TWI788278B

TWI788278B - 由均質石英玻璃製得之玻璃纖維及預成型品

Info

Publication number: TWI788278B
Application number: TW105141919A
Authority: TW
Inventors: 麥可胡乃曼; 艾奇霍夫曼; 漢斯法畢安; 馬休斯歐特; 湯瑪士凱瑟
Original assignee: 德商何瑞斯廓格拉斯公司
Priority date: 2015-12-18
Filing date: 2016-12-16
Publication date: 2023-01-01
Also published as: KR20180095614A; WO2017103153A9; US10676388B2; JP7434423B2; US20190062198A1; CN108698887A; EP3390308A1; EP3390308B1; TW201738179A; WO2017103153A1; CN108698887B; JP2019502633A; JP2022130460A

Abstract

本發明係關於一種光導，其包含一夾套M1及一或多個芯，其中該夾套M1包圍該等芯，其中各芯垂直於芯之最大延伸具有折射率分佈，其中各折射率分佈之至少一個折射率n _K大於該夾套M1之折射率n _M1；其中該夾套M1係由二氧化矽製成且具有小於10ppm之OH含量；以及小於60ppm之氯含量；及小於200ppb之鋁含量。本發明亦關於一種二氧化矽顆粒I，其特徵在於在各情況下以該二氧化矽顆粒I之總重量計，小於200ppm之氯含量及小於200ppb之鋁含量。本發明亦關於一種二氧化矽顆粒II，其特徵在於小於500ppm之氯含量及小於200ppb之鋁含量。另外，本發明係關於用於製備根據本發明之二氧化矽顆粒I及II以及用於製備石英玻璃體、光導及光導纜線的方法。

Description

由均質石英玻璃製得之玻璃纖維及預成型品

本發明係關於一種光導，其包含一夾套M1及一或多個芯，其中該夾套M1包圍該等芯，其中各芯垂直於最大芯延伸具有折射率分佈，其中各折射率分佈之至少一個折射率n _K大於該夾套M1之折射率n _M1；其中該夾套M1係由二氧化矽製成且具有小於10ppm之OH含量；以及小於60ppm之氯含量；及小於200ppb之鋁含量；其中該ppb及ppm各自係以該夾套層M1之總重量計。本發明亦關於一種二氧化矽顆粒I，其特徵在於各自以該二氧化矽顆粒I之總重量計，小於200ppm之氯含量及小於200ppb之鋁含量。本發明亦關於一種二氧化矽顆粒II，其特徵在於各自以該二氧化矽顆粒II之總重量計，小於500ppm之氯含量及小於200ppb之鋁含量。另外，本發明係關於用於製備根據本發明之二氧化矽顆粒I及II以及用於製備石英玻璃體、光導及光導纜線的方法。

如此之光導係已知的。另外，一目標為改善光導之導光性質以便增大資料傳送性能，特別是長距離資料傳送的性能。光導含有一或多個由傳導材料，諸如玻璃或石英玻璃製成的芯。在常見構造中，該芯係由至少一個夾套層包圍。該夾套層係由折射率低於該芯之材料製成，通常亦為玻璃或石英玻璃。該芯及/或該夾套之玻璃或石英的折射率可藉由摻雜構造。為增加芯之折射率，通常選擇鍺。為降低夾套層之折射率，較佳選擇氟或硼。經由所得到的芯與夾套層之間之折射率差異，實現經由光導之芯傳導的光之全反射。

通常，該芯穿過截面之折射率亦不是持續恆定的，而是其具有同心折射率分佈。以此方式，可進一步調適該芯之性質。若該芯具有同心折射率分佈，則在該芯之中心通常存在折射率最大的第一區。與之相連的係另一區域，在此處稱為外圍，其中折射率低於中心處。在該芯之外圍內，折射率亦可進一步變化。除該芯及該至少一個夾套層外，光導通常另外具有至少另一個外部夾套層。儘管該至少一個夾套層係在製備該芯時在該芯本身之周圍形成，使得該芯本身組合有傳導光所需之特徵，但該另一個外部夾套層之前驅體係單獨地製備。光導可藉由將一芯前驅體引入至外部夾套層前驅體中，且隨後在溫暖處拉伸該前驅體總成以形成光導來製備。當然，在形成光導之後可能出現作為該芯之邊界的該至少一個夾套層與該外部夾套層不再彼此相區分的情形。另外，在該拉伸製程之後，該光導之芯與夾套層彼此不再相區分，同時不會破壞光導整體。

發明目標

本發明之一目標為至少部分克服目前技術中存在之一或多個缺點。

本發明之另一目標為提供一種具有較長使用壽命之光導。

本發明之另一目標為提供一種適於長程傳輸之光導。詳言之，本發明之一目標為提供一種光導，其中多片可充分附接在一起。

本發明之另一目標為提供一種在長距離內具有高傳輸速率之光導。詳言之，本發明之一目標為提供一種在超過100km距離內允許數Tbit/s之傳輸速率的光導。

另一目標為提供一種防撕裂且防斷裂之光導。詳言之，本發明之一目標為提供一種可安放於張力下而不撕裂的光導。

另一目標為提供一種具有高對稱性之光導。詳言之，本發明之一目標為提供一種具有圓形截面之光導。

另一目標為提供一種具有直線形式之光導。

另一目標為製備一種具有低衰減之光導。衰減意謂距離依賴性信號強度降低。

本發明之另一目標為提供一種具有低不透明度之光導。本發明之另一目標為提供一種具有高透明度之光導。

另一目標為提供一種避免陽離子遷移之光導。

另一目標為提供一種具成本效益的光導。

本發明之另一目標為提供一種具有高純度及低外來原子污染之光導。外來原子意謂並非有意引入之成分。

本發明之另一目標為提供一種含有低摻雜材料含量之光導。

本發明之另一目標為提供一種在夾套玻璃區域中具有高均質性的光導。性質或材料之均質性為一樣品中該性質或材料之分佈均勻性的量度。

本發明之另一目標為提供一種在夾套玻璃區域中具有高材料均質性之光導。材料均質性為光導中所含成分及化合物，特別是OH、氯、金屬(特別是鋁、鹼土金屬、耐火金屬)及摻雜材料之分佈均勻性的量度。

本發明之另一目標為提供一種具有多個纖維芯之光導(多芯光導)，由此解決至少一個所描述之目標。

本發明之另一目標為提供一種在信號傳輸期間不展示或展示極少由串擾引起之傳輸誤差的多芯光導。串擾意謂信號自多芯光導之一根纖維遷移至多芯光導之另一纖維。

本發明之另一目標為提供一種具有高品質之高傳輸速率的多芯光導。詳言之，本發明之一目標為提供一種多芯光導，其中該等纖維芯在信號傳輸期間互不干擾。

本發明之另一目標為提供一種可製備光導之方法，利用該方法，使至少一部分上文所描述之目標得到解決。

另一目標為提供一種可製備光導，同時節省成本及時間的方法。

本發明之另一目標為提供一種可更簡單地製備光導之方法。

本發明之另一目標為提供一種可製備光導之連續方法。

本發明之另一目標為提供一種可以增加之速度製備光導的方法。

本發明之另一目標為提供一種可藉由連續熔融及成型製程製備光導之方法。

本發明之另一目標為提供一種可以低不良品率製備光導之方法。

本發明之另一目標為提供一種可製備可組裝光導之方法。

本發明之另一目標為提供一種可製備光導之自動化方法。

另一目標為改善光導之可加工性。另一目標為改善光導之可組裝性。

本發明之較佳實施例

至少部分滿足至少一個前述目標之貢獻由獨立技術方案作出。附屬技術方案提供促成至少部分滿足至少一個目標之較佳實施例。

|1| 一種光導，其包含一夾套M1及一或多個芯，其中該夾套M1包圍該等芯，其中各芯垂直於最大芯延伸具有折射率分佈，其中各折射率分佈之至少一個折射率n _K大於該夾套M1之折射率n_M1；其中該夾套M1係由二氧化矽製成且具有：a)小於10ppm之OH含量；b)小於60ppm之氯含量；以及c)小於200ppb之鋁含量；其中該ppb及ppm各自係以該夾套M1之總重量計。

|2| 根據實施例|1|之光導，其包含兩個或兩個以上芯，其中該夾套M1作為基質包圍該等芯。

|3| 根據前述實施例中任一項之光導，其中該夾套M1具有以下特徵中之至少一者：d)小於5×10¹⁵/cm³之ODC含量；e)小於1ppm的不同於鋁之金屬的金屬含量；f)在log₁₀(η(1200℃)/dPas)=13.4至log₁₀(η(1200℃)/dPas)=13.9或log₁₀(η(1300℃)/dPas)=11.5至log₁₀(η(1300℃)/dPas)=12.1或log₁₀(η(1350℃)/dPas)=1.2至log₁₀(η(1350℃)/dPas)=10.8範圍內的黏度(p=1013hPa)；g)大於6m之捲曲參數；h)以該夾套M1之OH含量a)計，不大於10%之OH含量標準差；i)以該夾套M1之Cl含量b)計，不大於10%之Cl含量標準差；j)以該夾套M1之Al含量c)計，不大於10%之Al含量標準差；k)小於1×10^-4之折射率均質性； l)在1150至1250℃範圍內之轉變點T_g，其中該ppb及ppm各自係以該夾套M1之總重量計。

|4| 根據前述實施例中任一項之光導，其中以該等芯及該夾套M1之總重量計，該夾套M1之含量以重量計係至少60重量%。

|5| 一種二氧化矽顆粒I，其特徵在於以下特徵：[A]小於200ppm之氯含量；以及[B]小於200ppb之鋁含量；其中該ppb及ppm各自係以該二氧化矽顆粒I之總重量計。

|6| 根據實施例|5|之二氧化矽顆粒I，其特徵在於以下特徵中之至少一者：[C]小於1000ppb的不同於鋁之金屬的金屬含量；[D]在20至50m²/g範圍內之BET表面積；[E]在0.1至1.5mL/g範圍內之孔隙體積；[F]小於10重量%之殘餘水分含量；[G]在0.5至1.2g/cm³範圍內之容積密度；[H]在0.5至1.2g/cm³範圍內之裝填密度(tamped density)；[I]小於50ppm之碳含量；[J]在50至150μm範圍內之粒度分佈D₁₀；[K]在150至300μm範圍內之粒度分佈D₅₀；[L]在250至620μm範圍內之粒度分佈D₉₀，其中該重量%、ppb及ppm各自係以該二氧化矽顆粒I之總重量計。

|7| 一種用於製備二氧化矽顆粒I之方法，其至少包含以下步驟：I.提供二氧化矽粉末，其中該二氧化矽粉末具有以下特徵： a.小於200ppm之氯含量；以及b.小於200ppb之鋁含量；其中該ppb及ppm各自係以該二氧化矽粉末之總重量計；II.提供液體；III.混合來自步驟I.及II.之組分以獲得漿液；IV.對該漿液進行噴霧乾燥以獲得二氧化矽顆粒I。

|8| 根據實施例|7|之方法，其中該二氧化矽粉末具有以下特徵中之至少一者：c.在20至60m²/g範圍內之BET表面積；d.在0.01至0.3g/cm³範圍內之容積密度；e.小於50ppm之碳含量；f.小於5ppm的不同於鋁之金屬的總含量；g.至少70重量%之該等粉末粒子具有在10至100nm範圍內之初始粒度；h.在0.001至0.3g/cm³範圍內之裝填密度；i.小於5重量%之殘餘水分含量；j.在1至7μm範圍內之粒度分佈D₁₀；k.在6至15μm範圍內之粒度分佈D₅₀；l.在10至40μm範圍內之粒度分佈D₉₀；其中該重量%、ppb及ppm各自係以該二氧化矽粉末之總重量計。

|9| 一種可藉由根據實施例|7|或|8|中任一項之方法獲得的二氧化矽顆粒I。

|10| 一種二氧化矽顆粒II，其特徵在於以下特徵： (A)小於500ppm之氯含量；以及(B)小於200ppb之鋁含量，其中該ppb及ppm各自係以該二氧化矽顆粒II之總重量計。

|11| 根據實施例|10|之二氧化矽顆粒II，其特徵在於以下特徵中之至少一者：(C)小於1000ppb的不同於鋁之金屬的金屬含量；(D)在10至35m²/g範圍內之BET表面積；(E)在0.1至2.5m²/g範圍內之孔隙體積；(F)小於3重量%之殘餘水分含量；(G)在0.7至1.2g/cm³範圍內之容積密度；(H)在0.7至1.2g/cm³範圍內之裝填密度；(I)在150至250μm範圍內之粒度D₅₀；(J)小於5ppm之碳含量，其中該重量%、ppb及ppm各自係以該二氧化矽顆粒II之總重量計。

|12| 一種用於製備二氧化矽顆粒II之方法，其至少包含以下步驟：(I)提供二氧化矽顆粒I；(II)處理來自步驟(I)之二氧化矽顆粒I以獲得二氧化矽顆粒II。

|13| 一種可藉由根據實施例|12|之方法獲得的二氧化矽顆粒II。

|14| 一種用於製備石英玻璃體之方法，其包含至少以下步驟：i.)提供二氧化矽顆粒II；ii.)由該二氧化矽顆粒II形成玻璃熔體；iii.)由該玻璃熔體之至少一部分形成石英玻璃體。

|15| 根據實施例|14|之方法，其包含以下方法步驟： iv.)由該石英玻璃體形成具有至少一個開口之中空體。

|16| 一種可藉由根據實施例|14|或|15|中任一項之方法獲得的石英玻璃體。

|17| 一種石英玻璃體，其中該石英玻璃體係由二氧化矽製成，其中該二氧化矽具有以下特徵：A]小於10ppm之OH含量；B]小於60ppm之氯含量；以及C]小於200ppb之鋁含量；其中該ppb及ppm各自係以該石英玻璃體之總重量計。

|18| 根據實施例|17|之石英玻璃體，其特徵在於以下特徵中之至少一者：D]小於5×10¹⁵/cm³之ODC含量；E]小於300ppb的不同於鋁之金屬的金屬含量；F]在log₁₀(η(1200℃)/dPas)=13.4至log₁₀(η(1200℃)/dPas)=13.9或log₁₀(η(1300℃)/dPas)=11.5至log₁₀(η(1300℃)/dPas)=12.1或log₁₀(η(1350℃)/dPas)=1.2至log₁₀(η(1350℃)/dPas)=10.8範圍內的黏度(p=1013hPa)；G]以該石英玻璃體之OH含量A]計，不大於10%之OH含量標準差；H]以該石英玻璃體之Cl含量B]計，不大於10%之Cl含量標準差；I]以該石英玻璃體之Al含量C]計，不大於10%之Al含量標準差；J]小於1×10^-4之折射率均質性；K]圓柱形形式；L]在1150至1250℃範圍內之轉變點T_g； M]在1055至1200℃範圍內之假定溫度；其中該ppb及ppm各自係以該石英玻璃體之總重量計。

|19| 一種製備光導之方法，其包含以下步驟：A/ 提供：A1/ 可藉由根據實施例|15|之方法獲得的具有至少一個開口之中空體，或A2/ 根據實施例|17|或|18|中任一項之石英玻璃體，其中該石英玻璃體首先經加工以獲得具有至少一個開口之中空體；B/ 經由該至少一個開口將一或多個芯棒(core rods)引入至該石英玻璃體中以獲得前驅體；C/ 在溫暖處拉伸來自步驟B/之該前驅體以獲得具有一或多個芯及一夾套M1之光導。

|20| 一種可藉由實施例|19|之方法獲得的光導。

|21| 根據實施例|20|之光導，其中該光導具有一夾套M1及一或多個芯，其中該夾套M1包圍該等芯，其中各芯垂直於最大芯延伸具有折射率分佈，其中各折射率分佈之至少一個折射率n _K大於該夾套M1之折射率n _M1；其中該夾套M1係由二氧化矽製成且具有a)小於10ppm之OH含量；以及b)小於60ppm之氯含量；以及c)小於200ppb之鋁含量；其中該ppb及ppm各自係以該夾套M1之總重量計。

|22| 一種光導纜線，其包含至少兩個根據實施例|20|或|21|中任一項或根據實施例|1|至|4|中任一項之光導。

|23| 一種用於製備光導纜線之方法，其包含以下步驟：A} 提供至少兩個根據實施例|20|或|21|中任一項或根據實施例|1|至|4|中任一項之光導；B} 加工來自A}之該至少兩個光導以獲得光導纜線。

|24| 一種根據實施例|5|、|6|、|9|至|11|或|13|中任一項之二氧化矽顆粒的用途，其係用於改善光導之信號傳輸性質。

|25| 一種根據實施例|5|、|6|、|9|至|11|或|13|中任一項之二氧化矽顆粒的用途，其係用於製備選自由光纖、光導及光導纜線用夾套材料組成之群的產品。

在本說明書中，所揭示之範圍亦包括邊界值。關於參數A之形式「在X至Y範圍內」之揭示內容因此意謂，A可取值X、Y及X與Y中間的值。關於參數A在一側以形式「至多Y」為邊界之範圍相應地意謂值Y及小於Y之值。

[發明詳細說明]

本發明之第一態樣係一種光導，其包含一夾套M1及一或多個芯，其中該夾套M1包圍該等芯，其中各芯具有截面Q_K，其中各芯具有折射率n _K，該折射率在截面Q_K上至少一個點處大於夾套M1之折射率n _M1；其中該夾套M1係由二氧化矽製成且具有a)小於10ppm之OH含量； b)小於60ppm之氯含量；以及c)小於200ppb之鋁含量，其中該ppb及ppm各自係以該夾套M1之總重量計。

夾套M1之折射率係藉由折射率差異量測法量測。

根據本發明，作為某一特徵之量之描述詞的術語ppm意謂該特徵整體之量的百萬分率。根據本發明，作為某一特徵之量之描述詞的術語ppb意謂該特徵整體之量的十億分率。若給定單位未指定參考基準，則其係基於總重量。

光導，又稱光波導或光纖，可包含適於傳導或引導電磁輻射，特別是光的任何材料。

傳導或引導輻射意謂使輻射在光導之長度延伸上傳播而不顯著阻塞或衰減輻射之強度。為此，輻射係經由光導之一端耦合至光導中。較佳地，光導傳導在170至5000nm波長範圍內之電磁輻射。較佳地，在所討論之波長範圍內之輻射藉由光導的衰減在0.1至10dB/km範圍內。衰減較佳係在1550nm之參考波長下量測。較佳地，光導具有至多50Tbit/s之轉移速率。

光導較佳具有大於6m之捲曲參數。在本發明之情形下，捲曲參數意謂以無外力作用下自由移動之纖維形式存在的纖維，例如光導或夾套M1之彎曲半徑。

光導較佳經製備為撓性的。在本發明之情形下，撓性的意謂光導之特徵在於20mm或小於20mm，例如10mm或小於10mm，尤其較佳小於5mm或更小之彎曲半徑。彎曲半徑意謂在不使光導斷裂之情況下且在不削弱光導傳導輻射之能力之情況下可形成的最小半徑。在傳送通過光導中之彎曲部的光衰減大於0.1dB時存在削弱。衰減較佳係在1550nm之參考波長下提供。

光導較佳具有細長形式。光導之形式係由其長度延伸L及其截面Q限定。光導較佳沿其長度延伸L具有圓形外壁。光導之截面Q始終於垂直於光導外壁之平面中確定。若光導在長度延伸L上為彎曲的，則截面Q確定為垂直於沿長度延伸L之方向延伸且在光導外壁上一點處接觸光導之切線。光導較佳具有在0.04至1.5mm範圍內之直徑d_L。光導較佳具有在1m至100km範圍內之長度。

根據本發明，光導包含一或多個芯，例如一個芯或兩個芯或三個芯或四個芯或五個芯或六個芯或七個芯或多於七個芯，尤其較佳具有一個芯。較佳地，經由光導傳導之電磁輻射中超過75%，例如超過80%，或超過85%，或超過90%，或超過95%，尤其較佳超過98%係在該等芯中傳導。為了在芯中傳輸光，如已關於光導給出的較佳之波長範圍適用。較佳地，芯之材料係選自由以下組成之群：玻璃或石英玻璃或兩者之組合，尤其較佳為石英玻璃。芯可彼此獨立地由相同材料或不同材料製成。較佳地，所有芯均由相同材料，尤其較佳由石英玻璃製成。

各芯具有較佳呈圓形之截面Q_K且具有長度為L_K之細長形式。芯之截面Q_K與各其他芯之截面Q_K無關。芯之截面Q_K可相同或不同。較佳地，所有芯之截面Q_K均相同。芯之截面Q_K始終於垂直於芯外壁或光導外壁之平面中確定。若該芯在長度延伸上為彎曲的，則截面Q_K將垂直於沿長度延伸之方向延伸且在該芯外壁上一點處接觸該芯之切線。一個芯之長度L_K獨立於各其他芯之長度L_K。芯之長度L_K可相同或不同。較佳地，所有該等芯之長度L_K均相同。各芯較佳具有在1m至100km範圍內之長度L_K。各芯具有直徑d_K。芯之直徑d_K與各其他芯之直徑d_K無關。芯之直徑d_K可相同或不同。較佳地，所有芯之直徑d_K均相同。較佳地，各芯之直徑d_K在0.1至1000μm，例如0.2至100μm或0.5至50μm，尤其較佳1至30μm範圍內。

各芯垂直於該芯之最大延伸具有至少一種折射率分佈。「折射率分佈」意謂折射率在垂直於芯之最大延伸之方向上恆定或變化。較佳之折射率分佈對應於同心折射率分佈，例如同心折射率分佈，其中具有最大折射率之第一區域存在於芯之中心且其由具有較低折射率之另一區域包圍。較佳地，各芯在其長度L_K上僅具有一種折射率分佈。一個芯之折射率分佈係與各其他芯之折射率分佈無關。該等芯之折射率分佈可相同或不同。較佳地，所有該等芯之折射率分佈均相同。原則上，芯亦有可能具有多種不同的折射率分佈。

垂直於芯之最大延伸的各折射率分佈具有最大折射率n _K。垂直於芯之最大延伸的各折射率分佈亦可具有其他較低折射率。折射率分佈之最低折射率較佳比折射率分佈之最大折射率n _K要小不超過0.5。折射率分佈之最低折射率較佳比折射率分佈之最大折射率n _K小0.0001至0.15，例如小0.0002至0.1，尤其較佳小0.0003至0.05。

較佳地，各芯具有在1.40至1.60範圍內，例如在1.41至1.59範圍內，尤其較佳在1.42至1.58範圍內之折射率n _K，在各情況下均在λ_r=589nm(鈉D線)之參考波長、在20℃之溫度及標準壓力(p=1013hPa)下量測。關於就此而言之其他細節，參見測試方法章節。芯之折射率n _K與各其他芯之折射率n _K無關。該等芯之折射率n _K可相同或不同。較佳地，所有該等芯之折射率n _K均相同。

較佳地，光導之各芯具有在1.9至2.5g/cm³範圍內，例如在2.0至2.4g/cm³範圍內，尤其較佳在2.1至2.3g/cm³範圍內之密度。較佳地，芯具有小於100ppb，例如小於20ppb或小於5ppb，尤其較佳小於1ppb之殘餘水分含量，在各情況下均以芯之總重量計。芯之密度與各其他芯之密度無關。芯之密度可相同或不同。較佳地，所有芯之密度均相同。

若光導包含多於一個芯，則獨立於其他芯，各芯之特徵在於以上特徵。所有芯較佳具有相同特徵。

根據本發明，芯由至少一個夾套M1包圍。夾套M1較佳在芯之整個長度上包圍芯。較佳地，夾套M1包圍芯的至少95%，例如至少98%或至少99%，尤其較佳100%(亦即整個外壁)之芯之外表面。通常，芯完全由夾套M1包圍直至末端(在各情況下為最後1-5cm)。此用以保護芯免受機械損害。

夾套M1可包含折射率低於沿芯之截面Q_K之輪廓的至少一個點P之任何材料，包括二氧化矽。較佳地，芯之截面Q_K之輪廓中的此種至少一個點P係位於芯中心處之點。此外，較佳地，在芯之截面輪廓中的點P係該芯中具有最大折射率n _Kmax之點。較佳地，夾套M1之折射率n _M1比在芯之截面Q之輪廓中的至少一個點處該芯之折射率n _K低至少0.0001。較佳地，夾套M1之折射率n _M1比芯之折射率n _K低，差值在0.0001至0.5範圍內，例如在0.0002至0.4範圍內，尤其較佳在0.0003至0.3範圍內。

夾套較佳具有在1.0至1.599範圍內，例如在1.30至1.59範圍內，尤其較佳在1.40至1.57範圍內之折射率n _M1。較佳地，夾套M1形成具有恆定折射率n _M1之光導區域。具有恆定折射率之區域意謂折射率偏離此區域中折射率n _M1之平均值不大於0.0001之區域。

原則上，光導可包含其他夾套。尤其較佳地，該等其他夾套中之至少一個，較佳其中若干或全部夾套之折射率低於各芯之折射率n _K。較佳地，光導具有一個或兩個或三個或四個或多於四個包圍夾套M1之其他夾套。較佳地，包圍夾套M1之其他夾套之折射率低於夾套M1之折射率n _M1。

較佳地，光導具有一個或兩個或三個或四個或多於四個包圍芯且由夾套M1包圍(亦即，位於芯與夾套M1之間)之其他夾套。此外，較佳地，位於芯與夾套M1之間的其他夾套之折射率高於夾套M1之折射率n _M1。

較佳地，折射率自光導之芯向最外部夾套降低。折射率自芯至最外部夾套之降低可步階式地或連續地發生。折射率之降低可具有不同區段。此外，較佳地，折射率可在至少一個區段中為步階式的且在至少一個其他區段中為連續的。步階可具有相同或不同高度。當然有可能將折射率遞增之區段配置於折射率遞減之區段之間。

不同夾套之不同折射率可例如藉由摻雜夾套M1、其他夾套及/或芯來組態。

視製備芯之方式而定，芯在其製備之後可能已具有第一夾套層M0。此直接鄰接芯之夾套層M0有時亦稱為整體夾套層。夾套層M0比夾套M1及其他夾套(若存在)更接近芯之中間點。夾套層M0通常不起光傳導或輻射傳導之作用。實際上，夾套層M0更多地用以使輻射保持於傳輸輻射的芯內部。芯中傳導之輻射由此較佳在自芯至夾套層M0之界面處經反射。此自芯至夾套層M0之界面較佳以折射率之變化為特徵。夾套層M0之折射率較佳低於芯之折射率n _K。較佳地，夾套層M0包含與芯相同之材料，但由於摻雜或添加劑而具有低於芯之折射率。

根據本發明，夾套M1係由二氧化矽製成且具有a)小於10ppm，例如小於5ppm，尤其較佳小於1ppm之OH含量；以及b)小於60ppm，較佳小於40ppm，例如小於40ppm或小於2ppm或小於0.5ppm，尤其較佳小於0.1ppm之氯含量；以及c)小於200ppb，較佳小於100ppb，例如小於80ppb，尤其較佳小於60ppb之鋁含量，其中該ppb及ppm各自係以該夾套M1之總重量計。

OH含量意謂夾套M1中OH離子之含量。其同時包括固定不變的以及移動的OH基團。固定不變的OH基團意謂共價結合至二氧化矽顆粒之矽或與二氧化矽顆粒所包含之其他成分共價結合的OH基團。在800至1700℃範圍內之溫度下處理不會移除固定不變的OH基團。移動的OH基團意謂夾套中所包含之非固定不變的基團。移動的OH基團可藉由在超過800℃下回火來移除，此將在稍後關於二氧化矽粒子或粉末之熱處理中描述。

較佳地，夾套層M1之OH含量小於10ppm，例如小於5ppm或小於1ppm，或在1ppb至10ppm範圍內，或在1ppb至5ppm範圍內，尤其較佳在1ppb至1ppm範圍內。

氯含量意謂夾套M1中元素氯或氯離子之含量。較佳地，夾套M1之氯含量小於60ppm，較佳小於40ppm，例如小於40或小於2ppm或小於0.5ppm，尤其較佳小於0.1ppm。通常，夾套M1之氯含量係至少1ppb。

鋁含量意謂夾套M1中元素鋁或鋁離子之含量。較佳地，夾套M1具有小於200ppb，例如小於100ppb或小於80ppb或小於60ppb，在1至200ppb範圍內或在1至100ppb範圍內，尤其較佳在1至60ppb範圍內之鋁。

在光導之一個較佳實施例中，夾套M1具有至少一種、較佳若干或所有以下特徵：d)小於5×10¹⁵/cm³，例如在0.1×10¹⁵至3×10¹⁵/cm³範圍內，尤其較佳在0.5×10¹⁵至2.0×10¹⁵/cm³範圍內之ODC含量；e)小於1ppm，例如小於0.5ppm，尤其較佳小於0.1ppm之不同於鋁的金屬之金屬含量；f)在log₁₀(η(1200℃)/dPas)=13.4至log₁₀(η(1200℃)/dPas)=13.9及/或log₁₀(η(1300℃)/dPas)=11.5至log₁₀(η(1300℃)/dPas)=12.1及/或log₁₀(η(1350℃)/dPas)=1.2至log₁₀(η(1350℃)/dPas)=10.8範圍內的黏度(p=1013hPa)；g)大於6m之捲曲參數；h)以該夾套M1之OH含量a)計，不大於10%、較佳不大於5%之OH含量標準差；i)以該夾套M1之Cl含量b)計，不大於10%、較佳不大於5%之Cl含量標準差；j)以該夾套M1之Al含量c)計，不大於10%、較佳不大於5%之Al含量標準差；k)小於1×10^-4之折射率均質性；l)在1150至1250℃範圍內，尤其較佳在1180至1220℃範圍內之轉變點T_g，其中該ppb及ppm各自係以該夾套M1之總重量計。

較佳地，光導之夾套M1具有選自由以下組成之群之特徵組合：a)b)、a)c)、a)d)、b)c)、b)d)、c)d)、a)b)c)、a)b)d)、b)c)d)及a)b)c)d)。

縮寫「ODC」意謂「缺氧中心」。根據本發明，「ODC」意謂在石英玻璃之二氧化矽中之缺陷中心。根據本發明，「ODC含量」意謂每立方公分石英玻璃，例如夾套M1或石英玻璃體之ODC含量。石英玻璃中之ODC可為：≡Si-Si≡及O=Si：。

較佳地，夾套M1之ODC含量小於5×10¹⁵/cm³，例如在0.1×10¹⁵至3×10¹⁵/cm³範圍內，尤其較佳在0.5×10¹⁵至2.0×10¹⁵/cm³範圍內，在各情況下均以整個夾套M1之ODC含量計。夾套M1之ODC含量可在軸向上、在徑向上或在軸向上及徑向上變化。通常，在夾套M1之量測點處，可產生至多10¹⁴/cm^3，例如至多0.5×10¹⁴/cm³之變化，在各情況下均以整個夾套M1之ODC含量計。較佳地，ODC含量之變化低於10¹³/cm³，在各情況下均以整個夾套M1之ODC含量計。較佳地，在至少95%之夾套M1中，ODC含量在小於5×10¹⁵/cm³範圍內。

較佳地，夾套M1具有小於1000ppb，例如小於500ppb，尤其較佳小於100ppb之不同於鋁的金屬之金屬含量，在各情況下均以夾套M1之總重量計。然而，通常夾套M1具有至少1ppb之不同於鋁的金屬之含量。該等金屬係例如鈉、鋰、鉀、鎂、鈣、鍶、鍺、銅、鉬、鈦、鐵及鉻。此等金屬可例如以元素形式、以離子形式或作為分子或離子或錯合物之一部分存在。

夾套M1可包含其他成分。較佳地，夾套M1包含小於500ppm，例如小於450ppm，尤其較佳小於400ppm之其他成分，其中該ppm在各情況下係以夾套M1之總重量計。其他成分之實例係碳、氟、碘、溴及磷。此等成分可例如以元素形式、以離子形式或作為分子或離子或錯合物之一部分存在。

較佳地，夾套M1包含少於50ppm，例如少於40ppm或少於30ppm，尤其較佳少於20ppm碳，在各情況下均以夾套M1之總重量計。

較佳地，夾套M1具有均勻分佈之OH含量、氯含量或鋁含量。夾套M1之均質性的指標係OH含量、氯含量或鋁含量之標準差。標準差係變數值(在此情況下為OH含量、氯含量或鋁含量)關於算術平均值之擴散寬度的量度。為了量測標準差，在至少七個量測點量測樣品中所討論之組分，例如OH、氯或鋁之含量。

較佳地，夾套具有小於1×10^-4之折射率均質性。折射率均質性係基於樣品中所量測之所有折射率之平均值，樣品(例如夾套M1或石英玻璃體)中每一位置處折射率之最大偏差。為了量測平均值，在至少七個量測點量測折射率。較佳地，夾套具有小於1×10^-4，例如小於2×10^-5，尤其較佳小於1×10^-5之折射率均質性。

在光導之一個較佳實施例中，夾套M1之含量以重量計係至少60重量%，例如至少70重量%，尤其較佳至少80重量%，在各情況下均以夾套M1及芯之總重量計。較佳地，夾套M1之含量以重量計係至少60重量%，例如至少70重量%，尤其較佳至少80重量%，，在各情況下均以夾套M1、芯及定位於夾套M1與芯之間之其他夾套的總重量計。較佳地，夾套M1之含量以重量計係至少60重量%，例如至少70重量%，尤其較佳至少80重量%，在各情況下均以光導之總重量計。

較佳地，夾套M1具有在2.1至2.3g/cm³範圍內，尤其較佳在2.18至2.22g/cm³範圍內之密度。

夾套M1包圍光導之一或多個芯。若光導僅包含一個芯，則夾套包圍該一個芯。若光導包含多於一個芯，則該夾套原則上可組態成確保所有芯均由該夾套包圍之任何形式。舉例而言，多個芯可以聚束形式存在。在此情況下，聚束係由夾套包圍。根據另一較佳實施例，該夾套係組態成基質形式。基質意謂這樣一種夾套，其中芯經該夾套包埋及包圍。在相鄰芯之間亦存在包埋基質。

夾套M1較佳具有特徵組合a)/b)/c)/d)或a)/b)/c)/e)或a)/b)/c)/f)，更佳具有特徵組合a)/b)/c)/d)/e)或a)/b)/c)/d)/f)或a)/b)/c)/e)/f)，更佳具有特徵組合a)/b)/c)/d)/e)/f)。

夾套M1較佳具有特徵組合a)/b)/c)/d)，其中OH含量小於5ppm，氯含量小於40ppm，鋁含量小於80ppb且ODC含量在0.1×10¹⁵至3×10¹⁵/cm³範圍內。

夾套M1較佳具有特徵組合a)/b)/c)/e)，其中OH含量小於5ppm，氯含量小於40ppm，鋁含量小於80ppb且不同於鋁之金屬的總含量小於0.1ppm。

夾套M1較佳具有特徵組合a)/b)/c)/f)，其中OH含量小於5ppm，氯含量小於40ppm，鋁含量小於80ppb且黏度(p=1013hPa)在log₁₀(η(1200℃)/dPas)=13.4至log₁₀(η(1200℃)/dPas)=13.9範圍內。

夾套M1較佳具有特徵組合a)/b)/c)/d)/e)，其中OH含量小於5ppm，氯含量小於40ppm，鋁含量小於80ppb，ODC含量在0.1×10¹⁵至3×10¹⁵/cm³範圍內且不同於鋁之金屬的總含量小於0.1ppm。

夾套M1較佳具有特徵組合a)/b)/c)/d)/f)，其中OH含量小於5ppm，氯含量小於40ppm，鋁含量小於80ppb，ODC含量在0.1×10¹⁵至3×10¹⁵/cm³範圍內且黏度(p=1013hPa)在log₁₀(η(1200℃)/dPas)=13.4至log₁₀(η(1200℃)/dPas)=13.9範圍內。

夾套M1較佳具有特徵組合a)/b)/c)/e)/f)，其中OH含量小於5ppm，氯含量小於40ppm，鋁含量小於80ppb，不同於鋁之金屬的總含量小於0.1ppm且黏度(p=1013hPa)在log₁₀(η(1200℃)/dPas)=13.4至log₁₀(η(1200℃)/dPas)=13.9範圍內。

夾套M1較佳具有特徵組合a)/b)/c)/d)/e)/f)，其中OH含量小於5ppm，氯含量小於40ppm，鋁含量小於80ppb，ODC含量在0.1×10¹⁵至3×10¹⁵/cm³範圍內，不同於鋁之金屬的總含量小於0.1ppm且黏度(p=1013hPa)在log₁₀(η(1200℃)/dPas)=13.4至log₁₀(η(1200℃)/dPas)=13.9範圍內。

二氧化矽顆粒I

本發明之第二態樣係一種二氧化矽顆粒I，其特徵在於以下特徵：[A]小於200ppm，較佳小於150ppm，例如小於100ppm，或小於50ppm，或小於1ppm，或小於500ppb，或小於200ppb，或在1ppb至小於200ppm或1ppb至100ppm或1ppb至1ppm或10ppb至500ppb或10ppb至200ppb範圍內，尤其較佳在1ppb至80ppb範圍內之氯含量；以及[B]小於200ppb，較佳小於100ppb，例如小於50ppb，或1至200ppb或1至100ppb，尤其較佳在1至50ppb範圍內之鋁含量；其中該ppb及ppm係以該二氧化矽顆粒I之總重量計。

粉末(powder)意謂初始粒度在1至小於100nm範圍內之乾固體材料粒子。

二氧化矽顆粒(granulate)可藉由對二氧化矽粉末造粒而獲得。二氧化矽顆粒通常具有3m²/g或大於3m²/g之BET表面積及小於1.5g/cm³之密度。造粒意謂使粉末粒子(powder particles)轉變為細粒(granules)。在造粒期間，形成稱為「二氧化矽細粒」的多個二氧化矽粉末粒子之簇(亦即，較大聚結物)。其通常亦稱為「二氧化矽顆粒粒子」或「顆粒粒子」。總體而言，細粒形成顆粒，例如二氧化矽細粒形成「二氧化矽顆粒」。二氧化矽顆粒之粒徑大於二氧化矽粉末。

用於使粉末轉變為顆粒之造粒程序稍後將更詳細地描述。

本文中之二氧化矽粉粒(grain)意謂可藉由使二氧化矽體，尤其是石英玻璃體之尺寸減小而獲得的二氧化矽粒子。二氧化矽粉粒通常具有大於1.2g/cm³，例如在1.2至2.2g/cm³範圍內且尤其較佳為約2.2g/cm³之密度。此外，根據DIN ISO 9277：2014-01所測定，二氧化矽粉粒之BET表面積較佳通常小於1m²/g。

原則上，熟練人員認為適合的所有二氧化矽粒子均可選擇。較佳為二氧化矽顆粒及二氧化矽粉粒。

粒徑或粒度意謂根據式

以「面積等圓直徑x _Ai」給出的粒子直徑，其中Ai表示藉由圖像分析所觀測之粒子的表面積。適用於量測之方法係例如ISO 13322-1：2014或ISO 13322-2：2009。比較性的揭示內容，如「較大粒徑」，始終意謂使用相同方法量測所比較之值。

在二氧化矽顆粒I之一個較佳實施例中，其特徵在於至少一種、較佳若干或所有以下特徵：[C]小於1000ppb，較佳在40至900ppb範圍內，例如在50至700ppb範圍內，尤其較佳在60至500ppb範圍內之不同於鋁的金屬之金屬含量；[D]在20至50m²/g範圍內，例如在20至40m²/g範圍內，尤其較佳在25至35m²/g範圍內之BET表面積；其中微孔含量較佳佔在4至5m²/g範圍內，例如在4.1至4.9m²/g範圍內，尤其較佳在4.2至4.8m²/g範圍內之BET表面積；[E]在0.1至1.5mL/g範圍內，例如在0.15至1.1mL/g範圍內，尤其較佳在0.2至0.8mL/g範圍內之孔隙體積；[F]小於10重量%，較佳在0.01重量%至5重量%範圍內，例如為0.02至1重量%，尤其較佳為0.03至0.5重量%之殘餘水分含量；[G]在0.5至1.2g/cm³範圍內，例如在0.6至1.1g/cm³範圍內，尤其較佳在0.7至1.0g/cm³範圍內之容積密度；[H]在0.5至1.2g/cm³範圍內，例如在0.6至1.1g/cm³範圍內，尤其較佳在0.75至1.0g/cm³範圍內之裝填密度；[I]小於50ppm之碳含量；[J]在50至150μm範圍內之粒度分佈D₁₀；[K]在150至300μm範圍內之粒度分佈D₅₀；[L]在250至620μm範圍內之粒度分佈D₉₀，其中該重量%、ppb及ppm係以該二氧化矽顆粒I之總重量計。

此外，二氧化矽顆粒I之細粒較佳具有球形形態。球形形態意謂粒子之圓形或卵形形式。二氧化矽顆粒I之細粒較佳具有在0.7至1.3 SPHT3範圍內之平均球度，例如在0.8至1.2 SPHT3範圍內之平均球度，尤其較佳在0.85至1.1 SPHT3範圍內之平均球度。特徵SPHT3描述於測試方法中。

此外，二氧化矽顆粒之細粒較佳具有在0.7至1.3 Symm3範圍內之平均對稱性，例如在0.8至1.2 Symm3範圍內之平均對稱性，尤其較佳在0.85至1.1 Symm3範圍內之平均對稱性。平均對稱性Symm3之特徵描述於測試方法中。

二氧化矽顆粒I可包含例如呈分子、離子或元素形式之其他成分。較佳地，二氧化矽顆粒I包含小於500ppm，例如小於200ppm，尤其較佳小於100ppm之其他成分，在各情況下均以二氧化矽顆粒I之總重量計。該等其他成分可選自由以下組成之群：碳、氟化物、碘化物、溴化物、磷或其至少兩者之混合物。較佳地，二氧化矽顆粒I包含小於50ppm，例如小於40ppm或小於30ppm，尤其較佳小於20ppm之碳，在各情況下均以二氧化矽顆粒I之總重量計。較佳地，二氧化矽顆粒I包含小於100ppm，例如小於70ppm，尤其較佳小於50ppm的除二氧化矽、OH離子、氯/氯化物或鋁外之成分，在各情況下均以二氧化矽顆粒I之總重量計。

二氧化矽顆粒I較佳具有在2.1至2.3g/cm³範圍內，尤其較佳在2.18至2.22g/cm³範圍內之密度。

容積密度及裝填密度係關於用於製備二氧化矽顆粒之方法定義。

二氧化矽顆粒I較佳具有在200至300μm範圍內，例如在220至280μm範圍內，尤其較佳在230至270μm範圍內之平均粒度。

二氧化矽顆粒I較佳具有在150至300μm範圍內，例如在180至280μm範圍內，尤其較佳在220至270μm範圍內之粒度D₅₀。此外，二氧化矽顆粒I較佳具有在50至150μm範圍內，例如在80至150μm範圍內，尤其較佳在100至150μm範圍內之粒度D₁₀。此外，二氧化矽顆粒I較佳具有在250至620μm範圍內，例如在280至550μm範圍內，尤其較佳在300至450μm範圍內之粒度D₉₀。

二氧化矽顆粒I較佳具有特徵組合[A]/[B]/[D]或[A]/[B]/[G]或[A]/[B]/[K]，更佳具有特徵組合[A]/[B]/[D]/[G]或[A]/[B]/[D]/[K]或[A]/[B]/[G]/[K]，更佳具有特徵組合[A]/[B]/[D]/[G]/[K]。

二氧化矽顆粒I較佳具有特徵組合[A]/[B]/[D]，其中氯含量小於100ppm，鋁含量小於100ppb且BET表面積在10至40m²/g範圍內。

二氧化矽顆粒I較佳具有特徵組合[A]/[B]/[G]，其中氯含量小於100ppm，鋁含量小於100ppb且容積密度在0.6至1.1g/cm³範圍內。

二氧化矽顆粒I較佳具有特徵組合[A]/[B]/[K]，其中氯含量小於100ppm，鋁含量小於100ppb且粒度分佈D₅₀在150至300μm範圍內。

二氧化矽顆粒I較佳具有特徵組合[A]/[B]/[D]/[G]，其中氯含量小於100ppm，鋁含量小於100ppb，BET表面積在10至40m²/g範圍內且容積密度在0.6至1.1g/cm³範圍內。

二氧化矽顆粒I較佳具有特徵組合[A]/[B]/[D]/[K]，其中氯含量小於100ppm，鋁含量小於100ppb，BET表面積在10至40m²/g範圍內且粒度分佈D₅₀在150至300μm範圍內。

二氧化矽顆粒I較佳具有特徵組合[A]/[B]/[G]/[K]，其中氯含量小於100ppm，鋁含量小於100ppb，容積密度在0.6至1.1g/cm³範圍內且粒度分佈D₅₀在150至300μm範圍內。

二氧化矽顆粒I較佳具有特徵組合[A]/[B]/[D]/[G]/[K]，其中氯含量小於100ppm，鋁含量小於100ppb，BET表面積在10至40m²/g範圍內，容積密度在0.6至1.1g/cm³範圍內且粒度分佈D₅₀在150至300μm範圍內。

粒度意謂二氧化矽粉末、漿液或二氧化矽顆粒中存在的經聚集之初始粒子之粒度。平均粒度意謂所描述之材料所有粒度的算術平均值。D₅₀值表示，以粒子之總數目計，50%之粒子小於所描述值。D₁₀值表示，以粒子之總數目計，10%之粒子小於所描述值。D₉₀值表示，以粒子之總數目計，90%之粒子小於所描述值。粒度係根據ISO 13322-2：2006-11，藉由動態光分析方法量測。

本發明之第三態樣係關於一種用於製備二氧化矽顆粒I之方法。該方法包含以下步驟：I.提供二氧化矽粉末；II.提供液體；III.混合來自步驟I.及II.之組分以獲得漿液；以及IV.對該漿液進行噴霧乾燥，較佳噴霧造粒，以獲得二氧化矽顆粒I。

該二氧化矽粉末具有以下特徵：a.小於200ppm，例如在1ppb至150ppm或10ppb至100ppm範圍內，尤其較佳在100ppb至80ppm範圍內之氯含量，在各情況下均以二氧化矽粉末之總重量計；以及b.小於200ppb，例如在1至150ppb或1至100ppb範圍內，尤其較佳在1至80ppb範圍內之鋁含量，在各情況下均以二氧化矽粉末之總重量計，其中該ppb及ppm各自係以該二氧化矽粉末之總重量計。

二氧化矽粉末較佳具有至少一種、較佳至少兩種或至少三種或至少四種、尤其較佳所有的以下特徵：c.在20至60m²/g，例如25至55m²/g或30至50m²/g，尤其較佳20至40m²/g範圍內之BET表面積；d.在0.01至0.3g/cm³範圍內，例如在0.02至0.2g/cm³範圍內，較佳在0.03至0.15g/cm³範圍內之容積密度；e.小於50ppm之碳含量； f.小於5ppm，例如小於2ppm，尤其較佳在1ppb至1ppm範圍內之不同於鋁的金屬之總含量；g.至少70重量%之粉末粒子具有在10至100nm範圍內，例如在15至小於100nm範圍內，尤其較佳在20至小於100nm範圍內之初始粒度；h.在0.001至0.3g/cm³範圍內，例如在0.002至0.2g/cm³或0.005至0.1g/cm³範圍內，較佳在0.01至0.06g/cm³範圍內之裝填密度；i.小於5重量%，例如在0.25至3重量%範圍內，尤其較佳在0.5至2重量%範圍內之殘餘水分含量；j.在1至7μm範圍內，例如在2至6μm範圍內或在3至5μm範圍內，尤其較佳在3.5至4.5μm範圍內之粒度分佈D₁₀；k.在6至15μm範圍內，例如在7至13μm範圍內或在8至11μm範圍內，尤其較佳在8.5至10.5μm範圍內之粒度分佈D₅₀；l.在10至40μm範圍內，例如在15至35μm範圍內，尤其較佳在20至30μm範圍內之粒度分佈D₉₀；其中該重量%、ppb及ppm各自係以該二氧化矽粉末之總重量計。

二氧化矽粉末

二氧化矽初始粒子在製備合成石英玻璃時積累為所謂的「煙灰」形式。在火焰水解燃燒器操作期間，「煙灰」可沈積。為此，沿一列燃燒器來回移動具有圓筒夾套表面之旋轉運載管。為此，可向火焰水解燃燒器饋送氧氣及氫氣作為燃料以及饋送用於形成二氧化矽粒子之起始材料。由火焰水解產生之二氧化矽初始粒子聚集(aggregate)或聚結(agglomerate)得到粒度在奈米區域內之二氧化矽煙灰粒子。此等二氧化矽煙灰粒子沈積於繞其長度軸旋轉的運載管的圓筒夾套層上，由此逐漸地逐片累積所謂的煙灰體(soot body)。另一部分的二氧化矽煙灰粒子最終未形成為煙灰體形式，而是最終經提取至過濾系統中。此等二氧化矽煙灰粒子積累為所謂的「煙灰粉塵(soot dust)」形式。「煙灰粉塵」通常係經由先前提及之煙灰體途徑製備石英玻璃之方法的副產物。該副產物之處置通常耗費一定成本及工作量。在本發明之情況下，其可用作起始材料且在以下稱為「二氧化矽粉末」。

因此，煙灰粉塵係作為製備石英玻璃時之副產物產生，其係根據本發明之申請專利範圍中「二氧化矽粉末」之來源。

藉由火焰水解有意地產生作為煙灰粉塵之二氧化矽粉末係合成二氧化矽粉末之替代手段。在此情況下，在聚結物或聚集物形成之前移出在火焰水解中形成之二氧化矽粒子。在此情況下，煙灰粉塵係主要產物。此為根據本發明之申請專利範圍中二氧化矽粉末之第二來源。

適用於產生二氧化矽粉末之原材料較佳為矽氧烷、烷氧基矽及無機矽化合物。矽氧烷意謂線性及環狀聚烷基矽氧烷。較佳地，聚烷基矽氧烷具有通式：Si_pO_pR_2p，其中p係至少2，較佳為2至10，尤其較佳為3至5之整數，且R係具有1至8個C原子，較佳具有1至4個C原子之烷基，尤其較佳為甲基。

尤其較佳為選自由以下組成之群之矽氧烷：六甲基二矽氧烷(D3)、六甲基環三矽氧烷(D4)、八甲基環四矽氧烷及十甲基環五矽氧烷(D5)或其兩者或多於兩者之組合。若矽氧烷包含D3、D4及D5，則D4較佳為主要組分。該主要組分較佳以至少70重量%、較佳至少80重量%、例如至少90重量%或至少94重量%、尤其較佳至少98重量%之量存在，在各情況下均以二氧化矽粉末之總量計。較佳之烷氧基矽係四甲氧基矽烷及甲基三甲氧基矽烷。較佳的作為二氧化矽粉末原材料之無機矽化合物為矽鹵化物、矽酸鹽、碳化矽及氮化矽。尤其較佳的作為二氧化矽粉末原材料之無機矽化合物為SiCl₄及SiHCl₃。

二氧化矽粉末含有二氧化矽。較佳地，二氧化矽粉末含有大於95重量%，例如大於98重量%或大於99重量%或大於99.9重量%之比例之二氧化矽，在各情況下均以二氧化矽粉末之總重量計。尤其較佳地，以二氧化矽粉末之總重量計，二氧化矽粉末含有大於99.99重量%之比例的二氧化矽。

較佳地，二氧化矽粉末具有小於1000ppb，例如小於800ppb，或小於500ppb，或小於300ppb，尤其較佳小於150ppb之不同於鋁之金屬的金屬含量，在各情況下均以二氧化矽粉末之總重量計。然而，二氧化矽粉末通常具有至少1ppb之不同於鋁之金屬的金屬含量。該等金屬係例如鈉、鋰、鉀、鎂、鈣、鍶、鍺、銅、鉬、鈦、鐵及鉻。此等金屬可例如以元素形式、以離子形式或作為分子或離子或錯合物之一部分存在。

較佳地，二氧化矽粉末具有小於1000ppb，例如小於700ppb，或小於500ppb，或小於300ppb，且尤其較佳小於200ppb之雜質總含量，該ppb在各情況下均以二氧化矽粉末之總重量計。

較佳地，以粉末粒子之數量計，二氧化矽粉末之至少70%的粉末粒子具有小於100nm，例如在10至小於100nm或15至小於100nm範圍內，且尤其較佳在20至小於100nm範圍內之初始粒度。初始粒度係根據ISO 13320：2009-10，藉由動態光散射法量測。

較佳地，以粉末粒子之數量計，二氧化矽粉末之至少75%的粉末粒子具有小於100nm，例如在10至小於100nm或15至小於100nm範圍內，且尤其較佳在20至小於100nm範圍內之初始粒度。

較佳地，以粉末粒子之數量計，二氧化矽粉末之至少80%的粉末粒子具有小於100nm，例如在10至小於100nm或15至小於100nm範圍內，且尤其較佳在20至小於100nm範圍內之初始粒度。

較佳地，以粉末粒子之數量計，二氧化矽粉末之至少85%的粉末粒子具有小於100nm，例如在10至小於100nm或15至小於100nm範圍內，且尤其較佳在20至小於100nm範圍內之初始粒度。

較佳地，以粉末粒子之數量計，二氧化矽粉末之至少90%的粉末粒子具有小於100nm，例如在10至小於100nm或15至小於100nm範圍內，且尤其較佳在20至小於100nm範圍內之初始粒度。

較佳地，以粉末粒子之數量計，二氧化矽粉末之至少95%的粉末粒子具有小於100nm，例如在10至小於100nm或15至小於100nm範圍內，且尤其較佳在20至小於100nm範圍內之初始粒度。

較佳地，二氧化矽粉末具有在1至7μm範圍內，例如在2至6μm範圍內或在3至5μm範圍內，尤其較佳在3.5至4.5μm範圍內之粒度D₁₀。較佳地，二氧化矽粉末具有在6至15μm範圍內，例如在7至13μm範圍內或在8至11μm範圍內，尤其較佳在8.5至10.5μm範圍內之粒度D₅₀。較佳地，二氧化矽粉末具有在10至40μm範圍內，例如在15至35μm範圍內，尤其較佳在20至30μm範圍內之粒度D₉₀。

若二氧化矽粉末之起始材料係包含D3、D4及D5之混合物，則二氧化矽粉末較佳包含比率在1：100至100：1範圍內，例如比率在1：50至50：1或1：25至25：1範圍內，尤其較佳比率在1：10至10：1範圍內之D3及D5。

較佳地，二氧化矽粉末之比表面積(BET表面積)在10至60m²/g，例如15至50m²/g範圍內，尤其較佳為20至40m²/g。BET表面積係根據DIN ISO 9277：2014-01，藉由布厄特(Brunauer,Emmet and Teller，BET)方法且基於所研究表面處之氣體吸收來量測。

較佳地，二氧化矽粉末具有小於7，例如在3至6.5或3.5至6或4至5.5範圍內，尤其較佳在4.5至5範圍內之pH值。pH值可藉由單桿量測電極(4重量%二氧化矽粉末於水中)測定。

二氧化矽粉末較佳具有特徵組合a./b./c.或a./b./d.或a./b./e.，更佳具有特徵組合a./b./c./d.或a./b./c./e.或a./b./d./e.，更佳具有特徵組合a./b./c./e./e.。

二氧化矽粉末較佳具有特徵組合a./b./c.，其中氯含量在1ppb至150ppm範圍內，鋁含量在1至150ppb範圍內且BET表面積在20至40m²/g範圍內。

二氧化矽粉末較佳具有特徵組合a./b./d.，其中氯含量在1ppb至150ppm範圍內，鋁含量在1至150ppb範圍內且粒度分佈D₅₀在7至13μm範圍內。

二氧化矽粉末較佳具有特徵組合a./b./e.，其中氯含量在1ppb至150ppm範圍內，鋁含量在1至150ppb範圍內且容積密度在0.02至0.2g/cm³範圍內。

二氧化矽粉末更佳具有特徵組合a./b./c./d.，其中氯含量在1ppb至150ppm範圍內，鋁含量在1至150ppb範圍內，BET表面積在20至40m²/g範圍內且粒度分佈D₅₀在7至13μm範圍內。

二氧化矽粉末更佳具有特徵組合a./b./c./e.，其中氯含量在1ppb至 150ppm範圍內，鋁含量在1至150ppb範圍內，BET表面積在20至40m²/g範圍內且容積密度在0.02至0.2g/cm³範圍內。

二氧化矽粉末更佳具有特徵組合a./b./d./e.，其中氯含量在1ppb至150ppm範圍內，鋁含量在1至150ppb範圍內，粒度分佈D₅₀在7至13μm範圍內且容積密度在0.02至0.2g/cm³範圍內。

二氧化矽粉末尤其較佳具有特徵組合a./b./c./d./e.，其中氯含量在1ppb至150ppm範圍內，鋁含量在1至150ppb範圍內，BET表面積在20至40m²/g範圍內，粒度分佈D₅₀在7至13μm範圍內且容積密度在0.02至0.2g/cm³範圍內。

液體

液體較佳選自由使二氧化矽粉末之溶解度小於0.5g/L溶劑，較佳小於0.25g/L溶劑，尤其較佳小於0.15g/L溶劑之溶劑組成之群。

適合液體係例如極性溶劑。較佳地，液體選自由以下組成之群：水、甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、第三丁醇及其中超過一種溶劑。尤其較佳地，該液體為水。尤其較佳，該液體為蒸餾水或去離子水。

漿液

二氧化矽粉末經進一步加工以獲得漿液。「漿液」意謂液體及二氧化矽粉末之懸浮液。二氧化矽粉末在室溫下幾乎不可溶於該液體中，但可以高重量比例引入至該液體中以獲得漿液。

二氧化矽粉末與液體可以任何方式混合。舉例而言，可將二氧化矽粉末添加至該液體中或將該液體添加至二氧化矽粉末中，且隨後攪拌或搖動。較佳地，二氧化矽粉末可在攪拌下添加至該液體中。更佳地，可將一部分二氧化矽粉末添加至該液體中且可將由此獲得的混合物與剩餘部分之二氧化矽粉末混合。另外，可將一部分液體添加至二氧化矽粉末中且可將由此獲得的混合物與剩餘部分之液體混合。

藉由混合二氧化矽粉末及液體，獲得二氧化矽粉末於液體中之漿液。較佳地，漿液係二氧化矽粉末均勻地分佈於液體中之懸浮液。「均勻」意謂，漿液在各點處之密度及組成與平均密度及平均組成相差不大於10%，在各情況下均以漿液之總量計。

較佳地，漿液具有在1000至2000g/L範圍內，例如在1200至1900g/L或1300至1800g/L範圍內，尤其較佳在1400至1700g/L範圍內之每公升重量。每公升重量係藉由對體積校準之容器稱重來量測。

較佳地，漿液之等電點小於7，例如在1至5範圍內或在2至4範圍內，尤其較佳在3至3.5範圍內。「等電點」意謂ζ電位之值為0時之pH值。在此pH值下，懸浮於液體中之固體的表面不帶電荷。在高於等電點之pH值下，懸浮於液體中之固體的表面帶負電，在低於等電點之pH值下，其帶正電。ζ電位係根據ISO 13099-2：2012量測。

較佳地，漿液之pH值可具有設定成值為至少7，例如超過7，或在7.5至13或8至11範圍內，尤其較佳8.5至10之pH值。較佳地，漿液之pH值可使用NaOH或NH₃(例如呈水溶液形式)設定。

較佳地，漿液之固體含量係至少40重量%，例如在45至90重量%，或50至80重量%，或55至75重量%範圍內，或尤其較佳在60至70重量%範圍內，在各情況下均以漿液之總重量計。

在水中固體含量為30重量%下，漿液之黏度在500至2000mPa*s範圍內，例如在600至1700mPa*s範圍內，尤其較佳在1000至1600mPa*s範圍內。黏度係根據DIN53019-1(30%，23℃，水，5rpm)量測。

較佳地，該漿液具有搖變行為。搖變度係在3至6範圍內，例如在3.5至5範圍內，尤其較佳在4.0至4.5範圍內。搖變度係根據DIN SPEC 91143-2(30%，23℃，水，5rpm，50rpm)量測。

二氧化矽粉末係在漿液中藉由使兩個或更多個粉末粒子簇集而形成。較佳地，粒子於4重量%水性漿液中之平均粒度在100至500nm範圍內，尤其較佳在200至300nm範圍內。較佳地，粒子於4重量%水性漿液中之粒度D₁₀在50至250nm範圍內，尤其較佳在100至150nm範圍內。較佳地，粒子於4重量%水性漿液中之粒度D₅₀在100至400nm範圍內，尤其較佳在200至250nm範圍內。較佳地，粒子於4重量%水性漿液中之粒度D₉₀在200至600nm範圍內，尤其較佳在350至400nm範圍內。

造粒

二氧化矽顆粒自二氧化矽粉末通過造粒獲得。造粒意謂使粉末粒子轉變為細粒。在造粒期間，藉由使多個二氧化矽粉末粒子聚結而形成較大聚結物，其稱為「二氧化矽細粒」。通常亦稱為「二氧化矽粒子」、「二氧化矽顆粒粒子」或「顆粒粒子」。總體而言，細粒構成顆粒，例如二氧化矽細粒構成「二氧化矽顆粒」。

在本發明之情況下，熟練人員已知且對其來說適用於對二氧化矽粉末造粒之任何造粒方法原則上均可選。造粒方法可歸類為聚結造粒方法或加壓造粒方法，且進一步歸類為濕式及乾式造粒方法。已知方法係在造粒板中輥式造粒、噴霧造粒、離心粉碎、流體化床造粒、利用造粒磨機之造粒方法、壓實(compactification)、滾軋加壓、製團(briquetting)、結痂(scabbing)或擠壓。

較佳地，在加工中形成二氧化矽顆粒，該顆粒具有呈球形形態之細粒；其中該方法更佳藉由噴霧造粒或輥式造粒執行。更佳地，具有呈球形形態之細粒的二氧化矽顆粒構成至多50%之細粒，較佳至多40%之細粒，更佳至多20%之細粒，更佳地，在0與50%之間、在0與40%之間或在0與20%之間，或在10與50%之間、在10與40%之間或在10與20%之間的細粒不呈球形形態，該百分含量在各情況下均以顆粒中細粒之總數計。呈球形形態之細粒具有本說明書中所描述之SPHT3值。

噴霧乾燥

較佳地，二氧化矽細粒係藉由噴霧造粒，又稱噴霧乾燥獲得。噴霧乾燥屬於濕式造粒方法之群。

在噴霧乾燥期間，在一定壓力及溫度下以氣體流噴灑漿液。形成漿液液滴，其由於直接及密集的熱交換而直接乾燥。首先，形成乾燥的微小粒子(「核(nuclei)」)，微小粒子維持浮動狀態呈流化床形式，且形成一表面，用於乾燥其他液滴。

壓力較佳在1至40巴範圍內，例如在5至35巴或10至30巴範圍內，或尤其較佳在14至28巴範圍內，其中壓力係以絕對壓力提供。

氣體流較佳由空氣、惰性氣體、至少兩種惰性氣體或空氣與至少一種惰性氣體之組合構成，較佳由空氣與至少兩種惰性氣體之組合構成。惰性氣體較佳選自由以下組成之清單：氮氣、氦氣、氖氣、氬氣、氪氣及氙氣。舉例而言，氣體流較佳由空氣、氮氣或氬氣構成，尤其較佳由空氣構成。

氣體流較佳具有100℃至600℃，例如200℃至550℃或300℃至500℃之溫度，或尤其較佳具有350℃至450℃溫度。

由此獲得的二氧化矽細粒各自以二氧化矽粉末之個別粒子之聚結物形式存在。二氧化矽粉末之個別粒子的平均粒度較佳在150至300μm範圍內，例如在170至250μm範圍內，或尤其較佳在180至240μm範圍內。此等粒子之平均粒度可根據ISO 13322-2：2006-11量測。

噴霧乾燥可在諸如黏合劑之助劑存在下進行。原則上，熟練人員已知且適用於本發明目的之任何材料均可用作助劑。適合黏合劑之實例係金屬氧化物，諸如氧化鈣；金屬碳酸鹽，諸如碳酸鈣；及多醣，諸如纖維素、纖維素醚、澱粉及澱粉衍生物。尤其較佳，噴霧乾燥係在無助劑情況下進行。

本發明之第四態樣係可藉由根據本發明之第三態樣之方法獲得的二氧化矽顆粒I。

可藉由此方法獲得的二氧化矽細粒較佳具有在本發明之第三態樣之上下文中描述的特徵。

二氧化矽顆粒II

本發明之第五態樣係一種二氧化矽顆粒II，其特徵在於以下特徵：(A)小於500ppm，較佳小於400ppm，例如小於350ppm，或較佳小於330ppm，或在1ppb至500ppm或1ppb至450ppm範圍內，尤其較佳為1ppb至300ppm之氯含量；(B)小於200ppb，例如小於150ppb，或小於100ppb，或為1至150ppb或1至100ppb，尤其較佳在1至80ppb範圍內之鋁含量；其中該ppb及ppm各自係以該二氧化矽顆粒II之總重量計。

在一個較佳實施例中，二氧化矽顆粒II特徵在於以下特徵中之至少一者：(C)小於1000ppb，例如在1至400ppb範圍內，尤其較佳在1至200 ppb範圍內的不同於鋁之金屬的金屬含量，在各情況下均以二氧化矽顆粒II之總重量計；(D)在10至35m²/g範圍內，例如在10至30m²/g範圍內，尤其較佳在20至30m²/g範圍內之BET表面積；其中微孔比重較佳佔在1至2m²/g範圍內；例如在1.2至1.9m²/g範圍內，尤其較佳在1.3至1.8m²/g範圍內之BET表面積；(E)在0.1至2.5mL/g範圍內，例如在0.2至1.5mL/g範圍內，尤其較佳在0.4至1mL/g範圍內之孔隙體積；(F)小於3重量%，例如在0.001至2重量%範圍內，尤其較佳在0.01至1重量%範圍內之殘餘水分含量；(G)在0.7至1.2g/cm³範圍內，例如在0.75至1.1g/cm³範圍內，尤其較佳在0.8至1.0g/cm³範圍內之容積密度；(H)在0.7至1.2g/cm³範圍內，例如在0.75至1.1g/cm³範圍內，尤其較佳在0.8至1.0g/cm³範圍內之裝填密度；(I)在150至250μm範圍內之粒度D₅₀；(J)小於5ppm，例如小於4.5ppm，尤其較佳小於4ppm之碳含量；其中該重量%、ppb及ppm各自係以該二氧化矽顆粒II之總重量計。

二氧化矽顆粒II可包含例如呈分子、離子或元素形式之其他成分。較佳地，二氧化矽顆粒II包含小於500ppm，例如小於300ppm，尤其較佳小於100ppm之其他成分，在各情況下均以二氧化矽顆粒II之總重量計。通常，含有至少1ppb之其他成分。該等其他成分可選自由以下組成之群：碳、氟化物、碘化物、溴化物、磷或其至少兩者之混合物。較佳地，二氧化矽顆粒II包含小於40ppm，例如小於30ppm，尤其較佳小於20ppm之碳，在各情況下均以二氧化矽顆粒II之總重量計。較佳地，二氧化矽顆粒II包含小於100ppm，例如小於80ppm，尤其較佳小於70ppm的除二氧化矽、OH離子、氯/氯化物或鋁外之成分，在各情況下均以二氧化矽顆粒II之總重量計。

二氧化矽顆粒II較佳具有在0.5至2.0g/cm³範圍內，例如0.6至1.5g/cm³，尤其較佳0.8至1.2g/cm³之密度。密度係如測試方法中所描述量測。

二氧化矽顆粒II較佳具有在150至250μm範圍內，例如在180至250μm範圍內，尤其較佳在200至250μm範圍內之粒度D₅₀。此外，二氧化矽顆粒II較佳具有在50至150μm範圍內，例如在80至150μm範圍內，尤其較佳在100至150μm範圍內之粒度D₁₀。此外，二氧化矽顆粒II較佳具有在250至450μm範圍內，例如在280至420μm範圍內，尤其較佳在300至400μm範圍內之粒度D₉₀。

二氧化矽顆粒II較佳具有特徵組合(A)/(B)/(D)或(A)/(B)/(H)或(A)/(B)/(I)，更佳具有特徵組合(A)/(B)/(D)/(H)或(A)/(B)/(D)/(I)或(A)/(B)/(H)/(I)，尤其較佳具有特徵組合(A)/(B)/(D)/(H)/(I)。

二氧化矽顆粒II較佳具有特徵組合(A)/(B)/(D)，其中氯含量小於350ppm，鋁含量小於100ppb且BET表面積在10至30m²/g範圍內。

二氧化矽顆粒II較佳具有特徵組合(A)/(B)/(H)，其中氯含量小於350ppm，鋁含量小於100ppb且裝填密度在0.75至1.1g/cm³範圍內。

二氧化矽顆粒II較佳具有特徵組合(A)/(B)/(I)，其中氯含量小於350ppm，鋁含量小於100ppb且粒度分佈D₅₀在150至250μm範圍內。

二氧化矽顆粒II較佳具有特徵組合(A)/(B)/(D)/(H)，其中氯含量小於350ppm，鋁含量小於100ppb，BET表面積在10至30m²/g範圍內且裝填密度在0.75至1.1g/cm³範圍內。

二氧化矽顆粒II較佳具有特徵組合(A)/(B)/(D)/(I)，其中氯含量小於350ppm，鋁含量小於100ppb，BET表面積在10至30m²/g範圍內且粒度分佈D₅₀在150至250μm範圍內。

二氧化矽顆粒II較佳具有特徵組合(A)/(B)/(H)/(I)，其中氯含量小於350ppm，鋁含量小於100ppb，裝填密度在0.75至1.1g/cm³範圍內且粒度分佈D₅₀在150至250μm範圍內。

二氧化矽顆粒II較佳具有特徵組合(A)/(B)/(D)/(H)/(I)，其中氯含量小於350ppm，鋁含量小於100ppb，BET表面積在10至30m²/g範圍內，裝填密度在0.75至1.1g/cm³範圍內且粒度分佈D₅₀在150至250μm範圍內。

本發明之第六態樣係一種用於製備二氧化矽顆粒II之方法。該方法至少包含以下步驟：(I)提供二氧化矽顆粒I；以及(II)處理來自步驟(I)之二氧化矽顆粒I以獲得二氧化矽顆粒II。

二氧化矽顆粒I具有以下特徵：A)小於200ppm之氯含量；以及B)小於200ppb之鋁含量，其中該ppb及ppm各自係以該二氧化矽顆粒I之總重量計。

較佳地，步驟(I)中所提供的二氧化矽顆粒I特徵在於本發明之第二或第四態樣之上下文中所描述的特徵。較佳地，步驟(I)中所提供的二氧化矽顆粒I係根據本發明之第二或第四態樣之二氧化矽顆粒I。

步驟(II)

在進一步加工二氧化矽顆粒I以獲得石英玻璃體之前，其經預處理，由此形成二氧化矽顆粒II(步驟(II))。此預處理可用於便利加工以獲得石英玻璃體或影響所得石英玻璃體之性質的各種目的。舉例而言，二氧化矽顆粒I可經壓實、純化、表面改質或乾燥。

較佳地，二氧化矽顆粒I可經歷熱處理、機械處理或化學處理，或兩種或多於兩種處理之組合，由此獲得二氧化矽顆粒II。

化學處理

較佳地，該二氧化矽顆粒I具有碳含量w_C(1)。碳含量w_C(1)較佳小於50ppm，例如小於40ppm或小於30ppm，尤其較佳在1ppb至20ppm範圍內，在各情況下均以二氧化矽顆粒I之總重量計。

較佳地，二氧化矽顆粒I包含至少兩個粒子。較佳地，該至少兩個粒子可相對於彼此運動。原則上熟練人員已知且適合之所有方式均可考慮作為引起相對運動之方式。混合尤其較佳。混合原則上可以任何方式執行。較佳地，為此目的選擇進料烘箱。因此，該至少兩個粒子較佳可藉由在進料烘箱中(例如在旋轉窯中)受攪動而相對於彼此運動。

進料烘箱意謂烘箱之裝載及卸除(所謂的裝料)係連續進行的烘箱。進料烘箱之實例係旋轉窯、翻轉式爐、帶狀傳送式烘箱、傳送式烘箱、連續推進式爐。較佳地，為了處理二氧化矽顆粒I，使用旋轉窯。

在本發明之情形下，對於一種方法而言之連續意謂其可連續地操作。此意謂，該方法中所涉及之物質及材料之引入及移出可在該方法正執行之同時實現。無需中斷該方法用於此目的。

連續作為物體之屬性時，例如關於「連續烘箱」，意謂，此物體經配置，使得於此物品中進行之方法或方法步驟可連續地進行。

較佳地，用反應物處理二氧化矽顆粒I以獲得二氧化矽顆粒II。處理之進行係為了改變二氧化矽顆粒中某些材料之濃度。二氧化矽顆粒I可具有含量應降低之雜質或某些官能基，諸如：OH基、含碳化合物、過渡金屬、鹼金屬及鹼土金屬。該等雜質及官能基可來源於起始材料或可在方法過程中被引入。二氧化矽顆粒I之處理可用於各種目的。舉例而言，利用經處理之二氧化矽顆粒I(亦即，二氧化矽顆粒II)可簡化從二氧化矽顆粒獲得石英玻璃體的加工方法。此外，此選擇可用以調節所得石英玻璃體之性質。舉例而言，二氧化矽顆粒I可經純化或表面改質。此外，此處理可用於改善所得石英玻璃體之性質。

較佳地，氣體或多種氣體之組合適用作反應物。此亦稱為氣體混合物。原則上，熟練人員已知所有氣體均可使用，這些氣體已知可用於指定的處理且看來為適合的。較佳地，利用選自由以下組成之群之氣體：HCl、Cl₂、F₂、O₂、O₃、H₂、C₂F₄、C₂F₆、HClO₄、空氣、惰性氣體(例如N₂、He、Ne、Ar、Kr)或其兩者或多於兩者之組合。較佳地，處理係在一種氣體或兩種或多於兩種氣體之組合存在下執行。較佳地，處理係在氣體逆向流或氣體同向流中執行。

較佳地，反應物係選自由以下組成之群：HCl、Cl₂、F₂、O₂、O₃或其兩者或多於兩者之組合。較佳地，使用上文所提及之氣體中兩者或多於兩者之混合物處理二氧化矽顆粒I。經由此F、Cl或兩者之存在，二氧化矽顆粒I中所含之作為雜質之金屬(諸如過渡金屬、鹼金屬及鹼土金屬)可移除。就此而論，上文所提及之金屬可在方法條件下與氣體混合物之成分一起轉化以獲得氣體化合物，該等氣體化合物隨後經抽取出且因此不再存在於顆粒中。此外，較佳地，二氧化矽顆粒I中之OH含量可藉由用此等氣體處理二氧化矽顆粒I而降低。

較佳地，使用HCl與Cl₂之氣體混合物作為反應物。較佳地，氣體混合物具有在1至30體積%範圍內，例如在2至15體積%範圍內，尤其較佳在3至10體積%範圍內之HCl含量。同樣，氣體混合物較佳具有在20至70體積%範圍內，例如在25至65體積%範圍內，尤其較佳在30至60體積%範圍內之Cl₂含量。至多100體積%之剩餘部分可由一或多種惰性氣體(例如N₂、He、Ne、Ar、Kr)或空氣構成。較佳地，反應物中惰性氣體之比例在0至小於50體積%範圍內，例如在1至40體積%或5至30體積%範圍內，尤其較佳在10至20體積%範圍內，在各情況下均以反應物之總體積計。

較佳使用O₂、C₂F₂或其與Cl₂之混合物純化已由一種矽氧烷或多種矽氧烷之混合物製備的二氧化矽顆粒I。

呈氣體或氣體混合物形式之反應物較佳以通過量在50至2000L/h範圍內，例如在100至1000L/h範圍內，尤其較佳在200至500L/h範圍內之氣體流或部分氣體流之形式與二氧化矽顆粒接觸。接觸之較佳實施例係氣體流與二氧化矽顆粒於進料烘箱中(例如於旋轉窯中)之接觸。接觸之另一較佳實施例係流體化床方法。

經由用反應物處理二氧化矽顆粒I，獲得具有碳含量w_C(2)之二氧化矽顆粒II。以各別二氧化矽顆粒之總重量計，二氧化矽顆粒II之碳含量w_C(2)小於二氧化矽顆粒I之碳含量w_C(1)。較佳地，w_C(2)比w_C(1)低0.5至50%，例如低1至45%，尤其較佳低1.5至45%。

熱處理

較佳地，二氧化矽顆粒I另外經歷熱處理或機械處理或此等處理之組合。此等額外處理中之一或多者可在反應物處理之前或期間執行。或者或另外，額外處理亦可對二氧化矽顆粒II執行。在下文中，術語「二氧化矽顆粒」包含替代例「二氧化矽顆粒I」及「二氧化矽顆粒II」。同樣有可能對「二氧化矽顆粒I」或對經處理之二氧化矽顆粒I(「二氧化矽顆粒II」)執行下文中描述之處理。

二氧化矽顆粒之處理可用於各種目的。舉例而言，此處理促進二氧化矽顆粒加工以獲得石英玻璃體。處理亦可影響所得玻璃體之性質。舉例而言，二氧化矽顆粒可經壓實、純化、表面改質或乾燥。就此而論，比表面積(BET)可減小。同樣，容積密度及平均粒度可歸因於二氧化矽粒子之聚結而增加。熱處理可動態或靜態地執行。

在動態熱處理中，可在攪動之同時對二氧化矽顆粒進行熱處理的所有烘箱原則上均為適合的。在動態熱處理中，較佳使用進料烘箱。

二氧化矽顆粒於動態熱處理中之較佳平均保持時間是與數量相關的。較佳地，二氧化矽顆粒於動態熱處理中之平均保持時間在10至180min範圍內，例如在20至120min或30至90min範圍內。尤其較佳地，二氧化矽顆粒於動態熱處理中之平均保持時間在30至90min範圍內。

在連續方法之情況下，使用一部分確定流量之二氧化矽顆粒作為用於量測保持時間之樣品負載，例如公克、千克或公噸。保持時間之開始及結束係由引至連續烘箱操作中及自連續烘箱操作離開確定。

較佳地，用於動態熱處理之連續方法中的二氧化矽顆粒之通過量在1至50kg/h範圍內，例如在5至40kg/h或8至30kg/h範圍內。尤其較佳地，此處通過量在10至20kg/h範圍內。

在用於動態熱處理之非連續方法之情況下，處理時間係以烘箱之裝載與後續卸除之間的時間段給出。

在用於動態熱處理之非連續方法之情況下，通過量在1至50kg/h範圍內，例如在5至40kg/h或8至30kg/h範圍內。尤其較佳地，通過量在10至20kg/h範圍內。通過量可使用經處理一小時的確定量之樣品負載獲得。根據另一實施例，通過量可經由每小時多個負載實現，其中單一負載之重量對應於每小時通過量除以負載之數目。在此情況下，處理時間對應於小時(60分鐘)除以每小時負載數目所得的比率。

較佳地，二氧化矽顆粒之動態熱處理係在至少500℃，例如在510至1700℃或550至1500℃或580至1300℃範圍內，尤其較佳在600至1200℃範圍內之烘箱溫度下執行。

通常，烘箱在烘箱室中具有指示溫度。較佳地，基於整個處理期間及整個烘箱長度計以及在處理時之每一點以及在烘箱中之每一位置，此溫度與指示溫度向下或向上偏差小於10%。

或者，詳言之，二氧化矽顆粒之動態熱處理之連續方法可在不同烘箱溫度下執行。舉例而言，烘箱在處理期間內可具有恆定溫度，其中溫度在烘箱長度上之各區段中變化。該等區段可具有相同長度或不同長度。較佳地，在此情況下，溫度自烘箱之入口至烘箱之出口增加。較佳地，入口處之溫度比出口處低至少100℃，例如低150℃或低200℃或低300℃或低400℃。此外，較佳地，入口處之溫度較佳為至少500℃，例如在510至1700℃或550至1500℃或580至1300℃範圍內，尤其較佳在600至1200℃範圍內。此外，較佳地，入口處之溫度較佳為至少300℃，例如為400至1000℃或450至900℃或500至800℃或550至750℃，尤其較佳為600至700 ℃。此外，烘箱入口處給出之每一個溫度範圍可與烘箱出口處給出之每一個溫度範圍組合。較佳之烘箱入口溫度範圍與烘箱出口溫度範圍之組合為：

在二氧化矽顆粒之靜態熱處理中，較佳使用配置於烘箱中之坩堝。適合坩堝為燒結坩堝或金屬片坩堝。由多個板片鉚接在一起製成之軋製金屬片坩堝較佳。較佳坩堝材料之實例係耐火金屬，尤其鎢、鉬及鉭。此外，坩堝可由石墨製成，或在為耐火金屬之坩堝的實例中，其可內襯有石墨箔。此外，較佳地，坩堝可由二氧化矽製成。尤其較佳地，使用二氧化矽坩堝。

二氧化矽顆粒於靜態熱處理中之平均保持時間是與數量相關的。較佳地，就20kg量之二氧化矽顆粒I而言，二氧化矽顆粒於靜態熱處理中之平均保持時間在10至180min範圍內，例如在20至120min範圍內，尤其較佳在30至90min範圍內。

較佳地，二氧化矽顆粒之靜態熱處理係在至少800℃，例如在900至1700℃或950至1600℃或1000至1500℃或1050至1400℃範圍內，尤其較佳在1100至1300℃範圍內之烘箱溫度下執行。

較佳地，二氧化矽顆粒I之靜態熱處理係在恆定烘箱溫度下執行。靜態熱處理亦可在變化之烘箱溫度下執行。較佳地，在此情況下，溫度在處理期間增加，其中在處理開始時的溫度比結束時低至少50℃，例如低70 ℃或低80℃或低100℃或低110℃，且其中在結束時的溫度較佳為至少800℃，例如在900至1700℃或950至1600℃或1000至1500℃或1050至1400℃範圍內，尤其較佳在1100至1300℃範圍內。

機械處理

根據另一較佳實施例，二氧化矽顆粒I可經機械處理。執行機械處理可增加容積密度。機械處理可與上文所提及之熱處理組合。機械處理可避免二氧化矽顆粒之聚結物，且因此避免二氧化矽顆粒中之個別經處理二氧化矽細粒之平均粒度變得過大。聚結物之增大會阻礙進一步加工，或對藉由本發明方法製備之石英玻璃體之性質具有不利影響，或具有前述兩種效應之組合。二氧化矽顆粒之機械處理亦促進個別二氧化矽細粒之表面與氣體之均勻接觸。此尤其藉由同時進行機械處理及用一或多種氣體之化學處理來實現。以此方式，可改善化學處理之作用。

二氧化矽顆粒之機械處理可藉由例如使旋轉窯之管旋轉使兩個或多於兩個二氧化矽細粒相對於彼此移動來執行。

較佳地，二氧化矽顆粒I經化學處理、熱處理及機械處理。較佳地，對二氧化矽顆粒I同時執行化學處理、熱處理及機械處理。

在化學處理中，二氧化矽顆粒I中雜質之含量降低。為此，可在旋轉窯中在升高之溫度下及在含氯氣及氧氣之氛圍下處理二氧化矽顆粒I。二氧化矽顆粒I中存在之水蒸發，有機材料反應形成CO及CO₂。金屬雜質可轉化為揮發性含氯化合物。

較佳地，在含氯氣及氧氣之氛圍中，在旋轉窯中在至少500℃之溫度下，較佳在550至1300℃或600至1260℃或650至1200℃或700至1000℃溫度範圍中，尤其較佳在700至900℃溫度範圍中處理二氧化矽顆粒I。含氯氣之氛圍含有例如HCl或Cl₂或兩者之組合。此處理導致碳含量降低。

此外，較佳地，鹼及鐵雜質減少。較佳地，實現OH基數目之減少。在低於700℃之溫度下，處理期間可能悠久；在高於1100℃之溫度下，存在如下風險：顆粒之孔隙閉合，從而截留氯或氣態氯化合物。

較佳地，亦可依序執行多個化學處理步驟，其各自與熱處理及機械處理同時進行。舉例而言，可首先在含氯氣氛圍中且隨後在含氧氣氛圍中處理二氧化矽顆粒I。由此引起的低濃度之碳、羥基及氯促進二氧化矽顆粒II之熔融。

根據另一較佳實施例，步驟II.2)特徵在於至少一種，例如至少兩種或至少三種以下特徵，尤其較佳所有以下特徵之組合：N1)反應物包含HCl、Cl₂或其組合；N2)處理係在旋轉窯中執行；N3)處理係在600至900℃範圍內之溫度下執行；N4)反應物形成逆向流；N5)反應物具有在50至2000L/h、較佳100至1000L/h、尤其較佳200至500L/h範圍內之氣體流；N6)反應物具有在0至小於50體積%範圍內之惰性氣體體積比。

較佳地，二氧化矽顆粒I之粒徑大於二氧化矽粉末之粒徑。較佳地，二氧化矽顆粒I之粒徑係二氧化矽粉末之粒徑的至多300倍大，例如至多250倍大，或至多200倍大，或至多150倍大，或至多100倍大，或至多50倍大，或至多20倍大，或至多10倍大，尤其較佳2至5倍大。

本發明之第七態樣係可藉由根據本發明之第六態樣之方法獲得的二氧化矽顆粒II。

可藉由此方法獲得的二氧化矽顆粒較佳具有在本發明之第五態樣之上下文中所描述之性質。

本發明之第八態樣係一種用於製備石英玻璃體之方法。該方法包含至少以下步驟：i)提供二氧化矽顆粒II；ii)使來自步驟i)之二氧化矽顆粒II升溫以獲得玻璃熔體；iii)移出該玻璃熔體之至少一部分且形成石英玻璃體。

二氧化矽顆粒II具有以下特徵：A)小於500ppm之氯含量；以及B)小於200ppb之鋁含量，其中該ppm及ppb各自係以該二氧化矽顆粒II之總重量計。

較佳地，步驟i)中所提供的二氧化矽顆粒II特徵在於本發明之第五或第七態樣之上下文中所描述之特徵。較佳地，步驟i)中所提供的二氧化矽顆粒II係根據本發明之第五或第七態樣之二氧化矽顆粒II。

步驟ii)

玻璃熔體係由步驟i)中所提供的二氧化矽顆粒II製成。較佳地，使二氧化矽顆粒II升溫以獲得玻璃熔體。使二氧化矽顆粒II升溫以獲得玻璃熔體原則上可以熟練人員已知用於此目的之任何方式進行。

真空燒結

使二氧化矽顆粒II升溫以獲得玻璃熔體可藉由真空燒結進行。此方法係一種不連續方法，其中二氧化矽顆粒II係分批升溫至熔融。

較佳地，二氧化矽顆粒II係在真空坩堝中升溫。坩堝係配置於熔融烘箱中。坩堝可配置成立式或懸掛式，較佳配置成懸掛式。坩堝可為燒結坩堝或金屬片坩堝。多個板片鉚接在一起構成之軋製金屬片坩堝較佳。適合坩堝材料之實例係耐火金屬(尤其是W、Mo及Ta)、石墨或內襯有石墨箔之坩堝，尤其較佳為石墨坩堝。

在真空燒結中，在真空下將二氧化矽顆粒II升溫至熔融。在真空下意謂殘餘壓力小於2毫巴。為此，將容納有二氧化矽顆粒II之坩堝抽空至殘餘壓力小於2毫巴。

較佳地，坩堝在熔融烘箱中升溫至在1500至2500℃範圍內，例如在1700至2300℃範圍內，尤其較佳在1900至2100℃範圍內之熔融溫度。

在熔融溫度下二氧化矽顆粒II於坩堝中之較佳保持時間取決於量。較佳地，在熔融溫度下二氧化矽顆粒II於坩堝中之保持時間為0.5至10小時，例如1至8小時或1.5至6小時，尤其較佳為2至5小時。

在升溫期間可攪動二氧化矽顆粒II。二氧化矽顆粒II之攪動較佳係藉由攪拌、搖動或回轉進行。

氣壓燒結

使二氧化矽顆粒II升溫以獲得玻璃熔體可藉由氣壓燒結進行。此方法係一種靜態方法，其中二氧化矽顆粒II係分批升溫至熔融。

較佳地，將二氧化矽顆粒II放入可封閉的坩堝中且引入至熔融烘箱中。適合坩堝材料之實例係石墨、耐火金屬(尤其是W、Mo及Ta)，或內襯有石墨箔之坩堝，尤其較佳係石墨坩堝。坩堝包含至少一個氣體進口及至少一個氣體出口。氣體可經由氣體進口引入至坩堝內部。氣體可經由氣體出口自坩堝內部移出。較佳地，可在氣體流中及在真空中操作坩堝。

在氣壓燒結中，在至少一種氣體或兩種或多於兩種氣體存在下使二氧化矽顆粒II升溫至熔融。適合氣體係例如H₂，及惰性氣體(N₂、He、 Ne、Ar、Kr)以及其兩者或多於兩者。較佳地，氣壓燒結係在還原氛圍中，尤其較佳在H₂或H₂/He存在下進行。發生空氣與H₂或H₂/He之間的氣體交換。

較佳地，在超過1巴，例如在2至200巴或5至200巴或7至50巴範圍內，尤其較佳10至25巴之氣體壓力下使二氧化矽顆粒II升溫至熔融。

較佳地，坩堝在烘箱中升溫至在1500至2500℃範圍內，例如在1550至2100℃或1600至1900℃範圍內，尤其較佳在1650至1800℃範圍內之熔融溫度。

在熔融溫度及氣體壓力下二氧化矽顆粒II於坩堝中之較佳保持時間係與量有關。較佳地，當量係20kg時，在熔融溫度下二氧化矽顆粒II於坩堝中之保持時間為0.5至10小時，例如1至9小時或1.5至8小時，尤其較佳為2至7小時。

較佳地，二氧化矽顆粒II先在真空中，隨後在H₂氛圍或包含H₂及He之氛圍，尤其較佳在此等氣體之反向流中熔融。在此方法中，第一步驟中溫度較佳低於其他步驟中之溫度。在真空中與在一或多種氣體存在下升溫之間的溫度差異較佳為0至200℃，例如為10至100℃，尤其較佳為20至80℃。

在熔融之前形成部分結晶相

原則上，亦可在熔融之前對二氧化矽顆粒II進行預處理。舉例而言，二氧化矽顆粒II之升溫方式可使得在將部分結晶二氧化矽顆粒加熱至熔融之前，形成至少部分結晶相。

為形成部分結晶相，較佳在減壓下或在一或多種氣體存在下使二氧化矽顆粒II升溫。適合氣體係例如HCl、Cl₂、F₂、O₂、H₂、C₂F₆、空氣、惰性氣體(N₂、He、Ne、Ar、Kr)以及其兩者或多於兩者。較佳地，在減壓下使二氧化矽顆粒II升溫。

較佳地，使二氧化矽顆粒II升溫至使二氧化矽顆粒II軟化而不會完全熔融之處理溫度，例如在1000至1700℃或1100至1600℃或1200至1500℃範圍內之溫度，尤其較佳在1250至1450℃範圍內之溫度。

較佳地，在配置於烘箱中之坩堝中使二氧化矽顆粒II升溫。坩堝可配置成立式或懸掛式，較佳配置成懸掛式。坩堝可為燒結坩堝或金屬片坩堝。多個板片鉚接在一起構成之軋製金屬片坩堝較佳。適合坩堝材料之實例係耐火金屬(尤其是W、Mo及Ta)，石墨或內襯有石墨箔之坩堝，較佳為石墨坩堝。較佳地，在處理溫度下二氧化矽顆粒II於坩堝中之保持時間為1至6小時，例如2至5小時，尤其較佳為3至4小時。

較佳地，在連續方法中，尤其較佳在旋轉窯中使二氧化矽顆粒II升溫。在該烘箱中之平均保持時間較佳為10至180分鐘，例如20至120分鐘，尤其較佳為30至90分鐘。

較佳地，用於預處理之烘箱可整合於通往熔融烘箱之供應管線中，在該熔融烘箱中，使二氧化矽顆粒II升溫至熔融。另外，預處理較佳可在熔融烘箱中進行。

步驟iii)

石英玻璃體係由步驟ii)中所製備之玻璃熔體之至少一部分形成。

較佳地，石英玻璃體係由步驟ii)中所製備之玻璃熔體之至少一部分形成。原則上，石英玻璃體可由在熔融烘箱中玻璃熔體之至少一部分或在至少一部分玻璃熔體自熔融烘箱移出之後形成，較佳在至少一部分玻璃熔體自熔融烘箱移出之後形成。

自熔融烘箱移出步驟ii)中所製備之玻璃熔體之一部分可連續進行或在玻璃熔體製備終止之後進行。玻璃熔體係經由出口，較佳經由噴嘴自烘箱移出。

玻璃熔體可冷卻至允許在移出之前、期間或之後形成玻璃熔體之溫度。在玻璃熔體冷卻時，玻璃熔體之黏度增大。玻璃熔體較佳經冷卻，其程度為使得當成型時，可保持所賦予之形式且成型可儘可能容易且可靠且儘可能在極小努力下執行。熟練人員可藉由改變玻璃熔體成型在設備處的溫度而容易地建立用於成型之玻璃熔體之黏度。較佳地，將玻璃熔體冷卻至低於500℃，例如低於200℃或低於100℃或低於50℃之溫度，尤其較佳冷卻至在20至30℃範圍內之溫度。

更佳地，冷卻進行之速率係在0.1至50K/min，例如0.2至10K/min或0.3至8K/min或0.5至5K/min範圍內，尤其較佳在1至3K/min範圍內。

更佳根據以下型態進行冷卻：1.冷卻至在1180至1220℃範圍內之溫度；2.在此溫度下保持30至120分鐘，例如40至90分鐘，尤其較佳50至70分鐘之持續時間；3.冷卻至小於500℃，例如小於200℃或小於100℃或小於50℃之溫度，尤其較佳冷卻至在20至30℃範圍內之溫度，其中該冷卻在各情況下進行之速率係在0.1至50K/min，例如0.2至10K/min或0.3至8K/min或0.5至5K/min範圍內，尤其較佳在1至3K/min範圍內。

所成型之石英玻璃體可為實心體或中空體。實心體意謂實質上由單一材料製成之主體。儘管如此，實心體可具有一或多個夾雜物，例如氣泡。實心體中之該等夾雜物通常具有65mm³或小於65mm³、例如小於40mm³或小於20mm³或小於5mm³或小於2mm³、尤其較佳小於0.5mm³之尺寸。

石英玻璃體具有外部形式。外部形式意謂石英玻璃體截面外緣之形式。石英玻璃體截面之外部形式較佳係圓形、橢圓形或具有三個或多於三個邊角(例如4、5、6、7或8個邊角)之多邊形，尤其較佳地，石英玻璃體係圓形。

較佳地，石英玻璃體具有在100至10000mm，例如1000至4000mm，尤其較佳1200至2000mm範圍內之長度。

較佳地，石英玻璃體具有在10至1500mm範圍內，例如在50至1000mm或100至500mm範圍內，尤其較佳在150至300mm範圍內之外徑。

石英玻璃體之成型可藉由噴嘴進行。為此，玻璃熔體係經由噴嘴傳送。藉由噴嘴成型之石英玻璃體之外部形式係由噴嘴開口之形式決定。若噴嘴開口為圓形，則石英玻璃體將成型為圓柱形。噴嘴可整合於熔融烘箱中或分開配置。若噴嘴未整合於熔融烘箱中，則其上游可具備容器，玻璃熔體可在熔融之後且在成型之前引入至該容器中。較佳地，噴嘴係整合於熔融烘箱中。較佳地，其係整合於熔融烘箱中作為出口之一部分。當在豎直地配置的適於連續方法之烘箱中將二氧化矽顆粒加熱至熔融時，此用於形成石英玻璃體之方法較佳。

可藉由使玻璃熔體在模具，例如成型坩堝中成型來使石英玻璃體成型。較佳地，在該模具中冷卻玻璃熔體且隨後移出。該冷卻較佳可藉由自外部冷卻該模具進行。當藉由氣壓燒結或藉由真空燒結將二氧化矽加熱至熔融時，此用於使石英玻璃體成型之方法較佳。

較佳地，石英玻璃體係在成型之後冷卻。較佳地，將石英玻璃體冷卻至低於500℃，例如低於200℃或低於100℃或低於50℃之溫度，尤其較佳冷卻至在20至30℃範圍內之溫度。

較佳地，冷卻進行之速率係在0.1至50K/min，例如0.2至10K/min或0.3至8K/min或0.5至5K/min範圍內，尤其較佳在1至3K/min範圍內。

根據本發明之第八態樣之一實施例，該方法包含以下方法步驟：iv.)自該石英玻璃體製造具有至少一個開口之中空體。

製得之中空體具有內部及外部形式。內部形式意謂中空體截面內緣之形式。中空體截面之內部與外部形式可相同或不同。中空體截面之內部及外部形式可為圓形、橢圓形或具有三個或多於三個邊角(例如4、5、6、7或8個邊角)之多邊形。

較佳地，截面之外部形式對應於中空體之內部形式。尤其較佳地，中空體之截面具有圓形內部形式及圓形外部形式。

在另一實施例中，中空體之內部形式與外部形式可不同。較佳地，中空體之截面具有圓形外部形式及多邊形內部形式。尤其較佳地，中空體之截面具有圓形外部形式及六邊形內部形式。

較佳地，中空體具有在100至10000mm，例如1000至4000mm，尤其較佳1200至2000mm範圍內之長度。

較佳地，中空體具有在1至1000mm範圍內，例如在10至500mm或30至200mm範圍內，尤其較佳在50至125mm範圍內之壁厚。

較佳地，中空體具有在10至1500mm範圍內，例如在50至1000mm或100至500mm範圍內，尤其較佳在150至300mm範圍內之外徑。

較佳地，中空體具有在1至500mm範圍內，例如在5至300mm或10至200mm範圍內，尤其較佳在20至100mm範圍內之內徑。

中空體包含一或多個開口。較佳地，中空體僅包含一個開口。較佳地，中空體包含偶數個開口，例如2、4、6、8、10、12、14、16、18或20個開口。較佳地，中空體包含兩個開口。較佳地，中空體係管子。當光導僅包含一個芯時，此中空體形式尤其較佳。

中空體可包含多於兩個開口。該等開口較佳呈相對定位之開口對形式定位於石英玻璃體之末端。舉例而言，石英玻璃體之各末端可具有2、3、4、5、6、7個或多於7個開口，尤其較佳具有5、6或7個開口。

中空體原則上可使用熟練人員已知之方式形成。較佳地，中空體係藉由噴嘴形成。較佳地，噴嘴在其開口中間包含在形成期間使玻璃熔體偏向之裝置。以此方式，可由玻璃熔體形成中空體。

可藉由使用噴嘴且隨後進行後處理來形成中空體。適合後處理原則上係熟練人員已知自實心體製備中空體之所有方法，例如對通道穿孔、鑽孔(drilling)、搪磨(honing)或研磨(grinding)。較佳地，適合後處理為傳送實心體覆蓋在一或多個芯軸上，藉此形成中空體。此外，可將芯軸引入至實心體中以形成中空體。較佳地，中空體在形成之後冷卻。

可藉由使玻璃熔體在模具，例如成型坩堝中成型來成型以獲得中空體。較佳地，在該模具中冷卻玻璃熔體且隨後自其移出。該冷卻較佳可藉由自外部冷卻該模具進行。

較佳地，將中空體冷卻至低於500℃，例如低於200℃或低於100℃或低於50℃之溫度，尤其較佳冷卻至在20至30℃範圍內之溫度。

本發明之第九態樣係可藉由根據本發明之第八態樣之方法獲得的石英玻璃體，其中該石英玻璃體較佳係由二氧化矽製成，其中該二氧化矽具有以下特徵：A]小於10ppm之OH含量；以及B]小於60ppm之氯含量；以及 C]小於200ppb之鋁含量，其中該ppb及ppm各自係以該石英玻璃體之總重量計。

較佳地，石英玻璃體特徵在於至少一種、例如至少兩種或至少三種或至少四種、尤其較佳所有的以下特徵：D]小於5×10¹⁵/cm³，例如在0.1×10¹⁵至3×10¹⁵/cm³範圍內，尤其較佳在0.5×10¹⁵至2.0×10¹⁵/cm³範圍內之ODC含量；E]小於300ppb，例如小於200ppb，尤其較佳在1至150ppb範圍內之不同於鋁的金屬之金屬含量；F]在log₁₀(η(1200℃)/dPas)=13.4至log₁₀(η(1200℃)/dPas)=13.9及/或log₁₀(η(1300℃)/dPas)=11.5至log₁₀(η(1300℃)/dPas)=12.1及/或log₁₀(η(1350℃)/dPas)=1.2至log₁₀(η(1350℃)/dPas)=10.8範圍內的黏度(p=1013hPa)；G]以該石英玻璃體之OH含量A]計，不大於10%、較佳不大於5%之OH含量標準差；H]以該石英玻璃體之Cl含量B]計，不大於10%、較佳不大於5%之Cl含量標準差；I]以該石英玻璃體之Al含量C]計，不大於10%、較佳不大於5%之Al含量標準差；J]小於1×10^-4，例如小於5×10^-5，尤其較佳小於1×10^-6之折射率均質性；K]圓柱形形式；L]在1150至1250℃範圍內之轉變點T_g；M]在1055至1200℃範圍內之假定溫度；其中該ppb及ppm各自係以該石英玻璃體之總重量計。

對於此態樣之較佳實施例，參照關於第一至第八態樣所描述之較佳實施例。此等較佳實施例亦為本發明此態樣之較佳實施例。

較佳地，石英玻璃體具有均勻分佈之OH含量、氯含量或鋁含量。石英玻璃體均質性之指標可以OH含量、氯含量或鋁含量之標準差表示。標準差係變數值(在此情況下為OH含量、氯含量或鋁含量)關於其算術平均值之擴散寬度的量度。為了量測標準差，在樣品中之至少七個量測位置量測所討論之組分，例如OH、氯或鋁之含量。

石英玻璃體較佳具有特徵組合A]/B]/C]/D]或A]/B]/C]/E]或A]/B]/C]/F]，更佳具有特徵組合A]/B]/C]/D]/E]或A]/B]/C]/D]/F]或A]/B]/C]/E]/F]，更佳具有特徵組合A]/B]/C]/D]/E]/F]。

石英玻璃體較佳具有特徵組合A]/B]/C]/D]，其中OH含量小於10ppm，氯含量小於60ppm，鋁含量小於200ppb且ODC含量在0.1.10¹⁵至3.10¹⁵/cm³範圍內。

石英玻璃體較佳具有特徵組合A]/B]/C]/E]，其中OH含量小於10ppm，氯含量小於60ppm，鋁含量小於200ppb且不同於鋁之金屬的金屬含量小於200ppb。

石英玻璃體較佳具有特徵組合A]/B]/C]/F]，其中OH含量小於10ppm，氯含量小於60ppm，鋁含量小於200ppb且黏度(p=1013hPa)在log₁₀(η(1200℃)/dPas)=13.4至log₁₀(η(1200℃)/dPas)=13.9範圍內。

石英玻璃體較佳具有特徵組合A]/B]/C]/D]/E]，其中OH含量小於10ppm，氯含量小於60ppm，鋁含量小於200ppb，ODC含量在0.1.10¹⁵至3.10¹⁵/cm³範圍內且不同於鋁之金屬的金屬含量小於200ppb。

石英玻璃體較佳具有特徵組合A]/B]/C]/D]/F]，其中OH含量小於10ppm，氯含量小於60ppm，鋁含量小於200ppb，ODC含量在0.1.10¹⁵至3.10¹⁵/cm³範圍內且黏度(p=1013hPa)在log₁₀(η(1200℃)/dPas)=13.4至log₁₀(η(1200℃)/dPas)=13.9範圍內。

石英玻璃體較佳具有特徵組合A]/B]/C]/E]/F]，其中OH含量小於10ppm，氯含量小於60ppm，鋁含量小於200ppb，不同於鋁之金屬的金屬含量小於200ppb且黏度(p=1013hPa)在log₁₀(η(1200℃)/dPas)=13.4至log₁₀(η(1200℃)/dPas)=13.9範圍內。

石英玻璃體較佳具有特徵組合A]/B]/C]/D]E]//F]，其中OH含量小於10ppm，氯含量小於60ppm，鋁含量小於200ppb，ODC含量在0.1.10¹⁵至3.10¹⁵/cm³範圍內，不同於鋁之金屬的金屬含量小於200ppb且黏度(p=1013hPa)在log₁₀(η(1200℃)/dPas)=13.4至log₁₀(η(1200℃)/dPas)=13.9範圍內。

根據本發明第九態樣之一較佳實施例係可藉由包含以下步驟之方法獲得的石英玻璃體：i)提供可藉由包含以下步驟之方法獲得的二氧化矽顆粒II：(I)提供可藉由包含以下步驟之方法獲得的二氧化矽顆粒I：I.提供二氧化矽粉末；II.提供液體；III.混合來自步驟I.及II.之組分以獲得漿液；以及IV.對該漿液進行噴霧乾燥以獲得二氧化矽顆粒I；(II)處理來自步驟(I)之二氧化矽顆粒I以獲得二氧化矽顆粒II；ii)由來自步驟(I)之二氧化矽顆粒II形成玻璃熔體； iii)由該玻璃熔體之至少一部分形成石英玻璃體；iv)視情況由該石英玻璃體形成具有至少一個開口之中空體。

本發明之第十態樣係一種石英玻璃體，其中該石英玻璃體係由二氧化矽製成且具有A]小於10ppm之OH含量；B]小於60ppm之氯含量；以及C]小於200ppb之鋁含量，其中該ppb及ppm在各情況下係以該石英玻璃體之總重量計。

較佳地，石英玻璃體特徵在於至少一種、例如至少兩種或至少三種或至少四種、尤其較佳至少五種以下特徵：D]小於5×10¹⁵/cm³，例如在0.1×10¹⁵至3×10¹⁵/cm³範圍內，尤其較佳在0.5×10¹⁵至2.0×10¹⁵/cm³範圍內之ODC含量；E]小於300ppb，例如小於200ppb，尤其較佳在1至150ppb範圍內之不同於鋁的金屬之金屬含量；F]在log₁₀(η(1200℃)/dPas)=13.4至log₁₀(η(1200℃)/dPas)=13.9及/或log₁₀(η(1300℃)/dPas)=11.5至log₁₀(η(1300℃)/dPas)=12.1及/或log₁₀(η(1350℃)/dPas)=1.2至log₁₀(η(1350℃)/dPas)=10.8範圍內的黏度(p=1013hPa)；G]以該石英玻璃體之OH含量A]計，不大於10%、較佳不大於5%之OH含量標準差；H]以該石英玻璃體之Cl含量B]計，不大於10%、較佳不大於5%之Cl含量標準差；I]以該石英玻璃體之Al含量C]計，不大於10%、較佳不大於5%之 Al含量標準差；J]小於1×10^-4，例如小於5×10^-5，尤其較佳小於1×10^-6之折射率均質性；K]圓柱形形式；L]在1150至1250℃範圍內之轉變點T_g；M]在1055至1200℃範圍內之假定溫度；其中該ppb及ppm各自係以該石英玻璃體之總重量計。

對於此態樣之較佳實施例，參照關於第一至第九態樣所描述之較佳實施例。此等較佳實施例亦為本發明此態樣之較佳實施例。詳言之，針對本發明之第一態樣之夾套層的特徵亦為本發明第十態樣之夾套層的較佳特徵。

本發明之第十一態樣係一種用於製備光導之方法，其包含以下步驟：A/ 提供A1/ 可藉由根據本發明第八態樣之包含步驟iv.)之方法獲得的具有至少一個開口之中空體，或A2/ 根據本發明之第九或第十態樣之石英玻璃體，其中該石英玻璃體先經加工以獲得具有至少一個開口之中空體；B/ 經由該至少一個開口將一或多個芯棒引入至該石英玻璃體中以獲得前驅體，C/ 在溫暖處拉伸來自步驟B/之該前驅體以獲得具有一或多個芯及一夾套M1之光導。

步驟A/

步驟A/中提供之石英玻璃體係具有至少兩個開口之中空體。步驟A/中提供之石英玻璃體較佳特徵在於根據本發明第十態樣之特徵。較佳地，步驟A/中所提供的石英玻璃體可藉由根據本發明第八態樣之方法獲得，該方法包含，作為步驟iv.)，由該石英玻璃體形成具有至少兩個開口之中空體。尤其較佳地，以此方式製備的石英玻璃體具有根據本發明第十態樣之特徵。較佳地，步驟A/中所提供的石英玻璃體係具有根據本發明第九態樣之特徵的石英玻璃體。尤其較佳地，步驟A/中所提供的石英玻璃體具有根據本發明第九態樣之特徵及根據本發明第十態樣之特徵。較佳地，步驟A/中所提供的石英玻璃體係根據本發明第十態樣之石英玻璃體。

步驟B/

經由石英玻璃體之至少一個開口引入一或多個芯棒(步驟B/)。在本發明之情形下，芯棒意謂適合於引入至夾套，例如夾套M1中且經加工以獲得光導之物體。芯棒具有石英玻璃之芯。較佳地，芯棒包含石英玻璃之芯及包圍該芯之夾套層M0。

各芯棒之形式係以使其適合石英玻璃體之方式選擇。較佳地，芯棒之外部形式對應於石英玻璃體之開口之形式。尤其較佳地，石英玻璃體係管子且芯棒係具有圓形截面之棒。

芯棒之直徑小於中空體之內徑。較佳地，芯棒之直徑比中空體之內徑小0.1至3mm，例如小0.3至2.5mm或小0.5至2mm或小0.7至1.5mm，尤其較佳小0.8至1.2mm。

較佳地，石英玻璃體之內徑比芯棒之直徑的比率在2：1至1.0001：1範圍內，例如在1.8：1至1.001：1範圍內，或在1.6：1至1.005：1範圍內，或在1.4：1至1.01：1範圍內，尤其較佳在1.2：1至1.05：1範圍內。

較佳地，石英玻璃體內部未由芯棒填充之區域可填充有至少一種其他組分，例如二氧化矽粉末或二氧化矽顆粒。

亦有可能將已存在於至少另一個石英玻璃體中之芯棒引入至一石英玻璃體中。在此情況下，該另一個石英玻璃體之外徑小於該石英玻璃體之內徑。引入至石英玻璃體中之芯棒亦可存在於兩個或多於兩個其他石英玻璃體中，例如存在於3個或多於3個其他石英玻璃體中。

以此方式獲得的裝備有一或多個芯棒之石英玻璃體在下文中將稱為「前驅體」。

步驟C/

在溫暖處拉伸前驅體(步驟C/)。以此方式獲得的產物係具有一或多個芯及至少一個夾套M1之光導。

較佳地，前驅體係以在0.05m/h至110km/h範圍內之速率拉伸。

較佳地，在溫暖處拉伸係在至多2500℃之溫度下，例如在1700至2400℃範圍內之溫度下，尤其較佳在2100至2300℃範圍內之溫度下執行。

較佳地，將前驅體饋送至烘箱，該烘箱自外部加熱前驅體。

較佳地，前驅體經拉長，直至達到所需光導厚度。較佳地，在各情況下均以步驟A/中所提供的石英玻璃體之長度計，前驅體拉長至該長度之1,000至6,000,000倍，例如該長度之10,000至500,000倍或該長度之30,000至200,000倍。尤其較佳地，在各情況下以步驟B/中所提供的前驅體之長度計，前驅體長度拉長100,000至10,000,000倍，例如長度拉長150,000至5,800,000倍，或長度拉長160,000至640,000倍，或長度拉長1,440,000至5,760,000倍，或長度拉長1,440,000至2,560,000倍。

較佳地，由於拉長在100至3,500範圍內，例如在300至3,000或400至800或1,200至2,400或1,200至1,600範圍內之倍數，使得前驅體之直徑減小，在各情況下以步驟B/中所提供的前驅體之直徑計。

步驟C/中獲得的光導可在各種步驟中進行後處理。

光導可具有塗層。較佳地，光導可在拉伸之後且在進行其他後處理步驟之前具有塗層。該塗層用於防止機械損害以及防止濕度、熱、冷及其他外部影響。在無其他塗層情況下，纖維表面上出現微小裂縫之風險增加，由此可能導致機械彈性之大幅降低。該塗層可由一個或者兩個或多於兩個層構成。較佳地，該塗層係由兩個層構成。具有兩個層之塗層較佳具有包圍夾套層之第一層，即噴漆層，其將濕度與芯及夾套層隔開；以及包圍該第一層之另一層，其保護光導免於熱及機械破壞。詳言之，適合塗層材料係交聯聚合物，較佳塗層材料係交聯丙烯酸酯、聚醯亞胺、聚矽氧或其兩者或多於兩者。第一層尤其較佳由交聯聚丙烯酸酯製成。第一層之厚度較佳在10至100μm範圍內，例如在15至50μm範圍內，尤其較佳在20至30μm範圍內。該另一層係例如由交聯聚合物之組合製成。該另一層之厚度較佳在5至500μm範圍內，例如在10至100μm或15至50μm範圍內，尤其較佳為20至30μm。

本發明之第十二態樣係可藉由根據本發明第十一態樣之方法獲得的光導。

較佳地，可藉由根據本發明第十一態樣之方法獲得的光導具有一夾套M1及一或多個芯，其中該夾套M1包圍該等芯；其中各芯垂直於最大芯延伸具有折射率分佈，其中各折射率分佈之至少一個折射率n _K大於該夾套M1之折射率n _M1；其中該夾套M1係由二氧化矽製成且具有a)小於10ppm之OH含量；以及b)小於60ppm之氯含量；以及c)小於200ppb之鋁含量；其中該ppb及ppm各自係以該夾套M1之總重量計。

較佳地，夾套M1具有以下特徵中之至少一者：d)小於5×10¹⁵/cm³，例如在0.1×10¹⁵至3×10¹⁵/cm³範圍內，尤其較佳在0.5×10¹⁵至2.0×10¹⁵/cm³範圍內之ODC含量；e)小於1ppm，例如小於0.5ppm，尤其較佳小於0.1ppm之不同於鋁的金屬之金屬含量；f)在log₁₀(η(1200℃)/dPas)=13.4至log₁₀(η(1200℃)/dPas)=13.9及/或log₁₀(η(1300℃)/dPas)=11.5至log₁₀(η(1300℃)/dPas)=12.1及/或log₁₀(η(1350℃)/dPas)=1.2至log₁₀(η(1350℃)/dPas)=10.8範圍內的黏度(p=1013hPa)；g)大於6m之捲曲參數；h)以該夾套M1之OH含量a)計，不大於10%、較佳不大於5%之OH含量標準差；i)以該夾套M1之Cl含量b)計，不大於10%、較佳不大於5%之Cl含量標準差；j)以該夾套M1之Al含量c)計，不大於10%、較佳不大於5%之Al含量標準差；k)小於1×10^-4，例如小於5×10^-5，尤其較佳小於1×10^-6之折射率均質性；l)在1150至1250℃範圍內，尤其較佳在1180至1220℃範圍內之轉變點T_g，其中該ppb及ppm各自係以該夾套M1之總重量計。

較佳為可藉由包含以下步驟之方法獲得的光導：A/ 提供較佳可藉由包含以下步驟之方法獲得的石英玻璃體：i)提供可藉由包含以下步驟之方法獲得的二氧化矽顆粒II：(I)提供可藉由包含以下步驟之方法獲得的二氧化矽顆粒I：I.提供二氧化矽粉末；II.提供液體；III.混合來自步驟I.及II.之組分以獲得漿液；以及IV.對該漿液進行噴霧乾燥以獲得二氧化矽顆粒I；(II)處理來自步驟(I)之二氧化矽顆粒I以獲得二氧化矽顆粒II；ii)由來自步驟(II)之二氧化矽顆粒II製備玻璃熔體；iii)由該玻璃熔體之至少一部分製備石英玻璃體；iv)由該石英玻璃體製備具有至少一個開口之中空體；B/ 經由該至少一個開口將一或多個芯棒引入至該石英玻璃體中以獲得前驅體，C/ 在溫暖處拉伸該前驅體以獲得具有一芯及至少一個夾套層M1之光導。

在此情形下，二氧化矽顆粒I具有以下特徵中之至少一者：A)小於200ppm之氯含量；B)小於200ppb之鋁含量；在各情況下均以二氧化矽顆粒I之總重量計。

在此情形下，二氧化矽粉末具有以下特徵：a.小於200ppm之氯含量；以及b.小於200ppb之鋁含量；在各情況下均以二氧化矽粉末之總重量計。

在此情形下，二氧化矽顆粒II具有以下特徵中之至少一者：(A)小於500ppm之氯含量；(B)小於200ppb之鋁含量；在各情況下均以二氧化矽顆粒II之總重量計。

對於此態樣之較佳實施例，參照關於第六至第十一態樣所描述之較佳實施例。此等較佳實施例亦為本發明此態樣之較佳實施例。

本發明之第十三態樣係包含至少兩個根據本發明第一或第十二態樣之光導的光導纜線。

較佳地，光導纜線包含至少兩個，尤其較佳10至2000個光導。

該至少兩個光導可以任何方式配置於纜線中。較佳地，光導係以集束或絞合形式存在於纜線中。光導集束意謂相互緊靠地定位的多個，較佳10個光導。絞合光導意謂環繞彼此纏繞之光導。

較佳地，該至少兩個光導係有夾套的。該夾套可直接施加至該至少兩個光導。直接意謂，在該至少兩個光導與夾套之間存在不超過1mm之空隙。該夾套可以使得保持分開超過1mm之方式包圍該至少兩個光導。

該夾套用於防止機械破壞以及防止濕度、熱、冷及其他外部影響。該夾套可由一個或者兩個或多於兩個層構成。較佳地，該夾套係由兩個或多於兩個層，即一個外部定位層及至少一個內部定位層製成。該外部定位層主要用於防止機械破壞。該至少一個內部定位層防止濕度、熱、機械及其他外部影響。特別適合該等層之材料係交聯聚合物。

該至少兩個光導較佳係以使得該至少兩個光導之末端與光導纜線之末端重合的方式配置於光導纜線中。尤其較佳纜線中之至少兩個光導同樣長。「同樣長」意謂以纜線中該等光導之平均長度計，光導之長度偏差不超過5%。

較佳地，光導纜線在至少一端，較佳在兩端具有一裝置，經由該裝置，光導纜線可與其他光導纜線或與其他組件連接。較佳地，光導纜線在至少一端，較佳在兩端具有插頭連接或接頭連接。

本發明之第十四態樣係一種用於製備光導纜線之方法，其包含以下步驟：A} 提供至少兩個根據本發明第一或第十二態樣之光導；B} 加工來自A}之該至少兩個光導以獲得光導纜線。

較佳地，可藉由此方法獲得的光導纜線特徵在於根據本發明第十三態樣之特徵。

步驟A}中所提供的該至少兩個光導具有至少特徵A]至C]。較佳地，步驟A}中所提供的該至少兩個光導具有特徵D]至G]中之至少一者。較佳地，步驟A}中所提供的該至少兩個光導特徵在於根據本發明第一或第十二態樣之特徵。

步驟A}中所提供的該至少兩個光導在步驟B}中進行加工。該加工可包含使得能獲得由兩個或多於兩個光導製成之光導纜線的步驟。

舉例而言，根據步驟B}之加工可包含以下步驟：

- 該兩個或多於兩個光導可具有夾套。

- 該兩個或多於兩個光導可絞合。

- 該兩個或多於兩個光導可集合成束。該兩個或多於兩個光導之集束較佳可藉由獨立裝置固持在一起。舉例而言，該集束可藉由夾套固持在一起。

- 該兩個或多於兩個光導可在末端具有一裝置，較佳具有插頭裝置或接頭裝置。

本發明第十四態樣之一較佳實施例係一種用於製備光導纜線之方法，該方法包含提供可根據本發明第十二態樣獲得的光導。因此，光導纜線較佳可藉由包含以下步驟之方法獲得：A} 提供至少兩個光導，該等光導較佳可根據先前所描述之用於製備光導之方法獲得；B} 加工來自A}之該至少兩個光導以獲得光導纜線。

對於此態樣之較佳實施例，參照關於第三至第十三態樣所描述之較佳實施例。此等較佳實施例亦為本發明此態樣之較佳實施例。

本發明之第十五態樣係關於根據本發明第二或第四態樣之二氧化矽顆粒的用途，其係用於製備選自由光纖、光導及光導纜線用夾套材料組成之群的產品。

夾套材料意謂在該價值鏈中之其他步驟中經加工以獲得光纖、光導或欲用外皮或塗層保護之另一主體之外皮或塗層的材料。

100:方法

101:第一步驟

102:第二步驟

103:第三步驟

104:視情況選用之步驟

200:方法

201:第一步驟

202:第二步驟

203:第三步驟

300:方法

301:步驟

302:步驟

303:步驟

304:步驟

1100:噴霧塔

1101:進料端

1102:噴嘴

1103:氣體入口

1104:篩檢裝置

1105:篩分裝置

1106:排出口

1107:排出口

1108:出口

1200:光導

1201:芯

1202:夾套M1

1300:光導

1301:芯

1302:夾套M1

1500:烘箱

1501:耐壓夾套

1502:絕熱層

1503:烘箱室

1504:氣體進料端

1505:氣體出口

1506:加熱元件

1507:襯墊

1508:熔體模具

1509:熔融材料

圖1 流程圖(製備石英玻璃體之方法)

圖2 流程圖(製備二氧化矽顆粒I之方法)

圖3 流程圖(製備二氧化矽顆粒II之方法)

圖4 噴霧塔之示意圖

圖5 光導之截面之示意圖

圖6 光導之俯視圖之示意圖

圖7 氣壓燒結烘箱(GDS烘箱)之示意圖

圖1展示根據本發明之製備石英玻璃體之方法100之流程圖，其含有步驟101至104。在第一步驟101中，提供二氧化矽顆粒。在第二步驟102中，由二氧化矽顆粒製造玻璃熔體。

較佳地，對於熔融，採用可引入至烘箱中且自烘箱移出之模具。該等模具通常由石墨製成。其提供鑄件之陰模形式。在第三步驟103中將二氧化矽顆粒填充至模具中且先於模具中熔融。隨後，藉由冷卻熔體在該模具中形成石英玻璃體。隨後使其自模具釋放且例如在視情況選用之步驟104中進一步加工。此程序係不連續的。熔體之形成較佳係在減壓下、尤其在真空中執行。亦可在步驟103期間，向烘箱間歇地充入含氫氣之還原性氛圍。

在另一程序中，坩堝較佳係懸掛式或立式坩堝。在此情況下，將二氧化矽顆粒引入至熔融坩堝中且在其中升溫，直至形成玻璃熔體。在此情況下，熔融較佳係在含有氫氣之還原性氛圍中進行。在第三步驟103中，形成石英玻璃體。石英玻璃體之形成在此處係藉由例如經位於坩堝下表面上的噴嘴自坩堝移出至少一部分玻璃熔體且冷卻來執行。在此情況下，石英玻璃體之形式可由噴嘴之設計決定。以此方式，例如可獲得實心體。舉例而言，若噴嘴中另外存在芯軸，則獲得中空體。此用於製備石英玻璃體之例示性方法且尤其是步驟103較佳係連續地進行。在視情況選用之步驟104中，可自實心石英玻璃體形成中空體。

圖2展示製備二氧化矽顆粒I之方法200之流程圖，其含有步驟201、202及203。在第一步驟201中，提供二氧化矽粉末。二氧化矽粉末較佳係獲自含矽材料(例如矽氧烷、烷氧基矽或矽鹵化物)在熱解方法中轉化為二氧化矽之合成方法。在第二步驟202中，使二氧化矽粉末與液體，較佳與水混合以獲得漿液。在第三步驟203中，使漿液中所含二氧化矽轉變為二氧化矽顆粒。造粒係藉由噴霧造粒執行。為此，將漿液經由噴嘴噴霧至噴霧塔中且乾燥以獲得細粒，其中噴嘴與漿液之間的接觸表面包含玻璃或塑料。

圖3展示製備二氧化矽顆粒II之方法300之流程圖，其含有步驟301、302、303及304。步驟301、302及303對應於根據圖2之步驟201、202及203進行。在步驟304中，加工在步驟303中獲得的二氧化矽顆粒I以獲得二氧化矽顆粒II。此較佳藉由使二氧化矽顆粒I在含氯氣氛圍中升溫來執行。

圖4中展示用於對二氧化矽噴霧造粒之噴霧塔1100之較佳實施例。噴霧塔1100包含進料端1101，含有二氧化矽粉末及液體之加壓漿液經由該進料端饋入至噴霧塔中。在管線之末端係噴嘴1102，漿液經由該噴嘴以精細散佈之分佈形式引入至噴霧塔中。較佳地，噴嘴向上傾斜，以使得漿液沿噴嘴方向以精細液滴形式噴霧至噴霧塔中，且隨後在重力影響下呈弧形落下。在噴霧塔之上端存在氣體入口1103。藉由經氣體入口1103引入氣體，在與漿液自噴嘴1102離開方向相反的方向上產生氣體流。噴霧塔1100亦包含篩檢裝置1104及篩分裝置1105。小於規定粒度之粒子藉由篩檢裝置1104提取且經由排出口1106移出。篩檢裝置1104之提取強度可經組態以對應於待提取之粒子之粒度。大於規定粒度之粒子藉由篩分裝置1105篩分出且經由排出口1107移出。篩分裝置1105之篩透過率可經選擇以對應於待篩出之粒度。剩餘粒子(具有所需粒度之二氧化矽顆粒)係經由出口1108移出。

圖5中展示根據本發明之光導1200之示意性截面，該光導具有芯1201及包圍芯1201之夾套M1 1202。

圖6示意性地展示具有纜線結構之光導1300之俯視圖。為了表示芯1301及圍繞芯1301之夾套M1 1302之配置，一部分芯1301展示為不具有夾套M1 1302。然而典型地，芯1301在其整個長度上均由夾套M1 1302包覆。

圖7展示適用於真空燒結方法、氣壓燒結方法且尤其是其組合的烘箱1500之較佳實施例。烘箱自外部開始直到內部具有耐壓夾套1501及絕熱層1502。由此包圍之空間，又稱烘箱內部，可經由氣體進料端1504充入氣體或氣體混合物。此外，烘箱內部具有氣體出口1505，氣體可經由該氣體出口移出。根據氣體進料端1504與1505處氣體移出之間的氣體輸送關係，可在烘箱1500之內部產生過壓、真空亦或氣體流。此外，加熱元件1506設置於烘箱1500之內部。其通常置放於絕熱層1502上(此處未展示)。為了保護熔體材料免受污染，在烘箱內部具有所謂的「襯墊」1507，其將烘箱室1503與加熱元件1506分隔開。具有熔融材料1509之熔體模具1508可引入至烘箱室1503中。熔體模具1508可在一側打開(此處展示)或可完全包圍熔融材料1509(未展示)。

[測試方法]

a.假定溫度

假定溫度係藉由拉曼光譜分析(Raman spectroscopy)，使用約606cm^-1下之拉曼散射強度來量測。Pfleiderer等人；「The UV-induced 210 nm absorption band in fused Silica with different thermal history and stoichiometry」；Journal of Non-Crystalline Solids，第159卷(1993)，第145-153頁之稿件中所描述的程序及分析。

b. OH含量

玻璃之OH含量係藉由紅外光譜分析來量測。利用D.M.Dodd & D.M.Fraser「Optical Determinations of OH in Fused Silica」(J.A.P.37,3991(1966))之方法。替代其中所提及之裝置，利用FTIR光譜儀(傅立葉變換(Fourier transform)紅外光譜儀，Perkin Elmer之現行System 2000)。對光譜之分析原則上可對約3670cm^-1下之吸收帶或約7200cm^-1下之吸收帶執行。帶之選擇係基於經由OH吸收之透射率損失在10與90%之間來進行。

c.缺氧中心(Oxygen Deficiency Centers；ODCs)

在定量偵測中，ODC(I)吸收係在165nm下、藉由量測透射率、以粗度在1-2mm之間的樣品、使用McPherson,Inc.(USA)之型號VUVAS 2000真空UV光譜儀量測。

則：N=α/σ

其中

N=缺陷濃度[1/cm³]

α=ODC(I)帶之光學吸收[1/cm，base e]

σ=有效截面[cm²]

其中有效截面設定為σ=7.5．10^-17cm²(來自L.Skuja,「Color Centres and Their Transformations in Glassy SiO₂」,Lectures of the summer school「Photosensitivity in optical Waveguides and glasses」,1998年7月13-18日，Vitznau,Switzerland)。

d.元素分析

d-1)將固體樣品碾碎。隨後，藉由以下方式清潔約20g樣品：將其引入至耐HF之容器中，用HF完全覆蓋其，且在100℃下熱處理一小時。在冷卻之後，丟棄酸且用高純度水清潔樣品數次。隨後，在乾燥箱中乾燥容器及樣品。

隨後，將約2g固體樣品(如上述的經清潔之碾碎材料；無預處理直接使用之粉塵等)稱取至耐HF之萃取容器中且溶解於15ml HF(50重量%)中。將萃取容器封閉且在100℃下熱處理直至樣品完全溶解。隨後，打開萃取容器且在100℃下進一步熱處理，直至溶液完全蒸發。同時，用15ml高純度水填充萃取容器3次。引入1ml HNO₃至萃取容器中，以便溶解分離之雜質且用高純度水填充達至15ml。樣品溶液隨後準備好。

d-2)ICP-MS/ICP-OES量測

視預期元素濃度而利用OES抑或MS。典型地，MS之量測值為1ppb，且OES之量測值為10ppb(在各情況下均以所稱重樣品計)。用量測裝置量測元素濃度係根據裝置製造商(ICP-MS：Agilent 7500ce；ICP-OES：Perkin Elmer 7300 DV)之規定且使用經認證之校準用參考液體來執行。隨後以樣品之初始重量(2g)計，轉化藉由所述裝置量測的溶液(15ml)中之元素濃度。

注意：應記住，為了量測所討論之元素濃度，酸、容器、水及裝置必須足夠純。此藉由萃取不具有石英玻璃之空白樣品來檢查。

以下元素係以此方式量測：Li、Na、Mg、K、Ca、Fe、Ni、Cr、Hf、Zr、Ti、(Ta)、V、Nb、W、Mo、Al。

d-3)以液體形式存在之樣品之量測係如上文所描述執行，其中省略根據步驟d-1)之樣品製備。引入15ml液體樣品至萃取燒瓶中。無需進行以初始樣品重量計之轉化。

e.測定液體之密度

為了量測液體之密度，將精確規定體積之液體稱取至量測裝置中，該量測裝置對液體及其成分為惰性的，其中該量測容器之空重量及填充後重量。密度以前述兩個重量量測值之間的差值除以所引入液體之體積給出。

f.氟離子偵測

將15g石英玻璃樣品碾碎且藉由在70℃下於硝酸中處理來清潔。隨後將樣品用高純度水洗滌數次，且隨後乾燥。將2g樣品稱重至鎳坩堝中且用10g Na₂CO₃及0.5g ZnO覆蓋。將坩堝用Ni蓋封閉且在1000℃下烘烤一小時。隨後將鎳坩堝用水填充且使其沸騰直至熔體餅完全溶解。將溶液轉移至200ml量測燒瓶且用高純度水填充達至200ml。在使未溶解成分沈降之後，取30ml且轉移至100ml量測燒瓶，添加0.75ml冰乙酸及60ml TISAB且用高純度水填滿。將樣品溶液轉移至150ml玻璃燒杯。

藉由適用於預期濃度範圍之離子敏感(氟離子)電極及顯示裝置(此處為氟離子選擇性電極及參考電極F-500與R503/D，連接至pMX 3000/pH/ION，來自Wissenschaftlich-Technische Werkstätten GmbH)，如製造商所說明的，執行樣品溶液中氟離子含量之量測。用溶液中之氟離子濃度、稀釋倍數及樣品重量，計算石英玻璃中之氟離子濃度。

g.測定氯(

50ppm)

將15g石英玻璃樣品碾碎且藉由在約70℃下用硝酸處理來清潔。隨後，將樣品用高純度水沖洗數次，且隨後乾燥。隨後將2g樣品填充至用於壓力容器之PTFE插入物中，添加15ml NaOH(c=10mol/l)，用PTFE蓋封閉且置放於壓力容器中。將其封閉且在約155℃下熱處理24小時。在冷卻之後，將PTFE插入物移出且將溶液完全轉移至100ml量測燒瓶。添加10ml HNO₃(65重量%)及15ml乙酸鹽緩衝液，使其冷卻且用高純度水填充至100ml。將樣品溶液轉移至150ml玻璃燒杯。樣品溶液具有5與7之間的範圍內之pH值。

藉由適用於預期濃度範圍之離子敏感(氯離子)電極及顯示裝置(此處為型號Cl-500之電極及型號R-503/D之參考電極，連接至pMX 3000/pH/ION，來自Wissenschaftlich-Technische Werkstätten GmbH)，如製造商所說明的，執行樣品溶液中氯離子含量之量測。

h.氯含量(<50ppm)

石英玻璃中<50ppm達至0.1ppm之氯含量係藉由中子活化分析(NAA)來量測。為此，自所研究之石英玻璃體取3個各自具有3mm直徑及1cm長之孔。將其送至研究機構進行分析(在此情況下送至Mainz,Germany之Johannes-Gutenberg University的核化學研究所)。為了排除樣品受氯污染，直接在量測之前的位置處在HF浴中對樣品澈底清潔。各個孔經量測數次。結果及孔隨後由研究機構送回。

i.光學性質

石英玻璃樣品之透射率係用來自Perkin Elmer之商業光柵-或FTIR-光譜儀(Lambda 900[190-3000nm]或System 2000[1000-5000nm])量測。由所需量測範圍確定選擇何者。

為了量測絕對透射率，在平行平面上對樣品體拋光(表面粗糙度RMS<0.5nm)且藉由超音波處理清除掉表面之所有殘餘物。樣品厚度為1cm。在歸因於雜質、摻雜劑等之預期強透射損失之情況下，可選擇更厚或更薄樣品以便保持在裝置之量測範圍內。選擇一樣品厚度(量測長度)，在該樣品厚度下由於輻射通過樣品而僅產生輕微偽影且同時量測到足夠偵測之效應。

量測不透明度時，將樣品置放於積分球之前。不透明度係使用量測之透射率值T根據下式計算：O=1/T=I₀/I。

j.管或棒中之折射率及折射率分佈

管/棒之折射率分佈可藉由York Technology Ltd.Preform Profiler P102或P104表徵。為此，將棒置放於量測腔室中，腔室緊密封閉。隨後以浸油填充量測腔室，該浸油在633nm測試波長下之折射率極類似於最外玻璃層在633nm下之折射率。雷射束隨後經過量測腔室。在量測腔室後面(沿輻射之方向)安裝有量測(進入量測腔室之輻射與離開量測腔室之輻射相比的)偏向角之偵測器。在假定該棒之折射率分佈具徑向對稱下，可藉由逆Abel變換(inverse Abel transformation)重現直徑上的折射率分佈。此等計算係藉由裝置製造商York之軟體執行。

樣品之折射率係類似於上文描述用York Technology Ltd.Preform Profiler P104量測。在各向同性樣品之情況下，折射率分佈之量測僅給出一個值，折射率。

k.碳含量

二氧化矽顆粒及二氧化矽粉末之表面碳含量之定量量測係用來自Leco Corporation,USA之碳分析儀RC612，藉由用氧氣使所有表面碳污染物(除SiC之外)完全氧化以獲得二氧化碳來執行。為此，將4.0g樣品稱重且引入至碳分析儀的石英玻璃盤中。將樣品浸潤於純氧氣中且加熱至900℃維持180秒。所形成之CO₂係藉由碳分析儀之紅外偵測器來量測。在此等量測條件下，偵測極限處於

1ppm(重量ppm)碳。

適用於使用以上所提及之碳分析儀的分析方法之石英玻璃舟可於實驗室供應市場獲得(在本發明之情況下獲自Deslis Laborhandel,Flurstraße 21,D-40235 Dusseldorf(Germany))，作為LECO分析儀(LECO編號781-335)之消耗品，Deslis編號LQ-130XL。該種舟具有約25mm/60mm/15mm之寬度/長度/高度維度。石英玻璃舟經樣品材料填充達至其高度的一半。對於二氧化矽粉末，可達至1.0g樣品材料之樣品重量。偵測下限則為<1重量ppm碳。在相同舟中，就相同填充高度而言，達至4g二氧化矽顆粒之樣品重量(平均粒度在100至500μm範圍內)。偵測下限則為約0.1重量ppm碳。當樣品之量測表面積分為不大於空樣品(空樣品=以上方法但用空石英玻璃舟)之量測表面積分的三倍時，達至偵測下限。

l.捲曲參數

捲曲參數(亦稱為：「纖維捲曲(Fibre Curl)」)係根據DIN EN 60793-1-34：2007-01(德語版之標準IEC 60793-1-34：2006)量測。量測係根據附件A於章節A.2.1、A.3.2及A.4.1中描述之方法(「極值技術」)進行。

m.衰減

衰減係根據DIN EN 60793-1-40：2001(德語版之標準IEC 60793-1-40：2001)量測。量測係根據附件中描述之方法(「回切法」)在λ=1550nm 之波長下進行。

n.漿液之黏度

將漿液用脫礦質水(Direct-Q 3UV，Millipore，水質：18.2MΩcm)設定至30重量%固體含量之濃度。黏度隨後係用來自Anton-Paar之MCR102量測。為此，黏度係在5rpm下量測。量測係在23℃之溫度及1013hPa之氣壓下進行。

o.搖變性

將漿液之濃度用脫礦質水(Direct-Q 3UV，Millipore，水質：18.2MΩcm)設定至30重量%固體之濃度。搖變性隨後係用來自Anton-Paar的具有錐與板配置之MCR102量測。黏度係在5rpm及50rpm下量測。第一與第二值之商給出搖變指數。量測係在23℃之溫度下進行。

p.漿液之ζ電位

為了ζ電位量測，利用ζ電位單元(Flow Cell,Beckman Coulter)。將樣品溶解於脫礦質水(Direct-Q 3UV，Millipore，水質：18.2MΩcm)中以獲得具有1g/L濃度之20mL溶液。經由添加具有0.1mol/L及1mol/L濃度之HNO₃溶液及具有0.1mol/L濃度之NaOH溶液將pH設定為7。量測係在23℃之溫度下進行。

q.漿液之等電點

等電點，利用ζ電位量測單元(Flow Cell,Beckman Coulter)及自動滴定儀(DelsaNano AT,Beckman Coulter)量測。將樣品溶解於脫礦質水(Direct-Q 3UV，Millipore，水質：18.2MΩcm)中以獲得具有1g/L濃度之20mL溶液。藉由添加具有0.1mol/L及1mol/L濃度之HNO₃溶液及具有0.1mol/L濃度之NaOH溶液改變pH。等電點為ζ電位等於0所處之pH值。量測係在23℃之溫度下進行。

r.漿液之pH值

漿液之pH值係使用來自Wissenschaftlich-Technische-WerkstättenGmbH之WTW 3210量測。來自WTW之pH 3210 Set 3用作電極。量測係在23℃之溫度下進行。

s.固體含量

將樣品的稱重部分m₁加熱至500℃維持4小時，在冷卻之後再稱重(m₂)。固體含量w以m₂/m₁*100[重量%]給出。

t.容積密度

容積密度係根據標準DIN ISO 697：1984-01用來自Powtec之SMG 697量測。散裝材料(二氧化矽粉末或顆粒)不會結塊。

u.裝填密度(顆粒)

裝填密度係根據標準DIN ISO 787：1995-10量測。

v.量測孔隙尺寸分佈

孔隙尺寸分佈係根據DIN 66133(在480mN/m之表面張力及140°之接觸角下)量測。為了量測小於3.7nm之孔隙尺寸，使用來自Porotec之Pascal 400。為了量測3.7nm至100μm之孔隙尺寸，使用來自Porotec之Pascal 140。在量測之前使樣品經歷壓力處理。為此，使用手動液壓機(來自Specac Ltd.,River House,97 Cray Avenue,Orpington,Kent BR5 4HE,U.K.之訂單編號15011)。將250mg樣品材料稱重至來自Specac Ltd.之具有13mm內徑的製錠模中且負載有1t，根據顯示。維持此負載5s且視需要再調節。隨後釋放樣品上之負載，且將樣品在再循環空氣乾燥箱中在105±2℃下乾燥4h。

將樣品稱重至精確度為0.001g之型號10穿透計中，且為了得到良好量測再現性，其經選擇以使得所用之主幹體積(亦即用於填充穿透計可能使用的Hg體積之百分比)在總Hg體積之20%至40%之間的範圍內。隨後將穿透計緩慢抽真空至50μm Hg且保持在此壓力下5min。以下參數直接由量測裝置之軟體提供：總孔隙體積、總孔隙表面積(假定圓柱形孔隙)、平均孔隙半徑、眾數孔隙半徑(最常出現之孔隙半徑)、峰值n.2孔隙半徑(μm)。

w.初始粒度

初始粒度係使用掃描電子顯微鏡(SEM)型號Zeiss Ultra 55量測。將樣品懸浮於脫礦質水(Direct-Q 3UV，Millipore，水質：18.2MΩcm)中以獲得極稀懸浮液。將懸浮液用超音波探針(UW 2070，Bandelin electronic，70W，20kHz)處理1min，且隨後塗覆至碳黏合墊。

x.懸浮液中平均粒度

懸浮液中平均粒度係使用雷射偏轉法，根據用戶手冊使用可獲自Malvern Instruments Ltd.,UK之Mastersizer 2000量測。將樣品懸浮於脫礦質水(Direct-Q 3UV，Millipore，水質：18.2MΩcm)中以獲得具有1g/L濃度之20mL懸浮液。將懸浮液用超音波探針(UW 2070，Bandelin electronic，70W，20kHz)處理1min。

y.固體之粒度及粉粒尺寸

固體之粒度及粉粒尺寸係根據用戶手冊使用可獲自Retsch Technology GmbH,Deutschland之Camsizer XT量測。軟體給出樣品之D₁₀、D₅₀及D₉₀值。

z. BET量測

為了量測比表面積，使用根據DIN ISO 9277：2010之靜態體積BET法。在BET量測中，使用「NOVA 3000」或「Quadrasorb」(可獲自Quantachrome)，其根據SMART法(「Sorption Method with Adaptive Dosing Rate」)操作。微孔分析係使用t-曲線(t-plot)方法(p/p₀=0.1-0.3)執行，且中孔分析係使用MBET方法(p/p₀=0.0-0.3)執行。作為參考材料，使用可獲自Quantachrome之標準氧化鋁SARM-13及SARM-214。稱重量測單元(清潔且乾燥)之皮重。量測單元之類型經選擇，以使得引入之樣品材料及填料棒儘可能多地填充量測單元且無效腔(dead space)減至最小。將樣品材料引入至量測單元中。樣品材料之量經選擇以使得期望的量測值對應於10-20m²/g。將量測單元固定於BET量測裝置(無填料棒)之烘烤位置中且抽真空至<200毫巴。抽真空之速度經設定以使得無材料自量測單元滲漏。在此狀態下在200℃下執行烘烤1h。在冷卻之後，對經樣品填充之量測單元稱重(原始值)。隨後自重量原始值減去皮重=淨重=樣品重量。隨後將填充棒引入至量測單元中，再次將其固定在BET量測裝置之量測位置處。在開始量測之前，將樣品鑑別及樣品重量輸入軟體中。開始量測。量測氮氣(N2 4.0)之飽和壓力。將量測單元抽真空且使用氮氣浴冷卻至77K。使用氦氣(He 4.6)量測無效腔。再次將量測單元抽真空。執行具有至少5個量測點之多點分析。N2 4.0因具吸收性而使用。比表面積係以m²/g給出。

za.玻璃體之黏度

玻璃之黏度係根據DIN ISO 7884-4：1998-02標準使用來自TA Instruments之型號401彎曲樑黏度計與製造商之軟體WinTA(當前版本9.0)在Windows 10中量測。支撐物之間的支撐寬度為45mm。自均質材料之區域切割出具有矩形截面之樣品棒(樣品之頂及底側具有至少1000目之修整)。在加工之後樣品表面具有粒度=9μm與RA=0.15μm。樣品棒具有以下維度：長度=50mm，寬度=5mm與高度=3mm(指定：長度、寬度、高度，如同標準文件中一般)。量測三個樣品且計算平均值。樣品溫度係使用熱電偶緊靠樣品表面量測。使用以下參數：加熱速率=25K達至最大值1500℃，負載重量=100g，最大彎曲=3000μm(與標準文件之偏差)。

zc.殘餘水分(水含量)

二氧化矽顆粒樣品之殘餘水分之量測係使用來自Mettler Toledo之水分分析儀HX204執行。裝置使用熱重分析法之原理運作。HX204配備有鹵素光源作為加熱元件。乾燥溫度係220℃。樣品之起始重量係10g±10%。選擇「標準」量測方法。執行乾燥直至重量變化不大於1mg/140s。殘餘水分係以樣品初始重量與樣品最終重量之間的差值除以樣品初始重量給出。

二氧化矽粉末之殘餘水分之量測係根據DIN EN ISO 787-2：1995(2h，105℃)執行。

實例

以下實例進一步說明本發明。本發明不限于該等實例。

A.1.製備二氧化矽粉末(OMCTS途徑)

使用壓力將藉由用空氣(A)使矽氧烷霧化形成之氣溶膠引入至藉由點燃富氧空氣(B)與氫氣之混合物形成之火焰中。此外，引入包圍火焰之氣體流(C)且隨後用處理氣體冷卻處理混合物。將產物在過濾器處分離出。方法參數給出於表1中，且所得產物之規格給於表2中。此實例之實驗值以 A1-x表示。

2.修改1：增加之碳含量

如A.1中所描述執行方法，但執行矽氧烷之燃燒，其方式為使得亦形成一定量之碳。此實例之實驗值以A2-x標出。

V=所用O₂/完成矽氧烷氧化所需之O₂的莫耳比；X=O₂/H₂莫耳比；Y=(所用O₂/使OMCTS+燃料氣進行化學計量轉化所需之O₂的莫耳比)；* OMCTS=八甲基環四矽氧烷。

B.1.製備二氧化矽粉末(矽源：SiCl ₄ )

使一定量四氯化矽(SiCl₄)在溫度T下汽化且以壓力P引入至藉由點燃富氧空氣與氫氣之混合物形成之燃燒器火焰中。使燃燒器口處之平均正規化氣體流保持恆定。隨後用處理氣體冷卻處理混合物。將產物在過濾器處分離出。方法參數給出於表3中，且所得產物之規格給出於表4中。其以B1-x標出。

2.修改：增加之碳含量

如B.1中所描述執行方法，但執行四氯化矽之燃燒，其方式使得亦形成一定量之碳。此實例之實驗值以B2-1標出。

表3

X=O₂/H₂莫耳比；Y=所用O₂/與SiCl₄+H₂+CH₄進行化學計量反應所需之O₂的莫耳比。

C.蒸汽處理

經由立式管柱頂部引入二氧化矽粉末之粒子流。經由管柱底部引入具有溫度(A)之蒸汽及空氣。藉由內部加熱器使管柱在管柱頂部保持溫度(B)且在管柱底部保持第二溫度(C)。在離開管柱(保持時間(D))之後，二氧化矽粉末尤其具有表6中展示之性質。方法參數給出於表5中。

實例C-1及C-2中獲得之二氧化矽粉末各自具有較低氯含量以及在懸浮液中之中等pH值。實例C-2之碳含量高於C-1。

D.用中和劑處理

經由立式管柱頂部引入二氧化矽粉末之粒子流。經由管柱底部添加中和劑及空氣。藉由內部加熱器使管柱在管柱頂部保持溫度(B)且在管柱底部保持第二溫度(C)。在離開管柱(保持時間(D))之後，二氧化矽粉末尤其具有表8中展示之性質。方法參數給出於表7中。

E.1.自二氧化矽粉末製備二氧化矽顆粒

將二氧化矽粉末分散於完全脫鹽之水中。為此，使用來自Maschinenfabrik Gustav Eirich之R型強力混合器。將由此得到的懸浮液經由膜泵泵送，加壓且藉由噴嘴轉化為液滴。將其於噴霧塔中乾燥且在其底板上收集。方法參數給出於表9中，所獲得顆粒之性質給於表10中。此實例之實驗值以E1-x標出。

2.修改：增加之碳含量

方法類似於E.1中描述之方法進行。另外，將碳粉末作為添加劑分散至懸浮液中。此實例之實驗值以E2-1標出。在E2-21至E2-23中，添加氧化鋁作為添加劑。

安裝高度=噴嘴與噴霧塔內部沿重力矢量方向之最低點之間的距離。

* FD=完全脫鹽的，電導率

0.1μS；

** C 006011：石墨粉末，最大粒度：75μm，高純度(可獲自Goodfellow GmbH,Bad Nauheim(Germany))。

⁺ Aeroxide Alu 65：高度分散的熱解氧化鋁，粒度65μm(Evonik Industries AG,Essen(Germany)。

顆粒均為開孔的，具有均勻且球形形狀(均由顯微鏡檢查測定)。其無黏合或黏在一起之傾向。

F.清潔二氧化矽顆粒

二氧化矽顆粒首先視情況在旋轉窯中於溫度T1下用氧氣處理。隨後，將二氧化矽顆粒用含氯組分之同向流處理，其中將溫度升高至溫度T2。方法參數給出於表11中，所得經處理顆粒之性質給於表12中。

¹⁾對於旋轉窯，選擇通過量作為控制變數。此意謂在操作期間，對自旋轉窯離開之質量流稱重，且隨後相應地調適旋轉窯之旋轉速度及/或傾角。舉例而言，可藉由a)增加旋轉速度，或b)增加旋轉窯距水平之傾角，或a)與b)之組合來實現通過量之增加。

在F1-2及F2-1之情況下，顆粒在清潔步驟之後具有顯著減少之碳含量(如較少碳顆粒，例如F1-1)及顯著減少之鹼土金屬含量。未觀測到SiC形成。

G.形成玻璃體

使用根據表13第2列之二氧化矽顆粒作為原材料。製備具有環形中空空間以及模具主體外徑d _a、模具主體內徑d _i及長度l的石墨模具。將1mm厚度之高純度石墨箔施加至外部模具主體之內壁上且將由相同高純度石墨構成之1mm厚度石墨箔施加至內部模具主體之外壁上。將由容積密度為1.2g/cm³且密度為0.4mm之高純度石墨製造的高純度石墨線施加至該模具之環形中空空間(對於G-2：圓柱形中空空間)的底部。用二氧化矽顆粒填充具有石墨箔之高純度石墨模具。將經填充之石墨模具引入烘箱中且抽空烘箱。在加熱速率R1下使引入之二氧化矽顆粒自溫度T1達到溫度T2且在此溫度保持持續時間t2。接著，以加熱速率R2使其升溫至T3，隨後在不進一步回火情況下，以加熱速率R3使其升溫至T4，在以加熱速率R4使其升溫至溫度T5，且在此溫度下保持持續時間t5。在最後240分鐘期間，在1.6*10⁶Pa壓力下向烘箱中裝入氮氣。隨後，逐漸冷卻模具。在達到1050℃溫度時，在此溫度下保持模具240分鐘之持續時間。隨後，逐漸將其進一步冷卻至T6。方法參數收集於表13中，形成的石英玻璃體之性質提供於表14中。「逐漸冷卻」意謂，在無進一步冷卻措施情況下，使模具處於斷電之烘箱中，換言之，僅藉由對環境放熱來進行冷卻。

“±”-指示標準差。

所有玻璃體均具有極佳的OH含量、碳含量及鋁含量值。

H.製備玻璃纖維

首先以類似於EP 0598349 B1之實例1的方式對先前在實例G中製備之石英玻璃體進行機械處理。經處理之石英玻璃體的外徑為250mm，內徑為50mm。隨後，再以類似於EP 0598349 B1之實例6之方式加工經處理之石英玻璃體，其中使用其代替實例6之天然石英玻璃體。使用具有45mm外徑之芯棒。方法參數提供於表15中，形成之玻璃纖維之性質提供於表16中。

較大捲曲值優於較小值。

1300:光導

1301:芯

1302:夾套M1

Claims

一種光導，其包含一夾套M1及一或多個芯，其中該夾套M1包圍該等芯，其中各芯垂直於最大芯延伸具有折射率分佈，其中各折射率分佈之至少一個折射率n _K大於該夾套M1之折射率n _M1；其中該夾套M1係由二氧化矽製成且具有a)小於10ppm之OH含量；b)小於60ppm之氯含量；以及c)小於200ppb之鋁含量；其中該ppb及ppm各自係以該夾套M1之總重量計。
如請求項1之光導，其包含兩個或多於兩個芯，其中該夾套M1作為基質包圍該等芯。
如請求項1或2之光導，其中該夾套M1具有以下特徵中之至少一者：d)小於5×10¹⁵/cm³之ODC含量；e)小於1ppm的不同於鋁之金屬的金屬含量；f)在log₁₀(η(1200℃)/dPas)=13.4至log₁₀(η(1200℃)/dPas)=13.9或log₁₀(η(1300℃)/dPas)=11.5至log₁₀(η(1300℃)/dPas)=12.1或log₁₀(η(1350℃)/dPas)=1.2至log₁₀(η(1350℃)/dPas)=10.8範圍內的黏度(p=1013hPa)；g)大於6m之捲曲參數； h)以該夾套M1之該OH含量a)計，不大於10%之該OH含量之標準差；i)以該夾套M1之該Cl含量b)計，不大於10%之該Cl含量之標準差；j)以該夾套M1之該Al含量c)計，不大於10%之該Al含量之標準差；k)小於1×10^-4之折射率均質性；l)在1150至1250℃範圍內之轉變點T_g，其中該ppb及ppm各自係以該夾套M1之總重量計。
如請求項1或2之光導，其中以該等芯及該夾套M1之總重量計，該夾套M1之含量以重量計係至少60重量%。
一種用於製備光導之方法，其包含以下步驟：A/ 進行以下步驟：i.提供二氧化矽粉末，其中該二氧化矽粉末具有以下特徵：a.小於200ppm之氯含量；以及b.小於200ppb之鋁含量；其中該ppb及ppm各自係以該二氧化矽粉末之總重量計；ii.提供液體；iii.混合步驟i.及ii.之組分以獲得漿液；iv.對該漿液進行噴霧乾燥以獲得二氧化矽顆粒I；v.處理該二氧化矽顆粒I，從而獲得二氧化矽顆粒II； vi.由該二氧化矽顆粒II製備玻璃熔體；vii.由該玻璃熔體之至少一部分製備石英玻璃體；viii.進一步加工該石英玻璃體以獲得具有至少一個開口之中空體；B/ 經由該至少一個開口將一或多個芯棒引入至該石英玻璃體中以獲得前驅體；C/ 在溫暖處拉伸來自步驟B/之該前驅體以獲得具有一或多個芯及一夾套M1之該光導。
如請求項5之方法，其中該二氧化矽粉末具有以下特徵中之至少一者：c.在20至60m²/g範圍內之BET表面積；d.在0.01至0.3g/cm³範圍內之容積密度；e.小於50ppm之碳含量；f.小於5ppm的不同於鋁之金屬的總含量；g.至少70重量%之該等粉末粒子具有在10至100nm範圍內之初始粒度；h.在0.001至0.3g/cm³範圍內之裝填密度；i.小於5重量%之殘餘水分含量；j.在1至7μm範圍內之粒度分佈D₁₀；k.在6至15μm範圍內之粒度分佈D₅₀；l.在10至40μm範圍內之粒度分佈D₉₀；其中該重量%、ppb及ppm各自係以該二氧化矽粉末之總重量計。
如請求項5之方法，其中該二氧化矽顆粒II之特徵在於以下特徵中之至少一者：(A)小於1000ppb的不同於鋁之金屬的金屬含量；(B)在10至35m²/g範圍內之BET表面積；(C)在0.1至2.5m²/g範圍內之孔隙體積；(D)小於3重量%之殘餘水分含量；(E)在0.7至1.2g/cm³範圍內之容積密度；(F)在0.7至1.2g/cm³範圍內之裝填密度；(G)在150至250μm範圍內之粒度D₅₀；(H)小於5ppm之碳含量，其中該重量%、ppb及ppm各自係以該二氧化矽顆粒II之總重量計。
如請求項5之方法，其中該石英玻璃體之特徵在於以下特徵中之至少一者：D]小於5×10¹⁵/cm³之ODC含量；E]小於300ppb的不同於鋁之金屬的金屬含量；F]在log₁₀(η(1200℃)/dPas)=13.4至log₁₀(η(1200℃)/dPas)=13.9或log₁₀(η(1300℃)/dPas)=11.5至log₁₀(η(1300℃)/dPas)=12.1或log₁₀(η(1350℃)/dPas)=1.2至log₁₀(η(1350℃)/dPas)=10.8範圍內的黏度(p=1013hPa)；G]以該石英玻璃體之該OH含量A]計，不大於10%之該OH含量之標準差； H]以該石英玻璃體之該Cl含量B]計，不大於10%之該Cl含量之標準差；I]以該石英玻璃體之該Al含量C]計，不大於10%之該Al含量之標準差；J]小於1×10^-4之折射率均質性；K]圓柱形形式；L]在1150至1250℃範圍內之轉變溫度T_g；M]在1055至1200℃範圍內之假定溫度；其中該ppb及ppm各自係以該石英玻璃體之總重量計。
如請求項5之方法，其中該光導具有一夾套M1及一或多個芯，其中該夾套M1包圍該等芯，其中各芯垂直於芯之最大延伸具有折射率分佈，其中各折射率分佈之至少一個折射率n _K大於該夾套M1之折射率n _M1；其中該夾套M1係由二氧化矽製成且具有a)小於10ppm之OH含量；以及b)小於60ppm之氯含量；以及c)小於200ppb之鋁含量；其中該ppb及ppm各自係以該夾套M1之總重量計。
一種用於製備光導纜線之方法，其包含以下步驟：A} 提供至少兩個藉由請求項5至9中任一項之方法所獲得之光導或如請求項1至4中任一項之光導；B} 加工來自A}之該至少兩個光導以獲得光導纜線。