KR20190058273A - 페놀 제조 공정에서의 부산물 분해방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 페놀 제조공정의 부산물을 반응기와 증류탑이 일체된 타입의 반응증류탑을 이용하여 분해하는 공정에 있어서, 아세토페논을 반응증류탑의 저부로 회수되는 타르와 함께 혼합하여 이송시킴으로써 타르의 점도를 저하시켜 상온에서의 이송이 가능하고, 0.5 ~ 3 bar에서 운전이 가능하기 때문에 높은 압력으로 가압하여 아세토페논을 분리하는 방법에 비해 반응증류탑의 운전온도가 낮아 반응에 필요한 히터의 운전비용을 현저히 절감시킬 수 있을 뿐만 아니라, 반응증류탑에서 총 단수의 25 ~ 90 % 위치에서 별도로 아세토페논을 회수함으로써 유효성분의 회수율이 향상될 수 있다.
Description
본 발명은 페놀 제조 공정시에 발생하는 부산물의 분해방법에 관한 것이며, 상세하게는 페놀 제조 공정에 있어서, 공정상의 열효율 및 유효성분의 회수율이 향상된 부산물의 분해 방법에 관한 것이다.
전 세계에서 사용되는 페놀의 약 95%는 일반적으로 3단계 Hock 공정에 의해 생산된다. 3단계 Hock 공정은 (1) 벤젠을 프로필렌으로 알킬화하여 큐멘을 형성하는 단계, (2) 큐멘을 산소와 결합시켜 큐멘하이드로퍼옥사이드(CHP)로 산화시키는 단계, (3) CHP를 황산 촉매 하에서 페놀과 아세톤으로 분해시키는 단계로 구성된다. 큐멘 산화 단계에서는 CHP 외에 아세토페논(AP), 다이메틸벤질알콜(DMBA), 다이큐밀퍼옥사이드(DCP), 다이큐밀(DC) 등의 부산물이 생성되고, CHP 분해 단계에서는 하이드록시아세톤(HA), 2-메틸벤조퓨란(2MBF), 알파-메틸스티렌(AMS), 메시틸옥사이드(MO), 알파-메틸스티렌 다이머(AMS dimmer), 큐밀페놀(CP) 등이 부산물로 생성된다.
위 반응 공정을 통해 생성된 페놀과 아세톤 및 다양한 부산물이 혼합된 스트림 중에서 미반응 큐멘, 아세톤, AMS, HA 등은 아세톤 컬럼에서 탑상으로 분리되고, 페놀과 일부 AMS, 2MBF, 기타 불순물 등은 탑저로 분리된다. 탑저로 분리된 페놀 혼합물은 페놀 컬럼에 투입되어, DCP, CP, AMS 다이머, 타르(tars)와 같은 불순물이 탑저로 분리 제거된다.
상기 불순물 중 타르의 회수 단계에서 불순물에 포함된 유용한 생성물의 수율 및 순도를 증가시키기 위한 많은 연구가 진행되고 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 페놀 제조 공정 부산물에 포함된 유효성분의 회수율을 향상시킴과 동시에 부산물의 분해반응에 필요한 에너지를 저하시킬 수 있는 페놀 제조 공정 부산물의 분해 방법을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는, 페놀 제조 공정 부산물을 효과적으로 분해시킬 수 있는 부산물 분해 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 과제를 해결하기 위해,
페놀 제조 공정에서 생성되는 페놀 부산물의 분해공정에 있어서,
페놀 부산물을 반응증류탑으로 공급하는단계;
상기 반응증류탑 하부로부터 타르를 회수하는 단계;
상기 반응증류탑의 중간으로부터 아세토페논을 회수하는 단계; 및
상기 반응증류탑 상부로부터 유효성분을 회수하는 단계를 포함하는 페놀 부산물의 분해방법을 제공한다.
일 실시예에 따르면, 상기 반응증류탑은 0.5 ~ 3 bar 조건에서 운전되는 것일 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 회수된 아세토페논을 상기 타르와 혼합하는 단계를 더 포함할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 타르 및 상기 아세토페논의 혼합 스트림과 상기 증류탑에 공급되는 페놀 부산물을 열교환하여 페놀 부산물을 가열하는 단계를 더 포함할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 유효성분은 페놀, 알파메틸스티렌 및 큐멘을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 반응증류탑 중간 측면부에서 분리되는 아세토페논은 상기 페놀 부산물에 포함된 아세토페논 중 90 중량% 이상이고, 상기 반응증류탑 상부에서 회수된 유효성분에 포함된 아세토페논의 함량이 상기 회수된 전체 유효성분의 함량 중 1 중량% 이하일 수 있다.
여기서 백분율은 특별한 언급이 없는 한 중량%를 의미하는 것으로 한다.
본 발명의 다른 과제를 해결하기 위해,
페놀 제조 공정의 부산물을 반응증류탑에 공급하기 위한 페놀 부산물 공급부;
상기 반응증류탑 하부에 구비된 타르 회수부;
상기 타르 회수부로부터 회수된 타르를 이송하는 타르 이송라인;
상기 반응증류탑 측면의 중간부에 구비된 아세토페논 회수부;
상기 아세토페논 회수부로부터 회수된 아세토페논을 상기 회수된 타르와 혼합하기 위하여 상기 타르 이송라인과 연결된 아세토페논 이송라인; 및
상기 반응증류탑 상부에 구비된 유효성분 회수부를 포함하는 페놀 부산물의 분해장치를 제공한다.
일 구현예에 따르면, 상기 아세토페논 회수라인은 반응증류탑에서 총 단수의 25 ~ 90 % 위치에 구비될 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 분해장치는 상기 회수된 타르 및 아세토페논 혼합스트림과 상기 페놀 부산물 사이의 열교환을 위한 열교환기를 더 구비할 수 있다.
본 발명은, 반응기와 증류탑이 일체된 타입의 분해장치(반응증류탑)를 이용한 페놀 부산물의 분해공정에 있어서, 페놀 부산물에 포함된 아세토페논을 상압에서 분리하여 반응증류탑의 저부로 회수되는 타르와 함께 혼합하여 이송시킴으로써, 타르의 점도를 저하시켜 상온에서 타르 이송이 가능하도록 할 뿐만 아니라, 상압에서 아세토페논을 분리함으로써, 가압 공정에 비해 증류탑의 운전 에너지를 낮출 수 있다. 또한 증류탑에서 총 단수의 25 ~ 90 % 위치에 아세토페논 회수부를 별도로 구비하여 효과적으로 아세토페논을 유효성분과 분리 할 수 있다.
도 1은 반응기와 증류탑이 분리된 형태의 종래의 페놀 부산물 분해장치(비교예 1)를 간략히 도시한 것이다.
도 2는 반응기와 증류탑이 일체화된 형태의 종래의 페놀 부산물 분해장치(비교예 2)를 간략히 도시한 것이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 반응증류탑의 형태(실시예 1)를 간략히 도시한 것이다.
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 열교환기를 포함하는 반응증류탑의 형태(실시예 2)를 간략히 도시한 것이다.
도 5는 반응기와 증류탑이 일체화된 형태의 종래의 페놀 부산물 분해장치에서 유효성분만을 컬럼 측면에서 분리하는 형태(비교예 3)를 간략히 도시한 것이다.
도 2는 반응기와 증류탑이 일체화된 형태의 종래의 페놀 부산물 분해장치(비교예 2)를 간략히 도시한 것이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 반응증류탑의 형태(실시예 1)를 간략히 도시한 것이다.
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 열교환기를 포함하는 반응증류탑의 형태(실시예 2)를 간략히 도시한 것이다.
도 5는 반응기와 증류탑이 일체화된 형태의 종래의 페놀 부산물 분해장치에서 유효성분만을 컬럼 측면에서 분리하는 형태(비교예 3)를 간략히 도시한 것이다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
일반적으로 페놀 부산물의 분해는 페놀 부산물을 반응기 및 증류탑에 투입하여 유효성분(Alpha methyl styrene, Phenol, Cumene 등), 아세토페논(AP) 및 타르로 분리하여 회수된다.
예를 들면, 도 1에 도시된 것과 같이, 반응기와 증류탑이 분리된 타입에서는 반응기에서 1차적으로 반응기의 저부로 타르가 회수되며, 유효성분 및 AP(아세토페논)을 포함하는 성분은 반응기 상부로 회수된 후 증류탑을 거쳐 유효성분과 AP로 분리된다.
또는, 도 2와 같이 반응기와 증류탑이 일체된 타입의 반응증류탑의 경우에는 반응증류탑의 저부에서 타르가 회수되며, 반응증류탑 내부에 압력을 가하여 AP의 비점을 높인 후 유효성분과 AP를 분리하여 회수하는 방법을 사용해왔다. 그러나, 상기와 같이 가압하여 AP를 분리하는 경우 유효성분에 포함된 AMS(Alpha methyl styrene)의 dimerization 및 polymerization이 발생할 가능성이 증가할 수 있으며, 생성된 dimerization 및 polymerization된 AMS(Alpha methyl styrene)는 비점이 높아 타르에 포함되어 배출될 수 있다.
이러한 종래의 문제를 해결하기 위해 본 발명은,
페놀 제조 공정에서 생성되는 페놀 부산물의 분해공정에 있어서,
페놀 부산물을 반응증류탑으로 공급하는단계;
상기 반응증류탑 하부로부터 타르를 회수하는 단계;
상기 반응증류탑 측면의 중간부로부터 아세토페논을 회수하는 단계; 및
상기 반응증류탑 상부로부터 유효성분을 회수하는 단계를 포함하는 페놀 부산물의 분해방법을 제공한다.
바람직한 실시예에 따르면, 상기 회수된 아세토페논을 상기 타르와 혼합하는 단계를 더 포함할 수 있다.
여기서, 상기 "반응증류탑"은 반응기와 증류기가 일체화된 형태의 증류탑을 의미한다. 또한 "페놀 부산물"은 페놀 제조 공정에서 생성되는 부산물을 지칭한다.
본 발명에 있어서, 상기 타르는 반응 후 유효성분 회수부에서 분리되는 성분을 제외한 기타 부산물을 더 포함한 것일 수 있으며, 상기 상부에서 회수되는 유효성분은 페놀 부산물이 분해되면서 얻어지는 생성물 중 페놀, AMS 및 큐멘을 포함하는 것일 수 있다.
반응기-증류탑 일체형 분리장치를 이용하여 아세토페논을 유효성분으로부터 분리시키기 위해서는 두 가지 방법이 사용될 수 있는데, 첫 번째로는 가압을 통해 아세토페논의 비점을 높여 특정 온도에서 응축시킴으로서 아세토페논을 타르와 같이 하부로 배출시키는 방법이 있다(도 2), 가압을 하게 되면 아세토페논의 비점이 높아져 아세토페논의 분리라인이 별도로 필요하지 않고 타르와 함께 분리될 수 있다는 장점이 있으나, 컬럼 내부의 운전온도가 높아지기 때문에, Heat duty가 많이 소모되며, AMS의 dimerization의 가능성이 상대적으로 커질 수 있고, 페놀의 경우 아세토페논과 공비(azeotrope)를 형성하기 때문에 아세토페논 분리시 페놀의 손실이 많이 이루어져 유효성분 회수율이 낮아진다.
반면, 본 발명은 반응기-증류탑 일체형 분리장치에서 아세토페논을 분리하는 방법에 있어서, 분리형과 같이 상압의 조건에서 분리됨으로써, 상기와 같은 가압 방식에서의 문제를 해결 할 수 있다. 본 발명은 아세토페논의 분리라인을 반응증류탑 중간부 위치의 측면에 별도로 구비하여 아세토페논을 상압조건에서 효과적으로 유효성분과의 분리가 가능하도록 하였다.
일 실시예에 따르면, 상기 반응증류탑은 0.5 ~ 3 bar로 운전될 수 있으며, 바람직하게는 0.5 ~ 2 bar, 보다 바람직하게는 0.5 ~ 1.5 bar, 가장 바람직하게는 상압으로 운전될 수 있다. 이로 인해, 가압 운전에 비해 반응증류탑의 운전온도가 낮아지므로 AMS(Alpha methyl styrene)의 dimerization 및 polymerization이 억제될 수 있다.
또한, 상기 운전온도가 낮아짐으로써, 상기 유효성분과 아세토페논의 분리공정에 필요한 히터의 열 부하(Heat duty)가 기존의 방법에 비해 현저히 감소될 수 있다.
본 발명은 상기 페놀 부산물 분해공정을 보다 효율적으로 수행하기 위해, 도 3에 도시된 것과 같은 분해장치를 제공한다, 구체적으로,
페놀 제조 공정의 부산물을 반응증류탑에 공급하기 위한 페놀 부산물 공급부;
상기 반응증류탑 하부에 구비된 타르 회수부;
상기 타르 회수부로부터 회수된 타르를 이송하는 타르 이송라인;
상기 반응증류탑의 중간부의 측면에 구비된 아세토페논 회수라인;
상기 아세토페논 회수라인으로부터 회수된 아세토페논을 상기 회수된 타르와 혼합하기 위하여 상기 타르 이송라인과 연결된 아세토페논 이송라인; 및
상기 반응증류탑 상부에 구비된 유효성분 회수부를 포함하는 페놀 부산물의 분해장치를 제공한다.
이때, 상기 아세토페논 회수라인은 반응증류탑에서 총 단수의 25 ~ 90%, 바람직하게는 45 ~ 90%, 더욱 바람직하게는 50 ~ 90% 위치에 구비되는 것이 바람직하다. 여기서 총 단수는 반응증류탑 정상으로부터의 위치를 의미한다.
본 발명은 또한, 분해공정시 필요한 열에너지를 보다 효율적으로 사용하기 위해, 상기 타르 및 아세토페논의 혼합 스트림을 상기 증류탑에 공급되는 페놀 부산물을 열교환하여 페놀 부산물이 증류탑에 공급되기 전 예열하는 단계를 포함할 수 있다.
예를 들면, 상기 분해장치는 도 4에 도시된 것과 같이 페놀 부산물 공급부와 상기 회수된 타르 및 아세토페논 이송라인 사이에 열교환기를 더 구비함으로써, 타르 및 아세토페논의 혼합물과 페놀 부산물 사이에 열교환이 일어나도록 할 수 있다.
아세토페논과 혼합된 타르는 상온에서도 이송이 가능하기 때문에 반응기 저부로 회수되는 타르로부터 공급되는 열에너지는 반응증류탑에 공급되는 페놀 부산물과 열교환에 의해 전달될 수 있으며, 이로부터 반응을 위한 히터의 운전 비용이 현저히 절감될 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 반응증류탑의 측면 중간(총 단수의 25 ~ 90 %)에서 분리되는 아세토페논은 상기 페놀 부산물에 포함된 아세토페논 중 90중량% 이상이 분리될 수 있으며, 상기 분리된 아세토페논을 타르와 혼합시킬 경우 타르의 점도가 현저히 낮아짐으로써 상온에서 이송 및 저장이 가능할 수 있다.
종래의 페놀 부산물 분리공정에 있어서, 상기 반응기 하부로 분리된 타르의 경우 온도가 낮아지면 점도가 현저히 높아져 원활한 이송 및 저장이 어렵다는 문제가 있었다.
일반적으로 이송 파이프 내의 유동 가능한 유체의 점성도는 80℃에서 약 60 Pa.s일 수 있으며, 상온에서의 타르의 점성은 약 1000 Pa.s 수준일 수 있다. 따라서, 일반적인 공정에서 사용되는 이송 파이프를 이용하여 타르를 이송하기 위해서는 타르의 점도를 60 Pa.s 이하로 낮춰주어야 한다. 일반적으로 타르를 이송하기 위해서는 온도를 높여주거나 특정 물질과의 혼합이 필요하다.
본 발명은 페놀부산물 내에 존재하고 있는 아세토페논을 타르와 혼합하여 타르의 점도를 낮춰줄 수 있다는 점을 이용하여, 상온에서의 타르의 이송 및 저장 문제를 해결하기 위해, 상기 반응기로부터 분리된 아세토페논을 타르와 함께 혼합하여 타르의 점도를 현저히 낮춰줌으로써, 상온의 조건에서도 타르의 이송 및 저장을 원활하게 해줄 수있어, 공정상에 필요한 에너지를 감소시킬 수 있다. 본 발명은, 상기 유효성분과 아세토페논의 분리에 있어서, 유효성분에 포함된 페놀의 경우 아세토페논과 공비(azeoptroe)를 형성한다는 특징으로인해 상기 유효성분으로부터 아세토페논을 100 중량% 분리하는 것은 어렵기 때문에 소량의 아세토페논은 유효성분 회수부에 포함될 수 있으나, 반응기와 증류탑이 일체화된 타입의 반응증류탑을 이용한 페놀 부산물의 분해공정에 있어서, 아세토페논을 반응증류탑의 측면의 중간부에서 분리하여 증류탑의 저부에서 회수되는 타르와 함께 혼합하여 이송시킴으로써, 타르의 점도를 현저히 저하시킴으로써 상온 이송이 가능하다. 또한 상압에서 아세토페논을 분리할 수 있어, 가압조건에서 아세토페논을 회수하는 기존의 방법에 비해 유효성분의 회수율을 현저히 향상시킬 수 있고, 반응증류탑의 운전온도가 낮아 공정에 필요한 에너지 또한 현저히 절감할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 타르와 아세토페논의 혼합스트림은 25℃ 이상의 온도에서 이송에 원활한 점도를 유지할 수 있으며, 온도가 증가함에 따라 그 점도가 점차 감소될 수 있다.
상기 타르와 아세토페논의 혼합스트림의 점도는 25℃에서 30 Pa.s 이하일 수 있으며, 바람직하게는 20 Pa.s 이하일 수 있고, 보다 바람직하게는 10 Pa.s 이하일 수 있으며, 타르와 아세토페논의 혼합 비율 및 운전온도에 따라 1 Pa.s 이하, 또는 0.5Pa.s 이하일 수 있으며, 0.3Pa.s 이하까지 현저히 점도가 낮아질 수 있다. 따라서, 본 발명은 타르와 아세토페논을 혼합하여 이송시킴으로써, 온도를 높이지 않고도 타르를 상온의 온도조건에서도 원활히 이송시킬 수 있다. 또한, 상기 점도는 온도가 상승함에 따라 점도가 10배 이상 감소될 수 있다.
또한, 상기 타르와 아세토페논의 혼합비율은 임의로 선정할 수 있으며, 페놀부산물의 조성(기존 페놀부산물 내 AP 함유량) 또는 증류탑에서 유효성분으로부터의 AP분리 정도에 따라 달라질 수 있으며, 예를 들면, 10:1 내지 1:10의 중량비로 혼합될 수 있으며, 아세토페논의 혼합비가 증가함에 따라 혼합스트림의 점도가 감소될 수 있으며, 상온에서의 충분한 유동성을 나타내기 위하여, 타르와 아세토페논의 혼합비율은 중량비로 1:0.3 이상, 또는 1:0.4 이상일 수 있고, 1:0.9 이하, 또는 1: 0.8 이하의 비율로 혼합되는 것이 바람직하다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
<비교예 1>
열분해를 위한 반응기와 증류탑이 분리된 형태의 분해장치(도 1 참조)를 이용하여 페놀 부산물을 분해하였다.
<비교예 2>
반응기와 증류탑이 일체된 형태의 분해장치(도 2 참조)를 이용하여 페놀 부산물을 분해하였다.
<실시예 1>
반응기와 증류탑이 일체된 형태의 반응증류탑으로서, 반응증류탑 하부의 타르 이송라인과 연결된 아세토페논 회수라인은 반응증류탑의 측면 중간부(총 단수의 50%)에 구비한 형태(도 3 참조)의 분해장치를 이용하여 페놀 부산물을 분해하였다.
<실시예 2>
실시예 1과 같이, 반응기와 증류탑이 일체된 형태의 반응증류탑으로서, 반응증류탑 하부의 타르 이송라인과 연결되며, 반응증류탑의 측면 중간부(총 단수의 50%)에 위치한 아세토페논 회수라인을 구비하며, 아세토페논-타르의 혼합물 이송라인과 페놀 부산물 공급라인 사이에 열교환기가 구비된 형태의 분해장치(도 4 참조)를 이용하여 페놀 부산물을 분해하였다.
<비교예 3>
반응기와 증류탑이 일체된 형태의 반응증류탑으로서, 반응증류탑 하부의 타르 이송라인과 연결된 아세토페논 회수라인은 반응증류탑의 측면 중간부(총 단수의 50%)에 구비하며, 유효성분을 반응 증류류탑의 측면 (총단수의 20%)에서 별도로 분리하는 형태(도 5 참조)로 페놀 부산물을 분해하였다.
상기 비교예 1 내지 3 및 실시예 1, 2의 분해장치로부터 분리 회수된 유효성분의 구성 및 회수율과, 분해공정에 적용된 압력 조건 및 운전 에너지를 하기 표 1에 나타내었다.
※페놀 부산물 1000kg/hr 기준 AP 약 99 중량% 이상 혼합 시 | |||||||
구분 | 페놀 부산물 | 실시예 1 | 실시예 2 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 | |
Pressure (KG) | - | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 7.00 | 0.00 | |
Heat duty (Gcal/hr) | - | 0.27 | 0.22 | 0.35 | 0.38 | 0.25 | |
회수된 유효성분의 성분 비율 (중량%) | Phenol | 4.21 | 7.72 | 7.72 | 8.59 | 12.28 | 4.61 |
Alpha-methylstyrene | 7.88 | 28.85 | 28.85 | 24.48 | 7.33 | 22.40 | |
cumene | 0.00 | 5.56 | 5.56 | 3.53 | 6.49 | 3.90 | |
Acetophenone | 19.22 | 0.04 | 0.04 | 0.04 | 0.04 | 0.04 | |
Cumyl phenol | 28.04 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | |
Dimers of alpha-methylstyrene | 15.40 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | |
Others | 25.25 | 1.96 | 1.96 | 1.96 | 1.95 | 0.05 | |
Total | 100.00 | 44.13 | 44.13 | 38.60 | 28.09 | 31.00 |
실시예 1, 2 및 비교예 1 내지 3의 분해장치에서 페놀 부산물을 열분해하여 약 20 중량% 의 타르가 생성되었다.
상기 표 1에 나타낸 것과 같이, 실시예 1, 2 및 비교예 1 내지 3의 분해방법에서 아세토페논은 상기 페놀 부산물에 포함된 아세토페논 중 약 99 중량% 이상이 분리되었으며, 실시예 1 및 2와 같이 상기 아세토페논이 타르와 혼합될 경우 점성도가 크게 낮아져 상온의 운전조건에서도 이송 및 저장 문제를 해결할 수 있다.
또한, 실시예 1, 2 및 비교예 1 내지 3 모두 페놀 부산물 내 아세토페논이 약 99 중량% 이상 분리된 조건임에도 불구하고 실시예 1, 2에서 유효성분 회수율이 더 높게 나타나는 것을 알 수 있으며, 이는 상기 아세토페논 회수라인이 반응증류탑에서 총 단수의 25 ~ 90% 위치에 구비됨으로써 효과적으로 아세토페논을 분리할 수 있고, 또한 아세토페논이 낮은 온도에서 분리됨에 따라 증류탑의 운전온도가 낮아져 AMS의 dimerization 및 polymerization 발생이 억제되기 때문인 것으로 볼 수 있다.
또한, 비교예 1의 경우 반응기와 증류탑의 분리 설치로 인한 공간 문제 발생 및 Heater 추가로 인해 Heat duty가 가장 높게 측정되었으며, 비교예 2의 경우 가압조건에 따른 반응기의 운전온도 향상으로 인해 Heat duty가 높게 측정된다.
반면, 실시예 2는 페놀 부산물과 타르 이송라인 사이에 열교환기를 더 구비함으로써, Heat duty 가 가장 적게 나타났으며, 이러한 결과로부터, 히터 운용비용을 보다 절감할 수 있는 분해장치를 제공할 수 있다.
한편 비교예 3의 경우에는 유효 성분만을 반응증류탑 측면에서 분리하는 경우 Heat duty 면에서는 유리하지만 유효성분 회수율이 저하되는 것을 확인하였다.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.
Claims (8)
- 페놀 제조 공정에서 생성되는 페놀 부산물의 분해하는 방법에 있어서,
상기 부산물을 반응증류탑에 공급하여 분해반응을 실시하는 단계;
상기 반응증류탑 하부로부터 타르를 회수하는 단계;
반응증류탑 중간 측면부로부터 아세토페논을 회수하는 단계;
반응증류탑 상부로부터 유효성분을 회수하는 단계를 포함하는 페놀 부산물 분해방법. - 제1항에 있어서,
상기 반응증류탑은 0.5 ~ 3 bar 에서 운전되는 것인 페놀 부산물의 분해방법. - 제1항에 있어서,
상기 회수된 아세토페논을 상기 타르와 혼합하는 단계를 더 포함하는 페놀 부산물의 분해방법. - 제1항에 있어서,
상기 타르 및 아세토페논의 혼합 스트림과 상기 반응증류탑에 공급되는 부산물을 열교환하여 페놀 부산물을 가열하는 단계를 더 포함하는 페놀 부산물의 분해방법. - 제1항에 있어서,
상기 유효성분은 페놀, 알파메틸스티렌 및 큐멘을 포함하는 것인 페놀 부산물의 분해방법. - 페놀 제조 공정의 부산물을 반응증류탑에 공급하기 위한 페놀 부산물 공급부;
상기 반응증류탑 하부에 구비된 타르 회수부;
상기 타르 회수부로부터 회수된 타르를 이송하는 타르 이송라인;
상기 반응증류탑 측면의 중간부에 구비된 아세토페논 회수라인;
상기 아세토페논 회수라인으로부터 회수된 아세토페논을 상기 회수된 타르와 혼합하기 위하여 상기 타르 이송라인과 연결된 아세토페논 이송라인; 및
상기 증류탑 상부에 구비된 유효성분 회수부를 포함하는 페놀 부산물의 분해장치. - 제6항에 있어서,
상기 아세토페논 회수라인은 반응증류탑에서 총 단수의 25 ~ 90 % 위치에 구비된 것인 페놀 부산물의 분해장치. - 제6항에 있어서,
상기 회수된 타르 및 아세토페논의 혼합스트림과 상기 페놀 부산물 사이의 열교환을 위한 열교환기를 더 구비하는 페놀 부산물의 분해장치.
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