10 a 20 lecturas de la concentracion
seleccionada y se grafica en las coordenadas concentracion contra tiempo. Con los datos
se calcula la media del valor X y la desviacion estandar S. Utilizar los limites X } 2S
y X } 3S. Construir un grafico para cada instrumento de analisis e introducir los
resultados sobre el.

. Verificacion de la exactitud del metodo. Anadir a una muestra de cada diez (o de cada
grupo si son menos), una cantidad conocida del metal que interesa analizar para
confirmar la recuperacion. La adicion debe estar entre 5 y 50 veces el limite de
deteccion del metodo de preferencia en el punto medio (25 veces el LDM). La
recuperacion del metal anadido debe ser entre 85 % y 115 %.

. Verificacion de la exactitud del metodo o de la ausencia de interferencias. Al analizar
una matriz nueva o de la que no se conoce el efecto de matriz sobre la recuperacion del
analito, se usa el metodo de adiciones conocidas. Anadir a cada una de las muestras una
cantidad conocida de metal entre 5 y 50 veces el LDM (limite de deteccion del metodo)
y analizar para confirmar su recuperacion. Una recuperacion del metal anadido entre
85 % y 115 % indican que los efectos de matriz no son significativos.

. Verificacion de el ensayo. Despues de cada diez muestras (o de cada grupo si son
menos) analizar una solucion patron, con objeto de confirmar que el ensayo este bajo
control.

. Verificacion de la reproducibilidad del metodo. En cada grupo de diez muestras meter
una muestra duplicada.

319

. Verificacion de la limpieza del material de vidrio y/o plastico. Analizar un blanco de
reactivos procesado igual que la muestra. Si los resultados con el blanco dan
concentraciones por encima del limite de deteccion del metodo (YB > LDM) repetir la
preparacion de las muestras empleando reactivos o materiales de vidrio y/o plastico mas
limpios. LDM = YB + 3 SB.

. Verificacion de la calidad analitica del laboratorio. Se recomienda en forma semestral
o anual por medio de pruebas inter-laboratorio organizadas en forma externa a nivel
Nacional e Internacional por organismos publicos o privados.

15.5 Apendice normativo E - Digestion de muestras por horno de microondas y/o
autoclaves

- Introduccion
La digestion acida de muestras de agua natural y/o potable es una etapa muy importante
del proceso de analisis de la muestra. La digestion en recipientes cerrados de teflon
usando como fuente de energia un horno de microondas y/o autoclave es un proceso
eficiente que se refleja en rapidez, ahorro de reactivos y disminucion de emisiones a la
atmosfera.

- Equipo y accesorios

1. Sistema de calentamiento por microondas capaz de liberar de 575 W a 1 000 W de
potencia. La unidad debe ser capaz de ajustar la potencia a 1 % en un segundo de
tiempo, contar con un sistema de control de presion dentro de uno de los vasos y un
sistema de ventilacion de 2,8 m3/min.

2. Sistema de calentamiento por autoclave debe tener una valvula de seguridad que se
abra a 15 libras de presion de vapor y un manometro para indicar la presion interna.

3. Vasos cerrados de teflon de 100 mL de capacidad. El vaso debe ser transparente a los
microondas y capaz de soportar una presion interna de 100 o mas psi y una temperatura
de 200oC. El vaso debe tener valvula de seguridad con una membrana de ruptura para
prevenir la posible ruptura del vaso o que salga disparada la tapa.

4. Los vasos usados para digestion en autoclave pueden ser los mismos u otros vasos
que soporten 15 libras y 125o C por tiempos que pueden ser dos o tres veces mayores
que los tiempos de digestion en microondas. 5. Los acidos utilizados deben ser de alta
pureza para el analisis de trazas.

- Procedimiento

En un vaso de teflon de 100 mL transfiera 50 mL de la muestra. Marque y pese los
vasos con el contenido.
a. Si la muestra se analiza por flama, anadir 3 mL de acido nitrico y 2 mL de acido
clorhidrico.
b. Si la muestra se analiza por horno de grafito anadir 5 mL de acido nitrico suprapur.
c. Tapar los recipientes hermeticamente y programar el microondas segn las
instrucciones del fabricante.
320

d. El periodo de digestion pude variar de 30 min a 50 min dependiendo de las
caracteristicas de la muestra y de la potencia aplicada.
e. Sacar y enfriar a temperatura ambiente los vasos del horno de microondas y/o
sumergir en agua fria.
f. Agitar para mezclar la solucion y ventilar a la atmosfera para evitar

cualquier tipo de presion de gas dentro de los vasos y quitar los tubos de
ventilacion.
g. Pesar cada vaso en frio y si hay una perdida de presion mayor de 0,5 g, abrir el vaso y
anadir una cantidad de agua tipo I para igualar el peso perdido. Tapar y agitar el vaso.
h. Abrir y filtrar si se requiere para retener silicatos y otros materiales insolubles. No
lave o diluya la muestra digerida. El volumen final de la muestra es de 55 mL.
NOTA.- Para usar el autoclave como fuente de energia en la digestion de la muestra, se
sigue el mismo procedimiento, excepto que el tiempo de la digestion se duplica como
minimo.

15.6 Apendice normativo F - Determinacion de metales en trazas por extraccion con
metil isobutil cetona (MIBK) Determinacion cuantitativa de trazas de metales en aguas
por espectroscopia de absorcion atomica en flama. Este metodo cubre la determinacion
de Al, Ag, Cd, Co, Cr, Fe, Mn, Ni, Pb, V y Zn entre otros.
A una cantidad representativa de la muestra homogeneizada hacer una quelacion y
extraccion con solvente organico. Este metodo esta basado en la quelacion del metal con
ligandos organicos y su subsecuente extraccion con solvente organico metil isobutil
cetona (MIBK). Se utilizan como agentes quelantes: ditiocarbamato pirrolidin de
amonio (APDC); dietil ditiocarbamato de sodio (NaDDC) y sal de amonio de
nitrosofenilhidroxilamina
(KUPFERRON).
Para evitar problemas asociados con la inestabilidad de los complejos de metalextraidos
determine los metales inmediatamente despues de la extraccion. Son usados otros
quelantes y otros solventes organicos para otros elementos de interes en el analisis de
aguas.

- Equipo

Espectrofotometro de absorcion atomica y el equipo asociado para leer en flama
solventes organicos. Consultar el manual de operacion del fabricante.

- Reactivos y materiales

Los reactivos utilizados deben ser de alta pureza (grado espectrografico).

1. Metil isobutil cetona (MIBK) grado reactivo.

2. APDC (amino pirrolidin ditiocarbamato) en solucion al 1 % : Pesar 0,05 g de APDC
por cada muestra incluyendo patrones (0,75 g de APDC + 75 mL MIBK + 75 mL agua)
disolver agitando y recuperar la fase acuosa, purificar anadiendo un volumen igual de
MIBK, agitar, separar en embudo de separacion. Airear la fase acuosa para eliminar
totalmente la MIBK y que la solucion este transparente. La fase acuosa es la que se
utiliza para anadir a las muestras y patrones.

321

3. NaDDC (dietil ditiocarbamato de sodio) al 5,2 %: Pesar 6,5 g de NaDDC + 125 mL
de agua + 10 mL de MIBK agitar fuertemente. En embudo de separacion separar fase
acuosa y desechar la fase organica, repetir la operacion con 10 mL de MIBK agitar de
nuevo y desechar la MIBK. Airear la fase acuosa para eliminar totalmente la MIBK y
que la solucion este transparente. La fase acuosa es la que se utiliza para anadir a las
muestras y patrones.

4. Solucion de Ftalato de Potasio (C8H5KO4) al 20 %:Pesar 20,4 g de Ftalato de
Potasio + 2,8 mL de Acido Clorhidrico 1M aforar a 100 mL con agua. De esta solucion
anadir 2 mL a cada una de las muestras, patrones y blanco.

5. Sal de Amonio de Nitrosofenilhidroxilamina (Kupferron) en solucion al 5%:
Pesar 2,5 g de Kupferron + 50 mL de Acido Clorhidrico 0,33 M + 50 mL MIBK, agitar
fuertemente por 1 min. En embudo de separacion dejar reposar para separar las fases
descartar la fase acuosa anadir 50 mL de agua desionizada agitar y descartar la fase
acuosa asegurese que nada de la fase acuosa permanece en el tronco del embudo. La
fase organica es la que se utiliza para anadir a las muestras y patrones.

6. Agua libre de metales: Suficiente cantidad de muestra de agua se somete al
tratamiento de extraccion de metales y para obtener mayor pureza posteriormente anadir
MIBK y agitar; separar las fases y desechar la organica, repetir la operacion y airear
para eliminar totalmente la MIBK. Esta agua libre de metales se utiliza en la
preparacion de patrones.

- Preparacion de la muestra
Las aguas residuales, requieren en general, un tratamiento previo antes del analisis de
acuerdo a la normatividad aplicable, a continuacion se presentan algunas alternativas.
Filtrar las muestras si es necesario. Poner el volumen segun el metodo elegido en un
vaso de precipitado y ajustar al pH como se indica en la tabla 1. Pasar a botellas de
polipropileno para anadir el quelante y el solvente con buretas graduadas como se indica
en la tabla 1F. La solucion de kupferron agregarla directamente, es el reactivo ya
preparado con la MIBK.
Metodo 1 agitar mecanicamente por 30 min y pasar a un embudo de separacion. La fase
acuosa agua libre de metales se utiliza para preparacion de patrones y la fase organica es
la muestra problema para su analisis en el equipo.
Metodo 2 agitar mecanicamente por 2 min y pasar a embudo de separacion. La fase
acuosa agua libre de metales se utiliza en la preparacion de patrones y la fase organica
es la muestra problema para su analisis en el equipo.
Metodo 3 agitar mecanicamente por 2 min y medio y pasar a embudo de separacion. La
fase acuosa agua libre de vanadio se utiliza en la preparacion de patrones y la fase
organica es la muestra problema para su analisis en el equipo.

Ejemplo de preparacion de patrones para los diferentes metodos:
En la preparacion de las soluciones patron la eficiencia de la extraccion para los
complejos APDC, NaDDC, Kupferron se ve afectada por las diferentes matrices por lo
que deben ser preparadas en igual matriz como se describe en el inciso 6 con el agua
libre de metales.

322

Metodo 1. En matraz de 500 mL preparar para la curva de calibracion en el equipo los
patrones como se indica en tabla 2 F, aforando con agua de mar libre de metales.

Metodo 2. En matraz de 100 mL preparar a partir de patron certificado del elemento las
siguientes concentraciones como se indica en la tabla 3 F aforando con agua libre de
metales.

Metodo 3. Determinacion de vanadio (metodo adicion de estandares): en matraz de 100
mL preparar a partir de patron certificado del elemento las siguientes concentraciones
como se indica en la tabla 4 F.

Preparar patron de vanadio de 0,4 mg/L y anadir l0 mL a cada una de las muestras y
aforar con muestra en matraz de 100 mL (queda el patron de 0,04 mg/L adicionado en
cada muestra).

15.7 Apendice normativo G - Digestion de muestras para la determinacion de mercurio
por generacion de vapor frio en equipos por lote o continuos
323

- Introduccion
El mercurio en las muestras de aguas naturales, potables y residuales, puede estar
presentar en forma inorganica, organica y elemental. La generacion de vapores a partir
de cada una de las formas, por medio de la reduccion con cloruro estannoso, no es igual,
por lo que se requiere de una digestion para oxidar los diferentes mercurios y pasen a la
forma de (Hg++).

- Reactivos
. Agua Tipo I.
. Solucion patron de mercurio.
. Acido nitrico concentrado ( HNO3 )
. Solucion de permanganato de potasio ( KMnO4 ) al 5 %.
. Solucion de persulfato de potasio ( K2S2O8 ) al 5 %.
. Solucion de cloruro de sodio con sulfato de hidroxilamina: disolver 12 g de NaCl y 12
g de (NH2OH )H2SO4 en agua y aforar a 100 mL. Se puede sustituir por cloruro de
hidroxilamina al 10 %.
. Solucion de cloruro estannoso al 10 % en HCl al 20 % o como lo indique el fabricante
del equipo.
. Acido sulfurico ( H2SO4 ) concentrado.
- Procedimiento de digestion y estandarizacion
Preparar la solucion de trabajo de 100 /L ( 0,1 mg/L) a partir de la solucion patron de
1 000 mg/L de mercurio.
Tomar la cantidad de muestra y patrones necesarios segun las indicaciones del
fabricante del equipo. Preparar 100 mL de cada uno de los patrones de trabajo, del
blanco y de la muestra, procediendo de acuerdo a la secuencia presentada en la tabla 1
G.

1. Paso 1. Cantidad en mL de blanco, patrones y muestra.

2. Paso 2. Concentracion de mercurio en los patrones de trabajo y la concentracion
desconocida de la muestra(X).

3. Paso 3. Anadir 2 mL de H2SO4.

4. Paso 4. Anadir 1 mL de HNO3.

5. Paso 5. Anadir la solucion de permanganato de potasio hasta que permanezca el color
(puede ser menos o mas de la indicada en la tabla 1 G) y reposar por 15 min para
asegurar la oxidacion total. Cuando la matriz de la muestra esta baja en material
organico se aumenta el tiempo de reposo de 15 min a minimo 2 h y se continua en el
paso 7 y 8.

6. Paso 6. Anadir la solucion de persulfato de potasio y calentar en bano maria a 95oC
por 2 h. Enfriar a temperatura ambiente.

7. Paso 7. Anadir la cantidad necesaria de la solucion de hidroxilamina para reducir el
exceso de permanganato (decoloracion de la muestra).
324

8. Paso 8: Anadir la solucion de cloruro estanoso para liberar el mercurio en estado
basal. El vapor atomico de mercurio es llevado a la celda deabsorcion para su deteccion.
Para el caso de mercurio utilizando el boro hidruro de sodio se realiza una digestion
acida.

16 BIBLIOGRAFIA

contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales.

NOM-008-SCFI-1993 Sistema general de unidades de medida, publicada en el Diario


en el Diario Oficial de la Federacion el . Declaratoria de vigencia publicada en el Diario
Oficial de la Federacion el 5 de septiembre de 1980.

de 1986.

NMX-AA-115-SCFI-2001 Analisis de agua - Criterios generales para el control de la
calidad de resultados analiticos. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial
de la Federacion el
17 de abril de 2001.

NMX-AA-116-SCFI-2001 Analisis de agua - Guia de solicitud para la presentacion de
metodos alternos. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la
Federacion el 17 de abril de 2001.

325

Standard Test Methods for Elements in Water by Metals Atomic Absortion
Spectroscopy, American Society for Testing and Materials, USA, ASTM Committee on
Standards, Philadelphia PA, vol. 11.01 1994.

Method 200.9, gDetermination of Trace Elements by Stabilized Temperature Graphite
Furnace Atomic.

Criterios Ecologicos de Calidad del Agua, publicados en el Diario Oficial de la
Federacion el 13 de diciembre de 1989.

Methods gMetals by atomic Absorption Spectrometry h, Standard Methods for the
Examination of Water and Wastewater, USA, American Public Health Association
(APHA), Washington, DC 20005, 19th Edition 1995


MEXICO D.F., A
DIRECTOR GENERAL DE NORMAS
MIGUEL AGUILAR ROMO
JADS/AFO/DLR/MRG

326

Norma Mexicana NMX-AA-057-1981
Anlisis de Agua- Determinacin de Plomo- Mtodo Colorimtrico de la Ditizona
Analysis of Water- Determination of Lead Dithizone Colormetric Method

PREFACIO

En la elaboracin de esta Norma participaron los siguientes organismos e instituciones:
- SECRETARIA DE SALUBRIDAD Y ASISTENCIA.- Subsecretara de Mejoramiento
del Ambiente.- Direccin de Saneamiento del Agua.
- SECRETARIA DE AGRICULTURA Y RECURSOS HIDRAULICOS.- Centros de
Investigacin y Entrenamiento para Controlar la Calidad del Agua.
- FERTILIZANTES DE MEXICO, S. A. DE C. V.- Subgerencia de Investigacin.
de Contaminacin.

1 OBJETIVO

Esta norma establece el mtodo colorimtrico de la ditizona para determinar plomo en
agua.

2 CAMPO DE APLICACION

Este mtodo es aplicable en aguas naturales y residuales, en el intervalo de
concentracin de 0.02 a 0.4 mg/l.

3 REFERENCIAS

Esta norma se complementa con las Normas Mexicanas en vigor siguientes:

NMX-AA-003 Aguas residuales - Muestreo

NMX-AA-014 Cuerpos receptores - Muestreo

NMX-BB-014 Clasificacin y Tamaos Nominales para Utensilios de vidrio usados en
Laboratorio

NMX-Z-001 Sistema general de unidades de medida - Sistema internacionales de
unidades (SI)

4 PRINCIPIO

El mtodo se basa en la reaccin del plomo presente en el agua con la ditizona disuelta
en tetracloruro de carbono formando un complejo de ditizonato de plomo de color rosa,
cuya intensidad determinada colorimtricamente es proporcional al contenido de plomo.

327

5 REACTIVOS

Los reactivos que a continuacin se mencionan debe ser grado analtico y deben
almacenarse en recipientes de polietileno o de vidrio libres de plomo, y cuando se hable
de agua debe entenderse agua destilada, desionizada y exenta de plomo.
5.1 Nitrato de plomo (Pb NO3).

5.2 Alcohol etlico (C2H5OH) alcohol isoproplico (CH3) 2CHOH

5.3 Cloroformo (CHCI3).

5.4 Hidrxido de amonio (NH4OH), concentrado.

5.5 Tetracloruro de carbono (CCI4).

5.6 Acido actico glacial (CH3C00H).

5.7 Acido nitrico (HNO3) concentrado.

5.8 Hidrato de hidracina (N2H4 . H20) al 64% y exenta de plomo.

5.9 Acido sulfrico (H2SO4), concentrado.

5.10 Acido clorhdrico (HCI), concentrado.

5.11 Perxido de hidrgeno (H2O2), al 30%.

5.12 Cianuro de potasio (KCN)

5.13 Hidrxido de sodio (NaOH) 0.2 N.

5.14 Hidrxido de amonio (NH4OH) 1:1.

5.15 Hidrxido de amonio (NH4OH) 1:99.

5.16 Solucin indicadora de fenolftalena (C20H14O4): Disolver 0.5 g de fenolftalena
en 50 cm3 de alcohol etlico o isoproplico y agregar gota a gota solucin de hidrxido
de sodio 0.2 N, hasta la aparicin de un ligero color rosa.

5.17 Solucin indicadora de azul de timol (C27H 30O5S): Disolver 0.4 g del indicador
en 100 cm3 de agua.

5.18 Solucin de cido tarttico (C4H6O6): Disolver 50 g de cido tartrico en 100 cm3
de agua.

5.19 Solucin I de ditizona (C13 H12 N4 S) (ver apndice 12.1)

5.19.1 Disolver 250 mg de cristales de ditizona en 50 cm3 de cloroformo.
328

5.19.2 Filtrar a travs de un papel filtro y lavar el papel con varias porciones pequeas
de cloroformo.

5.19.3 Transferir el filtrado a un embudo de separacin y extraer con porciones de
hidrxido de amonio 1:99, hasta que la capa de cloroformo se encuentre casi desprovista
de color verde.
5.19.4 Desechar la capa de cloroformo y lavar los extractos combinados con cuatro
porciones de 15 cm3 de cloroformo.

5.19.5 Desechar los extractos de cloroformo

5.19.6 Precipitar la ditizona aadiendo 2.0 cm3 de cido clorhdrico concentrado y
agitar para neutralizar completamente el amonaco.

5.19.7 Extraer la ditizona precipitada con porciones de 25 cm3 de cloroformo.

5.19.8 Transferir los extractos combinados a un matraz volumtrico de 250 cm3 y aforar
con cloroformo.

5.20 Solucin II de Ditizona (ver apndice 12.1)

5.20.1 Disolver 125 mg de cristales de ditizona en 50 cm3 de cloroformo.

5.20.2 Filtrar a travs de un papel filtro y lavar con pequeas porciones de cloroformo y
combinar el lavado con el filtrado.

5.20.3 Extraer los filtrados con hidrxido de amonio 1:99, hasta que la capa de
cloroformo se encuentre casi desprovista de color verde.

5.20.4 Lavar la capa acuosa con tetracloruro de carbono para eliminar las trazas de
cloroformo y de difeniltiocarbodiazona.

5.20.5 Desechar los extractos de tetracloruro de carbono.

5.20.6 Neutralizar el hidrxido de amonio con 2.0 cm3 de cido clorhdrico y agitar
vigorosamente.

5.20.7 Extraer la ditizona precipitada con tetracloruro de carbono.

5.20.8 Transferir los extractos a un matraz volumtrico de 500 cm3 y aforar con
tetracloruro de carbono.

5.21 Solucin de tartrato de sodio (Na2C4H4O6.2H2O)

5.21.1 Disolver 10 g de tartrato de sodio en 100 cm3 de agua

5.21.2 Para purificar la solucin, agregar solucin II de ditizona y agitar vigorosamente
hasta que la capa de disolvente orgnico tenga un color verde.

329

5.21.3 Lavar las trazas de ditizona en la solucin, extrayendo con cloroformo hasta que
la solucin sea incolora.

5.21.4 Extraer dos veces con porciones de 20 a 30 cm3 de tetracloruro de carbono.

5.22 Solucin de sulfito de sodio (Na2 SO3)

5.22.1 Disolver 10 g de sulfito de sodio en 100 cm3 de agua.
5.22.2 Extraer con solucin I de ditizona hasta que se mantenga el color verde del
disolvente orgnico para eliminar el posible plomo que tenga este compuesto.

5.22.3 Eliminar las trazas de cloroformo con 4 5 extracciones de 20 cm3 de
tetracloruro de carbono.

5.23 Solucin de cianuro de potasio (KCN): Disolver 10 g de cianuro de potasio en 100
cm3 de agua.

5.24 Solucin alcalina de cianuro de potasio: A 175 cm3 de hidrxido de amonio
concentrado, agregar 15 cm3 de solucin de cinauro de potasio, 7.5 cm3 de solucin de
sulfito de sodio y diluir a 500 cm3 con agua.

5.25 Solucin de acetato de hidracina: Mezclar 15 cm3 de hidrato de hidracina con 50
cm3 de cido actico glacial y diluir a 100 cm3 con agua.

5.26 Solucin de clorhidrato de hidroxilamina (NH2OH - HCl): Disolver 20 g de
clorhidrato de hidroxilamina en agua y diluir a 100 cm3.

5.27 Solucin concentrada de plomo: Determinar la masa de 1.599 g de nitrato de
plomo anhdro en agua que contenga 1 cm3 de HNO3, diluir a 1000 cm3. Esta solucin
contene 1 mg de plomo por 1 cm3.

5.27.1 Solucin intermedia de plomo: Diluir 10 cm3 de la solucin concentrada de
plomo (5.27), a 200 cm3 con agua, en donde 1 cm3 = 50 mg de plomo. Preparar esta
solucin inmediatamente antes de usarla.

5.27.2 Solucin estndar de plomo: Diluir 10 cm3 de la solucin intermedia de plomo
(5.27.1) a 250 cm3 con agua. En donde 1 cm3 = 2 mg de plomo. Preparar esta solucin
inmediatamente antes de su uso.

6 MATERIAL Y EQUIPO

6.1 Material comn de laboratorio (ver 3.3)

6.2 Equipo colorimtrico: Se necesita uno de los siguientes:

6.2.1 Espectrofotmetro para usarse a una longitud de onda de 520 nm provisto de un
paso de luz de 1cm.

6.2.2 Fotocolorimtro equipado con filtro verde para usarse a una longitud de onda de
520 nm, provisto de un paso de luz de 1 cm.
330

6.3 Potencimetro y/o indicador de pH.

7 CONSERVACION DE LA MUESTRA

La muestra se debe colectar en frascos de polietileno de acuerdo a lo indicado en las
normas de muestreo NMX-AA-003 y NMX-AA-014 en vigor, y preservarse aadiendo
cido ntrico hasta obtener un pH de 2 a 2.5.

8 INTERFERENCIAS

Los elementos que interfieren en la extraccin de plomo a un pH de 8.5 a 9 en presencia
de cianuro son: estao, bismuto y talio.

9 PREPARACION DE LA CURVA DE CALIBRACION

9.1 Colocar en una serie de embudos de separacin de 250 cm3, los volumenes de
solucin patrn de plomo indicados en la tabla No. 1.

9.2 Diluir a 100 cm3 con agua y proceder como se indica en el punto 10.2
9.3 Graficar las lecturas de absorbancia obtenidas contra los mg de plomo.

10 PROCEDIMIENTO

10.1 Digestin de la muestra

10.1.1 Tomar un volumen de muestra necesaria, acidular al anaranjado de metilo a un
pH de 4.2 con cido sulfrico y agregar a continuacin 5 cm3 de cido ntrico y 2 cm3
de perxido de hidrgeno.

10.1.2 Evaporar en bao mara hasta tener un volumen aproximado de 15 a 20 cm3 y
cubrir la cpsula con un vidrio de reloj.
10.1.3 Transferir completamente el contenido de la cpsula a un matraz Erlenmeyer de
250 cm3.

10.1.4 Agregar una perlas de vidrio, 5 cm3 de cido ntrico y 10 cm3 de cido sulfrico
y lavar con 2 3 porciones de agua.
10.1.5 Evaporar en parrilla o placa de calentamiento hasta que aparezcan humos densos
blancos de anhdrido sulfrico en el matraz (ver apndice 12.2). Si no se ha clarificado
la solucin, agregar 10 cm3 ms de cido ntrico y repetir la evaporacin (ver apndice
12.3).

10.1.6 Enfriar la solucin a la temperatura ambiente y diluir cuidadosamente con 50
cm3 de agua.

10.1.7 Calentar casi a ebullicin para disolver las sales y filtrar a travs de un crisol
Gooch provisto de un disco de fibra de vidrio de fondo poroso, agregar 50 cm3 de
solucin de acetato de amonio caliente al crisol Gooch para disolver el posible
precipitado de sulfato de plomo formado y recibir los filtrados en un matraz Kitasato.
331

10.1.8 Transferir el filtrado a un vaso de precipitados de 250 cm3, y ajustar el volumen
a 100 cm3 con agua y proceder a la determinacin de plomo como se indica en el punto
10.2.

10.2 Determinacin de plomo en la muestra

10.2.1 Agregar de 10 a 15 gotas de fenolftalena y neutralizar con hidrxido de amonio
1:1

10.2.2 Agregar 20 cm3 de solucin de acetato de hidracina o solucin de clorhidrato de
hidroxilamina, calentar en bao mara a 363 K - 868 K (90 - 955C) durante 10 minutos
y dejar enfriar (ver apndice 12.4).

10.2.3 Agregar 20 cm3 de solucin de tartrato de sodio y ajustar el pH de la solucin,
aproximadamente a 2.5 con solucin de cido tartrico utilizando potencimetro.

10.2.4 Transferir la solucin a un embudo de separacin, con porciones de 3 cm3 de
solucin, I de ditizona hasta que la capa orgnica tenga un color verde; agitar bien en
cada ocasin y separar la capa de cloroformo, la cual se desecha.

10.2.5 Extraer la solucin con 2 porciones de 5 cm3 de cloroformo para eliminar la
ditizona retenida, y desechar las porciones de cloroformo.

10.2.6 Eliminar los residuos de cloroformo extrayendo con una porcin de 5 cm3 de
tetracloruro de carbono y desechar esta capa.

10.2.7 Agregar 10 cm3 de solucin de tartrato de sodio y 5 gotas del indicador de azul
de timol (ver apndice 12.5) y 10 cm3 de solucin de cianuro de potasio.

10.2.8 Ajustar el pH a 8.5 adicionando hidrxido de amonio 1:1 solucin de cido
tartrico hasta que el indicador vire al verde.

10.2.9 Agregar 5 cm3 de solucin II de ditizona, agitar bien y pasar cuidadosamente la
capa de ditizona a un segundo embudo de separacin.

10.2.10 Hacer extracciones sucesivas en la fase acuosa con porciones de 2 cm3 de
solucin II de ditizona hasta que el color verde persista en la fase acuosa por lo menos
en dos extracciones.

10.2.11 Combinar todos los extractos en el segundo embudo de separacin (ver
apndice 12.6).

10.2.12 Agregar 5 cm3 de tretracloruro de carbono puro al primer embudo de
separacin y el extracto se recibe en el segundo embudo.

10.2.13 A los extractos combinados de tetracloruro de carbono, agregar 20 cm3 de la
solucin alcalina de cianuro de potasio y agitar (ver apndice 12.7).

10.2.4 Pasar la capa de tetraloruro de carbono a un matraz volumtrico de 50 cm3.
332

10.2.15 Extraer con porciones de 2 cm3 de tetracloruro de carbono y combinar todos los
extractos en el matraz volumtrico de 50 cm3 y aforar hasta la marca con tetracloruro de
carbono y agitar (ver apndice 12.8).

10.2.16 Leer la absorbancia de esta solucin con tetracloruro de carbono puro como
lquido de referencia, en el espectrofotmetro a una longitud de onda de 520 nm.

11 CALCULOS

La concentracin de plomo se calcula con las siguientes frmulas:
a) Clculo directo:
A
mg de plomo / 1 = ----- x 100
B
b) Clculo de dilucin:

A 100
mg de plomo / 1 = ----- x 1000 x -----
B C

Donde:
A: Contenido de plomo ledo en la curva de calibracin, en mg.
B: Volumen de muestra, en cm3.
C: Volumen de la alcuota, en cm3.

12 APENDICE

12.1 Cuando se tienen las soluciones I y II de ditizona ya preparadas se omitirn los
incisos 5.19.1 a 5.19.8 y 5.20.1 a 5.20.8 respectivamente, en caso contrario se tendrn
que seguir los pasos correspondientes de tales incisos, los cuales tienen como objetivo,
eliminar la difeniltiocarbodiazona, impureza que presenta la ditizona. Se recomienda
preparar esta solucin cada vez que se vaya a usar y no emplearla despus de 24 horas
de su preparacin. Estas soluciones dben conservarse en la obscuridad y en
refrigeracin.

12.2 Este calentamiento debe realizarse en campana de extraccin debido a que los
vapores que se producen son txicos.

12.3 Se debe tener la seguridad de la eliminacin total del cido ntrico indicada por la
claridad de la solucin y por la ausencia de humos rojizos en el matraz.

12.4 Si se tiene la seguridad de que los elementos (estao, bismuto y talio no estn
presentes en la muestra, pueden omitirse los puntos 10.2.3 a 10.2.6.

12.5 Si es necesario, agregar hidrxido de amonio concentrado para hacer que el
indicador vire al azul.

333

12.6 Al analizar varias muestras, debe tenerse cuidado de hacer el mismo nmero de
extracciones; debido a que vara la intensidad de color del testigo al aumentar el nmero
de extracciones.

12.7 La coloracin verde de la ditizona cambia a la coloracin rosa del ditizonato de
plomo, y la solucin alcalina acuosa se torna amarillenta, por la formacin de sal de
ditizona.

12.8 Se debe tener mucho cuidado de que los extractos no arrastren gotas de agua.

13 BIBLIOGRAFIA

Standard Method for the Examination of Water and Wastewater por: APHA, AWWA, y
WPCP.- 14a Edicin (1975)

CONCORDANCIA DE NORMAS INTERNACIONALES

Esta norma no concuerda con ninguna norma internacional por no existir sobre el tema.
Mxico, D.F., Agosto 12 1981
EL DIRECTOR GENERAL
Fecha de aprobacin y publicacin: Septiembre 29, 1981

334

CANCELA A LA
NMX-AA-058-1982
ANLISIS DE AGUAS - DETERMINACIN DE CIANUROS TOTALES EN
AGUAS NATURALES, POTABLES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS -
WATERS ANALYSIS - DETERMINATION OF TOTAL CYANIDE IN NATURAL,
DRINKING, WASTEWATERS AND WASTEWATERS TREATED - TEST
METHOD

0 INTRODUCCIN

Cianuros se refiere a todos los grupos CN- en compuestos cianurados que pueden ser
determinados como ion cianuro. Los cianuros son compuestos potencialmente txicos
ya que un cambio de pH en el medio puede liberar cido Cianhdrico, compuesto
generalmente asociado con la mxima toxicidad de estos compuestos es por ello que es
de suma importancia determinar como ion Cianuro (CN-) la presencia de todos los
compuestos cianurados en aguas naturales, potables, residuales y residuales tratadas.


Esta norma mexicana establece dos mtodos de anlisis para la determinacin de
cianuros en aguas naturales, potables, residuales y residuales tratadas.


2.1 Mtodo espectrofotomtrico
El mtodo espectrofotomtrico es utilizado para determinar la concentracin de cianuros
inorgnicos en aguas residuales, potables y aguas naturales. Este mtodo detecta
cianuros inorgnicos que estn presentes tanto en forma de sales simples solubles como
de radicales complejos. Los cianuros, como cido cianhdrico (HCN), son liberados por
el reflujo de la muestra con un cido fuerte, el cido cianhdrico se adsorbe en una
disolucin de hidrxido de sodio (NaOH). El ion cianuro en la disolucin adsorbente se
determina entonces por espectrofotometra.
En la medicin espectrofotomtrica, el cianuro se convierte en cloruro de ciangeno
(CNCl) por reaccin con cloramina-T a un pH menor de 8 evitando que se lleve a cabo
la hidrlisis de los cianuros. Despus de que la reaccin termina, el color se forma por la
adicin del reactivo cido piridin-arbitrico. La concentracin de hidrxido de sodio
(NaOH) debe ser la misma en los estndares y la muestra para obtener colores
comparables de intensidad.

2.2 Mtodo potenciomtrico
Los cianuros son determinados potenciomtricamente en el destilado alcalino del
tratamiento preliminar usando un electrodo selectivo de ion especfico para cianuros, en
combinacin con un electrodo de referencia de doble junta y un potencimetro que
cuenta con una escala expandida en milivoltios o un medidor especfico de iones. Ioduro,
sulfuros y agentes reductores fuertes interfieren con la respuesta al ion cianuro. La
335

membrana del electrodo se disuelve en disoluciones de alta concentracin de CN-, no
usarlo en concentraciones por arriba de 25 g CN-/mL

3 DEFINICIONES

3.1 Aguas naturales
Se define como agua natural el agua cruda, subterrnea, de lluvia, de tormenta,
residual y superficial.
mezcla de ellas.

3.3 Anlisis de blanco analtico

Es el someter una alcuota de agua reactivo a todo el proceso de anlisis por el cual pasa
una muestra real. Los laboratorios deben realizar los anlisis de blancos para corregir la
seal de fondo del sistema de medicin. El anlisis de blancos se realizar en forma
peridica o con cada lote de muestras segn lo requiera el mtodo.

3.4 Aguas potables
Para uso y consumo humano: Aquella que no contiene contaminantes objetables ya sean
qumicos o agentes infecciosos y que no causa efectos nocivos al ser humano.

mezcla de ellas.


3.7 Bitcora

3.8 Blanco
procedimiento analtico y sirve para evaluar la seal de fondo.

336


3.10 Calibracin

3.11 Descarga
de la Nacin.

la dispersin de los resultados, dado por la frmula:

En donde xi es el resultado de la i-sima medicin y x es la media aritmtica de los n


3.14 Disolucin madre

3.15 Exactitud
Proximidad de concordancia entre el resultado de una medicin y un valor verdadero
del mensurando.

3.16 Lmite de cuantificacin del mtodo (LCM)
Es la menor concentracin de un analito o sustancia en una muestra que puede ser
cuantificada con precisin y exactitud aceptables bajo las condiciones en el que se lleva
a cabo el mtodo.

3.17 Lmite de deteccin del mtodo (LDM)
Es la mnima concentracin de un analito o sustancia en una muestra, la cual puede ser
detectada pero no necesariamente cuantificada bajo las condiciones en el que se lleva a
cabo el mtodo.

337

materiales.


3.20 Medicin

3.21 Mensurando


3.23 Muestra simple
muestreo.

3.24 Parmetro


3.26 Patrn nacional (de medicin)
Patrn reconocido por una decisin nacional en un pas, que sirve de base para asignar

3.27 Patrn primario
la misma magnitud.

338

magnitud.

lugar.

3.31 Precisin
una muestra homognea. Usualmente se expresa en trminos del intervalo de confianza
o incertidumbre:

donde:
x es la media calculada a partir de un mnimo de tres mediciones independientes;

3.32 Trazabilidad



mtodo.

4.1 Equipo

4.1.1 Balanza granataria con precisin de 0,1 g


4.1.3 Mtodo espectrofotomtrico

339

4.1.3.1 Espectrofotmetro. Disponible para utilizarse de 190 nm a 900 nm y equipado
con celdas de 1 cm de paso ptico de luz.

4.1.3.2 Aparato de destilacin por reflujo o equivalente (ver figura 1).

4.1.3.3 El matraz de destilacin Claissen modificado debe ser de 1 L de capacidad con
un tubo de entrada y un condensador. El adsorbedor de gas puede ser un frasco lavador
de gases Fisher-Milligan o equivalente.

4.1.3.4 Equipo de vaco para el arrastre de gases en el destilador durante el
pretratamiento de la muestra.

4.1.4 Mtodo potenciomtrico

4.1.4.1 Electrodo selectivo para cianuros

4.1.4.2 Electrodo de referencia

4.1.4.3 Potencimetro

4.1.4.4 Parrilla de agitacin magntica

4.2 Materiales
Todo el material volumtrico utilizado en este mtodo debe ser de clase A con


Todos los productos qumicos usados en este mtodo deben ser grado reactivo analtico,
a menos que se indique otro grado.

340

Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes caractersticas: a)
Resistividad, megohm-cm a 25C: 0,2 min; b) Conductividad, S/cm a 25C: 5,0 Mx. y
c) pH: 5,0 a 8,0.

Generales

5.1 Cromato de potasio (K2CrO4)

5.2 Cianuro de potasio (KCN)

5.3 cido sulfrico concentrado (H2SO4)

5.4 cido sulfmico (H2NSO3H)

5.5 Cloruro de magnesio hexahidratado(MgCl26H2O)

5.6 Hidrxido de sodio (NaOH)

5.7 Nitrato de bismuto [Bi(NO3)3]

5.8 Nitrato de plata (AgNO3)

5.9 Carbonato de plomo (PbCO3)

5.10 Papel indicador de sulfuros (nitrato de plomo, acetato de plomo, etc.)

5.11 Cloruro de sodio (NaCl), patrn primario

5.12 Disolucin madre de cianuros. Pesar aproximadamente y con precisin 1,6 g de
hidrxido de sodio (ver inciso 5.6) y 2,510 g de cianuro de potasio (ver inciso 5.2),
disolverlos en 500 mL de agua y llevar a 1 L con agua.

NOTA 1.- El KCN es altamente txico, evite cualquier contacto o inhalacin. Valorar
contra la disolucin estndar normalizada de nitrato de plata (0,019N) (ver inciso 5.19)
y titular usando la disolucin de cianuros. Comprobar la normalidad semanalmente ya
que la disolucin estndar normalizada de Nitrato de Plata gradualmente se degrada (1
mL=1mg CN- aproximadamente).

5.13 Disolucin diluida de hidrxido de sodio (0,04 N). Pesar aproximadamente 1,6 g
de hidrxido de sodio (ver inciso 5.6), disolver y llevar a 1 L con agua previamente
hervida por dos horas para eliminar la presencia de CO2.

5.14 Disolucin de hidrxido de sodio (1N). Pesar aproximadamente 40,0 g de
hidrxido de sodio (ver inciso 5.6), disolver en 500 mL con agua previamente hervida
por 2 h y llevar a 1 L.

5.15 Disolucin de nitrato de bismuto. Pesar aproximadamente 30,0 g de nitrato de
bismuto (ver inciso 5.7), disolver en 100 mL de agua, mantenindose en agitacin,
adicionar 250 mL de cido actico glacial (ver inciso 5.24). Agitar hasta que se disuelva
el nitrato de bismuto y aforar a 1 L con agua. 5.16 Disolucin de cido sulfmico. Pesar
341

aproximadamente y con precisin 40,0 g de cido sulfmico (ver inciso 5.4), disolver en
500 mL agua y llevar 1 L de agua.

5.17 cido sulfrico (1:1). Aadir lentamente 500 mL de cido sulfrico concentrado
(ver inciso 5.3) a 500 mL de agua.
NOTA 2.- Esta es una reaccin exotrmica.

5.18 Disolucin de cloruro de magnesio (II). Pesar aproximadamente y con precisin
510,0 g de cloruro de magnesio (ver inciso 5.5), disolver y llevar a 1 L con agua.

5.19 Disolucin estndar normalizada de nitrato de plata (0,019 N). Pulverizar
aproximadamente 5,0 g de cristales de nitrato de plata (ver inciso 5.8) y secar hasta peso
constante a 40C. Pesar aproximadamente y con precisin 3,270 g de nitrato de plata
seco, disolver y llevar a 1 L con agua. Valorar contra la disolucin de cloruro de sodio
(0,01N) (ver inciso 5.20) por el mtodo argentomtrico utilizando cromato de potasio
(ver inciso 5.1) como indicador.

5.20 Disolucin patrn de cloruro de sodio (0,01N). Secar aproximadamente 10 g de
cloruro de sodio (ver inciso 5.11) a 140C. Pesar aproximadamente y con precisin
0,584 5 g de la sal seca disolver y aforar a 1 L con agua.

5.21 Disolucin indicadora de cromato de potasio. Pesar aproximadamente 50,0 g de
cromato de potasio (ver inciso 5.1) y disolver en la menor cantidad de agua. Adicionar
una alcuota de la disolucin estndar normalizada de nitrato de plata (ver inciso 5.19)
suficiente para definir la formacin de un precipitado rojo. Dejar reposar por 12 h filtrar
y llevar a aforo en un matraz volumtrico de 1 L.

- Mtodo espectrofotomtrico

5.22 Cloramina-T soluble en polvo

5.23 cido clorhdrico concentrado (HCl)

5.24 cido actico glacial (CH3COOH)

5.25 cido barbitrico (C4H4N2O3)

5.26 Acetato de sodio trihidratado (NaC2H3O23H2O)

5.27 Piridina (C5H5N)

5.28 Disolucin de cloramina-T. Pesar aproximadamente 1,0 g de cloramina-T (ver
inciso 5.22) y llevar a 100 mL. Preparar semanalmente y guardar en refrigeracin.

5.29 Disolucin estndar de cianuros. Basados en la concentracin determinada para la
disolucin madre de cianuros (ver inciso 5.12), calcular el volumen requerido
(aproximadamente 10 mL) para preparar 1 L de una disolucin de 10,0 g CN- /mL y
aforar con la disolucin diluda de hidrxido de sodio (ver inciso 5.13). Tomar una
alcuota de 10 mL de la disolucin de 10,0 g CN- /mL y aforar a 100 mL con la
342

disolucin diluida de hidrxido de sodio (1,0 mL = 1,0 g CN-). Preparar diariamente y
mantener en una botella de vidrio cerrada.

5.30 Disolucin de cido piridn-barbitrico. Pesar aproximadamente 15,0 g de cido
barbitrico (ver inciso 5.25), colocar en un matraz, lavar los lados del matraz con
mximo 5 mL de agua. Adicionar 75 mL de piridina (ver inciso 5.27) y mezclar.
Adicionar 15 mL de cido clorhdrico concentrado (ver inciso 5.23), mezclar y dejar
enfriar a temperatura ambiente. Diluir a 250 mL con agua y mezclar hasta que el cido
barbitrico se disuelva. La disolucin es estable por aproximadamente seis meses si se
guarda en frascos mbar y en refrigeracin; desecharse si se presentan precipitados.

5.31 Disolucin amortiguadora de acetato de sodio. Pesar aproximadamente y con
precisin 410,0 g de acetato de sodio trihidratado (ver inciso 5.26), disolver en 500 mL
de agua. Adicionar cido actico glacial (ver inciso

5.24) para ajustar a un pH de 4,5 (aproximadamente 500 mL).

- Mtodo potenciomtrico

5.32 Nitrato de potasio (KNO3)

5.33 Hidrxido de potasio (KOH)

5.34 Disolucin estndar de cianuros. Basados en la concentracin determinada para la
disolucin madre de cianuros (ver inciso 5.12), calcular el volumen requerido
(aproximadamente 25 mL) para preparar 1 L de una disolucin de 25,0 g CN- /mL y
aforar con la disolucin diluda de hidrxido de sodio (ver inciso 5.13). Tomar una
alcuota 100 mL de la disolucin de 25,0 g CN- /mL y aforar a 1 L con la disolucin
diluida de hidrxido de sodio (1,0 mL = 2,5 g CN-). Preparar diariamente y mantener
en una botella de vidrio cerrada.

5.35 Disolucin de nitrato de potasio. Pesar aproximadamente y con precisin 100 g de
nitrato de potasio (ver inciso 5.32) y disolver en 1 L con agua, ajustar a pH 12 con
hidrxido de potasio (ver inciso 5.33). Esta disolucin se utiliza para llenar el electrodo
de referencia.


6.1 Debe colectarse un mnimo de 1 L de muestra en recipientes de plstico o vidrio.

6.2 Las muestras deben preservarse por adicin de disolucin de hidrxido de sodio
hasta que el pH de la muestra sea mayor o igual a 12 en el momento de la colecta. Las
muestras deben refrigerarse a 4C hasta el anlisis.

6.3 El Tiempo mximo de almacenamiento previo al anlisis es de 14 das.


343

- Los nombres y ttulos de los analistas que ejecutaron los anlisis y el encargado de
control de calidad que verific los anlisis.
siguientes datos:

adquirido.

8 CALIBRACIN

Se debe contar con un registro de verificacin de la calibracin de los equipos y
materiales siguientes:

8.1 Material volumtrico

8.2 Balanza analtica.

8.3 Balanza granataria

8.4 Mtodo Espectrofotmetrico

8.4.1 Espectrofotmetro. Calibrar el equipo de acuerdo con las instrucciones especficas
del fabricante.

8.4.2 Curva de calibracin para un intervalo de trabajo de 0,02 g CN-/mL a 0,20 g
CN-/mL:

8.4.2.1 Tomar 4 alcuotas diferentes de la disolucin de trabajo que contengan de 1 g
CN- a 10 g CN- y llevar a matraces volumtricos de 50 mL (0,02 a 0,20 g CN-/mL).
Diluir a 40 mL con la disolucin diluda de hidrxido de sodio (0,04N) (ver inciso 5.13).
Utilizar 40 mL de la disolucin de hidrxido de sodio como blanco. Desarrollar el color
de las disoluciones estndares y el blanco como se indica en la seccin 10.2.1, medir la
absorbancia a 578 nm, en celdas de 1 cm de paso ptico de luz

344

8.4.2.2 Graficar los valores de absorbancia obtenidos contra la concentracin de las
disoluciones estndar, evaluar la calidad de la curva obteniendo el coeficiente de
correlacin.

8.5 Mtodo potenciomtrico

8.5.1 Potencimetro.
El equipo debe calibrarse de acuerdo a las instrucciones especficas del fabricante

8.5.1.1 Curva de calibracin para un intervalo de trabajo (0,025 a 2,5 g CN-/mL).
Preparar una serie de 4 estndares de CN- que contengan de 0,025 g CN- /mL a 2,5 g
CN-/mL, aforados a 100 mL con disolucin diluida de hidrxido de sodio (ver inciso
5.13), y preparar en blanco.

8.5.1.2 Transferir 100 mL de cada disolucin estndar de cianuros en vasos de 250 mL,
mezclar usando un agitador magntico.

8.5.1.3 Sumergir el electrodo de ion selectivo y el electrodo de referencia en cada
disolucin patrn la cual debe estar en permanente agitacin, iniciar con la de menor
concentracin (0,025 g CN-/mL).

8.5.1.4 Los electrodos deben permanecer en la disolucin estndar hasta que la lectura
se estabilice. Despus de la lectura lavar el electrodo con agua.

8.5.1.5 Graficar el potencial medido (MV) contra el logaritmo negativo de la
concentracin de cianuros. (-log |CN-|)

9 PROCEDIMIENTO

9.1 Procedimiento de destilacin

9.1.1 Colocar 500 mL de muestra o una alcuota (o una cantidad de muestra que no
contenga ms de 10 mg/L de cianuro), en un matraz de ebullicin de 1 L. Tomar una
alcuota de 10 mL de hidrxido de sodio (1N) (ver inciso 5.14), colocarla dentro del
tubo de adsorcin, aadir agua hasta que la espiral est cubierta. No utilizar un volumen
total de la disolucin de adsorcin mayor de 225 mL. Montar el equipo de destilacin
tal como se muestra en la figura 1.

9.1.2 Ajustar la bomba de vaco, empezar con un flujo de aire lento que entre por el
matraz tipo Claissen y dejar que se estabilice en dos burbujas de aire por segundo desde
el tubo de entrada.

9.1.3 Utilizar papel de nitrato de plomo (ver inciso 5.10) para revisar que la muestra no
contenga sulfuros. Si el papel se torna negro, la prueba es positiva; en este caso, tratar la
muestra por adicin de 50 mL de la disolucin de nitrato de bismuto (ver inciso 5.15) a
travs del tubo de entrada de aire despus de que la tasa de entrada de aire est estable.
Mezclar por 3 min antes de la adicin de cido sulfrico (ver inciso 5.17). Otra forma de
eliminar los sulfuros es colocar una trampa con una disolucin de acetato de plomo
(PbOAc) al 3 % para capturar a los sulfuros previo a la disolucin alcalina, o bien
345

adicionando 50 mg de carbonato de plomo (PbCO3) (ver inciso 5.9) a la disolucin
alcalina para precipitar el sulfuro.

9.1.4 Si se sospecha que las muestras contienen NO3- y/o NO2
- adicionar 2 g de cido sulfmico (ver inciso 5.4) 50 mL de disolucin de cido
sulfmico (ver inciso 5.16) despus de que la tasa de entrada de aire se ha estabilizado.
Mezclar por 3 min antes de la adicin de cido sulfrico.

9.1.5 Lentamente aadir 50 mL de cido sulfrico (1:1) (ver inciso 5.17) a travs del
tubo para agregar reactivos. Lavar el tubo con agua y dejar el flujo de aire para que
mezcle el contenido del matraz por 3 min. Verter 20 mL de la disolucin de cloruro de
magnesio (II) (ver inciso 5.18) dentro del tubo de entrada de aire y lavar con vapor de
agua.
9.1.6 Calentar la disolucin hasta hervir. Permitir el reflujo por lo menos 1 h apagar la
fuente de calor y continuar con el flujo de aire por lo menos durante 15 min ms.
Despus enfriar el matraz de ebullicin, desconectar el adsorbedor y cerrar la bomba de
vaco.

9.1.7 Drenar la disolucin del adsorbedor dentro de un matraz volumtrico de 250 mL.
Lavar el adsorbedor con agua y aadir el agua del lavado al matraz. Aforar con agua y
homogeneizar.

9.2 Procedimiento de anlisis

9.2.1 Mtodo espectrofotomtrico. Desarrollo de color

9.2.1.1 Tomar una alcuota de la disolucin de adsorcin en un matraz volumtrico de
50 mL y diluir a 40 mL con la disolucin diluda de hidrxido de sodio (ver inciso 5.13),
aadir 1 mL de la disolucin amortiguadora de acetato de sodio (ver inciso 5.31) y 2 mL
de la disolucin de cloramina-T (ver inciso 5.28), mezclar por inversin un par de veces.
Permitir que la disolucin se estabilice durante 2 min.

9.2.1.2 Adicionar 5 mL del reactivo de cido piridn-barbitrico (ver inciso 5.30), y
aforar con agua, mezclar perfectamente y permitir que la muestra se estabilice durante 8
min y no ms de 15 min y medir la absorbancia a 578 nm.

9.2.1.3 Utilizar el mismo blanco que el utilizado en la calibracin con estndares.

9.2.2 Mtodo potenciomtrico. Ion selectivo

9.2.2.1 Encender el potencimetro y permitir que se estabilice durante 30 min.

9.2.2.2 Calibrar el potencimetro.

9.2.2.3 Una vez que se realiz la curva de calibracin, tomar 100 mL de la muestra
destilada (disolucin del adsorbedor) o porciones diluidas a 100 mL con disolucin
diluda de hidrxido de sodio (ver inciso 5.13) en un vaso de 250 mL.

346

9.2.2.4 Ajustar la temperatura de la muestra y la de los estndares, de preferencia a
temperatura ambiente. Cuando se midan lecturas de concentraciones bajas, primero
lavar el vaso y el electrodo con volmenes pequeos de muestra.

9.2.2.5 Mezclar cada disolucin usando un agitador magntico.

9.2.2.6 Sumergir los electrodos en la muestra.

9.2.2.7 Los electrodos deben permanecer en la disolucin hasta que la lectura se
estabilice

9.2.2.8 Retirar los electrodos, lavarlos con agua y secarlos, realizar esta operacin entre
cada lectura

10 CLCULOS

- Mtodo espectrofotomtrico

10.1 Calcular la concentracin de CN- utilizando la siguiente ecuacin:

donde:
A son los g CN- obtenidos (50 mL de volumen final), calculados con la
ecuacin de la recta de la curva de calibracin;
B es el volumen de la disolucin adsorbente en la destilacin, en mL;
C es el volumen original de la muestra usado en la destilacin, en mL, y
D es el volumen de la disolucin adsorbente usada para realizar el desarrollo de color,
mL.

10.1.1 Reportar los resultados en mg de CN- /L con la precisin correspondiente.

- Mtodo potenciomtrico

10.2 Hacer una grfica con los valores de la curva de calibracin y obtener el
coeficiente de correlacin el cual debe ser mayor a 0,997.

10.3 Calcular la concentracin de la muestra a partir de la ecuacin de la recta:

y= mX + b

donde:
m es la pendiente;
B es la ordenada al origen;
Y es el potencial (mV), y
X es el log de la concentracin de CN- (expresada en mg/L).

Una lnea recta con pendiente de 59 a 59,2 mV indican una buena operacin del
347

instrumento y del electrodo.

11 INTERFERENCIAS

11.1 Todas las interferencias conocidas son eliminadas o reducidas a un mnimo por la
destilacin salvo las que se mencionan a continuacin.

11.2 Los sulfuros interfieren. Las muestras que contengan cido sulfhdrico o sulfuros
metlicos u otros compuestos que puedan producirlo durante la destilacin, deben
tratarse mediante la adicin de nitrato de bismuto antes de la destilacin.

11.3 Si las muestras contienen nitratos y/o nitritos, pueden interferir en los resultados.
Durante la destilacin, los nitratos y nitritos formarn cido nitroso, el cual reaccionar
con algunos compuestos orgnicos para formar xidos. Estos compuestos se
descompondrn bajo las condiciones de la prueba en cido cianhdrico. La interferencia
con nitratos y nitritos se elimina por medio de un pretratamiento con cido sulfmico.

12 SEGURIDAD

exposicin a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible.

12.2 Este mtodo puede no mencionar todas las normas de seguridad asociadas con su
archivo de las normas de seguridad respecto a la exposicin y manejo seguro de las
sustancias qumicas especificadas en este mtodo. Debe tenerse un archivo de referencia
de las hojas de informacin de seguridad el cual debe estar disponible a todo

12.3 Los cidos y bases concentradas empleados en este mtodo pueden causar severas
quemaduras e irritaciones en la piel, por lo que debe utilizarse ropa protectora tal como:
batas, guantes y lentes de seguridad cuando se manejan estos compuestos qumicos.

12.4 Este mtodo requiere el uso de cianuro de potasio, este producto es altamente
txico, evitar cualquier contacto o inhalacin. Asimismo, los vapores generados de
cloruro de cianuro y cido cianhdrico son gases txicos, evitar su inhalacin.




13.2 Los desechos cidos y alcalinos se deben neutralizar para su posterior desecho.

348


13.4 Las muestras lquidas que contengan cianuros deben envasarse en recipientes
hermticos, almacenarse temporalmente tomando todas las precauciones necesarias y
despus enviarlas al confinamiento de residuos peligrosos o tratarlas con hipoclorito de
sodio en medio neutro para destruir los cianuros y poder desecharlos al drenaje despus
de probar si la destruccin ha sido adecuada y documentada.

14 BIBLIOGRAFA


Oficial de la Federacin el 14 de octubre de 1993.



de 1986.

NMX-AA-115-SCFI-2001 Anlisis de agua - Criterios generales para el control de la
calidad de resultados analticos. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial
de la Federacin el 17 de abril de 2001.

mtodos alternos. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la
Federacin el 17 de abril de 2001.


Mtodo 4500-CN-E Colorimetric Method, American Public Health Association,
Standard Methods for The Examination of Water and Wastewater, American Public
Health Association, United States of America, Washington, DC 20005, 19th Edition
1995, pp. 4-18 - 4-24.

Mtodo 9010A Total and Amenable Cyanide Enviromental Protection Agency,
Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes, Environmental Monitoring and
Support Laboratory, Office of Research and Development, Cincinnati, Ohio, 1992, 1-12
pp.

349




MXICO D.F., A
MIGUEL AGUILAR ROMO
Analisis de Agua - Determinacin de Cadmio - Mtodo Colorimtrico de la Ditizona
Analysys of Water-Determination of Cadmium- Dithizone Colorimetric Method

PREFACIO

En la elaboracin de esta norma participaron los siguientes organismos:
- SECRETARIA DE SALUBRIDAD Y ASISTENCIA Subsecretara de Mejoramiento
del Ambiente Direccin de Saneamiento del Agua.
- SECRETARIA DE AGRICULTURA Y RECURSOS HIDRAULICOS. Centro de
investigacin y entrenamiento para controlar la calidad del agua.
- FERTILIZANTES MEXICANOS, S.A.
de Contaminacin.

INDICE

1 OBJETIVO
2 CAMPO DE APLICACION
3 REFERENCIAS
4 PRINCIPIO
5 REACTIVOS
6 MATERIAL Y EQUIPO
7 MUESTREO Y CONSERVACION DE MUESTRAS
8 INTERFERENCIA
9 PROCEDIMIENTO
10 CALCULOS
11 APENDICE
12 BIBLIOGRAFIA

1 OBJETIVO

Esta Norma establece el mtodo colorimtrico para determinar cadmio en aguas
residuales.

350

2 CAMPO DE APLICACIN

Este mtodo es aplicable en aguas naturales y residuales, para un lmite de deteccin de
0.01 mg/l. (mg/dm3)

3 REFERENCIAS

Esta Norma ser complementa con las Normas Mexicanas en vigor siguiente:

NMX-AA-003 Aguas residuales-Muestreo
NMX-AA-014 Cuerpos receptores-Muestreo

NMX-BB-014 Clasificacin y tamao nominal para utencilios de vidrio usados en
laboratorio.

NMX-Z-001 Sistema internacional de unidades (SI)

4 PRINCIPIO
El mtodo se basa en la reaccin del cadmio presente en el agua con la ditizona para dar
un complejo de ditizonato de cadmio de color rojo el cual se extrae con cloroformo y se
cuantifica colorimtricamente a una longitud de onda de 515 nm.

5 REACTIVOS

Los reactivos que a continuacin se mencionan deben ser grado analtico y deben
almacenarse en recipientes de polietileno de vidrio libre de cadmio, cuando se hable de
agua debe entenderse agua bidestilada, desionizada y exenta de cadmio.

5.1 Acido clorhdrico (HCl) concentrado

5.2 Acido ntrico (HNO3), 1:1

5.3 Acido perclrico (HCIO4); al 70%

5.4 Acido sulfrico (H2SO4) concentrado

5.5 Alcohol etlico (C2H5OH), al 95%

5.6 Cloroformo (CHCl3)

5.7 Hidrxido de amonio (NH4 OH) concentrado

5.8 Perxido de hidrgeno (H2 O2), al 30%

5.9 Tetracloruro de carbono (CCl4)

5.10 Solucin de hidrxido de amonio (NH4 OH); 1:99

5.11 Solucin de hidrxido de sodio (NaOH), 1N.
Disolver 10 g de hidrxido de sodio en 250 cm3 de agua.
351

5.12 Solucin de hidrxido de sodio 6N.
Disolver 240 g hidrxido de sodio en agua y aforar a 1 cm3

5.13 Solucin de dimetilglioxima (C4 H8 N2 O2).
Disolver 1 g de dimetilglioxima en 100 cm3 de alcohol etlico al 95%

5.14 Solucin concentrada de ditizona I, (C13 H12 H4 S).

5.14.1 Disolver 100 g de difenil ditio carbazona en 1 litro de cloroformo, almacenar en
botella mbar y en
refrigeracin.
5.14.2 Filtrar a travs de papel filtro y lavar con dos o tres porciones de 15 cm3 de
cloroformo.

5.14.3 Transferir el filtrado a un embudo de separacin de 250 cm3 de capacidad y
extraer con porciones sucesivas de hidrxido de amonio 1:99, hasta que desparezca el
color verde de la capa de cloroformo.

5.14.4 Desechar la capa de cloroformo y lavar los extractos combinados con cuatro
porciones de 15 cm3 de cloroformo. Desechar los extractos de cloroformo.

5.14.5 Precipitar la ditizona por adicin de 2 cm3 de cido clorhdrico concentrado, y
agitar vigorosamente para neutralizar totalmente el amonaco.

5.14.6 Extraer la ditizona precipitada con dos o tres porciones sucesivas de 25 cm3 de
cloroformo y finalmente diluir a 250 cm3 con cloroformo los extractos combinados.
Conservar en refrigeracin.

5.15 Solucin concentrada de ditizona II

5.15.1 Disolver 125 mg de cristales de ditizona en 50 ml de cloroformo.

5.15.2 Filtrar a travs de papel filtro y lavar con dos o tres porciones sucesivas de
15cm3 de cloroformo.

5.16 Solucin diluido de ditizona II.
3Diluir 40 cm3 de la solucin concentrada de ditizona II a 100 cm3 contetracloruro de
carbono. Preparar cada vez que se vaya a usar.

5.17 Solucin de tartrato de sodio y potasio (KNaC4 H4 O6. 4H2 O).

5.17.1 Disolver 50 g de tartrato de sodio y potasio en 250 dm3 de agua.

5.17.2 Transferir a un embudo de separacin de 500 cm3, agitar con dos o tres
porciones de 50 cm3 de solucin de ditizona II en tetracloruro de carbono para eliminar
las impurezas de metales presentes en el reactivo.

352

5.17.3 Remover la ditizona II y su producto de oxidacin de color amarillo por
extracciones sucesivas con porciones de 50 cm3 de cloroformo hasta que los extractos
permanezcan incoloros.

5.17.4 Remover el cloroformo con extracciones sucesivas de dos a tres porciones de 50
cm3 de tetracloruro de carbono (esta solucin debe prepararse cada vez se vaya
emplear).

5.18 Solucin patrn de cadmio

5.18.
Disolver 100.0 mg de cadmio metlico puro en 20 cm3 de agua y 5 cm3 de cido
clorhdrico concentrado, aforar a 1000 cm3 con agua, 1 cm3 de esta solucin

5.18.2 Solucin

5.18.2.1 Transferir 5.0 cm3 de la solucin patrn concentrada de cadmio a un matraz
Erlenmeyer de 250 cm3

5.18.2.2 Agregar 2 cm3 de cido clorhdrico concentrado y diluir a 200 cm3 con agua. 1
cm3 de esta solucin equivale a 2.50 pg de cadmio (esta solucin debe prepararse cada
vez que se vaya a usar).

6 MATERIAL Y EQUIPO

6.1 Material comn de laboratorio (ver 3.3).

6.2 Equipo colorimtrico; se necesita uno de los siguientes:

6.2.1 Espectrofotmetro para usarse a una longitud de onda de 515 nm, provisto de un
paso de luz de 1 cm con celdas de 1 cm.
6.2.2 Fotocolormetro de filtro equipado con filtro verde para usarse a una longitud de
onda de 515 nm, provisto de paso de luz de 1 cm. Equipado con sus celdas
correspondientes.

6.3 Potencimetro y/o papel indicador de pH.

7 MUESTREO Y CONSERVACION DE MUESTRAS

La muestra se debe colectar en frascos de polietileno de acuerdo a las NMX-AA-003 Y
NMX-AA-014 en vigor y preservarse aadiendo cido ntrico diludo 1;1 hasta
neutralizacin, y adicionar un exceso de 5 cm3 de cido ntrico concentrado por dm3, de
muestra.

8 INTERFERENCIA

La mayor interferencia resulta cuando se tienen cantidades elevadas de zinc (relacin
zinc cadmio mayor de 500:1) que reducen la posibilidad de extraer las trazas de cadmio
y generan resultados bajos. De otra manera se pueden determinar cantidades de cadmio
353

de 2.5 a 25 mg en presencia de 0.25 mg de cada uno de los siguientes iones cobre,
cobalto y zinc y de 2.5 mg de acetato, aluminio, antimonio, arsnico, bismuto, cromo,
cianuro, hierro, plomo, manganeso, mercurio, nquel, fosfato, plata, sulfito, tartrato,
tiocianato, tiosulfato, estao y otros iones comnes.

9 PROCEDIMIENTO

9.1 Preparacin de la curva de calibracin

9.1.1 Colocar en una serie de embudos de separacin de 125 cm3 (color mbar), los
volmenes de solucin patrn diluda de cambio indicados en la Tabla No. 1.

9.1.2 Diluir entre 15 a 20 cm3 con agua, agregar 10 cm3 de solucin de tartrato de sodio
y potasio y 4.2 cm3 de hidrxido de sodio 6N. Continuar con los pasos 9.3.11 a 9.320
de la determinacin de cadmio en la muestra.

9.1.3 Transferir una porcin adecuada de cada solucin final a una celda de absorcin
de 1 cm y medir su absorbancia a 515 nm. Usar como referencia tetracloruro de carbono
o un blanco preparado con 20 cm3 de agua y proseguir segn 9.1.2.

Nota: Si el tetracloruro de carbono se usa como referencia, corregir las lecturas de
absorbancia de los patrones restado la absorbancia del blanco.

9.1.4 Graficar

9.2 Tratamiento de la muestra

9.2.1 Tomar un volumen de muestra segn el contenido de cadmio esperado de acuerdo
a la Tabla No. 2

354

Nota: Cuando se tienen contenidos bajos de cadmio (< 1 mg/dm3) es recomendable
concentrar la muestra evaporando en un mismo vaso, porciones de 250 cm3 hasta
obtener un volumen final de 15 a 20 cm3.

9.2.2 Digestin con cido ntrico cido - sulfrico (para muestras con materia orgnica
fcil de oxidar).

9.2.2.1 Acidificar al anaranjado de metilo a un pH menor de 4.2 con cido sulfrico
concentrado, agregar 5 cm3 de cido ntrico concentrado y 2 cm3 de perxido de
hidrgeno al 30%.
9.2.2.2 Evaporar en bao mara o en placa de calentamiento hasta tener un volumen
aproximado de 15 a 20 cm3, cubrir el recipiente con un vidrio de reloj.

9.2.2.3 Transferir completamente el contenido del recipiente a un matraz Erlenmeyer de
125 cm3, enjuagar con 5 cm3 de cido ntrico concentrado.

9.2.2.4 Agregar al matraz unas perlas de vidrio y 10 cm3 cido sulfrico concentrado.

9.2.2.5 Evaporar en una parrilla o placa de calentamiento, bajo campana de extraccin,
hasta que aparezcan humos densos blancos de anhdrido sulfrico en el matraz y no
calentar ms alla 10 cm3 de este punto.Si no se ha clarificado la solucin, agregar 10
cm3 ms de cido ntrico y repetir la evaporacin a humos blancos de anhdrido
sulfrico (vr apndice 11.1)

9.2.2.6 Enfriar la solucin a temperatura ambiente y diluir con agua cuidadosamente
hasta tener un volumen cercano a 50 cm3.

9.2.2.7 Calentar en una placa de calentamiento casi a ebullicin para disolver las sales
solubles y filtrar a travs de un crisol Gooch provisto de un disco de fibra de vidrio o en
un crisol de vidrio de fondo porozo.

9.2.2.8 Trasferir el filtrado a un matraz volumtrico de 100 cm3 y enjuagar el filtro con
dos porciones de 5 cm3 de agua y aforar. Continuar apartir de 9.3.

9.2.3 Digestin con cido ntrico cido perclrico (para muestras con materia orgnica
difcil de oxidar).

9.2.3.1 Acidificar al anaranjado de metilo a un pH menor de 4.2 con cido ntrico y
agregar un exceso de 5 cm3 procediendo segun 9.2.2.2 a 9.2.2.5. Enfriar y adicionar 5
cm3 de cido nitrico, 1:1, 10 cm3 de cido peclridrico al 70%, unas perlas de vidrio y
355

evaporar en bao mara hasta desprendimiento de humos. Continuar como se indica en
9.2.2.6 a 9.2.2.8.

Nota: Evitar llevar a sequedad debido al peligro de explosin.

9.3 Determinacin de cadmio en la muestra

9.3.1 Tomar una alcuota de la muestra digerida, que contenga
cadmio y colocarla en un vaso de precipitados de 150 cm3.

9.3.2 Agregar 0.2 cm3 de cido clorhdrico concentrado para precipitar la plata presente
en la muestra, agitar y dejar reposar por 2 minutos.

9.3.3 Filtrar si es necesario y lavar con agua. Al filtrado y los lavados 5 cm3 de la
solucin de tartrato de sodio y potasio, ajustar a un pH de 2 con cido clorhdrico
concentrado o hidrxido de amonio concentrado.

9.3.4 Transferir la solucin a un embudo de separacin de 125 cm3, y efectuar tres
extracciones con porciones de 5 cm3 de solucin de ditizona I en cloroformo hasta que
la capa de ditizona permanezca verde. Agitar vigorosamente en cada extraccin y
desechar los extractos.
9.3.5 Lavar con porciones de 10 cm3 de cloroformo hasta que la capa orgnica
permanezca incolora, desechar los lavados, Finalmente lavar con una porcin de 5 cm3
de tetracloruro de carbono y desechar los lavados.

9.3.6 Transferir la solucin acuosa a un vaso de precipitados de 150 cm3 y aadir 5 cm3
de solucin de tartrato de sodio y potasio.

9.3.7 Ajustar el pH de la solucin a 8.5 - 9.0, adicionando hidrxido de amonio
concentrado.

9.3.8 Agregar 5 cm3 de la solucin de dimetil-glioxima y agitar vigorosamente durante
30 segundos.

9.3.9 Extraer con, tres o ms porciones de 10 cm3 de cloroformo hasta la desaparicin
de cualquier precipitado blanco de dimetil glioxima en exceso, Desechar los extractos.

9.3.10 Lavar la capa acuosa con 5 cm3 de tetracloruro de carbono y desechar el lavado.

9.3.11 Agregar 4.2 cm3 de hidrxido de sodio 6N al embudo de separacin y mezclar.
En seguida adicionar 5 cm3 de solucin de ditizona II en tetracloruro de carbono y
agitar vigorosamente.

9.3.12 Transferir la capa de tetracloruro de carbono a un embudo de separacin limpio
de color mbar.

9.3.13 Extraer la capa acuosa con una segunda porcin de 5 cm3 de solucin de ditizona
II en tetracloruro de carbono y combinar las capas orgnicas.

356

9.3.14 Continuar extrayendo con porciones de 3 cm3 de solucin, de ditizona II en
tetracloruro de carbono hasta que los extractos orgnicos permanezcan incoloros o
ligeramente amarillos y agregar estos extractos a los anteriores. 9.3.15 Lavar 2 veces los
extractos orgnicos combinados con porciones de 10 cm3 de hidrxido de sodio 1N y
10 cm3 de agua, y finalmente con 20 cm3 de agua. Desechar la capa acuosa en cada
paso.

9.3.16 Filtrar la solucin roja del complejo de ditizonato de cadmio a travs del papel
filtro Whatman No. 5 o similar y colocar el filtrado en un matraz volumtrico de 25 cm3.

9.3.17 Lavar el papel filtro con una porcin de tetracloruro de carbono.

9.3.18 Aforar con tetracloruro de carbono y mezclar bien.

Nota: Es recomendable que el material que se maneje sea de color mbar o de actnica
baja, se pueden proteger los embudos de separacin y el matraz volumtrico
cubrindolos con papel aluminio, evitando la exposicin del extracto a la luz.

9.3.19 Transferir una porcin adecuada de la solucin de tetracloruro de carbono a una
celda de absorcin de 1 cm.

9.3.20 Leer la absorbancia de esta solucin dentro de los primeros 15 minutos siguientes
a la extraccin, a una longitud de onda de 515 nm usando tetracloruro de carbono puro
como lquido de referencia.

10 CALCULOS

10.1 Las concentraciones de cadmio se calculan por medio de la siguiente frmula.

a.- Clculo directo.

mg/dm3 de Cd = A/B x 1000

b.- Calculo por dilucin

mg/dm3 de Cd = (A/Bx1000) x 100/C

Donde:

A= Contenido de cadmio ledo en la curva de calibracin, en mg.
B= Volumen de muestra, en cm3.
C= Volumen de alcuota, en cm3.
1000 = Factor de conversin
100/C = Factor de dilucin.

11 APENDICE

11.1 Se debe tener la seguridad de la eliminacin total del cido ntrico, identificado por
la claridad de la solucin y por la ausencia de humos rojizos en el matraz.

357

12 BIBLIOGRAFIA

12.1 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 13 y 14 th Ed.
1975. Pags. 182-185 APHA,AWWA, WPCF, Washington, D.C.1976.

12.2 Reglamento para la Prevencin y Control de la Contaminacin de Aguas. Mxico,
D. F. 1973.


No concuerda con ninguna por no existir sobre el tema.

Mxico, D. F., Abril 12, 1981
EL DIRECTOR GENERAL
DR. ROMAN SERRA CASTAOS
Fecha de aprobacin y publicacin: Abril 26, 1982

Anlisis de Agua.-Determinacin de Mercurio.- Mtodo Colorimtrico de la Ditizona
Analysis of Water.- Determination of Mercury.-Dhithyzone Colorymetric Method
03-03-82

PREFACIO
SECRETARIA DE SALUBRIDAD Y ASISTENCIA. Subsecretaria de Mejoramiento
del Ambiente.
SECRETARIA DE AGRICULTURA Y RECURSOS HIDRAULICOS Centro de
Investigacin y Entrenamiento para Controlar la Calidad del Agua.
CONFEDERACION DE CAMARAS INDUSTRIALES DE LOS ESTADOS UNIDOS
MEXICANOS.
CAMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA TEXTIL.
INSTITUTO MEXICANO DEL SEGURO SOCIAL.
INSTITUTO MEXICANO DEL PETROLEO.
UNIVERSIDAD AUTONOMA METROPOLITANA.
DEPARTAMENTO DEL DISTRITO FEDERAL.
CONTROL INDUSTRIAL, S.A.

1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION

Esta norma establece el mtodo colorimtrico para determinar mercurio en agua, es
aplicable en aguas naturales y residuales, para un lmite mnimo de deteccin de 0.002
mg/l.

2. PRINCIPIO O FUNDAMENTO

Este mtodo se basa en la reaccin del mercurio presente en el agua con la ditizona para
dar un completo de ditizonato mercrico de color naranja, el cual se extrae con
358

cloroformo, en un medio cido, cuya intensidad se cuantifica colorimtricamente a una
longitud de onda de 490 nm.

Reaccin

Hg + NH2OH . HCl+C13H12N4S C13H10HgN4S + NH4OH + HCl

3. REFERENCIAS

Esta norma se complementa con las Normas Mexicanas en vigor siguientes:

NMX-AA-003 Metodo de muestreo en Aguas residuales.

NMX-AA-014 Metodo de muestreo en Cuerpos Receptores Superficiales.

NMX-BB-014 Clasificacin y Tamaos Nominales para Utensilios de vidrio usados en
laboratorio.

NXM-Z-001 Unidades y Magnitudes de Base del Sistema Internacional de Unidades, SI.

4 REACTIVOS

Los reactivos que a continuacin se mencionan deben ser grado analtico a menos que
se especifique otra cosa; cuando se mencione el uso de agua, debe entenderse agua
bidestilada o desmineralizada.

4.1 Acido sulfrico (H2 SO4 ), concentrado.

4.2 Sulfato de sodio anhdro (Na2SO4)

4.3 Cloroformo (CHCl3)

4.4 Solucin de permanganato de potasio (KMnO4)
Disolver 5 g de permanganato de potasio en 100 cm3 de agua.

4.5 Solucin de persulfato de potasio, (K2S2O8)
Disolver 50 g de persulfato de potasio en 100 cm3 de agua.

4.6 Solucin de clorhidrato de hidroxilamina (NH2OH. HCl)
Disolver 50 g de clorhidrato de hidroxilamina en 100 cm3 de agua.

4.7 Solucin de bromuro de potasio (KBr).
Disolver 40 g de bromuro de potasio en 100 cm3 de agua.

4.8 Solucin de ditizona, (C13H12N4 S).
Disolver 6 mg de ditizona en 1000 cm3 de cloroformo.

4.9 Solucin amortiguadora (buffer) de fosfato-carbonato.
359

Disolver 150 g de fosfato cido disdico dodecahidratado (Na2HPO4. 12H2O), y 38 g
de carbonato de potasio anhdro (K2CO3), en 1000 cm3 de agua. Hacer extracciones
con porciones de 10 cm3 de ditizona hasta que la ltima porcin permanezca de color
azul. Lavar con cloroformo para remover el exceso de ditizona.

4.10 Solucin de cido sulfrico (H2SO4) 0.25 N
Medir 7 cm3 de cido sulfrico al 90% y aforar a 1000 cm3 con agua.

4.11 Solucin patrn de mercurio

4.11.1 Solucin patrn de mercurio concentrada
Disolver 135.4 mg de cloruro mercrico (HgCl2) en aproximadamente 700 cm3 de agua,
aadir 1.5 cm3 de cido ntrico (HNO3), concentrado y llevar a 1000 cm3 con agua:
1.00 cm3 de esta solucin equivale a 100 m g de Hg.

4.11.2 Solucin de mercurio diluida

Medir 10 cm3 de la solucin 4.11.1 y aforar a 1000 cm3 con agua; 1.00 cm3 de esta
solucin equivale a 1m g de Hg.

NOTA: Preparar esta solucin cada vez que se vaya a usar

5 MATERIAL Y EQUIPO

5.1 Material comn de laboratorio (ver 3.3)

5.2 Equipo colorimtrico, se necesita uno de los siguientes:

5.2.1 Espectrofotmetro para usarse a una longitud de onda de 490 nm provisto de un
paso de luz de 1 cm, con sus celdas correspondientes.

5.2.2 Fotmetro de filtro, provisto de un paso de luz de 1 cm o mayor, equipado con
filtro para 490 nm y sus celdas correspondientes.

6. MUESTREO Y CONSERVACION DE MUESTRAS

6.1 La muestra debe tomarse en frasco de plstico

6.2 Si el anlisis no se efecta inmediatamente la muestra puede conservarse hasta por
seis meses, mediante la adicin de 1.5 cm3 de cido ntrico concentrado por litro de
muestra (ver 10.1).

7. INTERFERENCIAS

El cobre, oro, paladio, platino divalente y plata reaccionan con la ditizona en solucin
cida. El cobre es separado durante el procedimiento permaneciendo en la fase orgnica,
mientras que el mercurio es transferido a la fase acuosa.
Los otros interferentes normalmente no se presentan.
360

La determinacin se debe llevar a cabo rpidamente, debido a que el ditizonato
mercrico es fotosensible.

8. PROCEDIMIENTO

8.1 Preparacin de la curva de calibracin

8.1.1 Colocar en una serie de vasos de precipitados, los volmenes de solucin patrn
de mercurio (4.11.2), indicados en la tabla 1. Agregar a cada vaso de precipitados 500
cm3 de agua y continuar como en 8.3.2.

8.1.2 Elaborar una grfica colocando como abscisas los mg de Hg y como ordenadas las
lecturas.

8.2 Prueba testigo
Preparar un testigo con 500 cm3 de agua y proceder como se indica en 8.3.2.

8.3 Determinacin

8.3.1 Tomar una alcuota de 500 cm3 de la muestra de anlisis.

8.3.2 Transferir la alcuota a un vaso de precipitados, agregar 1 cm3 de solucin de
permanganato de potasio y 10 cm3 de cido sulfrico concentrado. Agitar y llevar a
ebullicin. Si es necesario agregar ms solucin de permanganato de potasio, hasta que
persista un color rosa (ver 10.2).

8.3.3 Aadir con cuidado 5 cm3 de solucin de persulfato de potasio y dejar enfriar
durante 30 minutos. Agregar una o ms gotas de solucin de clorhidrato de
hidroxilamina hasta eliminar el color rosa.

8.3.4 Cuando se haya enfriado, transferir la solucin a un embudo de separacin de 1
litro y agregar 25 cm3 de solucin de ditizona. Agitar el embudo vigorosamente y
transferir la capa orgnica a un embudo de separacin de 250 cm3. Repetir esta
extraccin por lo menos 3 veces, hasta que la coloracin en la ltima capa de ditizona
sea de un azul intenso como el de la solucin original de ditizona.

8.3.5 Lavar los extractos acumulados de ditizona en el embudo de separacin de 250
cm3, con 50 cm3 de cido sulfrico 0.25 N y agitar. Transferir la fase orgnica a otro
embudo de separacin de 250 cm3.

8.3.6 Agregar 50 cm3 de cido sulfrico 0.25 N y 10 cm3 de solucin de bromuro de
potasio. Agitar vigorosamente para transferir el ditizonato mercrico de la capa orgnica
a la acuosa y desechar la capa inferior de ditizona.

8.3.7 Lavar la capa acuosa con un volumen pequeo de cloroformo y desechar la fase
inferior. Agregar 20 cm3 de solucin "buffer" y 10 cm3 de solucin de ditizona. Agitar
fuertemente y despus de la separacin de las fases transferir la fase orgnica que
contiene el ditizonato mercrico a un vaso de precipitados.

361

8.3.8 Agregar a la fase orgnica de 1 a 2 g de sulfato de sodio anhidro y decantar en la
celda de 1 cm de paso de luz. (ver 10.3). Medir la absorbancia a 490 nm, ajustando el
espectrofotmetro o el fotocolormetro a cero de lectura con es testigo (8.2).

9 CALCULOS

La concentracin de mercurio se calcula por la siguiente frmula:

en donde:

M = masa leda en la curva de calibracin, en microgramos de Hg.
V = volumen de la alcuota, en cm3.

10 APENDICE

10.1 Las muestras que contienen 1.5 cm3 de cido ntrico concentrado por litro,
normalmente no afectan a la ditizona, sin embargo, concentraciones mayores de cido
ntrico oxidan a la ditizona.

10.2 Filtrar si es necesario la muestra a travs de lana de vidrio despus del paso de
oxidacin.

10.3 La adicin de sulfato de sodio anhidro es con el fin de eliminar humedad, pues sta
enturbia la solucin problema

11 BIBLIOGRAFIA

11.1 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 14 th Edition.
American Public Health Association. Washington, D.C.1975. 229-231.

11.2 Sandell E.B. Colorimetric Determination of Traces of Metals. Chemical Analysis 3
th. Editon. Vol. 3. John Wiley and Sons Inc. New York, N.Y. 1969. 621-639.


Esta Norma no concuerda con ninguna norma internacional por no existir sobre el tema.

EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS COMERCIALES DE LA SECRETARIA
DE COMERCIO
LIC. HECTOR VICENTE BAYARDO MORENO
EL DIRECTOR GENERAL
Fecha de aprobacin y publicacin: Marzo 3, 1982

362

Anlisis de Agua-Determinacin de Cobre Mtodo Clorimtrico de la Neocuproina
Analysis of Water-Determination of Copper-Neocuproine Colorimetric Method

PREFACIO

- SECRETARIA DE SALUBRIDAD Y ASISTENCIA. Subsecretara de Mejoramiento
del Ambiente.
- SECRETARIA DE AGRICULTURA Y RECURSOS HIDRAULICOS. Centro de
Investigacin y Entretenimiento para Controlar la Calidad del Agua.
- UNIVERSIDAD AUTONOMA METROPOLITANA.
- CAMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA DE TRANSFORMACION.
- INSTITUTO MEXICANO DEL SEGURO SOCIAL.
- DEPARTAMENTO DEL DISTRITO FEDERAL (DGCOH).

1 OBJETIVO

Esta Norma establece el mtodo colorimtrico para la determinacin de cobre en agua.

2 CAMPO DE APLICACIN

Este mtodo es aplicable para aguas, naturales y residuales, con un lmite mnimo de
deteccin de 0.003 mg de cobre para un paso de luz de 1 cm.

3 PRINCIPIO O FUNDAMENTO.

En soluciones neutras o ligeramente cidas los iones cuprosos reaccionan con la
neocuprona (2,9-dimetil-1,10-fenantrolina) para dar un complejo de cobre-neocuprona,
de color amarillo, el cual se extrae con cloroformo y se cuantifica
espectrofotometrcamente a una longitud de onda de 457 nm.

4 REFERENCIAS

Esta Norma se complementa con las Normas Mexicanas en vigor siguientes:

NMX-AA-003 Mtodo de muestreo para aguas residuales

NMX-AA-014 Mtodo de muestreo en cuerpos receptores superficiales

NMX-BB-014 Clasificacin y tamaos nominales para utencilios de vidrio utilizados en
laboratorio

NMX-AA-051 Anlisis de aguas-Determinacin de metales-Mtodo
espectrofotomtrico de absorcin atmica. (Este mtodo podria usarse en lugar de la
NMX-AA-066, si se dispone del equipo apropiado).

NMX-Z-001 Unidades y magnitudes de base del sistema internacional (SI).

363

5 REACTIVOS

Los reactivos que a continuacin se mencionan deben ser grado analtico a menos que
se indique otra cosa y cuando se hable de agua, se debe entender agua bidestilada o
desionizada y exenta de cobre. Las soluciones preparadas para este anlisis, deben
almacenarse en recipientes de polietileno o de vidrio libre de cobre.

5.1 Cloroformo (CHCl3).

5.2 Alcohol metlico (CH3OH).

5.3 Acido ntrico (HNO3), concentrado.

5.4 Acido ntrico. (HNO3), 1:1.

5.5 Acido sulfrico (H2SO4), concentrado.

5.6 Hidrxido de amonio (NH4OH), concentrado.

5.7 Hidrxido de amonio (NH4OH), 5 N
Aforar 330 cm3 de hidrxido de amonio concentrado a 1 litro con agua.

5.8 Reactivo de neocuprona
Disolver 0.10 g de 2,9-dimetil-1,10-fenantrolina semihidratada en 100 cm3 de alcohol
metlico.

NOTA 1: En las condiciones ordinarias de almacenamiento esta solucin es estable por
un mes.

5.9 Solucin de clorhidrato de hidroxilamina (NH2OH . HCl)
Disolver 50 g de clorhidrato de hidroxilamina en 450 cm3 de agua.

5.10 Solucin de citrato de sodio (Na3C6H5O7 . 2H2O)
Disolver 150 g de citrato de sodio en 400 cm3 de agua, agregar 5 cm3 de reactivo de
clorhidrato de hidroxilamina y 10 cm3 de reactivo de neocuprona; extraer con 50 cm3
de cloroformo la impureza de cobre de la solucin y desechar la capa de cloroformo.

5.11 Solucin patrn concentrada de cobre:

5.11.1 Pesar 0.200 g de cobre electroltico pulido y pesarlo a un matraz Erlenmeyer de
250 cm3.

5.11.2 Agregar 10 cm3 de agua y 5 cm3 de cido ntrico concentrado y despus que se
estabiliza la reaccin calentar suavemente para completar la disolucin del cobre y
hervir hasta el total desprendimiento de los xidos de nitrgeno (ver 11.1).

5.11.3 Enfriar la solucin y agregar 50 cm3 de agua.

364

5.11.4 Transferir el contenido a un matraz volumtrico de un litro y aforar con agua;
1.00 cm3 de esta solucin equivale a 0.200 mg de cobre.

5.12 Solucin patrn diluda de cobre
Transferir 50 cm3 de la solucin patrn concentrada de cobre a un matraz de cobre a un
matraz volumtrico de 500 cm3 y aforar con agua;1.00 cm3 de esta solucin equivale a
0.020 mg de cobre.

6 MATERIAL Y EQUIPO

6.1 Material comn de laboratorio

NOTA 2: Todo el material de vidrio o polietileno empleado en este mtodo debe
enjuagarse con HNO3 1:1 y enseguida con agua.

6.2 Equipo colorimtrico; se necesita uno de los siguientes:

6.2.1 Espectrofotmetro para usarse a una longitud de onda de 457 nm, provisto de un
paso de luz de 1 cm con sus celdas correspondientes.

6.2.2 Fotmetro de filtro provisto de un paso de luz de 1 cm o mayor equipado con un
filtro violeta de banda restringida, que tenga una transmitancia mxima en el mbito de
450 a 460 nm, con sus celdas correspondientes.

6.3 Papel indicador para pH con mbito de 4 a 6.

7 MUESTREO Y CONSERVACION DE LA MUESTRA

Las muestras se deben colectar en frascos de polietileno, preservarse aadiendo 5 cm3
de cido ntrico concentrado por litro de muestra colectada y refrigerandose a 4 5 C.

8 INTERFERENCIAS

8.1 La determinacin del cobre por el procedimiento que se recomienda, se encuentra
virtualmente libre de interferencias por otros iones metlicos.

8.2 La interferencia del cromo se puede evitar por la adicin del cido sulfuroso para
reducir los cromatos y el in crmico complejo.

8.3 En presencia de estao y de cantidades excesivas de otros iones oxidantes se debe
emplear un volumen adicional de clorhidrato de hidroxilamina no mayor de 20 cm3.

8.4 Las interferencias producidas por el cianuro y el sulfuro se eliminan durante el
proceso de digestin.

9 PROCEDIMIENTO

9.1 Preparacin de la curva de calibracin.

365

9.1.1 Preparar un blanco de referencia, colocando 50 cm3 de agua, 1 cm3 de cido
sulfrico concentrado en un embudo de separacin de 125 cm3 y proceder como se
indica en 9.3.2.
9.1.2 Colocar en una serie de embudos de separacin de 125 cm3 los volmenes de
solucin patrn diluda de cobre indicados en la Tabla No. 1.

9.1.3 Diluir a 50 cm3 con agua, agregando 1 cm3 de cido sulfrico concentrado y
proceder como se indica del inciso 9.3.2 al 9.3.8.

9.1.4 Graficar las lecturas de absorbancia obtenidas contra los mg de cobre.

9.2 Tratamiento de la muestra

9.2.1 Digestin con cido ntrico - cido sulfrico, (para muestras con materia orgnica
fcilmente oxidable).

9.2.1.1 Transferir 100 cm3 de muestra a un vaso de precipitados de 250 cm3, agregar 1
cm3 de cido sulfrico concentrado y 5 cm3 de cido ntrico concentrado.

9.2.1.2 Evaporar en una parrilla o placa de calentamiento hasta que aparezcan humos
blancos densos de anhdrido sulfrico en el vaso de precipitados y no calentar ms all
de este punto (ver 11.1).

9.2.1.3 Si la solucin permanece colorida, enfriar y agregar 5 cm3 de cido ntrico
concentrado y repetir la evaporacin hasta la aparicin de humos blancos de anhdrido
sulfrico (ver 11.2), si fuera necesario repetir esta operacin hasta que la solucin se
presente incolora.

9.2.1.4 Enfriar la solucin a temperatura ambiente y diluir con agua cuidadosamente
hasta tener un volumen de 80 cm3.

9.2.1.5 Calentar en placa de calentamiento a ebullicin para disolver las sales solubles y
enfriar.

9.2.1.6 Filtrar con crisol de vidrio poroso y transferir el filtrado a un matraz volumtrico
de 100 cm3, enjuagar y aforar con agua.

9.2.1.7 Proceder a la determinacin de cobre como se indica en el punto 9.3.

366

9.3 Determinacin de cobre en la muestra

9.3.1 Tomar exactamente 50.0 cm3 o una porcin adecuada de la muestra digerida que
contenga de 0.004 a 0.2 mg de cobre y transferirla a un embudo de separacin de 125
cm3. Si ha sido usado un volumen pequeo, diluir 50 cm3 con agua.
9.3.2 Agregar 5 cm3 de solucin de clorhidrato de hidroxilamina y 10 cm3 de solucin
de citrato de sodio y mezclar bien.

9.3.3 Ajustar el pH de la muestra aproximadamente a 4, adicionando incrementos de 1
cm3 de hidrxido de amonio 5 N (ver 11.3).

9.3.4 Agregar 10 cm3 del reactivo de neocuprona y 10 cm3 de cloroformo y agitar
vigorosamente durante 30 segundos para extraer el complejo cobre-neocuprona en el
cloroformo.

9.3.5 Dejar que la mezcla se separe en dos capas
Transferir la capa de cloroformo a un matraz volumtrico de 25 cm3 (ver 11.4).

9.3.6 Repetir la extraccin de la capa acuosa con una porcin adicional de 10 cm3 de
cloroformo y agregar este extracto al anterior.

9.3.7 Diluir los extractos combinados con alcohol metlico y aforar a 25 cm3.
Tapar y mezclar cuidadosamente.

9.3.8 Transferir una porcin apropiada de la solucin orgnica final a la celda de
absorcin.

9.3.9 Leer en el espectrofotmetro la absorbancia de esta solucin a una longitud de
onda de 457 nm usando el blanco como lquido de referencia.

10 CALCULOS

La concentracin de cobre se calcula por las siguientes frmulas:

a) Clculo Directo.

b) Clculo por Dilucin

367

Donde
A= contenido de cobre en mg ledo en la curva de calibracin;
B = volumen en cm3 de muestra original;
C = volumen en cm3 de la alcuota,

11 APENDICE

11.1 Este calentamiento debe realizarse bajo campana de extraccin debido a que los
vapores que se producen son txicos.

11.2 Se debe tener la seguridad de la eliminacin total de cido ntrico, segn se indique
por la claridad de la solucin y por la ausencia de humos rojizos en el matraz.

11.3 Si se ha efectuado la digestin en cido sulfrico, se necesitan 5 cm3 de hidrxido
de amonio 5 N por cada 10 cm3 de muestra.

11.4 Se debe tener cuidado que los extractos no arrastren gotas de agua.

12 BIBLIOGRAFIA

12.1 Standar Methods for the examination of Water and Wastewater 14th Edition.
APHA, AWWA, WPCF. American Public Health Association. Washington, D.C. 1976.

12.2 Sandell E. B. Colorimetric Determination of traces of Metals. Interscience
Publishers, New York (3er. ed., 1959). Chap 23.


No concuerda con ninguna norma internacional por no existir sobre el tema.

EL DIRECTOR GENERAL DE
NORMAS COMERCIALES DE
LA SECRETARIA DE COMERCIO
LIC. HECTOR VICENTE BAYARDO MORENO.
EL DIRECTOR DE NORMAS
Fecha de Aprobacin y Publicacin: Marzo 10, 1982

368

Anlisis de Agua - Determinacin de Zinc.
Analysis of Water - Determination of Zinc.

Al margen un sello con el Escudo Nacional, que dice: Estados Unidos Mexicanos.-
Secretara de Patrimonio y Fomento Industrial.- Direccin General de Normas.- Depto.
de Normalizacin Nacional.- Of.:

AVISO AL PUBLICO

Con fundamento en lo dispuesto en los Artculos 33, Fraccin XX y Quinto Transitorio
de la Ley orgnica de la Administracin Pblica Federal, en el Artculo 13, Fraccin I
del Reglamento Interior de la Secretara de Patrimonio y Fomento Industrial y en los
Artculos 1o., 2o., 4o., 23, inciso C, 26 de la Ley General de Normas y de Pesas y
Medidas publicada en el Diario Oficial de la Federacin con fecha 7 de abril de 1961 y
sus adiciones contenidas en el Decreto de 29 de diciembre de 1961, publicado en el
Diario Oficial del 3 del mismo mes, esta Secretara ha aprobado la siguiente Norma
oficial Mexicana.

Designacin: Titulo de la Norma:

NOM-AA-78-1982 "Anlisis de Agua-Determinacin de Zinc"

Atentamente.

Sufragio Efectivo. No Reeleccin.
El Director General, Romn Serra Castaos.- Rbrica.

1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION

La presente Norma Oficial establece los mtodos colorimtricos de ditizona I y ditizona
II para determinacin de zinc en agua. El mtodo de determinacin de zinc con ditizona
I se aplica a agua potable o agua no contaminada, teniendo como mnimo detectable 1
mg de Zn. El mtodo de ditizona II, se emplea para aguas residuales o contaminadas. El
mtodo por espectrofotometra de absorcin atmica ofrece mayores ventajas de rapidez,
economa, precisin y exactitud; por lo que slo en caso de que no se cuente con el
equipo necesario, se recomienda usar los mtodos colorimtricos de ditizona I y
ditizona II.

2. REFERENCIAS

Esta Norma se complementa con las Normas Oficiales Mexicanas en vigor siguientes:
NOM-AA-3 : "Aguas residuales.- Muestreo".

NOM-AA-14 : "Cuerpos receptores.- Muestreo".

NOM-BB-14 : "Clasificacin y tamaos nominales para utensilios de vidrio usados en
el laboratorio".
369

NOM-Z-1 : "Sistema general de unidades de medida.- Sistema (SI) de unidades".
NOM-AA-51 : "Anlisis de agua.- Determinacin de metales.- Mtodo
espectrofotomtrico de Absorcin atmica.

3. INTERFERENCIAS

3.1 El bismuto, el cadmio, el cobalto, el cobre, el oro, el plomo, el mercurio, el nquel,
el paladio, la plata y el estao estanoso aun en pequeas cantidades causan
interferencias, se eliminan con una solucin compleja de tiosulfato de sodio y por el
ajuste de pH.

3.2 El zinc tambin forma complejos dbiles con el tiosulfato, que tienden a retardar o a
que la reaccin no sea completa entre el zinc y la ditizona. Por esta razn, el
procedimiento debe llevarse a cabo en idnticas condiciones para las muestras que para
los estndares. Mantener siempre constantes la duracin, la agitacin, los volmenes de
muestra, solucin de tiosulfato de sodio, ditizona y el pH.

3.3 El fierro frrico, el cloro residual y otros agentes oxidantes imparten a la ditizona un
color caf amarillento.

3.4 La reaccin zinc-ditizona es extremadamente sensible y deben tomarse precauciones
especiales de limpieza y manejo de los materiales, as como tambin de pureza y
preparacin de los reactivos.

3.5 La exposicin o una luz de fuerte intensidad descompone rpidamente a la ditizona
y los ditizonatos. Llevar a cabo los anlisis en un lugar de iluminacin suave y no
exponer las soluciones a la luz del espectrofotmetro ms del tiempo necesario. Evitar
la luz directa del sol.

4. RESUMEN DEL METODO

La determinacin de zinc se lleva a cabo al reaccionar ste con la ditizona para producir
ditizonatos, los cuales imparten coloracin a la solucin, proporcionalmente al
contenido del metal en la solucin. Estos ditizonatos son extractables en solventes
orgnicos tales como el tetracloruro de carbono, a un pH de 4.O a 5.5 que es especfico
para los ditizonatos de zinc.

5. MUESTREO Y CONSERVACION DE LAS MUESTRAS

5.1 El muestreo se efecta de acuerdo con las Normas Oficiales:

NOM-AA-3 :"Aguas residuales-Muestreo".

NOM-AA-14 :"Cuerpos receptores-Muestreo", segn el caso.

5.2 Las muestras se colectan en recipientes de plstico; en caso de no efectuar de
inmediato el anlisis, preservar aadiendo 5 cm3 cido ntrico concentrado. Guardar por
un mximo de 6 meses.

370

6. METODO DE DITIZONA I

6.1 Reactivos.
Los reactivos que a continuacin se mencionan deben ser grado reactivo. Cuando se
hable de agua, debe entenderse agua bidestilada libre de zinc.

6.6.1 Cloroformo, CHCl3.

6.1.2 Solucin de hidrxido de amonio, NH4OH, (1+99).

6.1.3 Solucin de cido clorhdrico HCI (1+1).

6.1.4 Tetracloruro de carbono CCl4.

6.1.5 Solucin madre de ditizona 1.- 100 de ditizona/1000 cm3 de CHCI3. Disolver 100
mg de ditizona (difeniltiocarbazona) en 503 de cloroformo (CHCl3) en un vaso y filtrar
a travs de papel filtro. Recibir el filtrado en un embudo de separacin de 500 cm3 o en
un matraz Erlenmeyer de 125 cm3. Lavar el vaso con 2 porciones de 5 cm3 de CHCl3 y
filtrar. Lavar el papel filtro con 3 porciones de 5 cm3 de CHCl3. Si el filtrado se recibi
en matraz, transferir cuantitativamente con CHCI a un embudo de separacin de 500
cm3). Agregar 100 cm3 (1+99) NH4OH al embudo de separacin y agitar
moderadamente por un minuto. agitaciones fuertes, provocan emulsiones. Dejar separar
las fases acuosa en el embudo de 500 cm3 Pasar la capa de CHCI3 a un embudo de
separacin de 250 cm3. Repetir la extraccin con 100 cm3 de solucin de NH4OH
(1+99) pasando la capa de CHCl3 a otro embudo de separacin de 25O cm3 y la capa
acuosa a el embudo de separacin de 500 cm3. Repetir la extraccin con otros 100 cm3
de solucin de NH4OH (1+99) desechando la capa de cloroformo y colectando la fase
acuosa en el embudo de 500 cm3. A los extractos combinados en el embudo de 500 cm3
agregar solucin de HCL(1+1) en porciones de 2 cm3, mezclar despus de cada adicin
hasta formacin de un precipitado de ditizona y la solucin pierda el color rojo-naranja.
Extraer el precipitado de ditizona con tres porciones de 25 cm3 de CHCl3. Diluir los
extractos combinados a 1,000 cm3 con CHCl3 1.00 cm3 de esta solucin equivale a 100
mg de ditizona.

6.1.6 Solucin de ditizona I.- Diluir 40 cm3 de la solucin madre de ditizona a 100 cm3
con CCl4. Preparar diariamente.

6.1.7 Solucin de ditizona II.- Diluir 10 cm3 de solucin de ditizona I a 100 cm3 con
CCl4. Preparar diariamente.

6.1.8 Solucin de cido actico, CH3COOH, (1+7).

6.1.9 Solucin patrn de zinc.- Disolver 100.0 mg de zinc metlico de 30 mallas en la
cantidad necesaria de solucin de cido clorhdrico 1+1 (aproximadamente un cm3).
Diluir a 1,000.00 cm3 con agua. 1.00 cm3 de esta solucin equivale a 100 g de zinc.
6.1.10 Solucin estndar de zinc.- Diluir 10.00 cm3 de la solucin patrn de zinc a
1,000 cm3 con agua. 1.00 cm3 de esta solucin equivale a 1.00 g de Zn.

371

6.1.11 Acido clorhdrico. HCl, 0.02 N.- Diluir 1.0 cm3 de HCl concentrado a 600 cm3
con agua.
6.1.12 Solucin de acetato de sodio 2 N.- Disolver 68 g de NaC2H3O2. 3H2O y diluir a
250 cm3.con agua,

6.1.13 Solucin Buffer de acetato.- Mezclar volmenes iguales de una solucin de
acetato de sodio 2 N y de solucin de cido actico (1+7), extraer con porciones de 10
cm3 de solucin de ditizona I, hasta que el ltimo extracto permanezca verde. Hacer una
extraccin con CCl4 para remover el exceso de ditizona.

6.1.14 Solucin de Tiosulfato de Sodio.- Disolver 25 g de Na2S2O3. 5H2O en 100 cm3
de agua. Purificar en la misma forma que para la solucin buffer de acetato (6.1.13).

6.1.15 Solucin de citrato de sodio.- Disolver 10 g de Na3C6H5O7. 2H2O en 90 cm3
de agua. Purificar en la misma forma que para la solucin buffer de acetato (6.1.13).
Usar este reactivo en la limpieza final del material de vidrio.

6.2 Aparatos.

6.2.1 Equipo colorimtrico: Usar uno de los siguientes:

6.2.1.1 Espectrofotmetro para usarse a 535 o 620 nm. provisto de un paso de luz de un
cm como mnimo.

6.2.1.2 Fotmetro de filtro provisto de un paso de luz de 2 cm o ms, y equipado con un
filtro verde, teniendo una trasmitancia mxima cerca de 535 nm o un filtro rojo con
transmitancia mxima cerca de los 620 nm.

6.2.1.3 Tubos nessler.

6.2.2 Potencimetro.

6.3 Procedimiento.
Lavar todo el material de vidrio con solucin de HNO3 1+1 y agua. Dar un enjuague
final con solucin de citrato de sodio.

6.3.1 Curva de calibracin.

6.3.1.1 En embudos de separacin de 125 cm3, colocar 0, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00 y 5.00
cm3 de solucin estndar de zinc que correspondern a 0, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00 y 5.00
g de Zn respectivamente.

6.3.1.2 Llevar a 10 cm3 con agua.

6.3.1.3 Agregar a cada embudo 5.0 cm3 de solucin buffer de acetato y 1 cm3 de
solucin de Na2S2O3 y mezclar. El pH debe encentrarse entre 4 y 5.5.

6.3.1.4 Agregar a cada embudo 10.0 cm3 de solucin de ditizona II; Tapar y agitar
vigorosamente por 4.0 minutos. Dejar separar las capas.

372

6.3.1.5 Limpiar perfectamente la punta del embudo con un papel filtro y drenar la capa
de CCl4 directamente en una celda, perfectamente seca, y hacer las lecturas de
absorbancia o transmitancia segn el equipo.
6.3.1.6 Trazar la curva de calibracin graficando las lecturas en el aparato contra sus
respectivas concentraciones.

6.3.2 Anlisis de las muestras.

6.3.2.1 Tomar 10 cm3 de muestra y colocar en un embudo de separacin.

6.3.2.2 Seguir exactamente el mismo procedimiento que para la curva de calibracin a
partir del punto (6.3.1.3).

6.3.2.3 Si el contenido de zinc no se encuentra dentro del mbito de trabajo, diluir la
muestra con agua o concentrar evaporando. Si la muestra ha sido preservada con cido,
evaporar una porcin a sequedad para remover el exceso de cido; nunca neutralizar con
hidrxidos ya que stos generalmente contienen cantidades excesivas de zinc. Usando
un potencimetro, ajustar el pH de la muestra de 2 a 3 con HCl. Transferir 10 cm3 a un
embudo de separacin y continuar exactamente en la misma forma que para la curva de
calibracin a partir del punto (6.3.1.3).

6.4 Clculos.
Determinarla concentracin de zinc en las muestras, leyendo en la curva de calibracin
la concentracin correspondientes a sus absorbancias y aplicando la siguiente frmula:

donde:
A= Contenido de Zn ledo en la curva de calibracin en g.
B= Volumen de muestra tomado para el anlisis en cm3.

7. METODO DE DITIZONA II

7.1 Reactivos.

7.1.1 Solucin madre de ditizona I. Preparar como en el Mtodo de Ditizona I, punto
6.1.5.

7.1.2 Solucin de ditizona.- Diluir 50 cm3 de la solucin madre de ditizona a 250 cm3
con CCl4. Preparar diariamente.

7.1.3 Solucin de cido ntrico, HNO3, 1+1.

7.1.4 Solucin patrn de zinc. Disolver 1.000 g de zinc metlico en 10 cm3 de solucin
de HNO3 (1+1). Diluir y calentar a ebullicin para expeler los humos de xidos nitrosos.
Diluir a 1000 cm3. 1.00 cm3 de esta solucin equivale a 1.00 mg de Zn.
373

7.1.5 Solucin estndar de zinc.- Diluir 5 cm3 de solucin patrn de zinc a 250 cm3 con
agua. De esta solucin tomar 10 cm3 y diluir a 100 cm3. Un cm3 de esta solucin
equivale a 2.0 mg de Zn. Preparar esta solucin inmediatamente antes de usarse.
7.1.6 Indicador de rojo de metilo.- Disolver 0.1 g de sal sdica de rojo de metilo y diluir
a 100 cm3 con agua.

7.1.7 Solucin de citrato de sodio. Disolver 10 g de Na3C6H5O7. 2H2O en 90 cm3 con
agua. Agregar 10 cm3 de solucin de ditizona y agitar. Filtrar a travs de papel filtro.

7.1.8 Hidrxido de amonio NH4OH, concentrado. Colocar 600 cm3 de agua en un
frasco de polietileno de un litro y enfriar por inmersin en un bao de hielo. Pasar gas
amonia en el cilindro a travs de una trampa de fibra de vidrio hasta que el volumen en
el frasco fro se incremente a 900 cm3. Otra forma es colocar 900 cm3 del NH4OH
concentrado en un matraz de destilacin de 1,500 cm3 y destilar en el frasco de
polietileno fro conteniendo inicialmente 250 cm3 de agua. Continuar destilando hasta
que el volumen de lquido en el frasco se incremente a 900 cm3, manteniendo el tubo de
salida del condensador por abajo de la superficie del lquido.

7.1.9 Solucin de cianuro de potacio.- Disolver 5 g de KCN en 95 cm3 de agua.

7.1.10 Acido actico CH3COOH, concentrado.

7.1.11 Tetracloruro de carbono CCl4.

7.1.12 Sulfuro de carbono CS2.

7.1.13 Solucin de Bis (2 hidroxietil) ditiocarbamato.- Disolver 4.0 g de dietanolamina
y un cm3 de CS2, en 40 cm3 de alcohol metlico. Preparar cada 3 o 4 das.

7.1.14 Solucin de sulfuro de sodio I.- Disolver 3.0 g de Na2S. 9H2O o 1.65 g de Na2S.
3H2O en 100 cm3 de agua.

7.1.15 Solucin de sulfuro de sodio II.- Preparar justo antes de usarse por dilucin de 4
cm3 de la solucin de sulfuro de sodio I a 100 cm3.

7.1.16 Solucin de cido ntrico HNO3 6N.- Agregar lentamente y con mucho cuidado
380 cm3 de NHO3 concentrado a 100 cm3 de agua y diluir a un litro.

7.1.17 Sulfuro de hidrgeno H2S.

7.2 Aparatos.

7.2.1 Equipo colorimtrico. Puede emplearse cualquiera de los siguientes:

7.2.1.1 Espectrofotmetro: Para usarse a 535 nm provisto de un paso de luz de un cm
como mnimo.

7.2.1.2 Fotmetro de filtro, provisto de un paso de luz de un cm o mayor y equipado con
un filtro amarillo verdoso con una transmitancia mxima de cerca de 535 nm.
374

7.3 Procedimiento.

7.3.1 Curva de calibracin.
7.3.1.1 De la solucin estandar de zinc (7.1.5) transferir con pipeta 0.00, 5.00, 10.00,
15.00 y 20.00 cm3 que corresponden a 0.00, 10.00, 20.00, 30.00 y 40.00 mg de Zn
respectivamente a embudos de separacin de 125 cm3.

7.3.1.2 Ajustar el volumen a aproximadamente 20 cm3 con agua.

7.3.1.3 Agregar 2 gotas de indicador rojo de metilo y 2.0 cm3 de solucin de citrato de
sodio.

7.3.1.4 Si la solucin no presenta un color amarillo, agregar NH4OH concentrado a
gotas, hasta que se torne amarilla.

7.3.1.5 Agregar solucin de KCN a gotas hasta que vire de color de amarillo a naranja
(color durazno).

7.3.1.6 Agregar 5 cm3 de CCl4 y agitar. Dejar reposar para separar las fases y desechar
la capa de CCl4.

7.3.1.7 Agregar 1 cm3 de solucin de ditiocarbamato. Extraer con 10 cm3 de solucin
de ditizona y agitar durante un minuto.

7.3.1.8 Pasar la fase orgnica a otro embudo de separacin y repetir la extraccin con
sucesivas adiciones de porciones de 5 cm3 de solucin de ditizona, hasta que el ltimo
extracto conserve el color verde de la ditizona, colectando todos los extractos en el
mismo embudo de separacin, Descartar la fase acuosa.

7.3.1.9 Agregar a los extractos combinados de ditizona, 10 cm3 de solucin de sulfuro
de sodio II; agitar bien y dejar reposar para separar las capas.

7.3.1.10 Repetir este lavado con ms adiciones de 10 cm3 de solucin de sulfuro de
sodio II hasta que la ditizona en exceso haya sido removida de la fase acuosa, lo cual se
indica por la ausencia de color o una muy leve coloracin amarilla. Generalmente tres
lavados son suficientes.

7.3.1.11 Secar la punta del embudo perfectamente y pasar la fase orgnica a un matraz
volumtrico de 50 cm3. Lavar la punta del embudo con unas gotas de CCl4 y aforar con
CCl4.

7.3.1.12 Hacer las lecturas de absorbancia de las soluciones en el aparato y trazar la
curva de calibracin graficando estas lecturas contra sus correspondientes
concentraciones.

7.3.2 Anlisis de las muestras.

7.3.2.1 Tomar un volumen de muestra que contenga de 10 a 40 mg de Zn y colocar en
un embudo de separacin de 125 cm3.
375

7.3.2.2 Ajustar el volumen a aproximadamente 20 cm3 con agua y continuar con el
procedimiento exactamente en la misma forma que para la curva de calibracin a partir
del punto;. 7.3.1.3. Cuando en el paso 7.3.1.8., se requieren ms de 30 cm3 de solucin
de ditizona, la muestra contiene mucho zinc o bien cantidades excesivas de otros
metales. En estos casos dar el siguiente pretratamiento.

7.3.2.3 Tomar un volumen de muestra que contenga no ms de 2 mg de metal en un
vaso de precipitados y ajustar el volumen a 20 cm 3 con agua.

7.3.2.4 Ajustar la acidez a una normalidad de 0.4 o 0.5N para adicin de la cantidad
necesaria de HNO3 o NH4OH diluidos.

7.3.2.5. Pasar H2S a la solucin en fro (colocar en un bao de hielo) por 5 minutos.

7.3.2.6 Filtrar los precipitados de sulfuro a travs de un filtro de fibra de vidrio y lavar
el precipitado con dos pequeas porciones de agua, caliente.

7.3.2.7 Hervir el filtrado de 3 a 4 minutos para remover el H2S, enfriar, pasar a un
embudo de separacin y continuar con el procedimiento exactamente en la misma forma
que para la curva de calibracin a partir del punto 7.3.1.3.

7.4 Clculos.

Determinar la concentracin de zinc en las muestras leyendo en la curva de calibracin
las concentraciones correspondientes a sus absorbancias y aplicando la siguiente
frmula:

Donde:
A= Contenido de Zn ledo en la curva de calibracin en mg.
B= Volumen de muestra tomado para el anlisis en cm3.

8. BIBLIOGRAFIA.

8.1 Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water. Apha-Awwa
Wpcf. 15 th Edition 1980.

8.2 Manual of Methods for Chemical Analysis of Water and Waste. 1974. U. S.
Environmental Protection Agency.

Mxico, D. F., a 29 de junio de 1982.- El Director General de Normas Comerciales de
la Secretara de Comercio, Hctor Vicente Bayardo Moreno.- Rbrica.- El Director
General de Normas, Romn Serra
Castaos.- Rbrica.

376

CANCELA A LANMX-AA-079-1986
ANLISIS DE AGUAS - DETERMINACIN DE NITRATOS EN AGUAS
NATURALES, POTABLES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS -
WATERS ANALYSIS - DETERMINATION OF NITRATE IN NATURAL,
METHOD

0 INTRODUCCIN

El nitrato es una de las formas de nitrgeno de mayor inters en las aguas naturales,
residuales y residuales tratadas, se presenta generalmente a nivel de trazas en el agua de
superficie, pero puede alcanzar niveles elevados en las subterrneas. El nitrato se
encuentra slo en pequeas cantidades en las aguas residuales domsticas, pero en el
diluyente de las plantas de tratamiento biolgico desnitrificante, el nitrato puede
encontrarse en concentraciones de hasta 30 mg de nitrato como N/L. El nitrato es un
nutriente esencial para muchos auttrofos fotosintticos, y en algunos casos ha sido
identificado como el determinante del crecimiento de estos. Una concentracin alta de
nitratos es indicio de una etapa mayor de mineralizacin de los compuestos
nitrogenados. En las aguas de algunos pozos suele encontrarse cantidades apreciables de
nitratos, lo que es objetable desde el punto de vista sanitario.


Esta norma mexicana establece dos mtodos de prueba para la determinacin de nitratos
en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.


2.1 Mtodo de reduccin con cadmio cuperizado

El nitrato (NO3-) siempre se reduce cuantitativamente a nitrito (NO2-) en presencia
decadmio (Cd). Este mtodo emplea grnulos de cadmio, disponible comercialmente,
tratado con sulfato de cobre (CuSO4) y empacado en columna de vidrio.
El nitrito producido se determina entonces por diazotizacin de la Sulfanilamida
acoplada con dihidrocloruro de N-(1-naftil) etilendiamina para formar un azo
compuesto altamente colorido que se mide espectrofotomtricamente o
colorimtricamente.
Para determinar la presencia de nitritos en la muestra y realizar las correcciones
necesarias se puede hacer un anlisis sin el paso de reduccin. Este mtodo es aplicable
en el intervalo de concentraciones entre 0,01 mg de N-NO3 -/L a 1,0 mg de N-NO3 -/L.
El mtodo se recomienda especialmente para niveles de nitrato por debajo de 0,1 mg
N/L, donde otros mtodos carecen de la sensibilidad adecuada.

2.2 Mtodo de sulfato de brucina

La brucina es un complejo que reacciona con los nitratos bajo condiciones cidas y
temperatura elevada para producir un complejo de color amarillo. Generalmente las
muestras deben ser diluidas para obtener una concentracin de nitrgeno de nitratos
377

en el intervalo de concentraciones de 0,1 mg/L a 1,0 mg/L. La intensidad del color
desarrollado es funcin del tiempo y la temperatura; ambos factores deben ser
cuidadosamente controlados.

3 DEFINICIONES

Para los propsitos de esta norma mexicana se establecen las siguientes definiciones:

3.1 Aguas naturales
Se define como agua natural el agua cruda, subterrnea, de lluvia, de tormenta, residual
y superficial.

mezcla de ellas.


3.4 Bitcora

3.5 Blanco
procedimiento analtico y sirve para evaluar la seal de fondo.


3.7 Calibracin

3.8 Descarga
Resultado de la accin de verter, infiltrar, depositar o inyectar aguas residuales a un
cuerpo receptor en forma continua, intermitente o fortuita, cuando ste es un bien del
dominio pblico de la Nacin.
378

la dispersin de los resultados, dado por la frmula:

En donde xi es el resultado de la i-sima medicin y x es la media aritmtica de los n


3.11 Disolucin madre

3.12 Exactitud
Proximidad de concordancia entre el resultado de una medicin y un valor verdadero
del mensurando.

3.13 Lmite de cuantificacin del mtodo (LCM)
Es la menor concentracin de un analito o sustancia en una muestra que puede ser
cuantificada con precisin y exactitud aceptables bajo las condiciones de en que se lleva
a cabo el mtodo.

3.14 Lmite de deteccin del mtodo (LDM)
Es la mnima concentracin de un analito o sustancia en una muestra, la cual puede ser
detectada pero no necesariamente cuantificada bajo las condiciones de en que se lleva a
cabo el mtodo.

materiales.


379

3.17 Medicin

3.18 Mensurando


3.20 Muestra simple
muestreo.

3.21 Parmetro


3.23 Muestra simple
muestreo.

3.24 Parmetro

3.25 Patrn primario
la misma magnitud.

magnitud.

380

lugar.

3.29 Precisin
una muestra homognea. Usualmente se expresa en trminos del intervalo de
confianza o incertidumbre:

donde:

3.30 Trazabilidad


4 EQUIPOS Y MATERIALES
mtodo.

4.1 Equipo

Generales.

4.1.1 Equipo colorimtrico. Se requiere uno de los siguientes equipos:

4.1.1.1 Espectrofotmetro. Disponible para utilizarse de 190 nm a 900 nm y equipado
con celdas de 5 cm y/o 1 cm de paso ptico de luz.

381

4.1.1.2 Fotmetro equipado con un filtro que tenga transmitancia mxima cercana a 540
nm (reduccin con cadmio cuperizado) y 410 nm (sulfato de brucina).

- Mtodo de reduccin con cadmio cuperizado.

4.1.3 Columna de reduccin. Adquirir la columna o construirla (ver figura 1) a partir de
una pipeta volumtrica de 100 mL, eliminando la porcin superior. La columna se
puede construir tambin a partir de 2 piezas acopladas de tubos de vidrio: Acoplar un
tubo de vidrio de 3 mm de dimetro interior (di) y 10 cm de longitud a otro de 3,5 mm
di y 25 cm de longitud. Aadir una llave de tefln para controlar la velocidad del flujo.

- Mtodo de sulfato de brucina.

4.1.4 Bao de agua con agitacin para mantener temperatura de ebullicin del
agua.

4.2 Materiales

Todo el material volumtrico utilizado en este procedimiento debe ser clase A con

382


5.1 Reactivos

Generales. Todos los productos qumicos usados en este mtodo deben ser grado
reactivo analtico, a menos que se indique otro grado.

Agua. Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes caractersticas: a)
Resistividad, megohm-cm a 25C: 0,2 min; b) Conductividad, S/cm a 25C: 5,0 Mx. y
c) pH: 5,0 a 8,0.

- Mtodo de reduccin con cadmio cuperizado

5.1.1 Grnulos de cadmio cuperizado. Lavar 25,0 g de grnulos malla 40 a 60 de
cadmio (ver inciso 5.1.18) con cido clorhdrico (6 N) (ver inciso 5.1.17) y enjuagarlos
con agua. Colocar el cadmio en 100 mL de la disolucin de sulfato de cobre (ver inciso
5.1.22) agitar durante 5 min o hasta que palidezca parcialmente el color azul. Decantar y
repetir la operacin con sulfato de cobre fresco hasta iniciar el desarrollo de un
precipitado coloidal de color caf. Limpiar generosamente a chorro de agua y retirar
todo el cobre precipitado.

5.1.2 cido clorhdrico concentrado (HCl)

5.1.3 cido fosfrico (H3PO4)

5.1.4 Sulfanilamida (4-(H2N)C6H4SO2NH2)

5.1.5 N-(1-naftil) etilendiamina dihidroclorada

5.1.6 Cloruro de amonio (NH4Cl)

5.1.7 Sal sdica del cido etilendiamintetractico (EDTA)

5.1.8 Hidrxido de amonio concentrado (NH3OH)

5.1.9 Sulfato de cobre pentahidratado (CuSO45H2O)

5.1.10 Oxalato de sodio anhidro (Na2C2O4)

5.1.11 Permanganato de potasio (KMnO4)

5.1.12 cido sulfrico concentrado (H2SO4)

5.1.13 Nitrato de potasio (KNO3)

5.1.14 Cloroformo (CHCl3)

5.1.15 Nitrito de sodio (NaNO2)

5.1.16 Hidrxido de sodio (NaOH)
383

5.1.17 cido clorhdrico 6 N (HCl)

5.1.18 Grnulos de cadmio metlico malla 40 a 60

5.1.19 Reactivo de color. Pesar aproximadamente y con precisin 10,0 g de
sulfanilanilamida (ver inciso 5.1.4) y aadirla a 800 mL de agua adicionando 100 mL de
cido fosfrico (ver inciso 5.1.3). Despus de disolver completamente la sulfanilamida,
pesar aproximadamente y con precisin 1,0 g de N-(1-naftil) etilendiamina
dihidroclorada (ver inciso 5.1.5) y adicionarla, mezclar hasta disolver y aforar a 1 L con
agua. La disolucin es estable hasta por un mes cuando se almacena en un frasco
obscuro y en refrigeracin.

5.1.20 Disolucin de EDTA en buffer amonio/amoniaco: Pesar aproximadamente y con
precisin 13,0 g de cloruro de amonio (ver inciso 5.1.6) y 1,7 g de EDTA (ver inciso
5.1.7) y diluir en 900 mL de agua. Ajustar el pH a 8,5 con hidrxido de amonio
concentrado (ver inciso 5.1.8) y aforar a 1 L.

5.1.21 Disolucin diluida de EDTA en buffer de amonio/amoniaco: Tomar una alcuota
de 300 mL de la disolucin de EDTA en buffer amonio/amoniaco (ver inciso 5.1.20) y
aforar a 500 mL con agua.

5.1.22 Disolucin de sulfato de cobre al 2 %: Pesar aproximadamente 20,0 g de sulfato
de cobre pentahidratado (ver inciso 5.1.9), disolver en 500 mL de agua y aforar a 1 L.

- Mtodo de sulfato de brucina

5.1.23 cido sulfrico concentrado (H2SO4)

5.1.24 Arsenito de sodio (NaAsO2)

5.1.25 cido clorhdrico (HCl).

5.1.26 cido sulfanlico (H2NC6H4SO3H)

5.1.27 Cloruro de sodio (NaCl)

5.1.28 Sulfato de brucina [(C23H26N2O4)2 H2SO4 7H2O]

5.1.29 Disolucin de cido sulfrico: Aadir 500 mL de cido sulfrico concentrado a
125 mL de agua. Enfriar a temperatura ambiente. Mantener el frasco bien tapado para
evitar la adsorcin de humedad atmosfrica.

5.1.30 Disolucin de arsenito de sodio: Pesar aproximadamente pero con precisin 5 g
de arsenito de sodio y llevar a 1 L con agua.

5.1.31 Disolucin de cloruro de sodio: Pesar aproximadamente pero con precisin 300 g
de cloruro de sodio. Disolver y aforar a 1 L con agua.

384

5.1.32 Disolucin de brucina-cido sulfanlico. Disolver 1,0 g de sulfato de brucina y
0,1 g de cido sulfanlico en aproximadamente 70 mL de agua caliente. Aadir 3,0 mL
de cido clorhdrico concentrado, enfriar y aforar a 100 mL. Esta solucin es estable
durante varios meses. El color rosa que desarrolla lentamente no afecta la utilidad de la
disolucin. Almacenar en botella obscura y en refrigeracin.

5.2 Patrones


5.2.1 Disolucin de oxalato de sodio (0,05 N). Pesar aproximadamente y con precisin
3,350 g de oxalato de sodio, disolver en agua y aforar a 1 L.

5.2.2 Disolucin de permanganato de potasio (0,05 N): Pesar aproximadamente y con
precisin 1,60 g de permanganato de potasio (ver inciso 5.1.11) disolver y aforar a 1 L
con agua. Guardar en un frasco mbar y dejarlo reposar por una semana. Sin agitar
decantar el sobrenadante con mucho cuidado evitando el paso de cualquier sedimento.
Valorar la disolucin cada vez que se utilice.

5.2.2.1 Valoracin de la disolucin de permanganato de potasio (ver inciso 5.2.2):
Pesar con aproximaciones de 0,1 mg varias muestras de 100 a 200 mg de oxalato de
sodio anhidro (ver inciso 5.1.10). Colocar las muestras en matraces Erlenmeyer de 500
mL, adicionar a cada una 100 mL de agua y agitar para disolver. Agregar 10 mL de
cido sulfrico (1:1) y calentar en seguida a 80C - 92C. Inmediatamente titular con la
disolucin madre de permanganato de potasio (ver inciso 5.2.2) a ser valorada, hasta
llegar a un color rosa tenue que persista hasta 1 min. La temperatura no debe ser menor
de 85C. Si es necesario durante la titulacin mantenga con calentamiento el matraz a
titular; 100 mg consumen alrededor de 6 mL de disolucin madre de permanganato de
potasio. Llevar un blanco de agua y cido sulfrico.

donde:
A son los mL consumidos por muestra;
B son los mL consumidos por el blanco, y

Normalidad de KMnO4 = 5 * Molaridad de KMnO4

5.2.3 Disolucin madre de nitratos (100 g/mL de N-NO3-): Secar aproximadamente 1
g de nitrato de potasio (ver inciso 5.1.13) en una estufa a 105C por 24 h. Pesar
aproximadamente y con precisin 0,721 8 g de nitrato de potasio diluir en agua y aforar
a 1 L, 1,00 mL = 100 g N-NO3-. Despus de valorar, preservar la disolucin con 2 mL
de cloroformo (ver inciso 5.1.14), la disolucin es estable al menos por 6 meses.
Almacenar en una botella color mbar y en refrigeracin.

385

5.2.4 Disolucin estndar intermedia de nitratos (10,0 g/mL de N-NO3-): Tomar una
alcuota de 100 mL de la disolucin madre de nitratos (ver inciso 5.2.3) y aforar a 1 L,
con agua; 1,00 mL = 10,0 g N-NO3-. Preservar la disolucin con 2 mL de cloroformo,
la disolucin es estable por 6 meses.
5.2.5 Disolucin madre de nitritos. Pesar aproximadamente y con precisin 1,232 g de
nitrito de sodio (ver inciso 5.1.15) diluir en agua y aforar a 1 L; 1,00 mL = 250 g de N
NO2 -, preservar con 1 mL de cloroformo.

5.2.5.1 Valoracin de la disolucin madre de nitritos. Agregar en este orden las
siguientes alcuotas: 50,0 mL de disolucin de permanganato de potasio (0,05 N)
estandarizado (ver inciso 5.2.2), 5,0 mL de cido sulfrico concentrado (ver inciso

5.1.12) y 50,0 mL de la disolucin madre de nitritos (ver inciso 5.2.5) Para adicionar la
disolucin madre de nitritos, sumergir la punta de la pipeta, debajo de la superficie de la
disolucin de permanganato de potasio y cido sulfrico y adicionar la disolucin madre
de nitritos. Agitar suavemente y calentar a 70C - 80C en una parrilla. Eliminar el color
del permanganato de potasio con las adiciones necesarias de alcuotas de 10 mL de la
disolucin de oxalato de sodio anhidro (0,05 N) (ver inciso 5.2.1). Valorar el exceso de
oxalato de sodio anhidro con permanganato de potasio (0,05 N) identificando el punto
final con la presencia de un color rosa opaco. Llevar un blanco durante todo el
proceso.

- Clculos de N-NO2- contenidos en la disolucin patrn de nitritos.

donde:
A son los mg N-NO2- / mL en la disolucin madre de nitrito de sodio;
B son los mL totales usados de permanganato de potasio;
C es la normalidad del permanganato de potasio estandarizado;
D son los mL totales adicionados del estndar reductor (oxalato de sodio);
E es la normalidad del estndar reductor (oxalato de sodio), y
F son los mL de la disolucin madre de nitrito de sodio (50 mL).

5.2.6 Disolucin estndar intermedia de nitritos. Para preparar la disolucin estndar
intermedia de nitritos, calcular el volumen G de la disolucin madre de nitritos
requerida para la disolucin estndar intermedia de nitritos, de acuerdo a la siguiente
frmula:

Tomar una alcuota del volumen calculado en G (aproximadamente 50,0 mL) y aforar a
250 mL con agua. 1,00 mL = 50,0 g N. Preparar diariamente.

386

5.2.7 Disolucin estndar de trabajo de nitritos I. Tomar una alcuota con pipeta
volumtrica de 10 mL de la disolucin estndar intermedia de nitritos (ver inciso 5.2.6)
y aforar a 1 L; 1,00 mL = 0,500 g de N. Preparar diariamente.

5.2.8 Disolucin estndar de trabajo de nitritos II. Tomar una alcuota de 50 mL con
pipeta volumtrica de disolucin estndar intermedia de nitritos (ver inciso 5.2.6) y
aforar a 500 mL con agua libre de nitrato; 1 mL = 5 g NNO2-

5.2.9 Disolucin madre de nitratos (100 g/mL de N-NO3-). Secar aproximadamente 1
g de nitrato de potasio (ver inciso 5.1.13) en una estufa a 105C por 24 h. Pesar
aproximadamente y con precisin 0,721 8 g de Nitrato de Potasio diluir en agua y aforar
a 1 L, 1,00 mL = 100 g NNO3 -. Preservar la disolucin con 2 mL de cloroformo, la
disolucin es estable al menos por 6 meses.

5.2.10 Disolucin estndar intermedia de nitratos (1,0 g/mL de N-NO3 -). Tomar una
alcuota de 10 mL de la disolucin madre de nitratos (ver inciso 5.2.3) y aforar a 1 L,
con agua; 1,00 mL = 1,0 g N-NO3 -. Preservar la disolucin con 2 mL de cloroformo,
la disolucin es estable por 6 meses.


6.1 Recolectar 500 mL de muestra en frascos de vidrio o polietileno.

6.2 Si la muestra presenta turbiedad, filtrarlas a travs de un filtro de 0,45m.

6.3 Los anlisis deben realizarse lo ms pronto posible. Se puede almacenar hasta por
48 h a 4C. Para un periodo mayor, preservar con 2 mL de cido sulfrico/L y
almacenar a 4C. Sin embargo cuando la muestra es preservada con cido, no es posible
determinar nitritos y nitratos individualmente.



- Los nombres y ttulos de los analistas que ejecutaron los anlisis y el encargado de
control de calidad que verific los anlisis, y
siguientes datos:
387


adquirido.

8 CALIBRACIN

Todos los datos de calibracin deben quedar asentados en la bitcora.
8.1 Calibracin del espectrofotmetro:

8.1.1 Encender el espectrofotmetro y estabilizarlo de acuerdo a las instrucciones del
fabricante.


8.2 Empleando la disolucin estndar intermedia de N-NO3-, preparar las disoluciones
de trabajo en el intervalo de concentraciones de 0,05 mg NNO3 -/L a 1 mg N-NO3 -/L.
Medir 0,5 mL, 1,0mL, 2,0 mL, 5,0 mL y 10,0 mL y aforar a 100 mL en matraces
volumtricos

8.2.1 Transferir una alcuota de cada disolucin de trabajo en la celda de 1 cm y medir
su absorbancia a 543 nm.

8.2.2 Efectuar la reduccin de los estndares exactamente como se describe para
muestras (ver inciso 9.1). Comparar al menos un estndar de nitritos con un estndar de
nitratos reducido a la misma concentracin para verificar la eficiencia de la columna de
reduccin.

8.2.3 Desarrollo de color: Seguir el mismo procedimiento que las muestras (ver inciso
9.4).


8.3 Empleando la disolucin estndar intermedia de N-NO3 -, preparar las disoluciones
de trabajo en el intervalo de 0,01 a 1,0 mg N-NO3 -/L. Medir 1,0, 2,0, 4,0, 7,0 y 10,0
mL y llevar a 10 mL. 8.3.1 Desarrollo de color. Seguir el mismo procedimiento que las
muestras (ver inciso 9.2).

8.3.2 Transferir una alcuota de cada estndar en la celda de 1,0 cm y medir su
absorbancia a 410 nm.

8.4 Verificacin de la calibracin de la balanza analtica.

9 PROCEDIMIENTO


388

9.1.1 Preparacin de la columna de reduccin. Insertar un tapn de lana de vidrio o
algodn en la base de la columna de reduccin y llenar con agua. Aadir suficientes
grnulos de cadmio cuperizado (ver inciso 5.1.1) para empacar una columna de 18,5 cm.
Mantener el nivel de agua por encima de los grnulos de cadmio cuperizado para evitar
burbujas de aire. Lavar la columna con 200 mL de disolucin EDTA en buffer
amonio/amoniaco (ver inciso 5.1.19). Activar la columna hacindole pasar, a velocidad
de 7 a 10 mL/min, 100 mL o ms de una disolucin compuesta por 25% de estndar de
1,0 mg de N-NO3 -/L y 75% de disolucin de EDTA en buffer amonio/amoniaco.

9.1.2 Ajuste de pH de las muestras. Si es necesario ajustar el pH de las muestras entre 7
y 9, con cido clorhdrico o hidrxido de sodio. Esto asegura un pH de 8,5 despus de
aadir la disolucin de EDTA en buffer amonio/amoniaco.

9.1.3 Reduccin de la muestra: Medir con pipeta volumtrica la alcuota de la muestra
(25 ml) o menor segn sea requerido y llevar a 100 ml con la disolucin EDTA en
buffer amonio/amoniaco. Vertir la muestra mezclada en la columna (ajustar el flujo a
una velocidad de 7 mL/min a 10 mL/min) y colectarla, descartando los primeros 25 mL.
Colectar el resto en el matraz de muestra original. No es necesario lavar la columna
entre muestras, sino cuando las columnas no son reutilizadas durante varias horas, verter
50 mL de disolucin diluida de EDTA en buffer amonio/amoniaco por la parte superior
y dejarla pasar a travs del sistema. Almacenar la columna de cadmio cuperizado en
esta disolucin y no permitir que se seque.

9.1.4 Medicin y desarrollo del color. Tan pronto como sea posible y no ms de 15 min.
despus de la reduccin, aadir 2,0 mL de reactivo de color (ver inciso 5.1.19) a una
alcuota de la muestra reducida de 50,0 mL y mezclar. Despus de 10 min y antes de 2 h.
Medir la absorbancia a 543 nm contra un blanco de reactivos

NOTA.- Si la concentracin de NO3 -excede el intervalo de la curva (aproximadamente
1 mg N-NO3 -/L), usar el sobrante de muestra reducida para hacer una dilucin
apropiada y analizar nuevamente.

9.1.5 Reactivar los grnulos cadmio cuperizado como se indica en el inciso 5.1.1
cuando la eficiencia de reduccin est por debajo del 75 % aproximadamente.


9.2.1 Si la muestra contiene cloro residual libre, remover por adicin de una gota
(0,05mL) de disolucin de arsenito de sodio por cada 0,10 mg de cloro y mezclar.

9.2.2 Filtrar la muestra para remover turbiedad.

9.2.3 Transferir una alcuota de 10 mL de muestra o una alcuota diluida a 10 mL, al
tubo de reaccin.

9.2.4 Colocar en la gradilla los tubos de reaccin necesarios incluyendo un tubo para el
testigo y patrones.

389

9.2.5 Colocar la gradilla en un bao de agua fra y aadir 2,0 mL de la disolucin de
cloruro de sodio a cada tubo. Mezclar y aadir 10,0 mL de disolucin de cido sulfrico
(ver inciso 5.1.29). Mezclar y enfriar.

9.2.6 Si se desarrolla color o turbiedad sacar los tubos y leer los testigos de muestra
contra el testigo de reactivos a 410 nm.

9.2.7 Colocar la gradilla en el bao de agua fra y aadir 0,5 mL del reactivo brucina -
cido sulfanlico (ver inciso 5.1.32) Mezclar y colocar la gradilla en el bao de agua en
ebullicin manteniendo la temperatura de ebullicin. Despus de 20 min exactamente
sacar los tubos y sumergirlos en agua fra.

9.2.8 A temperatura ambiente, leer los patrones y muestras contra el testigo de reactivo
a 410 nm.

10 CLCULOS


10.1.1 Obtener una curva de calibracin graficando la absorbancia contra la
concentracin de N-NO3 - de los estndares. Calcular las concentraciones de la muestra
directamente de la curva de calibracin. Reportar como miligramos de N por litro (la
suma de N-NO3 - ms N-NO2 -) a menos que la concentracin de N-NO2 - se
determine y reste separadamente.

10.1.2 Hacer una grfica con los valores de la curva de calibracin y asegurarse de
obtener el coeficiente de correlacin aceptable.

10.1.3 Calcular la concentracin de la muestra por medio de la ecuacin de la recta
obtenida de la curva de calibracin representada por la siguiente ecuacin:

Y = mX + b

donde:

m es la pendiente;
b es la ordenada al origen;
Y es la absorbancia, y
X es la concentracin (mg N-NO3 -/L).

10.1.4 Reportar mg N-NO3 -/L con la precisin correspondiente.


10.2.1 Obtener una curva de calibracin graficando la absorbancia contra la
concentracin de N-NO3- de los estndares. Calcular las concentraciones de la muestra
directamente de la curva de calibracin. Reportar como miligramos de N por L (la suma
de N-NO3 - ms N-NO2 -) a menos que la concentracin de N-NO2 - se determine y
reste separadamente.

390

10.2.2 Hacer una grfica con los valores de la curva de calibracin y asegurarse obtener
el coeficiente de correlacin aceptable.

10.2.3 Reportar mg N-NO3 -/L con la precisin correspondiente.

11 INTERFERENCIAS

11.1 La materia suspendida en la columna restringir el flujo de la muestra. Para
muestras turbias, seguir el procedimiento indicado en el inciso 6.2.

11.2 La eficiencia en la reduccin se ve afectada por la presencia de hierro, cobre u
otros metales.

11.3 Las grasas y aceites cubrirn la superficie del cadmio. Es posible eliminarlas por
pre-extraccin con un disolvente orgnico (por ej. hexano).

11.4 El cloro residual puede interferir al oxidar la columna de cadmio, reduciendo su
eficiencia. Verificar las muestras para cloro residual.

11.5 Todos los agentes fuertemente oxidantes o reductores, y altas concentraciones de
materia orgnica interfieren.

11.6 El efecto de la salinidad se elimina adicionando cloruro de sodio a los estndares y
blancos.

11.7 Las muestras turbias deben filtrarse antes del anlisis para eliminar interferencias
de partculas.

11.8 Si las muestras tienen color o si las condiciones de prueba causan una coloracin
extraa, esta interferencia debe corregirse analizando una muestra bajo las mismas
condiciones, pero en ausencia del reactivo de brucina.

12 SEGURIDAD

12.1 No se ha determinado la carcinogenicidad de todos los reactivos con precisin, por
lo que cada sustancia qumica debe tratarse como potencialmente peligrosa para la salud.
La exposicin a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible.

12.2 Estos mtodos puede no mencionar todas las normas de seguridad asociadas con su
archivo de las normas de seguridad respecto a la exposicin y manejo seguro de las
substancias qumicas especificadas en este mtodo. Debe tenerse un archivo de

12.3 El cido sulfrico concentrado es un compuesto qumico altamente corrosivo y
debe manipularse con cuidados extremos. La adicin del cido sulfrico al agua
produce una reaccin exotrmica fuerte y debe realizarse muy lentamente.

391

12.4 Cuando se trabaje con las sustancias qumicas descritas en este mtodo, se deben
tener las condiciones de seguridad apropiadas. Usar ropa de proteccin como: batas de
algodn, guantes y lentes de seguridad.

12.5 La preparacin de todos los reactivos debe efectuarse en la campana de extraccin.

12.6 El sulfato de brucina y el arsenito de sodio son txicos, evitar el contacto directo.



13.1 Cada laboratorio debe contemplar dentro de su programa de control de calidad
(CC) el destino final de los residuos generados durante la determinacin.


14 BIBLIOGRAFA


Oficial de la Federacin el 14 de octubre de 1993.



Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el
15 de julio de 1986.

NMX-AA-115-SCFI-2001 Anlisis de agua - Criterios generales para el control de la
calidad de resultados analticos. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial
de la Federacin el 17 de abril de 2001.

mtodos alternos. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la
Federacin el 17 de abril de 2001.
392

Method 4500-NO3-, Nitrogen-Nitrate, Standard Methods for the Examination of
water and Wastewater, American Public Health Association, Washington, DC 20005,
19
th
Edition., 1995, pp. 4-85 a 4-91.

Wood, E.D., F.A.J. Armstrong & F.A. Richards. 1967. Determinacin de nitratos en
agua de mar a travs de reduccin por cadmio-cobre a nitritos. J. Mar. Biol. Assoc. U.K.
47:23

U.S. Environmental Protection Agency. 1979. Mtodos para anlisis qumicos de agua y
deshechos, Mtodo 353.3. U.S. Environmental Protection Agency., Washington D.C.
Criterios Ecolgicos de Calidad del Agua, publicados en el Diario Oficial de la



MXICO D.F., A
DIRECTOR GENERAL DE NORMAS
MIGUEL AGUILAR ROMO

ANLISIS DE AGUAS - DETERMINACIN DE NITRATOS EN AGUAS
NATURALES, POTABLES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS -
WATERS ANALYSIS - DETERMINATION OF NITRATE IN NATURAL,
METHOD

P R E F A C I O
En la elaboracin de la presente norma mexicana participaron las siguientes empresas e
instituciones:
- CASA ROCAS, S.A. DE C.V.
- CENTRO DE SERVICIOS QUMICOS DE AGUASCALIENTES
- CENTRO NACIONAL DE METROLOGA
- COMISIN ESTATAL DE AGUA Y SANEAMIENTO
- COMISIN FEDERAL DE ELECTRICIDAD
- COMISIN NACIONAL DEL AGUA
- COMIT TCNICO DE NORMALIZACIN NACIONAL DE PROTECCIN AL
AMBIENTE
- CORPORACIN MEXICANA DE INVESTIGACIN EN MATERIALES
- FISHER SCIENTIFIC MEXICANA, S.A. DE C.V.
- GOBIERNO DEL DISTRITO FEDERAL
Direccin General de Construccin y Operacin Hidrulica;
Direccin General de Normatividad y Apoyo Tcnico.
- INSTITUTO MEXICANO DEL PETRLEO
- INSTITUTO NACIONAL DE ECOLOGA
393

- INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL
Escuela Nacional de Ciencias Biolgicas.
- INSTITUTO TECNOLGICO Y DE ESTUDIOS SUPERIORES
Campus Monterrey.
- LABORATORIO DE ECOLOGA INDUSTRIAL, S.A. DE C.V.
- LABORATORIO DE PEMEX PERFORACIN Y MANTENIMIENTO DE POZOS
- LABORATORIO DE QUMICA DEL MEDIO E INDUSTRIAL, S.A. DE C.V.
- LABORATORIO IDECA, S.A. DE C.V.
- LABORATORIO QUMICO INDUSTRIAL, S.A. DE C.V.
- LABORATORIOS ABC QUMICA, INVESTIGACIN Y ANLISIS, S.A. DE C.V.
- MERCK- MXICO, S.A. DE C.V.
- NOVAMANN, S.A. DE C.V.
Laboratorio Control Qumico.
- PERKIN ELMER DE MXICO, S.A. DE C.V.
- PETROQUMICA CANGREJERA, S.A. DE C.V.
- PETROQUMICA MORELOS, S.A. DE C.V.
- PETROQUMICA PAJARITOS, S.A. DE C.V.
- PROTECCIN AMBIENTAL Y ECOLOGA, S.A. DE C.V.
- SECRETARA DE MEDIO AMBIENTE Y RECURSOS NATURALES
Instituto Mexicano de Tecnologa del Agua.
- SECRETARA DE SALUD
- SERVICIOS AMBIENTALES MULTIPLES E INGENIERA, S.A. DE C.V.
- SERVICIOS DE INGENIERA Y CONSULTORA AMBIENTAL, S.A. DE C.V.
- SISTEMA INTERMUNICIPAL DE AGUA POTABLE Y ALCANTARILLADO
- UNIVERSIDAD AUTNOMA DEL ESTADO DE MXICO
- UNIVERSIDAD AUTNOMA METROPOLITANA
- UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO
Facultad de Qumica;
Instituto de Geofsica;
- VARIAN, S.A. DE C.V.

NDICE DEL CONTENIDO

Nmero del captulo Pgina
0 Introduccin 1
2 Principio del mtodo 2
3 Definiciones 2
4 Equipo y materiales 7
6 Recoleccin, preservacin y almacenamiento de muestras 14
8 Calibracin 15
9 Procedimiento 17
10 Clculos 18
12 Seguridad 20
394

14 Bibliografa 21
395

ANLISIS DE AGUA DETERMINACIN DE NITRGENO DE NITRITOS EN
AGUAS NATURALES Y RESIDUALES MTODOS DE PRUEBA (CANCELA A LA
NMX-AA-099-1987)
WATER ANALYSIS DETERMINATION OF NITROGEN FROM NITRITES IN
NATURAL AND WASTE WATERS TEST METHOD NMX-AA-099-SCFI-2006

PREFACIO

En la elaboracin de la presente norma meixcana participaron las siguientes asociaciones,
cmaras, dependencias, laboratorios privados, instituciones de educacin superior e
institutos de investigacin:
ARVA, LABORATORIO DE ANLISIS INDUSTRIALES, S.A. DE C.V.
CENTRO DE INVESTIGACIN Y ASESORA TECNOLGICA EN CUERO Y
CALZADO, A.C. (CIATEC)
CENTRO DE INVESTIGACIN Y DESARROLLO TECNOLGICO EN
ELECTROQUMICA, S.C.
Departamento de Anlisis Qumico.
CENTRO DE SERVICIOS QUMICOS. CARLOS GERARDO ZAVALA PORTO Y
COPROPIETARIOS
CENTRO NACIONAL DE METROLOGA
COMISIN DEL AGUA DEL ESTADO DE MXICO
COMISIN FEDERAL DE ELECTRICIDAD
Gerencia de Centrales Nucleoelctricas de la Central Laguna Verde. Jefatura de
Ingeniera Ambiental.
COMISIN NACIONAL DEL AGUA
COMIT TCNICO DE NORMALIZACIN NACIONAL DE MEDIO AMBIENTE Y
RECURSOS NATURALES
CONTROL QUMICO NOVAMANN INTERNACIONAL, S.A. DE C.V.
EARTH TECH MXICO, S.A. DE C.V.
ECCACIV, S.A. DE C.V.
GOBIERNO DEL DISTRITO FEDERAL
Direccin General de Construccin y Operacin Hidrulica - Direccin Tcnica.
Secretara de Obras y Servicios. Direccin General de Construccin y Operacin
Hidrulica.
Secretara del Medio Ambiente. Direccin General de Regulacin y Vigilancia
Ambiental.
INSTITUTO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE TAMAULIPAS, A.C.
CENTRO DE INVESTIGACIN Y TECNOLOGA EN SANEAMIENTO
AMBIENTAL (CITSA)
INSTITUTO MEXICANO DE TECNOLOGA DEL AGUA
INSTITUTO MEXICANO DEL PETRLEO
Seccin de Anlisis Fisicoqumicos de Aguas.
INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL
Escuela Nacional de Ciencias Biolgicas. Central de Instrumentacin.
INTEMA, S.A. DE C.V.
396

INTERTEK TESTING DE SERVICES DE MXICO, S.A. DE C.V.
Laboratorio Ciudad de Mxico-Ambiental.
LABORATORIO DE CALIDAD QUMICA VERACRUZANA, S.C.
LABORATORIO DE QUMICA DEL MEDIO E INDUSTRIAL, S.A. DE C.V.
LABORATORIO DEL GRUPO MICROANLISIS, S.A. DE C.V.
LABORATORIO FERMI, S.A. DE C.V.
LABORATORIO IDECA, S.A. DE C.V.
LABORATORIO QUMICO INDUSTRIAL JORGE ENRIQUE SANTOYO
MARTNEZ
LABORATORIOS ABC, QUMICA, INVESTIGACIN Y ANLISIS, S.A. DE C.V.
MERCURY LAB, S.A. DE C.V.
MNICA OROZCO MRQUEZ
PEMEX REFINACIN REFINERA ING. HCTOR R. LARA SOSA
Superintendencia de Qumica. Laboratorio Central.
PERKIN ELMER DE MXICO, S.A.
PETROQUMICA CANGREJERA, S.A. DE C.V.
Laboratorio de Control Ambiental.
PETROQUMICA COSOLEACAQUE, S.A. DE C.V.
Superintendencia de Control Qumico.
PETROQUMICA MORELOS, S.A. DE C.V.
Laboratorio de Ecologa.
PETROQUMICA PAJARITOS, S.A. DE C.V.
Laboratorio de Ecologa.
PROTECCIN AMBIENTAL Y ECOLOGA, S.A. DE C.V.
REFINERA "ING. ANTONIO DOVAL JAIME"
Superintendencia de Qumica.
SECRETARA DE SALUD
Direccin General de Promocin de la Salud.
SERVICIOS DE AGUA Y DRENAJE DE MONTERREY, S.A. DE C.V.
Laboratorio Central de Calidad de Aguas.
SERVICIOS DE INGENIERA Y CONSULTORA AMBIENTAL (SICA)
UNIVERSIDAD AUTNOMA DEL ESTADO DE MXICO
Facultad de Qumica.
UNIVERSIDAD AUTNOMA METROPOLITANA AZCAPOTZALCO
Divisin de Ciencias Bsicas e Ingeniera - Coordinacin de la Licenciatura de
Qumica.
UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO
Facultad de Qumica.
Instituto de Biologa. Laboratorio de Hidrobiologa.
VARIAN, S. DE R.L. DE C.V

PREFACIO NMX-AA-099-SCFI-2006

0 Introduccin 1
397

2 Referencias 2
3 Principio del mtodo 2
4 Definiciones 2
6 Equipo y materials 9
7 Recoleccin, Preservacin y Almacenamiento de Muestras 9
8 Control de Calidad 10
9 Calibracin 10
10 Procedimiento 11
11 Clculos 13
13 Seguridad 14
15 Bibliografa 15

398

ANLISIS DE AGUA DETERMINACIN DE NITRGENO DE NITRITOS EN
AGUAS NATURALES Y RESIDUALES MTODOS DE PRUEBA (CANCELA A LA
NMX-AA-099-1987)
WATER ANALYSIS DETERMINATION OF NITROGEN FROM NITRITES IN
NATURAL AND WASTE WATERS TEST METHOD

0 INTRODUCCIN

El nitrito considerado como una etapa intermedia en el ciclo del nitrgeno puede estar
presente en el agua como resultado de la descomposicin biolgica de materiales proticos.
En aguas superficiales crudas, las huellas de nitritos indican contaminacin. Tambin se
puede producir el nitrito en las plantas de tratamiento o en los sistemas de distribucin de
agua, como resultado de la accin de bacterias sobre el nitrgeno amoniacal.
El nitrito puede entrar en un sistema de abastecimiento a travs de su uso como inhibidor de
corrosin en agua de proceso industrial. El nitrito es un agente etiolgico potencial de
metahemoglobinemia. El cido nitroso, que se forma de nitritos en solucin cida, puede
reaccionar con aminas secundarias ( RR'-NH ) para formar nitrosaminas ( RR'-N-N=0 )
muchas de las cuales son conocidas por ser potentes agentes carcinognicos.
El nitrgeno de nitritos rara vez aparece en concentraciones mayores a 1 mg/L an en
efluentes de plantas de tratamiento municipales. Su concentracin en aguas superficiales y
subterraneas es normalmente ms baja de 0,1 mg/L Debido a que el nitrgeno es un
nutriente esencial para organismos fotosintticos, es importante el monitoreo y control de
descargas del mismo al ambiente. NMX-AA-099-SCFI-2006 2/15


Esta norma mexicana especifica un mtodo de prueba espectrofotomtrico para la
determinacin de nitrgeno de nitritos, en agua natural, residual y residual tratada, en un
intervalo de 0,01 mg/L a 1 mg/L de N-N0
2
.

2 REFERENCIAS

Esta norma mexicana se complementa con la siguiente norma oficial mexicana vigente o la
que la sustituya: NOM-008-SCFI-2002 Sistema General de Unidades de Medida,
publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 27 de noviembre de 2002.


El principio del mtodo consiste en que los nitritos presentes reaccionan en medio cido
(pH = 1,9 a 2,5), para formar cido nitroso que reacciona con la sulfanilamida por una
reaccin de diazoacin para formar una sal de diazonio, la cual por copulacin con el
diclorhidrato de N-(1-Naftil ) etilendiamina forma un colorante azico de color purpura
rojizo que se mide espectrofotomtricamente a 543 nm.
El sistema de unidades utilizado en la presente norma debe cumplir con lo establecido en la
norma oficial mexicana NOM-008-SCFI (ver 2 Referencias).
399

4 DEFINICIONES


4.1 Aguas naturales
Agua cruda, subterrnea, de lluvia, de tormenta, de tormenta residual y superficial. NMX-
AA-099-SCFI-2006 3/15


industriales, comerciales, agrcolas, pecuarias, domsticos y similares, as como la mezcla
de ellas.

4.3 Bitcora

Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual los analistas anotan
todos los datos de los procedimientos que siguen en el anlisis de una muestra, as como
todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el laboratorio. Es a partir de
dichas bitcoras que los inspectores pueden reconstruir el proceso de anlisis de una
muestra tiempo despus de que se llev a cabo.

Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene, por adicin deliberada, la presencia de
ningn analito o sustancia por determinar, pero que contiene los mismos disolventes,

4.5 Calibracin

Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones especficas, la relacin entre los
valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de medicin, o los valores
representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud,
realizados por los patrones, efectuando una correccin del instrumento de medicin para
llevarlo a las condiciones iniciales de funcionamiento.



4.7 Disolucin madre


4.8 Medicin

400

Conjunto de operaciones que tiene por objeto determinar el valor de una magnitud. NMX-
AA-099-SCFI-2006 4/15


4.10 Patrn primario

Patrn que es designado o reconocido ampliamente como un patrn que tiene las msaltas
cualidades metrolgicas y cuyo valor es aceptado sin referencia a otros patrones de la
misma magnitud.


magnitud.


Patrn, en general de la ms alta calidad metrolgica disponible en un lugar dado, o en una
organizacin determinada del cual se derivan las mediciones realizadas en dicho lugar.



4.14 Precisin

procedimiento analtico se aplica repetidamente a diferentes alcuotas o porciones de una
muestra homognea. Usualmente se expresa en trminos del intervalo de confianza o
incertidumbre:

donde:
t /2 se debe emplear el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95%;
x es el rResultado que incluye el intervalo de confianza.

401


Todos los productos qumicos usados en este mtodo deben ser grado reactivo, a menos que
se indique otro grado.
Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes caractersticas: Resistividad:
megohm-cm a 25 C: 0,2 Mn. Conductividad: S/cm a 25 C: 5,0 Mx. pH: 5,0 a 8,0

5.1 Hidrxido de amonio (NH
4
OH) concentrado.

5.2 Suspensin clarificadora de hidrxido de aluminio.
Disolver 125 g de sulfato de aluminio y potasio (AlK(SO
4
).12H
2
O) de sulfato de
aluminio y amonio (AlNH4(SO
4
)2.12H
2
O) en 1 L de agua. Calentar a 60 C y adicionar 5
mL de NH
4
OH concentrado (5.1) lentamente con agitacin, dejar que la mezcla repose 3 h
y decantar. Lavar el precipitado con adiciones sucesivas de agua destilada con mezclado
manual y decantacin hasta que se encuentre libre de olores amoniacales. Decantar la
mayor cantidad posible de agua y almacenar la suspensin concentrada, en un frasco
hermticamente cerrado.

5.3 Disolucin de cido sulfrico (H
2
SO
4
) 1N
Diluir 30 mL de H
2
SO
4
concentrado y llevar a volumen de 1 000 mL con agua.

5.4 Disolucin de hidrxido de sodio (NaOH) 1N NMX-AA-099-SCFI-2006 6/15
Pesar 40 g de NaOH, disolverlos y llevar a volumen de 1 000 mL con agua.

5.5 cido clorhdrico. (HCl) concentrado

5.6 Disolucin de sulfanilamida ( NH
2
C
6
H
4
SO
2
NH
2
); 4 aminobencensulfonamida
Disolver 5,0 g de sulfanilamida en una mezcla de 50 mL de HCl (5.5) y 300 mL de agua, y
llevar a volumen de 500 mL con agua. La disolucin es estable por varios meses debe de
almacenarse en frasco ambar y en refrigeracin a 4C 2C.

5.7 Disolucin de diclorhidrato de N-(1-naftil) etilendiamina (C
10
H
7
NH-CH
2
NH
2
.2HCl ),NEDA
Disolver 500 mg de NEDA y llevar a volumen de 500 mL con agua, almacenar en frasco
mbar y poner en refrigeracin a 4C 2C. Renovar la disolucin mensualmente o si
aparece un color caf intenso.
Precaucin: este reactivo es txico. Debe evitarse su ingestin o contacto con la piel.

5.8 cido sulfrico concentrado (H
2
SO
4
)

5.9 Disolucin de oxalato de sodio (Na
2
C
2
O
4
) 0,05 N (Patrn primario)
Secar aproximadamente 6 g de ( Na
2
C
2
O
4
) a 105C por lo menos 1 h; pesar 3,35 g disolver
y llevar al volumen de 1 000 mL con agua.
402

5.10 Disolucin de permanganato de potasio (KMnO
4
) 0,05 N
Disolver 1,60 g (de KMnO
4
) y llevar al volumen de 1 000 mL con agua, almacenarlo en
frasco mbar.

Valoracin de la disolucin.
Medir 25 mL de la disolucin de oxalato de sodio (5.9) agregar 10 mL de (H
2
SO
4
)
concentrado (5.8) calentar a 80C, titular con la disolucin de (KMnO
4
) hasta la obtencin
de un color rosa tenue estable por 30 s.
Calcular la concentracin de (KMnO
4
) (N1) con la siguiente ecuacin: NMX-AA-099-

donde:
V1 es el volumen de la disolucin de (KMnO
4
) gastado en la titulacin, en mL;
V2 es el volumen de la disolucin de (Na
2
C
2
O
4
) (0,05N) empleado para la titulacin, en
mL, y
N2 es la concentracin de la disolucin ( Na
2
C
2
O
4
) (0,05N).

NOTA.- Para simplicidad de los clculos, la concentracin de las disoluciones se expresa
como normalidad (N); la equivalencia con la concentracin molar ( mol/L ) empleada en el
Sistema Internacional de Unidades debe involucrar la estequiometra de la reaccin de
xido-reduccin que se realiza.

2 MnO
4
+
+ 5 C
2
O
4
-2
+ 16 H
+
------> 2 Mn
-2
+ 10CO
2
+ 8 H
2
O

5.11 Disolucin madre de nitritos ( 250 mg/L )
Secar aproximadamente 5 g de nitrito de sodio (NaNO
2
) por lo menos 2 h a 105C; pesar
1,232 0 g de este reactivo, disolverlo y llevar a volumen de 1 000 mL con agua. Preservar
con 1 mL de cloroformo. 1,0 mL = 250 g de N-NO
2
.

Valoracin de la disolucin.
Tomar 50 mL de la disolucin de (KMnO
4
) (5.10); transferir a un matraz erlenmeyer de
250 mL, agregar 5 mL de H
2
SO
4
concentrado (5.8) y 50 mL de la disolucin madre de
nitritos de tal forma que la pipeta descargue bajo la superficie de la disolucin en el matraz,
agitar y calentar hasta 80 C, titular con la disolucin de oxalato de sodio (5.9) hasta
decoloracin, retitular el exceso de oxalato con la disolucin de KMnO
4
(5.10) hasta la
obtencin de un color rosa tenue estable por 30 s.

Calcular la concentracin de la disolucin madre de nitritos (Co) en mg/L con la siguiente
ecuacin:

403

N1 es la concentracin de la disolucin de KMnO
4
(0,05N);
N2 es la concentracin de la disolucin de Na
2
C
2
O
4
(0,05N);
V1 es el volumen de la disolucin de KMnO
4
adicionado para la valoracin de 50 mL ms
el volumen empleado en la retitilacin;
V2 es el volumen de la disolucin de Na
2
C
2
O
4
gastado en la valoracin en mL;
V3 es el volumen de la disolucin madre de nitritos que se valora ( 50 mL); 7 es el peso
equivalente del nitrgeno, y 1 000 es el factor de conversin.

5.12 Disolucin intermedia de nitritos ( 50 mg/L)
Calcular el volumen (V) de la disolucin madre de nitritos (5.11) de manera que la alicuota
contenga 12,5 mg de nitrgeno de nitritos, requerido para la disolucin intermedia por
medio de la siguiente ecuacin.

donde :
C
o
es la concentracin de la disolucin madre de nitritos en mg/L.
Medir el volumen calculado (V) (aproximadamente 50 mL) de la disolucin madre de
nitritos (5.11), diluir y llevar a volumen de 250 mL con agua. 1mL = 50 g de N-N0
2
.

5.13 Disolucin patrn de nitritos ( 0,5 mg/L.)
Diluir 10 mL de la disolucin intermedia de nitritos (5.12) y llevar a volumen de 1 000 mL
con agua. 1 mL = 0,5 g de N-N0
2

NOTA.- Esta disolucin debe ser preparada momentos antes de utilizarse.


Slo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para el presente mtodo.

6.1 Equipo

6.1.1 Espectrofotmetro o fotocolorimetro con filtro para leer a 543 nm, con celdas de paso
de luz de 1 cm a 10 cm.

6.1.2 Balanza analtica con precisin de 0,1 mg.

404

6.1.3 Balanza granataria con precisin de 0,1 g.

6.1.4 pHmetro.

6.2 Materiales

Todo el material volumtrico utilizado en este mtodo debe ser clase A.

6.2.1 Frasco de polietileno o vidrio con tapa de 2 L de capacidad.

6.2.2 Membrana filtrante de 0,45 m.

6.2.3 Filtros de fibra de vidrio con dimetro de poro de 0,7 m

6.2.4 Papel filtro de poro medio.
6.2.5 Electrodo combinado de vidrio.


7.1 Las muestras deben ser colectadas y conservadas en frascos de vidrio o polietileno, a
una temperatura de 4C 2C, para evitar la conversin de nitritos a nitratos o amoniaco.

7.2 El anlisis debe realizarse durante las 24 h posteriores a su recoleccin, almacenar las
muestras a 4C 2 C.

7.3 Las muestras congeladas a -10C pueden conservarse mximo 48 h antes de ser
analizadas. NMX-AA-099-SCFI-2006 10/15


8.1 Cada laboratorio que utilice este mtodo est obligado a operar un programa de control
de calidad (CC) formal.

- Los nombres y ttulos de los analistas que ejecutaron los anlisis y el encargado de control
de calidad que verific los anlisis.
- Las bitcoras manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan los siguientes
datos:
a) Identificacin de la muestra
b) Fecha del anlisis
c) Procedimiento cronolgico utilizado
d) Cantidad de muestra utilizada
e) Nmero de muestras de control de calidad analizadas
f) Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medicin
g) Evidencia de la aceptacin o rechazo de los resultados
h) Adems el laboratorio debe mantener la informacin original reportada por los equipos
en disquetes o en otros respaldos de informacin.
405

De tal forma que permita a un evaluador externo reconstruir cada determinacin mediante
el seguimiento de la informacin desde la recepcin de la muestra hasta el resultado final.

9 CALIBRACIN

Se debe contar con la calibracin y/o verificacin de los equipos y materiales siguientes:

9.1 Balanza analtica.

9.2 Espectrofotmetro.

9.3 pHmetro. NMX-AA-099-SCFI-2006 11/15
10 PROCEDIMIENTO

10.1 Pretratamiento de la muestra
La muestra debe estar libre de turbiedad y color, para lograr esto, filtrarla a trves de
membranas de 0,45 m de poro, filtros de fibra de vidrio de 0,7 m de poro o adicionar 2
mL o la cantidad necesaria de suspensin clarificadora (5.2) segn sea el caso, a
aproximadamente 100 mL de muestra con agitacin y filtrarla a travs de papel de poro
medio. Si existe color en la muestra continuar con el procedimiento y efectuar la correccin
por color establecida en 10.8.
Neutralizar el filtrado a un pH aproximado de 7,0 con H
2
S0
4
1N (5.3) o Na0H 1N (5.4)

10.2 Porcin de muestra

De la disolucin obtenida en 10.1 tomar una porcin de muestra, dependiendo del
contenido esperado de nitritos segn la tabla No. 1
TABLA 1.- Seleccin del volumen de muestra
Cantidad de nitrgeno de nitritos en la muestra (mg /
L)
Volumen de muestra necesario (mL)
0,05 50
0,10 25
0,50 10
1,00 5

10.3 Con una pipeta volumtrica tomar 50 mL de la muestra o lo que indica la tabla y
transferirla a un matraz Erlenmeyer o tubo Nessler. En caso de realizar diluciones, tomar el
volumen de muestra con pipeta volumtrica y depositarlo en un matraz volumtrico de 50
mL, llevar a la marca de aforo con agua y posteriormente vertir el contenido en un matraz
Erlenmeyer o tubo Nessler. En donde se llevar al cabo el desarrollo del color.

10.4 Adicionar 1 mL de la disolucin de sulfanilamida (5.6), y agitar varias veces. Permitir
que la mezcla reaccione de 2 min a 8 min.
1
0.5 Adicionar 1 mL de NEDA (5.7), y agitar varias veces, revisar que el pH est entre 1,9 y
2,5
406

10.6 Dejar reposar por lo menos 10 min pero no ms de 1 h, la presencia de nitritos
desarrolla una coloracin prpura.

10.7 Leer la absorbancia a 543 nm.

10.8 Correccin por color.
Si el color de la muestra pretratada persiste, puede interferir con la medicin de la
absorbancia. Tratar otro volumen igual de muestra como se describe en 10.2. En lugar de
agregar las soluciones de sulfanilamida y NEDA, adicionar 1 mL de HCl al 10 % y leer la
absorbancia.

Corregir la absorbancia de la muestra por medio de la ecuacin :

donde :
A es la absorbancia corregida;
Am es la absorbancia de la muestra determinada;
Ab es la absorbancia del blanco, y
Ac es la absorbancia de la muestra empleada para correccin, de color. En caso de muestras
incoloras Ac=0.

10.9 Curva de calibracin

En matraces volumtricos de 50 mL preparar una serie de al menos cinco patrones que
contengan 1,0 g de N-N0
2
, 2,0 g de N-N0
2
, 3,0 g de N-N0
2
, 4,0 g de N-N0
2
, 5,0, g de
N-N0
2
a partir de la disolucin patrn de nitritos (5.13) llevar a la marca con agua y
proseguir como en (10.4, 10.5, 10.6 y 10.7)

10.10 Blanco: Llevar un blanco durante todos los pasos del mtodo ya sea cuando se
prepare curva de calibracin o cuando se analicen muestras. NMX-AA-099-SCFI-2006
13/15

11 CLCULOS

Calcular la concentracin de la muestra por medio de la ecuacin de la recta que se obtiene
de las curvas de calibracin empleando la siguiente ecuacin:

bmXy+=

donde :
y es la absorbancia de la muestra;
m es la pendiente, y
b es la ordenada al origen.

407

Despejar X que sern g de N-N02 . Para calcular la concentracin de la muestra tomar en
cuenta los factores de dilucin que se realicen.

11.1 Reportar los resultados como mg/L de N-N02.

12 INTERFERENCIAS

12.1 Por su propiedad de precipitacin en las condiciones de la prueba interfieren los iones
siguientes: frrico (Fe
3+
), mercuroso (Hg
+
), plata (Ag
+
), bismuto (Bi
+
), antimonioso (Sb
3+
),
plomo (Pb
2+
), arico (Au
3+
),hexacloroplatinato (PtCl
6
2-
) y metavanadato (VO
3
2+
).
Interfieren el mtodo ciertas sustancias frecuentemente encontradas en muestras de agua,
principalmente: cloraminas, tiosulfatos, polifosfatos de sodio, entre otras.

NOTA.- Se recomienda emplear matrices fortificadas para verificar las interferencias.

13 SEGURIDAD

13.1 Este mtodo puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas con su
uso. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo
de las normas de seguridad respecto a la exposicin y manejo seguro de las substancias
qumicas especificadas en ste mtodo. Debe tenerse un archivo de referencia de las hojas
de informacin de seguridad el cual debe estar disponible a todo el personal involucrado en
estos anlisis.

13.2 Los cidos y bases concentradas empleados en este mtodo pueden causar severas
quemaduras e irritaciones en la piel, por lo que debe utilizarse ropa protectora tal como:
batas, guantes y lentes de seguridad cuando se manejan estos compuestos qumicos.

13.3 El hidrxido de sodio en contacto con los ojos o piel, puede causar severa irritacin o
quemaduras. La inhalacin de vapores puede causar tos, dolor en el pecho, dificultad para
respirar o estado de inconsciencia.

13.4 La preparacin de todos los reactivos usados en este mtodo debe realizarse bajo una
campana de extraccin. Consultar las hojas de seguridad sobre manipulacin y disposicin
de stos.

13.5 Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos qumicos descritos en este mtodo,
debe usarse todo el tiempo equipo de seguridad tal como: guantes de ltex, bata de
laboratorio as como anteojos de seguridad.


Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales, estatales
y locales referente al manejo de residuos, particularmente las reglas de identificacin,
almacenamiento y disposicin de residuos peligrosos.
408


14.2 Los desechos cidos se deben neutralizar para su posterior desecho.

14.3 Todas las muestras que cumplan con la Norma de descarga a alcantarillado pueden

15 BIBLIOGRAFA

15.1 Ley Aguas Nacionales, publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 1 de
diciembre de 1992.

15.2 NOM-001-SEMARNAT-1996 Que establece los lmites mximos permisibles de
contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales., publicada
en el Diario Oficial de la Federacin el 6 de enero de 1997.

15.3 NMX-AA-099-1987 Proteccin al ambiente - Calidad del agua - Determinacin de
nitrgeno de nitritos en agua. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la
Federacin el 11 de febrero de 1987.

15.4 NMX-Z-013/1-1977 Gua para la Redaccin, Estructuracin y Presentacin de las
Normas Mexicanas. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la
Federacin el 31 de octubre de 1977.

15.5 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 20th Edition 1998,
4500-NO2- B Colorimetric Method.



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MCIA Manual de operacion de PTAR

: Resultado: P (mL) x 10 = ppm de alcalinidad en

= 2 (T-P) alcalinidad debida

. M.O. = 14,4 x 10 = 144 ppm 2 x P = 144 ppm = total CO

= 2 P alcalinidad debida a los CO

M.O. = 8.6 x 10 = 86 ppm total 2 P = 56 ppm de alcalinidad

. Luego el mol se divide entre 1 para obtener el equivalente

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