KR101970339B1 - 디글리세롤 제조를 위한 장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 글리세롤 카보네이트를 출발물질로 하여, 탈이산화탄소 반응을 통하여 글리시돌을 제조하고, 제조된 글리시돌과 글리세롤 반응을 통하여 디글리세롤을 제조하는 장치에 관한 것으로, 반응 원료를 수용하되, 적어도 글리세롤 카보네이트(Glycerol carbonate)를 수용하는 제 1 탱크와; 상기 제 1 탱크와 유로로 연결되어, 적어도 제 1 용매 및 제 1 촉매를 수용하는 제 2 탱크와; 상기 제 2 탱크와 유로로 연결되어, 사용된 상기 제 1 용매 및 제 1 촉매를 필터링하여 수집하거나 생성물질을 수집하는 제 3 탱크와; 상기 제 2 탱크와 유로로 연결되어, 상기 글리세롤 카보네이트와 상기 제 1 용매 및 제 1 촉매가 반응하여 발생한 글리시돌(Glycidol)이 기화되어 유로를 따라 이동하고 이동한 상기 글리시돌을 액화시키는 응축기; 및 상기 응축기와 유로로 연결되어, 액화된 상기 글리시돌이 액화되어 임시 저장되는 디캔터를 포함하고, 상기 디캔터와 상기 제 1 탱크가 유로로 연결되어, 임시 저장된 상기 글리시돌이 상기 제 1 탱크로 유로를 따라 이동하여 수용되고, 상기 제 2 탱크에 수용된 제 2 용매 및 제 2 촉매와 반응하여 디글리세롤을 생성하는 장치이므로, 글리시돌과 글리세린의 반응을 통해 낮은 비용으로 순도 높은 디글리세롤을 제조할 수 있다.
Description
글리세롤 카보네이트로(Glycerol carbonate)로부터 디글리세롤(Diglycerol)을 낮은 비용, 높은 순도로 제조하기 위한 장치로, 좀 더 구체적으로는 글리세롤 카보네이트를 출발물질로 하여, 탈이산화탄소 반응을 통하여 글리시돌(Glycidol)로 전환시키고, 생성된 글리시돌은 글리세롤과 반응하여 디글리세롤을 제조할 수 있도록 구성된 장치에 관한 것이다.
바이오 원료 물질을 이용하는 바이오디젤 산업기술이 점진적으로 발전하고, 환경 보전과 지속 가능한 성장에 대한 관심이 증가하면서 바이오 윤활유의 시장 규모는 지속적으로 성장하고 있다.
지금까지 개발된 다양한 바이오 윤활유 중 활용가치가 풍부한 물질은 단연 디글리세롤로 종래의 기술로는 다량의 불순물이 혼합된 상태로 생산되어 분리/정제공정의 어려움이 있고 수율도 낮아 높은 단가가 적용되고 있는 실정이다.
디글리세롤은 화장품 보습제, 샴푸의 점성부여제 등으로 직접 사용되며, 금속 절단 시 요구되는 윤활성능 부여를 위한 바이오 윤활유(절삭유) 원재료로도 활용되고 있다.
또한 디글리세롤의 네 개의 수산기중 하나 이상을 지방산(fatty acid)과 에스테르화반응을 유도할 경우 식품 및 화장품 산업에서 유화제 등 계면활성제로 이용될 수 있다.
기존 디글리세롤(Diglycerol) 제조 공정인 글리세롤의 산 혹은 염기 촉매 하에서 축합반응은 비선택적이어서 선형 이량체(linear dimer) 외에도 분리형 이량체(Branched dimer), cyclic diglycerol, triglycerol, tetraglycerol 등이 생성되며, 이 중 선형 이량체의 함량은 30% 이하이며, 반응 결과물을 다단의 진공증류 과정을 거쳐 선형 이량체를 특정 순도(90%이상)로 만든 기존 판매되고 있는 디글리세롤은 판매단가가 높을 수밖에 없다.
이와 같이 디글리세롤을 제조하는 기술로는 일본 공개특허공보 특개평8-507764호 "디 글리세롤의 제조방법" 이 있다.
또한, 종래의 상업적으로 사용되는 디글리세롤 합성 기술은 글리세롤의 비선택적인 축합 반응 후에 반복적인 진공 증류를 통해 고순도의 디글리세롤을 제조하는 것으로, 에너지 소모가 과다하고 정제 공정이 고가이며 단가가 높은 단점이 있다.
따라서, 본 발명은 이와 같은 종래기술의 문제점을 해소하기 위해 제안된 것으로, 반응온도, 반응압력, 반응시간 등 조건의 최적화 및 제올라이트(Zeolite)계 등 촉매 스크리닝(Screenig)을 통해서 글리시돌의 순도 및 수득률을 극대화하고, 생성된 글리시돌을 이용하여 디글리세롤을 제조하는 것을 목적으로 한다.
또한, 글리세롤로부터 디글리세롤을 제조하는 과정 중에 생성되는 반응물을 제조 중에 재투입할 수 있어 디글리세롤의 생산 단가를 낮출 수 있다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 특징에 의하면, 반응 원료를 수용하되, 적어도 글리세롤 카보네이트(Glycerol carbonate)를 수용하는 제 1 탱크와; 상기 제 1 탱크와 유로로 연결되어, 적어도 제 1 용매 및 제 1 촉매를 수용하는 제 2 탱크와; 상기 제 2 탱크와 유로로 연결되어, 사용된 상기 제 1 용매 및 제 1 촉매를 필터링하여 수집하거나 생성물질을 수집하는 제 3 탱크와; 상기 제 2 탱크와 유로로 연결되어, 상기 글리세롤 카보네이트와 상기 제 1 용매 및 제 1 촉매가 반응하여 발생한 글리시돌(Glycidol)이 기화되어 유로를 따라 이동하고 이동한 상기 글리시돌을 액화시키는 응축기; 및 상기 응축기와 유로로 연결되어, 액화된 상기 글리시돌이 액화되어 임시 저장되는 디캔터를 포함하고, 상기 디캔터와 상기 제 1 탱크가 유로로 연결되어, 임시 저장된 상기 글리시돌이 상기 제 1 탱크로 유로를 따라 이동하여 수용되고, 상기 제 2 탱크에 수용된 제 2 용매 및 제 2 촉매와 반응하여 디글리세롤을 생성할 수 있다.
이와 같은 디글리세롤 제조를 위한 장치에서 상기 제 2 탱크는 반응 온도를 180℃~220℃로 두고 진공상태로, 제 1 용매 및 제 1 촉매를 수용하고, 상기 글리세롤 카보네이트가 적가됨으로써 상기 글리시돌을 생성할 수 있다.
이와 같은 디글리세롤 제조를 위한 장치에서 상기 제 1 용매는 유동 파라핀이고, 상기 제 1 촉매는 금속산화물로 상기 글리세롤 카보네이트와 반응할 수 있다.
이와 같은 디글리세롤 제조를 위한 장치는 상기 제 1 탱크의 상기 글리세롤 카보네이트가 소비되어 비워지면, 상기 디캔터에 임시 저장되어 있던 액화된 상기 글리시돌로 채울 수 있다.
이와 같은 디글리세롤 제조를 위한 장치는 상기 제 2 탱크의 상기 제 1 용매 및 제 1 촉매가 유로를 따라 상기 제 3 탱크로 이동하여 비워지면, 상기 제 2 용매 및 제 2 촉매인 글리세롤 및 인산을 채우고, 상기 제 1 탱크의 상기 글리시돌을 흘려주어 반응함으로써 디글리세롤을 생성할 수 있다.
바이오디젤에서 발생되는 글리세롤로부터 요소 등을 이용하여 확보된 글리세롤 카보네이트를 출발물질로 하고, 탈이산화탄소 반응을 통해 글리시돌을 제조한 후, 이러한 글리시돌과 글리세린의 반응을 통해 낮은 비용으로 순도 높은 디글리세롤을 제조할 수 있다. 또한 글리세롤로부터 디글리세롤을 제조하는 과정 중에 생성되는 반응물을 제조 중에 재투입할 수 있어 생산 단가를 낮출 수 있다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 디글리세롤 제조를 위한 장치를 도시한 도면;
이하, 본 발명의 실시예를 첨부된 도 1에 의거하여 상세히 설명한다. 본 발명에 적용되는 분야의 종사자들 및 그들이 관련분야의 종사자들을 통해 통상적으로 알 수 있는 부분들의 도시 및 상세한 설명은 생략하고, 본 발명과 관련된 부분들을 중심으로 도시 및 설명하였다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 디글리세롤 제조를 위한 장치를 도시한 도면이다.
디글리세롤 제조를 위한 장치는 제 1 탱크(100), 제 2 탱크(200), 제 3 탱크(300), 응축기(400) 및 임시저장 장치인 디캔터(Decanter : 500)를 포함하여 구성된다.
본 발명의 실시예에 적용된 각 탱크는 7L의 용량으로 STS 재질로 제작되었으나, 이와 같은 용량과 재질로 한정하는 것은 아니다. 또한 각 탱크는 가열수단과 탱크 내부에 압력을 가하는 압력수단, 내부를 진공상태로 만들 수 있는 수단을 포함한다.
그리고 각 탱크(100, 200, 300)는 외부에 탱크 하부의 일부를 둘러싼 케이스(100a, 200a, 300a)가 구비된다.
아울러, 본 발명의 실시예에서는 제 2 탱크(200)에 기울임 수단부(230)를 더 포함하고 있다. 도 1에서는 도시되지 않았으나, 제 1 탱크(100) 및 제 3 탱크(300) 또한 기울임 수단부(230)를 더 포함할 수 있다.
기울임 수단부(230)는 모터로 작동되며, 각 탱크(100, 200, 300)의 측부에 구비되고 무게 중심에 맞게 축을 가짐으로써 탱크를 기울일 수 있다.
그리고 제 2 탱크(200) 및 제 3 탱크(300)는 높이를 조절할 수 있는 높이 조절부(240, 310)을 더 포함한다. 필요에 따라 제 1 탱크(100)에도 더 포함할 수 있도록 한다.
이와 같은 높이 조절부(240, 310)는 공압실린더로 각 탱크에 한개소 이상 구비되어 높이를 조절하도록 한다. 높이를 조절하는 것은 탱크 내부를 비우거나 채우기 위해서 사용자에게 편의 제공하기 위해 설치된다.
제 1 탱크(100)는 원료 탱크로, 가장 먼저 글리세롤 카보네이트(Glycerol Carbonate)가 수용된다. 글리세롤 카보네이트는 바이오디젤에서 발생되는 글리세롤로부터 요소 등을 이용하여 확보된 글리세롤 카보네이트이다.
제 1 탱크(100)는 제 2 탱크(200)와 원료 이동 유로(101)로 연결된다. 본 발명의 실시예에서는 원료 이동 유로(101)가 구조상 제 2 탱크(200) 보다 아래로 연결되어 펌프(110)를 더 포함하고 있다.
제 1 탱크(100)에 수용된 글리세롤 카보네이트를 반응시키기 위해 원료 이동 유로(101)로 제 2 탱크(200)로 흘려 보낸다.
제 2 탱크(200)는 반응기로, 글리세롤 카보네이트와 제 1 용매 및 제 1 촉매가 반응하게 된다.
글리세롤 카보네이트를 적가하기 전에, 제 1 용매와 제 2 촉매를 채우고 반응조건을 맞춘다. 이때, 반응조건은 반응온도 180℃~220℃로 설정하고, 진공상태이다. 또한, 용매는 고비점의 유동파라핀을 사용하고, 촉매는 금속산화물(Zn/La계 복합금속산화물)로 촉매량은 1 ~ 10wt% 이다.
제 2 탱크(200)는 상부에 모터(210)를 더 포함하며, 모터(210)와 연결된 임팰러(220)를 설치하여 회전력을 얻어 제 2 탱크(200) 내부에 수용되는 물질들을 교반한다.
제 2 탱크(200) 내부에 수용된 제 1 용매 및 제 1 촉매는 천천히 적가되는 글리세롤 카보네이트와 반응하여 제 2 탱크(200)에서 반응생성물인 글리시돌(Glycidol)이 생성되어 기화된다.
제 2 탱크(200)에서 반응하여 생성된 글리시돌은 기화된 글리시돌 이동 유로(201)를 따라 응축기(400)로 이동한다.
기화된 글리시돌 이동 유로(201)는 제 2 탱크(200)의 상부와 응축기(400)의 상부에 연결된다.
본 발명의 실시예에서 응축기(400)는 다음과 같은 용량을 가진다.
| 1. 필요한 열교환율 | 2. 사용가능한 열교환율 |
| 잠열 : 233.8kcal/kg (= 974kJ/kg x 0.24) 비열 : 0.58 cal/g℃ 비중 : 1.26 비점 : 180℃ 응축수 액체 온도 : 40℃ 유속 : 2L / 5hr Q(5hr) = (2L x 1.26) x {233.8kcal/kg + 0.58 x (180℃ - 40℃)} = 793.8 kcal Q(1hr avr.) = 793.8 / 5 = 158.8 kcal/hr-avr Q(1hr peak 1000%) = 158.8 x 10 = 1588 kcal/hr-peak |
열전달 면적 : 0.7 m^2 전체 열 전달 계수 : 200 kcal/m^2 hr℃ 증기 입구 온도 : 180 ℃ 콘센트 온도 : 40 ℃ 냉각수 입구 온도 : 30 ℃ 냉각수 출구 온도 : 32 ℃ Q = 200 x 0.7 x [{(180-35) - (40-30)} / ln{(180-35)/(40-30)}] = 7068 kcal/hr |
| 3. 설계견적 | |
| Q- 필요 = 1588 kcal / hr Q- 가용 = 7068 kcal / hr (7068 / 1588) × 100 ≒ 디자인 대비 445 % |
|
응축기(400)에서 액화된 글리시돌은 소형 응축기(400a)에서 한번 더 응축되어 질 수 있으며 이 후, 역류방지장치(600)를 통과한다.
소형 응축기(400a)는 선택적으로 사용될 수 있으며, 미처 응축되지 못한 글리시돌을 응축하여 액화시킨다.
역류방지장치(600)는 내부를 4등분 하여 볼 때, (사분면 번호순으로)기상 물질배출, 응축기 연결배관, 디켄터 연결배관, 반응기 연결배관으로 구성된다.
아울러 반응기 연결배관은 배관의 일부가 역류방지장치(600) 내부까지 삽입되어 있어 배관의 길이만큼 액위를 조절할 수 있다. 이와 같은 액위는 내부공간의 절반 수준으로 채워지면 증기가 응축기(400) 방향으로 흘러가게 된다.
따라서, 역류방지장치(600)는 액화된 글리시돌이 제 2 탱크(200)로 되돌아가지 못하도록 하기 위해 장착된다.
역류방지장치(600)는 디캔터(500)와 액화된 글리시돌 저장 유로(401)로 연결되며, 역류방지장치(600)의 응축기 연결배관 및 디켄터 연결배관을 통해 디캔터(500)로 이동한다. 이렇게 이동한 액화된 글리시돌은 디캔터(500)에서 임시저장된다.
이와 같은 반응을 지속적으로 하게 되면 제 1 탱크(100)는 글리세롤 카보네이트가 모두 소비되어 비워진다.
그리고 제 2 탱크(200)에 반응 후의 제 1 용매 및 제 2 촉매는 제 3 탱크(300)로 이동하여 제 2 탱크(200)를 비우도록 한다. 이때, 제 2 탱크(200)는 제 3 탱크(300)와 반응 물질 이동 유로(202)로 연결되어 제 3 탱크(300)의 상부로 용매 및 촉매가 흘러들어 간다.
그리고 제 2 탱크(200)를 비우는 또 다른 방법으로, 측면에 구비된 기울임 수단부(230)가 작동시켜 제 2 탱크(200)를 기울임으로써 내부에 물질을 제거하거나 채울 수 있다.
제 3 탱크(300)는 필터링 탱크(Filtering tank)로, 상부측에 필터링 페이퍼(310)를 더 포함한다. 그러므로 제 2 탱크(200)에서 이동한 금속산화물인 제 1 촉매는 필터링 페이퍼(310)에 의해 걸러지게 된다. 또한 제 1 촉매가 분리된 제 1 용매는 제 3 탱크(300)에 수용된 후 하부측의 밸브(도번미도시)의 개방으로 제거된다.
다음으로 디캔터(500)에서 임시 저장되었던 액화된 글리시돌은 반응 유로(501)따라 이동하여 비워진 제 1 탱크(100)로 이동하게 된다. 그러므로 제 1 탱크(100)는 액화된 글리시돌로 채워지게 된다.
또한, 비워진 제 2 탱크(200)에는 글리세롤(Glycerol)과 촉매(인산, 
)가 수용되어 100℃로, 1시간 교반함으로써 수분이 제거된다.
이 후, 제 1 탱크(100)의 글리시돌을 제 2 탱크(200)로 흘러들어가 165℃에서 1시간 교반하여 반응을 유도하고 이와 같은 반응에 의하여 디글리세롤이 생성된다.
이와 같이 생성된 디글리세롤은 반응 물질 이동 유로(202)를 따라, 제 3 탱크(300)로 이동하여 수집된다.
따라서, 이와 같은 디글리세롤 제조를 위한 장치는 바이오디젤에서 발생되는 글리세롤로부터 요소 등을 이용하여 확보된 글리세롤 카보네이트를 출발물질로 하고, 탈이산화탄소 반응을 통해 글리시돌을 제조한 후, 이러한 글리시돌과 글리세린의 반응을 통해 낮은 비용으로 순도 높은 디글리세롤을 제조할 수 있다. 또한 글리세롤로부터 디글리세롤을 제조하는 과정 중에 생성되는 반응물을 제조 중에 재투입할 수 있어 생산 단가를 낮출 수 있다.
상술한 바와 같은, 본 발명에 의한 실시예에 따른 디글리세롤 제조를 위한 장치를 상기한 설명 및 도면에 따라 도시하였다.
100 : 제 1 탱크
101 : 원료 이동 유로
110 : 펌프
200 : 제 2 탱크
201 : 기화된 글리시돌 이동 유로
202 : (반응 후)반응 물질 이동 유로
210 : 모터
220 : 임팰러
230 : 기울임 수단부
240 : 높이 조절부
300 : 제 3 탱크
310 : 필터링 페이퍼
320 : 높이 조절부
400 : 응축기
401 : 액화된 글리시돌 저장 유로
500 : 디캔터
501 : 액화된 글리시돌 반응 유로
600 : 역류방지장치
601 : 액화된 글리시돌 이동 유로
602 : 기상 물질 배출 유로
101 : 원료 이동 유로
110 : 펌프
200 : 제 2 탱크
201 : 기화된 글리시돌 이동 유로
202 : (반응 후)반응 물질 이동 유로
210 : 모터
220 : 임팰러
230 : 기울임 수단부
240 : 높이 조절부
300 : 제 3 탱크
310 : 필터링 페이퍼
320 : 높이 조절부
400 : 응축기
401 : 액화된 글리시돌 저장 유로
500 : 디캔터
501 : 액화된 글리시돌 반응 유로
600 : 역류방지장치
601 : 액화된 글리시돌 이동 유로
602 : 기상 물질 배출 유로
Claims (5)
- 반응 원료를 수용하되, 적어도 글리세롤 카보네이트(Glycerol carbonate)를 수용하는 제 1 탱크(100)와;
상기 제 1 탱크(100)와 유로로 연결되어, 적어도 제 1 용매 및 제 1 촉매를 수용하는 제 2 탱크(200)와;
상기 제 2 탱크(200)와 유로로 연결되어, 사용된 상기 제 1 용매 및 제 1 촉매를 필터링하여 수집하거나 생성물질을 수집하는 제 3 탱크(300)와;
상기 제 2 탱크(200)와 유로로 연결되어, 상기 글리세롤 카보네이트와 상기 제 1 용매 및 제 1 촉매가 반응하여 발생한 글리시돌(Glycidol)이 기화되어 유로를 따라 이동하고 이동한 상기 글리시돌을 액화시키는 응축기(400); 및
상기 응축기(400)와 유로로 연결되어, 액화된 상기 글리시돌이 액화되어 임시 저장되는 디캔터(500)를 포함하고,
상기 디캔터(500)와 상기 제 1 탱크(100)가 유로로 연결되어, 임시 저장된 상기 글리시돌이 상기 제 1 탱크(100)로 유로를 따라 이동하여 수용되고,
상기 제 2 탱크(200)에 수용된 제 1 용매 및 제 1 촉매와 반응하여 디글리세롤을 생성하는 것을 특징으로 하는 디글리세롤 제조를 위한 장치.
- 제 1항에 있어서,
상기 제 2 탱크(200)는 반응 온도를 180℃~220℃로 두고 진공상태로, 제 1 용매 및 제 1 촉매를 수용하고, 상기 글리세롤 카보네이트가 적가됨으로써 상기 글리시돌을 생성하는 디글리세롤 제조를 위한 장치.
- 제 2항에 있어서,
상기 제 1 용매는 유동 파라핀이고, 상기 제 1 촉매는 금속산화물로 상기 글리세롤 카보네이트와 반응하는 디글리세롤 제조를 위한 장치.
- 제 1항에 있어서,
상기 제 1 탱크(100)의 상기 글리세롤 카보네이트가 소비되어 비워지면, 상기 디캔터(500)에 임시 저장되어 있던 액화된 상기 글리시돌로 채우는 것을 특징으로 하는 디글리세롤 제조를 위한 장치.
- 제 4항에 있어서,
상기 제 2 탱크(200)의 상기 제 1 용매 및 제 1 촉매가 유로를 따라 상기 제 3 탱크(300)로 이동하여 비워지면, 상기 제 2 용매 및 제 2 촉매인 글리세롤 및 인산을 채우고, 상기 제 1 탱크(100)의 상기 글리시돌을 흘려주어 반응함으로써 디글리세롤을 생성하는 것을 특징으로 하는 디글리세롤 제조를 위한 장치.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020170063963A KR101970339B1 (ko) | 2017-05-24 | 2017-05-24 | 디글리세롤 제조를 위한 장치 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020170063963A KR101970339B1 (ko) | 2017-05-24 | 2017-05-24 | 디글리세롤 제조를 위한 장치 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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