KR101174148B1 - 컬러 필터 기판 - Google Patents
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Abstract
얇고, 가볍고, 금이 잘 가지 않는 패널 표시장치를 저렴하게 제조할 수 있고, 무색 투명하고 내열성, 비착색성, 밀착성이 양호하며 또한 유연한 플라스틱으로 이루어진 필름 기판 상에 컬러 필터부가 양호하게 형성된 컬러 필터 기판을 제공한다.
특정의 구조식으로 표시되는 반복단위를 갖는 폴리이미드로 이루어진 필름 기판 및 상기 필름 기판 상에 형성된 컬러 필터부를 포함하는 컬러 필터 기판을 제공한다.
Description
도 1은 실시예 1에서 얻어진 폴리이미드 필름의 적외 흡수 스펙트럼을 도시한다.
본 발명은 투명성 및 내열성이 양호한, 폴리이미드로 이루어진 필름 기판 상에 컬러 필터부가 형성된 컬러 필터 기판에 관한 것이며, 액정 표시장치, 유기 EL 표시장치 등의 표시장치에 이용된다.
최근 보급이 진행되고 있는 플랫 패널 표시장치에 사용되는 유리 기판 상에 적색(R)ㆍ녹색(G)ㆍ청색(B) 등의 착색층을 형성한 컬러 필터 기판은 풀 컬러화를 실현하기 위해 중요한 구성부품이며 폭넓게 사용되고 있다.
컬러 필터 기판은 유리 등의 무색 투명의 기판, 각 색화소부들로 이루어지는 컬러 필터부, 및 필요에 따라 투명 도전성 박막으로 구성된다. 컬러 필터 기판을 형성하는 일반적인 방법은 이하와 같다. 우선, 유리 기판의 표면을 세정한다. 다음에 스퍼터법(sputtering) 등의 수법을 이용하여 유리 기판의 한 면의 전체에 크롬이나 흑색 수지등의 블랙 매트릭스 재료막을 성막한다. 그 다음에 이 블랙 매트릭 스 재료막의 표면에 레지스트를 코팅하고 베이킹 한 후에 포토마스크(photomask)를 이용하여 노광, 현상해서 레지스트의 패터닝을 실시한다. 그 후, 에칭, 레지스트 박리를 실시하여 블랙 매트릭스 재료막의 필요 부분만을 남기고서 블랙 매트릭스를 형성한다.
그 후, RGB 등의 각 색화소부를 형성한다. 예를 들어 적색의 화소를 형성하는 경우 적색의 색소 재료를 도포, 프리베이킹 한다. 그 다음에 이 적색소 재료막의 표면에 레지스트를 코팅하고 베이킹 한 후에 포토마스크를 이용해서 노광, 현상 하여 적색소 재료막의 패터닝을 실시한다. 그 후, 에칭, 레지스트 박리를 실시하여 적색소 재료막의 필요 부분만을 남기고서 포스트베이크를 거쳐 적색 화소부를 형성한다. G, B 등 나머지 각 색의 화소부도 동일한 조작을 반복함으로써 형성한다.
그 다음에, 색화소부의 표면 평탄화, 보호의 목적으로 필요에 따라 색화소부 표면에 오버코트층을 형성한다. 이상의 공정에 의해 기판 상에 컬러 필터부가 형성된다. 마지막으로 필요에 따라 투명 도전성 박막을 형성하여 컬러 필터 기판을 완성한다.
컬러 필터 기판의 기판으로서 유리 대신에 플라스틱 필름을 채용할 수 있다면 얇고, 가볍고, 금이 잘 가지 않는 컬러 필터 기판을 얻을 수 있다. 또, 플라스틱 필름의 가요성(可撓性)을 활용하여 소위 로울-투-로울(roll to roll) 제법을 채용함으로써 컬러 필터 기판이나 플랫 패널 표시장치의 생산효율을 비약적으로 향상시킬 수 있다.
그렇지만, 상술한 표준적인 컬러 필터부 형성법에 있어서의 프로세스 온도는 일반적으로 180℃ 이상이어서 범용의 투명 플라스틱인 폴리에틸렌 테레프탈레이트나 폴리카보네이트는 내열성이 현저하게 부족하기 때문에 사용할 수 없다.
내열성이 보다 높은 플라스틱 기판의 재료로서, 예를 들면 폴리아릴레이트 수지나 폴리에테르술폰 수지를 사용하는 경우도 생각할 수 있다. 그러나, 이러한 수지도 내열성은 충분하지 않기 때문에 상술한 블랙 매트릭스 재료나 각 색화소의 색소 재료의 베이킹 온도를 150℃ 정도로 낮게 할 필요가 있어 충분한 경화 처리를 실시할 수 없기 때문에, 색특성, 내열성, 내약품성이 불충분해진다. 또, 최종 공정에 있어서 투명 도전성 박막을 부가하는 경우에는 투명 도전성 박막의 형성을 150℃ 이하의 저온에서 실시할 필요가 있기 때문에 투명 도전성 박막의 결정화도가 낮고 표면 저항값이 높아진다는 결점이 있다. 더욱이, 컬러 필터 기판용 기판은 제작시 및 장기의 사용 환경 하에서 무색 투명성을 유지할 필요가 있다. 그렇지만, 이러한 플라스틱의 기판을 사용하면 제작시 및 장기 사용에 있어서 수지가 착색(황변)하여 실용상 중대한 문제가 된다.
이상의 수지 이외에, 지환족(脂環族) 올레핀을 중합하여 얻은 투명 수지를 플랫 패널 표시장치의 기판으로 이용하는 방법이 개시되어 있다 (일본 특개평 5-61026호 공보 참조). 그러나, 이 수지는 표면의 극성이 낮기 때문에 블랙 매트릭스 재료나 각 색화소의 색소 재료와의 밀착성이 나쁘고, 컬러 필터부가 박리하기 쉽다는 결점이 있다.
한편, 내열성이나 치수 안정성이 뛰어난 수지로서 전방향족 폴리이미드 수지가 알려져 있다. 방향족 테트라카르본산 2무수물과 방향족 디아민류의 중축합 반응에 의해 얻어지는 전방향족 폴리이미드 수지는 400℃ 이상의 고온에서 사용 가능하고, 열팽창계수가 작고, 치수안정성이 좋은 것 등의 뛰어난 특성을 가지며 고온하에서 사용하는 필름, 전선 피복, 접착제, 도료 등의 원료로서 항공 우주 산업, 전자 산업을 중심으로 여러 분야에서 이용되고 있다. 그러나, 전방향족 폴리이미드 수지는 담황색에서 적갈색으로 착색하기 때문에 컬러 필터 기판의 기판에는 사용할 수 없다.
이러한 문제를 해결하는 방법으로서 일단 컬러 필터부를 유리 등의 내열성 기판 상에 형성한 후에 형성된 컬러 필터부를 플라스틱 기판 상에 전사함으로써 플라스틱 기판을 갖는 컬러 필터 기판을 얻는 방법이 개시되어 있다 (일본 특개 2000-47023호 공보 참조).
그렇지만, 이 방법은 생산 효율이 낮고 유리 기판을 갖는 컬러 필터 기판을 보다 저렴하게 생산할 수 없다는 결점이 있다.
본 발명의 과제는 상술한 문제점을 해결하여 얇고, 가볍고, 금이 잘 가지 않는 패널 표시장치를 저렴하게 제조할 수 있는, 무색 투명하고 또한 내열성, 비착색성 및 밀착성이 양호하고 유연한 플라스틱으로 이루어진 필름 기판과, 상기 기판 상에 형성된 컬러 필터부를 포함하는 컬러 필터 기판을 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은 상기의 과제를 해결하기 위해 열심히 검토하여 본 발명에 도달했다. 즉 본 발명은, 하기의 일반식 (I)로 나타내는 반복 단위를 갖는 폴리이미드로 이루어진 필름 기판과 상기 필름 기판 상에 형성된 컬러 필터부를 포함하는 컬러 필터 기판에 관한 것이다.
(식중, R 은 시클로헥산으로부터 유도된 4가의 기이고, 
는 탄소수 2～39의 2가 지방족기, 지환족기, 방향족기 또는 이들의 조합으로 이루어진 기이고, 
의 주쇄에는 -O-, -SO2-, -CO-, -CH2-, -C(CH3)2-, -OSi(CH3)2-, -C2H4O- 및 -S- 로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 기가 개재되어 있어도 된다).
본 발명에 이용되는 폴리이미드는, 하기의 일반식(I):
으로 표시되는 반복단위를 갖는다. 식중, R 은 시클로헥산으로부터 유도된 4가의 기이다. 
는 탄소수 2～39의 2가 지방족기, 지환족기, 방향족기 또는 이들의 조합으로 이루어진 기이고, 
의 주쇄에는 -O-, -SO2-, -CO-, -CH2-, -C(CH3)2-, -OSi(CH3)2-, -C2H4O- 및 -S- 등이 개재되어 있어도 된다.
바람직한 φ 로는, 폴리알킬렌, 폴리옥시알킬렌, 크실렌 및 그들의 알킬치환 체, 할로겐 치환체 등의 지방족기; 시클로헥산, 디시클로헥실메탄, 디메틸시클로헥산, 이소포론, 노르보난 및 그들의 알킬 치환체, 할로겐 치환체 등으로부터 유도되는 2가의 지환족기; 및 벤젠, 나프탈렌, 비페닐, 디페닐메탄, 디페닐에테르, 디페닐술폰, 벤조페논 및 그들의 알킬 치환체, 할로겐 치환체 등으로부터 유도되는 2가의 방향족기를 들 수 있다. 보다 구체적으로는, 하기 구조식:
으로 표시되는 2가의 기를 들 수 있다.
일반식 (I)로 표시되는 반복단위의 함유량은 전체 반복단위의 10～100몰% 인 것이 바람직하고, 50～100몰% 인 것이 보다 바람직하다. 또한 폴리이미드 1분자 중의 일반식 (I)로 표시되는 반복단위의 갯수는 10～2000 인 것이 바람직하고 20～200 인 것이 보다 바람직하다.
상기 폴리이미드 (이하, 폴리이미드 A 라고 칭하는 경우가 있다)는 테트라카르본산 성분과 디아민계 성분 (디아민 및 그의 유도체)를 반응시켜 얻을 수 있다. 테트라카르본산 성분으로서는 시클로헥산 테트라카르본산, 시클로헥산 테트라카르본산 에스테르류, 시클로헥산 테트라카르본산 2무수물 등을 들 수 있지만 바람직한 것은 시클로헥산 테트라카르본산 2무수물이다. 또한, 상기 테트라카르본산 성분은 위치 이성체를 포함한다.
상기 테트라카르본산 성분에 유래하는 시클로헥산 테트라카르본산 골격을 갖는 폴리이미드 A는 고분자량화가 용이하고 유연한 필름 기판을 얻기 쉬운 것 이외에도, 용제에 대한 용해도도 충분히 크기 때문에 필름 기판의 성형 가공면에서 유리하다.
테트라카르본산 성분은 폴리이미드 A의 용제가용성, 필름 기판의 투명성, 유연성을 해치지 않는 범위에서 다른 테트라카르본산 또는 그의 유도체, 예를 들면 피로멜리트산, 3,3',4,4'-비페닐테트라카르본산, 2,3,3',4'-비페닐테트라카르본산, 2,2-비스(3,4-디카르복시페닐)프로판, 2,2-비스(2,3-디카르복시페닐)프로판, 2,2-비스(3,4-디카르복시페닐)-1,1,1,3,3,3-헥사플루오로프로판, 2,2-비스(2,3-디카르 복시페닐)-1,1,1,3,3,3-헥사플루오로프로판, 비스(3,4-디카르복시페닐)술폰, 비스(3,4-디카르복시페닐)에테르, 비스(2,3-디카르복시페닐)에테르, 3,3',4,4'-벤조페논 테트라카르본산, 2,2'3,3'-벤조페논 테트라카르본산, 4,4-(p-페닐렌디옥시)디프탈산, 4,4-(m-페닐렌디옥시)디프탈산, 에틸렌테트라카르본산, 1,2,3,4-부탄 테트라카르본산, 1,2,3,4-시클로부탄 테트라카르본산, 1,2,4,5-시클로펜탄 테트라카르본산, 3-카르복시메틸-1,2,4-시클로펜탄 트리카르본산, 비시클로[2.2.2]옥타-7-엔-2,3,5,6-테트라카르본산, 디시클로헥실 테트라카르본산, 1,1-비스(2,3-디카르복시페닐)에탄, 비스(2,3-디카르복시페닐)메탄, 비스(3,4-디카르복시페닐)메탄, 그들의 유도체로부터 선택된 적어도 1종의 화합물을 포함해도 된다.
디아민계 성분으로는 디아민, 디이소시아네이트, 디아미노디실란류 등을 들 수 있지만 바람직한 것은 디아민이다. 디아민계 성분 중의 디아민 함량은 바람직하게는 50몰% 이상 (100몰% 를 포함한다)이다.
상기 디아민은, 지방족 디아민이어도 방향족 디아민이어도 되고 그들의 혼합물이어도 되지만, 폴리이미드로 이루어진 필름 기판의 무색 투명성 유지의 관점에서 특히 바람직한 것은 지방족 디아민이다. 폴리이미드로 이루어진 필름 기판의 착색(황변)의 원인으로는 폴리머 골격에 함유되는 페닐기의 변화 등이 그 중 하나라고 생각되며 이 점에서 분자 구조 중에 방향족기를 갖는 아민의 사용은 적은 쪽이 바람직하다. 지방족 디아민에 방향족 디아민을 병용하는 경우 방향족 디아민의 배합율은 디아민계 성분의 80몰% 이하 (제로를 포함한다)가 바람직하다. 또한, 본 발명에 있어서 "방향족 디아민" 이란 아미노기가 방향족 고리에 직접 결합하고 있는 디아민을 나타내고 그 구조의 일부에 지방족기, 지환기, 그 밖의 치환기를 포함하고 있어도 된다. "지방족 아민" 이란 아미노기가 지방족기 또는 지환기에 직접 결합하고 있는 디아민을 나타내고 그 구조의 일부에 방향족기, 그 밖의 치환기를 포함하고 있어도 된다.
또, 폴리머의 말단 아미노기도 착색(황변) 원인의 하나로서 생각되는 것으로부터, 폴리이미드 말단의 아미노기를 산무수물 등을 이용하여 처리하는 일도 착색 방지를 위해서 유효하다.
일반적으로, 지방족 디아민을 구성 성분으로 사용하면 중간 생성물인 폴리아미드산과 지방족 디아민이 강고한 착체를 형성하기 때문에 고분자량 폴리이미드를 얻기 어렵다. 그 때문에, 착체의 용해성이 비교적 높은 용제, 예를 들면 크레졸을 이용하는 등의 연구가 필요하게 된다. 그러나, 시클로헥산 테트라카르본산 또는 그의 유도체와 지방족 디아민을 구성 성분으로 이용하면 폴리아미드산과 지방족 디아민의 결합이 비교적 약한 착체가 형성되므로, 폴리이미드를 용이하게 고분자량화 할 수 있다.
상기 지방족 디아민으로는 예를 들면, 4,4'-디아미노디시클로헥실메탄, 에틸렌디아민, 헥사메틸렌디아민, 폴리에틸렌글리콜 비스(3-아미노프로필)에테르, 폴리프로필렌글리콜 비스(3-아미노프로필)에테르, 1,3-비스(아미노메틸)시클로헥산, 1,4-비스(아미노메틸)시클로헥산, m-크실릴렌디아민, p-크실릴렌디아민, 이소포론디아민, 노르보난디아민, 실록산디아민류 등을 들 수 있다.
상기 방향족 디아민으로는 예를 들면, 4,4'-디아미노디페닐에테르, 4,4'-디 아미노디페닐메탄, 4,4'-디아미노디페닐술폰, m-페닐렌디아민, p-페닐렌디아민, 디아미노벤조페논, 2,6-디아미노나프탈렌, 1,5-디아미노나프탈렌 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서, 폴리이미드 A는 통상, 유기용제 용액으로 제조된다. 유기용제로는 예를 들면, N-메틸-2-피롤리돈, N,N-디메틸아세트아미드, N,N-디메틸 포름아미드, 디메틸술폭시드, 헥사메틸포스포르아미드(hexamethyl phosphoramide), 테트라메틸렌술폰, p-클로로페놀, m-크레졸, 2-클로로-4-히드록시톨루엔, γ-부티로락톤, 프로필렌 카보네이트, 디옥산 등을 들 수 있다.
폴리이미드 A 의 유기용제 용액은 하기의 (i)～(iii) 방법으로 얻을 수 있다.
(i) 디아민계 성분의 유기용제 용액에 테트라카르본산 성분을 첨가, 또는 테트라카르본산 성분의 유기용제 용액에 디아민계 성분을 첨가하고 바람직하게는 80℃ 이하, 특히 실온 부근 내지 그 이하의 온도에서 0.5～3 시간 유지한다. 얻어진 반응 중간체의 폴리아미드산 용액에 톨루엔 또는 크실렌 등의 공비 탈수 용제를 첨가하고 생성수를 공비에 의해 계 외로 제거하면서 탈수 반응을 실시하여 폴리이미드 A 의 유기용제 용액을 얻는다.
(ii) 반응 중간체인 폴리아미드산 용액에 무수 초산 등의 탈수제를 가하여 이미드화 한 후, 메탄올 등의 폴리이미드 A 에 대한 용해능이 부족한 용매를 첨가하여 폴리이미드 A 를 침전시킨다. 여과ㆍ세정ㆍ건조에 의해 고체로서 분리한 후, N,N-디메틸아세트아미드 등의 용제에 용해시켜 폴리이미드 A의 유기용제 용액을 얻는다.
(iii) 크레졸 등의 고비점 용제를 이용하여 폴리아미드산 용액을 조제하고 그대로 150～220℃에서 3～12 시간 유지하여 폴리이미드화 시킨 후, 메탄올 등의 폴리이미드 A 에 대한 용해능이 부족한 용매를 첨가하여 폴리이미드 A 를 침전시킨다. 여과ㆍ세정ㆍ건조에 의해 고체로서 분리한 후, N,N-디메틸아세트아미드 등의 용제에 용해시켜 폴리이미드 A의 유기용매 용액을 얻는다.
상기 유기용제 용액의 폴리이미드 A 농도는 5～50중량% 인 것이 바람직하고, 10～40중량% 가 보다 바람직하다.
본 발명에 이용되는 폴리이미드로 이루어진 필름 기판은 상기의 (i)～(iii) 방법으로 얻어진 폴리이미드 A의 유기용제 용액을, 유리판, 금속판 등의 필름 형성용 지지체에 도포하고 100℃～350℃ 로 가열하여 용제를 증발시키고, 형성된 필름을 지지체로부터 박리함으로써 제조된다. 또, 폴리아미드산의 유기용매 용액을 필름 형성용 지지체에 도포하고 200℃～350℃ 로 가열하여 탈수 이미드화 반응을 실시하는 방법에 의해서도 폴리이미드로 이루어진 필름 기판을 제조할 수 있다. 폴리이미드로 이루어진 필름 기판의 두께는 20～400μm 인 것이 바람직하다.
이러한 용액 캐스트법에 의한 필름 기판 제조에 있어서는, 폴리이미드 용액을 여과함으로써 이물을 제거하는 일이 용이하다. 또, 얻어지는 폴리이미드로 이루어진 필름 기판은 범용의 용융 압출법에 의해 제조된 필름 기판에 비해 표면 평활성, 광학적 등방성이 뛰어나다는 특징을 갖는다.
폴리이미드 A 로 이루어진 필름 기판의 유리전이온도는 선택하는 디아민에 따라 다르지만 대체로 250～350℃ 이며, 컬러 필터 기판에 이용하는 기판으로서 충분한 내열성을 가진다.
본 발명에 있어서 컬러 필터부는 유리 기판을 이용하는 경우와 동일한 공지의 방법으로 제작할 수 있다.
우선, 폴리이미드 A 로 이루어진 필름 기판의 표면을 세정한다. 다음에 스퍼터(sputter) 등의 수법을 이용하여 필름 기판 한 면의 전체에 크롬이나 흑색 수지등의 블랙 매트릭스 재료막을 성막한다. 그 다음에 이 블랙 매트릭스 재료막의 표면에 레지스트를 코팅하고 베이킹 한 후에 포토마스크를 이용하여 노광, 현상해서 레지스트의 패터닝을 실시한다. 그 후, 에칭, 레지스트 박리를 실시하여 블랙 매트릭스 재료막의 필요한 부분만을 남기고 블랙 매트릭스를 형성한다. 블랙 매트릭스의 두께는 0.05～2μm 인 것이 바람직하고 0.12～1.2μm 인 것이 보다 바람직하다.
이 후, RGB 등의 각 색화소부를 형성한다. 예를 들어 적색의 화소를 형성하는 경우, 적색의 색소 재료를 도포하고 프리베이킹 한다. 그 다음에 이 적색소 재료막의 표면에 레지스트를 코팅하고 베이킹 한 후에 포토마스크를 이용해서 노광, 현상하여 적색소 재료막의 패터닝을 실시한다. 그 후, 에칭, 레지스트 박리를 실시하여 적색소 재료막의 필요한 부분만을 남기고 포스트베이크를 거쳐 적색 화소부를 형성한다. G, B 등 나머지 각 색상의 화소부도 동일한 조작을 반복함으로써 나란히 형성한다. 각 색상의 화소부의 두께는 0.5～5μm 인 것이 바람직하고, 1～3μm 인 것이 보다 바람직하다.
블랙 매트릭스나 각 색화소부의 패터닝법으로는 상기의 포토레지스트를 이용하는 방법에 더하여, 감광성을 갖는 블랙 매트릭스 재료나 각 색소 재료를 이용하 고, 레지스트를 이용하지 않고 직접 포토마스크로 패터닝하는 방법도 채용할 수 있다. 또, 스크린 인쇄, 그라비어 인쇄, 잉크젯 인쇄 등의 인쇄법에 의해 블랙 매트릭스나 각 색화소부의 패터닝을 실시하는 것도 가능하다.
또한 블랙 매트릭스 재료나 각 색소 재료, 포토레지스트 재료로는 아크릴계 수지나 폴리이미드계 수지가 사용된다. 이러한 수지는 액체 상태로 도포된 후에, 상술한 바와 같은 베이킹이라고 하는 열처리에 의해 경화한다. 본 발명의 폴리이미드 A 로 이루어진 필름 기판을 이용하면 기판이 높은 내열성을 갖기 때문에 베이킹 처리를 180℃ 이상의 고온으로 실시할 수 있어 블랙 매트릭스 재료나 각 색소 재료, 포토레지스트 재료를 충분히 경화시킬 수 있어 바람직하다.
블랙 매트릭스 재료나 각 색소 재료, 포토레지스트 재료 등의 용액을 조제하기 위한 용매는, 폴리이미드 A 를 용해시키지 않는 용매를 적절히 가하는 등에 의해 폴리이미드 A 로 이루어진 필름 기판을 용해하지 않도록 한다. 상기의 방법으로 얻어진 블랙 매트릭스나 각 색화소부는 폴리이미드 A 로 이루어진 필름 기판 또는 필요에 따라 형성되는 가스 배리어층과 양호한 밀착성을 나타낸다.
다음에, 색화소부의 표면 평탄화, 보호의 목적으로 필요에 따라 색화소부 표면에 오버코트층을 형성한다. 오버코트층에는 주로 에폭시계나 아크릴계의 수지가 이용되고 그 두께는 통상 1～10μm 이다. 이상의 공정에 의해 필름 기판 상에 컬러 필터부가 형성된다.
마지막으로 필요에 따라 투명 도전성 박막, 예를 들면 공지의 금속 산화물막등을 형성한다. 금속 산화물막으로는, 예를 들면 불순물로서 주석, 텔루륨, 카드뮴, 몰리브덴, 텅스텐, 불소, 아연, 게르마늄 등을 첨가한 산화인듐, 산화카드뮴 및 산화주석, 불순물로서 알루미늄을 첨가한 산화아연, 산화티탄 등의 금속 산화물막을 들 수 있다. 그 중에서도 산화주석을 2～15 중량% 함유한 산화인듐(ITO)의 투명 도전성 박막이 투명성, 도전성이 뛰어나서 바람직하게 이용된다. 상기 투명 도전성 박막층의 막두께는 목적하는 표면 저항에 따라 설정되지만, 5nm～10μm 가 바람직하다. 이러한 투명 도전성 박막층을 폴리이미드 필름 상에 컬러 필터부를 개입시켜 적층하는 경우, 스퍼터법, 진공증착법, 이온도금법, 플라즈마 CVD 법 등의 기상 퇴적법을 이용할 수 있다. 투명 도전성 박막층의 비저항을 1mΩㆍcm 이하로 하기 위해서는 필름 기판 온도는 20℃～400℃, 바람직하게는 180℃ 내지 350℃이다.
본 발명의 컬러 필터 기판을 유기 EL 소자나 액정 표시소자의 컬러 필터 기판으로 이용하는 경우는, 폴리이미드로 이루어진 필름 기판의 한 면 혹은 양면에 적어도 1층의 가스 배리어층을 적층하는 것이 바람직하다. 가스 배리어층의 재료로는 규소, 알루미늄, 마그네슘 및 아연으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 금속을 주성분으로 하는 금속 산화물 또는 금속 질화물을 들 수 있다.이들은 가스 배리어성이 뛰어난 재료로 알려져 있다. 이들의 산화물이나 질화물의 층은 예를 들면 스퍼터법, 진공증착법, 이온도금법, 플라즈마 CVD 법 등의 기상 퇴적법으로 제작할 수 있다. 상기 가스 배리어층의 막두께는 목적하는 가스 투과율에 따라 설정되지만, 23℃, 60% RH 에 있어서의 산소 투과율이 1.0cc/m2ㆍday 이하, 또한 40℃, 90% RH 에 있어서의 수증기 투과율이 1.0g/m2ㆍday 이하인 컬러 필터 기판을 얻기 위해서는 10nm～10μm 가 바람직하다.
이상의 공정을 거쳐 투명한 폴리이미드로 이루어진 필름 기판 상에 컬러 필터부가 형성된 본 발명의 컬러 필터 기판을 얻을 수 있다.
또한, 상기와 같이 폴리이미드로 이루어진 필름 기판 상에 가스 배리어층, 컬러 필터부, 투명 도전성 박막을 형성하려면 유리 기판을 이용하는 경우와 동일한 매엽식(single wafer) 프로세스를 채용해도 되고 필름 기판의 특성을 활용하여 로울-투-로울의 연속 프로세스를 채용하는 것도 가능하다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명한다. 단, 본 발명은 이러한 실시예에 의해 하등 제한되는 것은 아니다.
참고예
1,2,4,5-시클로헥산 테트라카르본산 2무수물의 합성
내용적 5 리터의 하스텔로이제(HC22) 오토클레이브에 피로멜리트산 552g, 활성탄에 Rh 를 담지시킨 촉매 (N.E 캠캐트(주)제) 200g, 물 1656g 을 넣고 교반하면서 반응기 내부를 질소 가스로 치환했다. 다음에 수소 가스로 반응기 내부를 치환하여 반응기의 수소압을 5.0 MPa 로 하여 60℃ 까지 승온시켰다. 수소압을 5.0 MPa 로 유지하면서 2시간 반응시켰다. 반응기 내의 수소 가스를 질소 가스로 치환하고 반응액을 오토클레이브로부터 꺼내어 이 반응액을 열시여과(熱時濾過:thermal filtration)하여 촉매를 분리했다. 로터리 증발기(rotary evaporator)를 이용하여 감압하에 여과액으로부터 물을 제거하고 농축하여 결정을 석출했다. 석출한 결정을 실온에서 고액분리하고 건조시켜 1,2,4,5-시클로헥산 테트라카르본산 481g (수율 85.0%)을 얻었다.
계속해서, 얻어진 1,2,4,5-시클로헥산 테트라카르본산 450g 과 무수 초산 4000g 을 5 리터의 유리제 세퍼러블 플라스크 (짐 로트 냉각관 부착)에 넣고 교반하면서 반응기 내부를 질소 가스로 치환했다. 질소 가스 분위기하에 용매의 환류 온도까지 승온하여 10분간 용매를 환류시켰다. 교반하면서 실온까지 냉각하여 결정을 석출시켰다. 석출한 결정을 고액분리하고 건조시켜 1차 결정을 얻었다. 분리 모액을 로터리 증발기로 감압하에 추가로 농축하여 결정을 석출시켰다. 이 결정을 고액분리하고 건조시켜 2차 결정을 얻었다. 1차 결정, 2차 결정을 합하여 1,2,4,5-시클로헥산 테트라카르본산 2무수물 375g 을 얻을 수 있었다 (무수화의 수율 96.6%).
실시예 1
온도계, 교반기, 질소 도입관, 측관이 부착된 적하 로트, 분축기가 부착된 냉각관을 구비한 500 mL 5구 플라스크에, 참고예에서 합성한 1,2,4,5-시클로헥산 테트라카르본산 2무수물 11.2g(0.05 몰)과 용제로서 N-메틸-2-피롤리돈 37.7g 을 넣어 용해시키고, 빙수욕을 이용하여 5℃ 로 냉각했다. 같은 온도로 유지하면서, 4,4'-디아미노디시클로헥실메탄 7.1g(0.05 몰)을 40.0g 의 N-메틸-2-피롤리돈에 용해한 용액을 적하 로트로부터 30분에 걸쳐 적하하고, 적하 종료후 빙수욕에서 꺼내어 실온하에서 2시간 교반했다. 다음에 공비 탈수 용제로서 메타크실렌 30.0g 을 첨가하고 170℃ 로 승온하여 유출액을 증류제거하면서 4시간에 걸쳐 200℃ 까지 승온한 후 반응을 종료시켰다. 내부온도가 60℃ 로 될 때까지 공냉하여 반응액(폴리이미드의 유기용제 용액)을 꺼냈다. 이 폴리이미드의 유기용제 용액의 중량은 87.9g, 또한 유출액 총중량은 37.7g 였다. 얻어진 폴리이미드의 유기용제 용액을 유리판에 도포하여 50℃ 의 핫 플레이트 상에서 1시간 건조한 후 유리판으로부터 벗겨내어 자립막(自立膜)을 얻었다. 이 자립막을 스테인레스제 고정 치구(治具)에 고정하여 열풍 건조기 안에서 200℃ 로 1시간 건조시켜 막두께 200μm 의 유연한 필름을 얻었다. 이 필름의 IR 스펙트럼을 도 1에 나타낸다. υ(C=O) 1772 , 1700 (cm-1) 로부터 이미드의 생성이 확인되었다. 또한 이 필름 0.5g 를 농축황산 10ml 에 용해시켜 30℃ 에서 측정한 고유점도 [η] 는 0.44, DSC 로 측정한 유리전이온도는 256℃ 였다. 또, 이 필름을 JIS K 7105 에 준거하여 탁도계(일본전색(주)제 Z-Σ 80)로 전광선 투과율을 측정했을 때 90% 로서 높은 값을 나타냈다.
이 폴리이미드 필름(폴리이미드로 이루어진 필름 기판)을 공기중 220℃ 에서 4시간 열처리하여 열처리 전후의 전광선 투과율을 측정했지만, 90% 로서 변화는 없고 육안 관찰에서도 착색은 보이지 않았다. 또, 이 폴리이미드 필름을 공기중(온도: 60℃)에서, 200 W 의 고압 수은등을 광원으로 하여 1000 시간을 조사해서 고에너지광 처리한 후 마찬가지로 전광선 투과율을 측정했지만, 90% 로서 변화는 없고 육안 관찰에서도 착색은 보이지 않았다.
얻어진 200mm 각(角)형 폴리이미드 필름을 세정, 건조한 후에 한 면에 가스 배리어층으로서 두께 500nm의 산화 규소층을 스퍼터법으로 형성했다. 다음에, 상기 폴리이미드 필름의 가스 배리어층의 반대면에 스퍼터법으로 크롬막을 전체면에 성막했다. 포지티브형 포토레지스트를 이용한 노광, 현상처리 후에 에칭하여 소정 형상의 블랙 매트릭스(두께: 약 0.2μm)를 형성했다.
다음에, 적색의 안료분산형 색소 재료(아크릴계 네가티브형 감광성)를 스핀 코트법으로 전체면에 도포한 후, 핫 플레이트 상에서 프리베이크 했다. 그 후, 포토마스크를 이용하여 노광한 후에 현상하여 불필요 부분을 제거함으로써 적색 화소 부분을 형성했다. 또한, 클린 오븐 속에서 200℃ 로 20분간 포스트베이크 처리하여 색소 재료를 경화시켰다. 같은 조작을 반복하여 녹색 및 청색의 화소를 형성했다.
화소 형성면에 에폭시 수지계 오버코트재를 스핀 코트법으로 도포하여 기판상에 균일한 도포막을 형성했다. 이 기판을 클린 오븐속에서 200℃ 로 20분간 베이킹함으로써 오버코트층을 형성하여 컬러 필터부를 형성했다. 오버코트층의 평탄화성은 양호했다. 이 오버코트층 상에 스퍼터링 장치를 이용하여 200℃ 에서 약 100nm 두께의 산화인듐ㆍ주석 (ITO, In:Sn=9:1)으로 이루어진 투명 도전성 박막을 형성했다. 표면 저항값을 측정했을 때 50Ω/□의 양호한 값을 얻을 수 있었다.
또, 컬러 필터부를 관찰했을 때 각 색화소의 어긋남, 번짐은 나타나지 않고 양호하게 화소가 형성되어 있었다.
또, 컬러 필터부, 투명 도전성 박막의 밀착성은 양호하고, 얻어진 컬러 필터 기판은 충분한 가요성을 나타내며 30mm R 로 굴곡시켜도 박리는 일어나지 않았다.
이상의 공정을 거쳐 폴리이미드로 이루어진 필름 기판 상에 통상의 성막 프로세스를 이용하여 컬러 필터부가 형성된 유연한 컬러 필터 기판을 얻을 수 있었다.
본 발명에 의하여, 무색 투명하고, 내열성, 비착색성, 밀착성이 양호하고 또한 유연한 플라스틱으로 이루어진 필름 기판 및 통상의 성막 프로세스를 이용하여 형성된 컬러 필터부를 포함하는 컬러 필터 기판을 얻을 수 있다. 상기 컬러 필터 기판은 얇고, 가볍고, 금이 잘 가지 않는 패널 표시장치 제조에 이용할 수 있다.
Claims (5)
- 일반식 (I)로 나타내는 반복 단위를 가진 폴리이미드로 이루어진 필름 기판 및 상기 필름 기판 상에 형성된 컬러 필터부를 포함하는 컬러 필터 기판:(식중, R 은 시클로헥산으로부터 유도된 4가의 기이고,는,,,,및로 이루어진 군으로부터 선택된 2가의 기이다).
- 제1항에 있어서,상기 컬러 필터부가 상기 필름 기판측으로부터 순서대로 블랙 매트릭스층 및 상기 블랙 매트릭스층 위에 형성된 색화소부로 이루어지는 것을 특징으로 하는 컬러 필터 기판.
- 제2항에 있어서,상기 필름 기판의 한 면 또는 양면에 가스 배리어층을 갖는 것을 특징으로 하는 컬러 필터 기판.
- 제2항 또는 제3항에 있어서,상기 색화소부 위에 오버코트층을 추가로 갖는 것을 특징으로 하는 컬러 필터 기판.
- 제4항에 있어서,투명 도전성 박막을 추가로 갖는 것을 특징으로 하는 컬러 필터 기판.
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