KR102722473B1

KR102722473B1 - 알루미늄 합금 부품 제조 공정

Info

Publication number: KR102722473B1
Application number: KR1020217002276A
Authority: KR
Inventors: 바시르 쉐하브
Original assignee: 씨-테크 콘스텔리움 테크놀로지 센터
Priority date: 2018-07-09
Filing date: 2019-04-05
Publication date: 2024-10-25
Also published as: CN112368407A; KR20210030939A; EP3821047A1; US20210276099A1; JP7314184B2; DE19720977T1; FR3083479B1; WO2019155180A1; FR3083479A1; JP2021531398A; CA3102411A1

Abstract

본 발명은 서로 겹친 상태로 연속적인 솔리드 금속 층의 형성을 포함하는 부품(20)을 제조하는 공정에 관한 것으로, 이 방법은 각 층은 수치 모델(M)의 기반에서 정의된 패턴을 나타내며, 각 층은 금속(25), 소위 충전재에 의해 형성되며, 이 충전재는 증착되고 공급된 에너지에 노출되어 용융되고 응고 시에 층을 형성하며, 상기 방법에서 상기 충전재는 분말(25)의 형태이며, 이 분말은 에너지 빔(32)에 노출될 때 솔리드 층(20₁...20_n)을 형성하고, 상기 방법은, 상기 충전재(25)가 알루미늄 합금이고, 이 알루미늄 합금이: 1 내지 6%, 바람직하게는 1 내지 5%, 보다 바람직하게는 2 내지 4%의 질량 분율의 Ni; 1 내지 7%, 바람직하게는 1 내지 6%, 보다 바람직하게는 2 내지 5%의 질량 분율의 Mn; 0.5 내지 4%, 바람직하게는 1 내지 3%의 질량 분율의 Zr; 1% 이하, 바람직하게는 0.05 내지 0.5%, 보다 바람직하게는 0.1 내지 0.3%의 질량 분율의 Fe; 1% 이하, 바람직하게는 0.5% 이하의 질량 분율의 Si를 적어도 포함하는 것을 특징으로 한다. 본 발명은 또한 상기 방법에 의해 획득된 부품에 관한 것이다. 본 발명에 따른 적층 제조 프로세스에서 이용되는 합금은 현저한 특성을 갖는 부품을 얻을 수 있게 한다.

Description

알루미늄 합금 부품 제조 공정

본 발명의 기술분야는 적층 제조 기술(additive manufacturing technique)을 이용하여 알루미늄 합금 부품을 제조하는 방법이다.

1980년대 이후, 적층 제조 기술들이 개발되었다. 이 기술들은 재료 제거를 목표로 하는 가공 기술과 반대로 재료를 추가하여 부품을 형성하는 것으로 구성된다. 이전에는 프로토타이핑(prototyping)에 국한되었던 적층 제조가 현재 금속 부품들을 포함한 산업용 제품의 대량 생산을 위해 운용되고 있다.

"적층 제조" 라는 용어는 프랑스 표준 XP E67-001에 따라 "디지털 객체로부터 재료를 한 층씩 추가함으로써 물리적 객체를 제조하는 방법의 세트" 로 정의된다. 표준 ASTM F2792(2012년 1월)도 또한 적층 제조를 정의한다. 다양한 적층 제조법이 ISO/ASTM 17296-1 표준에 또한 정의되고 설명되어 있다. 저 다공성의 알루미늄 부품을 제조하는 데에 적층 제조의 사용은 문헌 WO 2015/006447에 설명되어 있다. 연속적인 층의 도포는 통상적으로 소위 충전재를 도포하고, 그 후 충전재를 레이저 빔, 전자 빔, 플라즈마 토치 또는 전기 아크 유형의 에너지원에 의하여 용융 또는 소결함에 의해 이루어진다. 어떤 적층 제조법이 적용되든 추가되는 각 층의 두께는 약 수십 또는 수백 미크론이다.

한 가지 적층 제조 수단은 분말 형태를 취하는 충전재를 용융 또는 소결하는 것이다. 이 방법은 에너지 빔에 의해 용융 또는 소결되는 경우일 수 있다.

특히, 금속 분말 또는 금속 합금 층을 제조할 부품에 도포하고 레이저 빔의 열에너지로 디지털 모델에 따라 선택적으로 소결하는 선택적 레이저 소결(SLS) 또는 직접 금속 레이저 소결(DMLS) 기술이 알려져 있다. 또 다른 유형의 금속 조형 방법은 레이저 또는 지향성 전자 빔에 의해 공급되는 열에너지가 냉각되고 응고될 때 융합되도록 금속 분말을 선택적으로 용융(소결 대신)하는데 사용되는 선택적 레이저 용융(SLM) 또는 전자 빔 용융(EBM)을 포함한다.

분말을 분사와 동시에 레이저 빔에 의해 용융시키는 레이저 용융 증착(LMD)도 알려져 있다.

특허 출원 WO 2016/209652는, 하나 이상의 필요한 대략적인 분말 크기 및 대략적인 형태(morphology)를 갖는 무화된(atomised) 알루미늄 분말의 준비 단계; 적층 제조에 의해 제품을 형성하기 위해 분말을 소결하는 단계; 용체화 열처리 단계; 담금질 단계; 그리고 적층 제조된 알루미늄의 에이징 하는 단계를 포함하는, 기계적 고강도의 알루미늄을 제조하는 방법을 설명한다.

특허 출원 EP 2796229는 분산에 의해 강화된 금속 알루미늄 합금을 형성하는 방법을 개시하는데, 이 방법은 분산에 의해 강화된 미세조직을 얻을 수 있는 알루미늄 합금 조성물을 분말 형태로 얻는 단계; 합금의 조성을 갖는 분말의 일부분에 저 에너지 밀도를 갖는 레이저 빔을 지향시키는 단계; 분말 형태의 합금 조성물의 상기 부분으로부터 레이저 빔을 제거하는 단계; 그리고 분말 형태의 합금 조성물의 상기 부분을 초당 약 10⁶℃ 이상의 속도로 냉각시켜 분산에 의해 강화된 금속 알루미늄 합금을 형성하는 단계를 포함한다. 이 방법은 특히 화학식: Al_compFe_aSi_bX_c에 따른 조성을 갖는 합금에 적합하며, 여기서 [Fe + Si]/Si 비율이 약 2.0:1 내지 5.0:1 범위에 있다고 할 때 X는 Mn, V, Cr, Mo, W, Nb 및 Ta로 구성된 그룹에서 선택된 하나 이상의 원소를 나타내며; "a"는 2.0 내지 7.5 원자% 범위; "b"는 0.5 내지 3.0 원자% 범위; "c"는 0.05 내지 3.5 원자% 범위; 그리고 잔부는 알루미늄 및 뜻하지 않은 불순물이다.

특허 출원 US 2017/0211168은 알루미늄, 실리콘, 철 및/또는 니켈을 포함하는 고온에서 고성능인 경량 강 합금을 제조하는 방법을 개시한다.

특허 출원 EP 3026135는 알루미늄과 실리콘 87 내지 99 중량부, 구리 0.25 내지 0.4 중량부, Mg, Ni 및 Ti로부터 2개 이상의 원소 조합 0.15 내지 0.35 중량부를 포함하는 주조 합금을 설명하고 있다. 이 주조 합금은 에이징 처리를 그 뒤에 받는 물체를 레이저 적층 제조에 의해 형성하는 데 사용되는 분말을 형성하기 위해 불활성 기체에 의해 무화하는데에 적합하다.

간행물 "선택적 레이저 용융에 의해 제조된 Al-Fe-V-Si 내열성 알루미늄 합금 부품의 특성화"(Journal of Material Research, Vol. 30, No. 10, 2015년 5월 28일)는 중량%로 Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si의 조성을 갖는 내열성 부품의 SLM에 의한 제조를 설명한다.

간행물“전자 빔 용융에 의해 생산된 Al-Fe-V-Si 알루미늄 합금의 미세조직 및 기계적 특성(Materials Science & Engineering A659(2016) 207-214)은 EBM에서 획득되는 상기 논문에서와 동일한 합금의 부품을 설명한다.

SLM 용례를 위한 고강도 알루미늄 합금에 대한 수요의 증가가 존재한다. 4xxx 합금(주로 Al10SiMg, Al7SiMg 및 Al12Si)은 SLM 적용을 위한 가장 발전한 알루미늄 합금이다. 이 합금은 SLM 방법에 매우 적합하지만 제한적인 기계적 특성이 결점이다.

APWorks에서 개발한 Scalmalloy

(DE 102007018123A1)는 (325℃에서 4시간 제조 후 열처리를 하면) 주위 온도에서 우수한 기계적 특성을 제공한다. 그러나, 이러한 해법은 높은 스칸듐 함량(최대 0.7%Sc)과 관련된 분말 형태에서의 높은 비용과 특정 무화 프로세스가 결점이다. 그 해법은 또한 150℃ 이상의 고온에서 우수하지 못한 기계적 특성이 결점이다.

적층 제조를 통해 획득된 알루미늄 부품의 기계적 특성은 솔더를 형성하는 합금, 보다 정확하게는 그 합금의 조성 및 적층 제조법의 파라미터들과 적용되는 열처리에 의존한다. 본 발명자들은 적층 제조법에 사용할 때, 현저한 특성을 갖는 부품을 얻는 것을 가능케 하는 합금 조성을 찾아내었다. 특히, 본 발명에 따라 획득된 부품은 고온일 때(예를 들어 400℃에서 1시간 후) 특히 경도 측면에서 종래 기술(특히 8009 합금)에 비해 개선된 특성을 갖는다.

본 발명의 제 1 목적은 서로 겹친 상태로 연속적인 솔리드 금속 층(solid metal layer)의 형성을 포함하는 부품을 제조하는 방법으로서, 각 층은 디지털 모델에서 정의된 패턴을 나타내고, 각 층은 솔더로 지칭하는 금속의 증착에 의해 형성되고, 상기 솔더는 용융되어 응고 시에 상기 층을 구성하도록 에너지 투입을 겪고, 상기 솔더는 분말 형태를 취하며, 이 분말의 에너지 빔에 대한 노출은 용융 및 이에 후속한 응고를 초래하여 솔리드(solid)를 형성하는, 방법에 있어서, 상기 솔더는 알루미늄 합금이며, 이 알루미늄 합금은,

- 1 내지 6%, 바람직하게는 1 내지 5%, 보다 바람직하게는 2 내지 4%의 질량 분율의 Ni;

- 1 내지 7%, 바람직하게는 1 내지 6%, 보다 바람직하게는 2 내지 5%의 질량 분율의 Mn;

- 0.5 내지 4%, 바람직하게는 1 내지 3%의 질량 분율의 Zr;

- 1% 이하, 바람직하게는 0.05 내지 0.5%, 보다 바람직하게는 0.1 내지 0.3%의 질량 분율의 Fe;

- 1% 이하, 바람직하게는 0.5% 이하의 질량 분율의 Si;

를 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따른 합금은 또한:

- 각각 0.05%(즉, 500ppm) 미만 및 총 0.15% 미만의 질량 분율의 불순물;

- 잔부로서 알루미늄,

을 포함할 수 있음에 유념해야 한다.

바람직하게는, 본 발명에 따른 합금은 80% 이상, 보다 바람직하게는 85% 이상의 질량 분율의 알루미늄을 포함한다.

Zr의 일부는 SLM 방법 동안 고용체로 유지될 수 있으며, 예를 들어, 400℃에서 제조 후 열처리 동안, 예를 들어 Al₃Zr 유형의 나노미터 분산질의 형성에 의해 추가 경화를 가능하게 할 수 있음을 유념해야 한다.

분말의 용융은 부분적 또는 전체적일 수 있다. 바람직하게는, 노출된 분말의 50 내지 100%, 보다 바람직하게는 80 내지 100%가 용융된다.

선택적으로, 이 합금은 또한 0 내지 8%, 바람직하게는 0 내지 6%, 보다 바람직하게는 0.5 내지 6%, 더욱더 바람직하게는 1 내지 5%의 질량 분율로 Cu를 포함할 수 있다. 이론에 얽매이고자 하는 것은 아니지만, Cu는 SLM 방법 동안 균열에 대한 민감성을 감소시키는 것으로 보인다.

선택적으로, 이 합금은 또한 각각 5% 이하, 바람직하게는 3%, 그리고 총 15% 이하, 바람직하게는 12% 이하, 보다 바람직하게는 5% 이하의 질량 분율의 Ti, W, Nb, Ta, Y, Yb, Nd, Er, Cr, Hf, Ce, Sc, La, V, Co 및/또는 미시 메탈(mischmetal)로부터 선택된 적어도 하나의 원소를 포함할 수 있다. 그러나, 일 실시예에서, Sc의 첨가는 피하고, Sc의 바람직한 질량 분율은 0.05% 미만, 바람직하게는 0.01% 미만이다. 다른 실시예에서, La의 양은 질량 분율로 3% 이하이다. 바람직하게는, La의 첨가를 피하고, La의 바람직한 질량 분율은 0.05% 미만, 바람직하게는 질량 분율로 0.01% 미만이다.

이러한 원소들은 획득된 재료의 경도를 증가시킬 수 있게 하는 분산질 또는 미세한 금속간 상의 형성을 가져올 수 있다.

선택적으로, 이 합금은 또한 각각 1% 이하, 바람직하게는 0.1% 이하, 보다 바람직하게는 700ppm 이하, 그리고 총 2% 이하, 바람직하게는 1% 이하의 질량 분율로 Sr, Ba, Sb, Bi, Ca, P, B, In 및/또는 Sn에서 선택된 적어도 하나의 원소를 포함할 수 있다. 그러나, 일 실시예에서, Bi의 첨가는 피하고, Bi의 바람직한 질량 분율은 0.05% 미만, 바람직하게는 0.01% 미만이다.

선택적으로, 이 합금은 또한 0.06 내지 1%의 질량 분율의 Ag, 0.06 내지 1%의 질량 분율의 Li, 및/또는 0.06 내지 1%의 질량 분율의 Zn으로부터 선택된 적어도 하나의 원소를 포함할 수 있다. 이러한 원소들은 석출경화에 의해 또는 고용체의 특성에 미치는 영향을 통해 재료의 강도에 영향을 미칠 수 있다.

선택적으로, 이 합금은 0.06% 이상 0.5% 이하의 질량 분율로 Mg를 포함할 수도 있다. 그러나 Mg의 첨가는 권장되지 않으며, Mg의 비율은 0.05 질량%의 불순물 값 이하로 유지하는 것이 바람직하다.

선택적으로, 이 합금은 결정립을 미세화하고 조대한 주상 미세조직을 방지하기 위한 적어도 하나의 원소, 예를 들어 AlTiC 또는 Al-TiB₂(예: AT5B 또는 AT3B 형태)를 각각 50kg/톤 이하, 바람직하게는 20kg/톤 이하, 보다 바람직하게는 12kg/톤 이하, 그리고 총 50kg/톤 이하, 바람직하게는 20kg/톤 이하의 양으로 포함할 수 있다.

일 실시예에 따르면, 상기 방법은 층의 형성 후에:

- 용체화 열처리 및 이에 후속한 담금질 및 에이징을 행하는 단계 또는

- 통상적으로 100℃ 이상 550℃ 이하의 온도에서의 열처리 단계,

- 및/또는 열간 등방압 압축(HIC) 단계,

를 포함할 수 있다.

상기 열처리는 특히 잔류 응력의 사이징 및/또는 경화상의 추가 석출을 허용할 수 있다.

특히, 상기 HIC 처리는 신장 특성 및 피로 특성을 향상시키는 것을 가능케 한다. 이 열간 등방압 압축은 열처리 전, 후 또는 그 대신에 수행될 수 있다.

유리하게는, 상기 열간 등방압 압축은 250℃ 내지 550℃, 바람직하게는 300℃ 내지 450℃의 온도에서, 500 내지 3000bar의 압력 및 0.5 내지 10시간 동안 수행된다.

상기 열처리 및/또는 열간 등방압 압축은 특히 획득되는 제품의 경도를 증가시키는 것을 가능케 한다.

구조용 경화 합금에 적합한 다른 실시예에 따르면, 형성된 부품의 용체화 열처리 및 이에 후속한 담금질과 에이징을 수행하거나 및/또는 열간 등방압 압축을 수행하는 것이 가능하다. 이 경우 열간 등방압 압축은 유리하게 용체화 열처리를 대신할 수 있다. 그러나, 본 발명에 따른 방법은 바람직하게는 용체화 열처리 및 이에 후속한 담금질을 필요로 하지 않기 때문에 유리하다. 용체화 열처리는 분산질 또는 미세 금속간 상의 확대에 가담함으로써 특정 경우에 기계적 강도에 해로운 영향을 미칠 수 있다.

일 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 방법은 선택적으로 기계 가공 처리, 및/또는 화학적, 전기 화학적 또는 기계적 표면 처리 및/또는 트리보피니싱(tribofinishing)을 추가로 포함한다. 이러한 처리들은 특히 거칠기의 감소 및/또는 내식성의 개선 및/또는 피로 균열의 개시에 대한 내성을 개선하기 위해 수행될 수 있다.

선택적으로, 예를 들어 상기 적층 제조 후 및/또는 상기 열처리 전에 부품의 기계적 변형을 수행하는 것이 가능하다.

본 발명의 제 2 목적은 본 발명의 제 1 목적에 따른 방법에 의해 획득된 금속 부품이다.

본 발명의 제 3 목적은 알루미늄 합금을 포함하고, 바람직하게는 알루미늄 합금으로 이루어지는 분말이며, 이 알루미늄 합금은 적어도 다음과 같은 합금 원소:

- 0.5 내지 4%, 바람직하게는 1 내지 3%의 질량 분율의 Zr;

- 1% 이하, 보다 바람직하게는 0.5% 이하의 질량 분율의 Si;

를 포함한다.

본 발명에 따른 합금은:

- 각각 0.05% 미만(즉, 500ppm) 및 총 0.15% 미만의 질량 분율의 불순물;

- 잔부로서 알루미늄,

을 또한 포함할 수 있음에 유념해야 한다.

본 발명에 따른 상기 분말의 알루미늄 합금은 또한 다음 원소를 포함할 수 있다:

선택적으로, 0 내지 8%, 바람직하게는 0 내지 6%, 보다 바람직하게는 0.5 내지 6%, 더욱더 바람직하게는 1 내지 5%의 질량 분율의 Cu; 및/또는

선택적으로, 각각 5% 이하, 바람직하게는 3% 이하, 그리고 총 15% 이하, 바람직하게는 12% 이하, 보다 바람직하게는 5% 이하의 질량 분율의 Ti, W, Nb, Ta, Y, Yb, Nd, Er, Cr, Hf, Ce, Sc, La, V, Co 및/또는 미시 메탈로부터 선택된 적어도 하나의 원소. 그러나, 일 실시예에서, Sc의 첨가는 피하고, Sc의 바람직한 질량 분율은 0.05% 미만, 바람직하게는 0.01% 미만이다. 다른 실시예에서, La의 양은 질량 분율로 3% 이하다. 바람직하게는 La의 첨가를 피하고, La의 바람직한 질량 분율은 질량 분율로 0.05% 미만, 바람직하게는 0.01% 미만; 및/또는

선택적으로, 각각 1% 이하, 바람직하게는 0.1% 이하, 보다 바람직하게는 700ppm 이하, 그리고 총 2% 이하, 바람직하게는 1% 이하의 질량 분율의 Sr, Ba, Sb, Bi, Ca, P, B, In 및/또는 Sn 중에서 선택된 적어도 하나의 원소. 그러나, 일 실시예에서, Bi의 첨가는 피하고, Bi의 바람직한 질량 분율은 0.05% 미만, 바람직하게는 0.01% 미만; 및/또는

선택적으로, 0.06 내지 1%의 질량 분율의 Ag, 0.06 내지 1%의 질량 분율의 Li, 및/또는 0.06 내지 1%의 질량 분율의 Zn으로부터 선택된 적어도 하나의 원소; 및/또는

선택적으로, 0.06% 이상 0.5% 이하의 질량 분율의 Mg. 그러나 Mg의 첨가는 권장되지 않으며 Mg의 비율은 0.05 질량%의 불순물 값 이하로 유지하는 것이 바람직하다; 및/또는

선택적으로, 결정립을 미세화하고 조대한 주상 미세조직을 방지하도록 선택된, 각각 50kg/톤 이하, 바람직하게는 20kg/톤 이하, 보다 바람직하게는 12kg/톤 이하, 그리고 총 50kg/톤 이하, 바람직하게는 20kg/톤 이하의 양의 적어도 하나의 원소, 예를 들어 AlTiC 또는 Al-TiB₂(예: AT5B 또는 AT3B 형태).

다른 장점 및 특징은 이하의 상세한 설명 및 비제한적인 예로부터 보다 명확하게 드러나며, 하기에 나열된 도면에 제시된다.

도 1은 SLM 또는 EBM 타입의 적층 제조법을 도시한 도면이다.
도 2는 용융된 층에서 레이저로 표면을 스위핑 후 절단 및 연마하고 두 개의 누프 압흔(Knoop indentation)이 있는 Al10Si0.3Mg 샘플의 단면의 현미경 사진을 도시한다.

상세한 설명에서, 달리 언급되지 않는 한:

- 알루미늄 합금의 명칭은 알루미늄 협회에서 정한 명명법에 따르며;

- 화학 원소의 비율은 %로 표시하며 질량 분율을 나타낸다.

도 1은 본 발명에 따른 적층 제조법이 구현되는 실시예를 개괄적으로 설명한다. 이 방법에 따르면, 충전재(25)는 본 발명에 따른 합금 분말 형태이다. 예를 들어 레이저 소스 또는 전자 소스(31)와 같은 에너지 소스는 에너지 빔, 예를 들어 레이저 빔 또는 전자 빔(32)을 방출한다. 상기 에너지 소스는 광학 시스템 또는 전자기 렌즈 시스템(33)에 의해 충전재에 결합되며, 따라서 빔의 움직임은 디지털 모델(M)에 따라 결정될 수 있다. 에너지 빔(32)은 디지털 모델(M)에 의존하는 패턴을 그리는 종방향 평면 XY에서의 움직임을 따른다. 분말(25)은 지지체(10)상에 증착된다. 에너지 빔(32)과 분말(25)의 상호 작용은 분말의 선택적인 용융을 야기하고, 이어서 응고되어 층(20₁...20_n)이 형성된다. 층이 형성되면, 이 층은 솔더 분말(25)로 덮이고 이전에 생성된 층 위에 중첩되는 다른 층이 형성된다. 층을 형성하는 분말의 두께는 예를 들어 10 내지 100㎛일 수 있다. 이 적층 제조법은 일반적으로, 에너지 빔이 레이저 빔인 경우 유리하게는 대기압에서 실행되는 선택적인 레이저 용융(SLM)이라는 이름으로 알려져 있는 한편, 에너지 빔이 전자 빔인 경우 유리하게는 일반적으로 0.01bar 미만, 바람직하게는 0.1mbar 미만의 감소된 압력에서 실행되는 전자 빔 용융(EBM)이라는 이름으로 알려져 있다.

다른 실시예에서, 본 발명에 따른 합금 분말 층은 선택적 레이저 소결(SLS) 또는 직접 금속 레이저 소결(DMLS)에 의해 획득되는 것으로, 레이저 빔에 의해 공급되는 열에너지로 선택된 디지털 모델에 따라 선택적으로 소결된다.

도 1에 의해 설명되지 않은 또 다른 실시예에서, 분사와 동시에 분말은 일반적으로 레이저 빔인 빔에 의해 용융된다. 이 방법은 레이저 용융 증착이라는 이름으로 알려져 있다.

다른 방법, 특히 직접 에너지 증착(DED), 직접 금속 증착(DMD), 직접 레이저 증착(DLD), 레이저 증착 기술(LDT), 레이저 금속 증착(LMD), 레이저 가공 네트 쉐이핑(LENS), 레이저 클래딩 기술(LCT) 또는 레이저 자유형 제조 기술(LFMT)으로 알려진 방법들이 사용될 수 있다.

일 실시예에서, 본 발명에 따른 방법은 종래의 압연 및/또는 압출 및/또는 주조 및/또는 단조 방법 및 선택적으로는 이에 후속한 기계 가공에 의해 획득된 부분(10)과 적층 제조에 의해 획득된 그에 부착된 부분(20)을 포함하는 하이브리드 부품을 제조하기 위해 사용된다. 이 실시예는 또한 종래 방법으로 획득된 부품을 수리하는데 적합할 수 있다.

본 발명의 일 실시예에서, 적층 제조에 의해 획득된 부품을 수리하기 위해 본 발명에 따른 방법을 사용하는 것도 또한 가능하다.

연속적인 층의 형성의 종료 시에 미처리 부품 또는 제조된 부품이 획득된다.

본 발명에 따른 방법으로 획득된 금속 부품들은, 제조된 상태에서의 경도가 8009 참조 합금보다 낮고, 동시에 열처리 후 경도가 8009 참조 합금보다 더 우수하기 때문에, 특히 유리하다. 따라서, 8009 합금과 같은 종래 기술에 따른 합금들과 달리, 본 발명에 따른 합금의 경도는 제조된 상태와 열처리 후 상태 간에서 증가한다. 8009 합금에 비해 본 발명에 따른 합금의 제조된 상태에서 더 낮은 경도는 SLM 제조 동안 더 낮은 응력 수준을 야기하고 따라서 고온 균열에서 더 낮은 민감도를 야기함으로서 SLM 방법에 대한 적합성에 유리한 것으로 간주된다. 8009 합금에 비해 본 발명에 따른 합금의 열처리 후(예를 들어 400℃에서 1시간) 더 큰 경도는 더 나은 열 안정성을 제공한다. 상기 열처리는 SLM 제조 후 열간 등방압 압축(HIC)단계일 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 합금은 제조된 상태에서는 보다 연질이지만 열처리 후 더 나은 경도를 가지므로, 사용중의 부품에 대해 더 나은 기계적 특성을 갖는다.

본 발명에 따라 획득된 금속 부품의 제조된 상태에서의 HK0.05 누프 경도는 바람직하게는 110 내지 250HK, 보다 바람직하게는 130 내지 220HK이다. 바람직하게는, 본 발명에 따라 획득된 금속 부품들의 HK0.05 누프 경도는, 100℃ 이상 550℃ 이하에서의 열처리 및/또는 열간 등방압 압축 후, 예를 들어 400℃에서 1시간 후, 140 내지 300 HK이며, 더 바람직하게는 150 내지 250HK이다. 상기 누프 경도 측정 프로토콜은 다음 예들에서 설명되어 있다.

본 발명에 따른 분말은,

- 5 내지 100㎛, 바람직하게는 5 내지 25㎛, 또는 20 내지 60㎛의, 평균 입자 크기. 주어진 값은 입자들의 적어도 80%가 특정한 범위의 평균 크기를 가짐을 의미한다.

- 구형. 분말의 구형도는 예를 들어 입자형태크기 분석기(morphogranulometer)를 사용하여 측정할 수 있다.

- 우수한 주조성. 분말의 주조성은 예를 들어 ASTM B213 또는 ISO 4490:2018에 따라 결정될 수 있다. ISO 4490:2018에 따르면, 유동 시간은 바람직하게는 50초 미만이다.

- 바람직하게는 0 내지 5 체적%, 보다 바람직하게는 0 내지 2 체적%, 더욱더 바람직하게는 0 내지 1 체적%의, 낮은 다공도. 상기 다공도는 특히 주사 전자 현미경 검사법(scanning electron microscopy) 또는 헬륨 밀도측정법(pycnometry)에 의해 결정될 수 있다(ASTM B923 참조).

- 더 큰 입자에 달라붙는 새틀라이트(satellite)로 알려진 작은 입자(분말 평균 크기의 1 내지 20%)가 없거나 소량(10% 미만, 바람직하게는 5% 미만).

중 적어도 하나의 특성을 가질 수 있다.

본 발명에 따른 분말은, 본 발명에 따른 액체 또는 고체 형태의 합금을 사용하여 종래의 무화 방법에 의해 획득될 수 있거나, 대안적으로 상기 분말은 에너지 빔에 노출되기 전에 본 발명에 따른 합금의 조성에 해당하는 평균 조성을 갖는 다양한 조성의 1차 분말을 혼합하여 획득될 수 있다.

분말을 무화 전 및/또는 분말이 증착될 때 및/또는 1차 분말이 혼합될 때, 예를 들어 TiB₂ 산화물 또는 입자들 또는 탄소 입자와 같은 비용융성 및 불용성 입자를 베스에 첨가하는 것도 가능하다. 이러한 입자들은 미세조직을 미세화하는 역할을 할 수 있다. 이 입자들은 나노미터 크기인 경우 합금을 경화시키는 역할도 또한 할 수 있다. 이들 입자는 30% 미만, 바람직하게는 20% 미만, 더 바람직하게는 10% 미만의 체적 분율로 존재할 수 있다.

본 발명에 따른 분말은, 예를 들어 가스 제트 무화, 플라즈마 무화, 워터 제트 무화, 초음파 무화, 원심 분리 무화, 전기 분해 및 구상화, 또는 분쇄 및 구상 화에 의해 획득될 수 있다.

바람직하게는, 본 발명에 따른 분말은 가스 제트 무화에 의해 획득된다. 가스 제트 무화 방법은 노즐을 통해 용융 금속을 급탕하는 것으로 시작된다. 용융 금속은 그 다음에 질소 또는 아르곤과 같은 중성 가스 제트의 공격을 받아, 매우 작은 액적으로 무화되고, 이들 액적은 무화 타워 내에서 떨어지면서 냉각 및 응고된다. 그 다음에, 상기 분말은 통(can)에 모집된다. 상기 가스 제트 무화법은 불규칙한 형상의 분말을 생산하는 워터 제트 무화와 달리 구형의 분말을 생산할 수 있는 장점이 있다. 가스 제트 무화의 또 다른 장점은 특히 구형 형상과 입자의 크기 분포로 인한 우수한 분말 밀도다. 이 방법의 또 다른 장점은 입자 크기 분포의 우수한 재현성이다.

분말의 제조 후, 본 발명에 따른 상기 분말은 특히 습도를 낮추기 위해 건조로에 의해 건조될 수 있다. 이 분말은 또한 분말의 제조와 사용 간에 포장되고 저장될 수 있다.

본 발명에 따른 분말은 특히 다음:

- 선택적 레이저 소결(SLS);

- 직접 금속 레이저 소결(DMLS);

- 선택적 열 소결(SHS);

- 선택적 레이저 용융(SLM);

- 전자 빔 용융(EBM);

- 레이저 용융 증착;

- 직접 에너지 증착(DED);

- 직접 금속 증착(DMD);

- 직접 레이저 증착(DLD);

- 레이저 증착 기술(LDT);

- 레이저 가공 네트 쉐이핑(LENS);

- 레이저 클래딩 기술(LCT);

- 레이저 자유형 제조 기술(LFMT);

- 레이저 금속 증착(LMD);

- 저온 분사 압밀(CSC:Cold Spray Consolidation);

- 적층 마찰 교반(AFS);

- 현장 지원 소결 기술(FAST) 또는 스파크 플라즈마 소결; 또는

- 관성 회전 마찰 용접(IRFW)

과 같은 적용으로 사용될 수 있다.

본 발명은 다음의 예에서 보다 상세히 설명될 것이다.

본 발명은 상기한 상세한 설명 또는 다음의 예들에서 설명된 실시예로 제한되지 않으며, 본 설명에 수반되는 청구 범위에 의해 정의된 바와 같이 본 발명의 맥락에서 광범위하게 변할 수 있다.

예

예 1

본 발명에 따른 합금인 Innov1, Innov2 및 Innov3와 종래 기술의 8009 합금을 650V Induthem VC 기계를 사용하여 구리 주형에 주조하여 높이 130mm, 너비 95mm 및 두께 5mm의 잉곳을 얻었다. ICP에서 얻은 합금의 조성은 다음 표 1에 질량 분율로 제공된다.

상기 표 1에 설명된 합금은 고속 프로토타이핑 방법으로 시험되었다. 상기 획득된 잉곳으로부터의 60 x 22 x 3mm 치수의 슬라이스 형태로 레이저로 표면을 스위핑하기 위해 샘플들을 가공했다. 이 슬라이스를 SLM 기계에 배치하고 SLM 방법에 사용된 것에 상응하는 동일한 스위핑 전략 및 방법 조건에 따라 표면을 레이저로 스위핑했다. 실제로 이러한 방식으로 SLM 방법에 대한 합금의 적합성, 특히 표면 품질, 고온 균열에 대한 민감도, 제조된 상태의 경도 및 열처리 후 경도를 평가할 수 있다는 것이 밝혀졌다.

레이저 빔 하에서, 금속은 10 내지 350μm 두께의 베스에서 용융된다. 레이저 통과 후, 금속은 SLM 방법에서처럼 빠르게 냉각된다. 레이저 스위핑 후, 10 내지 350㎛ 두께의 미세한 표면층이 용융된 다음 응고되었다. 이 층에 있는 금속의 특성들은, 스위핑 파라미터가 신중하게 선택되었기 때문에 SLM으로 제조한 부품의 코어에서의 금속의 특성과 유사하다. 다양한 샘플의 표면의 레이저 스위핑은 3DSystems의 ProX300 선택적 레이저 용융 기계를 사용하여 수행되었다. 레이저 소스의 출력은 250W, 벡터 분리는 60μm, 스위핑 속도는 300mm/s, 빔의 직경은 80μm다.

누프 경도의 측정

경도는 합금의 중요한 특성이다. 이는, 레이저로 표면을 스위핑해 녹인 층의 경도가 높으면, 동일한 합금으로 제조된 부품이 잠재적으로 높은 파단점을 가지기 때문이다.

용융된 층의 경도를 평가하기 위해, 상기 획득된 슬라이스들을 레이저가 통과하는 방향과 수직인 평면에서 절단한 후 연마하였다. 연마 후, 경도 측정은 용융된 층에서 수행되었다. 경도 측정은 Struers의 Durascan 장치를 사용하여 주위 온도에서 수행되었다. 압흔의 긴 대각선을 용융된 층의 평면에 평행하게 배치한 50g 누프 경도 측정법이 압흔과 샘플의 가장자리 사이에 충분한 거리를 유지하기 위해 선택되었다. 용융된 층의 중간에 15개의 압흔이 위치했다. 도 2는 경도 측정의 예를 도시한다. 참조 번호 1은 용융된 층에 해당하고 참조 번호 2는 누프 경도 압흔에 해당한다.

경도는 레이저 처리 후(제조된 상태에서) 및 다양한 시간(1시간, 4시간 및 10시간) 동안 400℃에서 추가적 열처리 후 주위 온도에서 50g의 부하로 누프 스케일로 측정하여, 특히 열처리 동안 경화에 대한 합금의 적합성과 기계적 특성에 대한 HIC 처리의 영향을 평가할 수 있게 한다.

제조된 상태와 400℃에서 다양한 기간 후 HK0.05 누프 경도 값은 하기 표 2(HK0.05)에 주어진다.

본 발명에 따른 합금(Innov1, Innov2 및 Innov3)은 제조된 상태에서는 참조 8009 합금보다 낮지만 400℃에서 열처리 후 참조 8009 합금의 경도보다 큰 HK0.05 누프 경도를 보였다.

또한, 본 발명에 따른 합금의 HK0.05 누프 경도는 1시간과 4시간의 열처리에 의해 증가했다. 이러한 증가는 Zr에 기초한 경화 분산질의 열처리 동안의 형성과 관련이 있는 것으로 보인다. 반면, 참조 8009 합금의 HK0.05 누프 경도는 상기 열처리에 의해 크게 감소했다. 따라서 열처리에 대한 본 발명에 따른 합금의 반응은 참조 8009 합금의 반응에 비해 개선되었다.

상기 표 2는 참조 8009 합금과 비교하여 본 발명에 따른 합금의 더 우수한 열 안정성을 명확하게 보여주고 있다. 이는 8009 합금의 경도가 열처리 초기에 눈에 띄게 떨어진 다음 안정기에 도달했기 때문이다. 반면, 본 발명에 따른 합금의 경도는 우선 증가한 후 점차 감소하였다.

마지막으로, 본 발명에 따른 합금에 Cu를 첨가하면 양호한 열 안정성을 유지하면서 HK0.05 경도를 더욱 증가시킨다.

예 2

질량 백분율로 하기 표 3에 표시된 조성을 갖는 본 발명에 따른 합금이 잉곳 형태로 주조되었다.

각 합금의 잉곳은 VIGA(진공 불활성 가스 무화) 아토마이저를 사용하여 무화에 의해 분말로 변환되었다. 각 합금 분말의 입자 크기는 Malvern 2000 기기를 사용하여 레이저 회절로 측정했으며 하기 표 4에 주어진다.

본 발명의 합금 3은 다음 표들에 나타낸 바와 같이, 특히 유리한 것으로 보인다. 본 발명의 합금 3의 분말은 EOS M290 선택적 레이저 용융 기계를 사용한 SLM 시험에 성공적으로 사용되었다. 상기 시험은 다음 파라미터: 층 두께 60μm, 레이저 출력 370-390W, 약 200℃로의 플레이트 가열, 벡터 분리 0.11-0.13mm, 레이저 속도 1000-1400mm/s 로 수행되었다.

이하의 두 가지 유형의 시험편이 사용되었다:

- 축조 방향 Z(가장 중요한 방향)로 인장 시험을 위한 원통형 시험편(높이 45mm 및 직경 11mm).

- SLM 제조 동안 균열에 대한 민감도를 평가하기 위해 입방체의 수직면 중 하나의 전체 길이에 걸쳐 3개의 수평 홈이 있는 9*9*9mm³ 치수의 입방체 형태의 균열 시험편. 상기 홈의 직경은 0.6, 1.2 및 4mm다. 따라서 상기 홈은 SLM 방법에서 균열의 잠재적인 시작 지점이다.

본 발명의 합금 3의 균열 시험편은 균열에 대한 매우 낮은 민감도를 보였다.

선택적 레이저 용융(SLM)으로 제조한 후, 본 발명의 합금 3의 원통형 시험편은 300℃에서 2시간의 팽창 열처리를 거쳤다. 일부 시험편은 비팽창 상태에서 사용되었으며, 다른 시험편은 400℃에서 1시간 또는 4시간의 추가 처리(경화 어닐링)를 거쳤다.

상술한 원통형 시험편으로부터 원통형 인장 시험편(TOR4)을 가공했다. 인장 시험은 NF EN ISO 6892-1(2009-10)에 따라 주위 온도에서 수행되었다. 이 획득된 결과들은 하기 표에 주어진다.

상기 표 5의 결과는 본 발명의 합금 3이 비팽창 상태에서 410MPa보다 크고 400℃에서 4시간 후에는 약 500MPa의 Rp0.2로 주위 온도에서 매우 우수한 성능을 가짐을 보여준다.

400℃에서 1시간, 4시간의 열처리를 한 합금은 제조된 상태에 비해 기계적 강도가 현저하게 증가했다. 이러한 증가는 Zr에 기초한 경화 분산질의 열처리 동안의 형성과 관련이 있는 것으로 보인다. 따라서, 본 발명에 따른 합금은 용체화 열처리/담금질/에이징 유형의 종래의 열처리를 생략할 수 있게 한다.

고온(200℃ 및 250℃)에서 인장 시험은 NF EN ISO 6892-1(2009-10)에 따라 수행되었다. 획득된 결과는 하기 표 6에 주어진다.

상기 표 6의 결과는 본 발명의 합금 3이 또한 고온에서 매우 우수한 성능을 나타냄을 보여준다. 400℃에서 1시간의 열처리는, 시험 온도(사용 온도)에서 열간 등방압 압축 단계 및/또는 긴 에이징(> 1000시간)에 필적하는 결과를 가져올 수 있다.

따라서 본 발명의 합금 3은 SLM에서 매우 우수한 가공성(매우 낮은 균열 민감도)과 주위 온도, 200℃ 및 250℃에서의 매우 우수한 기계적 특성을 겸비한다.

추가 시험(본 발명의 합금 3을 사용한 다양한 두께의 벽의 SLM에 의한 축조;두께 0.5 내지 4mm)결과는 벽 두께에 따라 경도가 거의 변하지 않는 것으로 나타났다. 이 결과는 유리하다. 이는 사실, 종래 기술의 일부 합금과 달리, 본 발명의 합금 3은 상이한 두께의 영역을 갖는 복잡한 부품에 대해 균일한 특성을 가질 수 있음을 나타낸다.

예 3

본 발명의 합금 1, 4 및 5의 분말은 AddUp사가 판매하는 FormUp 350 선택적 레이저 용융 기계를 사용하여 SLM 시험에 성공적으로 사용되었다. 상기 시험은 다음 파라미터: 층 두께 60μm, 레이저 출력 370W-390W, 약 200℃로의 플레이트 가열, 벡터 분리 0.11-0.13mm, 레이저 속도 1000-1400mm/s 로 수행되었다.

축조 방향 Z(가장 중요한 방향)의 인장 시험을 위한 원통형 시험편(높이 45mm, 직경 11mm)이 사용되었다.

본 발명의 합금 1, 4 및 5의 원통형 시험편은 선택적 레이저 용융(SLM)에 의해 제조된 후, 300℃에서 2시간의 팽창 열처리를 거쳤다. 일부 시험편은 비팽창 상태에서 사용되었으며 다른 시험편은 400℃에서 1시간의 추가 처리(경화 어닐링)를 거쳤다.

상술한 원통형 시험편으로부터 원통형 인장 시험편(TOR4)을 가공했다. 인장 시험은 NF EN ISO 6892-1(2009-10)에 따라 주위 온도에서 수행되었다. 획득된 결과는 하기 표 7에 주어진다.

시험된 상기 합금은 250MPa보다 크고 본 발명의 합금 1 및 합금 4에 대해서는 400MPa를 초과하는 제조된 상태에서의 항복 강도를 갖는다. 본 발명의 합금 4 및 합금 5에 시험된 400℃에서 1시간의 열처리는 열처리 동안 Zr에 기초한 경화 분산질 형성과 관련된 것으로 보이는 항복 강도의 상당한 증가를 보여준다.

본 발명의 합금 4 및 합금 5에 대해 고온(200 및 250℃)에서의 인장 시험이 NF EN ISO 6892-1(2009-10)에 따라 수행됐다. 획득된 결과는 하기 표 8에 주어진다.

400℃에서 1시간의 열처리는 시험 온도(사용 온도)에서 열간 등방압 압축 단계 및/또는 긴 에이징(> 1000시간)에 필적하는 결과를 가져올 수 있다.

상기 표에 따르면, 시험된 모든 합금은 200℃ 및 250℃ 각각에서 200MPa 및 150MPa보다 큰 항복 강도 Rp0.2를 갖는다.

따라서 시험된 합금은 SLM에서 매우 우수한 가공성(매우 낮은 균열 민감도)과 주위 온도, 200℃ 및 250℃에서 매우 우수한 기계적 특성을 겸비한다.

Claims

서로 겹친 상태로 연속적인 솔리드 금속 층(solid metal layer)(20₁...20_n)의 형성을 포함하는, 부품(20)을 제조하는 방법으로서, 각 층은 솔더로 지칭하는 금속(25)의 증착에 의해 형성되고, 상기 솔더는 용융되어 응고 시에 상기 층을 구성하도록 에너지 투입을 겪고, 상기 솔더는 분말(25)의 형태를 취하며, 에너지 빔(32)에 대한 노출은 상기 분말의 용융 및 이에 후속한 응고를 초래하여 솔리드 금속 층(20₁...20_n)을 형성하는 것인 방법에 있어서,
상기 솔더(25)는 알루미늄 합금이며, 이 알루미늄 합금은
- 2 내지 4%의 질량 분율의 Ni;
- 2 내지 5%의 질량 분율의 Mn;
- 0.5 내지 4%의 질량 분율의 Zr;
- 1% 이하의 질량 분율의 Fe;
- 1% 이하의 질량 분율의 Si
- 선택적으로, 0 내지 8%의 질량 분율의 Cu;
- 선택적으로, 각각 5% 이하 그리고 총 15% 이하의 질량 분율로 Ti, W, Nb, Ta, Y, Yb, Nd, Er, Cr, Hf, Ce, Sc, La, V, Co 및 미시 메탈(mischmetal)로부터 선택된 적어도 하나의 원소;
- 선택적으로, 각각 1% 이하 그리고 총 2% 이하의 질량 분율로 Sr, Ba, Sb, Bi, Ca, P, B, In 및 Sn으로부터 선택된 적어도 하나의 원소;
- 선택적으로, 0.06 내지 1%의 질량 분율의 Ag, 0.06 내지 1%의 질량 분율의 Li 및 0.06 내지 1%의 질량 분율의 Zn으로부터 선택된 적어도 하나의 원소;
- 선택적으로, 0.06% 이상 0.5% 이하의 질량 분율로 Mg;
- 선택적으로, 각각 0.05% 미만(즉, 500ppm) 및 총 0.15% 미만의 질량 분율의 불순물;
- 잔부로서 알루미늄
을 합금 원소로서 적어도 포함하는 것을 특징으로 하는, 부품 제조 방법.
제 1 항에 있어서,
Cu를 0 내지 6%의 질량 분율로 포함한 것인, 부품 제조 방법.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
Ti, W, Nb, Ta, Y, Yb, Nd, Er, Cr, Hf, Ce, Sc, La, V, Co 및 미시 메탈(mischmetal)로부터 선택된 적어도 하나의 원소를 각각 3% 이하 그리고 총 12% 이하의 질량 분율로 포함한 것인, 부품 제조 방법.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
Sr, Ba, Sb, Bi, Ca, P, B, In 및 Sn으로부터 선택된 적어도 하나의 원소를 각각 0.1% 이하 그리고 총 1% 이하의 질량 분율로 포함한 것인, 부품 제조 방법.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 알루미늄 합금은 또한 결정립을 미세화하기 위한 AlTiC 또는 Al-TiB₂를, 각각 50kg/톤 이하, 그리고 총 50kg/톤 이하의 양으로 포함한 것인, 부품 제조 방법.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 층(20₁...20_n)의 형성 후에,
- 용체화 열처리 및 이에 후속한 담금질과 에이징을 행하는 단계,
- 100℃ 이상 550℃ 이하의 온도에서의 열처리 단계,
- 및 열간 등방압 압축 단계(hot isostatic compression)
중 하나 이상의 단계를 포함한 것인, 부품 제조 방법.
제 1 항 또는 제 2 항에 따른 방법에 의해 획득된 금속 부품.
알루미늄 합금을 포함하는 분말로서, 상기 알루미늄 합금은,
- 2 내지 4%의 질량 분율의 Ni;
- 2 내지 5%의 질량 분율의 Mn;
- 0.5 내지 4%의 질량 분율의 Zr;
- 1% 이하의 질량 분율의 Fe;
- 1% 이하의 질량 분율의 Si;
- 선택적으로, 0 내지 8%의 질량 분율의 Cu;
- 선택적으로, 각각 5% 이하 그리고 총 15% 이하의 질량 분율로 Ti, W, Nb, Ta, Y, Yb, Nd, Er, Cr, Hf, Ce, Sc, La, V, Co 및 미시 메탈(mischmetal)로부터 선택된 적어도 하나의 원소;
- 선택적으로, 각각 1% 이하 그리고 총 2% 이하의 질량 분율로 Sr, Ba, Sb, Bi, Ca, P, B, In 및 Sn으로부터 선택된 적어도 하나의 원소;
- 선택적으로, 0.06 내지 1%의 질량 분율의 Ag, 0.06 내지 1%의 질량 분율의 Li 및 0.06 내지 1%의 질량 분율의 Zn으로부터 선택된 적어도 하나의 원소;
- 선택적으로, 0.06% 이상 0.5% 이하의 질량 분율로 Mg;
- 선택적으로, 각각 0.05% 미만(즉, 500ppm) 및 총 0.15% 미만의 질량 분율의 불순물;
- 잔부로서 알루미늄
을 포함하는 것인 분말.
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