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TWI810161B - 具以可控制式黏結的薄片之製品及製作其之方法 - Google Patents

具以可控制式黏結的薄片之製品及製作其之方法 Download PDF

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Abstract

本文揭露製品與製造製品的方法以及相關沉積方法與惰性氣體處理，製品包括第一薄片與第二薄片，其中薄片與載體利用塗覆層黏結在一起，塗覆層較佳為碳氫化合物聚合物塗覆層，相關沉積方法與惰性氣體處理可被施加於任一薄片或兩者上以控制薄片之間的凡得瓦、氫鍵與共價鍵。塗覆層將薄片黏結在一起以避免高溫製程下永久黏結的形成並同時維持足夠黏結以避免高溫製程過程中的分層。

Description

具以可控制式黏結的薄片之製品及製作其之方法
此申請案根據專利法法規主張2016年8月31日申請的第62/381,731號的美國臨時申請案的優先權利益，在此依靠上述文件的內容並將上述文件全文以引用方式併入本文中。
本揭露大致關於包括載體上之薄片的製品與製作方法，更明確地，關於包括可控制式黏結於玻璃載體上之撓性玻璃薄片的製品與製作方法。
撓性基板材料提供利用卷對卷製程製造較便宜元件的能力以及製造較薄、較輕、更具撓性與耐久性顯示器的可能性。然而，高品質顯示器的卷對卷製程所需的技術、配備與製程尚未完全開發。由於面板製造商已經大量投資於處理大玻璃薄片的工具組，藉由薄片-對-薄片製程將撓性基板層壓至載體以及在撓性基板上製造顯示器裝置提供短期解決方案以開發較薄、較輕與更具撓性顯示器的價值主張。已經在聚合物薄片(例如，聚萘二甲酸乙二酯(PEN))上演示過顯示器，其中用薄片-對-薄片將PEN層壓至玻璃載體來完成裝置製造。然而，PEN的溫度上限限制了裝置品質與可應用的製程。此外，聚合物基板的高滲透性導致有機發光二極體(OLED)元件的環境性劣化，在此需要有鄰近的密封性封裝。薄膜封裝提供克服此限制的約定，但尚未顯示出此方式能提供大體積下的可接受產量。
在相似方式中，可利用將玻璃載體層壓至一或多個薄玻璃基板來製造顯示器裝置。預期薄玻璃的低滲透性與改善的溫度與化學耐受性將能做出較高性能、較長使用壽命的撓性顯示器。
在低溫聚矽(LTPS)元件製程中，舉例具有通常到達600℃或更高的溫度，亦可應用真空與濕蝕刻環境。這些條件限制了能使用的材料並對載體/薄片具有高要求。因此，所需要的是載體達到可利用製造商的現存資本基礎設施、能夠進行薄玻璃(即，厚度≦0.3毫米(mm)厚的玻璃)的製程而不會在較高製程溫度下汙染或損失薄玻璃與載體間的黏結強度，且其中薄玻璃能在製程結束後輕易地自載體脫黏。
上述方式的一個商業優點是製造商將能夠利用其現有的資本投資於製程設備同時獲得將薄玻璃薄片用於諸如光伏特(PV)結構、OLED、液晶顯示器(LCDs)與圖案化薄膜電晶體(TFT)電子產品的優點。此外，上述方式能得到製程靈活性，包括用於薄玻璃薄片與載體清潔與表面準備以促進黏結的製程。
已知黏結方法的一個挑戰在於用於處理聚矽TFTs的高溫。對手持式顯示器、筆記型電腦與桌上型顯示器以及更廣泛應用OLED顯示器上的較高畫素密度、高解析度與快速更新速率需求正促使面板製造商從非晶矽TFT背板轉變至氧化物TFT或聚矽TFT背板。由於OLEDs為電流驅動裝置，亦期望有高移動性。聚矽TFTs亦提供整合驅動者與其他部件活化的優點。在聚矽TFT製程中，較高溫度係較佳於摻質活化，理想上為在高於600 ℃的溫度下。
有鑑於上述，需要能承受TFT與平坦面板顯示器(FPD)製程嚴酷的薄片-載體製品，製程嚴酷包括高溫製程(不具有無法與其中將使用薄片-載體製品的半導體或顯示器製程相容的排氣)，但又允許自載體移除薄片的整個區域(一次移除所有或分段任一種)好允許重複使用載體於處理另一薄片。本案說明書描述控制多-薄片製品之間(例如，載體與薄片之間)附著並產生暫時黏結的方法，暫時黏結足夠強以度過TFT與FPD製程(包括約300℃、約400°C、約500°C與高達至少600°C之溫度下的製程，包括這些數值之間的任何範圍與次範圍)，但弱到足以允許薄片即便在高溫製程後自載體脫黏。上述經控制的黏結可用來產生具有可重複使用載體的製品或者具有載體與薄片間經控制的黏結的圖案化區域之製品。更明確地，本揭露內容提供塗覆層(包括多種材料與相關的表面處理)，可將塗覆層提供於薄片、載體或兩者上以控制薄片與載體間的室溫凡得瓦與/或氫鍵以及高溫共價鍵。再更明確地，本揭露內容描述沉積可黏結薄片至載體之塗覆層的方法、準備用於黏結之塗覆層的方法以及黏結塗覆層至薄片與載體兩者的方法。這些方法產生部件之間的黏結，以致黏結能量不太高亦不太低，太高有可能會讓部件在電子裝置製程後無法分開，太低有可能導致妥協後的黏結品質，以致導致電子裝置製程過程中可能的脫黏或流體進入薄片與載體之間。這些方法亦產生展示出低排氣並可通過高溫製程(例如，LTPS TFT 製程)以及額外製程步驟(例如，濕清潔與乾蝕刻)的玻璃製品。在替代實例中，塗覆層可被用來產生多個經控制的黏結區域(其中載體與薄片通過多種製程，包括真空製程、濕製程與/或超音波清潔製程，仍保持足夠的黏結)以及共價鍵區域以提供進一步製程選項，例如即便在將製品切割成較小片以用於額外裝置製程後維持載體與薄片之間的密封性。
在第一態樣中，有一製品包括： 第一薄片，包括第一薄片黏結表面，及 塗覆層，包括第一塗覆層黏結表面與第二塗覆層黏結表面，塗覆層包括聚合氫化非晶碳氫化合物，塗覆層的折射率大於約1.8。
在第一態樣的某些實例中，塗覆層的折射率小於約2.5。
在第一態樣的另一實例中，塗覆層的折射率在約1.9與約2.4之間。
在第二態樣中，有一製品包括： 第一薄片，包括第一薄片黏結表面，及 塗覆層，包括第一塗覆層黏結表面與第二塗覆層黏結表面，塗覆層包括聚合氫化非晶碳氫化合物，塗覆層的光學能隙小於2 eV。
在第二態樣的某些實例中，塗覆層的光學能隙範圍為約0.8至約2 eV。
在第二態樣的另一實例中，塗覆層的光學能隙範圍為約1.2至約1.8 eV。
在第三態樣中，有一製品包括： 第一薄片，包括第一薄片黏結表面，及 塗覆層，包括第一塗覆層黏結表面與第二塗覆層黏結表面，塗覆層包括聚合氫化非晶碳氫化合物，塗覆層的Raman光譜中出現在1350至1400 cm-1 範圍中的波峰(D頻帶)與出現在1530至1600 cm-1 範圍中的波峰(G頻帶)之強度比(D/G比)約0.5至約0.6。
在第三態樣的某些實例中，強度比(D/G比)可位在約0.52至約0.58的範圍中。
在第三態樣的另一實例中，波峰(D頻帶)可在Raman光譜的約1380 cm-1 處而波峰(G頻帶)可在Raman光譜的約1530 cm-1 處。
在第四態樣中，有一製品包括： 第一薄片，包括第一薄片黏結表面； 塗覆層，包括第一塗覆層黏結表面與第二塗覆層黏結表面，塗覆層包括聚合氫化非晶碳氫化合物，藉由沉積氫與碳含量大於90重量百分比的前驅物化合物來形成塗覆層；及 在將製品固持在爐中處於氮氛圍中之600 °C溫度下達10分鐘後，以小於700 mJ/m2 的黏結能量將第一塗覆層黏結表面黏結於第一薄片黏結表面。
在第五態樣中，提供第一至第四態樣的任一者之製品，藉由沉積碳氫化合物來形成塗覆層，碳氫化合物的式為Cn Hy ，其中n為1至6而y為2至14。
在第五態樣的某些實例中，第一塗覆層黏結表面的剛沉積(as-deposited)表面能量大於約50 mJ/m2 。
在第五態樣的另一實例中，第一塗覆層黏結表面的剛沉積表面能量小於約60 mJ/m2 。
在第五態樣的另一實例中，第一塗覆層黏結表面的剛沉積表面能量在約50 mJ/m2 與約58 mJ/m2 之間。
在第五態樣的另一實例中，碳氫化合物係烷類，烷類係選自甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、戊烷與己烷所構成之群組。
在第五態樣的另一實例中，碳氫化合物係烯類，烯類係選自乙烯、丙烯、丁烯、戊烯與己烯所構成之群組。
在第五態樣的另一實例中，碳氫化合物係炔類，炔類係選自乙炔、丙炔、丁炔、戊炔與己炔所構成之群組。
在第六態樣中，提供第一至第五態樣的任一者之製品，進一步包括第二薄片，第二薄片包括第二薄片黏結表面。
在第六態樣的某些實例中，第二塗覆層黏結表面黏結於第二薄片黏結表面。
在第六態樣的另一實例中，第一薄片係玻璃薄片。
在第六態樣的另一實例中，第二薄片係玻璃薄片。
在第六態樣的另一實例中，第一薄片係玻璃薄片而第二薄片係玻璃薄片。
在第七態樣中，提供第六態樣的實例的任一者之製品，藉由利用低壓電漿化學氣相沉積或大氣壓力電漿化學氣相沉積將碳氫化合物沉積在第一薄片黏結表面或第二薄片黏結表面任一者上來形成聚合碳氫化合物。
在第八態樣中，提供第一至第六態樣的任一者之製品，塗覆層的平均厚度小於10 nm。
在第九態樣中，提供第一至第六態樣的任一者之製品，塗覆層的平均厚度小於5 nm。
在第十態樣中，提供第一至第六態樣的任一者之製品，塗覆層係單一層。
在第十一態樣中，提供第一至第六態樣的任一者之製品，第一薄片的平均厚度大於或等於200 μm。
在第十二態樣中，提供第一至第六態樣的任一者之製品，在將製品固持在爐中處於氮氛圍中之600 °C溫度下達10分鐘後，以小於600 mJ/m2 的黏結能量將第一塗覆層黏結表面黏結於第一薄片黏結表面。
在第十三態樣中，提供第一至第六態樣的任一者之製品，在將製品固持在爐中處於氮氛圍中之500 °C溫度下達10分鐘後，以小於500 mJ/m2 的黏結能量將第一塗覆層黏結表面黏結於第一薄片黏結表面。
在第十四態樣中，提供第六態樣的實例的任一者之製品，在將製品固持在爐中處於氮氛圍中之600 °C溫度下達10分鐘後，根據排氣試驗#1，塗覆層的起泡區域變化百分比小於10百分比。
在第十五態樣中，提供第一至第六態樣的任一者之製品，在將製品固持在爐中處於氮氛圍中之500 °C溫度下達10分鐘後，根據排氣試驗#1，塗覆層的起泡區域變化百分比小於10百分比。
在第十六態樣中，提供第一至第六態樣的任一者之製品，在將製品固持在爐中處於氮氛圍中之500 °C溫度下達10分鐘後，根據排氣試驗#1，塗覆層的起泡區域變化百分比小於5百分比。
在第十七態樣中，提供第十二至第十六態樣的任一者之製品，在將製品固持在爐中處於氮氛圍中之500 °C或更高溫度下達10分鐘之前，將第一塗覆層黏結表面暴露於氮與氧氛圍以提高第一塗覆層黏結表面的表面能量。
在第十八態樣中，有一製造製品的方法包括： 藉由利用電漿化學氣相沉積將碳氫化合物沉積於第一薄片的黏結表面上，而形成包括聚合碳氫化合物的塗覆層於第一薄片的黏結表面上，塗覆層包括第一塗覆層黏結表面與第二塗覆層黏結表面，第一塗覆層黏結表面黏結於第一薄片的黏結表面，且碳氫化合物的式為Cn Hy ，其中n係1至6而y係2至14；及 黏結第二塗覆層黏結表面於第二薄片的第二薄片黏結表面，在將製品固持在爐中處於氮氛圍中之600 °C溫度下達10分鐘後，以小於700 mJ/m2 的黏結能量將第二塗覆層黏結表面黏結於第二薄片黏結表面。
在第十八態樣的某些實例中，碳氫化合物係烷類，烷類係選自甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、戊烷與己烷所構成之群組。
在第十八態樣的另一實例中，碳氫化合物係烯類，烯類係選自乙烯、丙烯、丁烯、戊烯與己烯所構成之群組。
在第十八態樣的另一實例中，碳氫化合物係炔類，炔類係選自乙炔、丙炔、丁炔、戊炔與己炔所構成之群組。
在第十八態樣的另一實例中，聚合碳氫化合物係氫化非晶化合物。
在第十八態樣的另一實例中，第一薄片係玻璃薄片。
在第十八態樣的另一實例中，第二薄片係玻璃薄片。
在第十八態樣的另一實例中，第一薄片係玻璃薄片而第二薄片係玻璃薄片。
在第十九態樣中，提供第十八態樣之製品，進一步包括在將第二薄片黏結表面黏結至第二塗覆層黏結表面之前提高第二塗覆層黏結表面的表面能量，其中藉由暴露第二塗覆層黏結表面至氧、氮或上述之組合來提高表面能量。
在第十九態樣的另一實例中，塗覆層的平均厚度小於10 nm。
在第十九態樣的另一實例中，塗覆層的平均厚度小於5 nm。
在第十九態樣的另一實例中，第二薄片的平均厚度小於或等於300 μm。
在第十九態樣的另一實例中，電漿化學氣相沉積係低壓電漿化學氣相沉積或大氣壓力電漿化學氣相沉積。
在第二十態樣中，提供第十九態樣的製品，在將製品固持在爐中處於氮氛圍中之500 °C溫度下達10分鐘後，以小於600 mJ/m2 的黏結能量將第二塗覆層黏結表面黏結於第二薄片黏結表面。
在第二十一態樣中，提供第十九態樣的製品，在將製品固持在爐中處於氮氛圍中之600 °C溫度下達10分鐘後，根據排氣試驗#1，第二塗覆層的起泡區域變化百分比小於10百分比。
在第二十二態樣中，提供第十九態樣的製品，在將製品固持在爐中處於氮氛圍中之500 °C溫度下達10分鐘後，根據排氣試驗#1，第二塗覆層的起泡區域變化百分比小於10百分比。
在第二十三態樣中，提供第十九態樣的製品，在將製品固持在爐中處於氮氛圍中之500 °C溫度下達10分鐘後，根據排氣試驗#1，第二塗覆層的起泡區域變化百分比小於5百分比。
在第二十四態樣中，提供第十八態樣的製品，第二塗覆層黏結表面的剛沉積表面能量大於約50 mJ/m2 。
在第二十五態樣中，提供第十八至第二十三態樣任一者之製品，塗覆層的折射率大於約1.8或2。
在第二十六態樣中，提供第十八至第二十三態樣任一者之製品，塗覆層的光學能隙小於約2 eV。
在第二十七態樣中，提供第十八至第二十三態樣任一者之製品，塗覆層的Raman光譜中出現在1350至1400 cm-1 範圍中的波峰(D頻帶)與出現在1530至1600 cm-1 範圍中的波峰(G頻帶)之強度比(D/G比)在約0.5至約0.6的範圍中。
可單獨提供上方態樣(或這些態樣的實例)的任何一者或搭配上方討論態樣之實例的任何一者或多者來提供；舉例而言，可單獨提供第一態樣或搭配上方討論之第一態樣之實例的任何一者或多者來提供；及可單獨提供第二態樣或搭配上方討論之第二態樣之實例的任何一者或多者來提供；等等。
包括附圖以提供揭露內容之理論的進一步理解，並將附圖併入本說明書且構成本說明書的一部分。舉例而言，圖式描繪某些實例且與描述內容一起用來解釋描述內容的理論與運作。將可理解能用任何與所有組合來使用本說明書與圖式中揭露的多種特徵。作為非限制性實例，可將多種特徵彼此組合成本說明書上方所提出的態樣。
現將在後方參照附圖更完整地描述實例。儘可能在所有圖式中使用相同的元件符號來標示相同或類似部分。然而，所主張的請求標的可實現於不同形式中且不應解釋成受限在本文提出的實例。
本文所用之方向性詞彙(諸如，上、下、右、左、正面、背面、頂部、底部)僅在參照所繪之圖式中使用而非意圖暗示絕對定向。
在本文中可將範圍表示成自「約」一特定數值與/或至「約」另一特定數值。當表示上述範圍時，另一實施例包括自一特定數值與/或至另一特定數值。相似地，當藉由使用先行詞「約」來將數值表達成近似值時，將可理解特定數值形成另一實施例。將可進一步理解各個範圍的端點顯然具有與其他端點有關且獨立於其他端點兩者特性。
提供的是第一薄片上之第二薄片的製程的解決方法，藉此例如薄片(例如，薄玻璃薄片)的第二薄片的至少部分(包括高達全部)保持「未黏結」，以致可自例如載體(例如，玻璃載體)的第一薄片移除在薄片上處理的裝置。為了維持有利的表面形狀特徵，載體通常為顯示器級玻璃基板。因此，在某些情況下，僅僅為了在一次使用後配置載體係浪費且昂貴的。因此，為了降低顯示器製造的成本，期望能夠重新使用載體以處理超過一薄片基板。本揭露內容提出能夠讓薄片通過製程管線(例如，TFT)嚴苛環境(包括高溫製程)處理且又仍可讓薄片輕易地自載體移除而不傷害薄片或載體(例如，載體與薄片的其中一者破裂或崩裂成兩片或更多片)的製品與方法，藉此可重新使用載體，其中高溫製程係溫度≧400 °C的製程且可取決於即將製作的裝置類型而有所變動，舉例而言非晶矽或非晶銦鎵鋅氧化物(IGZO)背板製程中高達約450 °C的溫度、結晶IGZO製程中高達約500-550°C的溫度或LTPS與TFT製程中典型高達約600-650 °C的溫度。
玻璃製品
如第1圖與第2圖中所示，製品2(例如，玻璃製品)具有厚度8，且包括具有厚度18的第一薄片10(例如，載體)、具有厚度28的第二薄片20 (例如，薄玻璃薄片)以及具有厚度38的塗覆層30。舉例而言，第二薄片20的厚度28可等於或小於約300微米(μm或微米)，包括但不限於諸如約10至約50微米、約50至約100微米、約100至約150 μm、約150至約300 μm、約300 μm、約250 μm、約200 μm、約190 μm、約180 μm、約170 μm、約160 μm、約150 μm、約140 μm、約130 μm、約120 μm、約110 μm、約100 μm、約90 μm、約80 μm、約70 μm、約60 μm、約50 μm、約40 μm、約30 μm、約20 μm或約10 μm的厚度，包括這些數值之間的任何範圍與亞範圍。
雖然第二薄片20本身等於或小於約300 μm，但玻璃製品2經配置以允許在設計用於較厚薄片的設備中進行第二薄片20的製程，舉例而言，較厚薄片為大於或等於約0.4 mm(諸如，0.4 mm、0.5 mm、0.6 mm、0.7 mm、0.8 mm、0.9 mm或1.0 mm)量級上的那些薄片。厚度8(厚度18、28與38的總和)可相等於較厚薄片的厚度，而較厚薄片係由經設計後的設備的部分所處理(例如，設計用來配置電子裝置部件至基板薄片上的設備)。在某些實例中，若製程設備設計用於700 μm薄片，且第二薄片的厚度28為300 μm，假設忽略厚度38的話那麼厚度18將被選擇為400 μm。也就是說，並非按照比例來圖示塗覆層30，而是僅為了描述方便而大幅地誇大塗覆層30。此外，在第2圖中，圖示塗覆層的剖面。當提供可重複使用的載體時，可在黏結表面14上均勻地配置塗覆層。一般而言，厚度38將為奈米量級，舉例而言， 2 nm至250 nm、5 nm至100 nm、8 nm至80 nm或10至50 nm或約為20、30或40 nm。可藉由表面化學分析來偵測塗覆層的存在，表面化學分析例如飛行時間二次離子質譜儀(ToF SIMS)。
第一薄片10(例如可用於作為載體)具有第一表面12、黏結表面14與周邊16。第一薄片10可為任何適當材料(包括玻璃)。第一薄片可為非玻璃材料，非玻璃材料諸如，陶瓷、玻璃-陶瓷、矽或金屬(只要表面能量與/或黏結可由與參照玻璃載體描述於下的相似方式所控制即可)。若由玻璃所製成，第一薄片10可為任何適當組成分，包括鋁-矽酸鹽、硼-矽酸鹽、鋁-硼-矽酸鹽、鹼石灰-矽酸鹽，且可取決於其最終應用而包含鹼金屬或不具鹼金屬。再者，在某些實例中，當由玻璃、玻璃-陶瓷或其他材料所製成，第一薄片黏結表面可由配置於下方第一薄片的主體材料上的金屬材料塗層或層所製成。厚度18可為約0.2至約3 mm或更大，舉例而言，約0.2 mm、約0.3 mm、約0.4 mm、約0.5 mm、約0.6 mm、約0.65 mm、約0.7 mm、約1.0 mm、約2.0 mm或約3.0 mm或更大，包括這些數值之間的任何範圍與亞範圍，且如上方所述，當厚度38非為微不足道時，厚度18將取決於厚度28與厚度38。在某些實例中，第一薄片10的厚度18可大於第二薄片20的厚度28。在某些實例中，厚度18可小於厚度28。在一個實施例中，第一薄片10可由如圖所示的一層所製成，或由黏結在一起的多層(包括多個薄片)所製成。再者，第一薄片可為Gen 1尺寸或更大，舉例而言，Gen 2、Gen 3、Gen 4、Gen 5、Gen 8或更大(例如，薄片尺寸自約100 mm × 100 mm至約3米 × 3米或更大)。
第二薄片20具有第一表面22、黏結表面24與周邊26。周邊16(第一薄片10)與周邊26(第二薄片20)可為任何適當形狀，且可彼此相同或彼此不同。再者，第二薄片20可為任何適當材料，包括玻璃、陶瓷、玻璃-陶瓷、矽或金屬。如上方針對第一薄片10所述，當由玻璃所製成時，第二薄片20可為任何適當的組成物，包括鋁-矽酸鹽、硼-矽酸鹽、鋁-硼-矽酸鹽、鹼石灰-矽酸鹽，且可取決於其最終應用而包含鹼金屬或不具鹼金屬。薄片的熱膨脹係數可實質上相同地匹配第一薄片的熱膨脹係數以降低高溫下製程過程中製品的任何彎曲。第二薄片20的厚度28係約300 μm或更小，諸如約200 μm或約100 μm或如上所述的厚度。再者，第二薄片20可為Gen 1尺寸或更大，舉例而言，Gen 2、Gen 3、Gen 4、Gen 5、Gen 8或更大(例如，薄片尺寸自約100 mm × 100 mm至約3米 × 3米或更大)。
玻璃製品2可具有相容於現存設備之製程的厚度，且同樣地其可度過製程發生的嚴苛環境。舉例而言，平坦面板顯示器(FPD)製程可包括濕超音波、真空與高溫(諸如，≧400 °C、≧450 °C、≧500℃、≧550℃與高達至少600℃)製程，包括這些數值之間的任何範圍與亞範圍。
為了度過將處理製品2的嚴苛環境，黏結表面14應以足夠強度黏結至黏結表面24，以致第二薄片20不與第一薄片10分開。應在整個製程中維持此強度，以致第二薄片20在製程過程中不與第一薄片10分開。再者，為了允許自第一薄片10移除第二薄片20(舉例而言，以致可重新應用例如載體的第一薄片10)，黏結表面14應不要太強地藉由初始設計的黏結力量與/或修改初始設計的黏結力量所得到的黏結力量任一者黏結至黏結表面24，舉例而言，修改初始設計的黏結力量可能發生於當製品進行高溫製程時，高溫諸如≧約400 °C至約500 °C、≧約500℃至約600℃與至少600℃，包括這些數值之間的任何範圍與亞範圍。塗覆層30可用來控制黏結表面14與黏結表面24之間的黏結強度以便皆可達成這些目的。藉由控制凡得瓦 (與/或氫鍵)與共價吸引能量對總黏著能量的貢獻來達成受控制的黏結力量，這可藉由調控第一薄片10與第二薄片20的極性與非極性表面能量組成加以控制。或者，塗覆層30可完全覆蓋一個薄片的一個黏結表面(例如，黏結表面14)並呈現出塗覆層黏結表面(具有的特徵獨立於該一個黏結表面上的那些特徵)以耦接至另一個薄片的另一黏結表面(例如，黏結表面24)。此受控制的黏結強到足以度過FPD製程(舉例而言，包括≧400 ℃的溫度，且在某些實例中，≧500 ℃、≧550 ℃與高達至少600 ℃的製程溫度，包括這些數值之間的任何範圍與亞範圍)，且仍可藉由應用足以分開薄片卻不會對第一薄片10與/或第二薄片20造成明顯傷害的力量而脫黏。舉例而言，應用的力量不應破壞第一薄片10或第二薄片20任一者。上述脫黏允許移除第二薄片20與其上方製造的裝置，且亦允許重新使用第一薄片10作為載體。
雖然將塗覆層30圖示成薄片20與薄片10之間的實體層，但上述並非必須。舉例而言，層30可在約0.1 nm至約1 μm厚層級(諸如，約1 nm至約10 nm、約10 nm至約50 nm、約50 nm至約100 nm、約250 nm、約500 nm至約1 μm)，且可能不完全地覆蓋黏結表面14的整個部分。舉例而言，黏結表面14上的覆蓋可為黏結表面14的≦約100%、約1%至約100%、約10%至約100%、約20%至約90%或約50%至約90%，包括這些數值的任何範圍與亞範圍。在其他實例中，層30可高達約50 nm厚，或在其他實例中甚至高達約100 nm至約250 nm厚。即便塗覆層30可能不會接觸薄片10與薄片20的一者或另一者，可將塗覆層30視為配置在薄片10與薄片20之間。在其他實例中，塗覆層30修改黏結表面14黏結於黏結表面24的能力，藉此控制薄片10與薄片20之間的黏結強度。塗覆層30的材料與厚度以及黏結前之黏結表面14、24的處理可被用來控制薄片10與薄片20之間的黏結強度(黏著能量)。
塗覆層組成物
塗覆層的實例包括碳氫化合物聚合物。較佳地，碳氫化合物聚合物係氫化非晶碳氫化合物聚合物。可藉由沉積碳氫化合物前驅物化合物於第一薄片(例如，載體)或第二薄片(例如，薄片)任一者上來形成上述碳氫化合物聚合物。
碳氫化合物前驅物化合物的一個群組為式Cn Hy 的化合物，其中n係1至6而y係2至14。在某些實例中，n係1至4而y係2至10。碳氫化合物可為線性或分枝。在某些實例中，藉由沉積具有組合碳與氫含量至少80重量百分比、至少85重量百分比、至少90重量百分比或至少95重量百分比的碳氫化合物前驅物化合物來形成塗覆層。在某些實例中，沉積前驅物化合物以形成具有組合碳與氫含量至少80重量百分比、至少85重量百分比、至少90重量百分比、至少95重量百分比、至少98重量百分比、至少99重量百分比或大於99.5重量百分比的塗覆層。
碳氫化合物前驅物化合物的實例包括烷類。烷類可包括甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、戊烷與己烷。在某些實例中，碳氫化合物前驅物化合物包括至少一個碳-碳雙鍵，例如烯類。烯類可包括乙烯、丙烯、丁烯、戊烯與己烷。烯類中的碳-碳雙鍵存在於化合物的多個位置處，舉例而言，1-丁烯或2-丁烯。在又其他實例中，碳氫化合物前驅物化合物包括至少一個碳-碳參鍵，例如炔類。炔類可包括乙炔、丙炔、丁炔、戊炔與己炔。在某些實例中，炔類中的碳-碳參鍵存在於化合物的多個位置處，舉例而言，1-丁炔或2-丁炔。
塗覆層可包括單一層。塗覆層的較佳厚度小於50 nm，舉例而言，小於約40 nm、小於約30 nm、小於約20 nm、小於約15 nm、小於約12 nm、小於約10 nm、小於約8 nm、小於約5 nm。
塗覆層較佳為具有某些性質的氫化非晶電漿-聚合碳氫化合物。藉由Tauc-Lorentz模式(J. Tauc, R. Grigorovici, A. Vancu, “Optical properties and electronic structure of amorphous germanium,” Phys. Status Solidi B, 15 (1966))的光譜橢圓偏振數據取得塗層的光學性質。在某些實例中，塗覆層的折射率在約1.8至約2.5的範圍中，舉例而言，在約1.9至約2.4的範圍中，或者等於或大於約2、或者等於或大於約2.1、或者等於或大於約2.2或者等於或大於約2.3。利用Wollam可變角度光譜橢圓偏振儀來確定載體薄片上之氫化非晶電漿-聚合碳氫化合物塗覆層的折射率。針對波長632 nm的光線在20℃下確定折射率。在另一實施例中，塗覆層可具有一個或更多個光電子學性質。這些光電子學性質可由約0.8 eV至小於約2 eV的範圍，例如約1.2 eV至約1.8 eV或約1.4 eV至約1.6 eV的範圍的小能隙所造成。舉例而言，光電子學性質可包括光的吸收、傳遞或發射。
在某些實例中，塗覆層由Raman光譜所特徵化。在非晶類鑽碳薄膜中，Raman光譜係確定膜特徵的較佳方法，例如膜的Raman光譜顯示出兩個獨特波峰。Raman光譜可包括G-頻帶波峰以及缺陷頻帶或D-頻帶波峰。針對532 nm激發而言，G-頻帶波峰可能位在約1530至約1600 cm-1 而D-頻帶波峰可能位在約1350至約1400 cm-1 。在一個實例中，在532 nm激發下，D-頻帶波峰可位在約1375 cm-1 至約1380 cm-1 而G-頻帶波峰可位在約1530 cm-1 至約1535 cm-1 。在另一實例中，在532 nm激發下，D-頻帶波峰可位在1378 cm-1 而G-頻帶波峰可位在1533 cm-1 。
G-頻帶波峰與D-頻帶波峰的參數(諸如，位置、寬度與強度比)可被用來特徵化塗覆層化合物。G-頻帶可具有等於G-頻帶波峰強度(IG )的G-頻帶振幅而D-頻帶可具有等於D-頻帶波峰強度(ID )的D-頻帶振幅。可藉此確定D-頻帶振幅與G-頻帶振幅的比例(ID /IG 或D/G)，這相等於材料的Raman石墨比。在某些實例中，塗覆層的D/G比可在約0.5至約0.6、約0.52至約0.58或約0.54至約0.56的範圍中。
塗覆層的沉積
用於提供塗覆層30的塗覆方法實例包括化學氣相沉積(CVD)技術等方法。CVD技術的特定實例包括CVD、低壓CVD、大氣壓力CVD、電漿輔助CVD (PECVD)、大氣電漿CVD、原子層沉積(ALD)、電漿 ALD與化學束磊晶。在另一實例中，可藉由在高於600℃、高於800℃或高於1,000℃(包括這些數值之間的任何範圍與亞範圍)溫度下的熱解火炬來沉積塗覆層。
含有碳氫化合物的形成塗覆層的氣體混合物亦可包括受控制數量的另一化合物，諸如載氣或工作氣體。其他化合物可包括空氣、氧、一氧化二氮、二氧化碳、水蒸氣或過氧化氫與/或一個或更多個惰氣(諸如，氦、氖、氬、氪、氙)。
塗覆層的表面能量
塗覆層可提供表面能量在約48至約75 mJ/m2 範圍中的黏結表面，如同針對一個表面所量測(包括極性與分散分量)。
一般而言，可在剛沉積與/或已經進一步處理後量測塗覆層的表面能量，進一步處理例如藉由以氮或氮與氧之混合物活化。任何進一步表面活化步驟之前的剛沉積塗覆層的表面能量係在約48至約60 mJ/m2 範圍中、或約50至約58 mJ/m2 範圍中、或者等於或大於約50 mJ/m2 或者等於或小於約60 mJ/m2 。舉例而言，在進一步處理後，表面能量可被提高至約75 mJ/m2 或更低，這提供良好的自行擴展黏結於玻璃薄片，藉此可使組裝製品的生產時間合理並具成本效益。兩種表面能量範圍(剛沉積-意謂著在層沉積後且不具有任何進一步處理施加於層上-以及已經進一步處理)亦可有效率地控制高溫下的黏結以避免兩個製品變成永久地彼此黏結。
藉由量測獨立地沉積於空氣中之實體表面上的三種液體(水、二碘甲烷與十六烷)的靜態接觸角來間接量測實體表面的表面能量。根據下方提出的Wu模式(參見： S. Wu, J. Polym. Sci. C, 34, 19, 1971)來確定本文揭露的表面能量。在Wu模式中，藉由配適理論模式至三個測試液體(水、二碘甲烷與十六烷)的三個接觸角來量測表面能量(包括總體、極性與分散分量)。自三個液體的接觸角數值，進行迴歸分析以計算實體表面能量的極性與分散分量。用於計算表面能量數值的理論模式包括下列三個獨立方程式，關於三個液體的三個接觸角及實體表面(藉由下標「S」來標示)的表面能量的分散與極性分量以及三個試驗液體：
(1)
(2)
(3)
其中下標「W」、「D」與「H」分別代表水、二碘甲烷與十六烷，而上標「d」與「p」分別代表表面能量的分散分量與極性分量。由於二碘甲烷與十六烷係本質上非極性液體，上方方程式組可簡化成：
(4)
(5)
(6)
自上方三個方程式(4-6)組，可藉由迴歸分析計算出兩個未知參數(實體表面的分散與極性表面能量分量與)。然而，此種方式有實體表面的表面能量可被量測的一限制性最大數值。該限制性最大數值係水的表面張力(約73 mJ/m2 )。若實體表面的表面能量明顯大於水的表面張力，表面將完全由水所弄濕，藉此造成接觸角接近零。因此，超出此表面能量數值，所有計算出的表面能量數值將對應至約73-75 mJ/m2 而不論真實的表面能量數值。舉例而言，若兩個實體表面的真實表面能量係75 mJ/m2 與150 mJ/m2 ，兩個表面利用液體接觸角計算出的數值將皆為約75 mJ/m2 。
因此，藉由將液體滴放置在空氣中之實體表面上並量測接觸線處實體表面與液體-空氣介面之間的角度來量測本文揭露的所有接觸角。因此，當主張表面能量數值係55 mJ/m2 至75 mJ/m2 時，應當理解這些數值對應於基於上述方法所計算出的表面能量而非真實的表面能量數值，當計算出的數值接近真實的表面能量數值時真實的表面能量數值可大於75 mJ/m2 。
塗覆層的表面活化
無法藉由原來沉積的碳氫化合物塗覆層的表面能量達成期望的用於黏結的表面能量。因此，沉積的塗覆層可選擇性地進一步處理。舉例而言，在沉積塗覆層30後，可選擇性地添加一個或更多個官能基以添加額外的黏結能力至塗覆層。舉例而言，添加官能基可提供塗覆層與第二薄片20之間黏結的額外位置。可利用電漿(諸如，大氣壓或低壓電漿)來添加官能基。官能基較佳係極性，且可利用前驅物加以添加，前驅物諸如氫、二氧化碳、氮、一氧化二氮、氨、丙烯酸、烯丙基胺、烯丙醇或上述之混合物。
第一薄片或第二薄片對塗覆層的黏結能量
一般而言，可藉由雙懸臂梁方法或楔形試驗來量測兩個表面之間的黏著能量(即，黏結能量)。試驗以定性方式模擬會合在塗覆層/第一薄片或第二薄片介面處的黏著性黏結上的力量與效應。楔形試驗通常用來量測黏結能量。舉例而言，ASTM D5041(黏結接合體中黏合劑分裂中斷裂強度的標準試驗方法)與ASTM D3762(鋁的黏合劑-黏結表面耐久性標準試驗方法)為以楔形物量測基板黏結的標準試驗方法。
基於上方提及的ASTM方法，本文所揭露的量測黏結能量的試驗方法的摘要包括紀錄執行試驗所處的溫度與相對溼度，例如實驗室房間中的溫度與相對溼度。在玻璃製品的角落輕微地預先崩裂或分離第二薄片以破壞第一薄片與第二薄片之間的黏結。剃刀刀片用來自第一薄片預先崩裂第二薄片，剃刀刀片例如厚度約228 ± 20微米的GEM牌剃刀。在形成預先崩裂時，可能需要瞬間持續壓力以使黏結疲勞。將移除鋁護耳的平坦剃刀緩慢地插入直到可發現裂紋前沿擴散以致裂紋與分割增加為止。不需要明顯插入平坦剃刀來誘發裂紋。一旦形成裂紋，允許玻璃製品靜置至少5分鐘以穩定裂紋。高濕度環境(例如，大於50%相對濕度)有可能需要更長的靜置時間。
以顯微鏡評估具有擴展後裂紋的玻璃製品以紀錄裂紋長度。由第二薄片自第一薄片的分隔點的末端(即，離剃刀尖端的最遠分隔點)與剃刀的最近非錐形部分來量測裂紋長度。紀錄裂紋長度並用於下方方程式來計算黏結能量。
(7)
其中γ代表黏結能量，tb 代表刀片、剃刀或楔形物的厚度，E1 代表第一薄片10(例如，玻璃載體)的楊氏模量，tw1 代表第一薄片的厚度，E2 代表第二薄片20(例如，薄玻璃薄片)的楊氏模量，tw2 代表第二薄片20的厚度，而L代表如上述插入剃刀刀片後第一薄片10與第二薄片20之間的裂紋長度。
以矽晶圓黏結中表現方式來理解黏結能量，其中加熱晶圓的初始氫鍵配對以轉化大部分或所有的矽醇-矽醇氫鍵成Si--O--Si共價鍵。雖然最初室溫氫鍵產生的黏結能量在允許分隔黏結表面的約100-200 mJ/m2 量級，在400至800 ℃量級製程過程中達成的完全共價鍵結晶圓對具有不允許黏結表面分隔的約2000-3000 mJ/m2 黏著能量；反之，兩個晶圓作為一個整體。另一方面，若以厚度大到足以遮蔽下方基板效應的低表面能量材料(例如，氟聚合物)完美地塗覆兩個表面，黏著能量將為塗覆材料的黏著能量且將非常低導致黏結表面之間低黏著或無黏著。因此，第二薄片20(例如，薄玻璃薄片)將無法在第一薄片10(例如，載體)上進行處理而不造成黏結失敗與對第二薄片20的可能傷害。考量兩個極端例子：(a)兩個標準清潔1(技術中習知的SC1)清潔後的玻璃表面充滿矽醇基在室溫下透過氫鍵黏結在一起(藉此黏著能量係約100-200 mJ/m2 )，接著藉由加熱至一溫度而將矽醇基轉換成共價Si--O--Si鍵(藉此黏著能量變為2000-3000 mJ/m2 )。此後者的黏著能量對可拆開的玻璃表面對而言太高；以及(b)兩個玻璃表面以具有低表面黏著能量(每個表面約12-20 mJ/m2 )的氟聚合物完美地塗覆，在室溫下黏結並加熱至高溫。在此後者例子(b)中，不僅表面在低溫下不黏結(因為當表面放在一起時約24 - 40 mJ/m2 的總黏著能量太低)，且表面在高溫下亦不黏結(因為表面上太少極性反應基團)。在這兩個極端之間存在有黏著能量範圍(例如，50-1000 mJ/m2 )，其可產生受控制黏結的期望程度。因此，本發明者已經發現提供導致黏結能量在這兩個極端之間的塗覆層的多種方法，以致可產生受控制的黏結，受控制的黏結足以維持一對薄片(例如，玻璃載體與薄玻璃薄片)彼此黏結通過FPD製程的嚴苛環境，但亦為在完成製程後(即便在諸如≧400℃、≧500℃與高達至少600℃的高溫製程後)允許第一薄片(例如，載體)自第二薄片(例如，薄片)分離的程度。再者，可藉由機械力量執行第一薄片自第二薄片的分離，且在上述方式中沒有對至少第一薄片的明顯傷害，且較佳地亦沒有對第二薄片的明顯傷害。
可藉由利用選擇表面修飾者(即，塗覆層)與/或黏結之前的熱或氮處理表面來達成適當黏結能量。可藉由選擇黏結表面14與黏結表面24任一者或兩者的化學修飾者達到適當黏結能量，該化學修飾者控制凡得瓦(與/或氫鍵，這些詞彙互換應用於通篇說明書)黏著能量以及高溫製程(例如，≧400℃、≧500℃與高達至少600℃的量級)導致的有可能共價鍵黏著能量兩者。
在某些實例中，在將製品固持於爐中處於惰氣(例如，氮)氛圍中的500℃、550℃、600℃或650℃的溫度下(包括這些數值之間的任何範圍與亞範圍)達10分鐘後，塗覆層可具有以等於或小於700 mJ/m2、等於或小於650 mJ/m2、等於或小於600 mJ/m2、等於或小於550 mJ/m2或者等於或小於500 mJ/m2的黏結能量(包括這些數值之間的任何範圍與亞範圍)黏結至第一或第二薄片的黏結表面。藉由下述來量測本文所用之黏結能量：在將製品置於爐腔室中後，在每分鐘9℃的速率下加熱爐至試驗溫度(例如，600℃)，固持製品在試驗溫度達10分鐘週期，較佳在惰性氛圍(例如，氮)中，在約1分鐘的時間週期冷卻爐的腔室至約200℃，並接著自爐腔室移除製品且允許製品冷卻至室溫。此試驗製品的製程亦可被稱為讓製品接受熱試驗循環。
製品的生產
為了生產製品(例如，玻璃製品)，在薄片的一者，較佳為第一薄片10(例如，載體)，上形成塗覆層30。若想要的話，可讓塗覆層30接受例如表面活化的步驟與選擇性的退火步驟，以如本文所述般提高表面能量、降低製程過程中的排氣以及改善塗覆層30的黏結能力。為了黏結於另一薄片(例如，第二薄片20)，使另一薄片與塗覆層30接觸。若塗覆層30具有足夠高的表面能量，引導另一薄片至塗覆層30將造成另一薄片透過自行擴展黏結而黏結至塗覆層30。自行擴展黏結有利於降低組裝時間與/或成本。然而，若自行擴展黏結未發生，可利用額外技術(例如，層壓)將另一薄片黏結至塗覆層30，層壓例如藉由以滾輪將薄片壓在一起或藉由其他層壓技術領域中習知用來將兩片材料放在一起以進行黏結的技術。
塗覆層的排氣
用於典型晶圓黏結應用的聚合物黏著劑通常為10-100 μm厚，且在其溫度限制下或接近其溫度限制下損失其質量約5%。針對上述材料，自厚聚合物膜衍變，容易藉由質譜法量化質量損失或排氣數量。另一方面，自約10至約100 nm厚或更小量級的薄表面處理量測排氣有更大的挑戰性，薄表面處理例如上述的電漿-聚合塗覆層以及熱解矽酮油的薄層。針對上述材料，質譜法並不夠敏感。然而，有許多其他方式可量測排氣。
試驗#1的量測少量排氣係基於組裝好的製品(即，其中薄玻璃薄片透過即將試驗之塗覆層黏結至玻璃載體的一個製品)並利用氣泡或起泡區域百分比的變化來確定排氣量。在玻璃製品加熱過程中，載體與薄片之間形成的氣泡表示塗覆層的排氣。可藉由薄片與載體之間的強力黏著來限制薄片下的排氣。然而，≦10 nm厚(例如，電漿-聚合材料)的層仍然會在熱處理過程中產生氣泡，雖然≦10 nm厚的層具有較小的絕對質量損失。而薄片與載體之間產生氣泡會造成裝置製程至薄片上過程中的圖案產生、微影製程與/或對齊的問題。此外，薄片與載體之間黏結區域邊界處的起泡會造成處理流體自一個製程進入該一個製程中的氣泡，並遺留該氣泡於下游製程中而因此污染該下游製程。≧10或≧5的起泡區域變化百分比係明顯的，這表示有排氣且並不樂見。另一方面，≦3 或≦1的起泡區域變化百分比係不明顯的，這表示不具有排氣。
在具有手動黏結的1000類清潔房中之黏結玻璃薄片的平均起泡區域係約1%。黏結薄片中的氣泡百分比係第一薄片、第二薄片清潔度與表面製備的函數。由於這些最初缺陷作為熱處理後氣泡生長的成核位置，在熱處理後小於約1%的起泡區域中的任何變化係處於樣本製備的變化性。為了執行此試驗，商業上可取得的帶有通透單元的桌上型掃瞄器(Epson Expression 10000XL Photo)被用來在黏結後立即進行黏結第一薄片與第二薄片的區域的第一次掃描影像。利用使用508 dpi (50 μm/像素)與24位元RGB的標準Epson軟體來掃描製品。影像製程軟體首先視需要藉由將樣本不同部分的影像連成單一影像並移除掃描器失真(藉由使用在掃描器中沒有樣本下執行之校準參照掃描)來製備影像。接著利用標準影像製程技術(諸如， 閥值擷取、空洞填補、侵蝕/膨脹與blob分析)來分析黏結區域。亦可用相似方法來使用Epson Expression 11000XL Photo。在透射模式中，可在掃描影像中看到黏結區域中的氣泡並可確定起泡區域的數值。接著，將起泡區域與總黏結區域(即，薄片與載體之間的總重疊區域)相比以計算黏結區域中起泡區域相對於總黏結區域的百分比。接著在自Modular Process Technology (MPT，有辦公室於San Jose, CA)取得的MPT-RTP600s快速熱製程系統中於N2 氛圍下在300 ℃、400 ℃、500 ℃與600 ℃的試驗-極限溫度下熱處理樣本高達10分鐘。明確地說， 執行的時間-溫度循環包括：將製品插入室溫與大氣壓力下的加熱腔室中；接著在每分鐘9 ℃的速率下將腔室加熱至試驗-極限溫度；將腔室固持在試驗-極限溫度下達10分鐘；接著在大於約1分鐘的爐速率下將腔室冷卻至約200℃；將製品自腔室移除並允許製品冷卻至室溫；將著以光學掃描器掃描製品第二次。接著如同上述般計算第二掃描得到的起泡區域百分比並與自第一掃描得到的起泡區域百分比相比以確定起泡區域百分比的變化。如上所示，≧10%的起泡區域變化係明顯的且代表著排氣。因為最初起泡區域百分比的變化性而選擇起泡區域變化百分比做為量測標準。也就是說，已經製備薄片與載體之後且在黏結其之前的處置與清潔度所致，大部分塗覆層在第一次掃描中具有約2%的起泡區域。然而，可能在材料之間有所變化。
如藉由起泡區域百分比變化所例證般量測的起泡區域百分比的特徵亦可為塗覆層黏結表面不與第一薄片黏結表面接觸的總表面區域百分比。如上所述，在讓玻璃製品接受溫度循環後，期望塗覆層黏結表面不與第一薄片接觸的總表面區域百分比小於10%、小於5%、小於3%、小於1%與到達小於0.5%，溫度循環藉由在每分鐘9 ℃的速率下在腔室循環中自室溫加熱至500 ℃、600 ℃、650 ℃與高達700 ℃(包括這些數值之間的任何範圍與亞範圍)，並接著在約1分鐘中冷卻腔室至約200℃之前固持在試驗溫度下達10分鐘，以及自腔室移除製品並允許玻璃製品冷卻至室溫。在讓玻璃製品接受上方溫度循環與熱試驗之後，本文所述的塗覆層可讓第一薄片自第二薄片分離而不會破壞第一薄片成兩片或更多片。
玻璃製品的製程
適當地使用塗覆層以及黏結表面製備可達成受控制的黏結區域，即能夠在第一薄片與第二薄片之間提供足以讓製品在FPD型製程(包括真空與濕製程)中進行處理之室溫黏結的黏結區域，且亦為控制第一薄片與第二薄片之間的共價鍵(即便在高溫下)的黏結區域，以便在製品的高溫製程(諸如，FPD型製程或LTPS製程)後讓第一薄片自第二薄片移除(而不傷害薄片)。為了評估能夠提供適合用於FPD製程的重新使用載體的潛在黏結表面製備與帶有不同黏結能量的塗覆層，使用一連串試驗來評估個個的適合性。不同FPD應用具有不同要求，但這次LTPS與氧化物TFT製程似乎為最嚴格的。因此，挑選這些製程中步驟的試驗代表，只要這些為製品2的期望應用。400 ℃下的退火被用於氧化物TFT製程，而超過600 ℃的結晶與摻質活化步驟被用於LTPS製程。因此，進行下方試驗以評估特定黏結表面製備與塗覆層讓薄片保持黏結至載體通過FPD製程同時讓薄片在上述製程(包括≧400 ℃與高達低於700 ℃溫度下的製程)後自載體分離(而不傷害薄片與/或載體)的可能性。實例 實例1
在厚度約0.7 mm的Corning® EAGLE XG®無鹼顯示器玻璃上沉積甲烷前驅物化合物作為塗覆層。以400至750瓦範圍中的功率與13.56 MHz的頻率下的線性大氣壓力電漿頭來沉積在50至100 sccm速率與室溫下氦載氣約1重量百分比的甲烷。使用每秒20至60 mm範圍中的掃描速度來沉積塗覆層，並將電漿頭放置離開顯示器玻璃10至30 mm範圍中的距離。接著將塗覆的載體黏結至乾淨100 μm薄玻璃薄片(由Corning® Willow®玻璃所製成)。在黏結之前，Willow®玻璃在65℃下的2% Semiclean KG的典型顯示器清潔管線中清潔且充分潤濕、並在稀釋SC1 (40：1：2 DI：JTB111： H2 O2 (30%) 65℃/10分鐘)中清潔、與旋轉清洗乾燥。
第3圖圖示第一玻璃製品與第二玻璃製品的黏結能量(mJ/m2 ，左手Y軸，填滿菱形數據點)與排氣(起泡區域百分比中的變化，右手Y軸，填滿正方形數據點)，第一玻璃製品包括25℃下沉積厚度小於約3 nm的第一甲烷-基礎塗覆層(1掃描)，而第二玻璃製品包括25℃下沉積厚度小於約5 nm的第二甲烷-基礎塗覆層(2掃描)，且第一與第二玻璃製品包括透過各自塗覆層耦接至載體的薄玻璃薄片(100微米厚度)。剛沉積時，在將玻璃製品固持於爐中處於氮氛圍中之600 °C溫度下達10分鐘後，第一與第二甲烷-基礎塗覆層在薄玻璃薄片與載體之間分別產生約577 mJ/m2 與439 mJ/m2 的黏結能量。藉由上述楔形物插入方法來量測黏結能量。剛沉積時，在將玻璃製品固持於爐中處於氮氛圍中之600 °C溫度下達10分鐘後，第一與第二甲烷-基礎塗覆層分別呈現出約2.45%與約2.95%的起泡區域變化，這與最小排氣至無排氣一致。利用試驗#1來確定起泡區域。如可見般，當黏結能量降低時，起泡區域增加，這表示薄玻璃薄片黏結至塗覆層的表面百分比降低。然而，起泡區域小於5%且此材料在高達至少約600 ℃的溫度下是有用的。
1掃描塗層與2掃描塗層的剛沉積量測的表面能量係51.94 mJ/m2 與44.81 mJ/m2 。
第7圖圖示藉由如WO 2015/112958中所揭露般沉積甲烷作為塗覆層中表面能量在塗覆層厚度範圍上的比較，其中表面能量遠小於49 mJ/m2 並隨著厚度提高而顯著降低。
實例1的塗覆層的光學能隙量測為約1.53 eV。 比較性實例2
在厚度約0.7 mm的Corning® EAGLE XG®無鹼顯示器玻璃上沉積甲烷前驅物化合物作為塗覆層。在利用每分鐘20標準立方釐米(sccm)的C2 H4 與40 sccm的H2 氣源的Plasmatherm HDPCVD設備中沉積塗覆層。在5 mT的腔室壓力、1500W的功率、施加至線圈的2 kHz頻率與施加至平台的13.56 MHz頻率下，沉積塗層達180秒週期。
塗覆層的特徵在於接觸角量測，接觸角量測利用水、十六烷與二碘甲烷流體的Kruss測角儀(自Kruss GmbH, Hamburg Germany取得)並利用Wu模式配適。利用Wollam光譜橢圓偏振儀(自J. A. Wollam Co., Lincoln, NE取得)來量測塗覆層厚度。剛沉積塗層的量測厚度係約782埃(約78.2 nm)。塗層的剛沉積量測表面能量係46.7 mJ/m2 。量測的表面能量遠小於實例1的1掃描塗層的51.94 mJ/m2 表面能量。塗覆層的光學能隙量測為約3.27 eV。量測的光學能隙遠大於實例1的塗層的1.53 eV光學能隙。 實例3
以利用乙烯與氫氣源的Nextral NE5000平行板反應性離子蝕刻(RIE)機(自Corial取得，Corial的總部在Bernin, France)將電漿-聚合乙烯塗覆層沉積在0.7 mm厚的EAGLE XG®載體上。沉積條件為30 mT的腔室壓力、500W的功率、每分鐘8立方釐米(sccm)的C2 H4 與92 sccm的H2 以及40℃的板溫度。將著以25sccm的N2 與25 sccm的O2 的氮氣與氧氣混合物在10mT與500W下表面活化剛沉積塗覆層。接著將塗覆的載體黏結至乾淨的100 μm薄玻璃薄片(由Corning® Willow®玻璃所製成)。在黏結之前，Willow®玻璃在65℃下的2% Semiclean KG的典型顯示器清潔管線中清潔且充分潤濕、並在稀釋SC1 (40：1：2 DI：JTB111： H2 O2 (30%) 65℃/10分鐘)中清潔、與旋轉清洗乾燥。
塗覆層的特徵在於接觸角量測，接觸角量測利用水、十六烷與二碘甲烷流體的Kruss測角儀(自Kruss GmbH, Hamburg Germany取得)並利用Wu模式配適。利用Wollam光譜橢圓偏振儀(自J. A. Wollam Co., Lincoln, NE取得)以利用Tauc Lorentz模式來量測塗覆層厚度、粗糙度與分散。亦用n&k分析器利用包含於隨附軟體的單一F-K振盪器模式來量測指數與厚度。藉由上述楔形物插入方法量測黏結能量。
第4圖圖示與薄玻璃黏結前以及以氮與氧混合物活化過程中的塗覆層的表面能量變化。在此圖中，填滿菱形數據點係根據左手Y軸上尺度以埃(「A」)計的厚度，而填滿正方形數據點係右手Y軸上尺度以mJ/m2 計的表面能量。塗覆層的剛沉積厚度係約103埃(約10.3 nm)而剛沉積表面能量(在時間等於0處)係約54 mJ/m2 。以氮與氧活化5秒鐘(「s」)提高表面能量至約72 mJ/m2 並降低厚度至約97埃(約9.7 nm)。因此，較長的N2 -O2 暴露時間導致厚度降低與表面能量增加。
第5圖圖示包括厚度約37埃(約3.7 nm)、約44埃(約4.4 nm)與約46埃(約4.6 nm)的乙烯-基礎塗覆層之玻璃製品的黏結能量(mJ/m2 ，左手Y軸，填滿菱形數據點)與排氣(起泡區域的變化百分比，右手Y軸，填滿正方形數據點)。將玻璃製品固持在爐中處於氮氛圍中之500℃下達10分鐘。以每分鐘9℃的速率將爐加熱至500℃試驗溫度，並在試驗溫度下10分鐘後在約1分鐘內將爐冷卻至約200℃，並接著移除玻璃製品並讓玻璃製品冷卻至室溫。塗覆層在約3.7 nm的層厚度下產生約500 mJ/m2 的黏結能量，在約4.4 nm的層厚度下產生約325 mJ/m2 的黏結能量，並在約4.6 nm的層厚度下產生約275 mJ/m2 的黏結能量。塗覆層在約3.7 nm的層厚度下呈現出約0%的起泡區域變化，在約4.4 nm的層厚度下呈現出約0%的起泡區域變化，並在在約4.6 nm的層厚度下呈現出約8.5%的起泡區域變化；其中所有這些起泡區域變化百分比與無排氣一致。厚度在約3.5 nm至約4.5 nm範圍中的塗覆層提供黏結能量(高到足以讓製品接受顯示器製程中的處理而不分開且又低到足以在期望熱處理後讓薄片分開而不破裂)與低排氣(藉由起泡區域變化所量測)的有利組合以避免製程汙染。
第6圖圖示包括乙烯-基礎塗覆層的玻璃製品在溫度範圍上的黏結能量(mJ/m2 ，左手Y軸，填滿菱形數據點)與排氣(起泡區域的變化百分比，右手Y軸，填滿正方形數據點)。在氮氛圍中且塗覆層的厚度係約44埃(約4.4 nm)下，將玻璃製品固持在各個特定溫度下達10分鐘。塗覆層在約25℃(室溫)的溫度下產生約250 mJ/m2 的黏結能量，在至約300℃溫度的熱試驗循環後產生約400 mJ/m2 的黏結能量，在至約400℃溫度的熱試驗循環後產生約515 mJ/m2 的黏結能量，在至約500℃溫度的熱試驗循環後產生約270 mJ/m2 的黏結能量，並在至約600℃溫度的熱試驗循環後產生約320 mJ/m2 的黏結能量；所有這些黏結能量皆在允許薄片分開而不帶有損害的範圍中。塗覆層在約25℃溫度下呈現出約0%的起泡區域變化，在約300℃溫度下呈現出約0%的起泡區域變化，在約400℃溫度下呈現出約0%的起泡區域變化，在約500℃溫度下呈現出約8.5%的起泡區域變化，並在約600℃溫度下呈現出約7.5%的起泡區域變化，其中所有這些起泡區域變化百分比與無排氣一致。
第8圖圖示藉由此實例的乙烯前驅物形成之氫化非晶電漿-聚合碳氫化合物塗覆層的Raman特徵。塗覆層組成物在532 nm激發下呈現出1378 cm-1 的D-頻帶波峰與1533 cm-1 的G-頻帶波峰，並顯示出塗層係氫化非晶碳材料。塗覆層的ID /IG 比係0.55，這代表類鑽碳(DLC)膜。
熟悉技術人士將理解可對本文揭露之實例進行多種修飾與變化而不悖離所請求之申請標的之精神與範圍。可對上述實例進行多種變化與修飾而不實質悖離所述的精神與多種理論。所有上述修飾與變化皆試圖包含於本文中的揭露範圍中並由隨附的申請專利範圍所保護。
2‧‧‧製品8、18、28、38‧‧‧厚度10‧‧‧第一薄片12、22‧‧‧第一表面14、24‧‧‧黏結表面16、26‧‧‧周邊20‧‧‧第二薄片30‧‧‧塗覆層
當參照附圖閱讀下方本說明書之詳細描述時，可更好地理解本說明書中揭露之實例態樣的上方與其他特徵、實例與優點，附圖中有：
第 1 圖 係具有載體以位於兩者之間的塗覆層黏結至薄片的製品的示意側面圖。
第 2 圖 係第1圖中之製品的爆炸圖與部分剖視圖。
第 3 圖 係以藉由甲烷前驅物形成之氫化非晶電漿-聚合碳氫化合物塗覆層將薄玻璃黏結至載體的黏結能量與起泡區域變化百分比的圖式。
第 4 圖 係以藉由乙烯前驅物形成之氫化非晶電漿-聚合碳氫化合物塗覆層的表面活化之前與之後的表面能量圖式。
第 5 圖 係以藉由乙烯前驅物形成之氫化非晶電漿-聚合碳氫化合物塗覆層將薄玻璃黏結至載體的黏結能量與起泡區域變化百分比的圖式。
第 6 圖 係以藉由乙烯前驅物形成之氫化非晶電漿-聚合碳氫化合物塗覆層將薄玻璃黏結至載體的黏結能量與起泡區域變化百分比的圖式。
第 7 圖 係藉由甲烷前驅物形成之先前技術塗覆層的表面能量的圖式。
第 8 圖 係藉由乙烯前驅物形成之氫化非晶電漿-聚合碳氫化合物塗覆層的Raman特徵圖式。
國內寄存資訊 (請依寄存機構、日期、號碼順序註記) 無
國外寄存資訊 (請依寄存國家、機構、日期、號碼順序註記) 無
10‧‧‧第一薄片
12‧‧‧第一表面
14、24‧‧‧黏結表面
16、26‧‧‧周邊
20‧‧‧第二薄片
30‧‧‧塗覆層

Claims (10)

  1. 一種玻璃製品，包括：一第一薄片，包括一第一薄片黏結表面與一材料，該材料包括玻璃；及一塗覆層，包括一第一塗覆層黏結表面與一第二塗覆層黏結表面，該第二塗覆層黏結表面相對於該第一塗覆層黏結表面，其中該第一塗覆層黏結表面與該第一薄片黏結表面黏結，該塗覆層包括一聚合氫化非晶碳氫化合物，該塗覆層藉由C2H4與H2的氣體所沉積，該塗覆層具有小於50nm的一厚度，該塗覆層包括下列至少一者：一折射率，大於約1.8；一光學能隙，小於2eV；及一波峰(D頻帶)與一波峰(G頻帶)的一強度比(D/G比)，在一約0.5至約0.6的範圍中，該波峰(D頻帶)出現在該塗覆層的一Raman光譜的1350至1400cm-1範圍中，而該波峰(G頻帶)出現在該塗覆層的該Raman光譜的1530至1600cm-1範圍中。
  2. 如請求項1所述之製品，進一步包括一第二薄片，該第二薄片包括一第二薄片黏結表面，其中該第二塗覆層黏結表面與該第二薄片黏結表面黏結。
  3. 如請求項1或2所述之製品，其中在將該製 品固持於一爐中處於一氮氛圍中之600℃溫度下達10分鐘後，該第一塗覆層黏結表面與該第一薄片黏結表面以一等於或小於600mJ/m2的黏結能量黏結。
  4. 如請求項1或2所述之製品，在將該製品固持於一爐中處於一氮氛圍中之500℃溫度下達10分鐘後，該第一塗覆層黏結表面與該第一薄片黏結表面以一等於或小於500mJ/m2的黏結能量黏結。
  5. 如請求項1或2所述之製品，在將該製品固持於一爐中處於一氮氛圍中之500℃溫度下達10分鐘後，根據排氣試驗#1，該塗覆層的起泡區域變化百分比小於10百分比。
  6. 一種製造一玻璃製品的方法，包括：藉由氣相沉積一前驅物化合物而形成一塗覆層至一第一薄片的一第一薄片黏結表面上，該前驅物化合物的一氫與碳含量係大於90重量百分比，其中該第一薄片包括一材料，該材料包括玻璃；及該塗覆層包括一聚合氫化非晶碳氫化合物，且該塗覆層包括一第一塗覆層黏結表面與一第二塗覆層黏結表面，該塗覆層藉由C2H4與H2的氣體所沉積，該塗覆層具有小於50nm的一厚度，其中該塗覆層包括下列至少一者：一折射率，大於約1.8； 一光學能隙，小於2eV；及一波峰(D頻帶)與一波峰(G頻帶)的一強度比(D/G比)，在一約0.5至約0.6的範圍中，該波峰(D頻帶)出現在該塗覆層的一Raman光譜的1350至1400cm-1範圍中，而該波峰(G頻帶)出現在該塗覆層的該Raman光譜的1530至1600cm-1範圍中。
  7. 如請求項6所述之方法，進一步包括將該第二塗覆層黏結表面與一第二薄片的一第二薄片黏結表面黏結。
  8. 如請求項6至7任何一項所述之方法，進一步包括在將該第二薄片黏結表面黏結至該第二塗覆層黏結表面之前提高該第二塗覆層黏結表面的該表面能量，其中藉由暴露該第二塗覆層黏結表面至氧、氮或上述之組合來提高該表面能量。
  9. 如請求項6至7任何一項所述之方法，其中該氣相沉積係低壓電漿化學氣相沉積或大氣壓力電漿化學氣相沉積。
  10. 如請求項6至7任何一項所述之方法，該第二塗覆層黏結表面的一剛沉積表面能量大於50mJ/m2。
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