Electrochemical Determination of Hydrogen Peroxide Using A Novel Prussian Blue-Polythiophene-Graphene Oxide Membrane-Modified Glassy Carbon Electrode
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Electrochemical Determination of Hydrogen Peroxide Using A Novel Prussian Blue-Polythiophene-Graphene Oxide Membrane-Modified Glassy Carbon Electrode
nenhum definido
um Laboratório Chave de Engenharia Ecoquímica, Faculdade de Química e Engenharia Molecular, Ministério da Educação,
b
Universidade de Ciência e Tecnologia de Qingdao, Qingdao, China; Faculdade de Engenharia
Ambiental e de Segurança, Universidade de Ciência e Tecnologia de Qingdao, Qingdao, China
ABSTRATO PALAVRAS-CHAVE
Introdução
Experimental
Reagentes
Aparelho
Todas as medições eletroquímicas foram realizadas por uma estação de trabalho CHI
832b (CHI Instruments, Shanghai, China) em um sistema convencional de três
eletrodos, composto por uma platina e um eletrodo de Ag/AgCl (KCl saturado) como
eletrodo auxiliar e eletrodo de referência, respectivamente. Um eletrodo de carbono
vítreo e um eletrodo de carbono vítreo modificado serviram como eletrodo de trabalho.
A morfologia e a microestrutura das amostras foram determinadas por um microscópio
eletrônico de varredura Jeol JSM-7500F e um microscópio eletrônico de transmissão
de alta resolução (Jeol-2010) com tensão de aceleração de 200 kV.
O eletrodo de carbono vítreo não modificado foi polido primeiro com camurça e depois
com pastas de alumina até que um acabamento espelhado fosse observado. O
eletrodo foi posteriormente enxaguado abundantemente com etanol e água ultrapura
em um banho ultrassônico. A solução A foi a solução de eletrodeposição de politiofeno/
óxido de grafeno, que era uma mistura de 6 µL de tiofeno e 6 mg de óxido de grafeno
dispersos em água ultrapura (6 mL) por sonicação por 30 min.
A eletropolimerização do filme composto de politiofeno no eletrodo de carbono
vítreo foi realizada na solução A por voltametria cíclica com uma faixa de varredura
de potencial de 0–2,0 V a uma taxa de varredura de 0,05 V s-1 por 10 ciclos. Um
sistema de três eletrodos foi usado na eletropolimerização com um eletrodo de
carbono vítreo como eletrodo de trabalho, Ag/AgCl como eletrodo de referência e um
fio de Pt como eletrodo auxiliar.
A solução B era uma mistura de 0,0135 g de FeCl3 e 0,0196 g de K3Fe(CN)6
dispersos em 6 mL de água deionizada. Um filme de azul da Prússia foi depositado
no eletrodo de politiofeno/óxido de grafeno/carbono vítreo por voltametria cíclica com
uma faixa de varredura potencial de ÿ1,0–1,0 V e uma taxa de varredura de 0,05 V
sÿ1 por 20 ciclos. Após a secagem ao ar, o eletrodo modificado foi denominado
eletrodo azul da Prússia/politiofeno/óxido de grafeno/carbono vítreo, o qual foi
utilizado para as medidas eletroquímicas para a determinação do peróxido de
hidrogênio. O processo de preparação de eletrodo modificado mostrado na Figura 1.
Resultados e discussão
A eletrodeposição voltamétrica cíclica foi usada para sintetizar o filme composto de azul da
Prússia/politiofeno/óxido de grafeno (Figuras 3–6). A voltametria cíclica oferece vantagens únicas
na coeletrodeposição de filmes compostos. Um voltamograma cíclico típico para a codeposição
eletroquímica de politiofeno e óxido de grafeno é ilustrado na Figura 5.
Como pode ser visto, à medida que o número de ciclos de varredura aumenta, a corrente de pico
Figura 4. Imagem de microscopia eletrônica de varredura do azul da Prússia sobre o filme de politiofeno/óxido
de grafeno.
mudanças, o que indica que a superfície do eletrodo tem uma certa reação. O filme
composto resultante foi caracterizado usando microscopia eletrônica de varredura.
A Figura 3 mostra a imagem de microscopia eletrônica de varredura do
politiofeno/óxido de grafeno no eletrodo de carbono vítreo, o que indica que o óxido
de grafeno e o politiofeno foram depositados na superfície do eletrodo.
A Figura 6 mostra o voltamograma cíclico da eletrodeposição do filme azul da
Prússia. Como visto na Figura 6, as correntes de pico aumentaram com o número
de ciclos de varredura na faixa de potencial de -1,0 a 1,0 V, e um par de picos
redox pode ser distinguido. A Figura 4 mostra uma imagem de microscopia
eletrônica de varredura do filme azul da Prússia no azul da Prússia/politiofeno/óxido
de grafeno. A Figura 4 mostra que a superfície do eletrodo modificado apresenta
características rugosas e grande área superficial específica, carregada com o filme
de tiofeno/óxido de grafeno sobre a distribuição de nanopartículas de azul da
Prússia com tamanho uniforme que serviram para catalisar a reação com peróxido
de hidrogênio.
de peróxido de hidrogênio 1,0 × 10ÿ5 mol Lÿ1 em solução tampão fosfato 1,0 mol
Lÿ1 (pH 7,5), conforme mostrado na Figura 7 .
Os resultados mostram que a capacitância e a corrente mudaram
significativamente com vários materiais de eletrodo. O filme composto formado
com óxido de grafeno e politiofeno teve vantagens óbvias para a detecção de
peróxido de hidrogênio devido à grande área de superfície específica do óxido de
grafeno e à condutividade favorável do politiofeno. O azul da Prússia foi usado
para catalisar a redução do peróxido de hidrogênio por sua atividade mimética de
peroxidase. O filme compósito pode ser usado como um material adequado para a
determinação de peróxido de hidrogênio com base em suas propriedades
eletroquímicas e eletrocatalíticas para peróxido de hidrogênio.
Figura 7. Curvas do voltamograma cíclico do (a) eletrodo de carbono vítreo não modificado; (b)
Eletrodo azul da Prússia/carbono vítreo; (c) eletrodo de politiofeno/carbono vítreo; (d) eletrodo de
politiofeno/óxido de grafeno/carbono vítreo; e (e) Eletrodo de azul da Rússia/politiofeno/óxido de
grafeno/carbono vítreo em tampão fosfato 0,1 mol Lÿ1 (pH 7,5) contendo 1,0 × 10ÿ5 mol Lÿ1 de
peróxido de hidrogênio.
Figura 12. Resposta amperométrica típica do sensor fabricado à adição sucessiva de peróxido
de hidrogênio em tampão fosfato agitado (0,1 mol Lÿ1, pH 7,5) a um potencial aplicado de
ÿ0,2 V.
A recuperação por adição de padrão foi avaliada para testar a viabilidade do sensor
proposto para amostras reais. As concentrações de peróxido de hidrogênio no leite
e no suco de frutas foram calculadas usando o método de adição padrão e os
resultados são apresentados na Tabela 1. Os valores indicam que as recuperações
foram de 95,0 a 105,0% e o desvio padrão relativo foi inferior a 3,5%. Esses
resultados indicam que a precisão do método foi satisfatória.
Conclusão
Agradecimentos
Este trabalho foi apoiado pela Fundação de Ciências Naturais da Província de Shandong da China
(ZR2017MB049) e pela Universidade de Projetos de Plano de Ciência e Tecnologia na província de Shandong
(No. J17KA106 e J17KA108).
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