SU1395642A1

SU1395642A1 - Способ получени фенолацетальдегидной смолы

Info

Publication number: SU1395642A1
Application number: SU864088664A
Authority: SU
Inventors: Антонина Сигизмундовна Сафронова; Ирина Владимировна Пак; Наталья Каримовна Бегалиева; Виктор Григорьевич Гуцалюк; Николай Сергеевич Чертков; Мстислав Мстиславович Коротин
Original assignee: Институт химических наук АН КазССР
Priority date: 1986-05-21
Filing date: 1986-05-21
Publication date: 1988-05-15

Abstract

Изобретение относитс к формо- пластам на основе фенолацетальдегид- ной смолы. Смолу с пониженным содержанием Свободного фенола (до 0,5%) и повьшенными диэлектрическими свойствами (поверхностное удельное сопротивление 3,, объемное удельное сопротивление 1,7x10 Ом, электрическа прочность 17,8 кВ/мм) получают конденсацией фенола с ацетальде- гидом в присутствии сол ной кислоты и гексаметилентетрамина при мол рном соотношении фенола, ацетальдегида сол ной кислоты j гексаметилентетрамина 1:1:(0,003-0,012):(0,1-0,15). 1 табл.i

Description

00 со ел

о

4

ю

Изобретение относитс к химии полимеров , а именно к способу получени фенолацетальдегидной смолы, используемой дл изготовлени формо- пластов.

Цель изобретени - снижение количества непрореагировавшего фенола и повышение диэлектрических свойств смолы.

Изобретение иллюстрируетс следующими примерами.

П р и м е р 1. В реактор помещают 940 г фенола, добавл ют 440 г параль дегида (или ацетальдегида). После расплавлени фенола при перемешивании прилипают 3,2 г НС1 (,19) . Температуру в реакторе поднимают I от 20 до в течение 1 ч 10 мин, i при достижении в реакционную I смесь добавл ют 140 г гексаметилен- Iтетраминауротропина и через 10-15 ми I смолу выгружают. Мол рное соотноше- |ние компонентов 1:1:0,003:0,1 соот- |ветственно.

Выход смолы от суммарного i веса реагентов, %93

Температура каплепадени ,°С 112 1 Степень отверждени при , %95

i Врем желатинизации j при , с45

Кислотное число,

I мгКОН/г смолы0,2

: Содержание свободного

I фенола, %1,5

; Содержание свободного фенола в Iсмоле, полученной по предлагаемому способу, равно 2-6%, врем желатинизации 80-180 с.

П р и м е р 2. В реактор помещают 940 г фенола, добавл ют 440 г параль дегида (или ацетальдегида). После растворени фенола при перемешивании лриливают 8,0 г НС1 (d.j(,-1,19), под- нимают температуру в реакторе от 20 до 80 С в течение 60 мин, затем бавл ют 140 г уротропина и через 10- 15 мин смолу выгружают. Мол рное соотношение компонентов 1:1:0,007:О,1 соответственно.

Выход смолы от суммарного

веса реагентов, % 93

Температура капленападени , С112

Степень отверждени

при 150°С, %97

Врем желатинизации

при , с

45

5

0

д

0

5

Кислотное число,

мг КОН/г смолы0,2

Содержание свободного

фенола,

ПримерЗ.В реактор помещают 940 г фенола, добавл ют 440 г параль- дегида (или ацетальдегида). После растворени фенола при перемешивании приливают 12,8 г НС1 (d2o-l,19), поднимают температуру в реакторе от 20 до 80 с в течение 40 мин, затем добавл ют 140 г уротропина и через 15- 20 мин смолу выгружают. Мол рное соотношение компонентов составл ет 1:1:0,012:0,1 соответственно.

Выход смолы от суммарного

веса реагентов, % 95

Температура каплепадени ,С115

Степень отверждени

при 150°С, %97

Врем желатинизации

при 150°С, с40

Кислотное число, мг

КОН/Г смолы0,25

Содержание свободного

фенола, %0,5

Пример4. В реактор помещают 940 г фенола, добавл ют 440 г параль- дегида (или ацетальдегида), после растворени фенола при перемешивании приливают 3,2 г НС1 (). Температуру в реакторе поднимают от 20 до 80 С в течение 1 ч и затем добавл ют 175 г уротропина, через 10 мин смолу выгружают. Мол рное соотношение компонентов составл ет 1:1: :0,003:0,125 соответственно.

Выход смолы от суммарного

веса реагентов, % 95

Температура каплепадени , СТ15

Врем желатинизации

при 150 С, с40

Степень отверждени

при 150 С97

Кислотное число, мг

КОН/г смолыО,1

Содержание свободного

фенола, %0,5

Прим ер 5.В реактор помещают 940 г фенола, добавл ют 440 г паральдегида (или ацетальдегида), после растворени фенола при перемешивании приливают 3,2 г НС1 (). Температуру в реакторе поднимают от 20 до в течение 1 ч и затем добавл ют 210 г уротропина.. Через 1015 мин смолу выгружают. Мол рное соотношение компонентов составл ет 1:1:0,003:0,15 соответственно.

Выход смолы от суммарн

веса реагентов, %

Температура каплепадени ,С

Степень отверждени

при , %

Врем желатинизации

при , с

Кислотное число, мг

КОН/Г смолы0,1

Содержание свободного

фенола, %0,5

Пресс-порошки форполимеров готов т вальцевым методом по рецепту композиции 03-010-02, исключа отверди- тель из состава композиции.

5

0

Claims

В таблице приведены характеристики фенопластов. Состав композиции, мае.ч.: смола 42,8, Древесна мука 43,2, уротропин 6,5, каолин 4,4, ни-, трозин 1,5, стеарат кальци 0,7, известь 0,9. Формула изобретени

Способ получени фенолацетальде- 0 гидной смолы конденсацией фенола с ацетальдегидом в расплаве в присутствии сол ной кислоты, отличающийс тем, что, с целью снижени количества непрореагировавшего фенола и повышени диэлектрических свойств смолы, конденсацию провод т в присутствии гексаметилентетрамина при мол рном соотношении феиап:аце- тальдегид:сол на кислота:гексамети- лентетрамин, равном 1:1:0,003-0,012: ,:0,1-0,15.

Температура вальцевани , С

Врем вальцевани , с

Удельные злектри- ческие сопротивлени

90/130

120-150

- 70/110 30-40