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WO2014092102A1 - 方向性電磁鋼板 - Google Patents

方向性電磁鋼板 Download PDF

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WO2014092102A1
WO2014092102A1 PCT/JP2013/083150 JP2013083150W WO2014092102A1 WO 2014092102 A1 WO2014092102 A1 WO 2014092102A1 JP 2013083150 W JP2013083150 W JP 2013083150W WO 2014092102 A1 WO2014092102 A1 WO 2014092102A1
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mass
steel sheet
annealing
grain
temperature
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PCT/JP2013/083150
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今村　猛
之啓 新垣
龍一 末廣
高宮　俊人
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Ｊｆｅスチール株式会社
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    • Y02P10/20—Recycling

Definitions

  • the present invention relates to a grain-oriented electrical steel sheet suitable for use as a core material for transformers and electrical equipment.
  • the primary recrystallized texture can be obtained by rapid heating at the time of decarburization annealing or by performing a heat treatment for rapid heating immediately before decarburization annealing.
  • a method for improvement has been proposed.
  • Patent Document 1 when decarburizing and annealing a cold-rolled sheet rolled to the final sheet thickness, in a non-oxidizing atmosphere with a P H20 / P H2 of 0.2 or less, a temperature of 100 ° C./s or more and 700 ° C.
  • a technique for obtaining a grain-oriented electrical steel sheet with low iron loss by rapid heating to the above temperature is disclosed.
  • the present invention has been made in view of the above-mentioned problems of the prior art, the purpose of which can refining secondary recrystallized grains without excessively increasing the rate of temperature rise in primary recrystallization annealing, and
  • An object of the present invention is to provide a grain-oriented electrical steel sheet that has better iron loss characteristics than conventional materials.
  • the inventors have intensively studied to solve the above problems. As a result, the distribution of misorientation angles between the crystal orientation of the secondary recrystallized grains and the Goss orientation in the product plate has two or more peaks, and the grain size of the secondary recrystallized grains is reduced to 15 mm or less. It has been found that a steel sheet can achieve low iron loss without requiring excessive rapid heating, and the present invention has been developed.
  • the grain-oriented electrical steel sheet of the present invention is characterized in that the azimuth difference angle of the second peak from the one having the smaller azimuth difference angle among the plurality of peaks is 5 ° or more.
  • a grain-oriented electrical steel sheet having a lower iron loss than that of a conventional material can be provided without excessively rapid heating.
  • Heating rate of the primary recrystallization annealing, retaining presence in the middle heating is a graph showing the effect on the magnetic flux density B 8. It is a graph which shows the influence which the temperature increase rate of primary recrystallization annealing and the holding presence in the middle of heating have on the iron loss W 17/50 . It is a graph which shows the influence which the temperature increase rate of primary recrystallization annealing and the presence or absence of holding in the middle of heating exert on the particle size of secondary recrystallized grains. It is a graph which shows the influence which the holding presence in the middle of the heating of primary recrystallization annealing has on magnetic flux density.
  • the cold-rolled sheet was subjected to primary recrystallization annealing also serving as decarburization annealing at 840 ° C. for 80 seconds in a humid atmosphere of 50 vol% H 2 -50 vol% N 2 and a dew point of 60 ° C.
  • the rate of temperature rise is two conditions of 20 ° C./s and 120 ° C./s, and the rate of temperature rise remains constant at a temperature of 450 ° C. during heating.
  • heating was performed under two conditions (a total of four conditions) with and without a 4-second holding process.
  • the temperature increase rate is a value when it is assumed that 200 ° C. to 700 ° C. is heated for a time excluding the holding time (time (t1 + t3) in FIG. 1). In addition, it heated at 10 degree-C / s from 700 degreeC to soaking temperature.
  • the steel sheet subjected to the primary recrystallization annealing is then applied with an annealing separator mainly composed of MgO on the steel sheet surface, followed by secondary recrystallization annealing and purification that is maintained at a temperature of 1200 ° C. for 7 hours in a hydrogen atmosphere. Finished annealing consisting of annealing was performed to obtain a grain-oriented electrical steel sheet.
  • a test piece was collected from the product plate thus obtained, and the magnetic flux density B 8 and the iron loss W 17/50 were measured by the method described in JIS C2550. The results are shown in FIGS. From these results, the magnetic flux density B 8 is little different depending on the heating conditions, and is almost the same value in all four conditions, but the iron loss W 17/50 varies depending on the conditions. It can be seen that the iron loss is greatly improved as compared to ° C./s, particularly when the holding is performed at a temperature of 450 ° C. during heating, the iron loss is further improved.
  • the test piece under the above four conditions is immersed in a 10 mass% HCl aqueous solution at 80 ° C. for 2 minutes to remove the forsterite film.
  • the secondary recrystallized grain size was measured from the macro appearance of the base iron part.
  • the grain size of the secondary recrystallized grains is the average of the major axis and the minor axis when the macrostructure image is taken into a personal computer, image processing is performed to recognize the grain boundary, and the grain boundary is elliptically approximated by the least square method. The value is measured for 200 grains or more, and the average value thereof is calculated.
  • the rate of temperature rise is 120 ° C./s
  • the crystal orientation of the secondary recrystallized grains is set for two conditions of holding or not, Measured using the Laue method.
  • the crystal orientation was measured for a total of 1089 points in a 1000 mm ⁇ 1000 mm region of the product plate at 30 mm intervals in the plate width direction and the longitudinal direction.
  • the orientation difference angle between the crystal orientation of the secondary recrystallized grain and the ideal Goss orientation is calculated for all 1089 points, and the existence frequency (%) of the crystal grains having the orientation difference angle is calculated.
  • FIG. 5 shows the result of drawing with a histogram having an orientation difference angle of 0.5 ° pitch (hereinafter, this diagram is also referred to as “azimuth difference angle distribution diagram”). From this figure, the difference due to the presence or absence of the retention is that when there is no retention, the azimuth difference angle has one peak near 4 °, whereas when there is retention, the azimuth difference angle is 2.5. The fact that there are two peaks in the vicinity of ° and 6.5 ° was presumed that the iron loss was reduced by the presence of these two peaks.
  • the magnitude of the iron loss is greatly influenced by the magnetic domain structure in the secondary recrystallized grains, and most of the grain-oriented electrical steel sheets are composed of magnetic domains substantially parallel to the rolling direction called 180 ° magnetic domains. Accordingly, the width of the magnetic domain greatly affects the iron loss characteristics, and the iron loss can be reduced as the width is narrower.
  • a magnetic domain refinement method in which a mechanical linear groove is imparted to a steel sheet. This method increases the magnetostatic energy of the groove cross section when the groove is formed. It uses the characteristic that is going to be solved by narrowing.
  • the magnetic domain width is narrowed, the amount of domain walls increases, so that it is necessary to consider the balance between the decrease in magnetostatic energy and the increase in domain wall energy in terms of energy balance. That is, if the crystal grain size is small, the amount of domain wall that increases is reduced, and the increase in domain wall energy is reduced. Therefore, it can be said that the smaller the crystal grains are, the more suitable for enjoying the effect of reducing the magnetic domain width.
  • the reason why the iron loss is greatly improved in the steel sheet that is rapidly heated and held in the middle is that the distribution of misorientation angles has two peaks and the crystal grain size is reduced. This is considered to be due to the synergistic effect of.
  • the present invention is based on the above novel findings.
  • the balance other than Si is Fe and inevitable impurities.
  • C and Mn are preferably contained within the following ranges.
  • C is an element that causes magnetic aging and deteriorates magnetic properties.
  • C contained in the product plate is preferably reduced to less than 0.005 mass%. More preferably, it is 0.003 mass% or less.
  • Mn 0.005 to 1.0 mass%
  • Mn is an element effective for improving the hot workability, and in order to obtain such an effect, it is preferable to contain 0.005 mass% or more in the steel material.
  • the upper limit is preferably set to 1.0 mass%. More preferably, it is in the range of 0.02 to 0.20 mass%.
  • the first peak and the second peak have a certain distance, and the azimuth difference angle of the second peak is 5 ° or more. Preferably there is. However, if the misorientation angle becomes too large, the magnetic properties of the grains themselves deteriorate and the iron loss as a whole of the steel sheet also increases. Therefore, the location of the second peak is preferably 10 ° or less. Note that the number of peaks recognized in the orientation difference distribution map is not limited to two, and may be three or more.
  • the steel slab is prepared by melting steel adjusted to a predetermined composition by a conventional refining process, and using a conventional continuous casting method or an ingot-bundling rolling method to produce a steel slab. Or it is good also as a thin cast piece of thickness of 100 mm or less by a direct casting method. In addition, since it is difficult to add the component to be arbitrarily contained as described above during the manufacturing process, it is preferably adjusted to a predetermined range in the steel making stage.
  • hot rolling is performed according to a conventional method, and the obtained steel sheet (hot rolled sheet) is subjected to hot rolled sheet annealing as necessary.
  • the temperature of this hot-rolled sheet annealing is preferably in the range of 800 to 1150 ° C. in order to obtain good magnetic properties. If it is less than 800 degreeC, the band structure formed by hot rolling will remain, it will be difficult to obtain the primary recrystallized structure of a sized grain, and the development of a secondary recrystallized grain may be inhibited. On the other hand, when the temperature exceeds 1150 ° C., the grain size after the hot-rolled sheet annealing becomes too coarse, and it becomes difficult to obtain a primary recrystallized structure of sized particles.
  • the temperature at which the holding treatment is performed during the heating is preferably in the temperature range of 250 to 600 ° C. in which the rolling structure recovers but does not lead to recrystallization.
  • the holding time is preferably in the range of 1 to 30 seconds, more preferably 1 to 10 seconds, in which recovery occurs but recrystallization does not occur.
  • the holding temperature does not necessarily have to be constant, and a variation of about ⁇ 15 ° C. is allowed as long as it does not deviate from the above temperature range.
  • the method of coating a tension-imparting film via a binder and the method of obtaining an insulating film by depositing an inorganic material on the surface of a steel sheet by physical vapor deposition, chemical vapor deposition, etc. are excellent in adhesion of the film and reduce iron loss. Since a film having a large effect can be obtained, it can be preferably applied.
  • a test piece was collected from the product plate thus obtained, and the iron loss W 17/50 was measured by the method described in JIS C2550.
  • the test piece was dipped in a 10 mass% HCl aqueous solution at 80 ° C. for 2 minutes to remove the forsterite film, and the particle size of secondary recrystallized grains was measured from the macro appearance of the base iron part.
  • the grain size of the secondary recrystallized grains was taken as an average value of the major axis and the minor axis by taking a macro structure image into a personal computer and performing image processing to approximate the grain boundary to an ellipse. However, fine grains of 1 mm or less were ignored because they were not regarded as secondary recrystallization.
  • the crystal orientation of the secondary recrystallized grains was measured by Laue method over a range of 1000 mm ⁇ 1000 mm of the steel plate at about 1089 points at intervals of 30 mm in the width direction and the longitudinal direction, and the obtained orientation and Goss orientation
  • the azimuth difference angle was calculated, and the azimuth difference angle distribution map was obtained.
  • the azimuth difference distribution map is drawn with a 0.5 ° pitch histogram to determine whether there are two or more peaks. If there are two or more peaks, the second peak is present. The azimuth difference angle was determined.
  • a test piece was collected from the product plate thus obtained, and the iron loss W 17/50 was measured by the method described in JIS C2550.
  • the secondary recrystallized grain size and the orientation difference angle between the crystal orientation and the Goss orientation are measured to obtain an orientation difference distribution map, and the second peak exists. Obtained the misorientation angle.

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Abstract

Ｓｉ：２～５ｍａｓｓ％を含有する冷間圧延後の鋼板を、一次再結晶焼鈍し、二次再結晶させる仕上焼鈍して方向性電磁鋼板とする際、上記一次再結晶焼鈍における加熱過程を急速加熱するとともに、上記加熱途中の温度で数秒間の保定処理を行うことで、二次再結晶粒の結晶方位とＧｏｓｓ方位との方位差角の分布が複数のピークを有し、かつ、好ましくは、上記複数のピークのうちの、方位差角が小さい方から２番目のピークの方位差角を５°以上、二次再結晶粒の粒径を１５ｍｍ以下にしてなる鉄損特性に優れる方向性電磁鋼板。

Description

方向性電磁鋼板
　本発明は、変圧器や電気機器の鉄心材料等に用いて好適な方向性電磁鋼板に関するものである。
　電磁鋼板は、変圧器やモータの鉄心等として広く用いられている軟磁性材料であり、中でも方向性電磁鋼板は、結晶方位がＧｏｓｓ方位と呼ばれる｛１１０｝＜００１＞方位に高度に集積し、磁気特性に優れているため、主として大型の変圧器の鉄心等に使用されている。変圧器における無負荷損（エネルギーロス）を低減するためには、低鉄損であることが必要である。方向性電磁鋼板において、鉄損を低減する方法としては、Ｓｉ含有量の増加や、板厚の低減、結晶方位の配向性向上、鋼板への張力付与、鋼板表面の平滑化、二次再結晶組織の細粒化などが有効であることが知られている。
　これらの方法のうち、二次再結晶粒を細粒化する技術として、脱炭焼鈍時に急速加熱したり、脱炭焼鈍直前に急速加熱する熱処理を施したりすることで、一次再結晶集合組織を改善する方法が提案されている。例えば、特許文献１には、最終板厚まで圧延した冷延板を脱炭焼鈍する際、ＰＨ２０／ＰＨ２が０．２以下の非酸化性雰囲気中で、１００℃／ｓ以上で７００℃以上の温度に急速加熱することで、低鉄損の方向性電磁鋼板を得る技術が開示されている。また、特許文献２には、雰囲気中の酸素濃度を５００ｐｐｍ以下とし、かつ、加熱速度１００℃／ｓ以上で８００～９５０℃に急速加熱し、続いて急速加熱での温度より低い７７５～８４０℃の温度に保定し、さらに、８１５～８７５℃の温度に保定することで、低鉄損の方向性電磁鋼板を得る技術が開示されている。また、特許文献３には、６００℃以上の温度域を９５℃／ｓ以上の昇温速度で８００℃以上に加熱し、かつ、この温度域の雰囲気を適正に制御することによって、被膜特性と磁気特性に優れる電磁鋼板を得る技術が開示されている。さらに、特許文献４には、熱延板中のＡｌＮとしてのＮ量を２５ｐｐｍ以下に制限し、かつ脱炭焼鈍時に加熱速度８０℃／ｓ以上で７００℃以上まで加熱することで、低鉄損の方向性電磁鋼板を得る技術が開示されている。
　急速加熱することで一次再結晶集合組織を改善するこれらの技術は、急速加熱する温度範囲を室温から７００℃以上とし、昇温速度も一義的に規定するものである。この技術思想は、再結晶温度近傍までを短時間で昇温することで、通常の加熱速度であれば優先的に形成されるγファイバー（｛１１１｝／／ＮＤ方位）の発達を抑制し、二次再結晶の核となる｛１１０｝＜００１＞組織の発生を促進することで、一次再結晶集合組織を改善しようとするものである。そして、この技術の適用により、二次再結晶後の結晶粒（Ｇｏｓｓ方位粒）が細粒化し、鉄損特性が改善されることが知られている。
特開平０７－０６２４３６号公報 特開平１０－２９８６５３号公報 特開２００３－０２７１９４号公報 特開平１０－１３０７２９号公報
　上記従来技術を適用することによって、方向性電磁鋼板の鉄損特性は大幅に改善されたものの、昨今の省エネルギーに対する要求に応えるためには、さらなる低鉄損化を図る必要がある。しかし、上記従来技術でさらに低鉄損化するためには、昇温速度を従来よりもさらに高めてやる必要があり、そのためには、誘導加熱装置や通電加熱装置の大型化、大電流化が必要となるため、設備コストや製造コストの増大を招く。さらに、昇温速度を過度に高めることは、鋼板内の温度ムラを拡大し、鋼板形状を悪化させて製造ラインへの通板性を悪化させたり、製品板における磁気特性のばらつきを拡大したりするという問題がある。したがって、前述した従来技術で製造される方向性電磁鋼板では、さらなる磁気特性の改善を図るには限界があった。
　本発明は、従来技術が抱える上記問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、一次再結晶焼鈍における昇温速度を過度に高めることなく二次再結晶粒を微細化でき、かつ、従来材よりも鉄損特性に優れる方向性電磁鋼板を提供することにある。
　発明者らは、上記課題の解決に向けて鋭意検討を重ねた。その結果、製品板における二次再結晶粒の結晶方位とＧｏｓｓ方位との方位差角の分布が２つ以上の複数のピークを有するとともに、二次再結晶粒の粒径を１５ｍｍ以下に小さくした鋼板であれば、過度の急速加熱を要することなく低鉄損を実現することができることを見出し、本発明を開発するに至った。
　すなわち、本発明は、Ｓｉ：２～５ｍａｓｓ％を含有し、二次再結晶粒の結晶方位とＧｏｓｓ方位との方位差角の分布が複数のピークを有し、二次再結晶粒の粒径が１５ｍｍ以下であることを特徴とする方向性電磁鋼板である。
　本発明の方向性電磁鋼板は、上記複数のピークのうちの方位差角が小さい方から２番目のピークの方位差角が５°以上であることを特徴とする。
　また、本発明の方向性電磁鋼板は、前記Ｓｉの外に、Ｃ：０．００５ｍａｓｓ％未満およびＭｎ：０．００５～１．０ｍａｓｓ％を含有することを特徴とする。
　また、本発明の方向性電磁鋼板は、上記成分に加えてさらに、Ｎｉ：０．０１０～１．５０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１～０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１～０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５～０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５～０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５～０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５～０．５０ｍａｓｓ％およびＭｏ：０．００５～０．１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。
　本発明によれば、過度の急速加熱を行なうことなく、従来材よりも低鉄損の方向性電磁鋼板を提供することができるので、産業上、奏する効果は大である。
一次再結晶焼鈍の加熱パターンを説明する図である。 一次再結晶焼鈍の昇温速度、加熱途中における保定有無が、磁束密度Ｂ８に及ぼす影響を示すグラフである。 一次再結晶焼鈍の昇温速度、加熱途中における保定有無が、鉄損Ｗ１７／５０に及ぼす影響を示すグラフである。 一次再結晶焼鈍の昇温速度、加熱途中における保定有無が、二次再結晶粒の粒径に及ぼす影響を示すグラフである。 一次再結晶焼鈍の加熱途中における保定有無が、磁束密度に及ぼす影響を示すグラフである。
　まず、本発明を成功に至らしめた実験について説明する。
　Ｃ：０．０５５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．２５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０９ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０２１ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００８２ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．０１５ｍａｓｓ％を含有する鋼スラブを連続鋳造にて製造し、１４１０℃の温度に再加熱した後、熱間圧延して板厚２．２ｍｍの熱延板とし、１０００℃×６０秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して中間板厚１．８ｍｍとし、１１２０℃×６０秒の中間焼鈍を施した後、２００℃の温度で温間圧延して最終板厚０．２７ｍｍの冷延板とした。
　次いで、上記冷延板を、５０ｖｏｌ％Ｈ２－５０ｖｏｌ％Ｎ２、露点６０℃の湿潤雰囲気下で、８４０℃×８０秒の脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。その際、２００℃から７００℃までは、昇温速度を２０℃／ｓと１２０℃／ｓの２条件とし、さらに、その昇温速度は一定のままで、加熱途中の４５０℃の温度で、図１に示したように、４秒間の保定処理を行う場合と行わない場合の２条件（合計４条件）で加熱した。ここで、上記昇温速度は、２００℃から７００℃までを、上記保定時間を除く時間（図１中の（ｔ１＋ｔ３）の時間）で加熱したと見做したときの値である。なお、７００℃から均熱温度までは１０℃／ｓで加熱した。
　上記一次再結晶焼鈍を施した鋼板は、その後、鋼板表面にＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布した後、二次再結晶焼鈍と、水素雰囲気下で１２００℃の温度に７時間保持する純化焼鈍とからなる仕上焼鈍を施し、方向性電磁鋼板とした。
　斯くして得られた製品板から試験片を採取し、ＪＩＳ　Ｃ２５５０に記載の方法で磁束密度Ｂ８および鉄損Ｗ１７／５０を測定し、それらの結果を図２および図３に示した。これらの結果から、磁束密度Ｂ８は、加熱条件による違いは小さく、４条件ともほぼ同等の値であるが、鉄損Ｗ１７／５０は条件により異なり、昇温速度１２０℃／ｓでは、２０℃／ｓと比較して鉄損が大きく改善されていること、特に、加熱途中の４５０℃の温度で保定を行った場合には、さらに鉄損が改善されていることがわかる。
　急速加熱しかつ途中で保定処理した場合に鉄損が大きく改善される理由を調査するため、上記４条件の試験片を８０℃の１０ｍａｓｓ％ＨＣｌ水溶液に２分間浸漬してフォルステライト被膜を除去し、地鉄部のマクロ外観から二次再結晶粒径を測定した。なお、上記二次再結晶粒の粒径は、マクロ組織画像をパソコンに取り込み、画像処理して粒界を認識させ、その粒界を最小二乗法により楕円近似したときの長径と短径の平均値を２００粒以上について測定し、それらの平均値を算出したものである。ただし、１ｍｍ以下の微細粒は、二次再結晶粒とは見做さないこととし、無視した。その測定結果を図４に示すが、二次再結晶粒の粒径は、昇温速度依存性が高く、昇温速度が大きい方が、粒径が小さくなっていることがわかる。この結果から、昇温速度が速い条件で鉄損が低くなる理由は、二次再結晶粒が小さくなるためであると推測された。しかし、図４では、昇温速度が速い条件においても、加熱途中の保定有無で二次再結晶粒の粒径に大きな差はないことから、他の要因が影響している可能性が示唆された。
　そこで、加熱途中の保定有無によって、鉄損特性に差が生じた原因を調査するため、昇温速度が１２０℃／ｓで、保定有無の２条件について、二次再結晶粒の結晶方位を、ラウエ法を用いて測定した。なお、上記結晶方位の測定は、製品板の１０００ｍｍ×１０００ｍｍの領域を、板幅方向および長手方向に３０ｍｍ間隔で合計１０８９点について実施した。次いで、上記測定結果から、二次再結晶粒の結晶方位と、理想的なＧｏｓｓ方位との方位差角を１０８９点すべてについて算出し、その方位差角を有する結晶粒の存在頻度（％）を、方位差角０．５°ピッチのヒストグラムで描画した結果を図５に示した（以降、この図を「方位差角分布図」ともいう。）。この図から、保定有無による違いは、保定無しの場合には、方位差角が４°付近に１つのピークが存在しているのに対し、保定有りの場合には、方位差角２．５°付近と６．５°付近に２つのピークが存在していることであり、この２つのピークの存在によって、鉄損が低減したものと推測された。
　方位差角の分布に２つのピークがある場合に、鉄損が一段と改善される理由について、現時点ではまだ十分に明らかとなっていないが、発明者らは次のように考えている。
　鉄損の大小は、二次再結晶粒内の磁区構造に大きく影響され、方向性電磁鋼板は、そのほとんどが１８０°磁区と呼ばれる圧延方向にほぼ平行な磁区で構成されている。従ってその磁区の幅が鉄損特性に大きく影響し、幅が狭いほど鉄損が低減できることになる。例えば、鋼板に機械的な線状溝を付与する磁区細分化処理法があるが、この方法は、溝を形成すると、溝断面の静磁エネルギーが増大するため、このエネルギーの増大を、磁区幅を狭くすることで解消しようとする特性を利用したものである。
　ここで、方位差角の分布にピークが１つしか存在しない場合を考えると、この場合、二次再結晶粒は、結晶方位が近い結晶粒同士で構成されていると考えることができる。したがって、隣り合う２つの結晶粒が形成する粒界における静磁エネルギーは、結晶方位が近いため、低い状態にある。
　一方、方位差角の分布に２つ以上のピークが存在する場合には、異なる方位差角のピークに属する粒同士が隣り合う場合があり、その場合には、隣り合った粒の方位差が大きくなることから、粒界の静磁エネルギーも高くなる。その結果、高い静磁エネルギーを低減しようとして磁区幅が狭くなると考えられ、これが、鉄損がさらに改善された原因であると推測される。
　しかし、磁区幅が狭くなると、磁壁量が増大するため、エネルギー収支上、静磁エネルギーの減少と磁壁エネルギーの増大とのバランスを考慮する必要がある。つまり、結晶粒径が小さいと、増加する磁壁量が減り、磁壁エネルギーの増加代が減少する。したがって、結晶粒は小さいほど、磁区幅減少の効果を享受するのに適しているといえる。
　以上考察したように、急速加熱しかつ途中で保定処理した鋼板において、鉄損が大きく改善される理由は、方位差角の分布が２つのピークを有することと、結晶粒径が小さくなったことの相乗効果によるものと考えられる。本発明は、上記新規な知見に基くものである。
　次に、本発明の方向性電磁鋼板（製品板）の成分組成について説明する。
Ｓｉ：２．０～５．０ｍａｓｓ％
　Ｓｉは、鋼の比抵抗を高め、鉄損を改善するために必要な元素である。しかし、Ｓｉが２．０ｍａｓｓ％未満では上記鉄損低減効果が十分ではなく、一方、５．０ｍａｓｓ％を超えると、鋼の加工性が低下し、変圧器等に用いる際の切断加工やスリット加工が難しくなる。よって、Ｓｉは２．０～５．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは３．０～３．７ｍａｓｓ％の範囲である。
　なお、本発明の方向性電磁鋼板は、上記Ｓｉ以外の残部は、Ｆｅおよび不可避的不純物である。ただし、ＣおよびＭｎは、下記の範囲で含有することが好ましい。
Ｃ：０．００５ｍａｓｓ％未満
　Ｃは、磁気時効を起こし、磁気特性を劣化させる元素である。上記磁気時効を抑止するには、製品板中に含まれるＣは０．００５ｍａｓｓ％未満に低減しておくことが好ましい。より好ましくは０．００３ｍａｓｓ％以下である。
Ｍｎ：０．００５～１．０ｍａｓｓ％
　Ｍｎは、熱間加工性を改善するのに有効な元素であり、斯かる効果を得るためには、鋼素材中に０．００５ｍａｓｓ％以上含有させるのが好ましい。しかし、１．０ｍａｓｓ％を超える添加は、磁束密度の低下を招くので、上限は１．０ｍａｓｓ％とするのが好ましい。より好ましくは０．０２～０．２０ｍａｓｓ％の範囲である。
　さらに、本発明の方向性電磁鋼板は、鉄損を低減させる目的で、Ｃｒ：０．０１～０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１～０．５０ｍａｓｓ％およびＰ：０．００５～０．５０ｍａｓｓ％から選ばれる１種または２種以上を含有させてもよい。また、本発明の方向性電磁鋼板は、磁束密度を向上させる目的で、上記の成分に加えてさらに、Ｎｉ：０．０１０～１．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５～０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５～０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５～０．５０ｍａｓｓ％およびＭｏ：０．００５～０．１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有させてもよい。それぞれの含有量が、上記下限値より少ないと、十分な添加効果が得られず、一方、上記上限値を超えると、二次再結晶が不安定となったり、磁束密度の低下を招いたりするので好ましくない。
　次に、本発明の方向性電磁鋼板について説明する。
　まず、本発明の方向性電磁鋼板は、二次再結晶粒の結晶方位とＧｏｓｓ方位との方位差角の分布が２つ以上の複数のピークを有することが必要である。ここで、上記方位差角の分布におけるピークとは、二次再結晶粒の結晶方位と、理想的なＧｏｓｓ方位との方位差角と、その方位差角を有する結晶粒の存在頻度（％）を、方位差角０．５°ピッチのヒストグラムで描画した方位差角分布図において認められるピークのことであり、方位差角の小さい方から第１ピーク、第２ピーク・・・と称することとする。なお、第２ピークは、第１ピークと第２ピークの間の最低頻度に対して、それ以上の頻度が２点以上連続して存在するときに有りと判定する。従って、プラトーな部分はピークと見做さない。
　また、鉄損特性を向上する観点からは、前述したように、第１ピークと第２ピークとはある程度の間隔を有していることが好ましく、第２ピークの方位差角は５°以上であることが好ましい。ただし、方位差角が大きくなり過ぎると、その粒自体の磁気特性が劣化し、鋼板全体としての鉄損も増大するので、第２ピークの存在位置は１０°以下であることが好ましい。なお、方位差角分布図において認められるピーク数は２つに限定されるものではなく、３以上であってもよい。
　次に、本発明の方向性電磁鋼板は、二次再結晶粒の粒径が１５ｍｍ以下であることが必要である。ここで、上記二次再結晶粒の粒径は、マクロ組織における粒界を楕円近似したときの長径と短径の平均値を、２００粒以上について測定し、その平均値をいう。前述したとおり、二次再結晶粒の粒径が大きいと、磁区幅が減少して磁壁が増えた場合の磁壁量が大きく増加するため、磁区幅減少代が小さくなり、鉄損低減効果も小さくなることから、二次再結晶粒の粒径は１５ｍｍ以下であることが必要である。好ましくは１２ｍｍ以下である。
　次に、本発明の方向性電磁鋼板を製造する方法について説明する。
　本発明の方向性電磁鋼板は、方向性電磁鋼板の製造方法として一般的な方法、すなわち、所定の成分組成を有する鋼を溶製し、鋼スラブとした後、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍し、冷間圧延し、一次再結晶焼鈍あるいは脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍し、仕上焼鈍した後、必要に応じて絶縁被膜を被成する方法で製造することができる。
　上記鋼スラブは、所定の成分組成に調整した鋼を常法の精錬プロセスで溶製し、常法の連続鋳造法または造塊－分塊圧延法等で鋼スラブとする。あるいは、直接鋳造法で、１００ｍｍ以下の厚さの薄鋳片としてもよい。なお、前述した任意に含有させる成分は、製造工程の途中で添加することは困難であるので、製鋼段階で所定の範囲に調整しておくのが好ましい。
　上記鋼スラブは、Ａｌ，Ｎ，Ｓｅ，Ｓ等のインヒビター成分を含有する場合には、続く熱間圧延するに当って、それらの元素を固溶させるため、１４００℃程度の高温に再加熱した後、熱間圧延に供するのが好ましい。一方、インヒビター成分を含有しない場合には、スラブの再加熱温度は１２５０℃以下とすることができ、また、熱延温度を確保できる限り、スラブ製造後、再加熱することなく、直ちに熱間圧延に供してもよい。また、薄鋳片の場合には、熱間圧延してもよいし、熱間圧延を省略して、そのまま以後の工程に進めてもよい。
　次いで、常法に準じて熱間圧延し、得られた鋼板（熱延板）は、必要に応じて熱延板焼鈍を施す。この熱延板焼鈍の温度は、良好な磁気特性を得るためには、８００～１１５０℃の範囲とするのが好ましい。８００℃未満では、熱延で形成されたバンド組織が残留し、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しく、二次再結晶粒の発達が阻害されることがある。一方、１１５０℃を超えると、熱延板焼鈍後の粒径が粗大化し過ぎて、やはり、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなる。
　熱間圧延後あるいは熱延板焼鈍後の鋼板は、その後、１回の冷間圧延、あるいは、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延によって最終板厚の冷延板とする。上記の中間焼鈍の温度は、９００～１２００℃の範囲とするのが好ましい。９００℃未満では、再結晶粒が微細化し、一次再結晶組織におけるＧｏｓｓ核が減少するため、磁気特性が低下するおそれがある。一方、１２００℃を超えると、熱延板焼鈍と同様、粒径が粗大化し過ぎるため、やはり、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなる。また、最終板厚とする最終冷延は、一次再結晶集合組織を改善し、磁気特性を向上するため、圧延時の鋼板温度を１００～３００℃に高めて行ったり、あるいは、冷間圧延の途中で、１００～３００℃の温度で時効処理を１回または複数回施したりするのが好ましい。
　最終板厚とした冷延板は、その後、本発明の方向性電磁鋼板を得るために最も重要な工程である一次再結晶焼鈍を施す。この一次再結晶焼鈍は、脱炭焼鈍を兼ねて行ってもよい。なお、脱炭を行う場合は、脱炭性を確保する観点から、湿潤雰囲気下で８００～９００℃の温度範囲で行うのが好ましい。ただし、素材Ｃが磁気時効を起こすおそれのない０．００５０ｍａｓｓ％未満の場合には脱炭処理は省くことができる。
　ここで、本発明の方向性電磁鋼板を得るために重要なことは、一次再結晶焼鈍における加熱を、前述したように、急速加熱することに加えて、加熱途中の温度で数秒間の保定処理を行うことである。具体的には、上記急速加熱は、２００℃から７００℃までの間を、昇温速度５０℃／ｓ以上で加熱するのが好ましく、８０℃／ｓ以上で加熱するのがより好ましい。なお、昇温速度の上限は、磁気特性の観点からは制限はないが、昇温速度を過度に高めると、加熱装置への投入電力が増大するので、設備コストや製造コスト面からは好ましくなく、３００℃／ｓ程度とするのが望ましい。
　また、加熱途中での保定処理を施す温度は、圧延組織が回復を起こすが、再結晶には至らない２５０～６００℃の温度範囲とするのが好ましい。同様の観点から、保定時間も、回復は起きるが再結晶には至らない１～３０秒の範囲とするのが好ましく、１～１０秒の範囲がより好ましい。ただし、保定温度は、必ずしも一定である必要はなく、上記温度範囲から逸脱しない限り、±１５℃程度の変動は許容される。
　上記の一次再結晶焼鈍を施した冷延板は、その後、鉄損を重視する場合には、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布して仕上焼鈍を施すことにより、二次再結晶組織を発達させると同時に、フォルステライト被膜を鋼板表面に形成させる。一方、打ち抜き加工性を重視する場合には、焼鈍分離剤を塗布しないか、フォルステライト被膜を形成しない、即ち、ＭｇＯを含有しない、シリカやアルミナ等を主成分とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布して仕上焼鈍を施すことにより、二次再結晶組織を発達させる。これらの焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布する際は、水分を持ち込まない静電塗布を採用するのが好ましい。また、焼鈍分離剤の塗布に代えて、コイルに巻き取る際、耐熱無機材料シート（シリカ、アルミナ、マイカ等）を鋼板間に挟み込む方法を採用してもよい。
　続く仕上焼鈍は、二次再結晶を発現させ、かつ、完了させるためには、８００℃以上の温度で２０時間以上保持することが望ましい。打ち抜き性を重視してフォルステライト被膜を形成させない場合には、二次再結晶が完了すればよいので、保持温度は８５０～９５０℃とするのが好ましく、この温度に保持するだけで仕上焼鈍を終了することも可能である。一方、鉄損を重視したり、トランスの騒音を低下したりするためにフォルステライト被膜を形成させる場合には、上記の二次再結晶を完了させた後、１２００℃程度まで昇温し、水素雰囲気下で純化焼鈍を施すのが好ましい。
　上記仕上焼鈍を施した鋼板は、その後、水洗やブラッシング、酸洗等で鋼板表面に付着した未反応の焼鈍分離剤を除去した後、形状矯正や鉄損低減のための平坦化焼鈍を施すことが好ましい。また、鋼板を積層して使用する場合には、鉄損を改善するために、上記平坦化焼鈍前もしくは後に、鋼板表面に絶縁被膜をコーティングするのが有効である。この絶縁被膜は、鉄損を低減する観点から、鋼板に張力を付与することができる張力付与被膜であることが好ましい。また、バインダーを介して張力付与被膜をコーティングする方法や、物理蒸着法、化学蒸着法等で無機物を鋼板表層に蒸着させて絶縁被膜を得る方法は、被膜の密着性に優れる他、鉄損低減効果が大きい被膜が得られるので好ましく適用することができる。
　さらに、より低い鉄損を実現するためには、磁区細分化処理を施すことが望ましい。磁区細分化の方法としては、通常、実施されている、最終冷延板等の中間製品板の表面に溝を形成したり、最終製品板の表面に、ローラ等で溝等の機械的歪を付与したり、レーザやプラズマ等を照射して線状に熱歪や衝撃歪を付与したりする方法を好ましく用いることができる。
　Ｃ：０．０７１ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．４４ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．１２ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０２８ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．０１５ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０５ｍａｓｓ％およびＳｂ：０．０３ｍａｓｓ％を含有する鋼スラブを連続鋳造にて製造し、１４００℃の温度に再加熱した後、熱間圧延して板厚２．２ｍｍの熱延板とし、１０２０℃×３０秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して板厚１．７ｍｍとし、１１００℃×６０秒の中間焼鈍を施した後、１５０℃の温度で温間圧延して最終板厚０．２７ｍｍの冷延板とした。
　次いで、上記冷延板に、５０ｖｏｌ％Ｈ２－５０ｖｏｌ％Ｎ２、露点５５℃の湿潤雰囲気下で８５０℃×８０秒の脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。この際、８５０℃までの加熱過程における２００℃から７００℃までの間は、表１に示したように、昇温速度を２５～５００℃／ｓの範囲で変化させ、さらに、その昇温速度を一定とした上で、加熱途中の５００℃の温度で２秒間の保定を行う条件と保定を行わない条件で加熱した。また、７００℃から均熱温度までは昇温速度１０℃／ｓで加熱した。
　次いで、上記一次再結晶焼鈍後の鋼板表面に、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布した後、二次再結晶させ、さらに、Ｈ２雰囲気下で１２００℃の温度に５時間保持して純化処理する仕上焼鈍を施して、方向性電磁鋼板の製品板とした。
　斯くして得られた製品板から試験片を採取し、ＪＩＳ　Ｃ２５５０に記載の方法で鉄損Ｗ１７／５０を測定した。
　また、上記試験片を８０℃の１０ｍａｓｓ％ＨＣｌ水溶液に２分間浸漬してフォルステライト被膜を除去し、地鉄部のマクロ外観から二次再結晶粒の粒径を測定した。なお、二次再結晶粒の粒径は、マクロ組織画像をパソコンに取り込み、画像処理して粒界を楕円近似し、長径と短径の平均値とした。ただし、１ｍｍ以下の微細粒は、二次再結晶とは見做さず無視した。
　さらに、二次再結晶粒の結晶方位を、ラウエ法により、鋼板の１０００ｍｍ×１０００ｍｍの範囲を、幅方向および長手方向に３０ｍｍ間隔で約１０８９点に亘って測定し、得られた方位とＧｏｓｓ方位との方位差角を計算し、方位差角分布図を得た。なお、上記方位差角分布図は、０．５°ピッチのヒストグラムで描画し、ピークが２つ以上存在するか否かを判定し、２つ以上存在する場合は、２つ目のピークが存在する方位差角を求めた。
　上記の結果を、一次再結晶焼鈍における加熱条件と共に、表１に示した。この結果から、本発明の条件を満たす鋼板は、昇温速度を過度に高速にせずとも、低鉄損となっていることがわかる。
　なお、製品板の成分組成を確認するため、上記被膜除去後の試験片の成分を分析したところ、いずれも、Ｃ：０．００３ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．４４ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．１２ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０５ｍａｓｓ％およびＳｂ：０．０３ｍａｓｓ％で、ＡｌとＳｅは検出限界以下（０．００１０ｍａｓｓ％以下）であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表２に示した種々の成分組成を有する鋼スラブを連続鋳造にて製造し、１４００℃の温度に再加熱した後、熱間圧延して板厚２．８ｍｍの熱延板とし、１０００℃×４５秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して中間板厚１．５ｍｍとし、１１００℃×４５秒の中間焼鈍を施した後、２２０℃の温度で温間圧延して最終板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。
　次いで、上記冷延板に、５０ｖｏｌ％Ｈ２－５０ｖｏｌ％Ｎ２、露点６１℃の湿潤雰囲気下で８５０℃×８０秒の脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。この際、８５０℃までの加熱過程における２００℃から７００℃までは、昇温速度を１５０℃／ｓとし、加熱途中の４００℃の温度で１．５秒間の保定を行う条件で加熱した。また、７００℃から均熱温度までは昇温速度１０℃／ｓで加熱した。
　次いで、上記一次再結晶焼鈍後の鋼板表面に、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布した後、二次再結晶させ、さらに、Ｈ２雰囲気下で１２００℃の温度に１０時間保持して純化処理する仕上焼鈍を施して、方向性電磁鋼板の製品板とした。
　斯くして得られた製品板から試験片を採取し、ＪＩＳ　Ｃ２５５０に記載の方法で鉄損Ｗ１７／５０を測定した。
　また、実施例１と同じ手法で、二次再結晶粒の粒径と、結晶方位とＧｏｓｓ方位との方位差角を測定し、方位差角分布図を得、第２ピークが存在する場合には、その方位差角を求めた。
　上記の結果を表３に示した。また、参考として本実施例の被膜除去後の鋼板について、成分分析を行い、その結果を表３に併記示した。同表から明らかなように、本発明の条件に適合する鋼板は、いずれも鉄損特性に優れていることがわかる。なお、本発明例の鋼板の方位差角分布図には、そのすべてに２つ以上のピークが認められた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　本発明の技術は、集合組織の制御が必要とされる自動車用鋼板等にも適用することができる。

Claims (4)

  1. Ｓｉ：２～５ｍａｓｓ％を含有し、二次再結晶粒の結晶方位とＧｏｓｓ方位との方位差角の分布が複数のピークを有し、二次再結晶粒の粒径が１５ｍｍ以下であることを特徴とする方向性電磁鋼板。
  2. 前記複数のピークのうちの方位差角が小さい方から２番目のピークの方位差角が５°以上であることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板。
  3. 前記Ｓｉの外に、Ｃ：０．００５ｍａｓｓ％未満およびＭｎ：０．００５～１．０ｍａｓｓ％を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板。
  4. 前記成分に加えてさらに、Ｎｉ：０．０１０～１．５０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１～０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１～０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５～０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５～０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５～０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５～０．５０ｍａｓｓ％およびＭｏ：０．００５～０．１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１～３のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板。
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