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KR20090068179A - 실리콘 이산화물을 포함하는 박막의 제조 방법 - Google Patents

실리콘 이산화물을 포함하는 박막의 제조 방법 Download PDF

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KR20090068179A
KR20090068179A KR1020080130623A KR20080130623A KR20090068179A KR 20090068179 A KR20090068179 A KR 20090068179A KR 1020080130623 A KR1020080130623 A KR 1020080130623A KR 20080130623 A KR20080130623 A KR 20080130623A KR 20090068179 A KR20090068179 A KR 20090068179A
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KR
South Korea
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silicon
silicon dioxide
thin film
deposition
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KR1020080130623A
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English (en)
Inventor
라이자 에이치. 마테로
수비 페. 하우카
Original Assignee
에이에스엠 인터내셔널 엔.브이.
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Publication date
Application filed by 에이에스엠 인터내셔널 엔.브이. filed Critical 에이에스엠 인터내셔널 엔.브이.
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Abstract

원자층 증착(ALD: atomic layer deposition)에 의하여 기판 위에 실리콘 이산화물을 포함하는 박막을 증착하기 위한 방법이 제공된다. 디실란 화합물들을 실리콘 소스로서 이용함으로써, 우수한 증착 속도와 균일성을 얻을 수 있다.

Description

실리콘 이산화물을 포함하는 박막의 제조 방법 {Process for producing a thin film comprising silicon dioxide}
본 발명은 원자층 증착(ALD: atomic layer deposition) 방법에 의하여 산화물 박막을 증착하기 위한 방법들을 제공하며, 더욱 구체적으로는 디실란 화합물들을 이용하여 실리콘 이산화물을 포함하는 박막을 증착하는 방법들을 제공한다.
<관련 출원의 상호 참조>
본 출원은 2007년 12월 21일 출원된 미합중국 임시출원 제61/015966호인 "SILICON DIOXIDE THIN FILMS BY ALD"의 미합중국 특허법(35 U.S.C.) 제119조 (e)항에 따른 우선권을 주장하며, 상기 임시 출원 전체를 여기에 인용하여 통합한다.
실리콘 이산화물은 반도체 산업에서 널리 이용되는 물질이다. 실리콘 이산화물은 예를 들면 DRAM(dynamic random access memory)에서 게이트 산화물 및 유전층으로서 이용된다. 최근, 우수한 단차 도포성(step coverage)과 우수한 SiO2 매립 능력을 요구하는, 예를 들면 STI(shallow trench isolation)와 같은, 다른 가능한 응용분야가 발달되어 왔다. 원자층 증착(ALD: atomic layer deposition)이 이러한 더욱 엄격한 요구들을 만족시키는 것이 가능한 기술로서 제안되어 왔다. 불행하게도, ALD SiO2 공정에 있어서 사이클당 성장 속도가 전통적으로 낮은데 이로 인해 상기 공정은 경제적으로 경쟁력이 없었다. 따라서, 더 높은 성장속도를 가능하게 하는 더 높은 반응성을 갖는 새로운 전구체들이 요구된다.
그의 다양한 형태들 중에서 화학 기상 증착(CVD: chemical vapor deposition)은 실리콘 이산화물을 제조하기 위해 가장 빈번하게 이용되는 방법이다(특허공개 JP 9306906, US 4845054, US 4981724, US 5465899, JP 20868486, JP 6158329, JP 80061810, US 4872947, JP 7026383, US 5855957 및 US 5849644 참조). 이들 공개 특허에서는, 실리콘 소스 물질로서 주로 테트라에톡시 실란(TEOS: tetraethoxy silane)이 이용되어 왔고, 산소 소스 물질로서는 산소, 물, 과산화수소 또는 오존이 이용되어 왔다. 종래의 CVD에서는, 상기 산소 소스 물질은 항상 실리콘 소스 물질과 함께 성장 기판에 공급되어졌다.
종래의 CVD 방법들은 일부 응용들에 대하여 요구되는 충분히 우수한 도포성을 제공하는 것도 아니었고, 또한 등방성(conformality) 수준을 제공하는 것도 아니었다.
원래는 원자층 에피택시(ALE: atomic layer epitaxy)로 알려졌던 원자층 증착(ALD)은 기상 증착의 진보된 형태이다. ALD 공정들은 자기 포화되는(self-saturated) 순차적 표면 반응들에 기초한다. 이들 공정들의 예들은 미합중국 특허 제4,058,430호 및 제5,711,811호에 상세하게 설명되어 있다. 이 공정의 자기 포화 적인 성질로 인하여 ALD는 거의 완벽하게 콘포말(conformal)한 막 증착을 원자 수준으로 가능하게 하고, 또한, 증착되는 막의 두께와 조성을 정확하게 제어하는 것을 가능하게 한다.
실리콘 이산화물은 Si(NCO)4 및 N(C2H5)3와 같은 화합물들을 소스 물질들로서 이용하는 ALD 공정들에 의하여 성장된 바 있다(K. Yamaguchi et al., Appl. Surf. Sci. (1998) 130-132). SiCl4 및 H2O를 소스 물질들로서 이용하는 분자층 ALE 및 UHV-ALE 공정들에 의해 실리콘 이산화물의 증착도 문헌에 설명되었다(Surface Review and Letters, Vol. 6, Nos 3 & 4 (1999) 435-448). 그러나, 이들 공정들은 긴 반응 시간을 가지며 공업적 규모로는 구현될 수 없다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 우수한 증착 속도와 균일성을 얻을 수 있는 실리콘 이산화물 박막을 형성하기 위한 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 원자층 증착에 의하여 기판 위에 실리콘 이산화물을 포함하는 박막을 증착하는 방법들이 제공된다. 상기 방법들은 반응 공간 내에서 기판을 실리콘 소스 케미컬, 바람직하게는 여기에 설명하는 바와 같은 디실란 화합물을 포함하는 제 1 반응물 및 산소 소스를 포함하는 제 2 반응물과 접촉시키는 단계를 일반적으로 포함하고, 그에 의하여 상기 기판 위에 실리콘 이산화물 박막을 형성한다.
본 발명의 일부 구현예들에 따르면, 기판 위에 박막을 성장시키기 위한 원자층 증착(ALD) 공정들이 제공된다. 상기 방법들은 일반적으로 반응 공간 내의 기판을 상기 기판의 구조적 표면 위에 겨우 대략 하나의 분자층을 형성하는 헥사키스(에틸아미노)디실란과 같은 아미노 디실란 화합물 및 오존과 같은 반응성 산소 소스를 포함하는 제 2 반응물의 증기상 펄스들을 순차적으로 교번하여 접촉시키는 단계를 포함한다.
선행 기술과 대비하여 이룩한 장점들과 본 발명을 요약하기 위하여, 본 발명의 소정 목적들과 장점들이 여기에 설명된다. 그러한 모든 목적들 또는 장점들이 본 발명의 어떤 특정 구현예에서 모두 달성될 필요가 없음은 당연히 이해될 것이다. 따라서, 예를 들면, 당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 여기에 교시된 바와 같은 일군의 장점들 또는 하나의 장점을, 여기에 교시되거나 암시될 수 있는 바와 같은 다른 목적들 또는 장점들을 반드시 달성할 필요가 없이, 달성하거나 최적화하는 방식으로 구체화 또는 수행될 수 있음을 알 것이다.
여기에 설명된 모든 구현예들은 여기에 개시된 본 발명의 범위 내에 있을 것을 의도한다. 본 발명의 이들 및 다른 구현예들은 첨부 도면들을 참조하는 이어지는 바람직한 구현예들의 상세한 설명으로부터 당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자들에게 용이하게 자명해질 것이다. 본 발명은 여기에 개시된 어느 특정한 바람직한 구현예(들)에 한정되는 것이 아니다.
본 발명의 방법들을 이용하여 기판 위에 실리콘 이산화물을 형성하면 우수한 증착 속도와 균일성을 얻을 수 있는 효과가 있다.
본 발명의 이상의 또는 다른 측면들은 본 발명을 예시하고자 할 뿐 한정하고자 하는 것이 아닌 첨부 도면들과 이하의 발명의 상세한 설명을 고려하여 당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 용이하게 자명해질 것이다.
ALD 형 공정들은 전구체 화학 물질들의 제어된(controlled) 자기 제한적(self-limiting) 표면 반응들에 근거한다. 반응 챔버 내부로 상기 전구체들을 순차적으로 또한 교번하여 공급함으로써 가스상 반응은 회피된다. 증기상 반응물들은 반응 챔버 내에서 서로간에 분리된다. 과량의 반응물들 및/또는 반응 부산물들은 통상 반응물 펄스들 사이에 반응 챔버로부터 제거된다.
ALD 공정들의 자기 제한적인 성질이 더욱 우수한 표면 도포성 및 탁월한 막성장 제어와 같은 장점들을 제공하기 때문에 일부 응용에서는 ALD 공정들이 화학 기상 증착(CVD) 공정들보다 선호된다.
실리콘 이산화물 박막들 및 실리콘 이산화물을 포함하는 막들은 ALD 반응기 내에서, 바람직하게는 약 20 ℃ 내지 500 ℃의 온도에서, 더욱 바람직하게는 약 150 ℃ 내지 350 ℃의 온도에서, 더더욱 바람직하게는 약 250 ℃ 내지 300 ℃의 온도에서 성장된다. (유리 또는 웨이퍼와 같은) 평평한 또는 그루브(groove)가 형성된 평평한 재료들도 기판으로서 사용될 수 있다. 기판의 표면 위에는 소위 HSG (hemispherical grain) 구조가 존재할 수도 있으며, 그 위에 막이 성장된다. 추가 적으로, 큰 표면적을 갖는 분말성 물질이 기판으로서 이용될 수 있다. 본 발명에서 "성장 기판"의 용어는 그 위에 박막이 성장되는 표면을 가리킨다. 상기 표면은 위에서 언급한 기판으로 구성되거나 또는 상기 기판 위에 성장된 박막으로 구성되거나 또는 다른 구조로 구성될 수 있다.
실리콘 이산화물은 당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 바와 같이 광범위한 응용 분야가 있다. 예를 들면, 이하에서 설명할 것인 바와 같이 STI(shallow trench isolation)에서와 같은 트렌치들을 매립하기 위해 또는 스페이서들을 형성하기 위해 사용될 수 있다. 여기에서 여러 예들이 설명되지만, 다른 응용들도 당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명할 것이다.
실리콘 이산화물은 STI 구조들에서 사용될 수 있다. STI의 기능은 회로 구조 및 메모리 구조에서 트랜지스터들을 상호간에 분리하는 것이다. 현재 측방향으로 넓은 소위 LOCOS 분리가 사용되는데, 이러한 분리는 크기가 크기 때문에 미래의 회로에서는 적합하지 않다. STI 기술에서 유전체, 즉 실리콘 이산화물로 매립되는 깊고 수평 방향으로 좁은 트렌치는 회로들 사이에 식각된다. 트렌치의 깊이는 폭보다 크기 때문에 STI는 식각된 분리 트렌치를 콘포말하게 매립할 수 있는 방법을 요구한다. STI 트렌치들은 통상의 CVD 방법에 의하여 매립될 수 있지만, STI 분리의 가운데에 보이드(void)가 형성되는 것을 막기 위하여 상기 트렌치는 대개 위쪽 부분이 넓어져야만 한다. 상기 트렌치가 커지는 것은 STI 면적의 증가, 즉 분리 영역의 면적의 증가로 이어진다. ALD의 특징은 평탄하지 않은 기판들 위에, 특히 좁은 트렌치들 위에도 실리콘 이산화물을 보이드의 형성 없이 균일한 품질로 성장 시키는 능력에 있기 때문에 ALD는 STI를 제조용으로 특히 적합한 공정이다. 따라서, ALD의 이용은 회로들 사이의 더 좁은 분리 영역을 가능하게 하고, 그에 의하여 회로의 팩킹 밀도가 증가될 수 있다.
자성 기록(magnetic recording)에 필요한 부품들에서 실리콘 이산화물은 쓰기/읽기 헤드 모두에서 분리층으로서, 그리고 쓰기/읽기 헤드의 캡슐화에 이용될 수 있다. 상기 층들에서 이미 형성된 자기적 성질이 파괴되는 것을 피하기 위해, 모든 단계들에서 처리 온도가 낮아야만 한다. 일반적으로, 물리적인 (스퍼터링) 방법들이 현장에서 사용되며, 이 방법의 문제점은 제조된 막이 평탄하지 않다는 것이다. ALD는 물리적으로도 그리고 전기적으로도 모두 균일한 박막을 제조할 수 있는 능력이 있다. 균일하게 도포되고 전기적으로도 균일한 SiO2 박막을 제공하는, 비교적 저온의 ALD 실리콘 이산화물 공정을 사용하는 것이 특히 바람직하다. 이러한 방법으로 본 공정 단계의 재현성 및 신뢰성이 향상될 수 있다.
전계 방출 표시장치(FED: field emission display)에 있어서 대면적 위에 균일한 박막을 제조하는 막 증착 방법들이 필요하다. 여기에 개시된 ALD 실리콘 이산화물 공정들은 비교적 낮은 성장 온도와 제조된 실리콘 이산화물 막의 균일성으로 인해 전계 방출 표시장치용 유전층을 제조하기에 적합하다.
정의들
본 설명의 목적상, "ALD 공정"은 표면 위의 물질의 증착이 순차적이면서 교번하는 자기-포화적인 표면 반응들에 기초하는 공정을 가리킨다. ALD의 일반적인 원리들은, 예를 들면, 미합중국 특허 제4,058,430호 및 제5,711,811호에 개시되며, 이들에 개시된 바는 여기에 인용되어 통합된다. 일반적으로, ALD를 위한 조건들은 기판의 온도가 소스 가스들이 응축하는 온도보다 높고 상기 소스 가스들이 열분해되는 온도보다 낮은 온도 범위(temperature window)를 포함한다.
"반응 공간"은 ALD에 의한 박막 성장의 효과를 가져오기 위해 그 내부의 조건들을 조정할 수 있는 반응기 또는 반응 챔버, 또는 그 안에 임의로 정의된 부피를 가리키기 위해 사용된다. 통상 상기 반응 공간은 정상 동작 동안 동반 흐름(entrained flow) 또는 확산에 의해 모든 반응 가스의 펄스들의 영향을 받게 되는 표면들을 포함한다. 상기 반응 가스의 펄스들로부터 가스들 또는 입자들이 기판으로 흐를 수 있다.
"흡착"은 표면 상에 원자 또는 분자의 화학적 부착을 가리키기 위해 사용된다.
"표면"은 상기 반응 공간과 기판의 구조물 사이의 경계를 가리키기 위해 사용된다.
"박막"은 소스로부터 진공, 가스상 또는 액체상을 통하여 기판으로 분리된 이온, 원자 또는 분자로서 전달되는 원소들 또는 화합물들로부터 성장되는 막을 의미한다. 상기 막의 두께는 응용 분야에 따라 다르며, 넓은 범위로 변화할 수 있는데, 바람직하게는 대략 하나의 분자층으로부터 1,000 nm까지이다.
바람직한 ALD 방법들
여기서 제공되는 방법들은 기판 표면들 위에 실리콘 이산화물 막이 증착될 수 있게 한다. 기하학적으로 어려운 응용들도 표면 반응들의 자기-제한적인 성질로 인하여 가능하다. 바람직한 구현예들에 따르면, 원자층 증착(ALD)형 공정들은 집적회로 가공 대상물(workpiece)과 같은 기판 위에 실리콘 이산화물 막을 형성하기 위해 이용된다.
반응 챔버 내에 위치된 기판 또는 가공 대상물은 교번하면서 반복되는 표면 반응들을 겪게 된다. 특히, 박막들은 자기-제한적인 ALD 사이클의 반복에 의하여 형성된다. 바람직하게는, 각 ALD 사이클은 적어도 두 개의 구별되는 단계(phase)들을 포함한다. 하나의 반응물은 상기 기판 표면 위에 겨우 대략 하나의 단층(monolayer)을 형성할 것이며 실리콘을 포함한다. 이 반응물은 여기서 "실리콘 반응물"이라고도 지칭되는데, 디실란 화합물인 것이 바람직하며, 일부 구현예들에서는 헥사키스(에틸아미노) 디실란이다. 반응성 산소종들을 포함하는 제 2 반응물은 흡착된 실리콘 화합물을 실리콘 이산화물로 전환시킨다. 다성분 산화물 박막 증착의 경우에 있어서, 세 단계(phase)들에 대응하여 적어도 세 개의 상이한 소스 화학 물질들이 교번하여 채용된다.
바람직한 구현예들에서, 바람직하게는 반도체 가공 대상물인 그 위에 증착을 하고자하는 기판을 반응기 내에 로딩한다. 상기 반응기는 집적 회로의 형성에서 여러 상이한 공정들이 그 안에서 수행되는 클러스터 툴(cluster tool)의 일부일 수 있다. 일부 구현예들에서, 흐름형(flow-type) 반응기가 이용된다. 일부 구현예들 에서, 대량 생산이 가능한 단일 웨이퍼 ALD 반응기가 사용된다. 다른 구현예들에서 여러 기판들을 포함하는 매엽식 반응기가 사용된다. 상기 기판의 크기는, 예를 들면, 200 mm와 같거나 또는 그보다 클 수 있으며, 바람직하게는 약 200 mm 내지 약 675 mm의 범위에 있다. 더욱 바람직하게는 상기 기판의 크기는 300 mm이다. 그러나, 태양 전지나 표시장치 기술과 같은 집적회로 외의 응용분야들에 대해서와 같은 일부 경우들에서, 상기 기판의 크기는 약 500×500 mm2 내지 약 2000×2000 mm2의 범위이거나 또는 그 이상일 수 있다. 매엽식 ALD 반응기들에서의 구현예들에 있어서, 기판들의 수는 10 내지 200의 범위인 것이 바람직하고, 50 내지 150인 것이 더욱 바람직하고, 그리고 100 내지 130의 범위인 것이 가장 바람직하다.
특히 ALD 공정들을 강화하기 위해 설계된 예시적인 단일 웨이퍼 반응기들은 ASM America, Inc(애리조나주 피닉스)의 상표명 Pulsar?? 2000 및 Pulsar?? 3000의 상용 제품들이 입수 가능하다. 특히 ALD 공정들을 강화하기 위해 설계된 예시적인 매엽식 ALD 반응기들은 ASM Europe, B.V(네덜란드 알미어)의 상표명 A4ALDTM 및 A412TM의 상용 제품들이 입수 가능하다.
일부 구현예들에서, 만일 필요하다면, 가공 대상물의 노출된 표면들은 ALD 공정의 제 1 상(phase)과 반응하기 위하여 종결(termination)될 수 있다. 일부 구현예들에서 별도의 종결 단계가 불필요하다.
최초의 표면 종결 이후에, 만일 필요하다면, 상기 가공 대상물에 제 1 반응 물 펄스가 공급된다. 일부 구현예들에 따라서, 상기 제 1 반응물 펄스는 캐리어 가스의 흐름과 가공하고자 하는 가공 대상물 표면들과 반응성이 있는 휘발성 실리콘 종들, 바람직하게는 아미노 디실란 화합물을 포함한다. 따라서, 상기 디실란 화합물은 가공 대상물 표면 위에 흡착된다. 상기 제 1 반응물 펄스는 이 공정에 의해 형성된 분자층과 상기 제 1 반응물 펄스의 과잉 성분이 더 이상 반응하지 않도록 가공 대상물의 표면들을 자기-포화시킨다.
상기 제 1 실리콘 반응물 펄스는 가스 형태로 공급되는 것이 바람직하다. 만일 상기 종(species)이 공정 조건에서 상기 종을 노출된 표면을 포화시키기에 충분한 농도로 가공 대상물에 전달하기에 충분한 증기압을 보인다면 상기 실리콘 반응물 가스는 본 발명의 상세한 설명의 목적상 "휘발성"으로 고려된다.
기판 표면 위에 분자층이 흡착되기에 충분한 시간이 흐른 후, 상기 제 1 반응물은 반응 공간으로부터 제거된다. 일부 구현예들에서, 캐리어 가스의 흐름은 계속되는 동안 상기 제 1 화학 물질의 흐름은 과량의 반응물 및, 있다면, 반응 부산물들을 바람직하게는 반응 챔버 부피의 두 배보다 많은 퍼지 가스로, 더욱 바람직하게는 반응 챔버 부피의 세 배보다 많은 퍼지 가스로 상기 반응 공간으로부터 확산시키거나 퍼지(purge)시키기에 충분한 시간 동안 차단된다.
사용되는 상기 펄스 시간 및 퍼지 시간은 반응기의 유형에 따라 달라질 수 있다. 예를 들면, 펄스/퍼지 시간은 대개 단일 웨이퍼 반응기들을 사용하는 구현예들에서 더 짧다. 펄스/퍼지 시간은 대개 매엽식 반응기들을 사용하는 구현예들에서 더 길며, 이는 여러 장의 기판들이 처리되기 때문이다.
통상, 실리콘 반응물의 펄싱 시간은 약 0.05 초 내지 약 180 초이다. 그러나, 반응기의 유형, 기판의 유형 및 기판의 표면적에 따라 상기 펄스 시간은 180 초보다 더 길어질 수도 있다. 일부 구현예들에서, 펄싱 시간은 수 분의 수준일 수 있다. 최적의 펄싱 시간은 특정 환경에 기초하여 당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 결정될 수 있다.
일부 구현예들에서, 단일 웨이퍼 반응기 내의 실리콘 반응물은 약 0.1 초 내지 약 5 초, 더욱 바람직하게는 약 0.3 초 내지 약 1.5 초의 펄스 길이로 제공된다.
일부 구현예들에서, 매엽식 ALD 반응기 내의 실리콘 반응물은 약 1 초 내지 약 180초, 더욱 바람직하게는 약 10 초 내지 약 60초의 펄스 길이로 제공된다.
일부 구현예들에서, 과잉 반응물을 제거하는 단계는 제 1 실리콘 반응물 펄스의 흐름을 차단한 후 퍼지 가스를 흐르도록 하는 것을 약 0.1 초 내지 20초 동안 계속하는 단계를 포함한다. 흡착 및 반응물의 제거는 함께 ALD 사이클에서 제 1 단계로 표시되며, 실리콘 단계(silicon phase)로 지칭될 수 있다. 일부 구현예들에서는, 예를 들면 매엽식 ALD 공정에 대하여는 20 초보다 긴 퍼지 시간이 사용될 수 있다.
그런 다음, 제 2 단계에서, 제 2 반응물 펄스가 상기 가공 대상물에 공급된다. 제 2 화학 작용(chemistry)은 실리콘 이산화물을 형성하기 위하여, 상기 제 1 반응물에 의하여 남겨진 분자층 위에 흡착되거나 상기 분자층과 바람직하게 반응하는 산소 소스를 포함한다. 일부 구현예들에서, 상기 제 2 반응물 펄스는 오존을, 예를 들면 캐리어 기체의 도움을 얻어 가공 대상물에 공급하는 단계를 포함한다. 일부 구현예들에서, 오존은 오존 농도를 약 5 부피% 내지 약 40 부피%로 포함하는 오존과 산소(또는 불활성 가스)의 혼합물로서 제공된다. 이하에서 논의하는 바와 같이, 원자성 산소, 산소 플라스마, 또는 산소 라디칼과 같은 다른 산소 소스들이 사용될 수 있다.
통상적으로, 상기 산소 소스의 펄싱 시간은 약 0.05 초 내지 약 180 초이다. 그러나, 반응기의 유형, 기판의 유형 및 그의 표면적에 따라 상기 펄싱 시간은 180 초보다 더 길어질 수도 있다. 일부 구현예들에서, 펄싱 시간은 수 분의 수준일 수 있다. 최적의 펄싱 시간은 특정 환경에 기초하여 당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 결정될 수 있다.
단일 웨이퍼 반응기 내에서의 산소 소스 화합물의 펄스 길이는 약 0.1 초 내지 약 5 초, 더욱 바람직하게는 약 0.3 초 내지 약 1.5 초이다. 매엽식 ALD 반응기 내에서의 산소 소스 화합물의 펄스 길이는 약 1 초 내지 약 60초, 더욱 바람직하게는 약 5 초 내지 약 30초이다.
상기 분자층을 제 2 반응물 펄스로 완전히 포화시키고 반응시키기에 충분한 시간 주기 이후에, 상기 반응 공간으로부터 과량의 제 2 반응물이 제거된다. 제 1 반응물의 제거에서와 마찬가지로, 이 단계는 제 2 반응물의 흐름을 차단시키는 단계 및 캐리어 가스의 흐름을, 과량의 반응물들 및 제 2 반응물 펄스로부터의 휘발성 반응 부산물들이 반응 공간으로부터 확산되어 나가거나 또는 퍼지되어 나가기에 충분한 시간 주기 동안 계속하는 단계를 포함할 수 있다. 일부 구현예들에서, 과 량 반응물의 제거는 제 2 반응물 펄스의 흐름을 차단한 후 약 0.1 초 내지 약 20 초 동안 퍼지 가스의 흐름을 계속하는 단계를 포함한다. 상기 제 2 반응물 펄스와 제거는 함께 예시된 공정에서 제 2 단계로 표시되며, 산화 단계(oxidation phase)로 고려될 수도 있다.
상기 두 단계들은 함께 하나의 ALD 주기를 나타내며, 이것은 원하는 두께의 실리콘 산화물 박막을 형성하기 위하여 반복된다. 일반적으로 상기 ALD 사이클은 실리콘 단계로 시작하는 것으로 여기서 언급되지만, 다른 구현예들에서 상기 사이클은 산화 단계로 시작할 수 있는 것으로 생각된다. 당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 상기 제 1 반응물의 상(phase)이, 앞선 사이클에서 제 2 단계에 의하여 남겨진 종결 부분과 일반적으로 반응함을 알 것이다. 따라서, 만일 상기 산화 단계가 제 1 ALD 사이클에서 제 1 단계라면, 그에 선행하여 기판 표면 위에 흡착되거나 또는 반응 공간 내에 존재하는 반응물이 없을 수 있지만, 후속되는 사이클들에서 상기 산화 단계는 실리콘 단계를 효과적으로 뒤따를 것이다.
도 1은 일 구현예에 따라 실리콘 이산화물 박막을 형성하기 위한 방법을 일반적으로 나타낸 순서도이다. 바람직한 구현예에 따르면, 여러 개의 실리콘 이산화물 증착 사이클들을 포함하는 ALD 타입 공정(100)에 의하여 기판 위에 실리콘 이산화물 박막이 형성된다. 상기 실리콘 이산화물 증착 사이클은 각각 다음 단계들을 포함한다:
증기화된 실리콘 화합물이 기판에 흡착되도록 상기 기판을 상기 증기화된 실리콘 화합물과 접촉시키는 단계; 및
흡착된 상기 실리콘 화합물을 증기화된 반응성 산소 소스 화합물과 접촉시킴으로써 상기 실리콘 화합물을 실리콘 이산화물로 전환시키는 단계;
이것은 실리콘 이산화물 증착 사이클로 불릴 수 있다. 상기 실리콘 이산화물 증착 사이클(100)에서, 상기 기판은 증기화된 실리콘 화합물과 접촉된다(110). 여기서 설명된 어떠한 실리콘 전구체들도 사용될 수 있다. 다음으로, 흡착된 실리콘 화합물은 상기 기판을 증기화된 산소 소스 화합물과 접촉시킴으로써 실리콘 이산화물로 전환될 수 있다(120). 상기 산소 소스 화합물로서 여기에 설명된 어떠한 산소 전구체들도 사용될 수 있다. 상기 접촉 단계들은 원하는 두께 및 조성의 박막이 얻어질 때까지 반복된다(130).
비록 두 반응물들의 관점에서 위에서 설명되었지만, 일부 구현예들에서 각 사이클에 또느 증착 공정을 통하여 여러 사이클들에서 추가적인 화학 작용이 포함될 수도 있음은 이해될 것이다. 예를 들면, 만일 필요하다면, 상기 사이클은 별도의 표면 준비 단계를 포함하도록 확장될 수 있다. 게다가, 각 사이클에서 하나 또는 그 이상의 추가적인 상들이 수행될 수 있다. 예를 들면, 아래에서 논의하는 바와 같이, 성장하는 박막에 다성분 산화물 막을 형성하기 위한 추가적인 산화물과 같은 추가적인 성분을 첨가하는 추가적인 상들이 포함될 수 있다.
증착은 넓은 범위의 압력 조건에서 수행될 수 있지만, 감소된 압력에서 상기 공정이 수행되는 것이 바람직하다. 상기 반응 챔버 내의 압력은 통상 약 0.01 mbar 내지 500 mbar 또는 그 이상이다. 그러나, 일부 경우들에 있어서 상기 압력은 이 범위보다 높거나 낮을 것이며, 당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의 하여 용이하게 결정될 수 있다. 단일 웨이퍼 반응기의 압력은 바람직하게는 약 0.01 mbar 내지 50 mbar, 더욱 바람직하게는 약 0.1 mbar 내지 10 mbar로 유지된다. 매엽식 ALD 반응기 내의 압력은 바람직하게는 약 1 mTorr 내지 500 mTorr, 더욱 바람직하게는 약 30 mTorr 내지 200 mTorr로 유지된다.
증착 온도는 가스 상태의 소스 화학 물질들이 열분해되는 것을 방지하기에 충분히 낮게 유지된다. 한편, 증착 온도는 표면 반응들을 위한 활성화 에너지를 제공하기에 충분히 높게 유지하여 소스 물질들의 물리 흡착(physisorption)을 방지하고 반응 공간 내에서의 가스상 반응물들의 응축을 최소화한다. 반응물들과 반응기에 따라, 상기 증착 온도는 통상 약 20 ℃ 내지 약 500 ℃이고, 바람직하게는 약 150 ℃ 내지 약 350 ℃이고, 더욱 바람직하게는 약 250 ℃ 내지 약 300 ℃이다.
실리콘 소스 온도는 증착 또는 기판 온도보다 낮게 설정되는 것이 바람직하다. 이것은 만일 소스 화학 증기의 분압이 기판 온도에서의 응축 한계를 초과한다면, 제어된 순차층(layer-by-layer)의 박막 성장이 훼손된다는 사실에 기초한다. 일부 구현예들에서, 상기 실리콘 소스 온도는 약 30 ℃ 내지 약 150 ℃이다. 일부 구현예들에서, 증착되는 동안 상기 실리콘 소스 온도는 약 60 ℃보다 높다. 일부 구현예들에서, 예를 들면 매엽식 ALD에서와 같이 더 큰 도스(dose)가 필요한 경우, 상기 실리콘 소스의 온도는 약 90 ℃ 내지 약 200 ℃이고, 약 130 ℃ 내지 약 170 ℃ 인 것이 바람직하다.
일부 구현예들에서, 실리콘 이산화물을 포함하는 박막의 성장 속도는 0.7 Å/사이클 이상인 것이 바람직하다. 다른 구현예들에서 상기 성장 속도는 0.8 Å/사 이클 이상이고, 또 다른 구현예들에서 상기 성장 속도는 1.0 Å/사이클 이상이고, 바람직하게는 1.0 Å/사이클 내지 1.2 Å/사이클 범위이다.
일부 구현예들에서, 실리콘 이산화물을 포함하는 증착된 박막들은 불순물로서 2 at-% 미만의 질소를 갖는다. 다른 구현예들에서, 상기 막들은 불순물로서 1 at-% 미만의 질소, 또는 0.5 at-% 미만의 질소를 포함한다. 유사하게, 일부 구현예들에서, 상기 박막들은 불순물로서 1 at-% 미만의 탄소를 포함하고, 일부 경우에 있어서는 불순물로서 0.5 at-% 미만의 탄소를 포함한다.
일부 구현예들에서, 실리콘 산화물을 포함하는 증착된 막들은 80% 이상의 단차 도포성(step coverage)을 갖고, 다른 구현예들에서는 바람직하게 90% 이상의 단차 도포성을, 그리고 또 다른 구현예들에서는 바람직하게 95% 이상의 단차 도포성을 갖는다.
소스 물질들
일반적으로, 소스 물질들(예를 들면, 실리콘 소스 물질들)은 충분한 증기압, 기판 온도에서의 충분한 열적 안정성, 및 ALD에 의한 증착의 효과를 위한 화합물의 충분한 반응성을 제공하도록 선택되는 것이 바람직하다. "충분한 증기압"은 기판 표면에서 원하는 속도로 자기-포화된 반응들이 가능하도록 하기 위해 상기 기판 표면에 기상의 소스 화학 물질 분자들을 일반적으로 충분히 공급한다. "충분한 열적 안정성"은 소스 화학 물질 그 자체가 열분해를 통해 상기 기판 표면 위에 해로운 수준의 불순물을 남기거나 또는 상기 표면 위에 성장을 저해하는 응축 가능한 상들을 형성하지 않음을 일반적으로 의미한다. 바꾸어 말하면, 온도들을 선택된 반응 물 증기의 응축 한계보다 높게 유지하고 또한 열분해 한계 미만으로 유지한다. 목표의 하나는 기판 위에서의 분자들의 응축을 통제하지 못하는 것을 피하는 것이다. "충분한 반응성"은 상업적으로 수용할 수 있는 쓰루풋 시간을 허용하기에 충분하게 짧은 펄스들로서 일반적으로 자기-포화를 가져온다. 그 외의 선택 조건들은 그 화학 물질을 고순도로 입수 가능한지의 여부와 그 화학 물질의 취급의 용이성을 포함한다.
일부 구현예들에서, 상기 실리콘 화합물은 디실란인 것이 바람직하고, Si-Si 결합을 갖는다. 일부 구현예들에서는 Si-Si 결합과 실리콘에(하나 또는 그 이상의 실리콘 원자에) 또는 실리콘에 결합된 탄소 사슬에 직접 결합된 NHx기를 갖는 유기 화합물들이 이용된다. 일부 구현예들에서 유기실리콘 화합물들이 사용되며 Si-Si 결합을 포함할 수도 있고 포함하지 않을 수도 있다. 더욱 바람직하게는 상기 실리콘 화합물은 하기 화학식 1을 갖는다.
<화학식>
Figure 112008087596591-PAT00001
(여기서, x는 1 내지 3으로부터 선택되고;
y는 1 내지 3으로부터 선택되고;
RI은 수소, 알킬기 및 치환된 알킬기로 구성되는 군으로부터 선택되고;
RII는 알킬기 및 치환된 알킬기로 구성되는 군으로부터 선택되고; 그리고
RIII는 수소, 히드록시기(-OH), 아미노기(-NH2), 알콕시기, 알킬기 및 치환된 알킬기로 구성되는 군으로부터 선택되고;
x, y, RIII, RII, 및 RI은 각각 상호간에 독립적으로 선택될 수 있음)
일부 구현예들에서, 상기 실리콘 화합물은 하기 화학식 2의 헥사키스(모노알킬아미노)디실란(hexakis(monoalkylamino)disilane)이다.
<화학식 2>
Figure 112008087596591-PAT00002
다른 구현예들에서, 상기 실리콘 화합물은 하기 화학식 3의 헥사키스(에틸아미노)디실란(hexakis(ethylamino)disilane)이다.
<화학식 3>
Figure 112008087596591-PAT00003
다른 구현예들에서, 상기 실리콘 화합물은 하기 화학식 4의 화합물이다.
<화학식 4>
Figure 112008087596591-PAT00004
특정한 이론에 구속되기를 원하는 것은 아니며, 상기 바람직한 실리콘 전구체들은 Si-Si 결합이 있기 때문에, 또는 상기 Si에 결합된 촉매적 NH기가 있기 때문에, 또는 이들 두 요인들 모두로 인해 예상치 못한 우수한 증착 속도와 균일성을 생성하는 것일 수 있다.
일부 구현예들에서, 상기 실리콘 화합물은, 상기 실리콘 화합물이 결합하는 동안 히드록시기 및 선택적으로 성장 기판의 옥사이드기에 차례로 결합할 수 있는 새로운 기상 실리콘 화합물이 형성되도록 하는 ALD 공정 동안 형성될 수 있다. 이러한 현상은 실리콘 화합물의 "인 시투(in situ)" 형성이라고 불린다.
위에서 논한 바와 같이, 실리콘 화합물이 제거된 후, 실리콘 화합물을 실리콘 이산화물로 전환시키기 위해 상기 반응 공간 내로 적절한 반응성 산소 소스가 도입된다. 바람직한 산소 소스 물질들은, 예를 들면, 물, 산소, 원자성 산소, 산소 플라스마, 산소 라디칼, 과산화수소, 및 과산화수소와 오존의 수용액들을 포함한다. 일부 구현예들에서, 유기 리간드를 포함하는 실리콘 화합물에 대하여 물보다 더욱 반응성이 강한 산소 소스들이 사용된다. 이하에 제공된 실시예에서, 산소 소스 물질은 오존(O3)이다. 오존은 오존 생성기에 의하여 생성될 수 있으며, 질소와 같은 동일한 종류의 불활성 기체의 도움으로 또는 산소의 도움으로 상기 반응 공간 내부로 도입되는 것이 가장 바람직하다. 일부 구현예들에서, 오존은 약 5 부피% 내지 약 40 부피%의 농도로, 바람직하게는 약 15 부피% 내지 약 25 부피%의 농도로 제공된다.
또한, 다음 화합물들의 하나 또는 그 이상이 산소 소스 물질로서 이용될 수 있다:
- N2O, NO 및 NO2와 같은 질소의 산화물들,
- 예를 들면, 클로로디옥사이드(ClO2) 및 퍼클로로산(HClO4)과 같은 옥시할 로겐 화합물들,
- 예를 들면, 퍼벤조산(C6H5COOOH) 및 퍼아세트산(CH3COOOH)과 같은 퍼산(peracids)류,
- 메탄올(CH3OH) 및 에탄올(CH3CH2OH)과 같은 알코올류, 및
- 예를 들면, 산소 라디칼(O) 또는 히드록시 라디칼(OH)과 같은 다양한 라디칼류.
다른 바람직한 구현예들에서, 반응 챔버 내의 기판 위에 실리콘 이산화물 박막을 원자층 증착에 의하여 형성하기 위한 방법들이 제공된다. 상기 방법은 증착 사이클을 포함하며, 상기 증착 사이클은 상기 기판 위에 오직 하나의 단일층(monolayer)을 형성하도록, 제 1 실리콘 소스 전구체를 포함하는 제 1 반응물의 증기상 펄스를 상기 반응 챔버에 제공하는 단계; 상기 반응 챔버로부터 과잉의 제 1 반응물을 제거하는 단계; 산소 소스를 포함하는 제 2 반응물의 증기상 펄스를 상기 반응 챔버에 제공하는 단계; 및 상기 반응 챔버로부터 과잉의 제 2 반응물 및 반응 부산물들을 제거하는 단계;를 포함한다. 여기서, 상기 제공 및 제거 단계들은 원하는 두께의 실리콘 이산화물 박막이 얻어질 때까지 반복되고, 상기 실리콘 화합물은 헥사키스(모노알킬아미노)디실란
Figure 112008087596591-PAT00005
이고, RII는 알킬기 및 치환된 알킬기로 구성되는 군으로부터 선택된다. 공정 조건은 여기에 설명된 바와 같을 수 있다.
다른 바람직한 구현예들에서, 반응 챔버 내의 기판 위에 실리콘 이산화물 박 막을 원자층 증착에 의하여 형성하기 위한 방법들이 제공된다. 상기 방법들은 상기 반응 챔버에 실리콘 전구체를 포함하는 증기상 반응물 펄스와 산소 전구체를 포함하는 증기상 반응물 펄스를 순차적으로 교번하여 공급하는 단계;를 포함한다. 여기서, 상기 증기상 반응물 펄스들은 원하는 두께의 박막이 얻어질 때까지 반복되고, 상기 실리콘 화합물은 헥사키스(에틸아미노)디실란
Figure 112008087596591-PAT00006
이다. 공정 조건은 여기에 설명된 바와 같을 수 있다.
다성분 산화물들
소스 물질을 변화시킴으로써, 즉, 실리콘 이산화물의 성장 사이클들 사이에 일부 다른 산화물을 상기 성장 기판 위에 성장시킴으로써 다성분 막이 달성될 수 있다. 본 발명의 관점에서, 옥사이드 화합물들의 성장 속도는 선택적인 것일 수 있다.
다성분 산화물은 대개 MSiOx인데, 금속 소스 물질을 증기화시키고, 증기화된 상기 금속 소스 물질을 기판 위로 인도하여 상기 기판 상에서 상기 금속 소스 물질이 리간드 교환 반응 및/또는 해리 반응을 통해 표면 위에 하나의 분자 층을 형성하는 반응을 하도록 함으로써 성장될 수 있다. 상기 반응 후에 반응 공간은 미반응 소스 물질 및 상기 반응 생성물을 상기 반응 공간으로부터 제거하기 위해 불활성 기체로 조심스럽게 퍼지된다. 그런 다음, 산소 소스 물질이 상기 반응 공간 내부로 인도될 수 있으며, 상기 산소 소스 물질은 화학 흡착된(chemisorbed) 금속 착화합물(예를 들면, 지르코늄 착화합물)의 잔여 리간드와 반응하여 상기 표면 위에 새로운 OH기와 산소 브릿지(bridge)들을 형성한다. 그런 다음, 상기 반응 공간은 다시 조심스럽게 퍼지된다. 그 다음 단계에서, 위에서 설명한 실리콘 이산화물의 성장 사이클이 수행된다.
하나 또는 그 이상의 금속들 또는 반금속들(semimetal)은 다성분 산화물(즉, 삼성분계 산화물)의 제 2 양이온으로서 작용할 수 있다. IVb 족의 금속들 및 반금속들 뿐만 아니라 희토류 금속들(즉, 란탄 및 란타노이드 계열)을 포함하여 원소 주기율표의 IIIa족, IVa족, 및 Va족에 속하는 금속들(전이금속들)이 특히 금속으로 언급된다.
상기 금속 또는 반금속(예를 들면, 저매늄)을 위한 소스 물질로서, 해당 금속의 안정하고 증기화가 가능한 화합물은 무엇이든 사용될 수 있다. 예를 들면, 다음 금속 소스 물질들이 사용될 수 있다: 알루미늄 소스 물질로서 알루미늄 클로라이드(aluminium chloride), 티타늄 소스 물질로서 티타늄 테트라클로라이드(TiCl4), 탄탈륨 소스 물질로서 탄탈륨 펜타클로라이드(TaCl5), 하프늄 소스 물질로서 하프늄 테트라클로라이드(HfCl4), 지르코늄 소스 물질로서 지르코늄 테트라클로라이드(ZrCl4), 이트륨 소스 물질로서 이트륨 베타디케토네이트(Y(thd)3), 및 란탄 소스 물질로서 란탄 베타디케토네이트(La(thd)3). 사용될 수 있는 다른 금속 소스 물질들은 당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명할 것이다.
다양한 농도의 실리콘 이산화물을 포함하는 다성분 막들, 예를 들면, SiAlOx, SiTiOx, SiTaOx, SiHfOx, SiZrOx, SiYOx, SiLaOx는 실리콘 소스 물질 및 오존(또는 다른 산소 소스)의 반응 사이클 횟수를 다른 금속 소스 물질의 반응 사이클과 비교하여 변화시킴으로써 본 발명에 따라 성장될 수 있다. 위의 화학식들에서, 옥사이드의 양은 변화할 수 있으며, 옥사이드는 항상 완전히 양론적(stoichiometric)인 것은 아니다.
상기 금속 산화물과 실리콘 이산화물 사이클들의 양의 비는 원하는 조성을 달성하기 위하여 변화될 수 있다. 문제가 되는 (상기 금속 산화물 사이클)/(상기 실리콘 이산화물 사이클)의 비율을, 예를 들면 10:1에서 1:10으로 변화시킴으로써 혼합 산화물의 성질은 완전한 혼합 산화물로부터 나노 적층체 구조에 이르기까지 제어된 방식으로 변화될 수 있다.
다음은 본 발명의 일부 구현예들을 예시하는 비한정적인 실시예들이다.
실시예 1: 헥사키스(에틸아미노)디실란 및 오존으로부터 실리콘 이산화물을 증착
헥사키스(에틸아미노)디실란과 O3를 이용하여 SiO2 막을 원자층 증착 공정으로 증착하였다. 헥사키스(에틸아미노)디실란은 비교적 낮은 증기압을 갖는 액체 Si 전구체이다. 110 ℃의 증기화 온도가 이용되었다. ASM Pulsar?? 2000 ALCVDTM 반응기 내에서 200 mm 실리콘 웨이퍼들 위에 증착이 수행되었다. 증착 온도는 150 ℃ 내지 300 ℃ 사이에서 변화되었다.
막 두께와 균일성은 분광 엘립소미터(spectroscopic ellipsometer)를 이용하 여 측정하였다. 막의 밀도를 결정하기 위한 목적으로 뿐만 아니라 두께를 확인하기 위한 목적으로 X-선 반사계(XRR: X-ray reflectometry)도 사용되었다. 막의 조성은 러더퍼드 후방 산란 분광계(RBS: Rutherford backscattering spectroscopy) 및 X-선 광전자 분광계(XPS: X-ray photoelectron spectroscopy) 둘 모두에 의하여 조사되었다.
다양한 온도들에서의 성장 속도들(Å/사이클)을 도 2a에 나타내었다. 250 ℃에서의 공정의 반복성(repeatability)은 도 2b에 나타내었다. 도 3a는 200 ℃에서 관찰된 성장의 선형성을 나타낸다. 도 3b는 성장 속도(정사각형) 및 불균일성(마름모)이 100 사이클에서부터 500 사이클까지 비교적 일정함을 나타낸다. 도 4a는 다양한 온도들에서의 탄소 및 질소 불순물들의 농도와, 결과로서 얻어진 Si:O 비율을 제공한다. 도 4b는 다양한 온도들에서의 XRR 밀도를 제공하고, 도 4c는 실리콘 산화물 막의 SEM을 나타낸다. 도 5는 다양한 실리콘 전구체 온도들(℃)에서의 증착 공정에서 초기 사이클들에 대한 성장 속도(정사각형)의 증가 및 불균일성(마름모)의 감소를 나타낸다.
막 두께와 균일성은 증착 온도 및 전구체 도스(dose)에 의존하는 것으로 보인다. 특히, O3의 도스는 균일성과 성장 속도에 영향을 미쳤다. 가장 높은 성장 속도는 1 Å/사이클보다 컸고 150 - 200 ℃의 저온에서 얻을 수 있었다. 한편, 가장 우수한 막 균일성은 가장 높은 온도인 300 ℃에서 얻을 수 있었다. 엘립소미터 측정에 따르면, 증착 온도와는 무관하게 모든 막들에 대하여 1.44로서 굴절률이 동 일하였다. XPS에 따르면 막의 조성은 SiO2와 일치하였다. 또한, RBS는 그에 일관되는 Si:O 비율인 0.5를 나타내었다. 막은 수소를 포함하며, 불순물로서 일부 질소 및 탄소도 포함하였다.
실시예 2: 매엽식 ALD 반응기 내에서 헥사키스(에틸아미노)디실란 및 오존으로부터 실리콘 이산화물을 증착
헥사키스(에틸아미노)디실란 및 O3를 이용하여 매엽식 원자층 증착 공정으로 SiO2 막들을 증착하였다. 상기 증착은 각 전구체에 대하여 하나씩, 모두 두 개의 인젝터를 사용하고, 웨이퍼 120장이 로딩되는 ASM A412TM 반응기 내의 300 mm 실리콘 웨이퍼 상에서 수행되었다. 증착 온도는 약 300 ℃로 고정되었다. 헥사키스(에틸아미노)디실란 전구체의 증발 속도는 약 20 g/hr였으며, 그 결과 증발기로부터의 유속은 약 23 sccm이 되었다. 증발기는 148 ℃의 온도에 있었다. 디실란 전구체 펄스들은 약 30초였다. 산소 소스는 오존이었으며, 오존의 유속은 약 3000 sccm이었다. 오존 펄스는 약 10초였다. 펄스들 사이에 10초의 퍼징 및 진공화(evacuation) 단계가 사용되었다. 스캐닝 전자 현미경(SEM: scanning electron microscope)을 이용하여 단차 도포성을 결정하였다.
성장 속도는 약 1.1 Å/사이클이었다. 0.5% (전체 범위) 미만의 웨이퍼 내 균일성(하나의 웨이퍼를 가로지를 때 두께의 편차)이 달성되었다. 웨이퍼들 사이에서는(즉, 웨이퍼간 균일성) 대략 400 Å 막의 약 0.2 % 미만의 최소 두께 편차가 120장 웨이퍼의 매엽식 로딩으로부터 얻어졌으며 도 6에 나타내었다. 약 100% +/- 5%의 막 단차 도포성이 도 7a 내지 도 7d의 SEM 이미지에 도시된다.
이상에서 살펴본 바와 같이 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 상세히 기술되었지만, 본 발명이 속하는 기술분야에 있어서 통상의 지식을 가진 사람이라면, 첨부된 청구 범위에 정의된 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않으면서 본 발명을 여러 가지로 변형하여 실시할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 앞으로의 실시예들의 변경은 본 발명의 기술을 벗어날 수 없을 것이다.
도 1은 본 발명의 일부 구현예들에 따른 ALD-형 공정에서의 펄싱 순서를 나타내는 블록 도면이다.
도 2a는 다양한 증착 온도들에서 오존 및 헥사키스(에틸아미노) 디실란으로부터의 실리콘 이산화물의 성장 속도를 나타낸다. 도 2b는 다양한 웨이퍼들에 따른 증착의 반복성을 나타낸다.
도 3a는 오존 및 헥사키스(에틸아미노) 디실란으로부터의 실리콘 이산화물의 성장의 선형성을 나타낸다. 도 3b는 100, 250 및 500 사이클에서의 성장 속도(정사각형)와 불균일성(마름모)을 나타낸다.
도 4a는 다양한 증착 온도에서 오존 및 헥사키스(에틸아미노) 디실란으로부터 증착된 실리콘 이산화물 막들 내에서의 C 및 N의 농도와 Si:O 비율을 나타낸다. 도 4b는 상기 막의 XRR 밀도를 나타내고, 도 4c는 300 ℃에서 증착된 실리콘 이산화물 막의 SEM 이미지이다.
도 5는 다양한 실리콘 전구체 증발 온도(℃)에서 관찰된 성장 속도(정사각형) 및 불균일성(마름모)의 변화를 나타낸다.
도 6은 120장 웨이퍼의 매엽식 로딩으로부터 웨이퍼들 사이에서의 대략 400 Å 막의 두께 편차(즉, 웨이퍼간(wafer to wafer) 균일성)를 나타낸다.
도 7a 내지 도 7d는 약 400 Å 두께의 SiO2 막에서의 약 100% ±5%의 단차 도포성을 나타낸다. 도 7a 내지 도 7c는 도 7d의 부분들을 확대한 것이다.

Claims (29)

  1. 기판 위에 실리콘 이산화물을 포함하는 박막을 형성하기 위한 원자층 증착 방법으로서,
    증기화된 실리콘 화합물이 기판에 흡착되도록 상기 기판을 상기 증기화된 실리콘 화합물과 접촉시키는 단계; 및
    흡착된 상기 실리콘 화합물을 증기화된 반응성 산소 소스 화합물과 접촉시킴으로써 상기 실리콘 화합물을 실리콘 이산화물로 전환시키는 단계;
    를 포함하는 증착 사이클을 포함하고,
    상기 실리콘 화합물이 하기 화학식 1의 화학식과 Si-Si 결합을 갖는 원자층 증착 (ALD: Atomic Layer Deposition) 방법.
    <화학식 1>
    Figure 112008087596591-PAT00007
    (여기서, x는 1 내지 3으로부터 선택되고;
    y는 1 내지 3으로부터 선택되고;
    RI은 수소, 알킬기 및 치환된 알킬기로 구성되는 군으로부터 선택되고;
    RII는 알킬기 및 치환된 알킬기로 구성되는 군으로부터 선택되고; 그리고
    RIII는 수소, 히드록시기(-OH), 아미노기(-NH2), 알콕시기, 알킬기 및 치환된 알킬기로 구성되는 군으로부터 선택되고,
    x, y, RIII, RII, 및 RI은 각각 상호간에 독립적으로 선택될 수 있음)
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 실리콘 화합물이 헥사키스(모노알킬아미노)디실란(hexakis(monoalkylamino)disilane)
    Figure 112008087596591-PAT00008
    인 것을 특징으로 하는 원자층 증착 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 실리콘 화합물이 헥사키스(에틸아미노)디실란(hexakis(ethylamino)disilane)
    Figure 112008087596591-PAT00009
    인 것을 특징으로 하는 원자층 증착 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    원하는 두께의 실리콘 이산화물 박막이 형성될 때까지 상기 증착 사이클이 반복되는 것을 특징으로 하는 원자층 증착 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    증착되는 동안 상기 실리콘 화합물의 온도가 60 ℃ 이상으로 유지되는 것을 특징으로 하는 원자층 증착 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 증착 온도가 약 150 ℃ 내지 약 350 ℃인 것을 특징으로 하는 원자층 증착 방법.
  7. 제 5 항에 있어서,
    상기 증착 온도가 약 250 ℃ 내지 약 300 ℃인 것을 특징으로 하는 원자층 증착 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 박막의 성장 속도가 0.8Å/사이클 이상인 것을 특징으로 하는 원자층 증착 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 박막의 성장 속도가 1.0Å/사이클 이상인 것을 특징으로 하는 원자층 증착 방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    기판을 상기 증기화된 실리콘 화합물과 접촉시키는 단계는 상기 실리콘 화합 물을 약 0.1초 내지 약 5초의 펄스로 공급하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 원자층 증착 방법.
  11. 제 1 항에 있어서,
    기판을 증기화된 산소 소스 화합물과 접촉시키는 단계는 산소 소스 화합물을 약 0.1 초 내지 약 5 초의 펄스로 공급하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 원자층 증착 방법.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 방법이 흐름식 반응기 내에서 수행되는 것을 특징으로 하는 원자층 증착 방법.
  13. 제 1 항에 있어서,
    상기 방법이 둘 이상의 기판을 처리할 수 있는 매엽식 ALD 반응기 내에서 수행되는 것을 특징으로 하는 원자층 증착 방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 공정 조건들은 상기 매엽식 ALD 반응기 내에서 처리된 기판들의 기판간(from substrate to substrate) 두께 편차가 약 0.5% 미만이 되도록 선택되는 것을 특징으로 하는 원자층 증착 방법.
  15. 제 13 항에 있어서,
    상기 매엽식 ALD 반응기 내에서 처리된 각 웨이퍼 내의 두께 편차가 약 0.5% 미만인 것을 특징으로 하는 원자층 증착 방법.
  16. 제 13 항에 있어서,
    상기 매엽식 ALD 반응기는 한 번의 배치(batch)에서 웨이퍼를 100장보다 많이 처리할 수 있는 것을 특징으로 하는 원자층 증착 방법.
  17. 제 1 항에 있어서,
    상기 산소 소스 화합물이 오존을 포함하는 것을 특징으로 하는 원자층 증착 방법.
  18. 제 17 항에 있어서,
    상기 오존은 오존/산소의 혼합물을 포함하고, 오존은 약 5 부피% 내지 약 40 부피%의 농도를 갖는 것을 특징으로 하는 원자층 증착 방법.
  19. 제 1 항에 있어서,
    상기 산소 소스 화합물이 원자성 산소를 포함하는 것을 특징으로 하는 원자층 증착 방법.
  20. 제 1 항에 있어서,
    상기 산소 소스 화합물이 산소 플라스마 및 산소 라디칼로 구성되는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 원자층 증착 방법.
  21. 제 1 항에 있어서,
    증착된 막이 불순물로서 2 at-% 미만의 질소를 갖는 것을 특징으로 하는 원자층 증착 방법.
  22. 제 1 항에 있어서,
    증착된 막이 불순물로서 1 at-% 미만의 탄소를 갖는 것을 특징으로 하는 원자층 증착 방법.
  23. 제 1 항에 있어서,
    상기 방법이 트렌치를 매립하기 위해 사용되는 것을 특징으로 하는 원자층 증착 방법.
  24. 제 1 항에 있어서,
    상기 방법의 단차 도포성(step coverage)이 90%보다 더 큰 것을 특징으로 하는 원자층 증착 방법.
  25. 제 1 항에 있어서,
    상기 방법이 스페이서들을 증착하기 위해 사용되는 것을 특징으로 하는 원자층 증착 방법.
  26. 원자층 증착에 의하여 반응 챔버 내의 기판 위에 실리콘 이산화물 박막을 형성하기 위한 방법으로서, 상기 방법은 증착 사이클을 포함하고, 상기 증착 사이클은:
    상기 기판 위에 겨우 하나의 단일층(monolayer)을 형성하도록, 제 1 실리콘 소스 전구체를 포함하는 제 1 반응물의 증기상 펄스를 상기 반응 챔버에 제공하는 단계;
    상기 반응 챔버로부터 과잉의 제 1 반응물을 제거하는 단계;
    산소 소스를 포함하는 제 2 반응물의 증기상 펄스를 상기 반응 챔버에 제공하는 단계; 및
    상기 반응 챔버로부터 과잉의 제 2 반응물 및 반응 부산물들을 제거하는 단계;
    를 포함하고,
    여기서, 상기 제공 및 제거 단계들은 원하는 두께의 실리콘 이산화물 박막이 얻어질 때까지 반복되고, 상기 실리콘 화합물은 헥사키스(모노알킬아미노)디실란
    Figure 112008087596591-PAT00010
    이고, RII는 알킬기 및 치환된 알킬기로 구성되는 군으로부터 선택되는 실리콘 이산화물 박막을 형성하기 위한 방법.
  27. 제 26 항에 있어서,
    상기 증착 온도는 약 150 ℃ 내지 약 350 ℃인 것을 특징으로 하는 실리콘 이산화물 박막을 형성하기 위한 방법.
  28. 원자층 증착에 의하여 반응 챔버 내의 기판 위에 실리콘 이산화물 박막을 형성하기 위한 방법으로서,
    상기 반응 챔버에 실리콘 전구체를 포함하는 증기상 반응물 펄스와 산소 전구체를 포함하는 증기상 반응물 펄스를 순차적으로 교번하여 공급하는 단계;
    를 포함하고,
    여기서, 상기 증기상 반응물 펄스들은 원하는 두께의 박막이 얻어질 때까지 반복되고, 상기 실리콘 화합물은 헥사키스(에틸아미노)디실란
    Figure 112008087596591-PAT00011
    인 실리콘 이산화물 박막을 형성하기 위한 방법.
  29. 제 28 항에 있어서,
    상기 증착 온도가 약 250 ℃ 내지 약 300 ℃인 것을 특징으로 하는 실리콘 이산화물 박막을 형성하기 위한 방법.
KR1020080130623A 2007-12-21 2008-12-19 실리콘 이산화물을 포함하는 박막의 제조 방법 KR20090068179A (ko)

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