Revista Tropica: Ciências Agrárias e Biológicas, v.6,n. 3 p.

120-136 2012
Centro de Ciências Agrarias e Ambientais-Universidade Federal do Maranhão, MA.
ISSN 1982-4831
Análises químicas do solo e o controle de qualidade dos laboratórios

Deleon Bernardes Assunção1, Flávia Andrea Nery Silva2

Resumo – A agricultura moderna exige o uso de fertilizantes e corretivos em quantidades adequadas para atender a
critérios econômicos, as necessidades das culturas e conservar e/ou propiciar aumentos na fertilidade do solo, entre
outros fatores esta melhoria pode ser atingida através da avaliação da disponibilidade de nutrientes existentes no solo e
neutralização de elementos tóxicos. Neste contexto, a análise da fertilidade das terras tem sido um dos principais
veículos de transferência aos produtores de tecnologia obtida através de pesquisas, e também uma das principais
ferramentas a serem utilizadas para a racionalização dos custos com adubação e calagem de culturas. Para a sua
recomendação é indispensável que se utilize dos resultados da análise de solo da maneira mais eficiente possível, desta
forma, observa-se a grande importância dos laboratórios de análise de amostras de terra, que tem como função fazer a
sua caracterização química e física. A análise de amostras de terra disponibiliza ao produtor rural informações
imprescindíveis ao sucesso da sua lavoura e cabe aos laboratórios prezar pelo controle de qualidade das suas operações.

Palavras Chave: Análise, solo, laboratório, qualidade.

Chemical analysis of soil and the quality control of laboratories

Abstract - Modern agriculture requires the use of fertilizers and in adequate quantities to meet the economic criteria,
the crop needs and maintain and/or enable increases in soil fertility, among other factors this improvement can be
achieved by assessing the availability of nutrients in the soil and neutralization of toxic elements. In this context, the
analysis of fertility of the soil has been a major vehicle for transfer to producers of technology obtained through
research, and also one of the main tools to be used to rationalize the cost of liming and fertilization of cultures. In its
recommendation is vital to use the results of soil analysis, the most efficient manner possible, thus, there is the great
importance of the laboratory analysis of soil samples, which is designed to make its chemical and physical
characterization. The analysis of soil samples provides essential information for the agricultural producers to the
success of their crops and it is laboratories appreciate the quality control of its operations.
Keywords: Analysis, soil, laboratory, quality.

INTRODUÇÃO serviços de consultoria e assistência técnica

(RAIJ, 1991).
As análises químicas e físicas de
Para se obter sucesso na
amostras de terra no Brasil antes de 1965
recomendação de corretivos e fertilizantes, é
eram realizadas por laboratórios vinculados a
preciso observar, principalmente, os
instituições de pesquisa e faculdades de
procedimentos corretos a serem adotados na
Agronomia, com o passar dos anos os
coleta e conseqüente preparo da amostra de
laboratórios se multiplicaram, e a análise de
terra (CFSG, 1988). Segundo Silva (1999), a
amostras de terra passou a ser realizada por
amostragem consiste em um conjunto de
diversas organizações, e observou-se também
operações que permite extrair porções de terra
uma ampliação dos serviços prestados por
de uma determinada área, que devidamente
laboratórios privados, abrangendo também
reduzidas e combinadas a tamanho
análise foliar, de fertilizantes, corretivos, em
apropriado, fornece uma parcela
alguns casos rações, e também a prestação de
significativamente representativa do sistema.
1
Agência Goiana de Defesa Agropecuária –AGRODEFESA, CEP: 74.140-020, Goiânia-GO. . Email:
deleon_bernardes@yahoo.com.br
2
Universidade Federal de Uberlândia – UFU, Instituto de Ciências Agrárias, CEP: 38400-902, Uberlândia-MG. Email:
flavia_nery@hotmail.com
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A confiabilidade dos resultados de uma Brasil, como também os programas de

análise está relacionada diretamente com o controle de qualidade dos laboratórios.
uso correto dos equipamentos utilizados para
REVISÃO
medidas de massa e volume (RAIJ et al.,
Análises químicas de amostras de terra
2001). Segundo Raij et al. (1987) o número e
para avaliação da fertilidade
o tipo de materiais utilizados em um
laboratório de solos variam de acordo com a
técnica adotada tanto nos processos de Segundo Raij (1981), as análises mais
extração como na quantificação. comuns realizadas em todos os laboratórios
De acordo com Raij et al. (1987) e de análise de amostras de terra com o objetivo
Tomé Júnior (1997) os principais da avaliação da fertilidade são: pH em água,
equipamentos utilizados nas determinações KCL ou CaCl2; potássio (K); fósforo (P);
químicas são o colorímetro, fotômetro de cálcio (Ca) e magnésio (Mg) ou cálcio +
chama, espectrofotômetro de absorção magnésio (Ca + Mg); alumínio (Al); carbono
atômica e medidores de pH, e ressaltam que orgânico (C); textura; pH SMP ou hidrogênio
as diversas atividades de rotina dentro de um + alumínio (H + Al), e Silva (1999) cita além
laboratório de análise de solos devem seguir das determinações citadas anteriormente, as
padrões e especificações, desde a lavagem de determinações do sódio (Na) e
material utilizado, de reagentes analíticos até micronutrientes.
o processamento das informações referentes No caso das determinações dos
aos resultados obtidos na análise. nutrientes disponíveis (P, K, Ca e Mg), acidez
Um ponto fundamental é a trocável (Al), acidez potencial (H + Al) e
participação do laboratório de solos em um micronutrientes, a análise química segue duas
programa interlaboratorial de controle de etapas, a primeira é a extração que é realizada
qualidade dos resultados visando minimizar através da homogeneização da amostra de
as diferenças de resultados entre os terra com soluções extratoras apropriadas,
laboratórios, e visando a uniformização e após esta etapa é realizada a decantação ou
aprimoramento analítico, através de reuniões, filtragem, onde o extrator fará com que, as
análise de amostras iguais por todos formas extraíveis ou trocáveis do teor trocável
laboratórios e troca de informações (RAIJ, do nutriente existente naquela amostra de solo
1991). aquela sejam deslocadas para a solução ou
Esta revisão foi desenvolvida com os sobrenadante. A segunda etapa é a
objetivos de identificar os principais métodos determinação onde se faz a quantificação dos
químicos de análise do solo utilizados no teores extraídos, presentes no sobrenadante,

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através de aparelhos ou reações químicas influenciados pela presença de sais ou pelo

apropriadas (TOMÉ JÚNIOR, 1997). revestimento dos eletrodos do potenciômetro
com óxidos de Fe e Al, que podem variar de
acordo com época da coleta das amostras ou
Determinação da acidez ativa ou pH do
pelo próprio manuseio da amostra de terra,
solo e da acidez potencial
devido a isso, a determinação do pH em
A reação de uma solução, seja esta solução de CaCl2 0,01 0,01 mol L-1 tem sido
ácida, neutra ou alcalina, pode ser conhecida utilizada com a finalidade de reduzir tais
através da atividade dos íons H+ nesta influências.
solução. Tal atividade é expressa como Segundo Raij et al. (1987) a
potencial de hidrogênio, ou simplesmente: pH concentração de CaCl2 0,01 0,01 mol L-1
= - log a [H+] (Lopes et al., 1991). De acordo evita as variações estacionais no valor do pH,
com Raij et al. (1987) a determinação da pois é suficiente para padronizar as variações
+
atividade do íon H em suspensões de de sais entre amostras. O pH em CaCl2
amostras de terra, tem como base o emprego representa a atividade do íon H+ mais próxima
de água ou soluções de KCl 1 mol L-1 ou daquela que acontece no ambiente radicular
-1
CaCl2 0,01 mol L . Posteriormente o pH da dos vegetais, devido a sua concentração salina
suspensão é determinado com o emprego de ser semelhante aquela observada na maioria
um potenciômetro. dos solos considerados férteis, associado a
A acidez ativa do solo refere-se ao abundância do íon Ca2+ na maioria dos solos.
hidrogênio que se encontra dissociada na A determinação da acidez potencial
+
forma de H e é determinada através do pH fornece os teores de H+ e Al3+, e é também
(RAIJ, 1991). A determinação do pH baseia- conhecida como pH SMP (RAIJ, 1991). Para
se na medição do potencial eletronicamente tal, existem dois processos, o de extração
por meio de eletrodo combinado imerso em seguida da determinação, feita utilizando-se
suspensão solo/líquido, podendo este último uma solução de acetato de cálcio 0,5 mol L-1
ser água, KCl ou CaCl2 (EMBRAPA, 1997). tamponada em pH 7,0, e um processo
Segundo Tomé Júnior (1997) utiliza-se água e indireto, através do chamado índice SMP.
CaCl2 para fins de fertilidade do solo em (TOMÉ JÚNIOR, 1997).
laboratório de rotina de análises, e o pH em De acordo com Tomé Júnior (1997),
KCl é utilizado para levantamentos no método de extração utiliza-se uma solução
pedológicos. de acetato de cálcio 0,5 mol L-1 tamponada
De acordo com Silva (1999), a medida em pH 7,0, que após ser homogeneizada
do pH em água tem seus resultados bastante juntamente com uma amostra de terra por 15

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minutos é decantada até se obter um De acordo com Lopes et al. (1991),

sobrenadante límpido, a partir de uma este método indireto, índice SMP, apesar de
alíquota deste sobrenadante é feita a titulação tornar a rotina do laboratório mais fácil,
com NaOH diluído na presença de um somente fornece resultados confiáveis quando
indicador, a fenolftaleína. A concentração de for utilizada uma curva calculada
NaOH é ajustada de tal forma que o volume especificamente para os solos daquela
gasto de titulante seja numericamente determinada região em questão.
correspondente ao teor de H + Al do solo. Segundo Silva et al. (2006), no Brasil,
De acordo com Silva et al. (2006) esse o método de determinação da acidez potencial
método tem apresentado algumas limitações, com a solução de acetato de cálcio a 0,5 mol
como o consumo de grande quantidade de L-1 e pH 7,0 é considerado como padrão.
reagente por amostra, o que eleva o custo da Determinação de cálcio, magnésio e
determinação, e a difícil visualização do alumínio trocáveis
ponto de viragem do indicador fenolftaleína.
O método indireto, conhecido como De acordo com Silva (1999), para a
índice SMP (Shoemaker, Mclean e Pratt), faz determinação de Ca, Mg e Al trocáveis, na
o uso de uma solução tampão SMP, que maioria dos laboratórios brasileiros utiliza-se
consiste em uma mistura de sais neutros com o extrator KCl 1 mol L-1 , e segundo Tomé
diversos tampões, objetivando-se um Júnior (1997) o íon K+ em alta concentração,
decréscimo linear do pH quando titulada provoca o deslocamento dos íons Ca, Mg e Al
potenciometricamente com ácido forte adsorvidos as cargas dos colóides do solo,
(SILVA, 1999). tomando seus lugares, e os colocando em
A solução SMP tamponada em pH 7,5, solução.
foi desenvolvida para a utilização como um Os processos utilizados para a
método rápido na determinação da quantificação de Ca e Mg trocáveis no extrato
necessidade de calagem de solos, sendo são a titulação com o emprego do ácido
empregada no Brasil nos estados do Rio etilenodiaminotetracético, conhecido como
Grande do Sul e Santa Catarina. Essa solução EDTA 0,025 mol L-1 , e através da
ao ser misturada com amostras de terra, se espectrofotometria de absorção atômica
comporta como um ácido fraco, o pH desta (SILVA, 1999). De acordo com Raij (1966) a
suspensão formada por solo + SMP assume dosagem de cálcio e magnésio em soluções
valores menores que 7,5, sendo essa redução pode ser feita rapidamente pelo EDTA, que
proporcional ao teor de H + Al existente no atua como um agente complexante de notável
solo (TOMÉ JÚNIOR, 1997). importância em determinações analíticas de

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cátions metálicos.O processo de titulação com Em laboratórios de solos do Estado de

EDTA baseia-se primeiramente na São Paulo, quando se utiliza a resina de carga
determinação conjunta da quantidade de positiva para a extração do fósforo, costuma-
cálcio e magnésio, onde uma solução se utilizar juntamente na mesma agitação a
contendo EDTA é gotejada no extrato, resina de carga negativa, que extrai também o
formando assim quelatos com os átomos de potássio trocável (TOMÉ JÚNIOR, 1997).
cálcio e magnésio, que são quantificados pelo Boeira et al. (2004) avaliaram a
volume de solução EDTA gasto na titulação, extração com NH4Cl 1 mol L-1 (cloreto de
e o ponto de viragem da cor vermelho- amônio) na determinação simultânea dos
arroxeada para azul puro ou esverdeada, cinco cátions trocáveis: Al, Ca, Mg, K e Na,
determinado por um indicador específico. Em em comparação aos extratores KCl e Mehlich
seguida é determinada a quantidade de cálcio 1, e concluíram que a solução de NH4Cl é
isoladamente, utilizando o mesmo princípio uma opção conveniente para a extração destes
citado anteriormente, porém valendo-se de cátions trocáveis do solo. Yamada e Roberts
uma solução de KOH a 10%, onde o (2005) observaram boa relação entre os teores
magnésio também seja precipitado, e o teor de de potássio extraídos pelos seguintes
magnésio é obtido pela diferença entre os extratores: resina de troca iônica, Mehlich 1,
resultados dessas determinações (TOMÉ acetato de amônio a pH 7,0 e HNO3 fervente.
JÚNIOR, 1997; EMBRAPA, 1997).. Segundo Tomé Júnior (1997), os
Nas titulações do cálcio e magnésio é extratores mais utilizados no Brasil são o
importante levar em consideração o pH do Mehlich 1 e a resina trocadora de íons, não
meio, que para cálcio + magnésio deve ser 10, sendo verificadas grandes variações entre os
e para cálcio isoladamente deve ser 12,5. teores quantificados pelos dois métodos ao
Além dos indicadores, os mais usados para contrário do que é observado para o fósforo.
cálcio + magnésio, o negro de eriocromo T ou A determinação do potássio pode ser feita
ério T, e para o cálcio isoladamente o azul de através da leitura direta pelo fotômetro de
eriocromo R, ou calcon ou Murexida (RAIJ et chama e também pelo espectrofotômetro de
al., 1987; EMBRAPA, 1997). absorção atômica, porém este último método
De acordo com Tomé Júnior (1997), o tem seu uso reduzido devido ao alto custo na
termo acidez trocável refere-se aos íons H+ e aquisição de lâmpada de cátodo oco e a
3+
Al adsorvidos na s íons dos ácidos que chama utiliza o acetileno, que é um gás mais
+
compõem o Mehlich 1 extraem o K caro que o butano (RAIJ et al., 1987). O
adsorvido a superfície das argilas (TOMÉ fotômetro de chama quantifica os fótons
JÚNIOR, 1997). luminosos emitidos pelos átomos de potássio

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que são excitados pelo calor de uma chama de Segundo Raij (1991) na extração de
GLP (Gás Liquefeito de Petróleo) atingindo metais, tais como Cu, Fe, Zn e Mn, têm sido
temperaturas próximas de 700° C, e empregados muitos extratores, sendo indicado
anteriormente a leitura do extrato o aparelho atualmente o uso de DTPA, Mehlich 1 ou de
deve ser calibrado com solução conhecida de HCl 0,1 mol L-1. No caso do elemento boro o
potássio (TOMÉ JÚNIOR, 1997). método de extração com água quente ainda é
o mais utilizado, sendo este proposto por
Determinação de micronutrientes (cobre, Berger e Truog (1940) (RAIJ, 1991).
ferro, manganês, zinco e boro) O princípio da determinação de
micronutrientes em amostras de terra consiste
De acordo com Raij (1991), a extração na extração dos microelementos através de
e determinação de micronutrientes em solos é solução quelante,
mais complexa que a convencional de dietilenotriaminopentacético (DTPA) ou
macronutrientes, pois problemas como solução mista de ácidos, como o extrator de
contaminações, tanto na fase de amostragem Mehlich 1, seguindo-se a determinação dos
através de ferramentas inadequadas, como seus teores através da espectrofotometria de
também na fase laboratorial pelo emprego de absorção atômica (EMBRAPA, 1997). Raij et
reagentes muitas vezes impróprios para tais al. (2001), cita, além da espectrofotometria de
determinações, podem causar erros. Os absorção atômica, a espectrofotometria de
micronutrientes apresentam-se em teores emissão em plasma (ICP-AES) para a
baixos sendo de difícil detecção, aumentando determinação de micronutrientes.
o erro analítico e ainda não há concordância O método de extração através do
nos métodos a serem usados no Brasil (RAIJ, DTPA está entre os mais eficientes para a
1991). avaliação de micronutrientes (SILVA, 1999).
Os laboratórios de análises de O princípio do método DTPA, desenvolvido
amostras de terra no Brasil têm utilizado por Lindsay e Norvell (1978), é a
diferentes soluções extratoras para a complexação dos metais (RAIJ et al., 2001).
quantificação de micronutrientes, nas quais De acordo com ABREU et al. (1997), em seus
destacam-se os ácidos diluídos, complexantes estudos realizados em solos do Estado de São
orgânicos e soluções salinas diluídas, porém Paulo, verificaram que os valores de
tais soluções vêm sendo utilizadas sem uma correlação obtidos entre os teores de Zn ou de
devida e criteriosa avaliação de eficiência Cu em amostras de solo extraídos pelo DTPA
(ORTIZ et al., 2007). e seus teores na planta se mostraram iguais ou
melhores do que aqueles obtidos utilizando-se

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os extratores Mehlich 1 e HCl que são aqueles íons extraídos podem ser determinados pela
comumente utilizados no Brasil. titulação ácido-base ou, pela
Na maioria dos laboratórios do Estado espectrofotometria de absorção atômica, por
do Paraná, utiliza-se solução Mehlich 1, meio de leitura direta no aparelho (TOMÉ
proposta por Nelson e Mehlich (1953) para JÚNIOR, 1997).
extrair os micronutrientes Fe, Cu, Zn e Mn No caso da titulação, esta é feita com
em amostras de solos, pois a adoção de tal o titulador NaOH 0,025 mol L-1 diluído com
extrator não implica em custos adicionais e um indicador, a fenolftaleína ou azul de
também dispensa adaptações da estrutura bromotimol. Quando a solução de NaOH
física dos laboratórios, pois já é utilizado entra em contato com o extrato, as hidroxilas
rotineiramente para extração de P e de K do (OH-) reagem com os íons de Al3+ formando
solo (ORTIZ et al., 2005). o hidróxido de alumínio (Al(OH)3) que é
Segundo Ortiz, Brito e Borkert (2007) insolúvel, até que todos os íons Al3+ sejam
em estudo realizado no município de consumidos e então o indicador mude de cor
Mamborê-PR, utilizando amostras indicando o fim da reação. O NaOH tem sua
superficiais coletadas da camada de 0 a 20 cm concentração ajustada de forma tal que o seu
e de forma aleatória de um Latossolo volume gasto na titulação corresponde a
Vermelho distrófico de textura franco quantidade de Al presente no solo, sem
arenosa, comparando os extratores Mehlich 1 necessidade de cálculos após a leitura (TOMÉ
e DTPA para a quantificação de zinco, cobre JÚNIOR, 1997; EMBRAPA, 1997).
e manganês, observou que o extrator Mehlich
1 foi o que extraiu as maiores quantidades Determinação da matéria orgânica
destes micronutrientes e as maiores diferenças
entre as quantidades extraídas foram O teor de matéria orgânica de uma
observadas para o elemento manganês, amostra de terra pode ser determinado por
extraído com a solução Mehlich 1, como pode métodos diretos ou indiretos, entre os diretos
ser visualizado na tabela 1. temos a queima da matéria orgânica a 500°C,
forma trocável às cargas negativas que necessita de altas temperaturas tornando
dos colóides do solo, porém as quantidades de assim a análise cara e perigosa, ou a digestão
íons H+ são tão pequenas na forma trocável da matéria orgânica com água oxigenada
que pode-se dizer que a acidez trocável é o concentrada, mas neste caso a oxidação não é
mesmo que alumínio trocável. completa, e devido a tais limitações, tem-se
Segundo Silva (1999) utiliza-se para a preferência pelos métodos indiretos (TOMÉ
extração do Al3+ do solo o KCl 1 mol L-1 e os JÚNIOR, 1997).

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De acordo com Raij e Quaggio (1983) orgânico e redução do dicromato (LIMA,

os métodos indiretos para se determinar a 2003).
matéria orgânica do solo se baseiam na A determinação direta da quantidade
oxidação do carbono orgânico por dicromato de íons Cr3+ através da colorimetria é obtida
de potássio na presença de ácido sulfúrico, medindo-se a intensidade da cor esverdeada
sendo no primeiro método empregada a produzida por tais íons em solução. Esta
titulação (método de Walkley-Black), e no determinação requer a montagem de uma
outro a colorimetria. curva-padrão de calibração, feita com uma
No método de Walkley-Black, o série de amostras de solo, determinando-se o
dicromato de potássio é utilizado em excesso teor de matéria orgânica por titulação, pois
em relação ao teor esperado de carbono apresenta maior precisão (RAIJ et al., 2001).
orgânico, sendo uma parte deste dicromato De acordo com Raij et al. (1987), os
usada para oxidar o carbono orgânico que resultados obtidos pelo método de Walkley-
transforma-se em CO2 e a restante, sendo esta Black são mais precisos do que os obtidos por
titulada com sulfato ferroso na presença do colorimetria, porém, em um laboratório que
indicador difenilamina. Após a viragem e manuseia um número elevado de amostras
então calcula-se a quantidade de carbono este método se torna inconveniente devido ao
através da quantidade gasta de sulfato ferroso tempo gasto nas titulações, sendo assim mais
na titulação (TOMÉ JÚNIOR, 1997). conveniente o uso do método colorimétrico.
O método colorimétrico foi Ebeling (2006) cita também o método
desenvolvido por Quaggio e Raij, recorrendo do analisador elementar, conhecido como
a modificações em um método já utilizado CHN, que permite a quantificação do teor
nos Estados Unidos (RAIJ et al., 1987). Este total de C em uma amostra, valendo-se do
método difere do método de Walkley-Black princípio de que elementos simples são
nos seguintes aspectos: a oxidação é feita a convertidos em gases e podem então ser
frio, apenas agita-se o solo em uma solução quantificados, porém seu uso é limitado nas
de dicromato e ácido sulfúrico; utiliza-se o condições de solos com altos teores de
dicromato de sódio no lugar do dicromato de carbonatos e naqueles solos com presença de
potássio, por este ser um sal de maior carvão.
solubilidade; e não se determina o excesso de Este método exige muita precisão e
dicromato por titulação, mas determina-se por alto grau de representatividade da amostra,
3+
colorimetria o íon Cr que é formado na pois o equipamento trabalha com pequenas
reação de oxi-redução, oxidação do carbono quantidades de material, de 1 a 3 mg, embora,
de acordo com Perez et al. (2001), estudando

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solos de diversas regiões do Brasil, profissionais sobre qual destes melhor

verificaram que o uso de 100 mg de amostra caracteriza a condição do solo em fornecer o
foi muito mais confiável do que de 10 mg. elemento fósforo para as culturas.
O extrator de Mehlich 1, conhecido
também como solução duplo-ácida ou de
Determinação do fósforo disponível Carolina do Norte, constituído de HCl 0,05
mol L-1 + H2SO4 0,0125 mol L-1, empregado
O elemento P (fósforo) pode ser também como extrator de potássio, sódio e
determinado na sua forma trocável, micronutrientes do solo, atua solubilizando o
apresentando assim boa correlação com a elemento fósforo através do efeito do pH,
absorção deste elemento do solo pelas plantas entre 2,0 e 3,0, e o íon Cl- tendo o papel de
(LIMA, 2003). restringir a readsorção dos fosfatos recém-
É encontrada nas diferentes regiões do extraídos (SILVA, 1999).
mundo uma grande variedade de métodos de De acordo com Silva et al. (1999) a
extração de fósforo de solos, tal fato utilização de extratores ácidos, como o
demonstra a complexidade do padrão deste Mehlich 1, em solos corrigidos com fosfatos
elemento no solo, e a falta de um método de baixa solubilidade, proporciona valores
considerado mais adequado (RAIJ, 1991). superestimados do P disponível, não
Diversos métodos de extração podem ser apresentando boa correlação com os
utilizados, entre estes pode-se destacar: o rendimentos das culturas. Segundo Raij
Mehlich 1, Bray 1, resina trocadora de ânions (1999) os extratores ácidos subestimam o teor
e Mehlich 3, porém a eficiência destes do P disponível em solos argilosos, mesmo
depende principalmente das suas quando o histórico da área indica ausência de
características em relação às do solo e da respostas de plantas à adubação fosfatada.
interação do P com o solo (OLIVEIRA et al., Os extratores ácidos possuem a
2007). Silva et al. (2008) ressalta que para vantagem para uso rotineiro em laboratório, o
solos de reação alcalina ou calcários, deve-se fato de fornecer extratos límpidos por
usar extratores alcalinos, como o extrator de sedimentação, ocasionada por uma maior
Olsen. velocidade de decantação das suspensões,
Segundo Tomé Júnior (1997), no dispensando a filtração (RAIJ et al., 1987).
Brasil, dependendo da região são empregados Quanto as resinas de troca aniônica
os extratores Mehlich 1 e a resina de troca estas são formadas por hidrocarbonetos em
aniônica, e a existência destes dois métodos cadeia tridimensional contendo grupos
sempre proporcionou dúvidas entre os químicos com cargas elétricas, e são produtos

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sintéticos de estrutura porosa e flexível, onde

tais cargas atraem íons de forma trocável Determinação do potássio trocável
assim como acontece com os colóides do
solo. (TOMÉ JÚNIOR, 1997). De acordo com Raij (1981), na
De acordo com Silva et al. (1999) a maioria dos países, a determinação do
utilização de resinas de troca iônica potássio do solo leva em consideração os seus
teoricamente corrigem ou minimizam alguns teores na forma trocável, que é atualmente o
problemas apresentados pelos extratores critério mais usado para diagnosticar o estado
ácidos, como a superestimar valores de de carência deste elemento, e no processo de
fósforo disponível em determinadas extração são utilizadas soluções salinas ou de
condições, e apresenta melhor correlação com ácidos fortes diluídos.
respostas à adubação fosfatada. Segundo Kaminski et al. (1998) o
O método de extração com resinas potássio disponível, índice utilizado para
aniônicas, segundo Raij (1991), é mais diagnosticar a disponibilidade deste elemento
complexo que os demais, e necessita de longo e recomendação de adubação para os solos e
período de extração (16 horas), separação da culturas do Rio Grande do Sul e Santa
resina e extração do P da resina. Segundo Catarina, é estimado pelo extrator de Mehlich
Tomé Júnior (1997) os métodos que utilizam 1. Quando utilizado este extrator para extrair
resinas de troca aniônica têm sido hoje o fósforo disponível, o mesmo extrato pode
utilizados somente por laboratórios do Estado ser utilizado para a determinação do potássio
de São Paulo que seguem o método trocável, pois o Ortiz et al. (2007) concluíram
desenvolvido pelo Instituto Agronômico de em seus estudos que os coeficientes de
Campinas. correlação entre os extratores Mehlich 1 e
Independente do extrator utilizado, a DTPA, para extração de Zn, Cu e Mn em
determinação do fósforo em solução pode ser amostras de solo arenoso, são significativos, e
feita através da colorimetria, onde através da que extrator Mehlich 1 é mais indicado para a
intensidade de cor azul ou amarelo refletida extração conjunta de zinco, cobre e manganês
pelas moléculas formadas, estabelece-se uma uma vez que substitui com vantagens o DTPA
relação entre concentração de P em solução e e se adapta facilmente a rotina dos
a absorvância em um determinado laboratórios.
comprimento de onda (440 ou 660 nm,
dependendo do método utilizado), através do
aparelho conhecido como colorímetro ou
espectrocolorímetro (LIMA, 2003).

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Tabela 1. Teores mínimos e máximos (mg dm-3) de Zn, Cu e Mn extraídos com soluções Mehlich 1
e DTPA em um LVd – Latossolo Vermelho distrófico, textura franco arenosa do município de
Mamborê, PR. Camada de 0-20 cm.
Extrator Zinco Cobre Manganês
Mehlich 1 0,39 – 1,63 1,02 – 1,94 20,99 – 46,73
DTPA 0,46 – 0,95 0,73 – 1,48 3,05 – 6,01
FONTE: Ortiz et al. (2007). transcendem a análise, como a definição da
Controle de qualidade dos laboratórios responsabilidade pelo laboratório ou pelo
controle de qualidade, treinamento do pessoal
Segundo Raij et al. (1987) os erros envolvido nas diversas atividades, descrição e
analíticos prejudicam tanto a precisão, que fácil acesso aos procedimentos laboratoriais,
está relacionada com a proximidade em documentação das etapas envolvidas na
relação ao valor verdadeiro, quanto à exatidão análise com anotações completas e precisas,
dos resultados, referindo-se à concordância uso de computadores ou meios eletrônicos
das medidas entre si, e podem ser divididos para geração e manuseio de dados,
em erros determinados ou sistemáticos que manutenção de equipamentos, observação da
são conhecidos e tem valores definidos, e qualidade dos reagentes, uso de amostras-
podem ser corrigidos no resultado final, como controle e participação em programas
limitações de equipamentos de laboratório, interlaboratoriais.
calibração inadequada de buretas e pipetas, O uso da amostra-controle, ou padrão
erros pessoais como verificação da mudança de laboratório, com o decorrer dos anos se
de cor de um indicador, e erros tornou indispensável no controle de qualidade
indeterminados que não possuem valores dos laboratórios de análises de solos, pois
definidos e somente através de procedimentos através dela pode-se determinar tanto os erros
estatísticos podem ser considerados. determinados como os indeterminados (RAIJ
O controle de qualidade realizado et al., 1987). Amostras-controle são amostras
diariamente em um laboratório de solos tem com teores ou concentrações conhecidos,
como objetivo decidir se tais resultados devem ser homogêneas inclusive quanto à
analíticos obtidos são aceitáveis ou devem ser granulometria, o ideal é utilizar amostras-
descartados (RAIJ et al., 2001). Segundo padrão ou certificadas, que foram preparadas
Silva (1999) a qualidade dos resultados e garantidas por uma instituição idônea,
fornecidos pelo laboratório não deve se porém tais amostras são muito caras para uso
limitar apenas ao controle analítico, mas deve em rotina, por isso podem ser preparadas no
envolver diversos outros cuidados que próprio laboratório a partir de amostras

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homogêneas, analisadas repetidas vezes a fim assim por parte do analista o erro de pré-
de se obter uma estimativa razoável dos julgamento. Para o preparo da amostra-
valores verdadeiros e intervalos de confiança controle deve-se escolher pelo menos quatro
para os resultados desejados (SILVA, amostras de solo com resultados em faixas de
1999).Normalmente dois sistemas são teores variados para as determinações no
utilizados para o controle de qualidade das laboratório, estas devem ser secas, peneiradas
análises através do uso de amostras-controle, e homogeneizadas, na quantidade de amostra
o primeiro que consiste em repetir, a suficiente para um ano, em seguida faz-se as
intervalos regulares de amostras analisadas, a análises químicas seguindo a rotina do
análise de uma única amostra-controle, e, o laboratório, no mínimo dez vezes e em dias
segundo, repete-se, a intervalos irregulares, a diferentes, os resultados das diferentes
análise de uma de várias amostras-controle, determinações devem ser tabulados e
sendo o uso simultâneo destes dois sistemas estimados os valores da média, desvio-padrão
um acompanhamento detalhado da atividade e coeficiente de variação, caso ocorram
analítica desenvolvida como também a resultados discrepantes dentro das
identificação de possíveis erros sistemáticos determinações realizadas, ao ponto de elevar
existentes, e ainda fornecendo indicações o coeficiente de variação acima de 20%, tais
sobre suas causas (ZULLO, 1985). resultados deverão ser rejeitados e realizar
De acordo com Raij et al. (2001) outras repetições e novos cálculos estatísticos
atualmente no mercado brasileiro muitos (RAIJ et al., 2001).
reagentes disponíveis podem não ser de alta É mais comumente recomendado que
qualidade, por isso cada lote deve ser testado as amostras-controle sejam colocadas ao
antes de entrar em uso, e deve-se usar um acaso entre as demais amostras do lote a ser
caderno para anotar informações como analisado, pois deste modo o laboratorista não
quando o lote de reagentes entrou em uso, e consegue identificá-la e assim não incorra em
observar o período de validade destes, pois erro de pré-julgamento, porém com o passar
alguns reagentes orgânicos e soluções do tempo esta amostra pode ser identificada
preparadas podem sofrer alterações em um pelo operador pela cor ou aparência, devido a
curto período de tempo. isso o laboratório do IAC (Instituto
Segundo Raij et al. (1987) é Agronômico de Campinas) optou por colocar
conveniente utilizar em um laboratório de tais amostras em posições fixas e treinou os
rotina várias amostras-controle diferentes, e operadores para colaborar com o processo de
que sejam conhecidas apenas pelo qualidade (RAIJ et al., 2001).
responsável pelo laboratório, evitando-se

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Segundo Silva (1999) após a envio de amostras iguais para os laboratórios,

verificação e aprovação dos resultados da mas também através de reuniões e troca de
amostra-controle é necessário um exame ou informações.
controle individual dos resultados analíticos, Segundo Silva (1999) existem vários
que visa detectar erros não-sistemáticos ou programas interlaboratoriais, alguns
ocasionais que podem ocorrer em uma ou internacionais, no Brasil os programas em
algumas amostras da bandeja, normalmente funcionamento são: Programa de Controle de
este erro decorre de contaminações da Qualidade de Laboratórios com o Sistema
amostra, falhas de anotações de leitura de IAC de Análise de Solo, o PAQLF (Programa
equipamentos, diluições e erros de cálculo. de Análise de Qualidade dos Laboratórios de
De acordo com Raij et al. (1987) o controle Fertilidade) – Método da Embrapa Solos,
individual baseia-se na coerência e Programa Interlaboratorial de Controle de
interrelações que existem entre os resultados Qualidade de Análise de Fertilidade de Solo –
das várias determinações realizadas em cada Profert, Comissão Estadual de Laboratórios
amostra, cada vez que um resultado de Análises Agronômicas do Paraná –
apresentar um desvio razoável deve-se C.E.L.A. e a Rede Oficial de Laboratórios de
verificar a análise e repeti-la, e a mais Análise de Solo e Tecido Vegetal do Rio
importante relação que existe é entre o pH e a Grande do Sul e Santa Catarina – Rolas.
porcentagem de saturação de bases que deve De acordo com Bernardi et al. (2003),
ser bem definida, principalmente para solos o Programa de Análise de Qualidade de
de uma mesma região. Laboratórios de Fertilidade que utilizam o
Os programas interlaboratoriais de Método Embrapa – PAQLF é de participação
controle de qualidade promovem um voluntária, de âmbito nacional e coordenado
intercâmbio entre laboratórios, onde uma pela Embrapa Solos, atualmente fazem parte
entidade coordenadora envia amostras mais de 90 laboratórios de fertilidade de 23
idênticas a todos os participantes, que estados brasileiros. Segundo Bernardi (2004)
realizam as análises independentes e enviam o programa foi instituído em 1992 e dele
os resultados à coordenação que faz a participam os laboratórios que utilizam os
avaliação estatística (SILVA, 1999). De métodos proposto pela (Embrapa, 1997) para
acordo com Raij (1991) tais programas são a análise de amostras de terra, inicialmente
importantes, pois minimizam as diferenças de proporcionava uma avaliação e correção da
resultados entre laboratórios e visam a qualidade analítica dos laboratórios
uniformização e o aprimoramento analítico, participantes, mas a partir de 1998, foi
estes programas funcionam não só com o instituído o Selo de Qualidade, e com isso o

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PAQLF também passou a funcionar como um

meio de atestar o desempenho satisfatório dos 2- O controle de qualidade no
participantes perante aos seus clientes laboratório de solos deve ser praticado de
externos. forma a garantir uma análise confiável e de
O Programa de Controle de Qualidade qualidade.
de Laboratórios com o Sistema IAC de
Análise de Solo teve início em 1984, após o REFERÊNCIAS
lançamento em 1983 dos métodos de análise
de solo do IAC, o programa foi depois
ABREU, C.A.; ABREU, M.F., HARADA,
denominado de “Ensaio de Proficiência IAC
L.S.; ANDRADE, J.C. The effects of the
para Laboratórios de Análise de Solo para fins
DTPA extraction conditions on the
Agrícolas”, e é um ensaio interlaboratorial
determination of micronutrients in Brazilian
onde amostras de solo idênticas são enviadas
soils. Comm. Soil Sci. Plant Anal., 28:1-11,
a todos os participantes, que fazem as análises
1997.
e têm seus resultados comparados e avaliados
estatisticamente, conforme procedimentos
BERNARDI, A. C. C. Programa de Análise
publicados pelo IAC (PÁGINAS AZUIS,
de Qualidade de Laboratórios de Fertilidade
2005).
(PAQLF) que usam o Método Embrapa:
resultados de 2003. Comunicado técnico 03,
CONSIDERAÇÕES FINAIS
EMBRAPA: Rio de Janeiro, 2004.

1- O laboratório de solos possui

BERNARDI, A. C. C.; SOUZA, E. R.;
diversas metodologias químicas para a
MAGALHÃES, P. M. S.; PINTO, M. C. A.;
determinação dos mais variados nutrientes,
SILVA, C. S. Sistema PAQLF 1.0 para
cabendo ao responsável pelo laboratório ou
Administração do Programa de Análise de
pelo engenheiro agrônomo que pediu a
Qualidade de Laboratórios de Fertilidade da
análise, escolher aquele método que julga
Embrapa Solos. Circular técnica 18.
mais apropriado para a condição em que está
Ministério da Agricultura, Pecuária e
inserido, principalmente atentando-se para
Abastecimento: Rio de Janeiro. 2003.
aqueles solos com características especiais,
como os salinos, organossolos e carbonáticos,
BOEIRA, R. C.; RAIJ, B. V.; SILVA, A. S.;
onde os métodos de análise de solos
MAXIMILIANO, V. C. B. Extração
comumente difundidos não se adaptam a tais
simultânea de alumínio, cálcio, magnésio,
solos.
potássio e sódio do solo com solução de
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 ASSUNÇÃO DELEON BERNARDES;DE ET AL

cloreto de amônio. Revista Brasileira de LIMA, M. R. Manual de diagnóstico da

Ciência do Solo, v.28, n.5, p.929-936, 2004. fertilidade e manejo dos solos agrícolas. 2
.ed. Curitiba: UFPR, 2003. 143 p.
CFSG. COMISSÃO DE FERTILIDADE DE
SOLOS DE GOIÁS. Recomendações de LOPES, A. S.; SILVA, M. C.; GUILHERME,
corretivos e fertilizantes. 5a aproximação. L. R. G. Acidez do solo e calagem. Boletim
Goiânia: UFG/EMGOPA, 1988. 101 p. técnico, 1. ANDA: São Paulo. 1991.
(Convênio. Informativo técnico, 1). Disponível em:
<http://www.anda.org.br/boletins/Boletim_01
EBELING, A. G. Caracterização analítica da .pdf> Acesso em 10 abr. 2008.
acidez em organossolos. 2006. 97 f.
Dissertação (Mestrado em Agronomia) – OLIVEIRA, A. C.; SIMÕES NETO, D. E.;
Instituto de Agronomia, Universidade Federal ROCHA, A. T.; OLIVEIRA, E. C. A.;
Rural do Rio de Janeiro, Seropédica, 2006. RODRIGUES, A. N.; FREIRE, F. J. Fósforo
disponível por quatro extratores químicos
em dois solos do estado de Pernambuco
EMBRAPA. Centro Nacional de Pesquisa de com propriedades e características físicas
Solos. Manual de métodos de análise de diferentes. In: Jornada de Ensino Pesquisa e
solos. 2ed. rev. e atual. EMBRAPA: Rio de Extensão da UFRPE, 7., 2007, Recife:
Janeiro, 1997. 212p. UFRPE. Anais..., v.1, p. 1-1.

KAMINSKI, J.; RHEINHEIMER, D. S.; ORTIZ, F. R.; BRITO, O. R.; BORKERT, C.

BARTZ, H. R.; XAVIER, F. M.; VEDUIN, J. M. Extratores para a quantificação de zinco,
V. R. Dinâmica da disponibilidade de cobre e manganês em solo arenoso. Scientia
potássio em solo arenoso. In: XIII Agraria, v.8, n.1, p.95-98, 2007.
CONGRESSO LATINO AMERICANO DE
CIÊNCIA DO SOLO, 1998, Águas de ORTIZ, F. R.; BRITO, O. R.; BORKERT, C.
Lindóia. Solos Suelos, 1998. v. 4. p. 95-99. M.; BRITO, R. M. Procedimentos para
Disponível em: obtenção de extratos e determinação de
<http://w3.ufsm.br/ppgcs/congressos/XIII_Co micronutrientes em amostras de solo.
ngresso_Latinoamericano/11.pdf> Acesso Semina: Ciências Agrárias, v.26, n.1, p.49-
em: 02 abr. 2008. 52. 2005.

Revista Trópica – Ciências Agrárias e Biológicas

V. 6, N.3, pág.134,2012
 ASSUNÇÃO DELEON BERNARDES;DE ET AL

PÁGINAS AZUIS. O Agronômico, fertilidade de solos tropicais. Campinas:

Campinas, 57(2), 2005. Controle de Instituto Agronômico, 2001. 285p.
qualidade das análises de solos: IAC
elaborou e mantém programa. Disponível RAIJ, B. V.; QUAGGIO, J. A.;
em: CANTARELLA, H.; FERREIRA, M. E.;
<http://www.iac.sp.gov.br/OAgronomico/57_ LOPES, A. S.; BATAGLIA, O. C. Análise
2/PaginasAzuis.pdf>. Acesso em: 04 abr. química do solo para fins de fertilidade. 1.
2008. ed. Fundação Cargill: Campinas, 1987. 170p.

PEREZ, D. V.; ALCANTARA, S.; RAIJ, B. V.; QUAGGIO, J. A. Métodos de

ARRUDA, R. J.; MENEGHELLI, N. A. análise de solo para fins de fertilidade.
Comparing two methods for soil carbon and Boletim técnico, 81. Campinas: Instituto
nitrogen determination using selected Agronômico, 1983. 31p.
brazilian soils. Commun. Soil Sci. Plant
Annual., v. 32, p. 295-309, 2001. SILVA, F. C. Manual de análises químicas
de solos, plantas e fertilizantes. Brasília:
Embrapa Comunicação para Transferência de
RAIJ, B. V. Avaliação da fertilidade do Tecnologia, 1999. 370p.
solo. Piracicaba: Instituto da Potassa &
Fosfato: Instituto Internacional da Potassa, SILVA, E. B.; COSTA, H. A. O.; FARNEZI,
1981. 142p. M. M. M. Acidez potencial estimada pelo
método do pH SMP em solos da região do
RAIJ, B. V. Determinação de cálcio e Vale do Jequitinhonha no Estado de Minas
magnésio pelo EDTA em extratos ácidos de Gerais. Revista Brasileira de Ciência do
solos. Bragantia (São Paulo), Campinas, v. Solo, n.30, p.751-757, 2006.
15, p. 317-326, 1966.
SILVA, W. M.; FABRÍCIO, A. C.;
RAIJ, B. V. Fertilidade do solo e adubação. MARCHETTI, M. E.; KURIHARA, C. H.;
Piracicaba: Ed. Agronômica Ceres, 1991. MAEDA, S.; HERNANI, L. C. Eficiência de
343p. extratores de fósforo em dois latossolos do
Mato Grosso do Sul. Pesquisa Agropecuária
RAIJ, B. V.; ANDRADE, J. C.; Brasileira, Brasília, v. 34, n. 12, p. 2277-
CANTARELLA, H.; QUAGGIO, J. A. 2285, 1999.
Análise química para avaliação da

Revista Trópica – Ciências Agrárias e Biológicas

V. 6, N.3, pág.135,2012
 ASSUNÇÃO DELEON BERNARDES;DE ET AL

SILVA, L. S.; RANNO, S. K.; RHODEN, A.

C.; RHEINHEIMER, D. S.; GRAUPE, F. A.
Avaliação de métodos para estimativa da
disponibilidade de fósforo para arroz em
solos de várzea do Rio Grande do Sul.
Revista Brasileira de Ciência do Solo
(Online), v. 32, p. 207-216, 2008.

TOMÉ JÚNIOR, J. B. Manual para

interpretação de análise de solo. Guaíba:
Agropecuária, 1997. 247p.

YAMADA, T.; ROBERTS, T. L. Potássio na

agricultura brasileira. Piracicaba: Potafós,
2005. 841p.

ZULLO, M. A. T. Método para controle de

qualidade de laboratórios analíticos de rotina.
Bragantia, Campinas, v.44, n.1, p.209-215,
1985.

Revista Trópica – Ciências Agrárias e Biológicas

V. 6, N.3, pág.136,2012