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KR101669953B1 - 산화물 박막, 산화물 박막의 형성 방법 및 산화물 박막을 포함하는 전자 소자 - Google Patents

산화물 박막, 산화물 박막의 형성 방법 및 산화물 박막을 포함하는 전자 소자 Download PDF

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KR101669953B1
KR101669953B1 KR1020100027347A KR20100027347A KR101669953B1 KR 101669953 B1 KR101669953 B1 KR 101669953B1 KR 1020100027347 A KR1020100027347 A KR 1020100027347A KR 20100027347 A KR20100027347 A KR 20100027347A KR 101669953 B1 KR101669953 B1 KR 101669953B1
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류명관
박경배
이상윤
구본원
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삼성전자 주식회사
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Abstract

기판 위에 산화물 전구체 용액을 적용하는 단계 및 상기 산화물 전구체 용액을 열처리하여 비정질 또는 나노결정의 산화물 층을 형성하는 단계를 반복적으로 수행하는 산화물 박막의 형성 방법, 상기 방법으로 형성된 산화물 박막 및 이를 포함하는 전자 소자에 관한 것이다.

Description

산화물 박막, 산화물 박막의 형성 방법 및 산화물 박막을 포함하는 전자 소자{OXIDE THIN FILM AND METHOD OF FORMING THE OXIDE THIN FILM AND AN ELECTRONIC DEVICE INCLUDING THE OXIDE THIN FILM}
산화물 박막, 산화물 박막의 형성 방법 및 산화물 박막을 포함하는 전자 소자에 관한 것이다.
저항, 캐패시터, 다이오드 및 박막 트랜지스터 등과 같은 전자 소자는 다양한 분야에서 응용되고 있으며, 이 중에서 박막 트랜지스터(thin film transistor, TFT)는 액정 표시 장치(liquid crystal display, LCD), 유기 발광 표시 장치(organic light emitting diode display, OLED display) 및 전기 영동 표시 장치(electrophoretic display) 등의 평판 표시 장치에서 스위칭 및 구동 소자로 이용되고 있다.
이러한 전자 소자는 반도체 박막을 포함하며, 이러한 박막은 일반적으로 화학 기상 증착과 같은 방법으로 형성될 수 있다.
그러나 이러한 증착 방법은 제조 비용이 고가이고 제조 공정이 복잡하다.
이러한 공정을 단순화하기 위하여 전구체 용액을 사용한 용액 공정으로 반도체 박막을 형성할 수 있다. 그러나 용액 공정으로 형성된 반도체 박막은 증착 방법으로 형성된 반도체 박막과 비교하여 반도체적 특성이 떨어져 신뢰성이 저하될 수 있다.
본 발명의 일 구현예는 공정을 단순화하면서도 신뢰성을 개선할 수 있는 산화물 박막을 제공한다.
본 발명의 다른 구현예는 상기 산화물 박막의 형성 방법을 제공한다.
본 발명의 또 다른 구현예는 상기 산화물 박막을 포함하는 전자 소자를 제공한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 산화물 박막의 형성 방법은 기판 위에 산화물 전구체 용액을 적용하는 단계 및 상기 산화물 전구체 용액을 열처리하여 비정질 또는 나노결정의 산화물 층을 형성하는 단계를 반복적으로 수행한다.
상기 비정질 또는 나노결정 산화물 층은 약 10 내지 500Å의 두께를 가질 수 있다.
상기 비정질 또는 나노결정 산화물 층은 약 10 내지 400Å의 두께를 가질 수 있다.
상기 비정질 또는 나노결정 산화물 층은 약 10 내지 200Å의 두께를 가질 수 있다.
상기 산화물 전구체 용액을 적용하는 단계 및 상기 산화물 전구체 용액을 열처리하는 단계는 2 내지 10회 반복적으로 수행할 수 있다.
상기 산화물 전구체 용액을 열처리하는 단계는 1차 열처리하는 단계, 그리고 상기 1차 열처리보다 높은 온도에서 2차 열처리하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 2차 열처리하는 단계는 약 300℃ 보다 높은 온도에서 수행할 수 있다.
상기 산화물 전구체 용액은 제1 금속을 함유하는 제1 전구체 및 제2 금속을 함유하는 제2 전구체를 포함할 수 있다.
상기 제1 금속은 인듐(In)을 포함할 수 있고, 상기 제2 금속은 아연(Zn)을 포함할 수 있다.
상기 아연(Zn)과 상기 인듐(In)의 원자비는 1:10 내지 10:1일 수 있다.
상기 아연(Zn)과 상기 인듐(In)의 원자비는 1:5 내지 5:1일 수 있다.
상기 산화물 전구체 용액은 제3 금속을 함유하는 제3 전구체를 더 포함할 수 있다.
상기 제3 금속은 하프늄(Hf), 마그네슘(Mg), 탄탈륨(Ta), 세륨(Ce), 란탄(La), 갈륨(Ga), 지르코늄(Zr), 실리콘(Si), 게르마늄(Ge), 바나듐(V), 니오븀(Nb), 이트륨(Y) 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 제3 금속은 상기 아연과 상기 인듐의 총 원자수에 대하여 50at% 이하로 포함될 수 있다.
상기 비정질 또는 나노결정 산화물 층은 졸-겔 공정으로 형성할 수 있다.
상기 산화물 박막은 반도체 특성을 가질 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에 따른 비정질 또는 나노결정의 산화물 박막은 연속적으로 적층된 적어도 두 개의 산화물 층을 포함하고 두께 방향으로 굴절률이 다른 부분이 반복적으로 위치한다.
상기 산화물 층의 두께는 약 10 내지 500Å일 수 있다.
상기 산화물 층의 두께는 약 10 내지 400Å일 수 있다.
상기 비정질 또는 나노결정 산화물 박막의 두께는 약 20 내지 2000Å 일 수 있다.
상기 이웃하는 산화물 층들이 접하는 부분은 상기 각 산화물 층의 중심 부분보다 굴절률이 높을 수 있다.
상기 산화물 층은 제1 금속 및 제2 금속을 포함할 수 있다.
상기 제1 금속은 인듐(In)을 포함할 수 있고, 상기 제2 금속은 아연(Zn)을 포함할 수 있다.
상기 아연(Zn)과 상기 인듐(In)의 원자비는 1:10 내지 10:1일 수 있다.
상기 아연(Zn)과 상기 인듐(In)의 원자비는 1:5 내지 5:1일 수 있다.
상기 산화물 층은 하프늄(Hf), 마그네슘(Mg), 탄탈륨(Ta), 세륨(Ce), 란탄(La), 갈륨(Ga), 지르코늄(Zr), 실리콘(Si), 게르마늄(Ge), 바나듐(V), 니오븀(Nb), 이트륨(Y) 및 이들의 조합에서 선택되는 제3 금속을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따른 전자 소자는 상기 비정질 또는 나노결정의 산화물 박막을 포함할 수 있다.
상기 비정질 또는 나노결정의 산화물 박막은 반도체로 사용될 수 있다.
졸-겔 공정으로 산화물 박막을 형성하여 공정을 단순화하면서도 산화물 박막내의 기공을 줄여 박막 밀도를 높임으로써 산화물 반도체 박막을 적용한 전자 소자의 신뢰성을 높일 수 있다.
도 1 내지 도 5는 본 발명의 일 구현예에 따른 산화물 박막의 형성 방법을 차례로 도시한 단면도이고,
도 6은 실시예 2에 따라 세 층이 연속적으로 적층된 산화물 박막을 보여주는 투과전자현미경(transmission electron microscope, TEM) 사진이고,
도 7은 도 6의 'A'를 확대하여 보여주는 사진이고,
도 8은 실시예 1 및 실시예 2에 따른 IZO 박막의 굴절률을 보여주는 그래프이고,
도 9는 실시예 3 및 비교예 1에 따라 제조된 박막 트랜지스터의 특성을 보여주는 그래프이고,
도 10은 실시예 4에 따라 제조된 다양한 두께의 산화물 박막의 두께에 따른 굴절률을 보여주는 그래프이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 구현예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 구현예에 한정되지 않는다.
도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다. 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "위에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우 뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 어떤 부분이 다른 부분 "바로 위에" 있다고 할 때에는 중간에 다른 부분이 없는 것을 뜻한다.
이하 도 1 내지 도 5를 참조하여 본 발명의 일 구현예에 따른 산화물 박막의 형성 방법을 설명한다.
도 1 내지 도 5는 본 발명의 일 구현예에 따른 산화물 박막의 형성 방법을 차례로 도시한 단면도이다.
먼저 산화물 박막 형성을 위한 산화물 전구체 용액을 준비한다. 산화물 전구체 용액은 금속을 포함하는 유기 금속 전구체일 수 있으며, 이에 대해서는 후술한다.
도 1을 참고하면, 졸-겔 방법에 따라 기판(110) 위에 상기 산화물 전구체 용액을 적용하고 건조하여 산화물 전구체 층(120a1)을 형성한다. 산화물 전구체 용액은 예컨대 스핀 코팅, 슬릿 코팅 또는 잉크젯 인쇄와 같은 방법으로 적용될 수 있다.
다음 도 2를 참고하면, 산화물 전구체 층(120a1)을 열처리하여 산화물 층(120b1)을 형성한다. 열처리에 의해 상기 산화물 전구체 용액이 산화될 수 있으며, 열처리는 한 번 수행될 수도 있고 두 번 이상 수행될 수도 있다. 열처리가 두 번 수행되는 경우, 예컨대 1차 열처리하는 단계 및 상기 1차 열처리보다 높은 온도에서 2차 열처리하는 단계를 포함할 수 있다. 이 때 2차 열처리하는 단계는 약 300℃ 보다 높은 온도에서 수행할 수 있다. 예컨대 1차 열처리는 약 100 내지 300 ℃에서 수행할 수 있고, 2차 열처리는 약 300 내지 1000 ℃에서 수행할 수 있다.
산화물 층(120b1)은 얇은 두께로 형성될 수 있으며, 예컨대 약 10 내지 500Å, 그 중에서 약 10 내지 400Å, 그 중에서도 약 10 내지 200Å, 그 중에서도 약 100 내지 200Å의 두께를 가질 수 있다. 산화물 층(120b1)은 비정질(amorphous) 또는 나노결정(nanocrystalline) 형태일 수 있다.
다음 도 3을 참고하면, 산화물 층(120b1) 위에 상기 산화물 전구체 용액을 다시 적용하여 졸-겔 방법으로 산화물 전구체 층(120a2)을 형성한다.
다음 도 4를 참고하면, 산화물 전구체 층(120a2)을 열처리하여 비정질 또는 나노결정의 산화물 층(120b2)을 형성한다. 산화물 층(120b2)은 얇은 두께로 형성될 수 있으며, 예컨대 약 10 내지 500Å, 그 중에서 약 10 내지 400Å, 그 중에서 약 10 내지 200Å의 두께를 가질 수 있다.
다음 도 5를 참고하면, 상술한 산화물 전구체 층을 형성하는 단계 및 이를 열처리하여 비정질 또는 나노결정 산화물 층을 형성하는 단계를 복수 회 반복적으로 수행한다. 이에 따라 n개 층이 연속적으로 적층되어 있는 복수의 비정질 또는 나노결정 산화물 층(120b1-120bn)을 포함하는 비정질 또는 나노결정 산화물 박막(120)을 형성한다.
이 때, 산화물 전구체 층을 형성하는 단계 및 상기 산화물 전구체 층을 열처리하는 단계는 예컨대 2 내지 10회 반복적으로 수행할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
각 산화물 층(120b1-120bn)은 다수의 기공을 포함하는 중심 부분과 상기 중심 부분보다 밀도가 높은 표면 부분을 포함한다. 상기 다수의 기공은 졸-겔 공정으로 형성시 불가피하게 생성된 것이다.
본 발명의 구현예는 각 산화물 층(120b1-120bn)을 충분히 얇은 두께로 형성함으로써 상기 기공을 포함하는 중심 부분의 비율을 줄이는 한편, 산화물 층(120b1-120bn)을 복수 층 형성함으로써 상대적으로 밀도가 높은 표면 부분의 비율을 늘릴 수 있다. 이에 따라 전체적으로 산화물 박막(120)의 밀도를 높여 고밀도 산화물 박막을 형성할 수 있으며, 졸-겔 공정으로 형성시 불가피하게 생성되는 기공을 줄임으로써 기공에 의해 막 밀도가 저하되고 박막의 기계적 전기적 특성이 저하되는 것을 방지할 수 있다. 따라서 산화물 박막을 반도체로 사용한 전자 소자의 신뢰성을 개선할 수 있다.
상술한 산화물 박막(120)은 박막 트랜지스터, 태양 전지와 같은 다양한 전자 소자에 사용될 수 있다. 산화물 박막(120)이 박막 트랜지스터에 사용되는 경우 산화물 반도체로 사용될 수 있으며, 태양 전지에 사용되는 경우 활성층으로 사용될 수 있다. 그러나 이에 한정되지 않고 산화물 박막이 반도체로 적용될 수 있는 어떠한 전자 소자에도 동일하게 적용될 수 있다.
상술한 산화물 박막은 비정질 또는 나노결정 상태일 수 있다. 적어도 두 종류 이상의 금속 또는 준금속(이하 '금속류' 라고 한다)을 포함하는 산화물 전구체 용액을 사용하는 경우, 비정질 또는 나노결정 상태의 산화물 박막을 형성할 수 있다. 이와 같이 복수의 금속류를 포함하는 산화물 전구체 용액을 사용하는 경우 열처리시 결정화가 방해되어 비정질 또는 나노결정 상태의 산화물 박막이 형성될 수 있다.
적어도 두 종류 이상의 금속류는 예컨대 아연(Zn) 및 인듐(In)일 수 있다. 이 경우, 산화물 전구체 용액은 예컨대 아연(Zn)을 함유하는 전구체(이하 '아연 함유 화합물'이라 한다)와 인듐(In)을 함유하는 전구체(이하 '인듐 함유 화합물'이라 한다)를 포함할 수 있다.
아연 함유 화합물은 아연염 및 이것의 수화물에서 선택된 적어도 하나일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 아연 함유 화합물은 예컨대 아연 하이드록시드; 아연 알콕사이드; 아연 시트레이트; 아연 트리플루오로아세테이트와 같은 아연 아세테이트(acetate); 아연 (메타)아크릴레이트; 아연 니트레이트; 아연 헥사사플루오로아세틸아세토네이트와 같은 아연 아세틸아세토네이트; 아연 클로라이드, 아연 플루오라이드 및 아연 퍼클로레이트와 같은 아연 염화물; 아연 디메틸디티오카바메이트 및 아연 디에틸디티오카바메니트와 같은 아연 디에틸디티오카바메이트; 아연 트리풀루오로메탄설포네이트와 같은 아연 설포네이트; 아연 운데실레네이트; 아연 테트라플루오로보레이트와 같은 아연 보레이트; 및 이들의 수화물을 들 수 있다.
인듐 함유 화합물은 인듐염 및 이것의 수화물에서 선택된 적어도 하나일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 인듐 함유 화합물의 예로는 인듐 하이드록시드; 인듐 이소프로폭시드와 같은 인듐 알콕사이드; 인듐 아세틸 아세토네이트(indium acetyl acetonate); 인듐 아세테이트(indium acetate); 인듐 클로라이드 및 인듐 플루오라이드와 같은 인듐 할라이드; 인듐 나이트레이트; 및 그들의 수화물을 들 수 있다.
상기 아연과 상기 인듐의 원자비는 약 1:10 내지 10:1로 포함될 수 있으며, 그 중에서 약 1:5 내지 5:1로 포함될 수 있다. 상기 범위로 포함하는 경우 박막 형성 후 반도체 특성을 가질 수 있다.
상기 전구체 용액은 상술한 아연 함유 화합물 및 인듐 함유 화합물 외에 아연 및 인듐을 제외한 다른 금속류(X)를 포함하는 또 다른 화합물(이하 '금속류 함유 화합물'이라 한다)을 더 포함할 수 있다. 여기서 포함될 수 있는 금속류(X)로는 하프늄(Hf), 마그네슘(Mg), 탄탈륨(Ta), 세륨(Ce), 란탄(La), 갈륨(Ga), 지르코늄(Zr), 실리콘(Si), 게르마늄(Ge), 바나듐(V), 니오븀(Nb), 이트륨(Y) 또는 이들의 조합에서 선택될 수 있으며, 이들을 포함한 화합물은 염화하프늄(HfCl4)과 같은 할로겐화물, 아세테이트 화합물, 카르보닐 화합물, 카보네이트 화합물, 질화물 화합물 또는 알콕시드 화합물 등의 형태로 도입될 수 있다.
상기 금속류(X)는 상기 용액 조성물의 아연 및 인듐의 총 원자수에 대하여 50at% 이하로 포함될 수 있다. 상기 금속류(X)는 문턱 전압을 조절하는 역할을 할 수 있다.
아연 함유 화합물, 인듐 함유 화합물 및 금속류 함유 화합물은 전구체 용액의 총 함량에 대하여 각각 약 0.01 내지 30 중량%로 함유될 수 있다. 각 성분이 상기 범위로 함유되는 경우 용해도를 확보할 수 있다.
상기 전구체 용액은 용액 안정화제를 더 포함할 수 있다. 용액 안정화제는 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, N,N-메틸에탄올아민, 아미노에틸 에탄올아민, N-t-부틸에탄올아민, N,t-부틸디에탄올아민 및 디에틸렌 글리콜 아민과 같은 알코올 아민 화합물; 테트라메틸암모늄 히드록시드와 같은 알킬 암모늄 히드록시드; 메틸아민, 에틸아민 및 모노이소프로필아민; 아세틸아세톤과 같은 케톤 화합물; 암모늄 히드록시드, 칼륨 히드록시드 및 나트륨 히드록시드와 같은 암모늄 히드록시드; 2-(아미노에톡시)에탄올)과 같은 알콕시알코올; 및 탈염수 에서 선택된 적어도 하나를 더 포함할 수 있다.
용액 안정화제는 전구체 용액에 포함되어 다른 성분의 용해도를 높일 수 있고 이에 따라 균일한 박막을 형성할 수 있다. 용액 안정화제는 상술한 다른 성분의 종류 및 함량에 따라 함유량이 달라질 수 있으나, 전구체 용액의 총 함량에 대하여 약 0.01 내지 30 중량%로 함유될 수 있다. 용액 안정화제가 상기 범위로 함유되는 경우 용해도 및 박막 코팅성을 높일 수 있다.
아연 함유 화합물, 인듐 함유 화합물, 금속류 함유 화합물 및 용액 안정화제는 용매에 혼합되어 전구체 용액으로 제조된다. 이 때 아연 함유 화합물 및 인듐 함유 화합물은 각각 용매에 혼합된 용액으로 제조한 후 이들을 혼합하고 여기에 금속류 함유 화합물 또는 금속류 함유 화합물이 포함되어 있는 용액을 혼합할 수 있다.
용액 안정화제는 각 성분의 용액에 각각 첨가될 수도 있고 각 용액을 혼합한 후에 첨가될 수도 있다. 예컨대 아연 아세테이트 수화물과 인듐 아세틸 아세토네이트를 각각의 용매에 혼합하여 아연 아세테이트 수화물 용액 및 인듐 아세틸 아세토네이트 용액을 각각 제조하고 이들을 혼합한 후 여기에 염화하프늄 또는 염화하프늄을 포함하는 용액을 첨가하여 전구체 용액을 제조할 수 있다.
또한 아연 함유 화합물, 인듐 함유 화합물, 금속류 함유 화합물 및 용액 안정화제를 용매에 함께 혼합하여 전구체 용액을 제조할 수도 있다.
이 때 용매는 상술한 성분을 용해할 수 있으면 특히 한정되지 않으며, 예컨대 탈이온수, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 2-메톡시에탄올, 2-에톡시에탄올, 2-프로폭시에탄올 2-부톡시에탄올, 메틸셀로솔브, 에틸셀로솔브, 디에틸렌글리콜메틸에테르, 디에틸렌글리콜에틸에테르, 디프로필렌글리콜메틸에테르, 톨루엔, 크실렌, 헥산, 헵탄, 옥탄, 에틸아세테이트, 부틸아세테이트, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디메틸에틸에테르, 메틸메톡시프로피온산, 에틸에톡시프로피온산, 에틸락트산, 프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜메틸에테르, 프로필렌글리콜프로필에테르, 메틸셀로솔브아세테이트, 에틸셀로솔브아세테이트, 디에틸렌글리콜메틸아세테이트, 디에틸렌글리콜에틸아세테이트, 아세톤, 메틸이소부틸케톤, 시클로헥사논, 디메틸포름아미드(DMF), N,N-디메틸아세트아미드(DMAc), N-메틸-2-피롤리돈, γ-부틸로락톤, 디에틸에테르, 에틸렌글리콜디메틸에테르, 디글라임, 테트라히드로퓨란, 아세틸아세톤 및 아세토니트릴에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
용매는 전구체 용액의 총 함량에 대하여 상술한 성분을 제외한 잔량으로 포함될 수 있다.
이하 실시예를 통해서 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 다만 하기의 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것이며 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다.
[ 실시예 1]
산화물 전구체 용액 준비
인듐 아세틸아세토네이트(Indium acetylacetonate, InAcac)를 2-메톡시에탄올 용매에 0.05M 농도로 혼합하고 여기에 InAcac 대비 3 당량의 에탄올아민(ethanolamine)을 첨가한다. 마찬가지로 아연 아세테이트 이무수물(zinc acetate dehydrate, ZnAc)을 2-메톡시에탄올 용매에 0.05M 농도로 혼합하고 여기에 ZnAc 대비 1 당량의 에탄올아민을 첨가한다. 이어서 상기 인듐 아세틸아세토네이트 용액과 상기 아연 아세테이트 무수물 용액을 3:1의 비율로 혼합하여 산화물 전구체 용액을 준비한다.
산화물 박막 형성
실리콘 웨이퍼 위에 상기 산화물 전구체 용액을 스핀 코팅한다. 스핀 코팅은 500 rpm으로 30초간 수행한다. 이어서 약 250℃에서 1차 열처리한 후 약 450℃에서 1시간 동안 2차 열처리하여 약 120Å 두께의 IZO 층을 형성한다.
다음 상기 IZO 층 위에 상기 산화물 전구체 용액을 도포하고 열처리하는 공정을 2회 더 수행하여 총 세 층의 IZO 층을 포함하는 산화물 박막을 형성한다.
[ 실시예 2]
인듐 나이트레이트(In(NO3)3) 및 아연 아세테이트 이무수물(ZnAc)을 3:1 몰비율로 2-메톡시에탄올 용매에 0.1M 농도로 혼합하고 여기에 에탄올아민 및 아세트산을 각각 첨가하여 산화물 전구체 용액을 준비한다.
산화물 박막 형성
실리콘 웨이퍼 위에 상기 산화물 전구체 용액을 스핀 코팅한다. 스핀 코팅은 1500 rpm으로 30초간 수행한다. 이어서 약 300℃에서 1차 열처리한 후 약 450℃에서 1시간 동안 2차 열처리하여 약 120Å 두께의 IZO 층을 형성한다.
다음 상기 IZO 층 위에 상기 산화물 전구체 용액을 도포하고 열처리하는 공정을 2회 더 수행하여 총 세 층의 IZO 층을 포함하는 산화물 박막을 형성한다.
[ 실시예 3]
인듐 나이트레이트 수화물, 아연 아세테이트 이무수물(ZnAc) 및 갈륨 나이트레이트 수화물을 3:1:2 몰비율로 2-메톡시에탄올 용매에 0.05M 농도로 혼합하고 여기에 에탄올아민 및 아세트산을 각각 첨가하여 갈륨이 포함된 산화물 전구체 용액을 준비한다.
산화물 박막 형성
실리콘 웨이퍼 위에 상기 산화물 전구체 용액을 스핀 코팅한다. 스핀 코팅은 3000rpm으로 30초간 수행한다. 이어서 약 300℃에서 1차 열처리한 후 약 550℃에서 1시간 동안 2차 열처리하여 약 120Å 두께의 Ga-IZO 층을 형성한다.
다음 상기 Ga-IZO 층 위에 상기 산화물 전구체 용액을 도포하고 열처리하는 공정을 4회 더 수행하여 총 다섯 층의 Ga-IZO 층을 포함하는 산화물 박막을 형성한다.
박막 트랜지스터 제조
유리 기판 위에 몰리브덴텅스텐(MoW)을 약 2000Å 적층하고 사진 식각하여 소정 모양의 게이트 전극을 형성한다. 이어서 질화규소(silicon nitride)를 화학 기상 증착 방법으로 약 2000Å 적층하여 게이트 절연막을 형성한다. 게이트 절연막 위에 상기 산화물 전구체 용액을 스핀 코팅한 후 1차 열처리한다. 이 때 스핀 코팅은 3000rpm의 속도로 30초 동안 수행하고 1차 열처리는 300℃에서 수분간 수행한다. 이어서 기판을 퍼니스(furnace)에 두고 550℃에서 1시간 동안 2차 열처리하여 약 120Å 두께의 Ga-IZO 층을 형성한다. 이어서 상기 Ga-IZO 층 위에 상기 산화물 전구체 용액을 다시 도포하고 열처리하는 공정을 4회 더 수행하여 총 다섯 층의 Ga-IZO 층을 포함하는 산화물 박막을 형성한다. 이어서 탄탈륨 1000Å을 적층하고 섀도우 마스크를 사용하여 소스 전극 및 드레인 전극을 형성한다.
[ 실시예 4]
여러 장의 실리콘 웨이퍼를 준비하고 각 실리콘 웨이퍼 위에 실시예 1에서 제조된 산화물 전구체 용액을 도포한다. 이 때 각 실리콘 웨이퍼 위에 산화물 전구체 용액의 도포량을 다르게 한다. 이어서 약 250℃에서 1차 열처리한 후 약 450℃에서 1시간 동안 2차 열처리하여 다양한 두께의 IZO 층을 형성한다.
[ 비교예 1]
실시예 3에서 반도체 층으로서 다섯 층의 Ga-IZO 층 대신 약 430Å 두께의 단일층의 Ga-IZO 층을 스핀 코팅으로 형성하는 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 방법으로 박막 트랜지스터를 제조한다.
평가
[박막 형성 확인]
도 6 및 도 7을 참고하여 실시예 2에 따라 형성된 산화물 박막을 확인한다.
도 6은 실시예 2에 따라 세 층이 연속적으로 적층된 산화물 박막을 보여주는 투과전자현미경(transmission electron microscope, TEM) 사진이고, 도 7은 도 6의 'A'를 확대하여 보여주는 사진이다.
도 6 및 도 7을 참고하면, 상술한 방법에 따라 실리콘 웨이퍼(110) 위에 세 층의 IZO 층을 포함하는 산화물 박막(120)을 형성한 경우, 각 IZO 층들이 접하는 부분, 즉 IZO 층 사이의 계면(120c)은 상기 각 IZO 층의 중심 부분(120d)과 비교하여 어두운 것을 확인할 수 있으며, 이로부터 IZO 층 사이의 계면(120c)이 IZO 층 의 중심 부분(120d)보다 밀도가 높은 것을 확인할 수 있다.
[굴절률-1]
실시예 1 및 실시예 2에서 산화물 박막을 1층, 2층 및 3층으로 형성함에 따른 굴절률을 측정하였다. 도 8을 참고하여 설명한다.
도 8은 실시예 1 및 실시예 2에 따른 산화물 박막의 굴절률을 보여주는 그래프이다.
도 8을 참고하면, 실시예 1에 따라 약 120Å 두께의 IZO 층을 1층, 2층 및 3층으로 형성한 경우 굴절률이 점점 높아지는 것을 알 수 있다. 마찬가지로, 실시예 2에 따라 약 120Å 두께의 IZO 층을 1층, 2층 및 3층으로 형성한 경우 굴절률이 점점 높아지는 것을 알 수 있다.
이로부터 얇은 IZO 층이 복수 층으로 형성됨에 따라 산화물 박막의 총 두께 중 IZO 층의 중심 부분이 차지하는 비율은 줄어드는 반면 IZO 층들 사이의 계면이 차지하는 비율이 늘어남에 따라 산화물 박막 전체의 밀도가 높아지는 것을 알 수 있다.
[굴절률-2]
실시예 3 및 비교예 1에 따른 산화물 박막의 굴절률을 비교하였다.
그 결과는 표 1과 같다.
[표 1]
Figure 112010019411528-pat00001
표 1에서 보는 바와 같이, 동일한 두께의 박막인 경우 얇은 두께로 복수 층으로 형성된 산화물 박막이 단일 층으로 형성된 산화물 박막보다 굴절률이 높아졌음을 알 수 있다. 이로부터 얇은 두께로 복수 층으로 형성된 산화물 박막이 단일 층으로 형성된 산화물 박막보다 박막 내 기공이 줄고 밀도가 높아졌음을 알 수 있다.
[박막 트랜지스터 특성]
실시예 3 및 비교예 1에 따라 제조된 박막 트랜지스터의 전하 이동도를 측정한다. 측정 결과는 도 9 및 표 2를 참고하여 설명한다.
도 9는 실시예 3 및 비교예 1에 따라 제조된 박막 트랜지스터의 특성을 보여주는 그래프이다.
[표 2]
Figure 112010019411528-pat00002
도 9 및 표 2를 참고하면, 동일한 두께의 산화물 박막을 반도체로 사용하는 경우 얇은 두께로 복수 층으로 형성된 산화물 박막이 단일 층으로 형성된 산화물 박막과 비교하여 전하 이동도가 높아짐을 알 수 있다. 이로부터, 본 발명의 실시예에 따른 산화물 박막이 밀도가 높고 막질이 개선되었음을 알 수 있다.
[굴절률-3]
실시예 4에 따라 제조된 다양한 두께의 산화물 박막의 굴절률을 비교하였다.
그 결과는 도 10과 같다.
도 10은 실시예 4에 따라 제조된 다양한 두께의 산화물 박막의 두께에 따른 굴절률을 보여주는 그래프이다.
도 10을 참고하면, 약 200Å 이하의 얇은 두께의 산화물 박막의 경우 두께가 얇아질수록 굴절률이 높아지는 것을 알 수 있다. 이로부터 각 산화물 박막의 두께가 200Å 이하인 경우 밀도가 더욱 높은 반도체로 형성될 수 있음을 알 수 있다. 즉 산화물 박막의 두께가 얇을수록 굴절률이 높아지는 효과가 큰 것을 알 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예들에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리 범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구 범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리 범위에 속하는 것이다.
110: 기판 120a1, 120a2: 산화물 전구체 층
120b1, 120b2: 산화물 층 120: 산화물 박막

Claims (28)

  1. 기판 위에 산화물 전구체 용액을 적용하는 단계, 그리고
    상기 산화물 전구체 용액을 열처리하여 10 내지 200Å의 두께를 가지는 비정질 또는 나노결정의 산화물 층을 형성하는 단계
    를 반복적으로 수행하는 산화물 박막의 형성 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에서,
    상기 산화물 전구체 용액을 적용하는 단계 및 상기 산화물 전구체 용액을 열처리하는 단계는 2 내지 10회 반복적으로 수행하는 산화물 박막의 형성 방법.
  6. 제1항에서,
    상기 산화물 전구체 용액을 열처리하는 단계는
    1차 열처리하는 단계, 그리고
    상기 1차 열처리보다 높은 온도에서 2차 열처리하는 단계
    를 포함하는 산화물 박막의 형성 방법.
  7. 제6항에서,
    상기 2차 열처리하는 단계는 300℃ 보다 높은 온도에서 수행하는 산화물 박막의 형성 방법.
  8. 제1항에서,
    상기 산화물 전구체 용액은 제1 금속을 함유하는 제1 전구체 및 제2 금속을 함유하는 제2 전구체를 포함하는 산화물 박막의 형성 방법.
  9. 제8항에서,
    상기 제1 금속은 인듐(In)을 포함하고, 상기 제2 금속은 아연(Zn)을 포함하는 산화물 박막의 형성 방법.
  10. 제9항에서,
    상기 아연(Zn)과 상기 인듐(In)의 원자비는 1:10 내지 10:1인 산화물 박막의 형성 방법.
  11. 제10항에서,
    상기 아연(Zn)과 상기 인듐(In)의 원자비는 1:5 내지 5:1인 산화물 박막의 형성 방법.
  12. 제9항에서,
    상기 산화물 전구체 용액은 제3 금속을 함유하는 제3 전구체를 더 포함하는 산화물 박막의 형성 방법.
  13. 제12항에서,
    상기 제3 금속은 하프늄(Hf), 마그네슘(Mg), 탄탈륨(Ta), 세륨(Ce), 란탄(La), 갈륨(Ga), 지르코늄(Zr), 실리콘(Si), 게르마늄(Ge), 바나듐(V), 니오븀(Nb) 및 이트륨(Y)에서 선택된 하나인 산화물 박막의 형성 방법.
  14. 제12항에서,
    상기 제3 금속은 상기 아연과 상기 인듐의 총 원자수에 대하여 50at% 이하로 포함되는 산화물 박막의 형성 방법.
  15. 제1항에서,
    상기 비정질 또는 나노결정 산화물 층은 졸-겔 공정으로 형성하는 산화물 박막의 형성 방법.
  16. 제1항에서,
    상기 산화물 박막은 반도체 특성을 가지는 산화물 박막의 형성 방법.

  17. 연속적으로 적층된 적어도 두 개의 산화물 층을 포함하고,
    상기 각 산화물 층의 두께는 10 내지 200Å이며,
    두께 방향으로 굴절률이 다른 부분이 반복적으로 위치하는 비정질 또는 나노결정의 산화물 박막.
  18. 삭제
  19. 삭제
  20. 제17항에서,
    상기 비정질 또는 나노결정 산화물 박막의 두께는 20 내지 2000Å인 비정질 또는 나노결정의 산화물 박막.
  21. 제17항에서,
    상기 이웃하는 산화물 층들이 접하는 부분은 상기 각 산화물 층의 중심 부분보다 굴절률이 높은 비정질 또는 나노결정의 산화물 박막.

  22. 제17항에서,
    상기 산화물 층은 제1 금속 및 제2 금속을 포함하는 비정질 또는 나노결정의 산화물 박막.
  23. 제22항에서,
    상기 제1 금속은 인듐(In)을 포함하고, 상기 제2 금속은 아연(Zn)을 포함하는 비정질 또는 나노결정의 산화물 박막.
  24. 제23항에서,
    상기 아연(Zn)과 상기 인듐(In)의 원자비는 1:10 내지 10:1인 비정질 또는 나노결정의 산화물 박막.
  25. 제23항에서,
    상기 아연(Zn)과 상기 인듐(In)의 원자비는 1:5 내지 5:1인 비정질 또는 나노결정의 산화물 박막.
  26. 제23항에서,
    상기 산화물 층은 제3 금속을 더 포함하고,
    상기 제3 금속은 하프늄(Hf), 마그네슘(Mg), 탄탈륨(Ta), 세륨(Ce), 란탄(La), 갈륨(Ga), 지르코늄(Zr), 실리콘(Si), 게르마늄(Ge), 바나듐(V), 니오븀(Nb) 및 이트륨(Y)에서 선택된 하나인 비정질 또는 나노결정의 산화물 박막.
  27. 제17항에 따른 비정질 또는 나노결정의 산화물 박막을 포함하는 전자 소자.
  28. 제27항에서,
    상기 비정질 또는 나노결정의 산화물 박막은 반도체로 사용되는 전자 소자.


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