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KR101612216B1 - Led 형광체용 비스무트 보레이트 유리 캡슐화제 - Google Patents

Led 형광체용 비스무트 보레이트 유리 캡슐화제 Download PDF

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KR101612216B1
KR101612216B1 KR1020147030289A KR20147030289A KR101612216B1 KR 101612216 B1 KR101612216 B1 KR 101612216B1 KR 1020147030289 A KR1020147030289 A KR 1020147030289A KR 20147030289 A KR20147030289 A KR 20147030289A KR 101612216 B1 KR101612216 B1 KR 101612216B1
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마이클 에드워드 배딩
니콜라스 프랑시스 보레리
나자 테레시아 론로스
마크 알레잔드로 케사다
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코닝 인코포레이티드
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Abstract

구현 예는 LED 조명 장치에 사용될 수 있는 형광체를 함유하는 유리 프릿 및 상기 형광체 함유 유리 프릿를 만들기 위한 그와 연관된 방법들 및 유리 제품, 예를 들어, LED 장치에서 이들의 용도에 관한 것이다.

Description

LED 형광체용 비스무트 보레이트 유리 캡슐화제 {Bismuth borate glass encapsulant for LED phosphors}
본 출원은 2012년 3월 30일 출원한 미국 가 특허출원 제61/618,194호의 우선권을 주장하며, 이의 전체적인 내용은 참조로서 본 명세서에 혼입된다.
본 개시는 LED 조명 장치에 사용될 수 있는 형광체 (phosphors)를 함유하는 유리 프릿 및 상기 형광체 함유 유리 프릿를 만들기 위한 그와 연관된 방법들 및 유리 제품, 예를 들어, LED 장치에서 이들의 용도에 관한 것이다.
황색 및 적색 형광체는 백색광 방출 GaN-계 LED를 생성하기 위해 사용될 수 있다. 이들 형광체는 통상적으로 실리콘에 의해 앤캡슐화된다. 후자 물질은 시간에 따라 황색 또는 어두워지는 경향이 있다. 더구나, 상기 형광체보다 상대적으로 더 낮은 굴절률에 기인하여, 최종 후방 산란 (backscatter)은 LED 효율을 저하시킨다. 이전의 작업은 낮은 특징적 온도, 특히 2011년 10월 26일에 출원된 일반-양도된 미국 특허출원 제13/281,671호에 기재된 바와 같은 형광체와 지수-일치된 (index-match) 온도를 갖는 유리 캡슐화제의 효율을 입증하였으며, 상기 특허의 전체적인 내용은 참조로서 본 명세서에 혼입된다. 그러나, 본 출원을 하는 현재까지 개발된 상기 지수-일치된 유리는 통상적으로 인정할 수 없는 성분으로 여겨온 Pb를 함유한다.
따라서, LED 형광체에 대해 지수-일치될 수 있고, 및 상기 형광체의 상한 사용 한도 이하의 온도에서 밀봉 프릿으로서 기능을 할 수 있는 필적할만한 Pb-없는 캡슐화제 유리에 대한 필요가 있다.
본 개시는 시간에 따라 깨지거나 또는 분해되지 않는 유리 물질에서 형광체의 앤캡슐화에 관한 것으로, 열적으로 강화되고, 형광체에 일치하는 더 우수한 굴절률을 가져, LED로 돌아가는 청색광의 효율성-로빙 (efficiency-robbing) 후방산란을 감소시킨다.
하나의 구현 예는 유리층 (glass layer)을 포함하는 제품이고, 여기서 상기 층은 Bi2O3 및 적어도 30 mol%의 B2O3를 포함하는 유리; 및 적어도 하나의 형광체를 포함하며, 여기서 상기 층은 Bi2O3 및 B2O3를 포함하는 프릿 및 적어도 하나의 형광체의 소성 혼합물 (fired mixture)이고, 여기서 상기 층은 Pb가 없다.
또 다른 구현 예는 유리 제품을 제조하는 방법이고, 상기 방법은 하기 단계를 포함한다:
Bi2O3 및 B2O3를 포함하는 유리 조성물을 제공하는 단계;
상기 조성물을 용융시키는 단계 및 상기 용융된 조성물을 유리로 형성시키는 단계;
상기 조성물을 갖는 프릿 유리를 형성하기 위해 상기 유리를 입자로 분쇄시키는 단계;
형광체-프릿 유리 혼합물을 형성하기 위해 상기 프릿 유리와 하나 이상의 형광체를 블렌딩시키는 단계;
상기 형광체-프릿 유리 혼합물에 적어도 하나의 유기 액체를 첨가하여 상기 혼합물을 페이스트로 전환시키는 단계;
상기 페이스트를 표면상에 도포시키는 단계; 및
유기 물질을 태우기 위하여 상기 도포된 페이스트를 소성시켜 형광체-프릿 유리를 형성시키는 단계.
또 다른 구현 예는 하기 성분을 몰 퍼센트로 포함하는 유리 조성물이다:
10-30%의 Bi2O3;
0%초과의 Na2O;
15-50%의 ZnO, ZnF2, 또는 이들의 조합;
30-55%의 B2O3;
0-3%의 SiO2;
0-1%의 WO3;
0-12%의 BaO, CaO, SrO, 또는 이들의 조합.
구현 예는 하나 이상의 다음의 장점을 가질 수 있다: 고형화된 형광체-함유 유리층 및 상기 유리 형광체-함유 층을 포함하는 장치는 실리콘이 앤캡슐화 물질로서 사용된 경우보다 더욱 열적으로 강화; 상기 고형화된 형광체-함유 유리층은 더 우수한 화학적 및 환경적 안정성을 가지며; 후방산란을 감소시키는, 상기 고형화된 형광체-함유 층 및 상기 층 함유 LED 사이의 더 우수한 굴절률 일치, 90% 초과 (예를 들어, 95% 초과)의 유리에서 형광체의 양자 효율 (quantum efficiency)을 유지하기 위한 능력, 100um 만큼 작은 두께에서 복합체를 만드는 능력, 형광체가 열적으로 분해되지 않도록 약 520℃ 미만의 가공 온도를 유지하기 위한 능력, 단일 층으로 다른 형광체를 조합할 수 있는 용량, 기판상에 상기 형광체의 기하학적 패턴을 만드는 능력; 패키지된 LED 색상 또는 백색점 (white point)을 조절하기 위한 능력; 및/또는 상기 형광체 플레이트가 개별의 조각으로 만들어지기 때문에, 광 두께 및 방출 색상은 어셈블리 전에 측정될 수 있고, 따라서 불량 LED의 수를 감소. 더욱이, 상기 Pb-없는 캡슐화제 유리는 LED 형광체에 지수-일치될 수 있고, 상기 형광체의 상부 사용 한도 이하의 온도에서 밀봉 프릿으로서 기능을 할 수 있다.
연관된 구현 예에 있어서, 고체 유리층은 유리 매트릭스 (glass matrix) 및 상기 매트릭스 전반적으로 분산된 적어도 하나의 형광체를 포함하고, 여기서 상기 유리는 Bi2O3 및 적어도 30 mol%의 B2O3를 포함한다.
부가적인 특색 및 장점은 하기 상세한 설명에 서술될 것이며, 부분적으로는 하기 상세한 설명, 청구항, 뿐만 아니라 부가된 도면들을 포함하는, 본 명세서에 기재된 바와 같은 구현 예들을 실행하여 인지되거나 또는 설명으로부터 기술분야의 당업자에게 쉽게 명백해 질 것이다.
전술한 배경기술 및 하기 상세한 설명 모두는 단지 설명을 위한 것이고, 청구항의 본질 및 특성을 이해하기 위한 개요 또는 틀거리를 제공하기 위한 것으로 의도된 것으로 이해될 것이다. 수반되는 도면은 또 다른 이해를 제공하기 위해 포함되고, 본 명세서에 혼입되며 일부를 구성한다. 도면은 하나 이상의 구현 예(들)을 예시하며, 상세한 설명과 함께 다양한 구현 예들의 원리 및 작동을 설명하기 위해 제공된다.
도 1은 실리콘 물질에 앤캡슐화된 형광체가 도포되고, 용기에 LED 장치를 앤캡슐화하는 장치의 특색의 예시;
도 2는 고형화된 형광체-함유 유리층이 하나 또는 복수의 형광체와 혼합된 유리 프릿 물질을 테이프 캐스팅하고, 상기 캐스팅된 형광체-프릿 유리층을 소성시켜 형성된 본 개시의 구현 예들에 따른 장치의 특색의 예시;
도 3은 동일한 유리 조성물이지만, 다른 입자 크기로 만들어진 테이프 캐스트 유리-형광체 필름의 총 투과도 (transmission) 스펙트럼을 비교하는 그래프;
도 4는 다른 온도에서 소성된 다른 유리 프릿-형광체 블렌드에 대한 파장의 함수에 따른 두께 표준 흡광도 (absorbance)를 나타내는 그래프;
도 5는 양자 효율 대 두께-표준 흡광도 피크 높이 (thickness-normalized absorbance peak height)의 그래프이다; 및
도 6은 양자 효율 대 파장의 그래프이다.
이하 형광체/프릿 물질의 다양한 구현 예 및 LED 제품에서 이들의 용도에 대해 좀더 구체적으로 개시될 것이며, 이의 예들은 첨부된 도면에서 예시된다. 가능한 한, 동일한 참조 번호는 동일하거나 또는 같은 부분을 의미하는 것으로 도면 전반적으로 사용될 것이다.
하나의 구현 예는 유리층을 포함하는 제품이고, 여기서 상기 층은 Bi2O3 및 적어도 30 mol%의 B2O3를 포함하는 유리; 및 적어도 하나의 형광체를 포함하며; 여기서 상기 층은 Bi2O3 및 B2O3을 포함하는 프릿 및 적어도 하나의 형광체의 소성 혼합물이고, 여기서 상기 층은 Pb가 없다.
또 다른 구현 예는 유리 제품을 제조하기 위한 방법이고, 상기 방법은:
Bi2O3 및 적어도 30 mol%의 B2O3를 포함하는 유리 조성물을 제공하는 단계;
상기 조성물을 용융시키고 상기 용융된 조성물을 유리로 형성시키는 단계;
상기 조성물을 갖는 프릿 유리를 형성하기 위해 상기 유리를 입자로 분쇄시키는 단계;
형광체-프릿 유리 혼합물을 형성하기 위해 상기 프릿 유리와 하나 이상의 형광체를 블렌딩시키는 단계;
상기 형광체-프릿 유리 혼합물에 적어도 하나의 유기 액체를 첨가하여 상기 혼합물을 페이스트로 전환시키는 단계;
상기 페이스트를 표면상에 도포시키는 단계; 및
유기 물질을 태우기 위하여 상기 도포된 페이스트를 소성시켜 형광체-프릿 유리를 형성시키는 단계를 포함한다.
또 다른 구현 예는 하기 단계를 포함하는 유리 제품의 제조방법이다:
Bi2O3 및 적어도 30 mol%의 B2O3를 포함하는 유리 조성물을 제공하는 단계;
상기 조성물을 용융시키고 상기 용융된 조성물을 유리로 형성시키는 단계;
상기 조성물을 갖는 프릿 유리를 형성하기 위해 상기 유리를 입자로 분쇄시키는 단계;
형광체-프릿 유리 혼합물을 형성하기 위해 상기 프릿 유리와 하나 이상의 형광체를 블렌딩시키는 단계;
상기 형광체-프릿 유리 혼합물을 가루로 으깨는 단계;
상기 으깨진 형광체-프릿 유리 혼합물을 체질하는 단계;
상기 혼합물에 적어도 하나의 유기 액체를 첨가하여 상기 으깨고 체질된 형광체-프릿 유리 혼합물을 페이스트로 전환시키는 단계;
상기 페이스트를 표면상에 도포시키는 단계; 및
상기 유기 물질을 태우기 위해 상기 페이스트를 소성시키는 단계.
다양한 구현 예에 있어서, 상기 층은 Pb가 없다.
또 다른 구현 예는 하기 성분을 몰 퍼센트로 포함하는 유리 조성물이다:
10-30%의 Bi2O3;
0% 초과의 Na2O;
15-50%의 ZnO, ZnF2, 또는 이들의 조합;
30-55%의 B2O3;
0-3%의 SiO2;
0-1%의 WO3;
0-12%의 BaO, CaO, SrO, 또는 이들의 조합.
몇몇 구현 예에 따르면, 유리 조성물은 적어도 1%의 Na2O를 포함한다.
몇몇 구현 예에 따르면, 유리 조성물은 15-50%의 ZnO를 포함한다.
몇몇 구현 예에 따르면, 유리 조성물은 하기 성분을 포함한다:
12-20%의 Bi2O3;
5-12%의 Na2O;
20-30%의 ZnO;
38-52%의 B2O3;
0-3%의 SiO2;
0-1%의 WO3;
1-12%의 BaO, CaO, SrO, 또는 이들의 조합.
몇몇 구현 예에 따르면, 상기 유리 조성물은 하기 성분을 포함한다:
14-16%의 Bi2O3;
5-11%의 Na2O;
22-27%의 ZnO;
40-51%의 B2O3;
0-3%의 SiO2;
0-1%의 WO3;
1-11%의 BaO, CaO, SrO, 또는 이들의 조합.
몇몇 구현 예에 따르면, 상기 유리 조성물은 473nm에서 81-1.83의 굴절률 및 460℃ 이하의 유리 전이 온도를 갖는다.
몇몇 구현 예에 따르면, 상기 제품은 하기 성분을 몰 퍼센트로 포함하는 유리 조성물을 포함한다:
10-30%의 Bi2O3;
0-20%의 M2O, 여기서 M은 Li, Na, K, Cs, 또는 이들의 조합;
0-20%의 RO, 여기서 R은 Mg, Ca, Sr, Ba, 또는 이들의 조합;
15-50%의 ZnO, ZnF2, 또는 이들의 조합;
0-5% Al2O3;
0-5% P2O5; 및
30-55%의 B2O3.
몇몇 구현 예에 따르면, 상기 제품은 하기 성분을 포함하는 유리를 포함한다:
0-6 Li2O;
0-20 Na2O;
0-10 K2O; 및
0-3 Cs2O.
몇몇 구현 예에 따르면, 상기 제품은 하기 성분을 포함하는 유리를 포함한다:
0-3 MgO;
0-3 CaO;
0-20 BaO; 및
0-3 SrO.
몇몇 구현 예에 따르면, 상기 제품은 0-5% TiO2, ZrO2, Ta2O5, MoO3, WO3, 또는 이들의 조합을 더욱 포함하는 유리를 포함한다.
몇몇 구현 예에 따르면, 상기 제품은 0-15%의 SiO2를 더욱 포함하는 유리를 포함한다.
몇몇 구현 예에 따르면, 상기 제품은 0-5%의 하나 이상의 희-토류 도펀트를 더욱 포함하는 유리를 포함한다.
몇몇 구현 예에 따르면, 상기 제품은 0-5%의 Eu2O3를 포함하는 유리를 포함한다.
몇몇 구현 예에 따르면, 상기 제품은 하기 성분을 몰 퍼센트로 포함하는 유리를 포함한다:
10-30%의 Bi2O3;
0% 초과의 Na2O;
15-50%의 ZnO, ZnF2, 또는 이들의 조합;
30-55%의 B2O3;
0-3%의 SiO2;
0-1%의 WO3;
0-12%의 BaO, CaO, SrO, 또는 이들의 조합.
몇몇 구현 예에 따르면, 상기 제품은 적어도 1%의 Na2O를 포함하는 유리를 포함한다.
몇몇 구현 예에 따르면, 상기 제품은 15-50%의 ZnO를 포함하는 유리를 포함한다.
몇몇 구현 예에 따르면, 상기 제품은 하기 성분을 포함하는 유리를 포함한다:
12-20%의 Bi2O3;
5-12%의 Na2O;
20-30%의 ZnO;
38-52%의 B2O3;
0-3%의 SiO2;
0-1%의 WO3;
1-12%의 BaO, CaO, SrO, 또는 이들의 조합.
몇몇 구현 예에 따르면, 상기 제품은 하기 성분을 포함하는 유리를 포함한다:
14-16%의 Bi2O3;
5-11%의 Na2O;
22-27%의 ZnO;
40-51%의 B2O3;
0-3%의 SiO2;
0-1%의 WO3;
1-11%의 BaO, CaO, SrO, 또는 이들의 조합.
상기 유리는 0-5% TiO2, ZrO2, Ta2O5, MoO3, WO3, 또는 이들의 조합을 더욱 포함할 수 있다. 상기 유리는 0-5%의 하나 이상의 알칼리토 금속을 더욱 포함할 수 있다. 상기 유리는 또한 0-25%의 SiO2를 더욱 포함할 수 있다.
몇몇 구현 예에 있어서, 상기 유리는 1.8 내지 1.9의 범위에서 굴절률을 갖는다. 상기 유리는 460℃ 이하의 유리 전이온도를 가질 수 있다. 상기 프릿 및 적어도 하나의 형광체 사이에서 굴절률의 차이는 몇몇 구현 예에서 ≤ 0.20 (예를 들어, 0.2 미만 또는 0.1 미만)일 수 있다.
하나의 구현 예에 있어서, 상기 표면은 기판의 표면 또는 케리어 기판의 표면, 예를 들어, 유리 또는 테이프 각각의 표면일 수 있다. 상기 제품은 그 위에 배치된 유리층을 갖는 기판을 더욱 포함할 수 있다. 상기 유리층 및 기판의 CTE는 서로 ±2 x 10-6 이내일 수 있다.
하나의 구현 예에 있어서, 상기 기판은 유리 기판일 수 있다. 상기 유리 기판은 5mm 이하, 예를 들어, 4mm 이하, 예를 들어, 3mm 이하, 예를 들어, 2mm 이하, 예를 들어, 1mm 이하, 예를 들어, 0.5mm 이하의 두께를 가질 수 있다. 상기 유리 기판은 박형 플렉서블 유리 기판일 수 있다.
하나의 구현 예에 있어서, 상기 캐리어 기판은 이것이 만들어진 이후에 유리층이 제거될 수 있는 테이프 또는 기판일 수 있다. 상기 유리층은 상기 캐리어로부터 제거될 수 있고, 그 다음 제작 후 또 다른 표면에 부착되며, 그 자체로 소성될 수 있다. 상기 유리층은 5mm 이하, 예를 들어, 4mm 이하, 예를 들어, 3mm 이하, 예를 들어, 2mm 이하, 예를 들어, 1mm 이하, 예를 들어, 0.5mm 이하, 예를 들어, 0.4mm 이하, 예를 들어, 0.3mm 이하, 예를 들어, 0.2mm 이하, 예를 들어, 0.1mm 이하, 예를 들어, 0.09mm 이하, 예를 들어, 0.08mm 이하, 예를 들어, 0.07mm 이하, 예를 들어, 0.06mm 이하, 예를 들어, 0.05mm 이하의 두께를 가질 수 있다. 몇몇 구현 예에 있어서, 상기 유리층은 0.01 내지 1mm, 예를 들어, 0.01mm 내지 0.2mm의 두께를 갖는다.
기판상에 또는 단독의 유리층은, 예를 들어, 웨이퍼 크기 공정, 예를 들어, 6 인치 곱하기 6인치 이상과 같은 제작 공정에서 LED 광을 제작하는데 사용될 수 있다. 다중 LEDs는 상기 유리층 상에 제작될 수 있고, 제작 후 단일 LED로 분리된다.
구현 예에 있어서, 하나 이상의 형광체는 형광체-프릿 유리 혼합물을 형성하기 위해 유리 프릿 물질 (앤캡슐화 물질)과 혼합되고, 그 다음 용기 내에 LED, 예를 들어, GaN 또는 InGaN LED에 도포된다. 도 1과 유사한, 도 2에 있어서, (원형 점으로서 예시된) 형광체 (114)는 그 안에 매립된 형광체를 갖는 유리 시트를 생성하기 위해 소성되는 형광체-프릿 유리 혼합물을 형성하기 위해 유리 프릿 물질 (116)과 혼합된다. 부가적으로, 도 2에 도시된 패키지 (120)는 LED (110), 와이어 본드 (112) 및 패키지 기판 (118) 및 용기 또는 컵 (122)를 예시한다. 상기 형광체-함유 프릿 유리 혼합물 (114, 116)은 또한 표준 페이스트 공정, 스크린 프린팅, 또는 분무를 사용하여 기판에 도포될 수 있고, 그 다음 전술된 기판을 중첩하는, 치밀 유리층인, 형광체/프릿 층을 생산하기 위해 소성을 수반한다. 상기 소성된 형광체-함유 프릿 혼합물은 유리이기 때문에, 커버 렌즈는 요구되지 않을 수 있다. 본 개시는 도 2에서 나타낸 형태의 혼합 프릿/형광체 물질의 제조, 적용, 및 열 공정에 관한 것이다. 본 개시는 형광체의 첨가를 지속하면서 보정된 열 특징을 제공하는데 사용될 수 있는 프릿 유리 조성물의 선택 및 적절한 유리 기판에 대한 이의 적용을 더욱 포함한다.
다양한 구현 예에 있어서, Bi-함유 보레이트 유리는 두 개의 방법론 중 어느 하나로 프릿을 앤캡슐화하는데 사용되는 것으로 예상된다. 하나의 경우에 있어서, 적절한 유기 바인더, 분산제 및 용매와 블렌드된, 분말 유리 및 형광체의 혼합물은, 박형의, 높은 열팽창계수 유리 기판상에 스크린 프린트된다. 상기 기판의 예로는 코닝이 융합 공정을 통해 제조하는 높은 Na 함량 알루미노실리케이트 유리 중 어느 하나를 포함한다. 스크린 프린팅은 통상적으로 충분한 두께의 형광체-프릿 층을 빌드업 (build up)하기 위해 복수의 증착을 포함한다. 상기 기판/프릿 어셈블리는 그 다음 페이스트의 유기 구성분을 태욱 위하여 ~350℃에서 소성되고, 그 다음 충분한 투명 상태로 상기 프릿을 소결하기 위해 500-550℃로 나중에 가열된다. 구현 예들에 있어서, 상기 바인더는 소결 전 유리 조성물로부터 완전히 제거되거나 또는 실질적으로 제거될 수 있다. 이로써, 바인더 소진이 발생한 온도는 소결 온도 미만일 수 있다. 또 다른 구현 예에 있어서, 상기 소결된 유리에서 형광체의 로딩 (loading)은 약 1 내지 30 vol.%, 예를 들어, 1, 2, 5, 10, 15, 20 또는 30 부피 퍼센트의 범위일 수 있다. Bi의 환원을 피하기 위하여, 상기 소결은 공기 외에 O2-풍부 분위기에서 수행될 수 있다. 표들에서 대표적인 유리 15, 10, 29, 31, 71, 84 및 97은 충분한 투명도 (예를 들어, 적어도 60% 또는 적어도 70%)의 앤캡슐화된 형광체 층을 산출하는 방식으로 가공된다.
또 다른 구현 예에 있어서, 자립형 (free-standing) 프릿/형광체 필름은 테이프 캐스팅 절차에 의해 만들어진다. 대표적인 유리 샘플 29 및 Ce:YAG 형광체 분말은 < 5 um의 d50으로 젯트 밀된다 (jet milled). 테이프 캐스팅 슬립은 Emphos PS-236 분산제 및 폴리프로필렌 카보네이트 바인더를 갖는 에틸 아세테이트 용매에서 15 volume% Ce:YAG 및 (하기 표로부터) 85 volume% 대표 유리 29 및 68의 비율로 분말을 혼합시켜 제조된다. 슬립은 테플론 캐리어 필름상에 22-밀 드로우-다운 블레이드 (draw-down blade)를 사용하여 주조된다. 상기 테이프는 건조되고, 방출되며, 및 공기 중에서 550℃로 소결된다. 샘플은 이러한 처리 후 실질적으로 유리질을 유지한다. 본 발명자들이 소결된 유리 매트릭스에서 유기물의 포획을 방지하기 위하여 < 300℃에서 소진되는 바인더를 사용하는 것이 중요하다는 것을 발견함에 따라 폴리프로필렌 카보네이트는 바인더로서 선택된다. 상기 테이프는 커버로서 알루미나 펠트 (alumina felt)를 갖는 섬유성 알루미나 세터보드 (fibrous alumina setterboard) 상에 소결된다. 상기 섬유성 보드는 소성 동안 세터 (setter)에 유리의 결합을 제한한다. 정밀하게 치수된 부분은 355 nm에서 Nd:YVO4 레이저를 갖는 탈격 레이저 (ablative laser) 절단 시스템을 사용하여 소결된 테이프로부터 절단된다. 비록 50 내지 250 미크론의 범위의 두께가 고려될지라도, 유리 샘플에서 Ce:YAG의 최종 두께는 100 um이다.
캐스팅 균일도는 디메틸카보네이트 (DMC) 및 프로필렌 글리콜 디아세테이트 (PGD)을 포함하는 용매 시스템을 사용하여 폴리프로필렌 카보네이트 (PPC) 바인더로 개선된다. PPC를 용해시키는 것으로 알려진 용매의 상대적으로 제한된 세트 중에서, DMC 및 PGD는 이들이 상대적으로 비-독성이고, PPC를 용이하게 용해시키며, 용매 증발 속도가 PGD (낮은 휘발성) 대 DMC (높은 휘발성)의 비율을 조정하여 조절할 수 있다는 점에서 장점이 있다.
매끄러운 세터 보드는 소성된 복합체의 표면 마감을 개선시키는 장점이 있다. 본 명세서에서 기재된 유리 조성물은 약 600℃ 이하의 상대적으로 낮은 온도에서 소성된다. 이러한 온도에서, 매끄러운 표면을 갖는 스테인레스 스틸 세터 보드는 사용될 수 있다. 더 낮은 소성 온도는 논쟁의 형광체 입자와 유리 반응을 제거하거나 또는 실질적으로 최소화할 수 있다.
상기 유리 프릿의 입자 크기 분포는 우수한 광학 성능, 특히 높은 양자 효율을 달성하는데 중요한 역할을 할 수 있다. 많이 개선된 성능은 만약 상기 유리 분말 평균 입자 크기가 약 10 um 이상인 경우 확인된다. 더 큰 유리 입자 크기가 유리/형광체 복합체의 소결 동안 유리에 함유된 Bi2O3의 환원을 완화시키는 것으로 믿어진다. 1 um 이하의 입자 크기 분포 d50을 갖는 유리로 만들어진 복합체는 1 um 이상, 예를 들어, 10 um 이상의 d50에서 동일한 유리로 만들어진 복합체보다 덜 투명하다. 본 명세서에 기재된 유리 조성물과 유사한 밀도를 갖는, YAG-계 형광체의 경우에 있어서, 그린 테이프의 건조 동안, 입자 크기가 유리 및 형광체 입자의 분리를 감소시키기 위해 유사한 것이 또한 예상된다.
도 3은 동일한 유리 조성물이지만, 다른 입자 크기로 만들어진 테이프 캐스트 유리-형광체 필름의 총 투과도 스펙트럼을 비교한 그래프이다. 상기 유리 조성물은 Ce:YAG 형광체 입자를 갖는 (하기의 표로부터) 실시 예 76에서 요약된다. 상기 필름은 동일한 조건하에서 소성되고, 치밀하게 생산되며, ~100 um 두께인 자가-지지형 (self-supporting) 필름이다. 입자 크기는 상기 입자의 50 부피%가 표시된 크기 이하인 크기를 나타내는 종래의 "d50" 측정에 의해 표시된다. 상기 데이터는, 450 nm 근처에 중심을 둔 Ce:YAG 형광체 흡수 피크를 간섭하는, 특히 400 nm 근처 영역에서 투과도를 감소시키는, 유리의 갈색화를 나타내는 서브미크론 유리 분말로 만들어진 멤브레인을 명확히 보여준다. 라인 (26, 28, 및 30)은 각각 d50 = 0.81 um, d50 = 3.55 um, 및 d50 = 15.85 um를 나타낸다. d50 = 15.85 um에서 유리로부터 제작된 필름은 97%의 양자 효율이 측정된다. 90% 이상, 더욱 바람직하게는 95% 이상의 양자 효율을 달성하는 것이 바람직하다.
고성능 멤브레인은 1% 내지 30%의 범위, 예를 들어, 5% 내지 30% 범위에서 형광체의 부피 분획으로 얻어질 수 있다. 더 높은 형광체 함량은 더 높은 소결 온도를 허용하지만, 최적의 컬러 포인트 (color point)를 위해 더 얇은 필름을 요구한다. 필름 두께는 30 내지 1000 um, 예를 들어, 50 내지 300 um, 예를 들어, 75 내지 200 um의 범위일 수 있다.
청색 LED 광을 백색광으로 전환의 Ce:YAG 형광체의 경우에 있어서, 청색 LED를 백색광으로 전환하기 위한 바람직한 컬러 포인트를 달성하기 위하여, 요구된 형광체의 부피 분획은 필름 두께와 역으로 변화되고, Vf = a/t와 같이 묘사될 수 있고, 여기서 Vf는 %로 표시되고, t는 um이며, 상수 a는 단위 um-%를 갖는다. Vf는 1000 내지 2000의 범위일 수 있다. 예를 들어, 100 um의 필름 두께에 대하여, 상기 형광체 부피 분획은 1000/100% 내지 2000/100% 또는 10% 내지 20%의 범위일 수 있다.
다양한 구현 예들에 있어서, 필름 두께 및 형광체 로딩의 양 중 하나 또는 모두는 유리층의 컬러 포인트에 영향을 주기 위하여 조절될 수 있다.
실시 예
자립-형 유리-형광체 복합체는 다음과 같이 생산된다: (하기 표들로부터) Drigaged 대표적인 유리 76은 건조 볼-밀되고, d50 = 15.85 um를 갖는 입자 크기 분포를 달성하기 위해 -400 mesh에서 체질된다. d50 = 14 um를 갖는 상업적으로 이용가능한 Ce:YAG 형광체 분말은 85 vol% 유리/15 vol% 형광체 비로 유리 분말에 첨가된다. PPC 바인더 및 DMC 및 PGD의 50/50 용매 혼합물은 하기 표에서 나타낸 무게 분율 (Weight fraction)로 첨가된다. BYK company에 의해 만들어진 상업적인 분산제, Dispersbyk-142는 사용된다. 성분들은 균일한 테이프 캐스팅 슬립을 달성하기 위해 플래니터리 혼합기 (planetary mixer)에서 혼합된다. 슬립은 테플론-코팅된 Mylar 캐리어 필름상에 종래의 18-밀 갭 닥터 블레이드 (18-mil gap doctor blade)를 사용하여 주조된다. 건조 후에 상기 캐스트 그린 테이프는 방출되고, 소정의 크기로 절단되며, 2시간 동안 510℃에서 스테인레스-스틸 세터 보드 상에서 소결된다. 이러한 온도에서 허용가능한 밀도 및 광학 품질은 세터 보드에 과도한 고착 부분, 또는 최소한 10℃ 더 높은 소결 온도에서 발생할 수 있는 과도한 유리 흐름을 통해 치수의 내성 손실의 가능성을 최소화하여 달성된다. 상기 유리 점도는 온도 증가에 따라 기하급수적으로 감소하기 때문에, 가열로 균일도는 중요하다. 20℃ 미만, 더욱 바람직하게는 10℃ 미만, 가장 바람직하게는 5℃ 미만의 부품을 가로지르는 열구배 (thermal gradient)를 갖는 가열로에 상기 부품을 소성시키는 것이 바람직하다. 소성 후, 정밀한 치수를 갖는 부품은 상기 소성된 캐스팅 (fired casting)의 밖으로 레이저 절단되어 100 ± 2 um의 균일한 두께를 갖는 10 cm x 10 cm 부품을 생산한다. 양자 효율은 97%에서 측정된다. 표 1은 대표적인 성분 및 무게 분율을 나타낸다.
성분 무게 분율
대표적인 유리 76 0.545
Ce:YAG 형광체 0.095
폴리프로필렌 카보네이트 0.041
Dispersbyk-142 0.005
프로필렌 글리콜 디아세테이트 0.157
디메틸 카보네이트 0.157
도 4는 파장의 함수에 따라 복합체 유리/형광체 필름의 두께 (A/t)에 대해 표준화된 흡수율을 나타내는 그래프이다. 복합체 유리/형광체 필름의 양자 효율 (QE)은 측정된 투과도 스펙트럼과 관련된다. 특히, 유리-형광체 복합체를 생산하는 것이 바람직하며, 여기서 상기 형광체는, 예를 들어, Ce-도프된 YAG이고, 여기서 상기 유리 성분의 투과도는 청색 범위, 즉, 400 내지 500 nm 범위에서 최대한 높다. 이러한 방식에 있어서, 최대 양자 효율은 상기 형광체가 상기 형광체에서 형광을 여기할 수 있는 이용가능한 양자 모두를 실질적으로 흡수하는 것으로 달성될 수 있다. 특히, (도 4에서) 양자 효율 및 두께-표준 흡광도 피크 고도의 상관관계 (32)는 도 5에서 나타내고, (도 4에서) 양자 효율 및 A/t에서 국부 최저치 (local minima)의 파장의 상관관계 (34)는 도 6에서 나타내며, 두 도면들은 QE에 대한 흡수 데이터의 우수한 상관관계를 입증한다. 구현 예들에 있어서, 상기 A/t 최소의 파장은 90% 이상의 양자 효율을 달성하기 위하여 약 416 nm 이하일 수 있다. 유사하게, 도시된 바와 같은 A/t 피크 고도는 일반적으로 90% 이상 양자 효율을 달성하기 위해 1을 초과한다.
대표적인 유리는 표 2-14에서 나타내고, 여기서 조성물은 mol%로 제공된다. Tg, Tx, α300은, 각각, (25℃ 내지 300℃의 범위에 걸친) 유리 전이온도, 결정화 온셋 온도, 300℃에서 열팽창계수를 의미한다. 연화점은 유리 점도가 Log 107.6인 온도를 의미한다. n473, n532, n633는, 각각, 473nm, 532nm, 및 633nm에서 측정된 굴절률을 의미한다.
Figure 112014103655278-pct00001
Figure 112014103655278-pct00002
Figure 112014103655278-pct00003
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Figure 112014103655278-pct00012
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본 개시는 적어도 하나의 형광체를 함유하는 유리, 및 공정에 관한 것으로, 이에 의해 형광체 분말, 또는 복수의 다른 형광체 분말은, 프릿 페이스트를 형성하기 위해 적절한 프릿된 유리 물질, "프릿 유리" 및 액상 유기 비히클 (예를 들어, 분산제 및 계면활성제를 갖는 테르피네올, 에틸셀룰로오즈, 그러나 이에 제한되지 않음)과 조합된다. 상기 페이스트는 그 다음 호환성 기판 (기판의 CTE는 프릿 유리의 2 x 10-6/℃ 내에서 일치된다)상에, 제한 없는 예를 들어, 스크린 프린팅 또는 분무 (스크린 프린트, 또는 분무)에 의해 증착되고, 그 다음 유기 비히클의 제거를 위하여 적절한 제1 온도로 가열되고, 그 다음 치밀한 형광체-함유 유리로 형광체/프릿 유리 혼합물을 고형화시키기 위해 더 높은 제2 온도로 가열된다. 상기 형광체는, 예를 들어, 1 내지 10 nm의 입자 크기 범위를 갖는 양자점 (quantum dots)을 포함할 수 있다.
상기 제1 온도는 유기 비히클을 제거하기 위한 것이고, 이것은, 예를 들어, 유기 비히클의 비등점 또는 기상 압력 데이터의 사용에 의해 결정되고, 대기압 또는 진공하에서 수행될 수 있다. 치밀한 유리로 상기 형광체/프릿 유리 혼합물을 소성 또는 고형화하기 위해 사용된 제2의 더 높은 온도는 상기 형광체/프릿 유리 혼합물이 도포된 기판의 연화 온도가 상기 형광체/프릿 유리 혼합물의 고형화 또는 소성 온도보다 적어도 100℃ 더 높아야 한다는 전제하에서, 상기 프릿 물질에 의해 결정된다. 이러한 형광체/프릿 유리 혼합물은 LED 장치의 활성 평면상 또는 인접한 층으로서 도포될 수 있다. 상기 형광체/프릿 유리 혼합물에서 형광체 분말의 양은 원하는 양으로 변화될 수 있다. 상기 고형화된 형광체-함유 프릿 층의 궁극적 두께는 형광체/프릿 유리 혼합물의 복수의 증착에 의해 증가될 수 있다.
다양한 구현 예에 있어서, 상기 형광체 분말은 유리의 전반적으로 균일하게 분포될 수 있다. 또 다른 구현 예에 있어서, 형광체 분말의 분포는 유리 내에, 즉 유리층의 하나 또는 양면의 자유 표면 (free surfaces)에 위치될 수 있다.
상기 형광체-함유 프릿 유리 혼합물 물질은 형광체가 없는 동일한 프릿 물질과 다르다. 구체적으로는, 상기 프릿 물질에 특별한 형광체 상 (phase)의 첨가는 최종 형광체-프릿 유리 페이스트의 유동학적 특성 (rheological properties) 및 후속 고형화 열 처리를 변경시킨다. 상기 고형화 열 처리는 형광체의 형광 특성을 파괴하지 않도록 해야만 한다. 이것은 상기 프릿 유리의 선택 및 후속 공정의 선택에서 중요한 요인이다. 이러한 특성들의 조합, 즉, 프릿 유리 조성물, 특정 형광체 물질 및 유리 기판의 조합의 적절한 발견은 본 개시의 다양한 구현 예들을 구성한다. 상기 형광체-프릿 유리 물질의 온도 제한 및 어떤 형광체 물질, 예를 들어, Ce/YAG의 분해에 대한 가능성 또는 프릿 유리 및 형광체 물질 사이의 반응에 대한 가능성 때문에, 구현 예들은 형광체-프릿 혼합물에 존재하는 형광체가 분해되지 않도록 충분히 낮은 프릿 물질의 소결 온도 또는 유동 온도의 사용과 관련된다. 이러한 제한의 결과는 더 높은 CTE 프릿 물질이 통상적으로 사용되는 것이고, 이것은, 그 다음, 형광체-프릿 유리 혼합물을 소성시켜 형성된 형광체-함유 프릿 유리의 CTE가 기판 CTE와 일치되도록 기판 유리의 선택에 영향을 줄 수 있다.
형광체 물질은 Beijing Yugi Science & Technology Co. Ltd. (Beijing, China), Shanghai Keyan Phosphors Technology Co. Ltd (Shanghai, China) 및 Litec-LLL GmbH (Greifswald, Germany)사로부터 상업적으로 이용가능하고; 특허 및 기술 문헌, 예를 들어, 미국특허 제6,572,785호 및 제7,442,326호, 및 W.J. Park et al., "Enhanced Luminescence Efficiency for Bi, Eu doped Y2O3 Red Phosphors for White LEDs," Solid State Phenomena, Vols. 124-126 (2007), pages 379-382, and Rong-Jun Xie et al., "Silicon-based oxynitride and nitride phosphors for white LEDs--A review," Science and Technology of Advanced Materials 8 (2007), pages 588-600에 또한 기재되어 있다.
전술한 바와 같이, 도 1은 통상적인 표면 실장형 패키지에서 백색광 LED의 도면으로, 도 1은 LED (10), 와이어 본드 (12), (원형 점으로서 예시된) 형광체 입자 (14)를 둘러싸고 있는 실리콘 물질 (16) 내의 형광체 입자 (14), 기판 (18) 및 LED에 대한 패키지 (20), 예를 들어, Marubeni SMTW47 InGaN LED (http://tech-led.com/data/L850-66-60-130.pdf)을 예시한다. 상기 패키지 (20)는 기판 (18), 에폭시수지 렌즈 (24), 및 실리콘-형광체 혼합물을 함유, LED를 보호, 및 패키지로부터 광을 반사하기 위한 백색 플라스틱 또는 세라믹으로 만들어진 용기 또는 컵 (22)을 포함한다. 도 2에 있어서, (원형 점으로서 예시된) 형광체 (114)는 형광체/프릿 유리 혼합물을 형성하기 위해 유리 프릿 (116)과 혼합되고, 유리 시트를 생성하기 위해 소성된다. 부가적으로, 도 2는, LED (110), 와이어 본드 (112) 및 패키지 기판 (118) 및 용기 또는 컵 (122)를 포함하는, 패키지 (120)를 예시한다. 상기 형광체/프릿 유리 혼합물 물질 (114, 116)은 또한 표준 페이스트 공정, 스크린 프린팅, 또는 분무를 사용하여 기판에 도포될 수 있고, 그 다음 기판을 중첩하는 치밀 형광체/프릿 유리층을 생산하기 위해 소성이 뒤따른다. 유리층에 상기 형광체의 혼입의 결과로서, 실리콘 또는 에폭시 물질에 형광체를 혼합의 실행에 대하여 다수의 장점은 얻어진다.
특히, 상기 형광체/프릿 유리층 및 최종 장치는 전체적으로 실리콘이 앤캡슐화 물질로 사용된 경우보다 더 열적으로 강화되고, 상기 형광체/프릿 유리층은 더 우수한 화학적 및 환경적 안정성을 갖는다. 예를 들어, 이것은 단일 프릿 유리 블렌드로 적색 및 황색 형광체를 혼입할 수 있다. 상기 형광체/프릿 유리 블렌드가 다양한 유동성 (fluidity)의 "페이스트"로 형성될 수 있기 때문에, 상기 블렌드는 활성 평면에 후막 (thick film) 도포을 위해 적절하다. 상기 블렌드를 형성하기 위해 사용된 대표 액체들은 프로필렌 글리콜 디아세테이트 및 디메틸 카보네이트의 혼합물을 포함하는, 다양한 용매 혼합물을 포함한다. 다른 장점은 (1) 형광체/프릿 유리 물질이 형광체 및 프릿 유리 및 상기 층을 함유하는 pn-접합 (LED) 사이에 일치하는 더 우수한 굴절률을 달성하도록 상기 프릿 유리 물질을 선택할 수 있기 때문에 감소된 후방산란; 및 (2) 상기 기판상에 형광체의 기하학적 패턴을 만드는 능력을 포함한다. 최종적으로, 상기 형광체/프릿 유리 블렌드의 사용은 패키지된 LED 색상 또는 백색점을 조절하는 능력을 부여한다. 상기 형광체-함유 플레이트가 개별 조각으로 만들어지기 때문에, 상기 광학 두께 및 방출 색상은 어셈블리 전에 측정될 수 있고, 따라서, 불량 LED의 수를 감소시킨다.
당업자들에게 본 발명의 사상 및 범주를 벗어나지 않고 본 명세서에 개시된 구현 예들에 대해 다양한 변형 및 변경이 만들어질 수 있음은 자명할 것이다. 따라서 여기에 개시된 다양한 구현 예들의 변경 및 변형을 보호하는 본 명세서는 첨부된 청구항의 범주 및 이들의 균등물 내에 속하는 이러한 변경 및 변형을 제공하는 것으로 의도된다.

Claims (33)

  1. 유리층을 포함하며, 여기서 상기 층은 Bi2O3 및 B2O3를 포함하는 유리 및 적어도 하나의 형광체를 포함하고, 여기서 상기 층은 Bi2O3 및 B2O3를 포함하는 프릿 및 적어도 하나의 형광체의 소성 혼합물이며,
    여기서 상기 유리는 몰 퍼센트로:
    10-30%의 Bi2O3;
    0-20%의 M2O, 여기서 M은 Li, Na, K, Cs, 또는 이들의 조합;
    0-20%의 RO, 여기서 R은 Mg, Ca, Sr, Ba, 또는 이들의 조합;
    15-50%의 ZnO, ZnF2, 또는 이들의 조합;
    0-5%의 Al2O3;
    0-5%의 P2O5; 및
    30-55%의 B2O3를 포함하는 제품.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 층은 Pb가 없는 제품.
  3. 삭제
  4. 청구항 1에 있어서,
    12-20%의 Bi2O3;
    5-12%의 Na2O;
    20-30%의 ZnO;
    38-52%의 B2O3;
    0-3%의 SiO2;
    0-1%의 WO3;
    1-12%의 BaO, CaO, SrO, 또는 이들의 조합을 포함하는 제품.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 유리는 473nm에서 1.81-1.83의 굴절률 및 460℃ 이하의 유리 전이온도를 갖는 제품.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 제품은 그 위에 배치된 유리층을 구비한 기판을 더 포함하는 제품.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 유리층 및 상기 기판의 CTE는 각각 ±5 x 10-7 내에 있는 제품.
  8. 유리 조성물을 제공하는 단계;
    상기 조성물을 용융시키고 상기 용융된 조성물을 유리로 형성시키는 단계;
    상기 조성물을 갖는 프릿 유리를 형성하기 위해 용융된 유리를 입자로 분쇄시키는 단계;
    형광체-프릿 유리 혼합물을 형성하기 위해 상기 프릿 유리와 하나 이상의 형광체를 블렌딩시키는 단계;
    상기 형광체-프릿 유리 혼합물에 적어도 하나의 유기 액체를 첨가하여 상기 혼합물을 페이스트로 전환시키는 단계;
    상기 페이스트를 표면상에 도포시키는 단계; 및
    유기 물질을 태우기 위하여 상기 도포된 페이스트를 소성시켜 형광체-프릿 유리를 형성시키는 단계를 포함하며,
    여기서 상기 유리 조성물은 몰 퍼센트로:
    10-30%의 Bi2O3;
    0-20%의 M2O, 여기서 M은 Li, Na, K, Cs, 또는 이들의 조합;
    0-20%의 RO, 여기서 R은 Mg, Ca, Sr, Ba, 또는 이들의 조합;
    15-50%의 ZnO, ZnF2, 또는 이들의 조합;
    0-5%의 Al2O3;
    0-5%의 P2O5; 및
    30-55%의 B2O3를 포함하는 유리 제품의 제조방법.
  9. 청구항 8에 있어서,
    상기 도포시키는 단계는 상기 표면상에 상기 페이스트를 스크린 프린팅 또는 테이프 캐스팅시키는 단계를 포함하는 유리 제품의 제조방법.
  10. 몰 퍼센트로,
    10-30%의 Bi2O3;
    0%를 초과하는 Na2O;
    15-50%의 ZnO, ZnF2, 또는 이들의 조합;
    30-55%의 B2O3;
    0-3%의 SiO2;
    0-1%의 WO3;
    0-12%의 BaO, CaO, SrO, 또는 이들의 조합을 포함하는 유리 조성물.
  11. 삭제
  12. 삭제
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