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EstudoPretratamentoHidrolisea PDF
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PATOS DE MINAS
JULHO/2019
CLEONICE GONÇALVES SILVA
PATOS DE MINAS
JULHO/2019
Ficha Catalográfica Online do Sistema de Bibliotecas da UFU
com dados informados pelo(a) próprio(a) autor(a).
S586 Silva, Cleonice Gonçalves, 1980-
2019 Estudo de pré-tratamento e hidrólise com ácidos orgânicos no
isolamento de fibras de celulose [recurso eletrônico] / Cleonice
Gonçalves Silva. - 2019.
CDU: 664
Bibliotecários responsáveis pela estrutura de acordo com o AACR2:
Gizele Cristine Nunes do Couto - CRB6/2091
Nelson Marcos Ferreira - CRB6/3074
AGRADECIMENTOS
A Deus, por guiar e mostrar qual caminho seguir, por todos os obstáculos superados
nessa conquista.
À família, por serem sempre presentes, por me apoiarem e estarem sempre na torcida
na realização dos meus sonhos.
À Universidade Federal de Uberlândia e a todos do programa de pós-graduação em
engenharia de alimentos, o meu muito obrigado!
À professora Vivian Consuelo Reolon Schmidt e ao professor Daniel Pasquini por
seus ensinamentos e paciência. Obrigada pelo apoio, compreensão, atenção e disponibilidade
em todas as etapas do trabalho.
Aos demais professores, que ajudaram direta ou indiretamente, com seus ensinamentos
pessoal e profissional, dedicação e sabedoria concedida para a realização desse trabalho, além
das sugestões para a melhoria do mesmo.
Aos técnicos de laboratório Betânia, Laís, Istefane, Marco e Dayene, e alunos que
contribuíram para esse trabalho. Obrigada pelos ensinamentos, auxílios nas realizações dos
experimentos e pela paciência.
Aos técnicos do Instituto de Química, pela boa vontade.
Os resíduos agroindustriais têm sido utilizados para produção de fibras, devido ao seu elevado
conteúdo celulósico, abundancia na natureza e baixo custo. A aplicação destas matérias-
primas como agente de reforço para matrizes poliméricas tem atraído atenção considerável,
pois esses compósitos geralmente exibem propriedades térmicas, mecânicas e de barreira
superiores em relação ao polímero puro ou compósitos convencionais. Dentro deste contexto,
o presente trabalho visou estudar a extração de fibras de casca de café moídas na forma de
partículas de celulose micro/nanocristalina, utilizando diferentes pré-tratamentos e
subsequente hidrólise com ácidos orgânicos como uma opção para substituição do método
com ácido sulfúrico. Para isso foram comparados os pré-tratamentos em autoclave (121°C por
30min com 5% NaOH), micro-ondas (3 ciclos com 100% potência e 5 min com 5% NaOH) e
como controle agitação (100°C por 4 h com 5% NaOH). Após os pré-tratamentos as amostras
foram submetidas a um branqueamento em solução acetato e clorito de sódio aquoso e
também foram analisadas. Os resultados de composição química mostraram que pré-
tratamento em autoclave foi o que extraiu maior quantidade de componentes não celulósicos
das cascas, sendo assim escolhidas para a etapa de hidrólise. A amostra obtida no pré-
tratamento por autoclave e branqueada foi então utilizada nos estudos de hidrólise,
empregando ácido cítrico, tartárico, oxálico, butírico e fosfórico a 50% (m/v) a 80°C por 40
min e, com ácido sulfúrico (S) como controle, a 50% (m/v) 40°C por 40min. Todas as
amostras obtidas na etapa de hidrólise foram analisadas quanto a composição química e
morfologia. Os resultados de hidrólise utilizando os ácidos orgânicos obtiveram menores
partículas, permanecendo em estrutura de micro fibras, pois estes reagentes foram eficientes
na remoção de componentes amorfos. O pré-tratamento em autoclave mostrou-se promissor
para o processo de redução de fibras em partícula de celulose. O ácido cítrico revelou-se
bastante promissor no processo, pois foi o que apresentou melhor diminuição de Mv e GP
como também melhor exposição da celulose nos resultados de composição química.
The agro industrial residues have been used for fiber production, due to its high cellulosic
content, abundance in nature and low cost. The application of these raw materials as
reinforcing agent for polymer matrices has attracted considerable attention as these
composites generally exhibit superior thermal, mechanical and barrier properties over pure
polymer or conventional composites. In this context, the present study aimed to study the
extraction of ground coffee husk fibers in the form of micro/nanocrystalline cellulose
particles, using different pre-treatments and subsequent hydrolysis with organic acids as an
option to replace the method with sulfuric acid. For this purpose, the pre-treatments were
compared in autoclave (121 ° C for 30min with 5% NaOH), microwave (3 cycles with 100%
potency and 5 min with 5% NaOH) and as control stirring (100 ° C for 4 h with 5% NaOH).
After the pre-treatments the samples were bleached in acetate solution and aqueous sodium
chlorite and also analyzed. The result of chemical composition showed that pre-treatment in
autoclave was the one that extracted the largest amount of non-cellulosic components from
the shells, being thus chosen for the step of hydrolysis. The sample obtained in pretreatment
by autoclave and bleached was then used in the studies (w / v) at 80 ° C for 40 min and, with
sulfuric acid (S) as the control, at 50% (w / v) 40 ° C for 40min. All samples obtained in the
hydrolysis step were analyzed for chemical composition and morphology. The results of
hydrolysis using the organic acids obtained smaller particles, remaining in structure of micro
fibers, because these reagents were efficient in the removal of amorphous components. The
autoclave pre-treatment proved to be promising for the process of reducing cellulose particle
fibers. The citric acid showed to be very promising in the process, since it was the one that
presented better decrease of Mv and GP as well as better exposure of the cellulose in the
results of chemical composition.
Tabela 3.2 - Valores do grau de polimerização (GP) e a massa molar viscosimétrica (Mv)
da PTAC e PTMO após branqueamento...................................................................................46
Tabela 4.2 - Valores do grau de polimerização (GP) e a massa molar viscosimétrica (Mv)
das hidrólises.............................................................................................................................56
Tabela 4.3 - Índice de Cristalinidade (ICr) para fibras PTAC(B) e fibras hidrolisadas
com os ácidos............................................................................................................................58
SUMÁRIO
CAPÍTULO 1 - INTRODUÇÃO..........................................................................................10
1.1 Objetivo Geral................................................................................................................ 12
1.2 Objetivos específicos...................................................................................................... 12
1.3 Referências...................................................................................................................... 12
CAPÍTULO 1 - INTRODUÇÃO
Um dos aspectos que influencia nas propriedades das celuloses produzidas é o tipo de
ácido empregado em sua extração. Uma das propriedades marcantes é a estabilidade de
suspensões coloidais das celuloses devido à presença de cargas sobre a superfície das
partículas (ANGELLIER et al., 2004). Celuloses obtidas a partir da hidrólise com o ácido
sulfúrico apresentam elevada estabilidade coloidal, resultante da presença de cargas negativas
que surgem devido à inserção dos grupos sulfato na superfície dos mesmos (BECK-
CANDANEDO et al., 2005). Esta estabilidade não é alcançada quando a hidrólise é realizada
com outros ácidos, como o ácido clorídrico ou ácido nítrico, devido à ausência de uma força
de repulsão eletrostática entre as partículas, resultando numa suspensão coloidal instável
(ARAKI, 1998). Desta forma, o ácido sulfúrico se tornou o ácido mais empregado na
hidrólise da celulose para a preparação de nanocristais de celulose, uma vez que garante a
estabilidade coloidal das suspensões produzidas.
Entretanto, a incorporação de grupos sulfatos na superfície da celulose após a hidrólise
exerce efeito catalítico nas suas reações de degradação térmica. Isto se deve ao fato de que se
tem a substituição dos grupos - OH da celulose, por grupos sulfatos, o que acarreta na
diminuição da energia de ativação para a degradação das cadeias de celulose, ou seja, em
geral as fibras de celulose obtidas via hidrólise com ácido sulfúrico degradam-se em
temperaturas menores do que sua fibra de origem (MARTINS, 2016).
Dentro deste contexto, neste trabalho é proposto um estudo de extração e
caracterização de celuloses micro e/ou nano cristalinas da casca de café empregando-se ácidos
orgânicos (tartárico, cítrico, oxálico, fosfórico, butírico) e observando-se as mudanças das
propriedades da fibra, quanto ao pré-tratamento e tratamentos químicos utilizados para
remoção de lignina, hemiceluloses e outros componentes não celulósicos. Estas modificações
químicas impostas à celulose foram caracterizadas utilizando diferentes técnicas como
microscopia eletrônica de varredura, infravermelho por transformada de Fourier, DR-X,
composição química e massa molar viscosimétrica.
12
O objetivo geral deste estudo é obter um processo de extração de celulose micro e/ou
nano cristalina, utilizando pré-tratamento que auxilie a reação de hidrólise com ácidos
orgânicos.
1.3 Referências
ANGELLIER, H., CHOISNARD, L., BOISSEAU, S. M., OZIL, P., DUFRESNE, A., 2004.
Optimization of the preparation of aqueous suspensions of waxy maize starch
nanocrystals using a response surface methodology. Biomacromolecules 5, 1545-
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DE LIMA, V. H. Obtenção de nano celulose via hidrólise ácida a partir dos resíduos da
produção de cerveja. 2016. 102 f. Defesa de dissertação (Mestrado em Ciências dos
Materiais) – Universidade Federal de São Carlos, Sorocaba, 2016.
ROSA, M. F.; ROSA, M. F.; MEDEIROS, E. S.; MALMONGE, J. A.; WOOD, D.; F.
MATTOSO; L. H. C.; ORTS, W. J. IMAM, S. H. Extração e caracterização de
'whiskers' de celulose de fibra de coco. In: Congresso Brasileiro de Engenharia e
Ciências dos Materiais, 18. 2008. Porto de Galinhas. Anais.... Porto de Galinhas: 18°
Cbecimat, 2008. p. 4050 - 4058.
Celulose
Hemiceluloses
Figura 2.6 - Estrutura geral mostrando as ramificações que podem ser encontradas em uma
variedade de xilanas isoladas da parede celular de plantas.
Na Tabela 2.2 a seguir estão enumeradas algumas das diferenças básicas encontradas
entre uma molécula de celulose e de hemiceluloses.
Lignina
Figura 2.7 - Estruturas esquemáticas dos álcoois precursores das ligninas a) álcool
cumarílico; b) álcool coniferílico e c) álcool sinapílico.
O avanço científico e tecnológico na área de novos materiais vem dando destaque para
a utilização de resíduos industriais e agroindustriais como matéria-prima nos processos de
produção. Resíduo industrial para alguns escritores é definido como subproduto, englobando
desta forma todos os produtos secundários gerados em um processo (VIEIRA, 2012).
O Brasil é responsável por mais da metade da produção de resíduos agroindustriais
produzidos em toda América Latina. Esses subprodutos são oriundos de atividades agrícolas,
agroindustriais entre outras e não são nem utilizados e nem reaproveitados de forma adequada
(BRUM, 2007).
A cada ano o uso de matéria-prima alterável, ou seja, renovável está se tornando uma
questão cada vez mais comum. O que é de grande valia para a redução do impacto ambiental
e propõe uma opção biotecnológica para obter produtos em benefício da sociedade, que
ajudarão a melhorar a renda econômica das famílias produtores e na criação de novos
empregos. Com o advento da ciência, tecnologia e inovação, ampliou-se a demanda por
celulose bem como por seus produtos e subprodutos devido às suas propriedades físicas,
químicas, mecânicas, estruturais além de características como atoxicidade, grande
disponibilidade, biodegradabilidade, sua origem renovável e relativo baixo custo (FONSECA,
2016).
O café é um dos produtos agroindustriais mais importantes do mundo. O Brasil é o
maior produtor mundial de café, sendo o estado de Minas Gerais responsável por mais de
40% da produção do país. O beneficiamento do café é um procedimento feito com o propósito
de separar o grão da polpa, para ser comercializado. O resíduo gerado durante este processo é
constituído basicamente de casca (epicarpo), polpa (mesocarpo), pergaminho (endocarpo). No
processo de beneficiamento dos grãos de café, cerca de 50% em massa destes são
considerados resíduos, ou seja, para a produção de um quilo de café beneficiado são utilizados
21
dois quilos de café inteiro. Assim, com o aumento da produtividade, crescem também as
preocupações com a quantidade de resíduos agroindustriais produzidos anualmente, que sem
tratamento adequado, podem causar poluição de solos e águas (BRUM, 2007).
Frutos de café maduros podem ser processados por três métodos distintos como
demonstra a Figura 2.8 a seguir.
O café depois de colhido pode ser processado por três vias diferentes, a via úmida,
semi úmida e a via seca. Em ambos os casos, o principal objetivo é secar o café o mais rápido
22
Figura 2.9 - (A) Desenho do fruto do café e suas partes. Fotos dos frutos de café em: (B)
diferentes estágios de maturação, (C) casca com o fruto removido, (D) grão com mucilagem,
(E, F) grãos após secagem com o pergaminho e (G) grão cru com a película prateada.
eletrostática entre os cristais, causada pela carga superficial negativa obtida da substituição
dos grupos hidroxila por grupos sulfatos, após hidrólise. Já foi reportado que a utilização de
ácido clorídrico não provoca o mesmo efeito, isto é, carregar a superfície dos cristais. Com
ácido sulfúrico os cristais não precipitam nem floculam (PEREIRA, 2010).
Como comentado anteriormente, existe um número significativamente grande de
trabalhos que investigam as condições de preparação. Porém, um número bastante restrito de
trabalhos que abordam o estudo da hidrólise ácida de materiais celulósicos com a utilização
de ácidos orgânicos é encontrado na literatura. Esse tipo de estudo possibilita não apenas
dimensionar o material residual (celulose não degradada), como também prover informações
a respeito de como se dá a degradação da fibra para formação dos nanocristais.
2.4 Referências
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produção de cerveja. Defesa de dissertação (Mestrado em Ciências dos Materiais) –
Universidade Federal de São Carlos, Sorocaba, 102 f., 2016.
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Universidade Estadual de Ponta Grossa, Ponta Grossa, 106 f., 2016.
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29
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Cellulose microfibrils from banana rachis: Effect of alkaline treatments on structural and
morphological features. Carbohydrate Polymers, v. 76, p. 51–59, 2009.
31
RESUMO
3.1 Introdução
Uma tendência mundial crescente tem sido a utilização máxima dos recursos naturais
através de novos processos e produtos, conduzindo ao estudo e exploração de materiais
provenientes de fontes naturais renováveis. Dentro deste contexto, a produção de celuloses
vem ganhando destaque, pois é um produto natural, produzido a partir de resíduos agrícolas, e
pode ser usado para produzir polímeros biodegradáveis, que diferentemente de outros
polímeros naturais, apresenta uma maior resistência, além de reduzir a dependência que o país
tem com os combustíveis fósseis (CALLISTER JUNIOR, 2007).
O processo de produção da celulose envolve várias etapas, tais como preparação da
biomassa, onde a matéria-prima passa pelo processo de secagem e moagem, pré-tratamento,
que tem como objetivo a degradação das hemiceluloses e da lignina, deixando assim a
celulose exposta para o ultimo procedimento que é a hidrólise. Sendo assim, um pré-
tratamento que retire a lignina e hemiceluloses, será eficiente para formar alta quantidade de
celulose. Este material com ação de ácidos é hidrolisada em partículas menores, podendo
32
Onde: [] é a viscosidade intrínseca; rel é a viscosidade relativa dada pela razão entre
o tempo de escoamento da solução e o tempo de escoamento do solvente; sp é a viscosidade
específica dada por (rel – 1); e C é a concentração da solução em g.mL-1.
Com a obtenção da viscosidade intrínseca ([]) é possível encontrar o grau de
polimerização da amostra e de posse deste valor, a massa molecular viscosimétrica do
polímero pode ser encontrada. O grau de polimerização (GP) e a massa molar viscosimétrica
média (Mv) foram obtidos a partir das equações 2 e 3, respectivamente.
M = 162. GP (3)
(4)
Onde:
% lignina = é o teor percentual de lignina na amostra analisada.
M1 = a massa(g) de lignina insolúvel seca.
37
(5)
Onde:
A280 = valor da absorbância a 280 nm.
A215 = valor da absorbância a 215 nm.
CD = concentração dos carboidratos (g.L-1)
CL = concentração da lignina solúvel (g.L-1)
38
Os valores 0,68 e 0,15 são as absortividades molares dos produtos de degradação dos
carboidratos em 280 e 215 nm, respectivamente e os valores 18 e 70 são absortividades
molares da lignina solúvel em 280 e 215nm, respectivamente.
Obtenção da Holocelulose
8ClO2− + 6𝐻 + → 6 𝑂2 + 𝑂− + −
+ 3𝐻2𝑂 (8)
Teor de Celulose
Teor de Hemiceluloses
A análise de MEV foi utilizada para caracterizar morfologicamente as fibras (in natura
e tratadas quimicamente). As amostras foram analisadas em um microscópio eletrônico de
varredura Zeiss EVO LS-15 com sistema EDS/EBDS Oxford INCA Energy 250 disponível na
Faculdade de Engenharia Química- Universidade Federal de Uberlândia, operando de 15 a 20
kW e utilizando detector de elétrons secundários. As amostras foram fixadas em um suporte,
com auxílio de uma fita de carbono autocolante dupla face, e submetidas ao recobrimento
metálico com ouro.
40
As diferenças entre médias mostradas nos resultados das análises de caracterização das
fibras foram avaliadas pela análise de variância (ANOVA), utilizando o teste de Tukey, com
significância de 5% utilizando o software STATISTICA® versão 6.0.
Na Figura 3.6 estão apresentadas as imagens das fibras de café moída (CM), pré-
tratadas (PTAC, PTMO e PTAG) com e sem branqueamento. Pode ser observado que nas
Figuras 3.6B, 3.6C e 3.6D que para os pré-tratamentos não é possível notar diferenças visuais
na coloração. Sendo assim, os tratamentos com hidróxido de sódio (NaOH) nos processos de
autoclave, micro-ondas e agitação exerce pouco influencia visualmente no material. Já para
amostras PTAC(B), PTMO(B) e PTAG(B) submetidas ao branqueamento, nota-se alteração
de cor de marrom para amarelo e branco. Verificou-se que no PTAC(B) ocorreu um aumento
da alvura. Isto é possível pois a etapa de branqueamento aplicado aos processos, provoca a
remoção de componentes não celulósicos ocorrendo a mudança de cor da fibra (SIRÓ et al,
2011).
44
Após branqueamento, nota-se que alguns feixes de fibras ficaram mais expostos. A
maior parte do conteúdo sólido visualizado anteriormente na CM (Fig. 3.7A) foi retirada
durante o processo, deixando a superfície mais limpa e suscetível ao ataque ácido.
A espectroscopia de absorção no infravermelho tem sido muito utilizada na pesquisa
com materiais celulósicos, pois representa um método simples de obter informações diretas
sobre as mudanças que ocorrem após diferentes tratamentos químicos (ROSA, 2012). Neste
trabalho a espectroscopia no infravermelho foi utilizada para avaliar a remoção das
hemiceluloses e da lignina com os pré-tratamentos utilizados.
A Figura 3.9 mostra os espectros no infravermelho para CM e PTAC, PTMO sem e
com branqueamento (PTAC(B) e PTMO(B)).
O pico a 1600 cm-1 no espectro da CM é atribuído aos grupos éster acetil e urônicos de
hemiceluloses ou a ligação éster do grupo carboxílico de ácidos ferúlico e p-cumárico da
lignina e/ou hemiceluloses (SUN et al., 2005). Este pico diminui para os outros espectros,
sendo que praticamente desaparece no espectro de PTAC branqueada, devido à remoção
significativa de hemiceluloses e lignina, relacionada com a purificação. No espectro da CM a
banda próxima a 1230 cm-1 refere-se a deformação assimétrica axial de =C-O-C, que é
geralmente observada quando grupos como éter, éster e fenol estão presentes (SIQUEIRA et
al., 2010b). Este pico também diminui nos espectros das amostras tratadas, evidenciando
remoção de lignina por meio dos tratamentos químicos empregados.
Os picos discretos a 1060 e 920 cm-1 estão associados com os estiramentos C-O e C-H
da celulose (ALEMDAR E SAIN, 2008), estes picos apareceram em todos os espectros,
exceto no espectro de CM. O crescimento destes picos indica que houve aumento da
percentagem de celulose.
46
Tabela 3.2 - Valores do grau de polimerização (GP) e a massa molar viscosimétrica (Mv) da
PTAC e PTMO após branqueamento.
GP Mv
a
Branqueada PTAC 255,24±14,45 41349,65±2342,43a
PTMO 263,81±13,45a 42738,56±2180,34a
Letras iguais na mesma coluna não houve diferença significativa em nível de 5%.
Fonte: Autoria própria
3.4 Conclusão
A partir dos resultados de composição química foi verificado que as fibras tratadas em
autoclave após a etapa de branqueamento apresentaram maior concentração de celulose,
sendo mais eficiente na retirada de material não celulósico.
As imagens de micrografias das fibras tratadas não apresentaram, visualmente,
diferenças significativas com relação aos tratamentos utilizados. Sendo que após o
branqueamento as fibras tratadas em autoclave apresentaram-se mas finas e soltas enquanto as
tratadas em micro-ondas e com agitação com aglomerações.
Análises de FTIR e Mv não apresentaram modificações expressivas entre os
tratamentos utilizados.
3.5 Referências
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do tratamento alcalino de fibras de curauá sobre as propriedades de compósitos de matriz
biodegradável. Polímeros Ciência e Tecnologia, Caxias do Sul, v. 24, n. 3, p.388-394,
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340, 97– 106.
RESUMO
O método mais utilizado para obtenção de nanocristais de celulose tem sido a hidrólise ácida.
Atualmente, o ácido sulfúrico é o mais empregado na hidrólise de fibras para reduzir em
estruturas menores de celuloses. Contudo, tem elevado impacto ambiental e custo de
recuperação. Neste sentido, o objetivo deste trabalho é a obtenção de celulose micro e/ou
nano cristalina a partir resíduos agroindustriais de café utilizando ácidos orgânicos. Foram
utilizadas fibras pré-tratadas em autoclave com 5% de NaOH, a 121°C por 30 min e
branqueadas (PTAC(B)). As reações de hidrólise foram empregando-se ácido sulfúrico (S),
fosfórico (F), butírico (B), tartárico (T), cítrico (C) e oxálico (O). Sendo que, o ácido sulfúrico
foi utilizado como controle a 50% (v/v), a 40°C por 40 min e os demais ácidos em 50% (v/v),
a 80°C durante 40 min. O material foi caracterizado por microscopia eletrônica de varredura
(MEV), espectroscopia de Absorção no Infravermelho (FTIR), cristalinidade por difração de
raios-X (DRX), composição química e massa molar viscosimétrica. Os resultados indicaram
que os ácidos utilizados reduziram os tamanhos das fibras de celulose em partículas micro.
4.1 Introdução
As análises foram realizadas com os seguintes ácidos: ácido sulfúrico (Synth), ácido
fosfórico (Synth), ácido butírico (Synth), ácido tartárico (Synth), ácido cítrico(Synth) e ácido
52
[ ]
Na qual:
Ic = índice de cristalinidade em porcentagem;
53
As diferenças entre médias mostradas nos resultados das análises de caracterização das
fibras foram avaliadas pela análise de variância (ANOVA), utilizando o teste de Tukey, com
significância de 5%, utilizando o software STATISTICA®, versão 6.0.
A Tabela 4.1 a seguir mostra os resultados das análises físico-químicas. Não houve
diferenças significativas entre os valores obtidos dos constituintes sob as diferentes condições
de hidrólise com os ácidos orgânicos com a fibra PTAC(B).
Pela análise comparativa dos difratogramas da Figura 4.3, foi possível observar que
tanto a PTAC(B) quanto as fibras extraídas com os distintos ácidos orgânicos apresentam
perfil característico de celulose do tipo I, indicando que a reação de hidrólise na presença
destes ácidos parece não estar provocando alterações na estrutura semicristalina das amostras,
de acordo com estes difratogramas, ou seja, não houve mudança no perfil de difração em
relação à fibra de café tratada, se tratando, portanto de fibra de celulose de mesma estrutura
cristalina da fibra original (celulose I).
A Figura 4.3 exibe também o difratograma da fibra hidrolisada com ácido sulfúrico,
onde observa-se uma maior intensidade do pico de difração que representa a fase amorfa e
cristalina na vizinhança de 2θ = 22,5°em comparação com os outros ácidos.
Esperava-se um aumento no índice de cristalinidade relativo à fibra tratada, visto que a
hidrólise ácida tende a remover a porção amorfa da celulose não acessada pelo tratamento
alcalino. Entretanto, como mostrado na Tabela 4.3, pode-se notar que há uma pequena
diminuição do índice de cristalinidade das fibras hidrolisadas com ácidos orgânicos, quando
comparadas à fibra tratada (PTAC(B)), com exceção do ácido tartárico. Em todas as amostras,
apenas a fibra com ácidos fosfórico e sulfúrico apresentaram índice de cristalinidade maior
que do material de partida.
Tabela 4.3 - Índice de Cristalinidade (ICr) para fibras PTAC(B) e fibras hidrolisadas com os
ácidos.
Amostras ICr (%)
PTAC(B) 63
Ácido sulfúrico 78
Ácido tartárico 58
Ácido butiríco 61
Ácido oxálico 63
Ácido fosfórico 67
Ácido cítrico 62
Fonte: Autoria Própria.
comparada com a fibra sem tratamento químico. Rosa et al. (2010) trataram a fibra de coco
com NaOH 2% e clorito de sódio e obtiveram 52,3% de cristalinidade.
Através dos ICr e dos difratogramas observou-se que a hidrólise ácida pode tanto
manter o perfil inicial da amostra quanto transformá-lo em algum outro polimorfo da celulose,
essa transformação dependerá sempre de várias condições como, concentração do ácido,
tempo de hidrólise, temperatura, razão entre o ácido e natureza do material de partida (SÈBE
et al., 2012).
4.5 Conclusão
4.6 Referências
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