KR20080021245A - 폐헬륨가스의 회수 및 재생 방법과 장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은 공정에서 사용된 폐헬륨가스를 수집하여 정제하는 폐헬륨가스 회수 정제 장치로서, 헬륨가스가 혼합된 폐헬륨가스를 정제하여 헬륨가스를 얻기 위한 장치로서 폐헬륨가스 회수장치, 잔여질소제거장치, 산소제거장치, 불순물제거장치와 저온흡착기 재생을 위한 가온장치를 포함하여 이루어진다.

또한 본 발명은 헬륨가스가 아주 소량, 바람직하기로는 10%이상, 혼합된 혼합가스로부터 폐헬륨가스를 회수 정제하기 위한 방법으로서, 폐헬륨가스를 가압하여 막분리방법으로 헬륨이 50%이상 포함된 헬륨부화가스를 만들기 위하여, 공정에서 사용된 후 배기라인을 통하여 배기되는 폐헬륨가스(1)를 진공흡입하여 압축하고 1단 막분리장치를 통과시켜 헬륨농도를 높인 헬륨부화스트림(2)을 얻는 1단 막분리공정과, 상기 헬륨부화스트림(2)을 2단막분리장치를 통과시켜서 헬륨의 농도가 50% 이상되는 헬륨부화스트림(3)을 얻는 2단 막분리공정을 포함하여 이루어진다.

폐헬륨가스, 불순물제거장치, 저온흡탈착기, 산소제거공정, 질소제거공정

Description

폐헬륨가스의 회수 및 재생 방법과 장치{Method and apparatus for recovery and recycling of used helium gas}

도1은 본 발명의 폐헬륨가스의 회수 장치를 설명하기 위한 블록 다이아그램이다.

도2는 본 발명의 폐헬륨가스의 회수정제 장치를 설명하기 위한 블록 다이아그램이다.

본 발명은 폐헬륨가스의 회수 및 재생 방법과 장치에 관한 것이다. 특히 생산공장의 제조공정에서 사용한 후 버리는 헬륨가스가 포함된 폐공정가스로부터 필요한 헬륨가스를 효율적으로 회수하여 그 순도를 99.9%까지 복원시키는 폐헬륨가스의 효율적인 회수 및 재생방법과 장치에 관한 것이다.

일반적인 헬륨가스의 정제방법으로는, 순도 99%이상의 헬륨을 저온흡착법에 의한 정제, 압력변동 흡착법에 의한 정제 (PSA), 헬륨으로 이루어진 기체를 재사용하는 막분리정제(Membrane), 등으로 부분적인 순도향상의 목적에 필요한 정제 방법이 공개되어 있다.

최근 반도체 제조공정에서 웨이퍼의 대형화추세와 평판디스플레이 제작공정에서 머더글라스의 대형화 추세에 그리고 생산라인별 라이프 싸이클의 단축에 따른 희유가스의 수요와 사용패턴의 변동으로 추가되는 생산라인마다 상기 폐가스에 대한 회수, 재생 및 정제공정을 일관되게 설치 운영하는 데, 기술적 경제적 어려움이 있어왔다.

특허공개번호 10-2006-00023461는 본 출원인의 선발명을 출원한 것으로서, 이 공보의 모든 기재사항은 본 명세서에 참고로 포함시킨다. 이 공보에 공개된 폐헬륨가스의 정제방법과 장치는 대략 다음과 같다. 헬륨가스가 20%이상 혼합된 혼합가스로부터 폐헬륨가스를 정제하는 방법은, 폐헬륨가스를 가압하여 제올라이트를 통과시킴으로 질소가 제올라이트에 흡착되게 하는 질소제거공정과, 질소제거공정을 거친 폐헬륨가스에 수소를 혼합시켜 산소를 제거하는 산소제거장치를 통과시키는 산소제거공정과, 산소제거공정을 거친 폐헬륨가스에 남아 있는 불순물울 제거하기 위하여 불순물을 제거하는 불순물제거장치를 통과시키는 불순물 제거공정을 포함한다. 위의 방법은 사용된 폐가스를 회수하는 과정, 재생 및 정제과정을 반도체 제조현장 또는 평판디스플레이 제작현장등과 같은 장소에서 일관공정처리를 하는 방법으로는 단일현장의 기술적인 문제는 적으나, 헬륨가스가 20%미만의 경우에 처리효과가 기대하기 어려우며, 최근 급변하는 반도체 및 평판디스플레이 산업의 배기가스유량에 따르는 경제적 기술적 적응이 어려운 점이 있다. 현장의 여건에 따라 경제적 대응을 할 수 있도록 사용된 폐 희유가스의 회수단계와 희유가스의 재생 및 정제단계로 장소를 구분하여 맞춤형 장치를 최대한 규격화하여 투자비절감, 가동율 향상 및 생산원가를 낮출 수 있는 방법이 요구되며, 저온흡착기의 흡착제 재생을 위한 가온방법에서 열교환 손실을 줄이는 방법이 추가로 필요하다.

그리고 기타 일반 헬륨가스의 정제방법으로는, 순도 99%이상의 헬륨을 저온흡착법에 의한 정제, 사용된 제논가스의 압력변동 흡착법에 의한 정제 (PSA), 헬륨으로 이루어진 기체를 재사용하는 막분리정제(Membrane), 등으로 부분적인 순도향상의 목적에 필요한 정제 방법이 공개되어 있다.

특허공개번호 10-1999-0038188에 공개된 폐헬륨가스의 재처리 방법은, 특히 불순물을 포함한 99.5-99.9% 헬륨원료가스를 저온흡착탑을 통과하게 함으로써 99.9999% 이상의 고순도의 헬륨정제를 할 수 있는 방법으로써, 원료가스입구로 불순물을 함유한 헬륨가스를 넣어서 필터를 통과하게 하여 먼지 또는 미립자를 제거한 다음, 배관을 통해서 열교환기로 들어가도록 하고, 흡착탑을 통해서 나오는 정제된 헬륨가스와 원료가스의 열교환이 일어나도록 하며, 상기 열교환기에서 예냉된 원료가스를 흡착탑을 통과시켜 불순물을 제거한 다음, 다시 열교환기로 들어가도록 형성하고, 정제된 가스는 배관을 통해 정제가스출구로 흐르며, 일부 정제된 가스는 유량계, 히터를 통해 가온해서 흡착탑의 탈착에 사용한 다음 배관을 통해 배기가 이루어지도록 하며, 흡착효율을 고려하여 흡착탑의 내부온도를 -180°C 이하의 저온으로 유지하기 위하여 액체질소를 공급할 수 있는 배관과 자연증발로 인한 질소배기배관을 형성하고, 액체질소용기와 외조 사이에 공간을 두고 진공펌프를 이용하여 초진공상태(2×10 -6 Torr)로 만든 다음 진공밸브를 사용하여 실링하고, 수분과 같은 잔류가스에 의한 열전달을 차단하기 위하여 흡착제가 넣어져 있는 흡착통을 액체질소용기안에 두며, 열복사로 인한 열전달을 최소화하기 위하여 단열재를 액체질소용기와 열교환기 주변에 감고, 액체질소의 저장 및 증발에 따른 액체질소용기의 수축 및 팽창에 따른 비틀림과 파손을 막기 위하여 액체질소용기 하단부의 지지대를 3cm 정도 떨어지게 두며, 상기 지지대의 안쪽 면은 외조와 액체질소용기의 열전달을 최소화하기 위해 테프론으로 형성하고, 상기 액체질소용기에 열교환기를 부착할 때 우선 스테인레스 파이프를 열교환기와 액체질소용기에 용접, 부착하여 그 사이를 테프론으로 연결한 다음 스테인레스 파이프와 고정핀으로 고정하며, 재생을 할 경우 흡착탑을 통과한 정제가스는 유량계, 히터로 들어가게 되고, 상기 히터를 통과한 가열된 가스는 배관에 연결하여 열교환기를 통하지 않고 바로 흡착탑으로 들어가도록 하며, 상기 흡착탑을 통과한 불순물을 다량 함유한 재생가스는 배관으로 흘러서 열교환기내의 원료가스 공급배관 쪽으로 흘러 배관으로 나온 후 재생가스출구를 통하여 배기하도록 하는 방법이다. 또한 한쪽 흡착탑이 정제공정이 끝나면 재생공정으로 들어가고 다른 편의 흡착탑을 정제공정으로 들어가도록 함으로써 고순도 헬륨을 연속적으로 공급할 수 있는 것을 특징으로 하는 헬륨정제장치가 공개 되어 있다.

위의 방법은 99.5%이상의 헬륨원료가스를 저온흡착법에 의하여 99.9999%까지 정제하는 공법으로서 탈착된 불순물과 가온된 헬륨일부를 같이 배기함으로써 10%전후의 헬륨의 손실이 발생하며, 액체질소의 냉열과 열교환시 저온흡착탑과 직접 열교환 함으로써 열교환 효율이 낮으며, 각 1%이상의 질소나 산소가 가 함유된 헬륨은 정제가 불가능한 부분이 있는 한편, 반도체와 같은 독성가스등이 함유된 배기가 스를 회수부터 정제까지 일관처리하기에는 한계가 있다.

또한 사용된 배기가스 유량에 따르는 경제적 기술적 적응이 어려운 점이 있다. 현장의 여건에 따라 경제적 대응을 할 수 있도록 사용된 폐 희유가스의 회수단계와 희유가스의 재생 및 정제단계로 장소를 구분하여 맞춤형 장치를 최대한 규격화하여 투자비절감, 가동율 향상 및 생산원가를 낮출 수 있는 방법이 요구된다.

또 특허 공개번호 특2002-0062979에 공개된 가스의 분리정제방법과 그 장치는 빈도체 제조장치등의 분위기 가스로서 사용되는 크립톤이나 크세논 등의 고가의 가스를 PSA프로세스에 의하여 회수할 수 있는 가스의 분리정제방법이다. 고가의 가스를 포함하는 혼합가스를 원료가스로 하여 압력변동 흡착분리법에 의해 분리정제하는 방법에 있어서는, 상기 압력변동 흡착분리법과, 흡착속도차에 따라서 가스성분을 분리하는 속도형 압력변동 흡착분리법 조합하는 것에 의해, 상기 고가의 가스를 분리 정제한다.

위의 방법은 혼합가스의 크립톤 제논과 같은 소량의 특정성분을 PSA의 프로세스에 의하여 단일 라인별로는 상당한 수준의 순도를 출력할 수 있지만, 반도체 제조공정등의 배기가스중 독성가스 처리와 제한된 공간, 소음 및 진동문제를 해소해야 하는 문제가 있고, 현장에서 다량의 질소, 산소 그리고 독성가스를 회수부터 정제까지 일관 처리하는 데에는 기술적 경제적 한계가 있다.

또한 사용된 배기가스 유량에 따르는 경제적 기술적 적응이 어려운 점이 있다. 현장의 여건에 따라 경제적 대응을 할 수 있도록 사용된 폐 희유가스의 회수단계와 희유가스의 재생 및 정제단계로 장소를 구분하여 맞춤형 장치를 최대한 규격 화하여 투자비절감, 가동율 향상 및 생산원가를 낮출 수 있는 방법이 요구된다.

특허 공개 번호 10-1994-0023794에 공개된 헬륨을 이용한 가압방법 및 헬륨을 회수하는 방법은, 헬륨으로 이루어진 기체를 사용하여 완전성을 시험하기 위해 용기를 가압하고, 헬륨으로 이루어진 기체를 재사용을 위해 정제시키는 방법으로서, 기체 스트림의 건조단계 ; 막분리 스테이지내의 건조된 기체 스트림을 헬륨-부화 투과스트림과 헬륨-감소 추출찌꺼기 스트림으로 분리시키는 단계 ; 막제거 스테이지내의 추출찌꺼기 스트림에서 헬륨을 회수하여 세정 스트림을 생성시키는 단계 ; 그리고 세정 스트림을 사용하여 건조기로부터 수분을 세정하는 단계로 이루어지는 것이다.

또, 헬륨 성분과 물을 포함한 공기성분으로 이루어지는 기체 스트림을 정제시키기 위한 헬륨 정제장치로서,(a) 다음의 것들로 구성된 유체 스트림 건조기:(1) 습기가 풍부한 스트림을 수용하는 포트;(2) 습기가 감소된 스트림을 방출시키는 포트;(3) 건조기로부터 습기를 세정하기 위해 습기가 감소된 세정스트림을 수용하는 포트 ; 및(4) 습기가 부화된 세정 스트림을 방출시키는 포트 ; 그리고 (b) 다음과 같은 것들로 구성된 막분리 스테이지 : (1) 헬륨으로 이루어진 기체를 수용하는 유입부로서, 습기가 감소된 스트림을 방출시키기 위해 건조장치 포트와 연결되어 있는 유입구 ;(2) 헬륨-부화 투과 스트림을 방출시키는 투과 유출구;(3) 헬륨이 감소된 추출찌꺼기 스트림을 방출시키기 위해 추출찌꺼기 유출구 ; 그리고 (c) 다음과 같은 것들로 구성되는 막제거 스테이지 : (1) 막 분리 스테이지의 추출찌꺼기 유출구와 연결되어 있는 유입구 ; (2) 습기가 감소된 세정 스트림을 받아들이도록 건조 기 포트와 연결 되어 있는 세정 스트림 방출용 유출구로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 헬륨 정제장치가 공개되어 있다.

또한, 용기의 완전성 시험을 위해 헬륨으로 이루어진 기체를 사용하여 용기를 가압하고 재사용을 위해 헬륨을 회수하는 방법으로서, (a) 용기를 헬륨으로 이루어진 기체가 용기의 완전성 시험에 필요한 정도 보다 낮은 압력상태로 함유된 저압탱크에 연결시키는 단계 ; (b) 기체를 저압탱크로부터 용기내로 받아들이는 단계 ; (c) 저압탱크와 용기의 연결을 중단시키는 단계 ; (d) 용기를 헬륨으로 이루어진 기체가 용기의 완전성 시험에 필요한 정도 보다 높은 압력상태로 함유된 고압탱크에 연결시키는 단계 ; (e) 기체를 고압탱크로부터 용기내로 받아들이는 단계 ; (f) 용기와 고압탱크의 연결을 중단시키는 단계 ; (g) 용기를 저압탱크와 연결시키는 단계 ; (h) 기체를 압력차에 의해 용기로부터 저압탱크내로 수용시키는 단계 ; 그리고 (i) 단계(e) 또는 (f)의 도중이나 나중에 용기의 완전성을 확인하는 단계로 이루어지는, 완전성 시험을 위해 용기를 가압하는 방법도 공개 되어 있다.

위의 방법은 헬륨을 이용한 용기의 완전성시험에 사용되고 난 헬륨을 그 자리에서 회수 및 처리하여 동일용도로 재사용하는 공정으로서, 반도체와 같은 다량의 질소, 산소 그리고 독성가스등이 함유된 배기가스를 회수부터 정제까지 일관처리하기에는 한계가 있다.

또한 사용된 배기가스 유량에 따르는 경제적 기술적 적응이 어려운 점이 있다. 현장의 여건에 따라 경제적 대응을 할 수 있도록 사용된 폐 희유가스의 회수단계와 희유가스의 재생 및 정제단계로 장소를 구분하여 맞춤형 장치를 최대한 규격 화하여 투자비절감, 가동율 향상 및 생산원가를 낮출 수 있는 방법이 요구된다.

본 발명의 목적은 제조 공정에서 사용한 후 배기되는 공정가스 중에서 헬륨가스가 소량이나마 포함되어 있는, 바람직 하기로는 10%이상 포함되어 있는 폐헬륨가스로부터 고순도의 헬륨가스를 재생하려는 것으로서, 폐공정가스의 회수단계, 재생 및 정제 단계를 포함하는 방법과 장치를 제공하려는 것이다. 또한 본 발명은 저온흡착기 재생을 위한 가온 방법과 장치를 제공하려는 것이다.

본 발명의 목적은 폐 헬륨가스를 단계적 공정을 거쳐 헬륨을 99.9999%까지 재생하여 정제하는 방법을 경제적으로 제공하기 위한 것이다.

본 발명의 목적은 폐 헬륨가스 회수단계에서 가스사용처의 공간, 소음, 안전 및 기동성을 고려하여 폐 헬륨가스의 회수장치를 이동형으로 구성하는 것과, 막분리 질소제거장치의 여러 단위장치를 직병열로 조합하여 폐가스 배기량에 따른 용량을 적응시키는 것과 폐 헬륨가스 재생 및 정제단계에서는 별도로 다른위치에 준비되는 재생센터에서 폐 헬륨가스의 재생 및 정제장치를 규격화하여 최대의 가동율을 유지하게 하는 한편 단위징치별 복사가 가능하여 경제적인 생산이 가능하게 하고, 저온흡착기의 흡착제 재생을 위한 가온방법을 통하여 열교환효율 높이는 방법을 제공하는 것이다.

이하에서 도면을 참조하면서 본 발명의 하나의 실시예를 설명한다.

본발명은 공정에서 사용된 폐헬륨가스를 수집하여 정제하는 폐헬륨가스 회수 정제 장치로서, 상기 장치는 청구항 제6항에서 정의한 페헬륨가스 회수 장치와 청구항 제5항에서 정의한 불순물 제거 장치를 포함하여 이루어진다. 본 발명의 장치는, 헬륨가스가 혼합된 폐헬륨가스를 정제하여 헬륨가스를 얻기 위한 장치로서 폐헬륨가스 회수장치, 잔여질소제거장치, 산소제거장치, 불순물제거장치와 저온흡착기 재생을 위한 가온장치를 포함하여 이루어진다.

불순물제거장치는 내부에 액화질소를 소정의 레벨로 유지하는 액화질소용기(201)와, 액화질소용기(201) 내 액화질소에 외부가 노출되고 액화질소에 대하여 밀폐되고 가스의 인입구와 인출구가 형성된 외함(271)과, 외함 내에 일정한 간격을 두고 설치되고 가스의 인입구와 인출구가 형성된 밀폐된 내함(273)과, 내함 내부에 설치된 분자체와 활성탄소(MS-7)와, 내함 내부에 설치되고 된 가열용 코일(H-7)을 포함하여 이루어진다. 이 불순물 제거 장치는 액체질소에의하여 헬륨가스를 냉각시켜 헬륨과 불순물의 빙점차를 이용하여 CO2, CmHn, 등의 불순물을 흡착제에 흡착시키고 헬륨만 통과시킨다. 흡착된 불순물들은 가열용코일(271)에 고온 질소가스를 흘려서 흡착제(MS-7)를 가열하면 불순물이 탈착되어 제어밸브(CV-11)을 통하여 방출되거나 다른 재생 공정으로 연결되거나 한다. 저온흡탈착기의 흡착제는 활성탄소와 분자체를 사용하면되고, 재생을 위한 가온온도는 섭씨 250도 정도로 한다. 투입되는 가온용 질소가스의 온도는 그 이상으로 높일 필요가 있으며, 반도체공정에서 사용되는 독성가스류인 SF6, HBr, PH3, SiH4와 HCl 등은 동결점이 섭씨 -180도 이하에서 형성되기 때문에 저온흡착이 용이하다. 이러한 공정을 거쳐서 99.9999% 이상의 정제가 가능하게 된다. 불순물제거장치(저온흡착기)와 흡착제 재생용 코일은 섭씨 -196도 ~ 250도의 온도변화에 열전도율은 낮으나 내구성이 강한 SUS304L 또는 SUS316L을 사용하는 용접형으로 구성되며 개선된 저온냉각장치와 고온인 재생용코일간의 열효율 향상은 저온흡착기의 정제범위를 확대하여 상기 독성가스까지 흡탈착이 가능하게 한다.

폐헬륨가스 회수 장치는, 페헬륨가스가 흐르는 배기라인에 연결된 제1진공펌프(VP-1), 제1진공펌프의 가스 출구에 연결된 제1압축기(C-1), 제1압축기에 의하여 압출된 가스가 인입되는 1단 막분리장치(M-1, M-2, M-3), 1단 막분리장치에서 질소가스와 분리되어 인출되는 헬륨부화스트림(2)을 진공으로 흡입하기 위한 제2진공펌프(VP-2), 제2진공펌프의 가스 출구에 연결된 제2압축기(C-2), 제2압축기에 의하여 압출된 가스가 인입되는 2단 막분리장치(M-4, M-5, M-6), 2단 막분리장치에서 인출되는 헬륨부화가스(3)을 압축하여 저장하기 위한 충전용압축기(C-3)를 포함하여 이루어진다.

본 발명은 헬륨가스가 아주 소량, 바람직하기로는 10%이상, 혼합된 혼합가스로부터 폐헬륨가스를 재생 및 정제하기 위한 방법이다.

본 발명의 방법은 공정에서 사용된 헬륨가스가 소량 포함된 폐헬륨가스를 헬륨농도 50% 이상되는 헬륨부화가스로 만드는 폐헬륨가스를 회수하는 방법으로서, 폐헬륨가스를 가압하여 막분리방법으로 헬륨이 50%이상 포함된 헬륨부화가스를 만들기 위하여, 공정에서 사용된 후 배기라인을 통하여 배기되는 폐헬륨가스(1)를 진공흡입하여 압축하고 1단 막분리장치를 통과시켜 헬륨농도를 높인 헬륨부화스트 림(2)을 얻는 1단 막분리공정과, 상기 헬륨부화스트림(2)을 2단막분리장치를 통과시켜서 헬륨의 농도가 50% 이상되는 헬륨부화스트림(3)을 얻는 2단 막분리공정을 포함하는 폐헬륨가스의 회수방법이다.

여기서, 1단 막분리공정에서 1단막분리장치의 분리막을 통과하지 못한 질소스트림을 한번더 막분리장치를 통과시켜 헬륨의 농도를 높인 헬륨부화스트림(3')을 얻는 추가막분리공정과, 상기 2단막분리공정과 상기 추가막분리공정으로부터의 헬륨부화스트림( 3')을 중합한 헬륨부화가스를 저장 및 운송용 튜브트레일러에 저장하는 저장공정을 추가로 포함하면 좋다.

또 다른 본 발명은 공정에서 사용된 헬륨가스가 소량 포함된 폐헬륨가스를 회수하여 정제하는 방법에 있어서, 폐헬륨가스를 가압하여 막분리방법으로 헬륨이 50%이상 포함된 헬륨부화가스를 만드는 폐헬륨가스의 회수단계와, 상기 헬륨부화가스를 압력변동흡착방식으로 잔여질소를 제거하는 공정, 상기 잔여질소제거공정을 거친 폐헬륨가스를 수소와 반응시켜서 산소를 제거하는 산소제거공정, 상기 기 산소제거공정을 거친 폐헬륨 혼합가스에 남아 있는 불순을 제거하기 위하여, 저온흡탈착기를 통과시켜서 불순물을 저온 및 동결 흡착시키는 불순물 제거공정, 저온흡탈착기를 가온하여 흡착된 불순물들을 방산시키는 저혼흡착기재생공정을 포함하는 폐헬륨가스의 회수정제방법이다.

여기서, 저혼흡착기재생공정에서, 질소가스를 전기가온기에서 가열하여 저온흡착기의 흡착제와 함께 설치된 가온코일에 가온된 질소가스를 흘려서 흡착제를 가열하고, 상기 흡착제와 상기 가온코일이 설치된 저온흡착기 내통과 내통 외부에 설치된 외통과의 사이 상기 가온된 질소가스를 흘려서 내통과 외통을 가열함으로써 흡착제를 가열하여 흡착제를 재생한다.

폐헬륨가스의 회수단계에 있어, 헬륨가스의 사용현장에서 진공장치 및 세정기를 통과하여 배기되는 폐가스를 진공펌프와 압축기에 의하여 배관을 통과시킨 다음, 막분리기의 단위별 직병열 조합에 의한 질소제거공정을 거쳐 최대한 헬륨부화가스 (75%이상)을 얻은 다음, 충전용 압축기에 의하여 저장용 튜브트레일러에 저장한 후에는 운송용 튜브트레일러에 의하여 다른 장소에 별도로 준비된 재생 및 정제센터로 이송된다.

튜브트레일러에 의하여 재생 및 정제센터로 이송된 헬륨부화가스를 재생 및 정제 단계로서 승압압축기로 가압하여 압력변동 흡착기의 제올라이트를 통과시킴으로 질소가 제올라이트 분자체에 흡착되게 하여 잔여질소를 추가로 제거하는 질소제거공정과, 질소제거공정을 거친 탈질소 헬륨가스에 수소를 혼합시켜 산소를 제거하는 산소 제거 장치를 통과시키는 산소제거공정과, 산소제거공정을 거친 폐헬륨가스에 남아 있는 불순물을 제거하기 위하여 불순물을 제거하는 불순물제거장치를 통과시키는 불순물제거공정, 등을 포함한다.

또, 산소제거공정에서는 폐헬륨가스에 포함된 산소와 수소가 촉매에 의하여 수증기로 변하도록 하는 탈산소기를 통과한 후, 제1수분흡착기를 통과하면서 이 수분흡착기에 흡착되어 있는 수분을 탈착시킨 다음, 섭씨 100도 이하로 냉각하는 냉각기를 통과하면서 수증기가 물로 변하여 물은 건조기에서 제거되고, 물이 제거된 혼합가스가 제2수분흡착기를 통과하면서 수증기가 제거되는 과정을 거친다

또, 불순물제거공정에서는, 폐헬륨가스를 먼저 질소가스로 예냉시킨 후, 액체질소의 냉열을 이용하여 혼합가스를 섭씨 -180도 이하로 냉각시켜서 불순물가스들이 동결 흡착되도록 하여 질소, 산소, 수분, 탄산가스 등의 전처리를 거쳐 최종적으로 잔류한 독성가스까지 처리힌다.

여기서 저온흡착기의 흡착제로부터 불순물 탈착을 위한 흡착제 재생에 섭씨 250도 전후의 가온방법이 추가된다.

사용된 폐헬륨가스의 회수장치는 도면 1에 표시된 바와 같이,헬륨부화스트림(3)을 얻기 위하여, 페헬륨가스 흡입용 세정기배기라인(VL-1, VL-2, VL-3), 폐헬륨흡입용 진공펌프 여과기(F-1), 폐헬륨가스 흡입용 진공펌프(VP-1), 1단 막분리장치 가압용압축기(C-1), 1단 막분리장치 1호, 2호와 3호 (M-1, M-2, M-3), 헬륨부화스트림(2)와 헤륨부화스트림(3)을 얻기 위하여, 2단 막분리 헬륨부화가스측 진공펌프(VP-2), 2단 막분리장치 가압용압축기(C-2), 2단 막분리장치 1호, 2호와 3호(M-4, M-5와 M-6), 헬륨부화가스 충전용 압축기 입구여과기(F-2), 헬륨부화가스 충전용압축기(C-3), 헬륨부화가스 저장용 튜브트레일러와 관련된 정지 및 제어용 발브 그리고 이들을 연결하는 연결라인들을 포함하여 이루어 지는 것이 특징인 폐헬륨가스 회수장치이다.

불순물제거공정에서 사용되는 불순물제거장치(70,70‘)는 액체질소를 담는 액체질소용기(202)와 액체질소용기(202)와 외조(201) 사이에 단열재인 펄라이트와 진공층이 있다. 질소용기(202) 내에는 열교환기(72)와 저온흡탈착기(73)가 냉각효율을 높이기 위하여 액체 질소 내에 위치하고 있다. 단열용 진공은 5 x 10의 -3승 토르(Torr) 정도로 유지할 필요가 있다. 외조, 내조, 흡탈착기는 정비가 가능하도록 조립식 캡을 상단에 장치한다.

질소의 흡착과 탈착하는 방법은 압력변동 흡착방법(PSA)을 이용하면 된다. 이것은 제올라이트(Zeolite)라는 물질을 사용하는데, 질소분자는 분자 크기에 가까운 다공질의 제올라이트 분자체(Molecular Sieve)에 선택적으로 흡착(Adsorption)이 되고 이보다 작은 분자들은 배출되어 질소와 분리된다. 이 분자체는 고압상태 하에서는 질소를 흡착하고 저압에서는 질소를 탈착한다.

저온흡착기 재생을 위한 가온장치는 도면 특허공개번호 10-2006-0023461의 도면1에서 인용한 것으로서 본 도면3의 불순물제거장치에서, 저온흡착기 재생을 위한 가온장치를 수정 및 추가하기 위하여 도면2를 재작성한 것이다.

저온흡착기 A와 B(A-5와 A-6), 흡착제 재생용 전기가온기(R-2), 흡착제 재생용코일 A와 B (H-6과 H-7), 탈착불순물 배기용 진공펌프(VP-3), 가온재생용질소 공급절환발브 A와 B(SV-11A와 SV-11B), 재생용질소 배기발브A와 B (CV-10과 CV-11)등의 수정된 발브와 관련된 제어용 발브 그리고 이들을 연결하는 연결라인들을 포함하여 이루어지는 것이 특징인 저온흡착기 재생을 위한 가온장치이다.

폐헬륨가스의 질소제거에 사용되는 막분리장치의 분리막에 있어서는 헬륨투과율이 높을 수 있도록 막을 투과하는 가스의 투과율이 절대온도 및 절대기압하에서, 분압강하에 대하여 막의 표면적을 통과하는 가스의 용적이 적정해야 하고, 여기에 적응되기 쉬운 중공섬유의 형태가 바림직하며, 설계시에는 헬륨이 투과하는 데 적절한 추진력을 제공하면서도, 막을 투과시키면서 막을 파열시키지 않을 정도 의 막투과시의 전압력차(Total pressure difference)가 또한 고려되어야 한다. 분리막의 구조는 직경이 미세한 수백만 개의 중공이 있는 폴리머섬유막을 포함하는 원통형 모듈로 구성되게 되며, 원통의 중심부에는 축 방향으로 분리막 지지대가 있고 지지대와 원통의 양끝에 오링으로 처리되는 경판으로 연결된 구조이다. 경판의 한쪽 끝에 페헬륨가스의 입구가 위치하고, 다른 한족 끝에 질소스트림의 출구가 있다. 한편 중공섬유막은 이 축방향의 지지대를 중심으로 하여 동축형으로 고정되어 있으며. 분리막을 투과한 헬륨부화스트림의 출구는 원통측면 지지대와 수직방향의 한곳에 위치한다. 이 분리막은 압력변동 흡착방식에 비하여 전력소모량이 작은 것이 특징이다.

이러한 장치를 운전하는 방법과 본 발명의 방법을 도면을 참조하면서 설명한다.

본 방법중 사용된 폐헬륨가스의 회수단계에 있어서는, 반도체나 평판디스플레이 제조현장에서 라인별로 사용된 헬륨가스를 진공흡입 및 세정기 처리를 거쳐 배기라인(VL-1, VL-2, 또는 VL-3)을 통하여 배기되는 헬륨가스가 포함된 공정폐가스를 진공펌프입구발브(SV-1)와 여과기(F-1)를 통하여 적정규격이상의 분진을 여과한 다음 폐헬륨흡입용 진공펌프(VP-1)가 흡입하고, 흡입된 폐헬륨가스는 압축기입구발브(CV-1)의 제어에 의하여 1단 막분리장치 가압용압축기(C-1)로 보내 진다. 여기서 배기라인이 3개 등 여러라인으로 표시된 이유는 각기 다른 배기라인을 배관으로 연결하여 단일화된 배관을 통하여 한곳으로 집결시켜 처리하려는 것이다.

가압용압축기에서 절대압력 5 Kg/cm2 전후로 승압된 폐헬륨가스를 입구제어 발브(CV-2)를 통하여 1단 막분리장치 1호(M-1)로 보내면 1단 막분리장치 1호에서는 질소는 분리막을 거의 통과하지 못하고 헬륨은 막을 투과함으로서 선택적 분리가 이루어진다. 여기서 처리할 가스유량에 따라 1단 막분리기가 3개를 병열로 작동시키거나 단독 또는 조합하여 동작 시켜도 된다. 이때 선택적 막분리 과정에서 가압하는 압력, 투과하는 시간과 분리막의 선택되는 재질에 따라 투과율이 달라지므로, 질소스트림(2-1)에는 다량의 질소 외에 소량의 헬륨, 알곤, 메탄등이 잔류하고 반면 투과된 헬륨부화스트림(2)에는 헬륨이 60%이상 포함되고 헬륨외에 소량의 질소, 산소, 수소 그리고 수분 등이 포함된다.

1단 막분리장치에서 투과된 헬륨부화스트림(2)은 출구발브(CV-5)를 통하여 2단막분리장치 헬륨부화가스측 진공펌프(VP-2)로 연결되어 흡입됨으로써 회수효율을 높인 다음, 압축기입구발브(CV-8)을 통하여 2단막분리장치 가압용압축기(C-2)로 보낸다. 여기서 1단막분리기의 2호와 3호를 통과하는 헬륨부화스트림(2)은 배기가스의 유량에 따라 2호 헬륨부화스트림(2)의 출구발브(CV-6)와 3호 헬륨부화스트림(2)의 출구발브(CV-7)를 제어함에 따라 분리 또는 조합으로 하여 2단 막분리장치로 연결된다. 2단 막분리장치 가압용압축기에서 절대압력 5 Kg/cm2 전후로 승압된 헬륨부화스트림(2)을 2단 막분리장치1호(M-4)로 보내져서 선택적 막분리작용에 의해 헬륨부화스트림(3)가 형성되고 헬륨의 조성비는 80%이상의 수준으로 끌어 올려진다.

한편, 1단 막분리장치 출구의 막을 투과하지 못한 질소스트림(2-1)은 잔여압력에 의하여 입구발브(CV-10)를 통하여 2단 막분리장치 2호(M-5)로 보낸다. 2단 막 분리장치 2호(M-5)에서는 질소스트림(2-1)에서 잔존 헬륨을 다시 한번 선택적으로 투과하여 헬륨부화스트림(3')으로 되고 이때에 헬륨의 조성비는 60% 정도로 되지만 헬륨의 량이 추가로 회수되는 이점이 있다.

1단 막분리장치에서 분리막을 투과하지 못한 질소스트림(1)의 압력강하는 크지않으나 분리막을 주어진 시간과 압력하에서 투과에 성공한 헬륨부화스트림(2)의 유량에 비하여 상대적으로 질소스트림(2-1)의 유량이 큰 경우를 고려하여 2단 막분리장치 3호(M-6)를 두고 2단 막분리장치 3호측 입구발브(CV-11)에 의하여 2단 막분리장치 2호와 조합운전 또는 단독운전을 하도록 선택한다.

헬륨부화스트림(3)은 1호 헬륨부화스트림(3)의 출구발브(CV-12), 2호 헬륨부화스트림(3')의 출구발브(CV-13)와 3호 헬륨부화스트림(3')의 출구발브(CV-14)에 의하여 선택적으로 1호 헬륨부화스트림(3) 단독, 또는 2호 헬륨부화스트림(3') 추가, 혹은 3호 헬륨부화스트림(3')과 조합되어서, 헬륨조성비를 75%이상 되는 헬륨부화가스(4)을 얻을 수 있다. 이 헬륨부화가스(4)은 입구여과기(F-2)를 거쳐 헬륨부화가스 충전용압축기(C-3)으로 공급된다.

충전용압축기(C-3)에서 180 Kg/cm2 정도로 압축된 헬륨부화가스는 입구발브(CV-15)을 통하여 헬륨부화가스 저장용 튜브트레일러(TT-1)에 저장된다. 이 튜브트레일러는 다른 장소로 이송되어 정제과정을 거치게 된다. 2단 막분리장치의 질소스트림(3-2)는 분리막을 투과하지 못한 헬륨을 포함하여 질소스트림(3-2) 배기용발브(CV-16)에 의하여 대기중에 방산하게 된다. 여기까지가 사용된 페헬륨가스의 회수공정이다.

사용된 헬륨가스의 회수공정에서 회수된 헬륨이 많이 포함된 헬륨부화가스는 튜브트레일러(TT-1)에 의하여 다른 장소에 있는 사용된 헬륨가스 재생 및 정제센터의 저장설비로 이송되며, 재생 및 정제 공정단계로 들어간다.

사용된 폐제논의 회수단계에서는 상기 사용된 폐헬륨의 회수원리와 방법과 동일하게 적용이 가능하나 용량에서 현저한 차이가 있기 때문에 이에 따르는 차이점을 보완하여 적용할 필요가 있다.

운송된 헬륨부화가스는 잔여질소 제거공정, 산소제거공정과 불순물제거공정을 거쳐서 순도 높은 헬륨가스로 재생된다.

도 3에 도시된 바와 같이, 잔여 질소 제거 공정에서는 헬륨부화가스를 가압하여 폐헬륨회수단계에서 처리하지 못한 질소를 제올라이트베드에서 흡착 (압력변동흡착)케 하고 잔여가스는 체(Sieve)를 통과하여 저장탱크에서 회수하게 하며, 흡착된 질소만 감압에 의한 탈착이 일어난다. 이때 회수된 탈질소헬륨가스는 배관에 의하여 이송된다.

헬륨부화가스가 저장된 저장탱크(10: 도1의 TT-1)에 파이프라인으로 연결된 밸브(112)를 열어서 폐헬륨가스가 여과기(111)를 통과하여 압축기(113)에 인입되게 하며, 압축기에서 15 kg/cm2 정도로 압축한 후 수냉각기(114)를 거치며 냉각되게 한다. 이렇게 냉각된 헬륨부화가스를 제올라이트로 충진된 체(20)에 통과시켜서 질소는 이체에 흡착시키고 나머지 헬륨부화가스는 다음 단계로 이동시킨다.

체(20)에 흡착된 질소는 밸브(119, 120)를 조작하여 소음기(118)를 통하여 대기압으로 압력변동됨으로써 탈착되어 대기 중으로 발출된다. 질소의 흡착과 탈착 운전은 절환발브를 조작하여 연속제어운전이 가능하게 한다. 즉, 체 두개를 병렬로 연결하여 하나의 체(예로서 20)에 질소흡착이 포화로 되면 다른 체(예로서 22)로 헬륨부화가스 흐름 통로를 변경하여 새로운 체(22)에서 질소 흡착이 이루어지게 하고, 처음 체(20)는 소음기(118)를 통하여 대기 중에 방출한다. 이러한 폐헬륨가스 통로의 변경은 파이프라인의 밸브들(115-117, 119-121)을 조작하여 행한다.

질소제거공정을 거친 탈질소헬륨가스는 저장탱크(30,33)에 저장되어 있다가 다음 단계로 진행되거나, 밸브(123,124, 125)를 통하여 직접 다음단계 즉 산소제거공정으로 연결된다.

산소제거공정에서는, 이송되어온 탈질소헬륨가스가 탈산소기(40)를 통과하는데, 여기서는 외부에서 공급되는 수소(도시 안함)와 탈질소폐헬륨가스 중에 포함된 산소가 팔라듐촉매반응에 의하여 수증기화 된다. 발생된 수증기를 함유한 탈질소헬륨가스는 전기 가온기(42)를 통과하여 섭씨 100 도 이상이 되어서 가온기 밸브(130,129)를 거쳐 수분흡착기 (55)를 통과하면서 탈수분과 흡착제재생을 동시에 하면서 수분흡착기(55) 출구로부터 밸브(135,136)를 통하여 냉각기(138)로 들어가 섭씨100 이하로 되어 수증기가 물로 냉각되고 건조기(60)에서 물이 제거된다. 건조기에 모인 물은 드레인 밸브(62)를 조작하여 드레인 시킨다. 물이 제거된 폐헬륨가스는 건조기 출구로부터 밸브(126)를 거쳐 수분흡착기(50)에 인입되고, 여기서 잔여 수분이 다시 흡착된 다음 밸브(133)를 통하여 불순물제거장치 쪽으로 이송된다.

이 공정에서 자동절환발브의 제어프로그램에 의하여 가온기 출구에서 밸브들(126 내지 137)의 제어에따라 제1수분흡착기와 제2수분흡착기를 교대로 수분흡착 과 수분탈착 작용을 하도록 할 수가 있는데, 위에서 설명한 바와 같은 폐헬륨가스 흐름을 만들면 제1수분흡착기(50)는 수분흡착 작용하도록 되고 제2수분흡착기(55)는 수분탈착 작용하도록 동작된다. 밸브를 수동 조작하거나 프로그램에 의하여 자동적으로 조작하여 제1 및 제2 수분흡착기의 동작을 반대로 되게 할 수가 있다. 따라서 연속적으로 공정을 진행되게 할 수 있다. 탈산소헬륨가스는 폐루프(Closed loop)를 형성하면서 흡착제의 재생 시에도 건조기를 통하여 수분만 제거된다. 그리고 건조과정을 거치면서 탈산소헬륨가스는 폐루프를 형성하면서 수분만 분리제거되고 헬륨은 그대로 보존된다.

질소와 산소가 제거된 헬륨가스는 불순물 제거 공정을 거친다.

불순물제거공정에서는 산소제거공정에서 공급되는 헬륨가스가 보조냉각기(71)의 입구제어발브(140)를 통하여 입력되어서 미리 냉각되고 열교환기(72)에서 액체질소와 열교환하여 섭씨-180도 부근에서 온도가 제어되어 불순물이 동결되고, 저온흡탈착기(73)를 통과하면서 동결된 불순물이 흡착되면서 헬륨은 정제된 상태에서 저온흡탈착기 출구절환발브(142,143)를 통하여 재생헬륨저장탱크(도시 한함)에 저장된다. 여기서 예냉기(71)는 액체질소용기내의 액면(LIC) 및 온도조절시에 발생되는 기화질소의 냉열을 활용하여 폐헬륨가스를 미리 예비 냉각하는 것이다.

동결 흡착되는 불순물은 CO2, 탄화수소, 등인데, 저온흡탈착기(73,73')에 내장된 분자체와 활성탄소에 흡착된다. 그리고 이 흡착된 불순물은 저온흡착기가 승온되면 탈착되어 탈착불순물 방산발브(141,144)를 통하여 방산된다.

저온흡착기(73, 73')에서 불순물 탈착에 필요한 흡착제 재생을 위하여 가온 공정을 실시한다. 가온공정은 흡착제 재생용 전기가온기(80)의 입구발브(152)를 통하여 흡착제 재생용 전기가온기(80)으로 질소가스를 공급하여 섭씨 250도 전후로 가온한다. 가온된 질소가스는 절환발브(148 또는 150)을 거쳐 재생용 질소배관을 통하여 A 저온흡착기(73) 또는 B 저온흡착기(73')의 내부로 흘러 들어서 흡착제 재생용코일(H-7)를 통과함과 동시에 저온흡착기의 내통과 외통 사이의 공간(SP-7)으로도 흘러들어서 저온흡착기의 내통 및 외통과 내부에 삽입되어 있는 분자체와 활성탄소(MS-7)를 가열한다. 분자체와 활성탄소, 즉 흡착제(MS-7)는 그 주위에 감기도록 설치된 재생용 코일(H-7)에서 발생되는 열에 의하여 흡착제는 신속히 가온되어서 질소 공급 온도에 접근한 온도에까지 가열되고 흡착된 불순물의 탈착이 진행된다.

탈착된 불순물가스는 효율을 높이기 위한 불순물 배기용 진공펌프(VP-3)에 의하여 탈착 불순물이 밸브(141, 144)와 방산 배관을 통하여 대기중으로 방산된다.

한편 재생용 코일(H-7)과 내통과 외통의 사이공간을 통과한 사용된 질소가스는 재생용질소 배기발브 B(CV-11)를 통하여 대기중으로 방산된다. B저온흡착기의 재생작업은 A저온흡착기에서 정제작업이 진행되는 동안에 이루어짐으로써 정제와 불순물 방산하는 공정이 연속적으로 이루어 질 수 있고, 또한 전동 밸브를 제어하여 자동적으로 절환운전이 가능하게 된다.

이와 같은 냉각, 동결, 흡착 그리고 탈착작용이 자동절환프로그램에 의하여 두개의 불순물제거장치(70, 70‘)를 교대로 작용하게 제어할 수 있다. 이때 헬륨가스는 저온 정제 루프 내에서 가온용 재생용질소가스와 분리되어 간접 열교환함으로 써 종래의 헬륨 초저온 정제기보다 10% 정도 헬륨가스의 손실을 방지할 수 있다.

불순물제거공정에서 질소, 산소, 수분이 제거된 헬륨가스는 액체질소의 냉열을 이용 헬륨과 불순물의 빙점차를 이용하여 섭씨 -180도 부근에서 CO2, CmHn, 등은 저온흡착기 내에서 동결흡착되고. 질소 가온기의 온도변동에 의하여 탈착된 불순물은 교대로 방산된다.

저온흡탈착기의 흡착제인 활성탄소와 분자체의 재생을 위한 가온 온도인 섭씨 250도를 얻기 위하여, 투입되는 가온용 질소가스의 온도를 그 이상으로 높일 필요가 있으며, 반도체공정에서 사용되는 독성가스류인 SF6, HBr, PH3, SiH4와 HCl 등은 동결점이 섭씨 -180도 이하에서 형성되기 때문에 저온흡착이 용이하다. 이 이러한 공정을 거쳐서 99.9999%이상의 정제가 가능하다.

저온흡착공정에서 처리되지 못하고 잔류한 일부의 질소와 산소는 화학적 흡착방법에 의하여 정제가 가능하며. 화학적 흡착과정에서는 겟터로서 질코늄과 바나듐을 사용한다. 한편 잔류한 수소, 일산화탄소와 메탄은 촉매산화방법에 의하여 정제가 가능하며, 섭씨 300도 ~ 400도에서 팔라듐, 플래티늄과 산소를 사용한다.

저온흡착기와 흡착제 재생용 코일은 섭씨 -196도 ~ 250도의 온도변화에 열전도율은 낮으나 내구성이 강한 SUS304L 또는 SUS316L을 사용하는 용접형으로 구성되며 개선된 저온냉각장치와 고온인 재생용코일간의 열효율 향상은 저온흡착기의 정제범위를 확대하여 상기 독성가스까지 흡탈착을 가능하게 한다.

위의 실시예에서 설명한 바와 같이, 반도체와 평면디스플레이 제작과정에서 사용된 폐헬륨가스를 효율적으로 회수하고 재생 및 정제과정에서 폐헬륨가스의 손 실을 최소로 할 수 있는 회수, 재생 및 정제하는 방법과 장치를 설명하였지만, 본 발명은 반도체와 평면디스플레이 제작과정에서 사용된 폐헬륨가스 뿐만 아니라 다른 여러가지 공정에서 사용되고 난 후의 폐헬륨가스를 효율적으로 회수하고 재생 및 정제할 수 있고, 또 폐헬륨가스의 손실을 최소로 할 수 있는 회수, 재생 및 정제하는 방법과 장치이다.

본 발명의 방법과 장치에 의하면, 희유가스인 헬륨가스를 여러 분야에서 사용하고 버리는 폐헬륨가스로부터 회수할 수 있어서 자원의 낭비를 줄이고, 종래의 방법보다도 폐헬륨가스를 재생할 때 헬륨가스의 손실을 극소화 할 수 있고, 또한 버리는 질소가스를 이용하여 폐헬륨가스를 예냉 시킴으로써 열효율도 향상시킬 수 있다.

Claims (7)

1. 공정에서 사용된 헬륨가스가 소량 포함된 폐헬륨가스를 헬륨농도 40% 이상되는 헬륨부화가스로 만드는 폐헬륨가스를 회수하는 방법으로서,

   공정에서 사용된 후 배기라인을 통하여 배기되는 폐헬륨가스(1)를 진공흡입하여 압축하고 1단 막분리장치를 통과시켜 헬륨농도를 높인 헬륨부화스트림(2)을 얻는 1단 막분리공정과,

   상기 헬륨부화스트림(2)을 2단막분리장치를 통과시켜서 헬륨의 농도가 50% 이상되는 헬륨부화스트림(3)을 얻는 2단 막분리공정을 포함하는 것이 특징인 폐헬륨가스의 회수방법.
2. 청구항 1에 있어서,

   상기 1단 막분리공정에서 1단막분리장치의 분리막을 투과하지 못한 질소스트림을 한번더 막분리장치를 통과시켜 헬륨의 농도를 높인 헬륨부화스트림(3)을 얻는 추가막분리공정과,

   상기 2단막분리공정과 상기 추가막분리공정으로부터의 헬륨부화스트림(3')을 합한 헬륨부화가스(4)를 저장 및 운송용 튜브트레일러에 저장하는 저장공정을 추가로 포함하는 것이 특징인 폐헬륨가스의 회수방법.
3. 공정에서 사용된 헬륨가스가 소량 포함된 폐헬륨가스를 회수하여 정제하는 방법에 있어서,

   폐헬륨가스를 가압하여 막분리방법으로 헬륨이 50%이상 포함된 헬륨부화가스를 만드는 폐헬륨가스의 회수단계와,

   상기 헬륨부화가스를 압력변동흡착방식으로 잔여질소를 제거하는 공정,

   상기 잔여질소제거공정을 거친 폐헬륨가스를 수소와 반응시켜서 산소를 제거하는 산소제거공정,

   상기 기 산소제거공정을 거친 폐헬륨 혼합가스에 남아 있는 불순을 제거하기 위하여, 저온흡탈착기를 통과시켜서 불순물을 저온 및 동결 흡착시키는 불순물 제거공정,

   상기 저온흡탈착기를 가온하여 흡착된 불순물들을 방산시키는 저혼흡착기재생공정을 포함하는 것이 특징인 폐헬륨가스의 회수정제방법.
4. 청구항 3에 있어서, 상기 저혼흡착기재생공정에서,

   질소가스를 전기가온기에서 가열하여 저온흡착기의 흡착제와 함께 설치된 가온코일에 가온된 질소가스를 흘려서 흡착제를 가열하고,

   상기 흡착제와 상기 가온코일이 설치된 저온흡착기 내통과 내통 외부에 설치된 외통과의 사이에 상기 가온된 질소가스를 흘려서 내통과 외통을 가열함으로써 흡착제를 가열하는 것이 특징인 폐헬륨가스의 회수정제방법.
5. 헬륨가스가 혼합된 폐헬륨가스를 수집하여 정제된 헬륨가스를 얻기 위하여 불순물제거장치를 포함하여 이루어지고, 상기 불순물제거장치가:

   내부에 액화질소를 소정의 레벨로 유지하는 액화질소용기와,

   상기 액화질소용기 내 액화질소에 외부가 노출되고 액화질소에 대하여 밀폐되고 가스의 인입구와 인출구가 형성된 외함과,

   상기 외함 내에 일정한 간격을 두고 설치되고, 가스의 인입구와 인출구가 형성된 밀폐된 내함과,

   상기 내함 내부에 설치된 분자체와 활성탄소와,

   상기 내함 내부에 설치되고 된 가열용 코일을 포함하여 이루어지고,

   상기 가열용 코일에서 발생되는 열과 상기 외함과 내함 사이 공간에 흐르는 기체에 의한 열에 의하여 상기 분자체와 활성탄소가 가온되어 흡착된 물질이 탈착하게 되는 것이 특징인 불순물 제거 장치.
6. 공정에서 사용된 폐헬륨가스를 수집하는 폐헬륨가스 회수 장치로서,

   페헬륨가스가 흐르는 배기라인에 연결된 제1진공펌프,

   상기 제1진공펌프의 가스 출구에 연결된 제1압축기,

   상기 제1압축기에 의하여 압출된 가스가 인입되는 1단 막분리장치,

   상기 1단 막분리장치에서 질소가스와 분리되어 인출되는 헬륨부화스트림(2)을 진공으로 흡입하기 위한 제2진공펌프,

   상기 제2진공펌프의 가스 출구에 연결된 제2압축기,

   상기 제2압축기에 의하여 압출된 가스가 인입되는 2단 막분리장치,

   상기 2단 막분리장치에서 인출되는 헬륨부화가스(3)을 압축하여 저장하기 위한 충전용압축기를 포함하여 이루어지는 폐헬륨가스 회수 장치.
7. 공정에서 사용된 폐헬륨가스를 수집하여 정제하는 폐헬륨가스 회수 정제 장치로서, 상기 장치는 청구항 제6항에서 정의한 페헬륨가스 회수 장치와 청구항 제5항에서 정의한 불순물 제거 장치를 포함하여 이루어지는 것이 특징인 페헬륨가스 회수 정제 장치.

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