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KR20020059420A - 내고온성이며, 기계적으로 안정된 온도 센서 - Google Patents

내고온성이며, 기계적으로 안정된 온도 센서 Download PDF

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KR20020059420A
KR20020059420A KR1020027005341A KR20027005341A KR20020059420A KR 20020059420 A KR20020059420 A KR 20020059420A KR 1020027005341 A KR1020027005341 A KR 1020027005341A KR 20027005341 A KR20027005341 A KR 20027005341A KR 20020059420 A KR20020059420 A KR 20020059420A
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KR
South Korea
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temperature sensor
temperature
filler
mass
metal
Prior art date
Application number
KR1020027005341A
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English (en)
Inventor
린데만게르트
드레슬러볼프강
린트너프리데리케
뵈더호어스트
Original Assignee
클라우스 포스, 게오르그 뮐러
로베르트 보쉬 게엠베하
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Filing date
Publication date
Application filed by 클라우스 포스, 게오르그 뮐러, 로베르트 보쉬 게엠베하 filed Critical 클라우스 포스, 게오르그 뮐러
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Abstract

본 발명은 내고온성 매트릭스 및, 탁월한 PTC 특성을 갖는 하나 이상의 층간 화합물로 이루어진 적어도 1400℃까지 내열성을 갖는 복합 재료를 포함하는 세라믹 온도 센서에 관한 것이다.

Description

내고온성이며, 기계적으로 안정된 온도 센서{Temperature detector which is resistant to high temperatures and mechanically stable}
온도 측정을 위해서는, 다양한 많은 온도 센서들이 공지되어 있다. 그 기능은 다양한 금속 또는 세라믹 재료가 사용되는 것에 의해 설명되며, 상기 재료들의 전기 저항은 온도에 따라 변한다. 저항의 변화는, 측정하고자 하는 온도 인터벌 내에 상기 변화가 예컨대 선형적인 일정한 특성 곡선을 포함할 때, 상기 변화에 맞게 조정된 전자 회로의 유효 신호로서 평가된다. 전기 저항은 온도가 상승하면서 재료에 따라 커지거나 또는 작아질 수 있다. 전자의 경우는 전기 저항의 포지티브 온도 계수(PTC)이며, 후자의 경우는 전기 저항의 네가티브 온도 계수(NTC)이다.
금속 온도 센서는 주로 PTC 특성을 포함한다. 그러나 상기 온도 센서는 기계적으로 불안정하며 일반적으로 자력 지지되는 온도 센서는 사용될 수 없다. 와이어형 온도 센서는 일반적으로 세라믹 보호관, 즉 전기 절연된 및/또는 금속의 보호관 내에 장착된다. 상기 센서는 케이싱 열전 소자이다. 또한 후막 기술 및 이어서 발생하는 연소에 의해 적절한 개별 기판의 표면 상에 제공되거나, 두 층 또는다층의 기판 층 구조 사이에 캡슐화되는 온도 센서도 공지되어 있다. 상기 온도 센서는 후막 소자로서 명칭된다.
PTC 열전 소자는 또한 비귀금속을 기로 하여, 최대 800℃까지 제한된 온도 범위 내에만 사용될 수 있다. 원칙적으로, 공지된 상기의 실시예는 온도 센서 소자를 위해 기계적 보호 기능을 하는 불활성 재료로 된 캐리어를 필요로 한다. 상기 열전 소자의 패시브 부품도 함께 가열되기 때문에, 신호 변화의 일정 관성이 생기며 이는 온도 측정의 신속성에 부정적으로 작용한다.
포지스터는, 도핑된 바륨 티타네이트(BaTiO3)를 기초로 하는 온도 의존 반도체 저항이다. 상기 저항 특성은, 저항이 퀴리 온도까지는 실제적으로 일정하게 유지된 다음 소정의 크기 만큼 불연속적으로 증가하는 것으로 특징된다. 전형적 포지스터는 매우 좁게 제한된 온도 범위 내에서 사용 가능한 저항 특성을 나타내며 최대 500℃까지 사용될 수 있다.
서미스터, NTC 저항은 주로 전이 금속 산화물로 구성되며, 특성 곡선을 더 잘 재생할 수 있도록, 안정되게 작용하는 산화물이 상기 전이 금속 산화물에 혼합된다. 또한 상기 서미스터, NTC 저항은 그 열 안정성이 적기 때문에, 최대 1000℃까지 제한된 사용 범위 내에서만 사용될 수 있다.
본 발명의 과제는, 1400℃까지의 매우 높은 온도까지 열적으로 내열성을 가지며 기계적으로 안정되고, 또한 자력 지지되는 온도 센서를 제공하는 것이다. 또한 본 과제는, 상기 온도 센서가 -40℃ 내지 1400℃의 사용 범위 내에서 온도를 측정할 수 있어야 하는 것이다.
본 발명은 내고온성을 가지며 기계적으로 안정된 세라믹 온도 센서에 관한 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 온도 센서의 사용 하에 있는 온도 측정 장치를 도시한 도면.
도 2는 포지티브 온도 계수를 갖는, 본 발명에 따른 온도 센서의 제 1 내지 제 4 실시예에 따라, 비저항ρ의 온도 의존성을 도시한 그래프.
도 3은 포지티브 온도 계수를 갖는, 본 발명에 따른 온도 센서의 제 5 실시예에 따라, 비저항ρ의 온도 의존성을 도시한 그래프.
상기 과제는 세라믹 온도 센서를 통해 본 발명에 따라 해결되며, 상기 온도 센서는 내고온성 매트릭스 및, 탁월한 PTC 특성을 갖는 하나 이상의 층간 화합물로 이루어진 적어도 1400℃까지 내열성을 갖는 복합 재료를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 온도 센서는 매우 높은 내고온성을 가지며, 기계적 하중을 매우 높게 지탱할 수 있고 이로써 자력 지지된다. 상기와 같이 자력 지지되는 구조에 의해 이제, 측정하고자 하는 구역에 열감성 재료를 직접 삽입하는 것이 가능하다. 일반적으로 사용되는, 패시브 부피를 갖는 지지체 재료의 생략은 특히 바람직한 방법으로 센서에서의 신속한 저항 변화 및 이로써 신속한 온도 측정을 가능하게 한다.
본 발명에 따른 온도 센서의 또 다른 장점은 상기 센서가 산화 및 환원된 대기 내에서 안정되는 데에 있다.
-40℃ 내지 1400℃의 범위 내에서 온도가 증가함에 따른 전기 저항의 거의 선형적 증가를 상기 재료들이 포함함으로써, 전체 범위에서 온도가 측정될 수 있다.
내고온성 매트릭스가 트리실리콘테트라니트라이드를 포함하고/또는 층간 화합물이 금속 규화물인 본 발명에 따른 온도 센서는 바람직하다.
이에 대해 금속으로서는 주로 몰립덴, 니오브, 텅스텐 또는 티탄이 사용된다.
바람직한 실시예에서 상기 온도 센서는, 신터링 전에 냉간 등압 성형 단계에의해 제조될 수 있는 것을 특징으로 한다.
여기서 사용될 수 있는 복합 재료에 대해서는 DE 197 22 321 A1가 참조된다.
Si3N4/MSi2복합 재료(M = 금속)로 이루어진 온도 센서를 제조할 시, 우선 결합된 냉간 축상/등압 성형이 이뤄진다.
예컨대 Al2O3, Y2O3와 같은 적절한 신터 첨가제를 가지며 MSi2- 이때 M은 Mo, Nb, W, Ti가 될 수 있다-와 혼합된 예비 컨디셔닝된 Si3N4분은, 30 내지 90 질량 %의 상이한 질량부로 출발 성분을 제조하고 경우에 따라서는 예컨대 폴리비닐부티랄, 폴리비닐알콜, 폴리비닐아세테이트, 폴리에틸렌글리콜과 같은 유기 압축 및/또는 결합 보조제를 제조하기 위해, 아트리터 밀에서 예컨대 에탄올, 프로판올 또는 이소프로판올과 같은 유기 용매 중에 첨가된다.
상기의 예비 컨디셔닝된 Si3N4분은 0 내지 5 질량 %, 주로 4.3 질량 % Al2O3및, 5 내지 9 질량 %, 주로 5.7 질량 % Y203를 포함한다.
그 다음 상기 현탁액은 회전 댐퍼에서 건조된다.
이제 신터링 연소 후 전도성 세라믹이 형성되도록, MSi2의 혼합물이 이루어진다.
상기 온도 센서의 구조는, 40 MPa로써 소정의 구조로 예비 압축되도록 이뤄진다.
냉간 등압 재성형은 200 MPa일 때 이뤄진다.
Si3N4/MSi2복합재료로 이루어진 상기 온도 센서 제조의 제 2 부분은, 신터링에 의한 디바인딩 후 성형 공정에 따라 이뤄진다.
주신터링 I은 일정한 N2부분 압력 하에 이루어지며, 1000℃와, 1900℃ 보다 높지 않은 신터링 온도 사이의 신터링 가스 중의 상기 N2부분 압력은 10 바아 보다 크지 않고, 전체 신터링 압력은 아르곤과 같은 불활성 가스를 혼합함으로써 100 바아까지의 값으로 증가된다.
주신터링 I에 대한 대안으로서, 주신터링 II이 일정한 N2부분 압력 하에 이루어질 수 있으며, 상기 N2부분 압력은 상기 온도로써, 부분 압력이 하나의 범위 내에 있도록 변형되어야 하고, 상기 범위는 하기 의존성에 의해 제한되고 전체 신터링 압력은 아르곤과 같은 불활성 가스를 혼합함으로써 100 바아까지의 값으로 증가된다.
상한: log p(N2) = 7.1566 ln(T) - 52.719
하한: log p(N2) = 9.8279 ln(T) - 73.988.
T의 표시는 ℃로 이루어지며, p(N2)의 표시는 바아로 된다. 신터링 온도는 1900℃ 보다 높지 않다. 생성된 복합재는 95% 이상의 재료 밀도에 이른다.
본 발명의 또 다른 바람직한 실시예에서 온도 센서는, 적어도 하나의 실리콘유기 폴리머 및 적어도 하나의 충전재를 세라마이즈함으로써 제조될 수 있는 것을 특징으로 하며, 상기 충전재는 전도성을 갖는 적어도 하나의 고융점 성분을 포함하고 충전재 성분은 용매가 없는 폴리머 충전재 혼합물에 대해 20 내지 50 부피 %에 이며, 비저항은 상기 충전재 성분에 의해 세팅될 수 있다.
상기 경우 충전된, 유기 폴리머가 세라마이즈됨으로써 제조된 세라믹이 생성된다.
여기에 사용될 수 있는 복합 재료에 대해서는 DE 195 38 695 A1에 공지되어 있다.
본 발명의 또 다른 바람직한 실시예에서 온도 센서는, 매트릭스가 경질 재료 입자의 층간 화합물 및/또는 다른 강화 성분을 포함하는 것을 특징으로 하며, 이때 상기 온도 센서는, 폴리머 화합물의 열분해시에 생성된 분해 산물과 반응하는 금속 충전재와 실리콘 유기 폴리머로 이루어진 혼합물을 사용함으로써, 열분해 공정 및 반응 공정에서 제조될 수 있다.
여기에 사용될 수 있는 복합 재료에 대해서는 EP 0 412 428 A1에 공지되어 있다.
도 1에서 복합 재료로 구성된 온도 센서(1)는 2 개의 연결 전극(2)에 의해 제한되고, 상기 연결 전극은 저항 측정 장치(4)와 연결된다. 상기 온도 센서(1)는 온도 측정 구역(3)을 통과해 진행된다.
본 발명은 실시예에 의해 하기에서 더 자세히 설명된다.
실시예 1
45 질량 % Si3N4, 2.35 질량 % Al2O3, 2.65 질량 % Y203및 50 질량 % MoSi2로 구성된 복합 성분(A)이 사용되며, 사용된 Si3N4의 평균 입자 크기는 0.7㎛이고, 사용된 MoSi2의 평균 입자 크기는 1.8㎛이다. 복합 성분은 0.5 질량 %의 폴리비닐부티랄 압축 보조제의 첨가 후, 축방향 압축 공구 내에서 30 MPa로 예비 압축되며 200 MPa로 냉간 등압 압축된다. 주신터링 II에 따라 신터링 후, 도 2에 도시된 온도 저항 특성을 갖는 온도 센서가 형성된다. 실온에서 비저항은 대략 2·10-3Ω㎝이다. 20 내지 1300℃의 온도 범위에서 온도 계수는 대략 5·10-3K-1이다.
실시예 2
40.5 질량 % Si3N4, 2.12 질량 % Al2O3, 2.38 질량 % Y2O3및 55 질량 % MoSi2로 구성된 복합 성분(B)이 사용되며, 사용된 Si3N4의 평균 입자 크기는 0.7 ㎛이고, MoSi2의 평균 입자 크기는 1,8 ㎛에 달한다. 상기 복합 성분은 0.5 질량 %의 폴리비닐부티랄 압축 보조제의 첨가 후, 축방향 압축 공구 내에서 30 MPa로 예비 압축되며 200 MPa로 냉간 등압 압축된다. 주신터링 II에 따라 신터링 후, 도 2에 도시된 온도 저항 특성을 갖는 온도 센서가 형성된다. 실온에서 비저항은 대략 10-3Ω㎝이다.
실시예 3
36 질량 % Si3N4, 1.89 질량 % Al2O3, 2.11 질량 % Y2O3및 60 질량 % MoSi2로 구성된 복합 성분(C)이 사용되며, 사용된 Si3N4의 평균 입자 크기는 0.7 ㎛이고, 사용된 MoSi2의 평균 입자 크기는 1,8 ㎛에 달한다. 상기 복합 성분은 0.5 질량 %의 폴리비닐부티랄 압축 보조제의 첨가 후, 축방향 압축 공구 내에서 30 MPa로 예비 압축되며 200 MPa로 냉간 등압 압축된다. 주신터링 II에 따라 신터링 후, 도 2에 도시된 온도 저항 특성을 갖는 온도 센서가 형성된다. 실온에서 비저항은 대략 2·10-4Ω㎝이다.
실시예 4
27 질량 % Si3N4, 1.43 질량 % Al2O3, 1.57 질량 % Y2O3및 70 질량 % MoSi2로 구성된 복합 성분(D)이 사용되며, 사용된 Si3N4의 평균 입자 크기는 0.7 ㎛이고, 사용된 MoSi2의 평균 입자 크기는 1,8 ㎛에 달한다. 상기 복합 성분은 0.5 질량 %의 폴리비닐부티랄 압축 보조제의 첨가 후, 축방향 압축 공구 내에서 30 MPa로 예비 압축되며 200 MPa로 냉간 등압 압축된다. 주신터링 II에 따라 신터링 후, 도 2에 도시된 온도 저항 특성을 갖는 온도 센서가 형성된다. 실온에서 비저항은 대략 8·10-5Ω㎝이다.
실시예 5
EP 0 412 428 A1 또는 DE 195 38 695 A1에 따라, 7 부피 % Al2O3, 10 부피 % SiC, 20 부피 % MoSi2, 잔여 선구 물질 기본 재료(선구 물질 세라믹 E) 또는 20 부피 % SiC, 20 부피 % MoSi2, 잔여 선구 물질 기본 재료(선구 물질 세라믹 F)의 충전재 조합물로 두 가지 선구 물질 복합 세라믹이 제조된다. 상기 세라믹 화합물의 온도에 따르는 저항은 도 3에 도시된다. 비저항은 120℃일 때 8·10-3Ω㎝(선구 물질 세라믹 E) 또는 5.6·10-3Ω㎝(선구 물질 세라믹 F)이며, 1300℃일 때 3.0·10-2Ω㎝(선구 물질 세라믹 E) 또는 1.9·10-2Ω㎝(선구 물질 세라믹 F)이다. 온도 계수는, 실온 내지 1300℃까지의 온도 범위에서 2.1·10-3K-1(선구 물질 세라믹 E) 또는 3.1·10-3K-1(선구 물질 세라믹 F)이다.

Claims (7)

  1. 세라믹 온도 센서에 있어서,
    상기 온도 센서는 내고온성 매트릭스 및, 탁월한 PTC 특성을 갖는 하나 이상의 층간 화합물로 이루어진 적어도 1400℃까지 내열성을 갖는 복합 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 온도 센서.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 내고온성 매트릭스는 트리실리콘테트라니트라이드를 포함하는 것을 특징으로 하는 온도 센서.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서. 상기 층간 화합물은 금속 규화물인 것을 특징으로 하는 온도 센서.
  4. 제 3 항에 있어서. 상기 금속은 몰립덴, 니오브, 텅스텐 또는 티탄인 것을 특징으로 하는 온도 센서.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 온도 센서는 신터링 전에 냉간 등압 성형 단계를 통해서 제조될 수 있는 것을 특징으로 하는 온도 센서.
  6. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 온도 센서는 적어도 하나의 실리콘 유기 폴리머 및 적어도 하나의 충전재를 세라마이즈함으로써 제조될 수 있으며, 상기 충전재는 전도성을 갖는 적어도 하나의 고융점 성분을 포함하고, 충전재 성분은 용매가 없는 폴리머 충전재 혼합물에 대해서 20 내지 50 부피 %에 이며, 상기 충전재 성분에 의해 비저항이 세팅될 수 있는 것을 특징으로 하는 온도 센서.
  7. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 매트릭스는 경질 재료 입자의 층간 화합물 및/또는 다른 강화 성분을 포함하며, 상기 온도 센서는, 폴리머 화합물의 열분해 시에 생성된 분해 산물과 반응하는 금속 충전재와 실리콘 유기 폴리머로 이루어진 혼합물의 사용에 의해, 열분해 공정 및 반응 공정에서 제조될 수 있는 것을 특징으로 하는 온도 센서.
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