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KR20120048709A - 산화제를 갖는 금속 페이스트 - Google Patents

산화제를 갖는 금속 페이스트 Download PDF

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KR20120048709A
KR20120048709A KR1020127008346A KR20127008346A KR20120048709A KR 20120048709 A KR20120048709 A KR 20120048709A KR 1020127008346 A KR1020127008346 A KR 1020127008346A KR 20127008346 A KR20127008346 A KR 20127008346A KR 20120048709 A KR20120048709 A KR 20120048709A
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KR
South Korea
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peroxide
tert
metal
weight
butyl
Prior art date
Application number
KR1020127008346A
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English (en)
Inventor
미하엘 쉐퍼
볼프강 슈미트
지앙 젠
Original Assignee
헤레우스 머티어리얼즈 테크놀로지 게엠베하 운트 코 카게
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Publication date
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Abstract

본 발명은 가공 온도가 200℃ 미만이고, 안정한 접촉점이 생성되며, 낮은 다공도, 또한 높은 전기 및 열 전도율을 갖는, 부품이 안정한 방식으로 서로 접합하게 하는 소결 방법을 제공한다. 따라서, 본 발명은 (a) 적어도 (a1) 1개의 부품(1), (a2) 1개의 부품(2), 및 (a3) 부품(1)과 부품(2) 사이에 배치된 금속 페이스트를 갖는 샌드위치 배치를 제공하고, (b) 샌드위치 배치를 소결하는, 부품의 접합 방법으로서, 금속 페이스트가 (A) 1종 이상의 유기 화합물을 포함하는 코팅을 갖는 입자 형태로 존재하는 1종 이상의 금속 75?90 중량%, (B) 1종 이상의 금속 전구체 0?12 중량%, (C) 1종 이상의 용매 6?20 중량%, 및 (D) (ⅰ) 유기 과산화물, (ⅱ) 무기 과산화물, 및 (ⅲ) 무기산을 포함하는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 소결제 0.1?15 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 접합 방법에 관한 것이다.

Description

산화제를 갖는 금속 페이스트{METAL PASTE WITH OXIDIZING AGENTS}
본 발명은 금속 페이스트 및 이 금속 페이스트를 사용하여 부품을 접합하는 방법에 관한 것이다.
압력 및 온도에 높은 민감성을 나타내는 LED 또는 매우 얇은 실리콘 칩과 같은 부품을 접합하는 것은 전력 전자제품의 분야에서의 특별한 도전을 나타낸다.
이런 이유로, 압력 및 온도에 민감한 이러한 부품은 대개 접착에 의해 서로 접합된다. 그러나, 접착 기법은 오직 부적절한 열 전도 또는 전기 전도율을 나타내는 부품 사이에 접촉점을 생성시킨다는 단점을 갖는다.
이러한 문제점을 해결하기 위해, 접합하고자 하는 부품을 흔히 소결한다. 소결 기법은 부품의 안정한 접합의 매우 간단한 방법을 나타낸다.
그러나, 통상적인 소결 방법은 높은 가공 압력 또는 그외 높은 가공 온도를 요한다. 이러한 조건은 접합하고자 하는 부품에 손상을 야기하여, 통상적인 소결 방법은 많은 분야에서 제외되어야 한다.
DE 10 2007 046 901 A1에 소결 기법이 제안되어 있는데, 이에 의해 전력 전자제품에 대해 매우 우수한 전기 전도율 및 열 전도 특성을 갖는 접합 층을 축조할 수 있다. 이 소결 방법에서, 300℃ 이하에서 원소 은으로 분해되는 은 화합물을 포함하는 금속 페이스트를 사용한다. 이 금속 페이스트는 가공 압력을 3 bar 이하로 감소시키고, 가공 온도를 250℃ 이하로 감소시킨다. 이 소결 기법은 압력 및 온도에 민감한 부품을 접합하는 데 있어서의 큰 품질 급증을 나타낸다.
그러나, 많은 분야에서 가공 온도가 심지어 더 낮춰질 수 있는 경우 바람직하다. 더 낮은 온도는 접합하고자 하는 부품의 더 적은 로딩 및 이에 따른 전력 전자제품의 분야에서의 추가의 부품 품질 증가를 발생시킨다. 또한, 추가의 가공 온도 감소에 의해, 상당량의 에너지 비용이 또한 절약될 수 있다.
따라서, 본 발명은 부품이 안정한 방식으로 서로 접합하게 하는 소결 방법으로서, 가공 온도가 200℃ 이하인 소결 방법을 제공하는 것의 목적에 기초한다. 상기 방법은 낮은 다공도 및 높은 전기 및 열 전도율을 나타내는 접합하고자 하는 부품 사이에 접촉점을 생성시켜야 한다.
본 발명의 다른 목적은 본 발명에 따른 소결 방법에서 사용될 수 있고, 가공 온도를 200℃ 미만으로 감소시키고, 낮은 다공도 및 높은 전기 열 전도율을 갖는 접합하고자 하는 부품 사이에 접촉점을 형성하는 금속 페이스트를 제공하는 것으로 이루어진다.
상기 목적은 독립항의 대상에 의해 성취된다.
따라서, 본 발명은 (a) 적어도 (a1) 부품(1), (a2) 부품(2), 및 (a3) 부품(1)과 부품(2) 사이에 배치된 금속 페이스트를 갖는 샌드위치 배치를 제공하고, (b) 샌드위치 배치를 소결하는, 부품의 접합 방법으로서, 금속 페이스트가 (A) 1종 이상의 유기 화합물을 포함하는 코팅을 갖는 입자 형태로 존재하는 1종 이상의 금속 75?90 중량%, (B) 1종 이상의 금속 전구체 0?12 중량%, (C) 1종 이상의 용매 6?20 중량%, 및 (D) (ⅰ) 유기 과산화물, (ⅱ) 무기 과산화물, 및 (ⅲ) 무기산을 포함하는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 소결제 0.1?15 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 접합 방법을 제공한다.
게다가, 본 발명은 (A) 1종 이상의 유기 화합물을 포함하는 코팅을 갖는 입자 형태로 존재하는 1종 이상의 금속 75?90 중량%, (B) 1종 이상의 금속 전구체 0?12 중량%, (C) 1종 이상의 용매 6?20 중량%, 및 (D) (ⅰ) 유기 과산화물, (ⅱ) 무기 과산화물, 및 (ⅲ) 무기산을 포함하는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 소결제 0.1?15 중량%를 포함하는 금속 페이스트를 제공한다.
또한, 본 발명은 금속 페이스트를 통해 샌드위치 배치로 서로 접촉하는 부품을 접합하기 위한 소결 공정을 위한, (ⅰ) 유기 과산화물, (ⅱ) 무기 과산화물, 및 (ⅲ) 무기산을 포함하는 군으로부터 선택되는 소결제의 용도에 관한 것이다.
하기 설명은 본 발명을 제한하고자 의도되지 않고, 본 발명의 작동 방식에 대한 오직 하나의 가능한 설명을 제공하고자 의도된다.
본 발명은 금속 페이스트에 함유된 입자가 바람직하게는 지방산으로 코팅되는 경우 금속 페이스트의 사용에 의해 부품의 소결에 유리하다는 지식에 기초한다. 금속 입자가 코팅되지 않는 경우, 금속 입자는 금속 페이스트에서 응집하여 소결 공정 동안 초기 단계에서 덩어리를 형성한다. 이러한 상황은 대개 접합하고자 하는 부품 사이에 불균일한 접촉점을 생성시킨다.
그러나, 놀랍게도, 이러한 코팅된 금속 입자가 또한 소결 온도가 200℃ 미만으로 감소될 수 없는 이유인 것으로 발견되었다. 한편, 코팅 화합물이 금속 입자의 표면에 있는 한, 금속 입자의 응집이 실제로 방지된다. 그러나, 다른 한편, 금속 입자의 표면이 소결 공정에 이용 가능하지 않아서, 금속 입자가 소결될 수 없다.
통상적인 소결 방법에서, 코팅 화합물은 소결에 통상적으로 사용되는 200℃를 훨씬 초과하는 온도에서 소결 공정 중에 연소한다. 코팅 화합물이 연소한 후에만 금속 입자의 표면이 소결 공정에 접근 가능하다. 따라서, 종래에 이용된, 코팅된 금속 입자에 의한 소결 공정은 200℃를 훨씬 초과하는 온도에서만 가능하다.
놀랍게도, 특정한 소결제가 코팅 화합물이 200℃ 미만의 온도에서 연소하도록 보장한다는 것이 발견되었다. 이 소결제는 바람직하게는 산소 함유 산화제를 포함하여, 금속 입자에 함유된 코팅 화합물이 200℃ 미만의 온도에서 제거되도록 보장한다. 따라서, 심지어 200℃ 미만의 온도에서, 금속 입자의 표면이 소결 공정에 이용 가능하다. 또한, 200℃ 미만의 온도에서 연소하는 코팅 화합물에도 불구하고, 금속 입자는 응집하지 않고, 대신에 접촉시키고자 하는 부품 사이에 균일하고 안정한 접촉점을 생성시킨다는 것은 놀랍다.
더욱이, 또한 놀랍게도 코팅층 밑에 놓인 금속 입자의 표면이 적어도 부분적으로 산화된다는 것이 밝혀졌다. 이러한 금속 산화물 층은 소결에 필요한 확산 공정에 부정적으로 영향을 미치고, 따라서 확산 속도를 감소시킨다. 이런 이유로, 통상적으로, 표면에서 산화되는 이 금속 입자에 의해 소결할 경우, 200℃를 훨씬 초과하는 높은 가공 온도를 이용하는 것이 필요하다.
본 발명에 따르면, 코팅 화합물을 연소하면, 무엇보다도, 일산화탄소가 생성된다. 소결 동안 방출된 일산화탄소는 환원제이고, 그 자체로 금속 입자의 표면에서 금속 산화물을 환원시킬 수 있다. 금속 산화물을 제거하는 것은 장애물 없는 확산을 보장하고, 따라서, 이 조건에 의해, 확산 속도의 증가를 보장한다. 이러한 금속 산화물의 환원에서, 동일계에서 반응성 금속도 또한 생성되어, 소결 공정을 추가로 촉진한다. 더욱이, 소결 공정 동안 이 반응성 금속은 금속 입자의 금속 원자 사이의 공극을 충전할 수 있고, 이에 따라 접합하고자 하는 부품 사이의 접촉점의 다공도를 현저히 감소시킬 수 있다. 극히 안정하며, 열 전도성이고, 또한 전기 전도성인 접촉점이 이에 의해 생성된다.
따라서, 본 발명에 따른 소결제의 사용에 의해, 소결 동안 가공 온도는 현저히 감소할 수 있다. 여기서, 200℃ 미만의 온도에서의 코팅 화합물의 연소에도 불구하고, 금속 입자가 응집하지 않고, 대신에 접합하고자 하는 부품 사이에 균일하고 안정한 접촉점을 생성시킨다는 것은 놀랍다.
상기 기재된 효과는, 소결제를 사용할 때, 소결 온도가 200℃ 미만으로 감소될 수 있는 결과를 갖는 것으로 보이고, 그럼에도 불구하고 소결 공정에 의해 접합하고자 하는 부품 사이에 안정하며, 열 전도성이고, 전기 전도성인 접촉점이 생성될 수 있다.
부품을 접합하기 위한 소결 공정에서의 금속 페이스트의 용도는 전력 전자제품의 분야에서 공지되어 있다.
본 발명에 따르면, 금속 페이스트는 1종 이상의 금속을 포함한다.
본 발명의 경우, 금속이란 용어는 순수한 금속 또한 금속 합금 둘 다를 포함한다.
본 발명의 범위에서, 금속이란 용어는, 원소 주기율표에서, 붕소와 동일한 주기에 있지만 붕소의 왼쪽에 있고, 규소와 동일한 주기에 있지만 규소의 왼쪽에 있으며, 게르마늄과 동일한 주기에 있지만 게르마늄의 왼쪽에 있고, 안티몬과 동일한 주기에 있지만 안티몬의 왼쪽에 있는 원소, 및 원자 번호가 55보다 큰 모든 원소를 의미한다.
본 발명에 따르면, 순수한 금속은 순도가 95 중량% 이상, 바람직하게는 98 중량% 이상, 더 바람직하게는 99 중량% 이상, 훨씬 더 바람직하게는 99.9 중량% 이상인 금속을 포함하는 금속인 것으로 이해된다.
바람직한 일 실시양태에 따르면, 금속은 구리, 은, 금, 니켈, 팔라듐, 백금 또는 알루미늄을 포함한다.
본 발명에 따르면, 금속 합금은 1종 이상이 금속인 2종 이상의 성분으로 이루어진 금속 혼합물인 것으로 이해된다.
본 발명에 따른 바람직한 일 실시양태에 따르면, 구리, 알루미늄, 니켈 및/또는 귀금속을 포함하는 합금을 금속 합금으로서 사용한다. 금속 합금은 바람직하게는 구리, 은, 금, 니켈, 팔라듐, 백금 및 알루미늄을 포함하는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 금속을 포함한다. 특히 바람직한 금속 합금은 구리, 은, 금, 니켈, 팔라듐, 백금 및 알루미늄을 포함하는 군으로부터 선택되는 2종 이상의 금속을 포함한다. 금속 합금에서 구리, 은, 금, 니켈, 팔라듐, 백금 및 알루미늄을 포함하는 군으로부터 선택되는 금속의 백분율이 90 중량% 이상, 바람직하게는 95 중량% 이상, 더 바람직하게는 99 중량% 이상, 훨씬 더 바람직하게는 100 중량%인 것이 추가로 바람직할 수 있다. 합금은 예를 들면 구리 및 은, 구리, 은 및 금, 구리 및 금, 은 및 금, 은 및 팔라듐, 백금 및 팔라듐, 또는 니켈 및 팔라듐을 포함하는 합금을 포함할 수 있다.
금속으로서, 본 발명에 따른 금속 페이스트는 순수한 금속, 여러 유형의 순수한 금속, 일 유형의 금속 합금, 여러 유형의 금속 합금 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
금속은 입자 형태로 금속 페이스트에 존재한다.
금속 입자는 상이한 형태를 가질 수 있다. 예를 들면, 금속 입자는 박편 또는 구형(볼 유사) 형상으로 제공될 수 있다. 특히 바람직한 일 실시양태에 따르면, 금속 입자는 박편형을 갖는다. 그러나, 이것은 사용되는 금속 입자의 심지어 소량 백분율이 상이한 형태를 가질 수 있다는 것을 배제하지는 않는다. 그러나, 70 중량% 이상, 더 바람직하게는 80 중량% 이상, 훨씬 더 바람직하게는 90 중량% 이상 또는 100 중량%의 입자가 박편형으로 제공되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면, 금속 입자가 코팅된다.
본 발명에 따르면, 입자의 코팅은 입자의 표면에 확고히 결합된 층인 것으로 이해된다.
본 발명에 따르면, 금속 입자의 코팅은 1종 이상의 코팅 화합물을 포함한다.
이 코팅 화합물은 유기 화합물을 포함한다.
본 발명에 따르면, 코팅 화합물에 사용되는 유기 화합물은 금속 입자의 응집을 방지하는 탄소 함유 화합물을 포함한다.
바람직한 일 실시양태에 따르면, 코팅 화합물은 1개 이상의 작용기를 갖는다. 작용기로서, 카르복실산 기, 카르복실레이트 기, 에스테르 기, 케토 기, 알데하이드 기, 아미노 기, 아미드 기, 아조 기, 이미드 기, 시아노 기 또는 니트릴 기가 특히 고려될 수 있다. 바람직한 작용기는 카르복실산 기 및 에스테르 기이다. 카르복실산 기가 탈양성자화될 수 있다.
1개 이상의 작용기를 갖는 코팅 화합물은 바람직하게는 포화, 단일불포화 또는 다불포화 유기 화합물을 포함한다.
더욱이, 1개 이상의 작용기를 갖는 이 코팅 화합물은 분지형 또는 비분지형일 수 있다.
1개 이상의 작용기를 갖는 본 발명에 따른 코팅 화합물은 바람직하게는 1?50개, 더 바람직하게는 2?24개, 훨씬 더 바람직하게는 6?24개, 훨씬 더 바람직하게는 8?20개의 탄소 원자를 갖는다.
코팅 화합물은 이온성 또는 비이온성일 수 있다.
바람직하게는, 유리 지방산, 지방산 염 또는 지방산 에스테르를 코팅 화합물로서 사용한다.
유리 지방산, 지방산 염 및 지방산 에스테르는 바람직하게는 비분지형이다.
더욱이, 유리 지방산, 지방산 염 또는 지방산 에스테르는 바람직하게는 포화이다.
바람직한 지방산 염은 암모늄, 모노알킬 암모늄, 디알킬 암모늄, 트리알킬 암모늄, 알루미늄, 구리, 리튬, 나트륨 및 칼륨의 염이다.
바람직한 에스테르는 알킬 에스테르, 특히 메틸 에스테르, 에틸 에스테르, 프로필 에스테르 및 부틸 에스테르이다.
바람직한 일 실시양태에 따르면, 유리 지방산, 지방산 염 또는 지방산 에스테르는 8?24개, 더 바람직하게는 10?24개, 훨씬 더 바람직하게는 12?18개의 탄소 원자를 갖는 화합물을 포함한다.
바람직한 코팅 화합물은 카프릴산(옥탄산), 카프르산(데칸산), 라우르산(도데칸산), 미리스트산(테트라데칸산), 팔미트산(헥사데칸산), 마르가르산(헵타데칸산), 스테아르산(옥타데칸산), 아라키딘산(에이코센산/아이코센산), 베헨산(도코센산), 리그노세린산(테트라코센산), 및 상응하는 에스테르 및 염이다.
특히 바람직한 코팅 화합물은 도데칸산, 옥타데칸산, 스테아르산알루미늄, 스테아르산구리, 스테아르산나트륨, 스테아르산칼륨, 팔미트산나트륨 및 팔미트산칼륨이다.
본 발명에 따라 사용되는 코팅 화합물을 선행 기술로부터 공지된 통상적인 방법에 의해 금속 입자의 표면에 침착한다.
예를 들면, 용매 중에 코팅 화합물, 특히 상기 언급된 스테아레이트 또는 팔미테이트를 슬러리하고, 볼 밀 내에서 슬러리된 코팅 화합물을 금속 입자와 분쇄할 수 있다. 분쇄 후, 코팅 화합물로 코팅된 금속 입자를 건조하고, 그 후 분진을 제거한다.
바람직하게는, 유기 화합물의 일부, 특히 바람직하게는 8?24개, 더 바람직하게는 10?24개, 훨씬 더 바람직하게는 12?18개의 탄소 원자를 갖는 유리 지방산, 지방산 염 및 지방산 에스테르를 포함하는 군으로부터 선택되는 화합물의 일부는 전체 코팅에서 60 중량% 이상, 더 바람직하게는 70 중량% 이상, 훨씬 더 바람직하게는 80 중량% 이상, 훨씬 더 바람직하게는 90 중량% 이상, 특히 95 중량% 이상, 99 중량% 이상 또는 100 중량%이다.
통상적으로, 코팅 화합물의 일부, 바람직하게는 8?24개, 더 바람직하게는 10?24개, 훨씬 더 바람직하게는 12?18개의 탄소 원자를 갖는 유리 지방산, 지방산 염 및 지방산 에스테르를 포함하는 군으로부터 선택되는 코팅 화합물의 일부는 코팅된 금속 입자의 중량을 기준으로 하여 0.01?2 중량%, 바람직하게는 0.3?1.5 중량%, 더 바람직하게는 0.4?1.4 중량%, 훨씬 더 바람직하게는 0.5?1.0 중량%이다.
금속 입자의 표면적에 대한 코팅 화합물의 질량의 비로 정의되는 코팅 정도는 바람직하게는 금속 입자의 제곱 미터(m2)의 표면적당 0.00005?0.03 g, 더 바람직하게는 0.0001?0.02 g, 훨씬 더 바람직하게는 0.0005?0.02 g의 코팅 화합물이다.
본 발명에 따른 금속 페이스트는, 코팅된 금속 입자 이외에, 바람직하게는 1종 이상의 금속 전구체를 포함한다.
본 발명의 범위에서, 금속 전구체는 1종 이상의 금속을 포함하는 화합물인 것으로 이해된다. 바람직하게는, 이것은 금속을 방출하면서 200℃ 미만의 온도에서 분해되는 화합물을 포함한다. 바람직하게는, 소결 공정에서 금속 전구체를 사용함으로써, 금속은 이에 따라 동일계에서 형성된다. 이 바람직한 실시양태에 따른 금속 전구체를 포함하는지를 간단한 방식으로 결정할 수 있다. 예를 들면, 시험하고자 하는 화합물을 포함하는 페이스트를 은 표면을 갖는 기판에 침착하고, 200℃로 가열하고, 이 온도에서 20 분 동안 정치시킬 수 있다. 그 후, 이 조건 하에, 시험하고자 하는 화합물이 금속으로 분해되는지를 시험한다. 이런 목적을 위해, 예를 들면, 시험 전 금속 함유 페이스트 성분의 함량을 칭량하고, 이 함량으로부터 금속의 이론적인 질량을 계산할 수 있다. 시험 후 기판에 침착된 재료의 질량을 중량측정법에 의해 결정한다. 기판에 침착된 재료의 질량이 금속의 이론적인 질량에 해당하는 경우(여기서, 통상적인 측정 편차를 고려해야 함), 시험된 화합물은 이 바람직한 실시양태에 따른 금속 전구체를 포함한다.
바람직한 일 실시양태에 따르면, 금속 전구체는 흡열로 분해될 수 있는 금속 전구체를 포함한다. 본 발명에 따르면, 흡열로 분해될 수 있는 금속 전구체는 바람직하게는 보호성 가스 분위기 하에 흡열 공정에서 열 분해가 발생하는 금속 전구체인 것으로 이해된다. 금속은 이 열 분해에서 금속 전구체로부터 방출되어야 한다.
다른 바람직한 실시양태에 따르면, 금속 전구체는 또한 금속 분말에 포함된 금속을 갖는다.
바람직하게는, 금속 전구체는 금속으로서 구리, 은, 금, 니켈, 팔라듐 및 백금을 포함하는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 원소를 포함한다.
금속 전구체로서 흡열로 분해 가능한 탄산염, 락트산염, 프롬산염, 시트르산염, 산화물 또는 지방산 염, 바람직하게는 언급된 금속의 6 내지 24개의 탄소 원자를 갖는 지방산 염을 사용하는 것이 바람직할 수 있다.
특정한 실시양태에서, 탄산은, 락트산은(Ⅰ), 포름산은(Ⅱ), 시트르산은, 산화은(예를 들면, AgO 또는 Ag2O), 락트산구리(Ⅱ), 스테아르산구리, 산화구리(예를 들면, Cu2O 또는 CuO) 또는 산화금(예를 들면, Au2O 또는 AuO)을 금속 전구체로서 사용한다.
특히 바람직한 일 실시양태에 따르면, 탄산은, 산화은(Ⅰ) 또는 산화은(Ⅱ)을 금속 전구체로서 사용한다.
금속 페이스트에서 금속 전구체는, 존재하는 경우, 바람직하게는 입자로 이루어지는 분말 형태로 존재한다.
분말의 입자는 박편 또는 구형(볼 유사) 형상을 가질 수 있다. 그러나, 바람직하게는, 금속 전구체의 입자는 박편으로서 존재한다.
소결 공정 동안 동일계에서 금속을 방출하는 금속 전구체의 사용은 소결 공정 동안 동일계에서 형성된 금속이 금속 페이스트에 포함된 금속 입자 사이의 간격을 폐쇄하는 결과를 갖는다. 이러한 방식으로, 접합하고자 하는 2개의 부품 사이의 접촉점의 다공도가 감소할 수 있다.
본 발명에 따른 금속 페이스트는 1종 이상의 용매를 더 포함한다.
본 발명에 따르면, 용매는 물리적 공정에 의해 다른 화합물로부터 용액을 생성할 수 있는 화합물인 것으로 이해된다. 그러나, 이 다른 화합물은 바람직하게는 금속 페이스트의 금속을 포함하지 않는다.
본 발명에 따르면, 금속 페이스트에 통상적으로 사용되는 용매는 용매로서의 사용이 고려될 수 있다.
바람직하게는, 1개 이상의 이종원자 및 6?24개의 탄소 원자, 더 바람직하게는 8?20개의 탄소 원자를 갖는 유기 화합물을 용매로서 사용한다.
이 유기 화합물은 분지형 또는 비분지형일 수 있다. 유기 화합물은 또한 환식 화합물을 포함한다.
게다가, 용매로서 사용되는 유기 화합물은 포화, 단일불포화 또는 다불포화 화합물일 수 있다.
용매로서 유용한 유기 화합물에 포함된 1개 이상의 이종원자는 바람직하게는 산소 원자 및 질소 원자를 포함하는 군으로부터 선택된다.
1개 이상의 이종원자는 1개 이상의 작용기의 일부일 수 있다. 작용기로서, 바람직하게는 하이드록실 기, 카르복실산 기, 에스테르 기, 케토 기, 알데하이드 기, 아미노 기, 아미드 기, 아조 기, 이미드 기, 시아노 기 또는 니트릴 기가 고려될 수 있다.
특히 바람직한 일 실시양태에 따르면, 사용되는 용매는 알콜을 포함한다.
특히 바람직한 일 실시양태에 따르면, α-테르피네올((R)-(+)-α-테르피네올, (S)-(-)-α-테르피네올 또는 라세메이트), β-테르피네올, γ-테르피네올, δ-테르피네올, 상기 테르피네올의 혼합물, N-메틸-2-피롤리돈, 에틸렌 글리콜, 디메틸아세트아미드, 1-트리데칸올, 2-트리데칸올, 3-트리데칸올, 4-트리데칸올, 5-트리데칸올, 6-트리데칸올, 이소트리데칸올 및 이 이소트리데칸올의 혼합물, 2염기성 에스테르(바람직하게는 글루타르산, 아디프산 또는 숙신산의 디메틸 에스테르 또는 이들의 혼합물), 글리세린, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜 또는 이들의 혼합물을 용매로서 사용한다.
바람직하게는, 사용되는 용매는 금속 페이스트에 포함된 소결제를 용해시킬 수 있다.
소결 온도를 200℃ 미만으로 낮추기 위해, 1종 이상의 소결제가 본 발명에 따른 금속 페이스트에 포함된다.
이 소결제는 금속 페이스트에 포함된 금속의 입자에 존재하는 코팅 화합물이 소결 공정 동안 200℃ 미만의 온도에서 연소하도록 보장한다.
이 소결제는 바람직하게는 산화제를 포함한다. 산화제는 다른 물질을 산화시킬 수 있고 이에 의해 그 자체가 환원될 수 있는 물질인 것으로 이해된다. 산화제는 전자를 흡수할 수 있고 이에 따라 전자 업섹터이다.
바람직하게는, 소결제는 또한 산소 운반체이다. 따라서, 물질은 산소를 생성시킬 수 있는 것을 의미한다.
본 발명의 범위에서 (ⅰ) 유기 과산화물, (ⅱ) 무기 과산화물, 및 (ⅲ) 무기산을 소결제로서 사용할 수 있다. 이들 화합물을 소결제로서 사용할 수 있는데, 왜냐하면 이들은 1개 이상의 산소 원자를 포함하고 200℃ 미만의 온도에서 금속 페이스트의 금속 입자에 존재하는 코팅 화합물의 연소를 가능하기 때문이다.
본 발명의 범위에서, 유기 과산화물은 퍼옥사이드 음이온 O2 2 - 또는 퍼옥사이드 기 -O-O-, 및 퍼옥사이드 기에 직접 결합된 1개 이상의 유기 라디칼을 포함하는 화합물인 것으로 이해된다. 퍼옥사이드 기에 직접 결합된 1개 이상의 유기 라디칼이 존재하는 한, 본 발명의 범위에서 따라서 유기 과산화물은 또한 퍼옥사이드 기에 직접 결합된 무기 라디칼을 포함할 수 있다. 이 결합은 바람직하게는 공유 성질이다.
바람직하게는 유기 라디칼은 바람직하게는 공유 결합에 의해 퍼옥사이드 기에 직접 결합된 1개 이상의 탄소 원자를 포함하는 라디칼인 것으로 이해된다.
바람직한 실시양태에 따르면, 본 발명에 따라 사용될 수 있는 유기 과산화물은 하이드로퍼옥사이드, 및 퍼옥시카르복실산 및 이들의 염을 포함한다. 퍼옥시카르복실산은 카르복실산으로부터 유도되고, 바람직하게는 카르복실산 단위의 하이드록실 기는 하이드록시퍼옥실 기로 대체된다. 하이드로퍼옥사이드는 결국 에테르 또는 알콜로부터 공식적으로 유도되고, 여기서 서로에 또는 수소 원자에 알킬, 알케닐 또는 아릴 라디칼을 연결하는 산소 브릿지가 퍼옥사이드 기로 대체된다.
본 발명에 따라 사용되는 유기 과산화물은 1개 이상의 퍼옥사이드 기를 갖는다. 따라서, 이것은 또한 2개 이상의 퍼옥사이드 기를 가질 수 있다.
본 발명에 따라 사용되는 유기 과산화물에서, 유기 라디칼은 동일하거나 상이한 유형일 수 있다.
유기 라디칼은 그 자체가 이종원자를 보유할 수 있다. 이런 경우, 이종원자는 바람직하게는 산소 원자, 질소 원자 또는 할로겐 원자를 포함한다. 유기 라디칼이 할로겐 원자를 포함하는 경우, 불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 또는 요오드 원자가 바람직하다. 이종원자는 또한 작용기의 일부일 수 있다. 작용기로서, 바람직하게는 카르복실산 기, 에스테르 기, 케토 기, 알데하이드 기, 하이드록실 기, 아미노 기, 아미드 기, 아조 기, 이미드 기, 시아노 기 또는 니트릴 기가 고려될 수 있다.
유기 과산화물의 유기 라디칼은 바람직하게는 1?20개, 더 바람직하게는 2?15개, 훨씬 더 바람직하게는 2?10개의 탄소 원자를 갖는다.
유기 라디칼은 분지형 또는 비분지형일 수 있다.
유기 라디칼은 지방족 또는 방향족 라디칼을 포함할 수 있다.
지방족 라디칼의 경우, 유기 라디칼은 또한 환식 라디칼을 가질 수 있다. 환식 라디칼의 고리는 바람직하게는 4?8개의 원자로 이루어지고, 이것은 바람직하게는 탄소 원자를 포함할 수 있다. 그러나, 환식 라디칼의 고리는 또한 이종원자, 바람직하게는 1개 이상의 질소 원자 또는 산소 원자를 포함할 수 있다.
방향족 라디칼의 경우, 유기 라디칼은 바람직하게는 5개 또는 6개의 탄소 원자를 갖는 방향족 기를 가질 수 있다.
유기 라디칼은 포화 또는 불포화일 수 있다. 따라서, 유기 라디칼은 복수의 결합, 바람직하게는 이중 결합, 또한 삼중 결합을 포함할 수 있다.
유기 과산화물은 또한 퍼옥사이드 기에 직접 결합된 1개 이상의 무기 라디칼을 포함할 수 있다.
본 발명에 따르면, 무기 라디칼은 유기 과산화물의 퍼옥사이드 기에 결합된 라디칼인 것으로 이해되고, 여기서 결합은 탄소 원자에 의해 실현되지 않는다.
유기 과산화물의 퍼옥사이드 기에 대한 무기 라디칼의 결합은, 원칙적으로, 탄소 원자를 제외한 임의의 원자에 의해 실현될 수 있다. 결합은 수소 원자 또는 이종원자에 의해 실현된다. 이종원자로서, 금속 원자 또는 질소 원자가 바람직할 수 있다.
이종원자가 퍼옥사이드 기에 직접 결합된 경우, 이종원자는 이종원자 이외의 다른 원자를 포함하는 라디칼의 일부일 수 있다. 이 추가의 원자는 바람직하게는 탄소 원자, 수소 원자 또는 다른 이종원자를 포함할 수 있다. 다른 이종원자로서, 질소 원자, 산소 원자, 인 원자 및 할로겐 원자, 예를 들면 불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 또는 요오드 원자가 바람직할 수 있다.
퍼옥사이드 기에 직접 결합될 수 있는 금속 원자로서, 바람직하게는 원소 주기율표의 제1 족, 제2 족 및 제3 족의 금속이 고려될 수 있다. 바람직한 일 실시양태에 따르면, 리튬 원자, 나트륨 원자, 칼륨 원자, 베릴륨 원자, 마그네슘 원자, 칼슘 원자, 스트론튬 원자, 붕소 원자 또는 알루미늄 원자가 퍼옥사이드 기에 결합한다.
퍼옥사이드 기에 이종원자를 통해 결합된 무기 라디칼은 바람직하게는 암모늄 라디칼을 포함할 수 있다. 또한, 암모늄 라디칼의 1개 이상의 수소 원자가 유기 또는 무기 기로 치환되는 것이 바람직할 수 있다. 바람직하게는, 암모늄 라디칼의 1개 이상의 수소 원자가 알킬 기로 대체된다. 이 알킬 기는 분지형 또는 비분지형일 수 있지만, 바람직하게는 비분지형이다. 암모늄 라디칼의 1개 이상의 수소 원자에 대해 치환되는 알킬 기는 바람직하게는 1?10개, 더 바람직하게는 1?6개, 훨씬 더 바람직하게는 1?4개의 탄소 원자를 갖는다. 암모늄 라디칼의 1개 이상의 수소 원자에 대해 치환되는 알킬 기는 동일하거나 상이한 유형일 수 있다.
바람직한 무기 라디칼은 암모늄 라디칼, 모노메틸 암모늄 라디칼, 디메틸 암모늄 라디칼, 트리메틸 암모늄 라디칼, 모노에틸 암모늄 라디칼, 디에틸 암모늄 라디칼, 트리에틸 암모늄 라디칼, 모노프로필 암모늄 라디칼, 디프로필 암모늄 라디칼, 트리프로필 암모늄 라디칼, 모노이소프로필 암모늄 라디칼, 디이소프로필 암모늄 라디칼, 트리이소프로필 암모늄 라디칼, 모노부틸 암모늄 라디칼, 디부틸 암모늄 라디칼 및 트리부틸 암모늄 라디칼이다.
본 발명에 따라 사용되는 유기 과산화물은 또한 환식 유기 과산화물을 포함할 수 있다. 특히, 유기 과산화물의 퍼옥사이드 기는 그 자체가 고리계의 일부일 수 있다.
본 발명에 따라 사용되는 유기 과산화물은 바람직하게는 하기 200℃ 미만의 분해 온도를 갖는다. 그러나, 이와 관련하여, 200℃ 초과의 분해 온도를 갖는 몇몇 유기 과산화물이 금속 페이스트에 포함된 금속의 존재 하에 200℃ 미만의 분해 온도를 나타낸다는 것이 놀랍게도 밝혀졌다. 이 결과는 이 유기 과산화물의 분해가 금속 페이스트에 포함된 금속에서 촉진된다는 사실에서 찾을 수 있는 것으로 보인다.
마찬가지로, 본 발명에 따라 사용되는 유기 과산화물이 실온(20℃) 및 정상 압력(1013 hPa)에서 액체인 것이 바람직할 수 있다.
특히 바람직한 실시양태에서, 유기 과산화물은 디이소부티릴 퍼옥사이드, 쿠몰 퍼옥시네오데카노에이트, 1,1,3,3-테트라메틸부틸 퍼옥시네오데카노에이트, 디-n-프로필 퍼옥시디카보네이트, tert-아밀 퍼옥시네오데카노에이트, 디-(2-에틸헥실)-퍼옥시디카보네이트, tert-부틸 퍼옥시네오데카노에이트, 디-n-부틸 퍼옥시디카보네이트, 1,1,3,3-테트라메틸부틸 퍼옥시피발레이트, tert-부틸 퍼옥시네오헵타노에이트, tert-아밀 퍼옥시피발레이트, tert-부틸 퍼옥시피발레이트, 디-(3,5,5-트리메틸헥사노일) 퍼옥사이드, tert-부틸-퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, tert-부틸 퍼옥시이소부티레이트, 1,1-디-(tert-부틸퍼옥시)-3,3,5-트리메틸사이클로헥산, 1,1-디-(tert-부틸퍼옥시)-사이클로헥산, tert-부틸-퍼옥시-3,5,5-트리메틸헥사노에이트, 2,2-디-(tert-부틸퍼옥시)-부탄, tert-부틸 퍼옥시이소프로필카보네이트, tert-부틸 퍼옥시아세테이트, 2,5-디메틸-2,5-디(2-에틸헥사노일퍼옥시)-헥산, 1,1,3,3-테트라메틸부틸 퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, tert-아밀-퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, tert-부틸 퍼옥시디에틸아세테이트, tert-아밀-퍼옥시-2-에틸헥실카보네이트, tert-부틸 퍼옥시-2-에틸헥실카보네이트, tert-부틸 퍼옥시벤조에이트, 디-tert-아밀 퍼옥사이드, 2,5-디메틸-2,5-디-(tert-부틸퍼옥시)-헥산, tert-부틸 쿠밀-퍼옥사이드, 2,5-디메틸-2,5-디(tert-부틸퍼옥시)헥신-3, 디-tert-부틸 퍼옥사이드, 3,6,9-트리에틸-3,6,9-트리메틸-1,4,7-트리퍼옥소난, 디-이소프로필벤젠-모노-하이드로퍼옥사이드, p-멘탄 하이드로퍼옥사이드, 쿠몰 하이드로퍼옥사이드, 디쿠밀 퍼옥사이드 및 1,1,3,3-테트라메틸부틸 하이드로퍼옥사이드를 포함하는 군으로부터 선택되는 화합물을 포함한다.
게다가, 무기 과산화물를 소결제로서 또한 사용할 수 있다.
본 발명의 범위에서, 무기 과산화물은 퍼옥사이드 음이온 O2 2- 또는 퍼옥사이드 기 -O-O-, 및 배타적으로 무기 라디칼을 포함하는 화합물인 것으로 이해된다. 본 발명의 범위에서, 무기 과산화물은 바람직하게는 유기 과산화물이 아닌 모든 퍼옥사이드이다. 본 발명에 따르면, 무기 라디칼은 탄소 원자가 아닌 원자를 통해 퍼옥사이드에 직접 결합된 라디칼이다.
무기 과산화물의 퍼옥사이드 기에 연결된 2개의 무기 라디칼은 동일하거나 상이한 유형일 수 있다.
퍼옥사이드 기에 대한 결합은 바람직하게는 1개 이상의 수소 원자 및/또는 1개 이상의 이종원자에 의해 수행될 수 있다. 이종원자로서, 금속 원자, 붕소 원자 또는 질소 원자가 바람직할 수 있다.
이종원자가 퍼옥사이드 기에 직접 결합된 경우, 이종원자는 이종원자 이외의 다른 원자를 포함하는 라디칼의 일부일 수 있다. 바람직한 실시양태에 따르면, 이 다른 원자는 탄소 원자, 수소 원자 또는 다른 이종원자를 포함할 수 있고, 다른 이종원자로서, 질소 원자, 산소 원자, 인 원자 및 할로겐 원자, 특히 불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 또는 요오드 원자가 바람직할 수 있다.
퍼옥사이드 기에 직접 결합될 수 있는 바람직한 금속 원자는 원소 주기율표의 제1 족, 제2 족 및 제3 족의 금속이다. 결과적으로, 리튬 원자, 나트륨 원자, 칼륨 원자, 베릴륨 원자, 마그네슘 원자, 칼슘 원자, 스트론튬 원자, 붕소 원자 또는 알루미늄 원자가 퍼옥사이드 기에 결합되는 것이 바람직할 수 있다.
바람직하게는, 무기 과산화물의 퍼옥사이드 기에 이종원자를 통해 결합된 무기 라디칼은 암모늄 라디칼을 포함한다. 2개의 암모늄 라디칼이 무기 과산화물에서 퍼옥사이드 기에 연결되는 경우, 암모늄 라디칼은 동일하거나 상이할 수 있다.
또한, 암모늄 라디칼의 1개 이상의 수소 원자가 유기 또는 무기 기로 치환되는 것이 바람직할 수 있다. 바람직하게는, 이런 경우 암모늄 라디칼의 1개 이상의 수소 원자는 알킬 기로 대체된다. 이 알킬 기는 분지형 또는 비분지형일 수 있지만, 바람직하게는 비분지형이다. 암모늄 라디칼의 1개 이상의 수소 원자에 대해 치환되는 알킬 기는 바람직하게는 1?10개, 더 바람직하게는 1?6개, 훨씬 더 바람직한 1?4개의 탄소 원자를 갖는다. 암모늄 라디칼의 1개 이상의 수소 원자에 대해 치환되는 알킬 기는 동일하거나 상이할 수 있다.
바람직한 무기 라디칼은 암모늄 라디칼, 모노메틸 암모늄 라디칼, 디메틸 암모늄 라디칼, 트리메틸 암모늄 라디칼, 모노에틸 암모늄 라디칼, 디에틸 암모늄 라디칼, 트리에틸 암모늄 라디칼, 모노프로필 암모늄 라디칼, 디프로필 암모늄 라디칼, 트리프로필 암모늄 라디칼, 모노이소프로필 암모늄 라디칼, 디이소프로필 암모늄 라디칼, 트리이소프로필 암모늄 라디칼, 모노부틸 암모늄 라디칼, 디부틸 암모늄 라디칼 및 트리부틸 암모늄 라디칼이다.
무기 과산화물은 또한 과산화붕산염을 포함할 수 있다. 본 발명에 따르면, 과산화붕산염은 1개 이상의 산소 원자가 퍼옥사이드 기로 대체된 붕산염인 것으로 이해된다. 붕산염은 본 발명에 따른 붕산의 염 또는 에스테르이다. 과산화붕산염은 바람직하게는 또한 수화물로서 존재할 수 있다. 게다가, 과산화붕산염은 고리형 음이온을 갖는 퍼옥소 염을 포함할 수 있다.
바람직한 과산화붕산염은 과붕산암모늄, 과붕산 알킬 암모늄 및 과붕산알칼리이다.
본 발명에 따르면, 과붕산 알킬 암모늄이란 용어는 암모늄 단위의 1개 이상의 수소 원자가 1개 이상의 알킬 기로 대체된 과붕산암모늄을 포함한다. 이 알킬 기는 분지형 또는 비분지형일 수 있다. 바람직하게는, 이 알킬 기는 1?10개의 탄소 원자, 더 바람직하게는 1?6개의 탄소 원자, 훨씬 더 바람직한 1?4개의 탄소 원자를 갖는다.
바람직한 과붕산알칼리는 과붕산리튬, 과붕산칼륨 및 과붕산나트륨이다.
본 발명에 따라 사용되는 무기 과산화물은 바람직하게는 200℃ 미만의 분해 온도를 갖는다.
본 발명에 따라 사용되는 무기 과산화물은 실온(20℃) 및 정상 압력(1013 hPa)에서 액체인 것이 추가로 바람직할 수 있다.
특히 바람직한 일 실시양태에 따르면, 과산화수소, 과산화암모늄, 모노메틸 과산화암모늄, 디메틸 과산화암모늄, 트리메틸 과산화암모늄, 모노에틸 과산화암모늄, 디에틸 과산화암모늄, 트리에틸 과산화암모늄, 모노프로필 과산화암모늄, 디프로필 과산화암모늄, 트리프로필 과산화암모늄, 모노이소프로필 과산화암모늄, 디이소프로필 과산화암모늄, 트리이소프로필 과산화암모늄, 모노부틸 과산화암모늄, 디부틸 과산화암모늄, 트리부틸 과산화암모늄, 과산화리튬, 과산화나트륨, 과산화칼륨, 과산화마그네슘, 과산화칼슘, 과산화바륨, 과붕산암모늄, 과붕산리튬, 과붕산칼륨 또는 과붕산나트륨을 무기 과산화물로서 사용한다.
특히 바람직한 일 실시양태에 따르면, 무기 과산화물은 과산화수소, 과산화암모늄, 과산화나트륨 및 과붕산암모늄을 포함한다.
게다가, 무기산은 또한 본 발명에 따른 금속 페이스트에 포함된 소결제로서 기능할 수 있다.
바람직하게는, 무기산은 산소 함유 무기산을 포함한다.
다른 바람직한 실시양태에 따르면, 인산을 무기산으로서 사용한다. 인산은, 일반적으로, 1개 이상의 인 원자를 갖는 무기산인 것으로 이해된다.
본 발명에 따른 소결제로서 사용될 수 있는 바람직한 인산은 오르토인산, 디인산, 메타인산 및 다중 인산이다.
본 발명에 따른 소결제를 바람직하게는 소결 공정에서 사용되는 금속 페이스트의 성분으로서 사용한다. 바람직하게는, 이 소결 공정에서 금속 페이스트를 통해 샌드위치 배치로 서로 접촉하는 부품이 서로 연결된다.
본 발명에 따라 사용되는 금속 페이스트는 또한 금속, 금속 전구체, 용매 및 소결제 이외에 다른 물질을 가질 수 있다.
이 다른 물질은 바람직하게는 금속 페이스트에서 통상적으로 사용되는 물질을 포함할 수 있다.
예를 들면, 다른 물질로서, 분산제, 계면활성제, 소포제, 결합제, 중합체 또는 점도 조절 물질이 금속 페이스트에 포함될 수 있다.
본 발명에 따른 금속 페이스트는 본원에 기재되어 있고 금속 입자 형태로 존재하는 1종 이상의 금속을 75?90 중량%, 바람직하게는 77?89 중량%, 더 바람직하게는 78?87 중량%, 훨씬 더 바람직하게는 78?86 중량% 포함한다. 이 중량 상세사항은 입자에 포함된 코팅 화합물의 중량을 포함한다.
본 발명에 따른 금속 페이스트는 1종 이상의 금속 전구체를 0?12 중량%, 바람직하게는 0.1?12 중량%, 더 바람직하게는 1?10 중량%, 훨씬 더 바람직하게는 2?8 중량% 포함한다.
본 발명에 따른 금속 페이스트는 1종 이상의 용매를 6?20 중량%, 바람직하게는 7?18 중량%, 더 바람직하게는 8?17 중량%, 훨씬 더 바람직하게는 10?15 중량% 포함한다.
본 발명에 따른 금속 페이스트는 본원에 기재된 1종 이상의 소결제를 0.1?15 중량%, 바람직하게는 0.1?12 중량%, 더 바람직하게는 1?10 중량%, 훨씬 더 바람직하게는 1?8 중량% 포함한다.
본 발명에 따른 금속 페이스트는 다른 물질을 0?15 중량%, 바람직하게는 0?12 중량%, 더 바람직하게는 0.1?10 중량%, 훨씬 더 바람직하게는 1?10 중량% 포함한다.
결과적으로, 본 발명에 따른 금속 페이스트는 본원에 기재된 1종 이상의 금속 75?90 중량%, 1종 이상의 금속 전구체 0?12 중량%, 1종 이상의 용매 6?20 중량% 및 본원에 기재된 1종 이상의 소결제 0.1?15 중량%를 포함한다.
바람직한 일 실시양태에 따르면, 본 발명에 따른 금속 페이스트는 본원에 기재된 1종 이상의 금속 77?89 중량%, 1종 이상의 금속 전구체 0.1?12 중량%, 1종 이상의 용매 7?18 중량% 및 본원에 기재된 1종 이상의 소결제 0.1?12 중량%를 포함한다.
더 바람직한 실시양태에 따르면, 본 발명에 따른 금속 페이스트는 본원에 기재된 1종 이상의 금속 78?87 중량%, 1종 이상의 금속 전구체 0.1?10 중량%, 1종 이상의 용매 8?17 중량% 및 본원에 기재된 1종 이상의 소결제 1?10 중량%를 포함한다.
훨씬 더 바람직한 실시양태에 따르면, 본 발명에 따른 금속 페이스트는 본원에 기재된 1종 이상의 금속 78?86 중량%, 1종 이상의 금속 전구체 2?8 중량%, 1종 이상의 용매 10?15 중량% 및 본원에 기재된 1종 이상의 소결제 1?8 중량%를 포함한다.
특히 바람직한 실시양태에 따르면, 소결제 대 금속 입자의 코팅에 포함된 유기 화합물(코팅 화합물)의 몰비는 1:1 내지 100:1 범위, 더 바람직하게는 2:1 내지 80:1 범위, 훨씬 더 바람직하게는 5:1 내지 80:1 범위, 특히 10:1 내지 70:1 범위이다. 소결제 대 본 발명에 따른 코팅 화합물의 지정 몰비는 (ⅰ) 금속 페이스트에 포함된 소결제의 재료의 분량의 합 및 (ⅱ) 금속 입자의 코팅에 포함된 코팅 화합물의 재료의 분량의 합의 몫인 것으로 이해된다. 금속 페이스트가 예를 들면 소결제로서 0.025 mol의 디쿠밀 퍼옥사이드 및 0.15 mol의 디-tert-부틸 퍼옥사이드 및 유일한 코팅 화합물로서 0.0008 mol의 스테아르산칼륨을 포함하는 경우, 소결제 대 코팅 화합물의 몰비는 50:1이다.
본 발명에 따른 바람직한 범위에서의 소결제 대 코팅 화합물의 비는 다른 유리한 효과를 생성시킨다. 한편, 코팅 화합물의 연소의 결과로서 충분한 일산화탄소가 소결 공정 동안 금속 산화물을 환원시키는 데 이용 가능하도록 보장된다. 다른 한편, 소결제의 분량은 소결 공정에 부정적으로 영향을 미치기에 충분히 높지 않다.
상기 설명된 바대로, 금속 입자의 코팅에 포함된 유기 화합물이 바람직하게는 8?24개, 더 바람직하게는 10?24개, 훨씬 더 바람직하게는 12?18개의 탄소 원자를 갖는 유리 지방산, 지방산 염 또는 지방산 에스테르를 포함하는 것이 본 발명에 따르면 바람직할 수 있다.
금속 페이스트에서 코팅 화합물로서, 또한 다른 물질로서, 바람직하게는 8?24개, 더 바람직하게는 10?24개, 훨씬 더 바람직하게는 12?18개의 탄소 원자를 갖는 유리 지방산, 지방산 염 또는 지방산 에스테르가 금속 페이스트에 포함되는 경우, 소결제 대 코팅 화합물의 몰비의 정의의 경우, 코팅 화합물이란 용어는 금속 입자의 표면에 포함된 지방산, 지방산 염 또는 지방산 에스테르 이외에, 또한 금속 페이스트에서 추가의 물질로서 포함된 지방산, 지방산 염 또는 지방산 에스테르를 포함하는 것이 바람직할 수 있다.
본원에 기재된 금속 페이스트는 본 발명에 따라 소결 공정에서 사용한다.
소결은 바람직하게는 액상을 우회하면서 가열에 의해 2개 이상의 부품을 접합하는 것으로 이해된다.
본 발명에 따르면, 2개 이상의 부품의 접합은 제1 부품을 제2 부품 상에 고정하는 것으로 이해된다. 이와 관련하여 "상에"는 단순히 제1 부품의 표면이 제2 부품의 표면에 접합한다는 것을 의미하고, 2개의 부품 또는 2개 이상의 부품을 포함하는 배치의 상대 위치를 포함하지 않는다.
본 발명의 범위에서, 부품이란 용어는 바람직하게는 개별 파트를 포함해야 한다. 이 개별 파트는 바람직하게는 더는 해체될 수 없다.
특정한 실시양태에 따르면, 고전력 전자제품에서 사용되는 파트를 부품으로서 설계한다.
따라서, 부품은 예를 들면 다이오드, LED(발광 다이오드), DCB(직접 구리 결합된) 기판, 리드프레임, 다이, IGBT(절연 게이트 쌍극성 트랜지스터), IC(집적 회로), 센서, 히트 싱크(바람직하게는 알루미늄 히트 싱크 또는 구리 히트 싱크) 또는 다른 수동 부품(예를 들면, 저항기, 축전기 또는 유도자)을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 부품은 또한 비금속 부품을 포함할 수 있다.
연결하고자 하는 부품은 동일하거나 상이한 부품일 수 있다.
바람직한 실시양태에서, 본 발명은 LED를 리드프레임에, LED를 세라믹 기판에, 다이, 다이오드, IGBT 또는 IC를 리드프레임, 세라믹 기판 또는 DCB 기판에, 센서를 리드프레임 또는 세라믹 기판에, DCB 또는 세라믹 기판을 구리 또는 알루미늄 히트 싱크에, 리드프레임을 히트 싱크에 또는 바람직하게는 비하우징 상태의 탄탈룸 축전기를 리드프레임에 접합하는 것에 관한 것이다.
유사하게 바람직한 방식에서, 2개 초과의 부품을 서로 접합할 수 있다. 예를 들면, (ⅰ) LED 또는 칩을 (ⅱ) 리드프레임 및 (ⅲ) 히트 싱크에 접합할 수 있고, 리드프레임은 바람직하게는 LED 또는 칩과 히트 싱크 사이에 위치한다. 마찬가지로, 다이오드를 2개의 히트 싱크에 접합할 수 있고, 다이오드는 바람직하게는 2개의 히트 싱크 사이에 위치한다.
바람직한 실시양태에 따르면, 부품은 1종 이상의 금속화 층을 포함할 수 있다. 이 금속화 층은 바람직하게는 부품의 일부이다. 금속화 층은 바람직하게는 부품의 하나 이상의 표면에 위치한다.
금속화 층은 순수한 금속을 가질 수 있다. 예를 들면, 금속화 층이 50 중량% 이상, 더 바람직하게는 70 중량% 이상, 훨씬 더 바람직하게는 90 중량% 이상 또는 심지어 100 중량%의 순수한 금속을 갖는 경우 바람직할 수 있다. 순수한 금속은 바람직하게는 구리, 은, 금, 팔라듐 및 백금을 포함하는 군으로부터 선택된다.
다른 한편, 금속화 층은 또한 합금을 가질 수 있다. 금속화 층의 합금은 바람직하게는 은, 금, 니켈, 팔라듐 및 백금을 포함하는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 금속을 포함한다. 또한, 은, 금, 니켈, 팔라듐 및 백금을 포함하는 군으로부터 선택되는 2종 이상의 금속이 금속화 층의 합금에 포함되는 것이 바람직할 수 있다.
은, 금, 니켈, 팔라듐 및 백금을 포함하는 군으로부터 선택되는 원소 대 합금의 비율은 바람직하게는 90 중량% 이상, 더 바람직하게는 95 중량% 이상, 훨씬 더 바람직하게는 99 중량% 이상, 따라서 예를 들면 100 중량%이다.
바람직한 실시양태에 따르면, 금속화 층은 바람직하게는 이 합금을 95 중량% 이상, 더 바람직하게는 99 중량% 이상, 훨씬 더 바람직하게는 100 중량% 포함한다.
금속화 층은 또한 다층 구조를 가질 수 있다. 예를 들면, 조립하고자 하는 부품의 하나 이상의 표면이 상기 언급된 순수한 금속 및/또는 합금을 갖는 여러 층으로 이루어진 금속화 층을 포함하는 것이 바람직할 수 있다.
바람직한 실시양태에 따르면, 부품, 특히 DCB 기판의 1개 이상의 금속화 층은 니켈로 이루어진 층이 위에 침착된 구리로 이루어진 층을 포함한다. 임의로, 금 층은 또한 니켈 층에 침착될 수 있다. 이런 경우, 니켈 층의 두께는 바람직하게는 1?2 ㎛이고, 금 층의 두께는 바람직하게는 0.05?0.3 ㎛이다. 다른 한편, 부품의 금속화 층이 은 층 또는 금 층, 및 이들 위에 팔라듐 층 또는 백금 층을 포함하는 경우가 바람직할 수 있다.
다른 바람직한 실시양태에 따르면, 개별 층은 또한 언급된 순수한 금속 또는 합금 이외에 유리를 포함한다. 또한, 층이 (ⅰ) 유리 및 (ⅱ) 순수한 금속 또는 합금으로 이루어진 혼합물인 경우 바람직할 수 있다.
본 발명에 따르면, 2개 이상의 부품은 소결을 통해 서로 접합한다.
이런 목적을 위해, 초기에 2개 이상의 부품을 서로 접촉시킨다. 접촉은 여기서 본 발명에 따른 금속 페이스트에 의해 실현된다. 이런 목적을 위해, 금속 페이스트가 2개 이상의 부품의 2개의 부품마다 사이에 위치하는 배치가 제공된다.
따라서, 부품(1) 및 부품(2)의 2개의 부품이 서로 접합하는 경우, 본 발명에 따른 금속 페이스트는 소결 전에 부품(1)과 부품(2) 사이에 배치된다. 다른 한편, 2개 이상의 부품이 서로 접합하도록 고안 가능하다. 예를 들면, 부품(1), 부품(2) 및 부품(3)의 3개의 부품을 서로에 접합할 수 있어, 부품(1)과 부품(3) 사이에 부품(2)이 놓인다. 이런 경우, 본 발명에 따른 금속 페이스트는 부품(1)과 부품(2), 또한 부품(2)과 부품(3) 사이 둘 다에 위치한다.
본 발명에 따르면, 개별 부품이 샌드위치 배치로 존재하고 서로 접합하도록 제공된다.
본 발명에 따르면, 샌드위치 배치는 2개의 부품이 다른 부품 상에 위치하고 부품이 실질적으로 서로 평행인 배치인 것으로 이해된다.
2개 이상의 부품 및 금속 페이스트로 이루어지진 배치(금속 페이스트가 이 배치의 2개의 부품 사이에 배치됨)를 선행 기술로부터 공지된 방법에 따라 제조할 수 있다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 금속 페이스트에 의해 부품(1)의 하나 이상의 표면이 제공된다. 그 후, 상이한 부품(2)을 부품(1)의 표면에 침착된 금속 페이스트 상에 이의 표면 중 하나에 위치시킨다.
부품의 표면에의 금속 페이스트의 침착을 통상적인 방법에 의해 수행할 수 있다. 바람직하게는, 금속 페이스트의 침착을 인쇄 방법, 예를 들면, 스크린 인쇄 또는 스텐실 인쇄에 의해 수행한다. 한편, 금속 페이스트의 침착을 또한 분산, 분무 기법, 핀 이송 또는 딥핑에 의해 수행할 수 있다.
금속 페이스트의 침착 후, 금속 페이스트가 제공된 이 부품의 표면을 바람직하게는 금속 페이스트를 통해 접합하고자 하는 부품의 표면과 접촉시킨다. 이러한 방식으로, 금속 페이스트의 층을 접합하고자 하는 부품 사이에 위치시킨다.
접합하고자 하는 부품 사이의 습식 층 두께는 바람직하게는 20?200 ㎛ 범위이다. 습식 층 두께는, 본 발명에 따르면, 소결 공정 전에 접합하고자 하는 부품의 반대 표면 사이의 거리인 것으로 이해된다. 바람직한 습식 층 두께는 금속 페이스트의 선택되는 침착 방법에 따라 달라진다. 금속 페이스트를 예를 들면 스크린 인쇄 방법으로 침착하는 경우, 20?50 ㎛의 습식 층 두께가 바람직할 수 있다. 금속 페이스트를 스텐실 인쇄로 침착하는 경우, 바람직한 습식 층 두께는 50?200 ㎛ 범위일 수 있다.
바람직한 실시양태에 따르면, 건조 단계를 소결 공정 전에 수행한다.
건조는 바람직하게는 금속 페이스트 중의 용매의 비율의 감소인 것으로 이해된다.
바람직한 실시양태에 따르면, 건조 후의 금속 페이스트 중의 용매의 비율은 건조된 금속 페이스트의 중량을 기준으로 1?5 중량% 범위이다.
한편, 배치의 제조 후, 즉 접합하고자 하는 부품의 접촉 후 건조를 수행할 수 있다. 다른 한편, 또한 부품의 하나 이상의 표면에의 금속 페이스트의 침착 후 및 접합하고자 하는 부품과의 접촉 전 건조를 직접 수행할 수 있다.
건조 온도는 바람직하게는 50?100℃ 범위이다.
건조 시간은 금속 페이스트의 각각의 조성 및 소결하고자 하는 배치의 크기에 따라 달라지는 것으로 이해된다. 통상적인 건조 시간은 5?45 분 범위이다.
마지막으로, 2개 이상의 부품 및 부품 사이에 위치한 금속 페이스트로 이루어지는 배치를 본 발명에 따라 소결 공정 처리한다.
이 소결 공정은 저온 소결 공정을 포함한다.
본 발명에 따르면, 저온 소결 공정은 바람직하게는 200℃ 미만의 온도에서 수행하는 소결 공정인 것으로 이해된다.
가공 압력은 바람직하게는 30 MPa 미만, 더 바람직하게는 5 MPa 미만이다. 바람직하게는, 가공 압력은 1?30 MPa 범위, 더 바람직하게는 1?5 MPa 범위이다.
소결 시간은 가공 압력에 따라 달라지고, 바람직하게는 2?45 분 범위이다.
본 발명에 따르면, 소결 공정을 추가로 제한되지 않는 분위기 하에 수행할 수 있다. 따라서, 한편 소결을 산소를 포함하는 분위기 하에 수행할 수 있다. 다른 한편, 본 발명에 따르면 또한 산소 비함유 분위기 하에 소결을 수행할 수 있다. 본 발명의 범위에서, 산소 비함유 분위기는 산소 함량이 10 ppm 이하, 바람직하게는 1 ppm 이하, 훨씬 더 바람직하게는 0.1 ppm 이하인 분위기인 것으로 이해된다.
소결을 소결에 적합하고 상기 기재된 가공 매개변수가 설정될 수 있는 통상적인 디바이스에서 수행한다.
본 발명은 하기 기재된 실시예를 참조하여 하기 설명되어 있지만, 제한으로서 이해되지 않는다.
[실시예]
1. 금속 페이스트의 제조:
처음에, 본 발명에 따르면, 개별 성분을 혼합함으로써 금속 페이스트 1?3 및 비교 페이스트 1을 제조하였다.
1.1 본 발명에 따른 금속 페이스트 1:
평균 입자 직경이 0.5?5 ㎛인 코팅된 은 입자(코팅 분량: 2 중량% 미만의 스테아르산나트륨) 79.7 중량%, 산화은 5 중량%, 테르피네올 5.5 중량%, 트리데칸올 4.3 중량% 및 디쿠밀 퍼옥사이드 5.5 중량%를 포함하는 금속 페이스트를 제조하였다.
1.2 본 발명에 따른 금속 페이스트 2:
평균 입자 직경이 2?15 ㎛인 코팅된 은 입자(코팅 분량: 2 중량% 미만의 스테아르산나트륨) 80 중량%, 산화은 5 중량%, 디-tert-부틸 퍼옥사이드 6 중량%, 테르피네올 5 중량% 및 1-도데칸올 4 중량%를 포함하는 금속 페이스트를 제조하였다.
1.3 본 발명에 따른 금속 페이스트 3:
평균 입자 직경이 0.5?5 ㎛인 코팅된 은 입자(코팅 분량: 2 중량% 미만의 스테아르산나트륨) 80 중량%, 탄산은 5 중량%, 디-tert-부틸 퍼옥사이드 6 중량%, 테르피네올 5 중량% 및 1-이소트리데칸올 4 중량%를 포함하는 금속 페이스트를 제조하였다.
1.4 비교 페이스트 1:
평균 입자 직경이 0.5?5 ㎛인 코팅된 은 입자(코팅 분량: 2 중량% 미만의 스테아르산나트륨) 82 중량%, 산화은 8.2 중량%, 테르피네올 5.5 중량% 및 트리데칸올 4.3 중량%를 포함하는 금속 페이스트를 제조하였다. 따라서, 비교 페이스트 1은 본 발명에 따른 금속 페이스트 1에 상응하지만, 디쿠밀 퍼옥사이드를 포함하지 않는 대신에 은 입자 및 산화은의 비율이 증가하였다는 차이를 가졌다.
2. 실시양태:
서로 접합하고자 하는 2개의 부품을 소결학 위해 제조된 금속 페이스트를 사용하였다.
2.1 실시양태 1:
이 실시예에서, DCB 기판(이들 각각은 은으로 이루어진 금속화 층을 가짐) 및 IGBT(이들 각각은 마찬가지로 은으로 이루어진 금속화 층을 가짐)을 소결에 의해 서로 접합하였다.
이런 목적을 위해, 본 발명에 따른 금속 페이스트 1?3 또는 비교 페이스트 1을 스크린 인쇄 방법으로 개별 DCB 기판의 금속화 층에 침착하였다. 그 후, 금속화 층을 갖는 개별 IGBT를 페이스트 상에 위치시켰다.
본 발명에 따른 금속 페이스트 2 및 3을 사용하는 경우, DCB 기판, 금속 페이스트 및 IGBT로 이루어지는 구조의 건조를 80℃에서 20 분 동안 수행하였다. 다른 경우, 건조가 필요하지 않았다. 각각의 경우, 습식 층 두께는 100 ㎛이었다.
이러한 방식으로 제조된 구조를 5 MPa의 가공 압력 및 상이한 가공 온도에서 20 초 동안 소결하였다.
2.2 실시양태 2:
이 실시양태는 실시양태 1에 상응하지만, 생성된 구조를 압력 비함유 환경에서 15 분 동안 소결한다는 차이를 가졌다.
2.3 실시양태 3:
이 실시예에서, 리드프레임(이들 각각 니켈 층 및 금 층으로 이루어진 금속화 층을 갖고, 금 층은 외면에 위치함) 및 다이오드(이들 각각 은으로 이루어진 금속화 층을 포함함)을 소결에 의해 서로 접합하였다.
이런 목적을 위해, 본 발명에 따른 금속 페이스트 1?3 또는 비교 페이스트 1을 스텐실 인쇄 방법으로 개별 리드프레임의 금속화 층에 침착하였다. 그 후, 금속화 층을 갖는 개별 다이오드를 페이스트 상에 위치시켰다.
본 발명에 따른 금속 페이스트 2 및 3을 사용하는 경우, DCB 기판, 금속 페이스트 및 IGBT로 이루어진 구조의 건조를 80℃에서 20 분 동안 수행하였다. 다른 경우, 건조가 필요하지 않았다. 각각의 경우, 습식 층 두께는 100 ㎛이었다.
이러한 방식으로 제조된 구조를 5 MPa의 가공 온도 및 상이한 가공 온도에서 20 초 동안 소결하였다.
2.4 실시양태 4:
이 실시양태는 실시양태 3에 상응하고, 생성된 구조를 압력 비함유 환경에서 15 분 동안 소결한다는 차이를 가졌다.
3 결과:
3.1 실시양태 1 및 3:
본 발명에 따른 금속 페이스트 1?3을 사용하는 실시양태에서, 소결 온도는 각각의 경우 대략 195℃이다. 반대로, 비교 페이스트 1을 사용하는 실시양태에서 소결 온도는 대략 230℃이다.
3.2 실시양태 2 및 4:
본 발명에 따른 금속 페이스트 1?3을 사용하는 실시양태에서, 소결 온도는 각각의 경우 대략 185℃이다. 반대로, 비교 페이스트 1을 사용하는 실시양태에서 소결 온도는 대략 230℃이다.

Claims (9)

  1. (A) 1종 이상의 유기 화합물을 포함하는 코팅을 갖는 입자 형태로 존재하는 1종 이상의 금속 75?90 중량%,
    (B) 1종 이상의 금속 전구체 0?12 중량%,
    (C) 1종 이상의 용매 6?20 중량%, 및
    (D) (ⅰ) 유기 과산화물,
    (ⅱ) 무기 과산화물, 및
    (ⅲ) 무기산
    을 포함하는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 소결제 0.1?15 중량%
    를 포함하는 금속 페이스트.
  2. 제1항에 있어서, 유기 과산화물이 디이소부티릴 퍼옥사이드, 쿠몰 퍼옥시네오데카노에이트, 1,1,3,3-테트라메틸부틸 퍼옥시네오데카노에이트, 디-n-프로필 퍼옥시디카보네이트, tert-아밀-퍼옥시네오데카노에이트, 디-(2-에틸헥실)-퍼옥시디카보네이트, tert-부틸 퍼옥시네오데카노에이트, 디-n-부틸 퍼옥시디카보네이트, 1,1,3,3-테트라메틸부틸 퍼옥시피발레이트, tert-부틸 퍼옥시네오헵타노에이트, tert-아밀 퍼옥시피발레이트, tert-부틸 퍼옥시피발레이트, 디-(3,5,5-트리메틸헥사노일)-퍼옥사이드, tert-부틸 퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, tert-부틸 퍼옥시이소부티레이트, 1,1-디-(tert-부틸퍼옥시)-3,3,5-트리메틸사이클로헥산, 1,1-디-(tert-부틸 퍼옥시)-사이클로헥산, tert-부틸 퍼옥시-3,5,5-트리메틸헥사노에이트, 2,2-디-(tert-부틸 퍼옥시)-부탄, tert-부틸 퍼옥시이소프로필카보네이트, tert-부틸 퍼옥시아세테이트, 2,5-디메틸-2,5-디(2-에틸헥사노일퍼옥시)-헥산, 1,1,3,3-테트라메틸부틸 퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, tert-아밀-퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, tert-부틸 퍼옥시디에틸아세테이트, tert-아밀-퍼옥시-2-에틸헥실카보네이트, tert-부틸 퍼옥시-2-에틸헥실카보네이트, tert-부틸 퍼옥시벤조에이트, 디-tert-아밀 퍼옥사이드, 2,5-디메틸-2,5-디-(tert-부틸 퍼옥시)-헥산, tert-부틸 쿠밀 퍼옥사이드, 2,5-디메틸-2,5-디(tert-부틸 퍼옥시)헥신-3, 디-tert-부틸 퍼옥사이드, 3,6,9-트리에틸-3,6,9-트리메틸-1,4,7-트리퍼옥소난, 디-이소프로필벤젠-모노-하이드로퍼옥사이드, p-멘탄 하이드로퍼옥사이드, 쿠몰 하이드로퍼옥사이드, 디쿠밀 퍼옥사이드 및 1,1,3,3-테트라메틸부틸 하이드로퍼옥사이드를 포함하는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 금속 페이스트.
  3. 제1항에 있어서, 무기 과산화물이 과산화수소, 과산화암모늄, 과산화리튬, 과산화나트륨, 과산화칼륨, 과산화마그네슘, 과산화칼슘, 과산화바륨 및 과산화붕산염을 포함하는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 금속 페이스트.
  4. 제1항에 있어서, 무기산이 인산인 것을 특징으로 하는 금속 페이스트.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 1종 이상의 유기 화합물이 각각 8?24개의 탄소 원자를 갖는 유리 지방산, 지방산 염 및 지방산 에스테르를 포함하는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 금속 페이스트.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 소결제 대 코팅에 포함된 유기 화합물의 몰비가 1:1 내지 100:1 범위인 것을 특징으로 하는 금속 페이스트.
  7. 금속 페이스트를 통해 샌드위치 배치로 서로 접촉하는 부품을 접합하기 위한 소결 공정을 위한,
    (ⅰ) 유기 과산화물,
    (ⅱ) 무기 과산화물, 및
    (ⅲ) 무기산
    을 포함하는 군으로부터 선택되는 소결제의 용도.
  8. (a) 적어도
    (a1) 1개의 부품(1),
    (a2) 1개의 부품(2), 및
    (a3) 부품(1)과 부품(2) 사이에 배치된 1종의 금속 페이스트
    를 갖는 샌드위치 배치를 제공하고,
    (b) 샌드위치 배치를 소결하는
    2개 이상의 부품의 접합 방법으로서, 금속 페이스트가
    (A) 1종 이상의 유기 화합물을 포함하는 코팅을 갖는 입자 형태로 존재하는 1종 이상의 금속 75?90 중량%,
    (B) 1종 이상의 금속 전구체 0?12 중량%,
    (C) 1종 이상의 용매 6?20 중량%, 및
    (D) (ⅰ) 유기 과산화물,
    (ⅱ) 무기 과산화물, 및
    (ⅲ) 무기산
    을 포함하는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 소결제 0.1?15 중량%
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 접합 방법.
  9. 제8항에 있어서, 소결을 200℃ 미만의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 하는 접합 방법.
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