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KR101278460B1 - 반도체 가공을 위한 임시 웨이퍼 접착방법 - Google Patents

반도체 가공을 위한 임시 웨이퍼 접착방법 Download PDF

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KR101278460B1
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다우 코닝 코포레이션
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Abstract

임시 웨이퍼 접착방법은 부가반응 경화성 접착제 조성물을 사용한다. 당해 접착제 조성물은 분자당 평균 두 개 이상의 규소 결합 불포화 유기 그룹을 함유하는 폴리오가노실록산(A), 조성물을 경화시키기에 충분한 양의, 분자당 평균 두 개 이상의 규소 결합 수소원자를 함유하는 유기 규소 화합물(B), 촉매량의 하이드로실릴화 촉매(C) 및 용매(D)를 포함할 수 있다. 당해 조성물을 경화시켜 제조된 필름은 에칭 용액으로 제거 가능하다.
부가반응 경화성 접착제 조성물, 폴리오가노실록산, 유기 규소 화합물, 하이드록실릴화 촉매, 에칭 용액.

Description

반도체 가공을 위한 임시 웨이퍼 접착방법 {Temporary wafer bonding method for semiconductor processing}
상호 참조
본 출원은 35 U.S.C. §119(e)하에 2005년 3월 1일자로 출원된 미국 가특허원 제60/657,630호를 우선권으로서 청구한다. 미국 가특허원 제60/657,630호는 본원에 참고로 인용되어 있다.
기술분야
본 발명은 부가반응 경화성 접착제 조성물을 사용하여 기판에 웨이퍼를 접착시키는 방법에 관한 것이다.
배경기술
제조업체의 보다 얇은 다이 패키지에 대한 시장 요구에 따라, 패키지의 전체 높이를 감소시키는 한 가지 방법은 실리콘 다이를 박막화하는 것이다. 박막화 작업은 다이 싱귤레이션(singulation) 이전에 실리콘 웨이퍼 상에서 가장 효율적으로 수행된다. 그러나, 웨이퍼가 점점 대형화되고 다이가 박막화됨에 따라, 웨이퍼의 전반적인 구조적 완전성이 감소된다. 그 결과, 현존 장치 및 재료를 사용하여 가공할 경우 대형 박막 웨이퍼가 파손될 수 있다.
이러한 문제를 해결하기 위한 제안 중의 하나는 웨이퍼를 접착제에 의해 강화 기판(예를 들면, 또 다른 웨이퍼 또는 웨이퍼 캐리어)에 접착시켜 기계적 강도를 증가시키고, 목적하는 가공, 예를 들면, 박막화를 수행하며, 싱귤레이션 전에 웨이퍼를 박리시키는 것이다. 이러한 공정에서 접착제 및 기판은 가공 동안 구조적 안정성을 제공하는 기계적 지지체로서 작용한다.
해결하고자 하는 과제
반도체 산업에서는 웨이퍼를 가공할 수 있도록 하는 특성을 갖는 접착제를 사용하는 임시 웨이퍼 접착 공정이 요구된다. 접착제는 산업적으로 허용 가능한 방법(예를 들면, 분무 피복, 인쇄, 침지 또는 스핀 피복)에 의해 도포될 수 있어야 하며, 200℃ 이상의 온도에서 수 시간 동안의 가공을 견딜 수 있어야 하고, 통상적으로 사용되는 각종 전자 화학 재료에 대해 로버스트(robust)해야 하며, 요구시 웨이퍼로부터 깨끗하게 박리되어야 한다.
요지
본 발명은 웨이퍼 가공방법에 관한 것이다. 당해 방법은
제1 기판에 부가반응 경화성 접착제 조성물을 도포하여 필름을 형성하는 단계(1),
임의로 단계(1)의 생성물을 가열하는 단계(2),
필름에 제2 기판을 적용하는 단계(3)(여기서, 제1 기판과 제2 기판 중의 적어도 하나는 반도체 웨이퍼이다),
필름을 경화시켜 경화된 필름을 형성하는 단계(4),
반도체 웨이퍼를 가공하는 단계(5) 및
경화된 필름을 에칭 용액으로 제거하는 단계(6)를 포함한다.
발명의 상세한 설명
달리 언급하지 않는 한, 모든 양, 비 및 %는 중량 기준이다.
접착제 조성물
본 발명의 방법에 사용하기 위한 접착제 조성물은 경화 반응으로부터 상당한 부산물을 방출하지 않는 어떠한 접착제 조성물이라도 가능하다. 접착제 조성물은 부가반응 경화성 접착제 조성물일 수 있다. 부가반응 경화성 접착제 조성물은 아크릴레이트 경화성, 에폭시 경화성, 하이드로실릴화 경화성 및 메타크릴레이트 경화성 접착제 조성물을 포함하지만, 이에 제한되지 않는다. 본 발명의 방법에 사용하기 위한 하이드로실릴화 경화성 접착제 조성물은
분자당 평균 두 개 이상의 규소 결합 불포화 유기 그룹을 함유하는 폴리오가노실록산(A),
조성물을 경화시키기에 충분한 양의, 분자당 평균 두 개 이상의 규소 결합 수소원자를 함유하는 유기 규소 화합물(B) 및
촉매량의 하이드로실릴화 촉매(C)를 포함한다.
성분(A) 폴리오가노실록산
성분(A)는 분자당 평균 두 개 이상의 규소 결합 불포화 유기 그룹을 함유하는 하나 이상의 폴리오가노실록산을 포함한다. 이들 불포화 유기 그룹은 하이드로실릴화 반응을 일으킬 수 있으며, 알케닐 그룹으로 예시된다. 폴리오가노실록산은 직쇄형, 측쇄형 또는 수지형 구조를 가질 수 있다. 폴리오가노실록산은 단독중합체 또는 공중합체일 수 있다. 불포화 유기 그룹은 탄소수가 2 내지 10일 수 있으며, 알케닐 그룹, 예를 들면, 비닐, 알릴, 부테닐 및 헥세닐로 예시되지만, 이에 제한되지 않는다. 폴리오가노실록산에서 불포화 유기 그룹은 말단 위치, 분지된(pendant) 위치, 또는 말단 위치와 분지된 위치 둘 다에 위치할 수 있다.
폴리오가노실록산에서 나머지 규소 결합 유기 그룹은 지방족 불포화 그룹이 없는 유기 그룹이다. 이들 유기 그룹은 지방족 불포화 그룹이 없는 1가 탄화수소 및 1가 할로겐화 탄화수소 그룹으로부터 독립적으로 선택될 수 있다. 이들 1가 그룹의 탄소수는 1 내지 20, 또는 1 내지 10일 수 있으며, 알킬(예: 메틸, 에틸, 프로필, 펜틸, 옥틸, 운데실 및 옥타데실), 사이클로알킬(예: 사이클로헥실), 아릴(예: 페닐, 톨릴, 크실릴, 벤질 및 2-페닐에틸) 및 할로겐화 탄화수소 그룹(예: 3,3,3-트리플루오로프로필, 3-클로로프로필 및 디클로로페닐)으로 예시되지만, 이에 제한되지 않는다. 폴리오가노실록산에서 지방족 불포화 그룹이 없는 유기 그룹의 50% 이상, 또는 80% 이상이 메틸일 수 있다.
폴리오가노실록산의 25℃에서의 점도는 분자량 및 구조에 따라 다양하지만, 0.001 내지 100,000Paㆍs, 또는 0.01 내지 10,000Paㆍs, 또는 0.01 내지 1,000Paㆍs일 수 있다.
접착제 조성물에 유용한 폴리오가노실록산의 예는 화학식 ViMe2SiO(Me2SiO)aSiMe2Vi, ViMe2SiO(Me2SiO)0.25a(MePhSiO)0.75 aSiMe2Vi, ViMe2SiO(Me2SiO)0.95a(Ph2SiO)0.05aSiMe2Vi, ViMe2SiO(Me2SiO)0.98a(MeViSiO)0.02 aSiMe2Vi, Me3SiO(Me2SiO)0.95a(MeViSiO)0.05aSiMe3 및 PhMeViSiO(Me2SiO)aSiPhMeVi의 폴리디오가노실록산(여기서, Me, Vi 및 Ph는 각각 메틸, 비닐 및 페닐을 나타내고, 첨자 a는 폴리디오가노실록산의 25℃에서의 점도가 0.001 내지 100,000Paㆍs로 되도록 하는 값이다)을 포함하지만, 이에 제한되지 않는다.
접착제 조성물에 사용하기에 적합한 폴리오가노실록산의 제조방법(예: 상응하는 오가노할로실란의 가수분해 및 축합 또는 사이클릭 폴리디오가노실록산의 평형)은 당해 기술분야에 공지되어 있다.
폴리오가노실록산 수지의 예에는 필수적으로 R1 3SiO1/2 단위와 SiO4/2 단위로 이루어진 MQ 수지, 필수적으로 R1SiO3/2 단위와 R1 2SiO2/2 단위로 이루어진 TD 수지, R1 3SiO1/2 단위와 R1SiO3/2 단위로 이루어진 MT 수지 및 필수적으로 R1 3SiO1/2 단위, R1SiO3/2 단위 및 R1 2SiO2/2 단위로 이루어진 MTD 수지(여기서, R1은 각각 독립적으로 1가 탄화수소 및 1가 할로겐화 탄화수소 그룹으로부터 선택된다)가 포함된다. R1로 나타낸 1가 그룹은 탄소수가 1 내지 20, 또는 1 내지 10일 수 있다.
R1에 대한 1가 그룹의 예에는 알킬(예: 메틸, 에틸, 프로필, 펜틸, 옥틸, 운데실 및 옥타데실), 사이클로알킬(예: 사이클로헥실), 알케닐(예: 비닐, 알릴, 부테닐 및 헥세닐), 아릴(예: 페닐, 톨릴, 크실릴, 벤질 및 2-페닐에틸) 및 할로겐화 탄화수소 그룹(예: 3,3,3-트리플루오로프로필, 3-클로로프로필 및 디클로로페닐)이 포함되지만, 이에 제한되지 않는다. 또는, 폴리오가노실록산 수지 중의 R1 그룹의 1/3 이상, 또는 실질적으로 모든 R1 그룹은 메틸일 수 있다. 예시적인 폴리오가노실록산 수지는 필수적으로 (CH3)3SiO1/2 실록산 단위와 SiO4/2로 이루어지는데, 여기서 SiO4/2 단위에 대한 (CH3)3SiO1/2 단위의 몰 비는 0.6 내지 1.9이다.
폴리오가노실록산 수지는 하이드로실릴화 반응을 일으킬 수 있는 불포화 유기 그룹, 예를 들면, 알케닐 그룹을 평균 3 내지 30몰% 함유할 수 있다. 수지 중의 불포화 유기 그룹의 몰%는, 수지 중의 실록산 단위의 전체 몰수에 대한 수지 중의 불포화 유기 그룹 함유 실록산 단위의 몰수 비에 100을 곱한 것이다.
폴리오가노실록산 수지는 당해 기술분야에 공지되어 있는 방법으로 제조할 수 있다. 예를 들면, 폴리오가노실록산 수지는 다우트(Daudt) 등의 실리카 하이드로졸 캡핑법(silica hydrosol capping process)에 의해 제조된 수지 공중합체를 적어도 알케닐 함유 말단차단제로 처리하여 제조할 수 있다. 다우트 등의 방법은 미국 특허 제2,676,182호에 기재되어 있다.
간단히 언급하면, 다우트 등의 방법에는 실리카 하이드로졸을 산성 조건하에 가수분해성 트리오가노실란(예: 트리메틸클로로실란), 실록산(예: 헥사메틸디실록산) 또는 이들의 배합물과 반응시키는 단계, 및 M 단위와 Q 단위를 갖는 공중합체를 회수하는 단계가 포함된다. 생성된 공중합체는 하이드록실 그룹을 2 내지 5중량% 함유할 수 있다.
규소 결합 하이드록실 그룹을 2중량% 미만으로 함유할 수 있는 폴리오가노실록산 수지는, 다우트 등의 생성물을 최종 생성물 중에 알케닐 그룹을 3 내지 30몰% 제공하기에 충분한 양의 알케닐 함유 말단차단제 또는 알케닐 함유 말단차단제와 지방족 불포화 그룹이 없는 말단차단제와의 혼합물과 반응시켜 제조할 수 있다. 말단차단제의 예에는 실라잔, 실록산 및 실란이 포함되지만, 이에 제한되는 것은 아니다. 적합한 말단차단제는 당해 기술분야에 공지되어 있으며, 미국 특허 제4,584,355호, 제4,591,622호 및 제4,585,836호에 예시되어 있다. 단일 말단차단제 또는 이들의 혼합물을 사용하여 폴리오가노실록산 수지를 제조할 수 있다.
성분(A)는 단일 폴리오가노실록산이거나, 구조, 점도, 평균 분자량, 실록산 단위 및 결합 순서와 같은 특성 중의 하나 이상이 상이한, 두 개 이상의 폴리오가노실록산을 포함하는 배합물일 수 있다. 조성물에 첨가될 수 있는 성분(A)의 정확한 양은 조성물 중의 성분(A)와 성분(B)의 유형 및 성분(B)의 양, 및 조성물의 성분 중의 하이드로실릴화 반응을 일으킬 수 있는 불포화 유기 그룹에 대한 규소 결합 수소원자의 비(SiH:비닐 비)를 포함하는 다양한 요인에 따라 좌우된다. 그러나, 성분(A)의 양은, 조성물의 중량을 기준으로 하여, 20 내지 80%일 수 있다.
성분(B) 유기 규소 화합물
성분(B)는 분자당 평균 두 개 이상의 규소 결합 수소원자를 함유하는 하나 이상의 유기 규소 화합물이다. 성분(A) 중의 분자당 알케닐 그룹의 평균 수와 성분(B) 중의 분자당 규소 결합 수소원자의 평균 수의 합이 4 이상이 경우, 가교결합이 발생하는 것으로 일반적으로 이해된다. 성분(B) 중의 규소 결합 수소원자는 말단 위치, 분지된 위치, 또는 말단 위치와 분지된 위치 둘 다에 위치할 수 있다.
유기 규소 화합물은 오가노실란 또는 오가노하이드로겐실록산일 수 있다. 오가노실란은 모노실란, 디실란, 트리실란 또는 폴리실란일 수 있다. 유사하게도, 오가노하이드로겐실록산은 디실록산, 트리실록산 또는 폴리실록산일 수 있다. 유기 규소 화합물은 오가노하이드로겐실록산일 수 있거나, 유기 규소 화합물은 오가노하이드로겐폴리실록산일 수 있다. 유기 규소 화합물의 구조는 직쇄형, 측쇄형, 사이클릭형 또는 수지형일 수 있다. 유기 규소 화합물 중의 유기 그룹의 50% 이상은 메틸일 수 있다.
오가노실란의 예는 모노실란(예: 디페닐실란 및 2-클로로에틸실란), 디실란(예: 1,4-비스(디메틸실릴)벤젠, 비스[(p-디메틸실릴)페닐]에테르 및 1,4-디메틸디실릴에탄), 트리실란(예: 1,3,5-트리스(디메틸실릴)벤젠 및 1,3,5-트리메틸-1,3,5- 트리실란) 및 폴리실란(예: 폴리(메틸실릴렌)페닐렌 및 폴리(메틸실릴렌)메틸렌)을 포함하지만, 이에 제한되지 않는다.
오가노하이드로겐실록산의 예는 디실록산(예: 1,1,3,3-테트라메틸디실록산 및 1,1,3,3-테트라페닐디실록산), 트리실록산(예: 페닐트리스(디메틸실록시)실란 및 1,3,5-트리메틸사이클로트리실록산) 및 폴리실록산(예: 트리메틸실록시 말단화된 폴리(메틸하이드로겐실록산), 트리메틸실록시 말단화된 폴리(디메틸실록산/메틸하이드로겐실록산), 디메틸하이드로겐실록시 말단화된 폴리(메틸하이드로겐실록산) 및 필수적으로 H(CH3)2SiO1 /2 단위, (CH3)3SiO1 /2 단위 및 SiO4 /2 단위로 이루어진 수지)를 포함하지만, 이에 제한되지 않는다.
성분(B)는 단일 유기 규소 화합물이거나, 구조, 평균 분자량, 점도, 실란 단위, 실록산 단위 및 결합 순서와 같은 특성 중의 하나 이상이 상이한, 두 개 이상의 유기 규소 화합물을 포함하는 배합물일 수 있다.
본 발명의 접착제 조성물 중의 성분(B)의 양은 조성물을 경화시키기에 충분하다. 성분(B)의 정확한 양은 목적하는 경화 정도에 따라 좌우되는데, 일반적으로 SiH:비닐 비가 증가함에 따라 증가한다. 성분(B)의 양은 성분(A) 중의 알케닐 그룹당 0.5 내지 3개의 규소 결합 수소원자를 제공하기에 충분할 수 있다. 또는, 성분(B)의 양은 성분(A) 중의 알케닐 그룹당 0.7 내지 1.2개의 규소 결합 수소원자를 제공하기에 충분하다. 그러나, 성분(B)의 양은, 조성물의 중량을 기준으로 하여, 20 내지 80%일 수 있다.
규소 결합 수소원자를 함유하는 유기 규소 화합물의 제조방법은 당해 기술분 야에 공지되어 있다. 예를 들면, 오가노폴리살란은 탄화수소 용매 속에서 나트륨 또는 리튬 금속의 존재하에 클로로실란의 반응에 의해 제조할 수 있다[뷔르츠(Wurtz) 반응]. 오가노폴리실록산은 오가노할로실란의 가수분해 및 축합에 의해 제조할 수 있다.
성분(A)와 성분(B)의 상용성을 향상시키기 위해, 각 성분 중의 주요 유기 그룹이 동일할 수 있다. 예를 들면, 이 그룹은 메틸일 수 있다.
성분(C) 촉매
적합한 하이드로실릴화 촉매는 당해 기술분야에 공지되어 있으며, 시판중이다. 성분(C)는 백금, 로듐, 루테늄, 팔라듐, 오스뮴 또는 이리듐 금속으로부터 선택된 백금족 금속 또는 이의 유기 금속 화합물 또는 이들의 배합물을 포함할 수 있다. 성분(C)는 염화백금산, 염화백금산 6수화물, 이염화백금, 백금 아세틸 아세토네이트와 같은 화합물 및 이들 화합물과 저분자량 오가노폴리실록산과의 착물 또는 매트릭스 또는 코어쉘(coreshell)형 구조에 미세캡슐화된(microcapsulated) 백금 화합물로 예시된다. 백금과 저분자량 오가노폴리실록산과의 착물은 백금과의 1,3-디에테닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 착물을 포함한다. 이들 착물은 수지 매트릭스에 미세캡슐화될 수 있다.
성분(C)에 적합한 하이드로실릴화 촉매는, 예를 들면, 미국 특허 제3,159,601호, 제3,220,972호, 제3,296,291호, 제3,419,593호, 제3,516,946호, 제3,814,730호, 제3,989,668호, 제4,784,879호, 제5,036,117호 및 제5,175,325호와 유럽 특허공보 제0 347 895 B호에 기재되어 있다. 미세캡슐화된 하이드로실릴화 촉매 및 이의 제조방법은 본원에 참조로 인용한 미국 특허 제4,766,176호 및 미국 특허 제5,017,654호에 예시되어 있는 바와 같이, 당해 기술분야에 공지되어 있다.
성분(C)의 농도는 본원에 기재된 방법에서 열에 노출시 성분(A)와 성분(B)의 하이드로실릴화 반응을 촉매하기에 충분하다. 성분(C)의 양은, 성분(A), 성분(B) 및 성분(C)를 합한 중량을 기준으로 하여, 백금족 금속 0.1 내지 1000ppm, 또는 0.5 내지 100ppm, 또는 1 내지 25ppm일 수 있다. 백금족 금속 1ppm 미만에서 경화 속도는 느릴 수 있다. 백금족 금속을 100ppm 이상 사용하는 것은 비경제적일 수 있거나 접착제 조성물의 안정성을 감소시킬 수 있다.
임의 성분
접착제 조성물은 하나 이상의 임의 성분을 추가로 포함할 수 있으나, 이들 임의 성분은 본 발명의 방법에서 접착제 조성물의 경화에 불리한 영향을 미치지 않아야 한다. 임의 성분의 예는 (D) 용매, (E) 억제제, (F) 충전제, (G) 처리제, (H) 스페이서, (I) 접착 촉진제, (J) 계면활성제, (K) 착색제, 예를 들면, 안료 또는 염료, 및 이들의 배합물을 포함하지만, 이에 제한되지 않는다.
성분(D) 용매
접착제 조성물은 임의로 용매를 추가로 포함할 수 있다. 적합한 용매는 당해 기술분야에 공지되어 있으며 시판중이다. 용매는 탄소수 3 내지 20의 유기 용매일 수 있다. 용매의 예는 지방족 탄화수소(예: 노난, 데칼린 및 도데칸), 방향족 탄화수소(예: 메시틸렌, 크실렌 및 톨루엔), 에스테르(예: 에틸 아세테이트 및 γ-부티로락톤), 에테르(예: n-부틸 에테르 및 폴리에틸렌 글리콜 모노메틸에테르), 케톤(예: 메틸 이소부틸 케톤 및 메틸 펜틸 케톤), 실리콘 유체(예: 직쇄, 측쇄 및 사이클릭 폴리디메틸실록산) 및 이들 용매의 배합물을 포함한다. 접착제 조성물 중의 특정 용매의 최적 농도는 일반적인 실험에 의해 용이하게 결정할 수 있다. 그러나, 용매의 양은, 조성물의 중량을 기준으로 하여, 0 내지 95%, 또는 1 내지 95%일 수 있다.
성분(E) 억제제
성분(A), 성분(B) 및 성분(C)의 배합물은 주위 온도에서 경화되기 시작할 수 있다. 보다 긴 작업 시간 또는 "가사수명(pot life)"을 수득하기 위해, 접착제 조성물에 임의 성분인 억제제(E)를 첨가하여 주위 조건하에서의 촉매의 활성을 지연 또는 억제할 수 있다. 억제제는 주위 온도에서 본 발명의 접착제 조성물의 경화를 지연시키지만, 승온에서는 조성물이 경화되는 것을 방지하지 않는다. 적절한 억제제는 각종 "엔-인" 시스템, 예를 들면, 3-메틸-3-펜텐-1-인 및 3,5-디메틸-3-헥센-1-인, 아세틸렌계 알콜, 예를 들면, 3,5-디메틸-1-헥신-3-올, 1-에티닐-1-사이클로헥산올 및 2-페닐-3-부틴-2-올, 말레에이트 및 푸마레이트, 예를 들면, 널리 공지된 디알킬, 디알케닐 및 디알콕시알킬 푸마레이트 및 말레에이트, 및 사이클로비닐실록산을 포함한다.
접착제 조성물 중의 억제제의 양은 승온에서는 경화를 방지하거나 과도하게 연장시키지 않으면서 주위 온도에서는 조성물의 경화를 지연시키기에 충분하다. 이러한 양은 사용되는 특정 억제제, 성분(C)의 성질과 양 및 성분(B)의 성질에 따라 다를 것이다. 그러나, 억제제의 농도가 백금족 금속 1몰당 억제제 1몰 정도로 낮으면 만족스러운 저장 안정성 및 경화 속도를 야기할 수 있다. 백금족 금속 1몰당 억제제 500몰 이하의 억제제 농도가 사용될 수 있다. 당해 기술분야의 숙련가들은 일반적인 실험에 의해 특정 접착제 조성물 중의 특정 억제제에 대한 최적 농도를 결정할 수 있을 것이다.
성분(F)
임의 성분(F)는 충전제이다. 성분(F)는 열전도성 충전제, 보강성 충전제 또는 이들의 배합물을 포함할 수 있다. 성분(F)에 적합한 열전도성 충전제는 금속 입자, 금속 산화물 입자 및 이들의 배합물을 포함한다. 성분(F)에 적합한 열전도성 충전제는 질화알루미늄, 산화알루미늄, 티탄산바륨, 산화베릴륨, 질화붕소, 다이아몬드, 흑연, 산화마그네슘, 금속 미립자, 예를 들면, 구리, 금, 니켈 또는 은, 탄화규소, 탄화텅스텐, 산화아연 및 이들의 배합물로 예시된다.
열전도성 충전제는 당해 기술분야에 공지되어 있으며 시판중이다[미국 특허 제6,169,142호, 컬럼 4, 라인 7-33 참조]. 예를 들면, CB-A20S 및 Al-43-Me는 쇼와덴코(Showa-Denko)가 시판하는 입자 크기가 상이한 산화알루미늄 충전제이고, AA-04, AA-2 및 AA18은 스미토모 케미칼 캄파니(Sumitomo Chemical Company)가 시판하는 산화알루미늄 충전제이다. 은 충전제는 미국 매사추세츠주 애틀보로에 소재하는 메탈러 테크놀러지스 유.에스.에이. 코포레이션(Metalor Technologies U.S.A. Corp.)에서 시판하고 있다. 질화붕소 충전제는 미국 오하이오주 클리브랜드에 소재하는 어드밴스드 세라믹스 코포레이션(Advanced Ceramics Corporation)에서 시판하고 있다.
보강성 충전제는 실리카 및 초핑(chopped) 섬유, 예를 들면, 초핑 KEVLAR®를 포함한다.
입자 크기와 입자 크기 분포가 상이한 충전제들의 배합물이 성분(F)로서 사용될 수 있다.
성분(G) 처리제
충전제를 임의로 성분(G)인 처리제로서 표면 처리할 수 있다. 처리제 및 처리방법은 당해 기술분야에, 예를 들면, 미국 특허 제6,169,142호(컬럼 4, 라인 42 내지 컬럼 5, 라인 2)에 공지되어 있다.
처리제는 화학식 R3 cSi(OR4)(4-c)의 알콕시실란(여기서, c는 1, 2 또는 3이거나, c는 3이다)일 수 있다. R3은 치환되거나 치환되지 않은 탄소수 1 내지 50, 또는 탄소수 8 내지 30, 또는 탄소수 1 내지 18의 1가 탄화수소 그룹이다. R3은 알킬 그룹(예: 헥실, 옥틸, 도데실, 테트라데실, 헥사데실 및 옥타데실) 및 방향족 그룹(예: 벤질, 페닐 및 페닐에틸)으로 예시된다. R3은 포화 또는 불포화, 측쇄 또는 직쇄 및 비치환될 수 있다. R3은 포화, 직쇄 및 비치환될 수 있다.
R4는 탄소수 1 이상의 치환되지 않은 포화 탄화수소 그룹이다. R4는 탄소수가 1 내지 4, 또는 1 내지 2일 수 있다. 성분(G)는 헥실트리메톡시실란, 옥틸트리에톡시실란, 데실트리메톡시실란, 도데실트리메틸옥시실란, 테트라데실트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 옥타데실트리메톡시실란, 옥타데실트리에톡시실란 및 이들의 배합물로 예시된다.
알콕시 관능성 올리고실록산이 성분(G)로서 사용될 수도 있다. 알콕시 관능성 올리고실록산 및 이의 제조방법은 당해 기술분야, 예를 들면, 유럽 공개특허공보 제1 101 167 A2호에 공지되어 있다. 예를 들면, 적합한 알콕시 관능성 올리고실록산은 화학식 (R7O)dSi(OSiR5 2R6)4-d의 화합물을 포함한다. 상기 화학식에서, d는 1, 2 또는 3이거나, d는 3이다. R5는 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 10의 포화 및 불포화 1가 탄화수소 그룹으로부터 선택될 수 있다. R6은 각각 탄소수 11 이상의 포화 또는 불포화 1가 탄화수소 그룹일 수 있다. R7은 각각 알킬 그룹일 수 있다.
금속 충전제는 알킬티올(예: 옥타데실 머캅탄) 및 지방산(예: 올레산, 스테아르산), 티타네이트, 티타네이트 커플링제, 지르코네이트 커플링제 및 이들의 배 합물로 처리할 수 있다.
알루미나 또는 부동화(passivated) 질화알루미늄을 위한 처리제는 알콕시실릴 관능성 알킬메틸 폴리실록산(예를 들면, 화학식 R8 eR9 fSi(OR10)(4-e-f)의 부분 가수분해 축합물 또는 공가수분해 축합물 또는 혼합물), 유사한 물질(여기서, 가수분해성 그룹은 실라잔, 아실옥시 또는 옥시모이다)을 포함한다. 이들 모두에서, 상기한 화학식에서 R8과 같이 Si에 결합된 그룹은 불포화 1가 탄화수소 또는 1가 방향족 관능성 탄화수소이다. R9는 1가 탄화수소 그룹이고, R10은 탄소수 1 내지 4의 1가 탄화수소 그룹이다. 상기 화학식에서, e는 1, 2 또는 3이고, f는 0, 1 또는 2이며, 단 e+f는 1, 2 또는 3이다. 당해 기술분야의 숙련가들은 일반적인 실험에 의해 충전제의 분산을 보조하도록 특정 처리제를 최적화할 수 있을 것이다.
성분(H)
임의 성분(H)는 스페이서이다. 스페이서는 유기 입자, 무기 입자 또는 이들의 배합물을 포함할 수 있다. 스페이서는 열전도성이거나 전기전도성이거나 이들 둘 다일 수 있다. 스페이서의 입자 크기는 25 내지 250㎛일 수 있다. 스페이서는 일분산성 비드를 포함할 수 있다. 스페이서는 폴리스티렌, 유리, 과불화 탄화수소 중합체 및 이들의 배합물로 예시되지만, 이에 제한되지 않는다. 스페이서는 충전제의 전부 또는 일부에 추가하여 또는 이를 대신하여 첨가할 수 있다. 스페이서를 성분(G)로 처리할 수 있다.
성분(I)
성분(I)는 접착 촉진제이다. 성분(I)는 전이 금속 킬레이트, 알콕시실란, 알콕시실란과 하이드록시 관능성 폴리오가노실록산과의 배합물 또는 이들의 배합물을 포함할 수 있다.
성분(I)는 불포화 또는 에폭시 관능성 화합물일 수 있다. 적합한 에폭시 관능성 화합물은 당해 기술분야에 공지되어 있고 시판중이다[미국 특허 제4,087,585호, 제5,194,649호, 제5,248,715호 및 제5,744,507호 컬럼 4-5 참조]. 성분(I)는 불포화 또는 에폭시 관능성 알콕시실란을 포함할 수 있다. 예를 들면, 관능성 알콕시실란은 화학식 R11 gSi(OR12)(4-g)(여기서, g는 1, 2 또는 3이거나, g는 1이다)일 수 있다.
R11은 각각 독립적으로 1가 유기 그룹이며, 단 하나 이상의 R11은 불포화 유기 그룹 또는 에폭시 관능성 유기 그룹이다. R11에 대한 에폭시 관능성 유기 그룹은 3-글리시드옥시프로필 및 (에폭시사이클로헥실)에틸로 예시된다. R11에 대한 불포화 유기 그룹은 3-메타크릴로일옥시프로필, 3-아크릴로일옥시프로필 및 불포화 1가 탄화수소 그룹, 예를 들면, 비닐, 알릴, 헥세닐, 운데실레닐로 예시된다.
R12는 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 4, 또는 1 내지 2의 치환되지 않은 포화 탄화수소 그룹이다. R12는 메틸, 에틸, 프로필 및 부틸로 예시된다.
적합한 에폭시 관능성 알콕시실란의 예는 3-글리시드옥시프로필트리메톡시실란, 3-글리시드옥시프로필트리에톡시실란, (에폭시사이클로헥실)에틸디메톡시실란, (에폭시사이클로헥실)에틸디에톡시실란 및 이들의 배합물을 포함한다. 적합한 불포화 알콕시실란의 예는 비닐트리메톡시실란, 알릴트리메톡시실란, 알릴트리에톡시실란, 헥세닐트리메톡시실란, 운데실레닐트리메톡시실란, 3-메타크릴로일옥시프로필 트리메톡시실란, 3-메타크릴로일옥시프로필 트리에톡시실란, 3-아크릴로일옥시프로필 트리메톡시실란, 3-아크릴로일옥시프로필 트리에톡시실란 및 이들의 배합물을 포함한다.
성분(I)는 에폭시 관능성 실록산, 예를 들면, 상기한 바와 같은 하이드록시 말단화된 폴리오가노실록산과 에폭시 관능성 알콕시실란과의 반응 생성물 또는 하이드록시 말단화된 폴리오가노실록산과 에폭시 관능성 알콕시실란과의 물리적 블렌드를 포함할 수 있다. 성분(I)는 에폭시 관능성 알콕시실란과 에폭시 관능성 실록산과의 배합물을 포함할 수 있다. 예를 들면, 성분(I)는 하이드록시 말단화된 메틸비닐실록산과 3-글리시드옥시프로필트리메톡시실란과의 반응 생성물과 3-글리시드옥시프로필트리메톡시실란의 혼합물 또는 3-글리시드옥시프로필트리메톡시실란과 하이드록시 말단화된 메틸비닐실록산의 혼합물 또는 3-글리시드옥시프로필트리메톡시실란과 하이드록시 말단화된 메틸비닐/디메틸실록산 공중합체의 혼합물로 예시된다. 반응 생성물이 아니라 물리적 블렌드로서 사용되는 경우, 이들 성분은 다분획 키트에 별도로 저장할 수 있다.
적합한 전이금속 킬레이트는 티타네이트, 지르코네이트, 예를 들면, 지르코늄 아세틸아세토네이트, 알루미늄 킬레이트, 예를 들면, 알루미늄 아세틸아세토네이트 및 이들의 배합물을 포함한다. 전이금속 킬레이트 및 이의 제조방법은 당해 기술분야에 공지되어 있다[미국 특허 제5,248,715호, 유럽 공개특허공보 제0 493 791 A1호 및 유럽 특허공보 제0 497 349 B1호 참조].
본 발명의 접착제 조성물은 성분(A) 내지 성분(C)를 단일 분획(part)으로 포함하는 1분획 조성물이거나, 성분(A) 내지 성분(C)를 두 개 이상의 분획으로 포함하는 다분획 조성물일 수 있다. 다분획 조성물에서, 성분(A), 성분(B) 및 성분(C)는 전형적으로 억제제가 존재하지 않는 한 동일한 분획에 존재하지 않는다. 다분획 접착제 조성물은 성분(A)의 일부량과 성분(B)를 함유하는 제1 분획 및 성분(A)의 잔여량과 성분(C)의 전부를 함유하는 제2 분획을 포함할 수 있다.
본 발명의 1분획 실리콘 조성물은 상기한 유기 용매를 사용하거나 사용하지 않으면서 주위 온도에서 성분(A) 내지 성분(C) 및 임의 성분을 지시된 양으로 배합하여 제조할 수 있다. 각종 성분들의 첨가 순서는 중요하지 않으나, 실리콘 조성물을 즉시 사용하고자 하는 경우, 조성물의 조기 경화를 방지하기 위해 하이드로실릴화 촉매를 약 30℃ 미만의 온도에서 마지막에 가할 수 있다. 또한, 본 발명의 다분획 실리콘 조성물은 각각의 분획에 대해 소정의 특정 성분을 배합하여 제조할 수 있다.
방법
본 발명은 웨이퍼 접착방법에 관한 것이다. 당해 방법은
제1 기판에 부가반응 경화성 접착제 조성물을 도포하여 필름을 형성하는 단계(1),
임의로 단계(1)의 생성물을 가열하는 단계(2),
필름에 제2 기판을 적용하는 단계(3)(여기서, 제1 기판과 제2 기판 중의 적어도 하나는 반도체 웨이퍼이다),
필름을 경화시켜 경화된 필름을 형성하는 단계(4),
반도체 웨이퍼를 가공하는 단계(5) 및
경화된 필름을 에칭 용액으로 제거하는 단계(6)를 포함한다.
단계(1)은 스핀 피복, 침지, 분무 또는 인쇄와 같은 통상의 방법을 사용하여 수행할 수 있다. 또는, 접착제 조성물은 500 내지 6,000rpm의 속도로 5 내지 60초 동안 스핀 피복에 의해 도포한다. 스핀 피복법으로 도포되는 접착제 조성물의 용적은 0.1 내지 5mL일 수 있다. 접착제 조성물의 회전 속도, 회전 시간 및 용적을 조절하여 두께가 0.1 내지 200㎛인 필름을 제조할 수 있다. 제1 기판은 반도체 웨이퍼 또는 웨이퍼 캐리어일 수 있다. 접착제 조성물을 패턴화된 피쳐(patterned feature)를 갖는 반도체 웨이퍼 또는 그 위에 배치된 장치, 예를 들면, 집적회로 또는 MEMS(MicroElectro Mechanical Systems) 장치의 표면에 적용할 수 있다.
단계(2)는 통상의 수단으로 접착제 조성물을 가열하여 수행할 수 있다. 가열 시간 및 온도는 선택되는 특정 접착제 조성물 및 단계(2)의 목적에 따라 좌우된다. 단계(2)는 용매가 접착제 조성물에 존재하는 경우 용매의 적어도 일부를 제거하거나, 또는 접착제 조성물을 부분적으로 경화시키거나, 또는 이들 둘 다의 목적으로 수행할 수 있다. 상기한 하이드로실릴화 경화성 접착제 조성물의 용매 제거를 위해, 단계(2)는 용매를 제거하기에 충분한 온도와 시간 동안 수행할 수 있지만 하이드로실릴화 경화성 접착제 조성물이 경화되는 온도보다 낮은 온도에서, 예를 들면, 50 내지 120℃에서 5분 이하 동안 가열함으로써 단계(2)를 실시할 수 있다. 상기한 하이드로실릴화 경화성 접착제 조성물의 부분 경화를 위해서는, 하이드로실릴화 경화성 접착제 조성물을 200℃ 이하의 온도에서 1 내지 30분 동안 가열하거나, 하이드로실릴화 경화성 접착제 조성물을 80 내지 200℃의 온도에서 2 내지 4분 동안 가열함으로써 단계(2)를 수행할 수 있다.
단계(3)은 통상의 수단으로 수행할 수 있다. 예를 들면, 제2 기판을 필름과 접촉시키고 함께 압축시킬 수 있다.
단계(4)는 필름을 경화시키기에 충분한 온도 및 시간 동안 필름을 가열하여 수행할 수 있으며, 예를 들면, 상기한 하이드로실릴화 경화성 접착제 조성물의 경우, 단계(4)는 150 내지 250℃의 온도에서 30 내지 120분 동안 가열함으로써 수행할 수 있다.
단계(5)는 박막화, 전기도금, 금속화, 플라즈마 처리, 감광성 내식막 가공, 유전체 박막 증착(dielectric coating) 및 이들의 조합과 같은 통상의 방법으로 수행할 수 있다. 에칭 용액은 (i) 유기 용매 및 (ii) 염기 또는 산을 포함할 수 있다. 유기 용매는, 예를 들면, 1가 알콜(예: 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 이소프로판올, n-부탄올, 이소부탄올, 3급 부탄올 및 이들의 배합물), 2가 알콜(예: 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜 및 이들의 배합물), 모노에테르(예: 에틸렌 글리콜 에테르, 프로필렌 글리콜 에테르 및 이들의 배합물), 디에테르(예: 에틸렌 디글리콜 에테르, 프로필렌 디글리콜 에테르, 1-메톡시-2-프로판올 및 이들의 배합물), 극성 비양성자성 용매(예: N-메틸 피롤리돈, 테트라하이드로푸란, 디메틸설폭사이드, 감마-부티로락톤, 디메틸아세트아미드 및 이들의 배합물)일 수 있다.
에칭 용액은 물을 포함할 수 있지만, 물의 양은 에칭 용액의 25중량% 이하 또는 6중량% 이하 또는 3중량% 이하이거나, 에칭 용액은 무수물일 수 있다. 이론에 결부시키고자 하는 것은 아니지만, 물은 필름 제거 시간을 지연시킬 수 있는 것으로 생각된다.
염기는 수산화암모늄, 수산화세슘, 수산화칼륨, 수산화나트륨 및 이들의 배합물과 같은 무기 염기를 포함할 수 있다. 또는, 염기는 유기 염기, 예를 들면, 포스파젠, 테트라메틸암모늄 하이드록사이드, 테트라에틸암모늄 하이드록사이드, 테트라부틸암모늄 하이드록사이드 및 테트라프로필암모늄 하이드록사이드를 포함한 테트라알킬암모늄 하이드록사이드 및 이들의 배합물을 포함할 수 있다. 에칭 용액 중의 염기의 양은 0.01% 이상, 용매 중의 염기의 용해도 한계 이하 또는 10% 이하일 수 있다.
산은 염산, 불화수소산, 질산, 황산 또는 이들의 배합물과 같은 무기 산을 포함할 수 있다. 또는, 산은 오가노설폰산과 같은 유기 산을 포함할 수 있다. 오가노설폰산의 예는 도데실벤젠 설폰산, 메틸설폰산, 톨루엔 설폰산 및 이들의 배합물을 포함한다. 에칭 용액 중의 산의 양은 0.01% 이상, 용매 중의 산의 용해도 한계 이하 또는 10% 이하일 수 있다.
에칭 용액은 분무 또는 침지를 포함한 통상적인 방법으로 적용할 수 있다. 예를 들면, 침지에 의해 에칭 용액에 노출시킬 수 있다. 정확한 침지 시간 및 온도는 단계(6) 동안 가열이 수행되었는지의 여부 및 접착제 조성물의 정확한 성분을 포함한 각종 요인에 따라 좌우된다. 그러나, 침지는 1분 내지 72시간 또는 24 내지 72시간 동안 주위 온도에서 수행할 수 있다. 침지 시간은 승온에서 더 짧을 수 있다. 또는, 필름을 제거하기에 충분한 시간 동안 필름이 에칭 용액에 노출되도록 연속 분무에 의해 에칭 용액에 노출시킬 수 있다. 주위 온도 또는 승온에서 에칭 용액에 노출시킬 수 있다. 노출 동안의 온도는 15 내지 150℃일 수 있다. 보다 높은 온도는 보다 높은 에칭 속도를 제공할 것으로 예상된다.
실시예
실시예는 당해 기술분야의 통상의 숙련가들에게 본 발명을 예시하기 위한 것이지, 청구의 범위에 기재된 발명의 범위를 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다.
실시예 1
비닐 관능성 실리콘 수지(A1) 71%와 Si-H 관능성 폴리디메틸실록산(B1) 29%를 메시틸렌(D1)에 용해시켜 조성물을 제조한다. 이에 백금 아세틸아세토네이트(C1) 20ppm을 첨가하고, 생성된 접착제 조성물을 웨이퍼 상에 스핀 피복시킨다. 이어서, 웨이퍼를 소프트 베이킹시켜 잔류 메시틸렌 용매를 제거한다. 이어서, 생성된 필름 위에 제2 웨이퍼를 배치하고, 필름을 250℃에서 2분 동안 경화시킨다. 웨이퍼가 서로 부착된다.
실시예 2
하이드로실릴화 경화성 접착제 조성물을 반도체 웨이퍼 표면에 도포한다. 당해 실시예에서의 한가지 하이드로실릴화 경화성 접착제 조성물은 미국 미시간주 미들랜드에 소재하는 다우 코닝 코포레이션(Dow Corning Corporation)이 시판하는 다우 코닝 WL-5150이다. 당해 실시예의 제2 하이드로실릴화 경화성 접착제 조성물은 Me3SiO1/2 단위와 Me2ViSiO1/2 단위를 포함하는 MQ 수지 58부, 트리메틸실록시 말단화된 디메틸 메틸하이드로겐실록산 21부, 1,3,5-트리메틸벤젠 16부 및 백금 아세틸아세토네이트 0.1% 미만을 포함한다. 각 웨이퍼를 용매를 제거하고 필름을 형성하는 온도에서 가열한다. 온도 및 접착제 조성물이 표 1에 제시되어 있다.
에칭 용액에 투과 가능한 웨이퍼 캐리어를 1 in2(2.54cm2) 쿠폰으로 분절한다. 2초 동안 손가락 압력으로 웨이퍼 상의 필름에 웨이퍼당 3개의 쿠폰을 적용한다. 필름을 250℃에서 30분 동안 가열하여 경화시킨다.
각각의 웨이퍼를 페트리 디쉬(petri dish)에 배치하고, 6% 테트라메틸암모늄 하이드록사이드 5수화물과 94% 이소프로판올을 함유하는 에칭 용액 40mL로 감싼다. 30분 후, 추가로 50mL의 에칭 용액을 각 페트리 디쉬에 가한다. 이어서, 디쉬를 표 1에 제시된 시간 동안 이동 테이블 상에서 부드럽게 교반한다.
각 시간 간격에서, 스파튤라를 사용하여 손으로 웨이퍼에 가벼운 내지는 중간 정도의 전단 압력을 적용하여 쿠폰을 박리 시험한다. 박리되는 쿠폰의 수와 적 용되는 상대적인 힘이 표 1에 제시되어 있다.
샘플 접착제 조성물 용매 제거
온도(℃)		 0시간 후
박리된
쿠폰의 수		 8시간 후
박리된
쿠폰의 수		 24시간 후
박리된
쿠폰의 수		 48시간 후
박리된
쿠폰의 수
1 제2 조성물 0 0 0 0 0
2 제2 조성물 150 0 0 0 시험 중단
3 제2 조성물 165 0 0 2(Mod) 시험 중단
4 제2 조성물 180 2 0 1(Mod) 시험 중단
5 제2 조성물 200 2 0 1(Lite) 시험 중단
6 WL-5150 0 0 0 0 1(Mod)
7 WL-5150 150 0 0 0 3(2Mod) & (1Lite)
8 WL-5150 165 0 0 1(Mod) 시험 중단
9 WL-5150 180 0 0 2(Mod) 시험 중단
10 WL-5150 200 0 0 1(Lite) 1(Mod)
(Mod)는 쿠폰을 박리시키는 데 중간 정도의 힘이 필요함을 의미한다.
(Lite)는 쿠폰을 박리시키는 데 약한 힘이 필요함을 의미한다.
산업상 이용가능성
부가반응 경화성 접착제 조성물은 임시 웨이퍼 접착방법에 유용하다. 부가반응 경화성 접착제 조성물을 경화시켜, 열에 안정하고 화학적으로 불활성이며 시판 에칭 용액을 사용하여 제거할 수 있는 필름을 형성할 수 있다.

Claims (13)

  1. 제1 기판에 부가반응 경화성 접착제 조성물을 도포하여 필름을 형성하는 단계(1)로, 상기 부가반응 경화성 접착제 조성물이 분자당 평균 두 개 이상의 규소 결합 불포화 유기 그룹을 함유하는 폴리오가노실록산(A), 조성물을 경화시키기에 충분한 양의, 분자당 평균 두 개 이상의 규소 결합 수소원자를 함유하는 유기 규소 화합물(B), 및 촉매량의 하이드로실릴화 촉매(C)를 포함하는 하이드로실릴화 반응 경화성 조성물인, 단계(1),
    상기 필름에 제2 기판을 적용하는 단계(3)(여기서, 상기 제1 기판과 제2 기판 중의 적어도 하나는 반도체 웨이퍼이다),
    상기 필름을 경화시켜 경화된 필름을 형성하는 단계(4),
    반도체 웨이퍼를 가공하는 단계(5), 및
    경화된 필름을 에칭 용액으로 제거하는 단계(6)를 포함하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 하이드로실릴화 반응 경화성 조성물이 용매(D), 억제제(E), 충전제(F), 처리제(G), 스페이서(H), 접착 촉진제(I), 계면활성제(J) 및 착색제(K)로부터 선택되는 하나 이상을 추가로 포함하는, 방법.
  3. 청구항 3은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제1항 또는 제2항에 있어서, 단계(1)의 생성물을 가열하는 단계(2)를 추가로 포함하는, 방법.
  4. 청구항 4은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제1항에 있어서, 단계(1)이 스핀 피복, 분무 피복, 침지 및 인쇄로부터 선택된 기술로 수행되는, 방법.
  5. 청구항 5은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제1항에 있어서, 성분(A)가 알케닐 관능성 폴리오가노실록산 수지인, 방법.
  6. 청구항 6은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제1항에 있어서, 성분(B)가 분자당 평균 두 개 이상의 규소 결합 수소원자를 함유하는 오가노하이드로겐폴리실록산인, 방법.
  7. 청구항 7은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제1항에 있어서, 성분(C)가 백금 아세틸아세토네이트인, 방법.
  8. 청구항 8은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제2항에 있어서, 성분(D)가 메시틸렌인, 방법.
  9. 청구항 9은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제1항에 있어서, 상기 제1 기판이 제1 반도체 웨이퍼이고, 상기 제2 기판이 제2 반도체 웨이퍼인, 방법.
  10. 청구항 10은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제3항에 있어서, 상기 하이드로실릴화 반응 경화성 조성물이 용매인 성분(D)를 추가로 포함하고, 단계(2)가 성분(D)를 제거하기 위해 50 내지 120℃의 온도에서 5분 이하 동안 가열함으로써 수행되는, 방법.
  11. 청구항 11은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제10항에 있어서, 단계(2)가 필름을 부분적으로 경화시키기 위해 200℃ 이하의 온도에서 1 내지 30분 동안 가열함을 추가로 포함하는, 방법.
  12. 제1항에 있어서, 단계(4)가 150 내지 250℃의 온도에서 30 내지 120분 동안 가열함으로써 수행되는, 방법.
  13. 제1항에 있어서, 상기 에칭 용액이 필름을 용해시킬 수 있는 산 또는 염기를 함유하는 유기 용매를 포함하는, 방법.
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