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KR20240019792A - 폴리우레탄 코팅된 폴리올레핀 필름 및 이의 제조 방법 - Google Patents

폴리우레탄 코팅된 폴리올레핀 필름 및 이의 제조 방법 Download PDF

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KR20240019792A
KR20240019792A KR1020247000061A KR20247000061A KR20240019792A KR 20240019792 A KR20240019792 A KR 20240019792A KR 1020247000061 A KR1020247000061 A KR 1020247000061A KR 20247000061 A KR20247000061 A KR 20247000061A KR 20240019792 A KR20240019792 A KR 20240019792A
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KR
South Korea
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polyolefin
hydroxyl
terminated component
isocyanate
laminate
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KR1020247000061A
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English (en)
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가오빙 첸
첸얀 바이
지안핑 판
지에 우
후안 카를로스 카사르루비아스
Original Assignee
다우 글로벌 테크놀로지스 엘엘씨
롬 앤드 하스 캄파니
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Publication date
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Abstract

제1 내부 표면 및 제1 외부 표면을 갖는 폴리올레핀계 기재 필름, 및 제2 내부 표면 및 제2 외부 표면을 갖는 폴리우레탄계 상부 코팅을 포함하는 적층체로서, 상기 제1 내부 표면은 제2 내부 표면과 접촉하고 있고, 상기 폴리우레탄계 상부 코팅은 이소시아네이트-종결된 성분과 히드록실-종결된 성분을 혼합하는 단계 및 폴리올레핀계 기재 필름의 제1 내부 표면 상에 혼합물을 코팅하는 단계에 의해 형성되는 적층체가 본원에서 제공된다. 또한, 이러한 적층체의 제조 방법, 이러한 적층체를 포함하는 물품 및 제품 포장에서 이러한 적층체의 용도가 제공된다.

Description

폴리우레탄 코팅된 폴리올레핀 필름 및 이의 제조 방법
본 개시내용은 일반적으로 포장 재료 분야에 관한 것이며, 특히 포장에 유용한 적층체 및 이를 포함하는 물품에 관한 것이다.
포장은 제품의 중요한 부분이다. 이는 운송, 창고, 물류, 판매를 위한 상품 준비를 통합적으로 수행하는 시스템으로서, 일반적으로 우수한 부드러움, 투명도 및 스크래치 내성(scratch resistance)이 필요하다. 지금까지 시장은 포장 적용에 적합한 특성을 제공할 수 있는 PVC 필름이 지배하고 있지만, 업계에서는 PVC 필름의 염화물 함량, 높은 강성 및 상대적으로 낮은 투명도에 대한 우려를 제기해 왔다.
기존 포장 필름 제품(예를 들어, PVC 포장 필름)에서는 사용할 수 없는 원하는 특성 조합을 가질 수 있는 새로운 포장 재료에 대한 지속적인 요구가 존재한다.
본 개시내용의 실시형태는 폴리우레탄계 상부 코팅 필름으로 코팅된 폴리올레핀계 기재 필름을 포함하는 적층체(laminate)를 제공함으로써 요구를 충족시킨다. 본 개시내용에 따른 적층체는 감소된 염화물 함량과 함께 우수한 부드러움, 투명도 및 스크래치 내성을 포함하는 성능의 개선된 균형을 제공하는 것으로 밝혀졌다.
한 양태에서, 본 개시내용은 제1 내부 표면 및 제1 외부 표면을 갖는 폴리올레핀계 기재 필름, 및 제2 내부 표면 및 제2 외부 표면을 갖는 폴리우레탄계 상부 코팅을 포함하는 적층체를 제공하며, 여기서 제1 내부 표면은 제2 내부 표면과 접촉하고, 여기서 폴리우레탄계 상부 코팅은 이소시아네이트-종결된 성분과 히드록실-종결된 성분을 혼합하고 혼합물을 폴리올레핀계 기재 필름의 제1 내부 표면 상에 코팅함으로써 형성되고, 여기서 적층체는 ASTM D1746/15에 따라 측정 시 25% 이상의 제베디 투명도(Zebedee clarity) 및 ASTM D882에 따라 측정 시 230 MPa 이하의 인장 모듈러스를 갖는다.
추가의 양태에서, 본 개시내용은 (1) 제1 내부 표면 및 제1 외부 표면을 갖는 폴리올레핀계 기재 필름을 제공하는 단계; (2) 이소시아네이트-종결된 성분과 히드록실-종결된 성분을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계; 및 (3) 단계 (2)에서 얻은 혼합물을 제1 내부 표면에 코팅하여 제2 내부 표면 및 제2 외부 표면을 갖는 폴리우레탄계 상부 코팅층을 형성하는 단계를 포함하는, 본원에 기술된 적층체의 제조 방법을 제공한다.
추가의 양태에서, 본 개시내용은 본원에 기술된 적층체를 포함하는 물품을 제공한다.
추가의 양태에서, 본 개시내용은 제품의 포장에서 본원에 기술된 적층체의 용도를 제공한다.
전술한 일반적인 설명과 다음의 상세한 설명은 단지 예시적이고 설명하기 위한 것이며 청구된 바와 같이 본 발명을 제한하지 않는다는 것이 이해되어야 한다.
도 1은 스크래치 내성 시험 결과를 도시한다.
다르게 정의되지 않는 한, 본원에 사용된 모든 기술 및 과학 용어는 본 발명이 속하는 기술 분야의 숙련자가 일반적으로 이해하는 것과 동일한 의미를 갖는다. 또한, 본원에서 언급된 모든 간행물, 특허 출원, 특허 및 기타 참고문헌이 인용되어 포함된다.
본원에 개시된 바와 같이, "및/또는"은 "및, 또는 대안으로서"를 의미한다. 달리 명시하지 않는 한, 모든 범위에는 끝점이 포함된다.
본원에 개시된 바와 같이, "포함하는(comprising)", "포함하는(including)", "갖는(having)"이라는 용어 및 이들의 파생어는 그것이 구체적으로 개시되는지 여부에 관계없이 임의의 추가 구성요소, 단계 또는 절차의 존재를 배제하려는 의도가 아니다. 의심을 피하기 위해, "포함하는(comprising)"이라는 용어의 사용을 통해 청구된 모든 조성물은 달리 명시되지 않는 한 중합체성이든 그렇지 않든 임의의 추가 첨가제, 보조제 또는 화합물을 포함할 수 있다. 대조적으로, "~로 본질적으로 이루어진(consisting essentially of)"이라는 용어는 조작성에 필수적이지 않은 구성요소, 단계 또는 절차를 제외하고, 임의의 다른 구성요소, 단계 또는 절차를 후속 설명의 범위에서 제외한다. "~로 이루어진(consisting of)"이라는 용어는 구체적으로 기술되거나 나열되지 않은 모든 구성요소, 단계 또는 절차를 제외한다.
본원에 개시된 바와 같이, 본원에 언급된 모든 백분율은 달리 명시되지 않는 한 중량 기준이며, 온도는 섭씨(℃) 기준이다.
A. 적층체
본 개시내용의 적층체는 폴리올레핀계 기재 필름 및 폴리우레탄계 상부 코팅을 포함한다.
폴리올레핀계 기재 필름은 제1 외부 표면 및 폴리우레탄계 상부 코팅과 마주하는 제1 내부 표면을 갖고, 폴리우레탄계 상부 코팅은 제2 외부 표면 및 폴리올레핀계 기재 필름과 마주하는 제2 내부 표면을 갖는다. 일부 실시형태에서, 제1 내부 표면은 제2 내부 표면과 적어도 부분적으로 또는 전체적으로 접촉할 수 있다. 일부 실시형태에서, 제1 내부 표면은 제2 내부 표면 전체와 접촉할 수 있다.
i. 폴리올레핀계 기재 필름
폴리올레핀계 기재 필름은 본질적으로 폴리올레핀으로 형성된다. 일부 실시형태에서, 폴리올레핀계 기재 필름은 폴리올레핀계 기재 필름의 총 중량을 기준으로, 50 중량% 내지 100 중량%, 55 중량% 내지 100중량%, 또는 60 중량% 내지 100중량%의 폴리올레핀을 포함한다.
용어 "폴리올레핀" 및 "올레핀계 중합체"는 본원에서 상호교환적으로 사용될 수 있으며, 중합된 형태로 50 중량% 이상 또는 대부분의 중량%(중합체의 중량 기준)의 올레핀을 포함하는 중합체를 지칭하며, 선택적으로 하나 이상의 공단량체를 포함할 수 있다.
용어 "폴리에틸렌" 및 "에틸렌계 중합체"는 본원에서 상호교환적으로 사용될 수 있으며, 중합된 형태로 50 중량% 이상 또는 대부분의 중량%(중합체의 중량 기준)의 에틸렌을 포함하는 중합체를 지칭하며, 선택적으로 하나 이상의 공단량체를 포함할 수 있다. 용어 "폴리프로필렌" 및 "프로필렌계 중합체"는 본원에서 상호교환적으로 사용될 수 있으며, 중합된 형태로 50 중량% 이상 또는 대부분의 중량%(중합체의 중량 기준)의 프로필렌을 포함하는 중합체를 지칭하며, 선택적으로 하나 이상의 공단량체를 포함할 수 있다.
본원에서 사용된 용어 "중합 단량체"는 중합체의 단량체 단위를 지칭하며, 중합체는 일반적으로 일련의 연결된 단량체 잔기로 구성된다.
일부 실시형태에서, 폴리올레핀은 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부텐, 및 이들의 임의의 조합으로부터 선택되는 하나 이상의 올레핀계 중합체를 포함할 수 있다.
일부 실시형태에서, 폴리올레핀계 기재 필름은 폴리올레핀계 기재 필름의 총 중량을 기준으로 50 중량% 내지 100 중량%, 55 중량% 내지 100 중량%, 60 중량% 내지 100 중량%, 또는 65 중량% 내지 100 중량%의 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌을 포함할 수 있다.
일부 실시형태에서, 폴리올레핀은 에틸렌계 중합체의 총 중량을 기준으로 50 중량% 내지 95 중량%, 55 중량% 내지 95 중량%, 60 중량% 내지 95 중량%, 65 중량% 내지 95 중량%, 또는 70 중량% 내지 95 중량%의 에틸렌 함량을 갖는 폴리에틸렌을 포함할 수 있다.
일부 실시형태에서, 폴리올레핀은 프로필렌계 중합체의 총 중량을 기준으로 40 내지 95 중량%, 45 중량% 내지 95 중량%, 50 중량% 내지 95 중량%, 55 중량% 내지 95 중량%, 또는 60 중량% 내지 95 중량%의 프로필렌 함량을 갖는 폴리프로필렌을 포함할 수 있다.
일부 실시형태에서, 폴리올레핀계 기재 필름은 폴리올레핀계 기재 필름의 총 중량을 기준으로 40 중량% 내지 95 중량%, 45 중량% 내지 95 중량%, 50 중량% 내지 95 중량%, 또는 55 중량% 내지 95 중량%의 에틸렌 중합 단량체를 포함할 수 있다.
일부 실시형태에서, 폴리올레핀계 기재 필름은 폴리올레핀계 기재 필름의 총 중량을 기준으로 40 중량% 내지 95 중량%, 45 중량% 내지 95 중량%, 50 중량% 내지 95 중량%, 또는 55 중량% 내지 95 중량%의 프로필렌 중합 단량체를 포함할 수 있다.
폴리올레핀은 하나 이상의 공단량체를 추가로 포함할 수 있다. 일부 실시형태에서, 공단량체는 에틸렌, 프로필렌, 부텐, 헥센, 옥텐, 비닐 아세테이트, 아크릴산, 메틸 아크릴산, 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 및 이들의 임의의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 일부 실시형태에서, 폴리에틸렌은 프로필렌, 부텐, 헥센, 옥텐, 비닐 아세테이트, 아크릴산, 메틸 아크릴산, 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 및 이들의 임의의 조합으로부터 선택되는 하나 이상의 공단량체를 포함할 수 있다. 일부 실시형태에서, 폴리프로필렌은 에틸렌, 부텐, 및 이들의 임의의 조합으로부터 선택되는 하나 이상의 공단량체를 포함할 수 있다.
일부 실시형태에서, 폴리올레핀계 기재 필름은 0.860 g/cm3 이상, 0.865 g/cm3 이상, 0.870 g/cm3 이상, 0.875 g/cm3 이상, 0.880 g/cm3 이상, 0.885 g/cm3 이상, 또는 0.890 g/cm3 이상의 평균 밀도를 가질 수 있다. 일부 실시형태에서, 폴리올레핀계 기재 필름은 평균 밀도 0.930 g/cm3 이하, 0.925 g/cm3 이하, 0.920 g/cm3 이하, 0.915 g/cm3 이하, 0.910 g/cm3 이하, 또는 0.905 g/cm3 이하의 평균 밀도를 가질 수 있다. 일부 실시형태에서, 폴리올레핀계 기재 필름은 다음의 종말점 중 임의의 2개를 조합하여 얻은 수치 범위 내에 있는 평균 밀도를 가질 수 있다: 0.860, 0.865, 0.870, 0.875, 0.880, 0.885, 0.890, 0.895, 0.900, 0.905, 0.910, 0.915, 0.920, 0.925, 및 0.930 g/cm3. 일부 실시형태에서, 폴리올레핀계 기재 필름은 0.860 내지 0.930 g/cm3, 0.870 내지 0.930 g/cm3, 0.880 내지 0.930 g/cm3, 0.890 내지 0.930 g/cm3, 0.880 내지 0.920 g/cm3, 또는 0.890 내지 0.920 g/cm3의 평균 밀도를 가질 수 있다.
일부 실시형태에서, 폴리올레핀계 기재 필름은 40 μm 이상, 45 μm 이상, 50 μm 이상, 55 μm 이상, 60 μm 이상, 65 μm 이상, 또는 70 μm 이상의 두께를 가질 수 있다. 일부 실시형태에서, 폴리올레핀계 기재 필름은 300 μm 이하, 250 μm 이하, 200 μm 이하, 180 μm 이하, 150 μm 이하, 120 μm 이하 또는 100 μm 이하의 두께를 가질 수 있다. 일부 실시형태에서, 폴리올레핀계 기재 필름은 다음의 종말점 중 임의의 2개를 조합하여 얻은 수치 범위 내에 있는 두께를 가질 수 있다: 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 100, 110, 120, 130, 140, 150, 180, 200, 220, 250, 280, 및 300 μm. 일부 실시형태에서, 폴리올레핀계 기재 필름은 40 내지 300 μm, 예를 들어, 45 내지 200 μm, 50 내지 200 μm, 50 내지 180 μm, 50 내지 150 μm, 또는 50 내지 120 μm의 두께를 가질 수 있다.
일부 실시형태에서, 폴리올레핀계 기재 필름에 포함된 폴리에틸렌은 12 g/10분 이하, 11.5 g/10분 이하, 10 g/10분 이하, 9.5 g/10분 이하, 또는 9 g/10 분 이하의 용융 지수(MI: Melt Index)를 가질 수 있다. 일부 실시형태에서, 폴리올레핀계 기재 필름에 포함된 폴리에틸렌은 0.1 g/10분 이상, 0.15 g/10분 이상, 0.2 g/10분 이상, 0.3 g/10분 이상, 또는 0.5 g/10 분 이상의 MI를 가질 수 있다. 일부 실시형태에서, 폴리올레핀계 기재 필름에 포함된 폴리에틸렌은 다음의 종말점 중 임의의 2개를 조합하여 얻은 수치 범위 내에 있는 MI를 가질 수 있다: 0.1, 0.15, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6, 0.8, 1, 1.5, 2, 2.5, 3, 3.5, 4, 4.5, 5, 5.5, 6, 6.5, 7, 7.5, 8, 8.5, 9, 9.5, 10, 10.5, 11, 11.5, 및 12 g/10분. 일부 실시형태에서, 폴리올레핀계 기재 필름에 포함된 폴리에틸렌은 0.1 내지 12 g/10분, 예를 들어, 0.2 내지 12 g/10분, 0.5 내지 12 g/10분, 0.1 내지 10 g/10분, 0.2 내지 10 g/10분, 0.5 내지 10 g/10분, 0.2 내지 8 g/10분, 0.5 내지 8 g/10분, 0.2 내지 5 g/10분, 또는 0.5 내지 5 g/10분의 MI를 가질 수 있다. 일반적으로, MI는 ASTM D 1238에 따라 190℃/2.16 kg의 조건 하에서 측정된다.
일부 실시형태에서, 폴리올레핀계 기재 필름에 포함된 폴리프로필렌은 50 g/10분 이하, 45 g/10분 이하, 40 g/10분 이하, 35 g/10 분 이하 또는 30 g/10 분 이하의 용융 유속(MFR: Melt Flow Rate)을 가질 수 있다. 일부 실시형태에서, 폴리올레핀계 기재 필름에 포함된 폴리프로필렌은 0.2 g/10분 이상, 0.3 g/10분 이상, 0.5 g/10분 이상, 0.8 g/10분 이상, 또는 1 g/10 분 이상의 MFR을 가질 수 있다. 일부 실시형태에서, 폴리올레핀계 기재 필름에 포함된 폴리프로필렌은 다음의 종말점 중 임의의 2개를 조합하여 얻은 수치 범위 내에 있는 MFR을 가질 수 있다: 0.2, 0.3, 0.5, 0.8, 1, 3, 5, 7, 10, 12, 15, 18, 20, 22, 25, 28, 30, 32, 35, 38, 40, 42, 45, 48 및 50 g/10분. 일부 실시형태에서, 폴리올레핀계 기재 필름에 포함된 폴리프로필렌은 0.2 내지 50 g/10분, 예를 들어, 0.5 내지 50 g/10분, 0.8 내지 50 g/10분, 1 내지 50 g/10분, 2 내지 50 g/10분, 0.5 내지 45 g/10분, 0.5 내지 40 g/10분, 0.8 내지 40 g/10분, 1 내지 40 g/10분, 1 내지 30 g/10분, 또는 1 내지 25 g/10분의 MFR을 가질 수 있다. 일반적으로, MFR은 ASTM D 1238에 따라 230℃/2.16 kg의 조건 하에서 측정된다.
폴리올레핀계 기재 필름은 단층 필름 또는 다층 필름일 수 있다. 폴리올레핀계 기재 필름은 층 수, 필름의 용도, 기타 요인 등에 따라 다양한 두께를 가질 수 있다.
일부 실시형태에서, 폴리올레핀계 기재 필름은 단층 필름이다.
다른 실시형태에서, 폴리올레핀계 기재 필름은 예를 들어 스킨 층, 코어 층, 실란트 층, 배리어 층, 타이 층, 기타 폴리올레핀 층 등을 비롯한 적용에 따라 다층 필름에 전형적으로 포함되는 폴리올레핀계 기재의 2개 이상의 층을 포함하는 다층 필름이다. 일부 실시형태에서, 폴리올레핀계 기재의 2개 이상의 층은 동일하거나 상이한 재료일 수 있다. 일부 실시형태에서, 폴리올레핀계 기재의 2개 이상의 층 각각은 5 내지 100 마이크로미터, 예를 들어, 5 내지 80, 5 내지 60, 5 내지 50, 10 내지 50 마이크로미터의 두께를 가질 수 있다. 예시적인 실시형태에서, 다층 폴리올레핀계 기재 필름은 스킨 층, 실란트 층 및 스킨 층과 실란트 층 사이에 있는 코어 층을 포함한다. 일반적으로, 외부 층(예를 들어 스킨 층, 실란트 층)은 존재하는 경우 내부 층(예를 들어 코어 층)보다 얇다.
본원에 기술된 바와 같은 폴리올레핀계 기재 필름은 당업자에게 공지된 하나 이상의 첨가제, 예를 들어 항산화제, 자외선 광 안정화제, 열 안정화제, 슬립제, 안티블록, 안료 또는 착색제, 가공 보조제, 가교 촉매, 난연제 및 충전제로부터 선택된 하나 이상을 추가로 포함할 수 있다.
ii. 폴리우레탄계 상부 코팅
폴리우레탄계 상부 코팅은 본질적으로 폴리우레탄으로 형성된다. 일부 실시형태에서, 폴리우레탄계 상부 코팅은 폴리우레탄계 상부 코팅의 총 중량을 기준으로 80 중량% 내지 100 중량%, 예를 들어, 85 중량% 내지 100 중량%, 90 중량% 내지 100 중량%, 95 중량% 내지 100 중량%, 또는 98 중량% 내지 100 중량%의 폴리우레탄을 포함한다.
일부 실시형태에서, 폴리우레탄계 상부 코팅은 히드록실-종결된 성분 및 이소시아네이트-종결된 성분을 포함하는 폴리우레탄 조성물을 포함할 수 있다. 일부 실시형태에서, 폴리우레탄계 상부 코팅은 히드록실-종결된 성분 및 이소시아네이트-종결된 성분을 혼합하여 폴리우레탄 조성물로부터 제조될 수 있다.
일부 실시형태에서, 히드록실-종결된 성분 및 이소시아네이트-종결된 성분은 무용매(solventless) 또는 용매계(solvent-based)일 수 있다.
일부 실시형태에서, 폴리우레탄 조성물은 무용매일 수 있다. 본원에 사용된 바와 같이, 용어 "무용매"는 폴리우레탄 조성물이 유기 용매 또는 수성 담체 없이 적용될 수 있음(예를 들어, 최대 100% 고형분)을 의미한다. 본 개시내용의 일부 실시형태에서, 폴리우레탄 조성물은 4 중량% 미만, 3 중량% 미만, 2 중량% 미만, 1 중량% 미만, 0.5 중량% 미만, 0.2 중량% 미만, 0.1 중량% 미만, 100 중량 ppm 미만, 50 중량 ppm 미만, 10 중량 ppm 미만, 1 중량 ppm 미만의 임의의 유기 또는 무기 용매 또는 물을 포함하거나, 임의의 유기 또는 무기 용매 또는 물이 없다.
일부 실시형태에서, 폴리우레탄 조성물은 용매계일 수 있다. 본원에 개시된 바와 같이, 용어 "용매"는 임의의 화학 반응을 일으키지 않고 하나 이상의 고체, 액체 또는 기체 물질을 단독으로 용해시키는 기능을 갖는 유기 및 무기 액체를 지칭한다. 일부 실시형태에서, 용매는 유기 용매일 수 있다. 일반적인 적합한 유기 용매에는, 바람직하게는 폴리우레탄의 이소시아네이트기의 조기 반응을 방지하기 위해 습기가 없는, 아세톤, 메틸 에틸 케톤(MEK), 에틸 아세테이트, 톨루엔, 사이클로헥산, 이들의 임의의 혼합물 등이 포함될 수 있다. 일부 실시형태에서, 용매는 아세톤, 메틸 에틸 케톤(MEK), 에틸 아세테이트, 톨루엔, 헥산 및 이들의 임의의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
일부 실시형태에서, 이소시아네이트-종결된 성분과 히드록실-종결된 성분의 NCO/OH 비율은 1:1 내지 3:1, 1.2:1 내지 3:1, 1.5:1 내지 3:1, 1:1 내지 2.5:1, 1:1 내지 2:1, 1:1 내지 1.8:1, 또는 1:1 내지 1.5:1의 범위 내에 있을 수 있다. 본원에 사용된 바와 같이, 용어 "NCO/OH 비율"은 이소시아네이트 성분과 폴리올 성분의 혼합물, 또는 혼합하기 전의 이소시아네이트 성분과 폴리올 성분 모두에서 이소시아네이트기 수 대 히드록실기 수의 비율을 의미한다.
일부 실시형태에서, 폴리우레탄계 상부 코팅을 형성하기 위해 사용되는 히드록실-종결된 성분은 하나 이상의 폴리에테르 폴리올, 하나 이상의 폴리에스테르 폴리올, 하나 이상의 이소시아네이트 화합물과 폴리에스테르 폴리올, 폴리에테르 폴리올, 또는 이들의 조합으로부터 선택되는 하나 이상의 폴리올의 히드록실 종결된 반응 생성물을 포함한다. 일부 실시형태에서, 히드록실-종결된 성분은 히드록실-종결된 우레탄 예비중합체(prepolymer)인 히드록실-종결된 반응 생성물을 포함한다. 일부 실시형태에서, 히드록실-종결된 우레탄 예비중합체는 폴리에테르 폴리올, 폴리에스테르 폴리올, 또는 이들의 조합으로부터 선택되는 하나 이상의(예를 들어, 2개 이상) 폴리올, 및 본원에 기술된 바와 같은 하나 이상의 이소시아네이트 단량체로부터 제조될 수 있다.
본원에 사용된 바와 같이, 용어 "폴리올"은 2개 이상의 히드록실기가 있는 화합물을 지칭한다. 정확히 2개의 히드록실기가 있는 폴리올은 "디올"이다. 정확히 3개의 히드록실기가 있는 폴리올은 "트리올"이다. 정확히 4개의 히드록실기가 있는 폴리올은 "테트라올"이다. 일부 실시형태에서, 하나 이상의 폴리올은 하나 이상의 디올, 트리올, 테트라올 및 이들의 임의의 조합을 포함한다.
동일한 선형 원자 사슬에 2개 이상의 에테르 결합을 함유하는 화합물은 본원에서 "폴리에테르"로 알려져 있다. 폴리에테르와 폴리올인 화합물은 "폴리에테르 폴리올"이다. 일부 실시형태에서, 폴리에테르 폴리올은 10,000 g/mol을 초과하지 않는 분자량을 가질 수 있다. 일부 실시형태에서, 폴리에테르 폴리올은 적어도 1.5의 히드록실기 작용성(즉, f ≥ 1.5)을 가질 수 있다.
본 개시내용에 따라 사용하기에 적합한 폴리에테르 폴리올은 에틸렌 옥시드, 프로필렌 옥시드, 테트라히드로푸란, 부틸렌 옥시드의 중첨가 생성물, 및 이들의 공첨가 및 그래프트 생성물, 뿐만 아니라 다가 알코올의 축합에 의해 얻은 폴리에테르 폴리올, 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 사용하기에 적합한 폴리에테르 폴리올의 예는 폴리프로필렌 글리콜("PPG": polypropylene glycol), 폴리에틸렌 글리콜("PEG": polyethylene glycol), 폴리부틸렌 글리콜 및 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜("PTMEG": polytetra methylene ether glycol)을 포함하지만 이에 제한되지는 않는다.
동일한 선형 원자 사슬에 2개 이상의 에스테르 결합을 함유하는 화합물은 본원에서 "폴리에스테르"로 알려져 있다. 폴리에스테르와 폴리올인 화합물은 본원에서 "폴리에스테르 폴리올"로 알려져 있다. 일부 실시형태에서, 폴리에스테르 폴리올은 10,000 g/mol을 초과하지 않는 분자량을 가질 수 있다. 일부 실시형태에서, 폴리에스테르 폴리올은 적어도 1.5의 히드록실기 작용성(즉, f ≥ 1.5)을 가질 수 있다. 일부 실시형태에서, 폴리에스테르 폴리올은 10을 초과하지 않는 히드록실기 작용성(즉, f ≤ 10), 예를 들어 8을 초과하지 않는, 또는 6을 초과하지 않는 히드록실기 작용성을 가질 수 있다.
본 개시내용에 따라 사용하기에 적합한 폴리에스테르 폴리올은 디올 및 또한 선택적으로 폴리올(예를 들어, 트리올, 테트라올), 및 디카르복실산 및 또한 선택적으로 폴리카르복실산(예를 들어, 트리카르복실산, 테트라카르복실산) 또는 히드록시카르복실산 또는 락톤의 중축합물을 포함하지만 이에 제한되지는 않는다. 폴리에스테르 폴리올은 또한 유리 폴리카르복실산 대신에 상응하는 폴리카르복실산 무수물, 또는 상응하는 저급 알코올의 폴리카르복실산 에스테르로부터 유도될 수 있다.
적합한 디올은 에틸렌 글리콜, 부틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 펜틸렌 글리콜, 헥살렌 글리콜, 폴리알킬렌 글리콜, 예를 들어 폴리에틸렌 글리콜, 및 또한 1,2-프로판디올, 1,3-프로판디올, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 1, 6-헥산디올, 및 네오펜틸 글리콜을 포함하지만 이에 제한되지는 않는다. 2 초과의 폴리에스테르 폴리올 작용성을 달성하기 위해, 작용성이 3인 폴리올이 선택적으로 접착제 조성물(예를 들어, 트리메틸올프로판, 글리세롤, 에리트리톨, 펜타에리트리톨, 트리메틸올벤젠 또는 트리스히드록시에틸 이소시아누레이트)에 포함될 수 있다.
적합한 디카복실산은 지방족 산, 방향족 산 및 이들의 조합을 포함하지만 이에 제한되지는 않는다. 적합한 방향족산의 예는 프탈산, 이소프탈산, 테레프탈산 및 테트라히드로프탈산을 포함한다. 적합한 지방족 산의 예는 헥사히드로프탈산, 시클로헥산 디카복실산, 아디프산, 아젤라산, 세바스산, 글루타르산, 테트라클로로프탈산, 말레산, 푸마르산, 이타콘산, 말론산, 수베르산, 2-메틸 숙신산, 3,3-디에틸 글루타르산, 2,2-디메틸숙신산, 및 트리멜리트산을 포함한다. 본원에 사용된 용어 "산"은 또한 상기 산의 임의의 무수물을 포함한다. 또한, 벤조산 및 헥산 카복실산과 같은 모노카복실산은 개시된 조성물로부터 최소화되거나 배제되어야 한다. 아디프산 또는 이소프탈산과 같은 포화 지방족 및/또는 방향족 산도 또한 본 개시내용에 따라 사용하기에 적합하다.
일부 실시형태에서, 히드록실-종결된 성분에 사용되는 하나 이상의 폴리에스테르 폴리올은 폴리카보네이트 폴리올, 폴리카프로락톤 폴리올, 히드록실기로 종결된 다른 중합체, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 폴리올로 대체될 수 있다.
히드록실-종결된 성분이 하나 이상의 폴리올과 하나 이상의 이소시아네이트 화합물의 히드록실 종결된 반응 생성물(예를 들어, 히드록실-종결된 우레탄 예비중합체)을 포함하는 실시형태에서, 하나 이상의 폴리올은 기술된 폴리에스테르 폴리올, 폴리에테르 폴리올 또는 이들의 조합으로부터 선택될 수 있고, 하나 이상의 이소시아네이트 화합물은 선택된 폴리올과 반응성인 화합물이고, 본원에 기술된 바와 같이 이소시아네이트 단량체, 변형된 이소시아네이트 및 이들의 조합으로부터 선택될 수 있다. 일 실시형태에서, 히드록실-종결된 우레탄 예비중합체는 적어도 하나(예를 들어, 1, 2, 3, 4 또는 5개)의 폴리에테르 폴리올(예를 들어, 디올, 트리올, 테트라올 또는 이들의 혼합물), 및 적어도 하나(예를 들어, 1, 2, 3, 4 또는 5개) 이소시아네이트 단량체로부터 제조된다.
일 실시형태에서, 본 개시내용에 따라 사용되는 하나 이상의 폴리올은 다음 종말점 중 임의의 2개를 조합하여 얻은 수치 범위 내의 중량 평균 분자량(Mw)을 가질 수 있다: 120, 200, 250, 300, 350, 400, 450, 500, 600, 700, 800, 900, 1000, 1200, 1500, 1800, 2000, 2200, 2500, 2800, 3000, 3200, 3500, 3800, 4000, 4200, 4500, 4800, 5000, 5200, 5500, 5800, 6000, 6200, 6500, 6800, 7000, 7200, 7500, 7800, 8000, 8200, 8500, 8800, 9000, 9200, 9500, 9800, 및 10000 g/mol. 일 실시형태에서, 하나 이상의 폴리올은 200 g/mol 이상, 예를 들어, 250 g/mol 이상, 또는 300 g/mol 이상의 Mw를 가질 수 있다. 일 실시형태에서, 하나 이상의 폴리올은 5000 g/mol 이하, 예를 들어, 3000 g/mol 이하, 또는 2000 g/mol 이하의 Mw를 가질 수 있다. 일 실시형태에서, 하나 이상의 폴리올은 200 내지 8000 g/mol, 예를 들어, 250 내지 6000 g/mol, 300 내지 3000 g/mol, 350 내지 2000 g/mol, 또는 350 내지 1800 g/mol 범위의 Mw를 가질 수 있다.
일 실시형태에서, 본 개시내용에 따라 사용되는 하나 이상의 폴리올은 다음 종말점 중 임의의 2개를 조합하여 얻은 수치 범위 내의 히드록실기 작용성을 가질 수 있다: 2, 3, 4, 5, 6, 및 7. 일 실시형태에서, 본 개시내용에 따라 사용되는 하나 이상의 폴리올은 7 이하, 6 이하, 5 이하 또는 4 이하의 히드록실기 작용성을 가질 수 있다. 일 실시형태에서, 본 개시내용에 따라 사용되는 하나 이상의 폴리올은 2 내지 7, 예를 들어, 2 내지 6, 2 내지 5, 또는 2 내지 4의 히드록실기 작용성을 가질 수 있다.
일 실시형태에서, 본 개시내용에 따라 사용되는 하나 이상의 폴리올은 다음 종말점 중 임의의 2개를 조합하여 얻은 수치 범위 내의 히드록실기 수를 가질 수 있다: 80, 100, 110, 120, 130, 150, 170, 200, 220, 240, 260, 280, 300, 350, 400, 450, 500, 600, 700, 800, 900 및 1000 mg KOH/g. 일 실시형태에서, 본 개시내용에 따라 사용되는 하나 이상의 폴리올은 1000 mg KOH/g 이하, 예를 들어, 800 mg KOH/g 이하, 600 mg KOH/g 이하, 또는 500 mg KOH/g 이하의 히드록실기 수를 가질 수 있다. 일 실시형태에서, 본 개시내용에 따라 사용되는 하나 이상의 폴리올은 100 내지 600 mg KOH/g, 100 내지 500 mg KOH/g, 또는 100 내지 400 mg KOH/g의 히드록실기 수를 가질 수 있다.
본원에서 사용된 "이소시아네이트 단량체"는 2개 이상의 이소시아네이트기를 함유하는 임의의 화합물이다. "방향족 이소시아네이트"는 하나 이상의 방향족 고리를 함유하는 이소시아네이트이다. "지방족 이소시아네이트"에는 방향족 고리가 없다.
본 개시내용에 따라 사용하기에 적합한 이소시아네이트 단량체는 방향족 이소시아네이트, 지방족 이소시아네이트, 카보디이미드 개질된 이소시아네이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 본 개시내용에 따라 사용하기에 적합한 방향족 이소시아네이트의 예는, 메틸렌 디페닐 디폴리이소시아네이트("MDI")의 이성질체 예를 들어 4,4-MDI, 2,4-MDI 및 2,2'-MDI, 또는 개질된 MDI 예를 들어 카보디이미드 개질된 MDI 또는 알로파네이트 변형된 MDI; 톨루엔-디폴리이소시아네이트("TDI")의 이성질체 예를 들어 2,4-TDI, 2,6-TDI, 나프탈렌-디폴리이소시아네이트("NDI")의 이성질체 예를 들어 1,5-NDI, 및 이들의 조합을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 본 개시내용에 따라 사용하기에 적합한 지방족 이소시아네이트의 예는, 헥사메틸렌 디폴리이소시아네이트("HDI")의 이성질체, 이소포론 디폴리이소시아네이트("IPDI")의 이성질체, 자일렌 디폴리이소시아네이트("XDI")의 이성질체, 메틸렌-비스-(4-사이클로헥실이소시아네이트)("HMDI")의 이성질체, 및 이들의 조합을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 일부 실시형태에서, 이소시아네이트 단량체는 이소포론 디이소시아네이트(IPDI), 메틸렌-비스-(4-사이클로헥실이소시아네이트)(HMDI), 헥사메틸렌 디이소시아네이트(HDI), 메틸렌 디페닐 디이소시아네이트(MDI), 톨루엔 디이소시아네이트(TDI), 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 디이소시아네이트 단량체를 포함한다.
일부 실시형태에서, 히드록실-종결된 성분은 용매계일 수 있다. 일부 실시형태에서, 히드록실-종결된 성분은, 본원에 기술된 바와 같은 촉매, 계면활성제, 보존제, 안료, 난연제, 착색제, 항산화제, 생물학적 지연제, 강화제, 소포제, 안정화제, 및 이들의 임의의 조합 중 하나 이상으로부터 선택된 성분을 추가로 포함할 수 있다.
우레탄 반응을 선호하는 경향이 있을 수 있는 적합한 촉매의 예는 일반적으로 아미딘, 3차 아민, 유기금속 화합물 및 이들의 조합을 포함한다. 이들은 이미딘 예를 들어 1,8- 디아자바이사이클로[5.4.0]운데크-7-엔 및 2,3-디메틸-3,4,5,6-테트라히드로피리미딘, 및 3차 아민 예를 들어 트리에틸아민, 트리부틸아민, 디메틸벤질아민, N-메틸-, N-에틸-, 및 N-사이클로헥실모폴린, N,N,N',N'-테트라메틸에틸렌디아민, N,N,N',N'-테트라메틸부탄디아민 및 -헥산디아민, 펜타메틸디에틸렌트리아민, 테트라메틸디아미노에틸 에테르, 비스(디메틸아미노프로필)우레아, 디메틸피페라진, 디메틸사이클로헥실아민, 1,2- 디메틸-이미다졸, l-아자-바이사이클로[3.3.0]옥탄을, 그리고 일부 바람직한 실시형태에서, l,4-디아자바이사이클로[2.2.2]옥탄을 포함할 수 있지만 이에 제한되지 않는다. 알카놀아민 화합물, 예를 들어 트리에탄올아민, 트리이소프로판올아민, N-메틸- 및 N-에틸디에탄올아민, 및 디메틸에탄올아민이 또한 선택될 수 있다. 상기 중 어느 것의 조합도 또한 효과적으로 사용될 수 있다.
일부 실시형태에서, 히드록실-종결된 성분의 점도(viscosity)는 25℃에서 측정 시 1000 cps 내지 4000 cps, 예를 들어, 1500 cps, 1800 cps, 2000 cps, 2200 cps, 또는 2500 cps, 내지 2800 cps, 3000 cps, 3200 cps, 3500 cps, 또는 4000 cps의 범위일 수 있다. 바람직하게는, 히드록실-종결된 성분의 점도는 ASTM 4878-15에 의해 측정 시, 2000 cps 내지 3500 cps, 보다 바람직하게는 2500 cps 내지 3500 cps의 범위이다.
일부 실시형태에서, 히드록실-종결된 성분은 히드록실-종결된 성분의 총 중량을 기준으로, 50% 이상, 55% 이상, 60% 이상, 또는 65% 이상의 고체 함량을 가질 수 있다.
일부 실시형태에서, 폴리우레탄계 상부 코팅을 형성하기 위해 사용된 이소시아네이트-종결된 성분은 본원에 기술된 바와 같은 이소시아네이트 단량체, 개질된 이소시아네이트, 및 이들의 조합으로부터 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다. 추가의 실시형태에서, 이소시아네이트-종결된 성분은 본원에 기술된 바와 같은 하나 이상의 이소시아네이트 단량체와 하나 이상의 폴리올의 반응 생성물인 이소시아네이트-종결된 우레탄 예비중합체를 포함할 수 있다.
일부 실시형태에서, 히드록실-종결된 성분은 용매계일 수 있다. 일부 실시형태에서, 히드록실-종결된 성분은, 본원에 기술된 바와 같은 촉매, 계면활성제, 보존제, 안료, 난연제, 착색제, 항산화제, 생물학적 지연제, 강화제, 소포제, 안정화제, 및 이들의 임의의 조합 중 하나 이상으로부터 선택된 성분을 추가로 포함할 수 있다.
일부 실시형태에서, 이소시아네이트-종결된 성분의 점도는 100 내지 1000 cps, 예를 들어, 100 cps, 120 cps, 150 cps, 또는 180 cps, 내지 200 cps, 250 cps, 300 cps, 350 cps, 400 cps, 500 cps, 600 cps, 700 cps, 800 cps, 900 cps 또는 1000 cps의 범위일 수 있다. 바람직하게는, 이소시아네이트-종결된 성분의 점도는 ASTM 4878-15에 의해 측정 시, 120 cps 내지 500 cps, 보다 바람직하게는 150 cps 내지 400 cps의 범위이다.
일부 실시형태에서, 이소시아네이트-종결된 성분은 이소시아네이트-종결된 성분의 총 중량을 기준으로 40% 이상, 45% 이상, 50% 이상, 55% 이상, 또는 60% 이상의 고체 함량을 가질 수 있다.
일부 실시형태에서, 폴리우레탄계 상부 코팅의 코팅 중량(예를 들어, 건조 코팅 중량)은 다음의 종말점 중 임의의 2개를 조합하여 얻은 수치 범위 내에서 달라질 수 있다: 0.5, 0.8, 1.0, 1.5, 1.8, 2.0, 2.2, 2.5, 3.0, 3.5, 4.0 및 4.5 gsm. 일부 실시형태에서, 폴리우레탄계 상부 코팅의 코팅 중량(건조 코팅 중량)은 0.5 gsm 내지 4.5 gsm, 0.8 gsm 내지 4.0 gsm, 1.0 gsm 내지 4.0 gsm, 0.5 gsm 내지 2.5 gsm, 예를 들어, 0.8 gsm 내지 2.2 gsm, 또는 1.0 gsm 내지 2.0 gsm에서 달라질 수 있다.
일 실시형태에서, 폴리우레탄계 상부 코팅은 이소시아네이트-종결된 성분을 본원에 기술된 바와 같은 히드록실-종결된 성분과 혼합하고, 혼합물을 예를 들어 본 개시내용에 따른 폴리올레핀계 기재 필름 상에 층 형태로 코팅함으로써 형성될 수 있다.
일부 실시형태에서, 히드록실-종결된 성분과 이소시아네이트-종결된 성분은 0.2:1, 0.4:1, 0.5:1, 0.8:1, 또는 1:1 내지 1.2:1, 1.5:1, 1.8:1, 2:1, 2.5:1, 3:1, 3.5:1, 4:1 또는 5:1의 중량비로 혼합될 수 있다.
일부 실시형태에서, 폴리우레탄계 상부 코팅은 다른 공촉매, 계면활성제, 강인화제, 유동 개질제, 희석제, 안정화제, 가소제, 촉매 불활성화제, 분산제, 착색제 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 보조제 및/또는 첨가제를 추가로 포함할 수 있다.
본 개시내용에 따른 적층체는 감소된 염화물 함량과 함께 우수한 부드러움, 투명도 및 스크래치 내성을 포함하는 성능의 개선된 균형을 제공하는 것으로 발견되었다.
일부 실시형태에서, 본 개시내용에 따른 적층체는 무염화물(chloride free)이다. 본원에 사용된 용어 "무염화물"은 염화물을 함유하지 않거나 적층체의 총 중량을 기준으로 0.01 중량 미만, 또는 0.001 중량 미만, 또는 0.0001 중량 미만의 염화물을 함유하는 적층체를 지칭한다.
일부 실시형태에서, 본 개시내용에 따른 적층체는 ASTM D1746/15에 따라 Zebedee® CL-100 Clarity Meter로 측정 시, 적어도 25%, 또는 바람직하게는 적어도 28%의 제베디 투명도를 갖는다.
일부 실시형태에서, 본 개시내용에 따른 적층체는 ASTM D882에 따라 측정 시, 220MPa 이하, 또는 바람직하게는 210MPa 이하의 인장 모듈러스를 갖는다. 일부 실시형태에서, 본 개시내용에 따른 적층체는 ASTM D882에 따라 측정 시, 130 MPa 이상, 바람직하게는 140 MPa 이상의 인장 모듈러스를 갖는다. 일부 실시형태에서, 본 개시내용에 따른 적층체는 다음의 종말점 중 임의의 2개를 조합하여 얻은 수치 범위 내에 있는 인장 모듈러스를 갖는다: 120, 130, 140, 150, 160, 170, 180, 190, 200, 210, 220, 및 230 MPa. 일부 실시형태에서, 본 개시내용에 따른 적층체는 120 MPa, 130 MPa, 140 MPa, 또는 150 MPa, 내지 200 MPa, 210 MPa, 220 MPa 또는 230 MPa의 범위인 인장 모듈러스를 갖는다.
B. 적층체의 제조
본 개시내용은 (1) 제1 내부 표면 및 제1 외부 표면을 갖는 폴리올레핀 기재 필름을 제공하는 단계; (2) 이소시아네이트-종결된 성분과 히드록실-종결된 성분을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계; 및 (3) 단계 (2)에서 얻은 혼합물을 제1 내부 표면 상에 코팅하여 제2 내부 표면과 제2 외부 표면을 갖는 폴리우레탄계 상부 코팅층을 형성하는 단계를 포함하는, 본원에 기술된 적층체의 제조 방법을 추가로 제공한다.
폴리올레핀계 기재 필름은 본원에 기재된 바와 같으며, 단층 필름 또는 다층 필름의 형태로 제공될 수 있다. 일부 실시형태에서, 폴리올레핀계 기재 필름은 단층 필름이다. 다른 실시형태에서, 폴리올레핀계 기재 필름은 예를 들어 스킨 층, 코어 층, 실란트 층, 배리어 층, 타이 층, 기타 폴리올레핀 층 등을 비롯한 적용에 따라 다층 필름에 전형적으로 포함되는 폴리올레핀계 기재의 2개 이상의 층을 포함하는 다층 필름이다. 일부 실시형태에서, 폴리올레핀계 기재의 2개 이상의 층은 동일하거나 상이한 재료일 수 있다. 일부 실시형태에서, 폴리올레핀계 기재의 2개 이상의 층 각각은 5 내지 100 마이크로미터, 예를 들어, 5 내지 80, 5 내지 60, 5 내지 50, 10 내지 50 마이크로미터의 두께를 가질 수 있다. 예시적인 실시형태에서, 다층 폴리올레핀계 기재 필름은 스킨 층, 실란트 층 및 스킨 층과 실란트 층 사이에 있는 코어 층을 포함한다.
폴리올레핀계 기재 필름의 층은 본원에 기술된 바와 같은 동일하거나 상이한 폴리올레핀으로 형성될 수 있다. 일반적으로, 외부 층(예를 들어 스킨 층, 실란트 층)은 존재하는 경우 내부 층(예를 들어 코어 층)보다 얇다.
적층체에서 폴리올레핀계 기재 필름으로 사용될 수 있는 다층 필름은 본원의 교시에 기초하여 당업자에게 공지된 기술을 사용하여 형성될 수 있다. 예를 들어, 공압출될 수 있는 층의 경우, 이러한 층은 본원의 교시에 기초하여 당업자에게 공지된 기술을 사용하여 블로운 필름 또는 캐스트 필름으로 공압출될 수 있다. 특히, 본원에 개시된 다양한 필름 층의 조성에 기초하여, 블로운 필름 제조 라인 및 캐스트 필름 제조 라인은 본원의 교시에 기초하여 당업자에게 공지된 기술을 사용하여 단일 압출 단계에서 본 개시내용의 다층 필름을 공압출하도록 구성될 수 있다.
폴리우레탄계 상부 코팅은 본원에 기술된 바와 같고, 본원에 기술된 바와 같은 하이드록실-종결된 성분과 이소시아네이트-종결된 성분을 혼합함으로써 제공될 수 있다. 일부 실시형태에서, 혼합물은 히드록실-종결된 성분과 이소시아네이트-종결된 성분을 1:1 내지 3:1의 NCO/OH 비율로 혼합함으로써 제조될 수 있다.
일부 실시형태에서, 히드록실-종결된 성분과 이소시아네이트-종결된 성분을 혼합함으로써 형성된 혼합물은 용매, 예를 들어 히드록실-종결된 성분과 이소시아네이트-종결된 성분에 사용된 것과 동일한 용매, 또는 아세톤, 메틸 에틸 케톤(MEK), 에틸 아세테이트, 톨루엔, 헥산 및 이들의 임의의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 유기 용매로 희석되어, 희석된 혼합물의 총 중량을 기준으로, 20% 내지 50%의 고체 함량을 갖는 희석된 혼합물을 수득할 수 있다.
일부 실시형태에서, 폴리우레탄계 상부 코팅의 코팅 중량(건조 코팅 중량)은 다음의 종말점 중 임의의 2개를 조합하여 얻은 수치 범위 내에서 달라질 수 있다: 0.5, 0.8, 1.0, 1.5, 1.8, 2.0, 2.2, 2.5, 3.0, 3.5, 4.0 및 4.5 gsm. 일부 실시형태에서, 폴리우레탄계 상부 코팅의 코팅 중량(건조 코팅 중량)은 0.5 gsm 내지 4.5 gsm, 0.8 gsm 내지 4.0 gsm, 1.0 gsm 내지 4.0 gsm, 0.5 gsm 내지 2.5 gsm, 예를 들어, 0.8 gsm 내지 2.2 gsm, 또는 1.0 gsm 내지 2.0 gsm에서 달라질 수 있다.
히드록실-종결된 성분과 이소시아네이트-종결된 성분의 혼합물은 그라비어, 플렉소그래픽 또는 평활 롤 방법, 또는 당업계에 공지된 임의의 다른 방법에 의해 폴리올레핀계 기재 필름 상에 적용되어 폴리우레탄계 상부 코팅을 형성할 수 있다.
일부 실시형태에서, 본 개시내용의 적층체를 제조하는 방법은 폴리우레탄계 상부 코팅으로부터 용매를 증발시키는 단계 또는 용매가 증발되도록 하는 단계를 추가로 포함한다.
일부 실시형태에서, 본 개시내용의 적층체를 제조하는 방법은 폴리우레탄계 상부 코팅을 경화시키는 단계 또는 경화되도록 하는 단계를 추가로 포함한다. 적층체 코팅은 적합한 경화 온도, 예를 들어 25℃ 내지 60℃에서 경화될 수 있다.
C. 적층체 적용
본 개시내용은 본원에 기술된 적층체를 포함하는 물품을 추가로 제공한다.
본 개시내용은 제품 포장에서의 본원에 기술된 적층체의 용도를 추가로 제공한다.
실시예
본 발명의 일부 실시형태는 이제 다음 실시예에서 설명될 것이며, 여기서 모든 부(part) 및 백분율은 달리 명시되지 않는 한 중량 기준이다. 그러나, 본 개시내용의 범위는 물론 이들 실시예에 제시된 제제로 제한되지 않는다. 오히려, 실시예는 단지 본 개시내용의 발명일 뿐이다.
본 발명의 구조와 비교 구조는 표 1에 나열되어 있다.
[표 1]
Figure pct00001
[표 2]
Engage 7256: 2.5MI, 0.885 g/cm3 밀도, 에틸렌-부텐 공중합체, 에틸렌 함량 79 중량%.
Dowlex 2047G: 2.3MI, 0.917 g/cm3 밀도. 에틸렌-옥텐 공중합체, 에틸렌 함량 88 중량%.
[표 3]
폴리우레탄계 상부 코팅과 관련하여, 예시적인 용매계 히드록실-종결된 성분 및 이소시아네이트-종결된 성분을 아래와 같이 제조하였다.
[표 4]
Figure pct00004
절차: 왁스 에스테르 및 트리메틸올프로판을 반응기에 로딩한 다음, 에틸 아세테이트를 로딩하였다. TDI를 반응기에 진공 로딩한 후, 에틸 아세테이트의 나머지 부분을 린스로서 로딩하였다. 배치를 70℃에서 3시간 동안 유지하였다. 그런 다음 배치를 55℃로 냉각하였다. 배치의 점도를 측정하였다. 점도가 380 mPa*s(380 cP) 미만인 경우 트리메틸올프로판을 추가하여 배치의 점도를 380 mPa*s(380 cP)로 조정하였다. 점도가 380 mPa*s(380 cP) 초과인 경우, 또는 추가의 트리메틸올프로판을 첨가한 후, 반응기를 55℃로 냉각하였다. 옥수수유를 반응기에 진공 로딩하였다. 이어서, 사이클로헥산을 반응기에 첨가하고, 내용물을 45℃로 유지하고, 내용물이 투명해질 때까지 45분 동안 교반하였다. 이어서, 벤조일 클로라이드를 반응기에 진공 로딩하고, 내용물을 15분 동안 교반하였다. 그 다음, 수득된 조성물은 사용을 위해 보관하였다.
[표 5]
Figure pct00005
절차: TIPA를 용융시켰다. Voranol 220-260을 반응기에 진공 로딩하였다. 용융된 TIPA를 반응기에 진공 로딩한 다음, VORANOL 220-110N을 로딩하였다. 진공 라인을 에틸 아세테이트로 헹구고 반응기의 내용물을 75 RPM으로 교반하였다. 에틸 아세테이트를 반응기에 진공 로딩하였다. 반응기의 내용물을 냉각 재킷을 통해 냉각시켰다. 냉각 후, TDI를 반응기에 로딩하고, 진공 라인을 에틸 아세테이트로 헹구었다. 반응의 발열 특성으로 인해, 반응기 내용물을 75℃의 온도로 냉각시켰다. 4시간 동안 교반하면서 반응기의 온도를 75℃로 유지하였다. 이어서, 반응기의 내용물을 60℃로 냉각시키고, 소포제와 나머지 에틸 아세테이트의 혼합물을 반응기에 진공 로딩하였다. 이어서, 내용물을 30분 동안 교반하였다. 이어서, 반응기를 50℃로 냉각시켰다. 그 다음, 수득된 조성물은 사용을 위해 보관하였다.
히드록실-종결된 성분 및 이소시아네이트-종결된 성분의 특성을 아래와 같이 요약하였다.
[표 6]
Figure pct00006
이소시아네이트-종결된 성분 및 희석제 용매를 칭량하고 완전히 혼합하였다. 히드록실-종결된 성분을 칭량하고 미리 희석된 이소시아네이트-종결된 성분에 첨가한 후, 투명한 용액이 얻어질 때까지 완전히 혼합하여 희석된 폴리우레탄 용액을 생성하였다. 폴리우레탄 용액은 적층을 위해 폴리우레탄 코팅을 적용하기 직전에(20분 이내) 얻어졌다.
폴리우레탄 코팅은 윤전 그라비어 실린더를 사용하여 Nordmeccanica Labo Combi 400 파일럿 코팅기에서 수행하였다. 공정 매개변수는 다음과 같다:
[표 7]
Figure pct00007
결과 및 논의
[표 8]
Figure pct00008
실험실 파일럿 코팅기 시험 및 평가 결과는 본 발명의 적층체가 기존 PVC 용액을 대체해야 하는 까다로운 요구 사항을 충족하기 위해, 의류/고정식 포장을 위한 무염화물 포장 해결책을 제공할 수 있음을 시사한다.
본 발명의 적층체는 기존 폴리올레핀 필름의 불량한 스크래치 내성을 해결하는 동시에 PVC 필름에 비해 더 우수한 투명도/부드러움을 달성할 수 있다.
다음 샘플 군에 대해 스크래치 내성에 대한 시험을 하였으며 결과는 도 1에 도시되어 있다:
1. PVC: 스크래치 시험 후 손상 거의 없음;
2. 폴리올레핀 필름 #1 단독: 스크래치 시험 후 심한 손상
3. 1.0 gsm PU 코팅 + 폴리올레핀 필름 #1: 스크래치 시험 후 손상이 거의 없음
4. 1.8 gsm PU 코팅 + 폴리올레핀 필름 #1: 스크래치 시험 후 손상이 거의 없음
5. 폴리올레핀 필름 #2 단독: 스크래치 시험 후 심한 손상
6. 1.0 gsm PU 코팅 + 폴리올레핀 필름 #2: 스크래치 시험 후 매우 경미한 손상
시험 방법:
1. 스크래치 내성
스크래치 내성을 Sutherland Ink Rub Tester를 사용하여 수행하였다. 필름 샘플을 20 cm*5 cm 시트로 자른 후 500 g 중량의 종이 지지대 아래에 놓고 30초 동안 문질러 스크래치 손상을 확인하였다. 손상이 가벼울수록 스크래치 내성이 더 우수함을 나타낸다.
2. 투명도
필름 투명도를 Zebedee® CL-100 Clarity Meter로 측정하였다.
3. 모듈러스
모듈러스는 얇은 플라스틱 시트의 인장 특성에 대한 ASTM D882 - 18 표준 시험 방법(ASTM D882 - 18 Standard Test Method for Tensile Properties of Thin Plastic Sheeting)에 따라 측정/계산하였다.

Claims (12)

  1. 적층체로서,
    제1 내부 표면 및 제1 외부 표면을 갖는 폴리올레핀계 기재 필름, 및
    제2 내부 표면 및 제2 외부 표면을 갖는 폴리우레탄계 상부 코팅을 포함하고,
    상기 제1 내부 표면은 제2 내부 표면과 접촉하고 있고,
    상기 폴리우레탄계 상부 코팅은 이소시아네이트-종결된 성분과 히드록실-종결된 성분을 혼합하는 단계 및 폴리올레핀계 기재 필름의 제1 내부 표면 상에 혼합물을 코팅하는 단계에 의해 형성되고,
    상기 적층체는 ASTM D1746/15에 따라 측정 시 25% 이상의 제베디 투명도, 및 ASTM D882에 따라 측정 시 230 MPa 이하의 인장 모듈러스를 갖는, 적층체.
  2. 제1항에 있어서, 상기 적층체가 무염화물인, 적층체.
  3. 제1항에 있어서, 상기 폴리올레핀이 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부텐, 및 이들의 임의의 조합으로부터 선택되는 하나 이상의 올레핀계 중합체를 포함하는, 적층체.
  4. 제1항에 있어서, 상기 폴리올레핀계 기재 필름이 0.930 g/cm3 이하의 평균 밀도를 갖는, 적층체.
  5. 제1항에 있어서, ASTM 4878-15에 의해 측정 시, 히드록실-종결된 성분의 점도가 2000 cps 내지 3500 cps의 범위 내에 있고, 이소시아네이트-종결된 성분의 점도가 120 cps 내지 500 cps의 범위 내에 있는, 적층체.
  6. 제1항에 있어서, 상기 이소시아네이트-종결된 성분과 상기 히드록실-종결된 성분이 1:1 내지 3:1의 NCO/OH 비율로 혼합되는, 적층체.
  7. 제1항에 있어서, 상기 히드록실-종결된 성분과 상기 이소시아네이트-종결된 성분이 용매계인, 적층체.
  8. 제7항에 있어서, 상기 용매가 아세톤, 메틸 에틸 케톤(MEK), 에틸 아세테이트, 톨루엔, 사이클로헥산 또는 이들의 임의의 혼합물을 포함하는, 적층체.
  9. 제1항에 있어서, 상기 폴리올레핀계 기재 필름이 단층 필름 또는 다층 필름인, 적층체.
  10. 제1항의 적층체의 제조 방법으로서,
    (1) 제1 내부 표면 및 제1 외부 표면을 갖는 폴리올레핀계 기재 필름을 제공하는 단계;
    (2) 이소시아네이트-종결된 성분과 히드록실-종결된 성분을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계; 및
    (3) 단계 (2)에서 얻은 혼합물을 제1 내부 표면 상에 코팅하여 제2 내부 표면과 제2 외부 표면을 갖는 폴리우레탄계 상부 코팅층을 형성하는 단계를 포함하는, 방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 히드록실-종결된 성분과 상기 이소시아네이트-종결된 성분을 1:1 내지 3:1의 NCO/OH 비율로 혼합하여 폴리우레탄계 상부 코팅을 형성하는, 방법.
  12. 제10항에 있어서, ASTM 4878-15에 의해 측정 시, 히드록실-종결된 성분의 점도가 2000 cps 내지 3500 cps의 범위 내에 있고, 이소시아네이트-종결된 성분의 점도가 120 cps 내지 500 cps의 범위 내에 있는, 방법.
KR1020247000061A 2021-06-07 2021-06-07 폴리우레탄 코팅된 폴리올레핀 필름 및 이의 제조 방법 KR20240019792A (ko)

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