KR102249087B1 - 판형 구리 스퍼터링 타겟 및 그 제조 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 리튬이온전지 음극집전체용 동박 및 FCCL(Flexible Copper Clad Laminate)용 박막 제조에 공용 가능한 순도 4N5 이상의 고순도, {200}면 분율 40% 이상이고 결정립 크기가 40㎛ 이하인 고성능의 판형 구리 스퍼터링 타겟 및 그 제조 방법에 관한 것으로서, 본 발명의 판형 구리 스퍼터링 타겟 제조 방법은, (a) 구리 재료를 주조하여 구리 슬래브를 제작하는 단계; (b) 열처리로를 예열하는 단계; (c) 상기 열처리로에 구리 슬래브를 투입하여 열간 압연하되, 두께 140mm의 구리 슬래브를 11%의 압하율로 열간 압연하는 제1 Pass, 20%의 압하율로 열간 압연하는 제2 Pass, 20%의 압하율로 열간 압연하는 제3 Pass, 25%의 압하율로 열간 압연하는 제4 Pass, 33%의 압하율로 열간 압연하는 제5 Pass, 및 25%의 압하율로 열간 압연하여 두께 30mm의 열간 압연물을 생성하는 제6 Pass의 순서로 열간 압연을 진행하며, 각 Pass는 15분 이내로 완료되도록 하는 열간 압연 단계; (d) 열간 압연 패스(Pass) 스케쥴이 달성되었는지를 판단하는 단계; (e) 상기 단계(d)의 조건을 만족하면 열간 압연물을 냉간 압연하되, 두께 30mm의 열간 압연물을 7%의 압하율로 냉간 압연하는 제1 Pass, 7%의 압하율로 냉간 압연하는 제2 Pass, 8%의 압하율로 냉간 압연하는 제3 Pass, 8%의 압하율로 냉간 압연하는 제4 Pass, 9%의 압하율로 냉간 압연하는 제5 Pass, 5%의 압하율로 냉간 압연하는 제6 Pass, 5%의 압하율로 냉간 압연하는 제7 Pass, 6%의 압하율로 냉간 압연하는 제8 패스, 및 6%의 압하율로 냉간 압연하여 두께 16mm의 냉간 압연물을 생성하는 제9 Pass의 순서로 진행하는 냉간 압연 단계; (f) 소재의 두께에 대응하는 냉간 압연 패스(Pass) 회수에 도달했는지 판단하는 단계; (g) 상기 단계(f)의 조건을 만족하면 냉간 압연물을 10^-3torr 압력의 진공 분위기 하에서 300±10℃의 온도로 60~90분의 범위에서 열처리를 진행하는 진공 열처리 단계; 및 (h) 표면 조도를 제어하면서 판형 구리 형태로 가공하되, 구리 판재의 표면에 대하여 회전하는 단일의 회전형 조도 센서를 상기 구리 판재의 인출 속도에 따라 속도 제어하고, 검출된 조도값이 설정치를 초과하거나 복수 지점의 조도 검출값 편차가 소정의 기준치를 초과하는 경우 불량으로 판단하여 경고 신호를 출력하는 판형 구리 가공 단계를 포함한다.
본 발명에 따르면, 열간 압연 환경 제어를 통해 균일한 조직을 확보하고 변형량을 최적화하며, 냉간 압연 패스(Pass)당 단면 감소율 및 최종 압하율을 최적화하며, 진공 열처리 공정을 통해 잔류응력을 제거하고 재결정 집합조직 제어를 수행하며, 최종 가공 공정에서 표면조도 제어를 하여 원하는 고순도, 고성능의 판형 구리 스퍼터링 타겟을 제조할 수 있는 효과가 있다.

Description

판형 구리 스퍼터링 타겟 및 그 제조 방법{SHEET TYPED Cu SPUTTERING TARGET AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}

본 발명은 판형 구리 스퍼터링 타겟 및 그 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 리튬이온전지 음극집전체용 동박 및 FCCL(Flexible Copper Clad Laminate)용 박막 제조에 공용 가능한 순도 4N5 이상의 고순도, {200}면 분율 40% 이상이고 결정립 크기가 40㎛ 이하인 고성능의 판형 구리 스퍼터링 타겟 및 그 제조 방법에 관한 것이다.

일반적으로, 반도체나 디스플레이 공정에서 전극 배선을 형성하기 위해 스퍼터링 타겟이 사용된다. 증착 챔버 내에 위치한 웨이퍼나 유리 기판 상에 스퍼터링 타겟을 이용하여 증착함으로써, 전극 배선이 성막된다. 종래 전극 배선으로는 알루미늄 합금이 사용되었으나, 최근에는 패턴이 미세해지고 고밀도로 증착됨으로써 알루미늄보다 전기 저항율이 낮은 구리가 주로 이용되고 있다.

구리 스퍼터링 타겟은 4N 이상의 높은 순도를 가져야 하며, 기판에 대하여 수직면인 {200}면의 회절강도가 높아야 하고, 결정립의 크기가 작아야 한다. 스퍼터링 타겟의 결정립 크기가 커질 경우, 타겟 표면에 노듈(nodule)이 발생되며, 이는 증착 공정 진행 시에 아크를 발생시키거나 스퍼터링 막질의 저하를 야기한다.

한편, 구리 스퍼터링 타겟은 우수한 전기전도도 및 열전도도를 가짐으로써, 반도체 및 디스플레이 공정 이외에 전기 차량에 탑재되는 리튬-이온 배터리의 전지 동박에도 사용되고 있다. 전지 동박은 음극 부분에 씌워지는 얇은 구리막으로서, 전자가 이동하는 경로이자 내부 열을 외부로 방출시키고 전극의 형상을 유지하는 지지체로서 기능한다. 최근 들어, 전지동박의 높은 전기전도도 및 열전도도를 유지하면서, 표면 개질 및 사이클링 효율(Cycling Efficiency)이 우수하며, 롤 투 롤(Roll-to-Roll) 타입의 스퍼터링 시스템에 적합한 고순도 고기능성의 판형 구리 스퍼터링 타겟의 개발이 요구되고 있다.

대한민국특허공개 제10-2011-0042235호 대한민국특허공개 제10-2015-0004922호

본 발명은 리튬이온전지 음극집전체용 동박 및 FCCL(Flexible Copper Clad Laminate)용 박막 제조에 공통으로 사용될 수 있는 스퍼터링 타겟을 제조하는 방법 및 그 방법에 의해 제조된 스퍼터링 타겟을 제공하기 위한 것으로서, 성능적으로는 순도 4N5 이상의 고순도 타겟, 조직학적으로는 {200}면의 회절강도가 40% 이상이고 결정립 크기가 40㎛ 이하인 고성능의 타겟, 형상항적으로는 표면조도(Ra)가 0.4 이하인 판형 구리 스퍼터링 타겟 및 그 제조 방법을 제공함에 그 목적이 있다.

본 발명의 일실시예에 따른 판형 구리 스퍼터링 타겟 제조 방법은, (a) 구리 재료를 주조하여 구리 슬래브를 제작하는 단계; (b) 열처리로를 예열하는 단계; (c) 상기 열처리로에 구리 슬래브를 투입하여 열간 압연하되, 두께 140mm의 구리 슬래브를 11%의 압하율로 열간 압연하는 제1 Pass, 20%의 압하율로 열간 압연하는 제2 Pass, 20%의 압하율로 열간 압연하는 제3 Pass, 25%의 압하율로 열간 압연하는 제4 Pass, 33%의 압하율로 열간 압연하는 제5 Pass, 및 25%의 압하율로 열간 압연하여 두께 30mm의 열간 압연물을 생성하는 제6 Pass의 순서로 열간 압연을 진행하며, 각 Pass는 15분 이내로 완료되도록 하는 열간 압연 단계; (d) 열간 압연 패스(Pass) 스케쥴이 달성되었는지를 판단하는 단계; (e) 상기 단계(d)의 조건을 만족하면 열간 압연물을 냉간 압연하되, 두께 30mm의 열간 압연물을 7%의 압하율로 냉간 압연하는 제1 Pass, 7%의 압하율로 냉간 압연하는 제2 Pass, 8%의 압하율로 냉간 압연하는 제3 Pass, 8%의 압하율로 냉간 압연하는 제4 Pass, 9%의 압하율로 냉간 압연하는 제5 Pass, 5%의 압하율로 냉간 압연하는 제6 Pass, 5%의 압하율로 냉간 압연하는 제7 Pass, 6%의 압하율로 냉간 압연하는 제8 패스, 및 6%의 압하율로 냉간 압연하여 두께 16mm의 냉간 압연물을 생성하는 제9 Pass의 순서로 진행하는 냉간 압연 단계; (f) 소재의 두께에 대응하는 냉간 압연 패스(Pass) 회수에 도달했는지 판단하는 단계; (g) 상기 단계(f)의 조건을 만족하면 냉간 압연물을 10^-3torr 압력의 진공 분위기 하에서 300±10℃의 온도로 60~90분의 범위에서 열처리를 진행하는 진공 열처리 단계; 및 (h) 표면 조도를 제어하면서 판형 구리 형태로 가공하되, 구리 판재의 표면에 대하여 회전하는 단일의 회전형 조도 센서를 상기 구리 판재의 인출 속도에 따라 속도 제어하고, 검출된 조도값이 설정치를 초과하거나 복수 지점의 조도 검출값 편차가 소정의 기준치를 초과하는 경우 불량으로 판단하여 경고 신호를 출력하는 판형 구리 가공 단계를 포함한다.

본 발명의 다른 실시예에 따른 판형 구리 스퍼터링 타겟 제조 방법은, 상기 단계(b)의 예열 온도는 950℃이며, 상기 단계(c)에서 상기 구리 슬래브가 상기 열처리로 내의 압연 롤에 투입되기 직전의 온도는 상기 예열 온도에서 하강한 900±20℃이다.

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본 발명의 일실시예에 따른 판형 구리 스퍼터링 타겟은, 전술한 판형 구리 스퍼터링 타겟 제조 방법 중 어느 하나에 의해 제조된 것이다.

본 발명의 판형 구리 스퍼터링 타겟 및 그 제조 방법에 따르면, 열간 압연 환경 제어를 통해 균일한 조직을 확보하고 변형량을 최적화하며, 냉간 압연 패스(Pass)당 단면 감소율 및 최종 압하율을 최적화하며, 진공 열처리 공정을 통해 잔류응력을 제거하고 재결정 집합조직 제어를 수행하며, 최종 가공 공정에서 표면조도 제어를 하여 원하는 고순도, 고성능의 판형 구리 스퍼터링 타겟을 제조할 수 있는 효과가 있다.

도 1은 본 발명에 따른 판형 구리 스퍼터링 타겟 제조 방법을 예시한 흐름도,
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 열간 압연 공정의 진행 과정을 예시한 도면,
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 열간 압연 공정의 진행 과정을 예시한 도면,
도 4는 본 발명의 일실시예에 의해 제조된 구리 판재의 회절강도를 측정한 예를 보인 도면,
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 진공 열처리 공정 조건에 따른 결정립 크기 분석 결과를 보인 도면,
도 6은 본 발명의 다른 실시예에 따른 진공 열처리 공정 조건에 따른 결정립 크기 분석 결과를 보인 도면,
도 7은 본 발명에서 진공 열처리 공정 후 각 실시예에 따른 결정립 크기 변화를 분석한 결과를 보인 도면, 및
도 8은 본 발명에서 진공 열처리 공정 후 각 실시예에 따른 전기 전도도 변화를 분석한 결과를 보인 도면이다.

이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 구체적인 실시예가 설명된다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대하여 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물, 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.

명세서 전체에 걸쳐 유사한 구성 및 동작을 갖는 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다. 그리고 본 발명에 첨부된 도면은 설명의 편의를 위한 것으로서, 그 형상과 상대적인 척도는 과장되거나 생략될 수 있다.

실시예를 구체적으로 설명함에 있어서, 중복되는 설명이나 당해 분야에서 자명한 기술에 대한 설명은 생략되었다. 또한, 이하의 설명에서 어떤 부분이 다른 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 기재된 구성요소 외에 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.

제1, 제2 등과 같이 서수를 포함하는 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되지는 않는다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제2 구성요소는 제1 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제1 구성요소도 제2 구성요소로 명명될 수 있다.

본 발명은 리튬이온전지 음극집전체용 동박 및 FCCL(Flexible Copper Clad Laminate)용 박막 제조에 공용 가능한 순도 4N5 이상의 고순도, {200}면 분율 40% 이상이고 결정립 크기가 40㎛ 이하인 고성능의 판형 구리 스퍼터링 타겟 제조 방법에 관한 것으로서, 열간 압연 환경 제어를 통해 균일한 조직을 확보하고 변형량을 최적화하며, 냉간 압연 패스(Pass)당 단면 감소율 및 최종 압하율을 최적화하며, 진공 열처리 공정을 통해 잔류응력을 제거하고 재결정 집합조직 제어를 수행하며, 최종 가공 공정에서 표면조도 제어를 하여 원하는 고순도, 고성능의 판형 구리 스퍼터링 타겟을 제공한다.

이하의 실시예에서는 2가지의 열간 압연-냉간 압연 공정을 제시하며, 몇가지 실험을 통해 본 발명에 의해 제조된 판형 구리 스퍼터링 타겟이 고순도, 고성능의 특성을 갖는 것을 확인하였다.

도 1은 본 발명에 따른 판형 구리 스퍼터링 타겟 제조 방법을 예시한 흐름도이다.

도 1을 참조하면, 구리 재료를 주조하여 구리 슬래브(slab)를 제작하는 것으로 공정이 시작된다(ST110). 구리 재료는 4N5의 순도를 가지는 것을 사용하였으며, 본 실시예에 의해 제조되는 구리 슬래브는 4N5급 두께 140mm, 폭 450mm, 길이 1,500mm의 규격을 갖는다.

다음으로, 구리 슬래브를 열간 압연하기에 앞서 열처리로를 예열한다(ST120). 열처리로의 예열 온도는 950℃이며, 구리 슬래브가 열처리로에 투입된 후 압연 롤까지 이송하는 과정에서 구리 슬래브의 온도 저하가 발생되어, 압연 롤에 투입되기 직전의 온도는 예열 온도에서 하강한 900±20℃로 설정된다. 바람직하게는 열간 압연이 진행되는 열처리로는 무산소동 구현을 위해 진공 환경을 갖는다.

다음으로, 구리 슬래브에 대한 열간 압연이 진행된다(ST130). 열간 압연 1 패스(Pass)가 수행된 이후 열간 압연 Pass 스케쥴이 달성되었는지를 판단하며(ST140), Pass 스케쥴이 달성되지 아니하면 단계 ST130이 반복 수행된다. 본 실시예에서 열간 압연은 6 Pass로 진행된다.

일실시예에 따르면, 도 2에서 예시하는 바와 같이, 열간 압연 공정은 두께 140mm의 구리 슬래브를 11%의 압하율로 열간 압연하는 제1 Pass, 20%의 압하율로 열간 압연하는 제2 Pass, 20%의 압하율로 열간 압연하는 제3 Pass, 25%의 압하율로 열간 압연하는 제4 Pass, 33%의 압하율로 열간 압연하는 제5 Pass, 및 38%의 압하율로 열간 압연하여 두께 25mm의 열간 압연물을 생성하는 제6 Pass의 순서로 진행될 수 있다.

아래의 <표 1>에서와 같이 제1 Pass에서 제6 Pass가 진행되면서 압하율을 점차 증가하며, 최종적으로 25mm의 열간 압연물을 얻을 수 있다.

본 발명의 일실시예에 따른 열간 압연 공정

	0Pass	1Pass	2Pass	3Pass	4Pass	5Pass	6Pass
두께변화(mm)	140	125	100	80	60	40	25
압연감소 두께(mm)	0	15	25	20	20	20	15
압하율(%)		11	20	20	25	33	38

다른 실시예에 따르면, 도 3에서 예시하는 바와 같이, 열간 압연 공정은 두께 140mm의 구리 슬래브를 11%의 압하율로 열간 압연하는 제1 Pass, 20%의 압하율로 열간 압연하는 제2 Pass, 20%의 압하율로 열간 압연하는 제3 Pass, 25%의 압하율로 열간 압연하는 제4 Pass, 33%의 압하율로 열간 압연하는 제5 Pass, 및 25%의 압하율로 열간 압연하여 두께 30mm의 열간 압연물을 생성하는 제6 Pass의 순서로 진행될 수도 있다.

아래의 <표 2>에서와 같이 열간 제1 Pass에서 제5 Pass가 진행되면서 압하율을 점차 증가하며, 마지막 제6 Pass에서 압하율을 25%로 낮춰 최종적으로 25mm의 열간 압연물을 얻을 수 있다.

본 발명의 다른 실시예에 따른 열간 압연 공정

	0Pass	1Pass	2Pass	3Pass	4Pass	5Pass	6Pass
두께변화(mm)	140	125	100	80	60	40	30
압연감소 두께(mm)	0	15	25	20	20	20	10
압하율(%)		11	20	20	25	33	25

다양한 온도 조건에서 열간 압연 공정을 진행한 후에, 고온압축 시험을 통하여 얻어진 응력-변화율 곡선의 Peak Stress를 기반으로 Processing Map을 도출한 결과, 효율이 우수하고 불균일 소성영역이 없으며, 압연 공정과 같은 고속변형 조건에서 900℃ 부근이 가장 적합한 열간 압연 온도임을 확인하였다.

또한, 열간 압연 공정을 진행한 후에 6 Pass 공정을 거친 25mm의 열간 압연물은 약 87㎛의 결정립 크기를, 마찬가지로 6 Pass 공정을 거친 30mm의 열간 압연물은 약 108㎛의 결정립 크기를 나타냈으며, 표면과 중심부 간의 차이는 거의 없음을 확인하였다.

비커스 경도에 있어서는, 25mm의 열간 압연물은 약 97.7±5.7Hv, 30mm의 열간 압연물은 약 90.2±6.1Hv로 나타났으며, 압하율이 높은 25mm의 열간 압연물의 경도가 다소 높음을 확인하였다.

고온에서 이루어지는 열간 압연 과정에서 공정 온도 및 공정 시간에 다른 표면 산화 스케일 관리를 위해 중량 변화에 따른 거동 분석을 실시하였다. 슬래브의 예열 온도인 950℃에서 압연 롤 투입 직전으로 이송하는데까지 온도가 하강하여 900℃에서 열간 압연을 수행한다고 가정했을 때, 15분, 30분, 60분의 유지 시간 동안 중량 변화를 관찰하였으며, 15분 이내로 압연 공정의 각 Pass를 수행하는 것이 중량 변화를 줄이는 방법임을 확인하였다.

도 1을 참조하면, 다음 공정으로 열간 압연물에 대한 냉간 압연 공정이 진행된다(ST150). 그리고, 냉간 압연 공정의 각 Pass가 종료되면, 소재의 두께에 대응하는 냉간 압연 Pass 회수에 도달했는지를 판단한다(ST160).

냉간 압연 공정은 열간 압연물의 두께에 따라 다른 Pass 회수 및 압하율을 갖도록 진행된다.

일실시예에 따라 열간 압연물의 두께가 25mm인 경우, 냉간 압연 공정은 두께 25mm의 열간 압연물을 8%의 압하율로 냉간 압연하는 제1 Pass, 9%의 압하율로 냉간 압연하는 제2 Pass, 10%의 압하율로 냉간 압연하는 제3 Pass, 5%의 압하율로 냉간 압연하는 제4 Pass, 6%의 압하율로 냉간 압연하는 제5 Pass, 및 6%의 압하율로 냉간 압연하여 두께 16mm의 냉간 압연물을 생성하는 제6 Pass의 순서로 진행된다.

아래의 <표 3>에서와 같이 제1 Pass에서 제3 Pass가 진행되면서 압하율이 단계적으로 상승하고, 제4 Pass에서는 절반으로 줄어든 이후, 제5 Pass 및 제6 Pass에서 6%의 압하율을 유지하여 냉간 압연물을 얻을 수 있다.

본 발명의 일실시예에 따른 냉간 압연 공정

	0Pass	1Pass	2Pass	3Pass	4Pass	5Pass	6Pass	7Pass	8Pass	9Pass
두께변화 (mm)	25	23	21	19	18	17	16
압연감소 두께(mm)		2	2	2	1	1	1
압하율(%)		8	9	10	5	6	6

다른 실시예에 따라 냉간 압연물의 두께가 30mm인 경우, 냉간 압연 공정은 두께 30mm의 열간 압연물을 7%의 압하율로 냉간 압연하는 제1 Pass, 7%의 압하율로 냉간 압연하는 제2 Pass, 8%의 압하율로 냉간 압연하는 제3 Pass, 8%의 압하율로 냉간 압연하는 제4 Pass, 9%의 압하율로 냉간 압연하는 제5 Pass, 5%의 압하율로 냉간 압연하는 제6 Pass, 5%의 압하율로 냉간 압연하는 제7 Pass, 6%의 압하율로 냉간 압연하는 제8 패스, 및 6%의 압하율로 냉간 압연하여 두께 16mm의 냉간 압연물을 생성하는 제9 Pass의 순서로 진행된다.

아래의 <표 4>에서와 같이 제1 Pass에서 제5 Pass가 진행되면서 압하율이 유지와 증가를 반복하고, 제6 Pass 및 제7 Pass에서는 압하율 5%를 유지하며, 제8 Pass 및 제9 Pass에서 6%의 압하율을 유지하여 냉간 압연물을 얻을 수 있다.

본 발명의 다른 실시예에 따른 냉간 압연 공정

	0Pass	1Pass	2Pass	3Pass	4Pass	5Pass	6Pass	7Pass	8Pass	9Pass
두께변화 (mm)	30	28	26	24	22	20	19	18	17	16
압연감소 두께(mm)		2	2	2	2	2	1	1	1	1
압하율(%)		7	7	8	8	9	5	5	6	6

두께 25mm 및 30mm의 열간 압연물 각각을 두께 16mm의 냉간 압연물로 압연한 제품에 대하여, 최종 압하율에 따른 제품의 표면, 중심부 조직 및 결정립의 Aspect ratio(장방향/단방향), 경도 분석을 통해 균일성을 검토하였다.

미세조직 분석 결과, 대부분 압연 방향으로 연신된 가공조직의 발달이 관찰되었으며, 25mm에서 16mm로 냉간 압연된 판재는 표면부와 심부의 차이가 크지 않은 것(Aspect ratio 약 2.1)으로 나타났으며, 경도는 약 110Hv로 나타났다. 30mm에서 16mm로 냉간 압연된 판재는 Aspect ratio 약 2.8로 25mm 판재를 냉간 압연한 판재에 비해 높은 것으로 나타났다. 경도는 다소 상승하였으나, 25mm 판재를 냉간 압연한 판재와 큰 차이는 없었다.

두께 25mm의 열간 압연물을 두께 16mm의 판재로 냉간 압연한 제품과, 두께 30mm의 열간 압연물을 두께 16mm의 판재로 냉간 압연한 제품의 {200}면 회절강도를 측정하였다. 도 4는 본 발명의 일실시예에 따라 두께 25mm의 열간 압연물을 전술한 일실시예에 따라 6 Pass의 공정으로 냉간 압연한 제품의 회절강도 측정 예를 보인 그래프이다. {200}면 회절강도는 {200}면의 강도를 {111}면, {200}면, {220}면, {311}면 강도의 합으로 나눈 분율로 측정하였으며, 약 41%의 회절강도를 나타냈다. 다른 실시예인 두께 30mm의 열간 압연물을 전술한 다른 실시예에 따라 9 Pass의 공정으로 냉간 압연한 제품에 대하여도 동일한 방식으로 회절강도를 측정한 결과 약 43%의 회절강도를 나타냈다.

다음 공정으로 냉간 압연물을 진공 열처리한다(ST170). 그리고 표면 조도를 제어하면서 판형 구리 형태로 가공한다(ST180).

1차적으로 25mm에서 16mm로 냉간 압연한 판재에 대해 250℃, 300℃, 350℃, 400℃로 각각 진공 열처리 한 결과를 분석하였다. 진공 열처리 공정은 압력 10^-3torr 압력의 진공 분위기 하에서 60분간 열처리 한 후 도 5에서 묘사하는 바와 같이 미세 조직을 분석하였다. 결정립 크기는 250℃에서 약 22±2.4㎛, 400℃에서는 약 67±1.2㎛로 나타났으며, 40㎛ 이하의 결정립 크기를 유지하기 위해서는 300℃ 부근의 온도 이하를 유지해야 하는 것으로 확인하였다.

그리고 접촉식 전도 시험기를 이용하여 열처리 온도에 따른 전도도를 측정한 결과, 250℃에서 열처리 된 판재는 약 99.2%IACS, 300℃ 이상에서는 101%IACS로 나타나, 250℃에서는 완전재결정이 이루어지지 않은 반면, 300℃ 이상에서는 완전재결정이 완료되었음을 확인하였다.

즉, 전술한 실시예에 따라 25mm로 열간 압연한 후 16mm로 냉간 압연한 판재는 300℃ 부근에서 진공 열처리를 진행하는 것이 바람직한 것으로 확인할 수 있었다.

다음으로 30mm에서 16mm로 냉간 압연한 판재에 대해 250℃, 300℃, 350℃, 400℃로 각각 진공 열처리 한 결과를 분석하였다. 진공 열처리 공정은 위와 동일하게 압력 10^-3torr 압력의 진공 분위기 하에서 60분간 열처리 한 후 도 6에서 묘사하는 바와 같이 미세 조직을 분석하였다. 결정립 크기는 250℃에서 약 20.2±1.4㎛, 400℃에서는 약 72.4±4.2㎛로 나타났으며, 저온에서는 25mm->16mm 판재에 비해 결정립이 작았으나, 온도가 올라갈수록 결정립이 커지는 것을 확인하였다. 마찬가지로 40㎛ 이하의 결정립 크기를 유지하기 위해서는 300℃ 부근의 온도 이하를 유지해야 하는 것으로 확인하였다.

그리고 접촉식 전도 시험기를 이용하여 열처리 온도에 따른 전도도를 측정한 결과, 250℃에서 열처리 된 판재는 약 99.8%IACS, 300℃ 이상에서는 101%IACS로 나타나, 25mm->16mm 판재에 비해 극미하게나마 높은 것으로 확인하였다. 이는 냉간 압하율이 높을수록 전위 밀도가 크고 재결정을 촉진하는 것에 기인하는 것으로 검토되었다. 역시 전술한 실시예에 따라 30mm로 열간 압연한 후 16mm로 냉간 압연한 판재는 300℃ 부근에서 진공 열처리를 진행하는 것이 바람직한 것으로 확인할 수 있었다.

도 7은 본 발명에서 진공 열처리 공정 후 각 실시예에 따른 결정립 크기 변화를 분석한 결과를 보인 도면이고, 도 8은 본 발명에서 진공 열처리 공정 후 각 실시예에 따른 전기 전도도 변화를 분석한 결과를 보인 도면이다.

도 7을 참조하면, 두 판재 모두 40㎛ 이하의 결정립 크기를 얻기 위해서는 310℃의 온도를 초과하지 않아야 하는 것으로 확인되었다. 그리고 도 8을 참조하면, 두 판재 모두 약 300℃ 부근에서 완전재결정이 완료되는 것을 확인할 수 있었다. 따라서 전기전도도가 양호하면서 40㎛ 이하의 결정립 크기를 갖는 고성능의 판형 구리 스퍼터링 타겟을 얻기 위해서는 진공 열처리 온도를 300±10℃로 설정하는 것이 바람직함을 확인하였다.

마지막으로 표면 조도를 제어하면서 판형 구리 형태로 가공하는 가공 공정에서는 진공 열처리로의 출구 측에 조도 센서를 설치하고, 조도 센서에서 검출한 값으로부터 표면조도(Ra)가 0.4를 초과하지 않도록 제어하면서 가공한다. 최종 구리 판재의 전체 면에 대하여 조도가 균일한지를 확인하기 위해, 로터리 테이블 상에서 회전하는 회전형 조도 센서가 적용될 수 있다.

이와 같은 회전형 조도 센서는 단일 센서로 구리 판재의 표면 다수 지점에 대하여 조도를 측정할 수 있는 이점이 있다. 예를 들어, 불량 검출을 위한 마이크로프로세서가 판형 구리의 인출 속도에 따라 회전형 조도 센서의 회전 속도를 제어할 수 있다. 그리고 마이크로 프로세서는 검출된 조도값이 설정치를 초과하거나 복수 지점의 조도 검출값 편차가 소정 기준치를 초과하는 경우 불량으로 판단하고 경고 신호를 출력할 수 있다.

위에서 개시된 발명은 기본적인 사상을 훼손하지 않는 범위 내에서 다양한 변형예가 가능하다. 즉, 위의 실시예들은 모두 예시적으로 해석되어야 하며, 한정적으로 해석되지 않는다. 따라서 본 발명의 보호범위는 상술한 실시예가 아니라 첨부된 청구항에 따라 정해져야 하며, 첨부된 청구항에 한정된 구성요소를 균등물로 치환한 경우 이는 본 발명의 보호범위에 속하는 것으로 보아야 한다.

Claims (7)

1. (a) 구리 재료를 주조하여 구리 슬래브를 제작하는 단계;
   (b) 열처리로를 예열하는 단계;
   (c) 상기 열처리로에 구리 슬래브를 투입하여 열간 압연하되, 두께 140mm의 구리 슬래브를 11%의 압하율로 열간 압연하는 제1 Pass, 20%의 압하율로 열간 압연하는 제2 Pass, 20%의 압하율로 열간 압연하는 제3 Pass, 25%의 압하율로 열간 압연하는 제4 Pass, 33%의 압하율로 열간 압연하는 제5 Pass, 및 25%의 압하율로 열간 압연하여 두께 30mm의 열간 압연물을 생성하는 제6 Pass의 순서로 열간 압연을 진행하며, 각 Pass는 15분 이내로 완료되도록 하는 열간 압연 단계;
   (d) 열간 압연 패스(Pass) 스케쥴이 달성되었는지를 판단하는 단계;
   (e) 상기 단계(d)의 조건을 만족하면 열간 압연물을 냉간 압연하되, 두께 30mm의 열간 압연물을 7%의 압하율로 냉간 압연하는 제1 Pass, 7%의 압하율로 냉간 압연하는 제2 Pass, 8%의 압하율로 냉간 압연하는 제3 Pass, 8%의 압하율로 냉간 압연하는 제4 Pass, 9%의 압하율로 냉간 압연하는 제5 Pass, 5%의 압하율로 냉간 압연하는 제6 Pass, 5%의 압하율로 냉간 압연하는 제7 Pass, 6%의 압하율로 냉간 압연하는 제8 패스, 및 6%의 압하율로 냉간 압연하여 두께 16mm의 냉간 압연물을 생성하는 제9 Pass의 순서로 진행하는 냉간 압연 단계;
   (f) 소재의 두께에 대응하는 냉간 압연 패스(Pass) 회수에 도달했는지 판단하는 단계;
   (g) 상기 단계(f)의 조건을 만족하면 냉간 압연물을 10^-3torr 압력의 진공 분위기 하에서 300±10℃의 온도로 60~90분의 범위에서 열처리를 진행하는 진공 열처리 단계; 및
   (h) 표면 조도를 제어하면서 판형 구리 형태로 가공하되, 구리 판재의 표면에 대하여 회전하는 단일의 회전형 조도 센서를 상기 구리 판재의 인출 속도에 따라 속도 제어하고, 검출된 조도값이 설정치를 초과하거나 복수 지점의 조도 검출값 편차가 소정의 기준치를 초과하는 경우 불량으로 판단하여 경고 신호를 출력하는 판형 구리 가공 단계
   를 포함하는 판형 구리 스퍼터링 타겟 제조 방법.
   
2. 제1항에 있어서,
   상기 단계(b)의 예열 온도는 950℃이며,
   상기 단계(c)에서 상기 구리 슬래브가 상기 열처리로 내의 압연 롤에 투입되기 직전의 온도는 상기 예열 온도에서 하강한 900±20℃인 판형 구리 스퍼터링 타겟 제조 방법.
   
3. 삭제
4. 삭제
5. 삭제
6. 삭제
7. 제1항 또는 제2항의 판형 구리 스퍼터링 타겟 제조 방법에 의해 제조된 판형 구리 스퍼터링 타겟.

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