Nothing Special   »   [go: up one dir, main page]

RU2757446C2 - Method for producing a sorbent of organic compounds - Google Patents

Method for producing a sorbent of organic compounds Download PDF

Info

Publication number
RU2757446C2
RU2757446C2 RU2020105313A RU2020105313A RU2757446C2 RU 2757446 C2 RU2757446 C2 RU 2757446C2 RU 2020105313 A RU2020105313 A RU 2020105313A RU 2020105313 A RU2020105313 A RU 2020105313A RU 2757446 C2 RU2757446 C2 RU 2757446C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
pyrolysis
carbon residue
hours
residue
per
Prior art date
Application number
RU2020105313A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2020105313A3 (en
RU2020105313A (en
Inventor
Владимир Дмитриевич Назаров
Максим Владимирович Назаров
Владимир Юрьевич Разумов
Марина Викторовна Асташина
Алена Андреевна Булатова
Константин Львович Чертес
Ольга Владимировна Тупицына
Виталий Николаевич Пыстин
Original Assignee
федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Самарский государственный технический университет"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Самарский государственный технический университет" filed Critical федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Самарский государственный технический университет"
Priority to RU2020105313A priority Critical patent/RU2757446C2/en
Publication of RU2020105313A3 publication Critical patent/RU2020105313A3/ru
Publication of RU2020105313A publication Critical patent/RU2020105313A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2757446C2 publication Critical patent/RU2757446C2/en

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/20—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising free carbon; comprising carbon obtained by carbonising processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/30—Active carbon
    • C01B32/312—Preparation
    • C01B32/318—Preparation characterised by the starting materials
    • C01B32/324—Preparation characterised by the starting materials from waste materials, e.g. tyres or spent sulfite pulp liquor

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Processing Of Solid Wastes (AREA)
  • Separation, Recovery Or Treatment Of Waste Materials Containing Plastics (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to the production of sorbents of organic compounds from a carbon residue formed during the pyrolysis of rubber-containing waste. The method for producing a sorbent of organic compounds includes pyrolysis of rubber-containing waste to produce a carbon residue, activation of the carbon residue by water vapor supplied to the pyrolysis chamber, and cooling of the carbon residue with its additional activation due to periodic supply of cooling water. Pyrolysis is carried out at a temperature of 510-520°C for 4 hours, after which water vapor is introduced into the pyrolysis chamber through a valve in the amount of 0.1 t per 1 t of the carbon residue to activate the carbon residue. Further, pyrolysis is continued at the same temperature for 2 hours, after which the carbon residue is cooled to a temperature of 200-220°C with an aqueous solution of sodium hydroxide with a pH=9-10 at a consumption of 50 l per 1 t of the carbon residue and potassium permanganate in a concentration of 8-10 g per 1 l of solution for 2 hours. Then the pyrolysis chamber is connected to the atmosphere, cooled naturally, the pyrolysis residue is extracted, crushed and dispersed into fractions.
EFFECT: increase in the sorption activity of the carbon sorbent is provided.
1 cl, 1 dwg, 3 tbl, 3 ex

Description

Изобретение относится к получению сорбентов органических соединений из углеродного остатка, образующегося в процессе пиролиза резиносодержащих отходов.The invention relates to the production of sorbents of organic compounds from the carbon residue formed in the process of pyrolysis of rubber-containing waste.

Известно изобретение, относящееся к способам получения сорбентов органических соединений из углеродного остатка, образующегося в процессе пиролиза резиносодержащих отходов, в том числе изношенных автомобильных шин. После завершения процесса пиролиза непосредственно в пиролизную камеру подают вначале пар от стороннего источника по крайней мере в течение 10 мин, а затем в несколько ступеней с перерывами не менее 10 мин - охлаждающую воду из расчета не более 0,12 л на 1 кг углеродного остатка. Поданный пар подвергает углеродный остаток предварительной активации, а порционная подача охлаждающей воды одновременно выполняет две функции: увеличение пористой структуры углеродного остатка и постепенное понижение температуры в пиролизной камере до 150-200°С. В течение каждого перерыва между ступенями осуществляется постепенная активация углеродистого остатка паром, образовавшимся на предыдущей ступени охлаждения. Суммарное количество охлаждающей воды на всех ступенях охлаждения, приходящееся на 1 кг углеродного остатка, не превышает 0,5 л. (Патент РФ №2287484).Known invention related to methods of obtaining sorbents of organic compounds from carbon residue formed in the process of pyrolysis of rubber-containing waste, including worn-out automobile tires. After the completion of the pyrolysis process, steam is first fed into the pyrolysis chamber from a third-party source for at least 10 minutes, and then, in several stages with interruptions of at least 10 minutes, cooling water is supplied at the rate of not more than 0.12 liters per 1 kg of carbon residue. The supplied steam subjects the carbon residue to preliminary activation, and the portioned supply of cooling water simultaneously performs two functions: an increase in the porous structure of the carbon residue and a gradual decrease in the temperature in the pyrolysis chamber to 150-200 ° C. During each break between the stages, the carbonaceous residue is gradually activated by the steam generated in the previous cooling stage. The total amount of cooling water at all stages of cooling per 1 kg of carbon residue does not exceed 0.5 liters. (RF Patent No. 2287484).

Сорбент не обладает достаточно высокой эффективностью.The sorbent does not have a sufficiently high efficiency.

Наиболее близким решением технической задачи к заявленному объекту является способ получения сорбента из углеродного остатка, образующегося в процессе пиролиза резиносодержащих отходов, предусматривающий активацию углеродного остатка водяным паром, подаваемым в пиролизную камеру снизу от стороннего источника в течение не менее 10 мин, охлаждение углеродного остатка от температуры 450-500°С до температуры 150-200°С с дополнительной его активацией за счет периодической подачи сверху в пиролизную камеру воды в несколько ступеней в количестве не менее 0,12 л на 1,0 кг остатка, с перерывами между ступенями не менее 10 мин и суммарном количестве охлаждающей воды на всех ступенях охлаждения, не превышающем 0,5 л на 1 кг углеродного остатка, при этом процесс осуществляют при периодическом изменении давления в пиролизной камере, внутреннее пространство которой связано трубопроводом с одной из полостей нагнетательного пневмоцилиндра, вторая полость которого связана с атмосферой, а поршень со штоком которого жестко соединены со штоком и поршнем силового пневмоцилиндра двухстороннего действия, на 10-30% от номинального давления с периодом, равным 0,5-3,0 мин(патент №2396208).The closest solution to the technical problem to the claimed object is a method of obtaining a sorbent from a carbon residue formed in the process of pyrolysis of rubber-containing waste, providing for the activation of the carbon residue with water vapor supplied to the pyrolysis chamber from below from a third-party source for at least 10 minutes, cooling the carbon residue from temperature 450-500 ° C to a temperature of 150-200 ° C with its additional activation due to periodic supply of water from above to the pyrolysis chamber in several stages in an amount of at least 0.12 liters per 1.0 kg of residue, with at least 10 breaks between stages min and the total amount of cooling water at all stages of cooling, not exceeding 0.5 liters per 1 kg of carbon residue, while the process is carried out with a periodic change in pressure in the pyrolysis chamber, the internal space of which is connected by a pipeline with one of the cavities of the pressure pneumatic cylinder, the second cavity of which associated with the atmosphere, and the piston with INTO the lump of which is rigidly connected to the rod and the piston of the power pneumatic cylinder of double-acting action, by 10-30% of the nominal pressure with a period equal to 0.5-3.0 minutes (patent No. 2396208).

Сорбент не обладает достаточно высокой эффективностью.The sorbent does not have a sufficiently high efficiency.

Задачей изобретения является повышение эффективности очистки сточных вод от трудноизвлекаемых органических веществ.The objective of the invention is to improve the efficiency of wastewater treatment from hard-to-recover organic substances.

Способ получения сорбента органических соединений, включающий пиролиз резиносодержащих отходов с получением углеродного остатка, активацию углеродного остатка водяным паром, подаваемым в пиролизную камеру, охлаждение углеродного остатка с дополнительной его активацией за счет периодической подачи охлаждающей воды, отличающейся тем, что пиролиз проводят при температуре 510-520°С в течение 4 часов, после чего в пиролизную камеру вводят водяной пар через вентиль в количестве 0,1 т на 1 т углеродного остатка для активации углеродного остатка. Далее продолжают пиролиз при той же температуре в течение 2 часов, после чего углеродный остаток охлаждают до температуры 200-220°С водным раствором гидроксида натрия с рН=9-10 расходом 50 л на 1 т углеродного остатка и перманганата калия в концентрации 8-10 г на 1 л раствора в течение 2 часов, затем пиролизную камеру соединяют с атмосферой, охлаждают естественным путем, извлекают пиролизный остаток, дробят и рассеивают на фракции.A method for producing a sorbent of organic compounds, including pyrolysis of rubber-containing waste to obtain a carbon residue, activation of the carbon residue with water vapor supplied to the pyrolysis chamber, cooling the carbon residue with additional activation due to periodic supply of cooling water, characterized in that pyrolysis is carried out at a temperature of 510- 520 ° C for 4 hours, after which water vapor is introduced into the pyrolysis chamber through a valve in an amount of 0.1 t per 1 ton of carbon residue to activate the carbon residue. Next, pyrolysis is continued at the same temperature for 2 hours, after which the carbon residue is cooled to a temperature of 200-220 ° C with an aqueous solution of sodium hydroxide with pH = 9-10 with a flow rate of 50 liters per 1 ton of carbon residue and potassium permanganate at a concentration of 8-10 g per 1 liter of solution for 2 hours, then the pyrolysis chamber is connected to the atmosphere, cooled naturally, the pyrolysis residue is removed, crushed and dispersed into fractions.

На фиг. 1 представлено устройство для реализации способа.FIG. 1 shows a device for implementing the method.

Установка содержит пиролизную камеру 1, в которую по каналу 2 через затвор 3 поступают разрезанные на куски изношенные шины 4. После завершения процесса пиролиза изношенных шин в пиролизную камеру подают воду через вентиль 5, а водяной пар - через вентиль 6. Активированный углеродный остаток из пиролизной камеры удаляют через затвор 7 по каналу 8.The installation contains a pyrolysis chamber 1, into which, through channel 2 through a gate 3, worn tires 4 cut into pieces enter the pyrolysis chamber. After completion of the process of pyrolysis of worn tires, water is fed into the pyrolysis chamber through valve 5, and water vapor - through valve 6. Activated carbon residue from pyrolysis the cameras are removed through the shutter 7 through channel 8.

Способ осуществляется следующим образом.The method is carried out as follows.

Сырье подают в пиролизную камеру 1 по каналу 2 после открытия затвора 3, затем осуществляется процесс пиролиза. Пиролиз проводят при температуре 510-520°С в течение 4 часов, после чего в пиролизную камеру вводят водяной пар через вентиль 6 в количестве 0,1 т на 1 т углеродного остатка для активации углеродного остатка. Далее продолжают пиролиз при той же температуре в течение 2 часов, после чего углеродный остаток охлаждают до температуры 200-220°С водным раствором гидроксида натрия с рН=9-10 расходом 50 л на 1 т углеродного остатка и перманганата калия в концентрации 8-10 г на 1 л раствора в течение 2 часов. The raw material is fed into the pyrolysis chamber 1 through channel 2 after opening the gate 3, then the pyrolysis process is carried out. Pyrolysis is carried out at a temperature of 510-520 ° C for 4 hours, after which water vapor is introduced into the pyrolysis chamber through valve 6 in an amount of 0.1 t per 1 ton of carbon residue to activate the carbon residue. Next, pyrolysis is continued at the same temperature for 2 hours, after which the carbon residue is cooled to a temperature of 200-220 ° C with an aqueous solution of sodium hydroxide with pH = 9-10 with a flow rate of 50 liters per 1 ton of carbon residue and potassium permanganate at a concentration of 8-10 g per 1 liter of solution for 2 hours.

Щелочной реагент и перманганат калия увеличивают сорбционную активность полученного сорбента.The alkaline reagent and potassium permanganate increase the sorption activity of the obtained sorbent.

Пиролизную камеру соединяют с атмосферой, охлаждают естественным путем, извлекают пиролизный остаток, дробят и рассеивают на фракции.The pyrolysis chamber is connected to the atmosphere, cooled naturally, the pyrolysis residue is removed, crushed and dispersed into fractions.

Пример 1. Проводили определение сорбционной активности углеродного остатка по ГОСТ 4453-74 по метиленовому голубому.Example 1. The sorption activity of the carbon residue was determined according to GOST 4453-74 for methylene blue.

Опыты проводились по оптимизации концентрации NaOH в охлаждающей воде. Результаты приведены в таблице 1.Experiments were carried out to optimize the concentration of NaOH in the cooling water. The results are shown in Table 1.

Figure 00000001
Figure 00000001

Из таблицы 1 следует, что оптимальным значением является рН 9,0-10,0, так как при меньшем значении падает сорбционная активность, а при большем значении увеличивается расход реагента при низком приросте активности.From table 1 it follows that the optimal value is pH 9.0-10.0, since at a lower value the sorption activity decreases, and at a higher value, the consumption of the reagent increases with a low increase in activity.

Пример 2. Опыты проводили по оптимизации концентрации KMnO4 в охлаждающей воде. Результаты приведены в таблице 2.Example 2. Experiments were carried out to optimize the concentration of KMnO 4 in cooling water. The results are shown in Table 2.

Figure 00000002
Figure 00000002

Из таблице 2 следует, что оптимальным значением является концентрация KMnO4, равная 8-10 г/л.From table 2 it follows that the optimal value is the concentration of KMnO 4 equal to 8-10 g / l.

Пример 3. Опыты проводили по определению сорбционной активности углеродного остатка по прототипу и изобретению. Результаты приведены в таблице 3.Example 3. Experiments were carried out to determine the sorption activity of the carbon residue according to the prototype and the invention. The results are shown in Table 3.

Figure 00000003
Figure 00000003

Из таблице 3 следует, что сорбционная активность углеродного остатка по изобретению выше 2,28 раз, чем по прототипу (среднее значение).From table 3 it follows that the sorption activity of the carbon residue according to the invention is higher than 2.28 times than that of the prototype (average value).

Claims (1)

Способ получения сорбента органических соединений, включающий пиролиз резиносодержащих отходов с получением углеродного остатка, активацию углеродного остатка водяным паром, подаваемым в пиролизную камеру, охлаждение углеродного остатка с дополнительной его активацией за счет периодической подачи охлаждающей воды, отличающийся тем, что пиролиз проводят при температуре 510-520°С в течение 4 часов, после чего в пиролизную камеру вводят водяной пар через вентиль в количестве 0,1 т на 1 т углеродного остатка для активации углеродного остатка, далее продолжают пиролиз при той же температуре в течение 2 часов, после чего углеродный остаток охлаждают до температуры 200-220°С водным раствором гидроксида натрия с рН=9,0-10,0 расходом 50 л на 1 т углеродного остатка и перманганата калия в концентрации 8-10 г на 1 л раствора в течение 2 часов, затем пиролизную камеру соединяют с атмосферой, охлаждают естественным путем, извлекают пиролизный остаток, дробят и рассеивают на фракции.A method for producing a sorbent of organic compounds, including pyrolysis of rubber-containing waste to obtain a carbon residue, activation of the carbon residue with water vapor supplied to the pyrolysis chamber, cooling the carbon residue with additional activation due to periodic supply of cooling water, characterized in that the pyrolysis is carried out at a temperature of 510- 520 ° C for 4 hours, after which water vapor is introduced into the pyrolysis chamber through a valve in an amount of 0.1 t per 1 ton of carbon residue to activate the carbon residue, then pyrolysis is continued at the same temperature for 2 hours, after which the carbon residue cooled to a temperature of 200-220 ° C with an aqueous solution of sodium hydroxide with pH = 9.0-10.0 with a flow rate of 50 liters per 1 ton of carbon residue and potassium permanganate at a concentration of 8-10 g per 1 liter of solution for 2 hours, then pyrolysis the chamber is connected to the atmosphere, cooled naturally, the pyrolysis residue is removed, crushed and dispersed into fractions.
RU2020105313A 2020-02-04 2020-02-04 Method for producing a sorbent of organic compounds RU2757446C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020105313A RU2757446C2 (en) 2020-02-04 2020-02-04 Method for producing a sorbent of organic compounds

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020105313A RU2757446C2 (en) 2020-02-04 2020-02-04 Method for producing a sorbent of organic compounds

Publications (3)

Publication Number Publication Date
RU2020105313A3 RU2020105313A3 (en) 2021-08-04
RU2020105313A RU2020105313A (en) 2021-08-04
RU2757446C2 true RU2757446C2 (en) 2021-10-15

Family

ID=77196449

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020105313A RU2757446C2 (en) 2020-02-04 2020-02-04 Method for producing a sorbent of organic compounds

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2757446C2 (en)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3875077A (en) * 1973-03-28 1975-04-01 Yasuhiro Sanga Method of and apparatus for producing activated charcoal from waste tires
RU2287484C1 (en) * 2005-06-06 2006-11-20 Открытое акционерное общество "Татнефть" им. В.Д. Шашина Method of preparing sorbent for organic compounds
RU2396208C1 (en) * 2009-01-11 2010-08-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Оренбургский государственный университет" Method of obtaining sorbent of organic compounds
RU2456236C1 (en) * 2011-02-09 2012-07-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Оренбургский государственный университет" Method of producing organic compound sorbent
RU2458859C1 (en) * 2011-03-15 2012-08-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Оренбургский государственный университет" Method of producing organic compound sorbent

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3875077A (en) * 1973-03-28 1975-04-01 Yasuhiro Sanga Method of and apparatus for producing activated charcoal from waste tires
RU2287484C1 (en) * 2005-06-06 2006-11-20 Открытое акционерное общество "Татнефть" им. В.Д. Шашина Method of preparing sorbent for organic compounds
RU2396208C1 (en) * 2009-01-11 2010-08-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Оренбургский государственный университет" Method of obtaining sorbent of organic compounds
RU2456236C1 (en) * 2011-02-09 2012-07-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Оренбургский государственный университет" Method of producing organic compound sorbent
RU2458859C1 (en) * 2011-03-15 2012-08-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Оренбургский государственный университет" Method of producing organic compound sorbent

Also Published As

Publication number Publication date
RU2020105313A3 (en) 2021-08-04
RU2020105313A (en) 2021-08-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2757446C2 (en) Method for producing a sorbent of organic compounds
RU2705667C2 (en) Method of producing carbonated bonded press-moulded article
JP2021030224A (en) Adsorption sponge made of plant cellulose, and preparation method and application thereof
WO2008120767A1 (en) Process for producing mixed gas hydrate
CN103265744B (en) Environment-friendly regenerated rubber and preparation method
RU2396208C1 (en) Method of obtaining sorbent of organic compounds
MY190326A (en) Method for producing carbon microparticles
RU2456236C1 (en) Method of producing organic compound sorbent
RU2011146828A (en) CONTINUOUS POLYVINYLBUTYRAL PRODUCTION
WO2008105035A1 (en) Oil cake treatment apparatus, oil cake treatment method, and method for production of fertilizer derived from oil cake
KR101477224B1 (en) Apparatus for dehydrating of hydrates slurry
CN202037013U (en) Oil cylinder of cone crusher
CN114574689A (en) Comprehensive recovery method for lignite rich in rare elements
CN112169363B (en) High-efficiency continuous vacuum stripping dioxane removing system
CN210545314U (en) Hydraulic locking pull rod spring device on crusher
CN219405336U (en) Ultra-high pressure rubber filtering plunger structure
CN219096021U (en) Automatic forming device is used in production of column active carbon
JP2006289149A (en) Apparatus and method for dehydration of slurry
CN217855369U (en) Full-automatic unattended nitrogen making system
CN215063232U (en) Blowdown device of air separation equipment
CN203978774U (en) A kind of new type compressor
MX2021011965A (en) Method and system for extracting an oil from an oil-containing raw material.
RU2008143005A (en) METHOD FOR PRODUCING GAS HYDRATE GRANULES
RU2272901C1 (en) Permeability control method for non-uniform oil reservoir
SU620382A1 (en) Method of clay dispersing