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WO1996034929A1 - Verfahren zur verarbeitung von alt- oder abfallkunststoffen - Google Patents

Verfahren zur verarbeitung von alt- oder abfallkunststoffen Download PDF

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WO1996034929A1
WO1996034929A1 PCT/EP1996/001812 EP9601812W WO9634929A1 WO 1996034929 A1 WO1996034929 A1 WO 1996034929A1 EP 9601812 W EP9601812 W EP 9601812W WO 9634929 A1 WO9634929 A1 WO 9634929A1
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WO
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condensate
depolymerization
phase
indicates
temperature
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PCT/EP1996/001812
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Inventor
Horst Hastrich
Christian Hecka
Rolf Holighaus
Klaus Niemann
Claus Strecker
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Veba Oel Ag
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G1/00—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal
    • C10G1/10—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal from rubber or rubber waste
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G1/00—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal
    • C10G1/002—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal in combination with oil conversion- or refining processes

Definitions

  • the invention relates to a method for processing old or waste plastics for the purpose of obtaining chemical raw materials and liquid fuel components by depolymerizing the starting materials at elevated temperature to a pumpable and a volatile phase and separating the volatile phase into a gas phase and a condensate.
  • the condensable depolymerization products can be subjected to hydrogenating refining on a fixed bed catalyst or else on a moving catalyst or in a flowing catalyst bed.
  • Such hydrogenating refinements represent refining processes which are also referred to in the specialist literature as hydrotreating.
  • the condensates to be subjected to hydrotreating contain non-evaporating constituents originating from the depolymerizer by foaming, spraying or steam inclusions and also re-formed by repolymerization, so that direct loading of a catalyst bed fixedly arranged in a hydrotreater would lead to a rapid inactivation of the same, or very much high catalyst consumption would result.
  • deposits would form on heat exchangers, for example preheaters, which would prevent sufficiently long operating times without interruptions.
  • Document WO 94/22979 teaches that the condensate e.g. B.
  • Another object is to avoid rapid inactivation of the hydrotreating stage catalyst feed.
  • the invention in the method mentioned at the outset is that the depolymerizate remaining after the volatile phase has been separated off is heated together with the condensate or condensate portions in the presence of hydrogen and is subjected to hydrotreating after the removal of non-boiling constituents to obtain a syncrude.
  • the condensate or the high-boiling fraction of the condensate is heated together with the depolymerizate and hydrogen under pressure to above the starting temperature of the hydrotreating catalyst.
  • the process can be carried out in such a way that there is sufficient residence time in the heating section at elevated temperature to achieve a further cleavage and lowering of the viscosity of the depolymerate.
  • the method can also be designed in such a way that a dwell is connected downstream of the preheating section. As a result, the depolymerization is driven so far that losses due to removal of residue can be kept low.
  • the hydrotreating is expediently operated at the temperature specified by the preheater.
  • the presence of hydrogen under pressure and the dilution of the condensate with depolymerize prevent the preheater's heat exchanger tubes from clogging.
  • the Hydrotreater is largely protected from exposure to non-boiling material by installing a highly effective steam / liquid separator. This achieves downtimes that meet commercial requirements.
  • the non-boiling components are removed at the bottom of the steam / liquid separator, also called hot separator, in a flowable consistency. pulled. They can be expanded in several stages and separated, for example in a vacuum column, from the remaining distillable constituents which can be combined with the condensate from the depolymerization.
  • a partial stream of the residue can be branched off from the course of the vacuum distillation and fed to the depolymerizate before it is charged with hydrogen.
  • the process can be designed for very small amounts of residues without the risk of drying the preheating or a downstream retention tank.
  • the recycling rate of vacuum distillation residue based on the amount of depolymerized material is dependent on the quality of the material used, ie. H. depending on its tendency towards depolymerization, under the given conditions 0 to 500%.
  • the recycle rate is 150 to 250%, e.g. B. for typical fractions of old or waste plastics from household collections of the dual system Germany-DSD.
  • the depolymerization is carried out at a pressure of 0.1 to 100 bar, in particular 0.2 to 5 bar, a temperature of 250 to 450 ° C, in particular 370 ° C to 420 ° C and a residence time of 0.1 to 10 h, preferably 0 , 5 to 5 hours.
  • the hydrogen partial pressure in the hydrogenation stage is set to 50 to 200 bar, preferably 100 to 200 bar.
  • the temperature of the depolymerizate and condensate on leaving the preheater is set to 350 to 460, preferably 380 to 425 ° C.
  • the process parameters are expediently chosen so that the proportion of condensate, based on the waste or waste plastic used, is 25 to 75, preferably 40 to 60% by weight.
  • the process is carried out in such a way that suitable mixtures of old or waste plastic are brought into the molten state and depolymerized in depolymerizer 1 at elevated temperature and the selected pressure. Solid constituents, such as aluminum or other metal residues, are drawn off at the bottom of the deposition unit 1.
  • the volatile phase obtained in depolymerizer 1 is converted in at least one condensation stage 5, 6 into a condensed phase, which is heated with exposure to hydrogen and, if necessary, after passing through a residence time section 9 to minimize residues, an effective hot separator 3 for separation into volatile products and residues are supplied.
  • the products withdrawn overhead from the hot separator 3 are fed to hydrotreating in the reactor 4 for catalytic hydrogenation and expediently separated into a syncrude and gaseous products in a cold separator 11 by heat exchange with the preheaters 2. Some of the gaseous products can be added to the fresh hydrogen to be added.
  • the Syncrude is the target product of the present process for the material recycling of old or waste plastics.
  • the residue constituents drawn off from the hot separator 3 are expanded in a device 7 suitable for this purpose and can be separated, for example in a vacuum distillation 8, into traceable distillate fractions and a residue to be discharged, which can also be partly supplied to the depolymerizate.
  • the non-condensed phase obtained in condensation stage 5 or 6 is added to the fresh hydrogen with the interposition of an HCI washer 10 to remove hydrogen chloride.

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Abstract

Bei diesem Verfahren zur Verarbeitung von Alt- oder Abfallkunststoffen werden zwecks Gewinnung von Chemierohstoffen und flüssigen Kraftstoffkomponenten die Einsatzstoffe zu einer pumpbaren sowie einer flüchtigen Phase depolymerisiert. Die flüchtige Phase wird in eine Gasphase und ein Kondensat aufgetrennt. Zur Verfahrensvereinfachung gegenüber dem Stand der Technik wird auch das nach Abtrennen der flüchtigen Phase verbleibende Depolymerisat gemeinsam mit dem Kondensat oder Kondensatanteilen in Anwesenheit von Wasserstoff unter Druck aufgeheizt und nach Abtrennung nichtsiedender Bestandteile einem Hydrotreating zur Gewinnung eines Syncrudes unterworfen.

Description

Verfahren zur Verarbeitung von Alt- oder Abfallkunststoffen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verarbeitung von Alt- oder Abfallkunststoffen zwecks Gewinnung von Chemierohstoffen und flüssigen Kraftstoffkomponenten durch Depolymerisieren der Einsatzstoffe bei erhöhter Temperatur zu einer pumpba¬ ren sowie einer flüchtigen Phase und Auftrennen der flüchtigen Phase in eine Gas¬ phase und ein Kondensat.
Bei der Depolymerisation von Alt- oder Abfallkunststoffen fällt neben schmelzflüssi¬ gem Depolymerisat eine Gasphase sowie ein Kondensat an, das wegen seines Chlorgehaltes und seiner geringen Stabilität hydrierend nachbehandelt werden muß. Zum Stand der Technik wird verwiesen auf die PCT-Anmeldung WO 94/22979.
Dem vorgenannten Dokument ist zu entnehmen, daß die kondensierbaren Depoly- merisationsprodukte einer hydrierenden Raffination an einem Festbettkatalysator oder auch an einem bewegten Katalysator oder in einem wallenden Katalysatorbett ' unterworfen werden können. Derartige hydrierenden Raffinationen stellen raffinerie- übliche Verfahren da, die in der Fachliteratur auch als Hydrotreating bezeichnet werden.
Die dem Hydrotreating zu unterwerfenden Kondensate enthalten jedoch durch Schäumen, Spritzen oder Dampfeinschlüsse aus dem Depolymerisator stammende und auch durch Repolymerisation zurückgebildete nichtverdampfende Bestandteile, so daß eine direkte Beschickung einer in einem Hydrotreater festangeordneten Ka- talysatorschüttung zu einer schnellen Inaktivierung derselben führen würde, bzw. sehr hohe Katalysatorverbräuche zur Folge hätte. Außerdem würden sich wegen der Instabilität derartiger Kondensate Beläge an Wärmeaustauschern, beispielsweise Vorheizern bilden, die ausreichend lange Betriebszeiten ohne Unterbrechungen verhindern würden. Dokument WO 94/22979 lehrt, das Kondensat z. B. durch Hy¬ drotreating an festangeordneten handelsüblichen Co-Mo- oder Ni-Mo-Katalysatoreπ umzuwandeln oder auch direkt in Chlor tolerierende chemische, technische oder raffinerieübliche Verfahren als kohlenwasserstoffhaltige Basissubstanz (Syncrude) einzubringen (vgl. Seite 5), wobei zur Verlängerung der Lebensdauer der festange¬ ordneten Katalysatorschüttung auch ein vorzuschaltendes "guard-Bett" in Betracht gezogen wird (vgl. Seite 9, Zeile 7, a.a.O.). Dem vorgenannten Stand der Technik ist die technische Lehre einer Kombination von Depolymerisation, hydrierender Behandlung bevorzugt erzeugter Destillatbe¬ standteile mit einer Sumpfphasenhydrierung, Vergasung und/oder Schwelung des Depolymerisats zu entnehmen. Hier stellt sich die Aufgabe einer Vereinfachung der Verfahrensführung.
Eine weitere Aufgabe ist, eine schnelle Inaktivierung der Katalysatorbeschickung der Hydrotreatingstufe zu vermeiden.
Dementsprechend besteht die Erfindung bei dem eingangs genannten Verfahren darin, daß das nach Abtrennen der flüchtigen Phase verbleibende Depolymerisat gemeinsam mit dem Kondensat oder Kondensatanteilen in Anwesenheit von Was¬ serstoff unter Druck aufgeheizt und nach Abtrennung nichtsiedender Bestandteile einem Hydrotreating zur Gewinnung eines Syncrude unterzogen wird.
Hierbei wird das Kondensat oder die schwersiedende Fraktion des Kondensates gemeinsam mit dem Depolymerisat und Wasserstoff unter Druck bis über die An¬ springtemperatur des Hydrotreatingkatalysators aufgeheizt.
Dabei kann das Verfahren so durchgeführt werden, daß in der Aufheizstrecke aus¬ reichend Verweilzeit bei erhöhter Temperatur zur Verfügung steht, um eine weitere Spaltung und Viskositätserniedrigung des Depolyme sates zu erreichen.
Das Verfahren kann auch so ausgestaltet werden, daß der Vorheizstrecke ein Ver- weilzeitbehälter nachgeschaltet wird. Hierdurch wird die Depolymerisation so weit getrieben, daß Verluste durch Ausschleusung von Rückstand gering gehalten wer¬ den können.
Das Hydrotreating wird zweckmäßig bei der durch den Vorheizer vorgegebenen Temperatur betrieben. Hierbei verhindert die Anwesenheit von Wasserstoff unter Druck sowie auch die Verdünnung des Kondensates mit Depolymerisat ein Zusetzen der Wärmeaustauscherrohre des Vorheizers.
Der Hydrotreater wird durch das Vorschalten eines hochwirksamen Dampf/Flüssig- keitsabscheiders vor der Beaufschlagung mit nichtsiedendem Material weitgehend geschützt. Hierdurch werden Standzeiten erreicht, die kommerziellen Anforderungen genügen. Die nichtsiedenden Bestandteile werden am Boden des Dampf/Flüssig¬ keitsabscheiders, auch Heißabscheider genannt, in fließfähiger Konsistenz abge- zogen. Sie können mehrstufig entspannt und beispielsweise in einer Vakuumko¬ lonne von restlichen destillierbaren Bestandteilen, die mit dem Kondensat aus der Depolymerisation vereinigt werden können, abgetrennt werden.
Aus dem Ablauf der Vakuumdestillation kann ein Teilstrom des Rückstandes abgezweigt und dem Depolymerisat zugeführt werden, bevor dieses mit Wasserstoff beaufschlagt wird. Durch diese Rückführung kann das Verfahren auf sehr geringe Rückstandsmengen ausgelegt werden, ohne daß die Gefahr besteht, die Vorheizung bzw. einen nachgeschalteten Verweilzeitbehälter trockenzufahren.
Die Rückführrate von Vakuumdestillationsrückstand bezogen auf die Depolymerisat- menge beträgt je nach Qualität des eingesetzten Materials, d. h. in Abhängigkeit von seiner Tendenz zur Depolymerisation, unter den vorgegebenen Bedingungen 0 bis 500 %. Vorzugsweise beträgt die Rückführrate 150 bis 250 %, z. B. für typische Fraktionen von Alt- oder Abfallkunststoffen aus Haushaltssammlungen des Dualen Systems Deutschland-DSD.
Die Depolymerisation wird bei einem Druck von 0,1 bis 100 bar insbesondere 0,2 bis 5 bar, einer Temperatur 250 bis 450 °C, insbesondere 370 °C bis 420 °C und einer Verweilzeit von 0,1 bis 10 h, vorzugsweise 0,5 bis 5 h durchgeführt.
Der Wasserstoffpartialdruck in der Hydrierstufe wird auf 50 bis 200 bar, vorzugs¬ weise 100 bis 200 bar eingestellt.
Die Temperatur von Depolymerisat und Kondensat beim Austritt aus dem Vorheizer wird auf 350 bis 460, vorzugsweise 380 bis 425 °C eingestellt.
Die Verfahrensparameter werden zweckmäßig so gewählt, daß der Kondensatanteil bezogen auf den eingesetzten Alt- oder Abfallkunststoff 25 bis 75, vorzugsweise 40 bis 60 Gew.-% beträgt.
Weitere bevorzugte Maßnahmen sind in den Unteransprüchen 11 bis 16, auf die hiermit Bezug genommen wird, angegeben.
Eine typische Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahren ist in dem Schema der beigefügten Figur dargelegt. Die in dem Schema enthaltenen Bezugszeichen 1 bis 11 haben die folgende Bedeutung: 1 Depolymerisator
2 Vorheizer
3 Heißabscheider
4 Reaktor katalytische Hydrierung 5 Kondensation Depolymerisationsdämpfe (1. Stufe)
6 Kondensation Depolymerisationsdämpfe (2. Stufe)
7 Entspannung Rückstand
8 Vakuumdestillation Rückstand
9 Verweilzeitbehälter für Rückstandsminimierung (optional) 10 HCI-Wascher
11 Kaltabscheider.
Das Verfahren wird so durchgeführt, daß geeignete Gemische von Alt- oder Abfall¬ kunststoff in Depolymerisator 1 bei erhöhter Temperatur und dem gewählten Druck in den schmelzflüssigen Zustand gebracht und depolymerisiert werden. Feststoffbe¬ standteile, wie Aluminium oder sonstige Metallreste werden am Boden des Depoiy- merisators 1 abgezogen.
Die in Depolymerisator 1 anfallende flüchtige Phase wird in mindestens einer Kon- densationsstufe 5, 6 in eine kondensierte Phase umgewandelt, die unter Beaufschla¬ gung mit Wasserstoff aufgeheizt und ggfs. nach Durchlaufen einer Verweilzeit¬ strecke 9 zwecks Rückstandsminimierung einem wirksamen Heißabscheider 3 zur Trennung in flüchtige Produkte und Rückstandsbestandteile zugeführt wird. Die über Kopf aus Heißabscheider 3 abgezogenen Produkte werden einem Hydrotreating in Reaktor 4 zur katalytischen Hydrierung zugeführt und zweckmäßig unter Wärme¬ tausch mit den Vorheizer 2 zugeführten Produkten in einem Kaltabscheider 11 in ein Syncrude sowie gasförmige Produkte aufgetrennt. Die gasförmigen Produkte können teilweise dem zuzusetzenden Frischwasserstoff beigegeben werden.
Das Syncrude ist das Zielprodukt des vorliegenden Verfahrens zum stofflichen Re¬ cycling von Alt- oder Abfallkunststoffen.
Die aus Heißabscheider 3 abgezogenen Rückstandsbestandteile werden in einer hierfür geeigneten Vorrichtung 7 entspannt und können beispielsweise in einer Va- kuumdestillation 8 in rückführbare Destillatanteile sowie einen auszuschleusenden Rückstand aufgetrennt werden, der auch teilweise dem Depolymerisat zugeführt werden kann. Die in Kondensationsstufe 5 bzw. 6 anfallende nichtkondensierte Phase wird unter Zwischenschaltung eines HCI-Waschers 10 zur Entfernung von Chlorwasserstoff dem Frischwasserstoff zugesetzt.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Verarbeitung von Alt- oder Abfallkunststoffen zwecks Gewinnung von Chemierohstoffen und flüssigen Kraftstoffkomponenten durch Depolymeri- sieren der Einsatzstoffe bei erhöhter Temperatur zu einer pumpbaren sowie einer flüchtigen Phase und Auftrennen der flüchtigen Phase in eine Gasphase und ein Kondensat, dadurch gekennzeichnet, daß das nach Abtrennen der flüchtigen Phase verbleibende Depolymerisat gemeinsam mit dem Kondensat oder Kondensatanteilen in Anwesenheit von Wasserstoff unter Druck in einem Vorheizer aufgeheizt und nach Abtrennung nichtsiedender Bestandteile einem
Hydrotreating zur Gewinnung eines Syncrude unterzogen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß die Depolymerisa¬ tion bei einem Druck von 0,1 bis 100 bar, insbesondere 0,2 bis 2 bar, einer Temperatur von 250 bis 450 °C, insbesondere 370 bis 430 °C und einer Ver¬ weilzeit von 0,1 bis 10 h, vorzugsweise 0,5 bis 5 h durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Verfahrenspa¬ rameter Druck, Temperatur und Verweilzeit so gewählt werden, daß der Kon- densatanteil bezogen auf den eingesetzten Alt- oder Abfallkunststoff 25 bis 75, vorzugsweise 40 bis 60 Gew.-% beträgt.
4. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch ge¬ kennzeichnet, daß die Temperatur von Depolymerisat und Kondensat beim Austritt aus dem Vorheizer 350 bis 460, vorzugsweise 380 bis 425 °C beträgt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Wasserstoff- partialdruck bei der gewählten Temperatur 50 bis 200 bar, vorzugsweise 100 bis 200 bar beträgt.
6. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch ge¬ kennzeichnet, daß die nichtsiedenden Bestandteile am Boden eines Heißab¬ scheiders in fließfähiger Konsistenz abgezogen werden.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die nichtsiedenden Bestandteile, ggf. nach mehrstufiger Entspannung, einer Vakuumdestillation unterworfen werden.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die destillierbaren Bestandteile aus der Vakuumdestillation dem Kondensat aus der Depolymeri¬ sation zugefügt werden.
9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teilstrom des Rückstandes aus der Vakuumdestillation dem Depolymerisat zugeführt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Rückführrate von Vakuumdestillationsrückstand bezogen auf die Depolymerisatmenge 0 bis 500 %, vorzugsweise 150 bis 250 % beträgt.
11. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch ge¬ kennzeichnet, daß die Depolymerisation unter turbulenten Strömungsbedin¬ gungen durchgeführt wird.
12. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch ge¬ kennzeichnet, daß die Depolymerisation unter Inertgas durchgeführt wird.
13. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch ge- kennzeichnet, daß die Depolymerisation unter Einsatz von Strippmedien wie
Stickstoff, Wasserdampf, kohlenwasserstoffhaltigen Gasen oder anderen Leichtsiedern durchgeführt wird.
14. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch ge- kennzeichnet, daß den eingesetzten Alt- oder Abfallkunststoffen keine flüssige
Hilfsphase zugesetzt wird.
15. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch ge¬ kennzeichnet, daß eine Wäsche zum Entfernen von sauren Bestandteilen wie Chlorwasserstoff aus den gasförmigen Depolymerisationsprodukten durchge¬ führt wird.
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