KR101437442B1 - 수처리용 그래핀-카본나노튜브 복합 구조체 제조방법 및 이를 이용한 멤브레인 제조방법 - Google Patents
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Abstract
수처리용 그래핀-카본나노튜브 복합 구조체 제조방법 및 이를 이용한 멤브레인 제조방법이 개시된다. 본 발명의 일 실시예에 따른 수처리용 그래핀-카본나노튜브 복합 구조체 제조방법은 금속 파우더 표면에 화학기상증착법을 이용하여 그래핀을 합성시키는 1단계; 금속 파우더를 제거하고, 그래핀 표면에 탄소나노튜브를 합성시켜 중공형의 그래핀-탄소나노튜브 복합 구조체를 형성하는 2단계; 및 그래핀-탄소나노튜브 표면을 개질하여 Fe3O4 및/또는 Fe0를 포함하는 금속 성분을 표면에 기능화시키는 3단계; 및 표면에 광촉매를 추가적으로 기능화시키는 4단계를 포함한다.
Description
본 발명은 수처리용 구조체 제조방법 및 이를 이용한 멤브레인 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 수처리용 그래핀-카본나노튜브 복합 구조체 제조방법 및 이를 이용한 멤브레인 제조방법에 관한 것이다.
수중에 용존유기물, 용존무기물(예컨데, 중금속)을 포함한 다양한 오염원이 포함되어 있는 경우에, 각각의 오염원을 제거하기 위하여 이에 맞는 처리방법을 별도로 이용하는 경우에는 수처리 공정이 복잡해지며 높은 비용을 수반하게 된다는 문제점이 있다. 따라서, 최근에는 다양한 오염원을 포함하고 있는 오염수를 동시에 처리하기 위한 연구가 다양하게 모색되고 있다.
일반적으로, 용존유기물의 경우에는 광촉매 활성을 갖는 물질을 사용하여 자외선을 조사하면 상기 유기물에 대하여 산소분자의 흡착이나 탈착을 일으켜 분해를 촉진하므로, 상기와 같은 물질들이 이용되고 있다.
또한, 용존무기물의 경우에는 산화철이나 산화 타이타늄 등의 금속 산화물이 중금속 이온과 결합하는 특성이 있으므로, 이러한 금속 산화물 기반의 물질들이 중금속 제거에 이용되고 있다.
그러나, 상기 광촉매 물질 또는 금속 산화물 물질들을 이용하는 경우에도 비표면적 상에서의 한계가 존재하는 바, 오염원의 제거 효율이 다소 떨어지는 문제가 있었다. 따라서 높은 비표면적을 갖는 구조체를 활용하여 상술한 다양한 오염원들을 제거하기 위한 연구가 진행되고 있는 실정이다.
본 발명의 실시예들은 높은 비표면적과 기계적 강도를 가질 뿐만 아니라, 오염수에 포함되어 있는 용존유기물과 용존무기물을 함께 제거할 수 있는 수처리용 그래핀-카본나노튜브 복합 구조체 제조방법과, 이를 이용한 수처리용 멤브레인 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 금속 파우더 표면에 화학기상증착법을 이용하여 그래핀을 합성시키는 1단계; 상기 금속 파우더를 제거하고, 상기 그래핀 표면에 탄소나노튜브를 합성시켜 중공형의 그래핀-탄소나노튜브 복합 구조체를 형성하는 2단계; 및 상기 그래핀-탄소나노튜브 표면을 개질하여 Fe3O4 및/또는 Fe0(영가철)를 포함하는 금속 성분을 상기 표면에 기능화시키는 3단계; 및 상기 표면에 광촉매를 추가적으로 기능화시키는 4단계를 포함하는 수처리용 그래핀-카본나노튜브 복합 구조체 제조방법이 제공될 수 있다.
이 때, 상기 광촉매는 ZnO, WO3, SnO2, ZrO2, TiO2, CdS 또는 ZnS일 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 섬유 지지체에 청구항 1 또는 청구항 2에 따른 수처리용 그래핀-카본나노튜브 복합 구조체 제조방법에 의해 제조된 수처리용 그래핀-카본나노튜브 복합 구조체를 스프레이 코팅하는 단계;를 포함하고, 상기 섬유 지지체는 PVDF(폴리비닐리덴 플루오라이드) 섬유 지지체 및/또는 TiO2 섬유 지지체로 이루어지는 수처리용 멤브레인 제조방법이 제공될 수 있다.
본 발명의 실시예들은 금속 파우더 표면에 그래핀과 탄소나노튜브를 직접 합성하고 상기 금속 파우더를 제거하여 중공형의 그래핀-탄소나노튜브 복합 구조체를 형성하고, 상기 구조체 표면에 금속 성분 및 광촉매를 기능화시킴으로써 오염수에 포함되어 있는 용존유기물과 용존무기물을 함께 제거할 수 있다.
또한, 그래핀-탄소나노튜브 복합 구조체는 비표면적이 크고 기계적 강도가 우수하므로, 오염원의 제거 효율이 뛰어나다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 수처리용 그래핀-카본나노튜브 복합 구조체 제조방법의 순서도이다.
도 2는 도 1의 수처리용 그래핀-카본나노튜브 복합 구조체에서 표면 기능화 이전의 모습을 촬영한 이미지이다.
도 2는 도 1의 수처리용 그래핀-카본나노튜브 복합 구조체에서 표면 기능화 이전의 모습을 촬영한 이미지이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들에 대하여 구체적으로 설명하도록 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 수처리용 그래핀-카본나노튜브 복합 구조체 제조방법(이하, 복합 구조체 제조방법)의 순서도이다.
도 1을 참조하여, 복합 구조체 제조방법의 각 단계에 대하여 구체적으로 설명하도록 한다.
(1) 1단계(S110)
1단계는 우선 금속 파우더 표면에 화학기상증착법을 이용하여 그래핀(Graphene)을 합성시키는 단계이다.
그래핀은 복수개의 탄소원자들이 서로 공유결합으로 연결되어 폴리시클릭 방향족 분자를 형성하는 것으로, 공유결합으로 연결된 탄소원자들은 기본 반복단위로 6원환을 형성하지만 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 금속 파우더는 그래핀을 화학기상증착법을 이용하여 합성하기 위한 베이스 물질로 기능하는 것으로, 예를 들면 실리콘, Ni, Co, Fe, Pt, Au, Al, Cr, Cu, Mg, Mn, Mo, Rh, Si, Ta, Ti, W, U, V, Zr, 황동, 청동, 백동, 스테인리스 스틸 및 Ge로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 금속 또는 합금의 파우더 형태일 수 있다.
또한, 상기 금속 파우더에는 그래핀의 합성(내지 성장)을 용이하게 하기 위해 금속 촉매를 더 포함할 수 있다. 상기 금속 촉매는 상기 금속 파우더와 동일 또는 상이한 재료에 의해 형성될 수 있다.
금속 파우더 표면에 그래핀을 형성시키기 위해 이용되는 화학기상증착법은 통상의 것으로, 예로는 고온화학기상증착(RTCVD), 유도결합플라즈마 화학기상증착(ICP-CVD), 저압 화학기상증착(LPCVD), 상압화학기상증착(APCVD), 금속 유기화학기상증착(MOCVD) 또는 화학기상증착(PECVD)등이 있다.
예컨데, 금속 파우더 표면에 그래핀을 합성하기 위하여, 금속 파우더 표면에 탄소 소스(carbon source)를 포함하는 반응가스를 공급하고 상압에서 열처리 함으로써 그래핀을 합성할 수 있다. 이 때, 상기 열처리 온도는 300℃ 내지 2000℃일 수 있다. 또한, 상기 탄소 소스의 예로는 일산화탄소, 이산화탄소, 메탄, 에탄, 에틸렌, 에탄올, 아세틸렌, 프로판, 부탄, 부타디엔, 펜탄, 펜텐, 사이클로펜타디엔, 헥산, 사이클로헥산, 벤젠, 톨루엔 등이 있을 수 있다.
(2) 2단계(S120)
2단계는 상기 금속 파우더를 제거하고, 상기 그래핀 표면에 탄소나노튜브(CNT, carbon nano tube)를 합성시키는 단계이다. 그 결과, 중공형의 그래핀-탄소나노튜브 복합 구조체가 형성될 수 있다.
상기 금속 파우더를 제거는 에칭용액이 담긴 챔버에 표면에 그래핀이 합성된 금속 파우더를 침지함으로써 이루어질 수 있다. 여기에서 에칭용액은 상기 금속 파우더만을 선택적으로 제거 가능한 용액으로, 예를 들면 불화수소(HF), BOE(Buffered Oxide Etch), 염화 제2철(FeCl3) 용액, 질산 제2철(Fe(NO3)3) 용액이 있다.
상기 금속 파우더를 제거한 후에는, 그래핀 표면에 탄소나노튜브를 합성시킨다. 상기 탄소나노튜브는 탄소로 이루어진 탄소 동소체이며, 하나의 탄소 원자가 다른 탄소 원자와 육각형의 벌집 무늬를 갖도록 결합되어 튜브형태를 이루는 것이다.
그래핀 표면에 탄소나노튜브를 합성시키는 방법은 특정되지 않고, 통상적으로 이용되는 다양한 공정을 사용할 수 있다. 예를 들면, 탄소나노튜브의 합성 역시 그래핀 합성과 마찬가지로 화학기상증착법을 이용하여 이루어질 수 있다.
탄소나노튜브의 합성이 완료되면 중공형(hollow sphere)을 갖는 그래핀-탄소나노튜브 복합 구조체가 형성될 수 있다. 도 2에서는 상술한 중공형의 그래핀-탄소나노튜브 복합 구조체의 표면을 촬영한 이미지(SEM)를 나타내었다.
(3) 3단계(S130)
3단계는 상기 그래핀-탄소나노튜브 표면을 개질하여 Fe3O4 및/또는 Fe0 (영가철, Zero-Valent Iron)를 포함하는 금속 성분을 상기 표면에 기능화시키는 단계이다. 여기에서 "및/또는"의 의미는 상기 금속 성분이 Fe3O4를 포함하거나, Fe0를 포함하거나, Fe3O4 및 Fe0를 모두 포함하는(Fe3O4와 FeO가 조합된 경우도 해당함) 것을 의미한다. 물론, Fe3O4 및 Fe0 이외에도 중금속을 제거하기 위한 다른 금속 성분을 추가적으로 포함할 수도 있다.
그래핀-탄소나노튜브 표면에 Fe3O4 및/또는 Fe0를 포함하는 금속 성분을 기능화시키기 위하여 상기 표면을 화학적으로 표면개질 할 필요가 있다. 여기에서 그래핀-탄소나노튜브 표면을 개질한다는 것은 그래핀-탄소나노튜브 표면을 별도의 도펀트(dopant)로 도핑하거나, 인위적으로 표면에 구조적 결함(defect)을 생성되도록 함으로써(예컨데, 산소 플라즈마 처리, UV조사 및 화학적 처리) 상기 표면에 기능성을 부여하는 것을 의미한다. 이러한 표면개질의 구체적인 예로는, 그래핀-탄소나노튜브 표면에 산화과정을 통해 에폭시(epoxy), 수산기(hydroxyl), 카르보닐기(carbonyl) 또는 카르복실산기(carboxylic acid) 등의 다양한 산소 기능기들을 형성시키는 것이 있다.
Fe3O4 및/또는 Fe0를 포함하는 금속 성분은 As, Pb, Hg 등의 중금속이 이온 형태로 존재하는 경우에(용존무기물), 상기 중금속들을 흡착시켜 제거하는 기능을 수행하는 것이다. 예컨데, 자철석(magnetite)은 등축정계에 속하는 광물로 자성을 띠고 있으며, Fe3O4를 성분으로 갖는다(경우에 따라, Ti, Mn, 인, 마그네슘 등을 함유할 수 있음). Fe3O4는 열처리 과정을 통해 Fe0로 환원될 수 있으므로 상기 자철석과 같은 물질을 나노급 크기로 가공하여(경우에 따라 열처리함) 중금속 제거에 활용할 수 있다.
Fe3O4 및/또는 Fe0를 포함하는 금속 성분을 그래핀-탄소나노튜브 표면에 기능화시키는 방법을 구체적으로 설명하면(하기 설명은 Fe3O4를 포함하는 경우에 해당함), 우선 그래핀-탄소나노튜브 복합 구조체를 탈이온수(Delonized Water)와 같은 정제수에 분산시킨 용액에, 0.5 mol 염산과 FeCl2·4H2O를 섞은 제1 용액과, 정제수와 FeCl3·6H2O를 섞은 제2 용액을 질소 분위기에서 주입하고 상기 용액들을 섞은 후에 수산화암모늄을 넣고 충분히 반응시킨다. 다음으로, Fe3O4가 표면에 붙은(기능화된) 그래핀-탄소나노튜브 복합 구조체를 에탄올 및 정제수를 이용하여 세척을 한 뒤에 진공오븐에서 건조시켜 상기 기능화를 완료할 수 있다. 이 때, Fe3O4는 표면 개질에 의해 그래핀-탄소나노튜브 표면에 존재하는 상기 산소 기능기 등과 붙을 수 있다.
(4) 4단계(S140)
4단계는 상기 그래핀-탄소나노튜브 표면에 광촉매를 추가적으로 기능화시키는 단계이다. 이 때, 상기 광촉매는 ZnO, WO3, SnO2, ZrO2, TiO2, CdS 또는 ZnS일 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 광촉매는 빛을 에너지원으로 하여 빛이 조사된 것에 의해 화학반응을 촉진시켜 촉매 반응을 진행시키는 물질을 의미하며, 상기 열거된 물질 중에서 화학적으로 안정하고, 광활성이 우수하고, 인체에 무해하다는 장점이 있는 아나타제(anatase) 결정구조의 이산화티탄(TiO2)가 널리 이용되고 있다. 이하에서는, 상기 광촉매가 이산화티탄인 경우를 중심으로 설명하도록 한다.
이산화티탄을 그래핀-탄소나노튜브 복합 구조체의 표면에 추가적으로 기능화시키는 방법을 구체적으로 설명하면, 우선 이산화티탄 용액을 제조한다. 이산화티탄 용액은 졸-겔 법(Sol-gel process)에 의해 제조될 수 있으며, 예를 들면 TiO2 프리커서 졸 용액으로 Ti(On Bu)4 (Titanium n-butoxide, STREM CHEMICALS社, 98%), 에탄올 및 톨루엔을 사용하고, 1:1(v:v)의 비율을 갖는 에탄올 및 톨루엔에 100Mm Titanium n-butoxide를 혼합하여 제조할 수 있다.
다음으로, Fe3O4 및/또는 Fe0를 포함하는 금속 성분이 표면에 기능화된 그래핀-탄소나노튜브 복합 구조체를 상기 이산화티탄 졸 용액에 넣은 후에, 기계적으로 교반시킴으로써 상기 이산화티탄을 그래핀-탄소 나노튜브 복합 구조체의 표면에 추가적으로 기능화시킬 수 있다.
이상과 같은 과정을 거쳐 제조되는 수처리용 그래핀-카본나노튜브 복합 구조체는 금속 파우더 표면에 그래핀과 탄소나노튜브를 직접 합성하고 상기 금속 파우더를 제거하여 중공형의 그래핀-탄소나노튜브 복합 구조체를 형성하고, 상기 구조체 표면에 금속 산화물 및 광촉매를 기능화시킴으로써 오염수에 포함되어 있는 용존유기물과 용존무기물을 함께 제거할 수 있다. 또한, 그래핀-탄소나노튜브 복합 구조체는 비표면적이 크고 기계적 강도가 우수하므로, 오염원의 제거 효율이 뛰어나다는 장점이 있다.
본 발명은 상술한 그래핀-탄소나노튜브 복합 구조체를 포함하는 수처리용 멤브레인 제조방법을 추가적으로 제공할 수 있다. 이하에서는 수처리용 멤브레인 제조방법에 대하여 구체적으로 설명하도록 하며, 앞서 설명한 부분과 중복되는 내용은 생략하도록 한다.
(5) 수처리용 멤브레인 제조방법
본 발명의 일 실시예에 따른 수처리용 멤브레인 제조방법은 섬유 지지체에 상술한 그래핀-탄소나노튜브 복합 구조체 제조방법에 의해 제조된 수처리용 그래핀-카본나노튜브 복합 구조체를 스프레이 코팅함으로써 제조될 수 있다.
이 때, 상기 섬유 구조체는 PVDF(폴리비닐리덴 플루오라이드) 섬유 지지체 및/또는 TiO2 섬유 지지체로 이루어질 수 있다. 여기에서 "및/또는"의 의미는 상기 섬유 구조체가 PVDF 섬유 지지체 또는 TiO2 섬유 지지체로 이루어지거나, 상기 섬유 구조체가 PVDF 섬유 지지체 및 TiO2 섬유 지지체가 혼합되어 이루어짐을 말한다.
상기 섬유 구조체는 PVDF 섬유 지지체 및/또는 TiO2 섬유 지지체가 망상구조(network structure)로 형성되는 것으로, 표면에는 그래핀-탄소나노튜브 복합 구조체가 스프레이 코팅될 수 있다.
PVDF 섬유 지지체의 제조방법을 구체적으로 설명하면, 우선 4:6의 비율로 혼합된 DMAc와 아세톤 용액에 PVDF 분말을 녹인 후에 5ml 주사기(syringe)에 넣어 30분 이상 수직으로 세워두어 잔류하고 있는 기포를 완전히 제거한 후, 전기방사(electro spinning)를 통해 제조할 수 있다.
한편, TiO2 섬유 지지체의 제조방법을 구체적으로 설명하면, TiP(Titanium isopropoxide)에 아세트산과 EtOH를 섞은 후에 10wt% PVP(폴리비닐피롤리돈)/EtOG를 첨가하여 방사용액을 제조한 후에, 전기방사를 통해 TiO2/PVP 나노 섬유를 만들고 이를 500℃에서 4시간 동안 소성하여 TiO2 섬유 지지체를 얻을 수 있다.
상기와 같이 제조되는 섬유 구조체 표면에 그래핀-탄소나노튜브 복합 구조체가 스프레이 코팅되면, 수처리용 멤브레인을 얻을 수 있으며 상기 수처리용 멤브레인은 수처리 시스템에서의 중공사막, 분리막 등으로 다양하게 활용 가능하다.
이상, 본 발명의 실시예들에 대하여 설명하였으나, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서, 구성 요소의 부가, 변경, 삭제 또는 추가 등에 의해 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있을 것이며, 이 또한 본 발명의 권리범위 내에 포함된다고 할 것이다.
Claims (3)
- 금속 파우더 표면에 화학기상증착법을 이용하여 그래핀을 합성시키는 1단계;
상기 금속 파우더를 제거하고, 상기 그래핀 표면에 탄소나노튜브를 합성시켜 중공형의 그래핀-탄소나노튜브 복합 구조체를 형성하는 2단계; 및
상기 그래핀-탄소나노튜브 표면을 개질하여 Fe3O4 및/또는 Fe0를 포함하는 금속 성분을 상기 표면에 기능화시키는 3단계; 및
상기 표면에 광촉매를 추가적으로 기능화시키는 4단계를 포함하는 수처리용 그래핀-카본나노튜브 복합 구조체 제조방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 광촉매는 ZnO, WO3, SnO2, ZrO2, TiO2, CdS 또는 ZnS인 수처리용 그래핀-카본나노튜브 복합 구조체 제조방법. - 섬유 지지체에 청구항 1 또는 청구항 2에 따른 수처리용 그래핀-카본나노튜브 복합 구조체 제조방법에 의해 제조된 수처리용 그래핀-카본나노튜브 복합 구조체를 스프레이 코팅하는 단계;를 포함하고,
상기 섬유 지지체는 PVDF(폴리비닐리덴 플루오라이드) 섬유 지지체 및/또는 TiO2 섬유 지지체로 이루어지는 수처리용 멤브레인 제조방법.
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